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LABORATORIO DE HARINA Y ACEITE DE PESCADO


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GARANTA DE SEGURIDAD
EN LA ALIMENTACIN ANIMAL

GMP

MANUAL DE LABORATORIO DE HARINA Y


ACEITE DE PESCADO

VEGUETA - 2014

INTRODUCCION

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Hayduk Corporacin /
Equipo HACCP

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Hayduk Corporacin /
J. Malqui

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Hayduk Corporacin /
F. Miranda

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Hayduk Corporacin /
E. Cruz

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Hayduk Corporacin /
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Este documento es confidencial y debe ser considerado propiedad de HAYDUK Corporacin y empresas subsidiarias y afiliadas Solo puede
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En la actualidad, la industria pesquera ha desarrollado nuevas tendencias que se inclinan ms al
perfeccionamiento de los procesos, con el fin de obtener harinas de mejor calidad; para esto se hace
presente un elemento muy importante en los procesos: el Control y Monitoreo de Procesos.
Dicho control requiere de una tecnologa que nos exige obtener resultados en tiempo real y con datos
precisos que nos lleven a obtener una harina de pescado en ptimas condiciones, por este motivo, es
necesario saber cmo usar la tecnologa y qu debemos hacer para mantener la confiabilidad y
trazabilidad de los resultados.
Este es el motivo por el cual se crea este manual, para uniformizar mtodos de anlisis. Para muchos
esto es rutinario, pero no debemos de olvidar que siempre que un personal externo o nuevo requiera de
saber el manejo de los equipos o los mtodos que se utilizan, debe encontrarlo por escrito, para evitar
errores por desconocimiento y evitar una mala operacin.
En el captulo V, se detallan los Procedimientos de Manejo de Equipos e Instrumentos, donde se describe
el funcionamiento, mantenimiento y limpieza, cualquier manipuleo que no sea el descrito aqu se
considerar como un mal manejo del equipo, puesto que estos han sido extrados de los manuales de
operacin de cada equipo.
OBJETIVOS GENERALES

Establecer los procedimientos de preparacin de reactivos, anlisis estandarizado que se realizan en


los laboratorios de control de procesos y calidad de Pesquera Hayduk.

Implementar una poltica de mantenimiento y limpieza de equipos.

Mantener informado al Gestor de seccin sobre los procedimientos especficos del manejo, segn
datos de sus proveedores.

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CAPITULO I

PREPARACION DE REACTIVOS

1.1 PREPARACION DE SOLUCIONES


1.1.1

OBJETIVO
Establecer los parmetros de preparacin de los reactivos para ser usados en los anlisis.

1.1.2

RESPONSABILIDADES

Gestor de Productividad: Responsable del cumplimiento de los procedimientos y del


requerimiento de los reactivos.

1.1.3

Gestor de Seccin: Responsable de ejecutar el procedimiento posteriormente descrito.

DEFINICIONES

DILUIR: Disminuir la concentracin de una solucin agregndole un disolvente.

DISOLVENTE O SOLVENTE: Sustancia lquida en la cual se puede diluir otros compuestos, este
puede ser orgnico u inorgnico.

DISOLVER: Mezclar de forma homognea las molculas o iones de un slido o lquido en el


seno de otro lquido llamado disolvente.

ENRASAR: Llenar un recipiente hasta un determinado nivel o marca.

REACCIN EXOTRMICA: Reaccin qumica en la cual existe un desprendimiento de calor.

SOLUCIN SATURADA: La concentracin de soluto est al lmite mximo de solubilidad, un


exceso significara que se precipite.

1.1.4

EQUIPO Y REACTIVOS

Balanza analtica

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1.1.5

Matraz

Fiola

Probeta

Frascos color mbar

Pipetas

Agua destilada

Esptula

PROCEDIMIENTO
La preparacin de las soluciones es un proceso que requiere todos los cuidados bsicos posibles y
el cumplimiento de normas de bioseguridad personal, ya que en dicha preparacin se est expuesto
a qumicos que son altamente txicos y nocivos para la salud humana.

1.1.6

CUIDADO BSICO

Que la balanza donde se pesan las sustancias est debidamente nivelada y calibrada.

Al terminar el pesaje de las sustancias, la balanza debe quedar completamente limpia.

Las soluciones que lo requieran deben almacenarse en frascos oscuros para evitar procesos de
oxidacin por accin de la luz.

Las soluciones deben codificarse, teniendo en cuenta: nombre, concentracin, fecha de


preparacin, fecha de vencimiento, uso y cdigo de riesgos.

Siempre se deben mezclar lentamente los cidos fuertes sobre el agua.

Las preparaciones de cidos fuertes o reactivos voltiles debe hacerse en las campanas
extractoras.

1.1.7

NORMAS DE BIOSEGURIDAD

Usar guantes desechables o guantes de nitrilo de acuerdo a la preparacin que se realice.

Utilizar mscaras artigases y gafas de seguridad, siempre que se prepare una solucin.

No realizar preparaciones bajo condiciones de salud como: problemas respiratorios, cefalea,


mareos, etc.

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Se proceder a preparar segn las indicaciones siguientes:

SOLUCIN DE NITRATO DE PLATA ( AgNO3 ) 0.1 N


Pesar 16.98 g de Nitrato de Plata y disolver en fiola con agua destilada hasta completar 1 lt.
Mantener en frasco color mbar protegido de luz y calor.

SOLUCION DE ACIDO SULFURICO ( H2SO4 ) 0.1 N


Medir 2.74 ml de cido Sulfrico al 98% y diluir en fiola con agua destilada hasta completar 1 lt.

SOLUCION DE HIDROXIDO DE SODIO ( NaOH ) 0.1 N


Pesar 4 g de Hidrxido de Sodio y disolver en fiola con agua destilada hasta completar 1 lt.

SOLUCION DE SODA 40%


Colocar agua destilada 400 ml en una fiola, pesar 573.3 gr de soda y adicionar. Homogenizar
hasta dilucin total; posteriormente, enrasar a 1 Lt. La reaccin es exotrmica, por lo cual se
debe tener sumergido la fiola en agua fra.

SOLUCION DE ALCOHOL ( C2H5OH ) AL 95 %


Medir 950 ml de Alcohol Absoluto 99.8 % y diluir en fiola con agua destilada hasta completar 1 lt.

SOLUCION DE ACIDO SULFURICO INDUSTRIAL( H2SO4 )AL 90 %


Medir 122.7 ml de agua destilada y agregarle 1 lt con Ac. Sulfrico al 96%. Se produce una
reaccin exotrmica, por lo cual durante la preparacin el frasco debe estar sumergido en agua
fra o en hielo para enfriarlo.

SOLUCION DE FENOLFTALEINA 1 %
Medir 60 ml de alcohol absoluto, adicionar 1 g de Fenolftalena y enrasar a 100 ml con el mismo
solvente.

SOLUCION DE ROJO DE METILO 0.1 %


Medir 60 ml de etanol, adicionar 0.1 g de Rojo de Metilo y enrasar a 100 ml con el mismo
solvente.

SOLUCION DE ANARANJADO DE METILO 0.2 %


Medir 50 ml de agua destilada, adicionar 0.2 g de Anaranjado de Metilo y enrasar a 100 ml con
agua destilada.

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SOLUCION DE CROMATO DE POTASIO AL 10%


Pesar 10 g de Cromato de Potasio y disolver en 100 ml de agua destilada.

SOLUCION INDICADORA DE ALMIDON AL 1 %


Pesar 1 g de Almidn y hacer una pasta homognea con agua destilada fra. Agregar a esta
pasta fra 100 ml de agua destilada hirviendo, agitar rpidamente y enfriar. Como preservante
aadir cido Saliclico 0.125 g por 100 ml de indicador. Almacenar en refrigeracin (4 - 10 C).

SOLUCION DE ACIDO CLORHIDRICO, 0.1 N


Medir 8.33 ml de cido Clorhdrico c.c. al 37 % y diluir en 1 lt de agua destilada.

SOLUCION SULFOCROMICA
Medir 500 ml Agua Destilada en un erlenmeyer de 1 lt. Aadir lentamente y con agitacin
constante 250 ml de cido Sulfrico industrial. Enfriar y luego aadir 100 g de Dicromato de
Potasio.

SOLUCION SATURADA DE IODURO DE POTASIO


En agua destilada recientemente hervida y enfriada se asegura que la solucin sea saturada
como lo indicar la presencia de cristales no disueltos, se guarda la solucin en un lugar oscuro.
Se ensaya diariamente por adicin de 2 gotas de solucin de almidn indicador a 0.5 ml de
solucin de yoduro de potasio en 30 ml de solucin cido actico y cloroformo. Si se forma un
color azul que requiere ms de una gota de tiosulfato de sodio 0.1N para desaparecer, se debe
descartar la solucin de yoduro y preparar solucin fresca.

SOLUCION DE EDTA DE 0.01 M


Pesar 4 gr de EDTA ms 0.86 gr. de NaOH, llevar a volumen de 1000 ml con agua destilada y
valorar.

INDICADOR NEGRO DE ERIOCROMO


Pesar 1 gr de negro de Eriocromo, agregar 30 ml de carbonato de sodio al 0.1 %, disolver en una
fiola y enrasar con alcohol isoproplico a 100 ml. Pesar 0.5 g. de negro de Eriocromo y mezclarlo
con 100 g. de cloruro de sodio; colocarlo en un mortero y triturarlo hasta que se distribuya
uniformemente.

INDICADOR TASHIRO

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Disolver 125 mg. de Rojo de Metilo y 82.5 mg. de Azul de Metileno en Alcohol Etlico al 95, se
lleva la solucin a 100 ml. disuelto en este mismo solvente.

SOLUCIN DE ACIDO BORICO 1%


Pesar 10 g. de cido brico p.a. y llevarlo a 1 lt con agua destilada.

SULFATO FRRICO DE AMONIO SATURADO AL 40 %


Pesar 40 g. de sulfato frrico de amonio en un vaso precipitado, disolverlo con ms o menos 50
ml. de agua destilada y adicionar 10 ml. de cido ntrico, luego aadir a una fiola de 100 ml.
hasta enrazarlo. Esta solucin es endotrmica, por lo cual se requerir de un previo
calentamiento para conseguir la disolucin completa.

ALCOHOL NEUTRALIZADO
En una fiola de 1lt. de capacidad agregar 500 ml. de Alcohol industrial( C 2H5OH ), agregar
fenolftalena gota a gota y titular conNaOH al 0,1 N hasta obtener una coloracin rosado tenue,
la coloracin debe permanecer por 1 minuto como mnimo.

YODO 0.05 N
Pesar 18 g. de Ioduro de Potasio libre de yodato y transferir a una fiola de 1 lt con 30 a 40 ml. de
agua destilada.
Pesar 12.7 g. de Iodo p.a. resublimado y transferir a la fiola de 1 lt. Tapar la fiola y agitar hasta
que el yodo se haya disuelto. Dejar en reposo durante 20 minutos a temperatura ambiente en la
oscuridad, luego aforar.

IODURO DE POTASIO AL 15%


Pesar 15 g. de KI p.a. en un vaso limpio y seco. Transferir a una fiola de 100 ml. con agua
destilada, disolver y enrasar hasta la marca de aforo.

Nota: Cuando las soluciones presentan un color amarillento se desechan las soluciones.
1.1.8

REGISTROS
Los resultados deben ser anotados en el Registro de Preparacin de Soluciones y Factorizacin.
(Ver Anexo 1).

1.1.9

REFERENCIAS

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Anlisis Cuantitativo. V.N. Alexiev. Segunda Edicin. Editorial MirMosc

NTP Norma Tcnica Peruana INDECOPI

AOAC Official Methods of Analysis.1984

1.2 ESTANDARIZACION DE SOLUCIONES


1.2.1

DETERMINACION DEL FACTOR DE NaOH

1.2.1.1 OBJETIVO
Corregir posibles errores de exactitud ocurridos durante la preparacin de soluciones de
normalidad conocida. Tal es el caso de NaOH, mediante el uso de patrn de referencia conocida
en este caso el Biftalato de potasio.
1.2.1.2 RESPONSABILIDADES

Gestor de Productividad: Responsable del cumplimiento de este procedimiento.

Gestor de Seccin: Responsable de ejecutar el procedimiento posteriormente descrito.

1.2.1.3 EQUIPOS Y REACTIVOS

Biftalato de potasio p.a. ( PM: 204.23)

Solucin de NaOH a factorizar

Fenolftaleina 1 %

Matraz Erlenmeyer 250 ml.

Bagueta

Bureta cero automtico de 10 ml clase LMS

Placa Petri de vidrio.

Balanza Analtica con 0.1 mg. de precisin.

Desecador

1.2.1.4 FRECUENCIA
Se realizar cada vez que se prepare esta solucin.
1.2.1.5 PROCEDIMIENTO

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Pesar Biftalato de potasio por triplicado previo secado durante 2 horas a 120 C, dejar enfriar
en desecador.

Disolver con agua destilada previamente probar la acidez, tomando un poco de agua y
aadiendo solucin de NaOH 0.1 N en presencia de fenolftaleina la que debe colorearse con
una gota y calentar suavemente hasta disolucin luego dejar enfriar.

Clculo de VT que se gastar de solucin NaOH:


Eq-gr.

= PM

Meq-gr. =

# (OH)

Eq-gr x N
1000

DONDE:
Meq- gr = Mili equivalente gramo del reactivo tampn
PM

= Peso molecular del reactivo tampn

# (OH) = # de OH dentro de la estructura del reactivo tampn (1)


Eq-gr

= Equivalente gramo del reactivo tampn

= Normalidad del NaOHtitulante.

1000

= Factor de conversin de Eq-gr. a Meq-gr.


N = WBf x 1000
Eq-g x VT

DONDE:
VT = Gasto terico de NaOH
N = Normalidad del NaOH.
W Bf = Peso del blanco o peso del reactivo tampn empleado.
Eq-gr Bf = Equivalente gramo del reactivo tampn (204.23)

Titular Bf con NaOH usando el indicador fenolftaleina y anotar el gasto.

Calcular el volumen terico para cada peso determinado.


FC = VT / VP
DONDE:

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FC = Factor de correccin del NaOH
VT= Volumen de gasto terico
VP = Volumen de gasto real en la titulacin
El promedio de datos no deben diferenciarse en ms de 0.0020

Por ejemplo:
NaOH: 0.1N
Volumen terico: 40 ml
Clculo:
1.1 N = W x 1000
40 x 204.23
W = 0.8169 g de Biftalato de Potasio.
Despus de titular se gast:
VP: 39.9 ml.
Clculo del factor:
FC = 40 / 39.9 = 1.0025
1.2.1.6 REGISTROS
Los resultados deben ser anotados en el Registro de Preparacin de Soluciones y Factorizacin.
(Ver Anexo 1).
1.2.1.7 REFERENCIA
Laboratorio INASA 1,998
1.2.2

DETERMINACION DEL FACTOR DE H2SO4

1.2.2.1 OBJETIVO
Corregir posibles errores de exactitud ocurridas durante la preparacin de soluciones de
normalidad conocida. Tal es el caso del H2SO4 mediante el uso de patrn de referencia conocida.
RESPONSABILIDADES

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Gestor de Productividad: Responsable del cumplimiento de este procedimiento.

Gestor de Seccin: Responsable de ejecutar el procedimiento posteriormente descrito.

1.2.2.2 FRECUENCIA
Se realizar cada vez que se prepare est solucin.

1.2.2.3 PROCEDIMIENTO
MTODO FACTORIZACIN CON BORATO DE SODIO
A) EQUIPOS Y REACTIVOS

Tetraborato de Sodio p.a. (PM: 381.37 g)

Solucin de H2SO4 a factorizar

Rojo de metilo al 0.1 %

Matraz Erlenmeyer 250 ml.

Bagueta

Bureta cero automtico de 10 ml clase LMS

Placa Petri de vidrio.

Balanza Analtica con 0.1 mg. de precisin.

B) PROCEDIMIENTO

Pesar Tetraborato de Sodio por triplicado.

Disolver con agua destilada. Previamente, probar la alcalinidad tomando un poco de agua y
aadiendo solucin de H2SO4 0.1 N en presencia del indicador Tashiro la que debe colorearse
con una gota luego calentar suavemente hasta disolucin, luego dejar enfriar.

Clculo de volumen terico (VT) gasta de H2SO4 0.1N segn el clculo terico.
Eq-gr.

= PM

Meq-gr. =

# (H)

Eq-gr x N
1000

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Meq- gr = Mili equivalente gramo del reactivo tampn
PM

= Peso molecular del reactivo tampn

# (H) = # de Hidrgenos dentro de la estructura del reactivo tampn


Eq-g = Equivalente gramo del reactivo tampn
N

= Normalidad del H2SO4 titulante la que puede variar (0.1,0.2 0.5 etc.)

1000 = Factor de conversin de Eq-gr. a Meq-gr.


N =W Bf x 1000
Eq-g x VT
DONDE:
VT = Gasto terico de H2SO4
N = Normalidad del H2SO4
W Bf = Peso del blanco o peso del reactivo tampn empleado
Eq-gr Bf = Mili equivalente gramo del reactivo tampn. (190.685)

Titular Bf con H2SO4 usando el indicador fenolftalena y anotar el gasto.

Calcular el volumen terico para cada peso determinado.


FC = VT / VP
DONDE:
FC = Factor de correccin del H2SO4
VT = Volumen de gasto terico
VP = Volumen de gasto real en la titulacin
El promedio de datos no deben diferenciarse en ms de 0.0020
Por ejemplo:
H2SO4: 0.1N
Volumen terico: 40 ml
Clculo:
0.1 N = W x 1000

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40 x 190.685
W = 0.7627 g de Biftalato de Potasio.
Despus de titular se gast:
VP: 39.9 ml.
Clculo del factor:
FC = 40 / 39.9 = 1.0025
C) REFERENCIA
Laboratorio analtico INASA 1,998
MTODO VOLUMTRICO
A) EQUIPOS Y REACTIVOS

Solucin de H2SO4 a factorizar.

Solucin de NaOH factorizada

Fenolftaleina 1%.

Vaso de precipitacin de 100 ml.

Erlenmeyer de 250 ml.

Bureta cero automtico de 25 ml clase LMS.

Balanza Analtica con 0.1 mg. de precisin.

B) PROCEDIMIENTO

Medir por triplicado un volumen conocido de solucin de NaOH factorizada en un Erlenmeyer


de 250 ml.

Se agrega 3 gotas de fenolftaleina, la solucin se tornar color rojo grosella.

Titular con la solucin de H2SO4, anotar el gasto de H2SO4 usado.


CALCULO:
N H2SO4 X V H2SO4 = N NaOH x V NaOH
DONDE:

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N H2SO4 = Normalidad de H2SO4 a factorizar.
V H2SO4 = Volumen de H2SO4 obtenido en titulacin.
N NaOH = Normalidad de NaOH
V NaOH = Volumen de NaOH conocido.
La solucin de H2SO4 debe ser concentrada o diluida posteriormente, de acuerdo a los
resultados obtenidos.
En el resultado final, se deber tener 3 resultados similares, los cuales no variarn de
0.0020.
C) REFERENCIA
Anlisis Cuantitativo. Capitulo V. V.N. Alexiev. Segunda Edicin. Editorial MirMosc ,pp 520.
MTODO DE TITULACION ACIDO-BASE
A) EQUIPOS Y REACTIVOS

Solucin de H2SO4 a factorizar.

Carbonato de Sodio Anhidro. (PM: 106 g)

Anaranjado de Metilo 1%.

Vaso de precipitacin de 100 ml.

Bagueta.

Bureta graduada de 50 ml. Clase LMS.

Erlenmeyer de 250 ml.

Placa petri de vidrio.

Balanza analtica con 0.1 mg. de precisin.

B) PROCEDIMIENTO

Secar Carbonato de Sodio anhidro en estufa durante 1 hora a 103C, dejar luego enfriar en
desecador.

Pesar Carbonato de Sodio Anhidro, colocarlo en un erlenmeyer y aadirle 50 ml. agua destilada
recin hervida fra, agitar hasta completa disolucin.

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Adase a la solucin 3-5 gotas de anaranjado de metilo.

Titular con la solucin de H2SO4 hasta que el indicador adquiera un matiz rosa, anotar el
volumen utilizado.

Clculo de volumen terico (VT) gasto de H2SO4 0.1N segn el clculo terico.
Eq-gr.

= PM

Meq-gr. =

# (H)

Eq-gr x N
1000

DONDE:
Meq- gr = Mili equivalente gramo del reactivo tampn
PM

= Peso molecular del reactivo tampn

# (H)

= # de Hidrgenos dentro de la estructura del reactivo tampn

Eq-gr

= Equivalente gramo del reactivo tampn

N
1000

= Normalidad del H2SO4titulante la que puede variar (0.1,0.2 0.5 etc.)


= Factor de conversin de Eq-gr. a Meq-gr.

CALCULO:
N = WTp x 1000
Eq-gr x VT
DONDE:
VT = Gasto terico de H2SO4
Wbk = Peso del blanco o peso del reactivo tampn empleado.
Eq-gr Tp = Mili equivalente gramo del reactivo tampn.( 53)

Titular Bf con H2SO4 usando el indicador anaranjado de metilo y anotar el gasto.

Calcular el volumen terico para cada peso determinado.


FC = VT / VP
DONDE:
FC = Factor de correccin del H2SO4
VT= Volumen de gasto terico

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VP = Volumen de gasto real en la titulacin
El promedio de datos no deben diferenciarse en ms de 0.0020
C) REFERENCIA
Anlisis Cuantitativo. Capitulo V. V.N. Alexiev. Segunda Edicin. Editorial MirMosc ,pp 520
D) REGISTROS
Los resultados deben ser anotados en el Registro de Preparacin de Soluciones y Factorizacin.
(Ver Anexo 1).
1.2.3

DETERMINACION DEL FACTOR DE AgNO3

1.2.3.1 OBJETIVO
Corregir posibles errores de exactitud ocurridos durante la preparacin de soluciones de
normalidad conocida. Tal es el caso del Nitrato de plata, mediante el uso de un patrn de
referencia, conocido en este caso el Cloruro de Sodio.
1.2.3.2 RESPONSABILIDADES

Gestor de Productividad: Responsable del cumplimiento de este procedimiento.

Gestor de Seccin: Responsable de ejecutar el procedimiento posteriormente descrito.

1.2.3.3 FRECUENCIA
Se realizar cada vez que se prepare esta solucin.
1.2.3.4 EQUIPOS Y MATERIALES

Cloruro de sodio p.a.

Solucin de AgNO3 a factorizar

Cromato de Potasio al 10 %

Vaso de precipitacin 100 ml

Bagueta

Bureta cero automtico 25 ml clase AS

Placa petri de vidrio

Balanza Analtica con 0.1 mg. de precisin

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1.2.3.5 PROCEDIMIENTO

Secar Cloruro de Sodio a 100 C por dos horas. Enfriar por aprox. 30 min. y pesar por
triplicado.

Disolver con agua destilada libre de Cloruros y titular con solucin de Nitrato de Plata a valora,
usando el indicador Cromato de Potasio.

Viraje de amarillo a color rojo ladrillo.

Clculo de Volumen terico (VT), Gasto de Nitrato de Plata 0.1 N, segn el clculo terico.

CALCULO:
Eq-gr.

= PM

; Meq-gr. = Eq-gr x N

# (H)

1000

DONDE:
Meq- gr = Mili equivalente gramo del reactivo tampn
PM

= Peso molecular del reactivo tampn

# (H)

= # de valencia dentro de la estructura del reactivo tampn

Eq-gr

= Equivalente gramo del reactivo tampn

= Normalidad del AgNO3 0.1 N titulante

1000

= Factor de conversin de Eq-gr. a Meq-gr.

CALCULO:
N = W x 1000
Eq-g x VT
DONDE:
VT = Gasto terico de AgNO3
Wbk = Peso del blanco o peso del reactivo tampn empleado.
Eq-grBfk = Miliequivalente gramo del reactivo tampn.

Calcular el volumen terico para cada peso determinado.

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FC = VT / VP
DONDE:
FC = Factor de correccin del AgNO3 0.1N
VT= Volumen de gasto terico
VP = Volumen de gasto real en la titulacin
El promedio de datos no deben diferenciarse en ms de 0.0020.

1.2.3.6 REGISTROS
Los resultados deben ser anotados en el Registro de Preparacin de Soluciones y Factorizacin.
(Ver Anexo 1).
1.2.3.7 REFERENCIA
Laboratorio INASA 1,998
1.2.4

DETERMINACION DEL FACTOR DE EDTA C10H14N2Na2O8.x 2H2O

1.2.4.1 OBJETIVO
Dar el valor real a la solucin preparada determinando el factor de correccin del EDTA, a travs
de la titulacin con un patrn o solucin de referencia conocida como el Carbonato de Calcio o
Cloruro de magnesio.
1.2.4.2 RESPONSABILIDADES

Gestor de Productividad: Responsable del cumplimiento de este procedimiento.

Gestor de Seccin: Responsable de ejecutar el procedimiento posteriormente descrito.

1.2.4.3 FRECUENCIA
Se realizar cada vez que se prepare esta solucin.
1.2.4.4 PROCEDIMIENTO
METODO DE FACTORIZACION CON CARBONATO DE CALCIO
A) EQUIPOS Y MATERIALES

Carbonato de Calcio p.a

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Indicador negro de Eriocromo

Solucin de EDTA 0.01M

cido Clorhdrico (solucin)

Vaso de precipitacin de 100 ml.

Bagueta

Bureta cero automtico de 25 ml clase AS

Placa Petri de vidrio

Balanza Analtica con 0.1 mg. de precisin.

B) PROCEDIMIENTO

Pesar CaCO3 por triplicado.

Disolver con agua destilada en solucin con HCl y titular con solucin de EDTA a valorar
usando como indicador negro de Eriocromo.

Clculo de volumen terico (VT) EDTA, segn el clculo terico.


Eq-gr.

PM

Meq-gr. =

Eq-gr x N

# (H)

1000

DONDE:
Meq- gr = Miliequivalente gramo del reactivo tampn
PM

= Peso molecular del reactivo tampn

# (H)

= # de valencia dentro de la estructura del reactivo tampn

Eq-gr

= Equivalente gramo del reactivo tampn

= Normalidad EDTA 0.1 N titulante

1000

= Factor de conversin de Eq-gr. a Meq-gr.

C) REFERENCIAS
Laboratorio INASSA 1989
MTODO DE FACTORIZACIN CON CLORURO DE MAGNESIO

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A) EQUIPOS Y REACTIVOS

Cloruro de Magnesio 0.01 M

Indicador negro de Eriocromo

Solucin de EDTA 0.01M

Solucin Buffer PH = 9.0

Vaso de precipitacin de 100 ml

Bagueta

Bureta cero automtico de 25 ml clase LMS

Placa Petri de vidrio

Balanza analtica con 0.1 mg. de precisin.

B) PROCEDIMIENTO

Medir 10 ml de EDTA ms 100 ml de agua destilada adicionar 2 ml de buffer y 7 a 8 gotas de


negro de Eriocromo.

Titular con cloruro de magnesio 0.01 M con agitacin constante hasta aparicin de color rojo.
CALCULO:
FC = G
10
DONDE:
G:

Gasto del cloruro de magnesio Cl2Mg2.

10:

Volumen de EDTA utilizado.

FC:

Factor de correccin del EDTA.

C) REFERENCIA
Laboratorio analtico (mtodo volumtrico).
D) REGISTROS

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Los resultados deben ser anotados en Registro de Preparacin de Soluciones y Factorizacin.
(Ver Anexo 1).

CAPITULO II

ANLISIS EN LABORATORIO

2.1 DETERMINACIN DE HUMEDAD


2.1.1

OBJETIVO
Determinar la humedad de la muestra. El mtodo se basa en la prdida de masa del producto bajo
determinadas condiciones de secado.

2.1.2

RESPONSABILIDADES

Gestor de Productividad: Responsable de la verificacin del cumplimiento de este


procedimiento.

Gestor de Seccin: Responsable del cumplimiento de este procedimiento posteriormente


descrito.

Auxiliar de Seccin: Responsable de ejecutar el procedimiento

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2.1.3

EQUIPOS Y MATERIALES

Placas Petri

Esptula de acero con mango.

Estufa

Balanza analtica, 0.1 mg de precisin

Desecador de vidrio, con silica gel activa.

2.1.4

MUESTRAS

Materia prima: Es el compsito del lote de materia prima formada por turno que puede proceder
de la recepcin y de la alimentacin a cocinas; este debe ser licuado entero y convertido en una
masa uniforme, posteriormente se debe pesar en esta condicin.

Torta de Separadora Ambiental: Procede de la recuperacin del PAMA 02. Tal y cual se recoge
es homogenizado para pesarse posteriormente en esta condicin.

Slidos Recuperados del Agua de Bombeo: Procede de la recuperacin del PAMA 01, este
deber ser homogenizado, si fuera el caso molerla antes de analizar.

Kekes de Prensa, Separadora e Integral: Este debe ser molido para un resultado uniforme
antes de analizar.

Harina de pescado: La muestra se debe moler para obtener un resultado uniforme, antes de
analizar.

2.1.5

PROCEDIMIENTO

Las placas petri deben ser previamente limpiadas y secadas en estufa luego colocadas en el
desecador por 15 min.

Colocar una placa Petri en la balanza analtica, anotar el cdigo y el peso.

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Tarado el peso de la placa y con ayuda de la esptula colocar la muestra y anotar el peso.
Realizar el anlisis por duplicado. Segn muestra los pesos son:

10 g de materia prima.

10 g de Torta de Separadora Ambiental.

10 g de kekes de prensa, separadora e integral.

5 g de harina.

Ponerla a secar en la estufa calibrada a 105C de temperatura, por espacio de 4 horas.

Pasada las 4 horas sacarla de la estufa y ponerla en el desecador cuidando de que este quede
bien cerrado.

Retirar de la estufa al desecador por 15 min.

Pesar las placas y anotar. La diferencia entre dos determinaciones llevadas a cabo
simultneamente por el mismo analista y sobre la misma muestra no debe exceder de 0.2%.
CALCULO:
% H = {1 - (W2 - W1) } x 100
Wm
DONDE:
%H

: Porcentaje de humedad.

W1

: Peso inicial de la placa vaca.

W2

: Peso de la placa ms muestra seca.

Wm : Peso de la muestra.
2.1.6

REGISTROS
Los resultados deben ser anotados en el Registro de Determinacin de Humedad y Grasa (Ver
Anexo 2).
Nota: Evitar abrir y cerrar la estufa durante el periodo de secado, no colocar ms de 20 muestras a
la vez. Para cualquier equivalencia de este mtodo con las balanzas determinadoras de humedad,
se debe confrontar los tiempos y temperaturas con este mtodo, teniendo una variacin mxima de
0.2%.

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2.1.7

REFERENCIA
Determinacin del contenido de Humedad. Norma NTP 204.030.1985. Mtodo de rutina (6.2).

2.2 DETERMINACION DE GRASA - BEHR EF


2.2.1

FUNDAMENTO
Las materias grasas son propias de cada especie y son una mezcla de grasas que en su mayora
son de alto peso molecular, es por eso que para extraerlas hacemos uso de un solvente, en nuestro
caso, hexano. Este solvente en caliente atrapa las molculas de grasa y las extrae siendo estas
depositadas en un vaso berh, para tal fin debe mantenerse una temperatura adecuada.

2.2.2

RESPONSABILIDADES

Auxiliar de Seccin: Responsable de ejecutar el procedimiento.

Gestor de Productividad: Responsable de la verificacin del cumplimiento de este


procedimiento.

Gestor de seccin: Responsable del cumplimiento de este procedimiento posteriormente


descrito.

2.2.3

2.2.4

EQUIPOS Y REACTIVOS

Equipo BEHR EF

Vasosberh 75ml.

Balanza analtica.

Estufa.

Desecador de vidrio con silica gel activada.

Hexano p.a.

Papel filtro (Albet 145 o watman).

Esptula de acero inoxidable.

Algodn

MUESTRA
Las mismas muestras para determinar Humedad se deben usar para determinar este anlisis.

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2.2.5

PROCEDIMIENTO
PREPARACIN DE MUESTRAS: Materia Prima, Kekes de control de proceso.

Se debe usar la misma muestra de materia prima que se moli para analizar la humedad.

Psese un pedazo de papel filtro y tararlo.

En el papel filtro colocar una porcin de la materia prima molida o keke de prensa o keke de
separadora aproximar el peso a 2.000 g.

Anotar el peso en el registro y ponerlo a secar en la estufa a 130 C por espacio de media hora.
De igual manera, se pesa el vaso y se anota el cdigo y peso del vaso.

Pasado el tiempo sacar la muestra seca de la estufa y envolverla en un papel filtro de manera
que se forme un cartucho y sellarla con algodn para evitar se derrame por los bordes. Asegurar
el cartucho engrapando los bordes.

PREPARACION DE MUESTRA: Harina de Pescado

Homogenizar la muestra hacindola girar dentro de su propia bolsa con aire, por lo menos unos
3 minutos.

De presentarse una baja granulometra <98%, moler la muestra para darle uniformidad a la
muestra.

Formar un cartucho con el papel filtro de manera que en el fondo se coloque un poco de algodn
para evitar la salida de la muestra.

Pesar 2.000 g de harina de pescado y colocarla dentro del cartucho de papel filtro y taparla con
un poco de algodn para evitar la salida de la muestra, plegar los bordes.

EXTRACCIN

Con ayuda de la palanca elevar todo el sistema de extraccin del equipo BEHR EF.

Suba la perilla y en el dedal de extraccin ponga el cartucho conteniendo la muestra luego


coloque el dedal con la muestra en la unidad de extraccin.

En el vaso behr agregar 70 ml de hexano luego colocarlo en la unidad de extraccin y asegurar


el cierre girando la rosca para evitar fuga del solvente.

Con la palanca descender el sistema de extraccin para bajar el vaso al calentador.

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Bajar perilla para que el dedal ms la muestra queden sumergidos en el hexano y abrir llave del
sistema de extraccin en posicin vertical.

Despus de cerrar la llave, encender el equipo e iniciar la extraccin, regular la temperatura a


150 C.

Abrir la llave de circulacin de agua para refrigerar y dejar que la extraccin se mantenga por 1
hora.

Importante: La ebullicin no debe sobrepasar ms all de la empaquetadura y la rosca para


evitar prdida de muestra.

Pasado el tiempo subir la perilla para levantar el dedal y proceder al lavado por 30 minutos,
luego cerrar la llave para extraer el solvente hasta secado.

Finalmente, elevar el sistema de extraccin y desenroscar el vaso para trasladarlo a la estufa por
espacio de 30 minutos.

Despus de este tiempo, llevar el vaso al desecador para que enfre a temperatura ambiente y
luego pesarlo.

Para recuperar el hexano: Terminando la extraccin de la muestra, colocar un vaso en la unidad


de extraccin y recoger el solvente recuperado.
CALCULO:
%G = ( W2 W1 ) x 100
Wm
DONDE:

2.2.6

%G

: Porcentaje de grasa

W2

: Peso del baln con grasa.

W1

: Peso del baln vaco.

Wm

: Peso de la muestra hmeda o harina.

REGISTROS
Los resultados deben ser anotados en el Registro de Determinacin de Humedad y Grasa (Ver
Anexo 2).
Nota: Para retirar el vaso caliente del equipo de extraccin se deben usar guantes.

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2.2.7

REFERENCIA
Mtodo Randall. Inmersin en disolvente hirviendo, lavado y secado.
NTP 204.033 1985 Determinacin del extracto de hexano (mtodo de rutina).

2.3 DETERMINACION DE GRASA CONVENCIONAL SOXHLET


2.3.1

FUNDAMENTO
Las materias grasa son propias de cada especie y son una mezcla de grasas que en su mayora
son de alto peso molecular, es por eso que para extraerlas hacemos uso de un solvente, en nuestro
caso hexano. Este solvente en caliente atrapa las molculas de grasa y las extrae siendo estas
depositadas en un baln de vidrio, para tal fin debe mantenerse una temperatura adecuada y un
ritmo de sifoneo capaz de arrastrar toda esta grasa.

2.3.2

RESPONSABILIDADES

Auxiliar de Seccin: Responsable de ejecutar el procedimiento.

Gestor de Productividad: Responsable de la verificacin del cumplimiento de este


procedimiento.

Gestor de Seccin: Responsable del cumplimiento de este procedimiento posteriormente


descrito.

2.3.3

EQUIPOS Y REACTIVOS

Cocina de extraccin o unidad de extraccin

Balones Soxhlet 250 ml o vasos buchi

Cmara Soxhlet

Refrigerantes de bolas

Balanza analtica

Estufa

Desecador de vidrio con silica gel activada

Hexano p.a.

Papel filtro (Albet 145 o watman) o dedal de extraccin

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2.3.4

Esptula de acero inoxidable

Algodn

MUESTRA
Las mismas muestras para determinar Humedad se deben usar para determinar este anlisis.

2.3.5

PROCEDIMIENTO
PREPARACIN DE MUESTRAS: Materia Prima, Torta de Separadora ambiental, Slidos de
recuperacin Secundaria (escamas), Kekes de Control de proceso.

Se debe usar la misma muestra de materia prima que se moli para analizar la humedad.

Psese un pedazo de papel filtro y tararlo.

En el papel filtro, colocar una porcin de la materia prima molida o torta de separadora ambiental
o escamas o keke de prensa o keke de separadora aproximar el peso a 2.000 g.

Anotar el peso en el registro de anlisis grasa, y ponerlo a secar en la estufa a 130 C por
espacio de media hora. De igual manera, se pesa el baln y se anota el cdigo y peso del baln.

Pasado el tiempo, sacar la muestra seca de la estufa y envolverla en un papel filtro de manera
que se forme un cartucho y sellarla con algodn para evitar se derrame por los bordes. Asegurar
el cartucho engrapando los bordes.

PREPARACIN DE MUESTRA: Harina de Pescado

Homogenizar la muestra hacindola girar dentro de su propia bolsa con aire, por lo menos unos
3 minutos.

De presentarse una baja granulometra <98%, moler la muestra para darle uniformidad a la
muestra.

Formar un cartucho con el papel filtro de manera que en el fondo se coloque un poco de algodn
para evitar la salida de la muestra.

Pesar 2.000 g de harina de pescado y colocarla dentro del cartucho de papel filtro y taparla con
un poco de algodn para evitar la salida de la muestra, plegar los bordes.

EXTRACCIN

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Ponga en el baln Soxhlet aprox. 180 ml de hexano y en la cmara de extraccin colquese el


cartucho conteniendo la muestra, conctese todo en el soporte de la cocina de extraccin o a la
unidad de extraccin.

Encender la cocina o unidad de extraccin e iniciar la extraccin (regular a 15 sifoneos por hora),
abrir la llave de circulacin de agua para refrigerar y dejar que la extraccin se mantenga por 3
horas.

Pasado el tiempo, extraer el solvente y poner a secar el baln en la estufa por espacio de 30
minutos.

Despus de este tiempo, poner el baln en el desecador para que enfre a temperatura ambiente
y luego pesarlo.
CALCULO:
%G = (W2 W1) x 100
Wm
DONDE:
%G: Porcentaje de grasa
W2: Peso del baln con grasa.
W1: Peso del baln vaco.
Wm: Peso de la muestra hmeda o harina.

2.3.6

REGISTROS
Los resultados deben ser anotados en el Registro de Determinacin de Humedad y Grasa (Ver
Anexo 2).

2.3.7

REFERENCIA
Mtodo Soxhlet.
NTP 204.033 1985 Determinacin del extracto de hexano (mtodo de rutina) y del extracto de ter
etlico (mtodo de referencia).

2.4 DETERMINACION DE CENIZAS (Sales Minerales)


2.4.1

FUNDAMENTO

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Se basa en la incineracin a 550-600C de la materia orgnica de la muestra, permaneciendo la
materia inorgnica o ceniza.
2.4.2

RESPONSABILIDADES

Auxiliar de seccin: Responsable de ejecutar el procedimiento.

Gestor de Productividad: Responsable de la verificacin del cumplimiento de este


procedimiento.

Gestor de seccin: Responsable del cumplimiento de este procedimiento posteriormente


descrito.

2.4.3

2.4.4

MATERIAL Y EQUIPO

Balanza analtica

Mufla elctrica con circulacin de aire y termostato automtico 550 50C

Crisoles de porcelana con dimetro mnimo de 24 mm

Desecador de vidrio con silica gel

Cocinilla o plancha elctrica

Estufa

Tenazas de metal para crisoles

Guantes para manipulacin

MUESTRAS

MATERIA PRIMA:

Muestra molida obtenida de los lotes de materia prima conformados de la recepcin e ingreso a
cocinas por turno.

TORTA DE SEPARADORA AMBIENTAL:

Composito formado durante el turno.

HARINA DE PESCADO:

Esta muestra puede ser obtenida del control de proceso o de la contramuestra del saco patrn. Por
turno.

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2.4.5

PROCEDIMIENTO

Pesar el crisol, previamente lavado, identificado con marcador especial resistente al fuego,
secado en la estufa y enfriado en desecador y anotar el peso.

De presentarse una baja granulometra <98% en la harina, moler la muestra para darle
uniformidad.

Pesar 2.000 g. de muestra en el crisol; con una precisin de 0.1 mg.

Se coloca el crisol con la muestra sobre una plancha de calentamiento elctrica hasta que la
muestra est completamente carbonizada.

Colocar la muestra en la mufla precalentada a 550-600C durante 4 hrs. Se inspecciona


visualmente que la ceniza est libre de partculas carbonosas, si no lo est, se vuelve a colocar
el crisol en la mufla por 1 hr adicional.

Retirar el crisol a la estufa por 60 min, luego colocar en el desecador para enfriamiento.

Ya fros pase a la balanza analtica para pesarlos, hgalo rpido para evitar la absorcin de
humedad ambiental. Anote el peso obtenido.
CALCULO:
%C = ( W2 W1 ) x 100
Wm

DONDE:
%C: Porcentaje de cenizas
W2: Peso del Crisol Cenizas
W1: Peso del Crisol vaco
PM: Peso de la muestra
2.4.6

REGISTROS
Los resultados deben ser anotados en el Registro Determinacin de Cenizas (Ver Anexo 3).

2.4.7

REFERENCIA
NTP 204.022 1982 Determinacin del cenizas

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2.5 DETERMINACION DE BASES VOLTILES NITROGENADAS (TBVN)
2.5.1

FUNDAMENTO
El magnesio calcinado al reaccionar con la muestra a temperatura de ebullicin acelera la liberacin
de bases voltiles nitrogenadas (Nitrgeno Amoniacal), las cuales son arrastradas por una corriente
de vapor de agua y recibir en un exceso de cido Brico. Esto es valorado con una solucin de
cido Sulfrico normalizada.

2.5.2

2.5.3

2.5.4

RESPONSABILIDADES

Auxiliar de seccin: Responsable de ejecutar el presente procedimiento.

Gestor de Productividad: Responsable de la verificacin de este procedimiento.

Gestor de seccin: Responsable del cumplimiento del procedimiento posteriormente descrito.

EQUIPOS

Balanza analtica con 0.1 mg. de precisin

Erlenmeyer de 250 ml. de capacidad

Vaso de precipitado, de 50 ml de capacidad

Equipo de destilacin BUCHI K-350

Esptula

Papel Glacin

Pizeta

REACTIVOS

Oxido de magnesio p.a.

Solucin de cido Sulfrico 0.1 N. factorizada

Solucin de cido Brico 1%

Indicador, Solucin de Tashiro

Agua destilada

Todos los reactivos deben ser de calidad p.a. y el agua destilada o de pureza equivalente.

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2.5.5

MUESTRAS
Las muestras para el anlisis del control del proceso se basan en la materia prima, el concentrado y
la harina.
Para cada caso se debe tener en cuenta el tratamiento previo de la muestra antes de ser puesta a
destilar en el equipo de destilacin.

Materia prima: La materia prima es el pescado que puede proceder de la recepcin de la


alimentacin a cocinas; este debe ser licuado entero y convertido en una masa uniforme,
posteriormente debe ser pesado en esta condicin.

El anlisis debe ser inmediato a la molienda, pues el pescado en este estado se descompone
ms rpido.

Torta de Separadora Ambiental: Muestra de la recuperacin del PAMA 2.

Concentrado: El concentrado se pesa en un vaso de precipitacin de 50 ml., tal y cual se


recoge de la planta de agua de cola, despus de pesado se diluye con un poco de agua
destilada y se vierte en el tubo de destilacin. Se debe limpiar todo el resto de concentrado que
quede en el vaso.

Harina de pescado: Toda muestra debe ser homogenizada para obtener un resultado uniforme,
si fuera el caso molerla antes de analizar.

2.5.6

PROCEDIMIENTO

PESO MUESTRA:
o

Materia prima: 10 g

Torta de Separadora Ambiental: 10 g

Concentrado: 3 g

Harina: 2 g

Pesar la muestra en papel glacin y colocarla en el tubo de destilacin.

Adicionar 2 g. de xido de Magnesio.

Agregar 10 ml. de agua destilada para lavar paredes del tubo.

Inmediatamente proceder a destilar la muestra en la unidad de destilacin.

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Recibir el destilado en 30 ml de solucin de cido Brico 1%, verificar que la manguera est
sumergida en la solucin al menos 1 cm.

Se expone en ebullicin por 8min hasta colectar 250 ml. de destilado.

Se lava la alargadera con el chorro de una pizeta, recogiendo el lquido de lavado en el mismo
erlenmeyer.

Se agrega 2 gotas de indicador Tashiro y se titula con solucin H2SO4 0.1 N,en las cercanas del
punto final deben lavarse las paredes del erlenmeyer y pico de bureta, valorando con la tcnica
de la media gota.

Se considera punto final en el viraje de verde, azul grisceo, si se llega a un color rojo violeta, es
ndice que se ha pasado el punto final.

Se realiza un ensayo en blanco (por turno) paralelamente con la determinacin, usando el mismo
procedimiento y los mismos reactivos, pero omitiendo la porcin de ensayo.

El efluente generado de la extraccin y destilacin es evacuado al desage que va a la lnea del


pozo de agua de limpieza de equipos para su posterior neutralizacin.
CALCULO:
N.A

= Vg x Fc x 0.001401 x 100000
Wm

DONDE:
N.A.

= Contenido de Nitrgeno Amoniacal, expresado en mg/100g de muestra.

Vg

Fc

= Factor de correccin de la solucin titulante H2SO4 0.1 N

Volumen en ml de H2SO4 0.1 N., utilizados en la muestra.

0.001401 = Miliequivalente de Nitrgeno que reacciona con 1 ml de H 2SO4 0.1 N


100000

= Es el factor que permite expresar el resultado en mg de Nitrgeno Amoniacal en

100 g. de muestra.
Wm
2.5.7

Peso de la muestra en g.

REGISTROS
Los resultados deben ser anotados en el Registro de Determinacin de bases voltiles nitrogenadas
(TVBN) Anchoveta y Determinacin de Nitrgeno Bsico Volatil (TVBN) (Ver Anexos 4 y 5).

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Nota: No agregar xido de magnesio a la muestra hasta que no vaya a iniciarse su destilacin, eso
traera como consecuencia eliminacin de las bases voltiles.
2.5.8

REFERENCIA
Mtodo para determinacin de bases voltiles por la Tcnica de Lcke y Geidel.
Norma IRAM 15 025 parte II. 1977.

2.6 DETERMINACIN DE PROTENA METODO BUCHI


2.6.1

FUNDAMENTO
Se basa en la conversin del nitrgeno orgnico en nitrgeno inorgnico (digestin de acuerdo al
mtodo Kjeldahl). El sulfato de amonio formado se diluye y se alcaliniza con hidrxido de sodio, el
amonio liberado es destilado recibindolo en un volumen conocido de cido brico y determinando
la cantidad de amonio titulando con cido clorhdrico o sulfrico valorado.

2.6.2

RESPONSABILIDADES

Gestor de Productividad: Responsable de la verificacin del cumplimiento de este


procedimiento.

Gestor de seccin: Responsable del cumplimiento de este procedimiento posteriormente


descrito.

2.6.3

2.6.4

MATERIALES Y EQUIPOS

Equipo digestor Buchi 435

Equipo destilador Buchi 323 / K350

Balanza analtica con precisin de 0.01g

Bureta automtica 50ml

Dispensador de cido de 10ml

Matraz erlenmeyer de 500 ml

REACTIVOS

cido sulfrico Concentrado 95% min p.a.

Pastillas catalizadoras Se y K2SO4 Cu2SO4 y K2SO4 1g Cu2SO4 y 7g K2SO4

Hidrxido de sodio 40%

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2.6.5

cido brico 1% con solucin indicadora verde de bromocresol y rojo de metilo

Solucin 0.1 N de cido sulfrico clorhdrico

Papel glacn

FRECUENCIA
Harina de pescado: Toda muestra debe ser homogenizada para obtener un resultado uniforme, si
fuera el caso molerla antes de analizar.

2.6.6

PROCEDIMIENTO

Pesar 0.5 g en papel glacn y transferirlo al tubo.

Adicionar 2 tabletas catalizadoras o la mezcla catalizadora a cada tubo.

Adicionar 10ml de cido sulfrico con el dispensor.

Colocar en el digestor, encenderlo en posicin 9 y arrancar el extractor de gases.

Abrir la llave de agua para el arrastre de los gases formados.

Digestar por 75 minutos.

Retirar y dejar enfriar aproximadamente 30 min.

Colocar el tubo en el destilador, seleccionando 60 ml. De soda, 40 ml. De agua y 8 minutos de


destilacin con un relay de 7.

Recibir el destilado en un Erlemmeyer con 50 ml de cido brico.

El destilado es aproximadamente 300 ml.

Titular con cido sulfrico 0.1 N.


CALCULO:

Protenas=

( V B )0.875
W

DONDE:
V: ml de cido gastado
B: ml de cido gastado en blanco

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W: g de muestra
Nota: Esta determinacin no se realiza en la planta de Vgueta.
2.6.7

REFERENCIAS
NTP 209.005 1968. Aceites y Grasa Comestibles. Mtodo de determinacin de acides libre.

2.7 DETERMINACION DE PROTENA METODO KJELDAHL


2.7.1

FUNDAMENTO
Se basa en la conversin del nitrgeno orgnico en nitrgeno inorgnico (digestin de acuerdo al
mtodo Kjeldahl). El sulfato de amonio formado se diluye y se alcaliniza con hidrxido de sodio, el
amonio liberado es destilado recibindolo en un volumen conocido de cido brico y determinando
la cantidad de amonio titulando con cido clorhdrico o sulfrico valorado.

2.7.2

RESPONSABILIDADES

Gestor de Productividad: Responsable de la verificacin del cumplimiento de este


procedimiento.

Gestor de seccin: Responsable del cumplimiento de este procedimiento posteriormente


descrito.

2.7.3

MATERIALES Y EQUIPOS
Calefactor elctrico, con regulador de temperatura, con sistema de extraccin de gases.

Destilador Kjedahl, consiste en una trampa de bulbo, conectada a un refrigerante, cuyo extremo
inferior debe estar apenas sumergido en la solucin absorbente contenida en el erlenmeyer

Balones Kjeldahl de 800 -1000 ml

Balanza analtica con precisin de 0.01g

Bureta automtica 50ml

Dispensor de cido de 10ml

Matraz erlenmeyer de 500 ml

2.7.4

REACTIVOS

cido sulfrico Concentrado 95% min p.a.

Sulfato de potasio anhidro.

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Sulfato de Cobre pentahidratado p.a.

Solucin de Hidrxido de Sodio 40% (en peso)

Solucin de Hidrxido de Sodio 0.25 N.

Solucin de cido Sulfrico 0.25 N.

Indicador rojo de metilo al 0.1%

Agua destilada.

2.7.5

MUESTRA
Harina de pescado: Toda muestra debe ser homogenizada para obtener un resultado uniforme, si
fuera el caso molerla antes de analizar.

2.7.6

PROCEDIMIENTO
DIGESTIN

Pesar 1g. de muestra ,1g. de sulfato de cobre, en un papel filtro y colocar en un baln de 800 -1000
ml.

Agregar 15g. de sulfato de potasio.

Adicionar 25ml. de cido sulfrico concentrado, agitar cuidadosamente en forma circular.

Luego, conectar al digestor, previo calentamiento por espacio de 20. Se debe ir volteando
constantemente el baln y consumir toda la materia orgnica esto debe ser cuando cambie de
negro a un color verde esmeralda, la digestin se debe llevar a cabo por al menos 2 horas.

Terminada la operacin se debe dejar enfriar el baln durante 20 minutos o hasta temperatura
ambiente.

DESTILADO

Enfriado el baln se prepara para el destilado, se debe adicionar a este 350ml. de agua
destilada.

Luego, se debe adicionar de 4 a 6 perlas de vidrio con el objeto de que la muestra no se


proyecte durante el proceso de destilado.

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Se prepara para el agregado oportuno 120 ml. de soda castica al 40 %.

Previamente, se tendr que agregar a un erlenmeyer, de 500 ml. de capacidad ,35 ml. de H2SO4
(0.25N) y 5 gotas de rojo de metilo. Este recipiente conjuntamente con su contenido se deben
colocar para recibir el destilado, sumergiendo la alargadera por al menos 2 cm.

Despus de haber cumplido los dos primeros pasos del destilado se le agrega al baln los 120
ml. de soda castica, agregndole rpidamente todo el contenido con la finalidad de que el
nitrgeno no se desprenda. Se hace hervir la solucin contenida en el baln que es de color
azulino, la cual durante el proceso ir virando a una coloracin negruzca, en el cual los vapores
de sulfato de amonio se van a ir condensando para ser recibidos en un erlenmeyer hasta un
volumen de 250 ml.

Al llegar a este volumen finaliza el proceso de destilado.


TITULACIN

Se coloca en la bureta NaOH 0.25 N.

El destilado se titular con una solucin de NaOH 0.25N hasta viraje de color rojo a amarillo en la
cual termina la titulacin.
CALCULO:
% Protena = (VoH2SO4 V1 NaOH) x N H2SO4 x 0.014008 x 6.25 x 100
Wm

% Protena = (Vo H2SO4 V1 NaOH) *


2.18875
DONDE:
VoH2SO4: Volumen de AcidoSulfurico usado.
V1 NaOH: Volumen de Hidroxido de Sodio Gastado
NNaOH: Normalidad del Hidroxido de sodio
Wm: Peso de muestra
2.7.7

REPETITIBILIDAD
0.4% por analista.

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Nota: Esta determinacin no se realiza en la planta de Vgueta.
2.7.8

REFERENCIAS
NTP 204.023. 1982. Mtodo para la determinacin de Protena Cruda.

2.8 DETERMINACIN DE CLORUROS (METODOD VOLHARD)


2.8.1

FUNDAMENTO
El contenido de sal se determina como cloruro de sodio del contenido de cloruros solubles en la
harina de pescado. A la muestra se le aade Nitrato de Plata y se acidifica con cido Ntrico. Luego,
los cloruros precipitan en forma de Cloruro de Plata, el exceso de nitrato de plata se valora con una
solucin de Tiocianato de Amonio, segn el mtodo de Volhard.

2.8.2

RESPONSABILIDADES

Auxiliar de seccin: Responsable del ejecutar el procedimiento

Gestor de Productividad: Responsable de la verificacin del cumplimiento de este


procedimiento.

Gestor de seccin: Responsable del cumplimiento de este procedimiento posteriormente


descrito.

2.8.3

EQUIPOS Y MATERIALES

Balanza analtica con 0.1 mg. de precisin.

Erlenmeyer de 250 ml.

Cocinilla elctrica.

Bureta automtica de 10 ml transparente. (para Tiocianato)

Pipeta graduada de 1 ml;( para indicador).

Dosificador automtico graduado de 5 ml (cido Ntrico).

Dosificador automtico graduado de 10 ml (Nitrato de Plata)

Campana extractora de gases.

cido Ntrico (d= 1,38 g/cm3 a 66.5 %)

Solucin de Nitrato de Plata (AgNO3) O,1 N

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2.8.4

2.8.5

Solucin de Tiocianato de Amonio (NH4SCN) 0,1 N.

Solucin saturada Sulfato Frrico de Amonio (NH4Fe(S04)212 H2O) 40%

MUESTRA

HARINA DE PESCADO: Muestra de compositos o contra muestra de saco patrn

MATERIA PRIMA: Muestra proveniente de porcin analtica para anlisis de compositos.

TORTA SE DEPARADORA AMBIENTAL: Muestra tomada de la recuperacin del PAMA 2.

PROCEDIMIENTO

Homogenizar previamente la muestra, de ser necesario moler para mayor homogeneidad.

Se pesa 1 g de muestra en un matraz de 250 ml.

Se adicionan 10 ml de la solucin de Nitrato de Plata 0.1N y 5 ml de cido Ntrico.

Llevar a ebullicin lenta (5 minutos) hasta total precipitacin de slidos.

Se deja enfriar a temperatura ambiente, luego se adiciona 50 ml de agua destilada y 1 ml


solucin indicador Sulfato frrico de Amonio.

Luego, se titula con la solucin de Tiocianato de Amonio 0,1 N. hasta que un color marrn rojizo
persista durante 1 minuto.

Se realiza un ensayo en blanco paralelamente con la determinacin, usando el mismo


procedimiento y los mismos reactivos pero omitiendo la porcin de ensayo la muestra.
CALCULO:
(Vb - Vg) Fc x 5.845 x N
% NaCl =

-----------------------------------Wm

DONDE:
Vb = Volumen en ml de Tiocianato de Amonio, gastados en titulacin del blanco.
Vg = Volumen en ml de Tiocianato de Amonio, gastados en titulacin de muestra.
N = Normalidad del titulante, 0.1N

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Equipo HACCP

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Fc = Factor de correccin del titulante. Tiocianato de Amonio 0.1 N
Wm = peso de la muestra
2.8.6

REGISTROS
Los datos de anlisis deben ser anotados en el Registro Determinacin de Cloruros (Ver Anexo 6).

2.8.7

REFERENCIAS
NTP ITINTEC 204.031 1985. Determinacin de Contenido de Cloruros.

2.9 DETERMINACIN DE ACIDEZ LIBRE FFA


2.9.1

FUNDAMENTO
La acidez del aceite o grasa se encuentra expresada en cido Olico, y est referido a la frescura
que el pescado posee en el momento de ser procesado. Esta acidez vara de acuerdo al tiempo de
captura y el tiempo de almacenamiento que posea el pescado.

2.9.2

RESPONSABILIDADES

Auxiliar de seccin: Responsable de ejecutar el procedimiento.

Gestor de Productividad: Responsable de la verificacin del cumplimiento de este


procedimiento.

Gestor de seccin: Responsable del cumplimiento de este procedimiento posteriormente


descrito.

2.9.3

2.9.4

MATERIALES Y EQUIPOS

Erlenmeyer de 250 ml.

Bagueta.

Balanza analtica.

Cocinilla elctrica.

Alcohol rectificado neutralizado.

Fenolftaleina al 1% en alcohol de 95%

Hidrxido de sodio 0.1 N factorizado.

MUESTRAS

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2.9.5

Aceite de Pescado

Grasa de Materia prima (obtenido del anlisis de grasa)

Grasa de Harina (obtenido del anlisis de grasa)

PROCEDIMIENTO

Homogeneizar la muestra.

Pesar 3 0.5 gr de aceite en el matraz Erlenmeyer. (para el aceite) o usar la grasa extrada del
anlisis de grasa.

Aadir 25 ml aproximadamente de Alcohol rectificado neutralizado.

Llevar a calentamiento en la cocinilla hasta antes de que llegue a hervir (aprox. 60 -65C).

Aadir 1 ml de Fenolftalena y titular con Hidrxido de Sodio 0.1 N, hasta que cambie a color rojo
grosella (este color debe mantenerse por 30 segundos como mnimo).

Anotar el gasto.
CALCULO:
% Acidez Libre (Ac. Oleico) = V NaOH x 2.82 x F
Wm
DONDE:
VNaOH = Volumen de Hidrxido de sodio 0.1 N gastado
2,82 = Factor de conversin
Wm = Peso de aceite o grasa.
F=

Factor de correccin

Nota: La acidez libre se expresa frecuentemente en trminos de ndice de acidez, en vez de


porcentaje de acidez; es definido como el nmero de miligramos de KOH necesarios para
neutralizar 1 gr de muestra. Para convertir el porcentaje de acidez libre como cido oleico a
ndice de acidez se multiplica el primero (%Ac ) por 1.99
2.9.6

REGISTROS
Los resultados deben ser anotados en el Registro Acidez de Aceite produccin y almacenamiento
(Ver Anexo 7).

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2.9.7

REFERENCIAS
NTP 209.005 1968. Aceites y Grasa Comestibles. Mtodo de determinacin de acides libre.

2.10 DETERMINACION DE SLIDOS EN ACEITE DE PESCADO


2.10.1 FUNDAMENTO
Los slidos en el aceite de pescado son producto de una deficiente centrifugacin, esta puede
producirse por falta de temperatura o por un retiro rpido del aceite y, en consecuencia, un arrastre
de slidos.
2.10.2 RESPONSABILIDADES

Auxiliar de seccin: Responsable de ejecutar el procedimiento.

Gestor de Productividad: Responsable de la verificacin del cumplimiento de este


procedimiento.

Gestor de seccin: Responsable del cumplimiento de este procedimiento posteriormente


descrito.

2.10.3 EQUIPOS Y MATERIALES

Centrfuga

Tubos cnicos graduados para centrfuga.

Tubos cnicos graduados para centrfuga de 15 ml.

Vasos de precipitacin de 250 ml.

Bagueta

Cocinilla elctrica.

2.10.4 MUESTRA
Aceite de pescado, puede ser del control del proceso o de los tanques de almacenamiento o
decantadores.

2.10.5 PROCEDIMIENTO

Agitar con la bagueta la muestra buscando su uniformidad.

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Colocar en un tubo para centrfuga 10 ml de aceite y ponerla dentro en la centrfuga. No olvidar


que se deben colocar muestras pares y una frente a la otra.

Dejar centrifugar por espacio de 5 minutos a 3500 RPM, estos valores se establecern
previamente en el equipo.

Despus de pasado el tiempo leer en el tubo graduado el porcentaje de slidos que se han
depositado en el fondo.

En un vaso de precipitacin, calentar la muestra de aceite en bao mara agitndola


constantemente, sin dejarlo ebullir.

Volver a centrifugar para hallar el % de Estearina (Grasa de alta peso molecular).


CALCULO 1:

% Estearina = (Lectura1 Lectura 2) x 10

DONDE:
%S

: Porcentaje de slidos.

LECTURA

: Nivel de slidos apreciados en el tubo cnico.

10

: Factor de correccin.

CALCULO 2:

%Impurezas = LECTURA 2 x 10
DONDE:
%Impurezas

: Porcentaje de impurezas.

LECTURA

: Nivel de slidos apreciados en el tubo cnico.

: Factor de correccin.
2.10.6 REGISTROS

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Los resultados deben ser anotados en el Registro Determinacin de acidez de Aceite Produccin y
Almacenamiento (Ver Anexo 7).
2.10.7 REFERENCIA
Mtodo de sedimentacin por centrifugacin.
2.11 DETERMINACION DE HUMEDAD EN ACEITE METODO DE SECADO EN PLACAS
2.11.1 FUNDAMENTO
Durante la centrifugacin del aceite hay una pequea porcin de agua que se emulsiona y que en
muchas ocasiones no es apreciable debido a que est presente en cantidades muy pequeas. Es
por eso que en la muestra de anlisis de slidos sera poco probable hallarlo, salvo que la cantidad
sea excesiva.
Para esto, es necesario llevarlo a secar en un estufa y luego de eliminar el agua determinar el
porcentaje de humedad.
Los slidos se pueden obtener secando la muestra a 105C durante 4 horas, similar al anlisis de
humedad.
2.11.2 RESPONSABILIDADES

Auxiliar de seccin: Responsable de ejecutar el procedimiento.

Gestor de Productividad: Responsable de la verificacin del cumplimiento de este


procedimiento.

Gestor de seccin: Responsable del cumplimiento de este procedimiento posteriormente


descrito.

2.11.3 MATERIALES Y EQUIPOS

Balanza analtica.

Beaker de 50 ml.

Pinzas.

Estufa Memmert.

Desecador con silica gel activada.

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2.11.4 MUESTRA
Aceite de pescado, puede ser del control del proceso o de los tanques de almacenamiento o
decantadores.
2.11.5 PROCEDIMIENTO

Agitar con la bagueta la muestra buscando su uniformidad.

Se deben tomar 5 g. de muestras del aceite.

Pesar un Beaker rotulado y anotar su peso, tarar el peso y agregar la muestra de aceite, dejar
que la balanza estabilice el peso y anotarlo.

Llevar el Beaker con la muestra hacia la estufa Memmert caliente (105C) y dejarla secar por
espacio de 4 horas.

Pasado el tiempo sacarlo y ponerlo en desecador hasta que alcance la temperatura ambiente y
pesar.
CALCULO:
%H = [1 - (W2 W1)] x 100
Wm
DONDE:
%H: Porcentaje de humedad del aceite.
W2: Peso del Beaker con la muestra seca.
W1: Peso del Beaker vaco.
Wm: Peso de la muestra.

2.11.6 REGISTROS
Los resultados deben ser anotados en el Registro Determinacin de acidez de Aceites (Ver Anexo
7).
2.11.7 REFERENCIAS
Anlisis Cuantitativo. V.N. Alexiev. Segunda Edicin. Editorial MirMosc.

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2.12 DETERMINACIN DE GRASA EN LICORES. (METODO GERBER)
2.12.1 FUNDAMENTO
Esta determinacin qumica se basa en la accin del cido Sulfrico al carbonizar la materia
orgnica, y la separacin del extracto graso contenido en la muestra por accin del Alcohol Amlico.
2.12.2 RESPONSABILIDADES

Auxiliar de seccin 2: Responsable de ejecutar el procedimiento.

Gestor de Productividad: Responsable de la verificacin del cumplimiento de este


procedimiento.

Gestor de seccin 2: Responsable del cumplimiento de este procedimiento posteriormente


descrito.

2.12.3 EQUIPOS Y REACTIVOS

Centrfuga FUNKE GERBER con temporizador

Butirmetros, escala de 0 - 8 %, con tapa de goma.

Dosificador de 1 ml

Dosificador de 10 ml

Pipeta graduada de 25 ml

Gradilla para Butirmetros

cido Sulfrico al 85 %

Alcohol Amlico.

2.12.4 MUESTRAS

AGUA DE COLA: Sin diluir

LICOR DE PRENSA: Diluir a 2. (usar agua destilada caliente)

LICOR DE SEPARADORA: Diluir a 2. (usar agua destilada caliente)

CONCENTRADO: Diluir a 2. (usar agua destilada caliente)

AGUA DE BOMBEO: Diluir a 2. (usar agua destilada caliente)

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SANGUAZA: Diluir a 2. (usar agua destilada caliente)

2.12.5 PROCEDIMIENTO

Aada 10 ml de cido sulfrico al 85%

Vierta cuidadosamente con ayuda de una pipeta 11 ml de muestra en el interior del butirmetro
por las paredes.

Aadir 1 ml de Alcohol Amlico. y tapar el butirmetro.

Tapar y agitar el butirmetro hasta una clara homogeneizacin y colocarlo en la centrfuga por 10
minutos a una velocidad de 1000-1200 rpm.

Retirar el butirmetro de la centrfuga.

Con la llave elevar desde el fondo la tapa para leer en la escala el nivel de grasa obtenida, debe
formar una lnea definida de separacin en el punto de contacto con el lquido subyacente.

El color de la columna de grasa debe ser translcida, amarillo dorado o mbar y estar libre de
flculos.

El efluente generado es vertido al desage de la lnea del pozo de aguas de limpieza de equipos
para su posterior tratamiento.

Para seguridad del personal usar mascara anti gas con filtro y guantes de seguridad.

2.12.6 CALCULO
El contenido porcentual de grasa de la muestra, se lee directamente en la escala ubicada en el
cuello del butirmetro, ajustando el tapn de goma.
En caso de dilucin corregir con el factor de dilucin.
2.12.7 REGISTROS
Los resultados deben ser ingresados al sistema SAP Transaccin ZQMI0001 (Control de Proceso
de Harina), puesto de trabajo QM_005.
2.12.8 REFERENCIAS
Covenin 1053-82. Leche Fluida. Determinacin de grasa por Mtodo Gerber (1ra revisin) Norma
venezolana. 14-10-1982.
Mtodos Oficiales de Anlisis. Leche y productos Lcteos. PANREAC QUIMICA SAC. Espaa.

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2.13 DETERMINACION DE SLIDOS EN LICORES


2.13.1 OBJETIVO
Conocer el contenido de slidos presentes en los licores.

2.13.2 RESPONSABILIDADES

Auxiliar de seccin 2: Responsable de ejecutar el procedimiento.

Gestor de Productividad: Responsable de la verificacin del cumplimiento de este


procedimiento.

Gestor de seccin 2: Responsable del cumplimiento de este procedimiento posteriormente


descrito.

2.13.3 MUESTRAS

Licor de prensa

Licor de separadora

Concentrado

Agua de bombeo

Sanguaza

Agua de cola

2.13.4 PROCEDIMIENTO
METODO DE PLACAS
A) FUNDAMENTO
Los slidos se pueden obtener secando la muestra a 105C durante 4 horas, similar al anlisis de
humedad de la materia prima.
B) EQUIPOS Y MATERIALES

Balanza analtica

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Placas Petri.

Pinzas

Estufa

Desecador con silica gel activada

C) PROCEDIMIENTO

Se deben tomar 5 g. de muestras de cada licor.

Pesar una placa Petri rotulada y anotar su peso en el cuaderno de anlisis de licores, tara el
peso y agregar la muestra del licor, dejar que la balanza estabilice el peso y anotarlo.

Llevar la placa con la muestra hacia la estufa caliente (105C) y dejarla secar por espacio de 4
horas.

Pasado el tiempo sacarlo y ponerlo en desecador hasta que alcance la temperatura ambiente y
pesar.
CALCULO:
%S = [( W2 W1 ) x 100] - %G
Wm
DONDE:
%S: Porcentaje de slidos del licor.
%G: Porcentaje de grasa del licor.
W2:Peso de la placa con la muestra seca.
W1:Peso de la placa vaca.
Wm: Peso de la muestra.

D) REFERENCIAS
Laboratorio Inassa 1989
MTODO DE SLIDOS REFRACTOMTRICOS
A) FUNDAMENTO

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Los slidos refractomtricos son aquellos que al ser expuestos en solucin frente a un prisma de
luz, la refractan creando una relacin entre los slidos y la luz refractada.
El equipo usado es un Refractmetro ATAGO, el cual da lectura directa de los slidos contenidos en
la muestra.
B) EQUIPOS Y MATERIALES

Refractmetro.

Vaso plstico de 250 ml.

Agua destilada.

C) MUESTRAS

Licor de prensa

Licor de separadora

Concentrado

Agua de bombeo

Sanguaza

Agua de cola

D) PROCEDIMIENTO

Verificar que el lente se encuentre limpio y marque cero con agua destilada.

Colocar sobre el prisma del refractmetro la muestra haciendo que sta se encuentre cubriendo
toma la superficie.

Cerrar la tapa del refractmetro y proceder a observar por el lente, ajustar la lente de acuerdo a
la visin del analista.

E) CLCULO
La lectura en el refractmetro es directa, se observa que se forma una zona azul y una blanca en el
cruce de estas, se considera como la lectura de los slidos.
F) REFERENCIA
Manual de procedimiento ATAGO.

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G) REGISTROS
Los resultados deben ser ingresados al sistema SAP Transaccin ZQMI0001 (Control de Proceso
de Harina), puesto de trabajo QM_005.

2.14 DETERMINACIN DE ANISIDINA


2.14.1 FUNDAMENTO
El ndice de Anisidina se define, por convencin, como 100 veces la asorbancia medida a 350nm en
una celda de un cm de espesor, de una mezcla de solvente y reactivo.
El principio de este radica en la reaccin entre los compuestos aldehdicos y la p-anisidina (pmetoxianilina).
2.14.2 RESPONSABILIDADES

Auxiliar de seccin: Responsable de ejecutar el procedimiento.

Gestor de Productividad: Responsable de la verificacin del cumplimiento de este


procedimiento.

Gestor de seccin: Responsable del cumplimiento de este procedimiento posteriormente


descrito.

2.14.3 MATERIALES Y EQUIPOS

Espectrofotmetro

Balanza Analtica

Cronometro

Campana extractora de Gases

Bao Maria

Centrfuga

Matraz volumtrico de 25 ml

Micropipeta de 100 1000 L

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Micropipeta de 0.5 5 ml

Tubo de ensayo con rosca teflonada

Tubo de ensayo

Frasco ambar/ con tapa esmerilada

Cubeta de Cuarzo

Pipetas Pasteur descartables

Vaso de precipitado

Gradilla plstica.

Recipiente de plstico para lavado de materiales

Guantes descartables de nitrilo azul

Papel glacin en pliegos

Papel tissue.

2.14.4 MUESTRAS

Aceite de Pescado

Espuma del DAF.

2.14.5 PROCEDIMIENTO

Preparacin de solucin p-anisidina, pesar en papel glacin 0.625 gr de p-anisidina en un matraz


volumtrico de 25 ml y enrasar con cido actico; llevar al agitador para homogenizar las
escamas de p-anisidina.

Esta solucin es llevada a un frasco ambar y tendr vigencia de 12 horas.

Se pesa 0.5 gr de muestra en un matraz volumtrico de 25 ml y se enrasa con isooctano.

Una vez estabilizado el espectrofotmetro, se colocan a 350 nm una celda con una cubeta con
isooctano, el cual servir de blanco; una vez tomada la lectura se procede a colocar las muestras
una a una.

El modo de coger la cubeta de cuarzo es por el lado esmerilado y se realiza limpieza con papel
tissue el lado no esmerilado.

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Este proceso se realiz 5 veces ya que se cont con 5 muestras.

Estas lecturas son denominadas: AB.

Luego, a lo restante del matraz volumtrico se agrega a un tubo de ensayo de 15 ml, de donde
se aspira con ayuda de un pasteur, 5 ml de muestra hacia los tubos de ensayo con tapa rosca.

Se agrega: Blanco: 5ml de isooctano + 1 ml de p-anisidina.

Muestras: 5 ml de solucin grasa + 5 ml de isooctano + 1 ml de anisidina.

Una vez aadido la p-anisidina se toma el tiempo por 10 minutos de reposo conforme se va
agregando.

Seguidamente cada muestra se lee en el espectrofotmetro.

Esta lectura es denominada AS.

Una vez realizado todo este procedimiento se procede a realizar los clculos.
CALCULO:

p Anisidina=

25(1.2 AS AB)
m

DONDE:
AB= Absorbancia de la solucin de grasa
AS= Absorbancia de la solucin de grasa despus de la reaccin con el reactivo de panisidina.
m= Peso de la muestra del ensayo
Nota:

p-Anisidina se almacena a 4C.

Solo para caso de espuma condicionar la separacin de la grasa por centrifugacin, ya


que para el anlisis se requiere colectar la grasa de las espumas lo ms pura posible y
esto demanda de varios procesos de centrifugacin.

EPPs, a usar durante la determinacin, mscara media cara con filtro y Guantes
desechables de nitrilo azul.

2.14.6 REGISTROS

PREPARADO POR:
Hayduk Corporacin /
Equipo HACCP

REVISADO POR:
Hayduk Corporacin /
J. Malqui

REVISADO POR:
Hayduk Corporacin /
F. Miranda

VALIDADO POR:
Hayduk Corporacin /
E. Cruz

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Los resultados deben ser anotados en el Registro Control de % de Anisidina (Ver Anexo 8).
2.14.7 REFERENCIAS
AOAC OFFICIAL METHOD CD 18-90 p-Anisidine Value.
2.15 DETERMINACIN DE SOLIDOS SUSPENDIDOS TOTALES
2.15.1 FUNDAMENTO
Se basa en la determinacin fsica de la cantidad de partculas no disueltas que se encuentran
suspendidas en un lquido.

2.15.2 RESPONSABILIDADES

Gestor de PAMA: Responsable de ejecutar el procedimiento posteriormente descrito.

Gestor de Productividad: Responsable del cumplimiento de este procedimiento.

2.15.3 EQUIPOS Y REACTIVOS

Equipo de Filtracin

Bomba de vaco

Estufa

Balanza Analtica

Papel filtro de 47 mm dimetro

Pinza

Desecador

Probetas

Placa petri

Pizeta

Agua destilada

2.15.4 MUESTRAS

Agua de Bombeo

PREPARADO POR:
Hayduk Corporacin /
Equipo HACCP

(Muestra diluida)

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Ingreso Tromel

(Muestra diluida)

Ingreso a DAF 1

(Muestra diluida)

Ingreso a DAF 2

(Muestra diluida)

Ingreso a Deltafloat (Muestra diluida)

Salida Deltaflotat

Salida Flottewg

2.15.5 PROCEDIMIENTO

Se coloca el papel filtro en la estufa por espacio de hora para sequedad.

Se retira y se coloca en un desecador.

Pesar el papel filtron (PI).

Tomar volumen de 25 ml de muestra.

Homogenizar la solucin y vaciarla en el embudo que contiene el papel filtro, con la ayuda de la
bomba de vaco.

Debe tratarse de distribuir la muestra en todo el filtro, esto se puede conseguir usando una
bagueta para discurrir por ella la muestra.

La probeta usada debe ser enjuagada con agua destilada para asegurar de arrastrar todos los
slidos.

Retirar el papel filtro conteniendo la muestra filtrada y llevarlo a sequedad en la estufa a una
temperatura de 103 105C hasta peso constante.

Enfriar en el desecador. Registrar peso (PF)


CALCULO:

SST =

( PF PI )10 6
V

DONDE:

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Equipo HACCP

SST

= Slidos suspendidos totales

PI

= Peso inicial de papel filtro

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PF

= Peso final de papel filtro

= Volumen de muestra

2.15.6 REGISTROS
Los resultados deben ser anotados en el Registro. Determinacin de Turbidez y SST (Ver Anexo 9).
2.15.7 REFERENCIAS
RM 003-2002-PE. Protocolo para monitoreo de efluentes y CMR.
2.16 DETERMINACIN DE TURBIDEZ
2.16.1 FUNDAMENTO
Se basa en la determinacin de trasparencia de un lquido, debida a la presencia de partculas en
suspensin.

2.16.2 RESPONSABILIDADES

Gestor de PAMA: Responsable de ejecutar el procedimiento posteriormente descrito.

Gestor de Productividad: Responsable del cumplimiento de este procedimiento.

2.16.3 EQUIPOS Y REACTIVOS

Equipo Turbidmetro

Probeta

Desecador

Pizeta

Agua destilada

2.16.4 MUESTRAS

Agua de Bombeo

(Muestra diluida)

Ingreso Tromel

(Muestra diluida)

Ingreso a DAF 1

(Muestra diluida)

Ingreso a DAF 2

(Muestra diluida)

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Ingreso a Deltafloat (Muestra diluida)

Salida Deltaflotat

Salida Flottewg

2.16.5 PROCEDIMIENTO

Se calibra el equipo Turbidmetro.

Tomar un volumen de 10 ml de muestra.

Para agregar el lquido al frasco que ingresara al Turbidmetro, este se coger desde la
superficie, no tocar las paredes centrales para evitar apocamiento y mala lectura del
Turbidmetro.

Una vez tomadas las consideraciones del caso, se vierte la muestra en el frasco, si en caso
hubiera derrame secarlo cuidadosamente con un paito.

Se coloca el frasco en el Turbidmetro y se presiona la tecla READ para la lectura.

2.16.6 CALCULO
La lectura en el Turbdimetro es directa.
2.16.7 REGISTROS
Los resultados deben ser anotados en el Registro. Determinacin de Turbidez y SST (Ver Anexo 9).
2.17 DETERMINACION DE GRANULOMETRA EN HARINA DE PESCADO
2.17.1 FUNDAMENTO
Determinar el grado de molienda de la harina de pescado, calculando el porcentaje que pasa a
travs de un tamiz N12 de abertura de malla 1.70 mm.
2.17.2 RESPONSABILIDADES

Gestor de Productividad: Responsable de la verificacin del cumplimiento de este


procedimiento.

Gestor de seccin 3: Responsable del cumplimiento de este procedimiento posteriormente


descrito.

2.17.3 EQUIPOS Y MATERIALES

Tamiz N12 de 1.70 mm de abertura (Incluye malla y fondo receptor).

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Balanza analtica.

Esptula.

Cepillo de pelo suave.

Platillo de aluminio o vaso de precipitacin.

2.17.4 MUESTRA
Harina de Pescado, obtenida despus del molino seco y antes de ser envasada, en un peso de 200
gr aprox.
2.17.5 PROCEDIMIENTO

Homogenizar en su propia bolsa la muestra tomada.

Ensamblar el tamiz y colocarlo en la balanza analtica y tararlo a cero.

Pesar sobre el tamiz 100 gr. de harina.

Mover el conjunto de un lado a otro horizontalmente, en forma manual. El movimiento debe ser lo
ms uniforme posible, evitar cualquier movimiento vertical, recepcionar los finos en el fondo
receptor.

Terminar de cernir la muestra, sobre el tamiz con la ayuda del cepillo de pelo suave.

Los finos son desechados del receptor, se coloca nuevamente el receptor y se pesa todo
nuevamente (W1).

En la malla se apreciarn solo los grnulos mayores al tamao de abertura de malla (1.7mm).
CALCULO:
% GRANULOMETRIA = 100 W1
DONDE:
Wm

: Peso de la muestra inicial.

W1

: Peso final de lo que queda en el tamiz.

2.17.6 REGISTROS
Los resultados deben ser anotados en el Registro. Determinacin de granulometra y nmero de
flujo. (Ver Anexo 10).

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2.17.7 REFERENCIAS
NTP 204.029 Marzo 1985 Determinacin del Tamao de partcula por Tamizado Manual.
2.18 DETERMINACIN DE DENSIDAD APARENTE Y DENSIDAD COMPACTADA EN HARINA DE
PESCADO
2.18.1 FUNDAMENTO
La presente norma establece el mtodo para la determinacin de la densidad aparente

compactada en harina de pescado.


Se basa en el volumen ocupado por una cantidad conocida de harina de pescado.
2.18.2 RESPONSABILIDADES

Gestor de Productividad: Responsable de la verificacin del cumplimiento de este


procedimiento.

Gestor de Seccin 3: Responsable del cumplimiento de este procedimiento posteriormente


descrito.

2.18.3 EQUIPOS Y MATERIALES

Probeta de una capacidad de 250 ml, con tapa.

Balanza semi analtica, sensibilidad 1 g. de precisin.

Esptula de acero inoxidable y mango de madera.

Trozo de caucho 30 x 30 cm.

Embudo o cartucho

Soporte universal

Pinzas y nuez

2.18.4 MUESTRA
Harina de pescado, puede ser una muestra del control de proceso o compositos.
2.18.5 PROCEDIMIENTO
DENSIDAD APARENTE

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Pesar 100g +/- 0.01g de muestra y transferir a la probeta graduada hacer uso del embudo, tapar
y voltear abajo y arriba 10 veces, cada 2 seg.

Colocar la probeta en su posicin normal de tal manera que la muestra se asiente


uniformemente.

Leer el volumen que ocupa la muestra y calcula la densidad aparente

Hacer la prueba por duplicado y sacar el promedio para el resultado.


CALCULO:
Wb
Da (g/ml) =
V1

DONDE:
Da

: Densidad Aparente, expresada en g/ml.

Wb

: Peso de la harina contenida en la probeta en g.

V1

: Volumen en ml (100ml)

FIGURA N 1: PROBETA GRADUADA


DENSIDAD COMPACTADA

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LABORATORIO DE HARINA Y ACEITE DE PESCADO

Pesar 100g +/- 0.01g de muestra y transferir a la probeta graduada. Luego fijar la probeta segn
figura 2 y dejar caer la probeta de una altura de 1 pulg (2.5 cm) por 50 veces.

Leer el volumen que ocupa la muestra y calcular la densidad compactada.

Hacer la prueba por duplicado y sacar el promedio para el resultado.


CALCULO:
Wb
Dc (g/ml) =
V2

DONDE:
Dc: Densidad compacta, expresada en g/ml.
Wb: Peso de la harina contenida en la probeta en g.
V2: Volumen obtenido despus de golpear por 50 veces la probeta (ml.)

FIGURA N 2: DETERMINACION DE LA DENSIDAD COMPACTADA


DONDE:
Po = Posicin inicial
P1 = Posicin final (hasta donde se eleva la probeta y se deja caer)
2.18.6 REGISTROS

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Los resultados deben ser anotados en el Registro de Determinacin de Densidad Aparente
Compactada (Ver Anexo 11).
2.18.7 REFERENCIA
ASTA ANALYTICAL METHODS.Method 25.0.January 1997 Bulk Index / Bulk density (Manual
Method).
2.19 DETERMINACIN DE NMERO DE FLUJO EN HARINA DE PESCADO
2.19.1 FUNDAMENTO
El nmero de flujo es un indicador de la friccin entre las partculas de Harina de Pescado que
permite predecir el comportamiento de la misma en relacin a su forma de escurrir. El nmero de
flujo depende de la forma, tamao de partculas, densidad, porosidad, humedad y grasa de la
muestra.
2.19.2 RESPONSABILIDADES

Gestor de Productividad: Responsable de la verificacin de la correcta aplicacin de este


procedimiento.

Gestor de Seccin 3: Responsable de ejecutar el procedimiento posteriormente descrito.

2.19.3 EQUIPOS Y MATERIALES

Balanza de precisin con sensibilidad de 0,1g

Equipo para N de flujo con tamiz N 8 (2,36 mm; ASTM E11) - (Fig. N 1)

Esptula de ac. Inoxidable con mango de madera.

Pincel o brocha

Escuadra metlica graduada con escala de 1 mm.

Platillo de aluminio.

Cilindro metlico cerrado (dimetro = 50mm; altura =100mm)

2.19.4 PROCEDIMIENTO

Instalar el sistema segn figura N 3. Luego, pesar 50 g de harina y colocar en el tamiz. Con la
ayuda de una esptula o brocha, pasar la harina por el tamiz para que caiga hacia el cilindro. La

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harina que cae fuera del cilindro se recoge en un platillo y con la ayuda de la brocha, se vuelve a
pasar por el tamiz. Este proceso se repite hasta que:

Se forma un cono de harina sobre el cilindro, cuya altura no debe variar (altura constante).

Se forma un cono de harina sobre el cilindro, cuya altura es la mxima alcanzada antes que se
produzca el desmoronamiento espontneo del cono.

Se procede a medir la altura del cono formado con la regla.

La medida de la altura en cm, es el valor del nmero de flujo de la Harina de Pescado.

2.19.5 EXPRESION DE RESULTADOS

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TAMIZ N8 (2,36mm)

100 mm
ALTURA DE
HARINA EN cm

100 mm

50 mm

N DE FLUJO= Altura del cono en cm.


(Reportar con un decimal)
FIGURA N1: Determinacin del Nmero de Flujo

FIGURA N2: Equipo para determinar Nmero de Flujo


2.19.6 REGISTROS
Los resultados deben ser anotados en el Registro. Determinacin de Densidad Aparente
Compactada (Ver Anexo 11).

2.20 DETERMINACIN DE SULFITOS EN AGUA DE CALDEROS (YODOMTRA)

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2.20.1 FUNDAMENTO
El mtodo Iodomtrico consiste en hacer reaccionar los iones Ioduro con los iones Yodato en
presencia de cido sulfrico para formar Yodo.
KIO3

+ 5KI +3H2SO4

3I2 + 3K2SO4 + 3H2O

Los sulfitos remanentes en la muestra de agua se reducen el Iodo a Ioduro. Un exceso de iones
Iodato generado por la adicin de yodo formar un complejo azul con el almidn. Este cambio
determinar el final de la titulacin.
SO3

I2

H2O

SO4 + 2HI

2.20.2 OBJETIVO
Eliminar la presencia de oxgeno en el agua y, de esta manera, evitar la corrosin de los tubos,
puesto que a altas temperaturas atacan al fierro y lo vuelven a su estado natural de xido de fierro.
2.20.3 RESPONSABILIDADES

Auxiliar de seccin 2: Responsable de ejecutar el procedimiento.

Gestor de Productividad: Responsable de la verificacin del cumplimiento de este


procedimiento.

Gestor de seccin 2: Responsable del cumplimiento de este procedimiento posteriormente


descrito.

2.20.4 EQUIPOS Y REACTIVOS

Bureta automtica de 10 ml.

Probeta graduada de 25 ml.

Varilla de agitacin.

Erlenmeyer de 250 ml.

Almidn 1 %

cido clorhdrico 1:1.

Yoduro Yodado

2.20.5 FRECUENCIA

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El anlisis se realiza una vez por turno y es el primer anlisis a realizar al abrir los frascos.
2.20.6 PROCEDIMIENTO
MTODO YODOMTRICO
A) EQUIPOS Y REACTIVOS

Bureta automtica de 10 ml.

Probeta graduada de 25 ml.

Varilla de agitacin.

Erlenmeyer de 250 ml.

Almidn 1 %

cido clorhdrico concentrado.

Yoduro Yodado

B) PROCEDIMIENTO

Tmese 25 ml de muestra.

Agrgase 5 gotas de solucin almidn.

Agrgase 5 gotas de solucin cido clorhdrico 1:1.

Titlese con Ioduro Iodato, hasta coloracin azul-celeste.


CALCULO:

PPM SO3 = G IO-IO3 x 10

DONDE:
PPM SO3: parte por milln de sulfitos
G IO-IO3 : gasto de Ioduro Iodato

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C) REFERENCIA
NALCO.
MTODO YODOMTRICO (KIT HANNAHI3822)
A) EQUIPOS Y MATERIALES

Vaso plstico de 20 ml.

Jeringa plstica de 1 ml

Reactivo EDTA

Reactivo cido Sulfmico

Reactivo de cido Sulfrico

Indicador de almidn.

Titulante HI 3822-0

B) PROCEDIMIENTO

Colocar en el vaso plstico 5 ml de agua de caldera, previamente enfriada.

Agregar por el agujero de la tapa 4 gotas de cido Sulfmico y 4 gotas de reactivo EDTA, agitar.

Agregar 2 gotas de cido Sulfrico y agitar.

Agregar 1 gota de indicador Almidn y agitar.

Con la jeringa aspirar el reactivo HI 3822-0 y titular hasta que vire a color azul.

Leer y anotar el gasto (G).


CALCULO:

PPM SO3 = G x 200


DONDE:
PPM SO3: parte por milln de sulfitos
G: gasto de Reactivo HI 3822-0

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C) REFERENCIA
Manual

HANNA

Instruments.Standard

Methods

for

the

examination

of

Water

and

wastewater.AWWA ,20 th Edicin,1998,pag. 4-173.


D) REGISTROS
Los resultados deben ser ingresados alsistema SAP Transaccin ZQMI0001 en el (Control de
Proceso de Harina), puesto de trabajo QM_006.
2.21 DETERMINACIN DE DUREZA EN AGUA DE CALDEROS
2.21.1 FUNDAMENTO
Las aguas son duras o blandas. Las sales presentes en un agua dura son los carbonatos, Sulfatos
de Calcio y Magnesio. Estas sales de calcio y magnesio a altas temperaturas se concentran y
forman espumas que fcilmente producen arrastre en el vapor.
Es por esto que el agua de calderos debe ser un agua ablandada con 0 ppm de dureza expresada
como CaCO3.
La muestra es tratada con un agente secuestrante, como la sal disdica del cido
Etilendiaminotetracetico (EDTA). El reactivo forma Iones complejos solubles con los iones calcio y
magnesio en presencia de un tinte orgnico (Eriocromo) por el cual se logra determinar visualmente
el punto final de la titulacin.
La dureza mide el contenido de Ca y Mg en trminos de Carbonato de Calcio (CaCO3)
2.21.2 OBJETIVO
Conocer el contenido de dureza presente en las aguas usadas en las calderas.
2.21.3 RESPONSABILIDADES

Auxiliar de seccin: Responsable de ejecutar el procedimiento.

Gestor de Productividad: Responsable de la verificacin del cumplimiento de este


procedimiento.

Gestor de seccin: Responsable del cumplimiento de este procedimiento posteriormente


descrito.

2.21.4 EQUIPOS Y REACTIVOS

Matraz de 250 ml.

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Pipeta de 10 ml.

Probeta de 50 ml.

Esptula de acero.

Solucin EDTA 0.01 M

Solucin Buffer PH=10

Indicador Negro de Eriocromo

Viraje: Rojo vino ------ Azul celeste.

2.21.5 FRECUENCIA

El anlisis se realiza una vez por turno para el agua de calderos.

Para los ablandadores se analiza cada vez que est en funcionamiento para controlar el
ablandamiento.

Despus de la regeneracin se procede al enjuague aqu tambin se analizar para determinar


el final del mismo.

2.21.6 PROCEDIMIENTO

Mdase 25 ml de muestra fra (a T ambiente).Transferir a un matraz de 250 ml.

Adiciona 1 ml de solucin Buffer PH=10.

Aada una pizca o 3 gotas de solucin indicadora negro de Eriocromo T.

Titular con EDTA hasta coloracin Azul celeste.

Si se tornara celeste antes de titular, se dice que la solucin tiene 0 dureza.


CALCULO:

DUREZAppm. CaCO3 =

Vg x 40

DONDE:
f= factor de EDTA.
Vg= ml. Gastados de EDTA.

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LABORATORIO DE HARINA Y ACEITE DE PESCADO


Vm= ml. muestra.
2.21.7 REGISTROS
Los resultados deben ser ingresados al sistema SAP Transaccin ZQMI0001 en el (Control de
Proceso de Harina), puesto de trabajo QM_006.
2.21.8 REFERENCIA
Mtodos oficiales de anlisis. Analticos Alimentarios. Aguas potables de consumo pblico y aguas
de bebidas envasadas. PANREAC QUIMICA SA.1990.
Mtodo Complexomtrico.
2.22 DETERMINACIN DE ALCALINIDAD (ACIDIMETRA)
2.22.1 FUNDAMENTO
Corresponde principalmente a la presencia de carbonatos, Bicarbonatos y/o Hidrxido.

Una elevada concentracin de lcali ocasiona espumaje y arrastre, a su vez origina corrosin
custica.

Alcalinidad por CO3, HCO3 produce CO2 con el vapor y es la fuente de corrosin a travs de
condensados.

2.22.2 OBJETIVO
Conocer en contenido de alcalinidad presente en el agua de calderos.
2.22.3 RESPONSABILIDADES

Auxiliar de seccin 2: Responsable de ejecutar el procedimiento.

Gestor de Productividad: Responsable de la verificacin del cumplimiento de este


procedimiento.

Gestor de seccin 2: Responsable del cumplimiento de este procedimiento posteriormente


descrito.

2.22.4 EQUIPOS Y REACTIVOS

Solucin de HCl a 0.1 N.

Solucin de Fenolftalena al 1 %

Anaranjado de Metilo al 0.2 %

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Matraz de 250 ml.

Probeta de 25 ml.

2.22.5 FRECUENCIA
El anlisis se realiza una vez por turno y el anlisis es para cada caldero.
2.22.6 PROCEDIMIENTO
Se determina por titulacin de una alcuota de la muestra con una solucin valorada de cido,
estableciendo los puntos sucesivos en equivalencias del Bicarbonato y cido Carbnico.
Se distinguen 3 tipos de Alcalinidad:

ALCALINIDAD P (parcial) o F ( a la fenolftalena) PH=8.3

ALCALINIDAD T (total) o M (al anaranjado de metilo ) PH = 4.3 4.6

ALCALINIDAD HIDROXIDA: OH-

ALCALINIDAD PARCIAL (P)

Medir 25 ml. de muestra; si la muestra presenta altos niveles de turbidez que impiden apreciar el
punto final de la titulacin, filtrar la muestra

Aadir 2 gotas de Fenolftalena la muestra se tornar rosada.

Titular con cido Clorhdrico 0.1 N hasta la desaparicin del color rosado.

VIRAJE: rosado --------incoloro o color de la muestra.

Anotar el gasto y NO enrasar la bureta.


CALCULO:
DONDE:
Vg

AP = Vg x 100

= volumen de gasto (HCl 0.1 N)

ALCALINIDAD TOTAL (T)

Continuar con la muestra en la que se determin la alcalinidad P.

Adase 3 gotas de anaranjado de metilo, la muestra se tornar naranja.

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Prosgase con la titulacin con el cido hasta precipitacin de las sales de Cloruro de plata y
aparicin de un color rojo ladrillo.

VIRAJE: naranja ---------- a rojo ladrillo.

Anotar el gasto.
CALCULO:

AT = Vgt x 100
DONDE:
Vgt = Volumen de gasto total ( HCl 0.1 N )
ALCALINIDAD HIDROXILO (OH)

De los gastos anteriores de calcula mediante la siguiente frmula.


CALCULO:

A (OH ) = 2 AP - AT
DONDE:
AP: alcalinidad parcial.
AT: alcalinidad total.
A (OH): alcalinidad hidroxilo.
2.22.7 REGISTROS
Los datos de alcalinidad F y M se anota en el Registro. Control Diario de Agua de Calderos (Ver
Anexo 12).
2.22.8 REFERENCIA
GOLTERMAN.H.L. Methods for Chemical analysis of fresh waters. IBP.Handbook N8. Black Well
Scientific Publications Oxford.1970
2.23 DETERMINACIN DE CLORUROS
2.23.1 FUNDAMENTO

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El agua contiene impurezas en suspensin, gases en disolucin, cidos en solucin, lcalis libres y
sales solubles, que tiene influencia en la generacin de vapor.
Los cloruros, generalmente, permanecen inalterables durante los diferentes procesos del
tratamiento de aguas y el desarrollo del agua interna de calderos, su determinacin resulta un
mtodo til para:
METODO VOLUMETRICO DE (MOHR)
Por el mtodo de Mohr puede determinarse cloruros en solucin neutra, utilizando K2CrO4 como
indicador y titulando con solucin valorada de Nitrato de Plata.
Cl-

+ AgNO3

AgCl

NO3-

2.23.2 OBJETIVO
Conocer el contenido de Cloruros presentes en las aguas de calderas.
2.23.3 RESPONSABILIDADES

Auxiliar de seccin 2: Responsable de ejecutar el procedimiento.

Gestor de Productividad: Responsable de la verificacin del cumplimiento de este


procedimiento.

Gestor de Seccin 2: Responsable del cumplimiento de este procedimiento posteriormente


descrito.

2.23.4 EQUIPOS Y MATERIALES

Matraz de 250 ml.

Probeta de 25 ml.

Solucin de Nitrato de Plata 0.1 N.

Indicador Cromato de Potasio al 10%

VIRAJE: amarillo ------------ rojo ladrillo.

2.23.5 FRECUENCIA
Este anlisis se debe realizar una vez por turno y solo para aguas de calderos.
2.23.6 PROCEDIMIENTO

Medir 25 ml de muestra obtenida del anlisis de alcalinidad.

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Aadir 3 gotas de K2CrO4 al 10%.

Titular con AgNO3 0.1 N lentamente, agitando constantemente la muestra hasta que una gota
produzca el color rojo ladrillo.
CALCULO: Cl = G x 142
DONDE:
Cl

= ppm de cloruros presentes en la muestra.

= ml gastado de Nitrato de Plata 0.1 N en la muestra.

142 = factor de conversin a cloruros.


2.23.7 REGISTROS
Los resultados deben ser ingresados al sistema SAP Transaccin ZQMI0001 en el (Control de
Proceso de Harina), puesto de trabajo QM_006.
2.23.8 REFERENCIA

Anlisis de aguas naturales Continentales Centro de estudios Hidrolgicos. Instituto


Hidrolgico.1980.

Standart Methods for the Examination of Water and Wastewater 1992.4500 Cl-B Argentometric
Methods.

2.24 DETERMINACIN DE FOSFATOS


2.24.1 FUNDAMENTO
El nivel de Ortofosfato en mg/l (o ppm) es determinado por un mtodo Colorimtrico.
El Molibdato de amonio y el reactivo Tartrato Antimonio de Potasio en medio cido forman con el
Ortofosfato el Complejo Fosfomolibdato, que es reducido por la presencia del cido Ascrbico a una
coloracin azul intensa del Molibdeno.
Se debe mantener un residual de fosfato entre 20 y 60 ppm.
2.24.2 OBJETIVO
Conocer el remanente de fosfatos presentes en las aguas de calderas.
2.24.3 RESPONSABILIDADES

Auxiliar de Seccin 2: Responsable de ejecutar el procedimiento.

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Gestor de Productividad: Responsable de la verificacin del cumplimiento de este


procedimiento.

Gestor de Seccin 2: Responsable del cumplimiento de este procedimiento posteriormente


descrito.

2.24.4 EQUIPOS Y REACTIVOS

Beaker de 20 ml.

Disco comparacin.( Rango 0 5 mg/l)

Reactivo 1: Fenolftalena

Reactivo 2: Ac. Sulfrico 32 %

Reactivo 3: Tartrato de antimonio y potasio al 0.3%

Reactivo 4: Molibdato de amonio al 5 %

Reactivo 5: Ac. Ascrbico.

2.24.5 FRECUENCIA
Los anlisis se realizaran cada vez que se analice el agua para calderos, es decir una vez por turno.
2.24.6 PROCEDIMIENTO

Agregar 5 ml de muestra en el beaker plstico transparente.

Aadir a la muestra 1 gota de Reactivo 1, tapar y agitar bien, se tornar rosado.

Agregar 4 gotas de Reactivo 2, 1 gota de Reactivo 3 y 3 gotas de Reactivo 4 agitar y mezclar


bien.

Remover la tapa y agregar y cucharadita de Reactivo 5, agitar hasta que desaparezca disolver
los slidos.

Transferir la solucin al cubo comparador de color, esperar ms o menos 1 minutos.

Leer de acuerdo al color que corresponda.

Nota: Si la muestra est muy oscura y el valor sobrepasa el rango del cubo, diluir la muestra
hasta 10 20 ml con agua destilada, el resultado se multiplicar por el factor de dilucin.
CALCULO: PO4 = Lectura x F

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DONDE:
PO4 = ppm de Fosfatos presente en la muestra.
Lectura = lectura obtenida del comparador.
F = Factor de dilucin (volumen final /5).
2.24.7 REGISTROS
Los resultados deben ser ingresados al sistema SAP Transaccin ZQMI0001 en el (Control de
Proceso de Harina), puesto de trabajo QM_006.
2.24.8 REFERENCIA
HANNA .Standard Methods for the examination of Water and wastewater.AWWA ,16 th
Edicin,1985.
2.25 DETERMINACION DE SLIDOS TOTALES DISUELTOS
2.25.1 FUNDAMENTO
Los slidos totales disueltos corresponden a la materia soluble en el agua.
La medida de la conductividad especfica de una muestra de un agua de caldera neutralizada es
una forma rpida y precisa para determinar el nivel de slidos disueltos.
El vapor se forma de agua pura y no arrastra slidos. En consecuencia, los slidos se van
concentrando en el agua de caldera. Para controlar estos slidos hay que purgar los calderos y
reponer el agua descargada con agua de alimentacin, la cual contiene menor cantidad de slidos,
esto se debe a que es agua mezclada con condensados.
2.25.2 OBJETIVO
Conocer el remanente de fosfatos presentes en las aguas de calderas.
2.25.3 RESPONSABILIDADES

Auxiliar de seccin 2: Responsable de ejecutar el procedimiento.

Gestor de Productividad: Responsable de la verificacin del cumplimiento de este procedimiento.

Gestor de seccin 2: Responsable del cumplimiento de este procedimiento posteriormente


descrito.

2.25.4 FRECUENCIA
Cada vez que se realice los anlisis para agua de calderos.

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2.25.5 PROCEDIMIENTO
METODO SECADO PLACAS
A) MATERIALES

Pipeta volumtrica de 5 ml.

Placa Petri

Estufa memmert

B) PROCEDIMIENTO

Tomar 5 ml de muestra homogeneizada y filtrada con pipeta volumtrica.

Colocar la muestra previamente tarada.

Llevar a estufa por 30 minutos a 105 C o a una plancha hasta total evaporacin.

Sacar la placa y dejar enfriar en el desecador.

Pesar la placa con la muestra seca.


CALCULO:
STD (ppm) =( W final - W placa )(g. Slidos) x 10mg sol x 10 g muestra
Wm (g.muestra)

1 g sol

1 Kg muestra

STD (ppm) = ( W final W placa ) x 200 000 mg slidos/kg muestra


DONDE:
W placa = Peso de placa
W final = Peso de placa despus de la evaporacin.
Wm

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= peso de muestra ( 5g )

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C) REFERENCIAS
Anlisis Cuantitativo. V.N. Alexiev. Segunda Edicin. Editorial Mir Mosc.

MTODO POR CONDUCTIVIDAD (STD)


A) EQUIPOS Y REACTIVOS

Solucin de cido Clorhdrico concentrado.

Fenolftaleina al 1 %

Probeta de 100 ml.

Agua destilada.

Conductmetro

B) PROCEDIMIENTO

Medir 100 ml de muestra homogeneizada sin filtrar.

Agregar indicador fenolftalena.

Neutralizar la muestra con cido clorhdrico 0.1 N ya que el OH presente o alcalinidad libre,
altera los resultados.

Se halla el factor de neutralizacin con la siguiente frmula:


CALCULO:

FC = V1 + V2
100

DONDE:
V1= Volumen de muestra (100 ml)
V2= Volumen de HCl 0.1 N necesario para neutralizar

Se toman solo 10 ml de esta muestra que ya est neutralizada y se completa con 90 ml de agua
destilada.

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Se homogeneiza esta nueva solucin y se introduce la sonda de lectura del Conductmetro,


esperar hasta que se estabilice y leer.

El Conductmetro presenta variaciones de temperatura que hay que tener en cuenta. Colocar el
termmetro en la muestra y calibrar con los rangos establecidos.

La lectura en la pantalla nos da en mg/l ( ppm) es decir una lectura directa.


CALCULO:

STD (ppm) = Lectura x fc x fd

DONDE:
STD = ppm de Slidos totales disueltos.
Lectura = Valor obtenido en el conductmetro.
fc= factor de correccin.
fd= factor de dilucin (10)
2.25.6 REGISTROS
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2.25.7 REFERENCIA

Schott. GlasworkeMainz. Alemania. Manual de Instrucciones ConductmetroHandylab LF1.

Mtodos oficiales de anlisis. Analticos Alimentarios. Aguas potables de consumo pblico y


aguas de bebidas envasadas. PANREAC QUIMICA SA.1990.

2.26 DETERMINACIN DE pH (POTENCIAL DE HIDRGENO)


2.26.1 FUNDAMENTO
El Potencial de hidrgeno es la concentracin de iones hidrgenos presentes en una solucin y est
dado solo por su actividad.
El sistema para medicin electroqumica del potencial de hidrgeno se transmite a travs de un
electrodo denominado electrodo de pH.

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2.26.2 OBJETIVO
Determinar el potencial de hidrgeno de una solucin (agua de calderos).
2.26.3 RESPONSABILIDADES

Auxiliar de Seccin 2: Responsable de ejecutar el procedimiento.

Gestor de Productividad: Responsable de la verificacin del cumplimiento de este


procedimiento.

Gestor de Seccin 2: Responsable del cumplimiento de este procedimiento posteriormente


descrito.

2.26.4 EQUIPOS Y MATERIALES

Probeta plstica 50 ml.

pH-metro Hanna Instruments

2.26.5 FRECUENCIA
Cada vez que sea necesario.
2.26.6 PROCEDIMIENTO

Encender el pH-metro presionando ON.

Retirar la cubierta protectora del electrodo.

Enjuagar con agua destilada el electrodo y con ayuda de un papel secante limpio retirar el
exceso de lquido (sin presionar o frotar).

Colocar la muestra en una probeta e introducir el electrodo.

Esperar unos minutos hasta estabilizar los resultados.

Anotar el resultado.

2.26.7 REGISTROS
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2.26.8 REFERENCIAS

Instructivo de uso. Microprocesador para medida de pH / mV / C. PH 213 Hanna Instruments.

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aguas de bebidas envasadas. PANREAC QUIMICA SA.1990.

2.27 REGENERACIN ACIDA DE RESINA AMBERLITE IR 120


2.27.1 FUNDAMENTO
La resina Amberlite IR120 debe regenerar el ciclo de hidrgeno el cual puede realizarse con HCL al
10% o H2SO4 de 1 a 5%.
2.27.2 OBJETIVO
Regenerar en ciclo de hidrgeno en la resina Amberlite IR120.
2.27.3 RESPONSABILIDADES

Gestor de Productividad: Responsable de la verificacin del cumplimiento de este


procedimiento.

Gestor de Seccin 2: Responsable del cumplimiento de este procedimiento posteriormente


descrito.

2.27.4 EQUIPOS Y MATERIALES

cido Clorhdrico G.R.

Vaso Beaker 50ml

Sal industrial

Agua destilada

Bagueta

Balanza analtica

pH metro

Erlenmeyer de 250 ml

Pipeta 10 ml.

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2.27.5 FRECUENCIA
Este anlisis se realizar una vez al ao cuando se apertura los ablandadores.
2.27.6 PROCEDIMIENTO

Tomar una muestra de resina amberlite que se encuentra en los ablandadores aprox. 50 gr.

Lavar con detergente la resina y enjuagarla hasta que el agua salga clara, separarla en 2
beakers.

Preparar una solucin de cido clorhdrico al 10% en un volumen de 100 ml aproximadamente y


agregar la mitad de la resina limpia.

Agitar constantemente la mezcla de cido y resina por espacio de 30 minutos y luego enjuagar
con agua dura hasta que el pH indique 4 aproximadamente.

Preparar una solucin al 5% de Sal y agregar la resina recin regenerada agitar por espacio de
30 minutos y luego enjuagar con agua dura hasta que la dureza indique cero.

Comparar la coloracin de la resina limpia con la resina regenerada. La variacin de color a


amarillo claro indicar que la resina debe ser regenerada con cido.

La regeneracin de la resina de los ablandadores se realizar teniendo en cuenta la dosificacin


que indique el proveedor el producto a usarse deber tener una base en cido clorhdrico.

2.27.7 REGISTROS
Los resultados se anotarn en el registro de Control diario de agua de calderos en observaciones
(Ver Anexo 12).
2.27.8 REFERENCIAS
Hoja tcnica Amberlite IR 120 Plus. Rohm and Haas.

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CAPITULO III SOLUCIONES DE LIMPIEZA EN PLANTA


3.1 DETERMINACIN DE CONCENTRACION DE NaOH
3.1.1

OBJETIVO
Conocer la concentracin de soda presente en la muestra procedente de la planta de agua de cola,
CIP de Centrfugas, lavado de otros equipos y la pureza de la soda caustica adquirida.

3.1.2

RESPONSABILIDADES

Auxiliar de Seccin 2: Responsable de ejecutar el procedimiento.

Gestor de Productividad: Responsable de la verificacin del cumplimiento de este


procedimiento.

Gestor de Seccin 2: Responsable del cumplimiento de este procedimiento posteriormente


descrito.

3.1.3

3.1.4

EQUIPOS Y RECTIVOS

Solucin de H2SO4 0.1 N

Fenolftaleina 1 %

Matraz Erlenmeyer 250 ml.

Bureta cero automtico de 10 ml

Balanza Analtica con 0.1 mg. de precisin.

FRECUENCIA
Cada vez que se necesite analizar la concentracin de soda remanente usado en la limpieza de la
planta de agua de cola, en la limpieza CIP de centrfugas y limpieza de otros equipos.

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Cada vez que se ingrese un lote nuevo de soda caustica.
3.1.5

PROCEDIMIENTO
Solucin de soda

Recircular la soda en el tanque por espacio de 30 minutos antes de tomar la muestra.

Tomar una muestra de aprox. 150 ml.

Colocar un matraz en la balanza analtica y tarar.

Pesar aprox. 0.5 g y anotar el peso.

Agregar 100 ml de agua destilada y agregar 5 gotas de fenolftaleina.

Titular con cido sulfrico 0.1N hasta que vire de color rosa a transparente.

Anotar el gasto.

Realizar el anlisis por duplicado y anotar el promedio.


CALCULO:

% NaOH = G x N x 40
Wm
DONDE:
G

= Gasto de H2SO4 0.1 N

= Normalidad del H2SO4

Wm

= Peso de la muestra.

40 = factor de correccin.
Soda Caustica Concentrada (Microperlada escamas)

Tomar una muestra de varios sacos y hacer un compsito, de aprox. 150 g.

Colocar un matraz en la balanza analtica y tarar.

Pesar aprox. 0.25 g y anotar el peso.

Agregar 100 ml de agua destilada y agregar 5 gotas de fenolftaleina.

Titular con cido sulfrico 0.1N hasta que vire de color rosa a transparente.

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Anotar el gasto.

Realizar el anlisis por triplicado y hallar el promedio.


CALCULO:

% NaOH = G x N x 40
Wm
DONDE:
G= Gasto de H2SO4 0.1 N
N= Normalidad del H2SO4
Wm= Peso de la muestra.
40 = factor de correccin.
3.1.6

REGISTROS
Los resultados deben ser anotados en el Registro. Anlisis de concentracin de NAOH y Acido (Ver
Anexo 13).

3.1.7

REFERENCIAS
Anlisis Cuantitativo. Capitulo V. V.N. Alexiev. Segunda Edicin. Editorial Mir Mosc

3.2 DETERMINACION DE CONCENTRACION EN ACIDO


3.2.1

OBJETIVO
Conocer la concentracin de cido presente en la solucin remanente del lavado del agua de planta
de cola o del lavado CIP del rea de centrfugas.

3.2.2

RESPONSABILIDADES

Auxiliar de seccin 2: Responsable de ejecutar el procedimiento.

Gestor de Productividad: Responsable de la verificacin del cumplimiento de este


procedimiento.

Gestor de seccin 2: Responsable del cumplimiento de este procedimiento posteriormente


descrito.

3.2.3

EQUIPOS Y MATERIALES

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3.2.4

Solucin de NaOH 0.1 N

Fenolftaleina 1 %

Matraz Erlenmeyer 250 ml.

Bureta cero automtico de 10 ml

Balanza Analtica con 0.1 mg. de precisin.

FRECUENCIA
Los anlisis se realizan cada vez que se deba desincrustar la planta de agua de cola o realizar el
CIP de centrfugas.

3.2.5

PROCEDIMIENTO

Recircular el cido en el tanque por espacio de 30 minutos antes de tomar la muestra.

Tomar una muestra de aprox. 150 ml.

Colocar un matraz en la balanza analtica y tarar.

Pesar aprox. 0.5 g y anotar el peso.

Agregar 100 ml de agua destilada y agregar 5 gotas de fenolftaleina.

Titular con Hidrxido de Sodio 0.1N hasta que vire de transparente a rosa tenue.

Anotar el gasto.
CALCULO:

% ACIDO = G x N x PM
Wm
DONDE:
G= Gasto de NaOH 0.1 N
N= Normalidad del NaOH
Wm= Peso de la muestra.
PM = Peso equivalente del cido usado, ejm: cido sulfmico= 48.54g.
3.2.6

REGISTROS

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Los resultados deben ser anotados en el Registro de Anlisis de concentracin de NAOH y Acido
(Ver Anexo 13).
3.2.7

REFERENCIAS
Anlisis Cuantitativo. Capitulo V. V.N. Alexiev. Segunda Edicin. Editorial Mir Mosc.

3.3 DETERMINACION DE CLORO LIBRE RESIDUAL


3.3.1

OBJETIVO
Conocer la concentracin de Cloro libre residual presente en la solucin de agua clorada usada en
la desinfeccin de los equipos y colectores de planta.

3.3.2

RESPONSABILIDADES

Auxiliar de Gestor PAMA: Responsable de ejecutar el procedimiento.

Gestor de PAMA: Responsable del cumplimiento de este procedimiento posteriormente descrito.

Gestor de Productividad: Responsable de la verificacin del cumplimiento de este


procedimiento.

3.3.3

3.3.4

EQUIPOS Y MATERIALES

Pastillas DPD para Cloro Libre

Pipeta de 10ml.

Probeta de 100 ml

Medidor de Cloro Libre.

FRECUENCIA
Los anlisis se realizan diario en planta y chata PH 3 y cada vez que se deba desinfectar equipos en
planta.

3.3.5

PROCEDIMIENTO

Despus de dosificado el cloro en el tanque de agua clorada para desinfeccin se deber


esperar aproximadamente 15 minutos para tomar la muestra.

Tomar una muestra de aprox. 250 ml.

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En la probeta, agregar 1 ml de muestra y completar a 50 con agua destilada, homogenizar.

Colocar en la porta muestras agua destilada y taparlo.

En el segundo porta muestra, colocar la muestra diluida y adicionarle la pastilla o reactivo de


DPD, tapar y agitar, esperar unos segundos para que el color se fije.

Para la lectura colocar la muestra en el comparador.

En caso sea muestra de agua potable, leer directamente sin diluir.


CALCULO:

ppmCl = Lectura x 50
DONDE:
Lectura = Resultado del equipo
50 = factor de dilucin
3.3.6

REGISTROS
Los resultados deben ser anotados en el Registro de Determinacin de Cloro Libre Residual
Seguridad del Agua, perteneciente al PLAN SSOP, anotndose la procedencia de la muestra.

3.3.7

REFERENCIAS
Manual de procedimiento de Colormetro HANNA INSTRUMENTS. Medidor de Cloro Libre.

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CAPITULO IV MANEJO Y MANTENIMIENTO DE EQUIPOS DE LABORATORIO


Los Equipos e instrumentos son verificados por el rea de mantenimiento de planta para verificar el
funcionamiento elctrico, los accesorios deben ser solicitados de acuerdo a la evaluacin de los gestores de
seccin, quienes hacen el requerimiento al Gestor de Productividad para la respectiva compra.
La calibracin se solicitar a una empresa externa de acuerdo al Procedimiento de calibracin de Equipos.
TABLA 2.1. MANTENIMIENTO REQUERIDO PARA EQUIPOS E INSTRUMENTOS DE LABORATORIOS
HARINA
Equipo

Parte Elctrica

Accesorios

Calibracin

Balanza Analtica
Balanza de Humedad
Estufa
Mufla
Destiladores de Agua
Equipo Buchi
Equipo BEHR
Molino de carne
Equipos Soxhlet
Cocinillas

Cada temporada
Cada temporada
Cada temporada
Cada temporada
Cada temporada
Cada temporada
Cada temporada
Cada temporada
Cada temporada
Cada temporada

Cada temporada
Cada temporada
Cada temporada
Cada temporada
Cada temporada
Cada temporada
Cada temporada
Cada temporada
Cada temporada
Cada temporada

Una vez al ao
Una vez al ao
Una vez al ao
Una vez al ao
No Aplica
No Aplica
No Aplica
No Aplica
No Aplica
No Aplica

Termmetro patrn

No Aplica

No Aplica

Una vez al ao

Manmetro patrn

No Aplica

No Aplica

Una vez al ao

Cada Temporada
Cada Temporada
Cada

No Aplica
No Aplica

No Aplica
No Aplica

Cada Temporada

No Aplica

Campana extractora de gases


Refractmetro
Espectrofotometro

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Temporada

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pH Metro
Equipo NIR

Cada Temporada

No Aplica

No Aplica

Cada Temporada

Cada Temporada

No Aplica

BALANZAS
4.1 BALANZA ANALITICA
4.1.1

OBJETIVO
Determinar el peso exacto de un compuesto o muestra.

4.1.2

RESPONSABILIDADESES

Auxiliar de seccin: Responsable de ejecutar el procedimiento.

Gestor de Productividad: Responsable de la verificacin del cumplimiento de este


procedimiento.

Gestor de seccin: Responsable del cumplimiento de este procedimiento posteriormente


descrito.

4.1.3

DEFINICIONES

ESTABILIZACIN: Fijar un valor que provea de seguridad de resultados.

EXACTITUD: Proximidad al valor verdadero.

EXACTO: Valor verdadero.

LINEARIDAD: Relacin entre el valor de la medida y el standard conocido de calibracin,


representada como la mejor lnea ajustada con los datos del calibre y la respuesta del
instrumento.

4.1.4

PRECISN: Proximidad entre valores, pero no necesariamente cercanos al valor verdadero.

EQUIPOS Y MATERIALES

Recipiente: Beaker, matraz, placas petri, papel o platina de aluminio segn sea el caso.

Esptula de acero, con mango de madera.

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Balanza analtica Sartorius CPA224S / AND GH-200 / OHAUS Adventure / Sartorius 210S /
Denver Instrument Company AA-250

4.1.5

4.1.6

ESPECIFICACIONES

Capacidad

200-220 g

Precisin

0.1 mg

Tiempo de estabilizacin

5 sec

Temperatura de operacin

10 a 40C

Linearidad

0.1 mg

FRECUENCIA

El procedimiento se debe realizar cada vez que se necesite pesar o cuando la balanza haya sido
desconectada de la fuente de energa.

El procedimiento de calibracin externa se debe realizar cada ao, a travs de una empresa
certificada.

4.1.7

PROCEDIMIENTO
MANEJO DIARIO

Conectar el equipo a la corriente elctrica. Encender el aparato con el botn de encendido en la


posicin ON.

Esperar unos segundos para que la balanza realice su chequeo inicial.

Verificar que la balanza se encuentre equilibrada, observando que la burbuja de nivel est en el
centro (se encuentra en la parte interior lateral de la balanza).

Pulsar TARE, para poner la pantalla en 0.0000, dejar unos 30 minutos de calentamiento antes de
proceder al pesaje.

Desplazar una de las puertas laterales y colocar el recipiente en donde se pesar la muestra,
luego presionar ON TARE para tarar el peso del recipiente. En seguida, se pesa la muestra
(para dicho fin se puede usar una esptula; si es liquido retirar el recipiente y verterlo sobre l,
luego proceder al pesado).

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Seguir el mismo paso si se necesitara destarar y seguir pesando. Verificar el peso exacto
cerrando las puertas y dejando que se estabilice el pesaje. Leer.

Retirar la muestra y apagar el equipo colocando el botn de encendido en posicin OFF.

Limpiar cuidadosamente la plataforma de pesaje.

Si no necesita seguir utilizando la balanza durante el da, se apaga y se desconecta de la


corriente elctrica.

AUTO CALIBRACIN

Buscar un lugar adecuado y nivelado para posicionar la balanza analtica.

Nivelar el equipo haciendo uso de las perillas que se encuentran en los bordes de la balanza y
llevando la burbuja de nivel al centro.

Conectar el equipo a la corriente elctrica.


Encender el equipo con el botn de encendido en la posicin ON.

Esperar unos segundos para que la balanza realice su chequeo inicial.

Para iniciar la calibracin el equipo debe haberse estabilizado antes por 2 horas.

Mantener presionado el botn ON hasta la aparicin CAL en la pantalla. Inmediatamente


aparecer AUTO.

4.1.8

Presiona nuevamente ON para la Auto calibracin. Inmediatamente aparecer ---CAL--- MENU

Evite los disturbios durante el proceso del paso 8.

Cuando la balanza muestre nuevamente 0.0000 la calibracin estar completa.

REGISTROS
No aplica.

4.1.9

REFERENCIA
Manuales de Balanza: SARTORIUS /AND / OHAUS / Analitical Plus Electronic Balances / Denver
Instrument Company.
Nota: Las Balanzas AND GH-200 / OHAUS Adventure / Sartorius 210S / Denver Instrument
Company AA-250, no son equipos de la planta de Vgueta.

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4.2 BALANZA DE HUMEDADES SARTORIUS MA30
4.2.1

OBJETIVO
Determinar la humedad exacta de una muestra.

4.2.2

RESPONSABILIDADES

Auxiliar de Seccin 2: Responsable de ejecutar el procedimiento.

Gestor de Productividad: Responsable de la verificacin del cumplimiento de este


procedimiento.

Gestor de Seccin 2: Responsable del cumplimiento de este procedimiento posteriormente


descrito.

4.2.3

4.2.4

4.2.5

EQUIPOS Y MATERIALES

Platillo de aluminio 90 mm.

Esptula de acero, con mango de madera.

Balanza analtica SARTORIUS MA30

Pinzas de acero inoxidable.

ESPECIFICACIONES

Capacidad

30 g max, tpico de 5 - 10.

Precisin

0.05%.

Tiempo de precalentamiento

5 min.

Temperatura de operacin

10 a 40C

Tiempo de secado

0 99 min

Rango de humedad

0- 100 %

Rango de temperatura

40 - 160C por 5C

FRECUENCIA

El procedimiento se debe realizar cada vez que se necesite analizar la humedad.

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El procedimiento de calibracin externa se debe realizar cada ao, a travs de una empresa
certificada.

4.2.6

PROCEDIMIENTO

Conectar el equipo a la toma corriente.

Encender la balanza presionando el botn ON /OFF.

Observar que las placas estn bien colocadas sobre el platillo o soporte que no toque las
paredes del platillo externo.

Regular la temperatura a la cual se va a secar la muestra.

Si la temperatura no fuera la deseada, presionar CF y F1, para la regulacin de temperatura,


continuar presionando F1 (ms temp.) o F2 (menos temp.) despus presionar ENTER.

Para la regulacin del tiempo, presionar CF y F2, continuar presionando F1 (ms tiempo) o F2
(menos tiempo), despus presionar ENTER; si se desea automtico establecer el tiempo en 0 y
presionar ENTER.

Si se desea que los resultados se expresen en valores de g, 0-100%, 0-1000%, presionar la tecla
CF y MODE para escoger y presionar nuevamente ENTER para que quede registrado en la
memoria.

Al iniciar el pesado se debe encontrar cerrada la balanza, se aprecia en la pantalla TAR la cual
es la tara de la balanza, se llevar a cero exacto utilizando CF y ENTER.

Colocar la muestra dentro del platillo de aluminio y extenderla por toda la superficie con ayuda
de la esptula.

Cerrar la balanza y esperar hasta que el equipo indique que la muestra ya est seca. Se
apreciar en la pantalla el % de humedad y la palabra END.

Cuando se termine el anlisis, retirar el platillo con ayuda de las pinzas y desalojar la materia
seca.

4.2.7

Dejar un platillo limpio y, cerrada la balanza, limpiar el rea de trabajo.

REGISTROS
Todos los resultados deben ser anotados por el Gestor de Seccin en el registro correspondiente
para dicha muestra.

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4.2.8

REFERENCIAS
Analizador de Humedad MA30. Instrucciones de instalacin y manejo.
Sartorius AG, 1994. Alemania.

MA 30
4.3 BALANZA DE HUMEDADES SARTORIUS MA35 / MA45
4.3.1

OBJETIVO
Determinar la humedad exacta de una muestra.

4.3.2

RESPONSABILIDADES

Auxiliar de Seccin 2: Responsable de ejecutar el procedimiento.

Gestor de Productividad: Responsable de la verificacin del cumplimiento de este


procedimiento.

Gestor de Seccin 2: Responsable del cumplimiento de este procedimiento posteriormente


descrito.

4.3.3

4.3.4

EQUIPOS Y MATERIALES

Platillo de aluminio 90 mm

Esptula de acero, con mango de madera

Balanza analtica SARTORIUS MA45 / MA35

Pinzas de acero inoxidable

ESPECIFICACIONES

Capacidad

PREPARADO POR:
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35 / 45 g max, tpico de 5 10g.

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4.3.5

Precisin

0.05%.

Tiempo de precalentamiento

5 min.

Temperatura de operacin

10 a 30C

Tiempo de secado

0.1 99.9 min

Rango de humedad

0- 100 %

Rango de temperatura

40 - 230C por 1C

FRECUENCIA

El procedimiento se debe realizar cada vez que se necesite analizar la humedad.

El procedimiento de calibracin externa se debe realizar cada ao, a travs de una empresa
certificada

4.3.6

PROCEDIMIENTO

Conectar el equipo al toma corriente.

Encender la balanza presionando el botn ON /OFF.

Observar que las placas estn bien colocadas sobre el platillo o soporte que no toque las
paredes del platillo externo.

Regular la temperatura a la cual se va a secar la muestra.

En la pantalla, se puede apreciar la palabra Programa, seleccionarla presionando la flecha y


presionar ENTER.

En la pantalla, aparecen los 3 programas (P1; P2; P3), los cuales se escogen haciendo uso de
las flechas

o o

y ENTER.

Para salir del men se presiona el botn CF. Entonces, se aprecia en la pantalla los parmetros
a usarse.

Al iniciar el pesado se debe encontrar cerrada la balanza, se aprecia en la pantalla TARA para la
cual se presiona ENTER y la balanza se llevar a cero exacto.

Colocar la muestra dentro del platillo de aluminio y extenderla por toda la superficie de la misma.

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NINGUNO

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ABIERTO

- 99 -

LABORATORIO DE HARINA Y ACEITE DE PESCADO

Cerrar la balanza y esperar hasta que el equipo indique que la muestra ya est seca. Se
apreciar en la pantalla el % de humedad y la palabra END.

Cuando se termine el anlisis, dejar un platillo limpio y cerrado la balanza; limpiar el rea de
trabajo.

4.3.7

REGISTROS
Todos los resultados deben ser anotados en el registro que corresponde para dicha muestra.

4.3.8

REFERENCIAS
Analizador de Humedad MA35 / MA45.Instrucciones funcionamiento.
Sartorius AG, 2010. Alemania.

MA 35

MA45

4.4 BALANZA DE HUMEDADES AND MX 50


4.4.1

OBJETIVO
Determinar la humedad exacta de una muestra.

4.4.2

RESPONSABILIDADES

Auxiliar de seccin 2: Responsable de ejecutar el procedimiento.

Gestor de Productividad: Responsable de la verificacin del cumplimiento de este


procedimiento.

Gestor de seccin 2: Responsable del cumplimiento de este procedimiento posteriormente


descrito.

4.4.3

EQUIPOS Y MATERIALES

Platillo de aluminio 85mm.

Esptula de acero, con mango de madera.

Balanza de humedad MX-50 (lmpara halgena)

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ABIERTO

- 100 -

LABORATORIO DE HARINA Y ACEITE DE PESCADO

4.4.4

4.4.5

Pinzas de acero inoxidable

ESPECIFICACIONES

Capacidad

0.1-51 g max, tpico de 5 10g.

Precisin

0.02%.

Temperatura de operacin

5 a 40C

Tiempo de secado

1 - 480 min

Rango de humedad

0- 100 %

Rango de temperatura

50 - 200C por 1C

FRECUENCIA

El procedimiento se debe realizar cada vez que se necesite analizar la humedad.

El procedimiento de calibracin externa debe realizar cada ao, a travs de una empresa
certificada.

4.4.6

PROCEDIMIENTO
SELECCIN DE PARMETROS

Encienda el analizador.

La pantalla mostrar 0.000 g.

Presione la tecla SELECT para mostrar ACCURACY.

Presione la tecla

Presione la tecla ENTER para almacenar los parmetros.

Presione la tecla SELECT para seleccionar la temperatura de secado.

Presione la tecla

Presione la tecla ENTER para almacenar los parmetros (continuar con paso 6 para seleccionar

para seleccionar HI, MID o LO) para ACCURACY.

para seleccionar la Temperatura.

los parmetros)

El modo de pesaje se mostrar automticamente.

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- 101 -

LABORATORIO DE HARINA Y ACEITE DE PESCADO


INICIO DE OPERACIN

Coloque el anillo rompe-brisas, el soporte del plato, el asa del plato de la muestra y el plato de la
muestra. (Sin muestra.)

Cierre la cubierta del calentador.

Cuando el valor del pesaje se vuelve estable en la pantalla, presione la tecla RESET. Evite
vibraciones mecnicas, brisas o ruidos ambientales durante la medicin. Si se desva del cero de
la pantalla, presione la tecla RESET.

Abra la cubierta del calentador.

Retire el plato de la muestra, utilizando el asa del plato de la muestra y reubquelo cuando la
muestra haya sido adicionada.

Importante: La muestra necesita ser mayor a 0.1 g.

Disperse la muestra uniformemente en el plato de la muestra.

Cierre la cubierta del calentador. Presione la tecla START despus que el valor de pesaje se
vuelva estable.

Cuando la tasa de secado alcanza el valor prefijado, la medicin se completar y el timbre emite
un pip.

4.4.7

Presionar tecla RESET, el resultado debe ser borrado y la pantalla vuelve al modo de pesaje.

Abra la cubierta del calentador y retire la muestra utilizando el asa del plato.

Importante: El plato de la muestra puede estar caliente.

REGISTROS
Todos los resultados deben ser anotados en el registro que corresponde para dicha muestra.

4.4.8

REFERENCIAS
AND MX50 / MF-50 Manual de Instrucciones.

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- 102 -

LABORATORIO DE HARINA Y ACEITE DE PESCADO

MX 50
4.5 BALANZA DE PRECISIN
4.5.1

OBJETIVO
Determinar el peso exacto de una muestra.

4.5.2

RESPONSABILIDADES

Auxiliar de seccin: Responsable de ejecutar el procedimiento.

Gestor de Productividad: Responsable de la verificacin del cumplimiento de este


procedimiento.

Gestor de seccin: Responsable del cumplimiento de este procedimiento posteriormente


descrito.

4.5.3

4.5.4

4.5.5

EQUIPOS Y MATERIALES

Recipiente de recepcin

Esptula de acero, con mango de madera

Balanza de precisin OHAUS EXPLORER

ESPECIFICACIONES

Capacidad

8100 g

Precisin

0.1 g.

Temperatura de operacin

5 a 40C

Tiempo de estabilizacin

2.5 sec.

FRECUENCIA

El procedimiento se debe realizar cada vez que se necesite pesar.

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ABIERTO

- 103 -

LABORATORIO DE HARINA Y ACEITE DE PESCADO

El procedimiento de calibracin externa se debe realizar cada ao, a travs de una empresa
certificada

4.5.6

PROCEDIMIENTO

Conectar el equipo a la corriente elctrica.

Para activar la balanza pulse una vez con mucha suavidad la tecla ON/OFF (tecla redonda con
un I dentro) situada en el anulo superior izquierdo del panel. Para desactivarla, vuelva a pulsar la
tecla.

Espere unos segundos para que la balanza realice su chequeo inicial.

Presionar ON, para poner la pantalla en 0.0 dejar unos 20 minutos de calentamiento antes de
proceder al pesaje.

Colocar el material en donde se pesar la muestra luego presionar O/T para tarar el peso del
material, enseguida se pesa la muestra, dejar estabilizar para obtener una lectura confiable.

Retirar la muestra y apagar el equipo colocando el botn de encendido en posicin OFF.

Limpiar cuidadosamente la plataforma de pesaje.

Si no necesita seguir utilizando la balanza durante el da se apaga y se desconecta del


estabilizador de corriente.

4.5.7

REGISTROS
Todos los resultados deben ser anotados en el registro que corresponde para dicha muestra.

4.5.8

REFERENCIAS
Balanza de Precisin. Manual de Instrucciones Corporacin OHAUS Explorer.

4.6 BALANZA DE HUMEDADES OHAUS MB200


4.6.1

OBJETIVO
Determinar la humedad exacta de una muestra.

4.6.2

4.6.3

RESPONSABILIDADES

Gestor de Productividad: Responsable del cumplimiento de este procedimiento.

Gestor de seccin: Ejecutar el procedimiento posteriormente descrito.

EQUIPOS Y MATERIALES

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- 104 -

LABORATORIO DE HARINA Y ACEITE DE PESCADO

4.6.4

4.6.5

Platillo de aluminio N 6081 - 00.

Esptula de acero, con mango de madera.

Balanza analtica OHAUS MB200

Pinzas de acero inoxidable.

ESPECIFICACIONES

Capacidad

200 g.

Precisin

7mg.

Tiempo de estabilizacin

2.5 sec.

Tiempo de secado

0 180 min

Temperatura de operacin

10 a 40C

Linearidad

0.01 g.

Rango de humedad

0- 100 %

Rango de temperatura

35 - 205C por 1C

FRECUENCIA

El procedimiento se debe realizar cada vez que se necesite analizar la humedad.

El procedimiento de calibracin externa se debe realizar cada ao, a travs de una empresa
certificada.

4.6.6

PROCEDIMIENTO

Conectar el equipo al toma corriente.

Encender la balanza presionando el botn ON.

Observar que las placas estn bien colocadas sobre el platillo o soporte que no toque las
paredes del platillo externo.

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- 105 -

LABORATORIO DE HARINA Y ACEITE DE PESCADO

Regular la temperatura a la cual se va a secar la muestra.

Presionar una de las flechas, luego aparecen los programas dependiendo del tipo de muestra a
tratar, se escoge Multitemp. program.

Pulsando el botn de SELECT se escoge uno de los programas para la muestra.

Al iniciar el pesado se debe encontrar cerrada la balanza, se llevar a cero exacto utilizando
TARE.

Abrir la balanza y colocar la muestra dentro del platillo de aluminio y extenderla por toda la
superficie de las mismas.

Cerrar la balanza y presionar START, la balanza dar inicio al secado.

Esperar hasta que el equipo indique que la muestra ya est seca, se apreciar en la balanza la
luz de NEW SAMPLE encendida.

En el visor se aprecia el % de humedad.

Cuando se termine el anlisis, retirar el platillo con ayuda de las pinzas y desalojar la materia
seca.

4.6.7

Dejar un platillo limpio y cerrado la balanza; limpiar el rea de trabajo.

REGISTROS
Todos los resultados deben ser anotados en el Registro que corresponde para dicha muestra.
Nota: Esta balanza no se encuentra en la planta de Vgueta.

4.6.8

REFERENCIA
Balanza para determinacin de Humedad. Directrices para el uso y mantenimiento. Corporacin
OHAUS 1989.

4.7 BALANZA DE PRECISIN


4.7.1

OBJETIVO
Determinar el peso exacto de un compuesto o muestra.

4.7.2

RESPONSABILIDADES

Auxiliar de Seccin: Responsable de ejecutar el procedimiento.

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- 106 -

LABORATORIO DE HARINA Y ACEITE DE PESCADO

Gestor de Productividad: Responsable de la verificacin del cumplimiento de este


procedimiento.

Gestor de Seccin: Responsable del cumplimiento de este procedimiento posteriormente


descrito.

4.7.3

DEFINICIONES

4.7.4

4.7.5

4.7.6

Ver 4.1.

EQUIPOS Y MATERIALES

Recipiente: Beaker, matraz, placas petri, papel o platina de aluminio segn sea el caso.

Esptula de acero, con mango de madera.

Balanza de precisin MS303S

ESPECIFICACIONES

Capacidad

320 g

Precisin

1 mg

Tiempo de estabilizacin

1.5 sec

Temperatura de operacin

10 a 30C

Linearidad

2 mg

FRECUENCIA

El procedimiento se debe realizar cada vez que se necesite pesar o cuando la balanza haya sido
desconectada de la fuente de energa.

El procedimiento de calibracin externa se debe realizar cada ao, a travs de una empresa
certificada.

4.7.7

PROCEDIMIENTO
MANEJO DIARIO

Conectar el equipo a la corriente elctrica. Encender el aparato con el botn de encendido en la


posicin ON.

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- 107 -

LABORATORIO DE HARINA Y ACEITE DE PESCADO

Esperar unos segundos para que la balanza realice su chequeo inicial.

Verificar que la balanza se encuentre equilibrada, observando que la burbuja de nivel est en el
centro (se encuentra en la parte interior lateral de la balanza).

Pulsar O/T para poner la pantalla en 0.000 g, dejar unos 30 minutos de calentamiento antes de
proceder al pesaje.

Desplazar una de las puertas laterales y colocar el recipiente en donde se pesar la muestra,
luego presionar O/T para tarar el peso del recipiente. En seguida, se pesa la muestra (para
dicho fin se puede usar una esptula; si es liquido retirar el recipiente y verterlo sobre l, luego
proceder al pesado).

Seguir el mismo paso si se necesitara destarar y seguir pesando. Verificar el peso exacto
cerrando las puertas y dejando que se estabilice el pesaje. Leer.

Retirar la muestra y apagar el equipo colocando el botn de encendido en posicin OFF.

Limpiar cuidadosamente la plataforma de pesaje.

Si no necesita seguir utilizando la balanza durante el da, se apaga y se desconecta de la


corriente elctrica.

4.7.8

REGISTROS
No aplica.

4.7.9

REFERENCIA
Instructivo manual Balanza Mettler Toledo MS-S_MS-L.

CENTRFUGAS
4.8 CENTRFUGA TIPO GERBER
4.8.1

OBJETIVO
Determinar el porcentaje exacto de grasa presente en una muestra.

4.8.2

RESPONSABILIDADES

Auxiliar de Seccin 2: Responsable de ejecutar el procedimiento.

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- 108 -

LABORATORIO DE HARINA Y ACEITE DE PESCADO

Gestor de Productividad: Responsable de la verificacin del cumplimiento de este


procedimiento.

Gestor de Seccin 2: Responsable del cumplimiento de este procedimiento posteriormente


descrito.

4.8.3

DEFINICIONES

BUTIRMETRO: Material de vidrio usado en la determinacin de grasa de lquidos. Su forma


tubular vara de acuerdo al tipo de muestra.

LICORES: Sustancia lquida que contiene una mezcla de componentes grasos y slidos.

SEDIMENTOS: Sustancia que habiendo estado en suspensin en el lquido, se posa en el fondo


por su mayor gravedad.

4.8.4

4.8.5

4.8.6

EQUIPOS Y MATERIALES

Butirmetros, escala de 0 - 8 %

Gradilla para Butirmetros.

Centrfuga FunkerGerber

ESPECIFICACIONES

Capacidad

4,8 o 12 butirmetros.

Precisin

0 - 8 %.

Tiempo de operacin

0 30 min.

Rango de temperatura

65 2C

Rango de tiempo

usual 6 min

Velocidad

600 -1130 rpm

FRECUENCIA
El procedimiento se debe realizar cada vez que se necesite analizar grasa en licores.

4.8.7

PROCEDIMIENTO

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- 109 -

LABORATORIO DE HARINA Y ACEITE DE PESCADO

Conectar el equipo a la corriente elctrica.

Antes de iniciar la operacin, dejar que la centrfuga gire vaca por aproximadamente 10 minutos.

Levantar la tapa de la centrfuga y colocar en su interior los tubos de Gerber, uno frente al otro
(siempre en pares), y cada uno lleno con lquido de igual densidad y volumen.

Cerrar la tapa de la centrfuga.

Rotar el Switch de tiempo, hasta la marca deseada.

Inmediatamente la centrfuga comenzar a rotar hasta que finalice el tiempo.

No retirar los tubos hasta que la centrfuga se haya detenido por completo. Solo si el tiempo se
termin se puede presionar el botn frontal hasta detener la rotacin por completo.

4.8.8

REGISTROS
Todos los resultados deben ser anotados por el Analista en el registro que corresponde para dicha
muestra.

4.8.9

REFERENCIAS
Funke Dr. N. Gerber. Instrucciones para el uso de Nova Therm. Berlin.

CENTRFUGA FUNKE GERBER


4.9 CENTRFUGA
4.9.1

OBJETIVO

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SEGURIDAD

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- 110 -

LABORATORIO DE HARINA Y ACEITE DE PESCADO


Determinar el porcentaje de agua y sedimentos que se encuentren en una muestra.

4.9.2

RESPONSABILIDADES

Gestor de Productividad: Responsable de la verificacin del cumplimiento de este


procedimiento.

Gestor de seccin: Responsable del cumplimiento de este procedimiento posteriormente


descrito.

4.9.3

4.9.4

4.9.5

EQUIPOS Y MATERIALES

Tubos cnicos para centrfuga, de 15ml

Gradilla para tubos

Centrfuga HERAEUS Labofuge 200

ESPECIFICACIONES

Capacidad

12 tubos x 15 ml.

Velocidad Mxima

5300 RPM

Seleccin de rotacin

1600-5300 rpmen pasos de 100 rpm

FRECUENCIA
El procedimiento se debe realizar cada vez que se necesite analizar sedimentos en aceite de
pescado u otro tipo de muestra.

4.9.6

PROCEDIMIENTO

Conectar la centrfuga a la corriente elctrica.

En el panel de Speed presionar Set para indicar la velocidad a la cual se desea se centrifugue
la muestra. Para aumentar o disminuir las revoluciones se hace uso de los botones + o .
Despus de valorar la velocidad, presionar nuevamente Set.

En el panel de Time, presionar Set para indicar el tiempo que se requiere para la
centrifugacin. De igual manera, determinar el tiempo con los botones de + o -, despus de
valorar presionar nuevamente Set.

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- 111 -

LABORATORIO DE HARINA Y ACEITE DE PESCADO

Para ingresar la muestra, primero abrir la centrfuga presionando el botn LID y levantar la tapa
de la centrfuga.

Colocar los tubos uno frente a otro para contrapesarlos durante la centrifugacin. Ambos deben
contener muestra de igual densidad para evitar que se rompan por el desbalance (siempre en
pares).

Cerrar la tapa de la centrfuga.

Presionar el botn de START para dar inicio a la centrifugacin. En ese momento, se podr
apreciar que la luz roja d STOP, el cual se enciende para indicar que es la nica funcin que
se puede realizar en ese momento y las otras estn desactivadas.

Despus de finalizado el tiempo de centrifugacin, se apreciar encendidas las otras luces


indicando que se puede ya abrir la centrfuga.

Para retirar la muestra, presionar nuevamente el botn LID, se abrir el seguro de la tapa y se
podr abrir y retirar los tubos.

En caso se quiera centrifugar una muestra unos segundos sin variar los datos de la centrfuga,
usar el botn Quick Run y presionarlo hasta conseguir la velocidad y tiempo requerido, una vez
que se deja de presionar se deja de centrifugar. No olvidar cerrar previamente la centrfuga.

4.9.7

Despus de hacer uso de la centrfuga, desconectarla de la corriente elctrica.

REGISTROS
Todos los resultados deben ser anotados por el analista en el registro que corresponde para dicha
muestra.
Nota: Esta centrfuga no se encuentra en la planta de Vgueta.

4.9.8

REFERENCIAS
Heraus Instrumenten GmnH. Manual de Instrucciones Labofuge 200 / Bifuge 13.

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- 112 -

LABORATORIO DE HARINA Y ACEITE DE PESCADO

CENTRFUGA LABOFOUGE
DESTILADORES
4.10 EQUIPO EXTRACTOR SOXHLET
4.10.1 OBJETIVO
Brindar calentamiento y control durante la extraccin de grasas por Mtodo Soxhlet.
4.10.2 RESPONSABILIDADES

Auxiliar Seccin y PAMA: Responsable de ejecutar el procedimiento.

Gestor de Productividad: Responsable de la verificacin del cumplimiento de este


procedimiento.

Gestor de Seccin y PAMA: Responsable del cumplimiento de este procedimiento


posteriormente descrito.

4.10.3 DEFINICIONES

DISOLVENTE: Sustancia lquida en la cual se puede diluir otros compuestos, este puede ser
orgnico u inorgnico.

SELECTOR: Dispositivo de un sistema que permite graduar la temperatura de la hornilla


mediante el uso de un termostato.

SIFN: Tubo curvado que permite el paso de un lquido a diferentes alturas.

4.10.4 EQUIPOS Y MATERIALES

Unidad de extraccin Indulab / BEHR

Refrigerantes de bolas.

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Balones de extraccin Soxhlet.

Cmaras de extraccin Soxhelt.

Dedales de extraccin 33x80mm

4.10.5 ESPECIFICACIONES

Capacidad

6 - 8 hornillas

Temperatura de operacin (amb)

5 a 40C

Selector

3 -10 posiciones.

Dimensiones in mm, equipo Behr

950x420x670.

4.10.6 FRECUENCIA
El procedimiento se debe realizar cada vez que se necesite extraer grasa de una muestra.
4.10.7 PROCEDIMIENTO
Para equipo Indulab:

Verificar que las instalaciones de agua, desage y corriente elctrica funcionen correctamente.

Abrir la vlvula de agua del sistema refrigerante del equipo.

Encender la o las hornillas a utilizar.

Colocar la muestra problema en la cmara de extraccin y hermetizarlo con el refrigerante.

El disolvente orgnico se coloca en un baln de 250 ml o se inyecta al sistema, en cantidad


suficiente para asegurar el sifoneo en la cmara de extraccin y por ende el lavado de la
muestra.

Una vez cumplida la extraccin total de la grasa de la muestra (tiempo establecido para
recuperar el disolvente orgnico retirndolo de la cmara de extraccin y llevando hacia un
frasco rotulado).

Apagar la o las hornillas utilizadas y retirar la muestra del sistema.

Para equipo BEHR EF:

PREPARADO POR:
Hayduk Corporacin /
Equipo HACCP

REVISADO POR:
Hayduk Corporacin /
J. Malqui

REVISADO POR:
Hayduk Corporacin /
F. Miranda

VALIDADO POR:
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Es un nuevo sistema de extraccin rpido que nos permite procesar hasta 6 muestras
simultneamente en poco tiempo, menor consumo de hexano y mayor seguridad, reducindose por
tanto el tiempo transcurrido desde la recepcin de la muestra hasta la obtencin de resultados.

Verificar que la instalacin de agua, desage y corriente elctrica funcionen correctamente.

Con ayuda de la palanca levantar el sistema de extraccin.

Colocar la muestra problema en el dedal de extraccin luego en el equipo.

En un vaso behr de 75 ml agregar el disolvente orgnico y colocarlo en el equipo hermetizarlo


con la rosca.

Con la palanca bajar todo el sistema de extraccin.

Presionar el interruptor principal para encender y regular temperatura de los calentadores a


utilizar.

Una vez cumplida la extraccin total de la grasa de la muestra.

Apagar los calentadores utilizados y retirar el vaso con la muestra y el hexano recuperado del
sistema).

4.10.8 REGISTROS
No aplica.
4.10.9 REFERENCIAS
Manual de instruccin. Randall Hot Extraction Apparatus. For 4 or 6 Samples ED,EF.

EQUIPO BEHR EF

PREPARADO POR:
Hayduk Corporacin /
Equipo HACCP

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J. Malqui

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F. Miranda

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4.11 EQUIPO DE DESTILACIN
4.11.1 OBJETIVO
Destilar Nitrgeno Amoniacal por arrastre de vapor generado en un caldero.
4.11.2 RESPONSABILIDADES

Auxiliar PAMA: Responsable de ejecutar el procedimiento.

Gestor de Productividad: Responsable de la verificacin del cumplimiento de este


procedimiento.

Gestor de Seccin y PAMA: Responsable del cumplimiento de este procedimiento


posteriormente descrito.

4.11.3 EQUIPOS Y MATERIALES

Unidad de Destilacin Buchi / Indulab / Labconco.

Tenazas de acero.

Soporte para tubos de destilacin.

Baln de vidrio.

Tubo Buchi

4.11.4 ESPECIFICACIONES

Capacidad

1 gal/min.

Capacidad del caldero

1 lt.

Tiempo de destilacin

0 15 min.

Rango de temperatura

220C mx.

4.11.5 FRECUENCIA
El procedimiento se debe realizar cada vez que se necesite analizar TBVN a una muestra.
4.11.6 PROCEDIMIENTO
Para equipo Buchi:

Conectar el equipo a la lnea de la corriente estabilizada.

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Hayduk Corporacin /
Equipo HACCP

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J. Malqui

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Asegurarse de que los tanques de almacenaje estn al mismo nivel que el equipo.

Comprobar el nivel de llenado de los tanques de abastecimiento.

Abrir la llave de agua blanda.

Encender el equipo y esperar a que el generador de vapor est preparado, hasta que se escuche
una seal acstica.

Colocar el tubo con la muestra y el erlenmeyer.

Cerrar la puerta de proteccin y presionar START para iniciar proceso de destilacin con tiempo
programado.

Retirar Tubo y lavar con agua destilada por 2 min antes de colocar la siguiente muestra.

Para ajustar el tiempo de destilacin, proceder de la siguiente forma:


o

Pulse TIME, el dgito de los minutos empieza a parpadear.

Pulse TIME de nuevo, el dgito de los segundos empieza a parpadear.

Ajuste el tiempo de destilacin pulsando UP y DOWN.

Comience la destilacin pulsando START.

Comprobacin de la cantidad de destilado:

Esperar que el generador de vapor se haya calentado.

Programar el tiempo de destilacin en 5 min.

Colocar el tubo y el erlenmeyer vacos.

Despus de terminar la comprobacin medir la cantidad de destilado debe ser unos 150ml.

Para equipo Indulab:

Prender equipo y enchufar a la red estabilizada.

Abrir llave de agua de cao despacio.

Verificar que el tanque de agua destilada se encuentre lleno.

Colocar los balones con las muestras a las columnas 01 y 02.

Para poner en marcha presionar Start 01 para columna 01, y Start 02 para columna 02.

PREPARADO POR:
Hayduk Corporacin /
Equipo HACCP

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J. Malqui

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Hayduk Corporacin /
F. Miranda

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Para detener el destilado, presionar Stop 01 para columna 01 y Stop 02 para columna 02

Para reiniciar el tiempo de destilacin presionar Reset.

Para reiniciar la destilacin presionar Start y el tiempo.

Para equipo Labconco:

Conectar el equipo al estabilizador y verificar que el voltaje sea 110 voltios.

Abrir la llave de agua de refrigeracin y reposicin, este flujo debe ser regulado a 1 galn por
minuto.

Presionar el botn de BOILER WATER para agregar agua al baln de evaporacin que se
encuentra en la parte posterior del equipo de destilacin, llenarlo solo hasta la marca blanca o
los 2/3 de la altura del baln.

Para encender el equipo y dar inicio al calentamiento y posterior evaporacin del agua se hace
uso del botn BOILER HEATHER.

Cuando el agua en el baln est hirviendo constantemente, se puede proceder a destilar la


muestra, este calentamiento debe tener un tiempo previo de 10 minutos.

En un tubo de destilacin, colocar la muestra diluida en agua destilada y ponerla en destilador,


ajustndola para que encaje en la boquilla.

En la salida del destilador, colocar un erlenmeyer de 250 ml con la solucin receptora, haciendo
que la manguera o alargadera se sumerja por completo en esta solucin.

Girar el botn de DESTILLER TIME hasta el tiempo que se crea conveniente para la destilacin,
este tiene un tiempo mximo de 15 minutos, cuando el tiempo se haya completado se escuchar
el tope indicando el final.

Cuando la destilacin se ha completado el botn de BOILER HEATHER deber ser puesto en


posicin OFF.

Retirar el tubo de destilacin haciendo uso de pinzas o guantes resistentes al calor y evacuar los
residuos lavando el tubo, para posteriormente volver a ser usado.

Retirar el erlenmeyer conteniendo el destilado de la muestra y enjuagar la manguera o


alargadera con un chorro de agua destilada para arrastrar los residuos que hayan quedado en l
y proceder a la titulacin del destilado.

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Equipo HACCP

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Si se van a realizar destilaciones posteriores, adicionar agua al caldero haciendo uso del botn
BOLIER WATER (igual que en el paso 3).

Si el equipo ya no va a ser utilizado, desconectarlo del estabilizador.

4.11.7 LIMPIEZA

Para la limpieza del equipo, se debe proceder de la misma manera que en el manejo del equipo.

Se debe colocar agua destilada en el tubo de destilacin aproximadamente 100 ml, y dejarlo
destilar por espacio de 10 minutos para que se elimine cualquier residuo de materia que haya
quedado en la cmara de condensacin y condensador.

Si fuese el caso, repetir este procedimiento hasta que el equipo quede completamente limpio.

No debe olvidarse que el baln debe ser lavado peridicamente con cido ctrico, para evitar el
encalichamiento.

4.11.8 REGISTROS
Los resultados obtenidos deben ser anotados en el registro correspondiente a dicha muestra.
Nota: Equipo Labconco, no es equipo de la Planta de Vegueta.

4.11.9 REFERENCIAS
Manual de instrucciones RapidStill II Modelo 65200.
Corporacin Labconco. USA.1992.

BUCHI
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Hayduk Corporacin /
Equipo HACCP

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Hayduk Corporacin /
J. Malqui

INDULAB
REVISADO POR:
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LABCONCO
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4.12 DESTILADOR DE AGUA GFL 2002 / 2004 / 2008


4.12.1 OBJETIVO
Destilar agua proveniente del tanque de agua blanda para ser usada en anlisis de laboratorio.
4.12.2 RESPONSABILIDADES

Gestor de Productividad: Responsable de la verificacin del cumplimiento de este


procedimiento.

Gestor de Seccin 2: Responsable del cumplimiento de este procedimiento posteriormente


descrito.

4.12.3 EQUIPOS Y MATERIALES

Destilador de agua GFL 2002 2004 - 2008

4.12.4 ESPECIFICACIONES

Capacidad

2 / 4 / 8 l/h.

Capacidad de almacenamiento

16 l

Conductividad

2.3 micro-Siemens/cm

4.12.5 FRECUENCIA
El procedimiento se debe realizar cada vez que se necesite destilar agua.
4.12.6 PROCEDIMIENTO

Hacer circular el agua por el equipo y graduar la entrada de agua al sistema.

Encender el equipo presionando el botn negro que se encuentra en el lado izquierdo, se


apreciar que se enciende el botn naranja que se encuentra a su lado.

El equipo automticamente permitir el ingreso de agua a destilar, el agua de salida tendr


aproximadamente 70C a ms.

En caso de faltar o fallar el suministro del agua al sistema, el equipo se apagar inmediatamente.

Si el equipo enciende la luz roja, se debe proceder a la limpieza del mismo.

4.12.7 LIMPIEZA

PREPARADO POR:
Hayduk Corporacin /
Equipo HACCP

REVISADO POR:
Hayduk Corporacin /
J. Malqui

REVISADO POR:
Hayduk Corporacin /
F. Miranda

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Cuando el botn rojo se enciende, es signo de que el serpentn de calefaccin est incrustado y
no ofrece la cantidad de calor necesario para la evaporacin.

Para remover este incrustamiento, se debe usar una solucin solvente al 5% de cido ctrico
(pueden usarse tambin 10 % cido frmico, 10% de cido actico y 80% de agua destilada).
Comercialmente, se pueden usar anti incrustantes, pero nunca cido clorhdrico.

Llenar con el solvente el evaporador hasta por encima de los depsitos incrustados en las
paredes y calentar hasta aproximadamente 70C.

Despus de 20 minutos, drenar del evaporador el disolvente.

Se debe continuar enjuagando con agua destilada hasta eliminar cualquier residuo de cido
remanente.

Para evitar incrustaciones es necesario usar agua blanda.

4.12.8 REGISTROS
No aplica.
Nota: el destilador de 2 lts no es de la Planta de Vegueta.

4.12.9 REFERENCIAS
Instrucciones de operacin. GFL Gesellschaft Fur Labortechnik.

DESTILADOR DE AGUA
CALENTADORES
4.13 COCINA CIMAREC
4.13.1 OBJETIVO
Calentar una muestra de acuerdo a la temperatura deseada.

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- 121 -

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4.13.2

RESPONSABILIDADES

Gestor de Productividad: Responsable de la verificacin del cumplimiento de este


procedimiento.

Gestor de Seccin: Responsable del cumplimiento de este procedimiento posteriormente


descrito.

4.13.3

4.13.4

EQUIPOS Y MATERIALES

Recipiente: beaker, matraz.

Cocina Cimarec

Cocina CAT

ESPECIFICACIONES

4.13.5

Escala de temperatura

FRECUENCIA
El procedimiento se debe realizar cada vez que se necesite calentar una muestra de pescado,
aceite de pescado u otro tipo de muestra.

4.13.6

PROCEDIMIENTO

Conectar la cocina a la corriente elctrica.

Rotar el botn de encendido y determinar la intensidad de calor que se desea obtener, la cocina
Cimarec tiene hasta 10 intensidades diferentes de calor y la Cimarec un visor de temperatura a
la cual se desea trabajar de 0-250 C.

Colocar la muestra sobre la plancha para calentarla, evitar en excesivo calentamiento de la


plancha.

4.13.7

Limpiar la plancha de calentamiento despus de usada para evitar que presente manchas.

REGISTROS
No aplica.

4.13.8

REFERENCIAS
Manual de funcionamiento Cimarec.

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4.14 AGITADOR MAGNETICO CON CALEFACCION
4.14.1 OBJETIVO
Calentar una muestra de acuerdo a la temperatura deseada.
4.14.2

RESPONSABILIDADES

Gestor de Productividad: Responsable de la verificacin del cumplimiento de este


procedimiento.

Gestor de Seccin 2: Responsable del cumplimiento de este procedimiento posteriormente


descrito.

4.14.3

4.14.4

4.14.5

EQUIPOS Y MATERIALES

Recipiente: beaker, matraz.

Cocina CAT, modelo M6.

ESPECIFICACIONES

Velocidad: 80-160 rpm a intervalos

Temperatura: 370C.

FRECUENCIA
El procedimiento se debe realizar cada vez que se necesite calentar una muestra de aceite de
pescado u otro tipo de muestra.

4.14.6

PROCEDIMIENTO

Antes de prender el equipo, verificar la limpieza del platillo de CERAN para conservar una
superficie lisa y no producir schocks trmicos que puedan daar al platillo.

Conectar la cocina a la corriente elctrica.

Rotar el botn de encendido y determinar la intensidad de calor que se desea obtener, la cocina
CAT.

Colocar la muestra sobre la plancha para calentarla, evitar excesivo calentamiento de la plancha.

Limpiar la plancha de calentamiento despus de usada para evitar que presente manchas.

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4.14.7

El control de Temperatura termostatico permite un ajuste de temperatura gradual.

El magneto es muy fuerte y ofrece un silencioso y rpido funcionamiento sin vibraciones.

REGISTROS
No aplica.

4.14.8

REFERENCIAS
Manual de funcionamiento CAT.
4.15 ESTUFA UNIVERSAL

4.15.1

OBJETIVO
Secar muestras con circulacin de aire fresco.

4.15.2

RESPONSABILIDADES

Auxiliar de Seccin: Responsable de ejecutar el procedimiento.

Gestor de Productividad: Responsable de la verificacin del cumplimiento de este


procedimiento.

Gestor de Seccin: Responsable del cumplimiento de este procedimiento posteriormente


descrito.

4.15.3

4.15.4

EQUIPOS Y MATERIALES

Estufa Memmert UM 500

Estufa Memmert UM 100

Estufa Memmert UNB 300

Estufa Memmert UE500

Estufa JP Selecta

ESPECIFICACIONES

Precisin

0.05%.

Temperatura de operacin

5 a 40C

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4.15.5

Tiempo de secado

0 999 hrs

Rango de temperatura

220C mx.

FRECUENCIA
El procedimiento se debe realizar cada vez que se necesite secar una muestra.

4.15.6

PROCEDIMIENTO

Conectar el equipo a la fuente de energa elctrica.

Llevar la perilla POWER a la posicin (I). (Se enciende la luz verde o roja).

Regular la temperatura deseada girando el botn de intensidad de calor, en combinacin con la


tecla SET hasta que en pantalla aparezca la temperatura deseada por tres segundos y luego es
memorizada. La luz amarilla empieza a parpadear hasta que en pantalla se estabilice la
temperatura programada.

Una vez que en pantalla se muestra la temperatura programada, las muestras podrn ser
ingresadas.

4.15.7

Finalizado el trabajo apagar el equipo llevando la perilla POWER a la posicin (0).

REGISTROS
No aplica.

4.15.8

REFERENCIAS
Instrucciones de Manejo para estufas con tcnicas de regulacin electrnica. Memmert. Alemania.
MOLIENDA
4.16 MOLINO DE CARNE
4.16.1 OBJETIVO
Triturar y homogenizar materia prima (pescado).

4.16.2

RESPONSABILIDADES

Auxiliar de seccin1: Responsable de ejecutar el procedimiento.

Gestor de Productividad: Responsable de la verificacin del cumplimiento de este


procedimiento.

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Gestor de seccin 1: Responsable del cumplimiento de este procedimiento posteriormente


descrito.

4.16.3

4.16.4

DEFINICIONES

HOMOGENEIZAR: Volver homognea una mezcla cuya composicin y estructura es uniforme.

TRITURAR: Reducir un cuerpo slido a polvo o a pequeas partculas por friccin o presin.

EQUIPOS Y MATERIALES
Molino de Carne Torrey.

4.16.5

4.16.6

ESPECIFICACIONES

Modelo: M-12-FS

Motor: 3/4 HP / 559W

Voltaje 220 volts

Frecuencia: 60 hz

Cap. molienda:1.8 kg/min - 4 lb/min

FRECUENCIA
El procedimiento se debe realizar cada vez que se necesite moler una muestra de materia prima.

4.16.7

PROCEDIMIENTO

Ensamble el molino, verificar que estn bien ajustadas las piezas.

Colocar la muestra sobre la charola.

Encienda la mquina ON (apague y desconecte el equipo cuando no est en uso).

Empuje el producto a la abertura del cabezal, utilizando solamente el embutidor (no utilice las
manos, dedos u objetos extraos para empujar el producto dentro del cabezal).

Agregar de manera pausada la muestra, una vez terminado la molienda apagar OFF. Cuando
se haya terminado de moler, retirar los huesos que pudieran haber quedado entre las cuchillas y
proceder a desarmarlo.

Lavar las piezas del molino con agua jabonosa para retirar todos los restos de materia orgnica.

Dejar secar estando aun desarmado. Lubricar piezas.

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4.16.8

REGISTROS
No aplica.

4.16.9

REFERENCIAS
Instrucciones para la operacin, servicio y mantenimiento del molino Torrey M-12-FS.
4.17 PICATODO

4.17.1

OBJETIVO
Triturar y homogeneizar las muestras antes del anlisis de humedad.

4.17.2

4.17.3

RESPONSABILIDADES

Gestor de Productividad: Responsable del cumplimiento de este procedimiento.

Gestor de seccin: Responsable de ejecutar el procedimiento posteriormente descrito.

EQUIPOS Y MATERIALES

4.17.4

4.17.5

Picatodo Moulimex / Thomas / Oster

ESPECIFICACIONES

Capacidad

200 g. De carne

Potencia

750 watt

Peso

2050 g.

4.17.5 FRECUENCIA
El procedimiento se debe realizar cada vez que se necesite triturar una muestra.

4.17.6

PROCEDIMIENTO

Coloque el bloque del motor sobre la mesa

Coloque el bol picador sobre el bloque del motor.

Ponga la cuchilla sobre el eje central del interior del bol, apretando sobre la parte blanca hasta
escuchar la seal de bloqueo.

Ponga los alimentos troceados en el bol.

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SEGURIDAD

ABIERTO

- 127 -

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4.17.7

Coloque la tapadera sobre el bol.

Bloquee la tapadera presionando sobre la misma y girndola en el sentido que indica la flecha.

Conecte el picatodo.

Pulse el botn de mando, la picadora se pondr en marcha.

Para parar, deje de pulsar el botn de mando, el aparato se parar rpidamente.

Desbloquee la tapadera girndola en el sentido contrario a la flecha y levntela.

Para extraer la cuchilla sujete el bol con ambas manos, pulse con el dedo ndice.

Sobre el tope de mando de la cuchilla y levante el conjunto bol picador + cuchilla.

REGISTROS
No aplica.

4.17.8

REFERENCIAS
Manual de instrucciones. Moulimex
Manual de instrucciones. THOMAS
Manual de Instrucciones Oster

MOLINO CARNE

4.18 LICUADORA / BLENDER


4.18.1 OBJETIVO
Triturar y homogeneizar las muestras antes del anlisis de humedad.
4.18.2 RESPONSABILIDADES

Auxiliar de seccin 2: Responsable de ejecutar el procedimiento.

PREPARADO POR:
Hayduk Corporacin /
Equipo HACCP

REVISADO POR:
Hayduk Corporacin /
J. Malqui

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Hayduk Corporacin /
F. Miranda

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Gestor de Productividad: Responsable de la verificacin del cumplimiento de este


procedimiento.

Gestor de seccin 2: Responsable del cumplimiento de este procedimiento posteriormente


descrito.

4.18.3 EQUIPOS Y MATERIALES

Oster

4.18.4 ESPECIFICACIONES

Potencia 600 watt

4.18.5 FRECUENCIA
El procedimiento se debe realizar cada vez que se necesite triturar una muestra.
4.18.6 PROCEDIMIENTO

Invierta el vaso para que la abertura pequea quede hacia arriba.

Coloque el anillo para sellar sobre la abertura del vaso.

Invierta la cuchilla y coloque en la boca del vaso.

Apriete la parte inferior roscada al vaso.

Para ajustar la parte inferior del vaso, coloque el vaso ensamblando con cuidado en el anillo de
la base del motor con el asa y el tope del vaso enfrente del freno derecho.

Usando el asa del vaso, gire hacia la izquierda hasta donde sea posible. Esto asegurar que el
fondo del vaso est correctamente ajustado. Remueva el vaso de la base del motor y colquelo.

Para operar la Licuadora, coloque el vaso ensamblado en el anillo de la base del motor con el
tope del vaso contra el lado plano del freno de la base del motor. Si el tope del vaso no queda
colocado contra el lado plano del freno derecho, remuvalo y colquelo contra el lado plano del
freno izquierdo.

Asiente el vaso firmemente y opere.

Para remover el vaso, levntelo en forma vertical (si no es fcilmente removido, mueva
delicadamente de lado a lado y levante, no lo gire). Si el fondo del vaso no puede ser liberado

PREPARADO POR:
Hayduk Corporacin /
Equipo HACCP

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J. Malqui

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con la mano, coloque el vaso ensamblado en el anillo de la base del motor con el asa enfrente
del freno de lado izquierdo.

Usando el asa, gire el vaso a la derecha hasta que la parte inferior del vaso se libere.

No intente colocar el vaso o removerlo de la base del motor mientras el motor est funcionando.

4.18.7 REGISTROS
No aplica.
4.18.8 REFERENCIAS
Manual de instrucciones. Osterizer / Blender

HORNO

4.19 MUFLA
4.19.1

OBJETIVO
Incinerar muestras para obtener la materia inorgnica o ceniza a una temperatura de 550 a 600 C.

4.19.2

RESPONSABILIDADES

PREPARADO POR:
Hayduk Corporacin /
Equipo HACCP

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Auxiliares de Seccin: Responsable de ejecutar el procedimiento.

Gestor de Productividad: Responsable de la verificacin del cumplimiento de este


procedimiento.

Gestores de Seccin: Responsable del cumplimiento de este procedimiento posteriormente


descrito.

4.19.3

4.19.4

4.19.5

EQUIPOS Y MATERIALES

Crisoles de porcelana

Pinza para crisol

Mufla.

ESPECIFICACIONES

Temperatura mx.: 1,200C

Dimensiones internas: 230 x 170 x 130mm (ancho x prof. x alto)

Dimensiones externas: 430 x 445 x 425mm (ancho x prof. alto)

Capacidad: 5 lts

Conexin elctrica: 230V/2,4 KW

Interruptor de seguridad en la puerta: Corte de energa en caso de la puerta se abra

Con controlador digital HT40A.

FRECUENCIA
El procedimiento se debe realizar cada vez que se necesite determinar cenizas en una muestra.

4.19.6

PROCEDIMIENTO

Verificar que la ubicacin del horno sea en un lugar bien ventilado y alejado de los materiales
combustibles.

Para abrir el horno, ubicarse al lado izquierdo del horno y con la ayuda de una pinza de crisol
colocar la muestra en la mufla precalentada.

Mantener la mufla hermticamente cerrado durante todo el anlisis.

Pasado el tiempo, abrir la puerta colocndose a un costado de la mufla para retirar el crisol.

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Equipo HACCP

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4.19.7

Debe evitarse abrir la mufla o sobrecargarla de muestras.

REGISTROS
Los resultados obtenidos deben ser anotados en el registro correspondiente a dichas muestras.

4.19.8

REFERENCIAS
Operating Manual and service appendix KL 05/12.
ESPECTROSCOPIA INFRARROJO NIR

4.20 ANALIZADOR DA 7220 NIR PERTEN


4.20.1 OBJETIVO

4.20.2

Analizar en 6 segundos aproximadamente, sin necesidad de preparar las muestras.

Proporcionar informacin para supervisar el proceso productivo en tiempo real.

RESPONSABILIDADES

Auxiliares de Seccin: Responsable de ejecutar el procedimiento.

Gestor de Productividad: Responsable de la verificacin del cumplimiento de este


procedimiento.

Gestores de Seccin: Responsable del cumplimiento de este procedimiento posteriormente


descrito.

4.20.3

EQUIPOS Y MATERIALES

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4.20.4

Equipo PERTEN Instruments AB.

Plato de media profundidad.

Plato pequeo 9.5 cm.

ESPECIFICACIONES
General

Requisitos de alimentacin: 110-120 / 220-240 V 50-60Hz.

Temperatura ambiente: 5-35C.

Humedad Relativa: 50- 80% RH, sin condensacin.

Anlisis

Anlisis: 6 segundos aproximadamente.

Tamao de la muestra:

Muestras: materia prima, kekes, harina de pescado.

Parmetros: materia prima (humedad y grasa); kekes (humedad y grasa) y harina (protena,
humedad, grasa y ceniza).

Presentacin de la muestra: muestra estndar en su plato, sin contacto bajo visin.

Espectrmetro y ptica

Rango de longitud de onda: 950-1650 nm

Exactitud de longitud de onda: menor que 0,3 nm

Estabilidad de la longitud de onda: menor que 0,2 nm / ao

Resolucin: 3.125 nm / diodo

Nmero de anlisis: Hasta 10 espectros /segundo

Tiempo de vida de la lmpara: Aproximadamente 5000 horas. Lmparasn intercambiables.

Computadora interna

Procesador: 1.6 GHz

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Equipo HACCP

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4.20.5

Memoria interna: 2 GB RAM

Unidad de disco duro: 32 GB SD

Sistema operativo: Windows XP

Interfaz de usuario: Pantalla tctil

Puertos de comunicacin: 4xUSB(1.1), paralelo, Ethernet, teclado, ratn, Monitor externo

Entrada de datos: Teclado, lector de cdigo de barras.

FRECUENCIA
El procedimiento se debe realizar cada vez que se necesite analizar una muestra.

4.20.6

PROCEDIMIENTO
Para anlisis:

Conectar el equipo a una corriente estabilizada.

Encender el NIR 30 minutos antes para calentamiento de la lmpara.

Llenar el plato con la muestra a analizar, con la regla nivelar y eliminar el exceso.

Antes de colocar en el equipo verificar la uniformidad de la superficie de la muestra.

Colocar el plato bajo el rayo de luz.

Seleccionar el proyecto de la lista de la pantalla tctil o la tecla de funcin asociada, si est


utilizando el teclado.

Presionar "analizar" para obtener los resultados en 6 segundos aproximadamente, el plato de


muestra rotar durante el anlisis.

Un lector de cdigo de barras simplifica la entrada de ID de muestra y asegura la exactitud de los


datos.

Un algoritmo de deteccin de valores atpicos asegura que la muestra analizada es similar a los
datos espectrales en el cual se gener la calibracin.

Vaciar el plato, y realizar el lavado y secado con papel toalla, en el caso de la harina, la limpieza
no es necesaria.

El cambio entre un proyecto y el otro tarda 1 minuto aproximadamente.

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Para calibracin:

El equipo debe ser capacitado para reconocer diferentes productos y elementos. Este proceso
de formacin se llama procedimiento de calibracin.

Para calibrar como mnimo se analiza 30 muestras.

Primero las muestras son analizadas por el NIR.

Luego, la misma muestra es analizada por el mtodo tradicional.

Terminado los anlisis, poner la ecuacin de los resultados del mtodo tradicional en el equipo
NIR para ajustar las BIAS.

4.20.7

Mezclar los datos de los dos y desarrollar una ecuacin para ambos.

Calibrar el NIR, respecto al mtodo tradicional.

REGISTROS
Los resultados obtenidos deben ser anotados en el registro correspondiente a dichas muestras.

4.20.8

REFERENCIAS
Operation Manual: DA 7220 NIR Analyzer. PERTEN.
ESPECTROSCOPIA MOLECULAR

4.21 ESPECTROFOTOMETRO GENESYS 10S Vis.


4.21.1 OBJETIVO
Obtener resultados rpidos.

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- 135 -

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4.21.2 RESPONSABILIDADES

Auxiliares de Seccin: Responsable de ejecutar el procedimiento.

Gestor de Productividad: Responsable de la verificacin del cumplimiento de este


procedimiento.

Gestores de Seccin: Responsable del cumplimiento de este procedimiento posteriormente


descrito.

4.21.3 EQUIPOS Y MATERIALES

Espectrofotmetro GENESYS 10S VIS

Portaceldas de 6 posiciones incorporados.

Cubetas cuadradas.

4.21.4 ESPECIFICACIONES

Diseo ptico: Haz simple.

Ancho de banda espectral : 5,0 nm

Fuente de luz (vida til tpica): Lmpara halgena de tungsteno (1000 horas)

Detector: Foto Diodo de Silicio.

Longitud de onda (rango): 325 - 1.100 nm

Calentamiento: 15-20 min.

Requisitos elctricos: 100 - 240 V con seleccin automtica; 50 - 60 Hz.

Peso: 8.6 Kg.

No se calibra, se verifica 1 vez ao para garantizar la medida de la absorvancia.

4.21.5 FRECUENCIA
El procedimiento se debe realizar cada vez que se necesita analizar anisidina.

4.21.6 PROCEDIMIENTO

Conectar el equipo a una corriente estabilizada.

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Encender para calentamiento por 15-20min

Programar el nmero de muestras a analizar oprimiendo flechas.

Colocar un blanco y hasta cinco muestras en las cubetas cuadradas de 10 mm.

Colocar la cantidad de muestras programadas ms el blanco en posicin B, cerrar y presionar


correr anlisis seguido enter para iniciar anlisis para la primera (sin solucin p-anisidina) y
segunda (con solucin de p-anisidina) corrida.

Para analizar ms de 5 muestras, programar el equipo oprimiendo flechas hasta encontrar el


nmero de la muestra ejm 6-7-8 y se sigue el procedimiento anterior.

4.21.7 REGISTROS
Los resultados obtenidos deben ser anotados en el registro correspondiente a dicha muestra.
4.21.8 REFERENCIAS
Espectrofotmetros UV-Visible Thermo Scientific Serie GENESYS 10S.

CAPITULO V

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MANEJO Y MANTENIMIENTO DE INSTRUMENTOS DE LABORATORIO
5.1 PH-METRO
5.1.1

OBJETIVO
Determinar el potencial de hidrgeno de una solucin (agua de calderos).

5.1.2

RESPONSABILIDADES

Auxiliar de Seccin 2: Responsable de ejecutar el procedimiento.

Gestor de Productividad: Responsable de la verificacin del cumplimiento de este


procedimiento.

Gestor de Seccin 2: Responsable del cumplimiento de este procedimiento posteriormente


descrito.

5.1.3

DEFINICIONES

ELECTRODO DE PH: Sistema para medicin electroqumica del potencial de hidrgeno.

POTENCIAL HIDRGENO: Concentracin de iones hidrgenos presentes en una solucin y


est dado solo por su actividad.

5.1.4

5.1.5

5.1.6

EQUIPOS Y MATERIALES

pH - 213 Hanna Instruments

HI 931000 Hanna Instruments

ESPECIFICACIONES

Variacin de precisin

0.01 1 dgito.

Temperatura de operacin

0 a 100C

Rango de temperatura

0 100 C mx.

FRECUENCIA
El procedimiento se debe realizar cada vez que se necesite medir el potencial de hidrgeno de una
muestra.

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5.1.7

PROCEDIMIENTO
MANEJO DIARIO

Conectar a la corriente elctrica

Encender el equipo presionando ON/OFF.

Retirar cubierta protectora del electrodo.

Enjuagar con agua destilada el electrodo y con ayuda de un papel secante limpio retirar el
exceso de lquido (sin presionar o frotar)

Sumergir el electrodo en la solucin muestra y esperar 5 minutos para que la lectura se


estabilice.

Despus de anotar la lectura, retirar el electrodo y enjuagar nuevamente con agua destilada.

Colocar la cubierta protectora al electrodo y apagar el equipo.

El termmetro se sumerge en la solucin y se deja junto con el electrodo por 5 minutos y se


anota la lectura obtenida.

Al finalizar, se retira, se seca el sensor y se coloca nuevamente en su soporte.

PROCEDIMIENTO DE CALIBRACIN

Conectar a la corriente elctrica.

Encender el equipo presionando ON/OFF.

Retirar cubierta protectora del electrodo.

Colocar una pequea porcin de solucin de limpieza y enjugar el electrodo.

Colocar una solucin tampn o Buffer en un vaso beaker plstico de 50 ml, se recomienda usar
2 beaker, uno para limpieza y otro para calibracin.

Si la medida usual a trabajar es en medio cido, usar como segundo buffer pH 4.01 o si es en
medio Alcalino usar pH Buffer 10.01.

CALIBRACIN EN UN PUNTO
o

Sumergir el electrodo y sensor de temperatura a 4 cm dentro de la solucin buffer pH 7.01 y


mover suavemente.

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o

Presionar Cal y Buf, aparecer en pantalla indicando 7.01 en el display secundario.

Si el valor no fuera el correcto, usa C o C para ajustar.

El display mostrar en espera hasta que se estabilice, entonces aparecer Ready y se


presionar CFM.

La calibracin en el display primario indicar 7.01 y en el secundario 4.01. Si se desea


terminar con la calibracin, colocar Cal

La medida se almacenar y volver a su operacin normal.

Si el display marca Wrongbuf, verificar la limpieza del electrodo o pureza de la solucin


buffer.

CALIBRACIN EN DOS PUNTOS


o

Proceder con el procedimiento para Calibracin en un punto, pero no presionar cal al finalizar.

Despus de terminar la primera confirmacin, colocar el electrodo y el sensor de temperatura


en el segundo buffer.

Presionar C o C para seleccionar el buffer, esperar a que se estabilice, entonces


aparecer Ready y se presiona CFM para confirmar la calibracin.

5.1.8

La medida se almacenar y volver a su operacin normal.

Presionar Range para que el display de temperatura aparezca durante la calibracin.

Despus de ser calibrado colocar la cubierta protectora del electrodo y apagarlo.

REGISTROS
No aplica.

5.1.9

REFERENCIA
Manual de instrucciones. Microprocesadores de medicin de pH 213 Hanna Instruments.1999.

5.2 CONDUCTIMETRO
5.2.1

OBJETIVO
Determinar el contenido de Slidos Totales Disueltos en una muestra de agua.

5.2.2

RESPONSABILIDADES

Auxiliar de Seccin 2: Responsable de ejecutar el procedimiento.

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Gestor de Productividad: Responsable de la verificacin del cumplimiento de este


procedimiento.

Gestor de Seccin 2: Responsable del cumplimiento de este procedimiento posteriormente


descrito.

5.2.3

DEFINICIONES

CONDUCTIVIDAD: Capacidad que tienen las sales inorgnicas en solucin, la medicin de la


conductividad nos permite saber aproximadamente la cantidad de sales disueltas.

RESOLUCIN: Habilidad de un instrumento para detectar cantidades muy pequeas del


parmetro a medir.

5.2.4

5.2.5

5.2.6

EQUIPOS Y MATERIALES

Probeta plstica, aprox 50 ml.

Vaso de precipitacin de 50ml

Conductivmetro HI 98312

ESPECIFICACIONES

Rango CE

de 0.00 a 20.00 mS/cm

Rango TDS

de 0.00 a 10.00 ppt

Temperatura

0.0 a 60.0C / 32.0 a 140.0F

Resolucin CE

0.01 mS/cm

Resolucin TDS

0.01 ppt

Calibracin CE/TDS

Automtica en 1 punto

FRECUENCIA
El procedimiento se debe realizar cada vez que se necesite analizar STD en aguas para calderos.

5.2.7

PROCEDIMIENTO

Encender el equipo presionando ON.

Colocar la sonda de lectura en el interior de la muestra liquida a analizar (diluir la muestra de ser
necesario).

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Equipo HACCP

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- 141 -

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Esperar unos 5 minutos para que la sonda estabilice la lectura.

Retirar la sonda de la muestra y enjuagarla con agua destilada.

5.2.7.1 SELECCIN DEL MODO DE MEDICIN

Insertar el electrodo en la muestra y presionar la tecla hasta que la pantalla muestre las
unidades en las que se necesite medir; por ejemplo, /cm para conductividad, Sal para
salinidad, mg/L para slidos totales disueltos STD.

Apagar el equipo en caso de no seguir usndolo.

5.2.7.2 PROCEDIMIENTO DE CALIBRACIN


Para el conductmetro HannaInstrument

Sumergir el sensor de medida dentro de la solucin standard de control (HI 7031 (1413 S/cm)),
esperar hasta que automticamente aparezca en el display OK por 1 segundo y el medidor
retorne a l modo de medicin.

5.2.8

REGISTROS
Los resultados deben ser anotados por el analista en el registro que corresponde a la muestra.

5.2.9

REFERENCIAS
Manual de isntrucciones EC/TDS/TemperatureTester HI 98311 HI 98312
Schott.Glasworke Mainz. Alemania.
Manual de Instrucciones Handylab LF1.

5.3 REFRACTMETRO ATAGO ( 0- 50 BRIX)


5.3.1

OBJETIVO
Determinar el contenido de Slidos en una muestra de licores.

5.3.2

RESPONSABILIDADES

Auxiliar de Seccin 2: Responsable de ejecutar el procedimiento.

Gestor de Productividad: Responsable de la verificacin del cumplimiento de este


procedimiento.

Gestor de Seccin 2: Responsable del cumplimiento de este procedimiento posteriormente


descrito.

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- 142 -

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5.3.3

5.3.4

5.3.5

EQUIPOS Y MATERIALES

Refractmetro ATAGO.

Agua destilada.

Sal

Balanza analtica

ESPECIFICACIONES

Rango

0 50 Brix.

Resolucin

1 Brix

Temperatura de operacin

15 a 35C

FRECUENCIA
El procedimiento se debe realizar cada vez que se necesite analizar Slidos en los licores o
concentrado.

5.3.6

PROCEDIMIENTO

5.3.6.1 MANEJO DIARIO

Verificar que el prisma est limpio y libre de polvo.

Colocar unas gotas de la muestra en el prisma interior del Refractmetro (diluir la muestra de ser
necesario).

Cerrar con la tapa, evitar que se formen burbujas entre la tapa y el prisma.

Proceder a leer mirando por el visor del refractmetro y ajustndolo de acuerdo a la visin de
cada analista.

La lectura es directa, considerando como seal de fin la zona celeste.

Despus de obtenida la lectura, limpiar el prisma con agua limpia y secar con un pao suave.

5.3.6.2 CALIBRACIN

Revisar que el prisma del Refractmetro est limpio y libre de polvo.

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LABORATORIO DE HARINA Y ACEITE DE PESCADO

Colocar en el prisma unas gotas de agua destilada y proceder a leer segn el modo anterior.

Si la lectura fuera diferente a cero, proceder a ajustar, haciendo uso del desarmador que se
adjunta al refractmetro y girando el tornillo superior llevarlo a cero.

Preparar una solucin al 10% con sal y agua destilada (10g en 100 ml) y colocar unas gotas en
el prisma el valor deber indicar 10 lo cual confirmar que la lectura es correcta.

5.3.7

REGISTROS
Los resultados deben ser anotados por el analista en el cuaderno de control de Fluidos.

5.3.8

REFERENCIAS
Manual de Instrucciones ATAGO.

REFRACTMETRO
5.4 HIGRMETRO / TERMMETRO TRACEABLE
5.4.1

OBJETIVO
Determinar la humedad relativa y temperatura del medio ambiente.

5.4.2

RESPONSABILIDADES

Auxiliar de seccin 2: Responsable de ejecutar el procedimiento.

Gestor de Productividad: Responsable de la verificacin del cumplimiento de este


procedimiento.

Gestor de seccin 2: Responsable del cumplimiento de este procedimiento posteriormente


descrito.

5.4.3

EQUIPOS Y MATERIALES

5.4.4

5.4.5

Higrmetro/ Termmetro. Traceable

ESPECIFICACIONES

Rango

0 50 C / 25 95 % HR.

Resolucin

1 C / 1% HR

Temperatura de operacin

0 a 50C

FRECUENCIA

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El procedimiento se debe realizar cada 4 horas.

5.4.6

PROCEDIMIENTO

5.4.6.1 MANEJO DIARIO

Colocar las bateras al instrumento e instalarlo en el rea de ensaque, el equipo se encender


una vez colocadas las bateras.

Para saber la temperatura mnima, presionar Min/Thermo y aparecer Min en la pantalla y la


temperatura mnima, volver a presionar y desaparecer Min.

Para saber la temperatura mxima, presionar Max/Thermo y aparecer Max en la pantalla y la


temperatura mxima, volver a presionar y desaparecer Max.

Para saber la Humedad relativa mnima, presionar Min/Hygro y aparecer Min en la pantalla y
la Humedad relativa mnima, volver a presionar y desaparecer Min.

Para saber la Humedad relativa mnima, presionar Max/Hygro y aparecer Max en la pantalla y
la Humedad relativa mnima, volver a presionar y desaparecer Max.

Para eliminar los datos almacenados en la memoria, presionar Min/Thermo y aparecer Min en
la pantalla y la temperatura mnima, presionar Memory/Clear y se renovar la informacin de la
memoria, volver a presionar Min/Thermo y desaparecer Min.

Para eliminar los datos almacenados en la memoria, presionar Max/Thermo y aparecer Max
en la pantalla y la temperatura mnima, presionar Memory/Clear y se renovar la informacin de
la memoria, volver a presionar Max/Thermo y desaparecer Max.

Para eliminar los datos almacenados en la memoria, presionar Min/Hygro y aparecer Min en la
pantalla y la temperatura mnima, presionar Memory/Clear y se renovar la informacin de la
memoria, volver a presionar Min/Hygro y desaparecer Min.

Para eliminar los datos almacenados en la memoria, presionar Max/ Hygro y aparecer Max en
la pantalla y la temperatura mnima, presionar Memory/Clear y se renovar la informacin de la
memoria, volver a presionar Max/ Hygro y desaparecer Max.

5.4.6.2 CALIBRACIN

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La calibracin se debe realizar por una entidad certificadora, por lo menos una vez al ao.
5.4.6.3 REGISTROS
Los resultados deben ser anotados por el analista en el cuaderno de control de procesos.

5.4.6.4 REFERENCIAS
Manual de Instrucciones Traceable.
5.5 TURBIDIMETRO PORTATIL HI 98710
5.5.1

OBJETIVO
Determinar el contenido de Slidos Suspendido en una muestra de agua.

5.5.2

RESPONSABILIDADES

Auxiliar de Seccin 2: Responsable de ejecutar el procedimiento.

Gestor de Productividad: Responsable de la verificacin del cumplimiento de este


procedimiento.

Gestor de Seccin 2: Responsable del cumplimiento de este procedimiento posteriormente


descrito.

5.5.3

DEFINICIONES

CONDUCTIVIDAD: Capacidad que tienen las sales inorgnicas en solucin, la medicin de la


conductividad nos permite saber aproximadamente la cantidad de sales disueltas.

LCD: Display de Cristal Lquido.

NTU: Unidades Nefelomtricas de Turbidez.

RESOLUCIN: Habilidad de un instrumento para detectar cantidades muy pequeas del


parmetro a medir.

5.5.4

EQUIPOS Y MATERIALES

Cinco Cubetas y Tapas para Muestras

Cubetas de Calibracin (HI 98703-11)

Aceite Silicnico (HI 93703-58)

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5.5.5

Pao para limpiar cubetas.

Cinco Porta-tags con Tags (HI 920005)

Adaptador CA.

4 Pilas de 1.5V AA. Para 1500 mediciones normales.

Maletn rgido para transporte

ESPECIFICACIONES

Rango

0 1000 NTU.

Precisin

2% de lectura plus 0,02 NTU.

Fuente de Luz

Lmpara con filamento de Tungsteno.

Vida de la Lmpara

Ms de 100.000 lecturas.

Mtodo

Mtodo Ratio Nefelomtrico (90), ratio de luz

dispersada y transmitida.

5.5.6

Auto-desconexin

Tras 15 minutos de inactividad.

FRECUENCIA
El procedimiento se debe realizar cada vez que se necesite analizar slidos suspendidos en aguas
PAMA 2.

5.5.7

PROCEDIMIENTO

El turbidmetro cuando se use en el laboratorio puede ser alimentado a travs del adaptador CA.

Para mediciones de campo utilice las 4 pilas de 1.5V AA.

Conecte el instrumento pulsando ON/OFF.

Cuando el LCD muestre guiones, el instrumento estar listo. La hora actual aparece en el LCD
secundario, si est seleccionada en el men SETUP (CONFIGURACIN).

Cierre la tapa de la cubeta antes de iniciar una medicin.

Llene una cubeta limpia y seca con 10 ml de muestra hasta la marca, teniendo cuidado de
sujetar la cubeta por la parte superior.

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- 147 -

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Coloque la tapa.

Limpie la cubeta minuciosamente con un pao sin pelusa para eliminar huellas dactilares,
suciedad o manchas de agua.

Aplique aceite silicnico sobre la cubeta y lmpiela con un pao sin pelusa para obtener una
pelcula uniforme sobre toda la superficie de la cubeta.

Es muy importante engrasar la cubeta, especialmente para valores bajos de turbidez (< 1 NTU),
para ocultar las imperfecciones.

5.5.7.1 PROCEDIMIENTO DE CALIBRACIN

El turbidmetro HI 98703 se suministra con 4 estndares AMCO:<0,1 NTU, 15 NTU, 100 NTU y
750 NTU.

Si se usan estndares de formacina, mezcle las cubetas suavemente durante aprox. 1 minuto y a
continuacin deje que el estndar se asiente durante 1 minuto antes de calibracin.

La calibracin puede realizarse a dos, tres o cuatro puntos. Es posible interrumpir el


procedimiento de calibracin en cualquier momento pulsando CAL u ON/OFF.

CALIBRACION A DOS PUNTOS

Conecte el medidor pulsando ON/OFF. Cuando el display muestre guiones, el instrumento est
preparado.

Entre en modo calibracin pulsando CAL.

El display mostrar CAL P.1 y no sugerir ningn valor. Este primer punto se usa para verificar
el sistema ptico.

Coloque la cubeta del estndar <0,1 NTU en la clula de medicin, asegurndose de que la
marca de la cubeta y la del instrumento estn alineadas.

Cierre la tapa y pulse READ. El display mostrar guiones parpadeantes y los iconos cubeta,
detectores y lmpara aparecern durante la medicin. Como alternativa, pulse LOG/CFM para
saltarse el primer punto.

El segundo punto de calibracin (15,0 NTU) aparece entonces en el LCD primario, CAL P.2 en
el LCD secundario, y el indicador READ parpadear.

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Si se usa la formazina preparada, edite el valor mostrado en el LCD pulsando las teclas o hasta
que el display muestre el valor correcto.

Retire la cubeta del primer estndar y coloque la cubeta del estndar 15,0 NTU (o del preparado)
en la clula de medicin y asegrese de que la marca de la cubeta est alineada con el marca
en la parte superior del instrumento.

Cierre la tapa y pulse READ. El display mostrar guiones parpadeantes y los iconos cubeta,
detectores y lmpara aparecern durante la medicin.

Al final de la medicin, aparecer el tercer punto de calibracin (100 NTU) en el LCD primario,
CAL P.3 en el LCD secundario, y el indicador READparpadear.

En este momento es posible salir de calibracin pulsando CAL. El instrumento memorizar los
datos de la calibracin a dos puntos y volver a modo medicin.

CALIBRACION EN TRES PUNTOS


Para realizar una calibracin a tres puntos, contine el procedimiento con los siguientes pasos:

Retire la cubeta del segundo estndar.

Coloque la cubeta del estndar 100 NTU (o el estndar de formacina preparado) en la clula de
medicin, alineando la marca de la cubeta con la marca en la parte superior del instrumento.

Cierre la tapa y pulse READ. El display mostrar guiones parpadeantes y los iconos cubeta,
detectores y lmpara aparecern durante la medicin.

Al final de la medicin, el cuarto punto de calibracin (750 NTU) se muestra en el LCD primario y
CAL P.4 en el LCD secundario.

En este momento es posible salir de calibracin pulsando CAL. El instrumento memorizar los
datos de la calibracin a tres puntos y volver a modo medicin.

CALIBRACION A CUATRO PUNTOS


Para realizar una calibracin a cuatro puntos, contine el procedimiento con los siguientes pasos:

Retire la cubeta del tercer estndar.

Coloque la cubeta del estndar 750 NTU (o el estndar de formacina preparado) en la clula de
medicin, alineando la marca de la cubeta con la marca del instrumento.

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- 149 -

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Cierre la tapa y pulse READ. El display mostrar guiones parpadeantes y los iconos cubeta,
detectores y lmpara aparecern durante la medicin.

Al final de la medicin, la calibracin a cuatro puntos ha sido completada y el instrumento vuelve


automticamente a modo medicin.

FUNCION OUT CAL RANGE (Fuera del Rango de Calibracin)

El instrumento tiene una funcin Out Cal Range (Fuera del Rango de Calibracin) para evitar
tomar mediciones en un rango en el que la calibracin no garantiza los mejores resultados.

El rango en el que la calibracin garantiza mediciones correctas es hasta 40 NTU para una
calibracin a dos puntos y hasta el 150% del valor del tercer punto para una calibracin a tres
puntos.

El display mostrar el indicador CAL parpadeante cada vez que se tomen mediciones fuera del
rango de calibracin.

ERRORES DE CALIBRACION
Si el valor ledo durante la calibracin est demasiado lejos del valor configurado, el instrumento
mostrar los mensajes de error -LO- (BAJO) o -HI- (ALTO). Si los coeficientes de calibracin
calculados estn fuera de cierto rango, el display mostrar el mensaje CAL Err.
BORRAR LA CALIBRACION
Para borrar la ltima calibracin, siga los siguientes pasos:

Entre en la funcin GLP pulsando GLP. El display mostrar la fecha de la ltima calibracin.

Pulse READ para ver la informacin relativa a calibracin. El ltimo panel es el de borrar
calibracin.

Pulse SETUP/DEL para borrar la calibracin actual. Tras el borrado, el instrumento volver
automticamente a modo medicin.

5.5.8

REGISTROS
Los resultados deben ser anotados en el registro que corresponde a la muestra.
Nota:

La conexin al adaptador externo no recargar las pilas.

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La retro-iluminacin se desconectar automticamente tras 25 segundos de inactividad para


ahorrar pilas.

Los estndares de turbidez tienen un plazo de caducidad y no deberan ser utilizados tras la fecha
de caducidad.

5.5.9

REFERENCIAS
Manual HI 98703, turbidmetro porttil.

5.6 BOMBA DE VACIO PALL


5.6.1

OBJETIVO
Filtrar las muestras lquidas del agua de tratamiento de agua de bombeo.

5.6.2

RESPONSABILIDADES

Auxiliar de Seccin 2: Responsable de ejecutar el procedimiento.

Gestor de Productividad: Responsable de la verificacin del cumplimiento de este


procedimiento.

Gestor de Seccin 2: Responsable del cumplimiento de este procedimiento posteriormente


descrito.

5.6.3

5.6.4

EQUIPOS Y MATERIALES

Bomba Vacio 1/8 PALL

Rampa de filtracin de 3 columnas de aluminio.

Vasos magnticos de plstico sin tapa de alta densidad (300 ml).

Embudo magntico tamizado.

Portafiltro 47mm.

Filtros fibra vidrio 47mm de dimetro

Pinza de acero inoxidable p/membranas PALL.

Kitasato de 1000ml

Manguera de silicona

ESPECIFICACIONES

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- 151 -

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BOMBA DE VACIO

5.6.5

Marca: PALL

Incorpora Manmetro.

Incorpora Vacumetro

Modelo: DOA-P730-BN

Tensin: 220/240 Volt.

Corriente: 1.92 Amp.

Frecuencia: 60 Hz

FRECUENCIA
El procedimiento se debe realizar cada vez que se necesite analizar slidos suspendidos durante el
tratamiento del agua de bombeo.

5.6.6

PROCEDIMIENTO

Conecte el equipo a un tomacorriente.

En el embudo, colocar el filtro de membrana luego el vaso plstico.

Agregar la muestra y encender la bomba de vaco.

Abrir el vaco y dejar que pase toda la muestra a travs del filtro.

Apagar la bomba de vaco y con ayuda de una pinza retirar del filtro, la membrana debe
colocarse sobre una placa para llevar a la estufa.

5.6.7

REGISTROS
Los resultados deben ser anotados en el registro que corresponde a la muestra.

5.6.8

REFERENCIAS
http://www.pall.com/pdfs/Laboratory/Microbrochure2003Spanishapproved.pdf.

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CAPITULO 6

HIGIENE Y SANEAMIENTO DE LABORATORIO

6.1 LIMPIEZA DEL MATERIAL DE VIDRIO Y PLSTICO USADO PARA ANLISIS


6.1.1

OBJETIVO
Mantener todos los materiales involucrados en la ejecucin de los diversos anlisis en condiciones
adecuadas de limpieza, de tal manera que garanticen la obtencin de resultados confiables.

6.1.2

ALCANCE
Comprende todos los materiales que se utilizan en el laboratorio para llevar a cabo los anlisis de
rutina.

6.1.3

RESPONSABILIDADES

Auxiliar de Seccin y PAMA: Responsable de ejecutar la limpieza y enjuague del material en


mencin y del uso correcto de los agentes de limpieza, tal como se describe posteriormente.

Gestor de Seccin y PAMA: Responsable de la verificacin y aplicacin de la norma para el


mantenimiento de limpieza de los materiales en el laboratorio de su seccin.

6.1.4

MATERIAL

6.1.4.1 Materiales de limpieza

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Escobillas de cerdas plsticas

Esptula

Esponja absorvente Scotch-Brite

Esponja Scotch-Brite

6.1.4.2 Agentes de limpieza


De acuerdo al tipo de suciedad:

Solucin de detergente industrial.

Solucin de soda castica y cido.

6.1.4.3 Limpieza de material de laboratorio

Para desarrollar correctamente cualquier trabajo en el laboratorio es necesario mantener siempre


limpio el material y la mesa de trabajo. El material debe estar limpio y seco antes de empezar el
experimento.

La limpieza del material se debe realizar inmediatamente despus de cada operacin, ya que es
mucho ms fcil y adems se conoce la naturaleza de los residuos que contiene.

Para eliminar los residuos difciles, se utilizan soluciones de cidos base. Los medios mecnicos
como las escobillas, tambin son necesarias pero hay que proceder con cuidado y evitar que el
alambre toque al vidrio, para evitar golpe y rompimiento.

6.1.5

PROCEDIMIENTO

6.1.5.1 PLACAS PETRI


A) Limpieza

Pesada la placa con la muestra, retirar residuos y desechar la materia orgnica seca.

Se agrega agua y detergente y se deja en remojo por 01 hora para que se remueva la materia
orgnica.

Transcurrido el tiempo, se procede a frotar con la esponja Scotch-Brite hasta que quede
totalmente libre de restos de la muestra.

Enjuagar con agua corriente y luego con agua destilada, dejar escurrir.

B) Desinfeccin: Esterilizacin

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- 154 -

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Llevar el material a la estufa a 105C por 30 minutos.

Transcurrido el tiempo, se saca de la estufa haciendo uso de una pinza y se coloca en una
bandeja.

Se lleva al desecador con slica gel para su enfriamiento correspondiente.

6.1.5.2 VASO BEHR


A) Limpieza

Despus de pasar el vaso con la muestra fra, se le agrega solucin de soda custica y se deja
aproximadamente 30 minutos.

Pasado este tiempo, se realiza movimientos circulares suaves para eliminar residuos de grasa
que an no hayan sido removidos.

Se desecha solucin alcalina para limpieza del segundo envase y se procede al lavado con agua
y solucin de detergente haciendo uso de una esponja scootch-brite.

Enjuagar con agua corriente y luego con agua destilada, dejar escurrir.

B) Desinfeccin: Esterilizacin en seco

Se lleva a la estufa a 105C por 30 minutos.

Transcurrido el tiempo, se saca de la estufa haciendo uso de una pinza y se coloca en una
bandeja.

Se lleva al desecador que contiene silica gel para su enfriamiento correspondiente.

Una vez fro, estar listo para ser usado nuevamente

6.1.5.3 BALONES FONDO PLANO


A) Limpieza

Despus de pasar el baln con la muestra fra, se le agrega solucin de soda custica en
caliente y se deja aproximadamente 30 minutos.

Pasado este tiempo, se agita el baln para que la solucin arrastre los residuos de grasa que
an no hayan sido removidos.

Se desecha la solucin alcalina y se procede al lavado con agua y detergente, haciendo uso de
la escobilla de cerdas plsticas.

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LABORATORIO DE HARINA Y ACEITE DE PESCADO

Enjuagar con agua corriente y luego con agua destilada, dejar escurrir.

B) Desinfeccin: Esterilizacin en seco

Se lleva a la estufa a 105C por 30 minutos.

Transcurrido el tiempo, se saca de la estufa haciendo uso de una pinza y se coloca en una
bandeja.

Se lleva a la campana desecadora de silica gel para su enfriamiento correspondiente.

Una vez fro, estar listo para ser usado nuevamente.

6.1.5.4 MATRACES
A) Limpieza

Concluido el anlisis correspondiente, se desecha la muestra y se realiza el lavado con solucin


de detergente, haciendo uso de la escobilla de cerdas plsticas. Enjuagar.

Finalmente, se enjuaga con agua destilada y se deja escurrir en el tablero dispuesto para tal fin.

El material est listo para ser usado en el siguiente anlisis.

6.1.5.5 PROBETAS, FIOLAS Y VASOS DE PRECIPITADO


A) Limpieza

Concluida la medicin, el material se enjuaga previamente con agua.

Se procede al lavado con solucin de detergente, haciendo uso de la escobilla de cerdas


plsticas.

Enjuagar con agua corriente y luego con agua destilada, dejar escurrir.

B) Desinfeccin: Esterilizacin en seco

Se lleva a la estufa a 105C por 30 minutos.

Transcurrido el tiempo, se saca de la estufa haciendo uso de una pinza y se coloca en una
bandeja.

Se lleva al desecador de silica gel para su enfriamiento correspondiente.

Una vez fro, estar listo para ser usado nuevamente.

6.1.5.6 BUTIRMETROS

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A) Limpieza

Una vez ledo el resultado, el butirmetro se agita con la muestra an caliente con el fin de
remover los residuos que estn adheridos en las paredes.

Se lleva bajo el agua y se enjuaga con agua corriente.

Haciendo uso del detergente y una escobilla se limpian las paredes y se remueven los residuos.

Se enjuagan y se colocan boca abajo en el vaso de precipitado.

Al trmino del turno, se procede a lavar con solucin de soda custica, llenando cada butirmetro
con esta solucin y llevndolos a bao mara por 30 minutos.

Luego, se desecha la solucin custica y se enjuagan.

Por ltimo, se da el enjuague final con agua destilada y se colocan en el vaso de precipitado
listos para ser usado en el siguiente turno.

6.1.5.7 PIPETAS
A) Limpieza

Despus de ser usadas, se lavan con agua destilada haciendo uso de una pizeta.

Quincenalmente las pipetas son remojadas en solucin sulfocrmica por un tiempo necesario
hasta que las paredes internas de las pipetas queden completamente limpias.

Se enjuagan con agua destilada.

B) Desinfeccin: Esterilizacin.

Se llevan a la estufa a 105 C por espacio de 2 horas.

Transcurrido este tiempo, se sacan y se colocan en la porta pipetas, ya estn listas para el
siguiente uso.

6.1.5.8 TUBOS CONICOS GRADUADOS


A) Limpieza

Despus de ser usados para centrifugar las muestras de aceite se desecha la muestra y se llena
el tubo con solucin custica en caliente, dejndolo por espacio de una hora.

Se descarta la solucin custica y se procede a lavar con detergente, haciendo uso de una
escobilla de cerdas plsticas (pequea).

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Se enjuaga con agua de red, y finalmente con agua destilada.

B) Desinfeccin: Esterilizacin

Se llevan a la estufa a 105 C por 30 minutos.

Transcurrido este tiempo, se sacan y se colocan en la gradilla para su enfriamiento y posterior


uso en los siguientes anlisis.

6.1.5.9 TUBOS BUCHI/LABCONCO


A) Limpieza

Terminada la destilacin de cada muestra, se lavan los tubos haciendo uso de la escobilla de
cerdas plsticas y solucin de detergente.

Se enjuagan con agua corriente y luego con agua destilada.

Se colocan en el tablero para escurrir, quedando listos para el siguiente anlisis.

Cada vez que se note que el xido de magnesio se ha impregnado en las paredes del tubo a tal
punto que no pueden ser removidas por la escobilla y detergente, entonces se procede a realizar
la limpieza con solucin de cido.

B) Limpieza con solucin de cido.

Se aade al tubo aproximadamente 50 ml de solucin acida.

Se agita cuidadosamente, de tal manera que la solucin corra por todas las paredes internas del
tubo, limpindolas inmediatamente.

Enjuagar con agua corriente y luego con agua destilada.

Colocar el tubo en el tablero para escurrir.

6.1.5.10 BALN LABCONCO


El baln Labconco es sacado del equipo cada vez que el agua que contiene, se torna blanquecina
por accin de los precipitados de calcio y magnesio (dureza del agua) y empiezan a adherirse a
las paredes del mismo.
A) Limpieza

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Despus de sacar el baln del equipo, se llena de agua y se aaden 100 gr de cido ctrico y
se deja que hervir por unos minutos ms hasta que empiece a desprenderse el caliche.

Se enjuaga con abundante agua.

Finalmente se llena con agua destilada y se coloca al equipo, quedando listo para usarse en los
siguientes anlisis.

6.1.5.11COLUMNAS DE DESTILACIN SOXHLET


Las columnas se lavan aprovechando los periodos de veda.
A) Limpieza

Se colocan las columnas en una fuente con solucin cida por 3 o 4 horas.

Transcurrido este tiempo se sacan y se enjuagan.

Si an se notara restos de suciedad en las paredes internas de las columnas, se vuelven a


sumergir en la solucin hasta que stas queden limpias.

Se enjuagan con agua corriente y finalmente con agua destilada. Las columnas estn listas
paras ser puestas al equipo. La solucin cida utilizada es devuelta a un frasco para ser
reutilizada posteriormente.

6.1.5.12 BURETAS AUTOMTICAS


A) Limpieza externa

Las buretas automticas son limpiadas al cambio de turno con un pao absorbente, con la
finalidad de que siempre permanezcan libres de polvo y /o suciedad.

Una vez a la semana se realiza una limpieza ms completa, se da un previo enjuague con agua
de la red.

Se frotan con la esponja Scotch-Brite y detergente a fin de remover los restos de suciedad
adherido a las paredes externas.

Se enjuaga y se seca con pao absorbente

6.1.5.13 FRASCOS DE SOLUCIONES

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A) Limpieza externa

Los frascos que contienen las soluciones son limpiadas al cambio de turno con un pao
absorbente, con la finalidad de que siempre permanezcan libres de polvo y/o suciedad.

Una vez a la semana se realiza una limpieza completa, se les da un previo enjuague con agua
de la red.

Se frotan con la esponja Schott-Brite y detergente a fin de remover cualquier resto de suciedad
que adherido a las paredes externas.

Se enjuaga y se seca con pao absorbente.

6.1.5.14 VASOS PLSTICOS GRADUADOS


A) Limpieza

Este material se lava luego de terminar el anlisis. Eliminar primero el contenido y luego lavarlo
haciendo uso de la esponja Schott-Brite y detergente.

Se enjuagan y se ponen a escurrir. No es necesario dar el ltimo enjuague con agua destilada.

6.1.5.15 BALDES PLASTICOS (MUESTREO DE MATERIA PRIMA y PAMA)


A) Limpieza

Los baldes plsticos son lavados inmediatamente despus de ser desocupados con las
muestras con el fin de remover las escamas y grasa que se adhieren a la paredes.

El lavado se realiza haciendo uso de una esponja Scotch-Brite y detergente, restregando por
toda la superficie, tanto interna como externa.

Se enjuaga con abundante agua y se deja escurrir. No necesita un enjuague final con agua
destilada.

6.1.6

REGISTROS
No aplica.

6.2 LIMPIEZA DE EQUIPOS USADOS EN LABORATORIO


6.2.1

OBJETIVO
Mantener todos los equipos de laboratorio en condiciones adecuadas de limpieza para que
garanticen una buena realizacin de anlisis y al mismo tiempo evitar una posible contaminacin.

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6.2.2

ALCANCE
Se aplica a todos los equipos de laboratorio en los que se realizan los anlisis, tanto de materia
prima, control de humedades, anlisis de licores y aceites.

6.2.3

RESPONSABILIDADES

Auxiliar de seccin y PAMA: Responsable de ejecutar los procedimientos de limpieza del


material en mencin y del uso correcto de los agentes de limpieza, tal como se describe a
continuacin.

Gestor de seccin: Responsable de la verificacin y aplicacin de normas para el mantenimiento


de la limpieza en su seccin.

6.2.4

MATERIAL USADO PARA LA LIMPIEZA

6.2.4.1 Materiales de limpieza

Esponja Scotch-Brite

Pao absorbente

Papel Toalla

Escobilla de cerdas

Trapo industrial

Algodn

Brocha

Pinzas

6.2.4.2 Agentes de limpieza

6.2.5

Solucin jabonosa

Detergente industrial

Alcohol

PROCEDIMIENTOS DE LIMPIEZA

6.2.5.1 ESTUFA
A)Limpieza diaria

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Se pasa un trapo industrial por la parte externa para retirar el polvo que pudiera tener
acumulado.

B)Limpieza Semanal

Se pasa un pao absorbente humedecido en solucin jabonosa por la parte externa para
remover polvo y cualquier resto orgnico adherido.

Se enjuaga el pao absorbente y se pasa por las paredes de la estufa hasta retirar de ellas el
detergente.

Se repite esta operacin hasta conseguir que las paredes externas de la estufa queden
completamente libres de detergente y limpias.

C)Limpieza Mensual

Parte Interna
o

Se sacan los dos separadores horizontales y se procede a limpiar con pao absorbente
humedecido y detergente a las paredes internas de la estufa a fin de remover todo residuo
orgnico que pudiera estar adherido.

Enjuagar el pao absorbente y pasarlo nuevamente por las paredes internas hasta que estas
queden libres de residuos orgnico y detergente.

De igual modo se limpian los separadores horizontales.

Se enjuagan con agua destilada y una vez limpios se colocan en su lugar correspondiente
dentro de la estufa.

Se enciende y coloca la estufa a 105C para que se seque internamente.

Parte Externa
o

Se sigue el mismo procedimiento desarrollado para realizar la limpieza diaria.

6.2.5.2 ANALIZADOR DA 7220 NIR


A) Limpieza diaria

Se pasa un trapo industrial por la parte externa para retirar polvo.

B) Limpieza semanal
La carcasa:

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Se pasa un pao absorbente humedecido en agua jabonosa en la parte externa para remover
residuos orgnicos.

Se enjuaga el pao absorbente, escurrir y pasar hasta retirar de ellas el jabn.

Se repite esta operacin hasta conseguir que queden completamente libres de jabn y limpias

Secar con papel toalla.

La pantalla

Humedecer un pao suave sin pelusa con agua aadiendo una gota de jabn lquido neutro y
frotar suavemente para eliminar las huellas dactilares y la suciedad.

Retirar residuos de jabn con el pao enjuagado.

Secar con un pao suave sin pelusa.

C) Limpieza Mensual

Parte Externa
o

Se sigue el mismo procedimiento desarrollado para realizar la limpieza diaria.

En veda, protegerlo con la funda.

Parte Interna

La limpieza interna es realizada por el proveedor del equipo 1 vez al ao.

6.2.5.3 ESPECTROFOTOMETRO GENESYS 10S Vis


A) Limpieza diaria

Se pasa un trapo industrial por la parte externa para retirar polvo.

B) Limpieza semanal

Se pasa un pao absorbente humedecido en agua jabonosa en la parte externa para remover
residuos de grasa.

Se enjuaga el pao absorbente, escurrir y pasar hasta retirar de ellas el jabn.

Se repite esta operacin hasta conseguir que queden completamente libres de jabn y limpias.

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Secar con papel toalla.

C) Limpieza Mensual

Parte Externa
o

Se sigue el mismo procedimiento desarrollado para realizar la limpieza diaria.

En veda, protegerlo con la funda.

6.2.5.4 MUFLA
A) Limpieza diaria

Se pasa un trapo industrial por la parte externa para retirar polvo.

B) Limpieza semanal

Se pasa un pao absorbente humedecido en agua jabonosa en la parte externa para remover
residuos orgnicos.

Se enjuaga el pao absorbente, escurrir y pasar hasta retirar de ellas el jabn.

Se repite esta operacin hasta conseguir que queden completamente libres de jabn y limpias.

Secar con papel toalla.

C) Limpieza Mensual

Parte Externa
o

Se sigue el mismo procedimiento desarrollado para realizar la limpieza diaria.

6.2.5.5 COCINILLA CIMAREC


A) Limpieza Diaria

Se pasa un trapo industrial a la plancha de calentamiento cada vez que se note sobre ella
presencia de polvo.

Al trmino del turno (una vez fra), se limpia la plancha con esponja Scotch-Brite y solucin de
detergente.

Se retiran los residuos de detergente con pao absorbente hmedo.

Se termina la limpieza pasando pao absorbente por toda la base de la cocinilla.

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6.2.5.6 EQUIPO BEHR EF
A) Limpieza diaria

Se pasa un trapo industrial por la parte externa para retirar polvo.

B) Limpieza Externa Semanal

Humedecer la esponja absorbente y pasarla con solucin de detergente por la parte externa del
equipo, teniendo cuidado de no mojar los calentadores.

Retirar residuos de detergente con la esponja.

Pasar el pao absorbente humedecido con el fin de retirar el detergente y dejar el rea libre de
suciedad.

C) Limpieza Mensual

Parte Externa
o

Se sigue el mismo procedimiento desarrollado para realizar la limpieza diaria.

Parte Interna
o

La limpieza interna es realizada por el proveedor del equipo 1 vez al ao.

6.2.5.7 EQUIPO DE EXTRACCIN SOXHLET


A) Limpieza Externa Semanal

Humedecer la esponja Scotch-Brite y pasarla con solucin de detergente por toda la base del
equipo, teniendo cuidado de no mojar las hornillas.

Restregar hasta conseguir remover la suciedad.

De igual manera, se limpian los soportes de las columnas.

Pasar el pao absorbente humedecido con el fin de retirar el detergente y dejar el rea libre de
suciedad.

6.2.5.8 EQUIPO DE DESTILACIN BUCHI


A) Limpieza Diaria

Parte exterior: Retirar el polvo que pueda tener la superficie del equipo con ayuda del pao
absorbente humedecido.

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Para limpiar el interior del dispositivo, destilar 100 ml de agua destilada durante 2 minutos.

B) Limpieza Externa Semanal

Esta limpieza se realiza usando la esponja absorbente Scotch-Brite y solucin de detergente por
toda la parte anterior del equipo, con la finalidad de remover cualquier residuo de materia
orgnica y residuos de xido de magnesio que se van acumulando con cada destilacin.

Una vez removido todo residuo orgnico e inorgnico, se pasa el pao absorbente hmedo libre
de detergente para retirar todos los residuos y dejar el equipo limpio.

C) PROTECTOR CONTRA SALPICADURA

Una vez a la semana se hace una limpieza con cido, efectuando una destilacin sin muestra,
para lo cual se colocan de 100 a 200 ml de solucin de cido a una concentracin entre el 1.5 2.5 % en el tubo porta muestras, se recepciona el destilado en agua destilada.

Retirar el lquido del tubo y proceder a enjuagar 3 veces con agua destilada hasta eliminacin de
todo l cido.

Terminando temporada de pesca, desmontar el protector contra salpicadura y retirar la junta del
tapn de goma.

Enjuague el protector contra salpicadura con agua para retirar los restos de muestra.

Secar con un pao suave, vuelva a montarla y coloque el protector contra salpicaduras de nuevo
en su lugar.

Terminado la temporada de pesca, desconectar la manguera de ingreso de agua blanda del


equipo y realizar limpieza interna con solucin de hipoclorito de sodio.

6.2.5.9 EQUIPO DE DESTILACIN LABCONCO


A) Limpieza Externa Diaria

Se retira el polvo que pueda tener la superficie del equipo con ayuda del pao absorbente
hmedo.

B) Limpieza Externa Semanal

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Esta limpieza se realiza usando la esponja absorbente Scotch-Brite y solucin de detergente por
toda la parte anterior del equipo, con la finalidad de remover cualquier residuo de materia
orgnica y residuos de xido de magnesio que se van acumulando con cada destilacin.

Una vez removido todo residuo orgnico e inorgnico, se pasa el pao absorbente hmedo libre
de detergente para retirar todos los residuos y dejar el equipo limpio.

C) COLUMNA DE DESTILACIN

Se limpia cada dos das, efectuando una destilacin sin muestra, para lo cual se colocan 100 ml
de agua destilada en el tubo porta muestras. Se recepciona el destilado en agua destilada.

Una vez a la semana, se hace una limpieza con cido ntrico, efectuando una destilacin sin
muestra, para lo cual se colocan de 100 a 200 ml de solucin de cido a una concentracin entre
el 1.5 - 2.5 % en el tubo porta muestras. Se recepciona el destilado en agua destilada.

D) CMARA DE CONDENSACIN

Una vez al mes, colocar 100 ml solucin sulfocrmica con 200 ml de agua destilada en el tubo de
destilacin y llevarlo a ebullicin por espacio de 15 minutos. Observar que los slidos de la
cmara sean eliminados.

Retirar el lquido del tubo y proceder a enjuagar 2 veces con agua corriente hasta la eliminacin
de todo l cido.

6.2.5.10 DESTILADOR DE AGUA GFL 2002 / 2004 / 2008


A) Limpieza Externa Diaria

Se utiliza pao absorbente hmedo para retirar la presencia de polvo en el equipo.

De ser necesario se har uso de la esponja Scotch-Brite y detergente para remover la suciedad.

Se pasa finalmente el pao absorbente para retirar restos de detergente y dejar la superficie
completamente limpia.

6.2.5.11CENTRFUGA TIPO GERBER


A) Limpieza Externa Diaria

Al finalizar el turno, se limpia la superficie externa de la centrfuga haciendo uso de trapo


industrial y luego con ayuda del pao absorbente humedecido limpiar toda la carcaza.

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B) Limpieza mensual

Con ayuda de un destornillador se saca la carcaza externa de la centrfuga.

Se sacan los tubos de cobre uno a uno y se lavan con la escobilla de cerdas y detergente.

Despus de enjuagarlos y escurrirlos, se llevan a la estufa para su secado correspondiente.

Se limpia la base de la centrfuga con esponja Scotch-Brite al igual que la carcaza externa.

Se colocan los tubos una vez secos y enfriados en la centrfuga, teniendo cuidado de que cada
uno vaya en su lugar correspondiente.

Finalmente, se coloca la carcaza ya limpia y seca, as el equipo estar listo para su posterior
uso.

6.2.5.12 CENTRFUGA
A) Limpieza Externa Diaria

Al trmino del turno, se realiza la limpieza de la superficie externa con ayuda del pao
absorbente humedecido.

B) Limpieza Semanal

Limpieza Interna
o

Para realizar la limpieza de la parte interna, se saca el porta tubos giratorio y se procede a
limpiar la base interna usando esponja Scotch-Brite hmeda y detergente para remover todo
residuo de aceite que pudiera haber cado durante la centrifugacin.

Luego, se pasa el pao absorbente humedecido tantas veces como sea necesario hasta
asegurarnos que no hayan residuos orgnicos.

El porta tubos giratorio se lava bajo chorro de agua y con ayuda de una escobilla de cerdas
plsticas y detergente hasta que no quede restos de suciedad, luego se enjuaga y se deja
escurrir.

Cuando el porta tubos este escurrido y seco, se ensambla en la centrfuga, asegurndola de


manera que al operarla no haya problemas con los tubos que contienen las muestras.

Limpieza Externa
o

La limpieza externa se lleva a cabo usando la esponja ScotchBrite y detergente para remover
cualquier posible residuo orgnico que pudiera estar adherido a las paredes.

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- 168 -

LABORATORIO DE HARINA Y ACEITE DE PESCADO


o

Para retirar el detergente y los restos de suciedad, se pasa pao absorbente hmedo por las
superficies externas de la centrfuga.

6.2.5.13 BALANZA DE HUMEDAD SARTORIUS MA30 / MA35 y MA45


A)

Limpieza interna: Lo realiza una empresa certificada


una vez cada 1 ao.

B)

Limpieza Externa Diaria


Se limpia con pao absorbente humedecido en las superficies externas para retirar restos de
polvo y/o harina que pudiera tener. Al trmino del turno, se realiza una limpieza en la parte
interna.

Se retira el platillo de aluminio donde se coloca la muestra y la base que lo sostiene.

Se limpian los residuos de las muestras, utilizando una brocha.

Una vez retirados todos los residuos, se colocan las piezas a su lugar (platillo porta muestras y
su base). La balanza est lista para ser usada en el siguiente turno.

6.2.5.14 BALANZA OHAUS EXPLORER


A) Limpieza interna: Lo realiza una empresa certificada una vez cada 1 ao.
B) Limpieza Externa Diaria.

Al trmino del turno, se limpia con pao absorbente humedecido en la superficie externa para
retirar residuos de sanguaza que pudiera tener.

Se retira la plataforma de aluminio donde se coloca la muestra de la base que lo sostiene.

De la plataforma se retiran los residuos de las muestras, utilizando una la esponja absorbente
humedecida.

Se seca con papel toalla y se coloca la plataforma en su lugar. La balanza est lista para ser
usada en el siguiente turno.

6.2.5.15 BALANZA DE HUMEDAD OHAUS MB200


A) Limpieza interna: Lo realiza una empresa certificada una vez cada 1 ao.
B) Limpieza Externa Diaria

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LABORATORIO DE HARINA Y ACEITE DE PESCADO

Se limpia con pao absorbente humedecido en las superficies externas para retirar restos de
polvo y/o harina que pudiera tener. Al trmino del turno, se realiza una limpieza en la parte
interna:

Se retira el platillo de aluminio donde se coloca la muestra y la base que lo sostiene.

Se retiran los residuos de las muestras, utilizando una brocha.

Una vez retirados todos los residuos, se colocan las piezas a su lugar (platillo porta muestras y
su base). La balanza est lista para ser usada en el siguiente turno.

6.2.5.16 BALANZA OHAUS TS4KS


A) Limpieza interna: Lo realiza una empresa certificada una vez cada 2 aos.
B) Limpieza Externa Diaria

Con ayuda de un trapo industrial, retirar los residuos de harina que pudieran caer mientras se
pesa la muestra.

Al trmino del turno, se retira el platillo base donde se colocan las muestras a pesar y se procede
a pesar con ayuda de una brocha.

Si hubiera algn residuo de suciedad que con la brocha no puede quitarse, entonces se hace
uso del pao absorbente humedecido, con el cual se frota la superficie hasta lograr dejarla
limpia.

6.2.5.17 BALANZA ANALTICA


A) Limpieza interna: Lo realiza una empresa certificada una vez cada 1 ao.
B) Limpieza Diaria

Al trmino del turno, se realiza la limpieza usando un pao absorbente humedecido a fin de
retirar el polvo y remover cualquier residuo que pudiera haber quedado durante el pesaje de las
muestras.

C) Limpieza Semanal

Se deslizan las puertas corredizas laterales y se procede a retirar el platillo porta muestras,
limpindose la base y las paredes internas con pao absorbente humedecido en agua jabonosa.

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LABORATORIO DE HARINA Y ACEITE DE PESCADO

Cuando se termina de limpiar se coloca el platillo a su lugar y se cierran las puertas laterales
para proceder a la limpieza exterior.

La limpieza de la parte externa se realiza del mismo modo que la limpieza diaria.

Para que las lunas de las puertas laterales no queden opacas, se finaliza pasando un pao
suave sin pelusa.

6.2.5.18 BALANZA SEMI ANALTICA


A) Limpieza interna: Lo realiza una empresa certificada una vez cada 1 ao.
B) Limpieza Diaria

Al trmino del turno, se realiza la limpieza usando un pao absorbente humedecido, el mismo
que se pasa por toda la superficie externa de la balanza a fin de retirar el polvo y remover
cualquier residuo que pudiera haber quedado durante el pesaje de las muestras.

C) Limpieza Semanal

Se deslizan las puertas corredizas laterales y se procede a retirar el platillo porta muestras,
limpindose la base y las paredes internas con pao absorbente humedecido en agua jabonosa.

Cuando se termina de limpiar, se coloca el platillo a su lugar y se cierran las puertas laterales
para proceder a la limpieza exterior.

La limpieza de la parte externa se realiza del mismo modo que la limpieza diaria.

Para que las lunas de las puertas laterales no queden opacas, se finaliza pasando un pao
suave sin pelusa.

Una vez al ao se desmonta los paneles de cristal de la corta-aires para limpieza a fondo, luego
colocarla en la posicin correcta.

6.2.5.19 DESECADOR DE SLICA GEL


A) Limpieza Diaria

Se pasa un trapo industrial para retirar el polvo que pudiera tener en la parte externa.

B) Limpieza Semanal

Se inicia pasando un pao absorbente hmedo con el fin de humedecer la superficie.

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Se realiza la limpieza con ayuda de una esponja absorbente humedecida y solucin de


detergente, pasando por toda la superficie externa.

Se enjuaga el pao absorbente, se retira todo residuo de detergente y al mismo tiempo se deja
toda la superficie completamente limpia.
REGENERACIN DE SLICA GEL
Cada vez que la silica gel contenida en el desecador se torne a una coloracin violceo, se
procede a retirarla y colocarla en una bandeja, llevando a la estufa a105 C por espacio de 6 a 12
horas (dependiendo de qu tan hmeda este la silica).Transcurrido el tiempo, la silica es llevada al
desecador. El cambio de color a un azul intenso indicar que est lista para ser usada.

6.2.5.20 MOLINO DE CARNE


A) Limpieza Diaria
El molino es lavado cada vez que se termina de moler una muestra de materia prima, la limpieza se
realiza de la siguiente manera:

Se desarman todas las piezas involucradas en la trituracin de la muestra.

Se lavan con agua a presin para que ayude a retirar los residuos de materia orgnica,
restregando con ayuda de la esponja Scotch-Brite y solucin de jabonosa.

Se enjuagan con abundante agua, asegurndose de que no quede ningn resto orgnico, ya que
esto conducira a contaminacin y mal olor.

Para lavar el gabinete, use un trapo hmedo y jabn (no lavar a chorro de agua o sumergirlo),
enjuague con esponja absorbente hmeda y seque con papel toalla.

Nunca utilizar limpiadores con cloro, ya que pueden afectar la capa protectora del acero
inoxidable y generar oxidacin.

Se vuelve a ensamblar tomando la precaucin de alinear el perno del cabezal con la muesca del
cedazo.

Finalmente, lubrique la arandela de nylon cada vez que lave la unidad de molienda, inspeccione
y reemplazar cuando ya se encuentre casi al nivel del gusano (desgastada).

6.2.5.21 PICATODO

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A) Limpieza Diaria
Al final del turno de sigue el siguiente procedimiento:

Se retiran de la base las piezas desarmables y se lava con agua corriente, haciendo uso de
esponja ScotchBrite, con detergente se retira todo residuo de muestra.

Se enjuaga con abundante agua.

Por ltimo, se desinfecta con pinesol, ayudados por una piceta.

Se deja escurrir para ser usado por el siguiente turno.

6.2.5.22 CONDUCTMETRO
A) Limpieza Externa Diaria

Se utiliza pao absorbente hmedo para retirar la presencia de polvo en el equipo.

B) Limpieza Externa Quincenal

La limpieza se realiza con algodn y alcohol, sobre toda la superficie del equipo.

Con ayuda de una pinza se realiza la limpieza entre las ranuras de las teclas, ya que es aqu
donde se suele acumular el polvo.

6.2.5.23 PH-METRO Hanna Instrument


A) Limpieza Externa Diaria

Se utiliza un pao absorbente hmedo para retirar la presencia de polvo en el equipo.

B) Limpieza Externa Quincenal

La limpieza se realiza con algodn y alcohol, sobre toda la superficie del equipo.

6.2.5.24 REFRACTMETRO ATAGO 0 50 Brix


A) Limpieza Externa Diaria

Se utiliza pao absorbente hmedo para retirar la presencia de polvo en el equipo. El prisma en
el que se coloca la muestra se limpia haciendo uso de papel toalla humedecido.

6.2.5.25 BOMBA DE VACIO PALL

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A) Limpieza diaria

Se utiliza un trapo industrial para retirar la presencia de polvo.

Los vasos deben lavarse con solucin de detergente.

Retirar y Secar la lnea de succin (evitar ingreso de lquido).

Limpiar el filtro de succin (despus de cada uso) [Aplicacin de aire].

Verificar y limpiar el tamiz de embudos magnticos.

Despus de su lavado, realizar secado interno de los vasos y soporte.

Limpiar y/o cambiar el filtro de aceite segn la necesidad.

Cambiar o renovar de aceite de la bomba de vaco

6.2.5.26 REFRIGERADOR LG
A) Limpieza Semanal

Se pasa pao un absorbente humedecido por toda la parte externa del equipo.

Una vez que toda la superficie est hmeda, se pasa nuevamente el pao humedecido en
solucin jabonosa, frotando con movimientos circulares para remover el residuo de suciedad que
pueda estar adherido en las superficies externas.

Se enjuaga el pao absorbente y se pasa por toda la superficie, cuantas veces sea necesario
hasta que este quede libre de jabn y limpio.

B) Limpieza Mensual

Limpieza Interna
o

Se retiran todas las rejillas horizontales y la bandeja ubicada en la parte inferior.

Se limpian las paredes interiores con pao absorbente y solucin jabonosa.

Enjuagar el pao y pasarlo hasta retirar los restos de jabn.

De igual manera, se limpian las rejillas horizontales y la bandeja.

Colocar las rejillas y la bandeja en el lugar correspondiente dentro del refrigerador.

Limpieza Externa

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o

Se pasa un pao absorbente humedecido por toda la parte externa del equipo.

Una vez que toda la superficie est hmeda, se pasa nuevamente el pao humedecido,
frotando con movimientos circulares para remover el residuo de suciedad que pueda estar
adherido en las superficies externas.

Se enjuaga el pao absorbente y se pasa por toda la superficie, cuantas veces sea necesario
hasta que quede libre de jabn y limpio.

6.2.5.27 COMPUTADORAS IBM


A) Limpieza Diaria

La limpieza diaria se realiza sacudiendo las superficies del equipo con un trapo industrial con la
finalidad de retirar el polvo que suele acumularse.

B) Limpieza Mensual

Esta limpieza se realiza haciendo uso de un pao absorbente ligeramente humedecido, el cual
se pasa por toda la superficie cuando el equipo est apagado, con el propsito de retirar
cualquier mancha de sucio que pudiera tener.

6.2.5.28 ACONDICIONADOR DE AIRE


A) Limpieza Diaria

Usar un pao suave para limpieza exterior.

B) Limpieza Mensual

Cada 2 semanas, retirar el filtro abriendo la rejilla hacia arriba y tirando la parte inferior de la
rejilla de entrada.

Lavar el filtro con agua de cao.

Sacudir suavemente el exceso de agua del filtro completamente.

Volver a colocar el filtro.

Nota: No debe trabajar el aire acondicionado sin filtro, ya que la suciedad y las pelusas obstruiran
el filtro y se reducir la eficiencia del funcionamiento.
C) Limpieza Anual

Los arrollamientos de la parte exterior deben ser revisados profesionalmente para verificar
suciedad y realizar limpieza.

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1. ANEXOS
ANEXO 1 PREPARACION DE SOLUCIONES Y FACTORIZACION

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ANEXO 2 DETERMINACIN DE HUMEDAD Y GRASA

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ANEXO 3 DETERMINACION DE CENIZAS

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ANEXO 4 DETERMINACION DE BASES VOLATILES NITROGENADAS (TVBN) - ANCHOVETA

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ANEXO 5 DETERMINACION DE BASES VOLATILES NITROGENADAS (TVBN)

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ANEXO 6 DETERMINACION DE CLORUROS

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ANEXO 7 DETERMINACION DE ACIDEZ EN ACEITE DE PRODUCCION - ALMACENAMIENTO

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ANEXO 8 CONTROL DE % ANISIDINA

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ANEXO 9 DETERMINACIN DE TURBIDEZ (NTU) Y SOLIDOS SUSPENDIDOS TOTALES (SST)

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ANEXO 10 DETERMINACION DE GRANULOMETRIA Y NUMERO DE FLUJO

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- 185 -

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ANEXO 11 DETERMINACION DE DENSIDAD APARENTE Y COMPACTADA

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- 186 -

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ANEXO 12 CONTROL DIARIO DE AGUA DE CALDEROS

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- 187 -

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ANEXO 13 ANALISIS DE CONCENTRACION DE NAOH Y ACIDO

2. CONTROL DE CAMBIOS

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Afectada

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Solicitante

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