Prctica nro.

EXTRACCIN DE TRIGLICRIDOS POR EL MTODO DE

SOXHLET
I.

IMPORTANCIA
El uso del mtodo de Soxhlet, es una tcnica muy usada esto debido a la gran capacidad de
recuperacin e instrumentacin simple, asimismo porque no se requiere filtracin posterior.
El disolvente orgnico se evapora quedando slo analito.
Asimismo, el disolvente y la muestra estn en contacto ntimo y repetido, de manera que se
mejora muchsimo la extraccin porque siempre se emplea un disolvente limpio.
El disolvente proviene de una condensacin luego es lquido y est caliente, favoreciendo la
solubilidad del analito.

II.

OBJETIVO
Mediante el desarrollo de la presente prctica, interpretaremos los procedimientos
a seguir para la determinacin de lpidos en productos oleaginosos, como son la

III.

FUNDAMENTO
La extraccin Soxhlet consiste bsicamente en el lavado sucesivo
de una mezcla slida con un determinado solvente (etanol) que
va lavando o extrayendo de la mezcla, los componentes ms
solubles en l. Mediante el lavado sucesivo de una mezcla, se
puede extraer de ella componentes cuya solubilidad en el
solvente extractante es muy baja, debido al efecto acumulado de
las mltiples extracciones .
El equipo Soxhlet tiene como funcin recircular los vapores
condensados con ayuda de un sifn a la fuente de disolvente que
se encuentra en evaporacin continua, arrastrando consigo los
principios activos de la materia prima contenido en los cartuchos
desechables.
La capacidad aproximada en un equipo de laboratorio es de 500
ml de volumen primario con una recirculacin de 100 ml cada

cinco minutos aproximadamente en estado estable.

La velocidad de reflujo depende directamente de la eficiencia y el tamao del condensador.
La sustancia slida se introduce en un cartucho poroso (generalmente hecho con papel de
filtro, que permite al solvente entrar y salir reteniendo al slido) que se coloca dentro del
recipiente (B). Se adosa un baln (C) a dicho recipiente donde se coloca el volumen de
solvente que se utilizar en la extraccin. Por el extremo superior del recipiente (B), se coloca
un condensador (D).
El solvente se calienta, los vapores ascienden por el tubo (E), condensan en el refrigerante (D)
y caen dentro del recipiente (B) impregnando al slido que se encuentra en el cartucho (A). EL
recipiente (B) se va llenando lentamente de lquido hasta que llega al tope del tubo (F) y se
descarga dentro del baln (C) repite automticamente hasta que la extraccin se completa.
El mtodo Soxhlet es un sistema de extraccin cclica de los componentes solubles en ter que
estn presentes en un alimento.
Se considera grasa al extracto etreo que se obtiene cuando la muestra es sometida
a extraccin con ter etlico. El trmino extracto etreo se refiere al conjunto de las sustancias
extradas que incluyen, adems de los steres de los cidos grasos con el glicerol, a los
fosfolpidos, las lecitinas, los esteroles, las ceras, los cidos grasos libres, los carotenos, las
clorofilas y otros pigmentos.
El extractor utilizado en el siguiente mtodo es el Soxhlet. Es un extractor intermitente, muy
eficaz, pero tiene la dificultad de usar cantidades considerables de disolvente. El equipo de
extraccin consiste en tres partes: el refrigerante, el extractor propiamente dicho, que posee
un sifn que acciona automticamente e intermitente y, el recipiente colector, donde se recibe
o deposita la grasa.

Fig.1. Equipo de Soxhlet.

IV.

PROCEDIMIENTO
DIAGRAMA DE FLUJO PARA LA DETERMINACIN DE GRASA
FLUJOGRAMA

OBSERVACIONES

INICIO

MUESTRA
MARCAR

SECAR VASO FONDO PLANO

VASO FONDO

PLANO

DE 200ml

SECARLO

EN HORNO

DURANTE

2 HORAS

A 103

C.
DURANTE 1 h y 20 min EN EL DESECADOR

DEJAR ENFRIAR

PESAR

PREPARAR FILTRO

EN BALANZA ANALITICA (PESO INICIAL)1

COLOCAR
PAPEL
FILTRO
AYUDA DE VACO FILTRAR

DE 180 mm HUMEDECER
100 mL CELITE

Y PRESIONAR

LAS

ORILLAS

CON

FILTRAR MUESTRA
FILTRAR COMPLETAMENTE LA MUESTRA.

COLOCAR EN CARTUCHO DE
EXTRACCION

EXTRAER LA GRASA

RETIRAR
HEXANO

SECAR VASO FONDO PLANO

CON GRASA

RETIRAR EL FILTRO DEL EMBUDO, DOBLARLO BIEN Y ENVOLVERLO CON OTRO

FILTRO, COLOCARLO EN EL DEDAL DE EXTRACCION

EL VASO
PESADO
PREVIAMENTE
COLOCAR
150 mL DE HEXANO
Y PRENDER
EL EQUIPO
GRASAS Y ACEITES PRESENTES EN LA MUESTRA.

EN EL EXTRACTOR
DURANTE
6 HORAS

SOXHLET,
AGREGAR
PARA EXTRAER
LAS

RETIRAR EL HEXANO DEL VASO , VER INSTRUCTIVO DE

MANEJO DEL SOXHLET

SECARLO EN HORNO DURANTE 2 HORAS A 85 C.

DURANTE 1 h Y 20 min EN EL DESECADOR

DEJAR ENFRIAR

PESAR

EN BALANZA ANALITICA (PESO FINAL)1

CALCULAR CONCENTRA DE
GRASA
EN EL "CUADERNO
DE TRABAJO PERSONAL"
, LOS RESULTADOS
DEL
EN LA CARTA DE CONTROL EN EL F-MA-37 Y EN EL F-MA-05 "RESULTADOS
CARACTERIZACIONES".

REGISTRAR

REGISTRAR RESULTADOS

FIN

ESTANDAR

V.

RESULTADOS
Metodologa: Extraccin directa con un solvente en un equipo Soxhlet
Materia de estudio:
Granos de almendra

5.1.

Los resultados de la extraccin de trigliceridos de la castaa por el metodo de Soxhlet

se muestran el siguiente cuadro:
CUADRO N 1: EXTRACCION DE TRIGLICERIDOS DE LA CASTAA.

Peso del matraz con grasa

Peso del matraz vaco
Peso de la muestra
Peso de la grasa
Rendimiento en grasa de la muestra
El valor obtenido (rendimiento) es normal,
alto o bajo

RESULTADOS
131.13 gr
127.92 gr
5 gr
64.2 %
Bajo
131.13 gr

FUENTE: Elaboracin propia

DISCUCIN:

Teniendo en cuenta los valores hallados en el anterior cuadro

podemos observar que el valor obtenido experimentalmente :
rendimiento , es de 64.2 % ;valor que al ser comparado con la
bibliografia el rendimiento de la extraccin del aceite crudo de
castaa , de una barrica de castaa en cscara, con un peso
promedio de 72 kg. se obtiene lo siguiente : Castaa de primera:
'70%, Castaa de segunda: 20%, Castaa de tercera: 10%, en la
prctica el rendimiento de la extraccin por prensado fue mucho
menor (64.2%) para la obtencion de Castaa de primera, esto
pudo haberse debido a que no cont con un buen pelado de la
cascarilla de la leguminosa antes de la extraccin,
disminuyndose as el rendimiento del aceite por absorcin de la
torta.

5.2.

Obtencin analitica del rendimiento (Clculos)

Se obtuvo los siguientes resultados:

Peso inicial = 131.13 gr

Peso final = 127.92 gr

Aplicamos la siguiente formula :

Rendimiento en grasa de la muestra

Por lo tanto :
Donde:
: Peso de la muestra.
: Peso del matraz vacio.
: Peso del matraz con grasa

Nuestros datos son :

: 5 gr.
: 127.92 gr
: 131.13 gr

m
1 1.1

1
r.

64.2 %

r.

VI.

CUESTIONARIO
1.- Describa las caractersticas de una grasa o aceite?

Las grasas son los nutrientes que aportan una mayor cantidad de energa (9
Kcal. / g.).
Estn formados casi de forma exclusiva por triglicridos en una cantidad
mayor al 95%, cuyo contenido es una molcula de glicerol que tiene tres
cidos grasos esterificados que pueden ser de muy diversa longitud de cadena y grado de
instauracin.
Por otra parte, pueden encontrarse otras molculas como fosfolpidos, carotenoides,
colesterol, vitamina A, D, E o K., hidrocarburos, etc.
Habitualmente se hace referencia con el trmino de grasa, a los aceites que son slidos a
temperatura ambiente (alrededor de 20C), mientras que los aceites hacen referencia a
aquellos grasas que son lquidos a temperatura ambiente, aunque en realidad se estara
haciendo referencia con los dos trminos, a los mismos compuestos.
La diferencia bsica que determina que un aceite sea slido o lquido a temperatura en torno a
los 20C, radica en la estructura de los cidos grasos.
Todas las grasas son insolubles en agua teniendo una densidad significativamente inferior
(flotan en el agua). Ejemplos de grasas comestibles son la manteca, la margarina, la
mantequilla y la crema
Conclusin:
Una grasa es una mezcla de triglicridos. Desde el punto de vista qumico, las grasas son
steres de la glicerina y cidos grasos superiores. Los triglicridos que son slidos o
semislidos a temperatura ambiente se llaman grasas y los triglicridos lquidos a
temperatura ambiente se llaman aceites.
La diferencia bsica que determina que un triglicrido sea slido o lquido a temperatura en
torno a los 20C, radica en la estructura de los cidos grasos
http://www.frlp.utn.edu.ar/materias/qcasis/aceitesygrasas

2.- Cul es el fundamento de la determinacin de lpidos por un Extraccin

directa con un solvente en equipo Soxhlet?
El mtodo consiste en una extraccin de lpidos semi-continua con el solvente o
mezcla de solventes orgnicos adecuado segn el tipo de grasa a extraer.Para la
realizacin de este mtodo:
1.- Se coloca la muestra en un plato previamente tarado para ser secado en la
estufa y se vuelve a pesar la muestra en el plato.
2.- Colocar la muestra sobre un cartucho de papel de filtro y se introduce el
cartucho en el extractor. Acoplar el extractor en el matraz.
3.- Aadir 2 cargas de disolvente adecuado segn el tipo de grasa a extraer, hasta
descargar el gsifn.
4.- Conectar al refrigerante el cuerpo extractor y el matraz, a su vez conectar a la
placa calefactora, para apreciar la destilacin del disolvente.
5.- La grasa se extrae mediante extracciones sucesivas con la recirculacin del disolvente,
hasta que toda la grasa pase al matraz.
6.- Retirar el matraz y el cuerpo extractor para quitar el cartucho. Lo que queda del disolvente
se agrega al matraz.
7.- Conectar nuevamente el matraz y extractor al refrigerante y a la placa caliente, evaporar el
disolvente sin quemar el aceite (cuando se observa el disolvente totalmente destilado).
8.- Los residuos del matraz se terminan de evaporar en la estufa (30 min. A100c).
9.- Se pesa el cartucho con la muestra y el matraz con el aceite para calcular los gramos de
grasa extrados del alimento.
Conclusin:
La extraccin Soxhlet se fundamenta en las siguientes etapas: 1) colocacin del solvente en un
baln. 2) ebullicin del solvente que se evapora hasta un condensador a reflujo. 3) el
condensado cae sobre un recipiente que contiene un cartucho poroso con la muestra en su
interior. 4) ascenso del nivel del solvente cubriendo el cartucho hasta un punto en que se
produce el reflujo que vuelve el solvente con el material extrado al baln. 5) Se vuelve a
producir este proceso la cantidad de veces necesaria para que la muestra quede agotada. Lo
extrado se va concentrando en el baln del solvente.
http://es.scribd.com/doc/142686757/Metodos-de-extraccion-y
lipidos#download

cuantificacion-de-

Fig.1. Sistema de extraccin Soxhlet.

3.- Realizar una descripcin de los cidos grasos respecto a la polaridad y
no polaridad?
Los cidos grasos son molculas anfipticas,
con dos partes diferentes en cuanto a su
interaccin con el agua: una cabeza polar, el
grupo carboxilo, que tiende a unirse a las
molculas de agua y una cola no polar, la
cadena hidrocarbonada, que no puede unirse al
agua.
Por ello, cuando un cido graso se encuentra en
medio acuoso, sus molculas se orientan de
manera que los grupos polares, hidrfilos,
quedan en contacto con el agua, y los grupos
hidrfobos se alejan de esta, dando lugar as a
la formacin de monocapas en la superficie del
lquido o micelas y bicapas en su interior. La cadena hidrocarbonada es apolar y cuanto ms
larga sea y menos dobles enlaces tenga, menor es su solubilidad en agua.

Conclusin:
La parte que contiene el grupo carboxilo manifiesta carga negativa en contacto con el agua,
por lo que presenta carcter acido. El resto dela molcula no presenta carcter de polaridad
(apolar) y es una estructura hidrfoba. Como la cadena apolar es mucho ms grande que la
parte con carga (polar), la molcula no se disuelve en agua.
http://centros.edu.xunta.es/iesastelleiras/depart/bioxeo/pres2b/plipid.pdf

4.- Qu otros mtodos de determinacin de lpidos conoce?

Podemos mencionar a los siguientes mtodos:
4.1.

Mtodo de Goldfish:

Es una extraccin continua con un disolvente orgnico (ter etlico).

Para la realizacin de este mtodo:
Se coloca la muestra (seca hasta peso constante en la estufa) sobre un cartucho de
papel de filtro. Situar el cartucho en un recipiente con el fondo perforado y
colocarlo en el sostenedor del equipo.
En un vaso para Goldfish previamente tarado se adiciona el disolvente (ter
etlico) y se coloca en el equipo mediante un anillo de hierro con empaque de hule.
Se sube la parrilla.
Se calienta hasta la extraccin completa de la grasa.
Para verificar que se ha extrado toda la grasa se deja caer una gota de la descarga
sobre papel filtro, al evaporarse el disolvente no debe quedar residuo de grasa.
Cuando se ha comprobado que no quedan residuos de grasa se cambia el
sostenedor del cartucho por un recipiente sin perforacin, y se calienta de nuevo
para recuperar el disolvente del vaso.
Se quita el vaso de Goldfish del equipo, pasa a secar el extracto en la estufa (a
100c por 30 min), se deja enfriar para despus pesarlo.
Calcular el porcentaje de grasa que se cuantifica por diferencia de peso entre la
muestra o la grasa removida.

Fig.3. Equipo de Goldfish para determinacin de lpidos.

4.2.

Mtodo de Mojonnier:
La grasa es extrada con una mezcla de ter etlico y ter de petrleo en un matraz
de Mojonnier.
Este mtodo es un ejemplo de extraccin discontinua con disolvente, en esta no se
requiere remover previamente la humedad de la muestra.
Se coloca la muestra en el tubo de extraccin Mojonnier y se adiciona hidrxido de
amonio 0.88 y se mezcla, despus se agrega etanol, se vuelve a mezclar y se deja
enfriar.
Cuando la muestra est fra se agrega ter etlico y se agita vigorosamente por un
minuto, se deja enfriar para adicionar ter de petrleo y agitar vigorosamente por
30 segundos.
Se deja reposar por 30 minutos o hasta que est completamente separada la fase
orgnica. (si es necesario se agrega agua destilada para establecer una interfase
entre los 2 lquidos en la parte ms angosta del tubo).
Se decanta la fase etrea en un matraz de bola previamente tarado.

Fig.4. Equipo de Mojonnier para determinacin de lpidos.

4.3.

Mtodo de Rose-Gottlieb:
En este mtodo la separacin de la grasa es lograda por amoniaco y etanol con un
posterior efecto de deshidratacin sobre los fosfolpidos.
Este mtodo es particular para leche fresca que no contiene cidos grasos libres,
los cuales en disolucin alcalina forman sales de amonio y esto es insoluble en ter.
Esta es la razn por la cual esto no se aplica a quesos, los cuales si tienen cidos
grasos libres.
Se coloca un matraz bola de fondo plano previamente tarado
Pre tratamiento de la muestra
Se coloca la muestra en un tubo Rose Gottlieb adicionando hidrxido de amonio
.88 (dependiendo del alimento se agregas otras o ms soluciones como; agua para
leche en polvo, yogurt, helado y dulce de leche o cloruro de sodio para la crema)
para mezclar y dejar reposar toda la noche a temperatura ambiente.
Extraccin de la grasa
Despus del pre tratamiento de la muestra se adiciona etanol, se mezcla y se deja
enfriar.
Se agrega ter etlico y se agita por un minuto, cuando se enfria se adiciona ter de
petrleo y se agita por otro minuto, para despus dejar reposar por 30-60 minutos
o hasta que la capa etrea est completamente separada.

En el matraz se pondr una mezcla de ter etlico y ter de petrleo (1:1). Se

inserta el tubo sifn para recuperar el solvente en el matraz. Enjuagar el tubo sifn
con el solvente recuperado. Repetir la extraccin y el lavado 2 veces.
Eliminar el solvente en el rotavapor, secar el matraz (a 100c por 1hr) y pesar.
Calcular el contenido de grasa.

Conclusin:
El contenido total de lpidos se determina comnmente por mtodos de extraccin con
disolventes orgnicos (por ejemplo Soxhlet, Goldfish, Mojonnier), sin embargo tambin puede
cuantificarse por mtodos de extraccin que no incluyen disolventes (por ejemplo, Babcock,
Gerber) y por mtodos instrumentales que se basan en propiedades fsicas o qumicas de los
lpidos (por ejemplo, infrarrojo, densidad y absorcin es rayos X).
http://carnestercerparcial.blogspot.com/2012/06/los-lipidos-junto-con-las-proteinasy.html

5.- Importancia de la extraccin de aceites o grasas por el mtodo de

Soxhlet?
El mtodo de Soxhlet, se basa en la rpida difusividad de los compuestos en un fluido y al
poder de solvatacin del filudo supercrtico, lo que ha hecho que la extraccin Soxhlet sea una
poderosa alternativa a las extracciones con disolventes lquidos.
Entonces, su importancia reside en:
El procedimiento es aplicable en muestras de alimentos en general y en alimentos que no han
sido sometidos a tratamiento trmico. (Carnes, cereales, sopas, granos de semillas, etc.).
Es un mtodo muy eficaz, y el ms usado e la Extraccin de lpidos. Posee una gran capacidad
de recuperacin e instrumentacin simple.

No se requiere filtracin posterior. El disolvente orgnico se evapora quedando slo

disolvente orgnico se evapora quedando slo analito.
El disolvente y la muestra estn en contacto ntimo y repetido. De manera que se mejora
muchsimo la extraccin porque siempre se emplea un disolvente limpio.
El disolvente proviene de una condensacin luego es lquido y est caliente.
Favorece la solubilidad del analito.

Fig.5. Equipo Soxhlet y sus partes.

Conclusin:
Su importancia radica en que este mtodo es aplicable en muestras de alimentos en general y
en alimentos que no han sido sometidos a tratamiento trmico, ya que por medio de esta
tcnica se puede determinar la concentracin de la materia grasa cruda o extracto etreo
libre.
De acuerdo con esto, se puede deducir que ste equipo de ensamblaje es utilizado por las
industrias alimenticias para controlar el nivel de calidad de sus productos y garantizar una
buena calidad de salud a las personas que lo ingieren.
http://dspace.ucuenca.edu.ec/bitstream/123456789/2468/1/tq1111.pdf

6.- Describa el proceso industrial de extraccin con solvente?

En el proceso industrial de extraccin pueden considerarse las siguientes etapas:

Disolucin de los constituyentes solubles y separacin del slido inerte.

Recuperacin del disolvente, si es econmicamente viable.
Lavado del slido inerte para recuperar mayor cantidad de soluto.
La extraccin S/L es una operacin bsica o unitaria mediante la cual se separan uno o varios
constituyentes solubles contenidos en un slido inerte mediante la utilizacin de un
disolvente adecuado.
En un proceso de extraccin S/L las operaciones implicadas son:

Cambio de fase del soluto. Esta etapa se considera prcticamente instantnea.

Difusin del soluto a travs del disolvente contenido en los poros del slido inerte.
Transferencia del soluto desde las inmediaciones de la interfase S/L hasta el seno de la
masa principal de disolvente.

Fig.6. Extraccin con solventes a nivel industrial

Conclusin:
La extraccin S/L es una operacin bsica o unitaria mediante la cual se separan uno o varios
constituyentes solubles contenidos en un slido inerte mediante la utilizacin de un
disolvente adecuado. El material previamente debe ser molido, macerado o picado, para

permitir mayor rea de contacto entre el slido y el solvente. El proceso ha de buscar que el
slido, o el lquido o ambos, estn en movimiento continuo (agitacin), para lograr mejor
eficiencia en la operacin .Se realiza preferiblemente a temperatura y presin ambiente.
Deber haber recuperacin del disolvente para al final ser lavado del slido inerte para
recuperar mayor cantidad de soluto.

http://fciencias.ugr.es/practicasdocentes/wpcontent/uploads/guiones/ExtraccionSolid
oLiquido.pdf
6.-Haga un cuadro indicando el % de grasa de diferentes productos
oleaginosos en forma descendentes en funcin del rendimiento

FRUTO O
SEMILLA

% DE
GRASA

Coco
Nogal
Soja
Jojoba
Ssamo
Sacha
Inchi
Palma
Girasol
Aguaje
Algodn
Guanbana
Chirimoya
Aceituna
Soya
Man
bambara
Tarhui
Maz

89
80
70
60
52
51.4
50
47
25.1
23
22
22
22
18
6
17.5
5

FUENTE: FAO,2003

Conclusin:
Mediante el anterior cuadro podemos mencionar que delos alimentos oleaginosos el que
posee mayor porcentaje de grasa es el de coco (89%) y el de menor cantidad es el de maz
este ltimo con un 5% de contenido graso.

http://www.agricultura.gob.do/perfiles/oleaginosas/tabid/79/language/esdo/default.asp