Laboratorio de Fisicoqumica I

Refractometra

INTRODUCCIN
Medir la concentracin de un alimento, resultara una tarea muy tediosa de no ser
por la gran ayuda proporcionada por la Refractometra.
La Refractometra tiene variadas aplicaciones en el aspecto cualitativo y
cuantitativo, en el anlisis de los alimentos.
Esta tcnica es usada con fines de identificacin y caracterizacin de aceites y
grasas, en el control de la pureza de los alimentos, en la medicin de jugos
azucarados, determinacin aproximada del contenido de alcohol en licores, entre
otros.
Es por todas estas razones, adems de otras como la facilidad de uso del
refractmetro, el uso de poca muestra, la obtencin de resultados al momento, etc.
que el conocimiento de la refractometra es de suma importancia al momento de
analizar los alimentos.
Durante la prctica realizada lo que se busc fue conocer el fundamento del uso
del refractmetro y su aplicacin en la determinacin del ndice de refraccin (IR),
como un mtodo de anlisis que permita determinar el contenido de slidos
solubles.

Laboratorio de Fisicoqumica I

Refractometra

REFRACTOMETRA
OBJETIVOS:

Describir el refractmetro de Abbe, su fundamento, posibilidades, precauciones y

modo de realizar las medidas.

Hallar el ndice de refraccin a partir de una concentracin dada

Destacar los factores que afectan en el ndice de refraccin.

FUNDAMENTO TERICO:
El fenmeno de la refraccin est basado en

el cambio de velocidad que

experimenta la radiacin electromagntica al pasar de un medio a otro, como

consecuencia de su interaccin con los tomos y molculas del otro medio. Dicho
cambio de velocidad se manifiesta en una variacin en la direccin de
propagacin.
La medida relativa de la variacin entre dos medios tomando uno fijo como
referencia se le conoce como ndice de refraccin n y en general est expresado
con respecto al aire. El instrumento para medir n, es bsicamente un sistema
ptico que busca medir el ngulo que se ha desviado la radiacin, utilizando para
ello dos prismas: uno fijo de iluminacin sobre el cual se deposita la muestra y uno
mvil de refraccin. Los prismas estn rodeados de una corriente de agua
termostatizada, ya que la temperatura es una de las variables que afecta a la
medida
Cuando la radiacin electromagntica atraviesa un lmite entre dos medios,
cambia su velocidad de propagacin. Si la radiacin incidente no es perpendicular
al limite, tambin cambia su direccin. El cociente entre la velocidad de
propagacin en el espacio libre (vaco) y la velocidad de propagacin dentro de un
medio se llama ndice de refraccin del medio. En este artculo se estudian
mtodos para la medicin del ndice de refraccin en la regin visible del espectro,
aunque la mayora de los mtodos que se describen pueden emplearse tambin
en las regiones infrarroja y ultravioleta cuando se usan detectores de radiacin

Laboratorio de Fisicoqumica I

Refractometra

adecuados. Slo se consideran aqu las sustancias homogneas istropas que

son transparentes en este intervalo espectral. Las sustancias anistropas o
fuertemente absorbentes requieren mtodos de medicin especiales. Los aqu
descritos exigen ciertas precauciones para evitar errores.
Segn la ley de SNELLIUS, cuando una luz de longitud de onda pasa del vaco
a otro medio, a la temperatura 0, se verifica que:
n =

C sen
=
v sen

donde
n = ndice de refraccin(nmero de refraccin, cociente de refraccin)

c = velocidad de la luz en el vaco

v = velocidad de la luz en el otro medio

= ngulo de incidencia
= ngulo de refraccin
Como el ndice de refraccin es caracterstico para cada sustancia o mezcla de
sustancias, puede aplicarse en el anlisis cualitativo y cuantitativo de sustancias
transparentes. No se comete gran error operando en el aire, en lugar del
vaco(ndice de refraccin del aire frente al vaco: 10003).
Para la medida de ndices de refraccin se hace uso de refractmetros
MTODOS DEL NGULO LIMITE
El mtodo del ngulo lmite para la reflexin total es el que se usa comnmente y
por ello se discute en primer lugar. Se describirn tres instrumentos tpicos: los
refractmetros de Pulfrich, de Abbe y de inmersin.

Laboratorio de Fisicoqumica I

Refractometra

REFRACTMETRO DE PULFRICH:

El refractmetro de Pulfrich es til para la medicin del ndice de refraccin de

muestras slidas o lquidas. Con gran cuidado en el uso del instrumento y con los
ajustes mejores posibles, se alcanza una precisin del orden de 1 x 10-4 en el
ndice de refraccin. La diferencia del ndice entre dos muestras cuyos ndices
difieren muy poco, se puede determinar con un error de 2x 10-5.
El componente central de este instrumento es un bloque de vidrio, que ha de ser
de excelente calidad, con dos superficies planas formando ngulo recto, una en el
plano horizontal y otra en el vertical. La luz, ligeramente convergente, de un foco
que da lneas espectrales netas, bien espaciadas, es incidente sobre la superficie
horizontal. Los rayos que inciden casi en ngulo de 900 con la normal, esto es,
casi paralelos a la superficie horizontal, se refractan en el bloque Pulfrich en el
ngulo lmite, lo cual depende del ndice de refraccin del bloque y del lquido. Si
la dispersin del lquido es diferente de la del vidrio, como por lo general es el
caso, el ngulo lmite ser diferente para longitudes de onda distintas. Los rayos
que inciden sobre la superficie horizontal en ngulo de menos de 900 con la
normal, tambin se refractan en el bloque. Los rayos incidentes en ngulos
mayores que 900 naturalmente no entran en el bloque por la superficie horizontal.
Por lo tanto, los rayos refractados en ngulos menores que el ngulo lmite, o
iguales a est, emergern de la cara vertical del bloque de Pulfrich, mientras que
no aparecern los que inciden en ngulos mayores que el crtico.
Para la medicin de muestras slidas con el refractmetro de Pulfrich, se saca la
celda cilndrica de la parte alta del bloque y se coloca la muestra sobre la
superficie horizontal del bloque, con una fina capa de lquido entre las dos
superficies.
El lquido debe tener un ndice de refraccin algo mayor que el de la muestra y
algo menor que el del bloque. La superficie de la muestra en el lado adyacente al
bloque debe estar pulida y ser plana. La superficie de la muestra frente al foco
luminoso debe ser transparente y formar aproximadamente ngulo de 900 con la
4

Laboratorio de Fisicoqumica I

Refractometra

superficie de contacto, aunque no es necesario que sea plana. La interseccin de

las dos superficies ha de ser afilada, y no biselada ni esmerilada.
En trabajos de precisin, la superficie plana de la muestra debe estar casi paralela
a la del bloque de Pulfrich. Esto se determina por observacin de las franjas de
interferencia formadas por reflexiones entre estas dos superficies, que pueden
verse directamente o mirando en la pupila de salida del anteojo con una lupa. Un
tercio de franja por centmetro del rea de contacto, cuando las franjas son
perpendiculares al rayo de luz incidente, produce un error de 1x10-5 en el ndice de
refraccin medido. La muestra se mueve sobre el bloque hasta que el ngulo de
cua quede dentro de los lmites tolerables.
El procedimiento para medir los ngulos de emergencia y para determinar el
ndice de refraccin es el mismo para slidos y lquidos.
REFRACTMETRO DE Abbe:

Este refractmetro, basado tambin en el principio del ngulo lmite, est ideado
para realizar la operacin con comodidad y rapidez. Requiere slo cantidades muy
pequeas de la muestra y da una precisin del orden de 2 x l0-4. La escala est
graduada directamente en ndices de refraccin para las lneas D a 20 C. En su
forma usual se puede usar con luz de sodio o con luz blanca. Los modelos de alta
precisin se limitan en general al uso de luz de sodio, aunque los fabricantes
suministran tablas de correccin para las lneas C y F.
En este instrumento, se mantiene una capa fina del lquido que se mide contra la
hipotenusa del prisma de refraccin P, mediante el prisma auxiliar P', cuya
hipotenusa est finamente esmerilada. Se ilumina el prisma auxiliar y la luz que se
difunde en la superficie esmerilada choca en ngulos diversos sobre el lmite entre
el liquido y el prisma principal. Esta luz entra en el prisma de refraccin en ngulos
que varan hasta el ngulo limite. Por consiguiente, cuando se mira con un anteojo
la luz que emerge del prisma de refraccin, se ve un campo dividido, que se halla

Laboratorio de Fisicoqumica I

Refractometra

en parte oscuro y en parte iluminado con una lnea divisoria neta entre las dos
porciones, igual que en el refractmetro de Pulfrich.

El uso de luz blanca, que ordinariamente produce una franja coloreada en vez de
un lmite oscuro-brillante entre las dos partes del campo, se hace posible con el
uso de dos prismas de Amici, A1 y A2, para compensar la dispersin relativa del
prisma de refraccin y de la muestra. Los prismas de Amici estn ideados de
modo que no se desva la luz D del sodio, mientras que las longitudes de onda
ms largas se desvan hacia un lado y las ms cortas hacia el otro. Colocando dos
prismas de Amici idnticos en serie y girando uno con respecto al otro, se obtiene
un intervalo de separacin angular entre las longitudes de onda largas y cortas,
desde cero al doble de la separacin producida por uno de los prismas solo. As,
con los dos prismas interpuestos entre el prisma de refraccin y el anteojo, la
adecuada orientacin de los dos prismas compensa la dispersin relativa del
prisma de refraccin y de la muestra y produce en el anteojo una lnea divisoria
neta e incolora entre las porciones oscura e iluminada del campo visual. La escala
de rotacin de estos prismas de Amici est graduada de modo que se puede
obtener un valor aproximado de la dispersin de la muestra, por sus posiciones
relativas, mientras la lectura en la escala principal da directamente el valor nD.
En el refractmetro de Abbe se miden las muestras slidas quitando el prisma
auxiliar y colocando la muestra con contra el prisma de refraccin, con un liquido

Laboratorio de Fisicoqumica I

Refractometra

de contacto, como en el refractmetro de Pulfrich. Una ventaja peculiar del

refractmetro de Abbe es que en esta forma puede medirse el ndice de refraccin
de muestras opacas, aunque en este caso hay que tener el cuidado especial de
evitar pelculas superficiales que tengan un ndice diferente del de la muestra.
REFRACTMETRO DE INMERSIN:

El principio del refractmetro de inmersin es el mismo que el de los aparatos de

Pulfrich y Abbe. Su nombre proviene de que el prisma de refraccin est sujeto
rgidamente al objetivo del anteojo y se sumerge en el lquido cuyo ndice de
refraccin se mide. Se hace la lectura de la posicin de la lnea divisoria entre las
porciones oscura y brillante del campo sobre una escala en el plano focal del
anteojo mientras el prisma est sumergido en el lquido.' Las lecturas de la escala
se transforman en los ndices de refraccin correspondientes mediante las tablas
suministradas con el instrumento.
El refractmetro de inmersin puede usarse, como el de Abbe, con luz blanca,
aunque la compensacin de la dispersin se hace por rotacin de un solo prisma
de Amici, que da un valor algo menos exacto para la dispersin. En algunos
instrumentos especiales, ideados para una dispersin estrecha del intervalo del
ndice, la compensacin se hace con un prisma fijo.
El refractmetro de inmersin es muy cmodo para la medicin de numerosas
muestras que varan poco en el ndice de refraccin. Su precisin es algo mayor
que la del instrumento de Abbe ordinario, pero no es tan adaptable como ste o
como el refractmetro de Pulfrich.
En la actualidad la determinacin directa para anlisis, ha sido superada por la
informacin obtenida por otras tcnicas, no obstante es ampliamente utilizada
como herramienta de los detectores de muchos aparatos modernos como
cromatgrafos etc.

Laboratorio de Fisicoqumica I
PARTE EXPERIMENTAL:
MATERIALES:
Tubos de ensayo
Vaso precipitado
Algodn
Probeta
Gradilla
REACTIVOS:
Alcohol
Azcar
Agua
EQUIPO:
Refractmetro Abbe

Refractometra

Laboratorio de Fisicoqumica I

Refractometra

PROCEDIMIENTO:
9 Preparamos solucin de azcar-agua para concentraciones de porcentaje en
peso: 10, 20, 35, 50, 65, 80, 85.
9 Para todas concentraciones seguir el siguiente procedimiento para determinar e
ndice de refraccin.
9 Abrir el prisma. Frotar ambas caras del prisma con un pedazo de algodn
humedecido con alcohol.

9 Una vez limpias y secas introducir una gota de solucin de azcar.

9 Cerrar el prisma.

Laboratorio de Fisicoqumica I

Refractometra

9 Girar el prisma hasta una delineacin bien definida entre el campo claro y oscuro
con la interseccin de los hilos entrecruzados.

9 Efectuar la lectura del ndice de refraccin.

9 Abrir el prima y limpiar suavemente con algodn empapado con etanol. Uan vez
hecho proceder con la otra concentracin.

10

Laboratorio de Fisicoqumica I

Refractometra

9 Evitar restregar los prismas ni tratar de limpiarlos en seco, ya que estos se pueden
rayar y deteriorar.

As obtenemos la siguiente tabla de los obtenidos de la sacarosa:

%w
10
20
35
50
65
80
85

11

I. R. Experimental
1.3480
1.3630
1.3750
1.3870
1.3990
1.4090
1.4210

I. R. Terico
1.3588
1.3639
1.3902
1.4200
1.4532
1.4901
1.5003

% Brix
17.0
17.4
17.5
33.1
35.45
44.6
50.5

Laboratorio de Fisicoqumica I

Refractometra

CALCULOS:
i.

Elaborar graficas nD vs. %w de uno de los componentes para cada sistema

del azcar.
%w
10
20
35
50
65
80
85

ii.

I. R. Experimental (nD)
1.3480
1.3630
1.3750
1.3870
1.3990
1.4090
1.4210

Convertir los datos de %w a fraccin molar (X) y graficar nD vs. X para el

sistema de azcar-agua.
X
0.10
0.20
0.35
0.50
0.65
0.80
0.85

iii.

I. R. Experimental (nD)
1.3480
1.3630
1.3750
1.3870
1.3990
1.4090
1.4210

Discuta los resultados obtenidos comparndolos con los valores tericos.

Para obtener un error porcentual debemos de usar la siguiente igualdad:

% ERROR =

I .REXPERIMENTAL I .RTEORICO
I .RTEORICO

o Para una solucin de azcar al 10%

% ERROR =

1.3480 1.3588

1..3588
% ERROR = 0.79%

*100

o Para una solucin de azcar al 20%

% ERROR =

1.3630 1.3639

1.3639
% ERROR = 2.27%

12

*100

*100

Laboratorio de Fisicoqumica I

Refractometra

o Para una solucin de azcar al 35%

% ERROR =

1.3750 1.3902

1.3902
% ERROR = 1.09%

*100

o Para una solucin de azcar al 50%

% ERROR =

1.3870 1.4200

1.4200
% ERROR = 2.32%

*100

o Para una solucin de azcar al 80%

% ERROR =

14090 1.4901

1.4901
% ERROR = 3.65%

* 100

o Para una solucin de azcar al 85%

% ERROR =

1.4210 1.5003

1.5003
% ERROR = 5.3%

iv.

*100

Que relacin puede establecer entre el ndice de refraccin y el contenido de

azcar de la sacarosa

Es una relacin directamente proporcional ya que a mediada que va aumentando

la concentracin de la azcar, mayor es el ndice de refraccin

13

Laboratorio de Fisicoqumica I

Refractometra

CONCLUSIONES:

El hecho de que la relacin entre el ndice de refraccin y la concentracin en %

de una mezcla binaria no sea una lnea recta, no es limitativo para el anlisis ya
que puede realizarse un ajuste de curva por el mtodo de los mnimos cuadrados
que nos permite realizar la interpolacin correspondiente.

La grfica ndice de refraccin (nD) vs. concentracin (%w) obtuvo un

comportamiento lineal.

A mayor concentracin, mayor es el ndice de refraccin. Son directamente

proporcional.

La medicin de la muestra es una medida adimensional.

Cuando las luces en la muestra las luces oscuras y claras tomen una medicin
igual entonces esa seria su medicin en grados Brix.

RECOMENDACIONES:

Se debe de tener el refractmetro bien limpio con alcohol

Para el uso de los instrumentos se debe estar limpios y secos.

Debe pesar correctamente para que haya fallas en la medicin

14

Laboratorio de Fisicoqumica I

Refractometra

BIBLIOGRAFA

R. KIRK, H. EGAN, R. SAWYER.1996. Composicin y Anlisis de

Alimentos de Pearson . Segunda Edicin. CECSA. Mxico D.F..

A. MADRID, I. CENZANO, J.M. VICENTE. 1997. Manual de Aceites y

Grasas Comestibles. Primera Edicin. AMV Editores - Mundiprensa.
Madrid.

15

Laboratorio de Fisicoqumica I

Refractometra

ANEXOS:
APLICACIN EN ANALISIS DE LOS ALIMENTOS

La refractometra especialmente de lquidos se utiliza en el anlisis de alimentos

con fines de identificacin y caracterizacin(aceites, grasas), para control de
pureza (productos qumicos, distintos alimentos) y para la determinacin
cuantitativa de ciertos componentes. As, por ejemplo, sirve para comprobar el
aguado de la leche, para la determinacin (grosera)del contenido en alcohol de
aguardientes y cervezas y del contenido en agua de la miel. Su importancia es an
mayor en la determinacin de extractos de productos alimenticios, constituidos
principalmente por azcar(zumos de remolacha y de legumbres, purs de
legumbres, zumos de fruta, mermeladas, miel, jarabe de almidn). En la medida
de soluciones azucaradas se usa el refractmetro para azcar.

1. DEPENDENCIA CON LA TEMPERATURA DEL INDICE DE REFRACCIN.

DISPERSIN

Material Necesario: Refractmetro(p. Ej. Refractmetro de ABBE, Carl Zeiss).

Termostato. Aceite de nuez.
Cuestin: Representar grficamente la variacin del ndice de refraccin del
aceite e nuez con la temperatura entre 15 y 40C. Calclese el coeficiente de
temperatura y el nmero de ABBE.
Mtodo operatorio: Despus de depositar la muestra en el refractmetro, se
ajusta el termostato a 15C o algo menos, y en cuanto el termmetro de aquel
indique dicha temperatura se mide el ndice de refraccin. Se eleva entonces la
temperatura a 40C, midiendo cada 5C temperatura e ndice de refraccin. Las
lecturas (ordenadas) se llevan en papel milimtrico frente a la temperatura; la
pendiente de la recta obtenida,

n
n15C
n
(calculada mejor a partir de 40C
), es el
t
25

coeficiente

buscado.

16

de

temperatura

Durante

la

experiencia

se

anota

Laboratorio de Fisicoqumica I

Refractometra

constantemente la posicin del compensador. A partir de los valores hallados, se

determina la dispersin media con ayuda del nomograma que acompaa a las
instrucciones de uso. El nmero de ABBE viene dado por
V=

nD 1
nF nc

nD = ndice de refraccin ledo

nF nC = dispersin media
Resultado : El ndice de refraccin disminuye con temperatura creciente(causa:
la densidad decrece), esto es, el coeficiente de temperatura es negativo(alrededor
de0.00035).

La

dispersin

media

cambia

muy

poco

durante

la

experiencia(aproximadamente 0.009). para el nmero de ABBE se obtienen

valores alrededor de 50. tanto la dispersin media como el nmero de ABBE
pueden utilizarse como constantes para caracterizar una sustancia.

2. INDICE DE REFRACCIN Y CONCENTRACIN: DETERMINACIN DE

METANOL EN ETANOL.

Material necesario: Refractmetro. Matraces aforados, pipetas. Metanol.

Etanol(puro)del 96%.
Cuestin. Hallar una curva de calibrado para la determinacin de metanol(150%)en etanol.
Metodo Operatorio: Se preparan soluciones al 1, 5, 10, 20 y 50% de metanol en
etanol(%vol./vol.)(refractmetro de ABBE: 20C; refractmetro de inmersin:
17.5C). Los ndices de refraccin se representan grficamente en papel
milimtrico frente a la concentracin.
Resultado: El ndice de refraccin cambia linealmente con la concentracin, cosa
que tambin sucede con la mayora de las sustancias.

17

Laboratorio de Fisicoqumica I

Refractometra

3. IDENTIFICACIN DE GRASAS Y ACEITES.

Material necesario: Refractmetro. Algunas de las grasa que luego se consignan,
en estado lquido.
Cuestin: Identificar algunas grasas y aceites por medidas de ndice de
refraccin.
Mtodo operatorio: La medida se realiza a 40C. A dicha temperatura, los ndices
de refraccin para las distintas muestras son:
Mantequilla

1.4520-1.4566

Aceite de nuez

1.4612-1.4652

Manteca de cacao

1.4537-1.4578

Grasa de coco

1.4478-1.4497

Aceite de lino

1.4725-1.4751

Manteca de cerdo

1.4580-1.4606

Aceite de ssamo

1.4647-1.4670

Observacin: Las grasas con muchos cidos grasos no saturados muestran

ndices de refraccin mayores(los dobles enlaces van asociados a mayor flojedad
de las capas electrnicas), como se ve en el caso del aceite de lino. En general, la
refraccin aumenta en el orden: cidos grasos libres, triglicridos, diglicridos,
monoglicridos.

4. ESTUDIO DE UNA MEZCLA DE GRASAS.

Material Necesario: Refractmetro. Mezclas de aceite de nuez y grasa de coco

con contenidos de 20, 40,60 y 80% en uno de los componentes, as como las
sustancias puras.
Cuestin: Hallar el cambio del ndice de refraccin con la concentracin para
mezclas de aceite de nuez y grasa de coco, y hacer su presentacin grfica.
Mtodo Operatorio: se miden, a 40C, los ndices de refraccin de las mezclas
indicadas y de las sustancias puras, y se representan grficamente, en papel
milimtrico, frente al tanto por ciento de una de las sustancias.

18

Laboratorio de Fisicoqumica I

Refractometra

Resultado: Los valores se disponen prcticamente sobre un recta. Por

consiguiente, es posible calcular la composicin, en tanto por ciento, de mezclas
de dos grasas(o de otras sustancias)por medidas de ndices de refraccin y hacer
la representacin de una tal curva de calibrado. A consecuencia de las
fluctuaciones naturales que muestran los productos segn su distinta procedencia,
la determinacin no puede ser ciertamente muy exacta, a menos de utilizar las
mismas sustancias para el anlisis y para la curva de calibrado.

5. DETERMINACIN DEL RESIDUO SECO DE INFUSIONES ACUOSAS DE

CAF.

Material Necesario: Refractmetro. Soluciones acuosas de preparados de caf

en polvo(1, 5, 10, 25, 50, 75 y 100 g/l), as como una infusin de concentracin
desconocida.
Cuestin : Despus de obtener una curva de calibrado, hallar el residuo seco de
una infusin de caf en polvo. No se tiene en cuenta el contenido en agua inicial
del polvo.
Mtodo Operatorio: Se mide el ndice de refraccin a 20C. Si se utiliza el
refractmetro de ABBE, se rebate hacia abajo el espejo y se cierra la abertura.

19