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UNIVERSIDADE TECNOLGICA FEDERAL DO PARAN

DEPARTAMENTO DE QUMICA E BIOLOGIA


DISCIPLINA DE QUMICA ANALTICA
ALUNAS: ANA CAROLINA KOKI, LATHARA SCHU E THACIANI CALDEIRA
ANLISE DE CTIONS DO GRUPO II
INTRODUO
A importncia da anlise de ctions a identificao ou pesquisa dos elementos ou ons
que constituem uma substncia. Quando dispomos de uma amostra desconhecida, a primeira
exigncia , geralmente, determinar quais as substncias que nela esto presentes. Este problema
pode ser encontrado, em alguns casos, na forma modificada de identificarem-se as impurezas
presentes numa amostra ou, talvez, de confirmar-se a ausncia de algumas impurezas
especificadas. A resoluo destes problemas est no domnio da Anlise Qumica Qualitativa.
Para fins dessa anlise qualitativa sistemtica, os ctions so classificados em cinco grupos,
tomando-se por base sua peculiaridade a determinados reagentes. Pelo emprego sistemtico
desses assim chamados reagentes de grupo (que so especficos para cada grupo), podemos tirar
concluses sobre a presena ou ausncia de grupos de ctions e tambm separar tais conjuntos
para uma posterior anlise. (VOGUEL. A, 1981, p.213).
Os ctions do grupo II tm como principal caracterstica precipitarem-se na presena do on
sulfeto (S-) em meio cido, seus ctions componentes so subdivididos em dois subgrupos, so
eles:
a) Grupo IIA ou subgrupo do cobre: Bi3+, Pb2+, Hg2+, Cu2+, Cd2+.
b) Grupo IIB ou subgrupo do arsnio: As3+, As5+, Sb5+, Sn2+ e Sn4+.
Os sulfetos do subgrupo do cobre so insolveis numa soluo de hidrxido de sadio,
enquanto os sulfetos do subgrupo do arsnio so solveis. Esta diferena de comportamento
usada para separar os ctions do grupo do cobre dos ctions do grupo do arsnio e essa diviso
baseada na solubilidade dos precipitados de sulfetos em polis sulfetos de amnio, ao passo que os
sulfetos do grupo do grupo do cobre so insolveis nesse reagente, os do grupo do arsnio
dissolvem-se com formao de tiossais. (VOGUEL. A, 1981, p.232).

O objetivo principal deste relatrio apresentaremos a identificao, a separao e a anlise


sistemtica de ctions do grupo II, em trs etapas. A primeira ser a separao dos ctions do
grupo II em subgrupos IIA e subgrupo IIB. Nas outras duas etapas ser a devida separao dos
subgrupos IIA e IIB.
MATERIAIS E MTODOS
Quadro 1. Materiais e Reagentes usados

MATERIAIS
Tubos de ensaio e estante para tubos de ensaio
Tubos de centrfuga e centrfuga
Pipeta de Pasteur
Bastes de vidro
Bqueres de 100 e 250 ml
Trip e tela de amianto
Pina de madeira
Cpsula de porcelana
Papel indicador
1 prego

REAGENTES
Solues de ctions do grupo II
Precipitado da prtica 4 parte I
Sobrenadante da pratica 4 parte II
HNO3 conc. E HNO3 4,0 mol/L
HCl conc.
NaOH 3 mol/L
NH4OH 6,0 mol/L
K2CrO4 1,0 mol/L
HCl 6 mol/L
HCl conc.
Tiocetamina 1 mol/L
NH4Cl 1mol/L
CH3COOH 6,0 mol/L
NaAc 0,2 mol/L
HgCl2 1 mol/L
AgNO3 0,2 mol/L
(NH4)2SO4 slido
K4[Fe(CN)6]
Glicerina 1:1 (v/v)

PROCEDIMENTOS EXPERIMENTAIS
A primeira etapa da separao dos subgrupos IIA e IIB.
Colocou-se 10 gotas da soluo de ctions em uma cpsula de porcelana e aqueceu-se a
mistura at obter a secura. Aps a secura acrescentou-se 10 gostas de HCl concentrado e 10 gota
de HNO3 concentrado aqueceu-se novamente at a secura. Adicionou-se numa sequncia, cerca
de 2 mL de gua e uma soluo de HCL 6 mol/L, gota a gota, ate ajustar o pH em 1.

Aps o ajuste do pH em 1, acrescentar 1mL de tiocetamina 1 mol/L, aquecendo-se em banhomaria cerca de 5 minutos ento, assim formou-se um precipitado claro que escurece com o
tempo. Aqueceu-se esse precipitado por mais 3 minutos em banho-maria, centrifugou-se e
retirou-se o liquido sobrenadante que foi devidamente guardado. Em seguida lavou-se o
precipitado com 1mL de NH4Cl 1 mol/L e depois com gua. Centrifugou-se o precipitado que
continha HgS,PbS, BiS3, CuS, CdS, As2S5, Sb2S5 e SnS2.
Ao precipitado adicionou-se, depois de lavado, 10 gotas de NaOH 3 mol/L e agitou-se
vigorosamente cerca de 1 minuto , centrifugou-se novamente e retirou-se o sobrenadante (grupo
IIB) que foi devidamente reservado. J o precipitado que contem os ctions do grupo IIA e
tambm foi guardado para as prximas etapas.
A segunda etapa da separao dos ctions: subgrupo IIA
Ao precipitado encontrado na primeira etapa, adicionou-se cerca de 1mL de NH 4Cl 1 mol/L e
3 mL de gua, centrifugou-se e separou-se do sobrenadante que foi descartado. A esse precipitado
I, acrescentou-se 10 gotas de HNO3 4 mol/L e aqueceu-se em banho-maria para dissoluo do
mesmo, centrifugou-se e retirou-se o sobrenadante I.
Assim restou-se um precipitado de Hg (NO 3)2 de colorao branca indicando a presena de
mercrio. Ao sobrenadante I foi acrescentado cerca de 0,5 gramas de (NH 4)2SO4, agitou-se e foi
deixado em repouso por 5 minutos. Aps o tempo determinado, a presena de chumbo foi
detectada com a colorao branca de PbSO 4 ento, centrifugou-se para retirar um sobrenadante II
e foi lavado o precipitado II com gua quente por 3 vezes. Dissolvendo-se o precipitado II em
NH4Ac 3mol/L juntando-se cromato de potssio observou-se como resultado um precipitado
amarelo que confirmou a presena de chumbo.

RESULTADOS E DISCUSSES
A fim de separar e identificar os ctions do grupo IV em uma amostra lquida de sais realizou-se
uma rota analtica. Os ctions do grupo IV formam carbonatos praticamente insolveis em gua

ento a formao desses compostos ser interessante para separar as espcies qumicas do grupo.
Inicialmente aqueceu-se a soluo at ebulio a fim de remover todo o gs carbnico que
porventura esteja na soluo. Esse gs em contato com a gua produz o cido carbnico que
abaixa o pH da soluo. No interessante realizar o procedimento em meio cido, pois em
meios cidos o magnsio tambm pode precipitar e assim poder ocorrer um resultado falso na
anlise.
Adiciona-se ento hidrxido de amnio para alcalinizar o meio e garantir que o magnsio no
precipite. Com a adio de carbonato de amnio na soluo problema, os Kps dos carbonatos de
brio, clcio e estrncio so atingidos e esses se precipitam o que pode ser facilmente visualizado
pela deposio de um precipitado branco e amarelo no sistema. Essas reaes podem ser
representadas pelas equaes qumicas simplificadas abaixo:
Clcio - Ca2+(aq) +CO32-(aq) CaCO3(s)
Estrncio - Sr2+(aq) + CO32-(aq) Sr CO3(s)
Brio - Ba2+(aq) + CO32-(aq)

BaCO3(s)

Novamente o on amnio adicionado a fim de evitar que o kps do carbonato de magnsio seja
atingido impossibilitando assim a interferncia do ction bivalente magnsio no resultado do
procedimento. A lavagem do precipitado branco acompanhada pela adio de ons carbonato no
sistema para garantir que todos os ctions de interesse fossem precipitados na forma de
carbonatos. No precipitado lavado adicionado cido actico e o produto da ionizao deste na
gua forma o on acetato que reage tanto com o clcio quanto com o estrncio separando- os do
precipitado.
Para garantir que todo o brio est no precipitado adiciona-se cromato de potssio ao sistema e
esse reage com os ctions do grupo. Porm os produtos da reao do cromato com o clcio e o
estrncio so solveis em cido actico diludo. A reao do brio com o produto da dissociao
do sal dicromato de potssio :
Ba2+(aq) + CrO42-(aq) BaCrO4(s)

Essa reao foi evidenciada pela colorao amarelado que tomou a soluo depois da adio do
sal. Separou-se o precipitado contendo cromato de brio do sobrenadante contendo clcio e
estrncio e quele foi adicionado cido clordrico concentrado. O produto de ionizao desse
cido ao entrar em contato com o cromato de brio presente no precipitado causa a mudana da
colorao da soluo de amarelo para laranja-avermelhado devido formao do on bivalente
dicromato. Simultaneamente, os ons cloreto provenientes do cido reagem com o brio
formando o precipitado cloreto de brio
Ao sobrenadante proveniente da reao anterior adicionou-se oxalato de amnio, que ao entrar
em contato com o on bivalente clcio formou oxalato de clcio segundo a simplificada abaixo:
Ca2+(aq) + C2O42-(aq) CaC2O4(s)
Essa reao foi evidenciada pela formao de um slido branco pouco solvel em cido actico.
A confirmao da presena do clcio na soluo foi feita reagindo-se o mesmo com cido
clordrico concentrado para formar o cloreto de clcio e cido oxlico.
Ao sobrenadante separado anteriormente adicionou-se hidrxido de amnio para alcalinizar o
sistema e garantir a no interferncia do magnsio no procedimento. Ao adicionar (NH 4)SO4
ocorre um precipitado branco indicando a presena de estrncio e o liquido deve conter clcio.
Adiciona-se ento sulfato de amnio soluo. O produto da dissociao desse sal reage com o
estrncio para formar o sulfato de estrncio insolvel em gua separando-se assim do precipitado
uma espcie de interesse. O clcio tambm reage com o sulfato formando o sulfato de clcio
solvel em gua. Ao sulfato de estrncio adiciona-se cido clordrico concentrado, que forma o
cloreto de estrncio A reao do sulfato de estrncio e do cido clordrico est representada
abaixo:
2 SrSO4 (s) + 2 HCl (conc) 2 SrCl2 (aq) + 2 H3O+ (aq)+ SO42- (aq)
Ao sobrenadante proveniente da reao anterior adicionou-se oxalato de amnio, que ao entrar
em contato com o on bivalente clcio formou oxalato de clcio segundo a simplificada abaixo:

Ca2+(aq) + C2O42-(aq) CaC2O4


Essa reao foi evidenciada pela formao de um slido branco pouco solvel em cido actico.A
confirmao da presena do clcio na soluo foi feita reagindo-se o mesmo com cido clordrico
concentrado para formar o cloreto de clcio e cido oxlico.
CONCLUSO
Conclui-se que atravs da anlise sistemtica, verificou-se a presena de todos os ctions do
grupo IV, clcio, estrncio e brio.
REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS
VOGEL, A. I. Qumica Analtica Qualitativa. 5 edio. Editora Mestre Jou, So Paulo, 1981
Baccan, N. ; Godinho, O.: Introduo Semimicroanlise Qualitativa, 7 edio, Editora
UNICAMP, 1997.