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30/01/2015

UNIVERSIDADE FEDERAL DE SERGIPE


PR-REITORIA DE PS-GRADUAO E PESQUISA
PROGRAMA DE PS-GRADUAO EM CINCIA E TECNOLOGIA DE
ALIMENTOS

UTILIZAO DA CROMATOGRAFIA
GASOSA: AROMA DE FRUTAS

JULIETE PEDREIRA NOGUEIRA

SO CRISTOVO SE
JULHO DE 2013

Caracterizao dos compostos volteis e


principais compostos de aroma em caqui
(Diospyros kaki L., var. Triumph) por GC-MS e GC-O
Characterization of volatile and aroma-impact compounds in
persimmon (Diospyros kaki L., var. Triumph) fruit by GC-MS and GCO analyses
Autores:Ying Wang, Doris Hossain, Patrick L. Perry, Bill Adams and
Jianming Lin
Flavor and Fragrance Journal, v. 27, p. 141-148, 2012

30/01/2015

INTRODUO
Caqui

Gnero: Diospyros;
Famlia: Ebenaceae;
Variedades no-adstringentes e adstringentes;
Diospyros kaki (caqui japons ou oriental);

Produo mundial: 3,3 milhes de toneladas (FAO, 2007);


Principais produtores: China, Coreia e Japo (tradicional,

consumo local);
Israel, Espanha e Austrlia:

Exportao (produo recente).

Brasil e Itlia:
Consumo local e exportao.

INTRODUO
Boa fonte de carotenides;
Ao antioxidante: cncer e doenas cardiovasculares;
Aroma peculiar e sabor doce (maduros);
Aminocidos, acares e alguns compostos volteis;
Componentes responsveis pelo aroma; pouco conhecidos.

TABELA 1 Alguns nutrientes presentes na polpa de caqui


Nutriente
Contedo (mg/g de polpa)
Vitamina C

0,7

Pr-vitamina A

0,65

Clcio

0,09

Ferro

0,002

30/01/2015

INTRODUO
Nesse estudo utilizou-se a cromatografia gasosa acoplada a
espectrometria de massas (GC-MS) e cromatografia de
olfatometria (GC-O) para caracterizar os compostos volteis e
compostos de aroma de caquis disponveis em um mercado
local de alimentos EUA.

MATERIAL E MTODOS
Materiais
Caqui importado de Israel, comprado em uma mercearia

local, a Whole Foods (Princeton, NJ);


Frutos firmes e de cor laranja amarelada (no totalmente

maduros);
Acompanhamento do amadurecimento: cor e firmeza;
Aps o amadurecimento: lavagem;
congelamento em N2 lquido, embalagem
a vcuo; Armazenamento a 80C;

30/01/2015

MATERIAL E MTODOS
Isolamento dos compostos volteis do caqui por

hidrodestilao:
Rotavapor (Bchi, Sua);
Destilao: 15 min/ 200 Torr 50 Torr (45 min);
Coleta de 550 mL de destilado (aroma tpico de caqui).

MATERIAL E MTODOS
Extrao em fase slida (SPE) de compostos volteis do destilado

de caqui:

Sorvente: Cartucho Strata -X 33 mm fase reversa (6 mL/500

mg/30 mm);
Condicionamento: 5 mL de diclorometano (DCM), 10 mL de
metanol (MeOH) e 15 mL de gua 18 M;
Percolao do destilado: fluxo de ~ 7 mL / min por gravidade;
Eluio dos analitos: 6 mL de DCM / MeOH (9/1, v/v);
Secagem: sulfato de sdio anidro;
Concentrao: ~ 250 mL (N2).

30/01/2015

MATERIAL E MTODOS

Extrao seletiva de compostos carbonlicos volteis do destilado de caqui:


Sorvente: Cartucho Oasis MCX SPE (6 mL/500 mg/60 mm);
Condicionamento: 5 mL DCM, 10 mL MeOH e 10 mL de gua 18 M;
Percolao do destilado: fluxo de 5 8 mL/min;
Soluo recentemente preparada do reagente de Girard T (Aldrich, 20 mL, 100 mg / mL, pr-aquecido a

35C): reage com compostos carbonlicos e os transforma em hidrazonas carregadas positivamente, que so
retidos no sorvente Oasis MCX, baseado na troca inica;
Eluio dos compostos no carbonlicos: 10 ml de MeOH a 10% em DCM;
Secagem: sulfato de sdio anidro;
Concentrao: 100 L;
Lavagem: 2 x 5 mL de gua (remoo de qualquer resduo de Reagente T de Girard);
Secagem: MgSO4 anidro;
O DCM residual no cartucho SPE foi removido com uma corrente de

N2 durante cerca de 20 min e o cartucho SPE foi recondicionado com


20 mL de gua.

MATERIAL E MTODOS
Preparao dos compostos padres
Cromatografia Gasosa - Espectrometria de Massas (GC-MS) e Cromatografia

Gasosa Olfatometria (GC-O)

Agilent 6890N GC e 5973N MS;


Amostrador de lquidos automtico Agilent 7683B;
Dois injetores split/ splitless;
Coluna RXi-1MS (30 m x 0.53 mm x 1 mm; Restek): instalada no front injector;
Coluna DB-Wax (30m x 0.53 mm x 0.5 mm, J&W): instalada no back injector;
Apenas uma coluna foi usada de cada vez, no entanto, ambas as colunas foram operadas a
fluxo constante 6,6 ml / min para a coluna em utilizao, 2,6 ml / min para a coluna de
repouso;
Temperatura do injetor: 250C;
Temperatura da transfer line: 280C;
Gs de Arraste: Hlio;
Temperatura do forno: 40C (2 min.) a 240C, variao de 5C/min, e mantido por 8
min.
MS: voltagem de ionizao de 70 eV e verificao m/z 29-450.
Temperatura do quadrupolo e da fonte de ons: 150C e 230C, respectivamente.

30/01/2015

RESULTADOS E DISCUSSO

Combinao de hidrodestilao sob vcuo e SPE de compostos volteis so eficazes na gerao de extratos de
aromas autnticos;

Aldedos so o mais importante classe de compostos volteis em caqui;

(E)-2-Hexenal, hexanal e (E)-cinnamaldehyde so os compostos volteis mais abundantes;

lcoois: segunda classe de compostos mais abundante;

Aroma do hidrodestilado: aroma fresco de caqui assemelha-se ao do fruto original;

Diferenas no carcter aromtico, antes e depois de SPE com Strata -X: aumento na concentrao de compostos
de aroma aps SPE com Strata -X; perda de compostos responsveis pelas notas de doce e fresco; por falta de
reteno ou de eluio;

32 compostos de impacto no aroma do caqui foram

determinados por GC-O;

6 dos principais compostos de aroma com maior intensidade no aroma total so

methional, (E)-2-hexenal, phenyla-cetaldehyde, (E,Z)-2,6-nonadienal, hexanal e


Furaneol .

CONCLUSO
(E)-2-Hexenal e 21 outros aldedos foram considerados os componentes volteis

dominantes da fruta.
A anlise do extrato do aroma de caqui por CG-O revelou que methional, (E)-2-

hexenal, phenylacetalde-hyde, (E, Z)-2,6-nonadienal, hexanal and Furaneol foram


compostos de aroma de impacto mais importantes do fruto.
A extrao seletiva SPE de compostos carbonlicos de aroma de caqui levou

identificao inequvoca de compostos de aroma de impacto (E, E, Z)-2,4,6nonatrienal e (E, Z, Z)-2,4,7-decatrienal por GC-MS.

30/01/2015

OBRIGADA!