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Abstrak
Metode kombinasi antara spektrofotometri UV dengan kalibrasi multivariat
dilakukan dengan pengukuran cuplikan secara simultan dengan menggunakan
spektrofotometri UV dan data yang diperoleh diolah melalui pendekatan multivariat.
Teknik analisis yang digunakan yaitu partial least square (PLS) dan principle component
regression (PCR). Hasil yang diperoleh pada PCR dan PLS akan menunjukkan metode
yang lebih baik dalam analisis yang dilakukan.
Kata kunci: kalibrasi multivariat, simultan, spektrofotometri UV, PLS, PCR.
Abstract
Combined method between UV spectrophotometric and multivariate calibration is
done by measuring sample simultaneously using UV spectrophotometry and the data that
obtained be processed trhough a multivariate approach. Analysis techniques were used
are partial least square (PLS) and principle component regression (PCR). The result that
obtained PCR and PLS will show a better method in the analysis conducted.
Key word: multivariate calibration, simultaneous, UV spectrophotometric, PLS, PCR.
Pendahuluan
Kemometrik
merupakan
seni
mengekstrak informasi kimia dari data
yang dihasilkan oleh suatu percoabaan
kimia (Wold 1995). Kemometrik
menyediakan metode dalam mengurangi
data berukuran besar yang diperoleh dari
instrumen seperti spektrofotometer
(Varmuza 2002). Pada kemometrik salah
satu ananlisis spektrum yang terpenting
adalah membentuk model kalibrasi
melalui metode pengenalan pola untuk
mengidentifikasi kemiripan dan pola
utama data. Teknik tersebut digunakan
untuk menentukan campuran komponen
yang
diketahui
konsentrasinya,
kemudian digunakan untuk menguji
campuran bebas. Selanjutnya, model
tersebut digunakan untuk memprediksi
data dengan suatu set prediksi (Brereton
2003).
Metode kalibrasi multivariat dapat
berupa multiple linear regression
1)
(MLR),
principle component analysis
G440800xx
2)
3)
G440800xx
G44080114
Coefficients
Coefficients
0
-5
-5
-10
-10
-15
-15
-20
-20 1
50
100
150
200
300
350
400
450
500
50
100
150
200 Predictors
250
300
Predictors
350
400
450
500
250
Coefficients
30
20
10
0
-10
1
50
100
150
200
250
300
Predictors
350
400
450
500
Variable
Variable
Fitted
Fitted
Crossval
Crossval
20
Calculated
CalculatedResponse
Response
15
10
Tujuan
10
Actual Response
15
20
Variable
Fitted
Crossval
50
Calculated Response
40
30
20
10
0
0
10
20
30
Actual Response
40
50
Second Component
10
-5
-10
-35
-30
-25
-20
-15
First Component
-10
-5
Lampiran 1. Hasil analisis PLS pada natrium benzoat dan kalium sorbat.
PLS Regression: Na; K versus 200.0; 200.2; 200.4; 200.6; 200.8; 201.0; ...
Number of components selected by cross-validation: 4
Number of observations left out per group: 2
Number of components cross-validated: 10
Analysis of Variance for Na
Source
Regression
Residual Error
Total
DF
4
18
22
SS
6572,57
1,34
6573,91
MS
1643,14
0,07
F
22065,07
P
0,000
MS
263,625
0,006
F
43537,93
P
0,000
DF
4
18
22
SS
1054,50
0,11
1054,61
X Variance
0,725935
0,984354
0,998433
0,999089
Error SS
6057,76
10,28
3,60
1,34
0,66
0,58
0,28
0,26
0,25
0,11
R-Sq
0,078516
0,998437
0,999453
0,999796
0,999900
0,999913
0,999957
0,999961
0,999961
0,999983
PRESS
7277,43
12,60
5,79
3,05
4,13
3,67
3,64
3,43
3,66
3,46
R-Sq (pred)
0,000000
0,998084
0,999119
0,999536
0,999371
0,999442
0,999446
0,999479
0,999444
0,999474
X Variance
0,725935
0,984354
0,998433
0,999089
Error SS
140,210
4,593
0,121
0,109
0,106
0,105
0,083
0,043
0,010
0,010
R-Sq
0,86705
0,99564
0,99988
0,99990
0,99990
0,99990
0,99992
0,99996
0,99999
0,99999
PRESS
175,991
6,478
0,181
0,168
0,189
0,207
0,238
0,227
0,255
0,237
R-Sq (pred)
0,833122
0,993857
0,999828
0,999841
0,999820
0,999803
0,999774
0,999785
0,999758
0,999775
Coefficients
-5
-10
-15
-20
1
50
100
150
200
250
300
Predictors
350
400
450
500
Coefficients
30
20
10
0
-10
1
50
100
150
200
250
300
Predictors
350
400
450
500
Calculated Response
20
15
10
0
0
10
Actual Response
15
20
sorbat.
Calculated Response
50
40
30
20
10
0
0
10
20
30
Actual Response
40
50
Second Component
10
-5
-10
-35
-30
-25
-20
-15
First Component
-10
-5
Variable
200.0
200.2
200.4
200.6
200.8
201.0
201.2
201.4
201.6
201.8
202.0
202.2
202.4
202.6
202.8
203.0
203.2
203.4
203.6
203.8
204.0
204.2
204.4
204.6
204.8
205.0
205.2
205.4
205.6
205.8
206.0
206.2
206.4
64,953
30,041
0,477
0,303
0,050
0,015
0,006
0,002
0,678
0,313
0,005
0,003
0,001
0,000
0,000
0,000
0,678
0,991
0,996
0,999
1,000
1,000
1,000
1,000
PC1
-0,135
-0,134
-0,133
-0,133
-0,127
-0,118
-0,113
-0,110
-0,108
-0,097
-0,082
-0,076
-0,072
-0,069
-0,065
-0,062
-0,060
-0,059
-0,057
-0,056
-0,055
-0,053
-0,052
-0,051
-0,050
-0,049
-0,048
-0,048
-0,047
-0,047
-0,046
-0,046
-0,045
PC2
0,177
0,177
0,171
0,160
0,149
0,140
0,127
0,113
0,103
0,092
0,083
0,077
0,073
0,069
0,066
0,062
0,059
0,057
0,055
0,053
0,051
0,049
0,047
0,046
0,045
0,044
0,042
0,041
0,040
0,039
0,038
0,037
0,037
206.6
206.8
207.0
207.2
207.4
207.6
207.8
208.0
208.2
208.4
208.6
208.8
209.0
209.2
209.4
209.6
209.8
210.0
210.2
210.4
210.6
210.8
211.0
211.2
211.4
211.6
211.8
212.0
212.2
212.4
212.6
212.8
213.0
213.2
-0,045
-0,045
-0,044
-0,044
-0,043
-0,043
-0,043
-0,043
-0,042
-0,042
-0,042
-0,042
-0,042
-0,042
-0,042
-0,041
-0,041
-0,041
-0,041
-0,041
-0,041
-0,041
-0,041
-0,041
-0,041
-0,041
-0,041
-0,041
-0,041
-0,041
-0,041
-0,041
-0,042
-0,042
0,036
0,035
0,035
0,034
0,033
0,033
0,032
0,032
0,031
0,031
0,031
0,030
0,030
0,030
0,029
0,029
0,029
0,028
0,028
0,028
0,028
0,028
0,028
0,027
0,027
0,027
0,027
0,027
0,027
0,027
0,027
0,028
0,028
0,028
213.4
213.6
213.8
214.0
214.2
214.4
214.6
214.8
215.0
215.2
215.4
215.6
215.8
216.0
216.2
216.4
216.6
216.8
217.0
217.2
217.4
217.6
217.8
218.0
218.2
218.4
218.6
218.8
219.0
219.2
219.4
219.6
219.8
220.0
220.2
220.4
220.6
220.8
221.0
221.2
221.4
221.6
221.8
222.0
222.2
222.4
222.6
222.8
223.0
223.2
223.4
223.6
223.8
224.0
224.2
224.4
224.6
224.8
225.0
225.2
225.4
225.6
225.8
226.0
226.2
-0,042
-0,042
-0,043
-0,043
-0,043
-0,043
-0,044
-0,044
-0,044
-0,045
-0,045
-0,046
-0,046
-0,046
-0,047
-0,047
-0,047
-0,048
-0,048
-0,049
-0,049
-0,049
-0,050
-0,050
-0,050
-0,051
-0,051
-0,052
-0,052
-0,052
-0,053
-0,053
-0,053
-0,054
-0,054
-0,055
-0,055
-0,055
-0,055
-0,056
-0,056
-0,056
-0,056
-0,057
-0,057
-0,057
-0,057
-0,058
-0,058
-0,058
-0,058
-0,058
-0,058
-0,058
-0,059
-0,059
-0,059
-0,059
-0,059
-0,059
-0,059
-0,059
-0,059
-0,059
-0,059
0,028
0,028
0,029
0,029
0,029
0,030
0,030
0,030
0,031
0,031
0,032
0,032
0,032
0,033
0,033
0,034
0,034
0,035
0,035
0,035
0,036
0,036
0,037
0,037
0,038
0,038
0,038
0,039
0,039
0,039
0,040
0,040
0,040
0,041
0,041
0,041
0,041
0,041
0,042
0,042
0,042
0,042
0,042
0,042
0,042
0,042
0,042
0,042
0,042
0,042
0,042
0,042
0,041
0,041
0,041
0,041
0,040
0,040
0,040
0,039
0,039
0,038
0,038
0,037
0,037
226.4
226.6
226.8
227.0
227.2
227.4
227.6
227.8
228.0
228.2
228.4
228.6
228.8
229.0
229.2
229.4
229.6
229.8
230.0
230.2
230.4
230.6
230.8
231.0
231.2
231.4
231.6
231.8
232.0
232.2
232.4
232.6
232.8
233.0
233.2
233.4
233.6
233.8
234.0
234.2
234.4
234.6
234.8
235.0
235.2
235.4
235.6
235.8
236.0
236.2
236.4
236.6
236.8
237.0
237.2
237.4
237.6
237.8
238.0
238.2
238.4
238.6
238.8
239.0
239.2
-0,059
-0,059
-0,059
-0,059
-0,059
-0,059
-0,058
-0,058
-0,058
-0,058
-0,058
-0,058
-0,058
-0,058
-0,058
-0,057
-0,057
-0,057
-0,057
-0,057
-0,056
-0,056
-0,056
-0,056
-0,056
-0,055
-0,055
-0,055
-0,055
-0,055
-0,054
-0,054
-0,054
-0,053
-0,053
-0,053
-0,053
-0,053
-0,052
-0,052
-0,052
-0,052
-0,052
-0,051
-0,051
-0,051
-0,051
-0,051
-0,050
-0,050
-0,050
-0,050
-0,050
-0,049
-0,049
-0,049
-0,049
-0,049
-0,049
-0,048
-0,048
-0,048
-0,048
-0,048
-0,048
0,036
0,036
0,035
0,035
0,034
0,033
0,033
0,032
0,031
0,030
0,030
0,029
0,028
0,027
0,026
0,025
0,024
0,024
0,023
0,021
0,020
0,019
0,019
0,017
0,016
0,015
0,014
0,013
0,012
0,011
0,010
0,008
0,007
0,006
0,005
0,004
0,003
0,002
0,001
-0,001
-0,002
-0,003
-0,004
-0,005
-0,006
-0,008
-0,009
-0,010
-0,011
-0,012
-0,014
-0,015
-0,016
-0,017
-0,018
-0,019
-0,021
-0,022
-0,023
-0,024
-0,025
-0,026
-0,028
-0,029
-0,030
239.4
239.6
239.8
240.0
240.2
240.4
240.6
240.8
241.0
241.2
241.4
241.6
241.8
242.0
242.2
242.4
242.6
242.8
243.0
243.2
243.4
243.6
243.8
244.0
244.2
244.4
244.6
244.8
245.0
245.2
245.4
245.6
245.8
246.0
246.2
246.4
246.6
246.8
247.0
247.2
247.4
247.6
247.8
248.0
248.2
248.4
248.6
248.8
249.0
249.2
249.4
249.6
249.8
250.0
250.2
250.4
250.6
250.8
251.0
251.2
251.4
251.6
251.8
252.0
252.2
-0,047
-0,047
-0,047
-0,047
-0,047
-0,047
-0,047
-0,047
-0,047
-0,047
-0,047
-0,047
-0,047
-0,047
-0,047
-0,047
-0,047
-0,047
-0,047
-0,047
-0,047
-0,047
-0,047
-0,047
-0,048
-0,048
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Source
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Total
Source
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23
DF
2
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22
DF
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-3,4
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0,000
0,000
0,000
0,000
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F
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Residual
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P
0,000
St Resid
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-1,08
Predictor
Constant
pc na
pc k
Coef
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-0,577725
-0,934418
S = 0,174512
SE Coef
0,08907
0,004617
0,006788
R-Sq = 99,9%
PRESS = 0,812543
T
-1,22
-125,14
-137,65
P
0,235
0,000
0,000
R-Sq(adj) = 99,9%
R-Sq(pred) = 99,92%
Analysis of Variance
Source
Regression
Residual Error
Total
Source
pc na
pc k
Obs
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
21
22
23
DF
1
1
pc na
-3,4
-6,6
-10,0
-13,2
-16,5
-16,4
-19,9
-6,4
-12,9
-16,3
-9,5
-13,0
-16,3
-19,7
-23,0
-26,6
-16,6
-20,3
-23,7
-30,7
-16,9
-30,8
-34,3
DF
2
20
22
SS
1054,00
0,61
1054,61
MS
527,00
0,03
F
17304,53
P
0,000
Seq SS
476,94
577,06
K
4,0000
8,0000
12,0000
16,0000
20,0000
16,0000
20,0000
0,0000
8,0000
12,0000
0,0000
4,0000
8,0000
12,0000
16,0000
20,0000
4,0000
8,0000
12,0000
20,0000
0,0000
16,0000
20,0000
Fit
3,8363
7,8548
11,8703
15,8483
19,7600
16,0580
20,2164
0,1383
8,0695
12,2180
0,2174
4,1868
8,2140
12,1452
16,0730
20,1246
3,8919
7,8456
11,7268
20,0321
-0,1982
15,8535
20,0175
SE Fit
0,0751
0,0660
0,0623
0,0667
0,0766
0,0545
0,0677
0,0712
0,0423
0,0390
0,0691
0,0524
0,0402
0,0378
0,0461
0,0618
0,0610
0,0525
0,0511
0,0714
0,0876
0,0742
0,0857
Residual
0,1637
0,1452
0,1297
0,1517
0,2400
-0,0580
-0,2164
-0,1383
-0,0695
-0,2180
-0,2174
-0,1868
-0,2140
-0,1452
-0,0730
-0,1246
0,1081
0,1544
0,2732
-0,0321
0,1982
0,1465
-0,0175
St Resid
1,04
0,90
0,80
0,94
1,53
-0,35
-1,35
-0,87
-0,41
-1,28
-1,36
-1,12
-1,26
-0,85
-0,43
-0,76
0,66
0,93
1,64
-0,20
1,31
0,93
-0,12