ANALISIS DE MINERALES

2.1 Definicin de cenizas: Las cenizas de un alimento son un trmino analtico equivalente al
residuo inorgnico que queda despus de calcinar la materia orgnica. Las cenizas normalmente,
no son las mismas sustancias inorgnicas presentes en el alimento original, debido a las perdidas
por volatilizacin o a las interacciones qumicas entre los constituyentes.
El valor principal de la determinacin de cenizas (y tambin de las cenizas solubles en agua, la
alcalinidad de las cenizas y las cenizas insolubles en cido) es que supone un mtodo sencillo
para determinar la calidad de ciertos alimentos, por ejemplo en las especias y en la gelatina es un
inconveniente un alto contenido en cenizas. Las cenizas de los alimentos debern estar
comprendidas entre ciertos valores, lo cual facilitar en parte su identificacin. (Kirk et al, 1996)
En los vegetales predominan los derivados de potasio y en las cenizas animales los del sodio. El
carbonato potsico se volatiliza apreciablemente a 700C y se pierde casi por completo a 900C.
El carbonato sdico permanece inalterado a 700C, pero sufre prdidas considerables a 900C.
Los fosfatos y carbonatos reaccionan adems entre s. (Hart, 1991)
Notas:
a) Los productos que contienen mucha agua se secan primero sobre un plato elctrico caliente o
al bao Mara. Colocar crisol con la muestra sin tapar por 30min o una hora.
b) La consideracin principal es que el producto no desprenda humos.
c) En general, la temperatura adecuada de la mufla son 500C. Sin embargo, los cloruros, pueden
volatilizarse a esta temperatura. Se coloca el crisol tapado en mufla a 500C.
d) Las cenizas se utilizan muchas veces para la determinacin de constituyentes individuales, por
ejemplo cloruros, fosfatos, calcio y hierro. (Kirk et al, 1996)
Para la determinacin de cenizas se siguen principalmente 2 mtodos, en seco y va hmeda:
2.2 Mtodo de cenizas totales en seco: La determinacin en seco es el mtodo ms comn para
cuantificar la totalidad de minerales en alimentos y se basa en la descomposicin de la materia
orgnica quedando solamente materia inorgnica en la muestra, es eficiente ya que determina
tanto cenizas solubles en agua, insolubles y solubles en medio cido. En este mtodo toda la
materia orgnica se oxida en ausencia de flama a una temperatura que flucta entre los 550
-600C; el material inorgnico que no se volatiliza a esta temperatura se conoce como ceniza.
(Nollet, 1996)
Se utiliza generalmente para muestras
2.3 Determinacin de cenizas en hmedo: La determinacin hmeda se basa en la
descomposicin de la materia orgnica en medio cido por lo que la materia inorgnica puede ser
determinada por gravimetra de las sales que precipiten, y tambin por algn otro mtodo
analtico para las sales que permanezcan en disolucin acuosa o cida. Para la determinacin
hmeda se dan cenizas alcalinas, cidas y neutras y esto se basa en el tipo de anin o catin ya
sea metlico o complejo de tal forma hay minerales como tartratos, citratos que producirn
cenizas con un carcter alcalino. Es necesario tomar en cuenta que tambin un ndice de

alcalinidad de cenizas es muestra del contenido de carbonatos en disolucin acuosa. Las ventajas
y desventajas de estos mtodos se muestran en la tabla 2. (Nollet, 1996)

3 DETERMINACION DE MINERALES
3.1 Mtodo cenizas totales (calcinacin) (Kirk et al, 1996): Colocar a peso constante un crisol
2 hrs. aproximadamente en la mufla a 600C. Pesar de 3 a 5 g de muestra en el crisol (la muestra
no debe sobrepasar la mitad del crisol) previamente pesado. Calcinar la muestra, primeramente
con un mechero en la campana hasta que no se desprendan humos y posteriormente meter a la
mufla 2 hrs. cuidando que la temperatura no pase de 550C. Repetir la operacin anterior si es
necesario, hasta conseguir unas cenizas blancas o ligeramente grises, homogneas. Enfriar en
desecador y pesar. NOTA. No colocar los crisoles calientes en la mesa de la mufla. Calcular el
porcentaje de cenizas.
7.2 Mtodo cenizas totales (digestin hmeda) (NOM-117-SSA1-1994): Pesar 5 g de muestra
en un vaso de precipitados, adicionar 10 mL de cido ntrico concentrado, calentar durante una
hora hasta la obtencin de color traslcido, enfriar, recuperar, filtrar en matraz aforado de 100
mL, aforar con agua. Tomar una alcuota de 10 mL y colocarlo en un vaso de precipitados de 250
mL a peso constante, evaporar a sequedad, colocar en estufa hasta peso constante. Calcular por
diferencia de peso la cantidad de minerales en la alcuota y relacionarlo con el aforo total.

Determinacin de Fe en las cenizas (NMX-F-503-1987)

Dilucin de las cenizas: Al crisol fro aadir con pipeta y en la campana 2mL de HCl concentrado
para disolver las cenizas. Evaporar en la campana, enfriar aadir 1 mL de HCl conc. y 3.5 mL de
agua destilada, con un agitador de vidrio tratar de disolver las cenizas en su totalidad. Pasar
cuantitativamente el lquido en un matraz aforado de 50 mL. Volver a lavar el crisol con agua por
dos o tres veces ms, pasando los lquidos de lavado al matraz y despus aforar.