Tcnica de Recristalizao

Materiais e Mtodos
Colocou-se cido benzoico em um vidro de relgio, e pesou-se 1,05g
na balana analtica de preciso, transferiu o composto para um
erlenmeyer apropriado, adicionou 75 ml de gua destilada quente
(solvente escolhido para a recristalizao), e aqueceu na chapa 127
C, at chegar ao seu ponto de ebulio, solubilizando totalmente por
15 min.
Aqueceu o funil de Buchner com gua quente, filtrou a soluo a
quente, logo em seguida, deixou esfriar a temperatura ambiente e
depois resfriar no congelador por aproximadamente 15 20 min.
Aps ser formado cristais com o resfriamento, a amostra foi filtrada e
devidamente marcada e colocada para secagem natural por 8 dias,
resultado final h amostra ficou pesando 0,3654g.

OBJETIVO
Recristalizar uma amostra de cido benzoico, contaminado com uma
impureza.

INTRODUO
A recristalizao uma mtodo de purificao de compostos
orgnicos que so slidos a temperatura ambiente. O princpio deste
mtodo consiste em dissolver o slido em um solvente quente e logo
esfriar lentamente. Na baixa temperatura, o material dissolvido tem
menor solubilidade, ocorrendo o crescimento de cristais. Se o
processo for lento ocorre a formao de cristais ento chamamos de
cristalizao, se for rpida chamamos de precipitao. O crescimento
lento dos cristais, camada por camada, produz um produto puro,
assim as impurezas ficam na soluo. Quando o esfriamento rpido
as impureza so arrastadas junto com o precipitado, produzindo um
produto impuro.
O fator crtico na recristalizao a escolha do solvente. O solvente
ideal aquele que dissolve pouco a frio e muito a quente.

Principais solventes utilizados para recristalizao: gua destilada,

Etanol, Metanol, Acetona, ter de petrleo, ter etlico, Clorofrmio,
Acetato de etila, cido actico e Benzeno.

QUESTIONRIO
1- Apesar da recristalizao ser uma tcnica muito til,
antes de realiza-la s vezes conveniente utilizar outras
tcnicas de purificao. Cite algumas dessas tcnicas e
comente sobre elas.
Purificao por Sublimao: A sublimao pode ser usada para
purificar slidos. O slido aquecido at que sua presso de
vapor se torna suficientemente grande para ele vaporizar e
posteriormente ressublimar numa superfcie fria colocada logo
acima. O slido ento contido na superfcie fria enquanto as
impurezas permanecem no recipiente original.
Purificao por Destilao: o mtodo de separao baseado
no fenmeno de equilbrio lquido-vapor de misturas. Em termos
prticos, quando temos duas ou mais substncias formando
uma mistura lquida, a destilao pode ser um mtodo
adequado para purific-las: basta que tenham volatilidades
razoavelmente diferentes entre si.
Purificao por Cromatografia: um processo de separao
fsico, pois no implica em reaes qumicas entre os
compostos envolvidos, cuja aplicao permite a anlise
qualitativa ou quantitativa de uma amostra.
Purificao por Extrao lquido-lquido: um processo de
separao que se utiliza da propriedade de miscibilidade de
lquidos.
2- Enumere todos os cuidados que se deve tomar neste
experimento para se conseguir bons resultados
experimentais.
Selecionar um funil de Buchner de tamanho apropriado para a
quantidade de resduo slido que se ir coletar e no para a
quantidade de filtrado, colocar um pedao de papel de filtro que
se ajuste exatamente ao funil e umedea o papel usando uma
pequena quantidade de gua destilada, usar uma piseta para
desprender os cristais do fundo do bquer com muito cuidado, e
aps os cristais terem sido coletados, espere alguns minutos
para que o excesso de gua dos mesmos seja removido. Feche
a trompa de vcuo, remova o papel de filtro do funil de Buchner
e com o auxlio de uma esptula, transfira os cristais do papel
de filtro para um vidro de relgio, a tcnica requer muita
pacincia e perseverana.

CONCLUSO
Atravs dos experimentos realizados nesta prtica conclumos que a
purificao atravs de recristalizao um mtodo de retirar as
impurezas de um composto e que h um baixo rendimento percentual
devido s perdas ocorridas durante os experimentos.