ANALISIS AIR (PENENTUAN COD)

1. TUJUAN PERCOBAAN
Mahasiswa diharapkan mampu menetapkan COD pada air buangan.
2. PERINCIAN KERJA
Standardisasi FAS
Menetapkan COD air buangan
3. BAHAN YANG DIGUNAKAN

K2Cr2O7
Ag2SO4
H2SO4pekat
FAS, Fe(NH4)(SO4)2. 6H2O
Indikatorferroin
HgSO4 kistal
AsamSulfamat

4. ALAT YANG DIGUNAKAN

Peralatanrefluks (Erlenmeyer 250 ml, penangas, pendingintegak)

Buret 50 ml
2
Erlenmeyer 250 ml
3
Pipetukur 10 ml, 25 ml
Labuukur
Spatula
Bola karet
Botol winker 500 ml coklat
Labu ukur 100 ml, 1 liter
Bekergelas 200 ml

5. TEORI SINGKAT

Chemical Oxygen Demand (COD) atau Kebutuhan Oksigen Kimia adalah

jumlah oksigen (mg. O2) yang dibutuhkan untuk mengoksidasi zat zat organis yang
ada dalam 1 liter sample air, dimana pengoksidasi K 2Cr2O7 digunakan sebagai sumber
oksigen (oxygen agent)
Angka COD merupakan ukuran bagi pencamaran air oleh zat zat organis
yang secara alamiah dapat dioksidasikan melalui proses mikrobiologis, dan
mengakibatkan berkurangnya oksigen terlarut dalam air.
Analisa COD berbeda dengan analisa BOD namun perbandingan antara angka
CODdengan angka BOD dapat ditetapkan.
Jenis Air
Air buangan domestic (penduduk)
Air buangan domestic setelahpengendapan primer
Air
buangan
domestic
setelahpengolahansecarabiologis
Air sungai

BOD/COD
0,40-0,60
0,60
0,20
0,10

Tabel.Perbandingan Rata-rata Angka BOD/COD BeberapaJenis Air

Sebagian besar zat orgnis melalui tes COD ini dioksidasi oleh larutan K 2Cr2O7
dalam keadaan asam yang mendidih :
E
CaHbOc + Cr2O72- + H+ ----Zatorganis
Warnakuning

CO2 + H2O + Cr23+

Ag2SO4
warnahijau

Selama reaksi yang berlangsung + 2 jam ini, uap direfluk dengan alat
kondensor, agar zatorganis volateli tidak lenyap keluar.
Perak sulfat Ag2SO4 ditambahkan sebagai katalisator untuk mempercepat
reaksi.Sedang merkuri sulfat ditambahkan untuk menghilangkan gangguan klorida
yang pada umumnya ada di dalam buangan.
Untuk memastikan bahwa hampir semua zat organis habis teroksidasi maka
zat pengoksidasi K2Cr2O7 masih harus tersisa sesudah direfluk. K2Cr2O7 yang tersisa
di dalam larutan tersebut digunakan untuk menetukan berapa oksigen yang telah
terpakai.Sisa K2Cr2O7 tersebut ditentukan melalui titrasi dengan ferro ammonium
sulfat (FAS), dimana reaksi yang berlangsung adalah sebagai berikut :
6Fe2+

+ Cr2O72- + 14H+

6Fe3+ + 2Cr3+ + 7H2O

Indikator ferroin digunakan untuk menentukan titik akhir titrasi yaitu disaat
warna hijau biru larutan berubah menjadi coklat merah. Sisa K 2Cr2O7 dalam larutan
blanko adalah K2Cr2O7 awal, karena diharapkan blanko tidak mengandung zat organis
yang dapat dioksidasi oleh K2Cr2O7.

Perhitungan untuk menentukan COD :

COD (mgO2/I) = (a-b) X N X 8000
ml sample
a = ml FAS yang digunakan untuk titrasi blanko
b = ml FAS yang digunakan untuk titrasi sample
N = normality larutan FAS
Catatan : Kadar larutan reagen selalu dipilih agar (a---b) > 1ml

6. KESELAMATAN KERJA
Menggunakan peralatan keselamatan kerjas eperti masker dan sarung tangan
dalam menangani larutan asam sulfat pekat.
7. LANGKAH KERJA
7.1 Pembuatan Reagen
a. Larutan standar K2Cr2O7 0,250 N
Menggunakan labu ukur 50 ml untuk melarutkan 0,61 g K2Cr2O7 p.a. Telah
dikeringkan dalam oven = 105C selama 2 jam dan didinginkan di dalam
desikator untuk menghilangkan kelembaban, menambahkan air suling sampai
50 ml ( BM = 294, 216, BE = 49,036)
b. Larutanstandar FAS
Menggunakan

labu

takar

250

ml

untuk

melarutkan

9,75

Fe

(NH2)2(SO4)2.6H2O di dalam 125 ml air suling. Menambahkan 5 ml asam

sulfat pekat, akibatnya larutan menjadi hangat. Mendinginkan larutan
misalnya dengan merendam labu takar di dalam air yang mengalir.
Menambahkan air aquades sampai 1 liter. Larutan ini harus distandardisasikan
dengan larutan dikromat. Larutan FAS ini tidak stabil karena dapat dioksidasi
oleh oksigen dari udara. (BM = BE = 390 ).
7.2 Standardisasi Larutan FAS

Mengencerkan 10 ml larutan standar K2Cr2O7 dengan air suling sampai 100 ml

dalam beker gelas.

Menambahkan 30 ml H2SO4 pekat.
Mendinginkan kemudian tambahkan indicator feroin 2-3 tetes.
Dititrasi dengan FAS sampai warna larutan berubah dari hijau kebiru-biruan
menjadi orange kemerah-merahan.

7.3 Penetapan COD

Memipet sebanyak 25 ml sample air ke dalam Erlenmeyer 500 ml yang berisi 5-6

batu didih
Menambahkan 400 mg HgSO4
Menambahkan 10 ml K2Cr2O7 0,25 N
Menambahkan 35 ml asam sulfat pekat (yang telah dicampur Ag2SO4)
Memanaskan selama 2 jam sampai mendidih dengan alat refluk
Mendiinginkan, tambahkan aquadest 50 ml
Menambahkan 3 tetes indicator feroin
Dititrasi dengan FAS, mencatat volume tutran
Melakukan titrasi blanko, air sample diganti dengan aquadest.

8. DATA PENGAMATAN
8.1 Standardisasi FAS
No Percobaan
1
2

Volume FAS (ml)

13 ml
11,5 ml

PerubahanWarna
Warnaawal oranye,
setelah ditetesi indikator
ferroin berubah menjadi

11 ml

hijau kebiru biruan,

setelah di titrasi orange
kemerahan

8.2 Penetapan COD

Volume FAS
Blanko
Sampel

Perubahan Warna
Saat dididihkan dengan alat reflux, larutan
berubah dari warna orange menjadi warna
kehijauan. Setelah ditambah indikator ferroin,

37 ml

18 ml

larutan berwarna hijau kebiru biruan dan

setelah ititrasi warna pada blanko menjadi warna
hijau sedangkan pada sampel menjadi orange
kemerahan merahan.

9.

PERHITUNGAN

9.1 Standardisasi FAS

Praktek
gr K 2 Cr 2 O7
VFAS . NFA S
BE K 2 Cr 2 O7
mg 5
.
gr 50
11,8. NFA S
mg
49,036
gr

0,61 gr .1000

1,243 mek
NFA S
11,8 ml
NFAS0,105

mek
ml

Kesalahan N

Teori Praktek
.10
Teori

0,105 0,1
.10 0
0,1
4,76

Teori
NM .n

gr
V . n
BE
N

gr
V . BE

mg
gr
N
mg
250 ml . 390
gr
9,75 gr .1000

N 0,1

mek
ml

gr K 2 Cr 2 O 7
VFAS . NFAS
BE K 2 Cr 2 O 7

mg 5
.
gr 50
mek
VFAS .0,1
mg
ml
49,036
mek

o , 61 gr .1000

5
ml
50
mek
VFAS .0,1
49,036
ml

610.

VFAS12,43 ml

ab ml . NFAS . 02 .1000 mll

ml sampel

9.2 Nilai COD

Volume blanko (a) = 37 ml
Volume sampel (b) = 18 ml

COD

ab ml . NFAS . 02 .1000 mll

ml sampel

16 mg
ml
.1000
3718 ml .0,105 mek
ml . 2 mek
l
25ml

19 .0,105 . 8000 mgl

25 ml
mg
l
25 ml

15960

638,4

mg
l

10. ANALISA PERCOBAAN

Setelah melakukan percobaan ini, dapat dianalisa bahwa sebelum melakukan
penentuan COD, terlebih dahulu membuat reagen larutan standar K 2Cr2O7 dan larutan
standar FAS. Untuk membuat larutan standar K2Cr2O7, dilakukan penimbangan 0,61 g
K2Cr2O7 yang dilarutkan dalam 50 ml aquadest pada labu ukur. Untuk membuat
larutan standar FAS, dilakukan penimbangan 9,77 gr Fe(NH 4)2(SO4)26H2O, dilarutkan
dengan aquadest hingga 250 ml dan 5 ml asam sulfat, larutan tersebut didinginkan
terlebih dahulu.

Selanjutnya melakukan standardisasi larutan FAS, dilakukan pengenceran

K2Cr2O7 sebanyak 5 ml dengan aquadest sampai 100 ml. Setelah itu menambahkan
15 ml H2SO4 pekat. Setelah didinginkan, ditambahkan indikator ferroin 2-3 tetes.
Kemudian menitrasi dengan FAS sampai larutan berubah warna dari hijau kebiruan
menjadi orange kemerah merahan. Percobaan dilakukan 3 kali
Setelah itu melakukan penentuan COD 4 buah batu didih dimasukkan pada
masing masing erlenmeyer 500 ml dan memasukkan pula 25 ml sampel dan 25 ml.
Masing masing sampel dan blanko tersebut ditambahkan 0,4 g HgSO 4, 10 ml
K2Cr2O7 dan 35 ml H2SO4 dalam AgSO4. Campuran larutan tersebut dipanasakan
pada alat reflux sampai mendidih dan larutan tersebut berubah warna dari orange
menjadi kehijau hijauan. Setelah dingin, tambahkan 50 ml aquadest pada larutan
blanko dan sampel dan 3 tetes indikator ferroin dan dilakukan titrasi hingga larutan
berubah warna dari hijau kebiru biruan menjadi orange kemerahan.
Pada standardisasi didapat volume FAS pada masing masing erlenmeyer
berturut turut 13 ml ; 11,5 ml dan 11 ml. Pada penentuan COD, dapat nilai 638,4
mg/l dari volume blanko 37 ml dan volume sampel sebanyak 18 ml. Angka COD ini
menunjukkan ukuran bagi pencemaran air oleh zat zat organik secara alamiah dapat
dioksidasi melalui proses mikrobiologis sehingga oksigen yang dilarutkan dalam air
pun berkurang.

11. KESIMPULAN
Dari percobaan yang telah dilakukun, dapat disimpulkan :

COD atau kebutuhan oksigen kimia adalah jumlah oksigen yang digunakan untuk
mengoksidasi zat zat organis yang ada dalam sampel air, dimana pengoksidasi
K2Cr2O7 sebagai sumber oksigen.

Ag2SO4 ditambahkan sebagai katalisator untuk mempercepat reaksi, HgSO4

ditambahkan untuk menghilangkan gangguan klorida yang pada umumnya ada

pada air buangan.

Dari percobaan didapatkan data :
- volume secara teoritis
= 12,43 ml
- volume secara praktik
= 11,8 ml
- Normalitas secara teori
= 0,1 mek/ml
- Normalitas secara praktik
= 0,105 mek/ml
- % kesalahan V
= 5,06 %
- % Kesalahan N
= 4,76 %
- volume blanko
= 37 ml
- volume sampel
= 18 ml
- nilai COD
= 638,4 mg/l

12. PERTANYAAN
1. Apakah perbedaan antara COD dan BOD ?
COD adalah jumlah oksigen (mg. 02) yang dibutuhkan untuk mengoksidasi
zat-zat organis yang ada dalam 1 liter sample air, dimana pengoksidasi

K2Cr2O7 digunakan sebagai sumber oksigen.

BOD adalah suatu analisa empiris yang mencoba mendekati secara global
proses-proses mikrobiologis yang benar-benar terjadi di dalam air.

2. Pada penetapan COD terjadi reaksi antara FAS sebagai titran dengan K2Cr2O7
sebagai analit. Termasuk titras iapakah penetapan COD ?
Penetapan COD termasuk titrasi redoks (langsung)
6Fe2+ + Cr2O72- + 14H+
6Fe2+ + 2Cr3+ + 7H2O

13. DAFTAR PUSTAKA

Jobsheet. 2011. Penuntun Praktikum Kimia Analisis Dasar. Politeknik Negeri
Sriwijaya: Palembang.

GAMBAR ALAT

Buret

Pipet Ukur

Erlenmeyer

Labu Ukur

Gelas Kimia

Bola Karet

Spatula