TATIANA GUINOZA MATUDA

ESTUDO DO CONGELAMENTO DA MASSA DE PO: DETERMINAO

EXPERIMENTAL DAS PROPRIEDADES TERMOFSICAS E DESEMPENHO DE
PANIFICAO

Tese apresentada Escola Politcnica

da Universidade de So Paulo para
obteno do Ttulo de Doutor em
Engenharia

So Paulo
2008

TATIANA GUINOZA MATUDA

ESTUDO DO CONGELAMENTO DA MASSA DE PO: DETERMINAO

EXPERIMENTAL DAS PROPRIEDADES TERMOFSICAS E DESEMPENHO DE
PANIFICAO

Tese apresentada Escola

Politcnica da Universidade de So
Paulo para obteno do Ttulo de
Doutor em Engenharia
rea de Concentrao:
Engenharia Qumica
Orientadora:
Profa. Dra. Livre-Docente
Carmen Ceclia Tadini
Co-orientador:
Prof. Dr. Pedro de Alcntara Pessoa
Filho

So Paulo
2008

FICHA CATALOGRFICA
Matuda, Tatiana Guinoza
Estudo do congelamento da massa de po : determinao
experimental das propriedades termofsicas e desempenho de
panificao / T.G. Matuda. -- So Paulo, 2008.
153 p.
Tese (Doutorado) - Escola Politcnica da Universidade de
So Paulo. Departamento de Engenharia Qumica.
1.Congelamento (Estudo) 2.Propriedade (Propriedades
trmicas;Propriedades fsicas 3.Panificao (Desempenho)
I.Univer-sidade de So Paulo. Escola Politcnica.
Departamento de Engenharia Qumica II.t.

AGRADECIMENTOS

professora Carmen Tadini e ao professor Pedro Pessa Filho pela orientao,

aprendizado e oportunidades ao longo do doutorado.
Ao professor Alain LeBail e sua equipe pelo estgio no ENITIAA/ Frana, pelo
incentivo e reconhecimento.
professora Sebnem Tavman da Universidade de Ege/ Turquia pelas dicas sobre o
mtodo transiente de aquecimento linear.
Ao colega Fernando Mattio com quem muito aprendi durante os experimentos e
elaborao de relatrios.
Aos professores e funcionrios do LEA e do departamento pela amizade e auxlio.
Ao professor Dr. Paulo J. Sobral do Laboratrio de Tecnologia de Alimentos (LTA)
da FZEA/ USP e pesquisadora Dra. Duclerc F. Parra do CQMA/ IPEN pelo uso do
equipamento de DSC e auxlio nas anlises.
professora Dra. Fernanda Collares do Laboratrio de Tecnologia de Cereais,
Razes e Tubrculos (LTCRT) da FEA/ UNICAMP pelo uso dos equipamentos para
caracterizao da farinha de trigo.
professora Dra. Bernadette Franco do Laboratrio de Microbiologia de Alimentos
(LMA) da FCF/ USP pelo uso do equipamento de determinao de atividade de
gua.
Ao professor Antunha, emprstimo da fonte de calor.
Ao Moinho Pacfico e a Danisco Brasil Ltda. que gentilmente doaram as amostras.
Ao CNPq e FAPESP pelo auxlio financeiro.
A todos os amigos do LEA, por compartilharmos tantos momentos, difceis ou
alegres.
minha famlia pela torcida e muita pacincia.
E ao querido Jean por acreditar em nosso melhor!

Ao querido Deus, pelo cuidado e amor em todos os

questionamentos e transformaes.

RESUMO
O conhecimento de propriedades termofsicas importante na modelagem, na
otimizao e no projeto de equipamentos para processos como a fabricao de
massa

de

po

congelada.

Neste

trabalho,

as

propriedades

termofsicas

condutividade trmica, difusividade trmica e calor especfico foram determinadas

experimentalmente ao longo do processo de congelamento da massa de po, pois
influenciam diretamente a cintica do processo que, por sua vez, determina a
qualidade do po produzido. Os resultados obtidos mostraram que algumas destas
propriedades variaram em funo do contedo inicial de gua e principalmente
devido mudana da temperatura. O valor mdio encontrado atravs da atividade
de gua das massas (aw = 0,950), para temperatura inicial de congelamento, pode
explicar alguns desvios no ajuste dos dados experimentais a modelos disponveis na
literatura baseados na lei de Raoult, que so estritamente relacionados frao de
gelo formada. O uso combinado de goma guar e xantana reduziu a entalpia de fuso
ao longo do tempo de armazenamento congelado (87,4 J.g-1 e 81,2 J.g-1 para a
formulao sem gomas, no congelada e aps 28 dias de armazenamento
congelado; 84,4 J.g-1 e 76,9 J.g-1 para a formulao com 0,25% de goma guar e
0,25% de goma xantana na massa no congelada e aps 28 dias de
armazenamento congelado), indicando uma interao entre as gomas na
capacidade de ligar gua ao longo do tempo de congelamento. Porm, apesar do
tempo de congelamento ter reduzido a entalpia de fuso, o processo de
congelamento foi o principal fator na queda da taxa de fermentao e da produo
de gs pelas leveduras independentemente do tempo de armazenamento
congelado.
Palavras-chaves: Propriedades termofsicas. Massa de po congelada. Goma guar.
Goma xantana.

ABSTRACT
The knowledge of thermophysical properties is important to model and optimize
equipment design for frozen food processes. In this work, the thermophysical
bread dough properties, such as, thermal conductivity, thermal diffusivity and
specific heat were experimentally determined during freezing process, due to their
influence on the kinetics process, and therefore on bread quality. The results
showed that some properties varied according to the initial water content and
mainly due to temperature changes. The average value of initial freezing
temperature found by water activity (aw = 0.950) explains the deviations between
experimental data and available models in the literature based on Raoults law,
which is related to the ice mass fraction. The combined use of guar and xanthan
gums reduced the fusion enthalpy along frozen storage time (87.4 J.g-1 and 81.2
J.g-1 for formulation without gum, non-frozen and after 28 frozen storage days;
84.4 J.g-1 and 76.9 J.g-1 for formulation with 0.25 % of guar gum and 0.25 % of
xanthan gum in non-frozen and after 28 frozen storage days). It indicated the
interaction between gums and their ability to hold water along frozen storage.
Despite frozen storage reduced the fusion enthalpy, the freezing process itself was
the main factor in the decrease in proofing rate and gas production by yeast cells.
Keyword: Thermophysical properties. Frozen bread dough. Guar gum. Xanthan gum.

LISTA DE FIGURAS
Figura 2.1 Protenas presentes na farinha de trigo e estrutura das gliadinas e
gluteninas, responsveis pela formao do glten. ............................29
Figura 2.2 Estrutura da amilose e da amilopectina presentes no amido da
farinha de trigo. ...................................................................................30
Figura 2.3 Mecanismo de ao das enzimas alfa e beta amilase nas cadeias
de amilose e amilopectina presentes no amido da farinha de trigo. ...32
Figura 2.4 Diagrama comparativo de diferentes processos de panificao e
conservao de po francs (adaptado de GUINET, s.d.). ..............39
Figura 2.5 A: Balana de prato superior para determinao da fora de
empuxo em amostras menos densas que o lquido e B: Balana
analtica para determinao da fora de empuxo de amostras mais
densas que o lquido (RAHMAN, 1995). .............................................48
Figura 2.6 Equipamento do mtodo de Fitch para medio da condutividade
trmica (i-isolante, s-amostra, l-lquido,c-cobre) (Rahman, 1995). .....51
Figura 2.7 Equipamento
para a determinao de difusividade trmica
apresentado por Dickerson (1965)......................................................58
Figura 2.8 Aparato para determinao de calor especfico de amostras
congeladas proposto por Moline et al. (RAHMAN, 1995). ..................63
Figura 3.1 [a] Desenho esquemtico do sistema utilizado para aquecer e
registrar o aumento da temperatura da amostra (QUEIROZ, 2001);
[b] Sonda de aquecimento linear construda em parceria com a
IOPE. ..................................................................................................76
Figura 3.2 [a] Sonda de aquecimento linear KS-1 de 6 cm de comprimento e
1,3 mm de dimetro; [b] Sonda de aquecimento linear com duas
agulhas SH-1 de 30 mm de comprimento e 1,3 mm de dimetro,
sendo a distncia entre as agulhas de 6 mm; [c] Sonda inserida
numa amostra de massa de po de formato cilndrico; [d] Micro
controlador KD2 Pro (Decagon, EUA); [e] Ensaios para
determinao das propriedades termofsicas realizados na cmara
climtica TCC 7034 (TIRA CLIMA, Alemanha). ..................................77
Figura 3.3 Desenho esquemtico da sonda de aquecimento linear com duas
agulhas SH-1 de 30 mm de comprimento e 1,3 mm de dimetro,
sendo a distncia entre as agulhas de 6 mm (FONTANA et al.,
1999)...................................................................................................78
Figura 3.4 Exemplo de curva da histria da temperatura durante o
congelamento de massa de po (Formulao H4) e o incio do
armazenamento congelado. ...............................................................81
Figura 3.5 Exemplo de uma curva de DSC mostrando temperaturas inicial de
evento (Tonset), pico (Tpico), transio vtrea e entalpia de fuso do
gelo (Hf) (Formulao H1, 0 dias de armazenamento). ....................82
Figura 3.6 Anlise de fermentao e desenvolvimento da massa: [a]
preparao da amostra em uma caixa de isopor; [b] massa de po
em frascos plsticos; [c] descongelamento da massa em banho
criosttico a 10 C; [d] aparato transdutor de deslocamento; [e]
frascos plsticos em banho de gua a 30 C para controlar a
fermentao da massa. ......................................................................83

Figura 3.7 Esquema do sistema de Peltier utilizado para manter a temperatura

da amostra de massa de po constante a 30 C, durante a
aquisio de imagens durante a fermentao.................................... 84
Figura 3.8 Etapas do tratamento da anlise de imagens no programa Visilog
Xpert 6.3 (Noesis, Frana) para massa de po fresca, formulao 2
a 5 min do tempo de fermentao...................................................... 84
Figura 3.9 Exemplo de curva do desenvolvimento da massa obtida no
reofermentmetro (CHOPIN, 2001).................................................... 86
Figura 3.10 Exemplo de gerao de gs carbnico da massa obtida no
reofermentmetro (CHOPIN, 2001).................................................... 87
Figura 4.1 Calor especifico aparente (cpapp) obtidos das curva de DSC de
massa de po com diferentes contedos de gua ( F1:
0,422 g gua/ g produto; F2: 0,433 g gua/ g produto; F3:
0,443 g gua/ g produto) antes da correo dinmica. ...................... 94
Figura 4.2 Calor especfico aparente (cpapp) em funo da temperatura obtido
das curvas de DSC antes e aps correo dinmica de Wang e
Kolbe (1991) para formulao F1....................................................... 95
Figura 4.3 Valores de calor especfico aparente (cpapp) de massa de po
[0,433 g gua/ g produto] obtidos experimentalmente e os
obtidos a partir do ajuste dos modelos: Aditivo (Raoult), Aditivo
(Milles), Chen, Schwartzerg.......................................................... 96
Figura 4.4 Valores obtidos experimentalmente do calor especfico aparente da
massa de po em comparao aos preditos por diferentes
modelos: Aditivo (Raoult), Aditivo (Milles), Chen e
Schwartzberg (linha slida a 45o) e entre 5 J.g.-1.C-1 (linha
pontilhada).......................................................................................... 97
Figura 4.5 Dados experimentais e preditos (Raoult, Heldman e Chen) de
frao mssica de gelo em funo da temperatura, para massa de
po com 0,43 g de gua/ g produto de contedo de gua. ................ 98
Figura 4.6 [a] Calor especfico aparente da gua deionizada obtido das curvas
de DSC em diferentes taxas de aquecimento; [b] Temperaturas de
pico, onset e endset da gua deionizada em relao taxa de
aquecimento..................................................................................... 100
Figura 4.7 [a] Calor especfico aparente da massa de po contendo 45,32 %
de gua, determinado no DSC s diferentes taxas de aquecimento.
[b] Temperaturas de pico, onset e endset da massa de po em
relao taxa de aquecimento. ....................................................... 103
Figura 4.8 Exemplo de curvas da variao da temperatura em relao ao
tempo de aquecimento registrada pela sonda A, construda no
laboratrio, da glicerina P.A., aquecida taxa de 8,1 0,1 W.m-1
no interior, em um ponto prximo da sonda e ambiente. ................. 104
Figura 4.9 Exemplo de curvas do aumento da temperatura em relao ao
tempo de aquecimento registrado pela sonda A para a glicerina
p.a., quando aquecida a uma taxa de 8,1 0,1 W.m-1 em um ponto
prximo a sonda com e sem o fator de correo proposto por Van
der Held e Van Drunen (1949). ........................................................ 105
Figura 4.10 Condutividade trmica aparente das massas de po com
diferentes contedos de gua (conforme Tabela 3.1), em diferentes
temperaturas: [a] sonda A e [b] sonda B. ......................................... 108

Figura 4.11 Exemplo de curvas do aumento da temperatura pelo tempo de

aquisio da massa de po e as correspondentes curvas da
temperatura pelo Ln de tempo, adquiridas com a sonda KS-1, para
determinao da condutividade trmica. ..........................................110
Figura 4.12 Condutividade trmica aparente da massa de po com diferentes
contedos de gua, em funo da temperatura, determinada
atravs da sonda KS-1. ....................................................................111
Figura 4.13 Exemplo de curvas da temperatura pelo tempo de aquisio e
respectivas curvas da temperatura pelo Ln de tempo, obtidas com
a sonda SH-1, para a determinao da condutividade trmica da
massa de po. ..................................................................................112
Figura 4.14 Condutividade trmica de massa de po com diferentes contedos
de gua, determinada atravs da sonda KS-1..................................113
Figura 4.15 Condutividade trmica de massa de po com contedos de gua
de 0,44 g/ g produto, obtidas das sondas KS-1 e SH-1, e predita
pelos modelos Paralelo, Srie, Maxwell Euken e dados da literatura
(BAIK et al., 2001).............................................................................114
Figura 4.16 Difusividade trmica aparente da massa de po com diferentes
contedos de gua, determinada atravs da sonda KS-1. ...............115
Figura 4.17 Difusividade trmica aparente da massa de po com contedos de
gua de 0,44 g/ g produto: experimental e determinada pelo
modelo proposto por Choi e Okos (1986). ........................................116
Figura 4.18 Calor especfico volumtrico da massa de po com diferentes
contedos de gua, calculada da razo entre condutividade e
difusividade trmicas aparentes obtidas pela sonda KS-1................117
Figura 4.19 Densidade aparente da massa congelada obtida da razo entre
massa medida diretamente e o volume deslocado em proveta com
gua destilada para as diferentes formulaes.................................118
Figura 4.20 Valores de densidade aparente da massa de po com contedo de
gua de 0,44 g/ g produto obtidos experimentalmente, calculados
de acordo com o modelo de Choi e Okos (1986) e os apresentados
por Lind (1988)..................................................................................119
Figura 4.21 Desenvolvimento da massa da formulao H4 (volume por 100g
de amostra) durante a fermentao da massa descongelada, aps
mantida congelada por 28 dias. Em destaque o trecho reto
selecionado para o clculo da taxa de fermentao. ........................125
Figura 4.22 Taxa de fermentao (cm3.min-1 por 100g de produto) de massa
de po, de acordo com as formulaes (H1: sem gomas, H2: goma
guar, H3: goma xantana e H4: gomas guar e xantana), durante o
tempo de armazenamento congelado (no congelada, 7, 14, 21 e
28 dias). ............................................................................................127
Figura 4.23 Imagens de massas de po, formulao H1 (sem gomas), no
congelada e descongelada aps 28 dias de armazenamento
congelado, durante a fermentao (30 C). ......................................129
Figura 4.24 Imagens de massas de po, formulao H2 (0,5% goma guar),
no congelada e descongelada aps 28 dias de armazenamento
congelado, durante a fermentao (30 C). ......................................130

Figura 4.25 Imagens de massas de po, formulao H3 (0,5% goma xantana),

no congelada e descongelada aps 28 dias de armazenamento
congelado, durante a fermentao (30 C). ..................................... 131
Figura 4.26 Imagens de massas de po, formulao H4 (0,25% de cada
goma), no congelada e descongelada aps 28 dias de
armazenamento congelado, durante a fermentao (30 C)............ 132
Figura 4.27 Relao entre a rea ocupada pelas bolhas e a total (%), em
funo do tempo de fermentao (min) para as formulaes H1
(sem gomas), H2 (com 0,5% goma guar), H3 (com 0,5% goma
xantana) e H4 (com 0,25% de cada goma) da massa de po no
congelada e da descongelada aps 28 dias de armazenamento
congelado......................................................................................... 133
Figura 4.28 Altura relativa presso mxima Hm (mm), tempo Tx (min)
correspondente a porosidade da massa, volume total VT (mL) de
gs carbnico produzido, coeficiente de reteno da massa RC (%),
de acordo com a formulao, ao longo do tempo de
armazenamento congelado. ............................................................. 141

LISTA DE TABELAS
Tabela 2.1 Classificao comercial, caractersticas e aplicao dos diferentes
tipos de trigo (PIZZINATTO, 1997). ....................................................30
Tabela 2.2 Propriedades de hidrocolides empregados em alimentos
congelados e de panificao (RUPREZ; BRAVO, 2001;
SELOMULYO; ZHOU, 2007; DANISCO, sd.). ....................................37
Tabela 2.3 Modelos estruturais para a determinao de condutividade trmica
em
alimentos
(MIYAWAKI;
PONGSAWATMANIT,
1994;
HAMDAMI; MONTEAU; LeBAIL, 2003). .............................................57
Tabela 2.4 Modelos preditivos para determinar o calor especfico aparente de
alimentos congelados, em funo da temperatura. ............................67
Tabela 2.5 Modelos preditivos para calcular a frao de gelo de alimentos
congelados. ........................................................................................68
Tabela 3.1 Ingredientes empregados na produo de massas de po para a
determinao das propriedades termofsicas: Formulaes F1, F2
e F3 para determinao do calor especfico aparente e
Formulaes FI, FII e FIII para determinao das demais
propriedades. ......................................................................................72
Tabela 3.2 Quantidade de hidrocolides utilizada em cada formulao. Os
valores foram baseados em estudos anteriores para po de massa
fresca (ROSELL; ROJAS; BENEDITO DE BARBER, 2001). ..............80
Tabela 4.1 Resultados obtidos nas anlises de caracterizao dos lotes de
farinha de trigo empregados na elaborao das massas nos
experimentos. .....................................................................................89
Tabela 4.2 Contedo total de gua (xgua) medida por gravimetria; entalpia de
fuso (Hf), temperatura inicial de congelamento (Tf), frao de
gelo (xgelo), frao de gua no congelvel (xgua no congelvel) obtidas
das curvas de DSC; temperatura inicial de congelamento (Tf) e
tempo total (tf) obtidos das curvas de tempo-temperatura e
atividade de gua (aw) e temperatura inicial de congelamento (Tf)
calculada da aw em funo do contedo inicial de gua das
massas. ..............................................................................................92
Tabela 4.3 Entalpia de fuso, Tonset, Tpico e Tendset determinados a partir das
curvas obtidas da anlise de DSC para gua deionizada...................99
Tabela 4.4 Entalpia de fuso, Tonset, Tpico e Tendset determinados a partir das
curvas obtidas na anlise de DSC para a massa de po com
contedo de gua de 0,453 g/ g de produto diferentes taxas de
aquecimento. ....................................................................................101
Tabela 4.5 Dados de calibrao obtidos das sondas de aquecimento linear
construdas, com Glicerina P.A. comparados com os da literatura
(klit), nos intervalos de tempo considerados para o calculo dos
valores experimentais (kexp). .............................................................106
Tabela 4.6 Contedo de gua das massas de po (conforme Tabela 3.1)
utilizadas para determinar condutividade trmica e densidade
aparentes. .........................................................................................106

Tabela 4.7 Contedo de gua das massas de po (conforme Tabela 3.1)

utilizadas para determinar condutividade trmica (atravs do
sistema KD2 Pro) e densidade aparentes. ....................................... 109
Tabela 4.8 Entalpia de fuso (Hf), contedo de gua congelada (xice), Tonset,
temperatura de transio vtrea (Tg) e contedo total de gua
(xgua) das curvas de DSC de massa de po congelada conforme
formulao e tempo de armazenamento. ......................................... 121
Tabela 4.9 Entalpia de fuso (Hf), contedo de gua congelada (xice), Tonset,
temperatura de transio vtrea (Tg) e contedo total de gua
(xgua) das massas de po de acordo com as formulaes (H1: sem
gomas, H2: goma guar, H3: goma xantana e H4: gomas guar e
xantana) durante o tempo de armazenamento congelado (no
congelada, 7, 14, 21 e 28 dias). ....................................................... 124
Tabela 4.10 Taxa de fermentao (cm3.min-1 por 100g de produto) de massa
de po, de acordo com as formulaes (H1: sem gomas, H2: goma
guar, H3: goma xantana e H4: gomas guar e xantana), durante o
tempo de armazenamento congelado (no congelada, 7, 14, 21 e
28 dias)............................................................................................. 126
Tabela 4.11 Extensibilidade das massas descongeladas aps congelamento,
de acordo com as formulaes e ao longo do tempo de
armazenamento congelado. ............................................................. 135
Tabela 4.12 Resistncia extenso das massas descongeladas aps
congelamento, de acordo com as formulaes e ao longo do tempo
de armazenamento congelado. ....................................................... 137
Tabela 4.13 Atividade de gua das massas de po aps congelamento e
descongelamento, de acordo com as formulaes e ao longo do
tempo de armazenamento congelado. ............................................ 138
Tabela 4.14 Contedo de gua (%), altura mxima de desenvolvimento Hm
(mm), tempo T1 (min) correspondente a Hm, altura relativa
presso mxima Hm (mm), tempo Tx (min) correspondente a
porosidade da massa, volume total VT (mL) de gs carbnico
produzido, coeficiente de reteno da massa RC (%), de acordo
com as formulaes. ........................................................................ 140
Tabela 4.15 Altura mxima de desenvolvimento Hm (mm), tempo T1 (min)
correspondente a Hm, altura relativa presso mxima Hm (mm),
tempo Tx (min) correspondente a porosidade da massa, volume
total VT (mL) de gs carbnico produzido, coeficiente de reteno
da massa RC (%), ao longo do tempo de armazenamento
congelado......................................................................................... 140

LISTA DE SIGLAS

AACC

American Association of Cereal Chemists

ABIP

Associao Brasileira das Indstrias de Panificao

CSL

Estearoil-2-lactilato de clcio

DATEM

steres de cido diacetil tatrtico de monoglicerdios

DSC

Calorimetria Exploratria Diferencial

FAO

Food Agricultural Organization

FC

Fator de correo

GVH

Gordura Vegetal Hidrogenada

ICC

International Association for Cereal Science and

Technology

ITC

Tabela Crtica Internacional

ME

Maxwell-Euken

OMS

Organizao Mundial da Sade

ONU

Organizao das Naes Unidas

PS80

Polisorbato 80

UE

Unidade extensogrfica

UF

Unidade farinogrfica

URE

Umidade Relativa de Equilbrio

LISTA DE SMBOLOS

difusividade trmica (m2.s-1)

parmetro matemtico

Q
t

fluxo de calor (J.s-1)

T
x

gradiente de temperatura por unidade de espessura (K.m-1)

T
t

taxa de temperatura (K.s-1)

T
t

taxa de aquecimento constante (K.s-1)

variao de entalpia (J.kg-1)

Hf

entalpia de fuso (J.kg-1)

variao de temperatura (K ou C)

temperatura adimensional

densidade (kg.m-3)

app

densidade aparente (kg.m-3)

atraso na leitura de sinal no DSC (s)

rea transversal ao fluxo de calor (m2)

A1

volume de CO2 mantido na massa ao final do teste

A2

volume de CO2 liberado pela massa durante a fermentao

aw

atividade de gua

aw

atividade de gua desconsiderando a gua ligada

Bi

nmero adimensional de Biot

cp

calor especfico (J.kg-1.K-1)

cpapp

calor especfico aparente (J.kg-1.K-1)

cp*app

calor especfico aparente determinado no DSC (J.kg-1.K-1)

cpv

calor especfico volumtrico (MJ.m-3.K-1)

dimetro (m)

distncia entre sensor de temperatura e fonte de calor (mm)

espessura da amostra (m)

equivalente em gua do sistema (kg)

xslidos/ Mslidos

Mgua/ Mslidos solveis

Ff

elevao de temperatura devido ao calor de frico da masseira (C)

Fo

nmero adimensional de Fourier

peso da amostra na fora de empuxo (kg.m.s-2)

(Hm-h)/ Hm coeficiente de enfraquecimento da massa (adimensional ou %)

h

coeficiente convectivo de transferncia de calor (W.m-2.K-1)

altura do desenvolvimento da massa no final do teste (mm)

entalpia (J.kg-1)

Hm

altura mxima da curva de gerao de CO2 (mm)

Hm

altura mxima do desenvolvimento da massa sob compresso (mm)

condutividade trmica (W.m-2.K-1)

calor latente de fuso da gua (J.kg-1)

abscissa de ruptura da bolha (mm)

comprimento (m)

massa (kg)

massa molar (kg.kmol-1)

presso de vapor da gua em equilbrio com o alimento

presso mxima (mmH2O)

Po

presso de vapor da gua pura mesma temperatura

calor fornecido pela fonte (W.m-1)

taxa de calor (W.m-1)

constante dos gases (J.kmol-1.K-1)

R%

coeficiente de reteno

dimenso caracterstica (m)

temperatura (C ou K)

temperatura do ar ambiente (C ou K)

T1

Tempo relativo ao crescimento mximo da massa Hm (h)

T1

Tempo necessrio para alcanar Hm (h)

T0

temperatura inicial (C ou K)

Tgua

temperatura da gua (C ou K)

Tc

temperatura no centro (C ou K)

Tc

temperatura do centro geomtrico, aparato de Dickerson (C ou K)

Te

temperatura final de equilbrio (C ou K)

Tf

temperatura inicial de congelamento (C ou K)

TFT

temperatura da farinha de trigo (C ou K)

Tg

temperatura de transio vtrea (C ou K)

Tmassa

temperatura da massa desejada ao final do batimento (C ou K)

TR

temperatura do lado externo, aparato de Dickerson (C ou K)

Tx

Tempo necessrio para o aparecimento de porosidade na massa (h)

tempo (s)

t0

tempo inicial (s)

tf

tempo de congelamento (h)

volume (m3)

peso da amostra no ar (kg.m.s-2)

energia para deformao (10-4J)

frao mssica

xv

frao volumtrica

deslocamento da curva de DSC em relao linha base

SUMRIO
1

INTRODUO ..................................................................................................27

REVISO DA LITERATURA ............................................................................29

2.1 Composio da Massa de Po.........................................................................29

2.1.1

Farinha de trigo...................................................................................29

2.1.2

gua ...................................................................................................31

2.1.3

Fermento ............................................................................................31

2.1.4

Enzima alfa-amilase............................................................................32

2.1.5

Gordura vegetal, Sal e Acar ............................................................33

2.1.6

Agentes oxidantes ..............................................................................33

2.1.7

Emulsificantes.....................................................................................34

2.1.8

Hidrocolides (Gomas) .......................................................................34

2.2 Processamento do Po de Massa Congelada .................................................39

2.2.1

Mistura ................................................................................................40

2.2.2

Descanso, Diviso e Modelagem........................................................41

2.2.3

Congelamento.....................................................................................41

2.2.4

Embalagem.........................................................................................42

2.2.5

Armazenamento congelado ................................................................43

2.2.6

Descongelamento e Fermentao ......................................................43

2.2.7

Forneamento.......................................................................................44

2.3 Propriedades termofsicas................................................................................45

2.3.1

Temperatura inicial de congelamento .................................................45

2.3.2

Densidade...........................................................................................47

2.3.2.1

Mtodos para determinao da densidade ...................................48

2.3.2.2

Modelo preditivo para densidade de alimentos .............................49

2.3.3

Condutividade trmica aparente .........................................................50

2.3.3.1

Mtodos para determinao da condutividade trmica .................50

2.3.3.2

Modelos preditivos para condutividade trmica aparente de

alimentos .......................................................................................56

2.3.4

Difusividade trmica aparente.............................................................58

2.3.4.1

Mtodos para determinao da difusividade trmica aparente .....58

2.3.4.2

Modelos preditivos para difusividade trmica aparente de

alimentos .......................................................................................60

2.3.5

Calor especfico, entalpia e frao de gelo ........................................ 61

2.3.5.1

Mtodos para determinao do calor especfico........................... 62

2.3.5.2

Modelos preditivos para calor especfico aparente e frao de

gelo ............................................................................................... 66

MATERIAIS E MTODOS ............................................................................... 69

3.1 Materiais .......................................................................................................... 70

3.2 Procedimento experimental ............................................................................. 70
3.2.1

Caracterizao da Farinha de Trigo ................................................... 70

3.2.1.1

Farinografia AACC 57-21 (1995) .................................................. 70

3.2.1.2

Extensografia AACC 54-10 (1995)................................................ 70

3.2.1.3

Alveografia AACC 54-30A (1995) ................................................. 70

3.2.1.4

Falling number (Hagberg) ICC Standard 107/1 (1995) ............... 71

3.2.1.5

Contedo de gua AACC 45-15A (1995)...................................... 71

3.2.1.6

Contedo de protena total AACC 46-13 (1995) ........................... 71

3.2.1.7

Contedo mineral AACC 08-03 (1995) ......................................... 71

3.2.2

Determinao das propriedades termofsicas .................................... 71

3.2.2.1

Determinao das propriedades trmicas: calor especfico

aparente, entalpia de fuso, contedo de gua no congelvel
e frao de gelo ............................................................................ 72

3.2.2.2

Contedo de gua inicial das massas de po............................... 73

3.2.2.3

Medida de atividade de gua ........................................................ 73

3.2.2.4

Histria da Temperatura ............................................................... 73

3.2.2.5

Condutividade Trmica e Difusividade Trmica Aparentes........... 74

3.2.2.6

Densidade aparente...................................................................... 79

3.2.3

Influncia de hidrocolides e do tempo de armazenamento

congelado na massa de po .............................................................. 79

3.2.3.1

Influncia da adio de goma guar e goma xantana sobre o

desempenho da massa durante a fermentao (aumento de
volume, caractersticas dos poros por microscopia ptica) e
parmetros trmicos ..................................................................... 80

3.2.3.1.1 Calorimetria Exploratria Diferencial ......................................... 81

3.2.3.1.2 Desempenho de fermentao ................................................... 82

3.2.3.2

Estudo da adio de hidrocolides sobre os parmetros de

fermentao e a textura da massa de po aps ciclo de
congelamento e descongelamento................................................84

3.2.3.2.1 Atividade de gua ......................................................................85

3.2.3.2.2 Textura.......................................................................................85
3.2.3.2.3 Produo de gs, permeabilidade da massa, volume e
tolerncia durante a fermentao ..............................................................86
3.3 Anlise dos resultados .....................................................................................87
4

RESULTADOS E DISCUSSES ......................................................................89

4.1 Caracterizao da Farinha de Trigo .................................................................89

4.2 Propriedades termofsicas................................................................................91
4.2.1

Calor especfico aparente, entalpia de fuso, contedo de gua

no congelvel e frao de gelo .........................................................91

4.2.1.1
4.2.2

Temperatura inicial de congelamento............................................99

Condutividade trmica e difusividade trmica aparentes..................104

4.2.2.1

Condutividade trmica aparente medida atravs da sonda de

aquecimento linear construda.....................................................104

4.2.2.2

Sonda de aquecimento linear (KD2Pro) ......................................109

4.2.2.3

Difusividade trmica aparente .....................................................115

4.2.3

Densidade.........................................................................................117

4.3 Influncia da adio de goma guar e goma xantana na massa de po

congelada.......................................................................................................120
4.3.1

Desempenho da fermentao (desenvolvimento do volume e

caractersticas dos poros por microscopia ptica) e parmetros
calorimtricos....................................................................................120

4.3.2

Influncia da adio da goma guar e da goma xantana sobre os

parmetros reolgicos e de textura da massa de po congelada.....134

CONCLUSES ...............................................................................................143

BIBLIOGRAFIA ..............................................................................................145

27

INTRODUO

A produo de pes vem sendo continuamente modificada ao longo dos anos,

promovida por mudanas de hbitos sociais, pela demanda e pelo interesse de
reduzir custos e trabalho (ROSSEL; GMEZ, 2007).
O uso de baixas temperaturas em panificao revolucionou o mercado,
possibilitando maior praticidade, padronizao do produto, convenincia, reduo de
custos, espao e equipamentos, variedade de produtos, agilidade e flexibilidade para
a produo no ponto de venda e a no exigncia de mo-de-obra especializada,
(SELOMULYO;

ZHOU,

2007).

Por

estas

razes,

estabelecimentos

como

supermercados tm optado pela comercializao de massas congeladas e pes prassados.

O segmento de panificao e confeitaria no Brasil responsvel por um
faturamento

anual

da

ordem

de

R$ 24 bilhes,

empregando

diretamente

aproximadamente 600 mil pessoas (SINDIPAN, 2004). Em 2000, uma empresa de

massas congeladas para pes, localizada na cidade de So Paulo, aumentou sua
produo em torno de 60 %, produzindo cerca de 9 mil toneladas do produto
(BNDES, 2001).
A massa de po congelada apresenta enfraquecimento na estrutura do glten
e reduo da viabilidade da levedura aps o descongelamento, o que reduz a
produo e reteno de CO2 durante a fermentao e o volume especfico do po
(CASEY; FOY, 1995; RIBOTTA; LEN; AN, 2003). Muitos estudos tm sido
realizados devido importncia econmica na indstria de panificao, totalizando
aproximadamente 100 publicaes no perodo de 1991 at 2006 (ROSSEL;
GMEZ, 2007).
Atualmente, a vida de prateleira de massas congeladas pode chegar at seis
meses, porm, freqentemente reduzida por falhas na cadeia de frio durante o
transporte ou pela flutuao de temperatura durante o armazenamento (ROSSEL;
GMEZ, 2007). Por este motivo, faz-se necessrio o desenvolvimento de
formulaes resistentes a estas flutuaes.
O estudo da transferncia de calor durante o congelamento permite
dimensionar adequadamente o processo e utilizar, de forma eficiente, os
equipamentos industriais e, conseqentemente, controlar os custos operacionais.

28

Para isso, necessrio conhecer as propriedades termofsicas do alimento a ser

congelado, pois atravs destas, pode-se estimar o tempo de congelamento, simular
a variao de temperatura durante o processo e o perodo de armazenamento,
permitindo controlar a qualidade e a estabilidade de alimentos congelados (COGN
et al., 2003; HAMDAMI; MONTEAU; LeBAIL, 2004).
Os modelos matemticos preditivos das propriedades termofsicas de
alimentos a temperaturas inferiores inicial de congelamento so bastante
discutidos. Entretanto, devido grande variao na composio dos alimentos,
origens e processamentos, obter dados experimentais e comparar aos valores de
literatura ou ainda ajustar os dados a modelos existentes na literatura, tornam-se
necessrios. Para produtos de panificao, dados disponveis na literatura das
propriedades termofsicas durante o congelamento bastante limitada quando
comparada a outros alimentos (LIND, 1991; BAIK et al., 2001).
O conhecimento das relaes termodinmicas que ocorrem durante o
congelamento de alimentos, em particular aqueles heterogneos e com contedo
inicial de gua baixo como a massa de po, foi o objetivo principal deste trabalho.

OBJETIVOS
Os objetivos almejados neste trabalho foram:
Determinar as propriedades termofsicas da massa de po durante o
congelamento e descongelamento, no somente em relao variao de
temperatura, mas tambm em relao variao do contedo inicial de gua. A
obteno dos valores experimentais de vital importncia para processo, transporte
e armazenamento adequados, de modo a evitar mudanas estruturais na rede de
glten e, portanto, preservar a qualidade final do produto.
Ajustar os dados experimentais a modelos preditivos disponveis na literatura
para as propriedades em funo do contedo de gua e da temperatura.
Estudar a influncia da adio de goma guar e goma xantana (como
crioprotetores) no processo de congelamento e no tempo de armazenamento
congelado sobre as caractersticas reolgicas, trmicas e de fermentao da massa
de po congelada.

29

REVISO DA LITERATURA

A reviso da literatura apresenta tpicos relativos composio da massa de

po, ao processamento de po de massa congelada e a suas propriedades
termofsicas.

2.1

Composio da Massa de Po

O po francs composto basicamente de farinha de trigo, gua, fermento

biolgico e sal. Entretanto, outros componentes so adicionados em pequena
quantidade para melhorar as caractersticas da massa durante o processamento e
do produto final. Estes componentes so: gordura vegetal, acares, emulsificantes,
estabilizantes, agentes oxidantes e enzimas.
2.1.1 Farinha de trigo

A composio da farinha de trigo varia de acordo com a variedade do trigo e

de seu grau de extrao. As protenas correspondem aproximadamente 12 % da
composio da farinha, dividindo-se em solveis e insolveis do glten, estas ltimas
conferem propriedades de panificao, sendo a glutenina (com pontes dissulfeto
inter e intramoleculares) responsvel pela caracterstica de coeso e elasticidade e a
gliadina (com pontes dissulfeto intramoleculares) pela extensibilidade da massa
(Figura 2.1) (PENFIELD; CAMPBELL, 1990).

Protenas da Farinha de trigo

SH

15 %

Albuminas
e
Globulinas

SH
HS

Gliadinas
e
Gluteninas

S
S

No formadoras de glten

SH
HS

85 %

S
S

S
S

Formadoras de glten

Figura 2.1 Protenas presentes na farinha de trigo e estrutura das gliadinas e gluteninas,
responsveis pela formao do glten.

30

A classificao comercial da farinha de trigo baseada principalmente na

composio de protenas do glten, ou seja, a quantidade e qualidade definiro a
aplicao (Tabela 2.1) (PIZZINATTO, 1997).

Tabela 2.1 Classificao comercial, caractersticas e aplicao dos diferentes tipos de trigo
(PIZZINATTO, 1997).
Classificao

Caractersticas

Aplicao

duro

cor escura e alto teor protico

po francs

excelentes caractersticas de panificao

po de forma

menor contedo protico que o duro

bolo

cor mais clara

torta

branco

no possui caractersticas de panificao

mole

baixo contedo protico

cracker
biscoito

maior teor protico que o trigo duro

durum

pasta

baixas caractersticas tecnolgicas para pes

O principal carboidrato na farinha de trigo o amido, que se apresenta em

forma de grnulos, sendo o tamanho e formato caractersticos da sua origem
botnica. A Figura 2.2 mostra os principais componentes do amido: amilose, um
polmero de cadeia linear com ligaes glicosdicas -1,4 e amilopectina, estrutura
altamente ramificada formada por ligaes glicosdicas -1,4 e -1,6 (STAUFFER,
1998).
C H2O H

C H 2O H

C H 2O H

OH

OH

C H2O H
O

OH

OH

OH

OH

OH

C H2O H

C H2O H

C H2O H

OH

O
OH

Amilose

OH

OH

OH

OH

OH

C H 2O H

C H2O H

OH

C H2

C H2O H
O

OH

OH

O
OH

OH
O

O
OH

OH

O
OH

Amilopectina

Figura 2.2 Estrutura da amilose e da amilopectina presentes no amido da farinha de trigo.

31

Nas formulaes de pes, as quantidades dos demais ingredientes so

calculadas sobre a farinha de trigo, que corresponde base de 100 %.
As caractersticas desejadas na farinha de trigo para produzir massa de po
congelada so alto contedo protico e boa elasticidade a fim de minimizar o
enfraquecimento da massa durante o congelamento devido a aes mecnicas dos
cristais de gelo sobre a rede de glten (LAAKSOMEN, 2001; LU; GRANT, 1999).
2.1.2 gua

Possui a funo de hidratar a farinha, inchando os gros de amido,

assegurando a unio das protenas que daro origem rede de glten na qual se
insere o amido. Ao mesmo tempo promove a formao de um meio mido favorvel
s atividades fermentativas e enzimticas (CALVEL, 1987).
A quantidade de gua absorvida depende da qualidade da farinha de trigo e
determinada pelo mtodo de absoro, atravs do farinograma (AACC, 1995). Uma
farinha de boa qualidade garante boa absoro de gua e reteno da umidade
durante o processamento da massa. Melhores resultados de volume especfico do
po so obtidos quando o nvel de gua absorvido o maior possvel antes da
massa se tornar pegajosa, porm o volume especfico no depende apenas da
absoro de gua, mas tambm do tempo de batimento (LAAKSONEN, 2001).
A parte no absorvida pelos componentes da farinha permanece como gua
livre e nas massas congeladas deve ser reduzida a fim de minimizar a formao de
cristais de gelo, obtendo um melhor resultado no produto final. Segundo Inoue e
Bushuk1 (1996, apud Laaksonen, 2001) e Brack e Hanneforth (1995), a adio de
gua em massas congeladas deve ser reduzida de 1 a 5 % da absoro
determinada no farinograma.
2.1.3 Fermento

A levedura Saccharomyces cerevisiae utilizada como fermento em

panificao para metabolizar acares, sob condies anaerbias, produzindo gs
carbnico (CO2) necessrio para o crescimento da massa e para a obteno de
compostos aromticos caractersticos de produto de panificao fermentado. Est
1

INOUE, Y.; BUSHUK, W. Effects of freezing and frozen storage, and thawing on dough and baked
goods. In Freezing Effects on Food Quality. JEREMIAH, L.E. Marcel Dekker, New York. p. 367, 1996.

32

disponvel no mercado nas formas fresco prensado ou seco. A quantidade

adicionada massa depende do tipo de po. Para massas salgadas varia entre 1 e
4 % em relao quantidade de farinha (CASTRO, 2006).
A reduo da viabilidade e da atividade do fermento, ocasionada pelo
armazenamento em baixas temperaturas, resulta na baixa produo de gs em
massas congeladas e perda de qualidade do po, que pode ser minimizada com o
aumento da quantidade de fermento em at 50 %, ou pela seleo de cepas mais
resistentes aos ciclos de congelamento e descongelamento, particularmente em
longos perodos de armazenamento congelado como 90 dias (NEYRENEUF; VAN
DER PLAAT, 1991; CASEY; FOY, 1995; PENFIELD; CAMPBELL, 1990).
2.1.4 Enzima alfa-amilase

A enzima alfa-amilase atua sobre as molculas de amilose e amilopectina

quebrando-as em cadeias menores denominadas dextrinas. A beta-amilase atua
somente sobre as extremidades das cadeias de amilose e amilopectina formando
molculas de maltose (Figura 2.3).
A maioria das farinhas contm um nvel natural adequado de beta-amilase
enquanto que o de alfa-amilase deve ser ajustado, pois ocorre uma perda no
processo de extrao. Este ajuste assegura o nvel adequado necessrio de acar
para a levedura durante a fermentao (WILLIAMS; PULLEN, 1998).
amilose

Beta amilase

Alfa amilase

amilopectina

Beta amilase
Alfa amilase
maltose

Alfa amilase

Figura 2.3 Mecanismo de ao das enzimas alfa e beta amilase nas cadeias de amilose e
amilopectina presentes no amido da farinha de trigo.

33

2.1.5 Gordura vegetal, Sal e Acar

Segundo Penfield e Campbell (1990), a adio de gordura vegetal aumenta a

extensibilidade da massa, auxilia na reteno dos gases produzidos durante a
fermentao, aumenta o volume especfico e reduz a taxa de endurecimento dos
pes. Em massas congeladas, as saturadas fornecem melhores resultados (De
STEFANIS, 1995).
O sal interage na formao da rede de glten e controla a fermentao devido
ao efeito osmtico na clula da levedura, porm a sua funo mais importante a de
fornecer sabor.
O acar comum (sacarose) adicionado com a funo de substrato para a
fermentao e responsvel pela reao de caramelizao e juntamente com
aminocidos pela reao de Maillard, conferindo cor e sabor caractersticos no final
do assamento (QUAGLIA, 1991).
2.1.6 Agentes oxidantes

As maiores contribuies de oxidantes em panificao esto na substituio

do processo de maturao da farinha de trigo, que ocorre normalmente de 1 a 2
meses aps a sua produo; no branqueamento da farinha para remoo da
colorao amarelada e no fortalecimento da matriz de glten para resistir o estresse
do batimento rpido (STAUFFER, 1990).
O fortalecimento da matriz de glten a contribuio de maior interesse no
comportamento da massa durante o seu processamento, melhorando as suas
propriedades reolgicas e a qualidade final do produto. O cido ascrbico
empregado como agente oxidante que fortalece a rede de glten atravs da criao
de ligaes dissulfdicas, responsvel pelo aumento no tamanho do po nos
primeiros minutos de assamento (NAKAMURA; KURATA, 1997). As vantagens e
desvantagens do uso do cido ascrbico em panificao foram enumeradas por
Williams e Pullen (1998).
Matuda et al. (2006) estudaram as propriedades reolgicas de massas
congeladas contendo cido ascrbico (0 a 300 ppm) ao longo de 13 dias de
armazenamento. A resistncia extenso aumentou com a adio de cido
ascrbico, indicando a ao do agente oxidante sobre a rede de glten, porm ao
longo do armazenamento, a resistncia diminuiu para todas as formulaes
estudadas.

34

2.1.7 Emulsificantes

Os emulsificantes so utilizados em panificao a fim de minimizar o

envelhecimento dos pes, melhorar o manuseio e a fora da massa, aumentar a
tolerncia ao tempo de descanso e de fermentao entre outras caractersticas.
Normalmente faz-se uso de mais de um tipo, pois todas estas caractersticas
desejveis no so encontradas em um nico emulsificante.
Apresentam propriedades lipoltica e hidroltica, reduzindo a tenso interfacial
e so divididos em duas classes: os que formam complexos com o amido,
favorecendo a maciez do miolo e retardando o envelhecimento como, por exemplo,
os monoglicerdeos e os que atuam na interao das protenas, fortalecedores de
massa, que aumentam a habilidade do glten de formar um filme que retm a
produo de gs pela levedura como, por exemplo, steres de cido diacetil tartrico
de mono e diglicerdios (DATEM), esteroil-2-lactil lactato de sdio (SSL), esteroil-2lactil lactato de clcio (CSL) e o polisorbato (PS), que so empregados em massas
congeladas (STAMPFLI; NERSTEN, 1995).
Matuda et al. (2005) verificaram a influncia dos emulsificantes CSL,
polisorbato 80 (PS80) e gordura vegetal sobre as propriedades reolgicas da massa
de po congelada ao longo do tempo de armazenamento. A resistncia extenso
das massas foi influenciada pelo uso dos emulsificantes e pelo tempo de
armazenamento. Em outro trabalho, os mesmos autores (MATUDA et al., 2004)
realizaram estudo para otimizar o uso de emulsificantes em massas congeladas para
pes ao longo do armazenamento atravs de um projeto de mistura. A formulao
tima foi uma mistura binria de PS80 e DATEM.
Brandt (1996) relata os fatores considerados importantes para a seleo de
emulsificantes e no Brasil o seu uso regulamentado pela Agncia Nacional de
Vigilncia Sanitria (BRASIL, 1999a).
2.1.8 Hidrocolides (Gomas)

Os hidrocolides so um importante grupo de polissacardeos no

estruturados, em geral ramificados, de alto peso molecular, encontrados na forma
natural em diversas plantas (sementes, parede celular, ou produtos excretados) e
algas ou como produto de fermentao bacteriana (RUPREZ; BRAVO, 2001).
Sua utilizao na elaborao de pes est relacionada ao controle do
envelhecimento, modificao da textura, ao aumento da reteno de umidade e ao

35

controle da mobilidade da gua. So capazes de modificar a gelatinizao do amido

e serem utilizados como fonte de fibra diettica, substitutos de gorduras e de glten
(GUARDA et al., 2004; ROSELL; ROJAS; BENEDITO de BARBER, 2001).
A alta capacidade de reteno de gua dos hidrocolides confere
estabilidade aos produtos que so submetidos a sucessivos ciclos de congelamentodescongelamento (LEE et al., 2002). Sua adio em massas congeladas reduz a
quantidade de gua congelvel, o que ocorre devido a sua ligao gua livre,
reduzindo assim a formao de cristais de gelo e conseqentemente os danos
causados na rede de glten (SHARADANANT; KHAN, 2003a).
Geralmente, nos estudos de aplicao de hidrocolides em panificao, as
interaes entre diferentes tipos no so investigadas apesar do uso combinado de
gomas apresentar efeitos sinrgicos, potencializando a viscosidade e a capacidade
geleificante como, por exemplo, a mistura de gomas xantana e guar (RUPREZ;
BRAVO, 2001).
Rosell, Rojas e Benedito de Barber (2001) estudaram a influncia de alginato
de sdio, -carragena, goma xantana e hidroxipropilmetilcelulose (HPMC) nas
propriedades panificveis da farinha de trigo e na qualidade final dos pes. A adio
de 0,5 % destes hidrocolides aumentou o volume especfico bem como a reteno
de umidade e atividade de gua, com exceo do alginato. Foi verificado um
aumento de 1,5 a 4,5 % na absoro da farinha de trigo com a adio das gomas.
Sharadanant e Khan (2003a, b) realizaram estudos sobre os efeitos do uso
das gomas carboximetil celulose (CMC), arbica, -carragena e alfarroba (locust
bean) em trs nveis (1, 2 e 3 %) em massas de pes congeladas e armazenadas

por 16 semanas. As massas com goma alfarroba apresentaram maior resistncia

extenso, melhor reteno de gs e desempenho para panificao, sendo a mais
indicada pelos autores para obteno de massa de po com qualidade, enquanto
que a -carragena apresentou os piores resultados.
Dodi et al. (2007) verificaram os efeitos dos hidrocolides goma xantana
(0,02 %, 0,06 % e 0,1 %), goma -carragena (0,2 %, 0,6 % e 1,0 %) e CMC (0,2 %,
0,6 % e 1,0 %) e do tempo de armazenamento congelado at 30 dias sobre a
atividade do fermento e o tempo de crescimento da massa de po. Similarmente
massa sem adio de hidrocolides, todas as formulaes apresentaram, ao longo
do tempo de armazenamento, reduo da atividade do fermento. Entretanto, o

36

volume especfico dos pes foi maior com adio dos hidrocolides em todos os
intervalos de tempo estudados. Os autores concluram que a concentrao de goma
xantana necessria foi 10 vezes menor que das outras gomas para obteno dos
mesmos resultados.
Lee et al. (2002) reportaram que a goma guar e a goma xantana so bons
estabilizantes em gis de amido de batata doce depois de repetidos ciclos de
congelamento e descongelamento. Quando a goma xantana utilizada em excesso
(0,6 %) pode causar efeitos adversos na estabilidade e na geleificao enquanto que
a goma guar mostrou-se no apenas um excelente estabilizante aps ciclos de
congelamento e descongelamento, mas tambm aumentou na viscosidade do gel.
A aplicao de hidrocolides e emulsificantes aumentou o volume e melhorou
a textura dos pes obtidos de massas frescas e congeladas, porm no foi suficiente
para evitar o efeito do armazenamento nos parmetros reolgicos, nos danos na
estrutura e na reduo do tempo de fermentao (RIBOTTA et al., 2004; RIBOTTA;
LEN; AON, 2001; SHARADANANT; KHAN, 2003a).
O uso de hidrocolides est regulamentado pela Agncia Nacional de
Vigilncia Sanitria (BRASIL, 1999b) como aditivo utilizado segundo as boas
prticas de fabricao, ou seja, podem ser utilizados sem limitao de uso. Os
principais hidrocolides utilizados em alimentos congelados esto descritos na
Tabela 2.2 (RUPREZ; BRAVO, 2001; DANISCO, sd.; SELOMULYO; ZHOU, 2007).

37

Tabela 2.2 Propriedades de hidrocolides empregados em alimentos congelados e de panificao

(RUPREZ; BRAVO, 2001; SELOMULYO; ZHOU, 2007; DANISCO, sd.).
Goma

Origem

Propriedades

Dosagens
utilizadas

Guar

Vegetal

Solvel em gua fria

0,5 - 1,5 %

Alta viscosidade
Reduz sinerese
Melhora textura
Aumenta o volume especfico do po
Aumenta a porcentagem de clulas de gs no po
Apresenta sinergia com goma xantana
Alfarroba

Vegetal

Solvel em gua quente

1,0 - 3,0 %

Apresenta sinergia com goma xantana

Estabilidade ao congelamento-descongelamento
Reduz sinerese
Produz resistncia ao corte
Reduz o tempo de fermentao
Aumenta o volume especfico do po
Carragena Algas

Solvel em gua quente

0,5 - 3,0 %

Geleifica com Ca (-) ou K (-)

Aumenta o contedo de gua no po
Reduz o contedo de gua congelvel
Aumenta a resistncia extenso da massa
Aumenta o tempo de fermentao
Aumenta o volume especfico do po
Xantana

Microbiana Solvel em gua fria

Alta viscosidade
Resistente 0-100C
Aplicao rpida aps pr mistura
Estvel ao congelamento-descongelamento
Controla sinerese
Aumenta o volume especfico de pes em baixas
concentraes
Apresenta sinergia com goma guar e alfarroba

0,04 - 0,65 %

38

A goma xantana um polissacardeo, produto extracelular secretado pela

bactria Xanthomonas campestris, o qual resulta em solues de alta viscosidade
praticamente estvel numa ampla faixa de pH e temperatura (PASQUET, 1999) e
tambm resistente degradao enzimtica (SELOMULYO; ZHOU, 2007). O uso da
goma xantana em massas de pes resulta no seu fortalecimento devido a uma forte
interao com as protenas presentes na farinha de trigo, portanto, seu uso
adequado em processos de longa fermentao. Esta goma tambm aumenta a
absoro

de

gua,

melhora

habilidade

da

massa

em

reter

gs

e,

conseqentemente, aumenta o volume especfico do po e a atividade de gua do

miolo (COLLAR et al., 1999; ROSELL; ROJAS; BENEDITO DE BARBER, 2001).
A goma guar um polissacardeo produzido do endosperma de sementes de
Cyamopsis tetragonolobus, altamente viscoso em baixas concentraes e til na

aplicao como espessante, estabilizante e ligante de gua. usado para melhorar

a mistura e tolerncia da massa de po, aumentar a vida de prateleira pela reteno
da gua e pela preveno de sinerese em alimentos congelados (RUPREZ;
BRAVO, 2001; MANDALA, 2005).

39

2.2

Processamento do Po de Massa Congelada

No processo convencional, a massa de po pode ser obtida por diferentes

mtodos de mistura: o mtodo direto, no qual os ingredientes so misturados em
uma nica etapa e a ordem de incorporao de cada ingrediente depende do
equipamento e do produto e o mtodo esponja, no qual a mistura dos ingredientes
se d em duas etapas, na primeira feita uma mistura do fermento, certa quantidade
de farinha e gua, aps o descanso por algumas horas, o restante dos ingredientes
incorporado a esta mistura (GIANNOU; KESSOGLOU; TZIA, 2003).
O processamento do po de massa congelada pelo mtodo direto similar ao
convencional at a etapa que antecede o congelamento. A Figura 2.4 compara
diferentes processos de panificao e conservao: no mtodo direto, toda a
produo se d na padaria ou fbrica; nos demais, apenas as etapas em destaque
so realizadas no ponto de venda e as demais na fbrica (adaptado de Guinet, s.d.).
Pesagem dos
ingredientes
Mistura
Descanso
Diviso
Modelagem

Fermentao

Congelamento
Embalagem

Assamento
Todo processo
se d na Padaria
ou Fbrica

Pr Assamento

Embalagem

Congelamento

Mtodo Direto
4 dias

Embalagem

Assamento

>3
meses

Loja
Pr assado

Assamento
Loja
Pr assado congelado

Congelamento

>3
meses

Embalagem

Descongelamento

1 ms

Fermentao

Assamento
Assamento
Loja
Loja
Massa congelada
fermentada

Massa
congelada no
fermentada

Figura 2.4 Diagrama comparativo de diferentes processos de panificao e conservao de po

francs (adaptado de GUINET, s.d.).

40

2.2.1 Mistura

A mistura consiste em homogeneizar os ingredientes, dispersar, solubilizar e

hidratar uniformemente os componentes da massa. O trabalho mecnico contribui
para o desenvolvimento da estrutura do glten e incorpora bolhas de ar. Assim, uma
mistura heterognea e espessa de gua e farinha convertida em uma massa
viscoelstica homognea de aspecto seco (MARSH, 1998). No caso do processo
direto so utilizadas duas velocidades de mistura: a primeira para homogeneizao
dos ingredientes e absoro da gua e a segunda para o trabalho mecnico da
massa.
Durante a mistura, a formao do glten acontece em diferentes estgios: no
primeiro, as molculas de protena so hidratadas e as suas fibrilas aderem umas s
outras formando uma rede desorganizada de fios espessos. A ao mecnica torna
os fios mais finos e os orienta na direo em que so submetidos fora, permitindo
a interao entre eles. No ltimo estgio aparece o pico de consistncia, no qual as
fibrilas de protena tm seu dimetro reduzido significativamente e interagem mais
bidimensionalmente do que em um nico eixo. Neste estgio, mais conhecido como
ponto de vu, a massa pode ser estendida em forma de filme contnuo. Se a mistura
continuar aps o pico de resistncia, a massa torna-se mole, menos resistente
ao mecnica e perde a habilidade de reter gs durante a fermentao (STAUFER,
1998).
A temperatura da massa para congelamento no final do batimento deve ser
inferior (20 C) da massa produzida de modo convencional (27 C a 30 C), a fim
de inibir a produo de gs pela levedura. Para isso, necessrio o uso de gua
gelada ou de masseira provida de camisa de resfriamento. A massa para
congelamento apresenta maior rigidez devido reduo de gua adicionada e
menor temperatura no final da mistura (SALAS-MELLADO, 2003).
A temperatura final da massa aps a etapa de mistura determinada
considerando o calor de frico, gerado pelo motor da masseira, o calor especfico
de cada ingrediente e o de hidratao liberado quando uma substncia slida
absorve gua (Equao 2.1). A temperatura da gua deve ser controlada e, quando
a temperatura da farinha for elevada, deve-se utilizar gelo, o que envolver tambm
o calor de fuso para ajustar a temperatura final da massa (QUEIROZ, 2001).

41

Tgua = 2 Tmassa TFT Ff

(2.1)

Em que Tgua a temperatura que a gua deve ser adicionada (C), Tmassa a
temperatura da massa desejada ao final do batimento (C), TFT a temperatura da
farinha de trigo (C) e Ff a elevao da temperatura devido ao calor de frico (C)
da masseira.
2.2.2 Descanso, Diviso e Modelagem

O descanso uma etapa essencial para produo de pes pelo mtodo

convencional, pois durante a mistura, a rede protica da massa sofre uma tenso
severa. Neste perodo, as molculas de protena readquirem sua forma flexvel
permitindo a modelagem da massa sem rupturas na superfcie. A temperatura tima
do descanso em torno de 26 C e a umidade relativa ajustada de forma a no
provocar o ressecamento nem a pegajosidade da massa.
A fermentao antes do congelamento deve ser evitada, pois ao contrrio de
clulas de levedura pura que so consideradas crioresistentes, as ativadas,
presentes na massa de po, podem se autolisar devido alta concentrao de
produtos metablicos formados durante a fermentao, que se concentram no meio
no congelado durante o processo de congelamento (NEYRENEUF; VAN DER
PLAAT, 1991; SHARADANANT; KHAN, 2003a; BAIER-SCHENK; HANDSCHIN;
CONDE-PETIT, 2005). Por este motivo, a etapa de descanso omitida ou reduzida
no processo de massas congeladas (CALVEL, 1987).
Aps a mistura ou descanso, a massa dividida em pedaos com peso
definido e modelada para se obter o formato desejado. A diviso e a modelagem
modificam a estrutura de alvolos de gs e contribuem para o bom desenvolvimento
da rede de glten. A modelagem excessiva deve ser evitada por gerar calor e
promover a fermentao antes do congelamento (GIANNOU; KESSOGLOU; TZIA,
2003).
2.2.3 Congelamento

O enfraquecimento da estrutura da massa de po durante o congelamento

pode ser explicado pelos danos causados na rede de glten pela ao mecnica de
cristais de gelo formados durante o congelamento (BERGLUND; SHELTON;
FREEMAN, 1991; RIBOTTA et al., 2004) ou pela ruptura de ligaes dissulfdicas

42

provocadas pelos compostos redutores provenientes das clulas de levedura

(INOUE; BUSHUK, 1991; KENNY et al., 1999). Entretanto, Autio e Sinda (1992)
verificaram que a presena de clulas de leveduras mortas na massa no afetou as
propriedades reolgicas, indicando que mudanas estruturais na massa congelada e
descongelada esto relacionadas apenas a ao mecnica dos cristais de gelo,
efeito que pode ser minimizado, por exemplo, com a adio de agente oxidante.
As taxas de congelamento e descongelamento afetam a viabilidade do
fermento e ao contrrio da maioria dos alimentos, o congelamento rpido no
recomendado para massas de pes devido presena das leveduras. Durante o
congelamento lento, a gua intracelular das leveduras migra para fora e forma gelo
que permanece no exterior, pois a membrana da clula apresenta uma barreira
efetiva a ele. Por outro lado, no congelamento rpido, ocorre formao de pequenos
cristais de gelo no interior da clula que durante o descongelamento se recristalizam
formando grandes cristais que podem ser letais (CASEY; FOY, 1995; LORENZ;
KULP, 1995). Casey e Foy (1995) reportaram taxas de congelamento timas entre
7 e 4 C.min1, enquanto Giannou, Kessoglou e Tzia (2003), afirmam que taxas
inferiores a 2 C.min1 deve ser empregada para obteno de maior sobrevivncia
de leveduras e qualidade do produto final.
Havet, Mankai e LeBail (2000) estudaram a influncia do congelamento sobre
a massa de po francs em relao atividade do fermento, a reologia da massa e
a qualidade do po utilizando diferentes mtodos comparativos. Os autores
indicaram que a formao de cristais de gelo causa o enfraquecimento da rede de
glten e conseqentemente o declnio na qualidade do po devido perda da
elasticidade da massa e da atividade do fermento, com o aumento da taxa de
congelamento.
2.2.4 Embalagem

Os materiais geralmente utilizados para produtos congelados so plsticos

(filmes, membranas etc.) e alumnio. A embalagem deve fornecer uma barreira
efetiva e funcional contra contaminao, perda ou ganho de umidade pelo produto e
apresentar resistncia ao impacto e compresso (GIANNOU; KESSOGLOU; TZIA,
2003).

43

2.2.5 Armazenamento congelado

A qualidade dos pes produzidos de massa congelada decresce ao longo do

armazenamento congelado. Longos perodos de armazenamento resultam em pes
de baixo volume especfico devido perda de resistncia extenso da massa e o
aumento do tempo de fermentao (INOUE; BUSHUK, 1991; KENNY et al., 1999;
RIBOTTA; LEN; AN, 2001; BHATTACHARYA; LANGSTAFF; BERZONSKY,
2003; SHARADANANT; KHAN, 2003b; RIBOTTA et al., 2004).
Lu e Grant (1999) avaliaram os efeitos do armazenamento em temperaturas
de congelamento, na textura de massas congeladas e observaram que a resistncia
extenso mxima aps o descongelamento diminuiu com o tempo de
armazenamento. Entretanto, trigos com glten forte apresentaram melhores
resultados no produto final.
Kenny et al. (1999) estudaram medidas reolgicas em massas frescas e
congeladas contendo cido ascrbico, SSL e DATEM. A resistncia extenso foi
maior em massas com aditivos, tanto frescas quanto congeladas, e todas as massas
apresentaram decrscimo na resistncia ao longo do tempo de armazenamento e
queda na qualidade do produto. Assim, os aditivos utilizados apresentaram efeitos
positivos no crescimento, no volume e na firmeza.
Matuda (2004) estudou a influncia do DATEM, CSL e PS80 e do cido
ascrbico, nos parmetros de textura de massas congeladas ao longo do
armazenamento que variou de 13 a 22 dias. Verificou-se que a resistncia
extenso foi influenciada pelos aditivos e que o volume especfico dos pes
decresceu ao longo do tempo de armazenamento.
Sharadanant e Khan (2003a) verificaram que o uso de gomas melhorou a
qualidade das massas atravs de sua ligao gua e reduo da cristalizao e
recristalizao.

evento

foi

observado

quantificado

pelas

endotermas

correspondentes gua congelvel obtidas para as massas atravs de calorimetria

exploratria diferencial, ou seja, a entalpia de fuso aumentou com o tempo de
armazenamento.
2.2.6 Descongelamento e Fermentao

A partir do armazenamento, o processo realizado no ponto de venda. O

descongelamento necessrio para um melhor desempenho da massa devido
reidratao do sistema, principalmente da matriz de glten e do fermento.

44

As condies de tempo-temperatura devem ser definidas de forma a no

haver condensao na superfcie e proporcionar temperatura homognea no
assamento do po, ou seja, evitar superfcie assada e miolo cru.
O tempo de fermentao de massas congeladas maior que o das frescas,
devido perda na capacidade de reteno de gs, a menor atividade do fermento e
a menor temperatura na massa logo aps o descongelamento (NEYRENEUF; VAN
DER PLAAT, 1991; PENFIELD; CAMPBELL, 1990; CASEY; FOY, 1995).
2.2.7 Forneamento

O desenvolvimento do po resulta da acelerao da produo de gs

carbnico e da expanso das bolhas de gs presentes na massa. Entretanto,
quando a temperatura interna atinge de 50 a 60C as leveduras so destrudas e
cessa a produo de gs carbnico. A gelatinizao do amido e a coagulao do
glten marcam o fim da plasticidade da massa e o po atinge o volume final.
Finalmente ocorre a formao da crosta devido ao ressecamento da superfcie e
pela formao da cor devido a caramelizao dos acares e a reao de Maillard
(CALVEL, 1987).
A gelatinizao uma combinao do evento de fuso da poro cristalina e
da transio vtrea da poro amorfa do grnulo de amido. O grnulo de amido no
solvel em gua fria, porm, quando aquecido em meio aquoso, absorve gua,
intumesce e as pontes de hidrognio so rompidas, permitindo a incorporao de
gua pelo amido. Esta incorporao aumenta a separao entre as cadeias e a
aleatoriedade e diminui o nmero e o tamanho das regies cristalinas. Quando a
temperatura de fuso dos cristais de amido excedida, o estado do sistema
prximo ao de um slido, ponto conhecido como temperatura de gelatinizao. Em
pes, a gelatinizao marca a transformao entre estrutura viscoelstica e esponja
slida, variando de 60 a 90 C (PATERAS, 1998).
Autio e Sinda (1992) mostraram que o congelamento e o descongelamento
provocam atraso na gelatinizao do amido, aumentando a sua temperatura, fato
atribudo difuso de gua ou ao aumento da cristalinidade no grnulo de amido.

45

2.3

Propriedades termofsicas

As propriedades termofsicas dos alimentos, utilizadas para calcular o tempo

de congelamento e para dimensionar processos, dependem da composio qumica
e da temperatura do alimento. Por essa razo, essas propriedades devem ser
conhecidas em situaes diversas e modelos matemticos devem ser usados para
correlacion-las ou, eventualmente, prediz-las (BECKER; FRICKE, 1999; PHAM,
1996). As principais propriedades de interesse nos processos de congelamento e
descongelamento so: calor especfico (presso constante), entalpia relativa,
entalpia de fuso, condutividade trmica e difusividade trmica aparentes, as trs
primeiras propriedades so de estado e as outras de transporte (LIND, 1991).
Mtodos de determinao de propriedades termofsicas so amplamente
descritos na literatura (NUNES et al., 2002; RAHMAN, 1995; OHLSSON, 1983). Lind
(1991),

particularmente

revisou

mtodos

de

determinao

predio

de

propriedades termofsicas de massas de po durante o congelamento e o

descongelamento.
Devido condutividade trmica e ao calor especfico do ar serem baixos em
relao aos da gua e para compostos orgnicos, os valores so intermedirios,
possvel predizer as propriedades termofsicas em funo da variao do contedo
de gua e de ar nos alimentos (DECAGON, 1999). Em alimentos com elevada
quantidade

de

gua,

as

propriedades

so

dependentes

da

temperatura,

principalmente na regio onde ocorre mudana de fase da gua e so bastante

influenciadas pela quantidade de gua congelada.
2.3.1 Temperatura inicial de congelamento

O contedo de gua de um alimento dado pela determinao da gua total,

o que no indica a forma como ela est distribuda. A gua pode ser classificada
como gua livre, fracamente ligada ao substrato, atuando como solvente, permitindo
reaes qumicas e sendo eliminada facilmente e gua combinada, fortemente
ligada ao substrato, difcil de ser eliminada e que no congela, conhecida tambm
como gua no congelvel. A atividade de gua definida como a quantidade de
gua livre presente no alimento e dada pela Equao 2.2 (BOBBIO; BOBBIO,
1991):

46

aw = gua livre =

P
quantidade de matria solvente
=
Po quantidade de matria solvente + quantidade de matria
aw =

soluto

(2.2)

URE
100

Em que aw a atividade de gua, P a presso de vapor da gua em equilbrio

com o alimento, Po presso de vapor da gua pura mesma temperatura e URE a
umidade relativa de equilbrio (%).
Generalizando, alimentos so constitudos de gua, slidos solveis e
insolveis. Durante o congelamento, os slidos permanecem dissolvidos na gua
lquida restante e a soluo remanescente torna-se cada vez mais concentrada. A
equao de depresso do ponto de congelamento ao longo da curva de equilbrio
slido-lquido (Equao 2.3) (BARTLETT2, 1944 apud CHEN, 1985a) vlida para
esta condio:

d(lna w ) Mgua L
=
dT
R T2

(2.3)

Sendo aw a atividade de gua, M a massa molar (kg.kmol1), L o calor latente

de fuso da gua (J.kg-1), R a constante dos gases ideais (J.kmol1.K1) e T a
temperatura (K).
Assumindo a lei de Raoult, vlida quando uma soluo diluda pode ser
considerada como soluo ideal, a atividade de gua dada pela Equao 2.4:
aw =

x gua /M gua
x gua /M gua + x slido

solveis

/M slidos

=
solveis

x gua
x gua + E x slidos

solveis

(2.4)
E=

M gua
M slidos

solveis

Em que x frao mssica do componente.

BARTLETT, L.H. A thermodynamic examination of the latent heat of food, Refrig. Eng. v. 4, p. 377,
1944.

47

Para um alimento contento uma dada quantidade de gua ligada,

Schwartzberg (1976) modificou a Equao 2.4:

a' w =

x gua x gua ligada

x gua x gua ligada + E x slidos

(2.5)
solveis

Em que aw a atividade de gua desconsiderando a frao de gua ligada.

Substituindo a Equao 2.5 na Equao 2.3 determina-se a taxa de formao de
gelo (BOONSUPTHIP; HELDMAN, 2007).
A

temperatura

inicial

de

congelamento

pode

ser

determinada

experimentalmente a partir da histria de temperatura medida no centro geomtrico

do alimento durante o congelamento, atravs da determinao do patamar de
mudana de fase (LEIVA; HALLSTRM, 2003) ou a partir da Equao 2.3.
A predio do tempo total de congelamento, considerando o tempo
necessrio para atingir uma dada temperatura no ponto de resfriamento mais lento
do alimento de diferentes geometrias, est amplamente descrita na literatura
(CLELAND; EARLE, 1979; PHAM, 1984; PHAM, 1985; PHAM, 1986; PHAM, 1996) e
est estritamente relacionada s propriedades termofsicas.
O tempo total de congelamento pode ser dividido em trs etapas: prresfriamento incio do processo at atingir a temperatura inicial de congelamento;
tempo de congelamento mudana de fase da gua em gelo e tempo de subresfriamento aps o congelamento at atingir a temperatura final, normalmente no
centro do alimento a 10 C ou 18 C (LEIVA; HALLSTRM, 2003).
2.3.2 Densidade

A densidade real () a relao entre massa e volume de um material

(Equao 2.6), e a densidade aparente (app) a densidade do material incluindo
todos os poros presentes no mesmo (RAHMAN, 1995; BOUKOUVALAS et al.,
2006). Para massa de po no fermentada, a densidade real igual densidade
aparente, pois no contm ar no seu interior.

m
V

(2.6)

48

Em que a densidade do material (kg.m-3), m a massa (kg) e V o seu

volume (m3).
2.3.2.1 Mtodos para determinao da densidade

A densidade de um material de geometria regular pode ser determinada pela

razo entre sua massa medida e o seu volume calculado atravs das suas
dimenses. Esse mtodo no indicado para materiais moles, ps, lquidos e de
formatos irregulares, como a massa de po, que necessitam do auxlio de um
picnmetro para determinao do volume.
Outra forma de determinar a densidade pela fora do empuxo, que consiste
em medir o peso da amostra no ar e em um lquido. Os pesos das amostras so
determinados conforme a Figura 2.5 utilizando balana de prato superior ou balana
analtica. Os erros mais comuns deste mtodo so a migrao do material lquido
para o slido e vice-versa e a flotao parcial da amostra. A densidade, neste caso
aparente, pode ento ser determinada pela Equao 2.7 (RAHMAN, 1995):

app = lquido

W
G

(2.7)

Em que app a densidade aparente (kg.m-3), W o peso da amostra no ar

(kg.m.s-2) e G o peso da amostra na fora de empuxo (kg.m.s-2).

Figura 2.5 A: Balana de prato superior para determinao da fora de empuxo em amostras
menos densas que o lquido e B: Balana analtica para determinao da fora de
empuxo de amostras mais densas que o lquido (RAHMAN, 1995).

Este mtodo no adequado para determinar a densidade aparente da

massa de po, pois a sua estrutura viscoelstica dificulta a fixao nos suportes para
pesagem.

49

O volume de slidos irregulares tambm pode ser determinado por

deslocamento de lquidos ou de slidos. O volume do material a diferena entre o
volume inicial do lquido ou slido num cilindro graduado e o volume final com o
material imerso (BOUKOUVALAS et al., 2006). O volume de pes geralmente
determinado pelo deslocamento de sementes de paino e o da massa de po pode
ser determinado pelo deslocamento de um lquido.
Boukouvalas et al. (2006) apresentam uma reviso sobre estudos de
determinao de densidade e porosidade de alimentos, porm como cita Rahman
(1995) existem poucos dados na literatura sobre densidade de alimentos
congelados.
2.3.2.2 Modelo preditivo para densidade de alimentos

Para predizer modelos tericos de densidade, os alimentos so considerados

sistemas multifsicos, no qual h conservao de massa e volume. Alm disso, a
sua densidade depende da composio e temperatura. Choi e Okos (1986)
apresentaram correlaes empricas para densidade dos principais componentes
dos alimentos entre 40 e 150 C, conforme Equao 2.8.

1
, i = componente
x i / i

(2.8)

Onde:
gordura = 9,2559 10 2 - 4,1757 10 -1 T
carboidrato = 1,5991 10 3 - 3,1046 10 -1 T

[kg. m -3 ]
[kg. m -3 ]

protena = 1,3299 10 3 - 5,1840 10 -1 T [kg. m -3 ]

gua = 9,9718 10 2 + 3,1439 10 -3 T - 3,7574 10 -3 T 2 [kg. m -3 ]
gelo = 9,1689 10 2 - 1,3071 10 -1 T [kg. m -3 ]

Succar (1985) reportou o comportamento da densidade de alimentos

congelados e observou que houve um decrscimo significativo no seu valor
imediatamente abaixo da temperatura de congelamento, regio que a dependncia
da temperatura matematicamente similar a da condutividade trmica.

50

Como a densidade da gua (998,2 kg.m-3 a 20 C) maior que a densidade

do gelo (993,5 kg.m-3 a 20 C), durante o congelamento a densidade do produto
diminui devido formao de gelo (RAHMAN, 1995).
2.3.3 Condutividade trmica aparente

A condutividade trmica (k) uma propriedade do material que descreve a

habilidade do mesmo de conduzir calor. Equivale a quantidade de calor transmitida
atravs de uma dada espessura, na direo normal superfcie, devido a um

T
gradiente de temperatura , conforme a Equao 2.9 (RAHMAN, 1995).
x

q = k A

T
x

(2.9)

Em que q a taxa de calor (W), k a condutividade trmica (W.m-1.K-1), A a

T
rea transversal ao fluxo (m2) e o gradiente de temperatura por unidade de
x
-1
espessura (K.m ).

2.3.3.1 Mtodos para determinao da condutividade trmica

As numerosas tcnicas para determinar a condutividade trmica de um

material so divididas em trs grupos: estado estacionrio, semi-estacionrio e
transiente.
O mtodo em estado estacionrio tem como principal vantagem o uso de
expresso matemtica muito simples, a primeira lei de Fourier, porm este mtodo
requer longo tempo de equilbrio para a taxa de calor constante desejada e sua
aplicao complicada para algumas geometrias, particularmente para cilindros
concntricos ou esferas concntricas. A eliminao de alguns efeitos como
vaporizao ou o controle das condies de contorno bastante difcil. Este mtodo
no indicado para alimentos com alto teor de gua principalmente em
temperaturas acima da inicial de congelamento. O mtodo padro utilizado para
muitos alimentos no congelados o guarded hot-plate (COGN et al., 2003;
OHLSSON, 1983).

51

As tcnicas de medio de condutividade trmica de Fitch3 em estado semiestacionrio so baseadas na Equao 2.10. um dos mtodos mais comuns para
medio de condutores pobres e consiste numa fonte de calor na forma de um vaso
com lquido temperatura constante e outro recipiente na forma de conector de
cobre isolado por todos os lados com exceo de um. A amostra fica disposta como
um sanduche entre as duas partes como mostra a Figura 2.6 (RAHMAN, 1995).

l
c
s
c
i

Figura 2.6 Equipamento do mtodo de Fitch para medio da condutividade trmica (i-isolante, samostra, l-lquido,c-cobre) (Rahman, 1995).

A k (T TFonte )
T
= m cobre cp cobre
e
t

(2.10)

Em que e a espessura da amostra (m), cp o calor especfico (kJ.kg-1.K-1) e t

o tempo (s).
Que com a condio de contorno inicial: t = 0 e T = T0:

T TFonte
ln 0
T TFonte

A k t
=
e m cobre cp cobre

(2.11)

E a condutividade trmica pode ser ento calculada pela inclinao da curva

T TFonte
ln 0
T TFonte

em funo do tempo.

A literatura descreve vrios mtodos em estado transiente para a

determinao da condutividade trmica, como o mtodo da sonda de aquecimento
3

FITCH, A.L. A new thermal conductivity apparatus, Am. Phys. Teacher, v.3, p.135, 1935.

52

linear, que possibilita rpidas determinaes e, por isso, um importante mtodo

para aplicao em alimentos com alto teor de gua (OHLSSON, 1983).
No mtodo da sonda de aquecimento linear, a energia eltrica fornecida a
uma fonte de calor inserida na amostra. A propriedade trmica do material
determinada pela mudana de temperatura ao longo do tempo. O mtodo possui a
vantagem de ser relativamente independente da geometria e o tempo da medida ser
curto, porm a localizao da sonda deve ser criteriosa. O mtodo baseado na
conduo de calor em estado transiente num meio infinito e expressa pela
Equao 2.12, equao de Fourier em coordenadas cilndricas, com fluxo de calor
unidimensional e propriedades constantes (SWEAT; HAUGH, 1974; OHLSSON,
1983; PARK; MURR; SALVADEGO, 1997). O equacionamento descrito por Hooper
e Lepper (1950):

1 T
T
=
r

t
r r r

(2.12)

Em que r a dimenso caracterstica (m) e a difusividade trmica do

material (m2.s-1).

Sujeita a seguinte condio inicial:

em t = 0,

E as seguintes condies de contorno: em r = 0,

em r = r,

T = T0

(2.12a)

r T
Q
=
r r =0
2 k

(2.12b)

rT
=0
r r =R

(2.12c)

A Equao 2.12a a condio inicial temporal de temperatura (K) uniforme. A

Equao 2.12b a condio de contorno que representa o calor constante fornecido
pela fonte (Q em W.m-1), cujo fio aquecedor considerado desprezvel, e a
Equao 2.12c representa a ausncia de troca de calor com o ambiente.

A soluo para a Equao 2.12 foi dada por Carslaw e Jaeger (1959):

53

T=

e u
Q
du

4 k 2 u

(2.13)

u=

d2
4 (t t 0 )

(2.14)

Onde:

O parmetro matematicamente relaciona a durao do teste (t) e a distncia

(d) entre o sensor de temperatura e a fonte de calor na seguinte expresso:
=

(2.15)

2 t

A soluo analtica para a Equao 2.13 a seguinte:

T=

[ ]

Q
E1 2
4 k

(2.16)

A funo integral exponencial E1[2] uma srie infinita e pode ser expandida
(ABRAMOWITZ; STEGUN, 1964):

T=

Ce

Q
2
4

ln
(

)
+

+ ...

4 k 2
2 (1! ) 4 (2! )

(2.17)

Onde: Ce a constante de Euler (0,5772156649...).

Esta a equao completa do mtodo da sonda de aquecimento linear e

pode ser simplificada se o experimento for projetado de modo que o parmetro
seja desprezvel. Assim, se o tempo de durao do teste (t) e a distncia entre o fio
aquecedor e o sensor de temperatura (d) forem dimensionados de modo a resultar
em um valor de pequeno, 2 e os termos de ordem maior podero ser
desconsiderados na Equao 2.17, resultando em:
T=

Q
Ce

ln()

4 k 2

(2.18)

A Equao 2.18 a equao truncada do mtodo da sonda de aquecimento

linear que tem como principal caracterstica o aumento da temperatura linear com o

54

logaritmo natural do parmetro . Contudo, faz-se necessrio o conhecimento do

valor da difusividade trmica do material, nem sempre disponvel, assim, se a
Equao 2.18 for aplicada dentro de um intervalo de tempo (t t0):
T T0 =

t
Q
ln
4 k t0

(2.19)

A condutividade trmica pode ser determinada pela inclinao da curva de

temperatura pelo logaritmo natural do tempo (Equao 2.20).

k=

Q ln( t / t 0 )

4 T T0

(2.20)

Monteau (2008) determinou a condutividade trmica de pes atravs de

mtodos inversos, que consistiu em estimar as condies iniciais, de contorno e a
geometria do sistema a partir de parmetros conhecidos como o perfil de
temperatura e umidade relativa. Os mtodos contam com modelos que so
utilizados para computar variveis de sada (problema direto) de acordo com os
valores inicialmente fornecidos. Comparando as variveis calculadas com as obtidas
experimentalmente, atua-se no parmetro dado at que a diferena entre elas seja
mnima. Assim, a funo representando a diferena entre os valores medidos e os
calculados determinada e ser mnima atravs do algoritmo de minimizao
(problema inverso).
Nahor et al. (2003) realizaram um estudo atravs de planejamento
experimental para verificar a influncia da posio do termopar em relao ao fio
aquecedor, da magnitude do calor gerado pela fonte e da durao do ensaio na
determinao da condutividade trmica de alimentos. Concluram que a posio o
fator mais importante e que diferente das sondas convencionais, onde o sensor de
temperatura localizado na prpria sonda, a posio tima foi encontrada fora dela.
Van der Held e Van Drunen4 (1949 apud RAHMAN, 1995) introduziram um
fator de correo (FC) que o tempo para corrigir o efeito do dimetro da sonda e
de uma possvel resistncia transferncia de calor entre a sonda e a amostra.
Murakami et al. (1996a) descrevem parmetros de processo da sonda de
aquecimento linear, como o fator de correo do tempo e o fator de calibrao.
4

VAN DER HELD, E. F. M.; VAN DRUNEN, F. G. A method of measuring the thermal conductivity of
liquids, Physica XV, v. 10, p. 865, 1949.

55

Segundo os autores, os erros causados pela variao do dimensionamento da

sonda e dos parmetros de operao podem ser determinados atravs da curva de
tempo e temperatura e corrigidos pela limitao dos dados na regio linear.
A literatura apresenta vrios estudos que determinaram a condutividade
trmica aparente em alimentos congelados atravs do mtodo de sonda de
aquecimento linear e desenvolveram modelos preditivos para esta propriedade:
sorvete com diferentes graus de aerao (COGN et al., 2003), modelos de polpa
de frutas entre 25 C e 0 C (RESENDE; SILVEIRA Jr., 2002), carnes entre 40 C
e 40 C (TOCCI; FLORES; MASCHERONI, 1997), camaro de 40 C a 30 C
(KARUNAKAR; MISHRA; BANDYOPADHYAY, 1998) e na casca e miolo de po
francs pr-assado entre 35 C e 25 C, contendo 45 % e 27 % de gua
(HAMDAMI; MONTEAU; LeBAIL, 2004).
Observa-se que a condutividade trmica em relao temperatura
apresentou comportamento similar nos estudos citados acima, valores mais altos em
temperaturas de congelamento, decrescendo bruscamente na temperatura inicial de
congelamento, em aproximadamente quatro vezes.
Hamdami, Monteau e LeBail (2003) determinaram a condutividade trmica
efetiva de modelos de alimentos altamente porosos com contedo de gua variando
de 0 a 60 %. A condutividade trmica efetiva foi determinada com uma sonda linear
na faixa de temperatura de 35 C e 25 C e os dados obtidos foram ajustados aos
modelos preditivos de Krischer e Maxwell modificado. A condutividade trmica
aumentou com a temperatura, entretanto, devido ao alto teor de gua, este valor
decresceu com a temperatura quando prxima do ponto de fuso, uma vez que a
condutividade do gelo maior que a da gua lquida. A condutividade trmica de
modelos altamente porosos aumentou com o contedo de gua e diminuiu com a
porosidade.
Jury et al. (2007) desenvolveram um mtodo de medida de condutividade
trmica em condies pseudo-isotrmicas de pes pr-assados congelados durante
o descongelamento e o assamento. Foi utilizado o mtodo de sonda de aquecimento
linear e a temperatura da sonda foi corrigida pela subtrao do aumento de
temperatura durante o descongelamento e assamento, sendo os valores muito
prximos aos obtidos em condies isotrmicas. Os autores ajustaram diferentes

56

modelos aos dados experimentais e o paralelo foi o selecionado para a simulao da

propriedade no processo estudado.
Kumcuoglu et al. (2006) determinaram a condutividade trmica de uma massa
fermentada tradicional da Turquia chamada tarhana entre 25 C e 50 C pelo
mtodo da sonda linear. A condutividade trmica aumentou com a temperatura no
estado no-congelado e diminuiu no estado congelado. Para uma massa com
68,0 % de gua a 25 C, a condutividade trmica aparente foi de 1,46 W.m-1K-1 e a
20C, 0,49 W.m-1K-1.
Fontana et al. (1999) utilizaram o mtodo transiente de aquecimento linear
com duas agulhas para determinar simultaneamente condutividade trmica,
difusividade trmica e calor especfico de mas, carne e ovos. O mtodo baseado
na sonda de aquecimento linear descrita anteriormente, em que a Equao 2.16
utilizada com o mtodo inverso matemtico para determinar a condutividade trmica
e a difusividade trmica, sendo o calor especfico determinado pela relao entre
elas, desde que a densidade do material seja conhecida.
2.3.3.2 Modelos preditivos para condutividade trmica aparente de alimentos

A condutividade trmica no uma propriedade aditiva, pois depende da

estrutura do alimento, a relao entre a condutividade intrnseca e a frao
volumtrica e dada pela Equao 2.21 (MIYAWAKI; PONGSAWATMANIT, 1994).
Em um alimento congelado, a condutividade trmica depende da mudana de
estado, uma vez que a condutividade trmica do gelo (funo da temperatura)
aproximadamente quatro vezes a da gua (LIND, 1991).
k = f (k1, k2, ....; xv1, xv2,...)

(2.21)

Onde k1, k2 so valores de condutividade trmica intrnseca de cada

componente no modelo estrutural do alimento (W.m-1.K-1) e, xv1, xv2 so as fraes
volumtricas de cada componente no sistema. Os modelos srie, paralelo e
Maxwell-Euken (ME) so os mais utilizados (Tabela 2.3).

57

Tabela 2.3 Modelos estruturais para a determinao de condutividade trmica em alimentos

(MIYAWAKI; PONGSAWATMANIT, 1994; HAMDAMI; MONTEAU; LeBAIL, 2003).
Modelo
Srie

Equao terica x iv = 1

k srie =

1
x

v
gua

k gua

v
x gelo

k gelo

Paralelo

v
v
k paralelo = k gua x gua
+ k gelox gelo

Maxwell-

k d + 2k c 2x dv (k c k d )
k = kc

v
k d + 2k c + x d (k c k d )

Euken

(duas fases) (2.22)

(duas fases) (2.23)

(2.24)

c = fase contnua, d = fase descontnua

Choi e Okos (1986):

k = k i xiv , i = componentes

(2.25)

k gelo = 2,2196 6,248.10 3 T + 1,10154.10 4 T 2

k gua = 0,57109 + 1,7625.10 3 T + 6,7036.10 6 T 2
k carboidratos = 0,20141 + 1,3874.10 3 T + 4,3312.10 6 T 2
k protena = 0,17881 + 1,1958.10 3 T 2,7178.10 6 T 2
k gordura = 0,18071 2,7604.10 3 T 1,7749.10 7 T 2

Especificamente em relao ao trigo, Tavman (1998) verificou que a

condutividade trmica aparente de diferentes variedades de trigo aumenta
linearmente em funo do contedo de gua (9,2 a 38,7 %), determinada atravs do
mtodo de sonda de aquecimento linear para temperatura a 25 C, obtendo a
seguinte correlao (R2 = 0,774):
k = 0,14299 + 0,001264. xgua
Em que xgua o contedo de gua (%).

(2.26)

58

2.3.4 Difusividade trmica aparente

A relao entre a habilidade de conduzir e armazenar energia de um material

conhecida como difusividade trmica () (Equao 2.27). Materiais que
apresentam valor alto de difusividade trmica respondem rapidamente a mudanas
trmicas em seu ambiente, enquanto materiais de baixos valores respondem mais
lentamente, demorando a atingir o novo estado de equilbrio (INCROPERA, 1996).
=

k
cp

(2.27)

Em que a difusividade trmica do material (m2.s-1), k a condutividade

trmica (W.m-1.K-1), a densidade (kg.m-3) e cp o seu calor especfico (kJ.kg-1.K-1).
Como muitos produtos alimentcios no so homogneos, a difusividade
trmica pode variar de um local para outro dentro do mesmo produto. Os mtodos
para determinao da difusividade trmica so: estimao dos mnimos quadrados,
uso de curvas de penetrao de calor, uso de cartas de tempo-temperatura e uso de
solues analticas.
2.3.4.1 Mtodos para determinao da difusividade trmica aparente

Se o histrico de temperatura registrado no centro de um objeto de

geometria definida, a determinao da condutividade trmica dada pela soluo
analtica de uma equao diferencial parcial. Dickerson 5 (1965 apud HUBINGER;
BARONI, 2001) descreveu o equipamento apresentado na Figura 2.7, no qual a
amostra inserida num cilindro de bronze, considerado infinito, e o conjunto imerso
num banho de gua sob agitao.

Figura 2.7 Equipamento para a determinao de difusividade trmica apresentado por Dickerson
(1965).
5

DICKERSON, R. W. An apparatus for measurement of thermal diffusivity of foods, Food Technol.,

v. 19, p.198, 1965.

59

O aquecimento a uma taxa constante, com fluxo de calor axial desprezvel

descrito na Equao 2.28:

2 T 1 T
T

= 2 +
t
r

(2.28)

T
Onde a taxa de aquecimento constante (K.s-1), a difusividade
t
trmica do material (m2.s-1), r a dimenso caracterstica (m) e para as condies de
contorno (t > 0):
r=r

T = Tr

r=0

T
=0
t

T 2
r
t
=
4 (TR Tc )

Obtm-se:

(2.29)

A taxa de aquecimento obtida pela inclinao da curva das temperaturas do

lado externo (TR) e do centro geomtrico (Tc) do cilindro em funo do tempo e a
difusividade calculada pela Equao 2.29. Dickerson comparou esta soluo
simplificada com a completa dada por Carslaw e Jaeger (1959) e concluiu que a
simplificada aceitvel para valores de Fo > 0,55.
Empregando-se a regra de Newman (CARSLAW; JAEGER, 1959), os perfis
de temperatura para um cilindro finito, considerando o centro do objeto, z = 0 e r = 0,
podem ser obtidos. Para longos tempos (Fo > 0,2), a aproximao pode ser
expressa pela Equao 2.30:
=

Tc T
T0 T

cilindro finito

2 2,4048 2
= 2,0396 exp 2 +
r2
l

(2.30)

Em que a temperatura adimensional, T0 a temperatura inicial (K), T a

temperatura ambiente (K) e l o comprimento do cilindro (m).

60

Plotando (temperatura adimensional) pelo tempo de congelamento ou

descongelamento, da inclinao da curva possvel determinar o valor de .
Se da Equao 2.30 for determinada experimentalmente para um local
particular do objeto a um tempo conhecido tambm possvel usar as cartas de
tempo-temperatura (QUEIROZ, 2001) que relacionam os nmeros de Biot (Bi),
Fourier (Fo) (Equao 2.31) e :

Bi =

l/k h l
=
1/ h
k

Fo =

t
(r ) 2

(2.31)

Onde r a dimenso caracterstica (m), que para um cilindro infinito igual ao

raio e para outras geometrias finitas, r = volume/ rea superficial e h o coeficiente
convectivo de transferncia de calor (W.m-2.K-1).
Como observado por Gaffney et al.6 (1980 apud SINGH, 1982), o mtodo de
curvas de penetrao de calor tem a vantagem de usar a inclinao de um grande
nmero de pontos ao invs de um nico como as demais metodologias.
2.3.4.2 Modelos preditivos para difusividade trmica aparente de alimentos

Choi e Okos (1986) apresentaram correlaes empricas para a difusividade

trmica de componentes de alimentos em funo da temperatura:

= i x iv , i = componente

(2.32)

Onde:
gordura = 9,8777 10 -2 - 1,2569 10 -4 T - 3,8286 10 -8 T 2
carboidrato = 8,0842 10 -2 - 5,3052 10 - 4 T - 2,3218 10 -6 T 2
protena = 6,8714 10 -2 + 4,7578 10 - 4 T - 1,4646 10 -6 T 2
gua = 1,3168 10 -1 + 6,2477 10 - 4 T - 2,4022 10 -6 T 2
gelo = 1,1756 - 6,0833 10 -3 T + 9,5037 10 -5 T 2
Riedel7 desenvolveu um modelo que permite predizer a difusividade trmica
de uma grande variedade de produtos alimentcios em funo da difusividade

GAFFNEY, J.J.; BAIRD C.D.; ESHLEMAN, W.D. Review and analysis of transient method for
determining thermal diffusivity of fruits and vegetable, ASHRAE Trans., v. 86, p. 261, 1980.

61

trmica da gua e do contedo da gua para temperaturas acima da temperatura

inicial de congelamento (MILES; VAN BEEK; VEERKAMP 1983) (Equao 2.33):
= 0,088. 10 6 + ( gua 0,088. 10 6 ). x gua

(2.33)

Para temperaturas inferiores temperatura inicial de congelamento, Leniger e

Beverloo em 1975 propuseram a Equao 2.34 (MILES; VAN BEEK; VEERKAMP,
1983):

= 9 no congelado

(2.34)

A difusividade trmica de alimentos porosos, como o po, e de gros no

pode ser predita por modelos aditivos baseados apenas na composio.
2.3.5 Calor especfico, entalpia e frao de gelo

O calor especfico (cp) a quantidade de calor necessria para elevar um

grau Celsius a temperatura de um grama de determinada substncia (J.g-1.C-1) e
descrito em funo do contedo de gua no congelada, de gelo e de slidos totais.
A entalpia o contedo de calor num sistema por unidade de massa (J.kg-1)
(RAHMAN, 1995) e o seu clculo se d pela integrao numrica do calor especfico
em funo da temperatura.

Para materiais congelados, a partir de dados de

entalpia, possvel determinar a quantidade de gelo formado e conseqentemente a

quantidade de gua no congelvel, desde que o contedo inicial de gua seja
conhecido.
Chen (1985b) realizou uma anlise termodinmica do congelamento de pes
atravs do desenvolvimento de um sistema de equaes a partir das seguintes
hipteses: (1) o alimento est em equilbrio termodinmico sob presso constante,
(2) o sistema se encontra acima da temperatura euttica, (3) a lei de Raoult vlida,
(4) a capacidade trmica da fase de soluo funo linear da concentrao e
independente da temperatura, (5) a capacidade trmica da fase slida constante.
O autor determinou a partir de dados de literatura os valores de calor especfico,
entalpia e contedo de gua congelada de pes encontrando uma boa relao entre
os valores experimentais e os calculados.

RIEDEL, L. Temperaturleitfhigkeitsmessungen an wasserreichen lebensmitteln. Kltetechnik, v,21,

p.315, 1969.

62

2.3.5.1 Mtodos para determinao do calor especfico

Os principais mtodos de determinao do calor especfico e entalpia so:

mtodo de mistura, o calormetro adiabtico e a calorimetria exploratria diferencial
(RAHMAN, 1995).
O mtodo de mistura o mais utilizado para medida do calor especfico: uma
determinada quantidade de massa conhecida (mamostra) a uma dada temperatura
inicial (T0 amostra) tambm conhecida inserida num calormetro, de material de calor
especfico conhecido, contendo uma quantidade de gua (mgua) e temperatura
(T0 calormetro) conhecidas. O calor especfico do material pode ser calculado pelo
balano de energia, em termos de equivalente em gua (e em kg), conforme a
relao dada pela Equao 2.35 (RAHMAN, 1995; OHLSSON, 1983).

cpamostra =

cpgua (mgua + e) (T0 calormetro Te mistura )

mamostra (T0 amostra Te mistura )

(2.35)

Em que Te mistura a temperatura de equilbrio da mistura.

As principais fontes de erro so a perda de calor para o ambiente pelo
calormetro, problemas de mistura e adio de energia por agitao.
No calormetro adiabtico proposto por Riedel 8 (LIND, 1991), um pequeno
calormetro de cobre aquecido por um fio eltrico e acoplado em um cilindro de
cobre com a mesma temperatura. O cilindro ento colocado em outro cilindro de
cobre. A temperatura do segundo cilindro mantida a uma temperatura inferior de
1C em relao ao outro. Todo aparato envolvido por um cilindro de bronze e
imerso em um banho de temperatura padro. Possui a desvantagem de longos
tempos requeridos para as medies.
Moline et al.9 propuseram um mtodo simples e rpido para determinao de
calor especfico de alimentos congelados, aplicando um mtodo adiabtico
(RAHMAN, 1995). A Figura 2.8 mostra o calormetro proposto pelos autores citados

RIEDEL, L. Kalorimetrische untersuchungen ber das schmelzverhalten von fetten und len. Fette,
Seifen, Anstrichmittel, v. 57, p. 771, 1955.
9
MOLINE, S.W.; SAWDYE, J.A.; SHORT, A.J.; RINFRET, A.P. Thermal properties of foods at low
temperature. Food Thecnol., v. 15, p. 228, 1961.

63

anteriormente: um bloco de espuma de poliestireno com um orifcio cilndrico no

centro que contem um recipiente de alumnio (recipiente Al) com a amostra. A
amostra rapidamente resfriada em nitrognio liquido e a temperatura medida
com um termopar numa faixa de temperatura desejada. O calor especfico da
amostra dado pela Equao 2.36:

cp amostra + recipiente Al =

q
T
mamostra + recipiente Al

(2.36)

T
Onde q a perda de calor (J.s-1) e
a taxa da principal mudana de
t
temperatura (K.s-1) que determinada pela curvatura instantnea da curva de
aquecimento.
O calor especfico da amostra desconhecida determinado pelo balano de
massa entre a amostra e o recipiente de alumnio (Equao 2.37):
cp amostra =

cp amostra + recipiente Al m amostra + recipiente

Al

cp alumnio m recipiente Al

m amostra

(2.37)

termopar
espuma de poliestireno
amostra congelada
recipiente de alumnio

Figura 2.8 Aparato para determinao de calor especfico de amostras congeladas proposto por
Moline et al. (RAHMAN, 1995).

Na calorimetria exploratria diferencial (DSC), o calor especfico pode ser

calculado pela energia requerida para zerar a diferena de temperatura entre a
amostra e um material de referncia. A temperatura na amostra aumenta a uma taxa
constante de aquecimento e a taxa de fluxo de calor na amostra, de massa
conhecida, medida de modo que e o calor especfico pode ser determinado pela
Equao 2.38 (RAHMAN, 1995; OHLSSON, 1983):

64

dQ

dt

cp =
dT
m amostra

dt

(2.38)

dQ
dT
-1
-1
Onde:
o fluxo de calor (J.s ) e
a taxa de aquecimento (K.s ).
dt
dt

Alm do calor especfico, possvel determinar por meio desta tcnica a

frao de gelo formada durante o congelamento, a entalpia de fuso e a temperatura
inicial de congelamento.
Os principais fatores que podem afetar a medida dos valores de entalpia de
materiais biolgicos so: tamanho da amostra, taxa de aquecimento e selagem do
cadinho (RAHMAN, 1995). O DSC pode ser utilizado tanto em corridas que abrange
uma faixa de temperatura ou em medidas em etapas isotrmicas, neste caso a
temperatura muda em pequenas etapas (LIND, 1991).
ONeill (1966) props uma metodologia para a determinao do calor
especfico (cp) atravs de trs corridas no DSC. Uma para a amostra, outra para um
padro de alta preciso (por exemplo, a safira) e a ltima para um cadinho vazio. O
calor especfico da amostra calculado pelo deslocamento (y) das curvas da
amostra e do padro em relao da linha de base (Equao 2.39).

cp =

m padro y amostra
m amostra y padro

cp padro

(2.39)

Wang e Kolbe (1991) verificaram uma distoro na curva de calor especfico

durante a mudana de fase, devido ao tempo de resposta do calormetro, e
propuseram uma correo dinmica, uma modificao de primeira ordem, das
curvas de calor especfico para determinao da temperatura inicial de
congelamento (Equao 2.40):
*
cp app (T ) = cp app
(T ) +

*
d cp app
(T )

dt

(2.40)

65

*
Onde cp app
o valor de cp app determinado na anlise de DSC, o atraso na

resposta da amostra que determinado pela interao da integral assumindo que o

valor da entalpia experimental deve ser o mesmo do corrigido.
Na literatura existem vrios trabalhos em que o calor especfico de alimentos
congelados foi determinado atravs do DSC e os dados experimentais ajustados a
modelos preditivos existentes ou propostos: sorvete (COGN et al., 2003), carnes
com diferentes contedos de gua (TOCCI; FLORES; MASCHERONI, 1997), pur
de batata doce (FASINA, 2005), camares fritos com diferentes contedos de
gordura e gua (NGADI; CHINNAN; MALLIKARJUNAN, 2003) e na casca e miolo de
po francs pr-assado contendo 45 e 27 % de gua (HAMDAMI; MONTEAU;
LeBAIL, 2004).
A entalpia de fuso foi determinada por DSC para massas de po contendo
43,2 a 46,6 % de gua. No mtodo de corrida direta a entalpia variou de 85,1 a
87,6 kJ.kg-1 e no de etapas isotrmicas, assumindo calor especfico constante, de
87,4 a 98,6 kJ.kg-1. O clculo pela entalpia constante de fuso da gua resultou em
valores ligeiramente superiores, 90,8 a 97,9 kJ.kg-1, pois a entalpia de fuso da gua
no constante mas diminui com o decrscimo da temperatura (LIND, 1991).
Sakai e Hosokawa10 (1984 apud RAHMAN, 1995) descreveram mtodos para
predizer o contedo de gelo durante o processo de congelamento que podem ser
agrupados em mtodo simples; curva de congelamento ou diagrama de equilbrio de
fases, por exemplo, curva de depresso do ponto de congelamento por
concentrao do soluto; equao baseada nas leis de Clausius-Clapeyron e Raoult
e; diagrama de entalpia, por exemplo, curva de entalpia por temperatura.
Bhatnagar et al. (2005) utilizaram o mtodo de DSC para determinar a
temperatura inicial de congelamento de solues de sacarose que, segundo os
autores, est relacionada escolha da taxa de aquecimento em que realizado o
ensaio de DSC e verificaram que, quando a taxa tende a zero, o resultado da
temperatura inicial de congelamento fica de acordo com a Tabela Crtica
Internacional (ICT). Os autores compararam as temperaturas de pico e final do
evento de fuso como a inicial de congelamento, concluindo que a temperatura de
10

SAKAI, N.; HOSOKAWA, A. Comparison of several methods for calculating the ice content of
foods, J. Food Eng., v. 3, 1984.

66

pico foi a que melhor ajuste apresentou. Este fenmeno acontece devido natureza
dinmica do DSC, onde a temperatura no interior da amostra no constante,
podendo haver amostra congelada e no-congelada ao mesmo tempo.
Cogn et al. (2003) determinaram a frao de gelo em funo da temperatura
da amostra de sorvete baseado na curva de entalpia-temperatura, assumido apenas
a mudana de fase da gua. Devido a esta hiptese, foi possvel expressar a
entalpia total, H, como a soma das entalpias absorvida pela mudana de fase, pelos
componentes da amostra devido ao resfriamento e de cristalizao. Segundo os
autores, acima de 0C, a entalpia aumentou linearmente com a temperatura e pode
ser ajustada por uma regresso linear. Assim, esta reta pode ser extrapolada para
temperaturas abaixo do ponto inicial de congelamento e o valor extrapolado, Hext,
representa um lquido virtual super resfriado. Conseqentemente, a variao
isotrmica da entalpia (Hext H) corresponde apenas ao calor latente da fuso do
gelo.
A frao mssica do gelo ou de gua congelada (massa de gelo/ massa total
da mistura) pode ser estimada pela relao de entalpia de fuso do gelo presente na
amostra (Hf) e o calor latente de fuso do gelo (L = 334 J.g-1):

x gelo =

Hf
L

(2.41)

Em que xgelo a frao mssica de gelo (%) e Hf a entalpia de fuso (J.g-1).

Handami et al. (2004) apresentam um modelo em que a gua no congelvel
pode ser determinada pela subtrao da frao de gelo, determinada pela
endoterma de fuso no DSC a 40 C, do contedo total de gua.

gua no congelvel

= x gua total x gelo

(2.42)

2.3.5.2 Modelos preditivos para calor especfico aparente e frao de gelo

Os modelos para predio de calor especfico aparente esto apresentados

na Tabela 2.4 e para e frao de gelo na Tabela 2.5.

67

Tabela 2.4 Modelos preditivos para determinar o calor especfico aparente de alimentos
congelados, em funo da temperatura.
Autor, equao preditiva e faixa de temperatura
Calor
especfico

Aditivo**:

cp = x i cp i L( Tf )

d x gelo ( T )
dT

onde: L (Tf) = 333,802 + 2,1165 T (2.43)

Chen (1985 b):

T Tf

T < Tf
2

cp = 4,18 (1 0,55 x slidos 0,15 x slidos3) cp = 4,18 (0,50 0,3 xslidos) + E R T0

T2

Schwartzberg***:

(2.44)

T Tf
cp = x slidos cp slidos + x gua cp gua

T < Tf
cp = x slidos cp slidos + x gua cp gua +

+ x gua x gua ligada (1 x gua ) . cp gelo cp gua

T2

L Tf

Choi e Okos (1986): cp = cpi x i , i = componente

(2.45)

(2.46)

cpgordura= 2,0082 + 1,2089.10-3T 1,3129.10-6T2

cpcarboidrato= 1.5488 + 1,9625.10-3T 5,9399.10-6T2
cpprotena= 2,0082 + 1,2089.10-3T 1,3129.10-6T2
cpgua = 4,1762 + 9,0864.10-5T + 5,4731.10-6T2 (0 a 150 oC)
cpgelo = 2,0623 + 6,0769.10-3T
* Miles; van Beek; Veerkamp, 1983; ** Cogn et al., 2003, *** Tocci, Flores e Mascheroni, 1997. Onde E = x slidos/ M slidos.

Baik et al. (2001) determinaram o calor especfico dos slidos da massa de

po em 1130,44 J.kg-1.C-1 e reportaram o modelo preditivo de Polak em funo da
temperatura (Equao 2.47) e a Equao 2.48 o modelo de Polak descrito para
massa de po mida:

cp slidos de massa de po = 1,114 + 0,00486 T

(2.47)

cp massa de po = [(1 x gua ) cp slidos + x gua cp gua ]

(2.48)

68

Tabela 2.5 Modelos preditivos para calcular a frao de gelo de alimentos congelados.
Propriedade Autor, equao preditiva e faixa de temperatura
Frao de
gelo

T < Tf
Milles**:

x gelo (T ) = x gua 1 f
T

(2.49)

Raoult**:

T
x gelo (T ) = ( x gua x gua ligada ) 1 f
T

(2.50)

x gua x gua ligada

Mgua
L( T0 ) M gua
Heldman*: ln
x
=
R
gua x gua ligada + E

Mgua

x gelo =

1 1

T0 T

(2.51)

E R T02 (Tf T ) L 0
(L + L 1 Tf ) T
+
LN 0

L(T0 )
(L 0 + L 1 T ) Tf
(T Tf ) L 1

Chen***:

(2.52)

Em que L 0 = 79,8 e L 1 = 0,506

11

* 1974 apud BOONSUPTHIP; HELDMAN, 2007;

** Cogn, 2003;
*** Chen, 1985.
Onde E =

11

Xslidos
Mslidos

HELDMAN, D.R. Predicting the relationship between unfrozen water fraction and temperature
during freezing using freezing point depression equation. Trans ASAE, v.17. p. 63, 1974.

69

MATERIAIS E MTODOS

O trabalho foi realizado em duas etapas: na primeira, foi conduzida a

determinao das propriedades termofsicas da massa de po em funo da
temperatura e contedo de gua; e na segunda, foram estudados a influncia da
adio de goma guar e goma xantana sobre as propriedades de textura, o
desempenho da fermentao da massa aps o descongelamento e as propriedades
trmicas da massa de po congelada.
Para a determinao das propriedades termofsicas, anlises de DSC foram
realizadas no Laboratrio de Tecnologia de Alimentos da FZEA da USP e no Centro
de Qumica e Meio Ambiente do IPEN, enquanto que as demais propriedades foram
determinadas em ensaios realizados no Laboratrio de Engenharia de Alimentos
(LEA) da Escola Politcnica da USP.
Para a determinao da condutividade trmica, foram construdas sondas
com agulhas hipodrmicas de uso veterinrio e, para verificar o seu desempenho,
ensaios com materiais de condutividade trmica conhecida foram conduzidos. No
entanto, os resultados obtidos no foram satisfatrios e outras tentativas de
construo foram testadas com o auxilio de profissionais especializados, bem como
a aquisio da sonda Decagon (EUA), que forneceu resultados bastante
satisfatrios.
A segunda etapa foi conduzida em duas partes: na primeira parte foi realizada
no Dpartement de Gnie des Procds Alimentaires da cole Nationale
DIngnieurs des Techniques des Industries Agricoles et Alimentaires, em Nantes,

Frana, sob a superviso do professor Alain LeBail. Foi verificada a influncia da

adio das gomas no desempenho da fermentao e a tcnica de calorimetria
exploratria diferencial (DSC) foi aplicada s massas de po ao longo do tempo de
armazenamento congelado at 28 dias. A segunda parte, realizada no LEA-EPUSP,
teve como objetivo ampliar o estudo realizado em Nantes, com o tempo de
armazenamento congelado das massas at 140 dias.

70

3.1

Materiais

Foram utilizados trs lotes de farinha de trigo (Triticum aestivum): Lotes I e III
doados pelo Moinho Pacfico Ind. Com. Ltda (Santos-SP, Brasil) e o Lote II do Moulin
Soufflet (Pornic, Frana).

Os aditivos de panificao (PANODAN ALB 10 PS DATEM, GRINDAMYL

A4000, goma guar e goma xantana) foram doados pela Danisco Brasil Ltda. (Cotia,
Brasil) e os demais ingredientes: Polisorbato 80 (Oxiteno; Brasil), cido ascrbico
(Casas Americanas; So Paulo, Brasil), sal, fermento biolgico, leo de canola e
gordura vegetal hidrogenada foram adquiridos no comrcio local.

3.2

Procedimento experimental

3.2.1 Caracterizao da Farinha de Trigo

Os Lotes I e III de farinha de trigo foram caracterizados atravs dos mtodos

descritos a seguir e o Lote II foi analisado em laboratrios de prestao de servios
de Nantes (Frana) em duplicata.
3.2.1.1 Farinografia AACC 57-21 (1995)

Mtodo empregado para determinar a absoro de gua pela farinha de trigo,

a estabilidade e outras caractersticas durante a mistura atravs do faringrafo
(Brabender, Alemanha).
3.2.1.2 Extensografia AACC 54-10 (1995)

Mtodo empregado para verificar a qualidade da farinha de trigo em relao a

sua extensibilidade e elasticidade quando uma poro de massa estendida at a
sua ruptura, atravs do extensgrafo (Brabender, Alemanha).
3.2.1.3 Alveografia AACC 54-30A (1995)

Mtodo de extenso biaxial para determinar a resistncia extenso e a

extensibilidade da massa, quando uma poro de espessura definida inflada por
presso de ar formando uma bolha at sua ruptura atravs do alvegrafo (Chopin,
Frana).

71

3.2.1.4 Falling number (Hagberg) ICC Standard 107/1 (1995)

Mtodo empregado para determinar a atividade da enzima alfa-amilase

presente na farinha de trigo. O Falling number ou nmero de queda(s)
diretamente proporcional viscosidade do gel formado durante o ensaio e
inversamente proporcional atividade da enzima presente na farinha de trigo.
Anlise realizada no equipamento Falling number (Perten, Sucia).
3.2.1.5 Contedo de gua AACC 45-15A (1995)

Determinado por gravimetria em balana de luz infravermelha (AND, Japo)

ou em estufa a 130C (FANEN, Brasil).
3.2.1.6 Contedo de protena total AACC 46-13 (1995)

Determinado por mtodo semi-micro Kjeldahl, com maior quantidade de

amostra em relao ao mtodo micro. Foi utilizado o fator de converso do teor de
nitrognio em protena de 5,7.
3.2.1.7 Contedo mineral AACC 08-03 (1995)

Mtodo gravimtrico em mufla a 600 C (QUIMIS, Brasil).

3.2.2 Determinao das propriedades termofsicas

Massas de po com diferentes contedos de gua foram produzidas pelo

mtodo direto e sem adio do fermento, de acordo com as formulaes descritas
na Tabela 3.1. Todos os ingredientes, exceto a gua e o sal, foram colocados na
masseira em baixa velocidade para homogeneizao dos slidos (1 min) e, em
seguida, a gua foi adicionada at obteno de uma mistura homognea (7 min). O
batimento foi conduzido na velocidade alta, sendo o sal adicionado no incio desta
etapa. Os tempos de batimento e as temperaturas da farinha de trigo, gua,
ambiente e final da massa foram monitorados.
Inicialmente foram realizadas anlises de DSC para determinao do calor
especfico aparente com as formulaes F1, F2 e F3 e posteriormente foi feito um
ajuste em relao ao contedo de gua e ao tempo de batimento resultando em
novas formulaes: FI, FII e FIII.

72

Tabela 3.1 Ingredientes empregados na produo de massas de po para a determinao das

propriedades termofsicas: Formulaes F1, F2 e F3 para determinao do calor
especfico aparente e Formulaes FI, FII e FIII para determinao das demais
propriedades.

Ingredientes1 (%)

F1

F2

F32

FI

gua

57

60

63

62,5 64,5 60,5

Farinha de trigo (Lote I)

FII

100

100

Sal

Gordura vegetal

PS 80

0,3

0,3

DATEM

0,2

0,2

cido ascrbico

0,02

0,02

30

16

tbatimento (min)

FIII3

em relao a farinha de trigo (base 100%).

massas produzidas em masseira de bancada Stand Mixer 525 (Kitchen Aid, Brastemp, Brasil).
3
massas produzidas em masseira espiral AL 25 IM (Supremax, Brasil).
2

3.2.2.1 Determinao das propriedades trmicas: calor especfico aparente,

entalpia de fuso, contedo de gua no congelvel e frao de gelo

Para a determinao do calor especfico aparente e da entalpia de fuso

foram realizadas anlises de DSC, utilizando o equipamento DSC 2010 (TA
Instruments, EUA) no LTA-FZEA, previamente calibrado com o metal ndio

(p.f. = 156,61 C e H = 28,54 J.g-1), usando disco de teflon e sistema de

resfriamento com nitrognio lquido at 50 C.
Os parmetros utilizados nas anlises foram: 12 a 16 mg de massa de po
em cadinho de alumnio com tampa (20 L), fechado hermeticamente; taxa de
aquecimento de 5 C.min-1 entre 50 e 40 C, com isotermas de 10 min antes e
depois do aquecimento; material de referncia: safira; constante da clula: 1,178; e
fluxo de nitrognio de 45 mL.min-1, para evitar a condensao na superfcie do
cadinho. Os ensaios foram conduzidos em triplicata para cada formulao e os
dados tratados com auxlio dos programas Universal V2.5H (TA Instrument, EUA) e
Microsoft Excel (Microsoft, EUA).
Aps anlise dos dados obtidos para calor especfico aparente, verificou-se
que ocorreram atrasos na medida da temperatura da amostra, provavelmente devido

73

alta taxa de aquecimento empregada. A curva do calor especfico aparente foi

ento corrigida conforme proposto por Wang e Kolbe (1991), adotando como
temperatura inicial de congelamento, aquela calculada da medida de atividade de
gua.
Para o estudo da transio de fases, durante o descongelamento da massa,
as temperaturas inicial, de pico e final do evento de fuso do gelo da massa de po
com adio de 62,5 % de gua em diferentes taxas de aquecimento (0,5, 1,0, 2,0 e
5,0 C.min-1) foram medidas atravs de DSC no equipamento DSC 822e Module
(Mettler Toledo, Sua) no CQMA-IPEN.

O mesmo procedimento foi conduzido com gua deionizada seguindo os

parmetros: 41 a 58 mg de amostra em cadinhos de alumnio (40 L) fechado
hermeticamente; resfriamento a 10 C.min-1 at 50 C; aquecimento de 50 a
40 C; isotermas de 10 min no incio e de 5 min no final de cada ensaio; fluxo de
nitrognio de 50 mL.min-1; material de referncia: safira; calibrao com metal ndio
e gua. As determinaes foram realizadas em triplicata.
O contedo de gua no congelvel e a frao de gelo foram determinados a
partir dos dados obtidos da entalpia de fuso da amostra ao longo do aquecimento,
com auxlio dos programas STARe SW 8.10 (Mettler Toledo, Sua) e Excell
(Microsoft, EUA).
3.2.2.2 Contedo de gua inicial das massas de po

Determinado por gravimetria de acordo com o mtodo AACC 45-15 (AACC,

1995) em duas etapas ou mtodo em estufa a 105 C at peso constante (Instituto
Adolfo Lutz, 2005).
3.2.2.3 Medida de atividade de gua

Realizadas em triplicata no equipamento Novasina (AW-Center, Sua) a

25 C na LMA da FCF/ USP.
Dos valores obtidos de atividade de gua na massa de po, foi possvel
calcular a temperatura inicial de congelamento atravs da Equao 2.3.
3.2.2.4 Histria da Temperatura

Durante o processo de congelamento da massa de po, a temperatura no

centro geomtrico das amostras e a temperatura ambiente do congelador horizontal

74

(Metal Frio, Brasil), foram adquiridas em tempo real, atravs de termopares e

interface NI acoplada em PC e programa LabView 5.1 (National Instruments, EUA).
3.2.2.5 Condutividade Trmica e Difusividade Trmica Aparentes

Inicialmente uma sonda de aquecimento linear foi projetada e construda para

determinar a condutividade trmica aparente de massa congelada de po formulada
com diferentes contedos de gua (FI, FII e FIII).
A sonda de aquecimento linear consistiu de um fio aquecedor e de um
termopar inseridos no centro geomtrico da amostra inicialmente a uma dada
temperatura inicial uniforme. O fio aquecedor foi conectado a uma fonte de
aquecimento (3033 B Protek, Brasil, 25 V e 1,5 A), que forneceu potncia constante
ao sistema. Um multmetro digital Minipa ET 2039, foi acoplado ao sistema para as
leituras de corrente e tenso aplicadas pela fonte, e o termopar conectado a um
sistema de aquisio de dados NI, acoplado em PC com o programa LabVIEW v. 5.1
(National Instruments, EUA) (Figura 3.1a).
O dimensionamento da sonda de aquecimento linear foi conforme descrito por
Rahman (1995):
1. O dimetro da amostra deve ser grande o suficiente para garantir que no ocorra
troca de calor com o ambiente nas extremidades da amostra.
D amostra 5,2 t

(3.1)

2. As dimenses e o tempo de ensaio devem atender as condies da Equao 3.2,

de modo a se aproximar de uma sonda linear infinita, com fluxo de calor axial
desprezvel:
l sonda
25
D sonda

D sonda

4 t
<

5 2

0,5

(3.2)

3. Um parmetro matemtico operacional () relaciona a durao do teste (t), a

difusividade trmica do material e a distncia (d) entre o termopar e o fio
aquecedor (Equao 2.15).

75

d
2 t

(2.15)

Considerando a distncia (d) entre o termopar e a fonte aquecedora igual a

1 mm; a difusividade trmica para a massa congelada, com 43,5 % de contedo de
gua a 28,5 C, igual a = 3,95 10-7 m2.s-1 (LIND, 1991); e o tempo de ensaio de
120 segundos, o valor de 0,14 obtido. Murakami et al. (1996b), em seu estudo,
afirmam que valores de nesses limites, resultam em um baixo erro de truncamento
da srie infinita (0,578 %) e, portanto, a Equao 2.20 pode ser aplicada.

k=

Q ln( t / t 0 )

4 T T0

(2.20)

Assim se forem adotados o tempo de ensaio de 120 s e os limites dados pela

Equao 3.2, o dimensionamento da sonda dever ser (RAHMAN, 1995):
Damostra 3,6 x 10-2 m

Dsonda < 3,9 mm

lsonda/ Dsonda = 25,7

= 0,07

lsonda/ Dsonda = 20,8

= 0,06

E para tempo de ensaio de 180 s:

Damostra 4,4 x 10-2 m

Dsonda < 4,8 mm

Inicialmente as sondas de aquecimento linear foram construdas (MATTIO;

MATUDA; TADINI, 2005; 2006) de acordo com o descrito em trabalho anterior de
determinao de propriedades termofsicas de po tipo Francs durante o
assamento, realizado no Laboratrio de Engenharia de Alimentos, EPUSP
(QUEIROZ, 2001). As sondas no apresentaram desempenho satisfatrio para a
determinao da condutividade trmica em massa de po a temperaturas de
congelamento.
Novas sondas de aquecimento linear foram construdas, atendendo os
parmetros de dimensionamento: 100 mm de comprimento, 3,0 mm de dimetro, fio
de resistncia eltrica (nquel cromo) de 0,2 mm de dimetro e resistncia de

76

33,68 .m-1 (Thyssen Krupp VDM) isolado com revestimento termorretrtil ou fibra
de vidro; e um termopar tipo T conforme ilustrado na Figura 3.1b. A construo da
sonda foi realizada em parceria com a IOPE - Instrumentos de Preciso Ltda e a
potncia recomendada por Sweat12 em 1986 (RAHMAN; 1995) deve ser dentro do
intervalo de 5 e 30 W.m-1.

20 mm

100 mm

50 mm
fio de Nquel-Cromo 32 AWG
fibra de vidro
termopar Tipo T

[a]

3 mm

leitura do termopar

[b]

Figura 3.1 [a] Desenho esquemtico do sistema utilizado para aquecer e registrar o aumento da
temperatura da amostra (QUEIROZ, 2001); [b] Sonda de aquecimento linear construda
em parceria com a IOPE.

As sondas foram calibradas com materiais de condutividade trmica

conhecida, como a glicerina p.a. (0,285 W. m-1.K-1 a 30 C) ou soluo de gar 0,4 %
(0,615 W.m-1.K-1 a 30 C), prprios para prevenir o transporte de calor por
conveco durante a medida (PERRY; GREEN, 1999; RAHMAN, 1995).
As sondas foram inseridas no centro do cilindro de massa de po (200 g;
4,5 cm de dimetro; e 10 cm de comprimento) envolto em filme de PVC e acopladas
ao sistema como mostrado na Figura 3.1 em ambiente de temperatura controlada na
cmara climtica TCC 7034 (TIRA CLIMA, Alemanha). Aps curto perodo de
aquecimento a uma taxa constante do coeficiente angular do trecho reto da curva do
aumento da temperatura do material, em regies prximas a sonda, em funo do
tempo de aquecimento, em escala logartmica, o valor da condutividade trmica foi
determinado pela Equao 2.20.
12

SWEAT, V. E. Thermal properties of food. In Engineering Properties of Foods, RAO, M. A.; RIZVI,
S. S. H. Marcel Dekker, New York, 1986.

77

A condutividade trmica aparente foi determinada em peas cilndricas de

massa de po (FI, FII e FIII) mantidas em diferentes temperaturas (50 C, 35 C,
25 C, 15 C, 5 C, 15 C e 25 C) em cmara climtica TCC 7034 (TIRA CLIMA,
Alemanha). Os resultados obtidos foram ajustados a modelos preditivos da
condutividade trmica em funo da temperatura e do contedo de gua,
disponveis na literatura.
A condutividade trmica aparente foi tambm determinada na massa
congelada de po utilizando a sonda KS-1 (60 mm de comprimento e 1,3 mm de
dimetro, envoltrio em ao inox e material de preenchimento de epxi com alta
condutividade trmica), acoplada no aparelho de medida de propriedades trmicas
KD2 Pro (Decagon, EUA). As condies de ensaio aplicadas so as mesmas
descritas anteriormente, porm a sonda comercial apresenta dimenses reduzidas, o
que resulta em uma maior exatido: 5% (0,2 a 2 W.m -1.K-1) e 0,01 % (0,02 a
0,2 W.m-1.K-1). A calibrao foi realizada com glicerina p.a. (0,282 5 % W.m-1.K-1 a
24,4 C) (Figura 3.2). Os experimentos foram conduzidos a 35 C, 25 C, 15 C,
5 C, 15 C e 25 C, em peas de massa de po mantidas em cmara climtica TCC
7034 (TIRA CLIMA, Alemanha), ilustrados na Figura 3.2.

[a]

[c]

[b]

[d]

[e]

Figura 3.2 [a] Sonda de aquecimento linear KS-1 de 6 cm de comprimento e 1,3 mm de dimetro;
[b] Sonda de aquecimento linear com duas agulhas SH-1 de 30 mm de comprimento e
1,3 mm de dimetro, sendo a distncia entre as agulhas de 6 mm; [c] Sonda inserida
numa amostra de massa de po de formato cilndrico; [d] Micro controlador KD2 Pro
(Decagon, EUA); [e] Ensaios para determinao das propriedades termofsicas realizados
na cmara climtica TCC 7034 (TIRA CLIMA, Alemanha).

Simultaneamente, foi utilizada a sonda SH-1, contendo duas agulhas

paralelas de ao inox (30 mm de comprimento e 1,3 mm de dimetro) a uma
distncia de 6 mm, uma delas contendo um fio aquecedor e a outra um termopar e

78

os espaos vazios preenchidos com material epxi de alta condutividade trmica

(Figura 3.3).
Esta sonda, conectada ao aparelho de medida de propriedades trmicas KD2
Pro (Decagon, EUA), permite a determinao simultnea da condutividade trmica,
difusividade trmica e o calor especfico.
As agulhas foram inseridas numa amostra cilndrica de massa de po, cuja
temperatura foi equilibrada em cmara climtica. Ento, um pulso de calor de curta
durao (8 s) foi fornecido pelo aparelho de determinao de propriedades trmicas
KD2 Pro (Decagon, EUA) e o aumento da temperatura e a potncia total dissipada
foram adquiridas pelo micro controlador (Figura 3.2). A calibrao da sonda SH-1 foi
realizada com resina epxi DB1121 k = 0,366 5 % W.m-1.K-1; = 0,188 5 %
mm2.s-1 e calor especfico volumtrico (cpv) = 1,943 7 % MJ.m-3.K-1 a 21,8 C).

Agulha hipodrmica de
ao inox

fio
aquecedor
30 mm

1,3 mm

Juno do termopar

1,3 mm

Preenchimento com
epxi

6 mm

Figura 3.3 Desenho esquemtico da sonda de aquecimento linear com duas agulhas SH-1 de
30 mm de comprimento e 1,3 mm de dimetro, sendo a distncia entre as agulhas de
6 mm (FONTANA et al., 1999).

O dimensionamento foi baseado na sonda de aquecimento linear descrita

anteriormente, com a distncia entre o fio aquecedor e o termopar diferente (cada
um em uma das duas agulhas). A Equao 2.16 foi utilizada com o mtodo inverso
matemtico para determinar a condutividade trmica e difusividade trmica, sendo o
calor especfico determinado pela relao entre elas.
A Equao 2.16 pode ser descrita como:

79

T =

q
r2
Ei

4 k 4 t

0 < t t1

(3.3)

Sendo q a taxa de calor dissipado (W.m-1), t1 o tempo de aquecimento e Ei

exponencial integral. O aumento da temperatura aps a fonte de calor ser desligada
dado por (Equao 3.4):

q
r2
r2
+ Ei

T =
Ei
4 k
4 t
4 ( t t 1 )

t > t1

(3.4)

As propriedades termofsicas foram determinadas pelo ajuste das sries de

tempo temperatura durante o aquecimento (Equao 3.3) e durante o resfriamento
(Equao 3.4).
Os valores de k e foram obtidos pelo mtodo dos mnimos quadrados nolineares entre os obtidos pelo modelo e os obtidos experimentalmente pelo mtodo
inverso (DECAGON, 2006).
Em ambas as sondas foram utilizadas amostras de massa de po em formato
cilndrico (100 g de amostra e dimetro de 3,5 cm), atendendo especificaes do
equipamento.
3.2.2.6 Densidade aparente

Determinada pela razo da massa obtida por medida direta e do volume da

massa por deslocamento de volume em uma proveta com gua destilada (RAHMAN,
1995).

3.2.3 Influncia de hidrocolides e do tempo de armazenamento congelado na

massa de po

Esta etapa foi realizada em duas partes: determinao da influncia dos

hidrocolides sobre os parmetros de fermentao e trmicos da massa aps ciclo
de congelamento e descongelamento at 28 dias de armazenamento congelado; e
estudo da adio dos hidrocolides nos parmetros de fermentao, atividade de

80

gua e textura da massa de po aps ciclo de congelamento e descongelamento at

140 dias de armazenamento congelado.
3.2.3.1 Influncia da adio de goma guar e goma xantana sobre o
desempenho da massa durante a fermentao (aumento de volume,
caractersticas dos poros por microscopia ptica) e parmetros
trmicos

A formulao base para massa de po foi composta de 1500 g de farinha de

trigo (Lote II), mantida em refrigerador a 4C antes do preparo, a fim de se obter uma
massa com temperatura final reduzida, 45 g de fermento biolgico, 15,0 g de leo de
canola, 3,0 g de DATEM, 4,5 g de polisorbato 80 e 0,3 g de cido ascrbico. Esses
ingredientes foram misturados numa masseira espiral (VMI Montaigu, Frana) por
1 min para homogenizar os ingredientes slidos. gua foi adicionada na quantidade
de 855 g (57 %) na primeira velocidade e o batimento foi conduzido durante 6 min.
Em seguida, 30 g de sal foram adicionados e a massa foi batida na velocidade alta
por 9 min.
As gomas guar e xantana foram adicionadas de acordo com a Tabela 3.2.
Aps descanso de 10 min, a massa foi dividida em pedaos de 65 g e modeladas
em forma de cilindro. As temperaturas da farinha de trigo, gua, ambiente e da
massa ao final do batimento foram monitoradas.

Tabela 3.2 Quantidade de hidrocolides utilizada em cada formulao. Os valores foram baseados
em estudos anteriores para po de massa fresca (ROSELL; ROJAS; BENEDITO DE
BARBER, 2001).

Formulaes
Hidrocolide (%)*
Goma xantana
Goma guar

H1

H2

H3

H4

0,5

0,5
-

0,25
0,25

* base farinha de trigo

As peas de massas de po (65 g em formato cilndrico) foram congeladas

em cmara climtica com circulao de ar forado, 1,5 m.s-1 (50 to +30 C,
ENITIAA, Nantes Frana) a 30 C por 50 min e armazenadas em sacos plsticos
em freezer domstico horizontal (First line, ECB 400 EA, Frana) a 18 0,5 C por
28 dias. O estudo da vida de prateleira foi conduzido nos seguintes perodos: 0, 7,

81

14, 21 e 28 dias de armazenamento, sendo zero dias equivalente massa fresca. A

Figura 3.4 um exemplo da curva de congelamento da massa de po obtida por
sistema de aquisio de dados SA20 (AIOP Instrumentation, Frana).
30
20

H4 dough (F4)
F4
bread
ambiente
environment

Tem peratura [C ]

10
0
-10
-20
Freezer horizontal

-30
Cmara climtica

-40
-50
0

50

100

tempo [s]

150

200

250

Figura 3.4 Exemplo de curva da histria da temperatura durante o congelamento de massa de po

(Formulao H4) e o incio do armazenamento congelado.

3.2.3.1.1 Calorimetria Exploratria Diferencial

Pequenas quantidades de amostras (15 a 30 mg) foram retiradas do centro do

cilindro de massa ainda congelada, com auxlio de uma lima e um martelo e
preparadas em um recipiente isolado (isopor) para prevenir a condensao de gua
na superfcie dos cadinhos de alumnio padro com tampa de 20 L. As anlises
foram realizadas no DSC Q100 (TA Instruments, EUA), calibrado com metal ndio
(p.f. = 156,61 C e H = 28,54 J.g-1) e um cadinho vazio foi utilizado como
referncia.
As amostras foram equilibradas a 20 C por 10 min, resfriadas e equilibradas
por 10 min a 60 C e aquecida a 5 C.min-1 at 20 C, com fluxo de gs nitrognio
de 50 mL.min-1 para minimizar a condensao na clula de medio. O mesmo
procedimento foi realizado para massas frescas e cada medida foi realizada pelo
menos em duplicada.
A Figura 3.5 um exemplo de curva de DSC obtida com o uso do programa
Universal Analysis 2000 para Windows 2000/ XP v. 4.1D (TA Instruments, EUA),
onde esto representadas as temperaturas de incio de evento (Tonset), de pico

82

(Tpico), de transio vtrea (Tg) e entalpia (Hf) (J.g-1), que corresponde rea acima
da curva.
0

Tonset

-0,2

Hfwf
H
-0,14

-0,6

-0,145
Fluxo de calor [mW]

Fluxo de calor [mW]

-0,4

-0,8
-1
-1,2

-0,15

Tg

-0,155
-0,16
-0,165
-0,17
-35

-33

-31

-29

-27

-25

-23

TT
peak

-21

pico

Temperatura [C]

-1,4
-60

-50

-40

-30

-20

-10

10

20

Temperatura [C]

Figura 3.5 Exemplo de uma curva de DSC mostrando temperaturas inicial de evento (Tonset), pico
(Tpico), transio vtrea e entalpia de fuso do gelo (Hf) (Formulao H1, 0 dias de
armazenamento).

O contedo total de gua presente na massa de po (xgua) foi determinado

diretamente nos cadinhos de DSC. Estes foram furados e colocados em estufa
(Degrillasse, Frana) a 100 C por pelo menos 24 h. As amostras foram pesadas em
balana analtica (0,01 mg).
3.2.3.1.2 Desempenho de fermentao

As massas de po congeladas foram descongeladas em banho glicolizado

criosttico a 10 C por 120 min (Tv, Model 9505-BB, EUA). Amostras de massa
fresca e descongelada (25 g) foram colocadas em frascos plsticos de 5 cm de
dimetro e 10 cm de altura e estes em banho-maria a 30 C por 120 min. O
deslocamento vertical da massa foi medido com um transdutor (VRVT050/E/TM,
Penny + Giles, Christchurch, Reino Unido) e a aquisio dos dados pelo sistema de
aquisio (SA20, AIOP Instrumentation, Evry Frana). Foram realizadas quatro
rplicas em cada experimento. A inclinao da curva da altura de deslocamento pelo

83

tempo foi obtida em cada amostra e indica o comportamento da taxa de

fermentao, ou desenvolvimento da massa ao longo do armazenamento
congelado.
A Figura 3.6 ilustra o procedimento utilizado para determinao do
deslocamento de altura da massa de po durante a fermentao.

Figura 3.6 Anlise de fermentao e desenvolvimento da massa: [a] preparao da amostra em

uma caixa de isopor; [b] massa de po em frascos plsticos; [c] descongelamento da
massa em banho criosttico a 10 C; [d] aparato transdutor de deslocamento; [e]
frascos plsticos em banho de gua a 30 C para controlar a fermentao da massa.

A formao de bolhas ou clulas de gs durante a fermentao foi verificada

atravs de microscopia ptica: uma pequena poro de massa fresca ou congelada
foi pressionada entre uma lmina e uma lamnula, um espaador foi utilizado para
controlar a espessura da massa entre 100 e 150 m. A lmina foi mantida
temperatura constante em 30 C pelo sistema elaborado com elementos de Peltier
(Figura 3.7). As imagens fora adquiridas a cada 5 min (0 at 30 min) por uma
cmera digital acoplada ao microscpio tico DMR HC (Leica Microsystems, Frana,
10 ocular e 10 objetivas).

84

Figura 3.7 Esquema do sistema de Peltier utilizado para manter a temperatura da amostra de
massa de po constante a 30 C, durante a aquisio de imagens durante a fermentao.

As imagens obtidas foram tratadas e analisadas em massa fresca e

congelada por 28 dias, atravs do programa Visilog Xpert 6.3 (Noesis, Frana) e a
Figura 3.8 mostra os passos utilizados no tratamento das imagens. O programa
permitiu o clculo da rea total das bolhas de ar.

500 m

1. Original

2. Monocolor

3. Filtro

4. Binarizao

5. Abertura e
dilatao

Figura 3.8 Etapas do tratamento da anlise de imagens no programa Visilog Xpert 6.3 (Noesis,
Frana) para massa de po fresca, formulao 2 a 5 min do tempo de fermentao.

3.2.3.2 Estudo

da

adio

de

hidrocolides

sobre

os

parmetros

de

fermentao e a textura da massa de po aps ciclo de congelamento e

descongelamento

Foram utilizados 2500 g farinha de trigo (Lote III) mantida em refrigerador

antes do preparo, a fim de se obter uma massa com temperatura final reduzida, 25 g
de gordura vegetal (ou leo de canola para Formulao H5), 75 g de fermento
fresco prensado, 5 g de DATEM, 7,5 g de PS 80, 0,5 g de cido ascrbico, 0,05 g de
alfa amilase e os hidrocolides foram misturados em uma masseira espiral

85

(Supremax AL-25IM, Brasil) por 30 s para homogeneizar os ingredientes secos.

gua na quantidade de 1500 g foi adicionada na velocidade baixa e a massa foi
misturada por 4,5 min. Aps esta etapa, 50 g de sal foram adicionados e a massa foi
batida em velocidade alta por 17 min. As quantidades das gomas guar e xantana
foram adicionadas conforme apresentado na Tabela 3.2, alm da formulao H5,
equivalente a H1 porm com a substituio da gordura vegetal pelo leo de canola.
A massa foi dividida em pedaos de 60-65 g e modelada no formato cilndrico
(Modeladora Supremax MC-50, Brasil) e as temperaturas foram monitoradas. Para
diferenciar as formulaes com leo de canola da etapa anterior, elas foram
identificadas como: H1, H2, H3 e H4.
As amostras foram congeladas em cmara climtica com circulao de ar
forado TCC 7034 (TIRA CLIMA, Alemanha) a 30 C por 60 min e armazenadas
em sacos plsticos em freezer domstico a 18 C (Eletrolux, Brasil) por at 140
dias. Anlises de desenvolvimento da massa e produo de gs durante a
fermentao, realizadas no reofermentmetro; parmetros de textura obtidos no
texturmetro TAXT2i (SMS, Reino Unido); contedo de gua e atividade de gua
das massas foram conduzidos nos seguintes perodos: massa fresca e 0, 7, 35, 70,
105 e 140 dias de armazenamento congelado.
O contedo de gua (xgua) foi determinado em duas etapas: a primeira em
temperatura ambiente e a segunda a 130 C, de acordo com o mtodo AACC 4415A (1995).
3.2.3.2.1 Atividade de gua

Anlises realizadas no equipamento Aqualab Series 3TE (Decagon Devices,

EUA) a 25 C.
3.2.3.2.2 Textura

Anlise da resistncia extenso (R) e extensibilidade (e) da massa atravs

do texturmetro TA-XT2i e acessrio A/KIE (SMS, Reino Unido) com modificaes.
O tempo de repouso na forma de teflon foi de 20 min em estufa a 30 C (Fanen,
Brasil).
Os testes foram realizados no modo measure force in tension sob as
seguintes condies: velocidade do pr-teste: 2,0 mm.s-1; velocidade do teste:
3,3 mm.s-1; velocidade do ps-teste: 10,0 mm.s-1; distncia: 75 mm (distncia em

86

que o probe deslocado); auto 5 g. Na curva fora-distncia gerada, a fora

mxima corresponde resistncia extenso (N) e a distncia para quebrar a
massa corresponde a extensibilidade da massa (mm) (SMS, 1995).
3.2.3.2.3 Produo de gs, permeabilidade da massa, volume e tolerncia
durante a fermentao

As amostras de 250 g de massa descongelada, mantida em refrigerador

domstico (Bosch, Brasil) a 10 C por 3 h, foram colocadas no cesto do
equipamento, com temperatura controlada (30 C) por mais trs horas.
A Figuras 3.9 um exemplo de curva de desenvolvimento da massa obtida a
partir de dados fornecidos em intervalos de tempo por um sensor ptico, onde Hm
a altura mxima atingida pela massa e T1 o tempo correspondente, o parmetro h
refere-se altura da massa no final do ensaio. O coeficiente de enfraquecimento da
massa dado pela relao (Hm-h)/ Hm (CHOPIN, 2001).

T1: Tempo relativo ao crescimento mximo da massa Hm (h)

Hm: Altura mxima do desenvolvimento da massa sob compresso (mm)
h: Altura do desenvolvimento da massa no final do teste (mm)
(Hm-h)/ Hm: Coeficiente de enfraquecimento da massa (adimensional ou %)
Figura 3.9 Exemplo de curva do desenvolvimento da massa obtida no reofermentmetro (CHOPIN,
2001).

A Figura 3.10 mostra uma curva de gerao de CO2 obtida atravs da

converso de ciclos de medida de presso realizada por um circuito pneumtico,
atravs da qual possvel determinar a quantidade de gs total produzido e a
quantidade retida pela massa, onde altura relativa presso mxima (Hm), seu
respectivo tempo (T1) e o tempo no qual ocorre a separao das curvas de presso
de ciclo indireto e direto (Tx) so obtidos. O volume retido e o volume total de CO2
so obtidos respectivamente atravs das reas sob as curvas do ciclo indireto e

87

direto. O coeficiente de reteno (R%) foi obtido da relao entre volume retido e
volume total.

Hm: Altura mxima da curva de gerao de CO2 (mm)

T1: Tempo necessrio para alcanar Hm (h)
Tx: Tempo necessrio para o aparecimento de porosidade na massa (h)
rea (A1+A2): Volume total de gs liberado (mL)
rea A1: Volume de CO2 mantido na massa ao final do teste
rea A2: Volume de CO2 liberado pela massa durante a fermentao
Coeficiente de reteno (R %)
Figura 3.10 Exemplo de gerao de gs carbnico da massa obtida no reofermentmetro (CHOPIN,
2001).

Os resultados do tempo para atingir o pico de desenvolvimento da massa

dado por T1 e o coeficiente de enfraquecimento da massa, (Hm-h)/ Hm, indicam o
tempo para a massa ser trabalhada. Hm est associado ao volume do po e T1
atividade do fermento.

3.3 Anlise dos resultados

Os dados obtidos nos experimentos foram analisados atravs de anlise de

varincia (ANOVA), teste de mdias de Tukey e anlise de regresso para verificar a
influncia dos principais componentes ou fatores e foram gerados modelos para as
propriedades estudadas no programa STATGRAPHICS PLUS v 1.4 para Windows
(Manugistics) e Microsoft Excel 2002 (Microsoft).

88

89

RESULTADOS E DISCUSSES

4.1

Caracterizao da Farinha de Trigo

Na Tabela 4.1 esto descritos os resultados das anlises dos lotes de farinha
de trigo utilizados para elaborao das massas de po, segundo os mtodos
descritos no captulo anterior.

Tabela 4.1 Resultados obtidos nas anlises de caracterizao dos lotes de farinha de trigo
empregados na elaborao das massas nos experimentos.

Farinha de trigo

Lote I

Lote II

Lote III

Origem

Moinho
Pacfico

Moulin
Soufll

Moinho
Pacfico

Umidade
Cinzas (b.s.)

AACC 44-15A (1995)

NF ISO 712

13,62 0,24

AACC 08-03 (1995)

NF V03720

0,60 0,01

14,9 0,16

10,1 0,1

Falling number ICC 107/1 (1995) (s)

NF V03703

459 5

11,4 0,3
364
422 26

Farinografia AACC 82-23 (1995)

Absoro (%)
Tempo de desenvolvimento (min)
ndice de tolerncia mistura (UF)
Estabilidade (min)

18 4
19

Extensografia AACC 54-10 (1995)

Absoro salina (%)

62,2 0,1

Alveografia NF ISO 5530-4

Presso mxima P (mmH2O)
Energia para deformao W (10-4 J)
Relao P/L

0,65 0,02
0,59

Protena (b.s.) AACC 46-13 (1995)

NF V03050

90 min
Resistncia (UE)
Resistncia Mxima (UE)
Extensibilidade (mm)

12,90 0,31

64,6 0,1

61,5
19,6
20
>20

10,5 0,7

398 4
579 16
153 13
81,4 3,3
290 15
0,8 0,0

170
205
6,8

NF = Padro francs

Segundo Pizzinatto (1997), pes produzidos de farinhas com valores de

Falling number superiores a 300 s, apresentaro volume reduzido e miolo seco:

90

para que isso no ocorra necessrio corrigir a atividade diastsica adicionando

enzima alfa-amilase de acordo com atividade presente na farinha de trigo e
recomendao do fabricante da enzima. A enzima presente naturalmente no trigo
parcialmente perdida no seu beneficiamento e a baixa atividade implicar em uma
menor converso do amido em acares, substrato para as leveduras.
Segundo os padres franceses, a farinha de trigo indicada para massas
congeladas deve apresentar as seguintes caractersticas: contedo de cinzas
0,55 %, protenas 12-12,5 %, e parmetros alveogrficos W = 200 a 25010-4 J, P/L
= 0,7 a 1 e Falling number, 280 a 300 s (GUINET, s.d.).
Em relao aos resultados obtidos da anlise farinogrfica, farinhas que
apresentam

absoro > 58 %,

tempo

de

desenvolvimento > 10 min,

estabilidade > 15 min e ndice de Tolerncia Mistura < 10, so consideradas

farinhas muito fortes numa escala que contm as categorias fraca, mdia, forte e
muito forte. Quanto a extensografia, uma farinha considerada forte quando
apresenta valores de resistncia > 560 U.E., resistncia mxima > 840 U.E. e
extensibilidade > 155 mm (Tabela 4.1).
Sendo assim, as farinhas dos Lotes I e III foram classificadas como muito
fortes, geralmente destinadas ao uso em mesclas, principalmente com outras mais
fracas. A farinha do Lote III apresentou um valor de P/L bastante elevado em relao
ao desejado para massas congeladas e esse desvio foi contornado com um maior
tempo de batimento. Alm disso, a farinha do Lote II apresentou um valor superior a
25010-4 J para a energia de deformao, o que no comprometeu a qualidade das
massas, uma vez que os demais parmetros estavam dentro dos padres. Todos os
lotes de farinha de trigo apresentaram Falling number maior que 300 s, indicando a
necessidade do uso da enzima alfa-amilase.

91

4.2

Propriedades termofsicas

4.2.1 Calor especfico aparente, entalpia de fuso, contedo de gua no

congelvel e frao de gelo

A Tabela 4.2 mostra os resultados de contedo inicial de gua; temperatura

inicial de congelamento, entalpia de fuso, frao de gelo e de gua no congelvel
obtidos das curvas de DSC; temperatura inicial e tempo total de congelamento,
obtidos das curvas da histria de temperatura e; temperatura inicial de congelamento
calculada pela atividade de gua, das massas F1, F2 e F3, conforme os mtodos
descritos no captulo anterior.
Como esperado, o contedo total de gua medido por gravimetria foi
significativamente diferente (p 0,05) entre as formulaes, no entanto, apenas as
formulaes F1 e F3 apresentaram valores significativamente diferentes para a
entalpia de fuso do gelo. A diferena mnima significativa (DMS) para o contedo
de gua foi bastante inferior se comparada com a da entalpia de fuso, devido
sensibilidade do equipamento DSC e necessidade de produzir uma massa para
cada corrida. Os valores obtidos neste trabalho para entalpia de fuso so, no
entanto, comparveis aos relatados por Matuda et al. (2005), de 86 J.g-1 a 89 J.g-1
para massas com contedo de gua similar (0,44 kg/ kg de produto).

92

Tabela 4.2 Contedo total de gua (xgua) medida por gravimetria; entalpia de fuso (Hf),
temperatura inicial de congelamento (Tf), frao de gelo (xgelo), frao de gua no
congelvel (xgua no congelvel) obtidas das curvas de DSC; temperatura inicial de
congelamento (Tf) e tempo total (tf) obtidos das curvas de tempo-temperatura e
atividade de gua (aw) e temperatura inicial de congelamento (Tf) calculada da aw em
funo do contedo inicial de gua das massas.

Propriedade

F1

F2

F3

xgua 105 C (g/ g produto)

0,422a

0,433b

0,443c

Tukey
5%**
0,002

DSC
Hf (kJ.kg-1.C-1)
Tf (C)***
xgelo (g/ g produto)
xgua no congelvel (g/ g produto)

80,55a
-5,27a
0,243
0,180a

85,60ab
-4,18a
0,261b
0,172ab

90,23b
-4,43a
0,272c
0,171b

5,20
1,50
0,007
0,006

Curva tempo-temperatura
Tf (C)
tf (min)****

-4,2
279

-3,4
309

-3,5
284

Atividade de gua
aw
Tf (C)

0,949a
-5,26a

0,950a
-5,23a

0,952a
-5,02a

0,008
0,78

Mdias com letras iguais, na mesma linha, no diferem estatisticamente (p > 0,05).
Tukey 5% corresponde diferena mnima significativa (DMS).
***
Temperatura inicial de congelamento (Tf) equivalente a Tonset.
****
o
Tempo para atingir -18 C no centro geomtrico do produto.
**

Observa-se que quanto maior o contedo de gua, maior a entalpia de fuso

e conseqentemente maior a frao de gelo formada (Equao 2.41). Quando a
frao de gelo total subtrada do contedo inicial de gua pela Equao 2.42,
obtm-se valores da gua no congelvel. A gua no congelvel variou de
0,171 kg/ kg de produto para F3 a 0,180 kg/ kg de produto para F1. Valores
levemente superiores aos encontrados por Matuda et al. (2005) e Laaksonen e Roos
(2000), diferena que pode ser atribuda composio das massas de po e s
diferenas nos procedimentos de anlise.
Segundo Chen (1987), valores de atividade de gua calculados a partir de
expresses termodinmicas concordam com dados experimentais determinados em
higrmetro eltrico temperatura ambiente, para sistemas com at 40 % de slidos
totais. Em qualquer sistema de equilbrio, independentemente se envolve transio
de fase, todo o equilbrio mantido numa pequena regio, pela igualdade do

93

potencial qumico do solvente. Aceitando este princpio, a equao de depresso do

ponto de congelamento (Equao 2.3) pode ser aplicada para alimentos ou sistemas
biolgicos acima ou abaixo da temperatura de congelamento.
Czuchajowska, Pomeranz e Jeffers (1989) determinaram a atividade de gua
e o contedo de gua em massas e pes com diferentes quantidades de gua
(absoro tima, + 3 % e 3 %). A diferena significativa do contedo de gua
(45,15 a 48,43 %) no foi diretamente relacionada atividade de gua (0,988 a
0,958).
O mesmo comportamento em relao ao contedo e atividade de gua no
foi observado neste estudo, ou seja, no houve diferena significativa (p > 0,05) para
atividade de gua obtida experimentalmente, portanto a temperatura inicial de
congelamento calculada atravs da Equao 2.3, tambm no foi significativamente
diferente entre as formulaes estudadas (Tf = 5,2 C a 5,0 C).
Resultados similares foram obtidos das curvas de DSC e das curvas de
congelamento. A temperatura inicial de congelamento tambm no foi influenciada
por diferentes contedos de gua (de 5,3 C a 4,2 C). Importante ressaltar que a
diferena entre os valores da temperatura inicial de congelamento, conforme o
mtodo empregado foi de at 1,5 C.
De acordo com Wang e Kolbe (1991), essa diferena, obtida por diferentes
mtodos, pode ser atribuda ao posicionamento do termopar na amostra cilndrica de
massa de po, ao tempo de resposta do termopar e extrapolao de fragmentos
da curva de tempo-temperatura. Entretanto, na curva de congelamento, os dados
so rapidamente e facilmente obtidos.
No foi observada temperatura de transio vtrea (~30 C) nas curvas de
DSC na taxa de aquecimento utilizada, indicada na literatura para observao de
transies de segunda ordem. Este fato pode ser atribudo sensibilidade do
equipamento (LAAKSONEN; ROOS, 2000).
Na Figura 4.1 mostrada a variao do calor especifico calculado pela
Equao 2.39, em funo da temperatura, para todos os experimentos. Anlise de
varincia aplicada aos resultados indicou que o calor especfico aparente (cpapp) no
foi influenciado significativamente (p > 0,05) em funo da quantidade de gua, para
todas as formulaes, ou seja, no intervalo de quantidade de gua investigada, o

94

valor do calor especifico aparente da massa de po no muda a uma mesma

temperatura.
Entretanto, observa-se uma maior variao do calor especfico aparente no
intervalo entre 15 C e 5 C, que corresponde ao intervalo da entalpia de fuso do
gelo presente na massa de po.

16
14

F1
F2
F3

-1 o

-1

cpapp [J.kg . C ]

12
10
8
6
4
2
0
-60

-40

-20

20

40

Temperatura [ C]
Figura 4.1 Calor especifico aparente (cpapp) obtidos das curva de DSC de massa de po com
diferentes contedos de gua ( F1: 0,422 g gua/ g produto; F2: 0,433 g
gua/ g produto; F3: 0,443 g gua/ g produto) antes da correo dinmica.

Na Figura 4.2, observa-se o deslocamento da curva do calor especfico

aparente em relao temperatura, aps aplicar a correo de primeira ordem,
descrita pela Equao 2.40 proposta por Wang e Kolbe (1991), para a formulao
F1. A temperatura de pico (Tpico) das curvas de dados originais foi considerada como
a temperatura inicial de congelamento (Tf) e o formato das curvas obtidas foi
semelhante ao apresentado na literatura para massa de po (LIND, 1991).

95

20
Correctedde
data
Correo
Wang e Kolbe
Raw DSC
data
Dados
originais

-1

-1

cpapp [J.g .C ]

16
12
8
4
0
-40

-30

-20

-10
0
Temperatura [C]

10

20

Figura 4.2 Calor especfico aparente (cpapp) em funo da temperatura obtido das curvas de DSC
antes e aps correo dinmica de Wang e Kolbe (1991) para formulao F1.

Para os dados de calor especfico corrigidos foram ajustados trs modelos

preditivos: Aditivo (COGN et al., 2003), Chen (1985a) e Schwartzberg (1976)
apresentados na Tabela 2.4 e foi usado o valor mdio dos dados de calor especfico
para todas as formulaes, uma vez que no apresentaram diferena significativa
em relao ao contedo de gua (Figura 4.1).
A razo entre a frao mssica de slidos e o peso molecular efetivo (xslidos/
Mslidos), presente nos modelos mencionados, foi calculada de acordo com o
proposto

por

Heldman

(1974

apud

BOONSUPTHIP;

HELDMAN,

2007)

(Equao 2.51) e o cpslidos foi calculado pela subtrao entre o calor especfico da
massa de po e o da gua de acordo com o modelo aditivo, ambos em temperatura
superior a zero. O valor encontrado de 1,582 J. g-1.C-1 foi maior que o calculado de
1,163 J. g-1.C-1 pela Equao 2.47 proposta por Polak (BAIK et al., 2001).
A frao de gelo necessria para o ajuste do modelo aditivo foi calculada a
partir dos modelos de Raoult e Milles (Tabela 2.5), sendo que no modelo de Raoult a
frao de gua ligada considera.

96

Na Figura 4.3 observam-se os dados experimentais do calor especfico

aparente em funo da temperatura, em comparao aos obtidos do ajuste dos
modelos acima mencionados.
25
Dados experimentais
Aditivo (Raoult)
Chen
Schwartzberg
Aditivo (Milles)

-1

-1

Cpapp [J.g .C ]

20
15
10
5
0
-40

-30

-20

-10

10

20

30

Temperatura [C]
Figura 4.3 Valores de calor especfico aparente (cpapp) de massa de po [0,433 g gua/ g produto]
obtidos experimentalmente e os obtidos a partir do ajuste dos modelos: Aditivo
(Raoult), Aditivo (Milles), Chen, Schwartzerg.

O ajuste obtido a partir da regresso no linear, estimada pelo modelo de

Marquardt, mostrou boa correlao entre os dados experimentais e os calculados
atravs das equaes preditivas em funo do contedo de gua a temperaturas
inferiores inicial de congelamento (Tf). Os melhores coeficientes de correlao
ajustados (R2aj de 89 %) foram obtidos nos modelos de Chen e de Schwartzberg,
enquanto que para modelo aditivo, considerando o clculo da frao de gelo, pela
equao de Milles, o valor obtido para R2aj foi 88 %.
A Figura 4.4 apresenta a correlao entre os dados experimentais e os
obtidos dos modelos preditivos para o calor especfico aparente da massa de po.
Os valores de calor especfico aparente superiores a 15 J.g-1.C-1 apresentaram
desvios maiores, pois trata-se de uma regio crtica relacionada ao evento de fuso.
Em temperaturas acima da temperatura inicial de congelamento (Tf = 5,2 C a
5,0 C), no foi obtida boa correlao, o que pode ser explicado pelo fato de que os

97

valores preditos de cpapp foram calculados somente em funo da frao de gua,

que de acordo com a anlise de varincia, no apresentou diferena significativa.

25

Preditivo

20
15
10
Aditivo (Raoult)
Chen
Schwartzberg
Aditivo (Milles)

5
0
0

10
15
Experimental

20

25

Figura 4.4 Valores obtidos experimentalmente do calor especfico aparente da massa de po em

comparao aos preditos por diferentes modelos: Aditivo (Raoult), Aditivo (Milles),
Chen e Schwartzberg (linha slida a 45o) e entre 5 J.g.-1.C-1 (linha pontilhada).

Os valores para frao de gelo obtidos dos ajustes dos modelos (Tabela 2.5)
foram calculados a partir dos valores mdios do contedo de gua das massas de
po estudadas para cada formulao e esto apresentados na Figura 4.5.
A frao de gelo experimental em funo da temperatura foi determinada pela
metodologia proposta por Cogn et al. (2003), a partir da entalpia obtida da integral
da curva do calor especfico na mudana de fase, com a extrapolao da reta em
temperaturas superiores de fuso do produto, subtraindo a entalpia extrapolada da
experimental.
Em relao aos modelos propostos na literatura, o de Miles (1974) apresentou
um contedo final de frao de gelo (40 C) bastante elevado em relao aos
dados experimentais e aos demais modelos. Este desvio est relacionado frao
de gua no congelvel que no considerada neste modelo.
Os modelos de Chen (1985) e de Heldman (1974), baseados na lei de Raoult,
apresentaram aproximadamente a mesma frao de gelo a 40 C. Entretanto,

98

observa-se que o formato da curva no segue um mesmo padro devido

temperatura inicial de congelamento utilizada ser baseada em dados experimentais
de atividade de gua (aw).
Apesar da temperatura inicial de congelamento apresentar resultado
semelhante nos diferentes mtodos de determinao, vlido notar que para aw >
0,950, as consideraes de Raoult ficam comprometidas e conseqentemente os
modelos para frao de gelo apresentam-se bastante diferentes dos dados
experimentais.
1,00
experimental
Heldman (1974)
Chen (1985)
Miles (1974)

0,90
0,80

xgelo [g/ g de gua]

0,70
0,60
0,50
0,40

0,30
0,20
0,10
0,00
-45

-35

-25

-15

-5

15

25

Temperatura [ C]

Figura 4.5 Dados experimentais e preditos (Heldman, Chen e Miles) de frao mssica de gelo em
funo da temperatura, para massa de po com 0,43 g de gua/ g produto de contedo
de gua.

99

4.2.1.1 Temperatura inicial de congelamento

O calor especfico da gua deionizada foi determinado em diferentes taxas de

aquecimento (0,5, 1,0, 2,0 e 5,0 C.min-1) e como mostra a Tabela 4.3, valores da
temperatura inicial do pico (Tonset) foram prximas em todas as taxas, enquanto que
as temperaturas de pico (Tpico) e a do final do pico (Tendset) aumentaram conforme o
aumento da taxa.
O DSC tem sido bastante utilizado para determinao da temperatura inicial
de congelamento. Segundo Bhatnagar et al. (2005) tanto a Tpico quanto Tendset podem
representar a temperatura de inicial de congelamento, porm poucos trabalhos
justificam a escolha entre Tpico e Tendset. Segundo os autores, quanto mais a taxa de
aquecimento se aproximar de 0 C.min-1, mais a Tpico ou a Tendset se aproximar da
temperatura real como determinada por mtodos no dinmicos (Figura 4.6).
O modelo obtido para Tonset no segue o mesmo comportamento das demais
temperaturas, pois representa o final do evento de cristalizao ou inicial de fuso,
informao de pouco interesse.

Tabela 4.3 Entalpia de fuso, Tonset, Tpico e Tendset determinados a partir das curvas obtidas da
anlise de DSC para gua deionizada.

Taxa de aquecimento

HF

Tonset

Tpico

Tendset

( C.min-1)

(kJ.kg-1.C-1)

(C)

(C)

(C)

0,5

403,12

-0,3

1,5

3,6

1,0

418,22

-0,1

2,4

5,2

2,0

415,32

0,1

3,4

7,7

5,0

374,11

1,2

5,4

12,8

Observa-se que os valores obtidos para a entalpia de fuso da gua esto

acima do valor conhecido (334 kJ.kg-1.C-1) provavelmente devido calibrao do
equipamento.

100

180,0

taxa 0,5
taxa 1,0
taxa 2,0
taxa 5,0

160,0

-1

120,0

-1

cpapp [J.g .C ]

140,0

100,0
80,0
60,0
40,0
20,0
0,0
-30,0

-20,0

-10,0

0,0

10,0

20,0

30,0

Temperatura [C]

[a]
14
12
10
Temperatura [C]

T onset
T pico
T endset

y = 5,2475x0,5525
R2 = 0,9999

y = 2,2859x0,5493
R2 = 0,9945

6
4

y = 0,3313x - 0,479
R2 = 0,9926

2
0
-2
0

-1

taxa de aquecimento [C.min ]

[b]
Figura 4.6 [a] Calor especfico aparente da gua deionizada obtido das curvas de DSC em
diferentes taxas de aquecimento; [b] Temperaturas de pico, onset e endset da gua
deionizada em relao taxa de aquecimento.

101

Na Tabela 4.4 esto mostrados os resultados obtidos em estudo realizado de

modo similar, para massa de po contendo 45,3 % de gua. Com exceo da Tonset,
as demais temperaturas apresentaram comportamento semelhante a da gua.
Entretanto as equaes preditivas obtidas de regresso, para temperaturas e taxas
de aquecimento apresentaram coeficientes de correlao inferiores quando
comparados com os da gua. Se as temperaturas Tpico e Tendset forem consideradas
como

temperatura

inicial

de

congelamento,

pelos

motivos

mencionados

anteriormente, seus valores sero de 2,7 e 2,1 C respectivamente (Figura 4.7).

O valor obtido para Tpico se aproxima ao encontrado pela curva de tempotemperatura, porm superior calculada a partir da atividade de gua (Tabela 4.4),
indicando que a lei de Raoult pode no ser vlida para o alimento estudado (aw <
0,950; Tabela 4.2).

Tabela 4.4 Entalpia de fuso, Tonset, Tpico e Tendset determinados a partir das curvas obtidas na
anlise de DSC para a massa de po com contedo de gua de 0,453 g/ g de produto
diferentes taxas de aquecimento.
Taxa de

x gua

aquecimento
(C.min-1)

(g/ g produto)

atividade de
gua (25 C)
aw

Tf (C)

HF

Tonset

Tpico

Tendset

(kJ.kg-1.C-1)

(C)

(C)

(C)

100,2 0,9

0,5
1,0

0,453

2,0

0,946

-5,6

5,0

100,0
106 0,9
104,4

-7,2 0,1 -2,4 0,0

-7,4

-2,0

-7,8 0,2 -1,6 0,2

-8,0

-0,4

-1,3 0,1
-0,6
1,0 0,6
5,7

Apesar da atividade de gua e as curvas obtidas do DSC, tem sido

classicamente utilizadas, por diversos pesquisadores, para a determinao da
temperatura inicial de congelamento (CHEN, 1987; CZUCHAJOWSKA; POMERANZ;
JEFFERS, 1989; COGN et al., 2003; TOCCI; FLORES; MASCHERONI, 1997;
FASINA,

2005;

NGADI;

CHINNAN;

MALLIKARJUNAN,

2003;

HAMDAMI;

MONTEAU; LE BAIL, 2004), no h um consenso sobre qual mtodo fornece o valor

mais prximo da temperatura inicial de congelamento. Entretanto, interessante
observar que neste trabalho, diferentes contedos de gua na massa de po, no
influenciaram a temperatura inicial de congelamento, desde que obtida s mesmas
condies, como mostrado na Tabela 4.2.

102

Uma possvel explicao que a medida da atividade de gua conduzida

temperatura ambiente e adota-se como hiptese que ela no varia com a
temperatura at a formao do primeiro cristal de gelo (hiptese de soluo ideal
dada pela Lei de Raoult). No entanto, o DSC permitiu a observao direta do
fenmeno e o incio do congelamento na massa de po ocorreu em torno de 5 C
(taxa de aquecimento de 5 C.min-1), de forma que, a hiptese adotada para calcular
a temperatura inicial de congelamento a partir da atividade de gua pode no ser
vlida para o material estudado.
No foram ajustados modelos de calor especfico aparente e frao de gelo
aos dados obtidos nas anlises de DSC para massa de po nesta etapa do estudo,
devido a uma distoro observada na determinao de entalpia de fuso
(Tabela 4.3) e do calor especfico, em temperatura superior a inicial de
congelamento, que apresentou valores maiores aos conhecidos para gua pura e
conseqentemente para a massa de po. Porm, foi possvel observar o
comportamento das temperaturas em relao taxa de aquecimento.

103

35,0
taxa 0,5

30,0

taxa 1,0
taxa 2,0
taxa 5,0

-1

-1

cpapp [J.g .C ]

25,0
20,0
15,0
10,0
5,0
0,0
-30

-20

-10

10

20

30

Temperatura [C]

[a]
8,0
y = -0,0005x2 + 1,563x - 2,0999
R2 = 0,98

6,0
4,0

T pico
T endset
T onset

Temperatura [C]

2,0
0,0
-2,0

y = -0,0288x2 + 0,596x - 2,6625

R2 = 0,975

-4,0
-6,0
-8,0

y = 0,074x2 - 0,5956x - 6,8725

R2 = 0,8594

-10,0
-12,0
0

-1

taxa de aquecimento [C.min ]

[b]
Figura 4.7 [a] Calor especfico aparente da massa de po contendo 45,32 % de gua, determinado
no DSC s diferentes taxas de aquecimento. [b] Temperaturas de pico, onset e endset
da massa de po em relao taxa de aquecimento.

104

4.2.2 Condutividade trmica e difusividade trmica aparentes

condutividade

trmica

difusividade

trmica

aparentes

foram

determinadas pelo mtodo transiente de sonda de aquecimento linear.

Para o clculo dos modelos preditivos, os carboidratos foram considerados
como slidos, uma vez que so os componentes presentes em maior quantidade,
procedimento adotado por outros autores (HAMDAMI et al., 2004; JURY et al.,
2007).
4.2.2.1 Condutividade

trmica

aparente

medida

atravs

da

sonda

de

aquecimento linear construda

Duas sondas foram construdas de acordo com a descrio no item 3.2.2.5 e

os parmetros de calibrao foram determinados aps a realizao de testes
preliminares com glicerina P.A. e gel de gar em diferentes taxas de aquecimento. A
taxa que apresentou o melhor resultado foi de 8,1 0,1 W.m-1 com glicerina P.A., a
temperatura de 20,1 C. As aquisies de temperatura no interior da sonda e em um
ponto prximo, distante a 1 mm e com o termopar externo posicionado na mesma
altura do interno, foram realizadas e exemplos de curvas esto apresentados nas
Figuras 4.8 e 4.9.
40,0

sonda A
ponto prximo
ambiente

Temperatura [C]

35,0

30,0

25,0

20,0

15,0
0

20

40

60

80

100

120

140

tempo [s]

Figura 4.8 Exemplo de curvas da variao da temperatura em relao ao tempo de aquecimento

registrada pela sonda A, construda no laboratrio, da glicerina P.A., aquecida taxa de
8,1 0,1 W.m-1 no interior, em um ponto prximo da sonda e ambiente.

105

O fator de correo (FC) foi determinado, conforme proposto por Van der Held
e Van Drunen (1949 apud RAHMAN, 1995), pelo deslocamento do tempo que
subtrado do tempo de observao para corrigir o efeito do dimetro da sonda e da
resistncia transferncia de calor entre a sonda e a amostra (RAHMAN; 1995).
Este efeito se deve resistncia transferncia de calor do revestimento do fio
aquecedor utilizado. O fator de correo, considerando o trecho em que a
temperatura se manteve constante, foi determinado em 10 a 15 s (Figura 4.9).
40,0

sonda A sem FC
FC= 10s

Temperatura [C]

35,0

y = 5,7208x + 14,239
R2 = 0,9885

30,0

25,0
y = 2,2208x + 17,456
R2 = 0,9921

20,0

15,0
0

Ln t

Figura 4.9 Exemplo de curvas do aumento da temperatura em relao ao tempo de aquecimento

registrado pela sonda A para a glicerina p.a., quando aquecida a uma taxa de 8,1 0,1
W.m-1 em um ponto prximo a sonda com e sem o fator de correo proposto por Van der
Held e Van Drunen (1949).

Para cada sonda foram feitas cinco aquisies e os melhores resultados

foram obtidos do registro da variao da temperatura no ponto prximo a sonda,
calculados pela Equao 2.20 para diferentes intervalos de tempo. Para a sonda A o
intervalo de aquisio estabelecido foi de 22 a 40 s e para sonda B entre 30 e 60 s
(Tabela 4.5).

106

Tabela 4.5 Dados de calibrao obtidos das sondas de aquecimento linear construdas, com
Glicerina P.A. comparados com os da literatura (klit), nos intervalos de tempo
considerados para o calculo dos valores experimentais (kexp).

Prximo
klit
(W.m-1.C-1)
Sonda A
Sonda B

0,285

kexp
(W.m-1.C-1)
0,267 0,005
0,320 0,016
0,295 0,010

klit/ kexp

kexp
(W.m-1.C-1)
0,235 0,017
0,249 0,024

klit/ kexp

0,93
1,12
1,03

T
FC inicial Intervalo
(C)
(s)
(s)
22 a 40
20,1
10
30 a 50
30 a 60

Interno
klit
(W.m-1.C-1)
Sonda A
Sonda B

0,285

0,82
0,87

T
FC inicial Intervalo
(C)
(s)
(s)
2,4 a 20
20,1
10
2 a 20

Nos ensaios com as trs formulaes de massa de po, descritas na

Tabela 3.1, conduzidos a 25, 15, 5, 15, 25, 35 e 50 C, as duas sondas
calibradas (A e B) foram utilizadas. Para cada temperatura, cinco medidas da
variao da temperatura foram adquiridas do interior da sonda, em um ponto
prximo e no ambiente, adotando o mesmo procedimento dos ensaios de calibrao,
porm para o tratamento de dados e clculo da condutividade trmica aparente,
foram consideradas somente as medidas obtidas no ponto prximo a sonda por
apresentarem resultados mais coerentes para calibrao.
Como pode ser observado na Tabela 4.6, no houve diferena significativa
(p > 0,05) no contedo de gua das formulaes FI e FII, portanto como so
formulaes com composio semelhante, espera-se que os valores respectivos da
condutividade trmica aparente sejam tambm semelhantes, uma vez que os
demais componentes da massa foram os mesmos.

Tabela 4.6 Contedo de gua das massas de po (conforme Tabela 3.1) utilizadas para determinar
condutividade trmica e densidade aparentes.

Formulao

**

FI

Contedo de gua
(g gua/ g produto)
0,450b

FII

0,450b

FIII

0,437

Tukey
5%**

0,001

Tukey 5% corresponde diferena mnima significativa (DMS).

107

A Figura 4.10 apresenta os resultados obtidos nos ensaios corrigidos pelo FC

e pela razo klit/ kexp obtida da calibrao das sondas. Dos valores obtidos da
condutividade trmica aparente para as formulaes, observou-se um leve declnio
no intervalo entre 50 a 25 C e um valor constante entre 15 a 25 C, conforme
relatado pela literatura (COGN et al., 2003; RESENDE; SILVEIRA Jr., 2002;
TOCCI;

FLORES;

MASCHERONI,

1997;

KARUNAKAR;

MISHRA;

BANDYOPADHYAY, 1998; HAMDAMI; MONTEAU; LeBAIL, 2004). O intervalo de

temperatura prximo ao evento de fuso do gelo crtico para a determinao da
condutividade trmica aparente, atravs do mtodo utilizado, pois pode ocorrer
descongelamento local, causado pelo fluxo de calor entre a sonda e o alimento, ou
ainda pela heterogeneidade da amostra no local da medida (COGN et al., 2003).
A sonda B apresentou maior uniformidade nos resultados acima de 10 C.
Porm, como pode ser observado, a condutividade trmica da massa de po em
temperaturas acima e abaixo da temperatura inicial de congelamento no
apresentaram grandes diferenas como era esperado para alimentos. Os resultados
obtidos nesta etapa pouco corresponderam aos encontrados em literatura para
massa de po (RASK, 1989; LIND, 1991).
Aps vrios estudos realizados, porm sem sucesso para solucionar a causa
do problema (projeto da sonda, posicionamento na amostra ou tratamento de dados
na escolha do melhor trecho da curva de temperatura pelo tempo de aquecimento
da sonda), optou-se por dar continuidade ao trabalho utilizando uma sonda
comercial de menores dimenses.

108

1,000
FI

-1

-1

k [W.m .C ]

0,900

FII
FIII

0,800
0,700
0,600
0,500
0,400
-60

-50

-40

-30

-20

-10

10

20

30

Temperatura [C]

[a]

1,000
FI

0,900
k [W.m -1.C-1]

FII
FIII

0,800
0,700
0,600
0,500
0,400
-60

-50

-40

-30

-20

-10

10

20

30

Temperatura [C]

[b]
Figura 4.10 Condutividade trmica aparente das massas de po com diferentes contedos de gua
(conforme Tabela 3.1), em diferentes temperaturas: [a] sonda A e [b] sonda B.

109

4.2.2.2 Sonda de aquecimento linear (KD2Pro)

O sistema de aquisio de dados KD 2Pro (Decagon, EUA) para a

determinao da condutividade trmica possui duas sondas: KS-1 (uma agulha
contendo fio aquecedor e termopar) e SH-1 (duas agulhas, uma contendo o fio
aquecedor e a outra o termopar) que foram utilizadas simultaneamente. Ambas
sondas apresentam preciso de 5 % para valores de condutividade trmica entre
0,2 a 2 W. m-1.K-1 e 0,01 % para valores entre 0,02 a 0,2 W. m-1.K-1.
O contedo de gua das massas de po utilizadas para a determinao da
condutividade trmica com a sonda comercial tambm no apresentou diferena
significativa para FI e FII (Tabela 4.7). A calibrao das sondas foi verificada em
ensaios com os respectivos padres.

Tabela 4.7 Contedo de gua das massas de po (conforme Tabela 3.1) utilizadas para determinar
condutividade trmica (atravs do sistema KD2 Pro) e densidade aparentes.

Formulao
FI

Contedo de gua
(g gua/ g produto)
0,443b

FII

0,444b

FIII

0,437

Tukey
5%*

0,003

Tukey 5% corresponde diferena mnima significativa (DMS).

Utilizando a sonda KS -1, um aumento na temperatura at 30 s seguido do

retorno rpido a temperatura inicial, foi observado. Assim para assegurar o retorno
s condies iniciais, ou seja, a dissipao de gradientes de calor na amostra, cada
nova aquisio foi realizada aps 15 min de espera. A potncia utilizada foi de
0,74 0,02 W.m-1 e a corrente de 0,027 A. O clculo da condutividade trmica
aparente foi realizado pela Equao 2.20, onde a inclinao da curva de temperatura
pelo Ln do tempo dada por (T-T0)/ ln (t/ t0) (Figura 4.11).

110

26,9

26,9

KS-1 [26,3C]

26,8

26,8

26,7

26,7

Temperatura [C]

Temperatura [C]

KS-1 [26,3C]

26,6
26,5

26,6
26,5

y = 0,1313x + 26,356
R2 = 0,9994

26,4

26,4
26,3
0

10

20

30

40

50

60

26,3
0,00

70

1,00

2,00

tempo [s]

3,00

4,00

5,00

Ln t

-33,1

-33,1
KS-1 [-33,5C]
KS-1 [-33,5C]

-33,2
Temperatura [C]

Temperatura [C]

-33,2

-33,3

-33,4

-33,5
0

10

20

30

40

50

60

70

-33,3
y = 0,0871x - 33,424
R2 = 0,9973
-33,4

-33,5
0,00

1,00

2,00

3,00

4,00

5,00

Ln t

tempo [s]

Figura 4.11 Exemplo de curvas do aumento da temperatura pelo tempo de aquisio da massa de
po e as correspondentes curvas da temperatura pelo Ln de tempo, adquiridas com a
sonda KS-1, para determinao da condutividade trmica.

Na

Figura 4.12,

nota-se

que

nas

temperaturas

inferiores

do

descongelamento da massa, os valores variaram de acordo com o contedo de

gua presente, ou seja, a condutividade trmica aparente das massas aumentou
com o aumento do contedo de gua, fato que pode ser explicado pela
condutividade trmica do gelo puro ser aproximadamente quatro vezes maior que o
da gua pura. O mtodo utilizado na determinao da condutividade trmica foi mais
sensvel em relao aos diferentes contedos de gua presentes nas amostras,
quando comparado ao de determinao contedo de gua por estufa.
Para temperaturas acima de zero, o mesmo comportamento foi pouco
observado, permanecendo seu valor praticamente constante (COGN et al., 2003).

111

1,000
FI [62,5%]
FII [64,5%]
FIII [60,5%]

0,900

k [W.m -1.K-1]

0,800

0,700

0,600

0,500

0,400

0,300
-40,0

-30,0

-20,0

-10,0

0,0

10,0

20,0

30,0

Temperatura [ C]

Figura 4.12 Condutividade trmica aparente da massa de po com diferentes contedos de gua,
em funo da temperatura, determinada atravs da sonda KS-1.

Com a sonda SH-1, introduzidas nas massas de po, um aumento da

temperatura at 40 e 60 s dependendo da temperatura inicial da amostra, foi
observado. E para assegurar o retorno s condies iniciais, cada nova aquisio foi
realizada aps 15 minutos de espera. A potncia utilizada foi de 21 a 23 W.m-1 e a
corrente de 0,15 A. O clculo da condutividade trmica foi realizado pela
Equao 2.20 (Figura 4.13).

112

26,8

26,8

26,6
Temperatura [C]

Temperatura [C]

26,6
SH-1 [26,1C]

26,4

26,2

y = 0,7751x + 23,612
R2 = 0,9959
26,4

26,2
SH-1 [26,1C]

26,0
0

10

20

30

40

50

60

26,0
0,00

70

1,00

tempo [s]

3,00

4,00

5,00

ln tempo

-31,2

-31,2

-31,4

-31,4
-31,6

Temperatura [C]

Temperatura [C]

2,00

SH-1 [-32,4C]
-31,8
-32,0
-32,2

-31,6
-31,8

y = 0,9849x - 34,988
R2 = 0,9964

-32,0
-32,2

SH-1 [-32,4C]
-32,4

-32,4
-32,6
0

10

20

30

40

50

60

70

-32,6
0,00

1,00

tempo [s]

2,00

3,00

4,00

5,00

ln tempo

Figura 4.13 Exemplo de curvas da temperatura pelo tempo de aquisio e respectivas curvas da
temperatura pelo Ln de tempo, obtidas com a sonda de duas agulhas (SH-1), para a
determinao da condutividade trmica da massa de po.

Nota-se na Figura 4.13, que para a sonda de duas agulhas SH-1, o tempo
para atingir o pico de temperatura foi maior que os obtidos para a sonda KS-1,
simples agulha, devido distncia entre o ponto de aquecimento e o de leitura e
tambm resistncia do material.
Na Figura 4.14, um pico em torno de 15 C foi observado, assim como nos
experimentos realizados com a sonda construda, o que pode ser justificado pelo
intervalo de temperatura estar prximo ao evento de fuso local causado pelo fluxo
de calor entre a sonda e o alimento (COGN et a., 2003).

113

1,000
FI [62,5%]
FII [64,5%]
FIII [60,5%]

0,900

k [W.m -1.K-1]

0,800

0,700

0,600

0,500

0,400

0,300
-40,0

-30,0

-20,0

-10,0

0,0

10,0

20,0

30,0

Temperatura [oC]

Figura 4.14 Condutividade trmica de massa de po com diferentes contedos de gua,

determinada atravs da sonda KS-1.

O principal fator que afeta a condutividade trmica em massa de po a

temperatura, devido a sua forte influncia na frao de gelo presente no alimento
(COGN et al., 2003). Dados da frao de gelo ao longo do congelamento ou
descongelamento, obtidos de modelos propostos na literatura, foram utilizados para
calcular equaes preditivas para condutividade trmica. Na Figura 4.15, observa-se
que entre os modelos empregados, o paralelo foi o que apresentou valores super
estimados para temperaturas inferiores a temperatura inicial de congelamento,
enquanto que para os modelos srie e Maxwell Euken, os valores foram sub
estimados para as mesmas temperaturas. Para temperaturas acima de zero, os
dados experimentais apresentaram timo ajuste em relao aos calculados por
qualquer um dos modelos preditivos empregados.
O modelo de Maxwell Euken foi calculado conforme metodologia proposta por
Hamdami et al. (2004), porm em dois passos ao invs de trs. No primeiro passo a
gua foi considerada a fase contnua e o gelo a descontnua, e no segundo passo os
slidos foram considerados como a fase contnua e gelo-gua, a descontnua.
Vale destacar que apesar das formulaes empregadas neste estudo
apresentarem o mesmo contedo de gua das encontradas na literatura,

114

apresentam diferentes composies o que justifica as diferenas encontradas (BAIK

et al., 2001).

1,200
Paralelo
Srie
Maxwell Euken
Experimental KS-1
Experimental SH-1
Baik et al. (2001)

1,000

k [W.m -1.K-1]

0,800

0,600

0,400

0,200

0,000
-60,0

-40,0

-20,0

0,0

20,0

40,0

60,0

Temperatura [oC]

Figura 4.15 Condutividade trmica de massa de po com contedos de gua de 0,44 g/ g produto,
obtidas das sondas KS-1 e SH-1, e predita pelos modelos Paralelo, Srie, Maxwell
Euken e dados da literatura (BAIK et al., 2001).

115

4.2.2.3 Difusividade trmica aparente

Segundo Zhu et al. (2007) e Fontana et al. (1999), a difusividade trmica

aparente pode ser calculada dos dados obtidos da sonda de aquecimento linear com
duas agulhas SH-1 (Decagon, EUA). Os valores da difusividade trmica aparente da
massa de po foram calculados pelo mtodo dos mnimos quadrados no-lineares e
esto apresentados na Figura 4.16.

0,450
FI [62,5%]
FII [64,5%]
FIII [60,5%]

0,400

2 -1
[mm .s ]

0,350

0,300

0,250

0,200

0,150

0,100
-40,0

-30,0

-20,0

-10,0

0,0

10,0

20,0

30,0

Temperatura [ C]

Figura 4.16 Difusividade trmica aparente da massa de po com diferentes contedos de gua,
determinada atravs da sonda KS-1.

Na Figura 4.17 observa-se que valores da difusividade trmica aparente

calculada pelo modelo proposto por Choi e Okos (1986), Equao 2.32, foram
superiores aos obtidos experimentalmente para temperaturas inferiores a inicial de
congelamento.

116

0,700
Choi e Okos (1986)

0,600

Experimental [0,44 g gua/ g produto]

0,400

-1

[mm .s ]

0,500

0,300
0,200
0,100
0,000
-50,0

-40,0

-30,0

-20,0

-10,0

0,0

10,0

20,0

30,0

40,0

50,0

Temperatura [ C]

Figura 4.17 Difusividade trmica aparente da massa de po com contedos de gua de

0,44 g/ g produto: experimental e determinada pelo modelo proposto por Choi e Okos
(1986).

Os desvios dos valores preditos pelos modelos em relao aos dados

experimentais tanto para a difusividade quanto para a condutividade trmica
aparentes esto diretamente relacionados ao modelo escolhido (Heldman) para
determinar a frao de gelo (BOONSUPTHIP; HELDMAN, 2007).
Da relao entre condutividade trmica e difusividade trmica aparentes foi
possvel calcular o calor especfico volumtrico (Figura 4.18). Os resultados obtidos
foram prximos aos determinados pelo mtodo de DSC. Nesse caso, no foi
possvel determinar o pico relacionado entalpia de fuso, pois nessa faixa de
temperatura o mtodo utilizado no eficiente, pois a transio de fase prejudica a
obteno de dados nessa faixa de temperatura.

117

3,800

3,400

cpv [MJ.m-3.K-1]

3,000

2,600

2,200

FI [62,5%]
FII [64,5%]
FIII [60,5%]

1,800

1,400
-40,0

-30,0

-20,0

-10,0

0,0

10,0

20,0

30,0

Temperatura [oC]

Figura 4.18 Calor especfico volumtrico da massa de po com diferentes contedos de gua,
calculada da razo entre condutividade e difusividade trmicas aparentes obtidas pela
sonda KS-1.

4.2.3 Densidade

Foi determinada nas mesmas massas de po produzidas para a medida da

condutividade trmica aparente com a sonda construda (Tabela 4.6). A anlise de
varincia indicou que a densidade no apresentou diferena significativa nas
diferentes temperaturas para todas as formulaes (p > 0,05) (Figura 4.19).

118

1,30
FI

-3

densidade [g.cm ]

1,25
1,20
1,15
1,10
1,05
1,00
-60

-40

-20

20

40

temperatura [C]

1,30

-3

densidade [g.cm ]

1,25

FII

1,20
1,15
1,10
1,05
1,00
-60

-40

-20

20

40

temperatura [C]

1,30

-3

densidade [g.cm ]

1,25

FIII

1,20
1,15
1,10
1,05
1,00
-60

-40

-20

20

40

temperatura [C]

Figura 4.19 Densidade aparente da massa congelada obtida da razo entre massa medida
diretamente e o volume deslocado em proveta com gua destilada para as diferentes
formulaes.

119

Comparando os dados experimentais com dados de literatura e calculados de

acordo com o modelo de Choi e Okos (1986) na Figura 4.20, observa-se que apesar
de apresentarem valores diferentes, em todos os casos a densidade pouco varia
com a temperatura. Diferenas entre os dados experimentais obtidos neste trabalho
e os apresentados por Lind13 (1988 apud BAIK et al., 2001) podem ser explicadas
pela diferena na composio das massas.

1,50
FIII [0,44 g gua/ g produto]
Choi e Okos (1986) [0,44 g gua/ g produto]
Lind (1988) [0,44 g gua/ g produto]

-3

densidade [g.cm ]

1,40

1,30

1,20

1,10

1,00
-60

-40

-20

20

40

temperatura [C]

Figura 4.20 Valores de densidade aparente da massa de po com contedo de gua de 0,44 g/ g
produto obtidos experimentalmente, calculados de acordo com o modelo de Choi e
Okos (1986) e os apresentados por Lind (1988).

13

LIND, I. Thawing of miced meat and dough: Thermal data and mathematical modeling. Proc. Int.
Symp. on Progress in Food Preserv. Process, v.1. CERIA, Brussels, Belgium, p. 101, 1988.

120

4.3 Influncia da adio de goma guar e goma xantana na massa de po

congelada

O estudo da adio de goma guar e goma xantana na massa de po

congelada ao longo do tempo de armazenamento foi realizado em duas etapas. Na
primeira foram analisados os parmetros calorimtricos e os de fermentao,
atravs do deslocamento da altura da massa e da avaliao da formao das bolhas
de gs. Na segunda etapa foram avaliados os parmetros de textura e os de
fermentao (deslocamento da altura da massa e produo de gs).

4.3.1 Desempenho

da

fermentao

(desenvolvimento

do

volume

caractersticas dos poros por microscopia ptica) e parmetros

calorimtricos

Neste estudo foi utilizada a farinha de trigo do Lote II. As temperaturas da

farinha de trigo, da gua e do ambiente, para todas as formulaes, foram
respectivamente: 4,1 0,1 C, 4,4 0,8 C e 19,2 0,5 C. O monitoramento
adequado dessas temperaturas permitiu controlar a temperatura da massa de po
ao final do batimento (19,0 0,5 C), que foi prxima a da temperatura ambiente.
Uma temperatura reduzida ao final do batimento assegura uma mnima fermentao
antes do congelamento.
Na anlise de varincia aplicada aos resultados obtidos das curvas de DSC,
considerando como fatores a formulao e o tempo de armazenamento (at 28 dias)
(Tabela 4.8),

observa-se

que

somente

entalpia

de

fuso

(Hf),

conseqentemente a frao de gua congelada (xice), foram influenciadas

significativamente (p < 0,05) em relao s diferentes formulaes, enquanto que a
entalpia de fuso da massa congelada at 7 no alterou em relao obtida para
massa fresca, diminuindo significativamente aps 14 dias. Os demais parmetros
Tonset, temperatura de transio vtrea (Tg) e contedo de gua (xgua) no foram
influenciados significativamente em relao s diferentes formulaes. Porm em
relao a Tonset, nota-se uma tendncia de aumento com o tempo de congelamento,
tendncia no observada na Tg.

121

Os resultados obtidos neste trabalho so semelhantes ao encontrado por

Baier-Schenk, Handschin e Conde-Petit (2005), que prepararam massas prfermentadas ainda congeladas no cadinho de DSC, e sugeriram que a quantidade
de gua congelada no apresenta mudanas importantes durante o armazenamento
(de 3 a 56 dias). E contrrio do relatado por Lu e Grant (1999), em que a entalpia de
fuso aumentou no incio do armazenamento congelado, seguida de uma reduo
at 16 semanas para alguns cultivares de trigo. Este evento foi atribudo ao fato das
protenas do trigo liberarem gua no inicio do congelamento.
Os resultados obtidos para entalpia de fuso tambm contrariam o relatados
por Sharadanant e Khan (2003), que verificaram um aumento da entalpia de fuso
ao longo do congelamento, de 47,6 J.g-1 em 0 dias e 107,4 J.g-1 em 16 semanas,
para formulaes contendo gomas em diferentes nveis de adio (1 a 3 %), evento
atribudo ligao de gua pelas gomas aumentando a formao de gelo.
Importante destacar que o perodo de armazenamento neste trabalho foi inferior (28
dias)

aos

efetuados

por

Baier-Schenk,

Handschin

Conde-Petit

(2005),

Sharadanant e Khan (2003a) e Lu e Grant (1999) foi de 16 semanas.

Tabela 4.8 Entalpia de fuso (Hf), contedo de gua congelada (xice), Tonset, temperatura de
transio vtrea (Tg) e contedo total de gua (xgua) das curvas de DSC de massa de
po congelada conforme formulao e tempo de armazenamento.

Parmetros
Hf (J.g-1)
xice (g/ g gua)
Tonset (C)
Tg (C)
xgua (g/ 100 g produto)
Parmetros
Hf (J.g-1)
xice (g/ g gua)
Tonset (C)
Tg (C)
xgua (g/ 100 g produto)
*

Formulao
H1

H2

H3

82,55ab
80,22ab
79,12a
83,08b
0,57b
0,56ab
0,55ab
0,54a
-6,42a
-6,43a
-6,3a
-6,41a
a
a
a
-27,75
-27,56
-27,43a
-27,41
44,11a
44,29a
43,79a
44,09a
Tempo de armazenamento (dias)
massa no
7
14
21
28
congelada
85,66b
79,61a
77,16a
77,71a
86,08b
0,58b
0,58b
0,55a
0,53a
0,53a
-6,60a -6,38abc -6,29bc
-6,23c
-6,47ab
-27,71a -27,57ab -27,18b -27,43ab
-27,79a
a
44,34
44,17a
43,47a
43,57a
44,04a

Mdias com a mesma letra, na mesma linha, no so significativamente (p > 0,05).

Tukey 5% corresponde diferena mnima significativa (DMS).

**

H4

Tukey
5 %**
3,47
0,03
0,19
0,42
0,52
Tukey
5 %**
4,00
0,03
0,22
0,49
0,82

122

Para uma discusso mais detalhada, anlise de varincia foi aplicada nos
resultados obtidos (Tabela 4.9) em relao ao tempo de armazenamento congelado
para cada formulao separadamente. Como verificado na anlise anterior, o
contedo de gua das massas no variou significativamente ao longo do
armazenamento congelado, indicando que no houve perda de gua devido ao
ressecamento da massa de po durante o armazenamento congelado.
Segundo Baier-Schenk, Handschin e Conde-Petit (2005), a diferena entre os
resultados obtidos da anlise de DSC pode ser explicada pela origem do material,
pela

preparao

da

amostra

condies

da

medida

instrumental.

heterogeneidade das amostras, principalmente a distribuio do gelo, pode explicar

alguns desvios. Para os autores, a massa de cristais de gelo pouco varia durante o
armazenamento, porm o tamanho do cristal tende a aumentar.
Aps sete dias de armazenamento congelado, a entalpia de fuso (Hf)
diminui nas formulaes que contm goma xantana (H3 e H4), e goma guar (H2). A
reduo da entalpia de fuso pode ser observada ao longo do armazenamento
congelado independentemente da presena das gomas. A entalpia de fuso foi
estatisticamente diferente (p < 0,05) entre a massa fresca e aps sete dias de
armazenamento congelado para a formulao H1 (sem gomas), o que pode ser
atribudo mobilidade da gua durante o armazenamento.
A temperatura de transio vtrea (Tg) no foi influenciada pelo tempo de
armazenamento de at 28 dias, nas formulaes H2 e H3, enquanto que para as H1
e H4 a mudana na Tg ao longo do tempo no apresentou uma tendncia definida
(de 28,14 a 26,41 C), ou seja, manteve-se praticamente constante ao longo do
armazenamento congelado (Tabela 4.9).
Para melhor conservao, os alimentos congelados devem ser armazenados
em temperaturas abaixo da Tg. Entretanto, a adio da goma guar e da goma
xantana no contribuiu para o aumento da Tg, o que auxiliaria na conservao da
qualidade da massa de po durante o armazenamento congelado, normalmente de
18 oC.
A temperatura inicial de fuso (Tonset) variou, sem uma clara tendncia, ao
longo do armazenamento congelado para a formulao sem gomas (H1), enquanto
que para demais formulaes, a Tonset permaneceu constante, analogamente aos

123

resultados apresentados por Sharadanant e Khan (2003a), que atriburam a variao

da Tonset, possivelmente a queda na qualidade da massa, pois na temperatura de
armazenamento

comercial

(18 C)

ocorrem

reaes

fsicas,

qumicas

bioqumicas.
A frao de gua congelada (xice) variou significativamente ao longo do tempo
de armazenamento para as formulaes com gomas (H2 e H3), porm permaneceu
constante nas formulaes H1 (sem gomas) e H4 (com as duas gomas).

124

Tabela 4.9 Entalpia de fuso (Hf), contedo de gua congelada (xice), Tonset, temperatura de
transio vtrea (Tg) e contedo total de gua (xgua) das massas de po de acordo com
as formulaes (H1: sem gomas, H2: goma guar, H3: goma xantana e H4: gomas guar
e xantana) durante o tempo de armazenamento congelado (no congelada, 7, 14, 21 e
28 dias).

Tempo de armazenamento (dias)

no
7
14
congelada
H1: sem gomas
Hf (J.g-1)
xice (g/ g de gua)
Tonset (C)
Tg (C)
xgua (g/ 100 de produto)

21

28

Tukey
5 %**

87,4bA
0,59a
-6,42b
-28,14aA
44,48a

94,6cA
81,7abA
0,62a
0,55a
a
-6,70
-6,49b
-27,84abA -27,46abA
43,66a
43,05a

76,3aA
0,52a
-6,07c
-26,41bA
43,92a

81,2aA
0,54a
-6,39b
-27,31abA
43,13a

6,1
0,12
0,17
1,35
4,63

85,5bcA
0,58ab
-6,59a
-27,76aA
44,42a

88,8cA
0,59b
-6,62a
-28,02aA
45,03a

82,9abcA
0,57ab
-6,32a
-27,97aA
43,83a

78,4abA
0,54ab
-6,26a
-27,62aA
43,83a

77,9aA
0,53a
-6,28a
-27,45aA
44,22a

7,5
0,06
0,53
0,73
1,49

86,8cA
0,59b
-6,54a
-27,79aA
44,19a

81,8bcA
0,56ab
-6,68a
-27,42aA
43,75a

80,7bA
0,56ab
-6,43a
-27,5aA
42,95a

74,5aA
0,53a
-6,31a
-27,41aA
43,11a

77,3abA
0,53a
-6,21a
-27,6aA
43,92a

5,3
0,05
0,47
1,36
1,95

84,4bA
0,57a
-6,29a
-27,45abA
44,36a

81,1abA
75,8aA
a
0,55
0,51a
-6,40a
-6,29a
-27,63abA -27,39abA
44,21a
44,15a

77,7abA
0,53a
-6,55a
-27,09bA
43,53a

76,9aA
0,52a
-6,10a
-27,79aA
44,23a

6,8
0,05
0,54
0,68
1,16

H2: 0,5% de goma guar

Hf (J.g-1)
xice (g/ g de gua)
Tonset (C)
Tg (C)
xgua (g/ 100 de produto)
H3: 0,5% de goma xantana
Hf (J.g-1)
xice (g/ g de gua)
Tonset (C)
Tg (C)
xgua (g/ 100 de produto)
H4: 0,25% de cada goma
Hf (J.g-1)
xice (g/ g de gua)
Tonset (C)
Tg (C)
xgua (g/ 100 de produto)
*

Mdias com a mesma letra, na mesma linha, no diferem significativamente (p > 0,05); Mdias com a mesma letra maiscula,
na mesma coluna, no diferem significativamente (p > 0,05).
**
Tukey 5% corresponde diferena mnima significativa (DMS).

A taxa de fermentao a temperatura controlada (30 C), em diferentes

tempos de armazenamento congelado, para cada formulao foi obtida das curvas
de desempenho de fermentao conforme descrito no item 3.4.1.2. A Figura 4.21

125

mostra um exemplo de curva do desenvolvimento da massa descongelada durante a

fermentao, considerando a variao do volume da massa.

320

cm3 por 100g massa

240

160

y = 2,4031x - 14,473
R2 = 0,9999

80

0
0

20

40

60

80

100

120

140

tempo de fermentao [min]

Figura 4.21 Desenvolvimento da massa da formulao H4 (cm3 por 100g de amostra) durante a
fermentao da massa descongelada, aps mantida congelada por 28 dias. Em
destaque o trecho reto selecionado para o clculo da taxa de fermentao.

A temperatura inicial da massa antes da fermentao resultou diferenas na

altura final entre a massa no congelada (aproximadamente 20 C) e a congelada
(10 C), causando assim o incio antecipado da fermentao no primeiro caso. Em
conseqncia disso, a seleo do trecho reto indicado na Figura 4.21, compara a
taxa de deslocamento da altura ou de desenvolvimento da massa durante a
fermentao e no apenas o aumento da altura.
Anlise de varincia aplicada sobre os resultados apresentados na
Tabela 4.10, para cada formulao e a cada tempo de armazenamento congelado
indicou claramente que o tempo de armazenamento congelado influenciou a taxa de
fermentao, para qualquer perodo, se comparada com a taxa obtida para a
respectiva massa no congelada. Estes resultados indicaram que o congelamento
foi o principal fator que afetou a estabilidade da massa durante a fermentao e no
o tempo de armazenamento congelado. Uma maior taxa de fermentao para
massas no congeladas leva a um maior volume especfico do po (RIBOTTA;

126

LEN; AN, 2001), e a menor taxa para as massas congeladas pode ser atribuda
aos danos na rede de glten causados por ao mecnica dos cristais de gelo
(BERGLUND et al., 1991; AUTIO; SINDA, 1992) e pela reduo da atividade da
levedura devido ao congelamento, seguido do descongelamento (INOUE; BUSHUK,
1991; KENNY et al., 1999; RIBOTTA et al., 2004; BHATTACHARYA et al., 2003;
SHARADANANT; KHAN, 2003b).
A formulao com goma guar (H2) no apresentou taxa significativamente
diferente em relao a da massa sem gomas (H1), enquanto que nas formulaes
H3 e H4 (com goma xantana) a taxa de fermentao foi inferior a da sem goma para
as massas no congeladas.
Tabela 4.10 Taxa de fermentao (cm3.min-1 por 100g de produto) de massa de po, de acordo
com as formulaes (H1: sem gomas, H2: goma guar, H3: goma xantana e H4:
gomas guar e xantana), durante o tempo de armazenamento congelado (no
congelada, 7, 14, 21 e 28 dias).

Taxa de fermentao ( cm3.min-1 por 100g de produto)

Tempo de armazenamento (dias)
Massa no
congelada

14

21

28

Tukey
5 %**

H1: sem gomas

3,12bB

2,13aAB

1,98aA

2,28aA

2,32aAB

0,41

H2: 0,5% goma guar

3,27bB

2,34aB

2,31aA

2,41aA

2,23aA

0,36

H3: 0,5% goma xantana

2,68cA

2,07aAB

2,18aA

2,25abA

2,57bcB

0,35

H4: 0,25% de cada

2,80bA

1,98A

2,01A

2,19aA

2,28aA

0,35

0,30

0,35

0,48

0,35

0,24

Tukey 5 %**
*

Mdias com a mesma letra, na mesma linha, no diferem significativamente (p>0,05); Mdias com a mesma letra maiscula,
na mesma coluna, no diferem significativamente (p > 0,05).
**
Tukey 5% corresponde diferena mnima significativa (DMS).

Tambm pode ser observado que massas no congeladas com goma

xantana (H3 e H4) apresentaram menores taxas de fermentao, entretanto as taxas
obtidas para massa congelada no foram diferentes quando comparadas a
formulao sem goma (H1). Os resultados deste trabalho esto de acordo com os
relatados por Rosell, Rojas e Benedito de Barber (2001), que observaram a reduo
do desenvolvimento mximo de massa fresca com goma xantana em comparao
com a formulao sem gomas. Os autores atriburam a maior resistncia extenso
da massa de po proporcionada pela goma xantana, mostrando que a interao

127

entre as protenas do trigo e os hidrocolides limita a expanso da massa durante a

fermentao. Pode ser notado que a taxa de fermentao foi praticamente a mesma
em todos os perodos e formulaes exceto para massa no congelada.
Na Figura 4.22 observa-se que a formulao H2 apresentou os maiores
valores de taxa de fermentao, enquanto que a H3 apresentou os menores em
praticamente todos os perodos de armazenamento.

4,00
taxa de fermentao
3
-1
(cm .min por 100g de produto)

taxa de fermentao
3
-1
(cm .min por 100g de produto)

4,00
H1
3,00

2,00

1,00

H2
3,00

2,00

1,00
-5

fresca

15

25

35

-5

fresca

tempo de armazenamento (dias)

4,00

15

25

35

4,00
taxa de fermentao
3
-1
(cm .min por 100g produto)

taxa de fermentao
3
-1
(cm .min por 100g produto)

tempo de armazenamento (dias)

H3
3,00

2,00

1,00

H4
3,00

2,00

1,00
-5

fresca

15

25

tempo de armazenamento (dias)

35

-5

fresca

15

25

35

tempo de armazenamento (dias)

Figura 4.22 Taxa de fermentao (cm3.min-1 por 100g de produto) de massa de po, de acordo com
as formulaes (H1: sem gomas, H2: goma guar, H3: goma xantana e H4: gomas guar
e xantana), durante o tempo de armazenamento congelado (no congelada, 7, 14, 21
e 28 dias).

As bolhas de gs formadas durante a fermentao foram acompanhadas

atravs de microscopia tica, conforme descrito no item 3.2.3.1.2. Como a massa de
po expande durante a fermentao, devido gerao de dixido de carbono pelas
leveduras, a estabilidade da bolha ou clula de gs e sua reteno pela rede de
glten so parmetros importantes, pois determinam a estrutura do miolo e o volume
do po.

128

As Figuras 4.23 a 4.26 so exemplos de imagens obtidas da massa de po

durante a fermentao. A reduo do numero de bolhas de gs e o aumento do seu
tamanho ao longo do perodo de fermentao pode ser observado. A massa de po
no congelada apresentou bolhas maiores se comparada com a massa
descongelada, aps 28 dias de armazenamento congelado. Os resultados obtidos
das imagens esto de acordo com os valores de taxa de fermentao. A presena
de grandes clulas de gs no inicio da fermentao permite uma rpida expanso.
O po de forma, que tipicamente contm em sua formulao gordura e
emulsificantes, apresenta grande nmero de pequenas clulas de gs de tamanho
uniforme, enquanto que em baguete (po francs), muitas vezes sem adio de
gordura ou emulsificantes, as bolhas de gs apresentam diferentes tamanhos e de
distribuio aleatria. A estabilidade de massa congelada fermentada durante o
armazenamento afetada pela estrutura das clulas de gs: massas com maior
nmero de pequenas clulas uniformes ser mais estvel do que aquelas com
bolhas de gs com distribuio de tamanho no uniforme (AUTIO; LAURIKAINEN,
1997).
A observao do desenvolvimento das clulas de gs ao longo do tempo de
fermentao mostrou um aumento no seu tamanho devido produo de gs e
tambm fuso de clulas existentes, o que conseqentemente reduziu o seu
nmero.
Mesmo a velocidade de crescimento sendo praticamente a mesma para as
duas condies estudadas (Figura 2.23 a 2.26), pode-se observar a diferena no
formato, tamanho e quantidade das clulas de gs. Estas so caractersticas da
fermentao da massa e a estrutura do miolo que podem ser pesquisadas e
analisadas pelo uso do microscpio.

129

Massa no congelada

500 m

Massa congelada 28 dias

t = 0 min

t = 5 min

t = 10 min

t = 15 min

t = 20 min

t = 25 min

t = 30 min
Figura 4.23 Imagens de massas de po, H1 (sem gomas), no congelada e descongelada aps 28
dias de armazenamento congelado, durante a fermentao (30 C).

130

Massa no congelada

500 m

Massa congelada 28 dias

t = 0 min

t = 5 min

t = 10 min

t = 15 min

t = 20 min

t = 25 min

t = 30 min
Figura 4.24 Imagens de massas de po, H2 (0,5% goma guar), no congelada e descongelada
aps 28 dias de armazenamento congelado, durante a fermentao (30 C).

131

Massa no congelada

500 m

Massa congelada 28 dias

t = 0 min

t = 5 min

t = 10 min

t = 15 min

t = 20 min

t = 25 min

t = 30 min
Figura 4.25 Imagens de massas de po, H3 (0,5% goma xantana), no congelada e descongelada
aps 28 dias de armazenamento congelado, durante a fermentao (30 C).

132

Massa no congelada

500 m

Massa congelada 28 dias

t = 0 min

t = 5 min

t = 10 min

t = 15 min

t = 20 min

t = 25 min

t = 30 min
Figura 4.26 Imagens de massas de po, H4 (0,25% de cada goma), no congelada e descongelada
aps 28 dias de armazenamento congelado, durante a fermentao (30 C).

133

A Figura 4.27 apresenta curvas da relao entre a rea ocupada pelas bolhas
de gs e a total (%) em funo do tempo de fermentao. Observa-se que a
inclinao das curvas obtidas para as massas no congeladas maior do que
aquelas

correspondentes

as

massas

descongeladas

aps

28

dias

de

armazenamento congelado, para todas as formulaes. A formulao com goma

xantana (H3) apresentou os valores maiores da taxa de ocupao das clulas de
gs em relao a rea inicial, tanto para a massa no congelada (1,01 %.min-1)
quanto para congelada (0,28 %.min-1), enquanto que a formulao com as duas
gomas (H4), a maior diferena entre os valores da taxa foi obtida (0,98 %.min-1 para

35

H1 - 0d

30

H1 - 28d

25

y = 0,9757x + 3,3929
R2 = 0,9647

20
15
10

y = 0,2371x + 5,2571
R2 = 0,6438

5
0

rea das clulas de gs/ rea total (%)

10
15
20
25
Tempo de fermentao (min)

30

35

40
35

H3 - 0d

30

H3 - 28d

25
20

y = 1,0086x + 3,3571
R2 = 0,9508

15
10
y = 0,2893x + 2,3036
R2 = 0,7977

5
0
0

10
15
20
25
Tempo de fermentao (min)

30

35

rea das clulas de gs/ rea total (%)

40

35

rea das clulas de gs/ rea total (%)

rea das clulas de gs/ rea total (%)

a no congelada e 0,08 %.min-1 para a congelada).

35

30

H2 - 0d

25

H2 - 28d
y = 0,7029x + 10,571
R2 = 0,8326

20
15

y = 0,1007x + 2,9179
R2 = 0,9017

10
5
0
0

10
15
20
25
Tempo de fermentao (min)

30
H4 - 0d

25

30

35

y = 0,9843x + 1,7214
R2 = 0,9813

H4 - 28d

20
15

y = 0,0764x + 1,025
R2 = 0,7309

10
5
0
0

10
15
20
25
Tempo de fermentao (min)

30

35

Figura 4.27 Relao entre a rea ocupada pelas bolhas e a total (%), em funo do tempo de
fermentao (min) para as formulaes H1 (sem gomas), H2 (com 0,5% goma guar),
H3 (com 0,5% goma xantana) e H4 (com 0,25% de cada goma) da massa de po no
congelada e da descongelada aps 28 dias de armazenamento congelado.

A diminuio da taxa de ocupao da rea pelas bolhas de gs ente a massa

no congelada e a respectiva congelada confirma os resultados obtidos do
desempenho de fermentao e pode ser explicada pela ao dos cristais de gelo na
rede de glten durante o congelamento (AUTIO; SINDA, 1992; BERGLUND et al.,

134

1991), ou pela queda da atividade das leveduras. Observando as imagens

mostradas nas Figuras 4.24 e 2.26, a presena das gomas alterou o nmero e o
tamanho das clulas diferentemente, indicando mudanas na estrutura da massa, e
conseqentemente na estrutura do miolo do po, que poderia ser observado aps o
assamento das massas.
Os resultados obtidos permitiram visualizar uma tendncia da quantidade, do
tamanho e do formato das clulas de gs, no inicio da fermentao. O mtodo
utilizado tem a vantagem de ser rpido e direto, entretanto expe a massa de po a
uma condio especfica (fermentao entre duas placas de vidro). Outros mtodos
tm sido usados com sucesso como, por exemplo, o MRI, que permite o acesso a
porosidade global de uma amostra volumtrica (GRENIER et al., 2003).

4.3.2 Influncia da adio da goma guar e da goma xantana sobre os

parmetros reolgicos e de textura da massa de po congelada

Dos resultados obtidos foi possvel verificar que as gomas no influenciaram o

desempenho da fermentao de modo significativo no perodo de armazenamento
congelado das massas at 28 dias. Em funo disso, o estudo foi repetido e a
influncia da adio das gomas sobre o desempenho das massas congeladas foi
verificada por um perodo mais longo de 140 dias.
Nas Tabela 4.11 e 4.12, esto mostrados os resultados da anlise de textura
da massa para todas as formulaes sem adio de gomas (H1 com gordura
vegetal e a H5 com leo de canola) e com gomas ao longo do tempo de
armazenamento congelado.
As formulaes com adio de gomas apresentaram uma reduo na
extensibilidade da massa no congelada em relao s formulaes sem gomas
(H1 e H5) . No inicio do perodo de armazenamento, as formulaes com gomas
apresentaram valores de extensibilidade diferentes em relao massa sem gomas.
Depois de 70 dias de armazenamento congelado observa-se que as massas
apresentaram extensibilidade comparvel e da massa sem gomas. Comparando as
formulaes H1 e H5, que se diferenciam apenas pela substituio de gordura
vegetal por leo de canola, observa-se diferenas significativas aps 7, 70 e 105
dias de armazenamento congelado. Geralmente a formulao H5, com leo de
canola apresentou valores de extensibilidade inferiores a formulao H1, com

135

gordura vegetal, indicando que o leo de canola tende a diminuir este parmetro de
textura da massa, o que pode prejudicar a reteno dos gases produzidos durante a
fermentao e conseqentemente o volume dos pes (PENFIELD; CAMPBELL,
1990).
Comparando as massas no congelada e a que foi substituda aps um ciclo
de congelamento e descongelamento no mesmo dia (0 dias), observa-se que o
processo influenciou significativamente a extensibilidade da massa das formulaes
com a goma guar (H2) e com a goma xantana (H3), apresentando valores
menores. Apesar das diferenas significativas indicadas pela anlise de varincia,
pode-se concluir que o tempo de armazenamento congelado por at 140 dias, no
alterou a extensibilidade das massas, de modo a prejudicar o seu desempenho na
fermentao.

Tabela 4.11 Extensibilidade das massas descongeladas aps congelamento, de acordo com as
formulaes e ao longo do tempo de armazenamento congelado.

Extensibilidade (mm)
Formulao
Tempo de
armazenamento (dias)
Massa no congelada

H11

H22

H33

H44

H55

18,0bB

15,6bA

14,4abA

15,0aA

18,8cB

Tukey
5%**
2,2

16,8abC

14,3abA

14,5abAB

15,5aABC

16,0bBC

1,6

17,2

abB

abA

35

15,6abA

13,7aA

14,0abA

70

17,0abB

14,7abA

15,9bB

105
140

16,0
15,3

Tukey 5 %**

abB

aAB

2,4

14,3

15,3

abAB

17,6

cC

1,5

14,7

abA

14,0
14,3

aA

abAB

1,8

aA

1,8

14,7aA

15,7bA

1,9

14,4aA

14,4abA

1,6

aA

1,8

bBC

1,6

15,2

14,6

aA

aAB

13,9

aA

1,7

13,9

13,4
16,0

1,7

Mdias com letras minsculas iguais na mesma coluna e letras maisculas iguais na mesma linha, no diferem
significativamente (p > 0,05).
**
Tukey 5% corresponde diferena mnima significativa (DMS).
1

formulao sem gomas

formulao com 0,5% de goma guar

formulao com 0,5% de goma xantana

formulao com 0,25% de cada goma

formulao sem gomas e leo de canola em substituio a gordura vegetal

136

Na Tabela 4.12 observa-se claramente um aumento da resistncia extenso

das massas devido ao ciclo de congelamento e descongelamento, para todas as
formulaes estudadas, exceto aquela com goma guar (H2). Em relao ao tempo
de armazenamento, a resistncia extenso das massas, para todas as
formulaes, apresentaram tendncia de aumento ou os valores permaneceram
prximos. Cabe ressaltar que a formulao H2, com goma guar, apresentou valores
superiores deste parmetro de textura em relao s outras formulaes, aps 140
dias de armazenamento congelado.
A formulao H4, com as duas gomas, foi a que mais se diferenciou da
massa sem gomas, apresentando valores inferiores da resistncia extenso, aps
35 dias de armazenamento. Os resultados obtidos neste trabalho indicam que o uso
de goma xantana (H3) e principalmente quando combinado com o da goma guar
(H4), modificaram significativamente a resistncia extenso das massas.
Os valores da resistncia extenso, obtidos da formulao sem gomas e
com leo de canola (H5), em geral foram inferiores aos obtidos da formulao sem
gomas e com gordura vegetal (H1). Apesar da substituio da gordura vegetal
hidrogenada pelo leo de canola ser interessante sob o aspecto nutricional, devido
troca de gordura tipo trans por tipo polinsaturada, os resultados de textura da massa
obtidos neste trabalho, indicam que a substituio s pode ser realizada se a
formulao for adequadamente modificada.

137

Tabela 4.12 Resistncia extenso das massas descongeladas aps congelamento, de acordo
com as formulaes e ao longo do tempo de armazenamento congelado.

Resistncia a extenso (N)

Formulao
Tempo de
armazenamento (dias)
No congelada

H11

H22

H33

H44

H55

0,63aB

0,72aBC

0,83aC

0,51aA

0,43aA

Tukey
5 %**
0,10

0,84bAB

0,75aA

0,92abBC

0,93bcBC

0,96dC

0,11

0,87bcA

0,91bA

0,85aA

0,93bcA

0,92cdA

0,10

35

1,04dB

0,93bAB

0,91abA

0,90bcA

0,84bcA

0,12

cA

1,05

eA

0,10

0,78

bA

0,11
0,09

70

1,19

eBC
cdB

1,25

dC

1,04

cB

1,09

cdAB

1,19

dC

1,00
0,83

bA

105

0,97

140

0,96cdB

1,16dC

0,99bcB

0,82bA

0,81bA

0,12

0,10

0,12

0,12

0,08

Tukey 5 %**
*

Mdias com letras minsculas iguais na mesma coluna e letras maisculas iguais na mesma linha, no diferem
significativamente (p > 0,05).
**
Tukey 5% corresponde diferena mnima significativa (DMS).
1

formulao sem gomas

formulao com 0,5% de goma guar

formulao com 0,5% de goma xantana

formulao com 0,25% de cada goma

formulao sem gomas e leo de canola em substituio a gordura vegetal

Na Tabela 4.13, a atividade de gua medida nas massas aps ciclo de

congelamento

descongelamento

no

foi

influenciada

pelo

tempo

de

armazenamento congelado, exceto para as formulaes com goma xantana (H3) e

(H4), aps 70 dias. Para todas as formulaes, exceto a H5, sem gomas e com
leo de canola, a atividade de gua foi inferior nas massas que foram submetidas
aos ciclos de congelamento e descongelamento. Vale ressaltar que a formulao
H2, com goma guar, apresentou valores da atividade de gua constante ao longo do
armazenamento.

138

Tabela 4.13 Atividade de gua das massas de po aps congelamento e descongelamento, de

acordo com as formulaes e ao longo do tempo de armazenamento congelado.

Atividade de gua
Formulao
Tempo de
armazenamento (dias)
No congelada

H11

H22

H33

H44

H55

0,979bA

0,976aA

0,978cA

0,978cA

0,975bA

Tukey
5 %**
0,007

0,977abA 0,974aA

0,977cA

0,977bcA

0,976bA

0,006

0,976abA 0,977aA 0,975bcA

0,976abcA

0,977bA

0,003

35

0,976abA 0,974aA 0,975bcA

0,975abcA

0,975bA

0,005

aAB

aA

0,006

abA

0,007

0,974abcA

0,972abA

0,004

0,005

0,007

70

0,974

abB
abA

105

0,974

140

0,972aA

Tukey 5 %**

0,005

0,974

aB

0,971

aA

0,970

aAB

0,971

aA

0,972aA 0,972abA
0,006

0,972

0,973

0,004

abA

0,967
0,972

Mdias com letras minsculas iguais na mesma coluna e letras maisculas iguais na mesma linha, no diferem
significativamente (p > 0,05).
**
Tukey 5% corresponde diferena mnima significativa (DMS).
1

formulao sem gomas

formulao com 0,5% de goma guar

formulao com 0,5% de goma xantana

formulao com 0,25% de cada goma

formulao sem gomas e leo de canola em substituio a gordura vegetal

Novamente, apesar de que os valores de atividade de gua das massas no

serem estatisticamente diferentes para todas as formulaes, o contedo total de
gua presente na massa no congelada, foi maior para as formulaes contendo
apenas goma xantana (H3), uso combinado de goma xantana e guar (H4) e na
formulao contendo leo de canola (H5) conforme mostrado na Tabela 4.14.
O efeito da adio das gomas sobre as mudanas nas propriedades
reolgicas da massa durante a fermentao, continuamente monitoradas pelo
reofermentmetro, para as diferentes formulaes, pode ser observado na
Tabela 4.14 e ao longo do tempo de armazenamento congelado na Tabela 4.15. A
altura mxima de desenvolvimento da massa (Hm) no foi influenciada
significativamente em relao presena ou no de gomas na formulao, no
entanto, houve uma reduo deste parmetro, aps 70 dias de armazenamento
congelado das massas.
O tempo necessrio para a massa alcanar a sua altura mxima de
desenvolvimento (T1) no foi influenciado significativamente em relao presena

139

ou no de gomas na formulao e nem ao longo do tempo de armazenamento

congelado, contrariando a hiptese que para massas submetidas aos ciclos de
congelamento e descongelamento, o tempo seja maior para atingir a altura mxima.
Neste caso, durante o perodo de descongelamento da massa, pode ter ocorrido o
inicio da fermentao.
A altura relativa a presso mxima (Hm) e o volume total de gs produzido
so parmetros obtidos da curva de gerao de gs, que esto diretamente
relacionados produo de CO2 pelas leveduras, e diminuram ao longo do tempo
de armazenamento (Tabela 4.15), indicando que os ciclos de congelamento e
descongelamento reduziram a atividade das leveduras. Comparando esses
resultados com os obtidos da altura mxima de desenvolvimento (Hm), pode-se
concluir que o processo de congelamento e descongelamento das massas,
independe da presena de gomas, afetou as clulas das leveduras, enquanto que a
rede de glten manteve sua estrutura. Este fato pode ser confirmado pelos valores
obtidos da altura relativa a mxima presso (Hm) e o tempo Tx (indica a porosidade
da massa), que no foram influenciados pela presena ou no das gomas nas
formulaes.
Apesar da reduo do volume total de gs produzido ao longo do
armazenamento, o coeficiente de reteno aumentou para todas as formulaes, o
que pode ser atribudo a menor quantidade de gs produzido a ser retido ou a um
aumento na capacidade de reteno de gases pela massa.

140

Tabela 4.14 Contedo de gua (%), altura mxima de desenvolvimento Hm (mm), tempo T1 (min)
correspondente a Hm, altura relativa presso mxima Hm (mm), tempo Tx (min)
correspondente a porosidade da massa, volume total VT (mL) de gs carbnico
produzido, coeficiente de reteno da massa RC (%), de acordo com as formulaes.

Formulao
H11

H22

H33

H44

H55

Contedo de gua (%)

46,56a

46,56a

47,42b

47,79b

47,93b

Tukey
5 %**
0,53

Hm (mm)

78,54ab

80,19b

75,87a

79,66b

77,99ab

2,95

T1 (min)

179,69a

176,14a

180,03a

172,93a

177,06a

7,65

H'm (mm)

62,46b

62,41b

59,79a

63,13b

62,76b

2,18

117,42

Volume Total

1332,7

Rc(%)

92,63a

Tx (min)

123,79

1313,14

94,21a

118,93

1293,29

116,94

1341,14

91,76a

113,79

12,93

1347,7

59,53

92,61a

91,84a

2,67

Mdias com letras iguais na mesma linha, no diferem significativamente entre si (p > 0,05).
Tukey 5% corresponde diferena mnima significativa (DMS).

**
1

formulao sem gomas

formulao com 0,5% de goma guar

formulao com 0,5% de goma xantana

formulao com 0,25% de cada goma

formulao sem gomas e leo de canola em substituio a gordura vegetal

Tabela 4.15 Altura mxima de desenvolvimento Hm (mm), tempo T1 (min) correspondente a Hm,
altura relativa presso mxima Hm (mm), tempo Tx (min) correspondente a
porosidade da massa, volume total VT (mL) de gs carbnico produzido, coeficiente
de reteno da massa RC (%), ao longo do tempo de armazenamento congelado.

Tempo de armazenamento (dias)

Massa
no
congelada
Hm (mm)
79,53b

35

70

105

140

79,82b

80,70b

81,08b

80,70b

75,10a

72,22a

ab

ab

180,3

H'm (mm)

73,18e

70,30e

65,96d

62,68c

55,88b

54,02ab

52,74a

2,69

Tx (min)

82,5a

95,1a

112,8b

129,0bc

134,1c

133,4c

140,3c

17,2

Rc(%)

1655,2
82,56

168,6

1537,2
84,14

174,3

1448,6
90,66

178,2

1304,8
95,84

179,4

1192,4
97,62

179,7

1095,0
98,70

179,7

4,07

T1 (min)

VT (mL)
*

Tukey
5 %**

1046,0
98,76

9,4

75,9
3,41

Mdias com letras iguais na mesma linha, no diferem significativamente (p > 0,05).
Tukey 5% corresponde diferena mnima significativa (DMS).

**

A Figura 4.28 mostra os parmetros obtidos pela anlise do reofermentmetro

que foram mais influenciados pelo tempo de armazenamento congelado, para cada
formulao, indicando que o tempo de armazenamento, juntamente com o elevado

141

aumento da resistncia extenso devido ao processo de congelamento, afetam o

desempenho das massas durante a fermentao, o que pode resultar em pes de
baixo volume.
200

80
F1

F2

F3

F4

F5
150
Tx (min)

H'm (mm)

70

60

100

50

40

50
fresca

0 dias

7 dias

35 dias 70 dias 105 dias 140 dias

fresca

0 dias

7 dias

35 dias 70 dias 105 dias 140 dias

Dias de armazenamento

2000

100

1600

90
Rc (%)

Volume total

Dias de armazenamento

1200

80

800

70
fresca

0 dias

7 dias

35 dias 70 dias 105 dias 140 dias

Dias de armazenamento

fresca

0 dias

7 dias

35 dias 70 dias 105 dias 140 dias

Dias de armazenamento

Figura 4.28 Altura relativa presso mxima Hm (mm), tempo Tx (min) correspondente a
porosidade da massa, volume total VT (mL) de gs carbnico produzido, coeficiente de
reteno da massa RC (%), de acordo com a formulao, ao longo do tempo de
armazenamento congelado.

142

143

CONCLUSES

A temperatura inicial de congelamento pode ser determinada pelo DSC, pela

curva de tempo-temperatura durante o congelamento, medida da atividade de gua
e equao da depresso do ponto de congelamento, sendo a curva de tempotemperatura uma das melhores alternativas para a massa de po, pois as curvas de
DSC indicaram uma distoro devido ao tempo de resposta da calorimetria dinmica
e a atividade de gua encontrada foi baixa para validar as consideraes da lei de
Raoult. No entanto, os resultados obtidos da entalpia foram coerentes.
A determinao da temperatura inicial de congelamento atravs do DSC
indicou que quanto menor a taxa de aquecimento, menor a diferena entre os
valores experimentais e tericos.
Foi possvel ajustar os dados experimentais aplicando modelos existentes na
literatura, em relao temperatura e ao contedo de gua, para determinar o calor
especfico aparente e a frao de gelo, a partir dos dados corrigidos pelo mtodo
proposto por Wang e Kolbe (1991).
O projeto de construo da sonda de aquecimento linear mostrou-se
fundamental no entendimento da metodologia correta para determinao da
condutividade trmica. A sonda com duas agulhas mostrou-se adequada para a
determinao da condutividade e difusividade trmicas e, conseqentemente do
calor especfico volumtrico, consistindo em um mtodo simples, prtico e
econmico.
Estas propriedades variaram em relao ao contedo de gua presente na
amostra, e principalmente em relao temperatura. Os modelos preditivos para
calor especfico, condutividade trmica e difusividade trmica aparentes so
estritamente relacionados frao de gelo ao longo do congelamento. Os desvios
encontrados nos modelos baseados na lei de Raoult em relao aos dados
experimentais so explicados pela baixa atividade de gua (0,950).
A adio de goma xantana e seu uso combinado com goma guar, em massa
congelada de po, reduziu o contedo de gua congelada e conseqentemente a
entalpia de fuso. O uso combinado de goma guar e xantana resultou na maior
reduo na entalpia de fuso ao longo do tempo de armazenamento congelado
(87,4 J.g-1 e 81,2 J.g-1 para a formulao sem gomas, no congelada e aps 28 dias

144

de armazenamento congelado respectivamente; 84,4 J.g-1 e 76,9 J.g-1 para a

formulao com 0,25% de goma guar e 0,25% de goma xantana na massa no
congelada e aps 28 dias de armazenamento congelado, respectivamente)
indicando uma interao entre as gomas na capacidade de ligar gua ao longo do
tempo de congelamento.
Apesar do tempo de congelamento ter reduzido a entalpia de fuso, o
processo de congelamento foi o principal fator na queda da taxa de fermentao e
da produo de gs, pelas leveduras, independentemente do tempo de
armazenamento congelado.
No estudo prolongado de vida de prateleira, a adio das gomas reduziu a
extensibilidade das massas em relao formulao sem gomas, para a massa no
congelada e na massa descongelada depois de armazenadas por at 70 dias. Os
resultados obtidos neste trabalho indicam que o uso da goma xantana (H3) e
principalmente quando combinado com o da goma guar (H4), modificaram
significativamente a resistncia extenso das massas.
Os valores da resistncia extenso, obtidos da formulao sem gomas e
com leo de canola (H5), em geral foram inferiores aos obtidos da formulao sem
gomas e com gordura vegetal (H1). Apesar da substituio da gordura vegetal
hidrogenada pelo leo de canola ser interessante sob o aspecto nutricional, devido
troca de gordura tipo trans por tipo polinsaturada, os resultados de textura da massa
obtidos neste trabalho, indicam que a substituio s pode ser realizada se a
formulao for adequadamente modificada.
O desempenho das massas durante a fermentao, analisado pelos
parmetros obtidos das curvas geradas no reofermentmetro, foi fortemente
influenciado pelo tempo de armazenamento congelado, enquanto que o uso de
gomas no influenciou de forma significativa. Os resultados deste trabalho indicam
que o processo e o armazenamento congelado de massas sem fermentar, reduzem
a capacidade das leveduras de gerar gs carbnico, e conseqentemente reduzem
o volume do po aps o assamento.

145

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