Analisis air dengan parameter (KOK) Kebutuhan Oksigen Kimiawi secara titrimetri

Nama

Muhammad Rizky Armilah

NIS

120101021

Kelas

XII Analisis Kimia

Kelompok

2/R2

Nama Kelompok

1. Muhammad dian Rafsanjani

2. Putra Alif B
3. Wilda Yulianita

I.

Judul

Analisis air dengan parameter (KOK) Kebutuhan Oksigen Kimiawi refluks terbuka
dengan refluks terbuka secara titrimetri
II.

Tujuan
Siswa dapat menganalisis air dengan perameter (KOK) Kebutuhan Oksigen Kimiawi

III.

refluks terbuka dengan refluks terbuka secara titrimetri

Prinsip

IV.

Zat organik dioksidasi dengan campuran mendidih asam sulfat dan kalium dikromat yang
diketahui normalitasnya dalam suatu refluk selama 2 jam. Kelebihan kalium dikromat
yang tidak tereduksi, dititrasi dengan larutan ferro ammonium sulfat (FAS).
Ruang Lingkup
Metode ini digunakan untuk penentuan kadar kebutuhan oksigen kimiawi (KOK) dalam
air dan air limbah secara refluk terbuka dengan kisaran kadar KOK antara 50 mg/L O2
sampai dengan 900 mg/L O2. Metode ini tidak berlaku bagi contoh uji air yang
mengandung ion klorida lebih besar dari 2000 mg/L

V.

Dasar teori
Chemical Oxygen Demand (COD) merupakan salah satu parameter indicator
pencemar di dalam air yang disebabkan oleh limbah organic. Nilai COD di dalam
lingkungan sangat ditentukan oleh limbah organik, baik yang berasal dari limbah rumah
tangga maupun industry. Secara umum konsentrasi COD yang tinggi dalam air
menunjukkan adanya bahan pencemar organik yang berbahaya. Kadar COD dalam air
limbah berkurang seirng dengan berkurangnya konsentrasi bahan organik yang terdapat
dalam air limbah. Konsentrasi bahan organik yang rendah tidak selalu dapat direduksi
dengan metoda pengolahan yang konvensional (Alearts dkk. 1984).
Chemical Oxygen Demand (COD) atau Kebutuhan Oksigen Kimia (KOK) adalah
jumlah oksigen (mg O2) yang dibutuhkan untuk mengoksidasi zat-zat organic yang ada
dalam 1 liter sampel air. Dalam hal ini bahan buangan organik akan dioksidasi oleh
kalium dikromat menjadi gas CO2 dan H2O serta sejumlah ion chrom. Pengoksidasi
K2Cr2O7 digunakan sebagai sumber oksigen (oxidizing agent) (Alearts dkk. 1984).
Chemical Oxygen Demand (COD) adalah kapasitas air untuk menggunakan
oksigen selama peruraian senyawa organic terlarut dan mengoksidasi senyawa anorganik
seperti ammonia dan nitrit. Pada umumnya air lingkungan yang telah tercemar
kandungan oksigennya sangat rendah. Hal ini karena oksigen yang terlarut di dalam air
diserap oleh mikroorganisme untuk memecah/mendegradasi bahan buangan organic
sehingga menjadi bahan yang mudah menguap (yang ditandai dengan bau busuk).
Pada prinsip analisa COD, sebagian besar zat organik melalui tes COD ini
dioksidasi oleh larutan K2Cr2O7 dalam keadaan asam yang mendidih.

Adapun reaksi yang terjadi:

CaHbOc + Cr2O72- + H+ CO2 + H2O + 2Cr3+
Zat organik

Ag2SO4(hijau)

Perak Sulfat Ag2SO4 ditambahkan sebagai katalisator untuk mempercepat reaksi,

sedangkan merkuri sulfat ditambahkan untuk menghilangkan gangguan klorida yang
umumnya terdapat di dalam air buangan.
K2Cr2O7 yang tersisa dalam lautan tersebut digunakan untuk menentukan jumlah
oksigen yang telah terpakai. Sisa K2Cr2O7 tersebut ditentukan melalui titrasi dengan ferro
ammonium sulfat (FAS).
6Fe+ + Cr2O72- + 14H+ 6Fe3+ + 2Cr3+ + 7H2O
Indicator yang digunakan yaitu ferroin, akhir titrasi yaitu saat warna hijau biru
larutan menjadi coklat merah.
Dalam analisa COD, kadar klorida (Cl-) sampai 2000 mg/L di dalam sampel dapat
menjadi gangguan karena dapat menggaggu kerjanya kualitas Ag2SO4, dan pada keadaan
tertentu turut teroksidasi oleh dikromat, sesuai dengan reaksi berikut:
6Cl- + Cr2O72- + 14H+ 3Cl2 + 2Cr3+ + 7H2O
Gangguan ini dap dihilangkan dengan penambahan HgSO4 pada sampel.gangguan
zat yang bersifat racun tadak menjadi masalah. Sedangkan kekurangan dari tes COD
adalah tidak dapat membedakan antara zat yang sebenarnya yang tidak teroksidasi (inert)
dan zat-zat yang teroksidasi secara biologis. Hal ini disebabkan karena tes COD
merupakan suatu analis yang menggunakan suatu oksidasi kimia yang menirukan
oksidasi biologis, sehingga suatu pendekatan saja.
Untuk tingkat ketelitian penyimpangan baku antara laboratorium adalah 13 mg/L
sedangkan penyimpangan maksimum dari hasil analisis dalam suatu laboratorium sebesar
5% masih diperkenankan.

VI.

Alat dan bawah

Alat

VII.

peralatan refluks, yang terdiri dari labu erlenmeyer, pendingin Liebig 30 cm;
hot plate atau yang setara;
labu ukur 100 mL dan 1000 mL;
buret 25 mL atau 50 mL;
pipet volum 5 mL; 10 mL; 15 mL dan 50 mL;
erlenmeyer 250 mL (labu refluk); dan
timbangan analitik.
Bahan
larutan baku kalium dikromat 0,25 N.
Larutkan 12,259 g K2Cr2O7 (yang telah dikeringkan pada 1500C selama 2 jam)
dengan air suling dan tepatkan sampai 1000 mL.
larutan asam sulfat perak sulfat.
Tambahkan 5,5 g Ag2SO4 kedalam 1 kg asam sulfat pekat atau 10,12 g Ag2SO4
dalam 1000 mL asam sulfat pekat , aduk dan biarkan 1 hari sampai 2 hari untuk
melarutkan. SNI 06-6989.15-2004
larutan indikator ferroin.
Larutkan 1,485 g 1,10 phenanthrolin monohidrat dan 0,695 g FeSO4.7H2O dalam air
suling dan encerkan sampai 100 mL.
larutan ferro ammonium sulfat (FAS) 0,1 N.
Larutkan 39,2 g Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O dalam air suling, tambahkan 20 mL H2SO4
pekat, dinginkan dan tepatkan sampai 1000 mL. Bakukan larutan ini dengan larutan
baku kalium dikromat 0,25 N.
larutan baku potasium hidrogen phthalat (KHP).
Larutkan 425 mg KHP (yang telah dihaluskan dan dikeringkan pada 1100C), dalam
air suling dan tepatkan sampai 1000 mL. Larutan ini mempunyai kadar KOK 500
mg/L O2. Bila disimpan dalam refrigerator dapat digunakan sampai 1 minggu selama
tidak ada pertumbuhan mikroba.
asam sulfamat.
Hanya digunakan jika ada gangguan nitrit, 10 mg asam sulfamat untuk 1 mg nitrit
serbuk merkuri sulfat, HgSO4.
h) batu didih
Prosedur kerja
a) Aduk contoh uji hingga homogen dan segera lakukan analisis.
b) Contoh uji diawetkan dengan menambahkan H2SO4 sampai pH lebih kecil dari 2,0
dan contoh uji disimpan pada pendingin 4oC dengan waktu simpan 7 hari.
c) Pipet 10 mL contoh uji, masukkan kedalam erlenmeyer 250 mL.
d) Tambahkan 0,2 g serbuk HgSO4 dan beberapa batu didih.
e) Tambahkan 5 mL larutan kalium dikromat, K2Cr2O7 0,25 N.
f) Tambahkan 15 mL pereaksi asam sulfat perak sulfat perlahan-lahan sambil
didinginkan dalam air pendingin.
g) Hubungkan dengan pendingin Liebig dan didihkan diatas hot plate selama 2 jam.
h) Dinginkan dan cuci bagian dalam dari pendingin dengan air suling hingga volume
contoh uji menjadi lebih kurang 70 mL.

i) Dinginkan sampai temperatur kamar, tambahkan indikator ferroin 2 sampai dengan 3

tetes, titrasi dengan larutan FAS 0,1 N sampai warna merah kecoklatan, catat
kebutuhan larutan FAS.
j) Lakukan langkah 3.5 a) sampai dengan 3.5 g) terhadap air suling sebagai blanko.
Catat kebutuhan larutan FAS. Analisis blanko ini sekaligus melakukan pembakuan
larutan
k) FAS dan dilakukan setiap penentuan KOK.
Perhitungan :
a) Normalitas larutan FAS
( V 1 ) ( N 1)
Normalitas FAS =
(V 2)
dengan pengertian :
V1 adalah volume larutan K2Cr2O7 yang digunakan, mL;
V2 adalah volume larutan FAS yang dibutuhkan, mL;
N1 adalah Normalitas larutan K2Cr2O7.
b) Kadar KOK
( AB )( N ) (8000)
KOK (mg/ L O2)=
mL contohuji
dengan pengertian :
A adalah volume larutan FAS yang dibutuhkan untuk blanko, mL;
B adalah volume larutan FAS yang dibutuhkan untuk contoh, mL;
N adalah normalitas larutan FAS.
VIII.

Data pengamatan

No Kode Sampel
1
2
3
4

Air Sumur
Saleba
Air Sumur
Loktuan
Air Isi Ulang
T. Laut
Air Pureit

Vol.

Volume

sampel

Titrasi
12,4 mL
12,5 mL
12,3 mL
12,1 mL
12,3 mL
12,2 mL
12,4 mL
12,1 mL

10 mL
10 mL
10 mL
10 mL

Perhitungan :
Titrasi Blanko

= 11,4 mL

Fp
1
1
1
1
1
1
1
1

Hasil (mg/L)

Titrasi Standar

Larutan [FAS]

( V 1 ) ( N 1)
(V 2)

5 x 0,25

Sampel Air Sumur Saleba

( AB ) ( N )(8000)
mg
Kadar KOK L O2 Simplo= mL contoh uji

( 11,412,4 ) ( )(8000)
10

=Kadar

KOK ( mg/ LO 2 ) Duplo=

( AB )( N ) ( 8000 )
mL contoh uji
( 11,412,5 ) ()( 8000)
10

=IX.

Pembahasan
Praktikan melakukan percobaan untuk menentukan kandungan COD dalam
sampel air limbah yang disediakan..Kandungan COD merupakan kandungan bahan
pencemar berupa senyawa kimia yang menyerap oksigen terlarut (DO) dalam air yang
digunakan untuk keperluan oksidasi dan mengubahnya menjadi bentuk senyawa lain.
Dengan tingginya kadar bahan kimia yang menyerap oksigen terlarut dalam air dapat
menyebabkan biota-biota yang hidup dalam air seperti ikan dan hewan lainnya
mengalami kekurangan oksigen, yang akan berakibat menurunkan daya hidup biota
tersebut. Kadar pencemaran itu karena adanya banyak limbah organic dan limbah
anorganik yang dibuang keperairan. Satndar mutu air tersebut diukur dengan angka
parameter dalm satuan mg/L. dengan indeks baik (I),sedang (II),kurang (III), dan kurang
sekali (1V). Untuk COD masing-masing berturut-turut 20,100,300 dan 500. Sedangkan
untuk BOD 40,200,500,dan 1000.
Sampel yang praktikan amati pertama diberi padatan HgSO4, Tujuan dari
penambahan Hg SO4 yaitu untuk menghilangkan ion klorida yang biasanya terdapat di
dalam air buangan dengan cara mengikatnya membentuk kompleks HgCl seperti reaksi

berikut : Hg+ + Cl- HgCl. Hal ini dikarenakan ion kloridamerupakan bahan inorganik
yang dapat mengganggu proses oksidasi. pelarut K2Cr2O7 berlebih berfungsi untuk
mengoksidasi zat organik dalam sampel dan memanaskannya selama setengah jam dalam
penagas,larutan berwarna Kuning. Selanjutnya ditambahkan 15 mL pereaksi asam sulfat
perak sulfat perlahan-lahan sambil didinginkan dalam air pendingin Berfungsi sebagai
katalisator (memepercepat reaksi), karena akan menyebabkan suhu yang tinggi pada
larutan campuran ketika ditambahkan dalam larutan sehingga akan mempercepat reaksi..
dan selanjutnya dititer dengan FAS Larutan ini digunakan sebagai titran, yaitu mentitrasi
sisa K2Cr2O7 dengan menggunakan indicator ferroin Fungsi dari larutan indicator ini yaitu
sebagai penentu terjadinya titik akhir titrasi, yaitu ketika warna larutan berubah dari hijau
kebiruan menjadi merah kecoklatan. Indikator Ini bekerja pada pH antara 4-7 sehingga
cocok digunakan untuk menganalisis kandungan COD dalam sampel, titrasi dihentikan
setelah indicator kanji berwarna biru hilang. Volume pentiter didapat 12,4 mL (simplo)
dan 12,5 mL (duplo) sedangkan blangko didapat 11,4 mL. Setelah dilakukan perhitungan
terhadap kandungan COD dengan rumus didapat kandungan COD dalam sampel air yang
diberikan adalah - mg/L.
Melihat data indeks dari hasil perhitungan tersebut didapat bahwa mutu dari
kandungan COD yang diberikan dalam sampel adalah kurang atau mines. Berarti sampel
air tersebut tidak mengandung oksigen kimiawi akibat bahan organik. Ditandai
banyaknya titrasi sampel dibandingan dengan titrasi blanko.
X.
XI.

Kesimpulan
Daftar Pustaka
Air dan air limbah bagian 15 Cara uji kebutuhan oksigen kimiawi (KOK) refluks
terbuka dengan reflus terbuka secara titrimetri.pdf

Bontang, 28 Oktober 2014

Istruktur

Wahyu Juli Hastuti M,Pd.

NIP 1976071020122005

Prakrikan

Muhammad Rizky Armilah

NIS 120101021