MATERIALES

Tubos de ensayo
Gradilla
Mechero
Soporte universal
Vaso de precipitado
Embudo
Papel filtro
Picetas
Pipetas
Bagetas
Pinzas
Trpode
Rejilla

REACTIVOS
Agua destilada
cido actico (CH3 COOH)
cido ntrico, (HNO3)
cido sulfrico(H2SO4(aq))
Trocito de Sodio(Na) metlico
Sulfato ferroso (FeSO4)
Acetato de plomo (Pb(CH3COO)2)
Nitrato de Plata (AgNO3)
Molibdato de Amonio ( (NH4)2MoO4)
Cloruro frrico (FeCl3)
Acido Clorhdrico (HCl)
Cloroformo (CHCL3)
Permanganato de Potasio (KMnO4)
Nitropusiato de sodio
Dicromato de potasio (K2Cr2O7)

MARCO TEORICO
MTODO DE LASSAIGNE - MULLIKEN
El principio de este mtodo consiste en transformar los elementos qumicosconstituyentes
del compuesto orgnico desconocidos de la forma covalente, en sales inicas que se pueden
detectar por ensayos habituales. Para nuestro caso, las sustancias orgnicas reaccionan con
Na metlico, el cual permite la transformacin de las mismas y la posterior conversin de
sus elementos en sales solubles, fciles de identificar. Como sabemos, el sodio debe haber
estado guardado en un solvente orgnico (kerosene), y puede tener restos de l, por lo que
debe ser purificado. Esto se logra al llevar el trocito de Na al rojo (dentro de un tubo de
ensayo LIMPIO Y SECO), eliminando as toda secuela de materia orgnica. La muestra
problema es homogeneizada, aadindosele el trozo de Na continuando con el
calentamiento. El Sodio atacar la sustancia orgnica, convirtindose todo en un residuo
slido que quedar en el fondo del tubo de ensayo. El residuo se mezcla con agua destilada,
se agita fuertemente y se filtra, colocndose luego en un vaso de precipitado. Esto
permitir que las sales formadas se disocien en iones, lo que facilitar su posterior
identificacin. El Proceso puede ser representado por las ecuaciones siguientes:
Muestra orgnica + Na NaX (X: Cl, Br, I)
Muestra orgnica + NaNa2S (Presencia de S)
Muestra orgnica + NaNaCN (Presencia de C y N enforma de in cianuro)
Muestra orgnica + NaNa3PO4 (Presencia de fosfato)

IDENTIFICACION DE NITROGENOS, HALOGENOS Y AZUFRE:

Para las investigaciones cualitativas del nitrgeno, halgenos, fsforos y
azufre en los compuestos orgnicos, estos se transforman en sales orgnicas.
Uno de los procedimientos que se emplea con este fin, consiste en la fusin
de la sustancia orgnica con sodio metlico que convierte el azufre en sulfuro

de sodio (Na2S) el nitrgeno en cianuro de sodio (NaCN), los halgenos en

halogenuros, el fsforo en fosfatos.
FUSION
MUESTRA (C, H, O, N, S, X) +Na

NaCN, NaX. Na 2S, NaSCN, Na3PO4

PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
FUSION CON SODIO

La muestra la colocamos en una luna de reloj (papel).

Colocamos el sodio metlico anteriormente cortado y lo echamos en un tubo

de ensayo seco y limpio.

Con la ayuda del mechero calentamos el sodio en el tubo hasta que se funda.

Separar el tubo de la llama y colocar la muestra anteriormente dada encima

del sodio fundido y seguir calentando.

Continuar calentado despus agregar al tubo agua destilada y seguir

calentado.

Despus colocamos la muestra en un vaso precipitado y seguimos repitiendo

la accin anterior hasta que toda la muestra salga.

La muestra recogida en el vaso la calentamos (hasta punto de ebullicin)

despus filtramos esa muestra en caliente.

Finalmente la solucin filtrada nos servir para identificar la presencia de

Nitrgeno, azufre, Halgenos y fosforo. (MUESTRA MADRE).

2. IDENTIFICACION DE HALOGENOS (X-) POR EL METODO DE

LASSAIGNE

En un tubo de ensayo vertemos la muestra madre y la acidulamos con 2 o 3

gotas de HNO3.
Luego dicha solucin la separamos en tres tubos.

2.1. IDENTIFICACION DEL CLORO

B Con dicromato de potasio (K2Cr2O7) ms cido sulfrico (H2SO4)

Al tubo preparado, agregamos dicromato de potasio (K 2Cr2O7) ms gotas de

cido sulfrico (H2SO4).

Obtenemos una solucin anaranjado oscuro con leves desprendimientos de

Cr O2 C l 2
humos pardos cloruro de cromilo (
.

K 2 C r 2 O7 + 4 KCl+3 H 2 S O4 2Cr O2 C l 2 + K 2 S O4 +2 K 2 S O 4+ 3 H 2 O
(Vapores Pardos)

2.2 IDENTIFICACIONDE BROMO

En el tercer tubo preparado agregamos permanganato de potasio (KMnO 4)

ms 5 gotas se cido sulfrico (H2SO4). La solucin toma un color plomo
oscuro.

10 KBr+2 KMnO 4 + 8 H 2 S O 4 5 B r 2+5 K 2 S O 4 + K 2 S O4 + 2 MnS O4 +8 H 2 O

Al agregar cloroformo notamos la formacin de dos capas una de ellas es de

color marrn rojizo el cual es el bromo.

La reaccin es:

B r 2+CHC l 3 B r 2 CHC l 3
(Rojizo)
2.3 IDENTIFICACION DEL YODO
Al cuarto tubo preparado con la
muestra
madre le agregamos gotas
agregamos permanganato de
potasio
(KMnO4) ms 5 gotas se cido sulfrico (H2SO4).Y como no se apreci muy
bien el cambio, entonces le agregamos almidon toma un color azulino

10 K I +2 KMn O4 + 8 H 2 S O4 5 I 2+5 K 2 S O 4 + K 2 S O4 + 2 MnS O4 +8 H 2 O

I2 +

C6 H 11 O5

(C 6 H 11 O 5 I )

4. IDENTIFICACION DE AZUFRE (S)

En un tubo de ensayo vertemos una cierta cantidad de la muestra madre

preparada.

Luego le agregamos 3 gotas de cido actico CH3COOH y lo separamos en dos

tubos de ensayo.

Al primer tubo le agregamos 3 gotas de acetato de plomo Pb(CH 3COO)2, y

observamos que la solucin se torna un color pardo amarillento con un
precipitado negro que es el sulfuro de plomo PbS.

Y al otro tubo se le agrega 4 gotas de Nitropusiato de sodio al 5%. Y notamos

la aparicin de un color violeta rojiza intensa lo que indica la presencia de
azufre en la muestra.

Las reacciones son:

Na2S + Pb(CH3COO)2

PbS

+ 2CH3COONa

(marrn oscuro)
Na2S + Na2

[ Fe(CN )5 NO ]

Na4

[ Fe(CN )5 NOS ]

(violeta rojiza intensa)

5. IDENTIFICACION DEL NITROGENO (CN-)

En un tubo de ensayo vertemos cierta cantidad de la muestra madre y le

agregamos gotas de cido clorhdrico HCl.

Luego le agregamos 4 gotas de sulfato ferroso y observamos que la solucin

se torna de un color negro.

Despus lo llevamos sobre la llama de un mechero y lo calentamos suavemente

por unos 30 segundos.

Finalmente adicionamos 3 gotas de FeCl 3, despus de cierto tiempo de reposo

observamos que la solucin toma un color azul verdoso oscuro (azul de Prusia)
con desprendimiento de gases con olor a cabellos quemados. Lo que nos indica
la presencia de nitrgeno en la muestra.

Las reacciones son:

2NaCN + FeSO4
Fe(CN)2 + 4NaCN

3Na4

[ Fe(CN )6 ]

+ 4FeCl3

Fe(CN)2 + Na2SO4
Na4

[ Fe(CN )6 ]

Fe4

[ Fe(CN )6 ]

+ 12NaCl

6.

IDENTIFICACION DE

FOSFATOS ( PO

-3
4

A una cierta cantidad de la muestra madre preparada le agregamos 4 gotas

de solucin de Molibdato de Amonio y cido ntrico diluido.
Calentamos por unos minutos en Bao Mara por 2 minutos y despus lo
dejamos en reposo. Y observamos que no aparece un precipitado de color
amarillo que nos indicara la presencia de fosforo. Por lo tanto la muestra no
tiene la presencia de fosforo.
Na2PO4+ 2( NH4)2MoO4+ 21HNO3 (NH4)3PO4+2MoO4+ (NH4)NO3+H2O