PRCTICAS DE

LABORATORIO DE
ANLISIS QUMICO
ANALISIS QUELATOMETRICO
DE PLOMO Y ZINC

Profesor:
Curihuaman Lovatn, Ral
Alumnos:
Moscoso Achahuanco, Cristhian
Mozo Pizarro, Rodrigo
Crespin, Sophia

INTRODUCCIN

Valoracin complexomtrica (o Quelatometra)

Es una forma de anlisis volumtrico basado en la formacin de
compuestos poco disociados: halogenuros de mercurio, cianuro de
plata, fluoruro de aluminio. Se suele utilizar la formacin de un

complejo coloreado para indicar el punto final de la valoracin. Las

valoraciones complexomtricas son particularmente tiles para la
determinacin de una mezcla de diferentes iones metlicos en
solucin. Generalmente se utiliza un indicador capaz de producir un
cambio de color ntido para detectar el punto final de la valoracin.
Los anlisis volumtricos se utilizan en las distintas industrias como
en petroqumica o en la industria alimentaria se usa para definir las
propiedades de aceites, grasas y sustancias similares
-Algunas valoraciones aplicables a lpidos:

Nmero cido: Determina el nivel de cidos grasos libres presentes en un

biocombustible. El nmero cido total es la cantidad de base, expresada en
miligramos de hidrxido de potasio que se requiere para neutralizar todos los
componentes acdicos presentes en un gramo de muestra.

Grado de acidez: Se realiza una titulacin cido-base con indicador de

cambio de color para determinar el contenido de cido graso libre en una
muestra y comprobar as suacidez.

RESUMEN
Uno de los tipos de reacciones qumicas que pueden servir como base de
una determinacin volumtrica es aquella que implica la formacin de un
complejo o ion complejo soluble, pero ligeramente disociado llamada
comnmente mtodos complexomtricas.

En esta prctica analizaremos una muestra de mineral (concentrado), para

determinar el total de zinc y plomo presente en la muestra de mineral por el
mtodo de complexometra, utilizando el EDTA para la titulacin, empleando
como indicador Naranja de Xylenol a pH 5 para el plomo y pH
5,5 para el zinc.

Para el anlisis quelatomtrico del plomo, primero valoramos EDTA con una
solucin de PbSO4, para calcular el ttulo del EDTA respecto al plomo.
Utilizamos esta solucin estandarizada de EDTA para determinar plomo en la
muestra.

Para el anlisis quelatomtrico del zinc tambin valoramos EDTA con

solucin estndar de Zn metlico (99,99% mnimo de pureza) para calcular su
ttulo respecto al zinc metlico; sta solucin valorada de EDTA utilizamos en la
titulacin para determinar zinc en la muestra.

Gracias a la capacidad del EDTA de determinar cationes por medio de la

formacin de complejos estables, en esta prctica se determin la cantidad de
gr. de plomo y zinc presentes en concentrado

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Pasos a realizar:
1

Pesamos 0.100 gramos de nuestra muestra y transferimos a un vaso de

precipitado de 250ml

2
Aadir 5mL HCL 1:1, llevar a la plancha a evaporar a poco volumen. Retirar de
la plancha y esperar que la solucin enfre.

3
Aadir 5mL de HNO3(C),llevar a la plancha a evaporar a poco volumen. Retirar
de la plancha y esperar que la solucin enfri y luego una pizca de KCLO 3 llevar
a la plancha hasta disgregar la muestra, llevar a pastoso y enfriar

4
Agregar 5mL de H2SO4 1:1, sulfatar hasta que el desprendimiento de
abundante humos blancos cese.Sacar de la plancha y enfriar. Agregar agua
hasta 100mL se hierve suavemente por 10 minutos ,se saca de la plancha y
deja en reposo por 15 minutos.

5
Filtrar por decantacin en caliente con papel de poro fino whatman 42,
recibiendo el filtrado en un vaso de 400mL, este filtrado puede usarse para el
ensayo de cobre o zinc, (para el zinc, continuar a partir del punto 4 del
procedimiento 7.3), lavar el precipitado 2 veces con porciones de 10ml de
H2SO4 al 3% agitando y filtrando por decantacin, luego pasar todo el
precipitado al papel filtro con agua fra.

6
Transferir el precipitado al beaker original, con ayuda de la pizeta.Agregar
10mL de solucin buffer pH 5 y calentar en la plancha hasta que la solucin
hierba evitando salpicaduras. Sumergir el papel filtro y enjuagar con agua
destilada hasta un volumen de 100mL.

7
Agregar una pizca de cido ascrbico y 5 gotas de Indicador Naranja de Xylenol
o una pequea cantidad del indicador slido y valorar gota a gota con solucin

valorada de EDTA hasta viraje de rojo violceo a amarillo limn .Anotar el

volumen gastado .Calcular el % de Plomo en la muestra

FUNDAMENTO TEORICO
Muchos iones metlicos reaccionan con especies dadoras de pares de
electrones formando compuestos de coordinacin o complejos. La especie
dadora se conoce como ligando y ha de disponer al menos de un par de
electrones sin compartir para la formacin del enlace.
Los iones metlicos son cidos de Lewis, especies aceptoras de pares de
electrones, y los ligandos son bases de Lewis. El agua, el amoniaco, el anin
cianuro y los aniones haluro son ejemplos de ligandos que se enlazan al in
metlico a travs de un solo tomo, por lo que se denominan ligandos
monodentados. Los ligandos que se unen al metal a travs de dos tomos se
llaman ligandos bidentados, como la glicina o la etilendiamina.
La mayora de los metales de transicin se enlazan a seis tomos del ligando,
cuando un ligando se enlaza al in metlico a travs de seis tomos se
denomina ligando multidentado o ligando quelante. Tambin se puede hablar
de agentes quelantes tridentados, tetradentados, pentadentados y
hexadentados. Se llama nmero de coordinacin de un compuesto de
coordinacin al nmero de ligandos unidos al in central.
Un mismo in metlico puede presentar ms de un nmero de coordinacin,
dependiendo de la naturaleza del ligando. Por otro lado, los complejos pueden
presentar carcter catinico, aninico o neutro. Se denomina valoracin

complexomtrica o valoracin de complejacin a toda valoracin basada en

una reaccin de formacin de un complejo.
Los ligandos EDTA, DCTA, DTPA y EGTA forman complejos fuertes de
estequiometria 1:1 con todos los iones metlicos independientemente de la
carga del catin, excepto con los monovalentes como Li+, Na+ y K+. Los
agentes quelantes son los valorantes empleados en valoraciones
complexomtricas ya que la reaccin de complejacin ocurre en una nica
etapa y no de forma gradual, como con los ligandos monodentados.

Equilibrios de formacin de complejos .En las reacciones de formacin

de complejos un in metlico M reacciona con un ligando L para formar el
complejo ML. En estas reacciones las constantes de equilibrio son deformacin
y no de disociacin como en los equilibrios cido-base. Cuando el complejo
tiene un nmero de coordinacin mayor o igual a 2 podemos hablar de
constantes de formacin sucesivas (K). Los ligandos monodentados se agregan
siempre en una serie de etapas sucesivas.
En el caso de los ligandos multidentados, el nmero de coordinacin puede
satisfacerse con un solo ligando o con varios ligandos agregados. Los
equilibrios de formacin de complejos tambin pueden escribirse como la suma
de cada una de las etapas individuales, en su caso tendrn constantes de
formacin globales ().
Salvo en para la primera etapa que corresponde a 1=K1, las constantes de
formacin globales son productos de las constantes de formacin sucesivas de
cada una de las etapas que dan lugar al producto. Para cada forma en la que
puede encontrarse el metal en presencia del ligando (M, ML, ML2) se puede
determinar su valor de alfa, siendo la fraccin de la concentracin total del
metal que se encuentra en cada forma particular.
As, M es la fraccin del metal total presente en equilibrio como metal libre;
ML es la fraccin del metal
total presente en el equilibrio como ML, y as sucesivamente. La representacin
grfica de
los valores de frente a logaritmo decimal negativo de
la concentracin del ligando, p[L],se denomina diagrama de distribucin.

CALCULOS

RESULTADOS
A Estandarizacin del EDTA con PbSO4

Datos:
V g (EDTA)=19,6 mL
W Pb SO =0,2000 g
4

Peq(Pb SO )=
4

303.27 g /mol
2

eqg EDTA = eqg Pb SO

N EDTA V g EDTA =

W Pb SO
Peq(Pb SO )
4

N EDTA 0,0196 L=

0,2000 g
303.27 g /mol
2

N EDTA =0,06729
Pero para hallar el ttulo del EDTA expresado como g de Pb entre volumen gastado de EDTA,
necesito saber primero cunto de Pb hay en la muestra, para esto:
W Pb=W Pb SO
4

P . A (Pb)
P . F( Pb SO 4 )

W Pb=0,2000 g

207,2 g/mol
303,27 g /mol

W Pb=0,1366 g
Ahora, hallaremos el ttulo del EDTA, para esto sabemos que trabajando con 0,1366 g de Pb,
utilizamos un volumen de EDTA de 19,6ml, entonces se expresa as:
T EDTA =

0,1366 g de Pb
19,6 ml de EDTA

T EDTA =0,00697 g/ml

B Estandarizacin del EDTA con Zn
Se calcula los g de Zn que hay en una alcuota de 10ml de la solucin estndar.
W Zn =0,3500 g

10 mL
100 mL

W Zn =0,03500 g
Datos:
V g (EDTA)=15,9mL
W Zn =0,03500 g
Peq(Zn) =

65,39 g/mol
2

eqg EDTA = eqgZn

N EDTA V g EDTA =

W Zn
Peq(Zn)

N EDTA 0,0159 L=

0,03500 g
65,39
g/mol
2

N EDTA =0,0673
Ahora, hallaremos el ttulo del EDTA, para esto sabemos que trabajando con 0,03500 g de Zn,
utilizamos un volumen de EDTA de 15,9 mL, entonces se expresa as:

T EDTA =

0,03500 g de Zn
15,9 mL de EDTA

T EDTA =0,00220 g/ml

C Anlisis Quelatomtrico de plomo en concentrados

Volumen de EDTA gastado: 4.2mL
W muestra = 0.1g
#Eq EDTA = #Eq Pb

w Pb
N EDTA x VEDTA =
P. E
w Pb
207 . 2
2

0.06733 x 4.2 x10-3 =

W Pb = 0.02929g

Pb=

W Pb
x 100
W muestra

Pb=

0.02927 g
x 100
0.1 g

W muestra

V EDTA

N EDTA

W Pb

% WPb

0.1g

4.2 mL

0.06733N

0.02929g

29.29

Pb = 29,27%

D Anlisis Quelatomtrico de zinc en concentrados

#Eq EDTA = #Eq Zn

w Zn
N EDTA x VEDTA =
P.E

-3

0.06733 x 6.3x10 =

w Zn
65 . 39
2

W Zn = 0.013868g

Zn=

W Zn
x 100
W muestra
Zn=

0.013868 g
x 100
0.1 g

Zn

= 13.868%

W muestra

V EDTA

N EDTA

W Zn

% WPb

0.1g

6.3 mL

0.06733N

0.013868g

13.868%

CONCLUSIONES
*El naranja de xilenol es un indicador que se usa para la valoracin del Pb y
del zinc con el EDTA,porque su zona de viraje est entre 5 a 5.5 de pH, ste
es el pH que se alcanza agregndole la solucin amoniacal
*El cido ascrbico agregado se utiliza para enmascarar el hierro.
*Para obtener la cantidad de zinc presente en la muestra se utiliza un
regulador amoniacal que se usa para mantener el pH adecuado, donde se
forman complejos aminos del zinc, que tiene suficiente estabilidad para
evitar la precipitacin del hidrxido del zinc, pero no son tan fuertes como
para impedir su reaccin con el indicador EDTA.
*El PbSO4 sirve como patrn primario para valorar el EDTA

RECOMENDACIONES
Se debe utilizar mascarilla ya que esta prctica es muy contamnate.
Se utiliza el papel indicador pH- metro para controlar el PH.
En la realizacin de esta prctica se debe tener mucho cuidado con la manipulacin de
los reactivos ya que la mayora de los que utilizamos en esta prctica son muy
peligrosas y los gases que estos expulsan son dainos por lo cual se aconseja trabar

siempre bajo campana y con mucho cuidado.

Para encontrar el factor de la solucin de EDTA se debe utilizar como muestra el zinc
metlico al 99.99 % ya que si no se utiliza esta muestra no se podr calcular con
precisin el factor del EDTA.

 En la titulacin complexomtrica es necesario controlar el pH aadiendo una solucin

tampn a la muestra para ajustar el pH entre 5 y 6, antes de ser valorada.
Se debe trabajar con muestras de baja masa de 0.08 a 0.1g debido a que en la

sulfatacin se desprenden gran cantidad de humos blancos contaminantes y que

retrasan nuestra prctica.
Para hacer la ms rpida la filtracin en la parte del zinc podemos utilizar varios equipos

adems de trabajar en campana para no inhalar el olor de NH 4OH.