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Universidad Nacional Autnoma de Mxico

Facultad de Qumica
Laboratorio de Qumica Orgnica 1

Prctica 3: Cristalizacin por par de disolventes


Integrantes:
Ferrer Zaldvar Jos Luis
Rodrguez Cruz Laura Mariela
Observaciones experimentales.
Primera parte.
En este caso se nos asign la tarea de cristalizar el compuesto llamado 7 - hidroxi 4 - metil - cumarina por la tcnica de cristalizacin por par de disolventes, el
primer paso fue determinar el par de disolventes para realizar la cristalizacin
tomando en cuenta las caractersticas peculiares que deben tener el par de
disolventes y son las siguientes:
1. Que sean miscibles entre si
2. Que el primer disolvente sea capaz de disolver en frio y en caliente
3. Que el segundo disolvente no pueda disolver a la muestra ni en frio ni el caliente.
4. Que los disolventes no reaccionen entre s o con la muestra a cristalizar.
5. Que no generen residuos txicos o dainos al medio ambiente
Para realizar la cristalizaron primero se realizaron las pruebas de solubilidad con los
disolventes disponibles, (acetato de etilo, acetona, hexano, metanol, etanol y agua)
para determinar as el par de disolvente ms adecuado para obtener cristales ms
grandes y mejor purificados

Resultados de las pruebas


Disolvente

Acetato
de etilo

Acetona

Hexano

Metanol

Etanol

Agua

Soluble
frio

en

No

Si

No

No

Si

No

Soluble
caliente

en

No

Si

No

Si

Si

No

--

No

--

Si

No

No

Formacin de
cristales

Se observ que en frio fue soluble en etanol, mientas que en los dems disolventes
se disolva en caliente o no era soluble como el caso del hexano y el agua, de este
modo y a pesar de que haba confusiones dentro del laboratorio sobre cmo elegir
el par de disolventes, decidimos utilizar nuestro par de disolventes de la siguiente
forma:
Partiendo de la idea de que para la cristalizacin simple el disolvente ideal es aquel
en el que se puede disolver a la muestra en caliente y no en frio, de este modo al
enfriar la disolucin se generen los cristales puros. En este caso utilizaremos un
disolvente que pueda disolver al compuesto en frio. La tcnica a utilizar es la
cristalizacin por par de disolventes, una tcnica que es empleada cuando no es
posible realizar una cristalizacin simple, ya sea porque los disolventes disponibles
no cumplen con las condiciones ideales

o porque realmente para disolver al

compuesto no es necesario calentar el disolvente. Se lleg al acuerdo de que se


utilizara el par de Etanol Agua, el etanol poda disolver a la muestra en frio
mientras que en agua la muestra no era soluble ni en frio ni en caliente, los 2

disolventes son miscibles ente s y con esto se cumplan los requisitos para poder
usar el par de disolventes
Segunda parte
Cristalizacin por par de disolventes
Se colocaron 0.5g de la muestra de 7 - hidroxi - 4 - metil cumarina y se coloc en
un matraz Erlenmeyer. en la parrilla de agitacin se puso a calentar un aproximado
de 30ml del disolvente en el cual la mezcla fue muy soluble, en este caso etanol,
despus de haber sido calentado el disolvente se agreg al matraz con 7 - hidroxi 4 - metil cumarina poco a poco y con agitacin constante hasta lograr disolver la
muestra por completo.
En este caso no fue necesario poner carbn activado, pues la muestra no mostraba
impurezas coloridas ni resinosas por lo tanto se filtr por gravedad.
Ya que tenamos el filtrado contenido el en el matraz Erlenmeyer se agreg el otro
disolvente en este caso agua, y fue gota a gota hasta lograr ver una turbidez que no
fuera posible eliminar con la agitacin, despus de que se obtuvo la turbidez se
agreg la minina cantidad de etanol para eliminar la turbidez y se dej enfriar a
temperatura ambiente, posterior a esto, se notaba la formacin de pequeos
cristales y para que se cristalizara por completo se puso en un bao de Hielo-Agua
por varios minutos.
Ya formados los cristales puros de 7 - hidroxi - 4 - metil cumarina se filtraron al
vaco, se pes para obtener un rendimiento y se determin el punto de fusin.

Punto de fusin esperado de acuerdo a la literatura: 190 - 192 C


Punto de fusin obtenido: 191-193 C

Clculos para determinar el rendimiento de la cristalizacin simpe


Peso del papel filtro Peso del papel + Peso de los cristales
cristales
(peso papel+ cristales)-peso del papel
0.29g
0.60g
0.31g

Rendimiento =
0.31
0.52

100 = 59.61 %

Cuestionario final
1. Por qu es importante mantener el volumen de la solucin durante el
calentamiento? Para no perder cantidad de muestra disuelta en la solucin.
2. Por qu es necesario eliminar la turbidez de la solucin?
Es importante quitar la turbidez porque esta fue inducida y formada en poco tiempo
pudiendo encerrar en entre los cristales de 7 - hidroxi - 4 - metil cumarina
impurezas presentes, es importante quitar la turbidez para que se vuelvan a formar
cristales puros ms grandes sin impurezas
3. Qu cualidades presentaron cada uno de los disolventes para ser usados en
una cristalizacin por par de disolventes?
a) Que el primer disolvente debe ser capaz de disolver en frio y el caliente a la
muestra, siendo as el compuesto altamente soluble en este disolvente.
b) Que el segundo disolvente no sea capaz de disolver a la muestra ni en frio ni
en caliente siendo as el compuesto insoluble en este disolvente.
c) Que los 2 disolventes sean miscibles ente si y que no reaccionen con la
muestra o ente ellos.
4. En qu consiste el sembrado de cristales y para qu hace la siembra de estos?
Se hace en caso de ser necesario para inducir la cristalizacin si esta no est
presente
5. Cules son las diferencias que encuentras entre la sustancia purificada y sin
purificar?
El color y el punto de fusin
6. En el proceso de cristalizacin se efectan dos tipos de filtraciones, en qu se
diferencian? y qu tipo de impurezas se eliminan en cada una de ellas?
En la primer filtracin se eliminan las impurezas no disueltas en el disolvente o
adheridas al carbn activado en la segunda filtracin se separa el disolvente con
algunas impurezas aun presentes de los cristales puros

7. Indicar las diferencias entre una cristalizacin simple y un por par de disolventes.
En la cristalizacin simple se utiliza un disolvente ideal que es el que puede disolver
a la muestra en caliente y formar cristales al enfriarlo, y la cristalizacin por par de
disolventes se utiliza cuando no se tiene un disolvente ideal que cumpla con la
condicin de la cristalizacin simple, en este caso se utiliza un disolvente en el cual
la muestra sea muy soluble en frio y en caliente y otro disolvente para inducir la
cristalizacin en el cual la muestra sea insoluble.
8. Porque si o no elegira como disolvente de recristalizacin, un
Lquido cuyo punto de ebullicin supere el punto de fusin del slido a recristalizar.
No lo utilizara
Justifique la respuesta.
Si el punto de ebullicin del disolvente es mayor que el punto de fusin del soluto
provocara que al alcanzar dicho punto de ebullicin parte del soluto que no se ha
disuelto pase de estado slido a lquido dejando de haber una disolucin del soluto.
En cambio si el punto de ebullicin del lquido es menor que el punto de ebullicin
del slido nos garantiza que existir un proceso de disolucin.

Estructuras qumicas de reactivos


Acetona
Hexano

Metanol

Acetato de etilo

Etanol

Conclusiones
La mayora de las sustancias que continuamente se utilizan en laboratorio e incluso
en la vida cotidiana no son puras en su totalidad, ya que generalmente tienen un
grado asociado de impurezas que llegan a afectar o no de manera significativa en
procesos o fines, es as que es indispensable saber una tcnica fcil y factible para
la eliminacin de impurezas contenida en nuestra muestra. Siendo la cristalizacin
un mtodo eficaz para la purificacin.
La cristalizacin por par de disolventes es una tcnica muy comn utilizada para
purificar sustancias, es importante conocer perfectamente el mtodo ya que no
siempre tendremos en el laboratorio un disolvente ideal para hacer una cristalizacin
simple o este disolvente no sea amigable con el medio ambiente.