Determinacin de la Cafiaspirina

Integrantes: Lucas Rodrguez Oyarce

Christofer Retamal
Fecha: 02/06/2015
Ayudantes: Martn Becerra, Marcela Urza Acevedo
Carrera: Licenciatura en Ciencias con mencin en Qumica
Contacto: Lucas.rodrguez @ug.uchile.cl

I. Resumen:
En el siguiente informe, se analizar la Cafiaspirina; observando y analizando sus
componentes. Para estos procedimientos, se emplearn distintas tcnicas requeridas para
separar, encontrar punto de fusin, analizar y determinar cada muestra. Estas tcnicas son:
lixiviacin con disolvente lquido, determinacin de punto de fusin mediante un tubo de
Thiele y cromatografa de adsorcin.
Todo esto se basar en sustancias patrn, que sern comparadas con las muestras,
observando as sus similitudes.
De los datos sacados de la literatura, se sabe que el punto de fusin de la cafena es
235 C, y del cido acetilsaliclico es 136 C. As como tambin que Rf: distancia de la
muestra desde el origen/ distancia del eluyente desde el origen.
Se dar fin al prctico una vez que lo analizado sea, en gran parte, similar a las
sustancias patrn.

II. Introduccin:
Para este prctico a realizar, se dispuso de Casfiaspirina, un analgsico comnmente
empleado para el dolor de cabeza, gripe, fiebre, o simples dolencias. Esto, con el fin de
separar, identificar y analizar los componentes que contiene esta pastilla.
La extraccin por solvente consiste en un proceso de purificacin y concentracin
de soluciones basada en la separacin del elemento de inters, desde las soluciones de
lixiviacin. Para ello, se utiliza un medio extractante lquido de alta especificidad al
elemento a separar, pero que al mismo tiempo sea inmiscible en dicha solucin.
El punto de fusin es la temperatura a la cual se encuentra el equilibrio de las fases
slido- lquido. Esto se refiere al momento en que la sustancia pasa de un estado a otro.
La cromatografa es un mtodo de separacin de mezclas, permitiendo analizar,
identificar y determinar las cantidades de dichos componentes.
El analgsico a utilizar se descompondr en almidn, cafena y cido acetilsaliclico.
A continuacin se muestra la estructura molecular de cada componente.
1. Almidn:

2. Cafena:

3. cido acetilsaliclico:

III. Objetivos:
Objetivos generales:
En los siguientes laboratorios experimentales, se proceder a separar, identificar y
cuantificar los componentes de la Cafiaspirina.
Objetivos especficos:
Aprender y poner en prctica mtodo de lixiviacin.
Aprender y poner en prctica mtodo de punto de fusin mediante tubo de Thiale.
Aprender y poner en prctica mtodo de cromatografa de adsorcin.

IV. Materiales y reactivos:

Materiales:
-Cafiaspirina (10 pastillas)
-Mortero de porcelana (1)
-Kitasato (1)
-Tubo de decantacin (1)
-Vaso de precipitado (varios)
-Tubos de ensayo (varios)
-Tubo de Thiele (1)
-Mechero (1)
-Horno elctrico (1)
-Capilares (varios)
-Capa fina (2)
-Gotario (varios)
-Papel filtro (varios)
-Termmetro (1)
Reactivos:
-Etanol
-Cloroformo
-cido Clorhdrico
-Bicarbonato de sodio
-Cafena patrn
-cido acetilsaliclico patrn
-H20 destilada
-Cloroformo-Metanol
V. Metodologa:

Se empez por masar las pastillas en una balanza granataria, para luego ser
trituradas con un mortero de porcelana, aadindose 10mL de etanol, solubilizando as la
muestra, dejndolo en condiciones visualmente homogneas. Posteriormente, se procedi a
filtrar al vaco, aadiendo ms etanol, para luego volver a filtrar los remanentes de la
muestra en el mortero. La muestra es guardada en un ambiente seco y sin luz.
Pasada una semana, la muestra se mezcl con 70mL de bicarbonato de sodio al
5,0%, aadindolo a un tubo de decantacin. Se agreg 20mL de cloroformo a la muestra,
obtenindose as una mejor separacin del compuesto. Se agit la mezcla, y se procedi a
decantar. La muestra fue guardada en un vaso de precipitado, siendo almacenada en las
mismas condiciones que la vez anterior.
Luego de siete das, se procedi a depositar en un vaso de precipitado la fase lquida
del extracto de cloroformo, acidificndolo con cido clorhdrico, formando as un
precipitado blanco. Concluido esto, se filtra al vaco. Se guard la muestra en ambiente
controlado.
Se procedi a determinar el punto de fusin de la cafena y el cido acetilsaliclico,
usando un tubo de Thiele con Glicerina en su interior. Para esto se mezcl en 6 tubos de
ensayo, 2 tubos por componente, 3 con 0,5mL de etanol y 3 con 0,5mL de cloroformo,
siendo calentadas con un mechero. De esto se vio la solubilidad de los componentes A, B y
C en etanol y cloroformo. Acto seguido, se procedi a determinar el punto de fusin con un
tubo de Thiele, la muestra y un mechero, junto con un termmetro. Concluido esto, se
volvi a hacer lo mismo, pero esta vez agregando la muestra de cafena y cido
acetilsaliclico en un capilar, siendo calentados en un horno elctrico.
Hecho esto, se pas a determinar dichos componentes, comparndolos con
sustancias patrn. Para esto se emple la cromatografa de adsorcin, usando etanol y
cloroformo sobre la sustancia eluyente; B y C, disolvindose. Se agreg una gota de cada
mezcla sobre una capa fina, y al lado de la gota, una de la sustancia patrn. Se procedi a
analizar los resultados.

VI. Anlisis de resultados brutos:

Empezando el laboratorio experimental, se parti por triturar las pastillas de
Cafiaspirina, para luego separar sus componentes por medio de solubilidad selectiva;
medida de capacidad de una cierta sustancia para disolverse en otra. De esta manera, y
escogiendo con cuidado el lquido, se realiz lo anterior dicho. Culminado esto, se continu
con filtrar las muestras, obteniendo as los componentes separados uno de otro. De las
filtraciones, y posterior decantacin, se sacaron tres tipos de muestras; A: almidn, B:
cafena y C: cido acetilsaliclico. Al leer la caja que contiene las pastillas de Cafiaspirina,
se puede comprobar que las muestras obtenidas son realmente las que pertenecen a esta. La
masa de cada componente son las siguientes:
Componente

Masa

Almidn

2,79g

Cafena

0,14g

cido
acetilsaliclico

1,58g

Para la segunda parte del laboratorio experimental, se empez por masar los tres
compuestos, aadiendo 0,5mL de etanol a cada tubo de ensayo con la muestra, as tambin,
aadiendo 0,5mL de cloroformo a 3 muestras ms. En el caso del etanol y el cloroformo, A
no se disolvi en ninguno, y B y C se disolvieron en ambos. La mezcla heterognea de
almidn (A) en ambos casos se debe a la estabilidad de las molculas de los alcoholes, que
no interactan con los iones del almidn (A). Acto seguido, con un tubo de Thiele, se
determin el punto de fusin del compuesto B y C. Los resultados son los siguientes:
Instrumento y reactivo usado
Tubo de Thiele con Cafena y Glicerina

Punto de fusin (
C)
240 C

Tubo de Thiele con cido acetilsaliclico y 140 C

Glicerina
Los resultados de punto de fusin obtenidos son mayores a los tericos. Debido a
las impurezas aadidas a la sustancia.
Se procedi a poner en dos capilares, una muestra de B y C, respectivamente.
Hecho esto se pas a medir, otra vez el punto de fusin, pero esta vez con un horno

elctrico. Los resultados brutos entregados por esta mquina fueron los siguientes.
Instrumento y reactivo usado

Punto de fusin (
C)
242 C

Horno elctrico con Cafena

Horno
elctrico
acetilsaliclico

con

cido

141 C

Los puntos de fusin son mayores a los tericos, y mayores a los del tubo de
Thiele con Glicerina. Se obtuvo una mayor precisin con este aparato, debido a que,
para medir con el tubo de Thiele, se requiri de un termmetro y ojo humano.
Pasando a la tercera parte de este laboratorio experimental, se recurri a
comprobar, mediante cromatografa de adsorcin, si la muestra con la que se estaba
trabajando era la correcta; comparndola con una muestra patrn. Para esto se calcul
la Rf, obtenindose los siguientes datos como resultado.

De aqu se puede deducir que s son las mismas muestras. La Rf de la cafena

es de 0,54 y la del cido acetilsaliclico es de 0,43. Una Rf es mayor que la otra por
simple hecho de ser menos polar. Esto es debido a que los compuestos no polares
interactan poco con la fase fija, por lo que corren la fase mvil, siendo su Rf ms
grande que los compuestos polares; los cuales se quedan interactuando con la fase
fija, avanzando as menos.
VII. Discusin:

Partiendo el laboratorio experimental, se aprendi por partes, la manera de llevar a

cabo cada prctico con xito. Hubo un par de complicaciones menores durante este
proceso.
Al momento de masar las pastillas para luego ser trituradas, disueltas y filtradas, se
perdi gran cantidad de la mezcla. Esto es lgico, debido a los errores humanos al momento
de efectuar dichas operaciones. La masa final fue, por ende, menor a la terica; aunque
relativamente cercana, y en proporciones muy similares. Esto se comprueba leyendo la
parte trasera de la caja de Cafiaspirina.
Se puede dar por entendido que la cantidad de cido acetilsaliclico es mayor a la de
cafena, debido a que, el primero es el principal componente de la pastilla, siendo el que
acta como antinflamatorio, analgsico y antipirtico (reduciendo la fiebre). La cafena es
ms que nada para restablecer la lucidez o energa.
En la segunda parte del prctico, se parti con un error un poco crucial para algunos, ya
que no les dio lo deseado. Esto es, el glicerol contenido en el tubo de Thiele, cuando debi
ser vaselina lquida. Las diferencias de ambos radican en sus puntos de ebullicin, siendo el
de la vaselina mucho ms alta que el glicerol. Por ende, al usar glicerol, el margen de error
fue mucho menor, siendo una tarea mucho ms dificultosa en mbitos de manejo y cuidado.
En nuestro caso, no hubo problema alguno con esto.
Los puntos de fusin usando ambos mtodos, fueron muy similares, pero mayores a la
terica. Esto se debe a la gran cantidad de impurezas contenidas dentro de la muestra;
debido a error de trasvasijado, mal filtrado, mal manejo del material en general, etc. Si la
sustancia es ms impura, su punto de fusin aumentar. Esto se debe a que en la muestra
estaran contenidas ms de una sustancia mezcladas entre s. Por ende, no ebullira solo la
sustancia requerida, sino tambin, pequeos fragmentos de otros componentes aadidos a la
sustancia a ebullir.
Ya para la tercera parte del laboratorio experimental, se llev a cabo el proceso de
cromatografa de adsorcin; mtodo de separacin de sustancias por medio de fase
estacionaria-mvil. Los resultados se vieron a travs de una cmara de revelado con luz
ultravioleta, debido a que eran sustancias incoloras. De esto, se procedi a calcular la Rf,
obtenindose as, los resultados esperados al momento de ser comparados con las
sustancias patrn. No surgi problema alguno en esta parte experimental, dndose as, fin a
este laboratorio.
Ya finalizado todos los prcticos, se comprob en cada caso que los resultados
obtenidos coincidan, dentro de un margen de error mayoritariamente humano, con los
tericos. Por ende, si coincidan, las condiciones s fueron las adecuadas, as como tambin,
las explicaciones y ayudas por parte del profesor y los ayudantes.

VIII. Conclusin:
Se aprendi y puso en prctica diferentes mtodos de laboratorio, tales como la
separacin de slidos por solubilidad, determinacin de punto de fusin de un componente
dado y cromatografa de adsorcin.
Se mas la cantidad de cada componente de la pastilla, siendo para el almidn:
2,79g; cafena: 0,14g y cido acetilsaliclico: 1,58.
Se calcul la pureza de la cafena y el cido acetilsaliclico, siendo estos ms
impuros que las sustancias patrn. Estos datos fueron derivados de la determinacin del
punto de fusin de los componentes.
Se calcul la Rf de la cafena y el cido acetilsaliclico, dando 0,54 y 0,43
respectivamente.
Se corrobor, mediante variados procesos, las propiedades de los componentes de la
Cafiaspirina, siendo estos similares a los tericos.

IX. Bibliografa:

https://books.google.es/books?
id=XH2HzSlJPywC&pg=PA159&hl=es#v=onepage&q&f=false
http://definicion.de/punto-de-fusion
https://books.google.es/books?id=efw9ydz9weYC&pg=PA15&hl=es
http://www.ehowenespanol.com/pastillas-cafeina-forma-segura-como_38237/
http://www.nlm.nih.gov/medlineplus/spanish/ency/patientinstructions/000092.htm
Handbook of Chemistry & Physics.
Gua de laboratorio, unidades 7, 8 y 9.