Toma y tratamiento de muestras

Hidrosfera
M en C Mara Eugenia Ortega Morn

14/08/2013

Operaciones bsicas
Obtencin de una muestra representativa
Preparacin de la muestra para el anlisis
Mtodo apropiado para el anlisis
Tipo de analto
Interferencias
Exactitud requerida
Instrumental y material
Costo

Error e incertidumbre
Calidad de los resultados analticos
2

Hidrosfera
M en C Mara Eugenia Ortega Morn

14/08/2013

Definicin del problema analtico

Hidrosfera
M en C Mara Eugenia Ortega Morn

14/08/2013

Proceso analtico global

Hidrosfera
M en C Mara Eugenia Ortega Morn

14/08/2013

Conceptos bsicos de la metodologa analtica

Proceso
analtico

Serie de operaciones analtica entre la muestra y los resultados.

Es el proceso de seleccin de una porcin de muestra de forma que sta sea representativa o proporciones informacin del
conjunto material. El procedimiento de muestreo debe comprobar que la porcin de muestra es representativa o se ajusta a
Muestreo
los propsitos del anlisis.

Tcnica
analtica

Principio cientfico que se ha mostrado til para proporcionar informacin sobre la composicin de la materia.

Mtodo
analtico

Aplicacin efectiva de una tcnica analtica en el proceso analtico concreto.

Procedimiento
analtico

Grupo de instrucciones concretas que se deben seguir para aplicar un mtodo a la determinacin de uno varios analtos.

Grupo de instrucciones definidas que deber ser seguidas sin excepcin si el resultado analtico ha de ser aceptado par a un
propsito dado.
Protocolo

Hidrosfera
M en C Mara Eugenia Ortega Morn

14/08/2013

Plan de muestreo

Hidrosfera
M en C Mara Eugenia Ortega Morn

14/08/2013

Importancia de la calidad de los resultados

analticos
El muestreo constituye una parte del proceso global del

anlisis, ya que la obtencin de una muestra representativa va a

depender de las acciones a tomar en funcin de los resultados
finales obtenidos.
Para la muestra se debe elegir el contenedor adecuado e
identificar adecuadamente con un etiquetado y evitar las
posibles alteraciones de la misma.
Sobre todo cuando contiene componentes voltiles, inestables
o reactivos; por lo que hay necesidad de preservarla.

Hidrosfera
M en C Mara Eugenia Ortega Morn

14/08/2013

Posibles alteraciones que puede sufrir una

muestra

Hidrosfera
M en C Mara Eugenia Ortega Morn

14/08/2013

Evaluacin de la calidad de los resultados analticos.

Contar con un sistema de calidad: conjunto de

procedimientos y responsabilidades (ISO).

Anlisis de blancos.
Empleo de muestras de control de calidad.
Repeticin de muestras.
Muestras ciegas.
Materiales de referencia.
Estudios de recuperacin.

Hidrosfera
M en C Mara Eugenia Ortega Morn

14/08/2013

Reglas a seguir en un proceso de anlisis

Toma de muestra.
Diseo de un plan de toma de muestra.
Aspectos estadsticos de la toma de muestra.
Mtodos y equipos para la toma de muestra

Preparacin de la muestra, sin que tenga prdida de analtos.

Transformar el analto en la forma qumica a determinar.
Eliminar interferencias de la matriz sin prdida del analto.

Evitar contaminacin cruzada por reactivos o recipientes

inadecuados.
Diluir o concentrar el analto hasta la concentracin ms
adecuada para el mtodo analtico.
Seleccin del mtodo de anlisis.
10

Hidrosfera
M en C Mara Eugenia Ortega Morn

14/08/2013

Toma de muestras lquidas

Muestras en movimiento en sistemas abiertos

Muestras en movimiento en sistemas cerrados
Muestras almacenadas en contenedores cerrados

Muestras estticas en sistemas abiertos.

11

Hidrosfera
M en C Mara Eugenia Ortega Morn

14/08/2013

Tratamientos previos a la muestra

Almacenaje y transporte.
Estabilidad de la muestra.
Preparacin para determinacin de analtos inorgnicos.
Filtracin y centrifugacin.
Disolucin va hmeda sin y con reaccin qumica.

Procedimiento s de preconcentracin.

Preparacin para determinacin de analtos orgnicos.

Extraccin.
Destilacin y evaporacin.

12

Hidrosfera
M en C Mara Eugenia Ortega Morn

14/08/2013

Seleccin del mtodo de anlisis.

Mtodos Oficiales de Anlisis: son mtodos establecidos por

ley o por regulaciones de naturaleza estatutaria (EPA,

NOMS).
Mtodos Normalizados de Anlisis o standar: son mtodos
que han sido estudiados por diferentes organizaciones y
utilizan estudios interlaboratorio para validarlos (ISO, ASTM,
UNE).
Mtodos recomendados por expertos, resultado de trabajos
de investigacin y se encuentran en la literatura cientifica.

13

Hidrosfera
M en C Mara Eugenia Ortega Morn

14/08/2013

Ensamblaje entre el
problema analtico y el
mtodo adecuado

14

Hidrosfera
M en C Mara Eugenia Ortega Morn

14/08/2013