13.4.

1 Determinacin del cianuro libre:

Se prepara una solucin estndar de

AgN O3

AgN O3

disolviendo 4.33 g de

en agua destilada y completando a un litro. La reaccin es:

AgN O3 +2 NaCN AgNa ( CN )2+ NaN O3

Esto quiere decir que 169.9 g de
g de

AgN O3

saturan 2.5 g de

(0.00433 g de

AgN O3 , saturan 98 g de
NaCN

NaCN 4.33

y cada cm3 de la solucin de plata

AgN O3 ) satura 0.0025 g de

NaCN

.Por lo tanto, si

tomamos 25 cm3 de solucin de cianuro para la titracion, cada cm 3 de

solucin de

AgN O3

saturar 0.025 g de

NaCN

osea 0.01% de NACN

.Por ejemplo, se titra 25 cm de solucin de cianuro y se halla que se ha

necesitado 4.8 cm3 de solucin de plata , la fuerza de solucin de cianuro
ser, por lo tanto, de 0.04 % de NaCN. Cuando se titra soluciones muy
fuertes de CN- ,es preferible preceder sobre menor volumen de muestra,
digamos 10 cm3 y usndose la misma solucin de Ag basta multiplicar por
2.5 la lectura de la bureta para hallar la fuerza de la solucin.
El fin de la reaccin se caracteriza por la presencia de una capacidad
azulada que enturbia el brillo original de la solucin (trabajar contra un
fondo oscuro).

9. DETERMINACION COLORIMETRICA DE ORO PARA SOLUCIONES

BARREN
Las dos pruebas siguientes son rapidas (pruebas de coloracin
semicuantitativa simple of Cassius) y estn diseadas para medir la
eficiencia de precipitacin de oro en el zinc.
El selenio y teluro interfieren dando precipitados de coloracin oscura o
suspensiones coloidales con el cloruro estaoso. La interferencia se
incrementa cuando el cobre est tambin presente por el teluro y/o
selenurio de cobre. Son precipitados que enmascaran el cambio de color. En
ausencia de teluro y selenio, el cobre no interfiere con la prueba.
a) Mtodo I. Tomar 160 ml de solucin barren, transferirlo a un vaso y
hervir la solucin cercanamente a la sequedad. Adicionar 8 ml de agua regia
al vaso y nuevamente hervir cerca a sequedad. Adicionar a la solucin 95 ml
de agua, hervir la solucin y vaciar en otro vaso conteniendo 1 ml de
solucin fresca de cloruro estaoso preparado al 10%. Una coloracin
marrn claro ser producida si las soluciones barren contienen ms que 2
gramos de oro por tonelada. Nota: 2 gramos = 0.0042 onzas
b) Mtodo II. Colocar 1000 ml de la solucin en una botella sellada con un
tapn y adicionar a la solucin 15 ml de solucin de cianuro de sodio al 10%
1 g de polvo de zinc y 1 ml de solucin de acetato de plomo al 10%. Agitar

bien la botella durante medio minuto y luego vacior los contenidos en un

plato de porcelana grande. Dejar que los slidos suspendidos se sedimenten
y cuidadosamente decantar la solucin clara. Adicionar 10 ml de agua regia
al plato y evaporar hasta tener 3ml. Vaciar la solucin en un tubo de prueba
y adicionar 1 ml de solucin fresca preparada de cloruro estaoso.
Una coloracin que tiende a ser castao claro indica la presencia de ms de
0.5 gramos de oro por tonelada de solucin. Un marrn fuerte o color
prpura indica la presencia de cantidades mucho mayores de oro.

c) Reactivos:

-Agua regia: 1 parte de cido ntrico y 3 partes de cido clorhdrico

-Solucin de cloruro estaoso: disolver 5g de cloruro estaoso
calentado con 20 ml de acido clorhdrico y diluir con 50 ml de agua
-Cianuro de sodio: solucin al 10% en agua
-Acetato de plomo: solucin al 10% en agua

3. PRIMEROS PROCESOS DE REFINACION DE ORO USADOS A ESCALA

COMERCIAL
3.1. Proceso con cido ntrico
Una de las separaciones ms antiguas de oro desde la plata y metales base
usualmente asociados con l, fue efectuado por particin con cido ntrico.
Como el cido ntrico no puede atacar completamente cualquier aleacin de
oro a no ser que el contenido de oro no exceda el 30%, la plata puede ser
deliberadamente aleada con el bullion de oro para permitir que se parta
por completo.
Las ecuaciones fundamentales con una aleacin de oro, plata y cobre son
las siguientes:

6 Ag+ 8 HN O3 4 H 2 O+6 AgN O3 +2 NO (1)

3 Cu+ 8 HN O3 4 H 2 O+3 Cu ( N O3 )2 +2 NO (2)

El oro no es atacado; la plata y cobre forman nitratos de plata y cobre

solubles respectivamente. Las reacciones son acompaadas por la evolucin
de gases de xido ntrico (NO), el cual se combina con el oxgeno del aire
para producir gases marrones densos

N O2 y

N2O4

Si el radio de la plata mas los metales base a oro estn en un exceso de 2

: 1, el oro queda sin reaccionar como un lodo o residuo negro amorfo

finamente dividido. Si el radio de oro es todava ms alto, el residuo asume

un color marrn y, a un radio de 1 de oro a 2 de palta mas metales base,
es posible producir un residuo marrn fcilmente manipulable. Esta
separacin permanece como el mtodo fundamental usado en anlisis: esto
es, copelacin para producir un botn de oro y plata libre de los metales
base y subsecuente particin con cido ntrico (siendo la aleacin
previamente incuartada con plata si es necesario).
La plata es recuperable desde los licores madre por mtodos muy simples,
siendo el ms comn precipitarlo a partir de la solucin como cloruro de
palta por la adicin de una sal comn.

AgN O3 + NaCl NaN O3 + AgCl(3)

El cloruro de palta puede ser reducido a palta metlica por medio de
fragmentos de fierro o zinc y el residuo metlico puede ser lavado para
eliminar los cloruros de metal base; luego se filtra se seca y se funde a
bullion de plata:

Fe+2 AgCl ( insoluble ) FeC l 2 ( soluble )+2 Ag(4 )

Los licores madre pueden ser tratados con fragmentos de fierro para
producir un residuo de cobre que contiene trazas ms puras de metales
preciosos pero esta reduccin es difcil en presencia de nitrito y el
precipitado de cobre esta propenso a ser contaminado con nitratos bsicos,
particularmente si la solucin es hervida.

Cu ( N O3 )2 + Fe Fe ( N O3 )2 +Cu (5)

El proceso de particin con cido ntrico es particularmente til para el

pequeo minero, quien tiene acceso al cido ntrico y donde l gasto no es de
mayor consecuencia. Si su Bullin de oro es rico (sobre 30%) puede alearlo
con plata, el cual luego puede recuperarlo a partir del proceso y usarlo una
y otra vez nuevamente. La calidad de oro que obtendr es dependiente de
su capacidad y cuidado, de operacin y la naturaleza de las impurezas en el
bullion. Con cuidado puede alcanzar hasta 99.9% en la mayora de los
casos.