UNIVERSIDAD NACIONAL AUTNOMA DE

MXICO

FACULTAD DE QUMICA

LABORATORIO DE QUMICA ORGNICA

PRCTICA 2: CRISTALIZACIN SIMPLE

ALUMNOS:
RAMREZ MARTNEZ JOS
RAMREZ AGUILAR SAMUEL EMMANUEL

RESUMEN
En esta prctica se pretende la eleccin correcta de: un disolvente ideal
para un slido especfico y la cristalizacin y purificacin de dicho slido;
esto adems de obtener la identidad de nuestra muestra problema
(Muestra No.4) con base al punto de fusin.
Se intenta disolver el slido en tres lquidos diferentes; estos son
disolventes de diferente polaridad; por lo que se determina que el
disolvente ideal para nuestro slido ser el que no se disuelva en frio y si
se disuelva en caliente.
Errneamente para nuestra determinacin escogimos el agua destilada
(debimos usar etanol).
Suponiendo que no se disolva en frio y si en caliente; decidimos
calentar el agua destilada y agregar parte de nuestra muestra problema
en un tubo de ensaye; despus de enfriarla y no ver la cristalizacin
decidimos sobresaturarla disminuyendo (evaporando) nuestro disolvente
(agua destilada). Esto funcion ya que empezamos a ver como se
formaba un precipitado.
Este lo filtramos en un embudo normal para separar las impurezas que
previamente habamos detectado con el carbn activado y
posteriormente el slido que se comenzaba a formar lo vaciamos en un
embudo Bchner para secar los slidos y obtuvimos una muestra slida
(cristales), los cuales sometimos al Aparato de Fisher para obtener su
punto de fusin. Gracias a esto determinamos el compuesto que
habamos obtenido.
ANTECEDENTES
Solubilidad como fenmeno fsico: Concentracin de soluto en una
disolucin saturada a una determinada temperatura y presin. Cada
soluto tiene diferente solubilidad en diferente solvente. Es una propiedad
intensiva y nica para cada especie.
Relacin entre solubilidad y estructura molecular: la relacin se da
porque la solubilidad esta determinada por las fuerzas intermoleculares
del compuesto y por la geometra de su molcula; es decir, por su
polaridad.

Disolventes Orgnicos: Los disolventes orgnicos tienen ciertas

caractersticas que ayudan a disolver al soluto as como ciertas
caractersticas, como son; voltiles y a base de Carbono.
Propiedades fsicas de los disolventes; comnmente se presentan en
estado lquido y con peso molecular mnimo, poco polares y de gran
volatilidad as como un punto de ebullicin bajo.
Solvatacin e hidratacin: Una solvatacin es la interaccin estabilizante
de un soluto con el disolvente, casi siempre se genera por fuerzas
electroestticas. Una hidratacin es la incorporacin de molculas de
agua a un compuesto qumico, en especial sales donde el agua
mantiene su individualidad molecular.
Fundamentos de la cristalizacin: Proceso donde una disolucin caliente
se mantiene insaturada o saturada pero con el paso del tiempo la
disolucin de comienza a enfriar y se va haciendo saturada y en cierto
punto se sobresatura, efecto que provoca que el soluto de ms se
precipite en forma de crista.
Seleccin de un disolvente ideal: un disolvente debe cumplir con ciertas
condiciones para que se considere un disolvente ideal para cierto soluto.
Debe disolver al soluto en caliente, no en frio. Que no reaccione con el
soluto al momento de disolver. Punto de ebullicin mas bajo al del slido.
No debe ser toxico ni inflamable.
Secuencia para realizar cristalizacin; Calentar el disolvente ideal para
nuestro soluto. Agregar soluto hasta que veamos que no se disuelve
todo el soluto y dejar enfriar poco a poco para que se vaya haciendo una
disolucin sobresaturada y se generen los cristales.
Mtodos para inducir una cristalizacin; raspar las paredes del recipiente
y/o enfriar la disolucin de manera rpida con un bao de hielo o agua
fra..
Resultados
Seleccin de disolvente ideal.
Disolve
nte
Soluble
en frio

Hexano

Acetato
de etilo

Aceton
a

No

Si

Si

Etanol

metano
l

Agua
destila
da

Si

Si

No

Soluble
en
calient
e
Formac
in de
cristale
s

No

Si

Si

De la tabla anterior observamos que los nicos que NO disuelven el

soluto en frio es el Hexano y el agua destilada, por lo cual procedemos a
calentar este ltimo. El disolvente que lo hizo es elegido como
disolvente ideal para nuestro soluto. Es decir; el agua destilada.
NOTA: Se tuvo que agregar bastante agua caliente ya que el agua
destilada no fue el disolvente ideal (el slido no se terminaba de disolver
por completo). Despus se tuvo que evaporar toda esa agua para
convertir
la
disolucin
en
una
sobresaturada
Despus de este percance se obtuvieron los cristales y se procedi a
determinar su punto de fusin con el aparato de Fisher.
Determinacin Punto de Fusin Experimental
Muestra Problema
Muestra No. 4

Punto Fusin experimental

*C
157-159

Con este dato determinaremos el punto de fusin terico utilizando la

calibracin de el aparato de Fisher (practica 1)

Determinacion de punto de Fusion

200

Pf *C

experimental

150
100
50

f(x) = 1.02x - 4.14

121

190
157.78

45

0
40 60 80 100 120 140 160 180 200

Pf *C
Pf *C experimental

Teorico

Linear (Pf *C experimental)

Muestra Problema

Observamos que el punto de Fusin Terico es de 157.8733 C

Discusin
Los resultados que nos arroja el grfico es el punto de fusin terico de
nuestra muestra problema con el cual segn las posibles opciones se
determinar la nuestra. Para esto debe conocerse las muestras
opcionales as como su punto de fusin.
Muestras opcionales
Ac. Cinmico
Ac. Benzoico
Ac. Benclico
Dibenzalacetona
Acetalinida

Punto de fusin terico C

133 C
249 C
150-152 C
110-111 C
114.3 C

Con base a estos puntos de fusin podemos decir que nuestra muestra
problema es el cido Benclico con un punto de fusin terico de 150152 C y teniendo un porcentaje de error del 3.97%

C14 H12O3

Sntesis de cido Benclico

Conclusiones
La importancia de escoger el disolvente ideal radica en que al momento
de enfriar la muestra es cuando los cristales se deben de separar
heterogneamente, si el disolvente ideal es soluble en frio, entonces no
tendra importancia que escogiramos un disolvente u otro, ya que
cuando se supone cristalice el compuesto problema enseguida varios se
disolveran al ser solubles en frio.
El disolverlos permite que las partculas no solubles (impurezas) se
puedan separar por un medio fsico (filtracin) y carbn activado, o por
no ser solubles en el disolvente (no se podran combinar en solucin con
la mezcla).
La cristalizacin entonces, del compuesto problema, permite identificar
dos cosas; la primera es la separacin fsica del compuesto de partculas
o slidos insolubles; y la segunda es que al determinar el punto de
fusin de los cristales podemos identificar (con los antecedentes
apropiados) la muestra problema.

Esto aunado a que la muestra disolver en un disolvente de polaridad

similar; lo cual nos da ms elementos para identificar a esta ltima con
base en las polaridades de los compuestos patrn.

Bibliografa
Murry J. (2008). Qumica Orgnica. Mxico: Cengaje Learning