BAB III

METODOLOGI PENELITIAN

3.1 Metode Penelitian

Metode yang digunakan dalam penelitian ini adalah metode eksperimen.

3.2 Lokasi Penelitian

Penelitian ini dilaksanakan di Laboratorium Fisika Bahan, Pusat
Teknologi Nuklir Bahan dan Radiometri Badan Tenaga Nuklir Nasional
(PTNBR-BATAN) jalan Tamansari no. 71 Bandung, 40132. Karakterisasi difraksi
sinar-X untuk sampel keramik film tebal CuFe2O4 yang dibakar selama 2 menit
dilakukan di laboratorium XRD jurusan Teknik Pertambangan ITB jalan Ganesa
10 Bandung, 40132. Sedangkan karakterisasi struktur mikro (SEM) dilakukan di
Pusat Penelitian dan Pengembangan Geologi dan Kelautan (PPPGL), jalan Dr.
Djunjunan no.236, Bandung, 40174.

3.3 Waktu Penelitian

Penelitian ini dilaksanakan dari tanggal 07 September 2009 sampai 30
Januari 2010. Penelitian dilakukan setiap hari kerja dari pukul 08:00 WIB sampai
dengan pukul 16:00 WIB
3.4 Diagram Alir Penelitian
Metode penelitian yang digunakan dalam penelitian ini adalah metode
eksperimen dengan diagram alir penelitian adalah sebagai berikut:

22

23

CuO dan Fe2O3

ditimbang

PbO, SiO dan H3BO3

digerus

ditimbang

Campuran CuO dan

Fe2O3 homogen

digerus
dipanaskan
digerus

Tahap I
Frit

disaring

digerus
OV
Pasta CuO-Fe2O3

Screen printing

Film tebal mentah

Firing

Film tebal

Karakterisasi:
Tahap II

- XRD
- Struktur mikro (SEM)

Analisis
Gambar 3.1 Diagram alir penelitian

Pemberian kontak

Karakterisasi
sifat listrik

24

3.5 Alat dan Bahan

Alat dan bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah sebagai berikut:
3.5.1 Alat
Alat yang digunakan diantaranya:
1. Alat screen printing
2. Penyapu (squeegee)
3. Meja kaca
4. Perekat (double tape)
5. Tungku pemanas muffle
6. Pengontrol suhu
7. Pengering (screen dryer)
8. Multimeter
9. Power supply

3.5.2 Bahan
Bahan yang digunakan diantaranya:
1. CuO
2. Fe2O3
3. SiO
4. H3BO3
5. PbO
6. Substrat alumina

25

7. Aseton
8. Hexanon

3.6 Prosedur Penelitian

3.6.1 Tahap I
Pada tahap pertama ini, pembuatan film tebal CuO-Fe2O3 meliputi proses
pencampuran CuO dan Fe2O3, pembuatan frit gelas, screen printing dan
pembakaran (firing).
3.6.1.1 Pencampuran CuO dan Fe2O3
Pada tahap ini CuO dan Fe2O3 disediakan. Setelah itu, Fe2O3 ditimbang
dengan neraca digital sebanyak 13,3522 gram, sedangkan CuO ditimbang
sebanyak 6,6505 gram. Setelah kedua bahan ditimbang kemudian digerus selama
3x15 menit di dalam mesin penggerus agar kedua bahan menjadi homogen.
3.6.1.2 Pembuatan Frit Gelas
Tahap pertama dalam pembuatan frit ini adalah menimbang PbO 20%, SiO
aldrich 30% dan H3BO3 50%. Massa total ketiga bahan sebanyak 15 gram. Ketiga
bahan kemudian dicampurkan dan digerus selama 1 jam. Setelah digerus, bahan
dipanaskan untuk menghilangkan gas-gas yang terjebak. Setelah dipanaskan,
bahan digerus kembali agar lebih homogen. Setelah bahan selesai digerus,
kemudian bahan disaring agar bahan-bahan pengotor yang tidak ikut menguap
bersama gas dapat dipisahkan.
Tahap selanjutnya adalah pencampuran frit gelas hasil saringan dengan
campuran CuO dan Fe2O3 yang telah digerus pada bagian 3.3.1.1. Setelah

26

dicampurkan, bahan digerus sampai terlihat homogen kemudian ditambahkan OV

35%. OV bertujuan agar memberikan sifat fluida dengan viskositas tertentu
sehingga terbentuk pasta CuO-Fe2O3.
3.6.1.3 Screen Printing
Pada tahap ini pasta CuO-Fe2O3 ditempatkan di atas substrat alumina
(Al2O3) dengan metode yang disebut snap off. Metode snap off adalah metode
penumbuhan pasta film tebal di atas substrat dengan cara melewatkannya ke
dalam pori-pori screen. Langkah pertama adalah menyiapkan substrat alumina
berukuran 2,5 cm x 2,5 cm kemudian diletakkan di atas meja kaca. Kemudian
substrat direkatkan di atas meja kaca dengan menggunakan perekat. Hal ini
dimaksudkan agar substrat tetap diam pada saat proses screen printing
berlangsung. Setelah substrat terpasang, screen diletakkan di atas substrat. Setelah
itu, pasta disebarkan merata di atas screen (tepat di atas substrat) seluas ukuran
substrat. Pasta yang disebarkan harus setipis mungkin agar tidak banyak pasta
yang terbuang. Squeegee digunakan untuk menyapu pasta agar terdorong ke
dalam pori-pori screen dan menempel pada substrat. Setelah itu, screen diangkat
untuk memeriksa apakah pasta sudah menempel secara merata di atas substrat.
Jika permukaannya belum terlihat merata, maka penyapuan diulangi lagi. Setelah
benar-benar merata maka terbentuklah film tebal mentah. Langkah ini dilakukan
kembali sehingga dihasilkan tiga buah film tebal.

27

3.6.1.4 Pembakaran (Firing)

Setelah film tebal mentah terbentuk, langkah selanjutnya adalah proses
pembakaran (firing). Proses pembakaran ini dilakukan di lingkungan udara pada
suhu 1000 oC. Nilai suhu 1000 oC dipilih karena CuO dan Fe2O3 memiliki nilai
titik leleh sebesar 1200 oC dan 1565 oC (Material Safety Data Sheet, 2003). Hal
ini dilakukan karena dalam proses firing, suhu yang digunakan berkisar 0,6 - 0,8
dari nilai titik lelehnya (Barsoum, 2007). Waktu firing divariasikan untuk setiap
film tebal mentah yaitu masing-masing 2 menit, 10 menit dan 60 menit. Laju
pemanasannya sekitar 4

C.menit-1 dan laju pendinginannya pun sekitar

4 oC.menit-1.

3.6.2 Tahap II
Pada tahap kedua ini, dilakukan karakterisasi yang meliputi XRD (X-Ray
Diffraction) untuk mengetahui nilai parameter kisi kristal keramik CuFe2O4 yang
terbentuk. Selain untuk mengetahui parameter kisi kristalnya, data hasil
karakterisasi XRD digunakan untuk mengetahui struktur kristal yang terbentuk.
Setelah itu, dilakukan karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope)
untuk mengetahui struktur mikro keramik CuFe2O4. Hasil dari karakterisasi SEM
juga untuk menentukan besar ukuran butir kristal CuFe2O4 yang terbentuk pada
saat proses sintering. Penentuan ukuran butir rata-rata menggunakan metode garis
Heyn (Anom, 2005):

3.1

28

dimana:

= Diameter butir rata-rata (meter)

n = Jumlah garis uji
l = Panjang garis uji (meter)
v = Pembesaran foto
= Jumlah batas butir yang terpotong

Karakterisasi terakhir adalah karakterisasi sifat listrik untuk mengetahui

nilai konstanta termistor B dan nilai sensitivitas termistor . Pengukuran resistansi
listrik dengan menggunakan ohmmeter constant 88A. Untuk memvariasikan nilai
suhu digunakan alat pengontrol suhu. Sebelum dilakukan pengukuran hambatan
listrik, keramik CuFe2O4 harus diberi kontak logam. Logam yang digunakan pada
penelitian ini adalah perak. Perak yang berbentuk pasta dilapiskan diatas
permukaan keramik CuFe2O4 dengan teknik screen printing, hanya saja screen
yang digunakan harus mempunyai pola sesuai pola kontak yang dibutuhkan.
Setelah keramik CuFe2O4 dilapisi perak, kemudian keramik CuFe2O4 dipanaskan
pada suhu 400 oC selama 1 jam. Setelah kontak logam terpasang, pengukuran
hambatan listrik keramik CuFe2O4 dilakukan sesuai dengan skema rangkaian pada
Gambar 3.2 berikut.
4 5
Keterangan gambar:

3
2

1.Ohmmeter
2.Pengontrol suhu
3.Pemanas
4. Film tebal keramik
CuFe2O4
5.Termokopel

Gambar 3.2 Skema rangkaian listrik untuk pengukuran R=f(T)

29

3.7 Analisis Data

Pada tahap ini, data hasil karakterisasi difraksi sinar-X (XRD),
karakterisasi struktur mikro (SEM) dan karakterisasi listrik diolah. Pengolahan
data hasil karakterisasi difraksi sinar-X (XRD) dilakukan dengan cara
mencocokkan pola difraksi yang dihasilkan film tebal keramik CuFe2O4 dengan
pola difraksi CuFe2O4 standar dari Joint Committee of Powder Diffraction
Standarts (JCPDS). Pola difraksi dianalisis dengan cara mencari harga sinus dari
sudut dimana terjadi puncak dengan intensitas yang tinggi. Nilai sinus kemudian
dikuadratkan dan disubstitusikan ke persamaan 2.8 dengan menganggap Cl2=0
sehingga diperoleh:
3.2
Nilai

yang mungkin untuk struktur tetragonal adalah 1, 2, 4, 5, 8,... Hasil

bagi antara

dengan

adalah A. Nilai A yang paling banyak muncul

digunakan untuk menentukan parameter kisi a = b melalui persamaan 2.9 asalkan

panjang gelombang sinar-X diketahui. Setelah nilai A ditentukan, selanjutnya
menentukan nilai C. Persamaan 2.8 dapat diubah menjadi bentuk:
3.3
Nilai

dapat diperoleh dengan mensubstitusikan harga A dan setiap harga

yang mungkin. Nilai

yang sering muncul ditetapkan sebagai 4C

sehingga diperoleh nilai C. Selanjutnya parameter kisi c diperoleh dengan

mensubstitusikan nilai C ke persamaan 2.10.
Pengolahan data karakterisasi SEM untuk menentukan ukuran butir ratarata keramik dilakukan dengan metode garis Heyn. Langkah pertama membuat

30

beberapa garis uji dengan cara menarik garis melintang pada foto hasil SEM
dengan jarak antargaris yang sama. Setelah itu, membuat garis potong yang
memotong setiap butir yang dilalui garis uji. Garis uji yang dibuat diukur
panjangnya. Panjang garis uji, jumlah garis uji, jumlah garis potong dan
pembesaran foto disubstitusikan ke persamaan 3.1 sehingga diperoleh ukuran
butir rata-rata.
Pengolahan data hasil karakterisasi listrik dilakukan dengan membuat
grafik R=f(T). Setelah itu grafik ln R=f(T-1) dibuat untuk menentukan nilai
konstanta termistor B. Sensitivitas termistor dihitung berdasarkan persamaan 2.14
untuk nilai suhu tertentu.