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Laboratorio N 10

Determinacion de
Cloruros
1.- Objetivos
Aplicar los conocimientos de volumetra por precipitacin en la
preparacin y valoracin de una solucin de Nitrato de plata.
Analizar el contenido de cloruros que contienen una muestra de agua
potable por medio del mtodo Mohr.

2.- Principio del Mtodo

El mtodo empleado es el de Mohr. Los cloruros presentes en la muestra
reaccionan en medio neutro o dbilmente alcalino, dando un precipitado
blanco de cloruro de plata, que precipita cuantitativamente de acuerdo a la
siguiente reaccin :

Cl

Ag

----------

Ag Cl

El punto final de la valoracin queda establecida cuando aparece un

precipitado rojo de cromato de plata formado por adicin de un ligero
exceso de nitrato de plata despus de precipitar todo el in cloruro. La
reaccin en el punto final es la siguiente:

CrO4

-2

indicador

2 Ag

------------

titulante

Ag2CrO4
rojo

3.- Generalidades
Los mtodos argentomtricos se basan en las reacciones de precipitacin de
sales de plata muy pocos solubles y muy aplicables a determinacin de
haluros.
El anlisis de aguas, dentro de las relaciones de un moderno estado
industrial, se ha desarrollado como un extenso campo de la ciencia en el

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cual se aplican principios y tcnicas que van desde las pruebas sensoriales
pasando por las clsicas titrimtricas, espectrofotomtrica, etc., hasta las
altamente sofisticadas de la cromatografa de gas, cromatografa de capa
fina, absorcin atmica, etc.
El agua de procedencia natural no se encuentra nunca qumicamente pura,
sino que contiene muchos elementos orgnicos e inorgnicos en solucin o
suspensin. Relativamente mucho ms pura es el agua de lluvia y de nieve,
las cuales han pasado por un proceso natural de destilacin.
Debido a sus mltiples propiedades qumicas y fsicas, se utiliza el agua de
acuerdo a la correspondiente preparacin en numerosos ramos, por ejemplo
como agua potable, refrigeracin, disolvente en la limpieza, en la energa
como transmisor de sta, en la industria como elemento bsico y auxiliar en
la obtencin de infinidad de productos.
Para muchos campos farmacuticos y qumicos se utiliza el agua
doblemente destilada, especial importancia presenta el agua en los
procesos en el organismo animal y vegetal que sirve como materia prima en
la sntesis as como disolvente y elemento de transporte.

Una condicin bsica de un agua potable debe contener en iones cloruros

por debajo de 40 ppm ( mg/ L ). Segn la norma INDECOPI N o 214.003, el
agua potable debe cumplir el siguiente requisito en contenido de cloruros:

Compuesto
mximo admisible

Cloruros ( Cl) mg/L

Valor mximo recomendable

250

4.- Requerimientos
4.1 Aparatos

Balanza analtica con sensibilidad de 0.1 mg

valor

600

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Vasos precipitados
por 250 ml

Pipetas

Bureta por 25 ml

4.1
Reactivos

Solucin de nitrato de plata 0.0282 N

Solucin indicadora de cromato de

potasio al 5 %
Disolver 5 gramos de cromato de potasio
en pequea cantidad de agua destilada,
libre de cloruros y se completa hasta 100
ml.

5.Procedimiento
Preparacin de una solucin

de Nitrato

de Plata 0.0282 N
En la reaccin siguiente se tiene :

Cl

Ag

-----------
Cl

Ag

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Se observa que un mol de nitrato de plata

contiene un equivalente, porque es la cantidad
de dicha sustancia que aporta un tomo gramo
de in plata , catin monovalente en el
precipitado.
El peso equivalente del nitrato de plata es :
PE = AgNO3 =
169.89
1

Para preparar una solucin standard de nitrato de plata 0.0282 N pesar y

disolver 4.79089 gramos de nitrato de plata con agua destilada, libre de
cloruros, llevar a un matraz aforado de 1000 ml, enrasar y homogeneizar.

Valoracin del blanco

Determinar luego el gasto del

blanco para corregir el
volumen gastado en la titulacin.
Su tcnica es la siguiente :

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Medir un volumen de agua destilada igual

al volumen final de la titulacin, agregar 1
ml de solucin indicadora de cromato de
potasio al 5 % y aada
0,2 g. de
carbonato de calcio, libre de cloruros

se titulan con la solucin de

nitrato de plata hasta que sea
visible un cambio definido de
color.

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Anlisis
muestra

de

la

Se utilizo la muestra de urea

Medir 100.0 ml de
muestra y depositar en
un
matraz
de
erlenmeyer de 250 ml.
Si la muestra est
coloreada aadir 3 ml
de
hidrxido
de
aluminio en suspensin

Mezclar. Sedimentar, filtrar y lavar el precipitado. Medir el

pH de la muestra. Esta debe estar entre pH 7 - 10 ( En
caso contrario adecuar el medio con cido sulfrico 1N o
hidrxido de sodio 1N.

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Agregar 1 ml de solucin indicadora de cromato de

potasio al 5 % y titular con solucin de nitrato de
potasio valorado hasta que el color amarillo de la
solucin se torne rosada amarillenta o naranja, que
indica el punto final de la reaccin.

Valoracin con Cloruro de sodio

pipeteo )

( mtodo del

El cloruro de sodio, categora

patrn primario, tiene una pureza
de 99.9 - 100 %, por esto es un
excelente patrn primario. Pesar
0.2000 gramos de cloruro de
sodio y disolverlo con agua
destilada en una fiola de 250 ml
aforar y homogeneizar.

De esta solucin, pipetear una

porcin alcuota de 10.0 ml, diluir
con 50 ml de agua, agregar 1 ml
de cromato de potasio al 5 % y
titular con la solucin de nitrato
de plata hasta la aparicin de un
color naranja dbil.

El peso equivalente del cloruro

de sodio es 58.45 gramos, por lo
que su miliequivalente gramo es
0.05845 gramos/ eq.
O de
cloruros es igual a 0.03545
gramos/ eq.

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6.- Resultados
Peso del Biftalato :
Primera prueba
0.2004g
Gasto del Vinagre
Gasto de la leche

Preparacin de AgNO3
Peso del AgNO3
0.1699 g AgN O3
meq
AgN O3
x 250 ml
ml
1 meq AgN O 3

(
7.- Clculos

0.0282

= 1.1984 g
Pesar 1.1984 g llevar a fiola 250 ml Enrasar , Homogenizar y valorar

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Reaccin de Valoracin

NaCl+ Ag N O3 AgCl+ Na NO 3
Analito

Solucin por valorar

Blanco

K 2 Cr O4 +2 Ag NO 3 Ag2 C r O4 +2 K NO 3
Indicador

Solucin por valorar

Pardo rojizo

Peso reactivo patrn : 0.2011 g

Volumen inicial : 250 ml
Volumen alcuota : 10 ml
meq NaCl : 0.05845 g/eq
Ag Cl 58.45 g
Peso Equivalente = v x 1
o Peso de NaCl en la alicuota
0.2011 g Ag NO 3
x 50 ml=4.022 x 103 g
250 ml

Normalidad de la solucin

4.022 x 103 g NaCl x 1 meq Ag NO3

( AB ) ml Ag NO 3 x 0.05845 g NaCl

=0.1492

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Molaridad de la solucin
3

4.022 x 10 g NaCl x 1 mmol Ag NO3

( AB ) ml Ag NO 3 x 0.05845 g NaCl
0.0746

Datos
Volumen muestra = 1.0 ml
Gasto

Ag NO 3 (A) =

Blanco (B) =

%NaCl =
=

meq 0.05845
x
x 1000 ml
ml
1meq
1 ml muestra

( AB ) ml x 0.025

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Valores de los dems grupos

de GRUPO

% NaCl

13.02

11.11

11.47

16.22

11.32

12.86

11.54

Resultados de
nuestro grupo

8.- Tratamiento
Estadstico
Desviacin
Media y Desviacin Absoluta
% Cenizas
1
2

16.22
3.72
13.02

M
-

D.
Absoluta
12.5 =

12.5

= 0.52

12.5

= 0.36

12.86

11.54

11.47

12.5 = 1.03

11.32

12.5 = 1.18

11.11

12.5 = 0.96

12.5 = 1.39

17
7 =
12.5=M
16.22+13.02+12.86+ 11.54+11.47 +11.32+11.11
M=
=12.5
7

Valor
Dudoso

12

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Rechazo de datos
%H20

16.22
4.34
13.02

11.88 = 1.14

11.88 = 0.98

12.86

11.54

11.47

11.32

D.
Absoluta
11.88 =

11.11

Valor Sospechoso

11.88 = 0.34

11.88 = 0.41
11.88 = 0.56
11.88 = 0.77

16
6 =
11.88 =M
13.02+12.86+ 11.57+11.47 +11.32+11.11
M=
=11.88
6

Test del 4D
D
4.34
1

1.14

0.98

0.34

0.41

0.56

0.77
16
6 = 0.7= d

9.- Expresin de

Si D > 4d Se rechaza
1.91 > (0.7) 4
1.91 > 2.8
El resultado se rechaza

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El resultado se suele expresar como ppm referida a cloruro y como ppm

referida a cloruro de sodio

10.- Observaciones

Se logro prepara la solucin de acido sulfrico 0.1N , en la fiola

de 100 ml enrazando para un medida exacta
La solucin a titular fue la de carbonato de sodio sacando su
peso equivalente de este.
Disolver este en agua y echarle su indicador anaranjado de
metilo
Y se anota el gasto obtenido , en este caso el gasto sali bajo
debido a un error en la preparacin del acido sulfrico .
El color nos dio un anaranjado intenso esto indico que reacciono
.

11.- Conclusiones

Obtuvimos el gasto practico que fue 14.4 variando del

terico que nos dio 19,3 ml esto indica que tubo un error y el
factor de correccin sali mayo que uno este debe asemejar
se a 1
Con estos valores obtenidos logramos hallar la molaridad y
la normalidad su normalidad es : 0.1492 y su molaridad :
0.0746
La normalidad en este caso es el doble a la molaridad debido
al peso especfico

12.Cuestionario

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1.- Porqu el mtodo de Mohr utiliza una solucin valorada

de nitrato de plata diluida

2.- Sealar razones porque el medio de la solucin debe ser

neutra y no fuertemente cida ni bsica

3.- Porque se hace un blanco con carbonato de calcio

4.- En un anlisis de cloruros de una muestra de 50 ml de

bebida de mesa se emple nitrato de plata 0.0200 N , siendo
su gasto de 4 ml. Calcular el contenido de cloruros en la
muestra y su concentracin en partes por milln