BAB I

PENDAHULUAN
1.1 Tujuan Percobaan
Memahami prinsip analisa dengan menggunakan AAS
Mampu mengoperasikan alat AAS
Membuat kurva standar
Menentukan konsentrasi sampel
1.2 Dasar Teori
1.2.1 Definisi Spektrometri Serapan Atom
Spektrometri adalah suatu metode analisa kimia yang berdasarkan prinsip
spektroskopi. Spektroskopi adalah ilmu yang mempelajari interaksi antara radiasi
gelombang elektromagnetik dengan materi. Materi bisa berbentuk molekul atau
atom. Dalam mempelajaris pektroskopi, diperlukan suatu alat yang dapat
menginteraksikan antara cahaya dengan materi (molekul atau atom) , AAS ( Atomic
Absorbtion Spectrometry ) adalah salah satunya. AAS merupakan alat yang
digunakan untuk menentukan unsur-unsur suatu senyawa dengan kepekaan,
ketelitian, dan selektivitas yang tinggi berdasarkan proses penyerapan cahaya oleh
atom- atom yang berada pada tingkat energi dasar (groundstate). Absorbsi terjadi
oleh penyerapan cahaya pada sekumpulan atom yang dieksitasi. Bila sampel berupa
larutan, sampel harus diuapkan terlebih dahulu dan diikuti dengan dissosiasi molekul
agar tercipta atom bebas. AAS dapat digunakan untuk analisa logam-logam dalam
sampel. AAS tidak dapat menganalisa unsur nonlogam karena atom-atom logam
cenderung menjadi ion ketika unsur tersebut dibakar, sehingga absorbsi oleh cahaya
terhadap atom tidak dapat terjadi.
1.2.2 Hukum Lambert Beer
Bila seberkas sinar radiasi dengan intensitas I o dilewatkan melalui medium yang
panjangnya b dan mengandung atom atom pada tingkat energi dasar dengan
konsentrasi C, maka radiasi akan diserap sebagian dan intensitas radiasi akan
berkurang menjadi I. Perbandingan cahaya yang diteruskan (I) dengan cahaya yang
masuk (Io) dinamakan Transmitansi di mana dapat dirumuskan sebagai berikut:
Panjang gelombang yang dihasilkan oleh sumber radiasi adalah sama dengan
panjang gelombang yang diabsorpsi oleh atom dalam nyala. Absorpsi ini mengikuti
1

hukum Lambert-Beer, yaitu absorbansi berbanding lurus dengan

panjang

nyala yang dilalui sinar dan konsentrasi uap atom dalam nyala.
Kedua variabel ini sulit untuk ditentukan tetapi panjang
nyala dapat dibuat konstan sehingga absorbansi hanya
berbanding langsung dengan konsentrasi analit dalam larutan
Aspek kuantitatif dari metode spektrofotometri diterangkan oleh

sampel.
hukum

Lambert-Beer, yaitu:
A = . b . c atau A = a . b . c
Dimana :
A = Absorbansi
= Absorbtivitas molar (ppm-1.cm-1)
a = Absorbtivitas (cm-1)
b = Tebal nyala

(cm)

c = Konsentrasi

(ppm)

Absorbtivitas molar () dan absorbsivitas (a) adalah suatu konstanta dan nilainya
spesifik untuk jenis zat dan panjang gelombang tertentu, sedangkan tebal media (sel)
dalam prakteknya tetap. Dengan demikian absorbansi suatu spesies akan merupakan
fungsi linier dari konsentrasi, sehingga dengan mengukur absorbansi suatu spesies
konsentrasinya dapat ditentukan dengan membandingkannya dengan konsentrasi
larutan standar. Dari persamaan ini dapat diketahui bahwa absorbansi berbanding lurus
dengan konsentrasi atom pada tingkat energi dasar dalam nyala. Sehingga dapat
disimpulkan bahwa absorbansi (A) barbanding lurus dengan absorbtivitas molar (),
semakin besar absorbansi maka semakin besar pula nilai absorbtivitas molar (Day
R.A, 2002).

1.2.3 Instrumentasi
Diagram optis alat AAS dapat dilihat pada gambar 1.1 berikut ini:
Tabung katoda
cekung

Pemoto
ng
berputar

Nyala Monokromato Detekto

r
r

Penguat
arus
searah Pencatat

Motor
Sumber tenaga
sampel

Bahan
bakar

Oksigen

1. Sumber Cahaya

Gambar 1.1 Komponen-komponen spektrofotometer serapan atom Sumber cahaya

untuk AAS adalah Hollow Cathode Lamp (lampu katoda berongga). Lampu tipe ini terdiri dari
sebuah anoda yang terbuat dari tungsten dan sebuah katoda yang berbentuk silinder dan berada
didalam tabung gelas yang diisi oleh gas neon atau argon pada tekanan 1-5 torr. Katoda dibuat
dari logam yang spesifik bergantung pada logam yang akan dianalisa. Ionisasi dari gas inert
seperti argon atau neon terjadi ketika elektroda diberi tegangan listrik kurang lebih 300 V
dengan kuat arus 5 sampai 20 mA. Elektron akan bermigrasi dari katoda ke anoda sehingga
sebagian gas inert tersebut akan mengion. Jika mendapatkan cukup energi kinetik maka ion ion
ini akan dapat mengusir atom logam dari permukaan katoda dan membuat awan atom, hal ini
disebut sputtering. Atom logam yang telah tereksitasi akan kembali ke ground state sambil
memancarkan cahaya yang spesifik bergantung dari tingkat energi elektron. Struktur tabung
berongga pada katoda memungkinkan radiasi dapat terkonsentrasi pada daerah yang
terbatas(Skoog-Leary, 1992: 212).
Gambar1.3dibawahini merupakan gambar darilampu katoda berongga.

Gambar 1.3LampuKatoda Berongga(Skoog-Leary, 1992)

2. Pemilah (Chopper)
3

Dimuka lampu katoda rongga terdapat komponen yang disebut baling baling
(chopper), yang berfungsi mengatur frekuensi radiasi resonansi yang dipancarkan dari
lampu, sehingga energi radiasi ini oleh diubah menjadi arus listrik. Karena chopper
berpulsa maka arus listrik tidak sepenuhnya terbaca. Kemudian arus listrik yang tidak
terbaca akan difilter. Sehingga setelah difilter arus listrik yang tidak terbaca akan
menjadi terbaca.(Skoog-Leary, 1992: 51).
3. Atomizer (Pengkabut)
Atomizer adalah alat yang digunakan untuk mengatomkan senyawa yang akan
dianalisa (sampel).Atomizer terdiri dari sistem pengabut(nebulizer) dan sistem
pembakar (burner), sehingga sistem atomizer ini juga disebut burnernebulizer
system/sistem pengabut pembakar. macam-macam atomizer :

Flame bekerja pada temperatur atomisasi 1700-3150C dengan jenis kontinyu

Inductively coopled argon plasma, bekerja pada temperatur atomisasi 4000-

5000C dengan kontinyu.

Direct current argon plasma, bekerja pada temperatur 4000-6000oC, dengan jenis

kontinyu.
Electric thermal, bekerja pada temperatur 1200-1300oC, dengan jenis diskrit.
Electric arc, bekerja pada temperatur 4000-5000oC, baik untuk jenis diskrit dan

kontinyu.
Electric spark, bekerja pada temperature 40000oC dengan jenis kontinyu.
Atomizer yang biasa digunakan pada spektrofotometer adalah jenis sistem flame.

Pada umumnya menggunakan energi panas yang dihasilkan baik dengan listrik ataupun
nyala api. Pada umumnya pengatoman terjadi pada tempat pembakaran sampel, udara,
dan gas asetilen yaitu di burner head (Skoog-Leary, 1992: 197).
a) Nebulizer system
Sistem ini berfungsi untuk mengubah larutan menjadi butir butir kabut yang
berukuran 15-20 m,dengan cara menarik larutan melalui kapiler dengan penghisapan
pancaran gas bahan bakar dan gas oksidan disemprotkan ke ruang pengabut . Partikelpartikel kabut yang halus kemudian bersama-sama aliran gas bahan bakar masuk ke
dalam nyala, sedang partikel kabut yang besar dialirkan melalui saluran pembuangan
(J.Basset, 1991).
b) Burner system

Sistem burner/pembakaran ialah suatu system di mana nyala api mengatomkan

sampel yang telah dirubah menjadi kabut/uap garam unsur menjadi atom-atom normal.
Berikut merupakan gambar dari atomizer nyala:

Gambar 1.4 atomizer nyala (J.Basset, 1991).

Dari gambar dapat dijelaskan bahwa, bahan bakar, udara dan sampel diumpankan ke
tempat campuran melalui sederetbuffle kemudian menuju ke tempat pembakaran.
Pemasangan buffle dimaksudkan untuk pencampuran bahan bakar, oksidan dan sampel
agar terjadi dengan sempurna. Sampel yang masuk pada alat ini menghasilkan cairan
bermacam-macam. Tetesan yang besar akan menumbuk buffle sehingga sampai pada nyala
api ukuran akan seragam (J.Basset, 1991).
4. Monokromator
Monokromator merupakan alat yang berfungsi untuk memisahkan radiasi yang
tidak diperlukan dari spektrum radiasi lain yang dihasilkan oleh Hollow Cathode
Lamp . Atau dengan istilah lain melakukan pemilihan radiasi yang ditemukan.
Monokromator terdiri dari dua jenis yaitu Czerny-Turner monochromator (Grating
Monochromator) dan Monokromator Prisma (bunsen)(J.Basset, 1991).

a.

Czerny-Turner monochromator (Grating Monochromator)

Dijelaskan pada gambar 1.6 bahwa cahaya polikromatis masuk melalui
entrance slit menuju collimating mirror dipantulkan sejajar kearah grating.
5

Ketikaberada di grating, sinar diuraikan sesuai panjang gelombang kemudian

diteruskan oleh focusing mirror. Sinar kemudian keluar sebagai cahaya
monokromatis melalui exit slit (Skoog-Leary, 1992: 90).

G
Gambar 1.6 Grating Monochromator(Skoog-Leary, 1992: 90).

Detektor
Dalam sebuah detektor untuk suatu spektrofotometer, diinginkan suatu kepekaan
yang tinggi dalam daerah spektral, respon yang linear terhadap daya radiasi, waktu
respon yang cepat, dapat digandakan dan kestabilan tinggi atau tingkat bising yang
rendah, meskipun dalam praktik perlu mengkompromikan faktor-faktor tersebut di atas.
Detektor berfungsi untuk mengukur intensitas radiasi yang diteruskan yang telah
diubah menjadi energi oleh photomultiplier. Hasil pengukuran detektor dilakukan
penguatan dan dicatat oleh alat pencatat yang berupa printer dan pengamat angka.
1.2.4 Teknik Pengukuran AAS
Ada tiga pengukuran yang biasa digunakan pada analisis sampel dengan
menggunakan AAS, yaitu :
a. Metode satu standar
Pengukurannya berdasarkan hukum Beer, namun standar yang dipakai hanya
satu, jika tidak bisa didapatkan suatu grafik yang baik atau sesuai. Kelemahan
sistem ini, jika standar salah maka hasil analisa yang dilakukan semua akan salah.
As = bcs
Ax
As = bcx
cx= As c s
cx = Konsentrasi sampel
As = Absorbansi larutan standar
6

Ax = Absorbansi sampel
Cs = Konsentrasi larutan standar
b. Metode kurva kalibrasi
Metode kurva kalibrasi/standar yaitu dengan membuat kurva antara konsentrasi
larutan standar (sebagai absis) melawan absorbansi (sebagai ordinat) di mana kurva
tersebut berupa garis lurus. Dengan cara menginterpolasikan absorbansi larutan
sampel ke dalam kurva standar tersebut kemudian akan diperoleh konsentrasi
larutan sampel.

Absorbansi
sampel

y=
y = Absorbansi
x = Konsentrsai
Absorbansi
larutan
standar

a = Intersep
b = Slope
Konsentrasi
sampel
Konsentrasi
larutan
Gambar
1.4
standar

Kurva kalibrasi

c. Metode penambahan standar

Pada metode ini dibuat sederetan larutan dengan konsentrasi yang sama dan
masing-masing ditambahkan larutan standar, kemudian unsur yang dianalisa
dengan konsentrasi tertentu. Absorbansi masing-masing larutan diukur dan dibuat
kurva absorbansi terhadap konsentrasi unsur standar yang ditambahkan.
Pengukuran ini juga sama dengan yang sebelumnya yaitu mengikuti Hukum Beer,
karena intinya adalah pengukuran absorbansi yang dikorelasikan ke konsentrasi.

y = Absorbansai
Absorba
nsi
larutan
standar

y=

x = Volume standar

a = Intersep
b = Slope

Gambar 1.5 Kurva kalibrasi penambahan standar

Volume larutan
standar

1.2.5 Gangguan pada AAS dan Cara Mengatasinya

Gangguan gangguan yang mungkin terjadi pada metode spektrometri serapan
atom, antara lain gangguan karena serapan latar, gangguan matriks, gangguan kimia,
gangguan ionisasi, gangguan spektra dan gangguan serapan emisi.
1. Gangguan karena serapan latar
Kadang-kadang sinar yang diberikan dari lampu katoda berongga diserap oleh
senyawa lain yang terkandung dalam sampel. Adanya serapan ini akan mengganggu
pengukuran serapan atom dari unsur yang dianalisis, gangguan serapan ini disebut
serapan latar (background absoption).
Serapan latar disebabkan oleh:
a. Serapan molekuler yang disebabkan oleh senyawa-senyawa yang tidak
teratomisasi dalam atomizer
b. Hamburan sinar yang disebabkan oleh partikel-partikel padat yang halus yang
melintang pada berkas sinar
c. Serapan nyala nyala bahan bakar yang digunakan serapan latar pada umumnya

mengganggu pada daerah panjang gelombang di bawah 2500 A

(daerah ultra

violet).
Gangguan serapan latar dapat dikoreksi dengan cara sebagai berikut:
a. Dengan pengukuran yang lebih sederhana
Harga serapan yang diberikan pada pengukuran, memberikan jumlah serapan
atom yang dianalisis dengan serapan latar, serapan latar ini dapat diukur pada
panjang gelombang serapan atom yang dianalisis maka harga serapan atom
dapat ditentukan secara mudah dengan pengurangan yang sederhana.
b. Koreksi dengan garis yang berdekatan
Pada cara ini serapan latar di ukur pada panjang gelombang + 50

dari garis serapan atom yang dianalisis. Metode ini mempunyai kekurangan

sebab lampu katoda rongga yang memancarkan sinar kuat pada + 50

dari garis analisis unsur yang ditentukan tidak selalu tersedia dan juga
serapan atom dan serapan latar tidak diukur pada panjang gelombang yang
sama.
c. Koreksi dengan panjang gelombang sinar yang kontinyu
Sinar yang intensitasnya hampir merata pada daerah 1900 4300 A,
dapat digunakan secara efektif untuk koreksi serapan latar, yaitu dapat
digunakan lampu D2/H2. Monokromator diatur pada panjang gelombang
garis analisis dan sinar dari lampu D 2 diatur selebar beberapa

di sekitar

panjang gelombang dari unsur yang di analisis, maka serapan latar dapat
diukur. Dengan pengurangan serapan latar, maka serapan atom dapat diukur
langsung dengan mudah.
2. Gangguan matriks, yaitu gangguan yang disebabkan oleh unsur-unsur atau senyawa
lain yang terkandung di dalam cuplikan. Adanya matriks ini menyebabkan
perbedaan pada proses atomisasinya dan proses penyerapan energi radiasi oleh atom
yang dianalisa dengan standar murni. Gangguan matriks ini dapat diatasi dengan
metode penambahan standar.
3. Gangguan kimia, yaitu gangguan yang disebabkan oleh adanya komponen yang
membentuk senyawa stabil secara termal dengan unsur yang dianalisis, yang tidak
dapat terdisosiasi sempurna pada proses atomisasinya. Misalnya, adanya ion fosfat
pada penentuan Ca pada atomisasi dengan nyala udara asetilen. Ion posfat akan
membentuk senyawa yang stabil dengan Ca yang sulit untuk diatomisasikan.
Gangguan ini dapat diatasi dengan menambah unsur lain yang berlebihan pada
cuplikan dan standar, yaitu unsur ini akan membentuk senyawa stabil dengan ion
fosfat, misalnya dengan menambah La. Cara lain yaitu dengan menaikkan suhu
nyala untuk memecahkan senyawa stabil yang terbentuk, tetapi cara ini kurang
memberikan hasil yang memuaskan.
4. Gangguan ionisasi
Gangguan ini terjadi pada penggunaan suhu yang tinggi, sehingga atom-atom
yang dianalisa tidak hanya teratomisasikan pada keadaan tingkat energi dasar,
tetapin atom-atom dapat tereksitasi secara termal karena panas atau dapat terionisasi.
Gangguan ini dapat diatasi dengan menambah unsur atau logam yang berlebihan

yang mudah terionisasi sehingga menghasilkan elektron dengan jumlah yang besar
dan menekan proses ionisasi unsur yang akan dianalisis. Biasanya, dengan
penamban logam Na atau K dapat menekan ganggun ionisasi ini.
5. Gengguan spektra
Gangguan ini terjadi jika bentuk serapan atom yang dianalisis overlapping
dengan garis spektra dari unsur lain. Gangguan ini jarang sekali terjadi karena
panjang gelombang setiap serapan atom adalah sangat karakteristik. Gangguan ini
dapat diatasi dengan memilih panjang gelombang serapan karakteristik yang lain.
6. Gangguan emisi
Pada konsentrasi tinggi dari unsur yang dianalisis yang mempunyai emisi tinggi,
sering diperoleh hasil analisis yang kurang tepat (bila signal berada dalam pita
spektrum dari sinar yang digunakan). Gangguan dapat diatasi dengan melakukan
beberapa cara, yaitu mempersempit lebar celah, menaikkan arus lampu,
mengencerkan larutan atau menggunakan nyala yang lebih rendah.

10

BAB II
METODOLOGI

2.1.

Alat dan Bahan

2.1.1 Alat yang digunakan, yaitu :
1. AAS Spectra AA-220
2. Labu ukur 100 ml
3. Pipet ukur 10 ml
4. Buret 50 ml
5. Gelas kimia 250 ml
6. Pipet volume 25 ml
7. Statif
8. Bulp
9. Spektrometer
10. Botol sampel

2.1.2 Bahan yang digunakan, yaitu :

1. Larutan Cu 1000 ppm
2. Larutan HNO3
3. Aquadest
2.2.

Prosedur Percobaan
A. Pembuatan larun blanko
1. Mengambil HNO3 pekat ke dalam botol, kemudian menuangkannya ke dalam
gelas kimia 50 ml
2. Memipet HNO3 pekat sebanyak 1 ml dari dalam gelas kimia 50 ml, kemudian
memasukkan ke dalam labu ukur 100 ml dan menambahkan aquadest hingga
tanda batas
B. Pembuatan larutan standar
1. Memasukkan larutan induk Fe 100 ppm ke dalam buret 25 ml
2. Meneteskan Fe sebanyak 1 ml melalui kran pada buret ke dalam labu ukur 100
ml
3. Menambahkan aquadest dalam labu ukur 100 ml hingga tanda batas
4. Mengulangi langkah ke 2 dan ke 3 untuk konnsentrasi :
3 ppm, volume Fe = 3 ml
11

 5 ppm, volume Fe = 5 ml
10 ppm, volume Fe = 10 ml
17 ppm, volume Fe = 17 ml
25 ppm, volume Fe = 25 ml
5. Memasukkan masing-masing larutan standar yang telah siap ke dalam botol
kratingdeng yang sudah dibersihkan dan diberi label sesuai dengan
konsentrasinya
C. Pengoperasian
1. Memasang lampu katoda rongga Fe pada alat spektofotometer serapan atom
pada posisi lampu 3
2. Membuka kran tabung gas asetylen berlawanan arah jarum jam dengan
menggunakan kunci inggris dan memastikan tekanan gas asetylen sebesar 11
psi
3. Mengecek dan meamastikan blower befungsi dengan menggunaan tisu gulung,
jika tisu terangkat ke atas maka blower berfungsi
4. Menghidupkan computer
5. Mengklik logo spectra AA pada layar computer
6. Mengklik worksheet
7. Pilih new
8. Pilh worksheet details dan mengisi form berikut ini
Name
: Kemlompok 2 3A S1 Terapan 2014
Analyst
: Wanty, Reyhan, Bagus, Erika, Luthfan
Comment :
Sample
:4
9. Klik ok
10. Mengklik add method, pilih elemen Fe
11. Klik add method dan mengisi form berikut ini :

Type/Mode
- Sampling mode
- Instrument mode
- Flame type and gas flow
- Air flow
- Acetylene flow
Measurement
- Measurement mde
- Measeurement time
- Read delay time
- Calibration mpde
- Replicate standard
- Replicate sample
Optical
- Lamp position
- Lamp current

12

- Eave length
- Slit
- Background correction
Standard
Mengisi nilai konsentrasi larutan standar Fe
- Standard 1 = 1 ppm
- Standard 2 = 3 ppm
- Standard 3 = 5 ppm
- Standard 4 = 10 ppm
- Standard 5 = 17 ppm
- Standard 6 = 25 ppm
12. Klik ok
13. Pilih label dan mengsi nama sampel berkut ini :
Baris pertama = Blanko D3
Baris kedua
= Fe 2 ppm D3 kel 1
Baris ketiga
= Fe 6 ppm D3 kel 2
Baris keempat = Fe 20 ppm D3 kel 1
14. Mengklik analysis
15. Klik optimize, akan muncul beberapa kotak yaitu :
Kotak unsure pilihan Fe yang diuji, klik ok
Selanjutnya kolom dialog box (wr) pada monitor, klik ok
Selanjutnya muncul kolom analyst checklist, klik ok
16. Pilih optimize lamp, selanjutnya mencari nilai % gain terendah untuk elemen
Fe dengan memutar kedua tmbol putaran yang terdapat di bagian belakang
lampu
17. Klik rescale setiap indicator cahaya mencapai puncak atau batas tertinggi
sampai % gain terendah
18. Pilih optimize signal kemudian menyalakan flam dengan menekan tombol
hitam pada alat AAS sampai nyala api sempurna
19. Klik instrument zero ktika selang terhunbung dengan aquadest
20. Mengecek selang degan mendengarkan perbedaan suara ketika berada di udara
dan di dalam aquadest
21. Memindahkan selang ke salah satu larutan standar dengan konsentrasi 10 ppm.
Menggeser burner head sampai diperoleh nilai absorbansi tertinggi
22. Mengembalikan selang ke aquadest, kemudian menunggu signa; absorbansi
menurun lalu mengklik ok
23. Kemudian muncul uji kotak Fe, klik ok
24. Mengklik start
25. Kemudian mengikuti perintah yang muncul pada monitor yang akan di analisa
Present instrument zero ( selang terhubung dengan aquadest )
Present cal zero ( selang terhubung dengan larutan blanko)
Present standar 1 (selang terhubung dengan larutan standar 1ppm)
Present standar 2 (selang terhubung dengan larutan standar 3ppm)
Present standar 3 (selang terhubung dengan larutan standar 5ppm)
13

Present standar 4 (selang terhuung dengan larutan standar 10ppm)

Present standar 5 (selang terhubung dengan larutan standar 17ppm)
Present standar 6 (selang terhubung dengan larutan standar 25ppm)
Present standar blanko D3 (se;amg terhubung dengan larutan Blano

D3)
Present standar 2 ppm D3 kel 1(selang terhubung dengan larutan 2ppm

D3 kel1)
Present standar 6 ppm D3 kel 2 (selang terhubung dengan larutan 6ppm

D3 kel1)
Present standar 20ppn D3 kel 1 (selang terhubung dengan larutan

20ppm D3 kel1)
26. Setelah proses analisa seesai, akan muncul auto run complete, kemudian klik
ok
27. Jika kurva standar tidak muncul, cek hasil pembacaan alat dengan mengklik
dua kali kolom di bawah kiri. Untuk menghilangkan data pembavaan standar,
klk kanan pada standar yang ingin di hilangkan dengan mengklik edit replicate
mask aply di standar yang ingin di hilangkan
28. Print
Mengklik file, lalu close sehingga akan kembali pada menu awal
Mengklik report
Mengklik nama filre percobaan yang dilakukan
29. Mematikan alat AAS
Mengklik edit pada menu awal
Klk exit
Menngklik start pada monitor kemudian klik shutdown
Mematikan alat AAS
Menutup keran tabung gas dengan kunci inggris
Mematikan sumber arus listrik
Melepas lampu

2.2 Safety Alat dan Bahan

a)

Jas lab

14

Setiap

melakukan

percobaan

di

dalam

laboratorium

diwajibkan

menggunakan jas lab. Jas lab berfungsi untuk melindungi tubuh dan pakaian
yang kita kenakan dari cairan kimia yang berada di dalam lab.
b)

Masker
Masker wajib digunakan untuk menghindari diri menghirup bahan-bahan
kimia berbahaya karena diantara bahan-bahan kimia tersebut ada yang sangat
mudah menguap di udara. Sangat berbahaya jika terhirup oleh manusia karena
dapat mengakibatkan berbagai macam penyakit.

c)

Sarung tangan
Sama halnya masker, setiap melakukan percobaan diharap memakai sarung
tangan agar bahan / cairan kimia tidak langsung menyentuh tangan. Karena ada
sifat bahan kimia tergolong cairan keras yang apabila langsung menyentuh kulit
/tangan akan menimbulkan efek panas bahkan sampai melepuh.

BAB III
HASIL dan PEMBAHASAN

15

3.1.

Data Pengamatan
Tabel 3.1.1 Perhitungan Larutan Standar dan Sampel
larutan

cal zero

C
(mg/L)
0

Standard 1

Standard 2

Standard 3

Standard 4

10

Standard 5

17

Standard 6

25

sampel blanko D3

sampel Fe 2ppm D3
kel1
sampel Fe 6 pp, D3
kel 2
sampel Fe 20 ppm
D3 kel 1

Abosransi
X1
X2
X3
0.004 0.0042 0.004
5
1
0.064 0.0652 0.060
8
8
0.196 0.1943 0.199
6
3
0.330 0.3234 0.329
5
4
0.577 0.5687 0.585
4
0.800 0.8148 0.820
8
3
0.944 0.9521 0.940
7
0.000
0.000
1
0.0004
1
0.135 0.1384 0.140
3
5
0.373 0.3649 0.372
8
8
0.874
0.879
0.869
2
8

SD

%RSD

0.004
3
0.063
6
0.196
7
0.032
77
0.577
1
0.812

0.000
2
0.002
4
0.002
5
0.003
8
0.008
3
0.01

5.3

0.945
6
0

0.005
8
0.000
3
0.002
6
0.004
8
0.004
6

0.6

0.138
1
0.370
5
0.874
3

3.8
1.3
1.2
1.4
1.2

>100
1.9
1.3
20.28
2

3.2.
Pembahasan
AAS (Atomic Absorption Spectrometri) adalah suatu metode analisa yang digunakan
untuk menentukan unsur-unsur di dalam suatu bahan dengan kepekaan, ketelitin serta
selektivitas yang tinggi yang didasarkan pada proses penyerapan energi radiasi oleh
atom-atom yang berada pada tingkat energi dasar (ground state). Prinsip dasar alat ini
ialah banyaknya radiasi panas (cahaya) yang dapat diserap oleh atom-atom logam yang
terdapat dalam sampel, dimana banyaknya konsentrasi zat tertentu yang terdapat dalam
sampel.
Dalam penggunaan AAS, penyerapan dilakukan oleh atom, oleh karena itu sampel
harus diatomkan, karena pada praktikum kami menggunakan sampel cair maka
digunakan suatu atomizer atau alat pengatoman ( pembuat atom ) unsur pada sampel.
Dalam hal ini digunakan nyala api dari pembakaran acetylene dan udara tekan N 2O.
Jadi pada prinsipnya AAS hanya untuk sampel yang telah berupa atom untuk proses
penyerapan. Penyerapan energi radiasi oleh atom-atom yang berada pada tingkat energi
dasar ( ground state ). Penyerapan energi tersebut menyebabkan tereksitasinya elektron
16

dalam kulit atom ke tingkat energi yang lebih tinggi ( excited state ). Pengurangan
intensitas radiasi yang diberikan sebanding dengan jumlah atom pada tingkat energi
dasar yang menyerap energi radiasi tersebut. Dengan mengukur intensitas radiasi yang
diteruskan ( Transmitasi ) atau mengukur intensitas radiasi yang diserap ( Absorbansi )
maka konsentrasi unsur di dalam cuplikan dapat ditentukan, dalam hal ini adalah unsur
Fe.
Sebagai sumber radiasi digunakan lampu katoda berongga ( Hollow Catode Lamp ).
Dalam hal ini lampu yang digunakan harus sesuai dengan unsur yang akan dianalisis
dalam sampel yaitu Fe. Penggunaan hollow catode lamp harus disesuaikan karena
radiasi resonansi ini mempunyai panjang gelombang atau frekuensi yang karakteristik
untuk setiap unsur. Sebelum hollow catode lamp digunakan untuk proses serapan maka
harus disesuaikan terlebih dahulu cahaya atau sinar dari hollow catode lamp, dengan
menggunakan kertas untuk ketepatan datangnya cahaya agar dalam berlangsungnya
penyerapan lebih baik.
Detection limit merupakan konsentrasi terkecil yang dapat diukur oleh suatu alat d
engan syarat % RSD-nya masih dapat memenuhi kriteria yang diharuskan yaitu tidak
boleh lebih dari 10%. Dari hasil percobaan yang telah dilakukan, diperoleh % RSD
untuk masing-masing larutan yaitu :
Cal zero
= 5.3 %
Standard 1
= 3.8 %
Standard 2
= 1.3 %
Standard 3
= 1.2 %
Standard 4
= 1,4 %
Standard 5
= 1.2 %
Standard 6
= 0.6 %
Sampel 1
= >>100 %
Sampel 2
= 1.9 %
Sampel 3
= 1.3 %
Sampel 4
= 20.282 %
Dan hasil analisa dibuat grafik yang merupakan kurva kalibrasi antara konsentrasi
larutan standar Vs absorbansinya. Dari kurva kalibrasi diperoleh konsentrasi sampel.
Sampel 1= 2.2 mg/l
Sampel 2 = 5.9 mg/l
Sampel 3 = 19.7 mg/l
BAB IV
PENUTUP
4.1 Kesimpulan

Konsentrasi sampel Fe 2 ppm D3 kel 1 = 2.2 ppm

17

Konsentrasi sampel Fe 6 ppm D3 kel 2 = 5.9 ppm

Konsentrasi sampel Fe 20 ppm D3 kel 1 = 19.7 ppm

18

DAFTAR PUSTAKA
Khopkar, S.M. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: UI-Press
Mulja, Muhammad. 1995. Analisis Instrumental. Surabaya: Airlangga

University

Press.
Underwood. 1986. Analisa Kimia Kuantitatif . Jakarta: Erlangga.
Widiastuti, Endang, dkk. 1996. Petunjuk Praktikum Kimia Analitik Instrumen. Bandung:
Pusat Pengembangan Pendidikan Politeknik

19

20

1. Perhitungan
Contoh perhitungan untuk larutan standard 1
n

Rata rata : =

i =1

Deviasi Standard =

Xi
=

( 0.0648+0.0652+0.0608 )
= 0.0636
3

( X 1 )
i=1

n1

(0.06480.0636)2 +(0.06520.0636)2 +(0.06080.0636)2

31

% RSD =
=

x 100

2.4331 x 103
0.0636

x 100 % = 3.825 %

*dengan cara yang sama untuk menentukan ,SD, dan %RSD untuk standar
selanjutnya, larutan blanko, dan sampel.

21