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GUIDEDESTECHNIQUESDE

LABORATOIRE

TABLEDESMATIRES
LESMETHODESD'EXTRACTIONFROID...............................................3
LaMacration...............................................................................................................3
Principe..........................................................................................................................3
Adaptationunecuisineclassique...............................................................................4
LaFiltration...................................................................................................................4
Eliminationdusolvant..............................................................................................5

LESMTHODESD'EXTRACTIONCHAUD.............................................7
Distillation......................................................................................................................7
Distillationsimple...........................................................................................................7
Hydrodistillation(entranementlavapeurd'eau)........................................................8
Distillationfractionne...................................................................................................9
Applicationencuisine....................................................................................................9
Soxhlet..........................................................................................................................10
Principe........................................................................................................................10
Domained'application.................................................................................................10
Montage.......................................................................................................................11
Applicationencuisine..................................................................................................11

DIAGRAMMESBINAIRES....................................................................................11
LEXIQUE........................................................................................................................15

NOTE:Lesmotsapparaissantengrasetrougedansletexterenvoientaulexique,situ
lafin.
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LESMETHODESD'EXTRACTIONFROID
Lesmthodesditesd'extractionfroidpermettentdes'assurerqu'onnedgraderapas
les molcules aromatiques, ce qui risque d'arriver si on utilise une temprature trop
leve.Ondistingueplusieursmthodes.

LaMacration
Principe
Elle consiste faire passer les saveurs du compos de dpart dans un solvant par
immersionprolonge.
Aprsavoirrduitenmorceauxfinslesubstratextraire,onl'immergedansunsolvant
(alcoolouhuiledeprfrence).
Lechoixdusolvantestdterminantcarlessaveurssontengnralplussolublesdansles
compossgrassavoirleshuiles.
Afin d'optimiser le transfert des saveurs, on soumet le mlange huilesubstrat une
agitationpermanenteenutilisantunagitateurmagntique.
L'agitateurmagntiqueestundispositifpermettantdebroyerconstammentlescomposs
enprsenceetdoncd'assurerunedistributionhomognedessaveurs.Leprincipeestle
suivant: on dposeun barreaumagntique(voir photo)dansla solution agiter. On
disposeensuiteletoutsurl'agitateurmagntique,celuiciestconstitud'unaimantqui
provoquelamiseenrotationdubarreaudanslasolution.
Illustrations:

Barreaumagntique

Agitateurmagntique

On laisse agiter la solution jusqu' imprgnation totale du substrat dans le mlange.


Ensuiteonprocdelafiltrationdelasolutionobtenue.

Adaptationunecuisineclassique
Lesubstratestbroyselonlesmthodeshabituellesenusageencuisine.
Pour extraire les saveurs, les solvants les plus adquats restent l'thanol (vendu en
pharmacie)etleshuilesdecuisinesaveurneutre:huiledetournesoldeprfrence.
Onimmergedonclesparticulesbroyesdanslesolvant.Ensuitepourl'agitationilsuffitde
battrelemlange,lamainoul'aided'unfouetlectriqueoud'unbatteur(enfonction
desprfrences)afind'homogniserletout.

LaFiltration
Lafiltrationl'aided'unentonnoirBchner,estlamthodelaplusefficace.
L'entonnoirBchnerestunquipementdelaboratoireutilispourlafiltrationsousvide.Il
esttraditionnellementfaitenporcelaineouenverrefritt,maisdenosjourslesentonnoirs
en plastique sont galement disponibles. Sur la partie haute de l'entonnoir il y a un
cylindrefondplatperfor.Lematrieldefiltration,souventdupapierfiltreestplacsur
cettepartieplate.Leliquidefiltrerestversdanslecylindreetaspirparunvidepartiel
crdanslafiolevide.
Levidepartielpeuttrefacilementrecreencuisineenutilisantunetrompeeauquel'on
branchesurlerobinet:
Unetrompeeauestunquipementdelaboratoirequipermetdefairelevidedansune
enceinteconfinelorsd'unefiltrationsurentonnoirBchner.
La trompe eau est compose d'un corps cylindrique creux, d'une prise d'aspiration
latrale(perpendiculairel'axedelatrompe)ainsiqu'unsystmedefixationpermettant
derelierlatrompeunrobinetd'eau.Lecorpscreuxpossdeunesectionresserreau
niveaudelaprised'aspiration,cequipermetdecrerunedpressionpareffetVenturiet
quiconduitauphnomned'aspiration.
Latrompeeauestunsystmeefficace,maisquiconsommebeaucoupd'eau(lerobinet
doittreouvertpendanttouteladuredel'aspiration).Lespressionsatteintessontde
l'ordre de 1015 mmHg, ce qui correspond 1.32% de la pression atmosphrique
standard(c'estdire760mmHg).Pouratteindredesvaleursplusbasses,ilfaututiliser
unepompeavidepermettant,elle,despressionsdel'ordrede0.1mmHgpourlesplus
efficaces.

Dispositifd'aspirationsousvidelgendedesannotations:
1. Filtre
2. EntonnoirBchner
3. Jointconique
4. Fiolevide
5. Tuyauair
6. Flaconlaveur
7. Robinet
8. Trompeeau
Cedispositifenventelibrepeuttrefacilementbranchencuisine.Ilestimportantde
rappelerquelepapierfiltreutilisdoittredequalitalimentaire.

Eliminationdusolvant
Ondistinguedeuxcas:
Si le solvant utilis est de type huile alors le liquide obtenu aprs macration
constitueunehuileparfume.Ilestalorsdifficiledesparerl'huileessentielleproprement
ditedel'huileutilisecommesolvant.Ainsi,uneextractionl'huileseraintressantesion
peututiliserdirectementl'huileparfume,etnonsionsouhaiteobtenirl'huileessentielle
uniquement. (A noter qu'il est possible par des manipulations ultrieures de rcuprer
l'huileessentielle,maisqueceneserapasforcmentefficace).

Si par contre si on a utilis de l'alcool alors on rcupre l'huile essentielle par


vaporation:

Onplacelersidudemacrationdansunrcipientl'abridelalumireetonlaisse
s'vaporerl'alcool.Celuiciauradisparuauboutdequelquesjoursoualors

Pourunevaporationplusrapide,onutiliseunvaporateurrotatif:(mthodenon
applicablel'usageencuisine).

L'vaporateurrotatifestunappareilutilispourdistillerrapidementdessolvantsdansle
butdeconcentrerpartiellementunesolutionoupourconcentrersec(onenlvetoutle
solvant) une solution ou une suspension. Le principe de cet appareil est bas sur la
distillationsousvide(partiel).Lasolutionestchauffe(gnralement40C60C)eton
diminueprogressivementlapressionjusqu'distillationdu(es)solvant(s).
Ilestconstitudediffrentesparties:

Un bain d'eau qui permet de maintenir la solution une temprature fixe et


uniforme.
Unballondontlaformeestadapte.
Unrfrigrantquicondenselesgaz.
Unballonrceptacledanslequellesgazcondensssontrecueillis.
Undispositifquifaittournerleballonsuivantsonaxedesymtrieafindepermettre
unehomognisationdumilieu.

Lamacrationestunemthodeefficacepourl'extractiondessaveurs.Cependantson
utilisationestlimiteparletypedesolvantutilis.

LESMTHODESD'EXTRACTIONCHAUD
Cetyped'extraction comprend 2mthodesprincipales:la mthoded'extraction au
SOXHLETetlaDISTILLATION.

Distillation
Distillationsimple
PRINCIPE
La distillation est un procd de sparation de substances, mlanges sous forme
liquide.Elleestfondesurlefaitqu'unephasevapeursurmontantunliquidebouillantet
enquilibreaveccederniern'enapaslammecomposition. Elleconsisteporterle
mlange bullition et recueillir une fraction lgre appele distillat, et une fraction
lourdeappelersidu.
DOMAINED'APPLICATION
Ledomained'applicationdemthodededistillationdpenddelanaturedumlange
distiller.Ledistillatetlersidudoiventavoirdespointsd'bullitiondiffrents.Danslecas
d'extractiond'huileessentielle,lesmolculesresponsablesdugotdel'huileessentielle
ontpourlaplupartunpointd'bullitionsuprieur100C.Lepointded'vaporationde
l'thanolest78,4Cetlaplupartdesmolculesprsentesdansl'huileessentiellesont
solublesdanscesolvant,cequimontrequ'onobtiendrapluttl'thanolcommedistillat.
Lamthodededistillationsimpleexigeunprtraitementdemacrationdansl'alcoolou
l'eau. Ce dernier est beaucoup moins efficace que la macration dans l'thanol
rendementnondtectable.

MONTAGES
Silestempraturessonttrsdiffrentes,onutiliseraun montagededistillation simple
alors que si les tempratures sont proches, on utilisera un montage de distillation
fractionne.
Distillationsimplesanslacolonnefractionner,souventutiliseparleschimistes.

1. sourcedechaleur(ici,unbrleur
Bunsen)
2. ballondistiller
3. ttededistillation
4. thermomtre
5. rfrigranteau
6. entred'eauderefroidissement
7. sortied'eauderefroidissement
8. ballon de rception des gouttes de
distillat
9. versunepompevideventuelle
10. adaptateurpourlapompevide

Hydrodistillation(entranementlavapeurd'eau)
PRINCIPE
Leprocddhydrodistillationestladistillationdunmlangedeauetdunproduitnaturel.
Iln'estpasncessairedefaireunprtraitementdemacration.Elleconsisteporter
bullitionlemlange,puiscondenserlesvapeursquisedgagent,cestdiredeles
ramenerltatliquide,afindercuprerlesarmes.
Parailleurs,quellequesoitlanatureducomposorganique,latempraturedbullitiondu
mlangeestinfrieure100Cquelquesexceptionsprstellesqueledichloromthane.
Onrcupreainsiunmlangedesubstancesorganiquesetdeau.Latempraturedu
mlangeresteconstantejusqulpuisementdundesractif

Enfinlaprparationde dcoctions permetdefaireclaterlescellulesvgtalesqui


renfermentlescompossorganiquesodorants.Laprsencedesrsidusvgtauxsolides
rend dailleurs difficile la sparation de ces phases par dcantation ou filtration. Le
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mlangeestalorsportbullitionpuis,laidedunrfrigranteau,lacondensationde
cemlangegazeuxprovoquesasparationendeuxphasesliquides:
une phaseorganique suprieure,dite huileessentielle,contenantlamajoritdes
compossodorants
unephaseaqueuseinfrieure,diteeauaromatique,quinencontientquetrspeu.
Celaestvraisi:densitdelaphaseaqueuse>densitdelaphaseorganique
DOMAINED'APPLICATION
L'hydrodistillation est intressante pour extraire des substances ayant de hauts points
d'bullition,peuoupassolublesdansl'eau,maisformantun azotrope avecl'eau,de
tempratured'bullitioninfrieureauxpointsd'bullitiondel'eauetducomposextraire
prissparment.
Lemontageestlemmequeceluideladistillationsimple.
Distillationfractionne
La distillation est dite fractionne lorsquelle consiste en une suite de distillations
lmentairesralisesdansunappareildistillerunique.Cettemthodeestapplicable
auxmlangesquiontdespointsd'bullitionproches.
Le montage est analogue celui de la distillation simple, si ce n'est que la tte de
distillationestremplaceparunecolonnefractionner.
Applicationencuisine
Ladistillationestsimpleraliserencuisine.Fairechaufferlemlangedansunesimple
casserolepeutmarcher.Nanmoinsuneinstallationchimiqueoffredemeilleursrsultats
car on peut obtenir une huile essentielle de meilleure qualit et capturer les vapeurs
dsagrables.Deplus,enfaisantchauffernotremlangedansunecasserole,onnepeut
quercuprerlersiduetnonledistillat.

Soxhlet
Principe

Leprincipeestlemmequepourtoute extraction,maisiciseposeleproblmedela
diffusiondusolvantdanslaphasesolide,quipeuttretrslente.Ilfautraliseruntrs
grandnombred'extractionssuccessivespourobtenirunesparationsatisfaisante.
L'extracteur de Soxhlet est un appareil spcialement conu pour l'extraction continue
solideliquide.Lesolvant(510foislaquantitdel'chantillonsolideextraire)estport
bullition, puis condens avec le condenseur boules, dans le rservoir siphon,
contenantlesolideextrairedansunecartouchedepapierpais.Lecontactentrele
solvantetleproduitextrairedurependantl'accumulationdesolvantdanslerservoir,
puisquandlesolvantatteintuncertainniveau,ilamorcelesiphonetretournedansle
ballonenentranantlasubstancedissoute.Cecyclepeuttrerptplusieursfois,selon
lafacilitaveclaquelleleproduitdiffusedanslesolvant.
Cettemthodeexigeunprotraitementpourlemlangeobtenuparsoxhlet,Enpratiqueon
utilisevaporateurrotatifpoursparerl'huileessentielleetl'thanol.
Domained'application
L'appareilpeuttreutilispour
l'extractiond'uncompossolubledanslesolvantutilis:lesimpurets(insolubles)
restentdanslacartouche,lecomposseconcentredansleballon,dissoutdansle
solvant.Silasolubilitducomposn'estpastrsgrande,onpourrammeobserversa
recristallisationlorsdurefroidissementduballon,aprsavoirarrtlefonctionnement
del'appareil.
le lavage d'un compos solide par un solvant ( condition que ce compos soit
totalementinsolubledanscesolvant).

D'aprsnosexpriences,lesoxhletpermetd'obtenirunmeilleurrendementetungot
fidlepourl'extractiondupoivredebaiesroses.

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Montage

Reprsentationschmatiqued'unextracteurdeSoxhlet:
1Agitateurmagntique
2Balloncolrod
3Retourdedistillation(tubed'adduction)
4Corpsenverre
5Filtre
6Hautdusiphon
7Sortiedusiphon
8Adaptateurd'expansion
9Condensateur
10Entredel'eauderefroidissement
11Sortiedel'eauderefroidissement

Applicationencuisine
Unappareildesoxhletseralameilleuresolution.Ilestdifficiled'adapterceprincipeun
outillageplussimpleetcourant.

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DIAGRAMMESBINAIRES
Lorsque l'on travaille sur desmlangesde composs miscibles(l'eau etl'alcool, dans
notrecas)onremarquequelespropritsphysiquesdecesmlangesvarientenfonction
deleurcomposition.Destudesenlaboratoirepermettentdetracercequel'onappellele
diagrammebinairedumlange,c'estdirel'tatdanslequelilsetrouve(solide,liquideou
gazeux)enfonctiondediversparamtres:
Temprature
Pression
Compositiondumlange
Undiagrammebinaireseprsentesouscetteforme:

Lesdiagrammesbinairesnefontgnralementapparatreque2des3paramtrescits
cidessus. Soit on travaille temprature constante en faisant varier la pression et la
composition du mlange, soit on travaille pression constante en faisant varier la
tempratureetlacompositiondumlange.
Ons'esticiplacdansledeuximecas,puisqueletravailencuisinesefaitgnralement
unepressionquasiconstante(pressionatmosphrique).Onnes'intressegalement
qu'audiagrammeliquidesolide,puisqu'oncherchegelerunmlanged'eauetd'thanol.
Lediagrammedonnelestatsdumlange,pourdescompositionsallantde0%enmasse
d'alcool(c'estdiredel'eaupure,quigle0C,gauche)100%enmassed'alcool
(c'estdiredel'alcoolpur,quigle114C,droite).
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Onremarquequepouravoirunmlanged'eauetd'thanoltotalementsolide,ondoitse
placerunetempraturede123C,quellequesoitlacompositiondumlange.Detelles
tempraturesnesontgnralementpasatteintesencuisineetonauradoncunmlange
deglaceetdeliquide,c'estdireunglaonassezfriable.
Onremarquegalementque,pluslaproportiond'alcooldanslemlangeestimportante,
plusondevradescendreentempraturepourgelerlemlange.Ilvadoncfalloircalculer,
enfonctiondelagammedetempraturedanslachambrefroideutilise,laproportion
maximaled'alcoolquel'onpeutinclureaumlange.Uneautredifficultprovientdufait
que la proportion d'alcool est donne en pourcentage massique, tandis que le degr
d'alcoolmied'uneboissons'exprimeenpourcentagevolumique.
Laprocdureestlasuivante:
Al'aided'unthermomtreoudesdonnesfourniesparlefabricant,dterminerla
temprature qui rgne dans la chambre froide. Attention, les conglateurs
commerciauxonttendancenepasavoirunetempratureconstante,ilfautalors
releverlatempraturequirgnedansl'enceinteaumomentolecompresseurse
metenmarche(leconglateursemetbourdonner).Lebutestdeconnatrela
temprature la plus leve pouvant rgner dans l'enceinte pour s'assurer que,
mmecettetemprature,lemlangeglera.

Trouverlafractionmassiquemaximumd'alcooldumlangepouvantgelercette
temprature. En pratique, il suffit de tracer la droite horizontale passant par la
tempraturetrouvedansl'tapeprcdente,puisdelirel'abcissecorrespondant
aupointd'intersectionentrecettedroiteetlacourbelimitantlestatsliquideet
glace+liquide.

Ilvamaintenantfalloirconvertirlafractionmassiqued'alcoolenfractionvolumique.
Laformuleestlasuivante:
W eth
peth
Y eth=

W eth W eau

peth peau

Y(eth)estlafractionvolumiqued'alcool(en%)

W(eth)estlafractionmassiqued'alcool(en%)

W(eau)estlafractionmassiqued'eau=1W(eth)

p(eth)estlamassevolumiquedel'alcool=789g/L

p(eau)estlamassevolumiquedel'eau=1000g/L
Note:danstouslescas,lespourcentagessontcriresousformed'indice.Ex:90%=
0,9.

Y(eth)quel'onobtientdansl'tapeprcdenteestlafractionvolumiqued'thanol
purquel'onpeutincorporeraumlange.Lafractionvolumiquedeboisson
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alcoolisepouvanttreincorporedpenddoncdesondegrd'alcoolmie.

Laformuleestlasuivante:
Y eth
Y boisson=
d

Y(boisson)estlafractionvolumiqueenboissonalcoolise(en%)
Y(eth)estlafractionvolumiqued'alcool(en%)
destledegrd'alcoolmiedelaboissonalcoolise(en%)

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LEXIQUE
Azotrope : Mlange de liquides prsentant la proprit d'avoir une temprature
d'bullition unique et dfinie pour une composition dtermine, diffrente de la
tempratured'bullitiondesdeuxliquidesprissparment.
Dcoction : Mthode d'extraction des principes actifs d'une prparation (gnralement
vgtale)pardissolutiondansl'eaubouillante.
Distillat:l'issued'unedistillation,phaseliquideobtenueparcondensationdesvapeurs
enttedecolonne.Ledistillatestdoncconstituduconstituantleplusvolatildumlange.
Rsidu : l'issue d'une distillation, phase liquide (pouvant contenir des fragments de
solide)restantaufonddubouilleur.
Solvant:Liquidequialapropritdedissoudreetdediluerd'autressubstancessansles
modifierchimiquementetsansluimmesemodifier.
Substrat: Substancedebasesurlaquelleoneffectueradiffrentestransformations.Ici,
substancedontonchercheraextrairel'huileessentielle.

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