ANALISIS KUANTITATIF

KLASIK/KONVENSIONAL

Oleh:
Nia Kristiningrum M.Farm., Apt.

ANALISIS KONVENSIONAL
= CLASSIC QUANTITATIVE ANALYSIS =
1. Gravimetric
2. Volumetric Titrimetry (Titrasi)

 Berdasarkan bobot
proses isolasi serta penimbangan
suatu unsur atau senyawa tertentu
dari unsur tersebut, dalam bentuk
yang semurni mungkin

SYARAT GRAVIMETRI
Proses pemisahan hendaknya cukup sempurna sehingga
kuantitas analit yang tak terendapkan secara analitis tak dapat
dideteksi ( biasanya 0,1 mg atau kurang).
Zat yang ditimbang hendaknya mempunyai susunan yang
pasti dan hendaknya murni, atau sangat hampir murni. Bila
tidak akan diperoleh hasil yang galat.

ANALISIS GRAVIMETRI
CARA PENGUAPAN
Penetapan kadar air

ELEKTROLISA
zat yang dianalisa di tempatkan di dalam sel
elektrolisa sehingga logam yang mengendap pada
katoda dapat ditimbang

PENGENDAPAN
menggunakan pereaksi yang akan menghasilkan
endapan dengan zat yang dianalisa sehingga mudah
di pisahkan dengan cara penyaringan.

Tahapan Analisis Gravimetri

Pelarutan
sampel (padat)

penimbangan

Pembentukan
endapan

pengeringan

penyaringan

pencucian

perhitungan

Contoh soal

Analisis Volumetri
Ialah analisis yang didasarkan pada
pengukuran volume suatu larutan
yang konsentrasinya diketahui
dengan pasti, yang dibutuhkan
untuk bereaksi sempurna dengan
suatu zat yang akan ditentukan
konsentrasinya.

Dasar Reaksi Analisis

Volumetri
Didasarkan pada suatu reaksi kimia :
CmRn
mC + nR
dimana :
C = zat penitrasi
R = zat yang dititrasi
m = jumlah mol C
n = jumlah mol R

Syarat titrasi
Reaksi harus berlangsung cepat.
Reaksi harus stoikhiometrik dan tidak
terjadi reaksi samping.
Pada titik ekivalensi titrasi, salah satu sifat
system yang bereaksi harus mengalami
perubahan yang besar dan tiba-tiba
Harus ada indicator yang dapat dipakai
untuk menunjukkan titik ekivalensi titrasi

Volumetric Analysis
A titration is a procedure for determining the amount of
substance A by adding a carefully measured volume of
a solution with a known concentration of B until the
reaction of A and B is just complete.

A+B

Larutan Standart suatu pereaksi dengan

konsentrasi diketahui yang digunakan pada
analisis titrimetri.
Suatu standart primer adalah senyawa murni
yang digunakan sebagai referensi dalam titrasi

Primary Standard Requirements

High purity
Thermally stable
Anhydrous
Large molar mass
Fast stoichiometric reaction with analyte
99.999% reaction completion
Available at moderate cost

Contoh standar primer

Kalium hidrogen ftalat (KHP) KHC8H4O4

lebih sering digunakan
berat ekuivalen tinggi (204,2 gram/ek)
kemurnian tinggi
stabilitas termal tinggi
reaksi dengan NaOH / KOH cepat

Concentration of Standard Solution

Konsentrasi Larutan standar yang digunakan dalam
titrasi penting untuk menunjukkan ketepatan/akurasi
dari metode titrasi
Untuk mendapatkan konsentrasi yang tepat digunakan
metode larutan standar langsung atau pembakuan
larutan standar

Indikator
Indikator adalah senyawa organik
(umumnya) atau anorganik yang digunakan
dalam titrasi untuk menentukan dan
menunjukkan titik akhir suatu titrasi.

Syarat Indikator
Indikator harus berubah warna tepat pada
saat titran menjadi ekivalen dengan titrat
Perubahan warna harus terjadi dengan
mendadak.

Macam macam Indikator

1. Indikator Asam Basa
2. Indikator Pengendapan dan Adsorpsi.
3. Auto indikator.
4. Indikator Redoks
5. Indikator Metal (Metalochromatic Indicators)

 Equivalence point point in a titration when

the amount of added titrant is chemically
equivalent to the amount of analyte.
End point point in a titration when a physical
change occurs that is associated with the condition

of chemical equivalence.

Equivalence and End Points

Dalam percobaan, titik kesetimbangan sulit teramati,
untuk itu perlu bantuan indikator atau instrumen seperti
pH meter untuk mengamati titik kesetimbangan yang
ditunjukkan dengan adanya perubahan fisik dalam reaksi

Titration Curves
Titration curves can be used to determine the end point of a titration
One such curve is the Sigmoidal curve. It is a useful tool to illustrate
changes in concentration and pH of the analyte.

Direct & Back Titration

Direct Titration:
Titrant is added to the analyte until the
reaction is complete.

Back Titration:
Alternative technique to direct titration.

DIRECT TITRATION
Sulit dilakukan jika:
Kinetika reaksi atau laju reaksi rendah
Tidak ada indikator yang sesuai utk titrasi
langsung
Perubahan warna sangat lambat.
End point jauh dg titik ekuivalen

Back Titration proses titrasi dimana larutan standart

yang digunakan untuk bereaksi dengan analit ditentukan
kembali melalui titrasi oleh larutan standart kedua..
Titrasi balik dibutuhkan bila kecepatan reaksi antara
analit dan pereaksi lambat atau bila stabilitas larutan
standar jelek atau titik akhir larutan standart pertama
dengan analit sulit teramati secara fisik
T (mmol titran yang bereaksi) = mmol titran berlebih - mmol titrasi balik
mg analit = T x faktor (mmol analit/mmol titran yang bereaksi) x BM analit

contoh
suatu sampel 0,500 g yang mengandung
Na2CO3 (BM=106) dianalisa dengan
menambahkan 50 mL 0,100 M HCl
berlebih, dididihkan untuk menghilangkan
CO2, kemudian dititrasi balik dengan 0,100
M NaOH. Jika 5,6 mL NaOH diperlukan
untuk titrasi balik, berapa persen Na2CO3
dalam sampel
CO32- + 2H+ H2CO3
tiap Na2CO3 bereaksi dengan 2H+

Satuan Konsentrasi
Satuan Fisika
a. Persen berat (% w/w)
g zat terlarut
% berat
x 100
g zat terlarut g pelarut

b. Persen volume (%v/v)

% berat

c.

mL zat terlarut
x 100
mL zat terlarut mL pelarut

Persen berat/volume (%w/v)

% w/v

g zat terlarut
x 100
mL larutan

d. Parts Per Million dan Parts Per Billion

1 ppm (bag. per sejuta) = 1mg zat/L larutan
1 ppb (bag. per milliard) = 1g/L larutan

Satuan kimia
a.

Kemolaran (M)
Jumlah mol zat terlarut dalam 1 liter larutan

b. Kenormalan (N)
ekivalen zat terlarut dalam liter larutan
Berat satu ekivalen disebut berat ekivalen (BE)
Reaksi asam-basa
1 ekivalen 1 mol H+ atau 1 mol OH Reaksi pengendapan dan pembentukan
kompleks
BE = BM/ muatan ion
Reaksi redoks
1 ek 1 mol elektron

Perhitungan Larutan Standar

jelaskan pembuatan 5,0 L larutan 0,1 M
Na2CO3 (105,99 g/mol) dari padatan standar
primer
Jelaskan pembuatan larutan HCl 0,1 N
sebanyak 1000 ml dari HCl pekat yang
mempunyai BJ = 1,1878 g/ml dan
konsentrasinya 37% (Mr = 36,5)
Jelaskan pembuatan larutan H2SO4 0,1 N
sebanyak 500 ml dari H2SO4 pekat dengan BJ=
1,19 dan konsentrasinya 98% (Mr=98).

Types of Chemical Reactions

- base in type of volumetric titrimetry 1.

Precipitation reactions

2.

Acid-base reactions

3.

involve the transfer of a proton

Oxidation-reduction reactions

4.

when two ionic solutions are mixed and a solid ionic

substance (precipitate) forms

involve the transfer of electrons between reactants

Complex form

involves the treatment of complex ions such as

magenesium, calcium, copper, iron, nickel, lead and
zinc with the complexing agent, ex:EDTA.

Derajat Kemurnian Bahan Kimia

COMERCIAL GRADE = TECHNICAL
GRADE = TEKNIS
CHEMICALY PURE (CP)
REAGENT/ANALYZED GRADE, PRO
ANALYSIS (P.A.) GUARANTED
REAGENT (G.R.)
PRIMARY STANDARD GRADE
SUPRA PURE

SUMMARY
1. What is :

Titrimetry
Volumetric Titrimetri / analysis
Gravimetric Titrimetric / analysis
Standard solution
Equivalence point
End Point
Back Titration
Titration Curve

2. What is Primary Standard required?

3. What are types of chemical rection base in
type of volumetric titrimetry?