ANALISIS TOTAL

SEMEN

A.PENETAPAN KADAR SIO2

Dasar
Semua oksida logam dan material dilarutkan dengan aqua
regia.Bagian yg tidak larut adalah SiO2.Dicuci bebas pengotor cl- dan
didapatkan SiO2 murni.Diperarang dipijarkan dan diabukan dan ditimbang
hingga bobot tetap sehingga kadar SiO2 dapat dihitung.
Reaksi
Semen + aqua regia
Cara kerja
a.Persiapan contoh
1.Ditimbang 1 gram contoh
2.Ditambah 0,5 gram NH4Cl
3.Ditambah 12 ml aqua regia
4.Dipanaskan diruang asam hingga endapan selai sindur yg setengah
kering
5.Dilarutkan dalam labu ukur 250 ml
6.Diencerkan dengan air
7.Dihimpitkan (larutan induk 1)
Perhitungan
% SiO2=bobot abu:bobot contoh x 100%

B.PENETAPAN KADAR R2O3

Dasar
R2O3 adalah logam bermatabat 3 yg mengendap sebagai endapan
hidroksidanya
pada
ph
8.Endapan
dicuci
dengan
pengotor,diperararng,dan dan diabukan.Ditimbang hingga bobot tetap
sehingga kadar R2O3 dapat dihitung
Reaksi
2Fe2+ + 2H2O2 2Fe3+ + 2 H2O
2 Fe3+ + 6 NH4OH 2 Fe(OH)3 + 6NH4+
Fe(OH)3 Fe2O3 + 3 H2O

Al3+ + 3NH4OH Al(OH)3 + 3 NH4+

2Al(OH)3 Al2O3 + 3 H2O

Ti2+ + 2H2O2 Ti4+ + 2 H2O

Ti4+ + 4NH4OH Ti(OH)4 + 4 NH4+
Ti(OH)4 TiO2 + H2O
Cara kerja
a.Larutan induk 2
1.Dipipet 50 ml filtrat larutan induk 1
2.Ditambahkan 1ml H2O3 3%
3.Didihkan
4.Ditambahkan beberapa tetes indikator MM
5.Ditambahakan beberapa tetes NH4OH 1:1 hingga warna kuning
6.Ditambahkan beberapa tetes HCl 1:1 hingga endapan larut kembali
7.Dipanaskan sampai 70-80 C
8.Diendapkan dengan NH4OH berlebih 2N
9.Uji endapan sempurna
10.Diapanaskan kembali hingga bau NH3 hilang
11.Dimasukan ke dalam labu ukur 100 ml
12.Dihimpitkan (larutan induk 2)
b.Kadar R2O3
1.Larutan induk 2 disaring dengan kertas saring no 41
2.Endapan dicuci dengan NH4NO3 2% hingga bebas Cl
3.Dikeringkan dalam oven
4.Diperarang diabukan
5.Didinginkan dalam desikator

6.Diimbang hingga bobot tetap

Perhitungan
% R2O3=bobot abu:bobot contoh x fp x 100%

C.PENETAPAN KADAR MgO METODE KOMPELEKSOMETRI

Dasar
Mg2+ dapat ditetapkan dengan metode kompleksometri.Pada ph
<11 Ca 2+ yg mengganggu dapat diendapkan sebagai CaC2O4.Dengan
indikator EBT maka terbentuk Mg-EBT(merah anggur).Dititar dengan EDTA
hingga capai titik akhir larutan biru.
Reaksi
Ca2+ + (NH4)2C2O4

CaC2O4

+ 2 NH4+

(Putih)
Mg2+ + HIn-

MgIn-

+ 2 H+

(merah anggur)
MgIn- + H2Y2-

MgY2-

+ HIn2(biru)

Cara kerja
1.Dipipit 25 ml filtrat larutan induk 2
2.Ditambahkan NH4OH 1:10 sampai ph 9
3.Dipanaskan hingga suhu 40-90
4.Diendapkan Ca 2+ dengan (NH4)2C2O4
5.Uji endapan sempurna
6.Ditambahkan 5 ml buffer ph 10
7.Ditambahkan indikator EBT
8.Dititar dengan EDTA 0.02 hingga titik akhir larutan biru
9.Dilakukan blanko

D.PENETAPAN KADAR CaO METODE KOMPLEKSOMETRI

Dasar
Ca dapat dititar langsung dengan EDTA menggunakan indikator
mureksid membentuk Ca-mureksid warna merah sindur.Mg yaqng
mengganggu dapat diendaptkan diendapkan pada ph 11 dengan
NH4OH.Ca mureksid dititar dengan EDTA hingga titik akhir warna ungu yg
merupakan warna mureksid bebas
Reaksi
Mg2+ + 2OH-

Mg(OH)2
(putih)

Ca2+ + H2In-

CaIn-

+ 2H+

(merah)
CaIn- + H2Y2-

CaY2-

+ H2In(ungu)

Cara kerja
1.Dipipet 10 ml filtrat larutan induk 2
2.Ditambahkan NH4OH 1:1 sampai ph 11
3.Ditambahkan 1 ml KCN sebagai masking agent
4.Ditambahkan indikator mereksid
5.Dititar dengan 0,02 M hingga titik akhir larutan ungu
6.Dilakukan
Perhitungan
% CaO=(vp-vb)xMp x Mr CaO x Fp:mg contoh x 100%

E. PENETAPAN KADAR CaO METODE

PERMANGANATOMETRI
Dasar
Ca 2+ bereaksi dengan ammonium oksalat pada ph 8 membentuk
endapan putih kalsium oksalat.Endapan kemudian dilarutkan kembali

dengan H2SO4 sehingga terbentuk asam oksalat.Asam oksalat bereaksi

redoks dengan KmnO4.,dititar hingga titik akhir larutan merah muda
seulas.Jumlah asam oksalat setara dengan Ca2+ sehingga kadar Ca dapat
dihitung.
Reaksi
Ca2+ + (NH4)2C2O4

CaC2O4 + 2 NH4+
(Putih)

CaC2O4 + H2SO4

H2C2O4 + CaSO4
(Putih)

H2C2O4 + 3 H2SO4 + 2 KMnO4

K2SO4 + 2MnSO4 + 10 CO2 + 8 H2O

Cara kerja
1.Dipipet 10mlfiltrat larutan induk 2
2.Ditambahkan NH4OH 10% hingga ph
3.Dipanaskan 40-90 derajat
4.Diendapkan dengan (NH4)2C2O4 10%
5.Uji endapan sempurna
6.Endapan disaring dengan kertas saring no.42
7.Dicuci dengan air panas sampai bebas h+
8.Endapan dilarutkan dengan 15 ml H2SO4 4N ke dalam labu ukur 100 ml
9.Dihimpitkan
10.Dititar dengan KmnO4
11.Dipanaskan 40 derajat celcius
12.Dititar dengan KmnO4 0,1 hingga dicapai titik akhir merah muda
seulas.

Perhitungan
% CaO=(vp-vb) x np x bst CaO xfp:mg contoh x 100%

F. PENETAPAN KADAR KARBONAT BEBAS

Dasar
Karbonat dalam contoh akan bereaksi dengan HCl yg ditambahakan
berlebih terukur membebaskan CO2 bebas.Kelebihan HCl akan dititar
dengan NaOH hingga dicapai titik akhir larutan merah muda seulas
dengan indikator PP.Dilakukan blanko untuk mengetahui banyaknya asam
yg bereaksi dengan karbonat.
Reaksi
CO32- + 2HCl H2O + CO2 + 2ClHCl + NaOH NaCl + H2O
Cara kerja
1.Ditimbang 0.1 gram contoh
2.Ditambahkan 10 ml alkohol netral
3.Ditambahkan 25 ml HCl 0,5 N
4.Didihkan beberapa menit
5.Ditambahakan indikator PP
6.Dititar dengan NaOH 0,5 N hingga titik akhir larutan merah muda seulas
7.Dilakukan blanko
Perhitungan
% CO bebas=(vb-vp) x Np x bst CO3 : mg contoh x 100%

G.PENETAPAN KADAR Al2O3 METODE KOMPLEKSOMETRI

Dasar
Pada lingkungan asam lemah.Al 3+ dapat bereaksi dengan EDTA
berlebih terukur.Kelebihan EDTA dititar oileh ZnSO4 dengan indikator
xylenol orange hingga dicapai titik akhir larutan berwarna
merah.Dilakukan blanko untuk mengetahui banyaknya EDTA yg bereaksi
dengan Al 3+
Reaksi
Al(OH)3 + 3 NaOH Na3AlO3 + 3 H2O
Na3AlO3 + 6 HCl AlCl3 + 3 NaCl + 3 H2O
Al3+

+ H2Y2-

AlY- + 2 H+

(berlebih terukur)
H2Y2- +

Zn2+

ZnY2- + 2 H+

HIn2-

ZnIn- +

(sisa)
Zn2+ +

Cara kerja
1.Dikerjakan pengendapan seperti penetapan R2O3
2.Endapan disaring dengan kertas saring no.41
3.Dicuci dengan NH4NO3 2% hingga bebas OH4.Endapan dilarutkan dengan 1 ml NaOH 4N ke dalam labu ukur 100 ml
5.Dicuci dengan air panas hingga bebas OH6.Dihimpitkan
7.Dipipet 25ml larutan
8.Ditambhakan HCl 4 N hingga netral
9.Ditambhakan 25 ml EDTA 0,02 M
10.Ditambhakan 10 ml CH3COONa
11.Ditambhakan CH3COOH
12.Ditambhakan indikator Xylenol orange
13.Dititar dengan ZnSO4 0,02 M hingga titik akhir larutan warna merah
14.Dilakukan blanko

H.PENETAPAN KADAR FE2O3 METODE YODOMETRI

Dasar
Dalam suasana asam,Fe 2+ dioksidasikan menjadi Fe 3+ oleh
hidrogen peroksida.Dalam suasan asam,besi (iii) mengoksidasikan KI
menjadi I2.I2 bebas bereaksi dengan tio menggunakan indikator kanji
hingga titik akhir larutan tak berwarna.Dilakukan blanko untuk
mengetahui jumlah Fe 3+ yg mungkin terdapat dalam pelarut
Reaksi

Fe2O3 + 6HCl 2FeCl3 + H2O

2FeCl3 + 2 KI 2 KCl + 2FeCl2 + I2
I2 + 2Na2S2O3 2NaI + Na2S4O6
Cara kerja
1.Dipipet 25 ml larutan induk 1
2.Ditambhakan H2O3 3%
3.Dipanaskan 25 %
4.Ditambhakan 25 ml H2SO4 25 %
5.Ditambhakan 20 ml KI 20%
6.Ditambahkan 1 ml kanji
7.Dititar dengan Na2S2O3 0,1N hingga dicapai titik akhir tak berwarna
8.Dilakukan blanko
Perhitungan
% Fe2O3=(vp-vb) x Np x bst Fe2O3 x Fp : mg contoh x 100%

A.Uji ph
Dasar
Uji ph dilakukan dengan menambahkan indikator PP.Sabun diuji ph
untuk mengetahui asam lemak atau alkali bebas yg berlebih saat
pembuatan sabun tersebut.
Cara kerja
1.Sabun dipotong

2.Bahian dalam sabun dibuangi

3.Ditetesi indikator PP
4.Diamati perubahan warna yg terjadi(tak berwarna= asam , merah =
basa)
B.Kadar alkali bebas
Dasar
Dengan melarutkan sabun dalam alkohol netral maka alkali bebas
akan terlepaskan dari sabun.Alkali bebas kemudian dititar dengan HCl
dengan penambhan PP hingga diperoleh titik akhir tidak berwarna

Reaksi
NaOH + HCl --------> H2O + NaCl

Cara kerja
1.Ditimbang 5 gram contoh
2.Ditambahkan 50 ml alkohol netral
3.Ditambah batu didih
4.Ditanbah indikator PP
5.Direfluks selama 30 menit
6.Dititar dengan HCl 0,5 N hingga TA(tak berwarna)
Perhitungan
% alkali=Vp x Np x bst NaOH : mg contoh x 100 %

C.Kadar lemak tak tersabunkan

Dasar

Lemak tak tersabunkan akan disabunkan dengan penambahan KOHalkohol berlebih terukur.Kelebihan KOH-alkohol dititar dengan HCl.Untuk
mengetahui KOH-alkohol yg bereaksi dengan lem,ak tak tersabunkan
dalam contok maka dilakukan blanko
Reaksi
KOH + HCl --------->KCl + H2O
Cara kerja
1.Larutan dari penetapan kadar alkali bebas ditambahakan 10 ml KOHalkohol 0,5 N
2.Ditetesi indikator PP
3.Direfluks selama 1 jam
4.Dititar dengan HCl 0,5 N hingga TA (tak berwarna)
5.Dilakukan blanko
Perhitungan
(Vb-Vc) x Np x Bst KOH : mg contoh x 100%

D.Kadar asam lemak jumlah(cara kocok)

Dasar
Sabun dihidrolisis sehingga melepaskan asam lemak.Diekstrak oleh
heksan sehingga asam lemaknya larut teriakat dalam hekasan.Hekasan
disulingkan sehingga hanya asam lemaknya saja yg tertinggal.Ditimbang
hingga bobot tetap.Dengan mengetahui bobotnya.

Reaksi

Cara kerja
1.Ditimbang 5 gram contoh
2.Ditambahkan 30 ml H2O
3.Ditambahkan 25 ml HCl 25 %
4.Dibubuhi indikator

5.Dipanaskan di hotplate hingga terbentuk 2 lapisan

6.Diekstrak dengan heksan
7.Dicuci dengan air hingga bebas h+
8.Disaring dengan kapas yg dibubuhi Na2SO4 ke dalam labu lemak yg
telah diketahui bobot kosongnya
9.Heksan disulingkan
10.Dikeringkan dalam oven
11.Didinginkan
12.Ditimbang hingga bobot tetap
E.Uji minyak penilikan
Dasar
Minyak pelikan adalah zat yg tidak dapatdisabunkan dengan KOH
alkohol.Jika keruh artinya keberadaan minyak pelikan dalam contoh adalh
positif.Warna larutan dibandingkan dengan larutan standar parafin
Reaksi
Carakerja
1.Dimasukkan 1 ml asam lemak dari labu ukur kasia ke dalam tabung
reaksi
2.Ditambahakan 5 ml KOH alkohol 0,5 N
3.Didihkan
4.Disemprot dengan air
5.Warna larutan dibandingkan dengan parafin

ANALISI TOTAL TANAH

A.Penentuan ph tanah
Dasar
Ph tnah adalah keasaman air tanah yg disebabkan oleh asam asam
yg mudah larut dalam air dan oleh kation kation yg mudah terhidrolisis ion
H+.Dengan cara pengocokan baik dengan air maupun dengan KCl,ion H+
dari tanah akan melepas sehingga nilai keasamannya dapat diukur.
Reaksi

Cara kerja
Ph air tanah
1.Ditimbang 1 gram tanah dimasukkan ke botol kocok
2.Ditambahkan 10 ml air
3.Dikocok dengan shaker selama 30 menit
4.Dienapkan
5.Diukur ph dengan kertas ph universal
Ph dengan KCl
1.Ditimbang 10 gram contoh tanah dimasukkan ke botol kocok
2.Ditambahkan 100 ml KCl
3.Dikocok dengan shaker selama 30 menit
4.Dienapkan
5.Diukue ph dengan ph universal

B.Kadar H+
Dasar

H+ pada koloid tanah dapat dipertukarkan dengan pengocokan

menggunakan KCl hingga melepaskan HCl.HCl dapat dititar dengan NAOH
dengan indikator PP hingga titik akhir berwarna merah muda seulas.
Reaksi
AlCl3+3H2O---------->Al(OH)3+3HCl
HCl + NaOH------->NaCl +H2O
Cara kerja
1.Disiapkan larutan pada ph dengan KCl
2.Larutan disaring,diambil filtratnya
3.Dipipet 25 ml filtrat
4.Ditambahakan indikator PP
5.Dititar dengan NaOH 0,02 N sampai titik akhir merah muda seulas

C.Kadar Al 3+
Dasar
Al 3+ bereaksi dengan air atau terhidrolisis membentuk
Al(OH)3.Direaksikan dengan NaF yg menghasilkan NaOH dan membari
warna merah pada larutan dengan indikator PP.NaOH dititar oleh HCl
hinga titk akhir tidak berwarna

Reaksi
Al(OH)3+ 6NaF ---------->Na3AlF6 + 3NaOH
3NaOH + 3HCl-------> 3NaCl +3H2O

D.Penetapan kadar bahan organik

Dasar
C-organik bebas bersifat pereduksi,makadapat dioksidasikan oleh
K2Cr2O7 berlebih terukur.Sisa K2Cr2O7 direduksikan kembali oleh FeSO4
berlebih terukur.Kelebihan FeSO4 dititar dengan KmnO4 hingga titik akhir
warna violet muda.

Reaksi
Cara kerja
1.Ditimbang 1 gram contoh
2.Dimasukkan ke dalam labu ukur 100ml
3.Ditambahakan 10 ml K2Cr2O7
4.Ditambahakan 15 ml H2SO4
5.Diapanaskan dalam penangas airselama 90 menit
6.Dihimpitkan
7.Disaring diambil filtratnya
8.Dipiiet 10ml filtrat
9.Ditambahakan 20 ml FeSO4
10.Ditiar dengan KmnO4 0,1 N hingga titik akhir violet
11.Dilakukan blanko
Perhitungan
Kadar C-orgnik=(Vc-Vb)x Np x bst C x fp:mg contoh x 100%

ANALISI TOTAL MINYAK ATSIRI

A.Penetapan eugenol
Dasar
Eugenol merupakan suatu persenyawaan fenol sehingga dengan
NaOH dapat disabunkan mebentuk garam natrium eugenolat yg larut
dalam air.Sedangkan terpen tidak larut dalam air dan tidak dapat
disabunkan.Dari volume terpen yg ada dalam labu cassisia,maka bisa
diketahui kadar eugenolnya
Reaksi
Cara kerja
1.Dipipet 5ml contoh
2.Dimasukkan ke dalam labu cassia 100 ml
3.Ditambhakan 35 ml NaOH 4N
4.Dikocok 5 menit
5.Dipanaskan(15 menit mendidih)
6.Didinginkan
7.Ditambahkan NaOH 4N hingga terpen masuk dalam skala di leher labu
cassia
8.Dibaca olume terpen
Perhitungan

Kadar eugenol=(Vcontoh-Vterpen:Vcontoh)x100%

B.Penetapan Kadar Sitronellal

Dasar
Sitronellal merupakan senyawaan golongan aldehid yg bersifat
reduktor.NH2OH.HCl mengoksidasikan sitronellal membentuk oksima dan
membebaskan HCl.HCl bereaksi dengan KOH alkohol dititar dengan HCl
hingga titik akhir hijau dengan indikator BPB.Dilakukakan blanko untuk
mengetahui KOH alkohol yg bereaksi dengan contoh
Reaksi
Cara kerja
1.Ditimbang 2 gram contoh
2.Dimasukkan ke dalam erlenmeyer
3.Ditambahakan 10 ml NH2OH.HCl
4.Dibubuhkan indikator BPB
5.Ditambahkan 25 ml KOH alkohol 0,5 N
6.Dikocok,didiamkan 15 menit
7.Dititar dengan HCl 0,5 N hingga titik akhir warna hijau
Perhitungan
Kadar sitronellal=(Vb-Vc) x Np x bst sitronellal : mg contoh x 100%

A.Penetapan eugenol
Dasar

Eugenol merupakan suatu persenyawaan fenol sehingga dengan

NaOH dapat disabunkan mebentuk garam natrium eugenolat yg larut
dalam air.Sedangkan terpen tidak larut dalam air dan tidak dapat
disabunkan.Dari volume terpen yg ada dalam labu cassisia,maka bisa
diketahui kadar eugenolnya
Reaksi
Cara kerja
1.Dipipet 5ml contoh
2.Dimasukkan ke dalam labu cassia 100 ml
3.Ditambhakan 35 ml NaOH 4N
4.Dikocok 5 menit
5.Dipanaskan(15 menit mendidih)
6.Didinginkan
7.Ditambahkan NaOH 4N hingga terpen masuk dalam skala di leher labu
cassia
8.Dibaca olume terpen
Perhitungan
Kadar eugenol=(Vcontoh-Vterpen:Vcontoh)x100%

B.Penetapan Kadar Sitronellal

Dasar
Sitronellal merupakan senyawaan golongan aldehid yg bersifat
reduktor.NH2OH.HCl mengoksidasikan sitronellal membentuk oksima dan
membebaskan HCl.HCl bereaksi dengan KOH alkohol dititar dengan HCl
hingga titik akhir hijau dengan indikator BPB.Dilakukakan blanko untuk
mengetahui KOH alkohol yg bereaksi dengan contoh
Reaksi
Cara kerja
1.Ditimbang 2 gram contoh

2.Dimasukkan ke dalam erlenmeyer

3.Ditambahakan 10 ml NH2OH.HCl
4.Dibubuhkan indikator BPB
5.Ditambahkan 25 ml KOH alkohol 0,5 N
6.Dikocok,didiamkan 15 menit
7.Dititar dengan HCl 0,5 N hingga titik akhir warna hijau
Perhitungan
Kadar sitronellal=(Vb-Vc) x Np x bst sitronellal : mg contoh x 100%