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Raphael Baillot.
METHODOLOGIE DANALYSE DE DEFAILLANCE POUR
LEVALUATION DE LA FIABILITE DE DIODES ELECTROLUMINESCENTES GaN.
Electronics. Universite Sciences et Technologies - Bordeaux I, 2011. French. <tel-00673985>

HAL Id: tel-00673985


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N dordre : 4364

THSE
PRSENTE A

LUNIVERSIT DE BORDEAUX
COLE DOCTORALE DES SCIENCES PHYSIQUES ET DE LINGENIEUR

Par Raphal BAILLOT


POUR OBTENIR LE GRADE DE
DOCTEUR
SPCIALIT : Electronique

METHODOLOGIE DANALYSE DE DEFAILLANCE POUR LEVALUATION DE


LA FIABILITE DE DIODES ELECTROLUMINESCENTES GAN
Directeur de recherche : Pr. Yves OUSTEN
Co-directeur de recherche : Dr. Yannick DESHAYES

Soutenue le : 21 Novembre 2011

Aprs avis de :
M.
Mme

SALVESTRINI, Jean-Paul
THERIAS, Sandrine

Professeur, Universit de Lorraine


HDR, CNRS Aubire

Rapporteur
Rapporteur

Devant la commission dexamen forme de :


M.
M.
Mme
M.
M.
M.
M.
M.
M.

DEVAL, Yann
SALVESTRINI, Jean-Paul
THERIAS, Sandrine
OUSTEN, Yves
BECHOU, Laurent
DESHAYES, Yannick
GRANDJEAN, Nicolas
GASSE, Adrien
BATAILLOU, Benot

Professeur, IPB Bordeaux


Professeur, Universit de Lorraine
HDR, CNRS Aubire
Professeur, Universit de Bordeaux
Professeur, Universit de Bordeaux
Matre de Confrences, Universit de Bordeaux
Professeur, EPFL Lausanne
Chef de projet, CEA-LETI - Grenoble
Ingnieur, Philips Lighting Lyon

Prsident du Jury
Rapporteur
Rapporteur
Examinateur
Examinateur
Examinateur
Examinateur
Examinateur
Invit

Universit Bordeaux 1
Les Sciences et les Technologies au service de lHomme et de lEnvironnement

A la mmoire de mon Pre


Franois Baillot (1952 1999)

"Most of the fundamental ideas of science are essentially simple, and may, as a rule, be
expressed in a language comprehensible to everyone."
Albert Einstein & Leopold Infeld The evolution of physics

"La plupart des ides fondamentales dans les sciences sont, dans leur essence, simples, et
peuvent, en rgle gnrale, tre exposes dans un langage accessible tous."
Albert Einstein & Lopold Infeld Lvolution des ides en physique

Remerciements
La ralisation de cette thse fut une vritable occasion de rencontrer et dchanger avec de
nombreuses personnes. Je ne saurais pas les citer toutes sans dpasser le nombre de pages
raisonnablement admis dans ce genre de travail. Je reconnais que chacune a, des degrs divers
mais avec une gale bienveillance, apport une contribution positive sa finalisation. Ma
reconnaissance sen trouve, de ce point de vue, entire leur gard.
Ce mmoire est le fruit dun travail ralis lUniversit de Bordeaux, au sein du Laboratoire de
lIntgration du Matriau au Systme (IMS CNRS UMR 5218) dirig par le Professeur P. Fouillat.
Je tiens le remercier pour mavoir accueilli dans son laboratoire ainsi que pour la confiance quil
ma tmoigne durant ces trois annes de recherche.
Que mon Directeur de thse, Pr Y. Ousten, trouve ici ma reconnaissance pour la confiance et
lautonomie quil ma accordes. Je le remercie galement pour son accueil, son soutien et ses
engagements constants tout au long de ma thse.
Je remercie particulirement mon Co-Directeur de thse, Dr Y. Deshayes. Je lui suis
reconnaissant de sa patience et de sa disponibilit dont il a fait preuve chaque tape de ma thse
pour discuter des aspects scientifiques et techniques du sujet, mais aussi, pour mavoir aid
rsoudre les difficults que j'ai rencontres. Ses remarques successives ont permis damliorer les
diffrentes versions de ce travail. Je lui adresse ma plus profonde reconnaissance pour sa rigueur
et sa dtermination scientifiques quil a su me transmettre au travers de ses qualits
pdagogiques.
Jadresse galement mes remerciements au Chef de lquipe EDMINA (Evaluation des
Dispositifs Micro et Nano Assembls), Pr L. Bchou, au sein de laquelle jai ralis ces travaux. Je le
remercie entirement pour sa confiance, son regard scientifique et la mise en uvre de moyens
ncessaires laboutissement de ma thse.
Un trs grand merci toute lquipe de chimistes de lInstitut des Sciences Molculaires (ISM
CNRS UMR 5255) de Bordeaux qui ont particip cette tude. En particulier, Dr I. Pianet (RMN
1
H), C. Absalon (Spectromtrie de Masse), Dr T. Buffeteau (Analyse ATR et Mdaill dargent
CNRS 2011), O. Babot (DSC) et C. Belin (Analyse de Fluorescence). Jai t trs sensible leur
grande disponibilit, leurs analyses, leurs conseils et les nombreuses discussions scientifiques
changes durant ma thse.
De la mme manire, je remercie Dr A. Garcia et Dr T. Cardinal de lInstitut de Chimie de la
Matire Condense de Bordeaux (ICMCB CNRS UPR 9048) pour leur disponibilit, leurs conseils
et leur expertise en diffraction rayons X.
Je noublierai pas S. Destor, mcanicien au laboratoire IMS, grce qui jai pu raliser mes
mesures lectriques et optiques avec autant de prcision. La qualit de son travail, ma permis
dadapter plusieurs ttes de cryostat aux composants tudis dans ce mmoire. MERCI Serge !
Mes remerciements sadressent aussi mes collgues de travail, Gilles, Jad, Piero, Richard,
Warda pour leurs encouragements, leur bonne humeur et leur soutien.

Je pense galement ma formidable famille : Daniel, mon frre Sbastien et ses enfants
Aymerie et Nina, ma sur ane Ingrid, son mari Yann et leurs enfants Mathis et Carla, et ma
seconde sur Ida. Leurs encouragements et leur soutien sans conteste ont reprsent un apport
quotidien la ralisation de ce travail. Ils mont toujours donn lespoir daller de lavant. Jadresse
une pense trs particulire ma Mre, Brigitte, dont je suis trs fier ! Je te rends hommage ici
pour tout ce que tu as fait pour moi, pour notre famille, tu as toujours su nous montrer la voie pour
surmonter toute preuve.
Quil me soit permis dexprimer ici mes sincres remerciements Marc, mon meilleur ami. De
lui, jai toujours reu non seulement ses encouragements, mais aussi de prcieux conseils et un
soutien que peu dhommes, ayant des qualits humaines comme lui, peuvent tre amens
prodiguer.
Jai une pense trs tendre Anne-Sophie, mon amour depuis neuf ans. Ce travail te doit
beaucoup Quil soit pour toi le tmoignage de mon amour et de mon infinie reconnaissance pour
ces trois annes de comprhension, de privations et defforts communs. Ton soutien total et sans
faille, mme dans les moments dlicats, ma permis daller au bout de cette aventure ! Notre

amour restera ternel


A tous MERCI !

Sommaire
Introduction gnrale
Chapitre I Diodes Electroluminescentes : Etat de lart des technologies GaN (4)
I Contexte conomique actuel ............................................................................................................................................. 5
I.1 March global des DELs ............................................................................................................................................... 5
I.2 Enjeux socitaux et march des DELs GaN pour lclairage public .......................................................... 7
II Etat de lart des DELs base de nitrure de gallium ......................................................................................... 12
II.1 Les nitrures : de la structure wurtzite aux ingnieries de bandes ........................................................ 12
II.1.1 Structure wurtzite et proprits physiques des matriaux nitrures .......................................... 13
II.1.2 Ingnieries de bandes et structures de base ........................................................................................ 14
II.1.3 Substrats et dopants usuels pour le nitrure de gallium ................................................................... 16
II.2 Diodes lectroluminescentes base de GaN ................................................................................................. 18
II.2.1 Etat de lart des avances technologiques des DELs GaN "puce nue" ...................................... 18
II.2.2 Etat de lart des assemblages de DELs GaN ......................................................................................... 22
II.2.3 Structures des DELs GaN tudies............................................................................................................ 28
III Positionnement, justification et objectifs de la thse .................................................................................... 29
III.1 Positionnement et justification de la thse ..................................................................................................... 29
III.2 Objectifs de ltude ..................................................................................................................................................... 32
IV Conclusion ............................................................................................................................................................................. 35

Chapitre II Outils et mthodes d'analyse de DELs encapsules (36)


I Mthodologies de mesure de la temprature de jonction ............................................................................. 37
I.1 Mthode lectrique ...................................................................................................................................................... 38
I.1.1 Banc de mesures ................................................................................................................................................. 38
I.1.2 Principe de la mthode lectrique et modles associs ................................................................... 40
I.2 Mthode optique ........................................................................................................................................................... 42
I.3 Synthse de la mthodologie et des paramtres thermiques................................................................. 43
II Mcanismes et modles lectriques dune DEL ................................................................................................. 44
II.1 Banc de mesures courant-tension I(V) .............................................................................................................. 44
II.2 Phnomnes de transport lectronique ........................................................................................................... 46
II.2.1 Modles lectriques dune DEL GaAs........................................................................................................ 46
II.2.2 Paramtres lectriques dune DEL GaAs ................................................................................................ 51
II.2.3 Modles lectriques dune DEL GaN ......................................................................................................... 52
II.2.4 Paramtres lectriques dune DEL GaN .................................................................................................. 56

III Mcanismes et modles optiques dune DEL ..................................................................................................... 57


III.1 Banc de mesures de puissance optique .......................................................................................................... 57
III.2 Modle de la puissance optique ........................................................................................................................... 58
III.2.1Principe de luminescence des matriaux semiconducteurs .......................................................... 59
III.2.2 Pertes par rflexion .......................................................................................................................................... 60
III.2.3 Pertes par absorption ..................................................................................................................................... 61
III.2.4 Puissance optique totale ................................................................................................................................ 62
III.3 Banc de mesures spectrales ................................................................................................................................ 63
III.4 Phnomnes de transitions lectroniques dune DEL DH ....................................................................... 65
III.4.1 Lmission spontane ...................................................................................................................................... 65
III.4.2 Le gain optique .................................................................................................................................................... 67
III.4.3 Leffet Stark .......................................................................................................................................................... 68
III.5 Paramtres optiques dune DEL DH .................................................................................................................. 69
III.6 Phnomnes de transitions lectroniques dune DEL MPQ ................................................................... 70
III.7 Paramtres optiques dune DEL MPQ .............................................................................................................. 72
IV Caractrisations physico-chimiques dune DEL ................................................................................................ 73
IV.1 Techniques de prparation dchantillon ........................................................................................................ 73
IV.1.1 Principe dune microsection ........................................................................................................................ 73
IV.1.2 Prparation dune DEL "puce nue" ............................................................................................................ 75
IV.2 Analyses nuclaires................................................................................................................................................... 76
IV.2.1 Spectroscopie de masse dions secondaires ...................................................................................... 76
IV.2.2 Analyse par diffusion Rutherford ............................................................................................................... 78
IV.2.3 Rsonance Magntique Nuclaire Proton ............................................................................................ 79
IV.2.4 Spectromtrie de masse (MALDI TOF) .............................................................................................. 81
IV.3 Analyses lectroniques ............................................................................................................................................ 82
IV.3.1 Analyse par rayons X induits par faisceaux de particules .............................................................. 82
IV.3.2 Microscopie Electronique Balayage...................................................................................................... 83
IV.3.3 Spectroscopie lectronique rayons X .................................................................................................. 84
IV.4 Analyses optiques ...................................................................................................................................................... 86
IV.4.1 Rflexion Totale Attnue ............................................................................................................................. 86
IV.4.2 Spectroscopie Raman .................................................................................................................................... 87
IV.4.3 Spectre de fluorescence ............................................................................................................................... 88
IV.4.4 Diffraction rayons X...................................................................................................................................... 89
IV.5 Analyse en temprature : Calorimtrie diffrentielle balayage ......................................................... 90
IV.6 Synthse des analyses physico-chimiques ..................................................................................................... 91
V Conclusion .............................................................................................................................................................................. 92

Chapitre III Mthodologie d'analyse de dfaillance de DELs pour applications


spatiales (94)
I Profil de mission spatiale ................................................................................................................................................. 95
I.1 Radiations dans lenvironnement spatial............................................................................................................ 95
I.2 La mission "COROT" ..................................................................................................................................................... 97
I.3 Contraintes environnementales et facteur dacclration ........................................................................ 98
II Campagnes de vieillissement : cahier des charges et analyses associes ......................................... 99
II.1 Cahier des charges des vieillissements acclrs ....................................................................................... 99
II.2 Campagne de vieillissement ................................................................................................................................. 100
II.2.1 Banc de mesures lectriques et optiques : aspects mtrologiques........................................ 100
II.2.2 Analyses lectro-optiques : vrification des paramtres lectriques et optiques donns
par le fabricant ............................................................................................................................................................. 102
II.2.3 Analyses de la structure et des matriaux du composant encapsul .................................... 102
II.3 Synthse des campagnes de vieillissement engages ............................................................................ 103
III Caractrisations initiales des DELs : aspects lectriques et optiques ............................................. 104
III.1 Description technologique des DELs .............................................................................................................. 104
III.1.1 DELs Double Htrostructure (DH) AlGaAs/GaAs .................................................................... 104
III.1.2 DELs Multi Puits Quantiques (MPQ) InxGa1-xN/GaN .................................................................... 105
III.1.3 Structure du boitier dencapsulation ..................................................................................................... 106
III.2 Extraction des paramtres lectro-optiques des DELs.......................................................................... 108
III.2.1 Modles lectriques quivalents des DELs et valeurs typiques ................................................ 108
III.2.2 Modles optiques des DELs et valeurs typiques .............................................................................. 111
IV Application de la mthodologie sur les DELs faible puissance .......................................................... 119
IV.1 Impact des diffrents types de vieillissement et positionnement de ltude ............................... 119
IV.1.1 Impact des radiations sur la puissance optique des DELs GaAs et GaN............................. 119
IV.1.2 Impact des vieillissements thermiques sur la puissance optique des DELs GaAs et GaN
.............................................................................................................................................................................................. 120
IV.1.3 Synthse de limpact des vieillissements sur la puissance optique de DELs GaAs et GaN
et positionnement de ltude .................................................................................................................................. 122
IV.2 Application de la mthodologie ......................................................................................................................... 122
IV.2.1 DELs DH AlGaAs/GaAs .............................................................................................................................. 122
IV.2.2 DELs MPQ InGaN/GaN............................................................................................................................... 127
V Synthse des rsultats et conclusion .................................................................................................................. 136

Chapitre IV Intgration de la mthodologie ds la conception d'un composant


(140)
I Profil de mission pour lclairage public................................................................................................................ 141
I.1 Contexte et objectifs du projet ............................................................................................................................. 142
I.2 Exigences et contraintes environnementales dans lclairage public ............................................... 143
I.3 Technologies tudies ............................................................................................................................................. 145
II Campagne de vieillissements et description des composants ................................................................ 145
II.1 Cahier des charges de la campagne de vieillissements ......................................................................... 145
II.2 Description technologique des DELs ............................................................................................................... 147
II.2.1 DELs de puissance structure MPQ InGaN/GaN .......................................................................... 147
II.2.2 Structure et procds dassemblage..................................................................................................... 148
III Analyses physiques de dfaillance ......................................................................................................................... 149
III.1 Localisation des zones dgrades : signatures de dfaillance lectro-optiques et thermiques
................................................................................................................................................................................................... 149
III.1.1 Signatures optiques et thermiques des DELs sans luminophore ............................................ 151
III.1.2 Signatures optiques et thermiques des DELs avec luminophore ............................................ 153
III.2 Validation des mcanismes de dfaillance par lexploitation des analyses physico-chimiques
................................................................................................................................................................................................... 161
III.2.1 Analyse de fluorescence de lhuile silicone sans luminophore ................................................... 161
III.2.2 Analyse de fluorescence et diffraction X de lhuile silicone avec luminophore ................... 166
III.3 Solutions technologiques ...................................................................................................................................... 171
IV Synthse des rsultats et conclusion ................................................................................................................. 172

Conclusion gnrale (174)


Rfrences bibliographiques (180)

Introduction gnrale

1 Introduction gnrale
Lvolution technologique des composants optolectroniques metteurs de type Diodes
ElectroLuminescentes (DELs), plus particulirement pour des applications lies lclairage, impose
le challenge dassocier laugmentation de la puissance optique un volume millimtrique et une
fiabilit de plus en plus leve, tout en rduisant les cots de fabrication. Les standards de
lclairage public imposent aujourdhui une dure de vie suprieure 50000 h.
Cependant, les diffrentes phases de llaboration de ces composants doivent rpondre
plusieurs critres : minimisation de la concentration de dfauts dans les matriaux de la puce,
matrise de la qualit des interfaces entre les diffrentes couches pitaxies, et de la qualit de
surface pour une mission optimale de la lumire. Les procds dassemblage doivent donc tre
raliss partir de matriaux performants en terme de dissipation thermique, et autoriser la
conception dun dispositif capable la fois daugmenter significativement lextraction de lumire et
de protger la puce mettrice contre les agressions extrieures (temprature, vibrations, pollution
chimique, etc).
De manire gnrale, le mode de dfaillance majeur caractrisant une DEL rside dans la
dgradation graduelle de la puissance optique aprs vieillissement. La mise en vidence du
mcanisme de dfaillance, lorigine de cette dgradation, requiert la mise en uvre de moyens
danalyses physiques pouvant savrer relativement longs et coteux. Une dmarche
complmentaire consiste estimer le comportement sous la forme dun modle lectro-optique
quivalent en rgime statique. Les paramtres de ce modle sont alors dpendants de la
technologie et leur volution traduit une drive comportementale lectrique et/ou optique.
La complexit dun composant optolectronique de type DEL, relative aux multiples procds de
fabrication de la puce utiliss et/ou aux diffrentes phases dassemblage, rend encore plus difficile
la mise en vidence de llment responsable de la drive de puissance optique.
Les standards de qualification actuellement exigs ne peuvent pas tre assurs par les
techniques habituelles de slection des produits finis, ni dmontrs par les essais acclrs visant
valuer la dure de vie moyenne (MTTF). En effet, mme en acceptant seulement deux
dfaillances sur un essai classique de 1000 heures avec un facteur d'acclration de 300 400,
plusieurs centaines voire plusieurs milliers de composants sont ncessaires la composition
d'chantillons de test. Dans lclairage public, les standards de qualification de type JEITA ou MIL
imposent dailleurs un minimum de composants slevant de 3: 1:: selon le type de
vieillissement appliqu. Concernant la dfaillance proprement dite, il existe des mthodes d'analyses
non-destructives ncessitant peu ou pas de prparation des chantillons : la thermographie
infrarouge pour une cartographie de dissipation thermique dun composant, limagerie thermique
par reflectomtrie laser dun composant, la caractristique courant-tension du composant missif,
l'analyse spectrale de la lumire mise travers la lentille optique, ou encore l'analyse de la
puissance optique de sortie.
Les techniques d'analyses lectro-optiques, regroupant les caractristiques courant-tension I(V),
les caractristiques spectrales L(E) et de puissance optique P(I), sont couramment utilises dans
l'industrie. Cependant, la richesse des informations contenues dans ces dernires est souvent peu
exploite, voire matrise. En gnral, le problme essentiel rside dans une interprtation des
rsultats obtenus qui font souvent appel aux mcanismes de dfaillance ou la connaissance
prcise de la technologie et de larchitecture du composant et de son assemblage. Les systmes
de mesure sont alors utiliss de manire systmatique permettant une vrification de
fonctionnement de type "Go/No Go".

Introduction gnrale 2

Le travail, men dans le cadre de cette thse, sattache donc considrer le composant
optolectronique comme une entit attache une double dfinition :
Une dfinition physique base sur une modlisation partir des quations complexes
rgissant sa fonctionnalit lie la technologie ;
Une dfinition oriente "systme", plus souple dutilisation, base sur des modles
simplifis avec un jeu de paramtres beaucoup plus restreints prenant en compte
linteraction entre le composant et son environnement ;
Notre tude, privilgiant la deuxime dfinition, sappuie sur une mthodologie danalyse de
dfaillance capable dextraire le (ou les) mcanisme(s) de dfaillance responsable(s) de la
dgradation du composant. Cette mthodologie sappuie sur une demande croissante des
fabricants de DELs assembles, et permet de rpondre des besoins en termes de
caractrisations et daide la prvision de la fiabilit en donnant des indicateurs de dfaillance
permettant de rvler les phnomnes physiques de la dgradation induite par les contraintes
environnementales. Ces besoins ncessitent donc une mthodologie rapide, fiable, utilisant un
nombre limit dchantillons et dinformations sur le composant tudi. Ces dernires sont des
paramtres fournis par les documentations techniques des fabricants ou un ensemble de
grandeurs aisment mesurables. Lobjectif de cette mthodologie est donc triple :
Identifier toutes les informations relatives aux matriaux constituant le composant et
son assemblage via lensemble des informations donnes par le constructeur et un
ensemble danalyses physico-chimiques pouvant parfois ncessiter une prparation
dchantillon. Cette phase permettra de modliser le composant des points de vue
lectro-optiques et thermiques afin den extraire des paramtres physiques qui
permettront de rpondre au deuxime objectif de cette mthodologie ;
Pr-localiser les zones dgrades en utilisant des caractrisations lectro-optiques et
thermiques permettant dextraire des signatures de dfaillances lectriques, optiques et
thermiques. Ces dernires servent dindicateurs pour localiser les parties de la puce ou
de son assemblage dfaillantes ;
Confirmer ces zones de dgradation partir danalyses physico-chimiques appropries
aux matriaux caractriser et lchelle des informations extraire ;
Cette tude sattache donc dmontrer que la mthodologie mise en place dans le cadre de
ces travaux de thse est transposable la fois aux diffrentes phases de conception dun
composant, mais galement diffrents types de composants assembls.

3 Introduction gnrale
C'est dans ce contexte que ces travaux de thse se sont drouls au Laboratoire de lIntgration
du Matriau au Systme (IMS) en s'articulant autour de quatre chapitres :
Le premier chapitre introduit ces travaux de thse par un tat de l'art du march des
DELs et des diffrentes technologies base de GaN. Nous poursuivrons en situant le
contexte conomique et les technologies tudies dans ce mmoire. Lensemble de ces
lments permettra de justifier notre tude par rapport aux acteurs nationaux et
internationaux du domaine ;
Le chapitre II rappelle les principes physiques mis en jeu dans les technologies GaAs et
GaN en reliant les phnomnes de transport et de transitions lectroniques aux
paramtres fonctionnels du composant. Ces derniers permettent la mise en place de
modles physiques quivalents du composant partir d'analyses ralises sur le
systme complet et en tenant compte des rsultats issus de la littrature. Un rappel du
principe de chaque analyse physico-chimique est galement prsent. Nous
accentuerons notre prsentation sur le type de matriaux analysables mais galement
sur la rsolution de ces analyses. Une classification des analyses physico-chimiques sera
donc propose, lissue du chapitre, afin de renforcer le lien important entre une zone
suppose dgrade et les moyens danalyse appropris ;
La mise en place de la mthodologie sur des DELs GaAs et GaN de faible puissance (<
3: mW) constituera lobjet principal du chapitre III. Ltude des DELs GaAs permettra de
montrer limpact de la lumire mise par la puce sur lassemblage. Ainsi, nous
appliquerons la mthodologie sur des composants dj commercialiss et choisis pour
des applications spatiales (CNES). Ce chapitre montre donc ladaptation de la
mthodologie la construction de la fiabilit dite "oprationnelle" ;
Enfin le quatrime et dernier chapitre prsente une tude, mene en collaboration avec
lassembleur (CEA-LETI), en vue de l'valuation du mcanisme de dfaillance impliqu
dans le jaunissement de la lumire blanche de DELs de puissance utilises dans
lclairage public. Lobjectif de ce chapitre est de dmontrer que la mthodologie peut
galement sintgrer ds la conception dun composant (fiabilit dite "construite"). Cette
thmatique entre en accord avec la mthodologie de construction de la fiabilit dfinie
par lquipe de recherche EDMINA (Evaluation des Dispositifs Micro et Nano Assembls)
au sein de laquelle ces travaux de thse ont t raliss ;

Chapitre I
Diodes Electroluminescentes : Etat
de lart des technologies GaN

Lincroyable progression des technologies GaN pour la fabrication de composants


optolectroniques dans de multiples domaines dapplications (mdical, nergie et techniques
dinformations et de la communication) a conduit un essor considrable du march des Diodes
ElectroLuminescentes (DELs). Depuis les annes 2000, la proccupation de notre socit
lenvironnement et plus particulirement la rduction de la consommation lectrique a conduit au
trs fort dveloppement du domaine de lclairage public. La DEL base de GaN a donc pntr ce
march jusqualors matris par les gants de lclairage lampes fluorescentes et
incandescentes. Ceci conduit un remplacement progressif de ces lampes par des technologies
de lampes DELs. La miniaturisation des dispositifs dclairage DELs et laugmentation de leurs
performances (> 150 lm/W) conduisent une augmentation de la densit de puissance. Ceci a
entran une recrudescence de challenges relever en termes dcoulement thermique et de
dure de vie.
Lvolution croissante de la complexit des technologies base de Nitrure de Gallium (GaN) ainsi
que la miniaturisation des technologies dassemblage rendent difficiles lanalyse de dfaillance. La
consquence directe est que la fiabilit de ces systmes est de plus en plus difficile estimer. De
nombreux fabricants se basent sur une projection mathmatique exponentielle pour valuer des
dures de vies suprieures 5:::: h. Or, la plupart dentre eux se basent sur le retour
dexprience des lampes incandescence [1]. Actuellement les lampes DELs sont encore de
luminances trop faibles et leur couleur drive lgrement vers le bleu. Cette diffrence avec les
lampes classiques conduit un quilibre du march. Pour les fabricants de lampes DELs, ltude
de la fiabilit, et plus spcifiquement de lanalyse physique de dfaillance, est trs critique et devient
un argument de vente aussi important que la rduction de la consommation dnergie.

5 Chapitre I - Diodes Electroluminescentes : Etat de lart des technologies GaN


Nous laborerons, dans ce chapitre, le contexte conomique dans lequel se situent ces travaux
de thse en positionnant les enjeux et challenges du march des DELs technologie GaN. A lissue
de cette premire partie, nous dfinirons les objectifs de notre tude. Par la suite, nous
dvelopperons ltat de lart des technologies GaN. On prcisera les proprits physiques des
matriaux nitrures, les structures associes aux composants et larchitecture des assemblages
pour les DELs faibles et fortes puissances optiques. Pour terminer, nous situerons la position
internationale et nationale de ces travaux de thse ainsi que sa localisation dans les objectifs et
concepts des travaux de lquipe de recherche EDMINA dans laquelle ont t ralises les tudes
prsentes dans ce mmoire.

I Contexte conomique actuel


Les diodes lectroluminescentes sont des transducteurs lectro-optiques permettant, de nos
jours, denvisager des applications relativement varies. Les diffrents domaines adresss par les
DELs sont le mdical, lnergie et les Technologies de lInformation et de la Communication (TIC).
Les technologies utilises actuellement pour les DELs couvrent la bande de longueur donde
dmission allant de lultraviolet (35: nm) linfrarouge (2::: nm). Cette bande de longueur
donde permet donc de rpondre de nombreux besoins socitaux.
Le fort dveloppement de la technologie GaN durant ces 15 dernires annes a permis
denvisager des applications utilisant la bande ultraviolet-visible. Nous dvelopperons plus
spcifiquement les applications associes au domaine du visible. Le march associ cette
technologie relativement jeune est donc naissant. Cette partie brosse un tableau du march des
DELs GaN, et plus particulirement des technologies les plus rpandues sur ce march. Ce
contexte conomique permettra de mieux situer les objectifs scientifiques de notre tude.

I.1 March global des DELs


Le march global des DELs connait un essor considrable depuis la fin des annes 1990. Il est
dirig par une demande croissante de DELs de plus en plus fiables avec une augmentation des
volumes de production pour les secteurs de lclairage DELs des crans de tlvisions (rtroclairage TV), ordinateurs portables, tlphones mobiles et luminaires. La focalisation, lchelle
mondiale, de la rduction de la consommation dnergie prsage un avenir florissant des DELs, en
particulier dans les secteurs de lclairage de btiments rsidentiels (particuliers) et commerciaux
(professionnels). En 2010, il a dpass le seuil des 10 milliards de dollars amricains (USD) [2, 3].
Avec une croissance annuelle globale de 13,6 % de 2001 2012, ce march devrait atteindre un
chiffre record de 14,8 milliards USD dici 2:15 [4]. La figure l - 1 montre lvolution du march
global des DELs de 2001 2012 [5].

I Contexte conomique actuel 6

Figure l - 1 Evolution du march global des DELs de 2001 2012

De 2001 aujourdhui, la croissance du march est value 78 % pour une augmentation


moyenne de 13,9 % par an. On observe trois paliers de croissance :
De 2001 2004, une croissance annuelle de 20 % ;
De 2004 2006, priode correspondante un contexte conomique mondial peu
favorable (croissance annuelle abaisse 7 %) ;
Une reprise du march partir de 2006 avec une croissance annuelle moyenne
denviron 13 % ;
Les grands acteurs de lindustrie des DELs sont prsents dans six puissances conomiques :
LEurope, le Japon, la Core, Taiwan, la Chine et les Etats-Unis. La figure l - 2 prsente la rpartition
des recettes du march des DELs entre ces diffrentes puissances conomiques pour les annes
2009 et 2010 [6].
Recettes 2010 10 milliards de dollars US

Recettes 2009 8 milliards de dollars US

Chine
11%

Etats-Unis
10%

Europe
14%

Chine
10%

Etats-Unis
10%

Europe
12%

Japon
27%

Taiwan
18%

Taiwan
17%

Japon
33%

Core
15%

Core
23%

(a)

(b)

Figure l - 2 Rpartition des recettes des 6 principaux pays acteurs du march des DELs : (a) 2009, (b) 2010

Si le Japon reprsente une part importante du march global des DELs, cest parce quil dtient
deux des plus importants fournisseurs du march : Nichia et Toyoda Gosei [4]. De 2007
aujourdhui, Nichia est toujours rest au premier rang parmi les dix plus gros fournisseurs de DELs.
Le tableau l - 1 indique le top 1: des fournisseurs prsents sur le march global des DELs daprs
lanalyste de march J. Hsu [3].

7 Chapitre I - Diodes Electroluminescentes : Etat de lart des technologies GaN


Rang
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10

2007
Nichia
24.0 %
Osram
10.5 %
Lumileds
6.5 %
Seoul S.
5.0 %
Citizen
5.0 %
Everlight
4.5 %
Stanley E.
3.5 %
Kingbright
3.5 %
Avago
3.5 %
Toshiba
3.5 %
Autres
30.5 %
Total
100.0 %

2008
Nichia
19.0 %
Osram
11.0 %
Lumileds
7.0 %
Seoul S.
5.5 %
Everlight
4.0 %
Citizen
4.0 %
Cree
4.0 %
Stanley E.
3.0 %
Kingbright
3.0 %
Avago
3.0 %
Autres
35.5 %
Total
100.0 %

2009
Nichia
16.0 %
Osram
10.0 %
Samsung
6.5 %
Lumileds
6.0 %
Cree
5.5 %
Seoul S.
5.5 %
Everlight
4.5 %
Stanley E.
4.5 %
Lite-ON
3.5 %
Citizen
3.0 %
Autres
35 %
Total
100.0 %

2010
Nichia
15.0 %
Samsung
10.0 %
Osram
9.0 %
Seoul S.
7.5 %
Cree
6.0 %
Lumileds
5.5 %
Sharp
5.5 %
LG Inno.
4.5 %
Everlight
4.0 %
Stanley E.
3.5 %
Autres
29 %
Total
100.0 %

Tableau l - 1 Top 10 des fournisseurs de DELs de 2007 2010 en fonction des parts de march (%)

Les compagnies Nichia et Toyoda Gosei (Japon), Philips lumileds, Cree (Etats-Unis), et Osram
(Europe) sont considrs comme les cinq acteurs majeurs du march des DELs, Toyoda Gosei
tant particulirement prsent sur le march des DELs GaN de puissance. Ces acteurs sont
principalement des fondeurs et maitrisent la totalit des tapes de fabrication dune puce. Pour les
applications dclairage intrieur/extrieur, de rtro-clairage des crans TV, tlphones mobiles,
tablettes tactiles ou encore ordinateurs portables, ils peuvent proposer aux utilisateurs finaux des
composants "prts lemploi". On reconnait galement la forte prsence dassembleurs provenant
de quatre des six puissances conomiques impliques dans ce march : Sharp, Toshiba, Citizen et
Stanley pour le Japon, Avago pour les Etats-Unis, Lite-ON, Everlight et Kingbright pour Taiwan, et LG,
Samsung LED et Seoul Semiconductor pour la Core.
Une telle croissance a eu pour consquence laugmentation de la taille des wafers pour la
production des puces GaN : 53 % en 2010 et 71 % en 2011. Ceci a conduit une explosion du
march de la production des puces par pitaxie en phase vapeur aux organomtalliques (MOCVD).
En consquence, 25 nouvelles entreprises se sont cres entre 2010 et 2011 [2]. On compte
aujourdhui plus de 75 fabricants de DELs dans le monde. La Chine, leader dans la fabrication
MOCVD depuis 2:1:, reprsente aujourdhui une des plus grandes zones de production. Elle
encourage notamment la Core et Taiwan implanter leurs zones de production dans le territoire
chinois [3].

I.2 Enjeux socitaux et march des DELs GaN pour lclairage


public
Laugmentation de la population lchelle plantaire (> 9 milliards dici 2:5: contre 7 milliards
en 2011) et la prservation de plus en plus exigeante des patrimoines naturels, conduisent
aujourdhui un besoin trs net de rduction de la consommation dnergie [7]. Pour rpondre ce
besoin, de nouvelles solutions technologiques mergent dans de nombreux domaines, et en
particulier dans le domaine des DELs. Ces composants connaissent, depuis le dbut des annes
199:, un essor considrable principalement d lmergence de nouveaux marchs tel que celui
de lclairage public. Ce succs sexplique par la grande richesse des secteurs dans lesquels les
DELs jouent un rle. Lclairage public, les tlphones mobiles, la signalisation, les crans de
tlvision (rtro-clairage), lautomobile, ou encore la mdecine et le militaire (secteurs niches)
reprsentent la majeure partie des segments de march des DELs. La figure l - 3 indique la
rpartition du march en 2:1: selon les secteurs dactivits [3].

I Contexte conomique actuel 8


Autres
(mdecine, militaire et autres)
5%

Signalisation
5%

TVs
32%

Eclairage public
14%
Automobile
5%

Autres rtroclairages (BLU)


8%

Moniteurs
7%
Tlphones mobiles
13%

DELs bandes troites (NBs)


11%

Figure l - 3 Rpartition du march des DELs en fonction des secteurs dactivits pour lanne 2:1:

Dans toutes ces applications, les technologies de DELs base de nitrure de gallium (GaN) sont
prpondrantes et dirigent le march. Ceci sexplique par la prdominance de ces technologies
dans les secteurs TVs, clairage public, automobile, tlphonie mobile, moniteurs et signalisation.
La figure l - 4 compare lvolution du march des DELs en fonction de leurs technologies
(GaAs/GaP, AlInGaP et GaN) de 2006 2010 [3].
12

GaAs/GaP
10

AlInGaP

Milliards de Dollars US

GaN
8

0
2006

2007

2008

2009

2010

Figure l - 4 Evolution du march des DELs en fonction des diffrentes technologies (GaAs/GaP, AlInGaP et
GaN) de 2006 2010

J. Hsu et al ont remarqu que la production de DELs GaN a augment de 76 % et que cette
technologie reprsente aujourdhui 81 % du march global des DELs [3].
Cette formidable croissance est la consquence denjeux tant conomiques
quenvironnementaux qui font grandir le march de lclairage. Le tableau l - 2 donne la feuille de
route de lAssociation pour le Dveloppement de lIndustrie Optolectronique (OIDA) qui prcise les
grands enjeux dans le domaine de lclairage DELs [8].

9 Chapitre I - Diodes Electroluminescentes : Etat de lart des technologies GaN


Technologie
Rendement lumineux (lm/W)
Dure de vie (kh)
Flux (lm/lampe)
Puissance optique
(W/lampe)
Cot des lumens ($/klm)
Cot dune lampe ($/lampe)
Indice de rendement de
couleur (CRI)
Marchs de lclairage
pntrs

DEL
(2002)
25
20
25

DEL
(2007)
75
> 20
200

DEL
(2012)
150
> 100
1000

DEL
(2020)
200
> 100
1500

Lampe
incandescente
16
1
1200

Lampe
fluorescente
85
10
3400

2,7

6,7

7,5

75

40

200
5

20
4

<5
<5

<2
<3

0,4
0,5

1,5
5

75

80

< 80

< 80

95

75

Faibles
flux

Incand.

Fluor.

Tous

Tableau l - 2 Feuille de route pour le march de lclairage et des DELs de puissance (OIDA)

Les grandes avances dans les technologies de DELs base de GaN ont conduit quatre enjeux
majeurs : la puissance optique, le rendement nergtique, la qualit de la lumire (CRI) et de plus
longues dures de vie (> 50000 h).
En gnral, une lampe DEL de 13 W met autant de lumire quune lampe incandescente de
100 W. Au Japon, lclairage reprsente 16 % de la consommation dlectricit. Daprs lInstitut
de lEconomie dEnergie du Japon (IEEJ), si toutes les lampes japonaises taient remplaces par un
clairage DELs, la consommation dlectricit au Japon serait rduite de 9 %. Le succs des
DELs pour lclairage public rside donc dans le fait quelles reprsentent une alternative "verte"
rpondant aux critres environnementaux (rduction de la consommation dnergie, technologies
sans mercure ni plomb). Malgr lexistence des tubes fluorescents ECO capables dconomiser 5:
% de lnergie consomme par un tube classique, Frost & Sullivan identifient lassurance de la
qualit un prix raisonnable comme un enjeu cl du march de lclairage DELs [9]. Les
directives dOIDA prvoient un cot dune lampe DELs infrieur 3 USD dici 2:2: pour une
puissance optique suprieure 7 W.
Les DELs GaN de puissance connaissent donc aujourdhui un essor associ celui du march
de lclairage public. La figure l - 5 prsente la pntration du march des DELs GaN de puissance
dans le march global de lclairage public [10].

Figure l - 5 Evolution des recettes du march global lclairage public et de leur taux de croissance de 2005
2017 segmente par type de lampes

Le cabinet dtudes de march Frost & Sullivan a rapport quaujourdhui (2:11) le march des
DELs GaN a pntr le secteur de lclairage public denviron 3 % (figure l - 5). La lgislation et la
rglementation dans lclairage public reprsentent un point critique pour lvolution de ce march

I Contexte conomique actuel 10


dans les dix annes venir. En effet, le march de lclairage public est un march quatre
vitesses localises et segmentes dans quatre rgions principales : lEurope, lAccord de Librechange Nord-Amricain (NAFTA : North American Free Trade Agreement) constitu des EtatsUnis, du Canada et du Mexique, lAsie-Pacifique (APAC : Asia-Pacific) regroupant lExtrme-Orient, le
sous-continent Indien et l'Ocanie, et le reste du monde (ROW : Rest Of the World). La figure l - 6
schmatise les directives lgislatives de ces quatre regroupements pour le remplacement de
lclairage traditionnel par un clairage DELs [10].
2008

2009

2010

2011

2012

2013 2014

2016

Exclusion des lampes incandescence

Europe

Lampes de classe
nergtique > B
seulement

Exclusion graduelle des lampes de


classe nergtique C

NAFTA

Remplacement graduel
des lampes
incandescence et
halognes
(PMAX = 40 W dici 2014)

En 2020, les lampes


devront atteindre
45 lm/W avec des
puissances optiques
70 % suprieures
celles de 2010

Exclusion totale
des lampes
incandescence

Chine, Philippines,
Malaisie et Australie
mmes objectifs
que lAPAC

Exclusion de 70 % des
lampes incandescence

APAC

Exclusion des lampes incandescence en Argentine, Brsil et au Vnzula


Exclusion des lampes incandescence en Afrique du Sud

ROW

LAfrique du Sud rglemente la consommation dnergie par m 2 sur tous


types de nouveaux btiments

Figure l - 6 Feuille de route lgislative de 2::8 2:2: pour le remplacement de lclairage traditionnel par
lclairage DELs

Malgr la rcente rcession conomique en 2009 (figure l - 5) impliquant un ralentissement


dans la consommation grand public, le march de lclairage DELs est amen avoir une
croissance considrable dans les dix prochaines annes. La figure l - 7 illustre cette prvision de
croissance en terme de recettes jusqu 2:17 [9].
2000

26

24

1400

22

1200
20
1000
18
800

16

600

14

400

12

200

10
2007

2008

2009

2010

2011

2012

2013

2014

2015

2016

2017

Recettes du march global de l'clairage


(Milliards )

1600

Croissance des recettes (%)

Croissance des recettes

Recettes (Millions de Dollars US)

28

Recettes du march

1800

Lampes fluorescentes (tubulaires et compactes)


Lampes incandescence
Lampes halognes
DELs

0
2005

2006

2007

2008

2009

2010

2011

2012

2013

2014

2015

2016

2017

Anne

(a)

(b)

Figure l - 7 (a) Evolution du march des DELs GaN de puissance (recettes et taux de croissance) pour
lclairage public de 2::7 2:17, (b) Recettes du march global de lclairage segment par type de
lampes

La domination des lampes fluorescentes dans lclairage est trs claire. Ceci sexplique par leur
cot trs nettement infrieur celui dune lampe DELs (:,5 $ pour un tube contre environ 5 $
pour une lampe DELs). Cependant, moyen terme, les exigences en terme de rendement

11 Chapitre I - Diodes Electroluminescentes : Etat de lart des technologies GaN


nergtique des lampes rendent les lampes DELs plus prometteuses, en particulier grce
lamlioration constante de leur fiabilit (1000 h pour un tube fluorescent contre 25000 h
5:::: h pour une lampe DELs) et de leurs fonctionnalits (large ventail dapplications). Frost &
Sullivan estiment que dici 2:17, le march des DELs pour lclairage public aura pntr le
march global de lclairage public denviron 31 % (figure l - 7b) en 2017 avec une croissance
annuelle de 21,3 % de 2010 2017 (figure l - 7a) [9].
Les acteurs du march des DELs pour lclairage public sont regroups en trois tiers :
Philips, Nichia et Cree forment eux trois la moiti de la production mondiale ;
Dautres entreprises comme Osram, Havells-Sylvania et GE Lighting font partie du
second tiers de production ;
Le dernier tiers comprend essentiellement des compagnies rgionales comme
Megaman et Zumtobel (Europe), Illumisys (Etats-Unis) et dautres petites entreprises
principalement asiatiques ;
Le tableau l - 3 montre le classement des cinq premiers acteurs du march global de lclairage
public en 2:1: selon les rgions et le type de march (lampes et conomie dnergie) [10].

Lampes
ECO (control gear)

Taille du
march
(Milliards )
3,00
0,60

Philips
Panasonic

Osram
Osram

GE
Philips

Panasonic
Helvar

Lampes

2,80

GE

Osram

Philips

Megaman
Zumtobel
Acuity
brands

ECO (control gear)

1,00

Philips

Lampes
ECO (control gear)
Lampes + ECO
(control gear)

3,40
1,00
2,0

Rgion

Type de march

Europe

Rang

NAFTA
APAC
ROW

Panasonic

Osram

GE

Philips
Philips

Universal
Lighting
Osram
Osram

GE
Panasonic

Panasonic
Toshiba

Acuity
brands
NVC
GE

Philips

Osram

GE

Panasonic

Zumtobel

Tableau l - 3 Top 5 des acteurs du march de lclairage public selon les rgions et le type de march en
2010

On retrouve la prsence des principaux fournisseurs de DELs GaN de puissance pour lclairage
public, comme Philips, GE, Osram, Megaman, Panasonic et Zumtobel. Le leader de la demande de
ce march est aujourdhui lEurope car les directives europennes environnementales encouragent
la rduction de la consommation dnergie en investissant dans le remplacement des lampes
incandescence et fluorescentes par des lampes DELs. Pour la mme raison, un autre rapport de
march indique les opportunits du march de lclairage DELs en Asie. Il pourrait atteindre 2,1
milliards USD dici 2:16 avec la Chine elle seule estime 42: millions USD [11]. Le Japon,
quant lui, est vu comme le plus important fournisseur de ce march. Dici 2:16, ses ventes
auront dpass le milliard USD. En effet, il rpond 41,3 % des demandes de DELs sur le march
asiatique et de nombreuses grandes entreprises tablissent leur sige social dans le territoire
japonais. En Core, les ventes devraient atteindre environ 23: millions USD dici lanne 2:16 [12].
Samsung et LG sont considrs comme le moteur de la Core dans le domaine des DELs pour
lclairage public.
La proccupation de notre socit lenvironnement et plus particulirement la rduction de la
consommation lectrique a donc conduit lmergence de nouveaux marchs des DELs GaN de
puissance pour lclairage public en Asie et dans le reste du monde (ROW).

II Etat de lart des DELs base de nitrure de gallium 12

II Etat de lart des DELs base de nitrure de gallium


Les technologies base de nitrure de gallium ont, en parti, rpondu un enjeu socital
relativement important : conomiser lnergie lectrique consomme par les lampes pour
lclairage public. Depuis le dbut des annes 2::: ces technologies ont donc connu un essor
considrable. Face lensemble de ces considrations, lvolution de la filire GaN a t importante
ces dix dernires annes. De nombreuses solutions technologiques ont t apportes afin
damliorer, la fois, lefficacit (en lm/W) de la DEL mais galement la qualit de lIndice de Rendu
de Couleur (IRC) de la lampe DEL. Ces diffrentes volutions du design de la DEL se sont produites
au niveau de la puce mais galement au niveau de lassemblage. En ce qui concerne la puce, cest
principalement lefficacit optique que les fondeurs ont amliore. Lassemblage de la DEL, pour sa
part, et plus largement du dispositif dclairage, doit rpondre un double critre : la qualit de lIRC
mais galement la dissipation thermique.
Ltat de lart, dcrit dans cette partie, permet donc de situer lensemble des volutions du
design des dispositifs DEL GaN. Nous soulignerons les points cls ncessaires pour lever les
verrous technologiques majeurs et ainsi rpondre aux diffrents besoins associs lenjeu socital
dcrit prcdemment.

II.1 Les nitrures : de la structure wurtzite aux ingnieries de


bandes
Le nitrure de gallium (GaN) ainsi que les composs binaires associs InN et AlN, sont lorigine
du dveloppement de nombreuses technologies lectroniques et optolectroniques. En
lectronique, la vitesse de saturation des lectrons du GaN est relativement importante (2,5.107
cm/s) et favorise laugmentation de la frquence de transition de transistors haute mobilit
lectroniques (HEMT) AlGaN/GaN jusqu 3:: GHz. Dautres proprits du GaN, comme le champ
de claquage lev (> 5.106 V/cm) associ un faible taux dionisation par impact, permettent
dobtenir des puissances de sortie leves (10 W/mm @ 40 Ghz) [13]. La structure de bande
interdite directe est galement mise profit pour la ralisation de dispositifs optroniques, ce qui
autorise un spectre dmission qui stend de lUltra-Violet (UV) jusquau visible. Le matriau GaN
est le seul qui puisse prtendre des applications optolectroniques aux courtes longueurs donde
(< 500 nm). De nombreux composants optolectroniques, tels que les DELs, Diodes Laser ou
dtecteurs en environnement hostile Metal-Semiconducteur-Metal (MSM), sont dores et dj
disponibles, et constituent un axe fort de recherche.
La diffrence de rayon entre latome de gallium et dazote conduit une organisation du cristal
en structure Wurzite. Cette structure non centro-symtrique conduit lexistence dun champ
lectrique interne (> 5 MV.cm-1) [14]. Cette proprit particulire a t utilise dans tous les
domaines dapplications. On peut, par exemple, augmenter la vitesse des lectrons dans la
structure afin daugmenter la frquence de transition pour des applications lectroniques (HEMT).
Dans cette partie, nous proposerons de dcrire les principales structures utilises pour
laborer des DELs. Les proprits physiques du GaN Wurzite et des composs ternaires AlGaN et
InGaN seront tudies. Nous regarderons la croissance du GaN sur les substrats saphir, ainsi que
les proprits lectro-optiques et ingnieries de bandes des structures puits quantiques
InGaN/GaN.

13 Chapitre I - Diodes Electroluminescentes : Etat de lart des technologies GaN

II.1.1 Structure wurtzite et proprits physiques des matriaux nitrures


Trois types de structures cristallines existent dans les matriaux nitrures : la structure Wurtzite
(Wz), Zinc Blende (ZB) et Rock Salt (RS). Sous conditions ambiantes, la structure la plus
thermodynamiquement stable est la structure Wz pour les composs binaires AlN, GaN et InN
[15]. En revanche, la structure ZB est mtastable et ne peut tre principalement utilise que pour
des matriaux typologiquement compatibles tels que le GaN et lInN. De nombreuses tudes ont
montr que cette structure se stabilise par croissance htropitaxiale en films minces sur des
plans cristallins dorientation (011) de substrats cubiques tels que le Si [16], SiC [17], MgO [18] et
le GaAs [19]. La structure RS, plus rare, peut tre forme uniquement sous trs haute pression
atmosphrique allant de 12 52 GPa (120 520 kbar) selon les matriaux choisis (InN, AlN ou
GaN) [20-22]. Cette technique tant trop coteuse nest donc pas utilise par lindustrie et reste
uniquement une forme dexercice de laboratoire. Le tableau l - 4 prsente les valeurs des
paramtres lectriques et optiques principaux pour les composs GaN, AlGaN et InGaN les plus
utiliss dans les composants de type DELs [15, 23, 24].
Paramtres @ 300 K
E (eV)
g

-1

-1

-1

-1

(cm .V .s )
e

(cm .V .s )
h

-3

N (cm )
c

-3

N (cm )
v

-1

-1

D (cm .s )
n

D (cm .s )

Wz GaN

Wz Al Ga N

Wz In Ga N

3,42
< 1000

4 (x = 0,3 et b = 0,7 eV)


35

2,17 (x = 0,3 et b = 3,8 eV)


300 850

< 200

1-x

1-x

< 15

2,3.10

18

5.10

4,6.10
25

19

1,5.10
-

5 94
9,5
~ 2,85

18

16

10 10

19

5. 10
-

17

18

10,9
2,6 3

Tableau l - 4 Paramtres lectriques et optiques des matriaux GaN, AlGaN et InGaN structure wurtzite

Eg : gap du matriau, e, h : mobilit des lectrons et des trous respectivement, NC, NV : densit
effective dtats dans la bande de conduction et de valence respectivement, DN, DP : coefficient de
diffusion des lectrons et des trous respectivement, : constante dilectrique, n : indice optique et
b : paramtre de courbure des bandes. Les valeurs des mobilits, des concentrations ainsi que du
gap dpendent de la composition x de chaque compos. Le tableau l - 5 donne la dpendance en x
des paramtres de maille (a et c) et du gap pour les matriaux AlGaN et InGaN [25].
Matriau
Wz Al Ga N
x

1-x

Wz In Ga N
x

1-x

Paramtres de maille
N 3,1986 0,0891x

aAl

x Ga1 x

c Al

x Ga1 xN

aIn

x Ga1 xN

c In

5,2262 0,2323x
3,1986 0,3862x

x Ga1 xN

5,2262 0,574x

Energie du gap
E g x x.E g AlN 1 x .E g GaN b AlGaN x1 x
E g x x.E g InN 1 x .E g GaN bInGaN x1 x

Tableau l - 5 Dpendance en x du paramtres de maille et du gap des matriaux AlGaN et InGaN

Les composs ternaires forms partir de matriaux Wz GaN, InN et AlN permettent dobtenir
une large gamme nergtique de gaps avec une faible variation des paramtres de maille. Ainsi, le
contrle de la composition x de ces composs permet de construire des htrostructures, puits
quantiques voire des super-rseaux donnant naissance des proprits lectro-optiques
intressantes pour des composants de types DELs et diodes lasers.

II Etat de lart des DELs base de nitrure de gallium 14

II.1.2 Ingnieries de bandes et structures de base


Lingnierie de bande est une technique permettant la structuration de composants
lectroniques et optolectroniques. Usuellement, laxe horizontal est reprsent par la dimension x
et laxe vertical par lnergie des porteurs. Dans ce cas de figure, on sintresse au gap du matriau
et on regarde la variation des niveaux dnergie des bandes de valence et de conduction en fonction
de x. Cette reprsentation est trs commode pour comprendre le transport lectronique au sein
dune structure. Dans le cas de structures optolectroniques, les matriaux associs par pitaxie
sont de nature diffrente. Ce procd de fabrication se nomme htro-pitaxie et reprsente la
technique principale dlaboration des composants optolectroniques.
Lorsque lon veut comprendre les phnomnes optiques au sein dune mme structure, le
schma de bande dans lespace rel nest plus utilisable. En gnral, seul le matriau de la zone
active, zone dmission de lumire, est le fruit de transitions lectroniques. On utilise alors le
schma de bande en fonction du vecteur donde k sur une priode du rseau cristallin : la premire
zone de Brillouin. Cette reprsentation, plus proche des chimistes, permet de mettre en vidence
les bandes paraboliques et donc la forme de lmission spectrale dune DEL.
Le GaN est un matriau trs souvent utilis dans les zones actives de DELs. Son large gap de
3,42 eV permet dobtenir une luminescence dans la gamme bleu/UV. La figure l - 8 montre le
schma de bande de la structure sur la premire zone de Brillouin du GaN Wz [26].

Bande de conduction
Valle

EA = 4,7 5,5 eV

EM-L = 4,5 5,3 eV

EG = 3,42 eV
0

kz

Bande de trous lourds


Bande de trous lgers

kx

Figure l - 8 Schma de bande du matriau GaN massif en structure Wz sur la premire zone de Brillouin

De nombreux matriaux comme le GaAs, lInP, le GaP ou encore le SiC ont leurs bandes de
conduction et de valence paraboliques dans la valle . La spcificit du GaN est que les bandes de
valence pour les trous lourds et trous lgers sont non paraboliques [26]. Nous verrons au chapitre
II comment les modles lectriques et optiques seront impacts par ce type de structure.
La plupart des techniques de croissance des matriaux III-V sous forme massive, de substrat
ainsi que leur orientation cristalline, ont fait lobjet de nombreux efforts pour une croissance des
matriaux nitrures en couches minces. En effet, les techniques dpitaxie en phase vapeur par la
mthode aux hydrures (HVPE), aux organomtalliques (OMVPE), et jet molculaire (EJM) ont
grandement amlior la qualit des couches de matriaux nitrures. Cependant, toutes ces
techniques dpitaxie doivent composer avec deux difficults majeures : le manque de substrats
GaN ltat naturel et la double difficult de lincorporation de lazote et du flux dammoniac (NH3)
particulirement lev (> 1: L/min) requis pour llaboration de semiconducteurs base de
matriaux nitrures contenant des atomes dindium comme lInGaN [15].
Un des inconvnients majeurs du GaN est quil nest pas disponible ltat naturel en grandes
quantits. Ceci est en partie d la faible solubilit (1 %) de lazote dans un cristal de gallium massif
et la pression leve de la vapeur dazote (1,6 GPa) en conditions de croissance (1500 C en phase
vapeur) [27]. Les meilleures alternatives pour rpondre ces problmes, rsident dans le

15 Chapitre I - Diodes Electroluminescentes : Etat de lart des technologies GaN


dveloppement de substrats saphir, SiC ou Si possdant des paramtres de maille compatibles
celui du GaN.
La miniaturisation des composants a conduit des structures de plus en plus complexes.
Lorsque la dimension des semiconducteurs se rapproche de la longueur donde de De Broglie, les
proprits lectriques et optiques sen trouvent modifies et les matriaux deviennent plus
sensibles aux conditions extrieures (temprature, contraintes aux interfaces). La figure l - 9
reprsente une schmatisation des systmes utiliss dans les composants optolectroniques
daujourdhui pour rduire la dimension et modifier les proprits lectro-optiques [15].

Matriau massif Puits quantique


(3D)
(2D)

Tube quantique
(1D)

Boite quantique
(0D)

Figure l - 9 Reprsentation schmatique des systmes dimensions diffrentes dans lespace rel

Lorsque lpaisseur dun puits au sein dune structure est comparable celle de la longueur
donde de De Broglie, les densits dtats dans les bandes de valence et de conduction sont dites
discrtises. On forme alors un puits quantique dont les proprits physiques sont modifies sur
laxe perpendiculaire du plan de croissance (figure l - 9). La figure l - 10 prsente le schma de
bande dune structure multi puits quantique AlGaN/GaN.
GaN

AlGaN

E (eV)

Bande de
conduction (BC)

Niveaux dnergie
(Eigen)

EG AlGaN

EG GaN

EF
Bande de valence
(BV)

AlGaN

GaN

AlGaN

GaN

AlGaN

x (nm)

Figure l - 10 Structure multi puits quantique AlGaN/GaN rel et son schma de bande dans lespace rel

Cette structure est compose de deux puits quantiques AlGaN/GaN : le matriau AlGaN est
une rgion appele barrire de potentiel et le matriau GaN cr le puits de potentiel. Un puits de
potentiel est form par pitaxie de deux matriaux semiconducteurs ayant un gap diffrent. Le
transport lectronique se fait principalement par les lectrons et les trous. Le puits quantique,
quant lui, favorise les transitions lectroniques et donc le transport ne se fait plus par diffusion
comme dans une structure classique.
Lassociation des deux structures permet doptimiser le confinement des particules (lectrons,
photons) pour le potentiel et daugmenter le gain avec les puits quantiques. Les transitions
lectroniques se produisent de manire spontane dans un puits quantique. Lorsque la structure
comporte plusieurs puits quantiques (figure l - 10), un phnomne damplification de la lumire par

II Etat de lart des DELs base de nitrure de gallium 16


mission stimule est mis en uvre et permet daugmenter le rendement quantique interne [28].
Cependant, la trs faible largeur dun puits quantique (quelques 10 ) ne permet pas un bon
confinement des photons crs et il est souvent ncessaire dassocier un puits quantique un
puits de potentiel [28]. Les fonctions donde de llectron et du photon sont quasiment nulles
lextrieur du puits de potentiel. De ce fait, la probabilit de prsence des particules, proportionnelle
2, est trs faible.
Plusieurs structures MPQ existent selon le domaine de longueur donde choisi. Les PQs
AlGaN/InGaN ou GaN/AlGaN permettent une mission dans lUV (25: 38: nm) tandis que les
PQs InGaN/GaN sont utiliss pour les domaines bleu/vert (380 530 nm) [28, 29]. Ces derniers
sont gnralement raliss par EJM ou MOCVD sur une couche de GaN elle-mme dpose sur un
substrat [30].

II.1.3 Substrats et dopants usuels pour le nitrure de gallium


Le substrat GaN natif ou labor dans lindustrie des semiconducteurs est trs rare. Il est donc
obligatoire dutiliser un substrat hte permettant dlaborer un composant. La grande difficult est
de trouver un substrat dont le paramtre de maille soit compatible avec le GaN. Dans les annes
1990, ce premier verrou technologique a t lev mme si la qualit de linterface substrat hte /
couche GaN ntait pas parfaite (1:10 dfauts par cm2) [15]. Afin de limiter la diffusion de dfauts
travers le composant, on ralise des couches buffer par pitaxie de type MOCVD. Ces techniques
ont t maitrises au dbut des annes 2:::, pour llaboration de diodes lasers ncessitant un
taux de dfauts extrmement faible (< 104 cm-2) [31]. Les matriaux les plus usits en tant que
substrats htes sont le SiC, le Si et le Saphir (Al2O3). Le tableau l - 6 compare certaines proprits
physiques des matriaux SiC, Si et Saphir [15, 32-34].
Paramtres @ 300 K
a ()
d (g.cm )
T (C)
-3

fusion

-1

-1

(W. cm .K )
n
E (eV)
T (%)
Domaine de transmission (m)
(.cm)
G

SiC
4,3596
3,2
2793
3,7
2,7
2,36
85 90
0,4 0,8
10 10
2

Si
5,43102
2,3290
1410
1,56
3,42
1,12
50 55
1,5 6
> 50.10
3

Saphir
4,765
3,98
2030
0,23
1,75
8,1 8,6
85 90
0,2 5
> 10
11

Tableau l - 6 Paramtres physiques des substrats SiC, Si et Saphir

d : densit du matriau, Tfusion : temprature de fusion, : conductivit thermique, T :


transmittance et : rsistivit lectrique.
La qualit du SiC massif et de son traitement de surface, sa conductivit thermique leve, sa
disponibilit et sa rsistivit leve, expliquent que le SiC soit considr comme un substrat
rgulirement exploit pour les dispositifs optolectroniques. Ses points faibles sont le cot et la
prparation quil ncessite pour obtenir une qualit acceptable avec une densit de dfauts
(dislocations) infrieure 105 cm-2 [35]. Bien que certains types de DELs soient fabriqus sur
substrat SiC, ce dernier est surtout utilis pour la fabrication de Transistors de puissance Effet de
Champ (FET).
Le silicium (Si) est le matriau qui reprsente un attrait particulier dans la fabrication des DELs
de puissance. Cest le matriau le moins cher, disponible sur de larges wafers (3:: mm), et,
contrairement au GaAs, il possde une excellente stabilit thermique dans les conditions mises en
place pour lpitaxie du GaN. Cependant, le GaN Wz ralis sur substrat Si est trs souvent

17 Chapitre I - Diodes Electroluminescentes : Etat de lart des technologies GaN


hautement dfectueux (densit de dfauts > 109 cm-2) car le dsaccord de maille est de lordre de
17 % ce qui entrane des contraintes en tension [36, 37]. Pour pallier ce problme, une couche
trs fine (< 3: nm) dAlN, jouant le rle de couche tampon, est gnralement utilise pour faire
crotre les couches de transition GaN [38, 39]. En effet, le dsaccord de maille entre lAlN et le GaN
est trs faible (2,5 %) [40].
Le saphir est considr comme le meilleur compromis des quatre substrats tudis dans le
tableau l - 6. Il est principalement utilis pour les DELs faible puissance (< 100 mW). De plus, le
saphir est relativement peu cher, transparent, disponible en grandes quantits pour des tailles de
wafer allant de 2 4 pouces (voire 6 pouces) [41], et sa qualit en termes de surface et dfauts
dans le matriau massif, ne cesse daugmenter. De plus, sa transmittance reste leve (> 85 %)
sur le plus large domaine en longueur donde (de 2:: nm 5 m). Ceci explique quil couvre un
large domaine dapplications dans la fabrication des composants optolectroniques (dtecteurs,
DELs).
Concernant le dopage dans les couches de GaN, deux principaux lments sont trs largement
utiliss : le silicium (Si) pour un dopage de type N et le magnsium (Mg) pour un dopage de type P.
Le Si est un des dopants majoritairement utilis pour raliser des couches GaN dopes N. Lors
de la phase de dpt par jet molculaire, les proprits physico-chimiques du silicium permettent
un dopage uniforme et matris en terme de concentration. La variation de la concentration du
dopage N au silicium stend de 1017 2.1019 cm-3 en matrisant le flux de SiH4 par MOCVD [15].
Le dopage P du GaN a reprsent un second verrou technologique majeur lev dans
llaboration des dispositifs optolectroniques base de GaN. Comme tout matriau grand gap (>
3 eV), le dopage P a toujours t considr comme une tape difficile et dlicate. Depuis 1989, le
manque de dopants P pour les nitrures de type GaN a considrablement ralenti lvolution de la
fabrication de dispositifs optolectroniques. Deux obstacles principaux ont ralenti lvolution des
technologies GaN :
La prsence dhydrogne dans les techniques dpitaxie en phase vapeur. Ce dernier
crait une couche de passivation sur le Mg impliquant des proprits lectriques et
optiques inappropries pour les applications vises ;
Le fort dopage P au Mg reste difficile aujourdhui car celui-ci est sujet une autocompensation par la prsence de dfauts crs durant lpitaxie jouant le rle de
donneurs ;
Au cours des annes 199:, il a t dmontr que la prsence dhydrogne est en fait un atout
considrable pour obtenir une grande conductivit lectrique (type P) [42]. Cependant, le
phnomne dauto-compensation reste effectif, mme aujourdhui. La zone P reste donc une zone
critique pour cette technologie.

II Etat de lart des DELs base de nitrure de gallium 18

II.2 Diodes lectroluminescentes base de GaN


Les investissements effectus dans lindustrie des DELs GaN depuis la fin des annes 199:, ont
provoqu un essor international considrable de lvolution technologique de ces composants.
Cette partie tisse donc une synthse des amliorations technologiques qui ont t apportes tant
au niveau de la "puce nue" que de lassemblage. Des techniques autant complexes que novatrices
ont russi faire des DELs GaN une technologie capable de rpondre aujourdhui des besoins la
fois conomiques et environnementaux principalement centrs sur la rduction de la
consommation mondiale dlectricit.

II.2.1 Etat de lart des avances technologiques des DELs GaN "puce
nue"
La structure conventionnelle, connue depuis la fin des annes 199:, de la puce dune DEL GaN
est prsente par la figure l - 11 [43].
Couche transparente de contact
(Ni/Au)

MPQ InGaN/GaN

Contact P

P - GaN

N - GaN

Contact N (Ti/Al)

Couche de transition
(GaN non dop)

Substrat Saphir

Figure l - 11 Schma dune structure conventionnelle dune DEL GaN

Le contact P est gnralement constitu dune bicouche transparente trs fine dalliage Ni/Au
(2 nm/6 nm) dpose sur une couche de contact GaN dope P dpaisseur 3:: nm. Le contact N
est compos dune bicouche Ti/Al (5: nm/2 m) dpose sur une couche GaN dope N. Cette
dernire fait 3,5 m dpaisseur et est dpose sur une couche de transition (3: nm) de GaN non
dop dpose sur un substrat saphir, isolant lectrique, dpaisseur 8: m. Cette proprit de
conductivit lectrique leve permet de raliser un composant avec deux contacts suprieurs et
rduit les fuites de courant avec le substrat.
La zone active est constitue dune structure MPQ In0,3Ga0,7N/GaN (9 priodes) fabrique par
EJM. Lpaisseur de chaque puits InGaN est de 3: et celle de chaque barrire GaN est de 70 .
La dimension de la plage de report de la puce est denviron 35: m x 350 m. Ce type de
structure permet dobtenir une puissance optique suprieure 1,5 mW 2: mA.
Depuis le dbut des annes 2000, de nombreux efforts ont t accomplis afin damliorer la
puissance optique, le rendement externe de luminescence et rduire lauto-chauffement.
Kim et al ont labor une conception de DELs structure verticale avec un substrat saphir
grav en "V" (Sapphire-Etched Vertical-Electrode Nitride Semiconductor - SEVENS) [44, 45]. La
figure l - 12 prsente le schma de la puce SEVENS avec limage de Microscope Electronique
Balayage (MEB) correspondante.

19 Chapitre I - Diodes Electroluminescentes : Etat de lart des technologies GaN


Ti/Au)
Contact P (Ni/Au)
Couche revtement P-GaN (200 nm)
MPQ InGaN/GaN (5 priodes)
Couche revtement N-GaN (220 nm)
Contact N-GaN (2 m)
CoucheGaN

(2 m)
Via

Substrat
Saphir

(80 m)

Rflecteur

Ti/Al

(a)

(b)

Figure l - 12 (a) Schma dune structure SEVENS dune DEL GaN, (b) Image MEB dun wafer de DELs SEVENS

Grce cette technique, le rendement externe est amlior de 8,4 % compar aux structures
conventionnelles contacts latraux o le rendement externe slve 7,5 %. Kim et al ont mesur
une puissance optique de 4,5 mW 20 mA [44]. Cette amlioration est attribue au via grav
dans le substrat saphir permettant de rduire lauto-chauffement de la puce. La mme structure
a t ralise pour des DELs de puissance dont la puissance optique tait de 1,8 4,3 fois
suprieure celle dune DEL de puissance conventionnelle alimente 2:: mA [45].
Dautres travaux ont permis de lever un troisime verrou technologique sur lamlioration de la
qualit des substrats saphir pour augmenter les performances en termes de puissance optique et
de rendement externe. La figure l - 13 synthtise lensemble des motifs adopts pour la gravure
des substrats saphir [46-48].
(b)

Cr/Pt/Au
ITO
P-GaN
P-AlGaN

(c)

MPQ InGaN/GaN
Cr/Pt/Au

N-GaN

Substrat Saphir grav


(d)
(a)

Figure l - 13 (a) Schma dune DEL GaN indiquant la zone du substrat grave, (b) Motif cylindrique et image
AFM correspondante, (c) Motif sphrique avec image MEB correspondante, (d) Motif pyramidal avec image
MEB correspondante

Gao et al ont rapport une augmentation de la puissance optique entre 17 % et 37 %, par


rapport une structure conventionnelle (figure l - 11), en utilisant un motif cylindrique (figure l 13b) grav par voie humide et par plasma ICP (Inductively Coupled Plasma) [46]. Dautres tudes

II Etat de lart des DELs base de nitrure de gallium 20


utilisant le mme motif ont obtenu jusqu 4: % daugmentation de la puissance optique en
employant une technique de nano-lithographie par MOCVD [49, 50]. La raison principale de cette
amlioration est que ce type de motifs permet de relaxer les contraintes linterface GaN/saphir
conduisant une rduction de la densit de dfauts (dislocations) du substrat saphir infrieure
108 cm-2. La consquence de lamlioration de la qualit du substrat est une meilleure dissipation
thermique expliquant laugmentation de la puissance optique pour un mme courant dalimentation
(20 mA).
Le motif sphrique (figure l - 13c) est un des plus efficaces puisquen espaant les microsphres de 5 m, Oh et al ont confirm une augmentation de la puissance optique de 155 % par
rapport aux DELs conventionnelles (figure l - 11) [47]. Ces travaux ont galement mis en vidence
que de la rduction de la densit de dislocations (jusqu 1:8 cm-2) est fonction de lespace entre les
diffrents motifs obtenus par gravure sche ICP et photolithographie. Ceci conduit galement une
meilleure dissipation thermique.
Enfin, la technique utilisant le motif pyramidal (figure l - 13d) savre tre galement trs efficace
et permet damliorer la puissance optique de 25 % 7: % [48, 51, 52].
La grande diffrence entre les indices de refraction de lair et du GaN (n = 2,85) a conduit de
nombreux travaux sur la couche de contact doxyde dindium dope ltain (ITO Indium Tin Oxide)
pour permettre davoir un contact transparent et dviter le phnomne de rflexion total interne
dans la puce GaN. LITO a t choisi pour sa conductivit leve (105 -1.cm-1), sa forte
transmittance optique (90 %), et son coefficient dabsorption 42: nm ( = 664 cm-1)
gnralement plus faible que la plupart des couches minces mtalliques ( = 3.105 cm-1) [53, 54].
Chang et al ont prpar avec succs une couche dITO par pulvrisation cathodique Radio
Frquence (RF). Un recuit in situ a permis damliorer sa transmittance jusqu 97 % rduisant
ainsi la tension de fonctionnement de 5,74 V 4,28 V [55]. Une autre tude a dmontr que lITO
pouvait aussi tre employ sur des DELs de puissance conduisant ainsi une augmentation du
rendement externe de 46 % et une amlioration de la puissance optique de 36 % [56]. La faon la
plus innovante damliorer lextraction de lumire, grce au matriau ITO, a t propose par Kim
et al en produisant une couche dITO gradient dindice (Graded-Refractive-Index ITO - GRIN-ITO) et
Anti-Rflexion (AR). Ils ont montr que le rendement de luminescence sest amlior de 24,3 % par
rapport une DEL avec une couche dITO massif (nITO = 2,19). Ceci est d la forte rduction de la
rflexion de Fresnel linterface ITO/air (1,17 < nGRIN ITO < 2,19) [57]. Le phnomne de rflexion total
interne dans la puce GaN reprsente donc un quatrime verrou lev.
Dautres propositions ont contribu lamlioration de la puissance optique. La structuration de
cristaux photoniques a, par exemple, t applique sur la couche de contact P-GaN. La figure l - 14
prsente un schma dune DEL GaN cristaux photoniques (PC DEL) [58].

21 Chapitre I - Diodes Electroluminescentes : Etat de lart des technologies GaN


Couche mince transparente de
contact P

Contact P

Cristaux photoniques
P-GaN
MPQ InGaN/GaN
Contact N
N-GaN

Substrat Saphir

(a)

(b)

Figure l - 14 (a) Schma dune DEL GaN cristaux photoniques, (b) Image MEB des cristaux photoniques

Plusieurs tudes ont prouv lefficacit dinsrer des cristaux photoniques en dmontrant que la
puissance optique peut augmenter jusqu 40 % [59, 60], voire quasiment tripler par rapport des
structures conventionnelles (figure l - 11) [61]. Les cristaux photoniques sont gnralement
raliss par nano-lithographie ou holographie laser [58, 62].
Su et al ont galement russi lever un dfi technologique en laborant une zone active base
de boites quantiques de 3 nm de hauteur et de 10 nm de largeur. Ils ont notamment dmontr
quen injectant des courants de 3 50 mA, le gap de la zone active de la DEL drive de 68,4 meV.
Cette trs faible drive est due linsensibilit des botes quantiques au courant et la
temprature. Ce dispositif est donc stable en longueur donde malgr le phnomne dautochauffement [63]. En effet, les niveaux dnergie dans une boite quantique sont trs faiblement
dpendants de la temprature. Ce rsultat est important pour des applications dont
lenvironnement en temprature est fortement changeant : automobile, spatial, aronautique, La
contrepartie de cette technologie est quelle est encore trs mal adapte aux fortes puissances.
Pour les fortes puissances, la structure MPQ InGaN/GaN est utilise avec les couches P-GaN et
N-GaN de transition et plusieurs solutions pour augmenter le rendement de luminescence ont t
proposes. La structure la plus usite aujourdhui dans la fabrication des DELs de puissance est la
structure verticale. La figure l - 15 prsente la schmatisation dune structure verticale typique des
DELs de puissance [64].
Pad N (Au)
N-GaN

MPQ InGaN/GaN

Passivation

P-GaN

Substrat Si

Couche mtallique

Contact P (AuSn)

Figure l - 15 Schma dune structure verticale typique dune DEL GaN de puissance

Cette structure prsente lavantage davoir une rpartition uniforme de la densit de courant et
peut tre produite des dimensions importantes (de 300 x 300 m 980 x 980 m) [64]. En
effet, cette conception se base sur lutilisation de substrats Si. Linconvnient des substrats Si est
leur forte absorption de la lumire mise par les matriaux nitrures car le gap du silicium est,

II Etat de lart des DELs base de nitrure de gallium 22


temprature ambiante de 1,12 eV, et absorbe donc une bonne partie de la lumire mise par la
zone active. Pour pallier ce problme, une couche mtallique, gnralement compose dArgent
(Ag) possdant une rflectivit suprieure 90 %, est insre entre la couche P-GaN et le substrat.
Le contact P est dpos directement sur le substrat Si et est souvent compos en AuSn pour quil
soit bras sur son support cramique avec un plot (pad) en Or. Une couche de passivation confine
la lumire pour une mission verticale. Enfin, un plot en Au sert gnralement de contact N sur
lequel un bonding est mont. La zone active InGaN/GaN et les couches P et N GaN sont fabriques
par MOCVD, en commenant par faire crotre la couche N-GaN sur un substrat saphir comme une
DEL conventionnelle. Le substrat saphir est ensuite retir par laser (technique de laser lift-off) et
grav par plasma (ICP). La puce est alors retourne et monte sur son substrat Si. Ce type de
structure verticale offre une puissance optique 2,6 fois suprieure celle des DELs
conventionnelles (figure l - 11) [65]. Dautre part, lamlioration du rendement externe dune
structure mission verticale permet de rduire les contraintes en tension au niveau du substrat,
de diminuer la rsistance srie ainsi que la densit de courant. Ceci conduit la diminution de la
temprature de jonction et permet daugmenter le confinement des porteurs dans la structure
MPQ. Enfin, la dimension de la puce est 15 % plus grande que celle de DELs conventionnelles
structures latrales, ce qui augmente dautant la surface dmission [66, 67].
De nombreuses amliorations ont t proposes pour les structures verticales. En effet, le fait
de crer des motifs pyramidaux par laser sur la surface GaN augmente la puissance optique de 20
% par rapport une structure latrale conventionnelle (figure l - 11) [67]. Enfin, le remplacement
du substrat Si par un substrat en cuivre (Cu) permet damliorer la puissance optique de 8: % et la
dissipation thermique grce la conductivit thermique leve du cuivre ( 400 W.m-1.K-1) [68, 69].
Enfin, un sixime verrou technologique a t lev, grce une technologie planar, en stabilisant
la longueur donde centrale de la DEL en fonction de la densit de courant injecte. Une DEL GaN
cavit rsonante (RC LED) a t labore par Lin et al. Cette structure planar consiste entourer
une structure MPQ InGaN/GaN dun rseau de Bragg TiO2/SiO2 (DBR face suprieure, rflectance
de 81,7 %), et dun DBR AlN/GaN (face infrieure, rflectance de 9:,4 %). Cette technologie
permet dobtenir un pic dmission stable 41: nm avec une drive en longueur donde vers le
rouge, due la densit de courant qui fait augmenter la temprature de jonction, de 0,12
nm/kA/cm2 [70].

II.2.2 Etat de lart des assemblages de DELs GaN


Le rle principal de lassemblage est de rendre un composant utilisable dans son environnement
final. Un composant optolectronique assembl comporte deux parties permettant un change
avec lextrieur : une partie lectrique et une partie optique.
La partie lectrique est relativement classique et se rapproche de ce que lon peut observer
pour les dispositifs lectroniques. On retrouve donc des connexions de type DIL (Dual In Line) ou
CMS (Composant Mont en Surface) suivant le cas. Les diffrents connecteurs portent soit
lalimentation, soit le signal traiter. Dans le cas dune DEL GaN pour lclairage public, on retrouve
principalement deux connecteurs dalimentation.
La partie optique est utilise pour mettre en forme lmission optique, cest un dispositif
photonique. Suivant lapplication, on retrouve des fonctions de focalisation, de polarisation ou bien
de changement de frquence par optique non linaire. Une fois de plus, dans lclairage public on
retrouve la fonction de changement de frquence par optique non linaire (mission photoinduite)
dans les matriaux dassemblage.

23 Chapitre I - Diodes Electroluminescentes : Etat de lart des technologies GaN


Lutilisation du composant dans son environnement final ncessite une protection spcifique
contre les diffrentes contraintes physico-chimiques associes. Le botier sera, suivant diffrentes
normes amricaines (MIL-STD) ou japonaises (JIS et JEITA), prvu pour isoler la puce nue des
diffrentes agressions environnementales. Le tableau l - 7 synthtise les diffrentes normes
amricaines et japonaises selon le type de contraintes environnementales pour les DELs GaN
faibles et fortes puissances (jusqu 3 W).
Normes associes
Type de test

Cycles thermiques
Choc thermique
Cycles haute
temperature
Stockage haute
temprature
Stockage basse
temprature
Stockage temperature
/ humidit
Rsistance la
temprature de brasage
Rsistance thermique
de la brasure
Dcharge
lectrostatique (ESD)
Vibrations

Etats-Unis
MIL-STD
202 : 107D
750 : 1051
883 : 1010
202 : 107D
750 : 1051
883 : 1011

JEITA

JIS

ED-4701 (100, 105)

C 7021 : A - 4

ED-4701 (200, 203)

883 : 1008

ED-4701 (200, 201)

C 7021 : B - 10

ED-4701 (200, 202)

C 7021 : B - 12

202 : 103B

ED-4701 (100, 103)

C 7021 : B - 11

ED-4701 (300, 302)

C 7021 : A - 1

ED-4701 (300, 303)

C 7021 : A - 2

ED-4701 (300, 304)

ED-4701 (400, 403)

202 : 201A
750 : 2031
202 : 208D
750 : 2026
883 : 2003

Japon

Tableau l - 7 Normes amricaines et japonaises de tests standards de qualification de DELs GaN faibles et
fortes puissances

La plupart des standards de qualification dans le domaine des DELs GaN prennent en
considration la temprature. Ceci sexplique par le phnomne dauto-chauffement qui implique
une variation de la temprature de jonction induisant elle-mme une drive de longueur donde
centrale de la DEL et donc une drive de couleur. Les deux grands enjeux identifis sont donc la
temprature et lextraction de lumire. Ceci a suscit un grand intrt sur deux parties majeures
de lencapsulation : le gel encapsulant et lembase servant de dissipateur thermique.
Le management thermique est un des plus importants facteurs dans lencapsulation dune DEL.
Celui-ci prend dautant plus dimportance aujourdhui que la densit de puissance des DELs devient
de plus en plus consquente (Popt > 100 mW) ainsi que les exigences en terme de fiabilit ( >
50000 h). La figure l - 16 montre lencapsulation de DELs de faible puissance (< 3: mW) de type
"5 mm".

II Etat de lart des DELs base de nitrure de gallium 24


Encapsulant sphrique
(rsine poxy)

Contact suprieur
Couche rflective

Fil bonding

Puce de la DEL

Cathode
Anode

Figure l - 16 Encapsulation classique de type "5 mm"

Cette encapsulation trs classique est celle utilise dans les annes 1970. La puce, la couche
rflective et les connexions lectriques sont enrobes dans une rsine poxy servant de lentille de
collimation et de matriau favorisant lextraction de lumire. Les boitiers de diamtre 5 mm de
cette poque taient principalement employs pour des DELs de faible puissance et possdaient
une rsistance thermique denviron 250 K/W. La figure l - 17 prsente lvolution de la rsistance
thermique selon les diffrents types de boitiers de 197: aujourdhui [71].

Rsistance thermique (K/W)

250

250 K/W
Puce

200
150

(a)

100

125 K/W
(b)

75 K/W

(d)

Dissipateur
thermique

Circuit imprim
(PCB)

(e)
50

Embase
tendue

(c)

1995

1997

15 K/W

6 K/W

< 5 K/W

2001

> 2005

0
1970

1999

Figure l - 17 Rsistance thermique de 1970 2005 : (a) boitier 5 mm, (b) boitier rabaiss, (c) boitier
rabaiss avec embase tendue, (d) boitier de puissance avec dissipateur thermique, (e) boitier de puissance
sur circuit imprim (PCB)

Les boitiers dencapsulation des annes 199: sparaient lembase de la lentille de collimation
pour rduire la rsistance thermique jusqu 75 K/W. Au dbut des annes 2:::, de nombreuses
DELs de puissance sont quipes du boitier type "barracuda" (Philips Lumileds) utilisant un
dissipateur thermique en aluminium ou cuivre comme embase de la puce rduisant ainsi la
rsistance thermique 15 K/W. En montant ce dernier sur une embase PCB, la rsistance
thermique a pu tre rduite 6 K/W. Aujourdhui les embases sont les PCB en forme dtoile
(REBEL STAR) sont de type cramique, cuivre ou aluminium. Ceci permet notamment des astuces
technologiques en plaant jusqu 7 puces sur la mme embase. Ces technologies sont surtout
employes pour les DELs blanches de puissance (> 100 mW). Une des manires les plus efficaces
pour obtenir de la lumire blanche est dutiliser une couche de luminophore base de Grenats

25 Chapitre I - Diodes Electroluminescentes : Etat de lart des technologies GaN


dYttrium-Aluminium dops au Crium (YAG:Ce) qui convertit la lumire bleue dune DEL GaN en
lumire blanche. Ainsi, de nombreuses tudes ont t ralises sur lencapsulation de ces DELs
pour la gestion de la dissipation thermique. Shin et al ont compar trois conceptions de vias
thermiques en argent pour les DELs GaN de puissance. La figure l - 18 montre ces vias thermiques
[72].
Lentille poxy
Puce

Support
cramique

Embase argent

Via thermique en argent


(a)

(b)

(c)

Figure l - 18 Conception de vias thermiques pour des DELs GaN de puissance : (a) Via unique de diamtre
1,47 mm, (b) 16 vias de diamtres 0,43 mm, (c) Deux couches de vias : couche suprieure 16 vias de
diamtres 0,26 mm, couche infrieure 9 vias de 0,5 mm

Cette tude a montr que le modle le plus efficace pour dissiper la chaleur est le via unique de
la figure l - 18a avec une puissance optique de 1,139 W (2 % plus leve que les deux autres) et
une rsistance thermique de 48,9 K/W (15 % 20 % plus faible que les deux autres). Une autre
conception est possible en crant des vias thermiques de 0,8 mm de diamtre en cuivre travers
une couche isolante dilectrique FR4 (FR-4 : Flamme Retardant de type 4) pour faire rduire la
rsistance thermique de lassemblage jusqu 4 K/W [73].
Une seconde tude mene par Fan et al a dmontr que linsertion dune couche disolation
thermique, place entre la puce et la couche de luminophore, permet de rduire la diffusion de la
temprature de jonction de la puce dans la couche de luminophore. La figure l - 19 schmatise la
technologie mise en place dans le cadre cette tude [74].

Figure l - 19 Vue en coupe de DELs blanches de puissance : (a) DEL blanche conventionnelle, (b) DEL Blanche
luminophore isol thermiquement

A 500 mA, la temprature de jonction de la puce est de 125 C. La temprature de la couche


de luminophore a t rduite de 16,8 C par rapport celle de la DEL conventionnelle. Le besoin de
rduire la temprature du mlange poxy/luminophore est directement li au fait que de nombreux
enrobages sont sensibles aux contraintes thermiques.
On utilise les gels denrobage pour rduire les pertes par rflexion et par absorption, et la
rflexion totale interne linterface puce/air. La qualit ainsi que la durabilit des performances de
ce gel doivent tre garanties afin doptimiser les performances du dispositif pour sa dure de vie.
Les gels denrobage ont fait lobjet de nombreuses amliorations durant ces vingt dernires
annes. Les enrobages les plus frquemment utiliss, jusquau dbut des annes 2:::, taient les
rsines poxy. Pendant plusieurs annes, elles furent choisies pour leur indice de rfraction lev

II Etat de lart des DELs base de nitrure de gallium 26


(1,4 1,6) [75], leur bonne stabilit thermique jusqu 12: C [71, 76] et leur transmittance
leve (85 % 90 %) dans la gamme 500 nm 800 nm [77]. Cependant, de nombreux
problmes ont t souligns avec lessor des DELs GaN et DELs de puissance. Le jaunissement de
ces rsines a t observ lorsquelles sont soumises un rayonnement dans le bleu et lUV. Ce
phnomne contribua au dveloppement de nouvelles formulations chimiques des rsines poxy
polymrises par rayonnement UV de manire optimiser leur rsistance aux hautes
tempratures (> 120 C). Kumar et al ont report des tempratures de transition vitreuse
comprises entre 14: C et 18: C amliorant ainsi lextraction de lumire de la DEL [78]. Une
autre tude a montr quen contrlant le courant (1 30 mA) et le temps (1 4 s) de
polymrisation de rsines poxy photosensibles, le profil du faisceau de sortie, lintensit lumineuse
et langle dmission de la DEL pouvaient tre amliors [79]. En effet, langle dmission a t
rduit de 4: et lintensit lumineuse a augment dun facteur 3. Dautre part, avec laugmentation
de la puissance optique, et donc laugmentation de la temprature de jonction, le mme
phnomne de jaunissement est effectif pour des tempratures suprieures 120 C [71].
Pour faire face ces problmes, les rsines poxy ont t remplaces par des enrobages
silicones. Ces huiles silicones ont t choisies pour leur transmittance leve (> 95 %) dans le
domaine du bleu [77], leur excellente stabilit thermique (> 180 C) [71, 77], leur indice de
rfraction lev (1,4 1,6) [80], leurs faibles pertes optiques de 400 nm 1310 nm (< 0,04
dB/cm) [81], et leur homognit vitant ainsi des pertes optiques dues la diffusion de Rayleigh
[82]. Il sagit gnralement de polymres base de motifs mthyles et phnyles comme le PDMS
(Poly Dimthyle Siloxane) ou le PMPS (Poly Mthyle Phnyle Siloxane), voire de copolymres
PMPS/PDMS. Le tableau l - 8 synthtise les pertes optiques de ces trois types de polymres
diffrentes longueurs donde [81].
Type de polymre

1550 nm
0.67
0.62
0.66

PDMS
PMPS
PMPS/PDMS

1310 nm
0.14
0.35
0.28

Pertes optiques (dB/cm)


850 nm
633 nm
< 0.01
< 0.01
< 0.01
< 0.01
0.03
0.03

400 nm
0.03
< 0.01
0.04

300 nm
0.09
0.55
0.24

Tableau l - 8 Pertes optiques des trois principales huiles silicones utilises dans les DELs diffrentes
longueurs donde

Leur intrt dans les domaines de lUV jusqu lIR sobserve galement par leur transmittance.
La figure l - 20 compare une rsine poxy et une huile silicone par un test de vieillissement en
temprature de la transmittance en fonction de la longueur donde [77].
Huile Silicone @ 180 C

80
60
40

Initial
1 jour
4 jours
7 jours
14 jours

20
0

350

400

450

500

550

600

650

Rsine poxy @ 180 C

100

700

750

800

Transmittance (%)

Transmittance (%)

100

80
60
Initial
1 jour
4 jours
7 jours
14 jours

40
20
0
350

400

450

500

550

600

650

Longueur donde (nm)

Longueur donde (nm)

(a)

(b)

700

750

800

Figure l - 20 Test de vieillissement 180 C de la transmittance en fonction de la longueur donde : (a) Huile
silicone, (b) Rsine poxy

Les huiles silicones sont galement trs lastiques (< 0,5 GPa), ce qui provoque moins de
contraintes mcaniques sur la puce et les fils bonding [83].

27 Chapitre I - Diodes Electroluminescentes : Etat de lart des technologies GaN


Mme si les huiles silicones ont de meilleures proprits thermiques et une meilleure rsistance
aux rayonnements bleus que les rsines poxy, elles restent sensibles aux rayonnements
photoniques dnergie suprieure 3 eV. En effet, Koizumit et al ont dmontr quun rayonnement
UV provoque des transitions lectroniques dans les liaisons des motifs mthyles dans le PDMS.
De mme, dans le PMPS, les transitions lectroniques, se produisant au niveau des liaisons des
motifs phnyles et, des plus hautes nergies, des liaisons des motifs mthyles, sont
responsables de lmission de fluorescence dans lUV [84]. Ceci a conduit au rcent dveloppement
dune huile silicone compose dun mlange de PDMS terminaison vinyle et dun copolymre
Mthyle Hydro Siloxane/PDMS. Lin et al ont donc compar une huile silicone fort transmittance,
une rsine poxy gradient optique et leur nouvelle huile silicone amliore. Aprs 460 h de
vieillissement 12: C sous rayonnement UV, lhuile silicone amliore na perdu que 1 % de sa
transmittance contrairement lhuile Si normale (2: %) et la rsine poxy gradient optique (> 4:
%) [75].
Dautres enrobages ont t proposs pour amliorer lextraction de lumire et rduire la
rflexion de Fresnel linterface puce/air. Lajout de nanoparticules telles que lYttrium, le
Zirconium, le GaN, le SiN, lAlN, le ZnSe ou encore le ZnS, permet dobtenir un indice de rfraction
lev (2,3 2,9) et contribue lamlioration de lextraction de lumire en sortie de la DEL [85].
Lintgration de diffuseurs minraux tels que (TiO2, CaF2, SiO2, CaCO3, ou le BaSO4) est une technique
utilise pour uniformiser le faisceau de sortie des DELs multi-puces [86]. La superposition de
plusieurs couches dindices de rfraction diffrents amliore le rendement externe de
luminescence jusqu 4: %, la couche extrieure tant celle dindice optique le plus faible [87].
Pour terminer, en ce qui concerne les technologies de DELs blanches de puissance, lajout du
luminophore pour la conversion de la lumire bleue mise par la puce en lumire blanche a t
intensivement tudi. Diffrentes compositions chimiques du luminophore et de lhuile silicone, ainsi
que les gomtries dassemblage ont t testes durant les dix dernires annes. La composition
chimique la plus rpandue est celle du luminophore YAG:Ce base de grenats dYttrium-Aluminium
(Y3Al5012) dops au Crium (Ce3+). Avec une longueur donde dexcitation 46: nm provenant de la
DEL bleue, les transitions lectroniques 5d1 4f7 du fluorophore Ce3+ dans les sites de lY3Al5012
permettent dobtenir une bande dmission dans le vert/rouge (54: nm) [88]. Lorsque ce
luminophore est en contact direct (sdiment) avec la puce, une perte de puissance optique par
absorption de 60 % est observe [89]. Lorsque celui-ci est spar et plac au-dessus en utilisant
des couches rflectives (Ag) lisses, le rendement lumineux est amlior de 36 %. En utilisant des
couches rflectives diffuses, ce rendement est amlior de 75 % [90]. Luo et al ont dmontr que
lajout dune lentille sphrique au-dessus de la couche de luminophore augmente le rendement
lumineux de 20 % [91].
Un verrou technologique a t lev en travaillant sur lindice de rendement de couleur. En effet,
lIRC dune DEL blanche, utilisant le luminophore YAG:Ce, est gnralement autour de 75. Won et al
ont donc propos lutilisation, toujours partir dune DEL bleue, de deux luminophores spars par
une couche dhuile silicone : le luminophore (Ba,Sr)2SiO4:Eu2+ vert et le CaAlSiN3:Eu2+ rouge. Avec une
longueur donde dexcitation 458 nm provenant de la DEL bleue, les transitions lectroniques 5d 1
4f7 du fluorophore Eu2+ dans les sites Ba du (Ba,Sr)2SiO4 et Ca du CaAlSiN3 permettent dobtenir
des bandes dmission dans le vert (525 nm) et dans le rouge (637 nm) respectivement. Ceci a
conduit un IRC de 95 et un rendement lumineux de 51 lm/W 350 mA [92]. La mme tude a
montr lmission de la lumire blanche avec les deux luminophores suivants : (Ba,Sr)2SiO4:Eu2+ vert
(bande dmission 525 nm) et Sr3SiO5:Eu2+ orange (bande dmission 61: nm). Cette structure
a permis dobtenir un IRC de 83 avec un rendement lumineux de 55 lm/W 350 mA.

II Etat de lart des DELs base de nitrure de gallium 28

II.2.3 Structures des DELs GaN tudies


Dans ce mmoire de thse, nous tudierons deux types de composants :
Un composant utilisant un botier classique TO47 avec un montage de lentille de
diamtre "5 mm" avec une mission de lumire de faible puissance (< 30 mW) sur deux
filires technologiques : GaAs et GaN. Les DELs GaAs, dj tudies depuis de
nombreuses annes, reprsenteront une rfrence dans notre tude. Nous montrerons
notamment limpact de la longueur donde centrale dmission sur la drive des
lments du botier dencapsulation ;
Une structure de type MCPCB Star forte puissance (> 100 mW) technologie GaN
avec luminophore YAG:Ce ;
La figure l - 21 prsente un schma simplifi des DELs GaN tudies.

Figure l - 21 Schma simplifi des structures tudies : (a) DELs GaAs et GaN sur boitier T047, (b) DELs GaN
blanches sur embase MCPCB Star

Les DELs faible puissance sont des composants commercialiss par la socit japonaise
OPTRANS. La technologie GaAs est une double htrostructure AlGaAs/GaAs tandis que la
technologie GaN est une structure multi puits quantique InGaN/GaN deux contacts suprieurs
sur substrat saphir. Lencapsulation de ces deux technologies est la mme et est spcialement
conue pour le domaine spatiale. Le boitier dencapsulation est un boitier T:47 en Kovar rsistant
aux radiations solaires. La puce et lencapsulation seront dcrites dans le chapitre III.
Les DELs GaN blanches de puissance sont des DELs multi puits quantique InGaN/GaN
structure verticale sur substrat Si. La conversion de lumire est ralise par un mlange dhuile
silicone et de luminophore YaG:Ce sdiment. La puce est brase sur une embase MCPCB STAR
en forme dtoile. La puce et lencapsulation seront toutes deux dcrites dans le chapitre IV de ce
mmoire.

29 Chapitre I - Diodes Electroluminescentes : Etat de lart des technologies GaN

III Positionnement, justification et objectifs de la thse


Un tat de lart des technologies GaN sattachant dcrire la fois les proprits physiques des
matriaux nitrures, les structures des composants ainsi que les assemblages associs aux DELs
faibles et fortes puissance a t ralis. Ceci a notamment permis de situer les technologies
tudies dans ce mmoire. A ce stade, il convient de situer le positionnement de notre tude dun
point de vue international et national. Nous positionnerons galement ces travaux de thse par
rapport aux travaux raliss dans lquipe de recherche laquelle ils sont associs (quipe
EDMINA). Ceci nous permettra de dfinir les objectifs des tudes menes dans ces travaux de
thse.

III.1 Positionnement et justification de la thse


A linternational, le grand challenge de la recherche et du dveloppement pour les technologies
GaN est darriver construire la fiabilit moindre cot. Or, aujourdhui de nombreux tests
standards de qualification imposent un nombre lev de composants. Le tableau l - 9 regroupe les
tests standards de qualification utiliss par CREE (USA) et Ledman (Chine) sur des DELs faible
puissance (< 0,1 W) et forte puissance (0,1 W 3 W) [93, 94].
Test
Cycles thermiques

Norme
standard
JEITA ED-4701
100 105

Choc thermique

MIL-STD-202G

Cycles haute
temperature
Stockage haute
temprature
Stockage basse
temprature
Stockage temperature /
humidit

JEITA ED-4701
200 203
JEITA ED-4701
200 201
JEITA ED-4701
200 202
JEITA ED-4701
100 103

Conditions de test
-40 C/25 C /100 C/25 C
30 min/5 min/30 min/5 min
-40 C/100 C
15 min/15 min (Ledman)
30 min/30 min (CREE)
25 C/65 C
RH : 90 %, 24 h pour 1 cycle
T
= 100 C
ambiante

T
T

ambiante

Dures
100 cycles
f : 100 cycles
F : 300 cycles

f : 100
F : 30

f : 10 cycles
F : 50 cycles

f : 100
F : 30
f : 100
F : 30
f : 100
F : 30
f : 100
F : 30

1000 h

= -40 C

1000 h

= 60 C, RH : 90 %

1000 h

ambiante

Nombre
de DELs
f : 100
F : 30

Tableau l - 9 Standards environnementaux de qualification pour les DELs GaN faibles (f) et fortes
puissances (F)

RH : humidit relative.
Les entreprises OSRAM (Allemagne), Nichia et Toyoda Gosei (Japon), Philips Lighting (USA),
Seoul Semiconductor (Core) ou encore Everlight (Taiwan) utilisent ces standards de qualification
pour valuer leurs technologies de lampes DELs. La dure de ces vieillissements peut galement
savrer trs coteuse. Certains laboratoires de recherche (Nanyang Technological University,
Singapour [95], Pacific Northwest National Laboratories, USA [96]) et industries (GE Lighting,
USA) [1] recommandent des tests allant jusqu 6::: h. Ceci permet de prdire la dure de vie
des composants grce aux lois mathmatiques nonces dans la premire partie de ce chapitre.

III Positionnement, justification et objectifs de la thse 30


Lutilisation de tests acclrs permet de limiter le nombre dheures de vieillissement 1::: h.
Le tableau l - 10 prsente les tests acclrs standards utiliss pour les DELs GaN [93, 94].
Test
Stockage actif
standard
Stockage actif +
humidit
Stockage actif
basse temprature

Conditions de test
T
= 25 C
f : I = 30 mA (bleue et verte), 50 mA (rouge)
F : I = 700 mA
T
= 60 C, RH : 90 %
f : I = 20 mA
F : I = 500 mA
T
= -30 C
f : I = 20 mA
F : I = 600 mA

Dures

Nombre de DELs

1000 h

f : 100
F : 30

f : 500 h
F : 1000 h

f : 100
F : 30

1000 h

f : 100
F : 30

ambiante

ambiante

ambiante

Tableau l - 10 Tests acclrs standards pour les DELs GaN faibles (f) et fortes puissances (F)

En laboratoire, dautres mthodes bases sur lanalyse de dfaillance utilisent des analyses
lectriques et optiques non destructives pour expliquer le mcanisme de dgradation induit par les
tests acclrs. Meneghini et al (University of Padova, Italie) dissocie, par exemple, leffet de la
temprature et du courant partir des caractristiques lectriques (courant-tension I(V), capacittension C(V)) et optiques (spectre optique L(E) et puissance optique en courant P(I)) de DELs GaN
[97, 98]. Cette mthode, non destructive, permet de dissocier la dfaillance du composant de celle
de lassemblage [99].
En France, si lon dcompose la filire de lclairage en ses diverses composantes, matriau,
substrat, pitaxie et procd de fabrication, puce, packaging, luminaires et enfin usages (btiment,
clairage public), le panorama industriel franais couvre principalement les secteurs des
luminaires et accessoires dclairage (Philips, Lenoir, EcceLectro, Petzl, Flux lighting, Gaggione). On
trouve galement un certain nombre de laboratoires qui se consacrent aux tudes et
dveloppement des matriaux substrats et des htrostructures pour lmission de lumire (CEALETI, CHREA). Il existe donc en France, dans la chane de la valeur de ce domaine, un foss
important entre dun ct les industriels du matriau et la R&D sur la mise en forme des
matriaux, et, de lautre ct le secteur applicatif de lclairage. Ceci nest cependant pas le cas au
niveau Europen o OSRAM comme PHILIPS sont, pour ce secteur, des entreprises verticalement
intgres de la puce au luminaire [100]. Ce panorama nous permet de dire que peu dacteurs
franais sont impliqus dans la fiabilit et lanalyse de dfaillance de DELs de puissance.
Au laboratoire IMS (Bordeaux), lquipe EDMINA a mis en place plusieurs mthodologies depuis
le dbut des annes 2::: pour lvaluation de la fiabilit et lanalyse de dfaillance de composants
optolectroniques. La conception de la fiabilit du point de vue de lquipe EDMINA est schmatise
par la figure l - 22.

31 Chapitre I - Diodes Electroluminescentes : Etat de lart des technologies GaN


Mcanismes de dfaillance
Dispersion technologique
Dure de vie oprationnelle
Intgration au systme

Utilisable

Fiabilit
Oprationnelle
Fiabilit
construite

Contrle du process de fabrication et reproductibilit


Durabilit et vieillissement
Process des interconnexions et assemblages

Fabricable

Concevable
Optimisation des choix technologiques
Paramtres critiques et identification des contraintes

Figure l - 22 Conception de la fiabilit par lquipe EDMINA

Cette conception sarchitecture selon les trois tapes menant la fabrication dun composant :
le concevable, la fabricable et lutilisable. Gnralement, la construction de la fiabilit stablit depuis
le domaine du fabricable jusqu ltape dutilisation. Le fabricable est un domaine dans lequel la
fiabilit peut tre construite pour laide au contrle des procds de fabrication, lvaluation de la
durabilit technologique et laide au contrle de la partie assemblage. Lutilisable est ltape finale
de la fiabilit car le composant est assembl et oprationnel. La construction de la fiabilit rside ici
dans lvaluation des mcanismes de dfaillance sous contraintes environnementales et/ou tests
de vieillissements acclrs, lvaluation de la dispersion technologique, la dtermination de la
dure de vie oprationnelle du composant par des mthodologies bases sur la physique et enfin
laide lintgration dans le systme complet. Plusieurs thses ont donc t ralises dans cette
tape de construction de la fiabilit, dite "oprationnelle", par diffrentes approches : analyse et
signature de dfaillance (Yannick Deshayes en 2002) [101], analyse de dfaillance et simulations
physiques (Sarah Huyghe en 2005) [102], ou encore statistique et interaction
composant/systme (Laurent Mendizabal en 2006) [103].
Depuis 2008, le concept de lquipe EDMINA est de ramener la notion de fiabilit au plus tt de
la conception des composants (domaine du concevable), au mme titre que les phases de
dveloppement. Ceci permet notamment daider tablir des choix technologiques adapts et
optimiss (matriaux, interfaces, assemblage), et didentifier les paramtres critiques et
contraintes environnementales lies lapplication. Ce cadre est celui de la fiabilit dite
"construite".
Notre tude se situe dans une approche mthodologique danalyse de dfaillance pour laide aux
deux types de construction de la fiabilit : fiabilit construite (clairage public, DELs de puissance) et
fiabilit oprationnelle (Spatial, DELs faible puissance). La seconde valeur ajoute de ces travaux
est lintgration danalyses physico-chimiques dans le processus danalyse de dfaillance des DELs
tudies. Ces dernires vont permettre de confirmer les mcanismes de dgradation
pralablement localiss par les signatures lectriques et optiques de dfaillance extraites des
mesures lectro-optiques non destructives. Un autre intrt de la mthodologie, et de lapport des
analyses physico-chimiques, est quelle ne ncessite pas un nombre de composant lev. Nous
verrons que ce nombre slve au maximum 4 composants par technologie.

III Positionnement, justification et objectifs de la thse 32

III.2 Objectifs de ltude


Dans un contexte international favorable et un march grandissant, lallongement de la dure de
vie des DELs blanches de puissance base de GaN reprsente un facteur cl. Aujourdhui de
nombreux fabricants proposent des produits dont la dure de vie est suprieure 10000 h. Le
critre de dfaillance, dfini par rapport au flux (lumen), est gnralement spcifi aux limites (L
Lumen maintenance) correspondantes une perte de flux de 50 % (L50), 30 % (L70), 20 % (L80)
et 1: % (L9:) selon les normes de lclairage public.
Le tableau l - 11 prsente les rsultats des tests de vieillissement en temprature de lampes
DELs fabriques par GE Lighting [1].
Conditions de tests
T
= 25 C
ambiante

Flux @ 6000 h
96,1 %

ambiante

= 47 C

96,0 %

ambiante

= 60 C

93,3 %

Projection exponentielle
L85 > 50000 h
L70 > 50000 h
L85 > 25000 h
L70 49000 h

Tableau l - 11 Tenue relle et projection exponentielle du flux en conditions de fonctionnement trois


tempratures ambiantes

La figure l - 23 synthtise les rsultats de vieillissements en indiquant la projection exponentielle


[1].

Figure l - 23 Variation du flux en fonction du temps de fonctionnement de lampes DELs

La loi de dcroissance du flux, , en temps est galement exponentielle et peut sexprimer sous
la forme donne par lquation l - 1.

% exp t
0

quation l - 1

: facteur de dgradation (homogne un temps).


A 25 C pendant 6::: h, les lampes DELs ont perdu prs de 4 % de leur flux initial. Si lon se
base sur une projection mathmatique utilisant une loi exponentielle, la dure de vie affiche par le
constructeur est suprieure 50000 h (tableau l - 11) pour 15 % de perte de flux (L85).

L85 et L70 reprsentent les limites 85 % et 70 % de tenue du flux respectivement

33 Chapitre I - Diodes Electroluminescentes : Etat de lart des technologies GaN


Lquation l - 2 montre la loi empirique dArrhenius frquemment utilise pour dterminer une loi
dacclration en temprature.
E
1
1
A T exp a

k TJ @ 25 C Tacc

quation l - 2

AT : facteur dacclration, Ea : nergie dactivation, k : constante de Boltzmann, TJ

@ 25 C

temprature de jonction TP = 300 K, et Tacc : temprature en conditions acclres.


Le facteur dacclration pour L85 et TJ = 25 C est denviron 1,5 Tacc = 47 C et 1,9 Tacc =
6: C. Lnergie dactivation est estime 158 meV, ce qui permet de calculer une dure de vie
denviron 1:5 h L85 et TJ = 25 C. Les facteurs dacclration sont donc gnralement faibles
dans le cas de composants assembls. Une nergie dactivation constante, quelque soit la
temprature dacclration, signifie que lon suppose quun seul mcanisme de dgradation
intervient. Or, lintraction de la puce avec son assemblage peut provoquer plusieurs mcanismes
de dfaillance simultanment. La loi dArrhnius sadapte donc mieux aux vieillissements de
composants "puce nue". Son application sur des dispositifs assembls requiert la connaissance de
tous les mcanismes de dfaillance intervenant dans la dgradation du composant.
Le problme est que ces lois ne fonctionnent que sous deux conditions : la contrainte
environnementale est la temprature et la puce est "nue". Dans le cas contraire, la loi
dacclration est beaucoup plus complexe et il est trs difficile dextraire la dure de vie en
conditions oprationnelles [104-106].
Les mathmatiques sont souvent utilises pour estimer la loi de dgradation et extrapoler la
dure de vie. Lorsque ces lois sont paramtres par au moins deux coefficients, on peut construire
une loi de corrlation permettant de simuler les points correspondants aux premiers instants de
dfaillance. Pour cela, on utilise des mthodes empiriques (ex : loi aTM) et/ou statistiques, de type
Monte Carlo, probabilits Bayesiennes ou distributions de Weibull [104]. Le problme fondamental
dans cette mthodologie provient de la loi de dgradation mathmatique. En effet, elle ne suit pas
une loi physique et ne permet donc pas de dcrire les phnomnes de dfaillance internes au
composant. Les extrapolations peuvent mme devenir fausses dans le cas dune dgradation
provenant de plusieurs phnomnes physiques. Dans ces diffrents cas, on peut donner un rsultat
optimiste ou bien pessimiste sur la distribution de dure de vie de la technologie tudie.
Lextrapolation de la dure de vie, par des lois mathmatiques, reste donc une mthode dont
lindice de confiance est souvent infrieur 70 %. Pour amliorer ce paramtre critique dans
lestimation de la fiabilit, on dveloppe des mthodes danalyse par la physique de dfaillance.
Lobjectif principal de nos travaux est donc de btir une mthodologie qui repose sur des modles
bass sur la physique pour tablir lanalyse de dfaillance de DELs GaN. La finalit est dexpliquer,
partir des signatures lectriques de dfaillance et optiques, les principaux mcanismes physiques
de dfaillance intervenant dans la dgradation du composant. Lorsque le dispositif est encore jeune,
lanalyse de dfaillance permet dtablir la robustesse et la qualit de la technologie. Dans ce cas,
lanalyse physique permet une aide au design et donc de construire la fiabilit ds la conception du
produit. Pour un dispositif mture et commercialis, lanalyse de dfaillance permet de construire
une loi de dgradation et didentifier les mcanismes de dfaillance. Sur une tude plus
mathmatique, on peut construire un algorithme pour estimer la distribution de dure de vie. Dans
ce cas, lanalyse physique permet laide au choix technologique dun composant en fonction de la
mission et des contraintes environnementales. Dans le cadre de cette thse, nous avons dvelopp
ces deux aspects, en nous appuyant sur lexprience de lquipe de recherche EDMINA [101].

III Positionnement, justification et objectifs de la thse 34


Cette tude a notamment t centre sur lanalyse physique de dfaillance au travers de deux
projets :
Une collaboration avec le Centre National dEtudes Spatiales (CNES) de Toulouse dans le
cadre du projet COROT. Cette collaboration permet dappliquer la mthodologie un
dispositif commercial (DELs InGaN/GaN de faible puissance) pour une mission spatiale.
Elle correspond au concept de fiabilit oprationnelle, schma classique de construction
de la fiabilit (composant COTS Commercial Off-The-Shelf). Cette partie fera lobjet du
chapitre III ;
Une collaboration avec le Laboratoire d'Electronique et de Technologie de l'Information
(LETI) du Commissariat lEnergie Atomique (CEA) dans le cadre dun projet industriel
sur des DELs GaN de puissance blanches du fabricant CREE. Cette collaboration permet
de montrer que la mthodologie peut rpondre des enjeux industriels en finalisant
ltude par une proposition de solutions technologiques (chapitre IV). Les DELs sont ici
utilises pour lclairage public. La collaboration entre dans les perspectives de lquipe
EDMINA : lintgration de la fiabilit ds ltape de conception dun composant (fiabilit
construite) ;
A partir de modles lectriques et optiques adapts aux composants tudis, nous pourront
extraire les paramtres matriaux afin de pr-localiser la/les dfaillance(s) implique(s) dans la
dgradation du dispositif. La spcificit de cette mthodologie rside dans lintgration danalyses
physico-chimiques qui permettent de confirmer les mcanismes de dgradation.
Dans les deux types dtudes, plusieurs questions importantes ont retenu notre attention :
Quels sont les types de vieillissements critiques pour ces composants ? Sont-ils les
mmes pour des applications faibles et fortes puissances ? Nous avons ralis
diffrents types de vieillissements ayant pour contraintes la temprature, le courant et
les radiations. Le stockage actif (1500 h/TMAX/Inominal) sest avr tre le facteur aggravant

majeur pour les deux tudes. Les rsultats prsents dans ces travaux de thse seront
par consquent principalement centrs sur la dgradation sous stockage actif ;
Quelles sont les parts de dgradation attribuer au composant puce nue et
lassemblage ? Ses parts se rpartissent-elles diffremment selon les technologies
(GaAs, GaN) ? Selon la puissance ? Il apparat que lassemblage est la partie critique
des technologies actuelles des DELs GaN, en particulier pour les faibles puissances. Par
exemple, lenrobage de la puce par un gel silicone prsent dans chaque technologie
savre tre un point critique de lassemblage lorsquil est soumis un rayonnement
bleu/UV. Ce phnomne saccrot avec la temprature ainsi quavec la puissance (DELs
blanches). On peut envisager une raction photothermique du polymre et donc une
dgradation de ses proprits optiques ;
Quels peuvent tre les moyens mis en place pour dterminer efficacement les points
critiques et les zones dgrades ? Les zones dfaillantes semblent tre localises dans
la partie assemblage du composant et, plus prcisment, dans lenrobage polymre.
Pour mettre en lumire, de manire non destructive, les phnomnes de dgradation,
nous avons utilis les caractrisations lectro-optiques. Ces dernires permettent de
pr-localiser la dfaillance et donc de mettre en place les analyses physico-chimiques
ncessaires et adaptes pour confirmer la zone dgrade ;

35 Chapitre I - Diodes Electroluminescentes : Etat de lart des technologies GaN

IV Conclusion
Lobjectif de ce premier chapitre a t de prsenter un tat de lart des technologies GaN en se
focalisant sur trois points principaux : le march des DELs et technologies GaN, les matriaux
nitrures, et les composants GaN faibles et fortes puissances avec les assemblages associs. Nous
avons prsent, de manire synthtique, lvolution de ces technologies conduisant des
dveloppements de plus en plus complexes et miniatures pour une utilisation de plus en plus
importante. Aujourdhui, on trouve des ampoules DELs dans les commerces de proximit des
prix encore un peu levs mais avec des dures de vie garanties suprieures 10000 h.
La synthse de lensemble des technologies GaN a donc permis de situer notre tude travers
un positionnement national, international et par rapport aux travaux et concepts tablis par lquipe
de recherche EDMINA :
Des standards de qualification sont trs frquemment utiliss par les industriels
internationaux (OSRAM, Nichia, CREE, Philips Lumileds, Ledman, etc) ;
Des mthodes statistiques et mathmatiques permettent de prdire la dure de vie
oprationnelle du composant intgr au systme ;
Des approches signatures de dfaillance, simulations physiques et statistiques ont t
dveloppes dans lquipe EDMINA ;
Lintgration de la fiabilit ds la phase de conception dun composant permet de
rpondre des enjeux industriels fondamentaux ;
Lapproche choisie est donc celle dune mthodologie base sur lanalyse de dfaillance et
lextraction de signatures lectriques et optiques permettant de localiser la dfaillance. Lajout
danalyses physico-chimiques permet de rduire le nombre de composants tudier et offre la
possibilit de confirmer les mcanismes de dgradation induits par les vieillissements en stockage
actif. Notre tude a donc pour objectif de construire la fiabilit au travers de plusieurs critres tels
que la pr-valuation et la durabilit des matriaux, la capitalisation de donnes de fiabilit,
Les objectifs du prochain chapitre sont de dvelopper les bases ncessaires cette tude en
dcrivant les mcanismes lectriques et optiques mis en jeu au sein des technologies de DELs
base de GaN, de dcrire les moyens de caractrisations lectro-optiques dvelopps au
Laboratoire IMS, et de prsenter les objectifs des analyses physico-chimiques exploites dans ces
travaux de thse.

Chapitre II
Outils et mthodes danalyse de
DELs encapsules

Les assemblages optolectroniques ont fortement volu ces quinze dernires annes. Les
facteurs responsables de cette volution sont principalement les applications mergentes de type
clairage public, la matrise de nouvelles technologies telle que le GaN et le cot compatible une
utilisation grand public. La rduction des cots passe, en gnral, par laugmentation, au sein de
lassemblage, de la quantit de matriaux plastiques en remplacement du verre, des cramiques et
des brasures. En effet, la synthse, la fabrication et la mise en forme sont moins onreuses pour
les matriaux plastiques que pour des matriaux tels que le verre ou les cramiques. Cette rupture
technologique a pris son essor au dbut de ce millnaire et de nombreux matriaux plastiques ont
t introduits dans lindustrie de loptolectronique sous de nombreuses formes :
Adhsif pour le maintien de la puce sur son support ;
Enrobage de la puce pour amliorer lefficacit optique ;
Lentille en plastique ;
Cette liste, non exhaustive, rend beaucoup plus difficile lanalyse de la structure dun composant
assembl. En effet, lanalyse des matriaux plastiques constitus, en gnral, de chaines
molculaires relativement longues et fragiles, peut tre difficilement reconnue comme complte
avec des analyses physico-chimiques classiques utilises en optolectronique (MEB, EDX, SIMS,
etc). Au cours de ces travaux de thse, un certain nombre danalyses complmentaires ont donc
t ralises en collaboration avec des laboratoires de chimie de lUniversit de Bordeaux. Cette
activit correspond un axe majeur de ces travaux de thse.

37 Chapitre II - Outils et mthodes danalyse de DELs encapsules


Nous avons vu, au chapitre I, que la technologie principalement utilise pour lclairage public
tait de type GaN. Cette technologie, encore en dveloppement, a ncessit des analyses physicochimiques compatibles au semiconducteur afin de dterminer la structure de la puce. Ces analyses
(MEB, EDX, SIMS, RBS et PIXE) ont permis de construire un modle physique justifi par des
mesures sur la structure et les matriaux. Les mesures lectriques et optiques ralises sur les
diodes lectroluminescentes tudies ont donn des rsultats assez diffrents des analyses dj
ralises dans lquipe EDMINA sur les technologies GaAs. Nous montrerons, au chapitre III, que
les contacts sont responsables, en grande partie, du type de caractristiques observes par les
analyses lectriques. Pour les analyses optiques, et plus particulirement les spectres optiques,
nous avons mis en vidence des modes dmissions supplmentaires l'lectroluminescence. Nous
dmontrerons, dans le chapitre III, que le polymre enrobant la puce interagit avec la lumire mise
par la DEL (464 nm) pour donner une mission de type fluorescence.
Dans le cadre du chapitre II, nous exposerons, de manire pdagogique, les modles de base
pour des technologies de type GaN. Lextraction du modle lectro-optique constituera une base
pour une utilisation dans le chapitre III et IV. Nous dvelopperons plus spcifiquement les analyses
physico-chimiques relatives ltude de matriaux polymres. En effet, ce type danalyses tant
moins courant en microlectronique, il paraissait judicieux daccentuer la description de ces
parties. De plus, nous justifierons aux chapitres III et IV le grand intrt de ces analyses physicochimiques. Les analyses plus conventionnelles seront galement abordes mais de manire plus
succincte.
Afin dorganiser lensemble de ces diffrentes manipulations, une mthodologie a t mise en
place. Cette dernire, permettant lextraction des paramtres du dispositif tudi, constituera
larchitecture des analyses physiques de dfaillance dveloppes dans les chapitres III et IV.

I Mthodologies de mesure de la temprature de jonction


La temprature de jonction, TJ, dun composant optolectronique reprsente la temprature de
la zone active dun composant. Ce paramtre est distinguer de la temprature dite "de package",
Tp, qui reprsente la temprature du boitier dencapsulation.
Pour des composants de faible puissance dissipe (< 100 mW) et de rsistance thermique
raisonnable (< 200 K/W), on peut considrer que TJ TP.
Pour des composants de forte puissance dissipe (> 100 mW), la diffrence de temprature TJ TP nest plus ngligeable. Dans ce cas, on parle dauto-chauffement de la puce. Etant donn que les
paramtres fonctionnels et physiques dpendent de TJ et que seule TP est connue lors de la
manipulation, il est primordial de dvelopper des mthodes pour dterminer TJ.
Une mthode de dtermination de TJ utilisant le modle de lmission spontane et la puissance
optique a t propose par Bchou et al [107]. Dans ces travaux de thse, nous avons dvelopp
deux autres mthodes de dtermination de TJ :

Une mthode lectrique dveloppe dans la partie I.1 ;


Une mthode optique dtaille dans la partie I.2 ;

I Mthodologies de mesure de la temprature de jonction 38


Ces deux mthodes sont complmentaires et permettent de sassurer de la validit des
mesures. La diffrence de temprature au sein dun composant assembl peut tre modlise par
un circuit thermique faisant appel lanalogie lectrique/thermique. Ce dernier est prsent par la
figure ll - 1.
Rth J-S

TS

Rth S-IE

TIE

Rth IE-P

TTJJ
Pth

Cth J-S

Cth S-IE

TP
Figure ll - 1 Schma lectrique quivalent au modle thermique dune DEL

Rth J-S : rsistance thermique entre la jonction de la puce et son support, R th

S-IE

: rsistance

thermique entre le support de la puce et lisolant lectrique, Rth IE-P : rsistance thermique entre
lisolant lectrique et lair ambiant, Cth J-S : capacit thermique entre la jonction de la puce et son
support et Cth S-IE : capacit thermique entre le support de la puce et lisolant lectrique.
En se plaant en rgime permanent, les capacits thermiques sont ngligeables. A partir de ce
schma lectrique quivalent, la puissance totale dissipe, Pdis, se dduit sous la forme de lquation
ll - 1.
Pdis

TJ TP
R th

quation ll - 1

Rth : rsistance thermique totale (somme des trois rsistances thermiques Rth J-S, Rth S-IE et Rth IE-P). La
puissance dissipe peut galement tre estime en tenant compte du fait que lchauffement cr
par la vibration du rseau lorsque la DEL est alimente (phonons puissance lectrique) se
distingue de lmission de lumire. Cette relation est dcrite par lquation ll - 2.
Pdis Plectrique Poptique VdI d Poptique Vth I d R S I d2 Poptique

quation ll - 2

Poptique : puissance optique en sortie de la DEL encapsule, Plectrique : puissance lectrique de la DEL,
RS : rsistance srie, Vd : tension aux bornes de la DEL, Vth : tension de seuil, Id : courant
dalimentation de la DEL.

I.1 Mthode lectrique


I.1.1 Banc de mesures
Le principe est de mesurer la variation de la temprature de jonction en fonction du courant
traversant la DEL rgule en temprature. La mesure de la temprature de jonction permet de
mettre en exergue le phnomne dauto-chauffement de la puce. Ce phnomne est d
lefficacit dun composant metteur de lumire. La premire dfinition simple de lefficacit
correspond au rapport entre le nombre de photons collects et le nombre dlectrons injects. La
valeur de lefficacit tant denviron 1: %, une grande partie de lnergie injecte dans la DEL est
dissipe par effet Joule. Il a t dmontr que la tension aux bornes dune DEL tait dpendante de
la temprature de jonction [71, 76]. On sintresse, dans cette partie, aux tensions suprieures la
tension de seuil de la diode. En observant la variation de cette tension aux bornes de la DEL en

39 Chapitre II - Outils et mthodes danalyse de DELs encapsules


fonction du courant, on peut dterminer la temprature de jonction. Enfin, il est important de
connaitre la temprature du boitier (TP). On placera la DEL dans un cryostat azote liquide LN2 afin
de raliser cette dernire opration. Le schma bloc du banc est reprsent par la figure ll - 2.
Gnrateur dimpulsion
Agilent 33250A

Vmesur

Liaison informatique
(IEEE/RS 232/USB)
Liaison lectrique

Alimentation laser ITC


510 Profile

Oscilloscope Tektronix
TDS 2002B

Contrleur de
temprature BT500

Ordinateur de contrle
(extraction des donnes)

Ialimentation

Cryostat circulation
dazote liquide contrle
(composant inclus)

Ohm-mtre (mesure de
temprature)

Figure ll - 2 Schma de principe du banc de mesure de la temprature de jonction dune DEL

Le banc est constitu des appareils suivants :


Une alimentation laser PROFILE ITC 510 1 A/6 V MAX avec une bande passante de
200 kHz pour une rsolution en courant de 10 A. Celle-ci est module par un
gnrateur dimpulsion pour viter lchauffement de la DEL ;
Un gnrateur dimpulsion AGILENT 3325:A dlivrant des impulsions en tension
lalimentation laser. Sa plage en largeur dimpulsion est de 8 ns 1999,9 s pour une
priode de 20 ns 2000 s. Le temps de transition varie de 5 ns 1 ms avec des
suroscillations infrieures 5 % ;
Un oscilloscope numrique TEKTRONIX TDS 2002B permettant de visualiser les
impulsions envoyes et de rcuprer les variations de tension. La bande passante est de
6: MHz avec un taux dchantillonnage de 1GS/s. La prcision du calibre en tension est
infrieure 3 % avec un temps de monte infrieur 5,8 ns ;
Un cryostat circulation dazote liquide LN2 contrle dans lequel se trouve le

composant ;
Une unit de contrle de temprature (BT 500) utilise pour la rgulation de la
temprature Tp (Temprature de package) ;
Un ohm-mtre donnant la valeur de la rsistance de la sonde PT100 pour connaitre la
temprature TP de la DEL ;

Pour saffranchir de la rsistance parasite induite par les cbles lectriques, la DEL est
branche en mesure 4 fils avec des cbles TRIAX.

I Mthodologies de mesure de la temprature de jonction 40

I.1.2 Principe de la mthode lectrique et modles associs


Cette mthode de mesure est base sur la mthode des tensions [108, 109]. La rgulation en
temprature ne pouvant sappliquer que sur le boitier, le principe de cette mesure repose sur le
mcanisme dauto-chauffement.
La premire tape de la mthodologie consiste mesurer la variation de la tension aux bornes
de la DEL en temprature (Tp), en saffranchissant des variations de tempratures dues lautochauffement de la puce. On se place ainsi sous la condition suivante : TJ TP. La DEL est donc
alimente en continu par un courant suffisamment faible ( 1 mA) pour ngliger cet autochauffement. Ceci permet de dterminer le coefficient K (V/K) partir de la caractristique de la
figure ll - 3.
2,54

Augmentation de T (K)

2,53
2,52

Tension mesure (V)

I (A)

VIcc = -a.Tp + b

2,51

Pente = 1/RS

2,5
2,49
2,48

Coefficient K = - a

2,47
2,46
2,45
2,44
290

Niveau de courant faible


pas dauto-chauffement

Augmentation de T (K)
300

310

320

330

340

350

360

V (V)

Temprature de package (K)

(a)

(b)

Figure ll - 3 (a) Caractristique VIcc = f(Tp) : dtermination du coefficient K, (b) Schmatisation de la courbe
I(V) pour dterminer la tension V

Icc

La rgression linaire applique sur ce graphe permet de donner lquation ll - 3 [108, 109].
VICC K.TP V0

quation ll - 3

Le coefficient K est donc extrait de cette premire relation empirique. En sappuyant sur les
tudes menes par Hong et al [108, 109], la temprature de jonction, TJ, dune DEL se calcule
partir de la variation de la tension en temprature une condition de rfrence. En mettant
lhypothse que lauto-chauffement est ngligeable lorsque la DEL est alimente 1 mA (figure ll 3b), lexpression de TJ scrit sous la forme donne par lquation ll - 4.
Tj TREF

Vtest VREF
K

quation ll - 4

TREF : temprature ambiante de rfrence, VREF : tension de rfrence @ TREF, Vtest : tension mesure
en impulsions (correspondante Itest).
La seconde tape se base donc sur lestimation de TJ (quation ll - 4). Pour raliser cette
estimation, on mesure la tension Vtest, qui rend compte de laugmentation de TJ sous leffet du
courant dalimentation Itest. La mesure seffectue donc en mode impulsionnel afin de ngliger le
refroidissement de la DEL. Les capacits thermiques sont ici galement ngligeables puisque
limpulsion applique est trop courte par rapport au temps de relaxation thermique des matriaux
de la zone active.

41 Chapitre II - Outils et mthodes danalyse de DELs encapsules


Limpulsion est donc ngative et se dfinit selon les conditions de rfrence suivantes :
Une temprature ambiante de rfrence (TREF) constante pendant toute la dure de la

mesure ;
Les diffrents courants dalimentations (Itest) correspondants ;

Un courant de rfrence (IREF) assez faible pour pouvoir ngliger lauto-chauffement. Ce


courant correspond la tension Vtest partir de laquelle on dtermine TJ ;

La figure ll - 4 schmatise limpulsion utilise pour cette seconde tape.


V (V)

I (A)

t
Vtest

Itest

Vtest
VREF

IREF
0

t (s)

(a)

t (s)

(b)

Figure ll - 4 (a) Modulation en courant de lalimentation de la DEL, (b) Rponse impulsionnelle dune DEL
(mesure de V )
test

Pour chaque courant Itest dalimentation, on relve la tension Vtest (figure ll - 4b) qui permet
dobtenir la caractristique finale de la figure ll - 5.
250

Temprature de jonction (C)

VIcc = -a.Tp + b

Coefficient K = - a

300

310

320

330

340

Temprature de package (K)

(a)

350

360

200

150

TJ = c.Ipuls - d
100

50

0
300

400

500

600

700

800

Courant puls (mA)

(b) finale T = f(I


Figure ll - 5 Caractristique
puls)
J

La dtermination de TJ par cette mthode permet donc de caractriser le composant TJ


dsire. Le dimensionnement de la largeur dimpulsion t est une tape qui doit tre adapte
chaque type de composant afin que le courant de la DEL diminue jusqu atteindre IREF. La frquence
de transition dpend, au premier ordre, du volume de la zone active. La rponse en courant dune
DEL sera donc fortement dpendante de ce volume. Ce rglage se fait en manipulation et la largeur
dimpulsion typique est de 5 s pour une frquence de 200 Hz.

I Mthodologies de mesure de la temprature de jonction 42

I.2 Mthode optique


Le principe de dtermination de la temprature de jonction laide du spectre dmission
optique repose sur lexpression de la rpartition spectrale Rspon(h) du taux de recombinaison
radiative Rspon lquation ll - 5 [28].
h E g
R spon (h ) K spon (h E g )1/2 exp
kT J

quation ll - 5

Kspon : coefficient dmission spontane.


La partie qui nous intresse est la fonction exponentielle qui est directement relie la
temprature de jonction. On montre que, pour des fortes nergies, le terme E 1/2 est ngligeable
devant le terme exponentiel. La figure ll - 6 montre la superposition du spectre thorique L(E) et
exprimental en chelle semi-logarithmique.

Intensit lumineuse normalise (u.a.)

Spectre thorique
Spectre exprimental

Alignement des C
0,1

Zone de correspondance
basse nergie

EG GaAs
0,01
1,35

1,4

1,45

1,5

1,55

Energie (eV)

Figure ll - 6 Alignement des spectres thorique et exprimental : Spectres optiques en chelle logarithmique
dune DEL GaAs @ T = 300 K alimente 100 mA
J

On remarque que, pour des nergies suprieures 1,48 eV, les deux courbes se superposent.
La dtermination de TJ en dcoule naturellement. On observe galement que la courbe en chelle
semi-logarithmique reprsente une droite. Ceci traduit un comportement de type exponentiel et
justifie le modle prsent par lquation ll - 5. On remarquera que lexponentielle est
prpondrante devant la racine carre de F.
Cette mthode est valable pour les matriaux GaAs bandes paraboliques. Dans le cas du GaN,
un modle de bande non parabolique est labor avant dappliquer cette mthode. Dautre part,
linteraction lumire/matriaux dencapsulation ne permet pas dutiliser ce modle. Nous
dvelopperons cet aspect dans les parties II et III de ce chapitre.

43 Chapitre II - Outils et mthodes danalyse de DELs encapsules

I.3 Synthse de la mthodologie et des paramtres thermiques


Deux mthodes ont t proposes dans cette partie pour dterminer la temprature de
jonction dun composant optolectronique. Lobjectif principal de ces deux mthodologies est
identique : caractriser le composant tudi TJ connue.
La mthode lectrique consiste dterminer la temprature de jonction par mesure
impulsionnelle. Cette mthode aboutit une extraction de TJ, ce qui permet par ailleurs de
dterminer la temprature du boitier appliquer pour raliser les mesures la TJ dsire.
La mthode optique se base sur le modle thorique du spectre optique T J fixe. La
superposition du spectre thorique et du spectre exprimental, en chelle semi-logarithmique et
pour des fortes nergies, permet de valider le fait que la mesure est la mme TJ que celle choisie
dans le modle thorique.
La mthode optique sous-entend que lon connait la structure de zone active du composant et
ses proprits physiques, tandis que la mthode lectrique ne ncessite aucune connaissance par
rapport au composant mais peut tre limite par la prcision de la mesure en fonction des
appareils utiliss (oscilloscope par exemple). La mesure peut tre prcise 2 5 K en fonction
du type doscilloscope. Ces deux mthodes sont donc complmentaires et aboutissent au mme
rsultat, comme lindique lorganigramme gnral de la mthodologie de mesure de la temprature
de jonction dune DEL prsent par la figure ll - 7.
Alimentation en continu de la DEL

(a)

(b)

Faible courant (auto-chauffement ngligeable)

Courant dsir

Mesure de la tension sur une gamme de


temprature (> 300 K)

Trac du spectre thorique TJ fixe

Dtermination du coefficient K (V/K) : pente de la


courbe VIcc = f (T)

Rglage de la temprature de package TP

Modulation de lalimentation de la DEL : mode puls


(Pulse invers)

Mesure du spectre optique (exprimental)

Mesure de la tension @ TP constante pour


diffrents courants

NON

NON

Spectre thorique et
exprimental aligns ?
OUI

Mesure de la tension
pour tous les courants
termine ?
OUI

Trac de la courbe TJ= f (Ipuls)

Mesures TJ fixe pour tous les courants dsirs

Figure ll - 7 Organigramme de la mthodologie gnrale de la mesure de T dune DEL : (a) mthode


J

lectrique, (b) mthode optique

II Mcanismes et modles lectriques dune DEL 44


Le tableau ll - 1 synthtise les paramtres thermiques importants en rappelant leurs
expressions thoriques, leurs valeurs typiques et leur localisation au sein du composant.

Paramtre

Expression
thorique

Localisation dans
le composant

Valeur typique dune DEL


DH AlGaAs/GaAs @ I =
100 mA et T = 300 K

Rfrences

315 340 K

[101, 107,
110]

T
P

lectrique

th

P
P

th

dis

optique

TP

Pdis
R th

[101, 107,
110]
[101, 107,
110]

Vth I d R S I d2

140 160 mW

V - R S I d

1,3 1,4 V

V - V th
Id

1,7 2,4

[101, 107,
110]

TJ TP
Pdis

85 200 K/W

[101, 107,
110]

Plectrique Poptique

120 140 mW

J
ext h
q

18 22 mW

300 K

[101, 107,
110]
[101, 107,
110]
[101, 107,
110]

Tableau ll - 1 Paramtres thermiques importants localiss sur les diffrentes zones de la DEL

II Mcanismes et modles lectriques dune DEL


La caractrisation lectrique fait partie des outils principaux pour lanalyse non destructive dune
DEL encapsule. Elle permet didentifier et dextraire des paramtres lectriques en fonction de la
technologie de la puce. Ces paramtres peuvent tre relis des paramtres lectriques
fonctionnels de la diode (courant et tension de seuil). La temprature de jonction est dtermine
par lvaluation de la rsistance thermique jonction-package (cf parties I.2 et I.3).
La mesure courant-tension (caractristique I(V)), partir de laquelle sont construits les modles
lectriques dcrits dans la partie II.2, permet de mettre en vidence les phnomnes de transport
lectronique.

II.1 Banc de mesures courant-tension I(V)


Le principe de base est de mesurer la variation du courant en fonction de la tension applique
aux bornes dune DEL rgule en temprature. Le schma bloc du banc est reprsent par
la figure ll - 8. La temprature, matrise par ce banc, est la temprature extrieure de
lassemblage de la DEL (TP).

45 Chapitre II - Outils et mthodes danalyse de DELs encapsules


Vmesur

Subfemto-ampremtre
KEITHLEY 6430

Ialimentation

Cryostat circulation
dazote liquide contrle
(composant inclus)

Liaison lectrique

Contrleur de
temprature BT500

Ohm-mtre (sonde de
temprature)

Ordinateur de contrle
(extraction des donnes)

Liaison informatique
(IEEE/RS 232/USB)

Figure ll - 8 Schma de principe du banc de mesures I(V)

Le matriel utilis est constitu :


Dun analyseur de paramtres semi-conducteur KEITHLEY 6430 connect par un bus
IEEE reli lunit centrale de lordinateur de contrle. Cet appareil est constitu dune
source de courant (de 10-16 A 0,1 A) de rsolution 10-17 A (erreur 0,1 %) ainsi que
dune source de tension (0 10 V) de rsolution 10-6 V (erreur 0,1 %) ;
Dun cryostat circulation dazote liquide LN2 contrle dans lequel se trouve le

composant. Il permet une rgulation en temprature sur une plage de 80 K 350 K


avec une prcision de 0,1 K ;
Dune unit de contrle de temprature (Temperature Controller BT 500) utilise pour
la rgulation thermique lors des mesures. Elle commande la rsistance chauffante du
cryostat laide dun systme automatique PID (Proportionnel Intgral Drive) ;
Dune pompe sche (ADIXEN) dont le rle est deffectuer un vide primaire (1:-2 Torrs)
dans la chambre vide du cryostat ;
Dun ohm-mtre donnant une valeur de rsistance, note Rsonde, correspondante la
valeur de la rsistance de la sonde thermique PT100. Cette sonde donne accs la
temprature de package TP de la DEL ;

Pour saffranchir de la rsistance des cbles lectriques, la DEL est branche en mesure 4 fils
avec des cbles TRIAX (Keithley) [111, 112].

II Mcanismes et modles lectriques dune DEL 46

II.2 Phnomnes de transport lectronique


La caractristique I(V) typique dune DEL Double Htrostructure (DEL DH) AlGaAs/GaAs est
reprsente par la figure ll - 9.
1,00E+00
1

0,12

log(I) = f(V)

-1
1,00E-01

10

I = f(V)

1,00E-02
10-2

0,1

Zone (I)

1,00E-03
10-3

Zone (II)

1,00E-04
10-4

0,08

1,00E-06
10-6

Zone (III)

1,00E-07
10-7

0,06

1,00E-08
10-8

10-9
1,00E-09
10-10
1,00E-10

0,04

Diode
bloque (A)

10-11
1,00E-11

Courant (A)

Courant (A)

1,00E-05
10-5

10-12
1,00E-12

Diode
passante (B)

-13

10
1,00E-13

Ith

Vth

-14

10
1,00E-14

0,02

Zone (IV)

-15

10
1,00E-15

0
0

0,2

0,4

0,6

0,8

1,2

1,4

1,6

1,8

Tension (V)
Figure ll - 9 Caractristique I(V) dune DEL DH AlGaAs/GaAs

II.2.1 Modles lectriques dune DEL GaAs


La caractristique courant-tension typique dune DEL DH est donne par la figure ll - 9. Le
premier trac en chelle linaire montre une tension de seuil Vth sparant deux zones principales : B
o la diode est passante (V > Vth) et A o la diode est bloque (V < Vth). Le comportement est bien
celui dune diode. Ce trac est parfaitement adapt aux forts niveaux dinjection (V > Vth).
Le second trac log I(V), complmentaire au premier, distingue quatre rgimes dinjection de
courant :
Trs faible niveau dinjection (Zone I) : I 100 pA ;
Faible niveau dinjection (Zone II) : 100 pA I 10 A ;
Moyen niveau dinjection (Zone III) : 10 A I 1: mA ;
Fort niveau dinjection (Zone IV) : I 1: mA ;
Ce trac est trs bien adapt aux faibles niveaux dinjection (V < V th). On remarque que le
dveloppement des modles se fera suivant le trac I(V) ou log I(V), en fonction des niveaux
dinjection.
Lobjectif de cette partie est de rappeler le modle analytique, bien connu, des phnomnes de
transport dans les quatre zones de fonctionnement sur une DEL DH AlGaAs/GaAs, afin de pouvoir
expliquer les diffrences avec le modle dune structure MPQ GaN [28, 101, 113]. La figure ll - 10
schmatise une double htrostructure.

47 Chapitre II - Outils et mthodes danalyse de DELs encapsules

P+-AlGaAs

N+-AlGaAs

P-GaAs

S
Zone
active

- XC P

XC N

Figure ll - 10 Schma de la DH AlGaAs/GaAs tudie

d : paisseur de la zone active, S : surface de la puce, xC N : distance de la jonction au contact N et


xC P : distance de la jonction au contact P. Cette htrostructure, trs classique, est celle sur laquelle
de nombreux ouvrages se sont appuys pour dcrire les phnomnes de transport dune DEL [28,
71, 76]. De plus, la grande connaissance des matriaux GaAs et AlGaAs permet ces derniers de
servir de rfrence pour btir des modles physiques.
Les composants modernes font de plus en plus appel la juxtaposition de diffrents matriaux
semiconducteurs ou non. Il est donc ncessaire de prciser, par des grandeurs mesurables, les
proprits des matriaux ainsi que des interfaces entre les diffrents matriaux constituant ces
htrostructures. Les phnomnes physiques tant constants sur toute la surface S du
composant, ils seront tudis suivant la grandeur x.

II.2.1.1 Rgime de trs faible niveau dinjection de courant


Le rgime de trs faible injection (10-15 10-10 A) se modlise par un courant de fuites. La figure ll
- 11 prsente le schma de bande dune DH AlGaAs/GaAs en rgime de trs faible niveau
dinjection de courant.

qV 0V

E (eV)
EC

qV

EF
EV
P+-AlGaAs

P-GaAs

N+-AlGaAs

Figure ll - 11 Schma de bande dune DH AlGaAs/GaAs en rgime de trs faible niveau dinjection de
courant

Pour une trs faible sparation des niveaux de Fermi, les porteurs nont pas une nergie
suffisante pour franchir la barrire de potentiel EC (pour les lectrons) et EV (pour les trous). Les
porteurs restent donc pigs dans les zones neutres. Dans ce cas, le semi-conducteur se
comporte comme une structure forte rsistivit lectrique. On considre en gnral que les
bords de la puce, de rsistivits plus faibles, contribuent la conduction dun courant de fuite. Ce
comportement est souvent non linaire mais, dans le cas prsent, nous le modliserons par une loi
ohmique donne par lquation ll - 6.
I shunt

V RSI
V

R shunt R shunt

Rshunt : rsistance quivalente au courant de fuite, RS : rsistance srie.

quation ll - 6

II Mcanismes et modles lectriques dune DEL 48

II.2.1.2 Rgime de faible niveau dinjection de courant


La figure ll - 12 prsente les schmas de bande dune DH AlGaAs/GaAs pour le rgime de
faibles niveaux dinjection de courant.
E (eV)

qV << 1V

E (eV)

qV << 1V

EC

EC
Ebc

EFp

qV

kT

EFn

kT

EFp

EV
P+-AlGaAs

P-GaAs

qV

EFn

Ebv
EV

N+-AlGaAs

P+-AlGaAs

P-GaAs

(a)

N+-AlGaAs

(b)

Figure ll - 12 Schma de bande dune DH AlGaAs/GaAs en rgime de faible niveau dinjection de courant : (a)
Recombinaisons non radiatives, (b) Recombinaisons radiatives

La diffrence de potentiel V est suffisante pour que la sparation des niveaux de Fermi induise
un abaissement de la barrire de potentiel. Lnergie des porteurs nest, cependant, pas suffisante
pour franchir la seconde barrire de potentiel EC (lectrons) et EV (trous). On pose lhypothse
que le courant de diffusion est ngligeable. Les porteurs sont donc confins dans la zone active PGaAs [114]. Les conditions de rpartition des porteurs sont proches de celles de lhomojonction
[113]. On peut alors considrer, au premier ordre, que le produit np est constant.
Il existe deux phnomnes classiques de transport issus de transitions lectroniques : Le
courant ISRH de Shockley-Read-Hall (SRH) et le courant photonique Iph.
La recombinaison SRH est due aux dfauts intrinsques et extrinsques2 du semi-conducteur
[113]. Les transitions lectroniques se font entre les bandes de conduction E C ou de valence EV et
un niveau pige ET. Les recombinaisons ainsi cres sont assistes par des centres de
recombinaisons (niveaux piges). Or, les centres recombinants les plus efficaces tant au centre de
la bande interdite, on met lhypothse que ET EFi Eg/2 (EFi : niveau dnergie intrinsque) et que
les dures de vie des porteurs p (p0) et n (n0) sur les niveaux piges sont gales une dure de vie
moyenne (m) : p0 = n0 = m. De cette dernire hypothse, on exprime la relation SRH du taux de
recombinaison r dfinie par lquation ll - 7 [28, 113].
r

pn ni2
2n i p n

quation ll - 7

n : concentration des lectrons dans la zone P - GaAs, p : concentration des trous dans la zone P
- GaAs, ni : concentration intrinsque. On peut dfinir le courant SRH, en intgrant sur la zone active
et en considrant que la densit de courant reste constante sur toute la surface S du composant
(figure ll - 10). Lexpression du courant SRH est donne par lquation ll - 8.

I SRH qdA nrnS I SRH0 exp qV


2kT

quation ll - 8

Anrn : taux de recombinaisons non radiatives.


Le courant ISRH est reprsentatif de la dissipation dnergie par phonon (vibrations du rseau
kT) et entrane laugmentation de la temprature de la jonction de la DEL.
2

Lacunes, dfauts interstitiels, dfauts dantisite ou impurets substitutionnelles

49 Chapitre II - Outils et mthodes danalyse de DELs encapsules


Les recombinaisons des paires lectron-trou donnent naissance lmission de photons pour
des matriaux gap direct (figure ll - 12b). Ce type de phnomne donne naissance un courant
photonique Iph et se produit en parallle au phnomne SRH. En supposant que le taux de
recombinaison radiative Rspon est constant dans la zone active, on crit alors la relation de lquation
ll - 9.
I ph qSdR spon qdBSn i2 exp qV kT 1 I ph0 exp qV kT 1



quation ll - 9

B : coefficient bimolculaire (cm3.s-1) permettant destimer laptitude dun matriau mettre de


la lumire. Rspon est inversement proportionnel la dure de vie radiative R dtermine par le
matriau de la zone active.

II.2.1.3 Rgime de moyen niveau dinjection de courant


La figure ll - 13 illustre le schma de bande de la DH AlGaAs/GaAs en rgime de moyen niveau
dinjection de courant.
E (eV)

qV Vth

qV

EFp

P+-AlGaAs

P-GaAs

N+-AlGaAs

EFn

Figure ll - 13 Schma de bande dune DH AlGaAs/GaAs en rgime de moyen niveau dinjection de courant

La sparation des niveaux de Fermi damplitude qV est proche de qVth et la structure est en
rgime de bandes plates. En additionnant le courant dans la zone P avec celui dans la zone N et en
tenant compte des phnomnes de conduction et diffusion assists par recombinaison, on obtient
lquation ll - 10 relative au courant de moyens niveaux dinjection.
D
D
I MNI 2qn i P N
xCP xCN

qV
qV

S exp

2kT I MNI0 exp 2kT


quation ll - 10

DN : longueur de diffusion des lectrons dans la zone N+ - AlGaAs, DP : longueur de diffusion des
trous dans la zone P+ - AlGaAs.

II.2.1.4 Rgime de fort niveau dinjection de courant


De la courbe I(V) en chelle linaire (figure ll - 9), il est possible dextraire deux paramtres
fonctionnels correspondants au rgime de fort niveau dinjection : La tension de seuil V th (abscisse
lorigine) et la rsistance srie RS (inverse de la pente). La tension de seuil est lie la tension de
diffusion V ayant pour expression lquation ll - 11.
V Vth

kT N d N a
ln
q ni2

quation ll - 11

Nd : concentration datomes donneurs dopage N, Na : concentration datomes accepteurs


dopage P.

II Mcanismes et modles lectriques dune DEL 50

La tension de seuil est une tension reprsentative de toutes les couches de la puce tandis que la
tension de diffusion est spcifique la zone active. Le schma de bande de la DH AlGaAs/GaAs en
rgime de fort niveau dinjection est donn par la figure ll - 14.

E (eV)

qV > Vth

EFn
h

h
h

EFp
P+-AlGaAs

- xC P

P-GaAs

N+-AlGaAs

xC N

Figure ll - 14 Schma de bande dune DH AlGaAs/GaAs en rgime de fort niveau dinjection de courant

Pour une polarisation en tension V Vth, le systme ne permet toujours pas le transport par
diffusion. Seule la recombinaison dans la zone active est possible. Les zones de confinement jouent
le rle de barrire de potentiel. La limitation du courant nest due qu la rsistance quivalente des
diffrentes couches constituant la puce. Lquation ll - 12 modlise la tension Vd aux bornes de la
DEL.
Vd Vth R S I d

quation ll - 12

Lorigine physique de la rsistance srie, RS, provient de la rsistivit des diffrentes couches
constituant la structure. Chaque couche semi-conductrice, dope ou non, prsente une rsistivit
dont lexpression est donne par lquation ll - 13.

1
q(nn pp)

avec n : mobilits des lectrons et p : mobilits des trous.

quation ll - 13

51 Chapitre II - Outils et mthodes danalyse de DELs encapsules

II.2.2 Paramtres lectriques dune DEL GaAs


Le tableau ll - 2 recense lensemble les paramtres lectriques extraits lors des analyses de la
caractristique I(V) dune DEL. Les mesures sont rgules en temprature laide du cryostat
une temprature de jonction TJ = 300 K afin de construire un modle lectrique valable pour une
temprature TJ constante.
Paramtre zone de
fonctionnement

Expression
thorique

Localisation dans
le composant

Valeur typique dune DEL


DH AlGaAs/GaAs @ I =
100 mA et T = 300 K

Rfrences

2.10 5. 10

[101]

Boitier

Shunt

ZCN

V R S Id V

I shunt
I

ZA

ZCP

Enrobage

SRH 0

II

qdA nrni S

II

qdBSn i2

PH 0

II
m

MNI 0

III

V IV
th

R IV
S

n, p

V V th
Id

qV
niexp

2kT

10

Puce
-16

-15

-25

-24

10 10 A
10 10 A

Boitier
ZCN

2
1 pn n i
.
r 2n i p n

D
D
2qn i P N
x
x
CN
CP
V R S I d

10

ZA

-9

Enrobage

[101]

10 s

ZCP

Puce
-14

10 A
1,3 1,4 V

Boitier
ZCN
ZA

1,7 2,4

[101, 107,
115]

ZCP

Enrobage

Puce

16

18

10 10 cm

-3

Tableau ll - 2 Paramtres lectriques importants localiss sur les diffrentes zones de la DEL

ZCn : zone contact N, ZA : zone active et ZCp : zone contact P.


Ces trois zones sont celles de la figure ll - 10. Les paramtres lectriques sont rattachs aux
diffrentes zones de fonctionnement de la DEL (figure ll - 9). Ces derniers serviront dcrire le
comportement lectrique des DELs GaAs, dans le chapitre III, lorsquelles seront soumises un
vieillissement.

II Mcanismes et modles lectriques dune DEL 52

II.2.3 Modles lectriques dune DEL GaN


Les modles lectriques utiliss pour les DELs GaN diffrent sur certains points de ceux dune
DEL GaAs cause du type de contact mtal/semi-conducteur. Cette partie vient complter les
phnomnes de transports lectroniques appliqus une structure GaN et claircir les points qui
diffrent dune DEL GaAs.
La caractristique I(V) typique dune DEL Multi Puits Quantiques (DEL MPQ) InGaN/GaN est
reprsente par la figure ll - 15.
10-1
1,00E-01

0,035

Log(I) = f(V)
I = f(V)

0,03

-3

10
1,00E-03
Zone (I)

Courant (A)

Zone (II)
0,02

-7

10
1,00E-07
0,015

Zone (III)

Courant (A)

0,025

10-5
1,00E-05

10-9

1,00E-09

Diode0,01
passante (B)

Diode
bloque (A)
-11

10
1,00E-11

0,005
Zone (IV)

10-13

1,00E-13

0,0

0,5

1,0

1,5

2,0

2,5

3,0

3,5

Tension (V)
Figure ll - 15 Caractristique I(V) dune DEL MPQ InGaN/GaN

La grande diffrence entre lI(V) dune DEL GaAs (figure ll - 9) et celui dune DEL GaN (figure ll 15) provient de la diffrence de contact mtal/semi-conducteur. Pour une DEL GaAs et GaN, les
contacts sont gnralement ohmiques. Cependant, pour certaines DELs GaN comme celles
tudies dans ce mmoire, le contact nest pas parfait et prsente un caractre de type Schottky.
Ce dernier donne lieu des courants, tunnel et thermolectronique, qui masquent les courants de
recombinaisons classiques visibles dans la structure des DELs GaAs.
Le premier trac I(V) (figure ll - 15), classique, en chelle linaire montre une tension de seuil et
deux zones principales : Une o la diode est passante (V > Vth) et une o la diode est bloque (V < Vth).
Le comportement est bien celui dune diode.
La seconde caractristique lectrique en chelle semi-logarithmique distingue quatre rgimes
dinjection de courant montrant, pour des faibles niveaux dinjection, des non-linarits :
Trs faible niveau dinjection Shunt (I) : I 10 pA ;

Faible niveau dinjection Tunnel ET (II) : 10 pA I 1 A ;

Moyen niveau dinjection Thermoionique ETT et ETE (III) : 1 A I 1: mA ;

Fort niveau dinjection Srie (IV) : I 1: mA ;


Les zones I, II et III reprsentent 5 % de la puissance optique totale mise par la DEL tandis que
la zone IV reprsente elle seule 95 %. Nous nous intressons donc, dans cette partie, tablir le
modle analytique des phnomnes de transport dans deux zones de fonctionnement (II et III) dune
DEL MPQ InGaN/GaN. La figure ll - 16 schmatise la structure MPQ tudie.

53 Chapitre II - Outils et mthodes danalyse de DELs encapsules


InGaN

Saphir

GaN non
dop

N-GaN

N-GaN

P-AlGaN

P-GaN

ITO

GaN
Substrat

Buffer

Couche de Couche de
Couche de
Zone active
Couches de contact P
contact N confinement
confinement

Figure ll - 16 Schma de la structure MPQ InGaN/GaN tudie

Cette structure MPQ, typique des DELs MPQ InGaN/GaN mission latrale sur substrat
saphir (cf chapitre I), est celle des DELs GaN tudies. Dans le cas de cette structure, seuls les
faibles et moyens niveaux dinjection de courant (10 pA I 10 mA) diffrent de ceux de la DH
prsents la figure ll - 10. En effet, les couches proches des contacts crent une barrire de
potentiel caractre Schottky [116]. Cette dernire est le sige de trois courants : le courant
tunnel, le courant tunnel assist par effet thermique et le courant thermolectronique. Ces trois
courants sont en srie avec les courants SRH et photoniques. La rsistance quivalente du courant
tunnel est prpondrante devant la rsistance classique issue des courants SRH et photonique. On
observe essentiellement ces phnomnes dinterface.
La barrire ainsi cre est reprsente par la figure ll - 17 et caractrise un contact de type
Schottky.

Figure ll - 17 Schma de bande dun contact mtal/semiconducteur crant une barrire Schottky : (a) Effet
thermolectronique (ETE), (b) Effet tunnel assist par effet thermique (ETT) et effet tunnel (ET)

Les porteurs majoritaires peuvent alors traverser la barrire de potentiel grce trois
diffrents mcanismes [117, 118] :
Par Emission Thermolectronique (ETE) pour les semi-conducteurs faiblement dops (NA
1017 cm-3). La zone de dpltion (ZCE) est relativement vide car sa largeur, WZCE, est
grande. Ceci implique quil est quasiment impossible pour les porteurs de traverser la
barrire sauf sils sont aids par des dfauts intrinsques. Cependant, les porteurs
peuvent passer la hauteur de barrire (qB) si la tension dalimentation (qV) est

suprieure cette dernire (figure ll - 17a) ;


Par Effet Tunnel assist par effet Thermique (ETT) pour un dopage modr (1017 cm-3
NA 1018 cm-3). Ici la largeur de la ZCE nest pas assez fine pour un effet tunnel et il faut
une nergie suffisante aux porteurs pour atteindre un niveau o la ZCE est assez fine
(figure ll - 17b) ;

II Mcanismes et modles lectriques dune DEL 54

Par Effet Tunnel (ET) pour des semi-conducteurs fort niveau de dopage (NA 1018 cm-3).

La ZCE est dans ce cas suffisamment troite pour que les porteurs puissent passer
directement travers (figure ll - 17b) ;
La hauteur de barrire qB peut se calculer partir des proprits lectroniques du mtal et du
semiconducteur sous la forme de lquation ll - 14.
qB q SC E g SC qmtal

quation ll - 14

mtal : hauteur de barrire de la couche de mtal, SC : affinit lectronique du semiconducteur et


Eg SC : bande interdite (ou " gap ") du semiconducteur.
La largeur de la zone de charge despace WZCE peut sexprimer sous la forme de lquation ll - 15.
2s
B
qN A

WZCE

quation ll - 15

: hauteur de barrire du semiconducteur, s : constante dilectrique du semiconducteur, NA :


concentration en atomes accepteurs (trous). Cette expression indique que les effets ETE, ETT et ET
sactivent en fonction de la variation de la largeur de la ZCE (figure ll - 17).

II.2.3.1 Effet thermolectronique - ETE


En mettant lhypothse que la ZCE est assez large, lexpression traditionnelle de densit de
courant, lie au rgime ETE, est approxime par une loi exponentielle dcrite par lquation ll - 16.
Cette loi est base sur la condition que la rsistance srie du montage (banc de mesures) est
ngligeable devant celle du composant, ce qui est notre cas puisque les mesures sont effectues
en 4 fils avec des cbles TRIAX.
qVth

J ETE J ETE 0 e kT 1

quation ll - 16

JETE 0 : valeur de saturation de la densit de courant JETE scrivant sous la forme de lquation ll 17.
q B
J ETE 0 A * T 2 exp

kT

quation ll - 17

A* : constante de Richardson du semiconducteur, : la hauteur de barrire entre le niveau du


vide et qB dcrite par lquation ll - 18.

qE
4 s

quation ll - 18

E : champ lectrique linterface mtal/semiconducteur donn par lquation ll - 19.


E

2qN A
s

kT
Vd Vbi
q

Vd : tension de diffusion, Vbi : tension dalimentation de la DEL.

quation ll - 19

55 Chapitre II - Outils et mthodes danalyse de DELs encapsules


II.2.3.2 Effet tunnel assist par effet thermique - ETT
Le processus ETT existe travers une gamme de temprature qui aide les porteurs traverser
par effet tunnel la barrire de potentiel une nergie EETT, comme lindique la figure ll - 17b. Ce
transport lectronique a t modlis par Padovani [119] et Stratton [120] sous la forme de
lquation ll - 20.
J ETT

A* T 2

2kT fETT

1
2

1
qV

2
exp n b ETT c ETT E ETT 1 erf E ETT fETT

kT

quation ll - 20

bETT, cETT et fETT : coefficients dexpansion de Taylor lis au coefficient de transparence de la barrire
autour de EETT. Cette expression a t rcrite par Morko [117] sous la forme de lquation ll - 21.
J ETT

avec nF

E 00
E
coth 00
kT
kT

qVd

J ETT 0 e nFkT 1

q
, E 00
2

quation ll - 21

NA

S m*h ,

nF : facteur didalit, E00 : champ lectrique interne, mh* : masse effective des porteurs
majoritaires, : constante de Planck rduite et JETT 0 : valeur de saturation de JETT dcrite par
lquation ll - 22.

J ETT 0

A * T 2 qE 00 B Vd Vn
kTcosh E 00 kT

qV

V
n
B
n

exp

kT
E 00
E
coth

00
kT

quation ll - 22

II.2.3.3 Effet tunnel - ET


Pour des tempratures basses et un fort niveau de dopage, le processus deffet tunnel domine
le flux de courant dans le contact mtal/semiconducteur. La densit de courant par effet tunnel a
t prsente par Padovani et Stratton sous la forme de lquation ll - 23.
3
2

- 2qB 2
E Vd
J ET A *free T 2 00 B
exp
3E
B
kT
00 qB qVd

quation ll - 23

II Mcanismes et modles lectriques dune DEL 56

II.2.4 Paramtres lectriques dune DEL GaN


Le tableau ll - 3 recense tous les paramtres lectriques extraits lors des analyses de la
caractristique I(V) dune DEL MPQ InGaN/GaN. Les mesures sont rgules en temprature
laide du cryostat une temprature de jonction TJ = 300 K afin de construire un modle lectrique
valable pour une temprature TJ constante.
Paramtre zone de
fonctionnement

Expression thorique

Localisation dans
le composant

Valeur typique dune DEL


MPQ InGaN/GaN @ I =
30 mA et T = 300 K

Rfrences

4.10 7. 10

[29, 115,
117]

Boitier

Shunt

V R S Id V

I shunt
I

ZCP

Enrobage

II et III
B

q SC E g SC qmtal

ZA

ZCN

11

11

Puce

1,6 1,7 eV

Boitier
ZCP
ZA

E II et III
00

V IV
th

q
2

NA
S m*h

V R S I d

Enrobage

ZCN

80 100 meV

[29, 115,
117]

Puce

1,82 1,83 V

Boitier
ZCP

R IV
S

V V th
Id

ZA

P
N

Enrobage

ZCN

8,3 8,6

[29, 115,
117]

Puce

Tableau ll - 3 Paramtres lectriques importants localiss sur les diffrentes zones dune DEL MPQ

ZCn : zone contact N, ZA : zone active et ZCp : zone contact P.


Les paramtres lectriques sont rattachs aux diffrentes zones de fonctionnement de la DEL
(figure ll - 15). Ces derniers serviront dcrire le comportement lectrique des DELs GaN, dans les
chapitres III et IV, lorsquelles seront soumises un vieillissement.

57 Chapitre II - Outils et mthodes danalyse de DELs encapsules

III Mcanismes et modles optiques dune DEL


Les caractristiques optiques donnent accs aux paramtres fonctionnels principaux que sont
la puissance optique et la longueur donde centrale (spectre optique). Elles viennent en complment
des analyses lectriques pour construire un modle lectro-optique utilis pour comprendre le
fonctionnement dune DEL alimente I > Ith. Afin davoir une caractristique optique
complmentaire la caractristique lectrique, les procdures de mesure doivent permettre de
matriser la temprature de jonction TJ. En effet, dans les deux cas, TJ doit tre identique pour
garder constants les paramtres relis aux matriaux. On utilise les techniques de mesure de TJ
pour garantir ce type de manipulation.
De la mme manire que dans la partie II, nous allons nous attacher construire un modle
optique bas sur les diffrentes analyses des diffrentes caractristiques.

III.1 Banc de mesures de puissance optique


Le principe de cette mesure est dvaluer la puissance optique en sortie de la DEL encapsule
en fonction du courant dalimentation. Un schma de principe de ce banc est propos la figure ll 18.
OPHIR NOVA II
Liaison informatique
(IEEE/RS 232/USB)
Liaison lectrique
Liaison optique

Photodiode UV

Systme optique
(lentilles)

Subfemto-ampremtre
KEITHLEY 6430

Cryostat circulation
dazote liquide contrle
(composant inclus)

Contrleur de
temprature BT500

Ordinateur de contrle
(extraction des donnes)

Ohm-mtre (sonde de
temprature)

Figure ll - 18 Schma du banc de mesures de puissance optique relative en sortie du cryostat

La mesure relative de la puissance optique (en sortie du cryostat) est intressante pour
mesurer des puissances optiques diffrentes tempratures de jonction, en particulier 300 K.
Elle est compose des lments suivants :
Un cryostat circulation dazote liquide LN2 contrle dans lequel se trouve le

composant ;
Une unit de contrle de temprature (BT 500) utilise pour la rgulation de la
temprature ambiante ;

III Mcanismes et modles optiques dune DEL 58

Un ohm-mtre donnant la valeur de la rsistance de la sonde PT100 pour connaitre la


temprature de la DEL ;
Dun analyseur de paramtres semi-conducteur KEITHLEY 6430 permettant
dalimenter la DEL ;
Un appareil de mesure de puissance optique (OPHIR NOVA II). Ce systme est muni
dune photodiode UV couvrant une gamme spectrale de 2:: 11:: nm. Sa plage de
mesure est de 10 pW 300 mW (erreurs : 6 % de 200 400 nm, 3 % de 250
950 nm et 5 % de 95: 11:: nm). Cette dernire est positionne dans lalignement
de la DEL, en face de la fentre en quartz du cryostat azote liquide. Les donnes sont
transfres lordinateur par liaison RS232 ;
La figure ll - 19 prsente la mesure typique de la partie linaire de la puissance optique dune
DEL GaAs TJ = 3:: K en fonction du courant dalimentation.
7

GaAs (872 nm) @ TJ = 300 K

Puissance optique relative (mW)

I : courant d'alimentation
: efficacit optique
P : puissance optique

P = .I

0
0

20

40

60

80

100

120

Courant (mA)

Figure ll - 19 Mesure relative de puissance optique dune DEL DH GaAs @ T = 300 K


J

Nous allons donc dtailler les principes physiques associs la caractristiques P(I).

III.2 Modle de la puissance optique


La puissance optique est le paramtre fonctionnel principal dune DEL. Plusieurs units sont
dailleurs utilises dans les documentations techniques des DELs pour indiquer leur puissance
optique. Le tableau ll - 4 rsume lensemble des diffrentes grandeurs optiques de rfrence dans
la littrature [28, 121].
Grandeur
Puissance (Flux)
Eclairement
Intensit lumineuse

Units nergtiques
W
W.m
W.sr
-2

-1

Units visuelles (il)


Lumen (Lm)
Lux (Lm.m )
Cd.m

Tableau ll - 4 Grandeurs utilises en optique

-2

-2

La puissance optique est, dans notre tude, exprime en units nergtiques, soit en Watts
optiques. Cette mesure est trs utilise dans lindustrie car elle permet de caractriser toutes les
sources allant de lUV jusqu lIR. On utilise les units comme le lumen, ou le candela, pour des
dispositifs faisant appel la rfrence de lil humain (TV, clairage public, camra). Ces grandeurs
3

1 W = 683 Lm et 1 Lm = 1 Cd.sr-1

59 Chapitre II - Outils et mthodes danalyse de DELs encapsules


sont dfinies pour des longueurs donde allant de 38: nm 76: nm correspondantes au spectre
de rayonnements visibles. Les appareils de mesure utiliss au laboratoire sont calibrs en W. Cest
la raison pour laquelle nous utiliserons principalement cette unit pour nos mesures. Dautre part,
les sources tudies ont des longueurs donde dpassant 76: nm (DELs GaAs @ 872 nm).
La puissance optique est une grandeur qui dpend non seulement de la source de lumire mais
galement du chemin emprunt par les photons entre la source et le dtecteur. Nous dcrirons,
dans ce paragraphe, les phnomnes physiques expliquant les diffrentes pertes de puissance
optique. Elles seront classes en deux grandes catgories : les pertes par rflexion et les pertes
par absorption. Nous parlerons de rendement de luminescence ou, plus particulirement,
defficacit optique.
La figure ll - 20 prsente le schma dune DEL soulignant les zones relies la puissance
optique.

Lentille de collimation

Zone I

Milieu gazeux

Enrobage

Zone II

Puce

Figure ll - 20 Schmatisation des zones dune DEL encapsule relies la puissance optique

La zone I correspond lencaspulation se trouvant sur laxe optique et permettant le guidage de


la lumire. La zone II dfinit la puce mettrice.

III.2.1Principe de luminescence des matriaux semiconducteurs


La puissance optique se dfinit par le flux de photons mis par le volume V de la zone active de
la puce. Ce flux est dcrit par lquation ll - 24.
R spon

V
n

d avec R spon
S t rad

Eg

R spon E dE

quation ll - 24

S : surface de la zone active, d : paisseur de la zone active, trad : temps de recombinaison


radiative et Rspon : taux total de recombinaison radiative.
Lorsquon injecte des porteurs dans une DEL, tous les porteurs ne donnent pas de la
luminescence. La zone active ntant pas parfaite, la prsence de dfauts profonds entrane des
pertes non radiatives pour les porteurs qui se recombinent sur les niveaux piges. Ce mcanisme
tant directement dpendant des matriaux composant la zone active, on parle gnralement
defficacit optique du matriau. Pour quantifier ce phnomne, il convient dintroduire le
rendement quantique interne (ou rendement de luminescence) i dfinissant le rapport entre le
nombre de photons crs par la cavit de volume V et le nombre total de porteurs injects. Son
expression est donne par lquation ll - 25 [28].
i

t tot 1
1
;
A nr ;
Bn
t rad t nrad
t rad

quation ll - 25

III Mcanismes et modles optiques dune DEL 60


ttot : temps de recombinaison total, tnrad : temps de recombinaison non radiative. Anr : taux de
recombinaison non radiative d la prsence de dfauts.
Compte tenu de lexpression prcdente, le flux de photons mis par la puce peut alors scrire
sous la forme suivante (quation ll - 26).
i

J
q

quation ll - 26

Le rendement quantique interne montre bien la transformation du flux de porteurs (J/q) en flux
de photons . Lordre de grandeur de i pour une DEL DH AlGaAs/GaAs mettant 870 nm est
denviron 5: % [28].

III.2.2 Pertes par rflexion


Lmission dune DEL ntant pas isotrope mais plutt de type lambertienne, toute la lumire
mise par la zone active nest pas rcupre lextrieur du semi-conducteur. La figure ll - 21
prsente les diffrentes rflexions possibles pour les photons mis depuis la zone active dune DEL
DH GaAs.

L
C
H

N+- AlGaAs

P - GaAs

P+- AlGaAs

Figure ll - 21 Principe dmission dune DEL DH AlGaAs/GaAs prsentant les diffrentes rflexions possibles
la surface de la zone active : : angle critique, : faibles angles (< ) et : grands angles (> )
C

Plusieurs mcanismes physiques peuvent intervenir et contribuer aux pertes de puissance


optique par rflexion [28] :
Pour les angles infrieurs langle critique ( < C), les rayons incidents traversent la
zone active DH par rfraction. Il nen reste pas moins que les rayons faibles angles
subissent une rflexion linterface zone active/enrobage. On peut donc dfinir le
rendement de rflexion d en utilisant les lois classiques (loi de Fresnel et loi de Snell

Descartes) ;
Pour les angles suprieurs langle critique ( > C), les rayons incidents subissent une
rflexion totale. Si un second phnomne nentrait pas en jeu, le rendement ne serait
que de 4 %. En ralit, une partie des photons rflchis sont absorbs en paires
lectron-trou et rmis ;

61 Chapitre II - Outils et mthodes danalyse de DELs encapsules

III.2.3 Pertes par absorption


Labsorption optique correspond la part de lumire entrant en intraction avec la matire. Ce
phnomne se traduit par une perte de puissance optique en sortie de lchantillon (figure ll - 22).
Echantillon

h
h
h
h
h
z

PE

PS

Figure ll - 22 Principe de labsorption dans un chantillon

La relation permettant de relier la puissance incidente PE la puissance de sortie PS est donne


par lquation ll - 27 [28].

PS PE expz

quation ll - 27

: coefficient dabsorption de lchantillon.


Lunit de est en cm-1 puisque le terme de lexponentielle (ici z) est sans dimension. Cela
traduit donc une onde vanescente puisque cest le carr de lamplitude de londe qui diminue (P =
a.I2 o I est lintensit de londe). Lintensit de londe diminue avec la profondeur de pntration dun
matriau absorbant. Le coefficient dabsorption est dpendant de lnergie du photon incident et
scrit en fonction du gap du matriau sous la forme de lquation ll - 28.
h K abs h E g

quation ll - 28

Kabs : constante de lnergie des photons absorbs [28].


Cet aspect indique que les matriaux peuvent tre transparents certaines longueurs dondes
( < Eg). Cela implique des rgles de conception dun dispositif optolectronique et des matriaux qui
le composent afin de minimiser les pertes par absorption [122, 123]. Le tableau ll - 5 synthtise les
valeurs typiques des coefficients dabsorption pour trois longueurs donde diffrentes.
Matriau
cible
GaAs
GaP
GaN
Saphir

Energie du
Gap (eV)
1,424
2,26
3,41
8,1 - 8,6

Longueur donde
incidente (nm)
870
650
365
465

Coefficient
dabsorption (cm )
10
10
< 10
8
-1

3
4

Indice
optique
3,3
3,02
2,3
1,75

Rfrences
[124]
[125]
[29]
[15, 126]

Tableau ll - 5 Valeurs typiques des principaux paramtres relis labsorption optique de trois matriaux
utiliss dans les DELs

Selon la longueur donde dmission et le matriau cible, les pertes par absorption peuvent se
rvler importantes. Elles interviennent dans deux zones principales :
Au niveau de la puce mettrice (zone II - figure ll - 20) o elles sont minimises car la
zone active est souvent compose dune DH ou dune structure MPQ. Nanmoins,
certains substrats comme le GaAs peuvent absorber une partie de la lumire incidente
(transmittance < 20 % @ 0,9 m) [71] ;
Au niveau de lencapsulation (zone I - figure ll - 20) :
o Lenrobage de la puce est ncessaire pour amliorer la rflexion et minimiser
les phnomnes de rflexion totale interne. Le type denrobage ainsi que sa

III Mcanismes et modles optiques dune DEL 62


conception autour de la puce sont donc fondamentaux pour la puissance
optique [127] ;
o La lentille de collimation, selon sa composition chimique, peut tre un facteur de
pertes par absorption. Pour une DEL 5 mm avec lentille plastique (epoxy), sa
transmittance varie de 85 % 90 % 300 K dans le domaine du visible [77] ;
Ces pertes sont prendre en compte dans le rendement de transmission dtaill dans la partie
suivante.

III.2.4 Puissance optique totale


La figure ll - 23 prsente le schma dune DEL DH en boitier TO47 illustrant les diffrents
mcanismes de rflexion intervenant dans le boitier dencapsulation.
2

Lentille de collimation (r2)


12

Milieu gazeux

1
Enrobage (r1)
Puce (r0)

Figure ll - 23 Schmatisation des pertes optiques au sein dune DEL DH encapsule (boitier TO47)

Ainsi, on dfinit un rendement dit de transmission (t) qui rend compte des mcanismes de
pertes par rflexion (quation ll - 29).
t r0 . r1. r2

quation ll - 29

Les rendements t et i participent la dfinition dun rendement total externe ext. Son
expression scrit sous la forme de lquation ll - 30.
ext t . i

quation ll - 30

Ce dernier paramtre permet de relier la puissance optique externe dune DEL la densit de
courant injecte J (quation ll - 31) :
J
Pext ext h
q

quation ll - 31

63 Chapitre II - Outils et mthodes danalyse de DELs encapsules

III.3 Banc de mesures spectrales


Le principe de cette mesure est destimer lintensit lumineuse mise en fonction de lnergie
(longueur donde) courant et temprature constants. La figure ll - 24 prsente le synoptique du
banc danalyse de spectres optiques. Lensemble est mont sur une table optique en granit sur
tampons, isolant ainsi le montage des vibrations mcaniques extrieures.
OPHIR NOVA II

Liaison informatique
(IEEE/RS 232/USB)

Dtecteurs
(Germanium ou PMT)

Spectracq 2

Liaison lectrique

Liaison optique

Monochromateur
TRIAX 320

Subfemto-ampremtre
KEITHLEY 6430

Cryostat circulation
dazote liquide contrle
(composant inclus)

Contrleur de
temprature BT500

Ordinateur de contrle
(Logiciel SPECTRAMAX)

Ohm-mtre (sonde de
temprature)

Figure ll - 24 Systme de mesures spectrales : Monochromateur TRIAX 320

Le systme danalyse de spectres optiques comprend :


Un monochromateur TRIAX 320 comprenant deux entres et deux sorties (axiales et
latrales), un miroir dentre, un miroir de sortie et deux rseaux couvrant une gamme
de longueurs donde de 3:: nm 18:: nm :
o Rseau 1 : 1200 traits/mm couvrant la plage de 300 1500 nm avec une
rsolution de 0,26 ;
o Rseau 2 : 900 traits/mm couvrant la plage de 500 1800 nm avec une
rsolution de 0,35 ;
Le TRIAX 320 est un monochromateur fentes (entres et sorties), avec une ouverture
automatique allant de 10 m 2 mm, pilotes par liaison RS232. La focale est de 320
mm pour une dispersion spectrale de 2,35 nm/mm ;
Un systme dacquisition de mesure SPECTRACQ2 permettant la conversion des
donnes pour une analyse informatique par liaison srie, situ entre les dtecteurs et
lordinateur ;
Un dtecteur PMT (photomultiplicateur, en sortie axiale, aliment en tension) couvrant la
gamme de 3:: 85: nm dont lalimentation est pilote par le SPECTRACQ2 et relie
ce dernier par un cble coaxial afin de transfrer les donnes. Ce dtecteur est utilis
pour les diodes GaN (blanches et bleues) et GaP (rouges). Sa dtectivit est de
1,43.1015 Jones (1 Jones = 1 cm.Hz-1/2.W-1) pour une puissance quivalente de bruit
(NEP) de 7.10-16 W.Hz-1/2 400 nm ;
Un dtecteur germanium (en sortie latrale, aliment en courant) refroidi lazote
liquide et utilis pour les diodes GaAs (IR). Celui-ci est command de la mme faon que

III Mcanismes et modles optiques dune DEL 64

le PMT avec une gamme de 800 1750 nm. Sa dtectivit est de 2.1013 Jones pour un
NEP de 5.10-14 W.Hz-1/2 1700 nm ;
Un cryostat circulation dazote liquide LN2 contrle dans lequel se trouve le
composant ;
Une unit de contrle de temprature (BT 500) utilise pour la rgulation de la
temprature ambiante TP ;
Un ohm-mtre donnant la valeur de la rsistance de la sonde PT100 pour connaitre la
temprature TP de la DEL ;

La figure ll - 25 reprsente une mesure L() typique normalise dune DEL DH AlGaAs/GaAs
alimente 100 mA TJ = 300 K.
1

Intensit lumineuse normalise (u.a.)

0,9
0,8
0,7

0,6

Bande spectrale de
l'metteur
(largeur mi-hauteur)

Bande passante du
spectre optique

0,5
0,4
0,3
0,2
0,1
0
750

800

850

900

950

1000

Longueur d'onde (nm)

Figure ll - 25 Mesure spectrale T = 300 K L() dune DEL DH GaAs alimente 1:: mA (I
J

nominal

Lintensit lumineuse mesure ntant pas absolue, les mesures spectrales sont normalises.
La bande passante du spectre optique reprsente la partie du spectre contenant la quasi-totalit
de la puissance optique. Elle se dfinit par la surface de la largeur mi-hauteur . La figure ll - 26
prsente une mesure L() typique normalise dune DEL MPQ InGaN/GaN alimente 3: mA TJ
= 300 K.
1

Intensit lumineuse normalise (u.a.)

0,9
0,8
0,7

0,6
0,5

Bande spectrale de
l'metteur
(largeur mi-hauteur)

Bande passante du
spectre optique

0,4
0,3
0,2
0,1
0
400

450

500

550

Longueur d'onde (nm)

Figure ll - 26 Mesure spectrale T = 300 K L() dune DEL MPQ GaN alimente 3: mA (I
J

nominal

Nous remarquons que le spectre optique typique dune DEL GaN ne prsente pas une forme
gaussienne pure comme celle de la GaAs. Ce phnomne sera mis en exergue dans le chapitre III.
Les modles du spectre optique tant principalement construits en nergie, on reprsentera le
spectre optique en fonction de lnergie plutt quen longueur donde.

65 Chapitre II - Outils et mthodes danalyse de DELs encapsules

III.4 Phnomnes de transitions lectroniques dune DEL DH


Cette partie sattache synthtiser le modle du spectre optique, bien connu, dune DEL DH issu
de transitions lectroniques [28, 101]. Cette caractristique optique se diffrencie selon le type de
structure de la puce mettrice.
La figure ll - 27 reprsente les trois principaux phnomnes de transitions lectroniques qui
composent gnralement un spectre optique :
Lmission spontane ;
Le gain optique de la cavit (mission stimule) ;
Leffet Stark ;
L(E)

L(E) = Rspon(E). (E) + RStark(E)

Eg

E(eV)

Figure ll - 27 Schmatisation du spectre thorique dune DEL DH

Le spectre thorique L(E), schmatis par la figure ll - 27, se modlise par lexpression donne
par lquation ll - 32 [28].
L E R spon E . E pour E E g
L E R

stark E . pour E E g

quation ll - 32

Les parties suivantes vont prsenter les modles associs lmission spontane, au gain
optique et leffet Stark. Ces trois lments permettent de modliser le spectre complet dune DEL
DH.

III.4.1 Lmission spontane


La figure ll - 28 prsente une DH dune DEL GaAs dans lespace rel en fort niveau dinjection.
E (eV)

BC

E (eV)

qV Vth

Ec (h)
h

EFp

qV

Ec

EFn
Ev (h)

Ev

EFn
EF
EFp

BV
P+-AlGaAs

P-GaAs

(a)

N+-AlGaAs

k
(b)

Figure ll - 28 Schma de bande dune DEL DH : (a) Reprsentation de la zone active dans lespace rel, (b)
Reprsentation de la zone active dans lespace rciproque (espace des k)

III Mcanismes et modles optiques dune DEL 66


Lorsque le rgime de fort niveau dinjection de courant est atteint (V > Vth), un puits de potentiel
est cr permettant de confiner les porteurs et donc de favoriser la recombinaison radiative
(mission spontane). La reprsentation E(x) permet de dterminer la rpartition des porteurs
dans la structure (figure ll - 28a) tandis que la reprsentation dans lespace rciproque E(k) (figure ll
- 28b) permet de modliser Rspon(E).
En faisant lapproximation des fonctions de Fermi-Dirac fC(EC(h)) et 1- fV(EV(h)) par les fonctions
de Boltzmann, on peut tablir le modle de lmission spontane. Ce dernier se calcule en nergie
(figure ll - 28b) partir de lexpression de la rpartition spectrale du taux de recombinaison
radiative dans un semi-conducteur donne par lquation ll - 33 [28].
R spon h

j h fC E C h 1 fV E V h

quation ll - 33

R : dure de vie radiative dans le semi-conducteur donne lquation ll - 34.


1

q 2 2vc n op 3vc

quation ll - 34

c 3 0

vc : pulsation des photons incidents, nop : indice optique du matriau de la zone active, c : vitesse
de la lumire, vc : lment de matrice dipolaire qui tient compte du fait que seuls les bandes de
trous lourds et de trous lgers participent une transition optique [128, 129]. J(h) dsigne la
densit dtats joints lectron-trou se rapportant aux quations dEinstein [28].
La rpartition spectrale Rspon(h) en nergie se simplifie considrablement et aboutit
lexpression de lquation ll - 35 [28].
h E g
R spon (h ) K spon (h E g )1/2 exp
kT

quation ll - 35

Kspon : constante donne par lquation ll - 36.


1 2mr
K spon 2

E F E g
exp
R
kT
1

quation ll - 36

En intgrant sur h la rpartition spectrale Rspon(h) en nergie, on obtient lexpression du taux


total de recombinaison radiative Rspon dcrite par lquation ll - 37 [28].
R spon

NJ

R NCN V

np Bn 2

n
: n p (condition de la DH)
t rad

quation ll - 37

67 Chapitre II - Outils et mthodes danalyse de DELs encapsules

III.4.2 Le gain optique


La figure ll - 29 prsente le schma de bande de la DH AlGaAs/GaAs dans lespace rciproque
E(k) ainsi que lvolution des courbes de labsorption et du gain optique en fonction de la position des
niveaux de Fermi [28].
BC

E (eV)

1/2

EFc 1

EFc

EF0
EFv

EF1

fc 0(E)

fc 1(E)

fv 1(E)

fv 0(E)

EFv 1
BV
k

- 1 (E)

(E)
(E)
fc(E) - fv(E) < EG

EF0

EF1
EG

E(eV)

fc(E) - fv(E) > EG


(E)

0 (E)

Figure ll - 29 Courbes dvolution de labsorption optique (E) et du gain optique (E) en fonction de la position
des niveaux de Fermi E et E
Fc

Fv

Lorsque le rgime de fort niveau dinjection est atteint, une partie des photons peut rpondre
la condition de Bernard-Durrafourg, cest--dire que seuls les photons dnergie infrieure EF
seront amplifis. Cela signifie que les quasi-niveaux de Fermi des lectrons EFn et des trous EFp sont
des nergies suprieures celles du gap et sont prsents dans la bande de conduction et la bande
de valence de la zone active respectivement (figure ll - 29). Ce phnomne correspond
lamplification (ou gain) optique et est appel mission stimule. Les fonctions de Fermi fC(h) et
fV(h) dlimitent la zone o labsorption est ngative, autrement dit o le gain optique devient
positif (pour des nergies comprises entre Eg et EF). Son expression est donne par lquation ll 38.
h K abs h E g 1 2 fc h fv h

quation ll - 38

III Mcanismes et modles optiques dune DEL 68

III.4.3 Leffet Stark


Le spectre thorique est gnralement superpos au spectre rel o lon saperoit que la
partie des nergies infrieures Eg nest pas modlise. Cette dernire fait rfrence un autre
effet nomm : leffet Stark [28, 117, 128]. La figure ll - 30 illustre le schma de bande de la DH
AlGaAs/GaAs lors dun effet Stark.
E Eg

E(eV)

EFn

Fonctions dAiry

qV > Vth

Eg

EFp
E=0

P+-AlGaAs

P-GaAs

N+-AlGaAs

Figure ll - 30 Schma de bande dune DEL DH AlGaAs/GaAs prsentant leffet Stark

Ce dernier est d lapplication dun champ lectrique dans la DH qui modifie la pente des
bandes de valence et de conduction, ainsi que la forme des fonctions dondes des lectrons et des
trous. Ce phnomne implique une probabilit non nulle de combiner un effet tunnel avec des
recombinaisons radiatives en dessous du gap (E Eg). Les fonctions dondes des porteurs
sexpriment alors par les solutions de lquation ll - 39.
d 2 Aix
dx 2

xAix 0

quation ll - 39

Ai(x) : fonction dAiry, x : direction perpendiculaire au plan dpitaxie.


Pour les recombinaisons radiatives, la fonction dAiry est exponentielle et scrit sous la forme
donne par lquation ll - 40.
1

Aix
2

1
x 4

3 3
exp x 2
2

quation ll - 40

Lmission spontane relative leffet Stark se dcrit alors par lquation ll - 41.
dAi 2
R S r0 .
Ai
dx
2m
avec 2 2 r 2
q F

13

et

h E g

F : champ lectrique interne appliqu la zone active (P-GaAs) [130].

quation ll - 41

69 Chapitre II - Outils et mthodes danalyse de DELs encapsules

III.5 Paramtres optiques dune DEL DH


Le tableau ll - 6 synthtise les paramtres optiques importants pour une analyse de dfaillance
de DELs.

Paramtre

Localisation
dans le
composant

Expression thorique

Valeur typique
dune DEL DH
AlGaAs/GaAs @
I = 100 mA et
T = 300 K

Rfrences

J
q

ext h

ext

20 25 mW

n opt ZA nenr 2
n opt ZA n enr 2

t i

ext

Boitier
ZCN
ZCP

Enrobage

Spon

1 2mr

2 2

8 10 cm

E F E g
exp
R
kT

NJ
R NCN V

c 3
0

q 2 n 3
R op vc

VC

max

t ,t

nrad

-1/2

-9

10 s

-11

-10

-3

qq
Boitier

K abs h E g

1 2 fc h fv h

1,4 1,5 eV
3

Enrobage

Puce

10 10 cm

-1

[28, 101,
113, 115]

40 50 %
10

2m
r

2q 2F 2

ZCP

-10

-9

10 s

13

50 200 meV

10 10

10 10 V/m

-1

ZA

t tot
t rad

10 10 cm .s

-10

ZCN

10

q 2n opE g E p

-1

10 10 cm .eV

2 2 c 3 0 m e

[101, 107,
110]

20 50 %

Puce

rad

30 40 %

ZA

Tableau ll - 6 Paramtres optiques importants localiss sur les diffrentes zones de la DEL DH

Certains paramtres synthtiss dans ce tableau se retrouvent dans les modles lectriques.
Ceci montre la complmentarit des analyses lectro-optiques et permet de valider la valeur de ces
paramtres (EF, R ou encore B). En effet, les paramtres optiques ont t dtermins pour des
niveaux dinjection trs diffrents, mais pour un TJ identique (300 K). Pour les mesures lectriques,
le courant est bien infrieur 1 mA, ce qui nest pas le cas des mesures optiques o le courant
devient trs suprieur 1 mA. Dans les deux cas, le matriau reste le mme et donc les
paramtres associs doivent rester constants.

III Mcanismes et modles optiques dune DEL 70

III.6 Phnomnes de transitions lectroniques dune DEL MPQ


Cette partie prsente le complment des phnomnes de transitions lectroniques dune DEL
MPQ. Les modles de leffet Stark dcrits pour une DEL DH sont similaires ceux dune DEL MPQ.
Nous allons voir que les niveaux dnergie du puits et les valeurs des paramtres changent cause
des matriaux qui diffrent et de la structure MPQ. Lobjectif de cette partie est de prsenter en
quoi les modles de lmission spontane et du gain optique sont modifis lorsquon tudie une
structure MPQ (figure ll - 16).
Nous avons vu, dans la partie II de ce chapitre, que le courant de seuil est indirectement
proportionnel lpaisseur de la zone active. Cette paisseur correspond la taille du puits de
potentiel form par la DH. Pour diminuer ce courant de seuil, on est amen rduire lpaisseur
des puits de potentiel jusqu la quantification de la zone active. Ceci signifie que les puits sont si fins
que le mouvement des porteurs est quantifi. La figure ll - 31 prsente un schma de bande
simplifi (sans prise en compte du champ lectrique) de la structure MPQ dune DEL GaN et les
trois principaux phnomnes de transitions lectroniques qui composent son spectre optique.
L(E)
L(E) = Rspon(E). (E) + RStark(E)

E (eV)
BC
C2
C1
h

Eg GaN

Eg InGaN

V1
V2
V3

GaN

BV

InGaN

GaN

InGaN

GaN

InGaN

GaN

E(eV)

Eg

(a)

(b)

Figure ll - 31 (a) Schma de bande simplifi de la structure MPQ InGaN/GaN dune DEL GaN, (b)
Schmatisation du spectre optique thorique dune DEL GaN MPQ

Les bandes de conduction et de valence dans une DEL GaN MPQ sont non paraboliques.
Considrant ce fait, la rpartition spectrale Rspon(h) scrit sous la forme de lquation ll - 42 [28].
h E g
R spon (h ) K spon (h E g )1/m exp
kT

quation ll - 42

m : coefficient traduisant le fait que les bandes sont non paraboliques. Ce coefficient se retrouve
galement dans lexpression du coefficient dmission spontane Kspon donne par lquation ll - 43.
K spon 2mr 1

1
m

E F E g
1
exp
R
kT

quation ll - 43

Lexpression du EF dans une structure MPQ diffre de celle dune DH. Les porteurs se
recombinent sur les niveaux dnergie des puits quantiques (C1,2, pour la bande de conduction et
V1,2, pour la bande de valence). Si la sparation des niveaux les plus bas est bien plus grande que
lnergie thermique kT (C2 - C1 >> kT), et si la densit surfacique totale des porteurs (ns) nest pas
trop grande, une seule sous-bande (C1, V1) est peuple, comme le montre la figure ll - 32

71 Chapitre II - Outils et mthodes danalyse de DELs encapsules


prsentant le schma de bandes et de sous-bandes de la structure MPQ tudie dans lespace
rel, lespace rciproque ainsi que la densit dtats en nergie [28].
E(k)

Densit dtats

C2

EFc

C1
h

v1

EFv

v2
v2

GaN

InGaN

GaN

(a)

(b)

(c)

Figure ll - 32 Schma de bandes et de sous-bandes de la structure MPQ InGaN/GaN dune DEL GaN : (a)
Espace rel (x), (b) Espace rciproque (k), (c) Densit dtats en nergie (E)

Dans ce cas, les niveaux de Fermi peuvent sexprimer dans la bande de conduction EFc (quation
ll - 44) et de valence EFv (quation ll - 45).
Jt 2
E Fc E gInGaN C kTln exp tot
qm C kT

Jt 2
E Fv V kTln exp tot
qm V kT

quation ll - 44

quation ll - 45

J : densit de courant de la DEL.


Comme dans le cas de la DH, une partie de lmission spontane est amplifie par mission
stimule dans les MPQ. Le gain optique, considr pour un niveau dnergie (premire sous-bande)
dans le puits quantique, scrit sous la forme de lquation ll - 46.

h 2d fC1 h fV1 h h E g C V

quation ll - 46

: fonction de Heaviside, f1C : fonction de distributions de Fermi dans la bande de conduction


donne par lquation ll - 47.
fC1 h

avec E1C h E g c1

1
E 1C E Fc
1 exp
kT

mr
h E g c1
mc

quation ll - 47

f1V : fonction de distributions de Fermi dans la bande de valence scrivant sous la forme de
lquation ll - 48.
fV1 h

avec E 1V h

mr
h E g v1
mv

1
E 1 E Fv
1 exp V
kT

quation ll - 48

III Mcanismes et modles optiques dune DEL 72


2d : coefficient dabsorption du puits quantique population nulle dfini par lquation ll - 49.
2d

2
2q 2 VC
mr

quation ll - 49

0 n sc 0 2d

0 : longueur donde de la DEL dans le vide, nsc : indice optique du semiconducteur et d :


paisseur du puits quantique.

III.7 Paramtres optiques dune DEL MPQ


Le tableau ll - 7 synthtise les paramtres optiques importants pour une analyse de dfaillance
de DELs.

Paramtre

Localisation
dans le
composant

Expression thorique

Valeur typique
dune DEL DH
InGaN/GaN @
I = 30 mA et
T = 300 K

Rfrences

J
ext h
q

ext

Spon

2mr 1 1m

max

m
E

Enrobage

E F E g
1
exp
R
kT

2D

C1

V1

30 40 %

Puce

20 50 %

-4

10 10 cm

1,1 1,2

2,9 3,1 eV
-5

Boitier

0 n sc 0 2d

ZCP

Enrobage

2m
r

2q 2F 2

-5

-1

10 5.10 m

-1

ZA

P
N

-1/2

-9

VC

-3

10 10 cm
.eV
10 s

2d fC1 h fV1 h h E g C V

c 3
0

q 2 n 3
R op vc

[28, 101,
115]

ZCN

q 2n opE g E p

2
2q 2 VC
mr

2 2 c 3 0 m e

ZA

t i

ext

ZCP

n opt ZA nenr 2
n opt ZA n enr 2

2,5 2,7 mW

Boitier

Puce

ZCN

150 meV
-40 meV

0,4 0,5

13

60 180 meV

450 550

10 10 V/m

[28, 101,
115]

Tableau ll - 7 Paramtres optiques importants localiss sur les diffrentes zones de la DEL MPQ

73 Chapitre II - Outils et mthodes danalyse de DELs encapsules

IV Caractrisations physico-chimiques dune DEL


Les caractrisations physico-chimiques permettent, dans une moindre mesure, daider
construire les modles lectro-optiques labors prcdemment. Nous avons utilis des analyses
de types nuclaire, lectronique et optique. Ces analyses ont permis de donner des informations
structurelles mais galement sur les compositions chimiques de lensemble des matriaux du
composant.
La caractrisation de la puce a permis dlaborer un modle lectro-optique sappuyant, en
grande partie, sur les dimensions des diffrentes couches pitaxies ainsi que leur dopage.
En ce qui concerne lencapsulation, les analyses physico-chimiques ont aid prciser le modle
thermique et expliquer certains phnomnes de luminescence parasites comme la fluorescence
de lhuile silicone.
La prparation des chantillons, phase critique dune analyse physico-chimique, se scinde
galement en deux parties :
Une prparation de la puce nue ;
Une prparation de lencapsulation ;
Ces analyses sont souvent destructives et sont donc ralises ltape initiale pour aider la
modlisation du composant.
Cette partie conduit la mthodologie pour raliser une prparation dchantillon couple aux
diffrentes analyses physico-chimiques. On prsentera succinctement les diffrentes analyses
ralises dans cette thse. Les rsultats typiques seront exposs afin dillustrer lapport de chaque
analyse dans ltude dune DEL.

IV.1 Techniques de prparation dchantillon


La technique de prparation dchantillons pour une analyse physico-chimique ncessite des
procds relativement varis. On utilise des attaques chimiques en phase humide, des ablations
mcaniques ainsi que des prlvements de matire molle. La prparation de lchantillon sera donc
ralise suivant le cahier des charges de lanalyse physico-chimique. Ainsi, nous travaillerons, selon
les cas, sur la qualit de ltat de surface, la partie dun prlvement ou la slectivit dune attaque
chimique pour rvler les zones observer.

IV.1.1 Principe dune microsection


Cette mthode consiste effectuer une coupe longitudinale du composant encapsul afin de
mettre en vidence sa structure interne. La figure ll - 33 schmatise une vue en coupe dune
microsection dune DEL encapsule.

IV Caractrisations physico-chimiques dune DEL 74


Z

Plan de coupe YZ

DEL coupe
longitudinalement
(suivant Z)
Y

Puce

Figure ll - 33 Schma dune DEL dcoupe suivant laxe Z par microsection

La difficult dune telle manipulation rside dans la dtermination du plan de coupe et la qualit
de ltat de surface. Le diagramme de synthse de la figure ll - 34 rsume les tapes ncessaires
llaboration dune microsection.
Echantillon (DEL
encapsule)

Enrobage
Rsine epoxy

Dtermination du plan
de coupe

Polissage type II (pte


diamant)

Polissage type I (papier


poncer)

Dcoupe la scie
diamante

Travail sur la qualit de surface

Figure ll - 34 Diagramme de synthse des tapes de prparation dchantillons par microsection

Lchantillon est gnralement enrob dans une rsine poxy mlange un durcisseur puis
mise sous vide pour enlever les bulles dair ventuellement prsentes. Une fois lenrobage
polymris, on utilise alors une scie diamante afin de raliser une premire coupe longitudinale. Le
diamant est choisi pour sa duret (7: GPa) plus importante que lensemble des matriaux utiliss
en optolectronique comme, par exemple, le GaAs (7,56 GPa). On ralise par la suite un polissage
de lchantillon au papier grains de silicium. Ce papier se prsente sous la forme de disques de
230 mm de diamtre allant de 500 2400 grains de silicium/disque pour des diamtres moyens
de grains allant de 3: m 9 m. On procde la finition du polissage laide dune pte base de
grains de diamant de 0,25 m de diamtre moyen. La dimension des grains permet dobtenir une
qualit de surface adapte la microscopie lectronique balayage (rsolution de qq nm).

75 Chapitre II - Outils et mthodes danalyse de DELs encapsules

IV.1.2 Prparation dune DEL "puce nue"


Cette prparation a pour but dextraire la puce de son encapsulation. Les analyses physicochimiques concentres sur la puce ncessitent cette manipulation. La grande difficult rside dans
le fait denlever les matriaux entourant la puce en prservant lintgralit de cette dernire. La
figure ll - 35 prsente la mthode de prparation dune DEL OPTRANS monte sur boitier T:47.
Echantillon (DEL
encapsule)

Dcoupe de la lentille au
disque diamants

Attaque chimique par


voie humide de
lenrobage (huile Si)

Rinage leau
dsionise

Dissolution des
bondings (Au) leau
rgale

Rinage leau
dsionise

Dissolution du joint
adhsif (Ag) lactone)

Rinage leau
dsionise

Pose de la puce sur


support (pastille de
carbone)

Pose de la puce sur


support (Si) avec joint
(Ag)

Nettoyage du support
(Si) lthanol +
trichlorothane +
rinage

Figure ll - 35 Diagramme de synthse des tapes ncessaires la prparation dune DEL "puce nue"

La premire tape consiste enlever la lentille de collimation de la DEL pour avoir accs la
puce. Cette dcoupe est ralise avec une fraise dcouper (disque diamants dpaisseur 5::
m) fixe sur un outil rotatif grande vitesse (15000 35000 tr/min). On place ensuite la DEL
dcapsule dans un bcher de 50 ml dans lequel on rajoute environ 20 ml de solvant slectif
base dhydroxyde de potassium et de 2-mthoxythanol (panasolve). Lenrobage silicone (polymre)
est attaqu chimiquement par voie humide une temprature de 400 C pendant quelques
minutes jusqu bullition du panasolve et dissolution complte de lhuile Si. Aprs un premier
rinage leau dsionise, on dissout les fils bondings (Au) dans leau rgale4 pendant 10 15
minutes. Un deuxime rinage leau dsionise est appliqu avant de dissoudre le joint adhsif
charg en argent (mlange de colle et dargent) lactone pendant quelques dizaines de
secondes. Cette tape est la plus sensible puisquelle dtache dfinitivement la puce de son support
mtallique dorigine. On vient, laide dune pince brucelle, transfrer (sous microscope optique) la
puce de son support dorigine vers une coupelle en verre remplie deau dsionise pour le dernier
rinage. Suivant lanalyse physico-chimique, la puce est reporte sur un support de rfrence (Si +
joint Ag ou pastille de carbone).

Mlange dune dose dacide nitrique HNO3 avec trois doses dacide chlorhydrique HCl aux

mmes concentrations

IV Caractrisations physico-chimiques dune DEL 76

IV.2 Analyses nuclaires


Les analyses nuclaires se dfinissent par une interaction de la particule incidente (ions
primaires, particules , photon UV) avec le noyau des atomes constituant le matriau cible. Nous
prsentons dans cette partie les analyses SIMS, RBS, RMN 1H et la spectromtrie de masse
MALDI-TOF.

IV.2.1 Spectroscopie de masse dions secondaires


La Spectroscopie de Masse dIons Secondaires (SIMS) est une analyse destructive de surfaces
prfrentiellement adapte aux matriaux inorganiques. Elle permet, par rosion de la matire, de
remonter au profil de concentration des lments dans une structure semiconductrice. On
mesurera donc les diffrentes paisseurs des couches constituant un composant "puce nue", ainsi
que, dans certains cas, le profil de dopage des diffrentes couches du semiconducteur.
Une source dions met un faisceau dions primaires de plusieurs KeV avec un courant allant du
nA jusqu quelques dizaines de A selon le diamtre de lchantillon analyser et le type dions
utiliss [131]. Les ions primaires ont pour but dexciter la matire et de produire une dsexcitation
des tats lectroniques du matriau cible plus gnralement connue sous le nom dmission
lectronique secondaire. Le faisceau dions primaires est donc choisi en fonction de la nature du
matriau analyser. Traditionnellement, on utilise les ions primaires suivants : Ar+, Cs+, O2+ voire K+.
Par exemple, un bombardement dions O2+ est plus appropri un matriau compos de
magnsium (Mg) tandis que les ions Cs+ sont plus adapts un matriau base de silicium.
Le principe du SIMS (Secondary Ion Mass Spectroscopy) est illustr par le schma de la figure ll
- 36 [132].
A, B, C : Elments chimiques de diffrentes masses
C
B

Faisceau dions
secondaires

A
Progression de lrosion
P1

P2

P3

Source dions primaires


(Ar+, Cs+, 02+ ou K+)

AC BC

Echantillon
(a)

Vitesse du faisceau (atome.s-1)

Spectromtre de
masse

AC

BC

P1
P2
P3
Profondeur (m)
(b)

Figure ll - 36 (a) Schma de principe de lanalyse SIMS, (b) Schmatisation de la mesure SIMS

Le faisceau dions est mis en forme laide doptiques magntiques (lectroaimant) afin
dobtenir des diamtres de spot dont la taille varie de 5: m quelques millimtres. Lnergie
dpose par le faisceau dions sur lchantillon est telle quune partie des atomes sont arrachs.
Ces derniers se retrouvent sous forme dions secondaires qui sont extraits de la surface de
lchantillon laide dun champ lectrique cr entre lchantillon et llectrode dite dextraction. Ce
nouveau faisceau dions secondaires est ensuite focalis jusqu un systme de filtrage en masse.
Afin de slectionner les ions, on utilise un champ magntique constant B0. La trajectoire des ions ne

77 Chapitre II - Outils et mthodes danalyse de DELs encapsules


dpendant que de leur masse, il est donc possible de faire une slection des diffrents atomes
suivant leur masse et donc le type datome analys. Ceci donne un spectre de masse des lments
connus de lchantillon. Ainsi, on peut reconnaitre les lments chimiques qui composent une
couche semi-conductrice (cas des DELs). Dans certains cas, on peut remonter au dopage des
couches semiconductrices. Il est alors ncessaire davoir un spectre de rfrence de llment
dopant.
Lanalyse SIMS est galement utilise en analyse spatiale afin de dterminer lpaisseur des
couches composant un chantillon avec une rsolution de 1 10 nm [133, 134]. On met en
vidence, dans ce cas, des puits quantiques dont lpaisseur varie de 2: 2:: par puits. Cette
analyse est ralise pour confirmer la validit dune structure dj connue. Un exemple de mesure
est prsent par la figure ll - 37.
Profondeur de la Zone Active (ZA) jusquau substrat

1E+08
108

Al
Ga
In

1E+06
106

Puce GaN

Vitesse du faisceau (atome.s-1)

1E+07
107

1E+05
105

1E+04
104

Zone Analyse
1E+03
103
102
1E+02
101
1E+01
1
1E+00

Profondeur (m)

Figure ll - 37 Exemple de mesure spatiale SIMS sur une DEL GaN

Cette mesure SIMS a t obtenue avec des ions O2+ pour un courant de 5 nA et un diamtre de
faisceau de 50 m sur une profondeur de 6 m. Le tableau ll - 8 rsume les caractristiques dune
analyse SIMS.
Particule
incidente
ions primaires
+
+
2+
(Ar , Cs , O

ou K )
+

Particule analyse
ions secondaires
crs par
lintraction ions
primaires/matire

Espce(s)
chimique(s)
dtecte(s)
tous les
lments
partir du
Bore

Type

Rsolution

Profondeur
danalyse

qualitative,
quantitative
et
destructive

10 100

100 nm qq
m

Tableau ll - 8 Tableau de synthse de lanalyse SIMS

IV Caractrisations physico-chimiques dune DEL 78

IV.2.2 Analyse par diffusion Rutherford


Lanalyse nuclaire par diffusion Rutherford RBS (Rutherford BackScattering) est une analyse
non destructive de surface permettant didentifier une structure multicouche. Son schma de
principe est prsente en figure ll - 38 avec un exemple de mesure [132, 135, 136].
C1, C2, C3 : Diffrentes couches dposes sur un substrat
E3
E2

Profondeur de pntration de
la particule incidente

E1

C1

C2

C3 Substrat

Particules
d

Rendement normalis (u.a.)

Dtecteur

Substrat

Echantillon

C3

C2

C1

E1
E2
Energie (eV)

(a)

E3

(b)

Figure ll - 38 (a) Schma de principe dune mesure RBS, (b) Schmatisation dune mesure RBS

Les particules incidentes gnres partir dlments lgers comme lhlium He+, sont
envoyes sur un chantillon cible avec une nergie allant de 2 4 MeV. Linteraction lastique avec
la matire a pour consquence de rduire leur nergie suivant llment et la profondeur de
pntration de la particule. La RBS sera donc plus particulirement adapte ltude dun systme
multicouche en donnant sa composition et son paisseur. La rsolution en paisseur est de 10
50 nm.
Les particules sont rtrodiffuses, cest--dire quelles voient leur vecteur vitesse sopposer avec
un angle . Le principe est celui dune boule de billard qui vient ricocher sur le rseau cristallin. On a
conservation de lnergie cintique dans ce type dinteraction nuclaire puisque lnergie incidente
est bien infrieure lnergie des liaisons des noyaux (qq GeV). La variation du coefficient
cinmatique dpend de la masse du noyau de latome cible et de langle de dtection. Le dtecteur
de particules est donc plac une distance "d" de lchantillon afin de capter les particules
rtrodiffuses.
Les principales caractristiques de lanalyse RBS sont synthtises dans le tableau ll - 9.
Particule
incidente

Particule analyse

particules
+
(He )

particules
rtrodiffuses
(chantillon)

Espce(s)
chimique(s)
dtecte(s)
tous les
lments
partir du
Bore

Type

Rsolution

Profondeur
danalyse

quantitative
et non
destructive

10 50 nm

1 nm 10 m

Tableau ll - 9 Tableau de synthse de lanalyse RBS

79 Chapitre II - Outils et mthodes danalyse de DELs encapsules

IV.2.3 Rsonance Magntique Nuclaire Proton

Amplitude du signal (u.a.)

La Rsonance Magntique Nuclaire Proton (RMN 1H) est une analyse destructive (dans notre
cas) adapte des chantillons organiques qui, dans ces travaux de thse, ont t extraits de
lassemblage des DELs. Cette analyse utilise les proprits magntiques des nuclons de
lhydrogne (protons) pour fournir des informations sur la structure molculaire de lchantillon par
la mise en rsonance des noyaux sous excitation magntique [137-139]. Le principe de cette
analyse repose sur le mcanisme de rsonance du noyau lors de lapplication dun champ
magntique sur lchantillon cible. Les atomes composant lchantillon sont identifis par leur
frquence de rsonance permettant de calculer leur dplacement chimique en ppm par rapport
un compos de rfrence qui est gnralement le TetraMethylSilane (TMS). Le schma de principe
de la RMN 1H est reprsent par la figure ll - 39.

Champ
magntique B

TMS

Espce chimique

Dtecteur RF (champ
magntique)

Echantillon

10
5
0
Dplacement chimique (ppm)

(a)

(b)

Figure ll - 39 (a) Schma de principe de la RMN Proton, (b) Schmatisation dune mesure RMN

C'est une mthode quantitative faibles dosages. Elle prsente galement lavantage de fournir
des informations dynamiques sur des espces en change. Sa rsolution en masse est de quelques
ppm. Deux types de mesures seront utiliss dans ce mmoire :
La mesure du dplacement chimique, donne par la figure ll - 40 ;
La mesure deux dimensions (2D) du coefficient de diffusion (mthode DOSY pour
Diffusion Order SpectroscopY), prsente en figure ll - 41 ;
Phnyle (C6H5)

Amplitude du signal (u.a.)

TMS

Mthyle (CH3)

Dplacement chimique (ppm)

Figure ll - 40 Spectre RMN schmatis des motifs mthyle et phnyle

IV Caractrisations physico-chimiques dune DEL 80


Chaque raie correspond au dplacement chimique dune molcule. Dans lexemple de la figure ll 40, on observe un groupe phnyle 7 ppm et un groupe mthyle 1 ppm. Des tables de
dplacements chimiques permettent didentifier les groupements concerns.
La mthode DOSY est une mthode deux dimensions qui permet de discriminer les composs
dun chantillon selon leur coefficient de diffusion (m2/s). Laxe de diffusion devient donc un axe
spectroscopique supplmentaire celui du dplacement chimique. La figure ll - 41 prsente un
schma dun spectre DOSY des motifs mthyle et phnyle.

-11

Mthyle (CH3)

-10,5
-10
-9,5
-9

Phnyle (C6H5)

-8,5
-8

Coefficient de diffusion molculaire (m 2/s)

-11,5

Dplacement chimique (ppm)

Figure ll - 41 Schmatisation dun spectre RMN DOSY des motifs methyl et phenyl

Les surfaces reprsentes dans la figure ll - 41 aident diffrencier les diffrentes molcules
prsentes dans un chantillon par leur dplacement et leur diffusion. Les caractristiques de la
RMN 1H sont synthtises dans le tableau ll - 10.
Particule
incidente
-

Particule analyse

proton ( H)

Espce(s)
chimique(s)
dtecte(s)

Type

Rsolution

Profondeur
danalyse

molcules
organiques

Qualitative,
quantitative
et
destructive

qq ppm

Totalit de
lchantillon

Tableau ll - 10 Tableau de synthse de la RMN H

81 Chapitre II - Outils et mthodes danalyse de DELs encapsules

IV.2.4 Spectromtrie de masse (MALDI TOF)


La spectromtrie de masse peut tre ralise par diffrentes techniques. La technique,
destructive, sinscrivant dans ces travaux de recherche est la dsorption-ionisation laser assiste
par matrice avec un spectromtre temps de vol (MALDI TOF : Matrix-Assited Laser Desorption
Ionization Time Of Flight).
La figure ll - 42 schmatise le principe dun spectromtre MALDI-TOF avec un exemple de
mesure dune molcule organique [140-142].
Dtecteur du
spectromtre

Pic de base
(100%)

Tube (TOF)
Dsorption
Chambre vide

Laser UV

Matrice
Analyte

Intensit normalise (%)

100

Pic
molculaire

50

0
Echantillon

Isotopes

400

800

1200

1600

Masse (m/z)
(a)

(b)

Figure ll - 42 (a) Schma de principe dun spectromtre MALDI-TOF, (b) Schmatisation dun spectre de
masse

La spectromtrie MALDI-TOF se dcline en deux phases :


Lchantillon analyser (analyte) est dissous dans un solvant compos de petites
molcules organiques qui dfinissent la matrice. Ces molcules doivent avoir une forte
absorption autour de la longueur donde du laser utilise. Dans notre cas, cest un laser
UV de longueur donde C = 336 nm. La solution-matrice 5 est alors vapore puis

cristallise sur un support chantillon cible. Le rsultat est un solide dans lequel chaque
molcule analyte est isole. Lanalyte et la matrice sont dits co-cristalliss ;
La seconde tape se ralise sous vide. Un faisceau laser vient irradier lchantillon-cible
et conduit lionisation des molcules analytes : Labsorption des photons par les
molcules de matrice, conduisant lexcitation des tats lectroniques de celles-ci. La
relaxation de lnergie au sein du solide conduit ljection de matire (lift off) qui se
dcompose progressivement dans le vide. Cette dernire se compose de plusieurs types
de particules soient neutres ou ionises. Les ions crs par lirradiation sont alors
analyss par la partie analyseur (tube) du spectromtre temps de vol. Cette dernire
partie consiste mesurer le temps de vol des molcules ionises en leur faisant faire un
aller-retour dans le tube. Les molcules auront un temps de vol diffrents selon leur
masse. Ce temps de vol permet didentifier les molcules composant lchantillon de
dpart ;

Mlange de la matrice avec lanalyte

IV Caractrisations physico-chimiques dune DEL 82


La technique MALDI-TOF prsente lavantage de ne pas avoir besoin de grandes quantits de
matire tant donne sa prcision (qq ppm) [143, 144]. Dans le cas de l'tude de polymres, elle
permet la dtermination des bouts de chane (pour un pouvoir de rsolution en masse infrieur
20000), la confirmation de l'unit monomre, le calcul de la masse molaire et de l'indice de
polymolcularit. Le pouvoir de rsolution en masse est de 12000 avec une prcision de quelques
ppm et une profondeur danalyse de quelques dizaines de nm (surface de la matrice).
Le spectre de masse dune molcule se compose gnralement dun pic molculaire (pic de lion
le plus lourd) et du pic le plus intense (isotope) partir duquel on normalise le spectre total. Les
autres pics correspondent aux isotopes des diffrents atomes constituant la molcule. Ils peuvent
permettre de diffrencier deux molcules de mme poids molculaire. Le tableau ll - 11 synthtise
lensemble des caractristiques de la spectroscopie de masse.
Particule
incidente
Photon UV

Particule analyse

Espce(s)
chimique(s)
dtecte(s)

Type

Rsolution

Profondeur
danalyse

atomes ioniss

molcules
organiques

Qualitative,
quantitative
et
destructive

qq ppm

100 nm

Tableau ll - 11 Tableau de synthse de la spectroscopie de masse

IV.3 Analyses lectroniques


Les analyses lectroniques se dfinissent par une interaction de la particule incidente (lectron
ou proton) avec le nuage lectronique des atomes constituant le matriau cible. Linteraction
traite est donc celle de llectron. Nous prsentons dans cette partie les analyses PIXE, MEB et
EDX.

IV.3.1 Analyse par rayons X induits par faisceaux de particules


Lanalyse PIXE (Particle-Induced X-Ray Emission) est une analyse de surface destructive
particulirement adapte lidentification des lments constituant un systme monocouche [145,
146]. La figure ll - 43 reprsente le principe de cette mthode avec un exemple de mesure dun
chantillon de saphir.
1E+04
104

Al (raie K)

Dtecteur X

Aluminium

Intensit (coups)

1E+03
103

Rayons X

1E+02
102

Cu (couche L)

Protons
1E+01
101

Echantillon

1
1E+00
0

0,5

1,5

2,5

Energie (KeV)

(a)

(b)

Figure ll - 43 (a) Schma de principe de lanalyse PIXE, (b) Exemple de mesure dun chantillon de saphir

83 Chapitre II - Outils et mthodes danalyse de DELs encapsules


Un faisceau incident de particules, protons de quelques MeV, vient bombarder un chantillon
cible duquel des rayons X sont mis par ionisation des couches K ou L des atomes constituant la
cible (figure ll - 43a). Un dtecteur de rayons X rcupre les rayons X rmis par la surface de
lchantillon. Lavantage de cette analyse rsulte dans le trs faible bruit de fond de la mesure
contrairement lanalyse EDX qui utilise un faisceau incident dlectrons. Ceci est d la grande
valeur de la masse du proton par rapport celle de llectron.
La structure tudie la figure ll - 43b est compose daluminium et doxygne pour former le
saphir (Al2O3). La raie K de laluminium est 1,486 KeV tandis que celle de loxygne est :,525
KeV. Les pics de rayonnement X sont reprsentatifs de la dsexcitation des couches lectroniques
K ou L de latome. Chaque atome du tableau priodique a donc son spectre de rayons X spcifique :
K, K, etc. On observe le plus souvent la raie K dun lment car les autres raies sont
partiellement ou compltement masques par le bruit du dtecteur ou le spectre des autres
lments prsents dans lchantillon. Lefficacit de la rponse de la raie K de laluminium par
rapport celle du dtecteur X est donc bien reprsente sur le graphe de la figure ll - 43b. En
revanche, la raie K de loxygne est difficile mettre en vidence. Loxygne tant un lment lger,
la rponse PIXE est plus faible.
Le tableau ll - 12 prsente le rsum de lensemble des caractristiques de lanalyse PIXE.
Particule
incidente

Particule analyse

protons (H )

Rayons X (lments
chantillon ioniss)

Espce(s)
chimique(s)
dtecte(s)
tous les
lments
partir du
Bore

Type

Rsolution

Profondeur
danalyse

quantitative
et
destructive

500 nm 1 m

0,1 qq m

Tableau ll - 12 Tableau de synthse de lanalyse PIXE

Les limites de dtection obtenues sont de lordre de la dizaine de ppm, pour la plupart des
matriaux analyss, mais dpendent galement fortement de la nature de la matrice tudie.

IV.3.2 Microscopie Electronique Balayage


La Microscopie Electronique Balayage (MEB) est une technique non destructive adapte
autant la puce nue qu son assemblage. Elle ncessite gnralement une prparation
dchantillon par micro-section avec mtallisation lor (quelques nm). Elle permet de donner accs
aux dimensions de la structure de la DEL. La figure ll - 44 le principe de base dun MEB avec limage
dune puce de DEL GaN.

IV Caractrisations physico-chimiques dune DEL 84


Ecran
Contact
N

Electrons
secondaires

Zone active

Electrons

Echantillon

20 KV

Contact
P

100 m (x230)
(b)

(a)

Figure ll - 44 (a) Schma de principe dun MEB, (b) Image MEB dune puce de DEL GaN

Le MEB balaie, par le biais dun faisceau dlectrons, point par point la surface dun chantillon
[147]. Le principe de limagerie MEB est de collecter les lectrons secondaires laide dun champ
lectrique de faible intensit (qq volts). Les lectrons secondaires proviennent dune paisseur
infrieure 1: nm. La rsolution de limage cre sur le dtecteur est de lordre de 4: pour un
faisceau incident de 30 de diamtre. La dimension du spot dpend de la longueur donde des
lectrons et donc de leur nergie. Dautres particules sont mises lors de lintraction lectronmatire : lectrons rtrodiffuss (analyse de constitution de 0 qq m), lectrons Auger (analyse
de constitution en surface), ou encore des rayons X (analyse lectronique rayons X). Le tableau ll 13 prsente la synthse des caractristiques dun MEB.
Particule
incidente

Particule analyse

lectron

Electrons
secondaires

Espce(s)
chimique(s)
dtecte(s)

Type

Rsolution

Profondeur
danalyse

matriaux

Quantitative,
qualitative et
non
destructive

500 nm

100 nm 1 m

Tableau ll - 13 Tableau de synthse dun MEB

IV.3.3 Spectroscopie lectronique rayons X


La spectroscopie lectronique rayons X (Energy Dispersive X-ray Emission - EDX) [148-150]
permet didentifier de manire qualitative les lments prsents la surface dun chantillon
multicouche. Dans le cas de notre tude, cette analyse est considre comme destructive
puisquelle ncessite une prparation dchantillon par microsection. La figure ll - 45 donne un
schma de principe de lEDX avec un exemple de mesure dun chantillon dITO.

85 Chapitre II - Outils et mthodes danalyse de DELs encapsules


Dtecteur X

Rayons X

Intensit du faisceau (u.a.)

f1, f2, f3 : fentres danalyse pour les profils de


concentration des lments O, In et Sn
respectivement
paisseur

Electrons

f1

f2

K (O)

K (In) K (Sn)

0,525

24 25
Energie (KeV)

Echantillon

Intensit du faisceau (u.a.)

Intensit du faisceau (u.a.)

0,5
Epaisseur (m)
Indium (In)

0,5
Epaisseur (m)

Intensit du faisceau (u.a.)

(b)

(a)

f3

0,5
Epaisseur (m)

Oxygne (0)

Etain (Sn)

(c)

Figure ll - 45 (a) Schma de principe de lanalyse EDX, (b) Identification des fentres danalyses pour un
chantillon dITO, (c) Lignes de profil dun chantillon dITO

Lanalyse EDX, associe un MEB, consiste irradier un chantillon par un faisceau dlectrons.
Lmission qui dcoule du retour lquilibre est une mission de rayons X. Ainsi, tout lectron des
couches lectroniques de cur ou de valence, dont lnergie de liaison est infrieure celle de
llectron incident, peut tre extrait. Ceci permet didentifier le type datome et son dosage dans
lchantillon. La dtection et le dosage peuvent tre raliss sur des lments de masse suprieure
ou gale au Bore (B). La rsolution spatiale et la profondeur danalyse varient de 1:: nm 1 m
selon le type de matriau et de la tension dacclration choisie (spot en forme de Gaussienne).
Trois types de mesures peuvent tre extraits : une cartographie X dune zone dtailler, des lignes
de profil et le spectre EDX classique en nergie. Dans le cas de la figure ll - 45c, les trois lments
In, O et Sn sont dtects en profondeur. Lintensit du faisceau est fonction du pourcentage de
prsence de llment. Le tableau ll - 14 propose une synthse des caractristiques de lanalyse
EDX.
Particule
incidente

Particule analyse

lectrons

Rayons X (lments
chantillon ioniss)

Espce(s)
chimique(s)
dtecte(s)
tous les
lments
partir du
Bore

Type

Rsolution

Profondeur
danalyse

qualitative et
destructive

100 nm 1 m

100 nm 1 m

Tableau ll - 14 Tableau de synthse de lanalyse EDX

IV Caractrisations physico-chimiques dune DEL 86

IV.4 Analyses optiques


Les analyses optiques se dfinissent par une interaction de la particule incidente (photon) avec
le cortge lectronique des atomes constituant le matriau cible. Linteraction traite est donc celle
du photon. Nous prsentons dans cette partie les analyses ATR, la spectroscopie Raman, lanalyse
en fluorescence et la diffraction X.

IV.4.1 Rflexion Totale Attnue


La Rflexion Totale Attnue (Attenuated Total Reflection - ATR) est une mesure destructive
rserve lidentification de matriaux polymres. Cest une analyse infra-rouge (IR) grce
laquelle on extrait le spectre dabsorption optique en IR dun matriau pour dterminer sa
composition chimique. Cette analyse est notamment utile pour lenrobage base de matriaux
organiques, et plus particulirement des polymres utiliss actuellement dans lindustrie de
loptolectronique [151]. La figure ll - 46 schmatise le principe de lATR [152-154].
Spectromtre IR

Siloxane (~ 1000 cm -1)


1
Enrobage d'une DEL (polymre)
0,9

Absorption normalise

0,8

Cristal ATR (n0)

Base de donnes

0,7
0,6

0,5
0,4

Phenyl (~ 1120 cm-1)

0,3
0,2
0,1

Laser IR
Echantillon (n1)

0
950

970

990

1010

1030

1050

1070

1090

1110

1130

1150

Nombre d'onde (cm-1)

(a)

(b)

Figure ll - 46 (a) Schma de principe de lATR, (b) Spectre ATR de lenrobage polymre dune DEL

Cette analyse consiste mesurer la variation de la rflexion totale interne du faisceau incident
Infra-Rouge (IR) lorsque ce dernier entre en contact avec lchantillon dindice optique n1 diffrent
de celui du cristal ATR n0. Le cristal est un matriau fortement rfracteur qui facilite la
transmission IR. Les cristaux gnralement utiliss sont le ZnSe (500 - 1800 nm), ou le Ge (800 1800 nm). Le faisceau IR est envoy avec un certain angle sur un cristal dense possdant un indice
optique lev (2,38 4,01) [154]. La rflexion interne cre une onde vanescente qui se propage
jusqu lchantillon en contact avec le cristal. Certains chantillons absorbant une partie du flux de
photons du faisceau incident (IR), lvanescence sera attnue ou altre. Le faisceau IR en sortie
du cristal est rcupr par le dtecteur dun spectromtre IR qui balaie en longueur donde. Ce
dernier permet de construire le spectre dabsorption IR de lchantillon en fonction du nombre
donde k (cm-1). Lanalyse ATR est autant qualitative que quantitative et possde une rsolution
spatiale de 4 10 cm-1 avec une profondeur de pntration dans lchantillon de quelques m.

87 Chapitre II - Outils et mthodes danalyse de DELs encapsules


Un exemple de mesure est donn par la figure ll - 46b. Les diffrentes molcules du matriau
sont identifies grce une base de donnes des pics dabsorption des molcules en fonction du
nombre donde. Le tableau ll - 15 donne la synthse des caractristiques de lanalyse ATR.
Particule
incidente

Particule analyse

Espce(s)
chimique(s)
dtecte(s)

Type

Rsolution

photon IR

photon IR rflchi

polymres

Quantitative,
qualitative et
destructive

4 cm 10 cm

-1

Profondeur
danalyse
-1

qq m

Tableau ll - 15 Tableau de synthse de lATR

IV.4.2 Spectroscopie Raman


La spectroscopie Raman est une technique danalyse optique (de lUV jusqu lIR) non
destructive qui se base sur leffet Raman [132]. Cette analyse est adapte aux matriaux
organiques ou inorganiques amorphes et cristallins (lentille, isolant lectrique, etc). Elle permet de
mettre en lumire les modes de vibrations (rsonance) des molcules pour identifier le type
datomes composant lchantillon [155-157]. Les frquences de vibrations molculaires sont
fonctions de la masse des atomes mis en jeu et de la nature de leur liaison. La figure ll - 47
prsente le schma de principe dun spectromtre Raman.

Figure ll - 47 (a) Schma de principe dun spectromtre Raman, (b) Exemple de spectre Raman

Un laser (25: nm 25:: nm selon lchantillon tudier) est focalis la surface de


lchantillon cible. Les photons diffuss sont focaliss lentre du monochromateur (spectromtre
Raman) qui permet de construire, grce son dtecteur, le spectre Raman. Ce dernier donne
lintensit lumineuse (intensit Raman) des photons diffuss par lchantillon en fonction du nombre
donde. Lchantillon doit tre pais dau moins 1:: m pour une rsolution spatiale variant de 1
5 m.
Les informations dun spectre Raman sont les suivantes (figure ll - 47b) :
La position des raies renseigne sur les espces chimiques en prsence dans
lchantillon ;
La largeur des pics mi hauteur fournie des informations sur le dsordre de la
structure molculaire de lchantillon et sa cristallinit ;
Lintensit dun pic peut tre relie la concentration de lespce ;
Une base de donnes permet didentifier les espces chimiques partir de leur nombre donde.
Ainsi, chaque pic du spectre Raman correspond une espce chimique.
Le tableau ll - 16 prsente lensemble des caractristiques de la spectroscopie Raman.

IV Caractrisations physico-chimiques dune DEL 88

Particule
incidente

Particule analyse

Espce(s)
chimique(s)
dtecte(s)

Type

Rsolution

Profondeur
danalyse

photon diffus

Matriau
amorphe ou
cristallin

Quantitative,
qualitative et
non
destructive

1 5 m

qq 10 m

Photon (de
lUV lIR)

Tableau ll - 16 Tableau de synthse de la spectroscopie Raman

IV.4.3 Spectre de fluorescence


La fluorescence est une technique danalyse optique non destructive adapte aux matriaux
polymres. Elle permet dtudier les phnomnes dexcitation et dmission de fluorescence dun
chantillon, phnomnes trs courants dans les polymres [158]. Le synoptique de la mesure de
fluorescence est donn par la figure ll - 48.
PMT

Monochromateur
(spectres dexcitation)

Echantillon

Intensit lumineuse normalise


(u.a.)

Monochromateur
(spectres dmission)

Spectre
dexcitation

Spectre
dmission

Source UV/Visible

(lampe Xnon)

0
200 250 300 350 400 450 500 550 600
Longueur donde (nm)

PMT

(b)

(a)

Figure ll - 48 (a) Schma de principe dun spectrofluorimtre, (b) Schmatisation dune mesure (excitation et
mission)

Un rayonnement incident de longueur donde choisie selon lchantillon (lampe Xnon allant de
lUV jusquau visible) est focalis sur le matriau chantillon. Un dtecteur PMT
(PhotoMultiplicaTeur) relve le spectre dexcitation en longueur donde. Ce spectre rend compte de
labsorption de certaines molcules (fluorophores) de lchantillon. Les pics du spectre dexcitation
correspondent donc labsorption des diffrents fluorophores qui donnent lieu lmission de
fluorescence. Cette dernire est focalise sur lentre dun second monochromateur dans lequel un
second dtecteur PMT relve le spectre dmission de fluorescence de lchantillon. Chaque pic du
spectre dmission provient de la rponse en fluorescence des fluorophores. Ainsi chaque
fluorophore fluoresce une longueur donde particulire, do lintrt de mesurer en longueur
donde. La rsolution dun spectrofluorimtre dpend de la rponse de lchantillon en fluorescence.
La largeur des fentes stale de : 8 mm pour une dispersion spectrale de 1,8 nm/mm et une
bande passante lumineuse de 0 16 nm. Le tableau ll - 17 propose la synthse des
caractristiques de lanalyse de fluorescence.
Particule
incidente

Particule analyse

Espce(s)
chimique(s)
dtecte(s)

Type

Rsolution

Profondeur
danalyse

photon UV

photon UV/bleu
rmis en
fluorescence

polymre

Quantitative,
non
destructive

1,8 nm/mm

Tableau ll - 17 Tableau de synthse de lanalyse de fluorescence

89 Chapitre II - Outils et mthodes danalyse de DELs encapsules

IV.4.4 Diffraction rayons X


La diffraction rayon X est une analyse de structure de matriaux cristalliss. Le phnomne de
diffraction rsulte de linteraction dune onde lectromagntique (rayons X) avec le milieu
priodique de la matire cristallise. Cette analyse, non destructive et qualitative, permet donc de
dterminer lchelle de latome ou de la molcule (qq ), lorientation cristalline ainsi que sa
composition chimique. La figure ll - 49 donne le schma de principe dun diffractomtre rayons X
avec un exemple de mesure sur une poudre.
Dtecteur X

Rayons X diffracts
2

Rayons X

Intensit du signal (u.a.)

< 110 >


< 100 >
< 103 >

< 112 >


< 002 >

Echantillon

10

12

14

16

Angle de diffraction ( )
(b)

(a)

Figure ll - 49 (a) Schma de principe dun diffractomtre rayons X, (b) Exemple dun diffractogramme sur
une poudre

Un faisceau monochromatique (incidente connue) de rayons X vient bombarder lchantillon cible


avec un angle respectant la loi de Bragg. En effet, la diffraction ne peut avoir lieu, dans les plans
rticulaires du matriau cible, que si le faisceau de rayons X monochromatique et parallle est mis
avec un certain angle dtermin par la condition de Bragg [159, 160] : il doit y avoir galit entre
langle suivant lequel le faisceau de rayons X est dvi et langle dincidence. Le rayonnement mis
est dfini par un systme de fentes (fentes Soller) et de fentres situes avant et aprs
lchantillon. Ce dernier est tal sous forme de poudre sur une lame de verre qui tourne dun
mouvement uniforme autour dun axe situ dans son plan (cercle goniomtrique), permettant ainsi
daugmenter le nombre dorientations possibles des plans rticulaires. Un dtecteur mesure par la
suite lintensit du faisceau de rayons X diffract en fonction des angles de diffraction. Il tourne
autour du mme axe mais une vitesse double de celle de lchantillon. Pour un angle dincidence ,
langle mesur par le dplacement du compteur sera donc de 2.
Dans lexemple de la figure ll - 49b, les raies releves correspondent des orientations
cristallines spcifiques aux molcules prsentes dans lchantillon. Langle de diffraction permet de
les dterminer. Le tableau ll - 18 rsume les caractristiques de lanalyse de poudre en diffraction
rayons X.
Particule
incidente

Particule analyse

Espce(s)
chimique(s)
dtecte(s)

Type

Rsolution

Profondeur
danalyse

rayon X
(longueur
donde
incidente)

rayon X diffract
(longueur donde
mise)

Matriau
cristallis

Qualitative et
non
destructive

qq

Tableau ll - 18 Tableau de synthse de la diffraction rayons X

IV Caractrisations physico-chimiques dune DEL 90

IV.5 Analyse en temprature : Calorimtrie diffrentielle


balayage
La calorimtrie diffrentielle balayage (Differential Scanning Calorimetry : DSC) est une
technique danalyse thermique destructive particulirement adapte aux matriaux polymres et
plastiques. Elle permet dtudier les transitions de phase dun chantillon (fusion, transition vitreuse,
cristallisation, enthalpie H, taux de rticulation, capacit calorifique Cp) [161, 162]. Le synoptique
dun calorimtre est prsent par la figure ll - 50.
Transition
vitreuse
Cristallisation
Etuve avec refroidissement azote liquide

Echantillon

Flux thermique (W)

Rfrence
(vide)

Palier de dcomposition
(flux nul)

Pics exothermiques

Pics endothermiques
Fusion

Dcomposition

Thermocouples

TREF

Flux thermique

TECHANTILLON
TG

TCristallisation

TFusion

Temprature ( C)
(b)

(a)

Figure ll - 50 (a) Principe dune mesure DSC : Calorimtre, (b) Mesure DSC dun polymre semi-cristallin

Le principe de la DSC repose sur la mesure du flux thermique ncessaire pour que la
temprature de lchantillon augmente ou diminue. Ce flux thermique est directement
proportionnel la capacit calorifique Cp du matriau pour une temprature donne. La plupart des
calorimtres mesurent la variation de ce flux pour des tempratures comprises entre -160 C et
400 C. Certains peuvent atteindre 700 C avec une rsolution de 0,2 C.
La figure ll - 50b prsente une mesure de DSC dun polymre semi-cristallin. La temprature de
cristallisation est reprsente par un pic exothermique. Celui-ci donne lieu de la production de
chaleur donc le pic DSC sera au-dessus du palier de dcomposition. La temprature de fusion,
quant elle, prsente un pic endothermique. Dans ce cas, il y a absorption de chaleur donc le pic
est en-dessous du palier de dcomposition.
Chaque changement de phase se traduit par une variation de la quantit de chaleur, pic dont la
surface est proportionnelle lenthalpie de transformation H. La fusion et la cristallisation sont
des transformations thermodynamiques de premier ordre (changement de phase). Une
transformation de second ordre sera caractrise par une marche (changement brusque de Cp)
comme lindique la temprature de transition vitreuse TG de la figure ll - 50b.
Le tableau ll - 19 rsume les caractristiques de lanalyse DSC.
Particule
incidente

Particule analyse

Espce(s)
chimique(s)
dtecte(s)

Type

Rsolution

Profondeur
danalyse

Quantitative
et
destructive

0,2 C

Tableau ll - 19 Tableau de synthse de lanalyse DSC

91 Chapitre II - Outils et mthodes danalyse de DELs encapsules

IV.6 Synthse des analyses physico-chimiques


Le tableau ll - 20 rsume lensemble des analyses physico-chimiques, dveloppes dans cette
thse, pour une DEL encapsule.
Type I - Puce nue
Prparation dchantillon

Type danalyse

Rsolution

Puce nue mtallise sur embase Si


SIMS
10 100
Puce nue sur embase Si
RBS
10 50 nm
Puce nue sur embase Si
PIXE
500 nm 1 m
Microsection mtallise
MEB
500 nm
Microsection mtallise
EDX
100 nm 1 m
Type II Encapuslation uniquement
Prparation dchantillon

Analyse

Rsolution

Microsection mtallise
Matriau seul
Matriau seul
Matriau seul

MEB/EDX
ATR
H NMR
Diffraction rayons X
Spectromtrie de masse
(MALDI TOF)

500 nm
4 cm 10 cm
qq ppm
qq

Matriau seul

-1

qq ppm

Matriau seul
Spectroscopie RAMAN
1 5 m
(paisseur min : 100 m)
Matriau seul
DSC
0,2 C
Matriau seul
Spectre de fluorescence
1,8 nm/mm
Type III DEL complte (puce + encapsulation)
Prparation dchantillon

Analyse

Rsolution

Microsection mtallise

MEB/EDX

500 nm

-1

Profondeur
danalyse
100 nm qq m
1 nm 10 m
0,1 qq m
100 nm 1 m
100 nm 1 m
Profondeur
danalyse
100 nm 1 m
qq m
Tout lchantillon
100 nm
qq 10 m
Profondeur
danalyse
100 nm 1 m

Tableau ll - 20 Caractrisations physico-chimiques classes par type dutilisation (choix de la zone analyser)
appliquer une DEL

Les analyses physico-chimiques ont donc deux fonctions : lobservation de la structure dun
chantillon et la composition chimique des diffrents matriaux. La dmarche utilise dans ces
travaux de thse sarticule autour de plusieurs axes :
On dbute par lanalyse MEB/EDX afin davoir une vue densemble de la structure. Le
composant est pralablement envoy en micro-section avec un plan de coupe
permettant lobservation de la quasi-totalit de la structure. On utilise lEDX dans le but
didentifier les diffrents matriaux massifs et de pr-identifier leur composition
chimique. Cependant, lanalyse MEB/EDX nest pas suffisante pour identifier certains
matriaux non mtalliques de lencapsulation ;
Une spectroscopie Raman permet didentifier des matriaux inorganiques tels que le
verre dune lentille ou lisolant lectrique dune DEL ;
Les matriaux amorphes peuvent tre caractriss et identifis par une analyse ATR
spcifique aux matriaux polymres. Une analyse RMN 1H et une spectroscopie de
masse permettent de confirmer le polymre tudi. De plus, il nest pas rare que les
matriaux amorphes soient sensibles certains phnomnes lis linteraction avec la
lumire et la temprature de la DEL. Lanalyse de fluorescence et la spectroscopie
Raman sont adaptes ltude de ces phnomnes ;
En ce qui concerne les matriaux cristalliss (poudre de luminophore YAG :Ce par
exemple), lanalyse de diffraction X est particulirement bien adapte ;

V Conclusion 92

Selon les zones dintrt, des analyses plus fines peuvent tre ralises. En effet, pour
btir les modles lectriques et optiques lis la technologie de la puce nue, il est
ncessaire de connaitre la composition de chaque couche pitaxie ainsi que son niveau
de dopage. La confrontation des rsultats des analyses SIMS, RBS/PIXE et MEB/EDX
permet dobtenir ces informations ;
On termine par lanalyse de dgradation des matriaux du composant. Les analyses
RMN 1H, spectromtrie de masse, ATR, diffraction X, spectre de fluorescence et DSC
sont adaptes lanalyse de la dgradation de lassemblage, tandis que les analyses
SIMS, RBS/PIXE et MEB/EDX sont plus appropries aux dimensions de la puce ;
Nous montrerons la dmarche dutilisation dans les chapitres III et IV.

V Conclusion
Nous avons dcrit dans ce chapitre quatre phases principales sinscrivant dans la mthodologie
danalyse de dfaillance de ces travaux de thse.
La premire phase donne larchitecture de la mthodologie utilise pour la mesure de la
temprature de jonction. Etant donn que les paramtres fonctionnels et physiques dpendent de
TJ et que seule TP est connue lors de la manipulation, il est primordial de dvelopper des mthodes
pour dterminer TJ. Deux mthodes ont donc t proposes dans cette partie pour dterminer la
temprature de jonction dun composant optolectronique :
Une mthode optique, ralise par le biais dun monochromateur, qui sous-entend que
lon connaisse la structure de zone active du composant et ses proprits physiques ;
Une mthode lectrique, utilisant une alimentation laser couple un gnrateur
dimpulsion, ne ncessitant aucune connaissance des proprits physiques du
composant mais pouvant tre limite par la prcision de la mesure en fonction des
appareils utiliss (oscilloscope par exemple). La mesure peut tre prcise 2 5 K
en fonction du type doscilloscope ;
Ces deux mthodes sont donc complmentaires et aboutissent au mme rsultat : la
caractrisation du composant tudi TJ connue afin de btir les modles physiques une
temprature de la zone active du composant connue.
Les parties II et III rappellent les modles lectro-optiques dune DH AlGaAs/GaAs et dcrivent
ceux dune structure MPQ InGaN/GaN. Ces modles sont extraits des caractristiques lectriques
I(V) ralises partir dun femtoampremtre. La mesure de la puissance optique a t effectue
partir dune photodiode UV relie un OPHIR affichant les valeurs. Les caractristiques spectrales
ont t releves grce au monochromateur. Toutes les mesures lectriques et optiques ont t
ralises temprature ambiante constante rgule par un cryostat azote liquide contrl par
un rgulateur de temprature. On soulignera que le matriau GaN impose un contact P de type
Schottky. Cette grande diffrence avec les matriaux GaAs modifie considrablement lanalyse I(V)
et ncessite donc le dveloppement dun modle spcifique. Les modles, extraits de ce chapitre,
serviront doutils sur lesquels nous nous appuierons pour tablir les analyses de dfaillance de
DELs faible et forte puissance dans les chapitres III et IV respectivement.

93 Chapitre II - Outils et mthodes danalyse de DELs encapsules


Les analyses physico-chimiques dfinies dans la partie IV offrent un large spectre pour
lidentification des matriaux constituant la DEL complte et leur composition chimique. Elles
permettent galement daider construire les modles optiques des DELs et dtudier les
mcanismes de dgradation, lorsquun composant est soumis des contraintes
environnementales, en expliquant les variations des paramtres physico-chimiques de chaque
matriau tudi.
La mthodologie danalyse de dfaillance sera prsente dans le chapitre III en sappuyant sur
les modles physiques prsents dans ce chapitre. Nous appliquerons cette mthodologie pour des
DELs GaAs (IR) et GaN (Bleu) possdant une encapsulation adapte aux applications spatiales.
Nous verrons comment utiliser les outils mis en place dans ce chapitre pour tudier limpact dun
vieillissement en stockage actif (1500 h/85 C/Inominal) sur chaque technologie.

Chapitre III
Mthodologie danalyse de
dfaillance de DELs pour
applications spatiales

Le chapitre II sest attach dcrire les outils de base ncessaires lanalyse de dfaillance des
composants optolectroniques pour deux types de structures de DELs : une structure DH
AlGaAs/GaAs et une structure MPQ InGaN/GaN. En particulier, nous avons prsent deux
mthodes (lectrique et optique) de mesure de la temprature de jonction. Nous avons montr que
ce paramtre, ainsi que les informations apportes par les analyses physico-chimiques
reprsentent un intrt majeur lors de ltablissement des modles lectriques et optiques des
deux types de structures tudies. Les analyses thermiques, lectro-optiques et physico-chimiques
ont permis de dmontrer la richesse des informations apportes pour laborer un modle
physique complet.
Laccroissement de lintgration des fonctions optiques et lectroniques dans un mme
assemblage rend ncessaire la mise en place de mthodologies appropries, bases sur des
modles simples mais complets, pour lvaluation de lensemble des mcanismes physiques
intervenant dans la dgradation dun composant soumis son environnement.
Le chapitre III va permettre de mettre en lumire ltendue des possibilits des bancs danalyses
lectriques, optiques et thermiques dvelopps au Laboratoire IMS, tant au niveau des
performances en vue de la caractrisation fine des technologies tudies, quau niveau des
interprtations pour lanalyse de dfaillance. Ce travail sarchitecturera en cinq points distincts :
La dfinition des contraintes environnementales qui permettra de justifier le cahier des
charges impos par le CNES ;

95 Chapitre III - Mthodologie danalyse de dfaillance de DELs pour applications spatiales

La campagne de vieillissement mene dans le cadre du projet COROT. Cette partie se


concentre sur les vieillissements raliss dans ces travaux de thse (stockage actif) et
les tapes ncessaires la prparation de lanalyse de dfaillance ;
Lobjectif de la troisime partie est de prsenter les modles lectriques et optiques,
construits partir des mcanismes physiques dtaills au chapitre II, adapts
prcisment et spcifiquement aux deux types de structures tudies. Les composants
ainsi que leur assemblage y seront notamment prsents ;
Lapplication et le droulement de la mthodologie danalyse de dfaillance. Lobjectif de
cette partie est de mettre en vidence les signatures lectriques de dfaillance et
optiques qui permettront de pr-localiser les zones sensibles, tant au niveau du
composant que de son assemblage. Les analyses physico-chimiques permettront, si
ncessaire, de confirmer la localisation des zones dgrades ainsi que le/les
mcanisme(s) de dfaillance induisant la dgradation du composant ;
La synthse des activits dveloppes dans ce chapitre sera prsente en conclusion ;

La finalit de ce chapitre est de montrer que la mthodologie est adaptable lanalyse de


dfaillance de composants de faible puissance (< 100 mW) dj commercialiss sous
vieillissements dtermins partir des conditions oprationnelles de fonctionnement des
composants.

I Profil de mission spatiale


I.1 Radiations dans lenvironnement spatial
Les applications spatiales comportent un environnement extrme li plusieurs contraintes :
radiations, temprature, vide, etc. Les diffrentes contraintes environnementales dpendent de
lorbite de la mission spatiale. Suivant ces conditions, on effectue des vieillissements permettant de
prvoir le comportement du dispositif dans son environnement final. Lorsquon opre sur un
satellite, ce dernier se trouve une orbite bien dtermine souvent en interaction avec les
ceintures de Van Allen. Les principales composantes de lenvironnement radiatif spatial sont
classes, suivant leur origine, en quatre grandes catgories [163-166] :
Les ceintures de radiations (ceintures de Van Allen) :
o Protons : qq 100 MeV dont 99 % < 10 MeV pour des flux variant de 10 106
cm2.s-1 ;
o Electrons : < 7 MeV dont 99 % < 2 MeV pour des flux variant de 10-2 107
cm2.s-1 ;
Le rayonnement cosmique (Protons : 87 %, nuclons He (particules ) : 12 %, ions
lourds : 1 %) :
o Protons : 102 106 MeV avec un flux de 1 cm2.s-1 100 MeV ;
o Ions lourds : 1 1014 MeV avec un flux de 10-4 cm2.s-1 106 MeV ;
Les ruptions solaires principalement composes de protons, particules et ions
lourds :
o Protons : 10 103 MeV avec un flux de 1010 cm2.s-1 de 102 103 MeV ;
o Ions lourds : 10 qq 100 MeV avec un flux compris entre 102 et 103 cm2.s-1 ;
Le vent solaire (protons, lectrons, particules : 7 8 %) :
o Protons : < 100 keV pour un flux variant de 108 1010 cm2.s-1 ;
o Electrons : qq keV ;

I Profil de mission spatiale 96


La terre, en raison de sa nature, induit un champ magntique qui forme une zone protectrice
appele magntosphre. Ce champ magntique cre des piges particules formant ainsi des
ceintures de radiation. La figure lll - 1 prsente une schmatisation des radiations solaires et des
ceintures de Van Allen (images de lAdministration Nationale de l'Aronautique et de l'Espace NASA).
Ceinture extrieure
(Zone lectrons)

Ceinture
intrieure (Zone
protons)

(a)

(b)

Figure lll - 1 Environnement spatial : (a) Magntosphre de la Terre (rose) en interaction avec les ruptions
solaires (ceinture bleue), (b) Schma de principe des ceintures de Van Allen

Les contraintes dues aux radiations imposent trois diffrents types de tests sur les composants
lectroniques :
Les particules radiatives de masse non nulle (ions lourds et protons) peuvent tre
lorigine dvnements singuliers. Ces vnements entranent des effets non dsirables
voire destructifs (dplacement atomique) sur le fonctionnement des composants. Un
proton incident va crer des dfauts en percutant un atome du cristal (atome de recul)
ce qui provoque des dgradations lectriques et optique de certains composants
optolectroniques comme les DELs ou les camras CCD. Suivant lorbite considre,
lnergie des particules peut varier de 1: 2:: MeV et la fluence de 1:7 1012
protons/cm2 ;
Les particules de masse nulle (photons : rayonnement ) peuvent dgrader les
paramtres fonctionnels (lectriques et optiques) jusqu la destruction complte du
composant. Avec ce type de particule, cest leffet de dose qui est prpondrant. La dose
cumule correspond lnergie dpose sur le composant par unit de masse6. Elle est
galement fonction de la cible (Si : Gy ou rad, GaAs : rad) ;
Les particules de charge ngative (lectrons) induisent un effet dionisation de la
matire. Linteraction avec les matriaux des composants peut entraner la cration de
niveaux piges ou la gnration de charges. Ceci a pour effet daugmenter le courant de
fuite et de faire varier les paramtres fonctionnels des composants lectroniques ;
On observe donc deux grands phnomnes en radiation : leffet de dplacement datomes et
leffet de dose cumule. Suivant la mission spatiale, lun ou lautre, voire les deux phnomnes sont
observs. Il est donc impratif de comprendre et de modliser ces diffrents mcanismes. Cette
analyse a t ralise, au laboratoire, par les travaux de thse de M.L. Bourqui.

1 Gray (Gy) = 100 rad = 1 J/kg

97 Chapitre III - Mthodologie danalyse de dfaillance de DELs pour applications spatiales

I.2 La mission "COROT"


Les DELs tudies ont t approvisionnes dans le cadre du projet COROT "Convection Rotation
& Transits plantaires" en collaboration avec le Centre National dEtudes Spatiales (CNES Toulouse). COROT est un satellite en orbite circulaire et polaire 896 km daltitude qui s'inscrit
dans la filire PROTEUS avec deux principaux objectifs scientifiques :
La dtection et ltude des phnomnes physiques se produisant l'intrieur des toiles
par une technique appele sismologie stellaire (vibration des toiles) ;
La recherche des plantes extrasolaires en particulier les plantes telluriques
comparables par leurs proprits physiques aux plantes rocheuses du systme
solaire ;
Cette exprience spatiale d'astrophysique permet d'tudier dans deux domaines d'application,
des phnomnes et des objets jamais observs jusqu' ce jour. La figure lll - 2 prsente une vue
densemble du satellite ainsi quun schma de principe du tlescope.

Camra
(4 dtecteurs CCD)

Baffle

Tlscope

4 CCD

DELs
Plateforme
PROTEUS

Blindage
Panneaux solaires

(a)

(b)

Figure lll - 2 Satellite COROT : (a) Vue densemble du satellite, (b) Schma de principe du tlescope incluant la
camra, les dtecteurs CCD et les DELs

Les DELs sont destines la calibration radiomtrique d'une camra champ large quatre
dtecteurs CCD sensibles de trs faibles variations de la lumire des toiles. Cette camra
enregistre les images prises par le tlescope. Le tlescope afocal Corotel fourni par Alcatel Space
bnficie de lhritage du programme dobservation Helios notamment concernant les contraintes
de stabilit du tlescope exiges pour cette mission. Cet instrument est "auto-baffl", ce qui permet
de bloquer tout signal hors du champ de vue. Il a une masse de 150 kg, une hauteur de 3 m et
possde une pupille dentre de 27: mm. Les DELs tudies sont localises contre la pupille
d'entre du tlescope. Elles sont donc soumises aux contraintes environnementales dfinies par le
profil de la mission COROT. Ces contraintes imposent donc :
Un boitier hermtique aux radiations spatiales (rayonnements gamma et protons) ;
Une certification JANTXV (Joint Army-Navy Technical Exchange Visual Inspection)
garantissant un niveau de fiabilit satisfaisant les exigences du spatial ;
Une gamme de temprature de fonctionnement stalant de - 20 C + 85 C ;
Dans ce contexte, les composants slectionns7 par le CNES (Toulouse) pour le projet COROT
ont t fabriqus par OPTRANS et sont rfrencs dans le tableau lll - 1.

Document de rfrence : Spcifications MIL-STD-883

I Profil de mission spatiale 98


Rfrence
LS872N
VS472N

Zone active
DH
AlGaAs/GaAs
MPQ
InGaN/GaN

Nombre
de DELs

P (mW)

T /T (C)

(nm)

9 @ 50 mA

-20 / +85

872

100

12

75

1,4 @ 20 mA

-20 / +85

472

30

12

75

opt

min

max

nominal

(mA)

mission

()

Tableau lll - 1 Composants slectionns par le CNES dans le cadre du projet COROT : donnes OPTRANS

Popt : puissance optique, Tmin : temprature minimale de fonctionnement, Tmax : temprature


maximale de fonctionnement, C : longueur donde centrale, Inominal : courant nominal (et maximal)
et mission : angle dmission.

I.3 Contraintes environnementales et facteur dacclration


Nous avons vu, dans la partie prcdente, que plusieurs types de contraintes environnementales
sont relis au domaine spatial : les radiations protons et gamma, la temprature et le courant.
Pour des composants optolectroniques principalement composs de matriaux plastiques et
mtalliques comme les DELs, les contraintes environnementales susceptibles de dgrader le
dispositif sont principalement la temprature et le courant dalimentation [104, 105]. Les
matriaux plastiques, de plus en plus utiliss dans lindustrie optolectronique, limitent la
temprature dutilisation du composant. En effet, il est assez rare de dpasser une temprature
extrieure de 100 C avec ce type composant. La disparit des matriaux dassemblage conduit
gnralement lapplication de tests de vieillissements thermiques [101]. Ce type de test permet
dapprhender la robustesse dun assemblage et est donc soumis des normes de type MIL
(militaire). Dans notre cas, on sintresse au comportement du composant lors dune mission :
cest un test de vieillissement oprationnel. En consquence, on ralise, en laboratoire, des
vieillissements en temprature fixe avec ou sans alimentation lectrique. Ce type de vieillissement
correspond au stockage actif ou passif. En rgle gnrale, on se base sur la temprature et le
courant maximum dutilisation indiqu par la documentation technique du composant. On peut,
dans certains cas, appliquer un facteur dacclration en courant et/ou en temprature. Le
facteur dacclration en temprature AFT suit gnralement une loi dArrhenius [101, 105, 167].
Son expression est rappele par lquation lll - 1.
E 1
1
A FT exp a

k Top Tacc

quation lll - 1

Ea : nergie dactivation, Top : temprature oprationnelle, Tacc : temprature en conditions


acclres.
Le facteur dacclration, bas sur des mesures exprimentales [168], en courant AI suit
gnralement une loi en puissance dcrite par lquation lll - 2.
I
A I acc
I op

quation lll - 2

: paramtre de puissance, Iacc : courant en conditions acclres, Iop : courant oprationnel.


Laugmentation de la densit de puissance au sein des composants optolectroniques actuels,
induit un auto-chauffement du composant lorsque ce dernier est aliment. La consquence de

99 Chapitre III - Mthodologie danalyse de dfaillance de DELs pour applications spatiales


laugmentation du courant est donc une augmentation de la temprature. Le facteur dacclration
final AF scrit, par consquent, sous la forme de lquation lll - 3.

I
exp E a
AF
I op
k

1
1

A FT .A I

Top Tae

quation lll - 3

Tae : temprature avec auto-chauffement du composant.


Cette premire analyse permet de justifier la manipulation permettant de dterminer la
temprature de jonction dune puce. Mme en conditions oprationnelles, la temprature de la
puce est plus leve que celle du boitier extrieur. On a donc un modle thermique qui offre laccs
lestimation de la temprature de jonction pour une temprature de boitier Tp et un courant I
donns (cf chapitre II).

II Campagnes de vieillissement : cahier des charges et


analyses associes
Les campagnes de vieillissement sont dfinies par un cahier des charges correspondant aux
besoins lis au domaine dapplication des composants. Nous avons vu, dans la partie I, que les DELs
choisies pour le projet COROT ont t soumises cinq types de vieillissement : lirradiation aux
protons, la dose cumule (gamma), le stockage passif, le stockage actif et le cyclage thermique.
Cette partie se concentre sur les vieillissements raliss dans ces travaux de thse (stockage actif)
et les tapes ncessaires la prparation de lanalyse de dfaillance.

II.1 Cahier des charges des vieillissements acclrs


Le cahier des charges a t ralis par le laboratoire IMS en collaboration avec le CNES. Le
stockage actif est un stockage temprature et courant dalimentation fixes. Le tableau lll - 2
synthtise lensemble de la campagne engage sur 6 DELs (3 DELs par technologie).

Technologie DEL

Temprature de
vieillissement (C)

Courant
dalimentation
(mA)

Temps de
vieillissement (h)

Nombre de DELs
vieillies

GaAs - LS872N
GaN - VS472N

85
85

100
30

1500
1500

3
3

Tableau lll - 2 Campagne de vieillissement en stockage actif

La campagne de vieillissement a t mene au laboratoire IMS en utilisant des tuves de type


HERAEUS Instruments avec des alimentations lasers en courant de type PROFILE PRO8000. Les
DELs sont connectes un systme de type DIL (Dual In Line) et ne sont pas relies un
dissipateur thermique. Ces conditions sont dfinies par le cahier des charges impos par le CNES.
Plusieurs caractrisations lectriques et optiques ont t mesures :
A 0 h, 1000 h et 1500 h : Les caractristiques I(V), P(I) et L(E) ont t mesures pour
les tempratures de package de 243 K, 273 K, 300 K et 373 K. Le champ lointain P()
a t relev pour une temprature de package de 300 K. Des mesures
complmentaires P(I) et L(E) ont t ralises pour une temprature de jonction de 300
K;

II Campagnes de vieillissement : cahier des charges et analyses associes 100

A 168 h et 500 h : Les caractristiques I(V), P(I), L(E) et P() ont t effectues pour une
temprature de package de 300 K seulement. Des mesures complmentaires P(I) et
L(E) ont t ralises pour une temprature de jonction de 300 K ;
Une DEL tmoin par technologie a t caractrise temprature ambiante avant chaque
dbut de caractrisations lectriques et optiques afin de vrifier la stabilit du banc de mesures.

II.2 Campagne de vieillissement


Cette partie prsente le droulement dune campagne de vieillissement. Les trois points
majeurs abords sont :
Les aspects mtrologiques garantissant la rptabilit et la reproductibilit des
mesures ;
Les analyses lectro-optiques ncessaires la vrification des paramtres lectrooptiques donns par le constructeur ;
Les analyses physico-chimiques permettant dadapter les modles lectriques et
optiques partir des informations identifies sur les matriaux du composant tudi ;

II.2.1 Banc de mesures lectriques et optiques : aspects mtrologiques


Lors dune campagne de vieillissement, il est ncessaire dtablir la mtrologie des bancs de
mesures utiliss. Celle-ci permet de garantir la rptabilit et la reproductibilit des mesures, et de
chiffrer les incertitudes de chaque paramtre extrait des mesures lectriques et optiques. Cette
tape donne donc lassurance que les variations observes sur les paramtres lectriques et
optiques ne sont dues quaux perturbations apportes par le test vieillissement. Elle se droule en
deux phases :
Une phase prliminaire de mtrologie du banc avant de dmarrer les mesures initiales ;
Une phase prsente chaque tape dun vieillissement (reprises de mesures) qui vrifie,
partir dun composant tmoin (neuf), la stabilit du banc et les incertitudes de
mesures ;
La mtrologie dun banc de mesures se dfinit suivant trois termes principaux8 : la fidlit, la
justesse et lexactitude dune mthode de mesures.
La fidlit se rfre la finesse de laccord entre les diffrents rsultats dessais. La ncessit
de considrer la fidlit se pose car les essais excuts sur des composants prsums identiques
dans des circonstances prsumes identiques ne donnent pas, en gnral, des rsultats
identiques. Ceci est attribu des erreurs alatoires invitables, inhrentes toute procdure de
mesure. Les facteurs qui influencent le rsultat dune mesure ne peuvent pas tous tre
entirement contrls. Dans linterprtation pratique des donnes de mesure, cette variabilit doit
tre prise en compte. Par exemple, la diffrence entre un rsultat dessai et une valeur spcifie
peut se trouver lintrieur derreurs alatoires invitables, auquel cas, on na pas tabli de
dviation relle par rapport cette valeur spcifie. De mme, la comparaison des rsultats
dessais de deux lots de matire nindiquera pas une diffrence de qualit fondamentale si la
diffrence entre eux peut tre attribue une variation inhrente la procdure de mesure. La
fidlit possde donc deux extrmes : la rptabilit et la reproductibilit. La rptabilit donne le

NF ISO 5725-1 : Dfinitions de la Fidlit, Justesse et Exactitude selon la norme ISO/DIS


3534-2
8

101 Chapitre III - Mthodologie danalyse de dfaillance de DELs pour applications spatiales
minimum de la variabilit dans les rsultats et la reproductibilit donne le maximum dans la
variabilit des rsultats.
La justesse dune mthode de mesure prsente de lintrt lorsquil est possible de concevoir
une valeur vraie pour la proprit mesure. Bien que pour certaines mthodes de mesure, la valeur
vraie ne soit pas connue exactement, il est possible davoir une valeur de rfrence accepte pour
la proprit mesure. La justesse dune mthode de mesure peut tre alors recherche en
comparant la valeur de rfrence accepte avec le niveau des rsultats donns par la mthode de
mesure.
Lexactitude est la combinaison de la justesse et de la fidlit. Il convient de dterminer les
mesures de lexactitude partir dune srie de rsultats dessais, reports par les laboratoires
participants organiss sous la direction dune commission dexperts tablie spcifiquement dans ce
but.
Ainsi, pour chaque banc de mesure associ un vieillissement, les appareils de mesures ont t
vrifis par un composant servant de rfrence en caractrisant ce mme composant pour un
mme oprateur. Par exemple, pour les caractristiques I(V) du vieillissement en stockage actif,
une DEL par technologie a t caractrise (mme oprateur) trois fois avec montage et
dmontage de la DEL avant chaque mesure. Un exemple de mesure lectrique sur une DEL GaAs
est illustr par la figure lll - 3.
11E+00
-1
1E-01
10

DEL GaAs @ 300 K

-2
1E-02
10
-3
1E-03
10

Courant (A)

-4
1E-04
10

-5
1E-05
10
-6
1E-06
10

Essai 1
Essai 2
Essai 3

-7
1E-07
10
-8
1E-08
10
-9
1E-09
10

-10
1E-10
10
-11
1E-11
10
-12
1E-12
10
-13
1E-13
10

-14
1E-14
10
0,0

0,2

0,4

0,6

0,8

1,0

1,2

1,4

1,6

Tension (V)

Figure lll - 3 Test de mtrologie : Caractristiques I(V) dune DEL GaAs monte et dmonte 3 fois (Keithley
6430)

Les paramtres sensibles vrifis pour la validation des bancs de mesures lectro-optiques
prsents dans le chapitre II sont recenss dans le tableau lll - 3.
Banc de
mesures

Type de
caractrisation

Temprature
du boitier (T )

I(V)

lectrique

300 K

T (I)
P(I)

lectrique
optique

300 K
300 K

L(E)

optique

300 K

Paramtre

R ()
V (V)
T (K)
P (mW)
(nm)
s

th

opt

(nm)

Valeurs obtenues pour 3


essais

Erreur
(%)

1,776 / 1,775 / 1,775


1,378 / 1,378 / 1,379
315,18 / 317,64 / 317,77
24,81 / 24,73 / 24,82
875,24 / 875,32 / 875,17
41,54 / 41,47 / 41,57

0,056
0,073
0,815
0,363
0,017
0,241

Tableau lll - 3 Paramtres lectriques et optiques sensibles dune DEL GaAs alimente 1:: mA permettant
la validation du banc de mesures lectriques et optiques

Dans un souci de clart et de simplification, nous navons pas ajout la barre derreur aux
mesures prsentes dans cette thse. Les drives exposes dans ce mmoire tiennent compte
des erreurs de mesure induites par les appareils.

II Campagnes de vieillissement : cahier des charges et analyses associes 102

II.2.2 Analyses lectro-optiques : vrification des paramtres lectriques


et optiques donns par le fabricant
Un point important, dans une analyse de fiabilit, est de justifier les mesures ralises par le
laboratoire par rapport celles indiques par le fabricant. Le tableau lll - 4 compare les valeurs
typiques des principaux paramtres lectriques et optiques donns par le fabricant OPTRANS avec
ceux mesurs au laboratoire IMS.
Technologie DEL
et conditions
GaAs - LS872N
I = 50 ma
T = 300 K
p

GaN - VS472N
I = 20 mA
T = 300 K
p

Paramtre

Symbole

Puissance optique (mW)


Tension en direct (V)
Longueur donde centrale (nm)
Largeur mi-hauteur (nm)
Angle dmission ()
Puissance optique (mW)
Tension en direct (V)
Longueur donde centrale (nm)
Largeur mi-hauteur (nm)
Angle dmission ()

P
V

opt

P
V

opt
F

Valeur typique
OPTRANS

Valeur mesure
IMS

9
1,55
870
45
12
1,4
3,5
468
35
12

11,5
1,47
868
39
12
2,2
3,22
467
24
12

Tableau lll - 4 Comparatif des valeurs typiques OPTRANS/IMS

Les diffrences notes entre les deux colonnes OPTRANS/IMS sont dues au nombre de
composants mesurs. Un fabricant garantit une valeur typique avec une certaine marge de
scurit par rapport la valeur relle du paramtre ( 20 %). Afin de satisfaire le client, il donnera
toujours une valeur pessimiste par rapport aux mesures relles. Ceci garantit au client le
fonctionnement du dispositif dans lapplication choisie car ce dernier se base sur les valeurs
typiques pour construire le composant. Dautre part, les instruments de mesures du fabricant sont
conus pour caractriser des milliers de composants (lignes de production). Le banc de mesures
du laboratoire IMS est, quant lui, adapt des mesures de quelques composants par campagne.
Enfin, la vrification des paramtres lectriques et optiques mesurs permet de construire et
valider les modles lectro-optiques utiliss partir des informations matriaux (dimensions, type,
niveaux de dopage, etc). Ces informations peuvent tre donnes par le constructeur ou extraits de
diffrentes analyses physico-chimiques.

II.2.3 Analyses de la structure et des matriaux du composant encapsul


Les analyses physico-chimiques sont des outils permettant de donner la structure et les
matriaux constituants le dispositif. Cette tape permet de valider les modles lectro-optiques
utiliss en identifiant les diffrents types de matriaux prsents dans la DEL encapsule, les
dimensions des diffrentes parties du composant (puce, bondings, lentille, boitier, etc) et parfois les
niveaux de dopage des couches de la puce mettrice.
On utilise donc la physique du composant donnant les modles lectriques et optiques
thoriques en la confrontant la mesure exprimentale. De cette manire, le modle extrait des
analyses lectro-optiques relie les zones de la structure tudie aux caractristiques lectrooptiques. Le tableau lll - 5 synthtise lensemble des analyses physico-chimiques ralises sur les
deux types de DELs.

103 Chapitre III - Mthodologie danalyse de dfaillance de DELs pour applications spatiales
Technologie DEL

Partie analyse

Analyse effectue

Nombre de DELs
analyses

GaAs - LS872N

Puce complte
Puce complte
Puce complte
Puce complte
Puce complte
Puce : Zone active et
contacts

MEB/EDX
MEB/EDX
MEB/EDX
MEB/EDX
SIMS

2
2
2
2
8

RBS/PIXE

GaN - VS472N

ATR
RMN H
Spectromtrie de
masse
DSC
Spectroscopie Raman
MEB/EDX
1

Enrobage polymre
Assemblage
Enrobage polymre
Isolant lectrique
Package complet

2
5
1
2

Tableau lll - 5 Synthse des analyses physico-chimiques engages sur le projet COROT

Les DELs GaAs ont t analyses par le CNES en analyse MEB/EDX. Cest la raison pour
laquelle le laboratoire IMS na ralis quune seule microsection en vue de confirmer la structure
donne par le CNES.

II.3 Synthse des campagnes de vieillissement engages


Lidentification des besoins et les dfinitions des contraintes lies au domaine spatial a permis
au Laboratoire IMS dtablir, en collaboration avec le CNES, le cahier des charges de la campagne
de vieillissement incluant : le choix des composants, leur nombre, le choix du/des type(s) de
vieillissement et le choix des caractrisations lectriques et optiques raliser. A partir de ce
dernier, nous avons, dans ces travaux de thse, ajout une tape supplmentaire en engageant des
analyses physico-chimiques. Ainsi, la mesure exprimentale, certifie par une tape prliminaire de
mtrologie avant chaque dbut de caractrisations lectro-optiques, est confronte aux modles
thoriques construits partir des paramtres extraits des analyses physico-chimiques.
Le projet COROT sest architectur de la manire suivante :
Les radiations protons et gammas et le stockage passif ont t caractriss par les
travaux de fin dtude dO. Rehioui ;
Les analyses des rsultats de ces vieillissements ont t ralises par les travaux de
thse de M.L. Bourqui ;
Les caractrisations et analyses des rsultats de vieillissement en stockage actif font
lobjet du chapitre III de ce mmoire ;
Le tableau lll - 6 rsume lensemble des campagnes de vieillissement engages dans le projet
COROT.

III Caractrisations initiales des DELs : aspects lectriques et optiques 104


Type de
vieillissement

Spcifications

Irradiation protons

30/40/50 MeV
1.10 /1.10 /1.10 protons.cm
10 3.10 protons.cm .s
10

11

Mesures et reprises de
mesures

12

-2

-2

Avant, pendant, aprs

-1

1/2/5/10 krad
860 rad/h

0, 1, 2, 5 et 10 krad

100 C/1000 h

0, 168, 500, 1000 h

125 C/1500 h

1168 et 1500 h

Stockage actif

100 mA/85 C/1500 h


30 mA/85 C/1500 h

0, 168, 500, 1000 et 1500 h


0, 168, 500, 1000 et 1500 h

Cycles thermiques

-55 C/125 C/500 h/60 cycles

0, 168 et 500 h

Irradiations gammas
Stockage passif

Nombre de
DELs
9 GaAs
(3/3/3)
9 GaN
(3/3/3)
3 GaAs
3 GaN
3 GaAs
3 GaN
3 GaAs
3 GaN
3 GaAs
3 GaN
3 GaAs
3 GaN

Tableau lll - 6 Campagnes de vieillissement ralises dans le projet COROT

III Caractrisations initiales


lectriques et optiques

des

DELs :

aspects

Les caractrisations initiales des DELs permettent dtablir des modles lectriques et optiques
constituant une base ncessaire pour lanalyse de dfaillance. Lobjectif de cette partie est de
prsenter les modles lectriques et optiques, construits partir des mcanismes physiques
dtaills au chapitre II, adapts aux deux types de structures tudies : une DEL DH GaAs et une
DEL MQP GaN. Nous verrons que lassemblage de ces composants peut jouer un rle majeur dans
la modlisation optique.

III.1 Description technologique des DELs


III.1.1 DELs Double Htrostructure (DH) AlGaAs/GaAs
La figure lll - 4 prsente une vue en coupe de la puce DH AlGaAs/GaAs partir dune analyse
MEB/EDX ralise par le CNES. La microsection, ainsi ralise, a t rvle par un procd
dattaque chimique par voie humide : proxyde dhydrogne (H2O2) concentr 30 % avec de
lhydroxyde dammonium (NH4OH) concentr 58 %,

105 Chapitre III - Mthodologie danalyse de dfaillance de DELs pour applications spatiales

Figure lll - 4 Schmatisation en coupe de la puce dune DEL DH AlGaAs/GaAs avec ses diffrentes couches

La lumire Infra-Rouge (IR) est mise dans un angle de 4 stradians autour de la zone active
(double htrostructure) ralise par Epitaxie Jet Molculaire (EJM) et compose dune couche
GaAs, dpaisseur 2:: nm, dope P (Be/1015 1016 cm-3) entoure par deux couches de
confinement Al0,3Ga0,7As. La couche suprieure, dpaisseur 3: m, est dope P (Be/1017 < NA <
5.1018 cm-3) et la couche infrieure, dpaisseur 27 m, est dope N (Si/1017 < ND < 5.1018 cm-3).
Cette dernire est dpose par EJM sur une couche de transition GaAs, dpaisseur 36 m, dope
N (1018 cm-3), elle-mme dpose sur un substrat GaAs, dpaisseur 28 m, dop N (1018 cm-3).
Le contact suprieur est compos dune couche GaAs, dope P+ (Be/2.1019 cm-3), et dun film
mince : systme multicouches Au (500 nm)/Ge (500 nm)/Ni (600 nm)/Au (2 m), dpos par
pulvrisation cathodique, sur lequel le plot (Au) de contact P est bras, Le contact infrieur est
constitu dune couche GaAs, dpaisseur 13 m, dope N+ (Si/1018 cm-3) et dun film mince
(multicouche Au/Ge/Ni/Au) dpos par pulvrisation cathodique sur lequel est dpose
llectrode P (alliage mtallique Au95Sn5) dpaisseur 1 m est brase. Les ordres de grandeur des
niveaux de dopage sont issus de la littrature [101].

III.1.2 DELs Multi Puits Quantiques (MPQ) InxGa1-xN/GaN


La figure lll - 5 illustre une vue en coupe (microsection) de la puce des DELs GaN tudies.

Figure lll - 5 Schmatisation en coupe de la puce dune DEL MPQ InGaN/GaN avec ses diffrentes couches

Cette structure est constitue dun substrat saphir pais, dpaisseur 8: m, sur lequel est
dpose une couche de transition GaN, dpaisseur 1,5 m, non dope. Au-dessus de cette

III Caractrisations initiales des DELs : aspects lectriques et optiques 106


dernire, une couche GaN dope N (Si/1017-1019 cm-3) dpaisseur 5 m grave, par attaque
chimique humide ou gravure plasma ICP (Inductively Coupled Plasma), avec des plots de 5 m de
diamtre et de 2:: nm dpaisseur est dpose. Cette couche sert de couche de contact sur
laquelle est dpos le contact N compos dun oxyde conducteur semi-transparent - Oxyde de
Rhodium (Rh2O paisseur 200 nm). La rgion active est constitue de trois puits quantiques
InGaN/GaN (100 nm au total) au-dessus desquels se trouve une couche de confinement AlGaN
(100 nm) dope P (Mg/1018 cm-3). Le contact P (Rh2O), dpaisseur 2:: nm, est dpos sur une
couche doxyde d'indium dop l'tain (ou ITO pour l'appellation anglaise : Indium Tin Oxide), ellemme dpose sur une couche GaN (150 nm) dope P (Mg/4,45.1018 cm-3) sparant lITO de la
couche P dAlGaN.
Des analyses SIMS (INSA Toulouse) corrles des analyses RBS/PIXE (Laboratoire CENBG) et
MEB/EDX (Laboratoire IMS) ont permis de dterminer la structure prsente dans la figure lll - 5.

III.1.3 Structure du boitier dencapsulation


Lencapsulation dune "puce nue" est la phase terminale dans llaboration dun composant
commercial. Les diffrents assemblages permettent de :
Guider la lumire de la puce nue vers lapplication ou le systme photonique ;
Dissiper la chaleur mise par la puce durant son fonctionnement ;
Protger la puce des contraintes environnementales ;
Le boitier dencapsulation, de type T047, est le mme pour les deux types de DELs. Il est adapt
aux contraintes environnementales quimpose le domaine spatial. La figure lll - 6 prsente une vue
en coupe de la structure du boitier dencapsulation.
Lentille de collimation
(SiO2 + K)

Fils bonding (Au) 20m

Huile Silicone
(copolymre PMPS/PDMS)
Puce DEL
(300x300x100m3)
Boitier mtallique
et support de la puce
(Kovar Fe53Ni29Co17)

Broches dalimentation
(Pins P & N : Kovar/Au)

Joint adhsif (Ag)

Isolant lectrique noirci


(SiO2 + Cr, Ba, Al et K)

Figure lll - 6 Schmatisation en coupe du boitier dencapsulation des DELs OPTRANS

La base du boitier est ralise en Kovar (Fe53Ni29Co17) dans lequel une huile silicone transparente
(copolymre : PMPS9/PDMS10) enrobe la puce mettrice. Des analyses ATR et RMN 1H ont permis
de dterminer la composition chimique de ce copolymre. La figure lll - 7 prsente la comparaison
des spectres ATR dchantillons non vieillis de PMPS, de PDMS et de lhuile silicone tudie.

PolyMthylPhnylSiloxane
PolyDiMthylSiloxane

10

107 Chapitre III - Mthodologie danalyse de dfaillance de DELs pour applications spatiales

Figure lll - 7 Comparaison de spectres ATR de trois chantillons neufs : PMPS, PDMS et huile silicone tudie

Cet enrobage joue le rle de protection des fils bondings et de la puce contre les agressions
chimiques et les vibrations extrieures. Il permet galement damliorer la sortance de la DEL et
possde une transmittance suprieure 80 % dans le domaine du visible (cf chapitre I).
Sur le mme axe optique est dispose une lentille de collimation en verre (SiO2) permettant de
rduire langle dmission 12 . Une analyse MEB/EDX complte par une analyse IR de type
spectroscopie Raman a permis didentifier la composition du verre. Le verre est donc dop au
potassium permettant ainsi de rduire la temprature du point de fusion de 1800 C 1400 C.
Ce dopage et le procd thermique augmentent la duret du verre (> 520 : classe 6 sur lchelle de
Knoop) [169, 170].
La lumire est mise par la puce (300x300x100 m3) colle au support mtallique (Kovar/Au)
par un joint adhsif charg largent (Ag : 75 %) [171]. Celle-ci comporte des broches
dalimentation (Kovar/Au) qui viennent prendre le contact sur la puce. Il existe deux types de prise
de contact :
Contact 1 fil bonding (Au) : Le contact suprieur est le contact P avec le fil (Au) et le
contact infrieur (contact N) est coll au support mtallique par le joint adhsif charg
largent. Cette structure verticale est celle des DELs GaAs ;
Contact 2 fils bonding : Les deux contacts (N et P) sont pris sur la face suprieure de
la puce mettrice. Cette disposition latrale est celle des DELs GaN ;
Une analyse MEB/EDX a permis de vrifier la composition du boitier, du support mtallique, du
joint adhsif, des fils bonding et des broches dalimentation.
Lisolation lectrique des connecteurs dalimentation est ralise par un verre fortement dop
permettant labsorption de lumire : "verre noirci" (SiO2 + Cr, Ba, Al et K). Ce matriau est utilis
afin dviter lmission de lumire par la face arrire du boitier. Ce verre a t identifi par une
spectroscopie Raman couple une analyse MEB/EDX.
Lensemble des collaborations engages avec des laboratoires nationaux, pour les analyses
physico-chimiques ayant permis de confirmer les informations matriaux dcrites prcdemment
sur les puces et leur assemblage, est synthtis dans le tableau lll - 7.
Analyses physico-chimiques
ralises

Laboratoire
IMS Bordeaux
ICMCB Bordeaux
CENBG Bordeaux
INSA Toulouse
ISM Bordeaux

MEB/EDX
Spectroscopie Raman
RBS/PIXE
SIMS
ATR
RMN H

Zone de la DEL concerne


DEL entire (puce et packaging)
Lentille et isolant lectrique
Puce
Puce

Tableau lll - 7 Analyses physico-chimiques et collaborations

Huile silicone

III Caractrisations initiales des DELs : aspects lectriques et optiques 108

III.2 Extraction des paramtres lectro-optiques des DELs


Cette partie est au centre de la mthodologie danalyse de la physique des dfaillances. En effet,
elle sappuie sur le chapitre II dcrivant la thorie des phnomnes de transport et de transitions
lectroniques dans une DEL. Cette partie montre la mise en place dun modle lectro-optique
sappuyant, non seulement sur les mesures lectro-optiques, mais aussi sur les analyses physicochimiques. De cette manire, chaque signature lectrique et optique est clairement associe
chacune des parties de la structure du composant.
Lanalyse par signature de dfaillance sera donc simplifie et permettra de guider les analyses
physico-chimiques pour valider le modle de dfaillance tabli.

III.2.1 Modles lectriques quivalents des DELs et valeurs typiques


III.2.1.1 DELs DH AlGaAs/GaAs
La figure lll - 8 propose la caractristique I(V) typique dune DEL DH AlGaAs/GaAs avec les
diffrentes zones de fonctionnements associes leurs paramtres lectriques respectifs.
1,00E+00
1

0,12

Log(I) = f(V)

1,00E-01
10-1

I = f(V)
0,1

Zone (I)

1,00E-03
10-3

Zone (II)

RShunt

1,00E-04
10-4

ISRH 0 et IPH 0

Courant (A)

1,00E-05
10-5

0,08

1,00E-06
10-6
1,00E-07
10-7

Zone (III)

1,00E-08
10-8

IMNI 0

0,06

10-9
1,00E-09
10-10
1,00E-10

Diode
bloque (A)

10-11
1,00E-11

Courant (A)

1,00E-02
10-2

0,04

Diode
passante (B)

10-12
1,00E-12

0,02

-13

10
1,00E-13

Zone (IV)

-14

10
1,00E-14

RS et Vth

-15

10
1,00E-15
0

0,2

0,4

0,6

0,8

1,2

1,4

1,6

0
1,8

Tension (V)

Figure lll - 8 Caractristique lectrique typique dune DEL DH AlGaAs/GaAs

Les quatre zones de fonctionnement correspondent aux quatre rgimes dinjection de courant
explicits au chapitre II. Les paramtres lectriques RShunt, ISRH 0, IPH 0 et IMNI 0, sont extraits partir de la
caractristique I(V) en chelle logarithmique. Les paramtres RS et Vth sont, quant eux, extraits
depuis la caractristique I(V) en chelle linaire. La figure lll - 9 propose un schma lectrique
quivalent dune DEL DH AlGaAs/GaAs.

109 Chapitre III - Mthodologie danalyse de dfaillance de DELs pour applications spatiales
Puce GaAs
Toutes les couches
Zone IV

RS

IALIM
DSRH

DPH

Zone active
Zones II et III

RShunt

Bords puce
Zone I

Figure lll - 9 Schma lectrique quivalent dune DEL DH AlGaAs/GaAs et localisation des paramtres sur la
puce GaAs en fonction des zones de fonctionnement (I IV)

Les diodes DSRH et DPH correspondent aux courants SRH et photonique respectivement. Les
valeurs typiques des paramtres lectriques sont rfrences dans le tableau lll - 8.

Paramtre

Modle
quivalent

Zone
concerne

Courbe
dextraction

Valeur typique dune DEL DH


AlGaAs/GaAs
T = 300 K et I = 100 mA

Rfrences

R
I
I
I
V

Shunt

SRH 0
PH 0

MNI 0
th

()
(A)
(A)
(A)
(V)

R ()
S

R
D
D

Shunt

SRH
PH

V
R

th

I
II
II
III
IV
IV

Log(I) = f(V)
Log(I) = f(V)
Log(I) = f(V)
Log(I) = f(V)
I = f(V)
I = f(V)

2.10 5. 10
10 10 A
10 10 A
10 A
1,3 1,4 V
10

10

-16

-15

-25

-24

-14

1,7 2,4

[101, 172]
[101, 172]
[101, 172]
[101, 172]
[101, 172]
[101, 172]

Tableau lll - 8 Valeurs typiques des paramtres lectriques dune DEL DH AlGaAs/GaAs

III Caractrisations initiales des DELs : aspects lectriques et optiques 110

III.2.1.2 DELs MPQ InGaN/GaN


La figure lll - 10 prsente la caractristique I(V) typique dune DEL MPQ InGaN/GaN avec les
diffrentes zones de fonctionnements associes leurs paramtres lectriques respectifs.
10-1
1,00E-01

0,035

Log(I) = f(V)
I = f(V)

0,03

-3

10
1,00E-03
Zone (I)

0,025

RShunt

Zone (II)
IET B et E00

0,02

-7

10
1,00E-07
0,015

Zone (III)
IETE et IETT
B et E00

10-9
1,00E-09
Diode
bloque (A)

Courant (A)

Courant (A)

10-5
1,00E-05

Diode0,01
passante (B)

-11

10
1,00E-11

0,005

Zone (IV)
RS et Vth

10-13

1,00E-13

0,0

0,5

1,0

1,5

2,0

2,5

3,0

0
3,5

Tension (V)

Figure lll - 10 Caractristique lectrique typique dune DEL MPQ InGaN/GaN

La figure lll - 11 illustre le modle lectrique quivalent dune DEL MPQ InGaN/GaN.
Puce GaN
Toutes les couches
Zone IV

RS
IALIM

DET

Zone active
Zones II et III

DETE

DETT

RShunt

Bords puce
Zone I

Figure lll - 11 (a) Schma lectrique quivalent dune DEL MPQ InGaN/GaN, (b) Localisation des paramtres
sur la puce GaN en fonction des zones de fonctionnement (I IV)

Les diodes DFE, DTFE et DTE correspondent aux courants FE, TFE et TE respectivement. Les valeurs
typiques des paramtres lectriques sont rfrences dans le tableau lll - 9.

111 Chapitre III - Mthodologie danalyse de dfaillance de DELs pour applications spatiales
Modle
quivalent

Paramtre
R

Shunt

()

Shunt

Zone
concerne

Courbe
dextraction

Valeur typique dune


DEL MPQ
InGaN/GaN @ T =
300 K et I = 30 mA

Log(I) = f(V)

4.10 7. 10
11

D , D et D
ETE

ETT

II et III

Log(I) = f(V)

1,6 1,7 eV

E (meV)

D , D et D

ETT

II et III

Log(I) = f(V)

80 100 meV

V (V)

IV

I = f(V)

1,82 1,83 V

R ()

IV

I = f(V)

8,3 8,6

ET

00

ET

th

ETE

th

[29, 115,
117]
[29, 115,
117]
[29, 115,
117]
[29, 115,
117]
[29, 115,
117]

11

(eV)
B

Rfrences

Tableau lll - 9 Valeurs typiques des paramtres lectriques dune DEL InGaN/GaN

III.2.2 Modles optiques des DELs et valeurs typiques


III.2.2.1 DELs DH AlGaAs/GaAs
Les modles optiques des DELs GaAs se basent sur les trois principaux mcanismes de
transitions lectroniques que nous avons dtaills au chapitre II :
Lmission spontane ;
Le gain optique ;
Leffet Stark ;
La figure lll - 12 rappelle les diffrentes zones de modlisation du spectre optique dune DEL DH
GaAs.
1

Alignement C

L(E) exprimental
Rspon(E) thorique
Effet Stark thorique

0,8
0,7
0,6

Limite du modle de
l'effet Stark

0,5

Zone de modlisation de
l'mission spontane

0,4
0,3

EG GaAs = 1,424 eV

0,2

Gain exprimental
Gain thorique

0,8
0,7
0,6
0,5
0,4
0,3
0,2

EF

0,1

0,1
0
1,25

Zone de modlisation du
gain optique

0,9

Gain optique normalis (u.a.)

Intensit lumineuse normalise (u.a.)

1
0,9

1,3

1,35

1,4

1,45

1,5

1,55

1,6

1,65

0
1,42

1,44

1,46

1,48

1,5

Energie (eV)

Energie (eV)

(a)

(b)

1,52

1,54

1,56

Figure lll - 12 (a) Zones de modlisation du spectre optique normalis dune DEL DH GaAs, (b) Zone de
modlisation du gain optique normalis dune DEL DH GaAs

Les modles de leffet Stark et de lmission spontane, Rspon(E), correspondent au modle


thorique complet du spectre optique L(E) de la lumire mise par la puce seule. Les diffrences
que lon observe sont dues la limitation des modles :
Leffet Stark possde un modle valable jusqu une nergie limite de 1,41 eV ;
Lmission spontane se modlise sur lalignement des spectres thorique et
exprimental aux hautes nergies (> 1,47 eV). La diffrence du pic thorique avec le
modle exprimental pour des nergies comprises entre 1,424 eV et 1,47 eV est due
au gain optique ;

III Caractrisations initiales des DELs : aspects lectriques et optiques 112


Le tableau lll - 10 donne les valeurs typiques des paramtres optiques lis la DH dune DEL
GaAs.

Paramtre

Courbe dextraction

Valeur typique dune DEL DH


AlGaAs/GaAs :
T = 300 K et I = 100 mA

Rfrences

-1/2

(cm .eV )
-

Spon

(s)
R

-3

-1

B (cm .s )
(m)
E (eV)
VC

(cm )
-1

max

(meV)
r

Rspon (h)

10 10

-9

-11

-10

10 10
10 10
qq
1,4 1,5

(h)
R ()
R ()
R ()

10 10
50 200

10 10
10 10

[28, 101, 115]

-10

Log(I) = f(V)
Log(I) = f(V)
(h)

F (V/m)

[29, 115, 117]


[29, 115, 117]
[28, 101, 115]
[28, 101, 115]
[28, 101, 115]
[28, 101, 115]
[28, 101, 115]
[28, 101, 115]

Tableau lll - 10 Valeurs typiques des paramtres optiques de la DH dune DEL AlGaAs/GaAs

On remarque la complmentarit des modles lectriques et optiques : les paramtres B et R


sont galement estims lectriquement.

III.2.2.2 DELs MPQ InGaN/GaN


Les modles optiques thoriques dune structure MPQ de DELs GaN sont galement bass sur
les trois mcanismes de transitions lectroniques (mission spontane, effet Stark et gain optique).
Cependant, les expressions de ces modles diffrent de celles dune DH GaAs comme nous lavons
montr au chapitre II.
Le tableau lll - 11 expose les valeurs typiques des paramtres optiques lis la structure MPQ
de la puce dune DEL GaN.

Paramtre

Courbe dextraction

Valeur typique dune DEL MPQ


InGaN/GaN :
T = 300 K et I = 30 mA

Rfrences

-1/2

(cm .eV )

-4

-3

Rspon (h)

10 10

Log(I) = f(V)

10

(cm )

(h)

10 10

(m)

0,4 0,5

Rspon (h)

1,1 1,2

Rspon (h)

2,9 3,1

(m )

(h)

10 5.10

(meV)

(h)

150

(meV)

(h)

-40

(meV)

R ()

60 180

R ()

450 550

F (V/m)

R ()

10 10

Spon

(s)
R

-1

max

VC

E (eV)
F

-1

2D

C1

V1

-9

-5

-5

[28, 101, 115]

Tableau lll - 11 Valeurs typiques des paramtres optiques dune structure MPQ de la puce dune DEL
InGaN/GaN

113 Chapitre III - Mthodologie danalyse de dfaillance de DELs pour applications spatiales
La figure lll - 13 compare les modles thoriques la mesure exprimentale du spectre optique
normalis dune DEL MPQ GaN.

Intensit lumineuse normalise (u. a.)

Alignement C

L(E) exprimental
Rspon(E) thorique
Effet Stark thorique
Gain optique

0,9
0,8
0,7
0,6
0,5
0,4

EG exp = 2,655 eV

0,3
0,2
0,1
0
2,3

2,4

2,5

2,6

2,7

2,8

2,9

Energie (eV)

Figure lll - 13 Modles du spectre optique normalis dune DEL MPQ GaN

On remarque une dformation du spectre optique exprimental par rapport au spectre


thorique. Le modle thorique tient compte du fait que les bandes de conduction et de valence du
GaN sont non-paraboliques, et que le gain dans le puits quantique est quasiment constant. Les pics
observs des nergies infrieures et suprieures celle de la lumire de la DEL ne sont donc pas
dus ce phnomne. Le spectre thorique est un spectre prenant en compte les mcanismes
physiques intervenant dans la puce mettrice uniquement. Or, le spectre exprimental est une
mesure de la lumire mise en sortie de la DEL assemble. Par consquent, il sagit dun
phnomne extrieur la puce mettrice qui dforme et largit le spectre exprimental.
La longueur donde centrale des DELs GaAs se trouve dans le proche IR. En rgle gnrale, les
pertes optiques pour les polymres utiliss dans les assemblages de DELs (huiles silicones) dans le
proche IR (850 nm) sont infrieures 0,03 dB/cm [82, 173]. Ceci explique que le spectre optique
des DELs GaAs nest pas dform.
En revanche, pour des longueurs donde se rapprochant du bleu et de lUV (cas des DELs GaN)
un phnomne trs courant dans les matriaux polymres peut intervenir : lmission de
fluorescence de lhuile silicone [174-176]. Lhypothse que lon peut donc mettre est que la
lumire de la puce est absorbe en partie par lhuile silicone qui rmet en fluorescence.
Pour confirmer cette hypothse de fluorescence, nous avons excit lhuile silicone, prsente
dans lassemblage des DELs tudies dans ce chapitre, deux longueurs donde spcifiques :
360 nm : ceci permet de vrifier la sensibilit de lhuile aux rayonnements UV ;
464 nm : cette longueur donde est la longueur donde centrale de la puce de la DEL.
Ceci permet de vrifier lmission de fluorescence lorsque lhuile silicone est excite par
la lumire de la DEL (conditions relles) ;
La figure lll - 14 montre le spectre dmission de fluorescence dun chantillon dhuile silicone
neuf excit 360 nm et 464 nm.

III Caractrisations initiales des DELs : aspects lectriques et optiques 114


1

Intensit lumineuse normalise (a. u.)

0,9
0,8

0,7
0,6
0,5

0,4

Fluorescence @ exc = 360nm

0,3

Fluorescence @ exc = 464nm


0,2

464 nm

0,1

540 nm

0
2

2,5

3,5

Energie(eV)

Figure lll - 14 Spectres dmission de fluorescence dun chantillon dhuile silicone neuf excit 36: nm et
464 nm

Le spectre de fluorescence de lhuile silicone, excite dans lUV (36: nm), confirme lmission de
fluorescence aux nergies correspondantes celles de la lumire mise par la DEL (2,672 eV
464 nm). Lorsque le polymre denrobage est excit la longueur donde de la lumire mise par la
puce (464 nm), une mission de fluorescence apparait avec un pic dmission 54: nm. Ceci
valide lhypothse mise par lanalyse des spectres optiques et permet de localiser le phnomne
physique expliquant la dformation du spectre GaN.
Pour expliquer lorigine physique de lmission de fluorescence et btir les modles photoniques
correspondants, nous avons mis plusieurs hypothses suivant les zones nergtiques :
Zone dnergies suprieures celle de lmission de la DEL (2,67 eV), deux hypothses
ont t mises :
o Hypothse 1 : la lumire mise par la puce est absorbe par lhuile silicone sous
forme dabsorption deux photons, ce qui supposerait des non-linarits dans le
spectre dabsorption de lhuile silicone ;
o Hypothse 2 : le phnomne Raman Anti-Stokes est effectif dans lhuile silicone.
Les vibrations des molcules fourniraient alors un gain dnergie suffisant pour
mettre des nergies suprieures 2,67 eV ;
Hypothse 3 : un phnomne dabsorption/rmission de fluorescence est effectif et
vient dformer le spectre des nergies suprieures et infrieures celle de lmission
de la DEL (2,67 eV) ;
Les modles photoniques des trois hypothses mises sont prsents par la figure lll - 15.
Lhuile silicone est modlise par un tat singulet excit S1 et un tat singulet fondamental S0, tous
deux plusieurs niveaux vibrationnels. Pour les modles dabsorption deux photons et Raman
Anti-Stokes, un tat virtuel thorique est introduit afin de clarifier le phnomne.

115 Chapitre III - Mthodologie danalyse de dfaillance de DELs pour applications spatiales
E (eV)
Etat excit S2

E (eV)

464 nm
(2,67 eV)

Etat excit S1

Etat virtuel SV

E > 2,67 eV

464 nm
(2,67 eV)

Etat virtuel SV
464 nm
(2,67 eV)

5,34 eV

E > 2,67 eV

Etat fondamental S0

Etat fondamental S0

(a)

(b)
E (eV)
Etat excit S1

E (eV)
Etat excit S1

360 nm 500 nm 420 nm


(3,44 eV) (2,48 eV) (2,95 eV)

464 nm 600 nm 500 nm


(2,67 eV) (2,07 eV) (2,48 eV)

420 nm
(2,95 eV)

400 nm
(3,10 eV)

Etat fondamental S0

Etat fondamental S0

Bande dmission

Bande dmission

Bande dmission

(c)

Figure lll - 15 Diagrammes de Jablonski de lhuile silicone pour trois hypothses : (a) Absorption deux
photons, (b) Phnomne Raman Anti-Stokes, (c) Processus dabsorption/rmission de fluorescence

Labsorption deux photons et le mcanisme Raman Anti-Sotkes sont localiss sur le spectre
optique exprimental de la DEL par la figure lll - 16.
1

L(E) exprimental
Modle absorption 453 nm

Intensit lumineuse normalise (u.a.)

0,9

Modle absorption 443 nm

0,8
0,7
0,6
0,5
0,4
0,3
0,2
0,1
0
2,3

2,4

2,5

2,6

2,7

2,8

2,9

Energie (eV)

Figure lll - 16 Spectre optique dune DEL GaN : localisation des phnomnes dabsorption deux photons et
Raman Anti-Stokes

Il est possible pour un atome ou une molcule dabsorber "simultanment" deux photons (figure
lll - 15a). L'absorption deux photons est donc une transition optique entre deux tats quantiques
mettant en jeu la prsence quasi-simultane de deux photons. L'atome se dsexcite d'abord non
radiativement vers un tat d'nergie intermdiaire S1 puis se dsexcite vers son niveau fondamental
S0 en mettant un photon d'nergie suprieure l'nergie des photons incidents. Ce phnomne
est la fluorescence par dsexcitation des tats crs par excitation deux photons. Les
performances actuelles des dtecteurs avalanche base d'un semi-conducteur (Si ou GaAs)
permettent depuis peu la dtection de ces vnements peu probables. En effet, lintensit
lumineuse utilise doit tre trs grande (densit de puissance >> 103 W/cm2) pour que la
probabilit dune absorption deux photons soit suffisamment importante pour tre observable.
Des impulsions de trs courte dure (< 2:: fs) sont ncessaires afin datteindre des intensits
suffisantes lobservation de ce phnomne [177]. Cet effet est d aux proprits non-linaires qui
rgnent au point focal du matriau cible (huile silicone) du fait de la trs forte concentration
d'nergie. Lhypothse de labsorption deux photons nest donc valable que si lon suppose des

III Caractrisations initiales des DELs : aspects lectriques et optiques 116


non-linarits dans le spectre dabsorption de lhuile silicone. La densit de puissance mise par les
DELs tant trop faible (25 W/cm2 pour les DELs GaAs et 2,9 W/cm2 pour les DELs GaN), permet
dcarter cette hypothse.
La seconde hypothse fait rfrence leffet Raman Anti-Stokes localis au mme endroit que
lhypothse dabsorption deux photons (figure lll - 16). En mcanique quantique, la diffusion Raman
est dcrite comme lexcitation dun tat virtuel, plus bas en nergie quune transition lectronique
relle et sa "dsexcitation" vers un tat vibrationnel rel de ltat fondamental. Un tel vnement de
diffusion intervient en moins de 10-14 s [178]. A temprature ambiante, une petite fraction des
molcules du matriau tudi sont dans des tats vibrationnellement excits, et la diffusion Raman,
partir de ces molcules vibrationnellement excites les ramnent dans leur tat fondamental.
Dans ces conditions, le photon diffus apparat avec une nergie suprieure celle du photon
excitateur comme illustr sur la figure lll - 15b. Ainsi, le photon incident prlve de l'nergie des
molcules pour les ramener un niveau vibrationnel plus faible, ici de S V au niveau le plus bas de

S . Leffet Raman Anti-Stokes est visible dans les domaines de lUV jusqu lIR. Or, dans lUV, la
0

fluorescence des matriaux polymres peut-tre beaucoup plus intense que l'effet Raman au
point de locculter totalement. L'utilisation de lasers proche IR permet de limiter sinon
d'liminer les effets nfastes de la fluorescence. Notre point dintrt tant dans le domaine du
bleu/UV, ceci nous a permis dcarter lhypothse du phnomne Raman Anti-Stokes qui est
gnralement trs faible en intensit lumineuse par rapport la fluorescence et ne permet
pas dexpliquer une mission de fluorescence de 2: % ( 443 nm) 5: % ( 453 nm) dans le
spectre optique exprimental de la DEL (figure lll - 16).
Le phnomne dabsorption/rmission de fluorescence est donc lhypothse la plus probable
pour des intensits de fluorescence aussi importantes que celles prsentes dans le spectre
optique de la DEL. La figure lll - 17 localise les zones dabsorption/rmission de fluorescence pour
les nergies suprieures et infrieures celles de la longueur donde centrale de la DEL GaN.
L(E) exprimental

Modle absorption 482 nm

Intensit lumineuse normalise (u.a.)

0,9

Modle absorption 468 nm


0,8

Modle absorption 453 nm

0,7

Modle absorption 443 nm

0,6
0,5
0,4
0,3
0,2
0,1
0
2,3

2,4

2,5

2,6

2,7

2,8

2,9

Energie (eV)

Figure lll - 17 Spectre optique dune DEL GaN : localisation des phnomnes dabsorption/rmission de
fluorescence

Pour confirmer cette hypothse, nous avons poursuivi ltude de fluorescence de lhuile silicone
en mesurant le spectre dabsorption une longueur donde dobservation correspondante au
maximum (54: nm) de lmission de fluorescence de lhuile excite 464 nm. La figure lll - 18
rappelle les spectres dmission de fluorescence de lchantillon dhuile silicone neuf excit 36:
nm et 464 nm, en rajoutant le spectre dabsorption 54: nm.

117 Chapitre III - Mthodologie danalyse de dfaillance de DELs pour applications spatiales
1

Intensit lumineuse normalise (a. u.)

0,9
0,8

0,7
0,6
0,5

0,4

Fluorescence @ exc = 360nm


0,3

Fluorescence @ exc = 464nm

0,2

Absorption @ exc = 540nm


464 nm

0,1

540 nm

0
2

2,5

3,5

Energie(eV)

Figure lll - 18 Spectres dmission de fluorescence dun chantillon dhuile silicone neuf, excit 36: nm et
464 nm, superposs au spectre dabsorption des fluorophores de lhuile excite 54: nm

La symtrie entre le spectre dmission 36: nm et le spectre dabsorption des fluorophores


54: nm confirme le processus dabsorption/rmission de fluorescence. De plus, en focalisant sur
la zone nergtique correspondante aux processus dabsorption des nergies infrieures et
suprieures celle de la longueur donde centrale de la DEL (464 nm, soit 2,67 eV), on retrouve les
quatre pics dabsorption. La figure lll - 19 prsente la fentre nergtique du spectre dabsorption
54: nm en indiquant les longueurs donde absorbes.

Intensit lumineuse normalise (u.a.)

0,3

Absorption @ exc = 540nm


464 nm
482 nm
468 nm
453 nm
443 nm

0,25

0,2

0,15

0,1
2,4

2,5

2,6

2,7

2,8

2,9

Energie (eV)

Figure lll - 19 Zoom sur la fentre nergtique (autour de 464 nm) du spectre dabsorption de fluorescence
dun chantillon dhuile silicone neuf excit 54: nm

Ceci confirme les modles optiques dabsorption de la figure lll - 17, ainsi que lhypothse du
processus dabsorption/rmission de fluorescence par les fluorophores. Le modle photonique
est propos en figure lll - 15c avec deux missions de fluorescence :
Excitation 464 nm : mission de fluorescence de 500 nm 600 nm avec un maximum
540 nm ;
Excitation UV (360 nm) : mission de fluorescence de 400 nm 420 nm avec un pic
415 nm, et de 420 nm 500 nm avec des pics 435 nm, 443 nm, 453 nm, 464 nm,
468 nm et 482 nm ;
Grce au spectre dexcitation et aux spectres dmission, on peut calculer le rendement de
fluorescence dfini par le rapport entre le nombre de photons mis et le nombre de photons

III Caractrisations initiales des DELs : aspects lectriques et optiques 118


absorbs par les molcules fluorophores [158]. Ce rapport est gnralement compris entre 0,05
et 1. Son expression est donne par lquation lll - 4.
I
fluorescence fluo
I abs

quation lll - 4

Le tableau lll - 12 prsente les valeurs du rendement de fluorescence de lhuile silicone tudie
pour les domaines de fluorescence aux deux excitations analyses.
Longueur donde dexcitation (nm)

Pic de fluorescence (nm)


415
435
443
453
464
468
482
540

360

464

Fluorescence

(%)

27,32
29,74
28,94
24,51
21,01
19,49
14,63
99,16

Tableau lll - 12 Valeurs du rendement de fluorescence de lhuile silicone excite 36: nm et 464 nm

On observe un excellent rendement de fluorescence (> 99 %) lorsque lhuile silicone est excite
par la lumire de la DEL, soit 464 nm.
Pour expliquer lorigine du mcanisme dabsorption/rmission de fluorescence, nous avons
ralis une analyse RMN 1H et une spectromtrie de masse. Lobjectif de ces analyses physicochimiques est de dtecter la prsence de molcules fluorophores responsables de labsorption de
la lumire de la DEL et de sa rmission en fluorescence. La figure lll - 20 prsente le spectre RMN
1
H et le spectre de masse dun chantillon dhuile silicone neuf.
1,5
E30

7,6

7,4

7,2

7,0

Dplacement chimique (ppm) Rgion aromatique (phenyl)


1,5

100

80

5,5

5,0

4,5

3,5

4,0

Dplacement chimique (ppm) Rgion intermdiaire (siloxane)


7

743,09

70

E29

1,0

3. 104

90

E30

Intensit (%)

Amplitudes du signal (u.a.)

Molcules de faible poids molculaire

E29

1,0

60
1285,48

50
40
30

E30

20

10
E29

2,5

2,0

1,5

1,0

0,5

Dplacement chimique (ppm) Rgion aliphatique (methyl)


(a)

0
499,0

1535,60
1042,4

1585,8

2129,2

2672,6

3216,0

Mass (m/z)

(b)

Figure lll - 20 (a) Spectres RMN des diffrentes rgions de deux chantillons dhuile silicone (E29 et E3:)
extraite de lassemblage des DELs GaN, (b) Spectre de masse de lchantillon E29

Les spectres RMN ont permis de localiser la prsence de molcules de faible poids molculaire
(Petites Molcules : PM) dans les diffrentes rgions correspondantes aux motifs phnyle, mthyle
et siloxane de lhuile silicone tudie. Les zones entoures dfinissent les pics correspondants aux
PM. Leur prsence a t confirme par un spectre de masse avec trois pics indiquant les PM.
Lorigine du mcanisme dabsorption/rmission de fluorescence rside dans lexistence de PM
jouant le rle de fluorophores.

119 Chapitre III - Mthodologie danalyse de dfaillance de DELs pour applications spatiales
Ce phnomne de fluorescence montre limpact de lassemblage sur les proprits optiques de
la DEL : une diffrence notable est remarquable entre lmission de la puce seule et lmission
mesure en sortie de la DEL assemble. Nous allons voir, dans la partie suivante, lvolution de cet
impact lorsque le composant est soumis un vieillissement en conditions oprationnelles.

IV Application de la mthodologie sur les DELs faible


puissance
Nous avons vu, dans la partie II de ce chapitre, que diffrents tests de vieillissements (radiations
et thermiques) ont t appliqus sur les technologies GaAs et GaN dans le cadre du projet COROT.
Nous situerons donc notre tude en dfinissant limpact de ces vieillissements sur la puissance
optique de sortie, paramtre fonctionnel des DELs. Ceci permettra de justifier le choix de ltude en
stockage actif des DELs GaAs et GaN. Lobjectif principal de cette partie est de justifier de lintrt
des deuxime et troisime tapes de la mthodologie danalyse de dfaillance propose dans ce
mmoire. La seconde tape permet, partir des signatures lectriques de dfaillance et optiques,
de localiser la dgradation. Elle sert galement de guide pour conduire les analyses physicochimiques grce auxquelles nous auront une confirmation du/des mcanisme(s) physique(s) mis
en jeu dans le processus de dgradation (troisime tape).

IV.1 Impact des diffrents


positionnement de ltude

types

de

vieillissement

et

Le paramtre fonctionnel majeur dune DEL est la puissance optique. Limpact des diffrents
types de vieillissement va donc tre compar par rapport ce paramtre. Le critre de dfaillance
exig par le cahier des charges est de 20 % de pertes sur la puissance optique.

IV.1.1 Impact des radiations sur la puissance optique des DELs GaAs et
GaN
Le tableau lll - 13 prsente lensemble des pertes de puissance optique avant et aprs
irradiation aux protons (flux : 108 3.108 protons.cm-2.s-1, fluences : 1010 1012 protons.cm-2) de :
Neuf DELs GaAs alimentes 100 mA avec une temprature du boitier TP de 300 K ;

Neuf DELs GaN alimentes 30 mA une temprature du boitier TP de 300 K ;

Lot de 3 DELs
GaAs 31, 32, 33
GaAs 40, 42, 43
GaAs 34, 37, 38
GaN 30, 35, 37
GaN 59, 60, 67
GaN 38, 47, 58

Energie
protons (meV)
30
40
50
30
40
50

Pertes optiques de chaque DEL aprs


vieillissement (%)
23,79
25,25
19,03
22,92
18,49
18,43
19,69
29,41
21,44
10,05
8,13
8,96
8,88
9,05
7,21
7,02
7,59
7,35

Taux de
dfaillance (%)
66,67
33,33
66,67
0
0
0

Tableau lll - 13 Impact des radiations protons sur la puissance optique des DELs GaAs @ 100 mA et GaN @
30 mA

Les pertes de puissance optique des DELs GaAs varient de 19 30 % avec un taux de
dfaillance global slevant 44,44 %. Les pertes de puissance optique des technologies GaN
stalent de 8 11 % avec taux de dfaillance nul sur lensemble des neuf DELs.

IV Application de la mthodologie sur les DELs faible puissance 120


Le tableau lll - 14 prsente lensemble des pertes de puissance optique avant et aprs
irradiation aux rayons gammas de :
Trois DELs GaAs alimentes 100 mA avec une temprature du boitier TP de 300 K ;

Trois DELs GaN alimentes 30 mA une temprature du boitier TP de 300 K ;


Doses cumules
(krad)
1, 2, 5, 10
1, 2, 5, 10

Lot de 3 DELs
GaAs 28, 29, 30
GaN 27, 28, 29

Pertes optiques de chaque DEL aprs


vieillissement (%)
2,15
1,00
0,97
2,48
2,20
2,71

Taux de
dfaillance (%)
0
0

Tableau lll - 14 Impact des radiations aux rayons gammas sur la puissance optique des DELs GaAs @ 100
mA et GaN @ 30 mA

Le taux de dfaillance pour les deux filires technologiques est nul avec des pertes de puissance
optique < 3 %.

IV.1.2 Impact des vieillissements thermiques sur la puissance optique


des DELs GaAs et GaN
Limpact du vieillissement en cycles thermiques (-55 C / + 125 C et 15 minutes/palier) sur la
puissance optique des trois DELs GaAs, alimentes 100 mA, et trois DELs GaN, alimentes 30
mA, est prsent par la figure lll - 21. Les DELs ont t caractrises une temprature du boitier
TP de 300 K.
1,1

GaAs n81
GaAs n98
GaAs n99
GaN n76
GaN n77
GaN n79

1
0,9
0,8

Critre de dfaillance

P/P0

0,7
0,6

0,5
0,4
0,3
0,2
0,1
0
0

10

20

30

40

50

60

Nombre de cycles thermiques

Figure lll - 21 Impact des cycles thermiques sur la puissance optique de DELs GaAs @ 100 mA et GaN @ 30
mA

Le taux de dfaillance est nul pour les deux filires technologiques :


DELs GaAs : pertes < 1 % voire amlioration de la puissance optique de 1,5 % ;
DELs GaN : pertes < 7 % voire amlioration de la puissance optique de 6 % ;
La figure lll - 22 indique la perte de puissance optique en fonction du temps de vieillissement
(1000 h) du stockage passif de trois DELs GaAs (Ialim = 100 mA) et trois DELs GaN (Ialim = 30 mA).
Elles ont t caractrises une temprature de boitier TP de 300 K.

121 Chapitre III - Mthodologie danalyse de dfaillance de DELs pour applications spatiales
1,1
1
0,9
0,8

Critre de dfaillance

P/P0

0,7
0,6

0,5

GaAs n86
GaAs n88
GaAs n89
GaN n87
GaN n88
GaN n89

0,4
0,3
0,2
0,1
0
0

200

400

600

800

1000

1200

Temps de vieillissement (h)

Figure lll - 22 Impact du stockage passif sur la puissance optique de DELs GaAs @ 100 mA et GaN @ 30 mA

Le taux de dfaillance des DELs GaAs et GaN est nul :


DELs GaAs : pertes de puissance optique < 5 % ;
DELs GaN : pertes de puissance optique < 4 % ;
La figure lll - 23 prsente la variation de puissance optique de trois DELs GaAs (I alim = 100 mA) et
trois DELs GaN (Ialim = 30 mA) au cours du temps de vieillissement en stockage actif jusqu 15:: h.
Elles ont t caractrises une temprature de boitier TP de 300 K.
1,1
1
0,9
0,8

Critre de dfaillance

P/P0

0,7
0,6

0,5

GaAs n1
GaAs n2
GaAs n3
GaN n1
GaN n2
GaN n3

0,4
0,3
0,2
0,1
0
0

200

400

600

800

1000

1200

1400

1600

Temps de vieillissement (h)

Figure lll - 23 Impact du stockage actif sur la puissance optique de DELs GaAs @ 100 mA et GaN @ 30 mA

Le taux de dfaillance est de 100 % pour les DELs GaN avec des pertes optiques atteignant un
maximum de 65 % 1500 h. Le taux de dfaillance des DELs GaAs est de 33,33 % 1000 h et
de 100 % 1500 h, avec des pertes optiques variant de 43 55 % 1500 h.

IV Application de la mthodologie sur les DELs faible puissance 122

IV.1.3 Synthse de limpact des vieillissements sur la puissance optique


de DELs GaAs et GaN et positionnement de ltude
Le tableau lll - 15 et le tableau lll - 16 rsument limpact des diffrents types de vieillissements
effectus dans le projet COROT sur la puissance optique de DELs GaAs et GaN.
Technologie
GaAs
GaN

Radiations
protons
30
> 10

Pertes maximales de puissance optique aprs vieillissment


Radiations
Cylces
Stockage
Stockage actif
gammas
thermiques
passif
3
0,4
5
55
3
7
4
65

Tableau lll - 15 Pertes de puissance optique de DELs GaAs et GaN en fonction des diffrents vieillissements

Technologie
GaAs
GaN

Radiations
protons
100
11,1

Radiations
gammas
0
0

Taux de dfaillance (%)


Cylces
thermiques
0
0

Stockage
passif
0
0

Stockage actif
100
100

Tableau lll - 16 Taux de dfaillance de DELs GaAs et GaN en fonction des diffrents vieillissements

Les pertes optiques les plus importantes se situent au niveau du stockage actif avec un taux de
dfaillance de 100 % pour les deux filires. Cest la raison pour laquelle notre choix du type de
vieillissement pour lapplication de la mthodologie danalyse de dfaillance se portera donc sur le
stockage actif.

IV.2 Application de la mthodologie


Les DELs GaAs et GaN tudies dans le cadre du projet COROT ont t soumises un
vieillissement en stockage actif (1500 h/85 C/Inominal) correspondant aux conditions de
fonctionnement du composant pendant la mission COROT (vieillissement oprationnel). Lobjectif de
cette partie est de localiser les zones du composant et/ou de son assemblage, en ralisant une
extraction des signatures lectriques de dfaillance et optiques partir des modles lectrooptiques tablis au chapitre II et dans la partie III de ce chapitre.

IV.2.1 DELs DH AlGaAs/GaAs


La figure lll - 24 prsente la drive de la puissance optique au cours du temps de vieillissement
pour les DELs GaAs alimentes 100 mA @ TP = 300 K.

123 Chapitre III - Mthodologie danalyse de dfaillance de DELs pour applications spatiales
1
0,9
0,8

Critre de dfaillance
0,7

P/P0

0,6
0,5
0,4

0,3

GaAs1 - 100 mA

0,2

GaAs2 - 100 mA
GaAs3 - 100 mA

0,1
0
0

200

400

600

800

1000

1200

1400

1600

Temps de vieillissement (h)

Figure lll - 24 Puissance optique de trois DELs GaAs avant et aprs vieillissement en stockage actif

On remarque une perte de puissance optique variant de 43 % 55 % 1500 h. La DEL GaAs 1


est celle qui est la plus dgrade avec 55 % de pertes de puissance optique aprs vieillissement.
Nous choisissons donc de synthtiser les rsultats danalyse de dfaillance sur cette DEL.

IV.2.1.1 Signatures de dfaillance lectrique


La figure lll - 25 prsente la courbe I(V) en chelle semi-logarithmique de la DEL GaAs 1 avant et
aprs vieillissement.
1E+00
1
-1
1E-01
10
-2
1E-02
10

-3
1E-03
10

Courant (A)

-4
1E-04
10

1500 h

-5
1E-05
10
-6
1E-06
10

0h

-7
1E-07
10

0h

-8
1E-08
10

1500 h

-9
1E-09
10
-10
1E-10
10

-11
1E-11
10
-12
1E-12
10
-13
1E-13
10

-14
1E-14
10
0,0

0,2

0,4

0,6

0,8

1,0

1,2

1,4

1,6

Tension (V)

Figure lll - 25 Caractristique I(V) de la DEL GaAs 1 avant et aprs vieillissement en stockage actif

Aprs vieillissement, un courant de fuite apparait aux faibles niveaux dinjection de courant : Rsh a
augment de 7 dcades 300 K. Cette premire signature lectrique de dfaillance peut
sexpliquer en utilisant la dpendance en temprature des courbes I(V) afin dextraire le mcanisme
physique intervenant dans le dcalage si lev du courant de fuite : leffet Poole-Frenkel. Ce mode de
conduction apparait entre un niveau pige et la bande de conduction et suppose la prsence
dlectrons initialement situs sur des tats lectroniques localiss (impurets, lacunes
anioniques), en faible densit (pas de recouvrement) facilement renouvels sur le centre [115,
179]. La figure lll - 26 schmatise ce phnomne physique.

IV Application de la mthodologie sur les DELs faible puissance 124


E

qF

EC

EF

PF

Ed

x
Figure lll - 26 Schmatisation de leffet Poole-Frenkel : transport des lectrons du niveau pige jusqu la
bande de conduction

La thorie de la conduction base sur la diffusion des porteurs sur les niveaux piges nous
conduit modliser la densit de courant JPF du mcanisme Poole-Frenkel sexprimant sous la
forme donne par lquation lll - 5.
J PF

N N
qP C d
2

1
2

F 12

PF
F exp PF
2kT

quation lll - 5

F : champ lectrique appliqu la DH, NC : densit dtats effective dans la bande de conduction,
Nd : densit de dfauts, P : mobilit des porteurs dans la zone active P-GaAs, PF : barrire de
potentiel Poole-Frenkel, PF : coefficient Poole-Frenkel.
Le modle se base sur la thorie quantique et dcrit leffet Poole-Frenkel comme un mcanisme
de conduction localis sur les bords de la zone active de la puce. Ce dernier est un mcanisme
dmission thermolectronique des porteurs sur les niveaux piges prsents linterface
puce/huile silicone denrobage [179]. La barrire de potentielle extraite de ce modle est dfinie
par PF = EC - Ed avec EC : bande de conduction et Ed : niveau dnergie du niveau pige. Celle dernire
slve 121 meV avec une densit de dfauts de 5,5.1:15 cm-3. Le tableau lll - 17 rsume les
valeurs de la DEL GaAs 1, alimente 100 mA TP = 300 K, extraites des modles lectriques
avant et aprs vieillissement.
Paramtre lectrique
R ()
sh

-3

B (cm /s)
(s)
I (A)
I (A)
I (A)
R ()
V (V)
(meV)

SRH0
ph0

MNI0

th

PF

PF

-3

N (cm )
d

0h

1500 h
10

4,2.10
8,31.10
5.10
3.10
5,65.10
4,5.10
2,33
1,35
-

-11

-9

-15

-25

-14

1,8.10
5,19.10
8.10
2,5.10
2,50
1,33
121
0,165

-11

-9

-13

5,5.10

15

Variation (%)
+ 7 dcades
- 37,5
+ 37,5
+ 82
+ 6,8
- 1,48
-

Tableau lll - 17 Valeurs des paramtres lectriques extraits de la DEL GaAs 1 avant et aprs vieillissement

Le modle Poole-Frenkel permet donc dexpliquer laugmentation du courant de fuite induite par
un pige lectrons situ un niveau dnergie de 121 meV. Ce rsultat justifie laugmentation de
dfauts localiss sur les bords de la zone active de la puce. Linteraction avec lhuile silicone
linterface semi-conducteur/huile silicone facilite laugmentation de dfauts sur les bords de la zone

125 Chapitre III - Mthodologie danalyse de dfaillance de DELs pour applications spatiales
active tant donn que le silicium contenu dans lhuile sert de dopant N pour les couches semiconductrices. Deshayes et al ont dmontr le mme phnomne sur les DELs GaN soumises un
vieillissement par neutrons [115].
Une seconde signature lectrique de dfaillance confirme le fait quune partie du courant est
perdue et contribue la perte de puissance optique en sortie de la DEL : la rsistance srie a
augmente de 6,8 %. Pour chiffrer cette perte en courant, nous nous appuierons sur la
complmentarit des modles optiques.

IV.2.1.2 Signatures de dfaillance optique


La figure lll - 27 prsente le spectre optique normalis et le gain optique de la DEL GaAs 1
alimente 100 mA avant et aprs vieillissement TJ = 300 K.
5000

L(E) exprimental - 0h

0,7
0,6
0,5
0,4
0,3

3500

2500
2000

1500
1000

0,1

500

1,35

1,4

1,45

1,5

1,55

1,6

Pertes 46,52 %

3000

0,2

1,3

Gain @ 100 mA - 1500h

4000

Pertes : 55 %

0
1,25

Gain @ 100 mA - 0h

4500

L(E) exprimental - 1500h

0,8

Gain optique (cm-1)

Intensit lumineuse normalise (u.a.)

1
0,9

EF - 0 h

0
1,42

1,65

Energie (eV)

EF - 1500 h
1,43

1,44

1,45

1,46

1,47

1,48

1,49

Energie (eV)

Eg = 1,424 eV

(a)

(b)

Figure lll - 27 DEL GaAs 1 alimente 100 mA T = 300 K : (a) Spectre optique avant et aprs
J

vieillissement, (b) Gain optique avant et aprs vieillissement

A 1500 h, on retrouve une perte optique de 55 % avec une chute du gain optique suprieure
46 % et une diminution de EF denviron :,17 %. Le EF est de 1,4785 eV 1500 h pour un
courant dalimentation de 1:: mA. Avec les modles optiques de lmission spontane et la
variation de EF en courant avant et aprs vieillissement, nous avons valu un courant quivalent
la structure dgrade (1500 h) proche de 44 mA. La figure lll - 28 prsente la drive du gain
optique maximum et du EF en courant avant et aprs vieillissement.
1,482

6000

Delta EF - 0 h

Gain max - 0 h
Gain max - 1500 h

Delta EF - 1500 h

1,48

pente = 3,87.10-5

pente = 10,606
4000

1,478

Dgradation de la
cavit optique

Energie (eV)

Gain optique maximal (cm-1)

5000

3000

pente = 6,325

pente = 4,26.10-5
1,476

2000

1,474

1000

1,472

0
0

20

40

60

80

100

120

Perte en courant
( 56 mA)

1,47
0

20

40

60

Courant (mA)

Courant (mA)

(a)

(b)

80

100

120

Figure lll - 28 DEL GaAs 1 alimente 100 mA T = 300 K avant et aprs vieillissement : (a) Gain maximal
J

en courant, (b) Variation de E en courant


F

IV Application de la mthodologie sur les DELs faible puissance 126


La variation du EF aprs vieillissement (figure lll - 28b) confirme la fuite de courant (56 mA)
observe par les signatures lectriques de dfaillance extraits de la courbe I(V) de la figure lll - 25.
La drive de max est traduite par une augmentation de la dure de vie radiative des porteurs R
(37,5 %). Ceci implique une dgradation de la cavit optique de la zone active (figure lll - 28a). La
dgradation de la DEL GaAs est donc double : une fuite de courant localise sur les bords de la
puce par mcanisme Poole-Frenkel et une dgradation de la zone active.
Le tableau lll - 18 prsente une synthse des paramtres optiques extraits partir des modles
dtaills au chapitre II et dans la partie III de ce chapitre.
Paramtre optique
K (cm .eV )
-

-1/2

Spon

0h

1500 h

1,05.10

(m)
E (eV)

1,36.10
1,481

(cm )

4,78.10
865
63,3
1,25.10
1,93.10

VC

-1

max

(nm)
(meV)
r
F (V/m)
centrale

- 43,26

-10

- 20,9
- 0,17

5,97.10

-10

1,07.10
1,4785

2,56.10
863,5
62,5
5.10
1,90.10

Variation (%)

- 46,52
- 0,17 (- 1,5 nm)
- 1,19
- 96
- 1,78

Tableau lll - 18 Valeurs des paramtres optiques extraits de la DEL GaAs 1 avant et aprs vieillissement
alimente 100 mA T = 300 K
J

Pour confirmer lorigine de la dgradation de la puissance optique, nous avons analys les
paramtres Stark. Le coefficient diminue de 1,19 % 1500 h et le champ lectrique interne F
appliqu la zone active diminue de 1,6 %. La figure lll - 29 prsente la partie du spectre optique de
la DEL GaAs 1 relative leffet Stark avant et aprs vieillissement.

Intensit lumineuse normalise (u.a.)

1E+00
1

L(E) exprimental - 0h
L(E) exprimental - 1500h
-1

10
1E-01

pente = 50,284

10-2
1E-02

pente = 47,243

1E-03
10-3

10-4
1E-04
1,25

1,3

1,35

1,4

Energie (eV)

Figure lll - 29 Partie spectrale de leffet Stark de la DEL GaAs 1 alimente 1:: mA T = 300 K avant et
J

aprs vieillissement

La pente de la courbe RS () diminue de 6,:5 % aprs vieillissement et sexplique par la


diminution de 56 % du courant inject dans la zone active. Cette observation est en accord avec les
diminutions de et du champ lectrique F. Ces pertes induisent une relaxation des contraintes
dans la zone active crant ainsi des dfauts de type lacunes.
Les deux mcanismes de dfaillance responsables de la dgradation de la puissance optique
aprs vieillissement sont donc localiss sur les bords et lintrieur de la zone active de la puce,
comme le montre la figure lll - 30.

127 Chapitre III - Mthodologie danalyse de dfaillance de DELs pour applications spatiales
Zones dgrades
Au/Ge/Ni/Au
p-GaAs

p-AlGaAs
Zone active dfauts lacunaires
n-AlGaAs
n-GaAs
n-GaAs
n-GaAs
Au/Ge/Ni/Au

Figure lll - 30 Localisation des zones dgrades sur les DELs GaAs

La dgradation des bords de la zone active de la puce sexplique par le mcanisme Poole-Frenkel
induisant un courant de fuite estim 56 mA. Cette perte en courant joue un rle majeur sur la
diminution du champ lectrique interne F (1,6 %) de la zone active car elle induit une relaxation des
contraintes lintrieur de la zone active crant ainsi des dfauts lacunaires.
Dans cette partie, les signatures lectriques de dfaillance et optiques ont donc suffit expliquer
et localiser les mcanismes de dgradation intervenant dans la perte de puissance optique. En
effet, les DELs GaAs mettant un rayonnement IR, le polymre denrobage nest pas affect et nous
avons montr que la zone active de la puce et ses bords se dgradent. Or, dans le cas des DELs
GaN, le rayonnement se rapproche du domaine bleu/UV. Cette diffrence justifie lintrt de ltude
des deux technologies GaAs et GaN. Nous allons voir, dans la partie suivante, quel rle est attribu
aux signatures de dfaillances lectriques et optiques, ainsi que lapport des analyses physicochimiques pour tablir lanalyse de dfaillance de DELs GaN enrobes avec un matriau polymre.

IV.2.2 DELs MPQ InGaN/GaN


La figure lll - 31 prsente la dgradation de la puissance optique en fonction du temps de
vieillissement pour les DELs GaN alimentes 30 mA @ TP = 300 K.
1
0,9
0,8

Critre de dfaillance

GaN1 - 30 mA

0,7

GaN2 - 30 mA

P/P0

0,6

GaN3 - 30 mA

0,5
0,4

0,3
0,2
0,1
0
0

200

400

600

800

1000

1200

1400

1600

Temps de vieillissement (h)

Figure lll - 31 Puissance optique de trois DELs GaN avant et aprs vieillissement en stockage actif

IV Application de la mthodologie sur les DELs faible puissance 128


On remarque qu 15:: h les DELs GaN ont perdu 65 % de la puissance optique initiale. Dans le
cas des DELs GaN, nous avons montr dans la partie III de ce chapitre quil existe un mcanisme
dabsorption/rmission en fluorescence du polymre denrobage de la puce. Cette sensibilit aux
rayonnements bleus mis par la puce peut tout fait varier aprs vieillissement, autant que la
dgradation de la puce GaN qui a t, par exemple, dmontr en 2010 par Deshayes et al [115].
Les signatures lectriques de dfaillance et optiques vont donc nous aider localiser la/les zone(s)
dgrade(s).

IV.2.2.1 Signatures lectriques de dfaillance


Nous avons montr, au chapitre II, que la couche proche des contacts (ITO) cre une barrire
Schottky qui masque les courants SRH et photonique. Les porteurs majoritaires (ici les trous)
peuvent donc traverser la barrire de potentiel grce aux trois mcanismes par effet tunnel (ET,
ETE et ETT). La figure lll - 32 prsente le diagramme de bande de linterface ITO/couche p-GaN.
Niveau du vide
qGaN = 4,1 eV

qITO = 4,7 eV

EC GaN
Eg GaN = 3,42 eV
ITO

(a)

Niveau du vide

EF GaN
EV GaN

P-GaN

qGaN = 4,1 eV
EC GaN

qITO = 4,7 eV

Eg GaN = 3,42 eV
ET
ETT
ETE

qB 1,90 eV
ITO

(b)

EF GaN
EV GaN

P-GaN

= Trou

Figure lll - 32 Diagramme de bande de linterface mtal/semiconducteur ITO/P-GaN : (a) Couches hors
contact, (b) Couches en contact

La hauteur de barrire de potentiel slve 1,9:3 eV avant vieillissement. La caractristique


I(V) de la DEL GaN avant et aprs vieillissement est prsente par la figure lll - 33.
10-1
1,00E-01

0h
10-3
1,00E-03

1500 h
ETE / ETT

-5

Courant (A)

10
1,00E-05

Saturation
courant ET

10-7
1,00E-07

10-9
1,00E-09
-11

10
1,00E-11

ET
10-13

1,00E-13

1,1

1,3

1,5

1,7

1,9

2,1

2,3

2,5

2,7

2,9

3,1

3,3

Tension (V)

Figure lll - 33 Caractristique I(V) de la DEL GaN 2 avant et aprs vieillissement en stockage actif

129 Chapitre III - Mthodologie danalyse de dfaillance de DELs pour applications spatiales
La caractristique I(V) de la DEL GaN 2 montre une augmentation du courant tunnel denviron 2
dcades. Avant vieillissement, ce courant ne contribue qu 3,51 % de la puissance optique totale
car il sature aux moyens et forts niveaux dinjection de courant. Aprs vieillissement, son
augmentation de 2 dcades a pour consquence une trs faible diminution de la barrire de
potentiel tunnel, B, de :,8 %. Labaissement de la barrire de potentiel indique que le courant
tunnel a augment de 15,2 % et quun nombre plus important de porteurs est inject dans la zone
active. Cette augmentation est estime 0,62 % amenant le courant tunnel contribuer 4,13 %
de la puissance optique totale. Laugmentation du courant tunnel induit donc une augmentation trs
faible de la puissance optique. Ce phnomne nexplique donc pas la chute de la puissance optique
totale mise. Le tableau lll - 19 recense les valeurs des paramtres lectriques extraits de la
courbe I(V) avant et aprs vieillissement.
R ()

t (h)
0
1500

4,5.10
2.10

(eV)

R ()

V (V)

1,903
1,887

12,554
12,773

2,960
2,969

sh

11

11

th

Tableau lll - 19 Valeurs des paramtres lectriques extraits de la DEL GaAs 1 avant et aprs vieillissement

De mme, la rsistance srie na augmente que de 1,7 %. Cette faible variation ne permet pas
dexpliquer une perte de puissance optique aussi importante que 65 % 15:: h. Nous
considrons donc que les variations observes par les signatures lectriques de dfaillance sont
trop faibles, voire ngligeables, pour expliquer la dgradation de la puissance optique.

IV.2.2.2 Signatures optiques de dfaillance


La figure lll - 34 prsente le spectre optique de la DEL GaN 2, alimente 30 mA TJ = 300 K,
avant et aprs 15:: h de vieillissement en stockage actif et la variation de sa longueur donde
centrale en temprature et en fonction du temps de vieillissement.
469

GaN2 - 0h

L(E) exp - 0h

468

L(E) exp - 1000h

0,8

L(E) exp - 1500h

65%

0,7

Longueur d'onde centrale (nm)

Intensit lumineuse normalise (u. a.)

1
0,9

464 nm
(0 h)

0,6

461 nm @ 1500 h

0,5
0,4
0,3
0,2

467

GaN2 - 1000h

GaN2 - 1500h

466
465
464

463
462
461

0,1
0
2,3

2,4

2,5

2,6

2,7

2,8

2,9

460
240

260

280

300

320

Energie (eV)

Temprature (K)

(a)

(b)

340

360

380

Figure lll - 34 DEL GaN 2 alimente 30 mA @ T = 300 K : (a) Spectres optiques avant et aprs
J

vieillissement, (b) Variation la longueur donde centrale en temprature et au cours du temps de


vieillissement

Le spectre optique aprs vieillissement indique une perte optique de 65 % et une drive de la
longueur donde centrale de 3 nm vers les hautes nergies (figure lll - 34a). A 1500 h, un autre
mcanisme vient sajouter : la longueur donde centrale reste constante en temprature. Ce
phnomne ne peut pas provenir de la puce car la longueur donde centrale varie toujours en
fonction de la temprature. En effet, il est connu dans la littrature que la temprature fait varier le
gap du matriau constituant la zone active du composant [26, 28]. Plus la temprature augmente,
et plus lnergie du gap diminue, faisant ainsi augmenter la longueur donde centrale de la DEL,

IV Application de la mthodologie sur les DELs faible puissance 130


comme le confirme la figure lll - 34b : h et 1::: h. Ceci signifie quun phnomne externe la
puce est responsable de linsensibilit de la longueur donde centrale en temprature. Nous
pouvons mettre lhypothse que la fluorescence de lhuile silicone a t impacte. Si tel est le cas,
cela pourrait signifier quil y a eu un changement dans la structure molculaire de lhuile silicone
denrobage et que les fluorophores sont soit diffrents, soit plus ou moins nombreux selon la
variation de fluorescence. Pour vrifier toutes ces hypothses et expliquer les phnomnes
localiss par les signatures lectriques de dfaillance et optiques, nous avons ralis plusieurs
analyses physico-chimiques. Celles-ci font lobjet de la partie suivante.

IV.2.2.3 Confirmation des mcanismes de dfaillance : analyses physico-chimiques


Nous avons vu, dans la partie III de ce chapitre, quil existe un phnomne
dabsorption/rmission de fluorescence de lhuile silicone denrobage d la prsence de PM
jouant le rle de fluorophores. La fluorescence de la lentille optique est carte car la densit de
puissance mise par les DELs GaN est beaucoup trop faible (2, 88 W/cm2) dans un verre silicate.
La comparaison des spectres dmission de fluorescence de lhuile silicone excite 36: nm avant
et aprs vieillissement est prsente par la figure lll - 35.
412 nm

0h

Intensit lumineuse normalise (u.a.)

0,9

438 nm

1500 h

564 nm

0,8

435 nm
0,7

415 nm

0,6
0,5

60 %

0,4
0,3
0,2
0,1
0

2,2

2,4

2,6

2,8

3,2

Energie (eV)

Figure lll - 35 Spectres de fluorescence dun chantillon dhuile silicone avant et aprs vieillissement

Le spectre dmission de fluorescence de lhuile excite 360 nm est intressant car il permet
de confirmer une modification de la structure molculaire de lhuile silicone aprs vieillissement. En
effet, daprs la comparaison de la figure lll - 35, deux phnomnes apparaissent :
Une inversion en intensit lumineuse des deux pics maximums (415 nm et 435 nm O
h) qui aboutit sur un seul pic autour de 412 nm. Le second pic existe toujours mais est
attnu et dcal 438 nm. Il y a donc un dcalage spectral denviron 3 nm des deux
pics. Le dcalage prpondrant tant celui montrant un dcalage vers lUV (415 nm
412 nm) en accord avec le mme dcalage spectral (464 nm 461 nm) observ sur
le spectre optique de la DEL aprs vieillissement (figure lll - 34a) ;
Une augmentation de 6: % de lintensit lumineuse de fluorescence avec un maximum
564 nm. Nous pouvons ici supposer la prsence de molcules de fort poids
molculaire (Grandes Molcules : GM) car il a t observ dans la littrature que les GM
font dcaler le spectre dmission de fluorescence vers les grandes longueurs donde,
donc vers de plus faibles nergies [180-182] ;
Le modle photonique de lhuile silicone aprs vieillissement est schmatis par la figure lll - 36.

131 Chapitre III - Mthodologie danalyse de dfaillance de DELs pour applications spatiales
E (eV)

Etat excit S1
360 nm 600 nm
500 nm
460 nm
(3,44 eV) (2,07 eV) (2,48 eV) (2,69 eV)

390 nm
(3,18 eV)

Etat fondamental S0

Bande dmission
(GM)

Bande dmission

Figure lll - 36 Diagramme de Jablonski de lhuile silicone excite 36: nm aprs vieillissement

On retrouve deux domaines dmission de fluorescence : 390 nm 460 nm avec un pic 412
nm et 500 nm 600 nm avec un maximum 564 nm. La seconde bande dmission (5::/6::
nm) apparat aprs vieillissement et correspond lapparition de GM. Le tableau lll - 20 prsente
les variations des paramtres extraits des modles photoniques de fluorescence dun chantillon
(E21) dhuile silicone vieilli en stockage actif.

excitation

(nm)

fluorescence

0 h E29

(nm)

Fluorescence

(%)

1500 h E21
(%)
(nm)

fluorescence

Perte FLUO (%)

Perte ABS (%)

Fluorescence

360

415
435
464
564

27,32
29,74
21,01
5,84

412
438
464
564

65,16
59,51
48,29
51,96

69,18
74,14
70,30
- 14,94

87,08
@ 360 nm

464

540

99,16

92,48
@ 464 nm

Tableau lll - 20 Valeurs des paramtres photoniques extraits des modles de fluorescence de lchantillon
E21 dhuile silicone avant et aprs vieillissement

Le systme a perdu plus de 90 % de son absorption aprs vieillissement lorsque ce dernier est
clair par la lumire de la DEL. Cette absorption est uniquement celle des molcules qui
rmettent en fluorescence (fluorphores). En effet, labsorption optique de lhuile silicone comprend
deux types dabsorptions : une absorption des molcules fluorophores et une absorption des
molcules non fluorophores. Dans cette thse, seule labsorption des molcules fluorophores a t
observe par le biais des spectres dexcitation de fluorescence. Dans lUV, le systme a gagn
environ 15 % de fluorescence dans le domaine des rouges (pic 564 nm), ce qui peut tre li la
prsence de GM. En terme de rendement de fluorescence, et toujours sous excitation UV, lhuile se
montre plus efficace en mission de fluorescence, bien quelle ait perdu entre 69 % et 7: % de sa
fluorescence initiale selon les longueurs donde considres. Dautre part, une diminution de 87 %
de labsorption des fluorophores dans les rayonnements UV montre limpact des vieillissements sur
la capacit des PM absorber et rmettre en fluorescence.
Lanalyse de fluorescence montre donc quun changement sest produit dans la structure
molculaire de lhuile silicone. Ceci pourrait tre li un effet de polymrisation ou de rticulation du
polymre. Or, en vieillissement, deux facteurs aggravants, pouvant affecter un polymre, sont
principalement prsents : la temprature et la lumire. En effet, il a dj t dmontr dans la
littrature que lun des deux facteurs, ou la combinaison des deux, peuvent conduire la
polymrisation ou rticulation de matriaux polymres utiliss dans lassemblage de composants
optolectroniques [183-186].
La figure lll - 37 schmatise la diffusion de la temprature pour deux tempratures de package :
la temprature ambiante 25 C (300K) et la temprature de vieillissement 85 C.

IV Application de la mthodologie sur les DELs faible puissance 132


Avant vieillissement

Aprs vieillissement

Tpackage = 25C

Tpackage = 85C

TJ puce = 100C @ I = 30mA

TJ puce > 160C @ I = 30mA

THuile silicone 100C

THuile silicone > 160C

Figure lll - 37 Schmatisation de la diffusion de la temprature dans lassemblage des DELs GaN

La temprature de jonction donne par la datasheet est estime environ 100 C lorsque la
DEL est alimente 3: mA. Ceci signifie que lorsque lhuile silicone est soumise la temprature
de vieillissement (85 C) sa temprature est suprieure 160 C. La premire hypothse rside
dans le principe de modification de la structure molculaire du polymre active par la
temprature. Cette modification pourrait se traduire par un mcanisme de polymrisation ou
rticulation de lhuile silicone.
Pour comprendre le rle de la temprature et vrifier notre hypothse, nous avons ralis une
analyse de calorimtrie diffrentielle balayage (DSC). La figure lll - 38 prsente le spectre DSC de
lhuile avant et aprs vieillissement.
0

Huile silicone - 0 h
Huile silicone : 1er passage - 1500 h
Huile silicone : 2me passage - 1500 h
Ligne de base

-0,2

Flux thermique (mW)

-0,4
-0,6

-0,8
-1
-1,2
-1,4
-1,6
-1,8

Pic 217 C
-2
50

100

150

200

250

Temprature (C)

Figure lll - 38 Spectre DSC dun chantillon dhuile silicone avant et aprs vieillissement

Avant vieillissement, aucun processus de fusion ou dcomposition nest apparu. Cependant,


1500h un large pic apparat 217 C au premier passage. Sa largeur confirme la nature du
matriau analys (polymre) et la disparition du pic au second passage confirme quil y a bien
processus de modification de la structure molculaire de lhuile aprs vieillissement. Nous pouvons
donc supposer un mcanisme de polymrisation ou de rticulation mis en jeu dans la dgradation
de la fluorescence induisant une perte de puissance optique majeure.
Pour confirmer ce mcanisme, nous avons effectu des analyses de spectroscopie de masse et
de RMN 1H. La figure lll - 39 compare les spectres de masse dchantillons dhuile avant et aprs
vieillissement.

133 Chapitre III - Mthodologie danalyse de dfaillance de DELs pour applications spatiales
100

3. 104

70

1285,48

50
40

30

1500 h

60
50
40

875,12

20

1042,4

949,13

10

1535,60

0
499,0

801,11
607,22

30

20
10

Disparition des PM

80

0h

60

Intensity (%)

Intensit (%)

70

9,9.103

90

Prsence de PM

743,09

80

578,95

100

90

1585,8

2129,2

3216,0

2672,6

0
499,0

1094,8

1690,6

2286,4

2882,2

0
3478,0

Mass (m/z)

Mass (m/z)

(b)

(a)

Figure lll - 39 Spectres de masse dchantillons dhuile silicone : (a) Echantillon E29 avant vieillissement, (b)
Echantillon E21 aprs vieillissement

On note la disparition des trois pics (743, 1285 et 1535) aprs vieillissement. Ces derniers
correspondent aux PM.
La figure lll - 40 donne une comparaison des spectres RMN 1H de diffrents chantillons dhuile
silicone :
E29 et E30 sont des chantillons non vieillis ;
E24 et E26 ont t soumis un vieillissement en stockage passif (1500 h/85 C) ;
E21, E22 et E23 ont subi le mme vieillissement en stockage actif que les DELs ;
Ce choix a t fait afin de discriminer limpact de la temprature de celui de la lumire sur la
modification de la structure molculaire de lhuile et donc la variation de lmission de fluorescence
de lhuile.
7

E24

E23

E29
E26
1,0
E24
E23
0,5

E21

0
2,5

2,0

1,5

1,0

0,5

E21

0,0
5,5

5,0

4,5

4,0

Dplacement chimique (ppm)


(b)

Dplacement chimique (ppm)


(a)

E29
E26

1,0

E24

E23
0,5
E22

E22

E22

Amplitude du signal (u.a.)

E26

1,5

1,5

Amplitude du signal (u.a.)

Amplitude du signal (u.a.)

E29

E30

E30

E30
6

3,5

E21

0,0
7,6

7,4

7,2

7,0

Dplacement chimique (ppm)


(c)

Figure lll - 40 Spectre RMN H de plusieurs chantillons dhuile silicone avant et aprs vieillissements : (a)
Rgion aliphatique (mthyle), (b) Rgion intermdiaire (siloxane), (c) Rgion aromatique (phnyle)

Les zones encadres situent les zones impactes (disparition des pics). Les spectres RMN de
lhuile silicone confirment les rsultats de la spectromtrie de masse. En effet, pour les chantillons
vieillis en stockage actif, les pics correspondants aux PM disparaissent dans les trois rgions
(aliphatique, aromatique et intermdiaire). Lorsquon observe le spectre de diffusion (dosimtrie) de
lchantillon le plus impact (E21 : stockage actif), dautres informations apparaissent. Son spectre
de dosimtrie est propos par la figure lll - 41 avant et aprs vieillissement.

Dplacement chimique (ppm)

- 12
- 11
- 10

Fort dcalage
en masse

-9

- 11
- 10
-9
8

1500 h

Dplacement chimique (ppm)

(a)

Coefficient de diffusion molculaire (m 2/s)

0h

Coefficient de diffusion molculaire (m 2/s)

- 12

IV Application de la mthodologie sur les DELs faible puissance 134

(b)

Figure lll - 41 Spectres de dosimtrie de deux chantillons dhuile silicone : (a) E29 non vieilli, (b) E21 aprs
vieillissement en stockage actif

La prsence de GM (facteur 100 en masse par rapport aux PM) est confirme aprs
vieillissement. Ce phnomne pourrait tre en accord avec un mcanisme de polymrisation ou de
rticulation de lhuile silicone tant donn que lon a montr une volution en masse vers les forts
poids molculaires.
Enfin, pour discriminer leffet de la temprature de celui de la lumire, nous avons ralis une
analyse de fluorescence complmentaire sur les diffrents chantillons vieillis avec ou sans lumire.
La figure lll - 42 compare les spectres dmission de fluorescence des chantillons dhuile silicone
E29, E21, E22, E23, E24 et E26 excits 360 nm.
1

564 nm

Intensit lumineuse normalise (u.a.)

0,9
0,8

TEMPERATURE
0,7
0,6

412 nm
LUMIERE

0,5

E29 neuf - 0h

0,4

E24 stockage passif - 1500h


0,3

E26 stockage passif - 1500h

0,2

E21 stockage actif - 1500h

0,1

E22 stockage actif - 1500h


E23 stockage actif - 1500h

0
2,1

2,2

2,3

2,4

2,5

2,6

2,7

2,8

2,9

3,1

3,2

Energie(eV)

Figure lll - 42 Impact de la temprature et de la lumire de la DEL sur lhuile silicone denrobage avant et
aprs vieillissements

La normalisation de ces spectres nous permet de calculer le rapport entre les deux maxima de
chaque domaine (rouge/bleu). Le tableau lll - 21 donne les rsultats de ce calcul en y ajoutant le
rendement de fluorescence 564 nm et la perte dabsorption 36: nm et 464 nm.

135 Chapitre III - Mthodologie danalyse de dfaillance de DELs pour applications spatiales
t (h)
0
1500
0
1500
1500

Paramtre
Rapport (%)

@ 564 nm (%)
Pertes ABS
@ 360 nm (%)
Pertes ABS
@ 464 nm (%)
Fluorescence

Neuf
E29
80
5,84
-

Stockage passif
E24
E26
78
68
51,70
49,68

E21
20
51,96

Stockage actif
E22
E23
70
60
52,29
49,07

83,49

74,77

87,08

83,70

76,20

79,60

77,64

92,48

85,44

79,05

Tableau lll - 21 Valeurs des paramtres photoniques des diffrents chantillons avant et aprs vieillissement

En rgle gnrale, le rapport rouge/bleu est plus faible lorsque la lumire et la temprature
sont combines que celui o seule la temprature reprsente un facteur aggravant. Ceci est en
accord avec le fait que le rendement de fluorescence est plus lev dans le cas des chantillons
vieillis en stockage actif que celui des chantillons soumis au stockage passif.
Afin de vrifier limpact de la lumire seule sur la fluorescence de lhuile, nous avons clair un
chantillon dhuile silicone 464 nm (lumire de la DEL) pendant 16 h. La figure lll - 43 prsente le
spectre dmission de fluorescence pour une longueur donde dexcitation de 36: nm.
1

0h

0,9

Intensit lumineuse normalis (u.a.)

16 h
0,8
0,7
0,6

0,5
0,4
0,3

16h

0,2

0,1

0h

0
2

2,2

Lumire seulement
2,4

2,6

2,8

Energie (eV)

Figure lll - 43 Impact de la lumire de la DEL (464 nm) sur lhuile silicone denrobage aprs 16 h
dclairement 464 nm

Cette exprience permet de valider limpact de la lumire de la DEL sur lmission de


fluorescence : la lumire est en partie responsable de laugmentation de la fluorescence dans le
domaine du rouge (564 nm) qui peut tre lie lapparition de GM, tandis que la temprature joue
un rle sur le dcalage spectral dans les longueurs donde plus courtes (hautes nergies).
Les signatures de dfaillance lectro-optiques nous ont donc permis de localiser la dfaillance au
niveau de lhuile silicone qui, sous rayonnement de la DEL, fluoresce. Par le biais danalyses physicochimiques, nous avons mis en vidence le mcanisme de dfaillance expliquant les pertes de
puissance optique : la modification de la structure molculaire de lhuile silicone active
photothermiquement et induisant une perte de fluorescence suprieure 69 % due une trs
forte diminution de labsorption, de la lumire de la DEL (464 nm) par les fluorophores (PM et GM),
estime 90 %. Cette modification pourrait tre relie un mcanisme de polymrisation ou de
rticulation de lhuile aprs vieillissement.

V Synthse des rsultats et conclusion 136

V Synthse des rsultats et conclusion


Cette partie a permis de mettre en vidence les zones sensibles de DELs faible puissance
lorsquelles sont soumises un vieillissement respectant les conditions oprationnelles (stockage
actif : 1500 h/85 C/Inominal). Nous avons analys deux types de DELs :
DELs DH AlGaAs/GaAs mettant 872 nm dans lIR ;
DELs MPQ InGaN/GaN mettant 472 nm dans le bleu ;
Ce choix se justifie par la composition de lassemblage des DELs qui est identique pour les deux
technologies. En effet, ce dernier est constitu dun matriau polymre (copolymre PMPS/PDMS)
qui enrobe les puces. Lobjectif tait donc double :
Montrer limpact des vieillissements sur deux types de DELs interagissant diffremment
avec lhuile silicone denrobage. En effet, le polymre est transparent pour les
rayonnements IR (DELs GaAs), mais interagit fortement lorsque ce dernier est soumis
des longueurs donde plus courtes (bleu/UV DEL GaN) ;
Justifier lapport des analyses physico-chimiques dans la mthodologie danalyse de
dfaillance applique ;
Nous avons donc montr, par le biais de la mthodologie propose dans ce mmoire, comment
tablir une analyse de dfaillance sur des composants optolectroniques en utilisant les signatures
lectriques de dfaillance et optiques et, lorsque cela savre ncessaire, les analyses physicochimiques.
Nous avons vu que les DELs GaAs ont perdu jusqu 55 % (DEL GaAs 1) de leur puissance
optique initiale. Pour expliquer lorigine de cette dgradation et localiser les zones critiques de la
technologie GaAs, nous avons extrait les signatures lectriques de dfaillance et optiques. Les
analyses lectriques ont dmontr quun courant de fuite apparait aux faibles niveaux dinjection de
courant : Rsh a augment de 7 dcades 300 K. Cette premire signature lectrique de dfaillance
a t justifie en utilisant le modle Poole-Frenkel modlisant un courant de fuite induit par un pige
lectrons situ un niveau dnergie de 121 meV. Ce rsultat a notamment justifi
laugmentation de dfauts (5,5.1:15 cm-3) localise sur les bords de la zone active de la puce due
une interaction avec lhuile silicone linterface semi-conducteur/huile silicone. Une seconde
signature optique de dfaillance a permis de justifier une perte optique de 55 % et dextraire une
chute du gain optique max de plus de 46 % avec une diminution de EF denviron :,2 %. La variation
de EF est directement relie au courant de fuite et justifie les pertes de puissance optiques. La
drive de max est traduite par une augmentation de la dure de vie radiative des porteurs R (37,5
%). Ceci implique une dgradation de la cavit optique de la zone active. La dgradation de la DEL
GaAs est donc double : une fuite de courant localise sur les bords de la puce par mcanisme
Poole-Frenkel et une dgradation de la zone active. Pour confirmer lorigine de la dgradation de la
puissance optique, nous avons analys les paramtres Stark. Le coefficient diminue de 1,2 %
1500 h et le champ lectrique interne F appliqu la zone active diminue de 1,6 %. La pente de la
courbe RS () a diminu de 6 % aprs vieillissement et sexplique par la diminution de 56 % du
courant inject dans la zone active. Cette observation est en accord avec les diminutions de et du
champ lectrique F. Ces pertes induisent une relaxation des contraintes dans la zone active lie la
prsence de dfauts de type lacunes. Les deux mcanismes de dfaillance responsables de la
dgradation de la puissance optique aprs vieillissement sont donc localiss sur les bords et au
sein de la zone active de la puce.

137 Chapitre III - Mthodologie danalyse de dfaillance de DELs pour applications spatiales
En ce qui concerne les DELs GaN, nous avons relev une perte de puissance optique de 65 %
pour lensemble des DELs 1500 h. Pour dterminer le mcanisme de dfaillance expliquant de
telles pertes optiques, nous nous sommes appuys sur lextraction des signatures de dfaillance
lectro-optiques nous permettant ainsi de localiser la dfaillance. Les signatures lectriques de
dfaillance ont t estimes trop faibles pour conduire lexplication dune dfaillance justifiant la
dgradation de la puissance optique. Cela tant, lanalyse du spectre optique a confirm une perte
optique de 65 % et rvl une drive de la longueur donde centrale de 3 nm. Dautre part, la
longueur donde centrale est reste constante en temprature 1500 h. Dans les conditions de
mesures imposes, seul un phnomne externe la puce peut tre responsable de cette
insensibilit thermique. Ceci nous a permis de supposer que la fluorescence de lhuile silicone a t
impacte, ce qui pourrait signifier un changement dans sa structure molculaire avec soit
diffrents fluorophores, soit un nombre plus ou moins important de fluorophores selon la variation
de fluorescence. Pour vrifier toutes ces hypothses et expliquer les phnomnes localiss par les
signatures lectriques de dfaillance et optiques, nous avons ralis plusieurs analyses physicochimiques. Lanalyse en fluorescence dun chantillon dhuile silicone (E21) excit dans lUV (36:
nm) a montr deux phnomnes principaux :
Une inversion en intensit lumineuse des deux pics maximums (415 nm et 435 nm
avant vieillissement) avec dcalage spectral denviron 3 nm pour les deux pics. Le
dcalage prpondrant tant celui montrant un dcalage vers lUV (415 nm 412
nm) en accord avec le mme dcalage spectral (464 nm 461 nm) observ sur le
spectre optique de la DEL aprs vieillissement ;
Une augmentation de 6: % de lintensit lumineuse de fluorescence avec un maximum
564 nm. Nous avons ici suppos la prsence de molcules de fort poids molculaire
(Grandes Molcules : GM) ;
Nous avons galement dtermin une perte dabsorption suprieure 9: % 15:: h lorsque
lhuile silicone est claire par la lumire de la DEL (464 m). Labsorption optique de lhuile silicone
comprend deux types dabsorptions : une absorption des molcules fluorophores (rmettant en
fluorescence) et une absorption des molcules non fluorophores. Dans cette thse, seule
labsorption des molcules fluorophores a t observe par le biais des spectres dexcitation de
fluorescence. Dans lUV, le systme a gagn environ 15 % de fluorescence dans le domaine des
rouges (pic 564 nm), ce qui peut se justifier par la prsence de GM jouant le rle de nouveaux
fluorophores. Celle-ci a orient notre tude sur la possibilit dun changement, se produisant dans
la structure molculaire de lhuile silicone, qui pourrait tre li un mcanisme de polymrisation
ou de rticulation. Or, en vieillissement, deux facteurs aggravants, pouvant affecter un polymre,
sont principalement prsents : la temprature et la lumire. Aprs avoir montr quau cours du
vieillissement, la temprature de lhuile tait suprieure 16: C, nous avons voulu confirmer le
rle de cette dernire en ralisant une analyse DSC. Les rsultats ont permis de valider ce
processus de modification de la structure molculaire de lhuile Si en indiquant un pic DSC 217
C. Pour confirmer une seconde fois le mcanisme de polymrisation, nous avons effectu des
analyses de spectroscopie de masse et de RMN 1H. Les spectres de masse et les spectres RMN
ont montr quil y a eu disparition des PM (anciens fluorophores) aprs vieillissement. En outre, le
spectre de dosimtrie de la RMN a prouv lexistence de GM (nouveaux fluorophores) 1500 h.
Ces phnomnes pourraient tre en accord avec un mcanisme de polymrisation ou de
rticulation de lhuile silicone tant donn que lon a montr une volution en masse vers les forts
poids molculaires. Enfin, pour discriminer leffet de la temprature de celui de la lumire, nous
avons ralis une analyse de fluorescence complmentaire sur les diffrents chantillons vieillis
avec ou sans lumire. Ceci a permis de mettre en vidence que la lumire est en partie
responsable de laugmentation de la fluorescence dans le domaine du rouge (564 nm) qui peut

V Synthse des rsultats et conclusion 138


tre lie lapparition de GM, tandis que la temprature joue un rle sur le dcalage spectral dans
les longueurs donde plus courtes.
Un diagramme de synthse est prsent par la figure lll - 44.

Localisation de
la dfaillance

Signatures de dfaillance
lectro-optiques (non
desctrutives)

Hypothses

Mcanisme de dfaillance :
Fluorescence

Spectromtrie
de masse

Modification de la structure molculaire


(polymrisation ou rticulation) de lhuile
silicone par mcanisme photothermique

DSC

RMN 1H

Confirmation du
mcanisme de dfaillance

Figure lll - 44 Diagramme de synthse des rsultats sur les DELs GaN

Les signatures lectriques de dfaillance et optiques permettent, partir dhypothses, de


localiser la dfaillance, qui est ici relie la fluorescence de lhuile silicone, tandis que les analyses
physico-chimiques telles que la RMN, la DSC et la spectromtrie de masse ont permis de confirmer
le mcanisme de dfaillance : la modification de la structure molculaire de lhuile silicone active
photothermiquement et induisant une perte de fluorescence suprieure 69 % due une trs
forte diminution de labsorption, de la lumire de la DEL (464 nm) par les fluorophores (PM et GM),
estime 90 %. Cette modification pourrait tre lie un mcanisme de polymrisation ou de
rticulation de lhuile Si. Dans cette partie, lapport bnfique des analyses physico-chimiques a t
soulign.
Nous montrerons, dans le dernier chapitre de ce mmoire (chapitre lV), que cette mthodologie
peut tre applicable des enjeux industriels dans lclairage public (collaboration avec le CEA-LETI).
Lobjectif sera dexpliquer les mcanismes de dgradation intervenants dans le jaunissement de la
lumire blanche de DELs blanches de puissance.

Chapitre IV
Intgration de la mthodologie ds
la conception dun composant

Les Diodes ElectroLuminescente (DELs) de puissance pour lclairage public se distinguent des
autres DELs par la ncessit dobtenir un Indice de Rendement de Couleur (IRC) suprieur 85,
une puissance optique la plus grande possible (>> 1 W), un flux lumineux lev (>> 50 lm/W), un
excellent management thermique avec des rsistances thermiques des assemblages infrieures
4 C/W, et un cot de fabrication le plus faible possible (< 4 $/lampe).
Nous avons vu au chapitre III que les deux facteurs aggravants pour des DELs faible puissance
sont la temprature et la lumire dont la longueur donde est infrieure 5:: nm. Ces deux
derniers facteurs peuvent entraner des pertes de puissance optique importantes (> 60 %) et une
drive spectrale impliquant un changement de couleur. Nous avons ainsi mis en vidence le
mcanisme de modification de la structure molculaire de lhuile silicone denrobage activ par
effet photothermique. Ce dernier pourrait tre li un mcanisme de polymrisation ou de
rticulation de lhuile Si.
Dans le cas de lclairage public, les DELs blanches de puissance sont tout fait sujets ces
contraintes thermiques et photoniques. Ce phnomne est mme aggrav par le fait que la
temprature de jonction des DELs de puissance est nettement suprieure celle des DELs
tudies au chapitre III.

141 Chapitre IV - Intgration de la mthodologie ds la conception dun composant


Lobjectif de ce chapitre est donc dappliquer la mthodologie danalyse de dfaillance, exploite
et prsente au chapitre prcdent, sur des DELs de puissance fabriques avec un enrobage
polymre complexe. Afin de comprendre les diffrents mcanismes de dfaillance, nous avons
tablis, en collaboration avec le CEA-LETI, une dmarche par lot de composants. Ainsi, nous avons
mis en place une srie de DELs avec un enrobage polymre seul et une srie avec un polymre
charg en luminophore YAG:Ce.
Ces composants seront soumis un vieillissement en stockage actif (85 C/550 mA/500 h) et
lenjeu sera de dterminer la structure optimale pour amliorer les DELs blanches de puissance
tudies. Nous prsenterons donc le contexte de cette tude en expliquant la collaboration avec le
CEA-LETI de Grenoble, puis nous dtaillerons le cahier des charges et la campagne de vieillissement
ralise. Nous appliquerons la mme architecture mthodologique que celle dveloppe au
chapitre III.
La finalit de cette tude est double :
Dmontrer que la mthodologie danalyse de dfaillance dveloppe dans ces travaux de
thse est aussi intgrable ds la conception dun composant, et adaptable aux fortes
puissances ;
Apporter des solutions technologiques en rpondant un besoin identifi par le CEALETI : expliquer les mcanismes physiques de dfaillance conduisant au jaunissement de
la lumire blanche des DELs de puissance ;
Le point cl de ce chapitre est de montrer que la physique de dfaillance permet de dterminer
la zone sensible ainsi que le processus de dgradation. Ces lments seront utiliss afin
damliorer lassemblage et donc de le rendre performant.

I Profil de mission pour lclairage public


Le succs du march des technologies GaN de puissance pour lclairage public implique un
dveloppement considrable depuis le dbut des annes 2:::. LEurope, tant le leader dans ce
domaine, a fortement investi pour le remplacement des lampes incandescence et tubes
fluorescents par des lampes DELs. Aujourdhui, la technologie dominante pour raliser une
mission de lumire blanche de puissance (> 1 W) est celle des DELs GaN associes un
enrobage luminophore.
Les applications lies lclairage public, tout particulirement les villes et les autoroutes, ont un
profil de mission spcifique. Nous prsenterons de manire concise les diffrentes contraintes
environnementales induites par ce type dapplication. Le second aspect correspond lcoulement
thermique qui devient trs critique pour des puissances suprieures 1 W. Diffrents designs ont
t proposs par le CEA LETI et lobjectif du Laboratoire IMS est daider au choix technologique par
une analyse physique de dfaillance. Lexpertise mene dans ces travaux de thse nest pas
couverte par le LETI et justifie donc une telle collaboration.
Les aspects photoniques coupls la thermique, et plus particulirement lassemblage, sont
abords dans ce chapitre et constitue une des comptences acquises lors de ces travaux de
recherche. Les comptences thoriques dveloppes lors du chapitre 2 seront fortement
sollicites pour mener terme cette collaboration industrielle.

I Profil de mission pour lclairage public 142

I.1 Contexte et objectifs du projet


En France, deux grands acteurs reprsentent la cl de voute en termes de recherche et de
dveloppement des DELs blanches de puissance pour lclairage public :
Le Centre de Recherche sur lHtropitaxie et ses Applications (CRHEA) du parc
Sophia Antipolis de lUniversit de Nice. Le CRHEA est un laboratoire du Centre National
de la Recherche Scientifique (CNRS). La grande spcificit de ce laboratoire de
recherche rside dans la matrise de lhtropitaxie et donc ses comptences sont
centres sur la "puce nue". Le laboratoire IMS a fortement collabor avec le CRHEA au
dbut des annes 2000 avec L. Hirsch [187, 188]. Le cur de lactivit du laboratoire
CRHEA est la croissance par pitaxie de matriaux : couches paisses, minces, htrostructures quantiques (puits, fils et botes) ou encore nanostructures. Ces matriaux se
regroupent aujourd'hui autour de la thmatique des semiconducteurs grande bande
interdite: les nitrures de gallium (GaN, InN, AlN et les alliages), l'oxyde de zinc (ZnO) et le
carbure de silicium (SiC) [189] ;
Le Laboratoire d'lectronique et de Technologies de l'Information (LETI), division du
Commissariat l'Energie Atomique et aux Energies Alternatives (CEA). Ce centre de
recherche est plus particulirement expert dans le domaine de lassemblage des DELs :
report et enrobage par luminophore. Le CEA-LETI participe un large ventail de
programmes de recherche et dveloppement dont l'objet est l'amlioration des
performances, de la qualit et de la fiabilit de la technologie des diodes
lectroluminescentes. Il travaille dans le domaine mergeant de lclairage DELs
depuis 2006. Ses programmes de recherche et dveloppement initiaux taient limits
l'amont de la chane de la valeur industrielle, principalement tourne vers de nouveaux
matriaux semi-conducteurs, comme l'oxyde de zinc, et les technologies en rupture
comme les DELs nanofils. Depuis, de nouveaux projets plus "aval" ont t lancs sur
des technologies cls relatives la gestion thermique, l'extraction de la lumire ou la
conversion des longueurs d'ondes par exemple [190]. Les problmatiques en terme de
fiabilit du CEA-LETI se situent dans le processus de fabrication des DELs GaN de
puissance. La mise en oeuvre des puces de DELs en boitier, puis dans un systme
complet, peut s'avrer pnalisant du point de vue de la dure de vie du dispositif. L'tude
fine des causes de dfaillances mettant en jeu la structure interne de la puce et
l'interaction de la DEL assemble avec son environnement reprsente donc un enjeu
dont lintrt se croise avec notre mthodologie ;
Dans ce contexte, nous avons collabor avec le CEA-LETI afin de raliser une aide au design par
analyses physiques de dfaillance. En effet, le comportement des DELs en vieillissement doit tre
connu, et les phnomnes physiques expliquant la dfaillance compris, afin de trouver les
modifications apporter au design pour amliorer leur fiabilit.
De cette manire, nous contribuons rpondre des besoins identifis au niveau industriel.
Plusieurs projets de recherche et dveloppement ont merg sur ce sujet en collaboration avec
Philips Lighting [191, 192].

143 Chapitre IV - Intgration de la mthodologie ds la conception dun composant


Lobjectif principal de notre tude mene en collaboration avec le CEA-LETI est donc didentifier
et dexpliquer les mcanismes de dfaillances du dcalage vers le jaune de lmission de lumire
mise par des DELs de puissance technologie YAG:Ce sous contraintes environnementales lies
lclairage public (courant, temprature). La finalit de cette tude est double :
Comprendre les phnomnes physiques de dfaillance afin didentifier les zones
sensibles de la technologie ;
Trouver les solutions technologiques permettant de rduire la sensibilit des zones
fragiles et donc daugmenter la dure de vie. Ce processus permet de rendre robuste
une technologie et donc de matriser sa qualit et, plus largement, sa fiabilit ;

I.2 Exigences et contraintes environnementales dans lclairage


public
Lclairage public est class en deux catgories : lintrieur et lextrieur. Les exigences relatives
ce domaine en 2:11 en termes defficacit lumineuse (lm/W), dclairement (lm), dindice de
rendu des couleurs (IRC) et de dure de vie sont rsumes dans le tableau lv - 1 [193]. LIRC a t
cr pour indiquer la manire dont les couleurs apparaissent sous diffrentes sources de lumire.
Une comparaison mathmatique est gnralement utilise pour dterminer la faon dont une
source de lumire dplace huit couleurs dfinies sur l'espace colorimtrique (CIE), par rapport aux
mmes couleurs claires par une source de rfrence de mme temprature de couleur. S'il n'y a
aucune diffrence d'apparence, la source de lumire possde un indice IRC de 100 par dfinition.
De 2000 K 5000 K, la source de rfrence est le corps noir et au del de 5000 K, il s'agit d'une
forme de lumire du jour bien dfinie [194].
Type dclairage DEL
Intrieur
Extrieur

Efficacit lumineuse (lm/W)


20 50
29 80

Eclairement
200 750
50 300

IRC
75 80
50 80

Dure de vie (h)


25000
35000

Tableau lV - 1 Exigences dans lclairage public

La temprature de couleur d'une source de lumire est dfinie partir de la temprature


absolue, en Kelvin (K), du rayonnement dun corps noir chauff (de 2000 K 10000 K), et
possdant un spectre d'mission similaire celui de la source de lumire. Les sources ayant de
faibles tempratures de couleur (< 4000 K) prsentent une couleur tirant vers le jaune et le rouge,
appele couleur chaude. Les sources ayant des tempratures de couleur leves (> 4000 K)
prsentent une couleur tirant vers le bleu, appele couleur froide. Le soleil tant 5750 K
correspond une lumire blanche avec un peu de jaune. Les couleurs de blancs acceptes dans
lclairage intrieur et extrieur sont rsumes dans le tableau lv - 2 [195].
Temprature nominale de blanc (K)
2700
3000
3500
4000
4500
5000
5700
7000

Drives de tempratures et tolrances acceptes (K)


2725 145
3045 175
3465 265
3985 275
4503 243
5028 283
5665 355
6530 510

Tableau lV - 2 Tempratures de blanc en intrieur/extrieur acceptes et drives tolres

La figure lv - 1 rappelle la correspondance des tempratures de blanc utilises pour les DELs de
puissance dans lclairage public.

I Profil de mission pour lclairage public 144

Figure lV - 1 (a) Principales tempratures de blanc (clairage DEL), (b) Echelle de temprature des blancs
pour lclairage public

Le critre de dfaillance des lampes DELs est de 3: % de pertes dclairement en fin de vie
[195]. En 2010, les DELs ont rempli ces exigences. Le tableau lv - 3 montre la feuille de route de
lefficacit lumineuse pour deux domaines de blancs dans lclairage public de 2:1: 2:2: [196].
Efficacit lumineuse (lm/W)
Blanc chaud (2780 K 3710 K)
Blanc froid (4746 K 7040 K)

2010
96
134

2012
141
176

2015
202
224

2020
253
258

Tableau lV - 3 Feuille de route de lefficacit lumineuse de 2:1: 2:2: en fonction des diffrents blancs

On remarque que lefficacit lumineuse ne cesse daugmenter chaque anne. Ceci est un
facteur li la temprature de fonctionnement du composant. En effet, pour un mme courant
dalimentation (gnralement 35: mA) la puissance optique augmente chaque anne. Ceci signifie
que le courant est un facteur aggravant li aux exigences de lclairage public.
En France, la principale contrainte environnementale lie lclairage public est la temprature
ambiante. Dans certains pays comme les pays asiatiques, lhumidit devient une contrainte aussi
importante que la temprature. Les standards de fiabilit imposent des plages de tempratures de
fonctionnement de -40 C +60 C, +85 C, voire +100 C pour les lampes DELs [93, 94].
Les deux facteurs aggravants retenus pour cette tude sont donc le courant et la temprature.
De nombreux tests en humidit ont t raliss au CEA LETI mais la technologie dveloppe dans le
cadre de cette tude semble insensible ce facteur aggravant. Nous nous concentrerons donc sur
les aspects ayant obtenus des drives notables.

145 Chapitre IV - Intgration de la mthodologie ds la conception dun composant

I.3 Technologies tudies


Pour tudier le vieillissement en conditions oprationnelles des DELs blanches de puissance, le
CEA-LETI a slectionn les DELs de type EZ1000 fabriques par CREE et les a assembles sur une
embase aluminium MCPCB (PCB cur mtallique) STAR. Les paramtres lectriques et optiques
de ces dernires sont rfrencs dans le tableau lv - 4.
Paramtre
I

P
nominal

centrale LED GaN


optique

Plage de temprature de fonctionnement (C)

T
Flux DEL avec luminophore
Flux DEL sans luminophore
V
mission

Valeur typique @ 300 K et I = 350 mA


350 mA
451 nm
250 mW
-40 C 100 C
115 130

blanc

nominal

4300 K
55 lm
10 lm
3,3 V

Tableau lV - 4 Paramtres lectriques et optiques des DELs CREE EZ1000 slectionnes par le CEA-LETI

10 DELs ont t assembles et approvisionnes par le CEA-LETI :


2 DELs tmoins de type CREE XLamp XP-E ;
4 DELs bleues de type CREE EZ1000 sur embase MCPCB STAR ;
4 DELs Blanches de type CREE EZ1000 sur embase MCPCB STAR ;
Le CEA-LETI a bras le support cramique, dans lequel les puces GaN se trouvent, lIn50Sn50 sur
leur embase MCPCB STAR et dpos puis sdiment lenrobage au luminophore YAG:Ce.

II Campagne de vieillissements et description des


composants
II.1 Cahier des charges de la campagne de vieillissements
Compte tenu des facteurs aggravants (courant et temprature), nous avons choisi dappliquer
un vieillissement en stockage actif pendant 500 h. La temprature a t choisie en fonction des
standards de qualification relatifs lclairage public, soit 85 C. Le courant dalimentation a lui t
dtermin partir de zone de linarit (400 mA 700 mA) de la caractristique de la
temprature de jonction en fonction du courant dalimentation, soit 55: mA. Le tableau lv - 5
rsume lensemble des vieillissements mis en oeuvre sur les 8 DELs.

Technologie DEL

Temprature de
vieillissement (C)

Courant
dalimentation
(mA)

Temps de
vieillissement (h)

Nombre de DELs
vieillies

DELs bleues
DELs blanches

85
85

550
550

500
500

4
4

Tableau lV - 5 Campagne de vieillissement en stockage actif

II Campagne de vieillissements et description des composants 146


Les vieillissements ont t raliss par le CEA-LETI. Les moyens de caractrisations du
Laboratoire IMS et du CEA-LETI tant complmentaires, les caractrisations lectro-optiques et
thermiques ont t effectues de la manire suivante :
Laboratoire IMS : Mesures lectro-optiques et thermiques 0 h, 96 h, 200 h et 500 h
Caractristiques lectriques I(V) une temprature de jonction TJ = 300 K ;
Caractristiques thermiques TJ(I) temprature ambiante TP = 300 K pour I
variant de 100 mA 700 mA par pas de 100 mA incluant le courant de seuil
thermique Ith ;
Caractristiques spectrales L(E) TJ = 300 K pour les courants I = 200 mA, Ith,
400 mA et 700 mA ;
CEA-LETI : Mesures lectro-optiques 0 h, 96 h, 200 h et 500 h
Caractristiques spectrales en puissance L(E) TP = 300 K pour un courant I =
350 mA ;
Flux lumineux 350 mA et TP = 300 K ;
Ellipse MacAdam 350 mA et TP = 300 K. Chaque ellipse reprsente la plus
petite diffrence perceptible entre 2 couleurs proches ;
Colorimtrie : mesure de la temprature du blanc 350 mA et TP = 300 K ;
Relev de la tension 350 mA et TP = 300 K ;
La complmentarit des deux laboratoires rside principalement dans les caractristiques
optiques et thermiques. Les caractristiques spectrales du Laboratoire IMS sont relatives et
seront donc normalises dans ce chapitre mais elles sont mesures TJ = 300 K. Le CEA-LETI
mesure la caractristique spectrale en puissance (mesure absolue) TP = 300 K. Le flux lumineux,
les spectres MacAdam et la colorimtrie sont des moyens dont disposent le CEA-LETI tandis que
les I(V) bas niveau (< 100 fA) et caractristiques thermiques en impulsion sont des moyens
matriss par le Laboratoire IMS.

147 Chapitre IV - Intgration de la mthodologie ds la conception dun composant

II.2 Description technologique des DELs


Toutes les informations relatives la structure de la puce et de son assemblage sont issues des
documentations techniques des diffrents constructeurs. Une recherche bibliographique
complmentaire sur la puce et son assemblage a permis de confirmer ces informations valides
par le CEA-LETI.

II.2.1 DELs de puissance structure MPQ InGaN/GaN


La DEL GaN est une puce EZ1000 fabrique par CREE. La structure de cette dernire est
donne par la figure lv - 2.
Cathodes N (Au - 130 x 130 m) ~ 3 m

N-GaN ~ 3 m
MPQ InGaN/GaN ~ 100 nm

Passivation
(SiO2)

P-GaN ~ 200 nm
Hauteur : ~ 100 m

Couche mtallique
(Au/Ni/Sn) ~ 200 nm
Substrat Si (~ 90 m)

Anode P (AuSn ~ 3 m)

Figure lV - 2 Vue en coupe de la DEL EZ1000 de CREE

Cette DEL est une structure mission verticale. Elle possde une couche latrale de
passivation (SiO2) permettant de rduire le courant de fuite schappant des bords de la puce. Le
contact N suprieur est compos dune grille sur la surface de la puce et de deux plots carrs
(13: x 13: m), dpaisseur 3 m, en Or (Au) sur lesquelles les fils bondings sont connects. La
face arrire (Anode P) de la puce est un alliage Au80Sn20 de la mme surface que la puce (980 x
980 m), denviron 3 m dpaisseur, dpos sur le substrat Si.
Pour laborer cette structure, un substrat SiC est gnralement utilis pour faire crotre par
MOCVD les couches de la zone active, depuis la couche N-GaN jusqu la couche P-GaN [67, 197].
Ainsi, une couche GaN non dope dpaisseur 2 m, a t dpose sur un substrat SiC. Sur cette
dernire, une couche GaN dope N (Si/1017-1019 cm-3) dpaisseur 3 m a t dpose pour faire
crotre la structure MPQ InGaN/GaN, dpaisseur 1:: nm, recouverte par une couche GaN dope
P (Mg/1018 cm-3) dpaisseur 2:: nm. Une couche mtallique (systme multicouches Au/Ni/Sn),
dpaisseur 2:: nm, a t dpose par pulvrisation cathodique sur la couche P-GaN. Cette
couche joue le rle dassemblage sur lequel un substrat Si est dpos. Elle possde galement une
couche rflective en argent, localise entre sa surface et la couche P-GaN, pour viter une
absorption importante de la lumire par le substrat silicium (Si). Lmission verticale de la DEL est
donc due cette couche mtallique. Enfin, un laser UV (excimer ArF 193 nm ou Nd:YAG 355 nm)
est gnralement utilis pour sparer le substrat SiC de la couche GaN non dope (technique de
Laser Lift-Off LLO). La couche de GaN non dope peut tre enleve par gravure plasma ICP-RIE
(Inductively Coupled Plasma-Reactive Ion Etching) en utilisant du BCl3/Cl2 pour exposer la couche de
GaN [198].

II Campagne de vieillissements et description des composants 148

II.2.2 Structure et procds dassemblage


Lassemblage des DELs CREE EZ1:::, schmatis par la figure lv - 3, a t ralis par le CEALETI. Sa structure est la mme pour les deux types de DELs mis part lenrobage silicone.

Figure lV - 3 Vue en coupe de lassemblage de la DEL EZ1000 de CREE sur embase STAR

La lumire est mise par la puce EZ1000 colle par un joint adhsif (Ag : 85 %) sur son support
(W) revtement Ni (2,5 nm)/Ag (200 nm) possdant une rflectance autour de 95 % afin
damliorer lextraction de lumire [199]. Le support (W) est dpos sur un substrat cramique en
alumine (Al203) de surface 3,5 x 3,5 mm sur lequel est dpose une couche rflective (Ag) de
rflectance proche de 95 % [90]. Un fil bonding, de diamtre 30 m, relie chaque plot (130 x 130
m) de la cathode (cot N) au support W dpos sur le substrat cramique. Cette technologie de
ralisation des boitiers cramiques est connue sous le terme HTCC (High Temperature Cofired
Ceramic).
La face arrire du substrat cramique possde deux plots rectangulaires en cuivre (1 x 3,5
mm) correspondants lanode et la cathode de la puce. Les deux faces du substrat cramique
sont relies par des vias externes. Le substrat cramique est bras 15: C lIn50Sn50 sur le
support en toile (21,38 x 19,92 mm) MCPCB STAR, dpaisseur 1,5 mm en aluminium (cur
mtallique). Un dilectrique (FR-4 : Flamme Retardant de type 4), dpaisseur 1:: m, est prsent
sur toute la surface du MCPCB STAR. Il est gnralement utilis en lectronique pour retarder
linflammation des circuits imprims sur PCB. Ce matriau est principalement compos de rsine
poxy renforce la fibre de verre afin daugmenter sa temprature de transition vitreuse (12: C
180 C selon la rsine poxy). Dans le cas des DELs GaN de puissance, le FR-4 permet non
seulement dviter linflammation du PCB pendant le fonctionnement du composant et disoler
lectriquement le PCB aluminium des pistes Cu et plots de contacts Au (alimentation de la DEL),
mais aussi de permettre ladhrence du cuivre et de laluminium [200]. La finition des pistes Cu est
ralise par un dpt de nickel (qq m) qui sert de barrire de diffusion intermtallique, sur lequel
est dpose une couche dor (< 1 m). En effet, un placage dor directement sur les pistes Cu est
dconseill tant donn le risque dinter-diffusion entre le cuivre et lor [201].
Lenrobage de la puce est un gel silicone NUSIL fabriqu par Lightspan, dindice de rfraction
1,55 411 nm et 25 C. Celui-ci est un polymre de type PolyDiMethylSiloxane (PDMS). Le
domaine de fonctionnement de ce gel en temprature est de -40 C 200 C. Pour les quatre
DELs blanches, lenrobage est un mlange de gel silicone PDMS (85%) et de poudre de

149 Chapitre IV - Intgration de la mthodologie ds la conception dun composant


luminophore (15 %) fabrique par Phosphor Technology. Le luminophore, de type YAG:Ce base de
grenats dYttirum-Aluminium (Y3Al5012) dops au Cerium (Ce3+), est ensuite sdiment en couche
uniforme autour de la puce et au fond du boitier cramique. Ceci permet de convertir la lumire
bleue mise par la puce en lumire blanche avec un IRC gnralement infrieur 75 [202].

III Analyses physiques de dfaillance


Lun des objectifs principaux de cette partie est de sappuyer sur la mthodologie danalyse de
dfaillance tudie au chapitre III pour dterminer les mcanismes de dfaillance induisant des
dgradations de DELs de puissance bleues et blanches assembles. Cette dmarche permet de
montrer que la mthodologie est utilisable pour aider la conception de lassemblage dun
composant et quelle peut aboutir des solutions technologiques dans le but damliorer les
performances et la fiabilit des DELs blanches de puissance utilises pour lclairage public. La
premire partie permet didentifier les signatures lectriques de dfaillance, optiques et thermiques
pour les deux types de technologies. Ceci permettra notamment de pr-localiser les zones
dgrades. Lutilisation des analyses physico-chimiques de type fluorescence et diffraction X
confirmera les mcanismes de dgradations ayant lieu dans les zones dgrades. Ceci permettra,
la fois dexpliquer lorigine physique de la dgradation due un vieillissement en stockage actif, et
de localiser les zones sensibles modifier pour accrotre la robustesse de lassemblage.

III.1 Localisation des zones dgrades : signatures de dfaillance


lectro-optiques et thermiques
La figure lv - 4 prsente lvolution de la puissance optique relative (P/P0) en fonction du temps
de vieillissement pour deux DELs avec et sans luminophore YAG:Ce.

Figure lV - 4 Evolution de la puissance relative P/P en fonction du temps de vieillissement pour I = 350 mA
0

@ T = 300K / D239 : DEL sans luminophore (bleue), D251 : DEL avec luminophore (blanche)
J

On observe une perte de puissance optique denviron 4: % 5:: h pour les deux types de DELs
(avec et sans luminophore). Une telle dcroissance rapide de la puissance optique montre un
comportement, assez rare, pour des DELs blanches de puissance. Nous rappelons donc que les
rsultats dmontrs dans ce mmoire concernent uniquement les DELs bleues et blanches

III Analyses physiques de dfaillance 150


tudies. La seconde observation est la cintique de la dgradation qui diffre selon le type de
DELs. La DEL bleue na dpass les 1: % de dgradation quaprs 5:: h tandis que la DEL blanche
sest, ds 96 h, dgrade plus de 5: %. Pour vrifier ce phnomne, il est intressant de
regarder les pertes de puissance optique sur lensemble des DELs. Le tableau lv - 6 synthtise les
pertes totales de puissance optique sur lensemble des DELs analyses.
Pertes DELs sans luminophore (%)

Temps de
vieillissement (h)
0
96
200
500

Pertes DELs avec luminophore (%)

D238

D239

D240

D241

D251

D252

D254

0
-4,74
-0,40
35,97

0
6,32
5,53
43,08

0
1,15
1,54
34,62

0
-5,60
3,45
20,26

0
54,39
36,82
45,68

0
-7,75
7,04
40,49

0
-3,36
8,72
24,16

Tableau lV - 6 Pertes totales de puissance optique (P/P ) au cours du vieillissement en stockage actif
0

On observe la mme cintique de dgradation entre les DELs bleues et blanches. Une
observation de la colorimtrie des DELs blanches permet de situer limpact des vieillissements sur
la temprature de la couleur blanche. Le tableau lv - 7 prsente les valeurs des tempratures de la
couleur blanche pour les trois DELs avec luminophore entre 0 et 500 h.
Tempratures du blanc (K)

Temps de
vieillissement (h)
0
96
200
500

Drive (%)

D251

D252

D254

D251

D252

D254

4316
4572
4211
4159

4302
4399
4354
4181

4327
4422
4373
4282

0
-5,93
2,43
3,64

0
-2,25
-1,21
2,81

0
-2,20
-1,06
1,04

Tableau lV - 7 Drive des tempratures du blanc pour les DELs avec luminophore

1
1E+00

1
1E+00

1E-01
10-2
1E-02

1E-01

1E-03
10-4
1E-04

1E-03

1E-05
10-6
1E-06

1E-05

10-2
1E-02
10-4
1E-04

1E-07
10-8
1E-08

Courant (A)

Courant (A)

Toutes les tempratures quivalentes de couleur ont diminu (de 1 % 3,6 %) 500 h. Ceci
signifie, daprs la figure lv - 1, quaprs vieillissement, le blanc drive vers le jaune.
Aprs la phase danalyse des performances des DELs, nous nous concentrons sur la localisation
des dgradations et lanalyse physique de dgradation. La premire tape de cette tude consiste
faire une analyse des signatures lectriques de dfaillance. Cette dernire est principalement relie
la puce nue trs bas niveau de courant. La figure lv - 5 prsente les caractristiques I(V) des
DELs 239 et 251 avant et aprs vieillissement.

D239 - 0h

1E-09
10-10
1E-10

D239 - 96h
D239 - 200h

1E-11
10-12
1E-12

D239 - 500h

10-6
1E-06
1E-07
10-8
1E-08

D251 + P - 0h

1E-09
10-10
1E-10

D251 + P - 96h

1E-11
10-12
1E-12

D251 + P - 500h

D251 + P - 200h

1E-13

1E-13
10-14
1E-14

10-14
1E-14
0

0,5

1,5

Tension (V)

(a)

2,5

3,5

0,5

1,5

2,5

3,5

Tension (V)

(b)

Figure lV - 5 Caractristiques I(V) de 0 h 500 h : (a) DEL 239 bleue, (b) DEL 251 blanche

Les caractristiques lectriques de lensemble des DELs ne montrent aucune variation en


courant pour les DELs bleues, et une variation non significative (< 1 %) du courant
thermolectronique (ETT) qui nagit que sur 5 % de la puissance optique. Ce comportement est

151 Chapitre IV - Intgration de la mthodologie ds la conception dun composant


identique pour lensemble des 3 DELs blanches. Ces variations ne peuvent donc pas tre relies
des pertes optiques de plus de 40 %. Afin de complter cette tude lectrique, nous nous
intressons, prsent, aux signatures optiques de dfaillance et thermiques.
Le comportement optique diffre selon le type de DELs. Il convient donc de sparer les tudes
des DELs bleues de celles des DELs blanches.

III.1.1 Signatures optiques et thermiques des DELs sans luminophore


La figure lv - 6 prsente les spectres optiques des DELs bleues alimentes 350 mA Tp = 300
K avant et aprs vieillissement en rappelant pour chaque spectre la perte de puissance optique.
10000

10000

452 nm

D238 - 0h

9000

Pertes optiques :
35,97 %

6000

Densit de puissance (W/nm)

Densit de puissance (W/nm)

D239 - 500h

8000
7000

451 nm

D239 - 0h

9000

D238 - 500h

452 nm

5000
4000
3000
2000
1000

8000
7000

Pertes optiques :
43,08 %

6000

452 nm

5000
4000
3000
2000
1000

0
2,15

2,35

2,55

2,75

2,95

3,15

0
2,15

2,35

2,55

2,75

2,95

3,15

Energie (eV)

Energie (eV)

(a)

(b)

Figure lV - 6 Spectres optiques L(E) des DELs bleues alimentes 350 mA 0 h et 500 h : (a) DEL 238, (b)
DEL 239

On retrouve les pertes de puissance optique du tableau lv - 6 avec un dcalage de la longueur


donde centrale denviron 1 nm pour lensemble des DELs. Le tableau lv - 8 prsente ce dcalage
TP = 3:: K ainsi que les longueurs donde TJ = 300 K avant et aprs vieillissement.

Conditions
T = 300 K,
I = 350 mA
T = 300 K,
I = 700 mA
P

Temps de
vieillissement (h)
0
500
0
500

Longueurs donde centrale (nm)


D238

D239

D240

D241

452
452
445
445

451
452
443
443

451
452
444
444

451
452
444
444

Tableau lV - 8 Drive des longueurs donde centrales des DELs sans luminophore T et T = 300 K avant et
P

aprs vieillissement

A TJ = 3:: K et I = 7:: mA, aucune variation nest observable. Ceci indique que le courant
efficace dans la zone active est rest constant aprs vieillissement. A TP = 300 K et I = 350 mA, on
retrouve le dcalage spectral d1 nm. Ce dernier peut-tre d une drive de la temprature de
jonction conduisant une modification de lcoulement thermique au sein de la zone active tant
donn que le gap de cette dernire est dpendant de la temprature [203]. La figure lv - 7
prsente la variation de la temprature de jonction, TJ, en courant avant et aprs vieillissement
pour une temprature ambiante TP de 300 K.

III Analyses physiques de dfaillance 152


200

200
180

D238 - 500h

160

Temprature de jonction (C)

Temprature de jonction (C)

D239 - 0h

D238 - 0h

180

140
120
100

80
60
40
20

D239 - 500h

160

140
120
100
80
60
40
20

100

200

300

400

500

600

700

800

100

200

300

400

Courant (mA)

Courant (mA)

(a)

(b)

500

600

700

800

Figure lV - 7 Variation de T en courant T = 300 K avant et aprs vieillissement pour les DELs bleues : (a)
J

DEL 238, (b) DEL 239

Cette caractristique en temprature possde deux parties : un palier de 100 mA 300 mA


pour lequel la temprature se stabilise environ 45 C, et une partie linaire de 400 mA 700 mA
de pente :,31 C/mA. Ceci permet dextraire le courant assimilable un courant de seuil
thermique, proche de 35: mA, et la temprature de jonction associe denviron 6: C. La
caractristique TJ(I) montre une diminution globale (environ 10 C) de la temprature de jonction
des DELs. Ceci signifie que le management thermique des DELs sest amlior aprs vieillissement.
Le tableau lv - 9 synthtise les variations des paramtres thermiques extraits de la caractristique
TJ(I) pour un courant de 350 mA TP = 300 K avant et aprs vieillissement.
DEL

T (C) 0 h

T (C) 500 h

T (C)

R (K/W)

Variation de la pente (%)

D238
D239
D240
D241

59,49
60,88
67,07
57,58

50,09
49,56
56,79
57,06

-9,40
-11,31
-10,28
-0,51

-14,56
-16,64
-16,63
-2,78

-1,06
-8,10
-17,62
-11,99

th

Tableau lV - 9 Variations des paramtres thermiques des DELs bleues 350 mA et de la pente de la partie
linaire (400 mA 700 mA) de la courbe T (I) T = 300 K avant et aprs vieillissement
J

Rth : rsistance thermique de la DEL.


La diminution de la rsistance thermique des DELs confirme un meilleur management
thermique. Or, nous avons vu que la longueur donde centrale C des DELs augmente d1 nm TP =
300 K aprs vieillissement pour la plupart des DELs. En gnral, le gap de la zone active augmente
(en nergie) lorsque la temprature diminue. Ceci implique que C doit diminuer lorsque TJ diminue,
ce qui nest pas le cas ici. Cette observation indique donc que la dpendance en temprature de la
longueur donde centrale a t modifie. Afin de confirmer ce phnomne, nous avons estim,
partir de la littrature, la pente de C en fonction de TJ (dC /dTJ) avant vieillissement. En effet, cette
variation tant similaire celle du gap de la zone active, nous lavons value :,:34 nm/K. En
prenant en compte le dcalage spectral de chaque DEL, nous avons pu estimer la valeur de ce
paramtre 500 h. La figure lv - 8 prsente la variation de C en fonction de TJ pour la DEL bleue
239 avant et aprs vieillissement.

153 Chapitre IV - Intgration de la mthodologie ds la conception dun composant

Figure lV - 8 Variation de en fonction de T avant et aprs vieillissement pour la DEL bleue 239
C

A 500 h, avec environ 10 C de perdu pour TJ et une pente de :,:34 nm/K ltat initial, la
longueur donde centrale C de la DEL aurait du tre infrieure 451 nm. Or, aprs vieillissement,
nous avons vu quelle augmentait d1 nm. La pente dC /dTJ est donc devenue ngative. Le tableau
lv - 10 montre limpact des vieillissements sur la dpendance en temprature de la longueur donde
centrale des DELs sans luminophore.
DEL
D238
D239
D240
D241

d /dT 0 h

d /dT 500 h

0,034
0,034
0,034
0,034

0,034
- 0,1
- 0,1
- 1,957

Variation (%)
0,00
61,53
65,06
98,26

Tableau lV - 10 Impact des vieillissements sur la pente d /dT des DELs sans luminophore
C

Ces rsultats mettent en lumire une signature de dfaillance thermique dfinie par une
variation de la pente de la longueur donde centrale des DELs en temprature aprs vieillissement.
Ceci confirme la modification de lcoulement thermique des DELs 5:: h qui entrane un
dcalage spectral d1 nm et une diminution de la temprature de jonction denviron 1: C 35:
mA et TP = 300 K.
Le dispositif sest donc amlior dun point de vue thermique et donc devrait aboutir une
amlioration des performances de la DEL. Malgr cela, les chutes de puissance optiques sont
consquentes et donc il est probable que le polymre denrobage se soit dgrad. Une analyse
physico-chimique de fluorescence permettrait de confirmer cette hypothse. Cette dernire fera
lobjet de la partie III.2.

III.1.2 Signatures optiques et thermiques des DELs avec luminophore


Lajout du luminophore dans lhuile denrobage prsente plusieurs effets. Le premier est la
transformation de la lumire bleue en lumire blanche. Ce phnomne a t expliqu par Tomiki et
al en soulignant le rle du Ce3+ dans une matrice hte Y3Al5O12 (YAG). La figure lv - 9 schmatise les
bandes dnergie en fonction de la coordonne de configuration R du Ce3+, les spectres dmission
associs et le diagramme de Jablonski de latome Ce3+ dans un cristal YAG [204].

III Analyses physiques de dfaillance 154

Figure lV - 9 Niveaux dnergie du Ce dans un cristal YAG : (a) Diagramme de Mott du Ce excit 460 nm,
(b) Spectre dmission du luminophore excit 460 nm, (c) Diagramme de Jablonski du Ce pour deux
longueurs donde dexcitation (34: nm et 46: nm)
3+

3+

3+

Les atomes de Ce3+ viennent remplacer des atomes dYttrium dans la matrice hte Y3Al5O12.
Lorsque le luminophore nest pas excit, la distance R entre les atomes de Crium (Ce) et
dOxygne (:) est nulle. Les niveaux 4f et 5d du luminophore sont donc aligns. Lorsque le
luminophore est clair, lexcitation de latome Ce rend la distance R non nulle (R) et les bandes
dnergies 4f et 5d ne sont plus alignes (figure lv - 9a).
Le spectre dexcitation du YAG:Ce 532 nm permet de mettre en vidence les transitions
lectroniques des niveaux 4F5/2 vers les niveaux excits 5D0 et 5D1. Ainsi, la transition 4F5/2 5D1 donne
un pic dabsorption centr sur 34: nm et la transition 4F5/2 5D0 donne un pic dabsorption centr
sur 460 nm. La forme des pics dabsorption est Lorentzienne daprs la thorie du systme deux
niveaux discrets. En excitant le YAG:Ce 340 nm et 460 nm, les niveaux 5D du luminophore sont
excits et les transitions lectroniques 5D0 4F7/2 et 5D0 4F5/2 donnent lieu deux bandes
dmission qui forment la bande dmission de 2,1 eV 2,4 eV (figure lv - 9b et figure lv - 9c). La
figure lv - 10 prsente le spectre dune DEL blanche CREE utilisant la technologie luminophore
YAG:Ce.

Figure lV - 10 Emission dune DEL blanche CREE technologie luminophore YAG:Ce

155 Chapitre IV - Intgration de la mthodologie ds la conception dun composant


Ce spectre dmission est celui du mlange huile silicone/luminophore excit par la lumire de
la DEL. On retrouve donc la bande dmission du luminophore de 2,1 2,4 eV et la bande
dmission de la DEL de 2, 55 3,1 eV. Le reste de lmission est d lmission de fluorescence
de lhuile silicone et stend jusqu 1,7 eV.
Le second effet est la perte de puissance optique de la lumire mise par les DELs. La figure lv 11 illustre ce phnomne en comparant les DELs avec (+ P) et sans luminophore avant
vieillissement.
10000

8000

10000

D251 + P - 0h
D254 + P - 0h
D238 - 0h
D239 - 0h

7000
6000
5000
4000
3000
2000
1000
0
1,55

D251 + P - 500h
D254 + P - 500h
D238 - 500h
D239 - 500h

9000

Densit de puissance (W/nm)

Densit de puissance (W/nm)

9000

8000
7000
6000
5000
4000
3000
2000
1000

1,75

1,95

2,15

2,35

2,55

2,75

2,95

3,15

0
1,55

1,75

1,95

2,15

2,35

2,55

Energie (eV)

Energie (eV)

(a)

(b)

2,75

2,95

3,15

Figure lV - 11 Spectres optiques des DELs bleues et blanches (+ P) : (a) Avant vieillissement, (b) Aprs
vieillissement

Lajout du luminophore indique donc une perte significative de puissance optique (> 90 %) la
longueur donde centrale C des DELs. Le tableau lv - 11 montre limpact de lajout du luminophore
sur la puissance optique des DELs avant et aprs vieillissement.
DEL
D238
D239
D240
D241
D251 + P
D252 + P
D254 + P
Moyenne des pertes optiques dans le bleu (%)

optique puce

(W) - 0 h

0,253
0,253
0,260
0,232
0,017
0,018
0,019
92,80

optique puce

(W) - 500 h

0,162
0,144
0,170
0,185
0,008
0,009
0,014
94,14

Tableau lV - 11 Impact de lajout du luminophore sur la puissance optique de la puce des DELs avant et aprs
vieillissement

Les valeurs des puissances optiques des DELs avec phosphores correspondent uniquement
lmission de la puce (de 2,6 3 eV). La moyenne des pertes de puissance optique 500 h a
augment de 1,34 %. Ceci signifie quaprs vieillissement, labsorption de la lumire des DELs dans
le bleu ( C) est dautant plus importante.
Le troisime effet de lajout du luminophore est le dcalage spectral de la longueur donde
centrale des DELs. La figure lv - 12 prsente les spectres optiques norms sur les C des DELs
avant et aprs vieillissement.

III Analyses physiques de dfaillance 156


3

D251 + P - 0h
D254 + P - 0h
D238 - 0h
D239 - 0h

2,5

Densit de puissance normalise (W/nm)

Densit de puissance normalise (W/nm)

C : 3 5 nm

1,5

0,5

0
1,55

1,75

1,95

2,15

2,35

2,55

2,75

2,95

3,15

D251 + P - 500h
D254 + P - 500h
D238 - 500h
D239 - 500h

2,5

C : 2 5 nm

1,5

0,5

0
1,55

1,75

1,95

2,15

2,35

2,55

Energie (eV)

Energie (eV)

(a)

(b)

2,75

2,95

3,15

Figure lV - 12 Impact du luminophore sur la drive spectrale du paramtre des DELs : (a) Avant
C

vieillissement, (b) Aprs vieillissement

Lajout du luminophore implique un dcalage spectral vers le bleu de C de 3 5 nm avant


vieillissement. Le dcalage spectral peut tre d une amlioration de la rsistance thermique
(temprature de jonction plus faible) qui se caractriserait par un dcalage de C vers les bleus. Le
tableau lv - 12 compare les valeurs de la temprature de jonction, de la rsistance thermique et de
la pente de la partie linaire de la courbe TJ(I) des deux technologies avant vieillissement.
Technologie
Sans luminophore

Avec luminophore

DEL
D238
D239
D240
D241
D251
D252
D254

T (C) 0 h

R (K/W) 0 h

59,49
60,88
67,07
57,58
50,91
62,49
69,98

40,35
40,48
49,54
36,45
26,03
38,53
47,38

Pente

th

400/700 mA

T (I) 0 h
J

0,292
0,321
0,317
0,324
0,294
0,368
0,255

Tableau lV - 12 Temprature de jonction, rsistance thermique et pente de la partie linaire (400/700 mA)
de la courbe T (I) des DELs bleues et blanche 350 mA et T = 300 K
J

Ces valeurs montrent une dispersion importante de la rsistance thermique Rth qui ne permet
donc pas de conclure sur le dcalage spectral. Ceci semble plutt indiquer un problme de
reproductibilit du procd dassemblage (brasure In50Sn50).
A 5:: h, lcart du dcalage spectral vers le bleu de C se creuse de 2 5 nm et la plupart des
C des DELs avec et sans luminophore se sont dcales vers le rouge. Le tableau lv - 13 synthtise
les longueurs donde centrales C de chaque puce (bleu) avant et aprs vieillissement.

Conditions
T = 300 K,
I = 350 mA
T = 300 K,
I = 700 mA
P

Temps de
vieillissement (h)
0
500
0
500

C DELs Sans luminophore

(nm)

C DELs Avec luminophore

(nm)

D238

D239

D240

D241

D251

D252

D254

452
452
445
445

451
452
443
443

451
452
444
444

451
452
444
444

448
450
441
441

448
450
440
-

447
447
442
442

Tableau lV - 13 Drives des longueurs donde centrales des DELs T et T = 300 K avant et aprs
P

vieillissement

157 Chapitre IV - Intgration de la mthodologie ds la conception dun composant


Aprs vieillissement, le phnomne est le mme que pour les DELs sans luminophore : les
longueurs donde centrales TJ = 3:: K nont pas vari tandis qu TP = 300 K, un dcalage de 2
nm vers le rouge est prsent. Nous pouvons supposer que ce dcalage spectral est d une
modification de lcoulement thermique au sein de lassemblage aprs vieillissement, comme dans
le cas des DELs sans luminophore. La figure lv - 13 prsente la variation en courant de la
temprature de jonction avant et aprs vieillissement TP = 300 K.
200

200

D251 + P - 0h

180

D254 + P - 0h

180

D254 + P - 500h
160

160

Temprature de jonction (C)

Temprature de jonction (C)

D251 + P - 500h

140
120
100
80
60
40

140
120
100
80
60
40

20

20

100

200

300

400

500

600

700

800

100

200

300

400

Courant (mA)

Courant (mA)

(a)

(b)

500

600

700

800

Figure lV - 13 Variation de T en courant des DELs blanches 0 h et 500 h: (a) DEL 251, (b) DEL 254
J

La caractristique TJ(I) montre une diminution globale (environ 10 C) de la temprature de


jonction des DELs. Ceci signifie que le management thermique des DELs sest amlior aprs
vieillissement. Le tableau lv - 14 synthtise les variations des paramtres thermiques extraits de la
caractristique TJ(I) pour un courant de 350 mA TP = 300 K avant et aprs vieillissement.
DEL

T (C) 0 h

T (C) 500 h

T (C)

R (K/W)

Variation de la pente (%)

D251
D254

50,91
69,98

45,90
55,75

-5,02
-14,23

-7,00
-17,47

-7,78
23,96

th

Tableau lV - 14 Variations des paramtres thermiques des DELs blanches 350 mA et de la pente de la
partie linaire (400 mA 700 mA) de la courbe T (I) T = 300 K avant et aprs vieillissement
J

Comme dans le cas des DELs sans luminophore, la diminution de la rsistance thermique des
DELs confirme un meilleur management thermique. Cependant, la longueur donde centrale C des
DELs a augment de 2 nm vers le rouge TP = 300 K aprs vieillissement pour la plupart des DELs.
Cette observation indique donc que la dpendance en temprature de la longueur donde centrale a
t modifie. Afin de confirmer ce phnomne, nous avons estim, partir de la littrature, la pente
de C en fonction de TJ (dC /dTJ) avant vieillissement. La figure lv - 14 prsente la variation de C en
fonction de TJ pour la DEL blanche 251 avant et aprs vieillissement.

III Analyses physiques de dfaillance 158

Figure lV - 14 Variation de en fonction de T avant et aprs vieillissement pour la DEL blanche 251
C

A 500 h, avec environ 5 C de perdu pour TJ et une pente de :,:34 nm/K ltat initial, la
longueur donde centrale C de la DEL aurait du tre infrieure 448 nm. Or, aprs vieillissement,
nous avons vu quelle augmentait de 2 nm. La pente dC /dTJ est donc devenue ngative. Le tableau
lv - 15 montre limpact des vieillissements sur la dpendance en temprature de la longueur donde
centrale des DELs sans luminophore.
DEL
D251
D254

d /dT 0 h

d /dT 500 h

0,034
0,034

- 0,399
0,034

Variation (%)
91,47
0,00

Tableau lV - 15 Impact des vieillissements sur la pente d /dT des DELs avec luminophore
C

Ces rsultats mettent en vidence une signature de dfaillance thermique dfinie par une
variation de la pente de la longueur donde centrale des DELs en temprature aprs vieillissement.
Ceci confirme la modification de lcoulement thermique des DELs 5:: h qui entrane un
dcalage spectral de 2 nm et une diminution de la temprature de jonction de 5 C 14 C 350
mA et TP = 300 K.
Le composant sest donc amlior dun point de vue thermique et donc devrait aboutir une
amlioration des performances de la DEL. Malgr cela, les chutes de puissance optiques observes
aprs vieillissement sont consquentes. La figure lv - 15 montre les spectres optiques des DELs
blanches alimentes 350 mA Tp = 300 K avant et aprs vieillissement en rappelant pour
chaque spectre la perte totale de puissance optique.
1000

1000
900

D251 + P - 500h

800

Pertes optiques :
45,68 %

700
600
500

448 nm

400
300

450 nm

200

D254 + P - 500h

800

Pertes optiques :
24,16 %

700
600

447 nm

500
400

447 nm

300
200
100

100
0
1,55

Densit de puissance (W/nm)

Densit de puissance (W/nm)

D254 + P - 0h

D251 + P - 0h

900

1,75

1,95

2,15

2,35

2,55

2,75

2,95

3,15

0
1,55

1,75

1,95

2,15

2,35

Energie (eV)

Energie (eV)

(a)

(b)

2,55

2,75

2,95

3,15

Figure lV - 15 Spectres optiques L(E) des DELs blanches alimentes 350 mA 0 h et 500 h : (a) DEL 251,
(b) DEL 254

A 500 h, les DELs blanches ont perdu entre 24 % et 46 % de leur puissance optique initiale. La
perte de puissance optique se calcule sur lensemble du spectre et par une diffrence dintgrales

159 Chapitre IV - Intgration de la mthodologie ds la conception dun composant


numriques reprsentant la surface dlimite par les deux courbes L(E) 0 h et L(E) 500 h. En
plus des pertes intrinsques dues la luminescence de la DEL, on doit valuer la perte de
rendement de la conversion de frquence bleu/jaune. Pour permettre cette tude, lune des
mthodes est de sparer lanalyse des deux pics de luminescence. Le pic reprsent par C sera
associ au rendement dabsorption et le pic centr sur 2,2 eV (jaune Luminophore) sera associ au
rendement de fluorescence du luminophore. On regardera galement le rapport jaune/bleu YBR.
Le tableau lv - 16 synthtise lensemble de ces informations avant et aprs vieillissement.
Paramtres
YBR
YBR (%)
Perte P (%)
Perte P
(%)
opt DEL

opt Luminophore

D251
0h
6,896
0
0
0

D252
500 h
8,394
21,72
54,49
44,60

0h
6,902
0
0
0

D254
500 h
8,061
16,79
48,26
39,58

0h
6,850
0
0
0

500 h
7,295
6,50
28,62
23,98

Tableau lV - 16 Impact des vieillissements sur le rapport jaune/bleu et les pertes de puissance optique dans
le bleu et dans le jaune

Laugmentation du rapport YBR ainsi que la comparaison des pertes de puissance optique
dans les deux zones correspondantes aux pics C (DEL) et Luminophore (fluorescence luminophore),
confirment quune absorption optique de la lumire de la DEL au pic C plus importante que celle au
pic Luminophore. Cette absorption, due aux molcules fluorophores du mlange gel silicone/luminophore
est lie la drive de la couleur blanche vers le jaune. Les pertes de puissance optique et le
jaunissement de la lumire blanche peuvent donc sexpliquer galement par la dgradation du
rendement de fluorescence de lhuile silicone, mais aussi par le vieillissement du luminophore. En
effet, Zhang et al ont tudi limpact de la temprature sur les caractristiques spectrales dune
poudre de YAG:Ce. Ce dernier a dmontr que lintensit lumineuse (li la puissance optique) se
dgrade denviron 5: % lorsque le luminophore est soumis une temprature de 453 K [88]. Cela
tant, ce phnomne doit tre rversible lorsque le luminophore revient temprature ambiante.
La temprature de vieillissement de 453 K est trs proche de la temprature de jonction de la DEL
lorsquelle est en vieillissement 85 C (35: K).
Les signatures lectriques de dfaillance, optiques et thermiques des DELs blanches conduisent
aux conclusions suivantes :
Dans lensemble, les DELs et leur assemblage (avec ou sans luminophore) se sont, dun
point de vue thermique, amliores 500 h. En effet, nous avons mis en vidence une
diminution de la rsistance thermique (de 3 17 K/W) qui a entran une diminution de
la temprature de jonction des DELs (de 0,5 14 C). Malgr cela, les chutes de
puissance optique releves (2: 46 %) sont consquentes. En outre, la longueur donde
centrale des DELs na pas vari TJ = 3:: K tandis qu TP = 300 K, cette dernire a
driv 500 h de 1 nm et 2 nm vers le rouge pour les DELs bleues et blanches
respectivement. La temprature de jonction ayant diminue aprs vieillissement, le
dcalage spectral TP = 300 K aurait d se produire vers le bleu en accord la variation
du gap de la zone active en temprature. Nous avons donc mis en lumire que la pente
dC /dTj des DELs est devenue ngative. Ce dcalage spectral a permis de mettre en
exergue une modification de lcoulement thermique des DELs qui a pour consquence
lamlioration du dispositif aprs vieillissement. Dautre part, le dcalage spectral a
permis de poser lhypothse que la perte de puissance optique est due un phnomne
externe la puce. Nous avons donc suspect une dgradation de la fluorescence de

III Analyses physiques de dfaillance 160


lhuile silicone (avec et sans luminophore) induite par les conditions thermiques pendant
le vieillissement des DELs ;
Le tableau lv - 17 montre la temprature de jonction des DELs avant vieillissement
alimentes 550 mA TP de 3:: K ainsi quune estimation de TJ pendant le

vieillissement TP = 358 K (85 C).


DELs sans luminophore

DELs avec luminophore

Conditions
T (K) T
T (C) T
T (K) T
T (C) T
J

P
P

P
P

= 300 K
= 300 K
= 358 K
= 358 K

D238

D239

D240

D241

D251

D252

D254

385,25
112,10
443,25
170,10

389,09
115,94
447,09
173,94

390,77
117,62
448,77
175,62

382,72
109,57
440,72
167,57

375,76
102,61
433,76
160,61

395,19
122,04
453,19
180,04

385,64
112,49
443,64
170,49

Tableau lV - 17 Tempratures de jonction des DELs avant (300 K) et pendant (358 K) le vieillissement

Laugmentation de la temprature de jonction du dispositif au cours du vieillissement


entrane, au sein du polymre denrobage, une activation thermique de la dgradation.
En effet, nous pouvons supposer que les conditions de vieillissement crent une
modification molculaire du polymre et donc de lenvironnement du luminophore. Cette
modification molculaire est induite par le dpassement de la temprature de transition
vitreuse au-del de laquelle le polymre est liquide et peut voir sa composition et sa
structure modifies. Les phnomnes souvent observs sont la diffusion de matriaux
de lassemblage avoisinant le mlange polymre/luminophore, la prcipitation de
grosses molcules ou bien lapparition docclusions dues des diffrences de
temprature. Notons galement que durant cette phase, le polymre est soumis une
densit de puissance de la puce des DELs denviron 1480 W/cm2. La raction photothermique dmontre dans le chapitre III peut galement tre active dans ce type de
dispositif ;
Afin de valider les mcanismes de dfaillance expliquant la modification de lcoulement
thermique des DELs bleues et blanches, les pertes de puissance optique et la drive de la couleur
des DELs aprs vieillissement, deux types danalyses physico-chimiques seront exploits :
Une analyse de fluorescence de lhuile silicone seule (DELs bleues), puis du mlange
(DELs blanches), permettra de confirmer deux points :
o Limpact des vieillissements sur la fluorescence de lhuile silicone en utilisant une
longueur donde dexcitation quivalente celle des DELs ;
o Limpact des vieillissements sur la modification de la structure molculaire de
lhuile silicone en excitant cette dernire dans lUV ;
Une analyse en diffraction X sur le mlange huile silicone/luminophore permettra de
savoir si le luminophore a t affect par les vieillissements ;

161 Chapitre IV - Intgration de la mthodologie ds la conception dun composant

III.2 Validation des mcanismes de dfaillance par lexploitation


des analyses physico-chimiques
Nous avons vu dans la partie prcdente que les DELs ont perdu jusqu plus de 45 % de leur
puissance optique initiale. Les deux DELs les plus affectes dans chaque technologie sont : la DEL
239 sans luminophore et la DEL 251 avec luminophore. Ltude se focalisera principalement sur
les caractristiques physico-chimiques des huiles silicones utilises pour ces deux assemblages
DELs. Pour cela, nous avons tabli une stratgie permettant de comparer les huiles utilises avant
et aprs vieillissement malgr le caractre destructif des analyses physico-chimiques. Nous avons
donc demand au CEA-LETI de prparer les polymres dassemblage en utilisant une partie pour
lassemblage des DELs et lautre partie comme rfrence pour les analyses physico-chimiques. De
ce fait, les comparaisons ralises dans ce chapitre sont, pour lune des premire fois en terme
dtude de fiabilit, parfaitement absolues et rfrences. Ce travail constitue la cl de voute de ce
chapitre et a ncessit de nombreux changes avec le CEA-LETI afin de justifier un tel surcot lors
dun assemblage relativement standard.
Nous utiliserons les diffrentes batteries danalyses prsentes au chapitre II pour dterminer la
diffrence de composition chimique, denvironnement du luminophore et de proprits de
transitions lectroniques (absorption et mission). Lassociation avec les laboratoires de chimie de
Bordeaux ISM (matriaux organiques) et ICMCB (matriaux inorganiques) pour ces travaux de
recherche ont permis de donner une validit scientifique avec les experts de chacun des domaines
traits.

III.2.1 Analyse de fluorescence de lhuile silicone sans luminophore


Lanalyse de fluorescence a t ralise sur lhuile silicone denrobage de la puce avec comme
longueur donde dexcitation 450 nm (2,76 eV) correspondante la longueur donde centrale des
DELs. Ceci constitue le point de dpart de lanalyse de fluorescence. La figure lv - 16 montre le
spectre dmission normalis de fluorescence avant vieillissement lorsque lhuile est excite 45:
nm, ainsi que le diagramme de Jablonski correspondant.
1

ex = 450 nm - 0h
520 nm

Intensit lumineuse normalise (u.a.)

0,9

E (eV)

0,8

Niveau excit S 1

0,7
0,6

2,76 eV
(450 nm)

0,5

2,175 eV
(570 nm)

2,58 eV
(480 nm)

0,4

0,3

Niveau fondamental S 0

0,2
0,1
0
1,9

2,1

2,2

2,3

2,4

2,5

Bande dmission

2,6

Energie (eV)

(a)

(b)

Figure lV - 16 (a) Spectre dmission de fluorescence

excitation

= 450 nm, (b) Diagramme nergtique

correspondant (PDMS)

Nous schmatisons le niveau fondamental dune molcule de PDMS par le niveau singulet S0 et
le niveau excit sans rotation de spin par le niveau singulet S1. En excitant lhuile silicone la
longueur donde centrale des DELs, on confirme une absorption ( 0S0 S1) de la lumire mise par
la puce 45: nm et une mission de fluorescence de lhuile de 480 nm (S1 2S0) 570 nm (S1

III Analyses physiques de dfaillance 162


S0) avec un pic maximum 520 nm (2,38 eV). La figure lv - 17 prsente le spectre dexcitation de

lhuile silicone en observant 52: nm.


1

obs = 520 nm - 0h
360 nm
450 nm
340 nm

Intensit lumineuse normalise (u.a.)

0,9
0,8
0,7
0,6
0,5
0,4

0,3
0,2
0,1
0
2,5

2,7

2,9

3,1

3,3

3,5

3,7

3,9

4,1

Energie (eV)

Figure lV - 17 Spectre dexcitation

observation

= 520 nm

Ce spectre dexcitation montre une forte absorption des fluorophores dans les domaines de lUV
360 nm (3,44 eV) et 340 nm (3,65 eV). On retrouve galement un pic dabsorption des
fluorophores 450 nm (2,76 eV). La figure lv - 18 prsente les spectres dmission de
fluorescence en excitant le PDMS 360 nm et 340 nm et les diagrammes de Jablonski
correspondants.
1

ex = 360 nm - 0h

ex = 340 nm - 0h

0,9

Intensit lumineuse normalise (u.a.)

Intensit lumineuse normalise (u.a.)

0,9
0,8
0,7
0,6
0,5
0,4
0,3

0,2
0,1

0,8
0,7
0,6
0,5
0,4

0,3
0,2
0,1

0
1,8

2,2

2,4

2,6

2,8

3,2

1,8

Energie (eV)

2,2

2,4

2,6

2,8

3,2

3,4

3,6

Energie (eV)

(a)

(b)

E (eV)

E (eV)
Niveau excit S 1

Niveau excit S 1

3,44 eV
(360 nm)

1,97 eV
(630 nm)

2,48 eV
(500 nm)

2,76 eV
(450 nm)

3,02 eV
(410 nm)
3,65 eV
(340 nm)

1,97 eV
(630 nm)

2,48 eV
(500 nm)

Niveau fondamental S 0
Niveau fondamental S 0

Bande dmission

Bande dmission

Bande dmission

(c)

(d)

Figure lV - 18 (a) Spectre dmission


Diagramme de Jablonski

excitation

excitation

= 36: nm, (b) Spectre dmission

= 360 nm, (d) Diagramme de Jablonski

excitation

excitation

= 340 nm, (c)

= 340 nm,

Lintrt majeur dutiliser une source dexcitation UV (360 nm) est de pouvoir observer un
spectre de fluorescence rvlant dventuelles modifications dans la structure molculaire du
PDMS pouvant tre lies lapparition de petites ou grosses molcules. On retrouve une mission
de fluorescence de 500 nm 630 nm pour une absorption (uniquement des fluorophores) 340
nm et 360 nm. La complmentarit de ces deux spectres est linformation donne par le spectre
dmission lorsque lhuile absorbe 36: nm : une seconde bande dmission de fluorescence
apparait de 410 nm 450 nm.

163 Chapitre IV - Intgration de la mthodologie ds la conception dun composant


Le tableau lv - 18 donne les rendements de fluorescence des molcules de lhuile silicone en
fonction du domaine de longueurs donde avant vieillissement.

absorption

(nm)

absorption

340

1,78.10

360

1,98.10

450

(u.a.) 0 h

4,20.10

fluorescence

(nm)

fluorescence

575
555

4,23.10
6,43.10

418

1,39.10

431
520

(u.a.) 0 h

1,33.10
3,91.10

fluorescence

(%) 0 h

23,80
32,37

6,99

6,68
93,07

Tableau lV - 18 Rendements de fluorescence de lhuile silicone avant vieillissement

Ces valeurs indiquent un trs bon rendement (93 %) de fluorescence pour une absorption
centre sur 45: nm bien que lintensit lumineuse soit de deux dcades plus faible en absorption.
Ceci indique que la conversion de frquence entre 450 nm et la bande 520-630 nm est trs
efficace et permet dobtenir un pic jaune large (figure lv - 10). Cependant, le rendement
dabsorption est matris afin que le mlange bleu-jaune corresponde un blanc dont lIRC est
conforme aux exigences industrielles. Cette analyse permet deffectuer le lien entre les
performances dIRC et la composition du matriau. Cette composition chimique est accessible par
les analyses de fluorescence dans la bande UV 340-360 nm. Ces derniers sont plus modestes
mais beaucoup plus intenses en mission de fluorescence (2 5 dcades).
La figure lv - 19 prsente le spectre dmission 45: nm avant et aprs vieillissement.
450000

ex = 450 nm - 0h
ex = 450 nm - 500h

350000

Intensit lumineuse (u.a.)

ex = 450 nm - 0h
ex = 450 nm - 500h
540 nm

0,9

Intensit lumineuse normalise (u.a.)

400000

300000
250000
200000
150000

100000
50000

0,8
0,7
0,6
0,5
0,4

0,3
0,2
0,1

0
1,9

2,1

2,2

2,3

2,4

2,5

2,6

1,9

Energie (eV)

2,1

2,2

2,3

2,4

2,5

2,6

Energie (eV)

(a)

(b)

Figure lV - 19 (a) Spectre dmission de fluorescence


dmission de fluorescence

excitation

excitation

= 450 nm 0 h et 500 h, (b) Spectre

= 450 nm normalis 0 h et 500 h

Le vieillissement en stockage actif a entran une perte de fluorescence dun facteur 1: (90 %).
De plus, un dcalage spectral denviron 2: nm vers le rouge, de 500 nm 590 nm (2,48 eV
2,10 eV), a t relev 500 h. Ceci est en accord avec le dcalage spectral des DELs vers le rouge
(de 451 nm 452 nm). Le maximum dmission de fluorescence est donc maintenant 540 nm.
La figure lv - 20 prsente le spectre dexcitation de lhuile silicone observation = 520 nm avant
vieillissement et observation = 540 nm aprs vieillissement.

III Analyses physiques de dfaillance 164


25000000

obs = 520 nm - 0h
obs = 540 nm - 500h

Intensit lumineuse normalise (u.a.)

20000000

Intensit lumineuse (u.a.)

obs = 520 nm - 0h
obs = 540 nm - 500h
360 nm
450 nm
330 nm

0,9

15000000

10000000

5000000

0,8
0,7
0,6
0,5
0,4

0,3
0,2
0,1

0
2,5

2,7

2,9

3,1

3,3

3,5

3,7

3,9

4,1

2,5

2,7

2,9

3,1

3,3

Energie (eV)

Energie (eV)

(a)

(b)

Figure lV - 20 (a) Spectres dexcitation


dexcitation

observation

observation

= 520 nm (0 h) et

= 520 nm (0 h) et

observation

observation

3,5

3,7

3,9

4,1

= 540 nm (500 h), (b) Spectres

= 540 nm (500 h) normaliss

Aprs vieillissement labsorption vers les longueurs donde UV (36: nm et 33: nm) est devenue
prpondrante bien qu 45: nm elle existe toujours mais devient trs faible. Le tableau lv - 19
donne les pertes dabsorption aux trois longueurs donde dexcitation : 330 nm, 360 nm et 450 nm
500 h.
Temps de vieillissement (h)
500

Pertes 330 nm (%)


84,99

Pertes 360 nm (%)


94,62

Pertes 450 nm (%)


62,76

Tableau lV - 19 Pertes dabsorption des fluorophores aprs vieillissement 340 nm, 360 nm et 450 nm

A 45: nm, labsorption optique des fluorophores prsents dans lenrobage silicone a diminu de
plus de 6: %, ce qui explique la perte significative de fluorescence. Pour expliquer lorigine dune
telle perte dabsorption, nous avons ralis les spectres dmission de fluorescence en excitant
dans lUV (36: nm). Ceci permet dtudier les modifications de la structure molculaire du PDMS.
La figure lv - 21 prsente les spectres dmission de fluorescence 36: nm avant et aprs
vieillissement.
7000000

5000000

4000000

3000000

2000000

1000000

ex = 360 nm - 0h
ex = 360 nm - 500h

0,9

Intensit lumineuse normalise (u.a.)

6000000

Intensit lumineuse (u.a.)

ex = 360 nm - 0h
ex = 360 nm - 500h

0,8
0,7
0,6
0,5
0,4
0,3

0,2
0,1

0
1,8

2,2

2,4

2,6

2,8

3,2

3,4

1,8

Energie (eV)

2,4

2,6

2,8

3,2

Energie (eV)

(a)

(b)

Figure lV - 21 (a) Spectre dmission de fluorescence


dmission de fluorescence

2,2

excitation

excitation

= 360 nm 0 h et 500 h, (b) Spectre

= 360 nm normalis 0 h et 500 h

3,4

165 Chapitre IV - Intgration de la mthodologie ds la conception dun composant


Le spectre dmission de fluorescence en excitant le PDMS 36: nm indique une fluorescence
quasiment inverse. En effet, lorsquon normalise ce spectre (figure lv - 21b) le pic de fluorescence
le plus lev se situe dans le domaine de plus faibles longueurs donde de 41: nm 38: nm (3,02
eV 3,26 eV) avec dautres pics 42: nm (2,95 eV) et 450 nm (2,76 eV). Avant vieillissement, il y
avait un large pic de fluorescence entre 500 nm et 630 nm (2,48 eV et 1,97 eV). Or, nous avons
observ sur une huile similaire, au chapitre III, que laugmentation de la fluorescence dans les
faibles nergies est lie une modification de la structure molculaire de lhuile silicone. De plus,
lanalyse de dosimtrie en RMN 1H a confirm lexistence de GM. Ces deux lments pourraient
tre lis. Si nous nous appuyons donc sur lanalyse de fluorescence effectue au chapitre III et la
littrature, laugmentation de la fluorescence dans les hautes nergies indique quil y a changement
de la structure molculaire du gel silicone, ventuellement reliable une augmentation de la
concentration de PM aprs vieillissement. Dans le cas de ce chapitre, le phnomne de
modification de la structure molculaire du gel est galement confirm par une seconde analyse de
fluorescence UV, la longueur donde dexcitation de 33: nm. La figure lv - 22 prsente les
spectres dmission de fluorescence en excitant le PDMS 33: nm avant et aprs vieillissement.
4500000

ex = 340 nm - 0h
ex = 330 nm - 500h

3500000

Intensit lumineuse (u.a.)

410 nm

0,9

Intensit lumineuse normalise (u.a.)

4000000

3000000
2500000
2000000
1500000

1000000
500000

0,8
0,7
0,6

Domaines
dmission de
fluorescence

0,5
0,4

ex = 340 nm - 0h
ex = 330 nm - 500h

0,3
0,2
0,1

0
1,8

2,2

2,4

2,6

2,8

3,2

3,4

3,6

1,8

2,2

Energie (eV)

2,4

2,6

2,8

3,2

3,4

3,6

Energie (eV)

(a)

(b)

Figure lV - 22 (a) Spectre dmission de fluorescence


dmission de fluorescence

excitation

excitation

= 330 nm 0 h et 500 h, (b) Spectre

= 330 nm normalis 0 h et 500 h

Deux domaines dmission de fluorescence apparaissent trs clairement dans les longueurs
dondes plus courtes (hautes nergies) : de 350 nm 410 nm (3,54 eV 3,02 eV) et de 410 nm
430 nm (3,02 eV 2,88 eV). Ce mcanisme confirme lintrt dexciter lhuile silicone dans les
rayonnements UV. Un mcanisme de modification de lhuile Si apparat aprs vieillissement et fait
dcaler le spectre de fluorescence vers les plus faibles longueurs donde. Ce changement
molculaire a pour consquence un dcalage de la fluorescence vers les rouges en excitant la
longueur donde dmission de la DEL, soit 45: nm. Il peut donc tre lgitime de supposer que
cette modification pourrait se traduire par des coupures de chanes molculaires conduisant une
augmentation de la concentration des PM.
Le tableau lv - 20 donne le rendement de fluorescence des molcules de lhuile silicone excites
45: nm en fonction des domaines de longueurs donde.

absorption

(nm)

450

absorption

(u.a.) 500 h
1,56.10

fluorescence

(nm)

540

fluorescence

(u.a.) 500 h
3,72.10

fluorescence

(%) 500 h
23,81

Tableau lV - 20 Rendement de fluorescence de lhuile silicone excite 45: nm aprs vieillissement

A 450 nm, le rendement de fluorescence est pass de 93 % 0 h 24 % 500 h. Cette


diminution de 69 % est une des causes des pertes de puissance optique des DELs.
Les pertes de puissance optique des DELs bleues sont donc dues une modification de la
structure molculaire de lhuile silicone active par un mcanisme photothermique. La modification
de la structure du polymre pourrait se traduire par des coupures de chanes molculaires

III Analyses physiques de dfaillance 166


conduisant lapparition de PM (augmentation de leur concentration). Ce mcanisme de
dfaillance entrane une modification de lenvironnement du luminophore et donc des transitions
lectroniques. On observe alors un dcalage spectral vers le rouge (20 nm en fluorescence et 1
nm en sortie de la DEL), une baisse de 69 % du rendement de fluorescence 450 nm lie une
baisse dabsorption des fluorophores de 63 %. La figure lv - 23 prsente une vue de dessus, prise
au microscope optique, du polymre denrobage dune DEL bleue avant et aprs vieillissement.

(a)

(b)

Figure lV - 23 Image au microscope optique de la vue de dessus du polymre denrobage dune DEL bleue :
(a) Avant vieillissement, (b) Aprs vieillissement

Laspect visuel du polymre aprs vieillissement confirme bien quil y a eu modification de la


structure molculaire de lhuile, crant certains endroits des fissures, voire des bulles (zone audessus de la puce). Nous pouvons mettre lhypothse dun problme de procd dassemblage ou
dincompatibilit avec la finition du botier ou le matriau de report la colle dargent.

III.2.2 Analyse de fluorescence et diffraction X de lhuile silicone avec


luminophore
Lajout du luminophore dans lhuile silicone joue un rle majeur dans lmission de fluorescence
de cette dernire. La figure lv - 24 prsente le spectre de fluorescence normalis une longueur
donde dexcitation de 45: nm avant vieillissement ainsi que le diagramme de Jablonski
correspondant.

Figure lV - 24 (a) Spectre dmission de fluorescence

excitation

= 450 nm 0 h, (b) Diagramme de Jablonski

correspondant (PDMS + YAG:Ce)

Le spectre dmission 45: nm est trs uniforme. Cest un large spectre centr sur 57: nm
(2,175 eV). Il permet donc de confirmer la prsence de fluorescence du mlange PDMS/YAG:Ce
(en dosage 85 %/15 %) lorsque la DEL est alimente. En observant 570 nm, on retrouve une
partie du spectre dabsorption du YAG:Ce observ par Tomiki et al [204]. La figure lv - 25 prsente
ce spectre dexcitation avant vieillissement.

167 Chapitre IV - Intgration de la mthodologie ds la conception dun composant


1

obs = 570 nm - 0h
450 nm - DEL
340 nm
460 nm - YAG:Ce

Intensit lumineuse normalise (u.a.)

0,9
0,8
0,7
0,6
0,5
0,4

0,3
0,2
0,1
0
2,2

2,7

3,2

3,7

4,2

Energie (eV)

Figure lV - 25 Spectre dexcitation du mlange PDMS/YAG:Ce

observation

= 570 nm avant vieillissement

On retrouve les deux pics dabsorption 46: nm et 34: nm qui correspondent aux transitions
lectroniques 4F5/2 5D1 et 4F5/2 5D0 respectivement du YAG:Ce. La longueur donde de la DEL, 45:
nm, est donc trs proche du maximum dabsorption 46: nm. Ceci permet de confirmer le
phnomne dabsorption de la lumire mise par la puce travers le mlange huile
silicone/luminophore. La figure lv - 26 prsente le spectre dmission de lenrobage avec
luminophore, et son diagramme nergtique correspondant, avant vieillissement et excit 340
nm.

Figure lV - 26 (a) Spectre dmission de fluorescence

excitation

= 340 nm 0 h, (b) Diagramme de Jablonski

correspondant (PDMS + YAG:Ce)

Le domaine spectral stend ici de 500 nm 650 nm et reste suprieur au double du domaine
spectral du YAG:Ce.
Aprs vieillissement, la fluorescence de lhuile silicone a fortement diminu. La figure lv - 27
montre les spectres dmission (rels et norms 1) de fluorescence de lenrobage luminophore
excit 450 nm avant et aprs vieillissement.

III Analyses physiques de dfaillance 168


250000

ex = 450 nm - 0h

Intensit lumineuse normalise (u.a.)

ex = 450 nm - 500h
200000

Intensit lumineuse (u.a.)

ex = 450 nm - 0h
ex = 450 nm - 500h

0,9

150000

100000

50000

0,8
0,7
0,6
0,5
0,4

0,3
0,2
0,1

1,6

1,8

2,2

2,4

2,6

1,6

1,8

2,2

Energie (eV)

Energie (eV)

(a)

(b)

Figure lV - 27 (a) Spectre dmission de fluorescence


dmission de fluorescence

excitation

excitation

2,4

2,6

= 450 nm 0 h et 500 h, (b) Spectre

= 450 nm normalis 0 h et 500 h

Le domaine spectral reste le mme mais lintensit de fluorescence a diminu de 85 %. Cette


perte est principalement due au PDMS. En effet, une temprature de jonction avoisinant 450 K,
Zhang et al ont report une perte de fluorescence de 50 %. Or, sans luminophore, nous avons
montr qu 45: nm la fluorescence diminue de 9: % aprs le mme vieillissement. Avec un
dosage de 85 % de PDMS et de 15 % de luminophore, si lon additionne la part des pertes de
chaque lment, soit 85 % de 90 % de pertes pour le PDMS et 15 % de 50 % de pertes pour le
YAG:Ce, on retrouve 85 % de pertes de fluorescence. Ce calcul est vrai au cours du vieillissement
puisque la perte de 50 % de la fluorescence du YAG:Ce est un phnomne normalement rversible.
La figure lv - 28 prsente le spectre dexcitation (rel et norm 1) du mlange PDMS/YAG:Ce
avant et aprs vieillissement.
1

30000000

obs = 570 nm - 0h
obs = 570 nm - 500h

Intensit lumineuse normalise (u.a.)

25000000

Intensit lumineuse (u.a.)

obs = 570 nm - 0h
obs = 570 nm - 500h

0,9

20000000

15000000

10000000

5000000

0,8
0,7
0,6
0,5
0,4

0,3
0,2
0,1
0

0
2,2

2,7

3,2

3,7

4,2

2,2

2,7

3,2

Energie (eV)

Energie (eV)

(a)

(b)

Figure lV - 28 (a) Spectre dexcitation du mlange PDMS/YAG:Ce


Spectre dexcitation normalis du mlange PDMS/YAG:Ce

observation

observation

3,7

4,2

= 570 nm 0 h et 500 h, (b)

= 570 nm 0 h et 500 h

Limpact principal des vieillissements sur les performances de lenrobage luminophore


correspond une perte dabsorption des fluorophores de lhuile silicone de 94 % 450 nm. Pour
comprendre lorigine physique de cette perte dabsorption, nous avons ralis le spectre de
fluorescence du mlange PDMS/YAG:Ce en excitant avec un rayonnement UV. La figure lv - 29
prsente le spectre dmission de lenrobage luminophore excit 345 nm avant et aprs
vieillissement.

169 Chapitre IV - Intgration de la mthodologie ds la conception dun composant


200000

ex = 340 nm - 0h
ex = 345 nm - 500h

160000

Intensit lumineuse (u.a.)

ex = 340 nm - 0h
ex = 345 nm - 500h

0,9

Intensit lumineuse normalise (u.a.)

180000

140000
120000
100000
80000

60000
40000

0,8

450 nm
0,7
0,6
0,5

Domaine centr
sur 450 nm

0,4

Nouveau
domaine 500 h

0,3

360 nm

430 nm

0,2
0,1

20000

0
1,9

2,1

2,3

2,5

2,7

2,9

3,1

3,3

3,5

1,9

2,1

2,3

2,5

2,7

Energie (eV)

Energie (eV)

(a)

(b)

Figure lV - 29 Spectres dmission de fluorescence : (a) A

excitation

2,9

3,1

3,3

= 345 nm 0 h et 500 h, (b) A

excitation

3,5

= 345

nm normalis 0 h et 500 h

Le mme mcanisme daugmentation de la fluorescence aux plus hautes nergies est prsent.
En effet, on observe un domaine dmission de 360 nm 430 nm (3,44 eV 2,88 eV) d lhuile
silicone en plus du domaine centr sur 450 nm (2,48 eV 1,9 eV) en interaction avec le
luminophore. Le mcanisme de modification de la structure molculaire de lhuile silicone est donc
prsent pour les DELs blanches 500 h. Ce dernier pourrait tre li des coupures de chanes
molculaires pouvant conduire une augmentation de la concentration des PM. Lajout du
luminophore fait diminuer ce mcanisme mais nempche pas les mcanismes
dabsorption/rmission de fluorescence dans lhuile silicone. Le tableau lv - 21 rsume lensemble
des pertes dabsorption, dmission de fluorescence et compare les rendements de fluorescence
avant et aprs vieillissement.
Temps de
vieillissement
(h)
0
500

fluorescence

(%)

Pertes dabsorption (%)

Pertes de fluorescence (%)

340 nm

450 nm

340 nm

450 nm

340 nm

450 nm

1,16
1,37

0,77
1,92

0
97,37

0
94,06

0
96,89

0
85,23

Tableau lV - 21 Rendements de fluorescence, pertes dabsorption et dmission de fluorescence de


lenrobage des DELs avec luminophore avant et aprs vieillissement

A 5:: h et la longueur donde des DELs (450 nm), le mlange polymre/luminophore est plus
efficace. En effet, 450 nm le rendement de fluorescence a augment de 1,15 % malgr des
pertes consquentes tant en absorption des fluorophores (> 94 %) quen rmission de
fluorescence (> 85 %). Ces pertes sont dues un mcanisme de modification de la structure
molculaire de lhuile silicone conduisant la perte de puissance optique des DELs et de la drive
de leur couleur vers le jaune. Cette dernire sexplique par un dcalage spectral de 5 nm de la
fluorescence de lUV vers le bleu qui entrane un dcalage de 2 nm vers le rouge de la lumire en
sortie de la DEL encapsule. La modification de la structure molculaire de lhuile Si peut tre lie
un mcanisme de coupure des chanes molculaires pouvant conduire laugmentation de la
concentration de PM.

III Analyses physiques de dfaillance 170


La figure lv - 30 prsente une vue de dessus, prise au microscope optique, du polymre
denrobage dune DEL blanche avant et aprs vieillissement.

(a)

(b)

Figure lV - 30 Image au microscope optique de la vue de dessus du polymre denrobage dune DEL blanche :
(a) Avant vieillissement, (b) Aprs vieillissement

Laspect visuel du polymre aprs vieillissement confirme bien quil y a eu modification de la


structure molculaire de lhuile, crant mme des fissures dans certaines zones. Nous pouvons
galement mettre les mmes hypothses, que celles dfinies pour les DELs bleues, lies un
problme de procd dassemblage ou dincompatibilit avec la finition du botier ou le matriau de
report la colle dargent.

Intensit du signal (u.a.)

Pour vrifier limpact des vieillissements sur le luminophore YAG:Ce, nous avons ralis une
analyse en diffraction X de plusieurs chantillons :
Un chantillon (mlange huile silicone/luminophore) non vieilli ;
Un chantillon (mlange huile silicone/luminophore) vieilli 500 h ;
Un chantillon sans luminophore et vieilli 500 h ;
La figure lv - 31 prsente les diffractogrammes de ces trois chantillons avec une
schmatisation de la structure des chantillons.

Al2O3

Y3Al5O12

Y3Al5O12

Y3Al5O12

Al2O3

Al2O3

Al2O3
Al2O3

20

Ag

Al2O3

Ag

Al2O3

Ag

30

40

Ag
50

60

70

80

Angle de diffraction 2 ()

(a)

(b)

Ag

Ag

Al2O3
Al2O3

Al2O3
?

Al2O3

Ag

Ag

Al2O3

Ag

20

30

40

50

60

Angle de diffraction 2 ()
(d)

70

80

Intensit du signal (u.a.)

Intensit du signal (u.a.)

Al2O3
Al2O3

Al2O3
Al2O3

Y3Al5O12

Y3Al5O12

Y3Al5O12
Al2O3

Al2O3

Al2O3

Ag
Ag

Al2O3

Al2O3

20

Ag

30

40

50

60

70

80

Angle de diffraction 2 ()
(c)

Figure lV - 31 (a) Schmatisation de la structure des chantillons analyss, (b) Enrobage avec YAG:Ce 0 h,
(c) Enrobage avec YAG:Ce 500 h, (d) Enrobage sans YAG:Ce 500 h

171 Chapitre IV - Intgration de la mthodologie ds la conception dun composant


Lchantillon sans luminophore vieilli 500 h permet de distinguer les raies provenant de
lassemblage (Ag et Al203) de celles du YAG:Ce (Y3Al5012). Aprs vieillissement, on observe une
attnuation (< 9: %) des raies dY3Al5012 sans aucune apparition dautres raies. La dcomposition
du luminophore YAG:Ce peut tre expose sous les formes donnes par lquation lv - 1 et
lquation lv - 2.
Y3 Al 5 012

3
5
Y2 O 3 Al 2 0 3
2
2

Y3 Al 5 012 3YAlO3 Al 2 03

quation lV - 1
quation lV - 2

Dans notre cas, les raies dAl203 ne permettent pas de conclure sur une dgradation du YAG:Ce
car lchantillon analys est principalement compos du substrat cramique (Al203). De plus,
aucune raie supplmentaire contenant de lYttrium (Y203 ou YAl03) napparat aprs vieillissement.
Ceci signifie que le luminophore YAG:Ce ne sest pas dcompos. Lhypothse que nous pouvons
mettre pour expliquer la forte attnuation des raies dY3Al5012 est linteraction chimique entre
lhuile silicone et le luminophore. En effet, une diffusion de surface des atomes dYttrium dans lhuile
silicone pourrait tre lie la forte attnuation des raies dY3Al5012.

III.3 Solutions technologiques


Pour rsoudre les problmes de dgradation de lhuile silicone lis au vieillissement en stockage
actif appliqu, plusieurs solutions peuvent tre mises en uvre en utilisant la mme puce :
Avec le luminophore YAG:Ce, lindice de rendement de couleur est souvent faible ( 75)
cause du contraste important entre lintensit lumineuse dans le domaine du rouge et
celui du bleu. Pour amliorer lIRC et lextraction de lumire, Won et al ont propos
lutilisation, partir dune DEL bleue, de deux luminophores spars par une couche
dhuile silicone : le (Ba,Sr)2SiO4:Eu2+ vert et le CaAlSiN3:Eu2+ rouge. Ceci a conduit un IRC

de 95 et un rendement lumineux de 51 lm/W 350 mA [92] ;


Diffrentes gomtries du luminophore et de lhuile silicone ont t testes durant les
dix dernires annes. Lorsque le luminophore est en contact direct avec la puce, une
perte de puissance optique par absorption de 60 % est effective. Lorsque celui-ci est
spar et plac au-dessus en utilisant des couches rflectives lisses, le rendement
lumineux est amlior de 36 % [90]. En utilisant des couches rflectives diffuses, ce
rendement est amlior de 75 %. De plus, si lon ajoute une lentille sphrique au-dessus
de la couche de luminophore, le rendement gagne encore 20 % [91] ;
Crer des vias thermiques de 0,8 mm de diamtre en cuivre dans la couche FR4 peut
faire rduire la rsistance thermique de lassemblage jusqu 4 C/W [73] ;

Enfin, en modifiant la puce et en remplaant le substrat silicium par un substrat en cuivre, Lau et
al ont report une augmentation de la puissance optique de 80 % [68].

IV Synthse des rsultats et conclusion 172

IV Synthse des rsultats et conclusion


Dans ce chapitre, nous avons mis en vidence les zones critiques et les mcanismes de
dgradation intervenant dans le vieillissement en stockage actif (85 C/550 mA/500 h) de DELs
de puissance bleues et blanches par lintermdiaire dune mthodologie danalyse de dfaillance.
Lobjectif principal de ce chapitre tait de montrer que la mthodologie dveloppe sur des
composants commercialiss (chapitre III) est intgrable ds la conception dun composant afin de
dterminer les choix technologiques les plus adapts lenvironnement pour lequel le composant
est construit. Cest la raison pour laquelle nous avons men cette tude par lot de composants :
avec ou sans luminophore dans le polymre denrobage.
Nous avons donc montr, dans une premire phase de localisation des zones dgrades, que la
perte de puissance optique observe aprs vieillissement (jusqu plus de 45 %) est due
lassemblage, et plus prcisment lenrobage silicone avec ou sans luminophore des DELs de
puissance. Grce des signatures lectriques de dfaillance, thermiques et optiques, nous avons
mis en vidence une modification de lcoulement thermique des DELs qui a pour consquence
lamlioration du dispositif aprs vieillissement. Ceci sest traduit par une diminution de la
rsistance thermique (de 3 17 K/W) qui a entran une diminution de la temprature de jonction
des DELs (de :,5 14 C). De plus, la longueur donde centrale des DELs a driv 5:: h, et TP =
300 K, de 1 nm et 2 nm vers le rouge pour les DELs bleues et blanches respectivement. Nous
avons donc mis en lumire que la pente dC /dTj des DELs est devenue ngative. Nous avons donc
montr que la perte de puissance optique des DELs est due un phnomne externe la puce. En
effet, en considrant ltude mene au chapitre III, nous avons mis lhypothse que la temprature
de jonction value 175 C au cours du vieillissement, ainsi que la lumire mise par la puce
(densit de puissance 1480 W/cm2) jouaient un rle dans lmission de fluorescence de lhuile
silicone.
Pour confirmer la dgradation de lhuile silicone avec et sans luminophore, une analyse de
fluorescence a t ralise pour chaque type de DEL. Cette analyse a dmontr que lhuile silicone
se dgrade par un mcanisme de modification de la structure de lhuile Si activ par deux facteurs
aggravants : la temprature de jonction pendant le vieillissement et la lumire de la puce 450 nm.
Cette modification a entran :
Un dcalage spectral vers le rouge (20 nm en fluorescence et 1 nm en sortie de la
DEL) pour les DELs bleues. Un dcalage spectral de 5 nm de la fluorescence de lUV
vers le bleu qui entrane un dcalage de 2 nm vers le rouge de la lumire en sortie des
DELs blanches. Ces dcalages spectraux ont permis dexpliquer la drive de 1 3,6 %
de la lumire blanche vers le jaune ;
Une baisse de 69 % du rendement de fluorescence 450 nm lie une baisse
dabsorption des fluorophores (PM) de 63 % pour les DELs bleues. Des pertes (> 85 %)
dmission de fluorescence et dabsorption des PM de lhuile silicone (> 94 %) de la
lumire mise par la puce 450 nm pour les DELs blanches. Ces pertes expliquent les
pertes de puissance optique observes en sortie des DELs ;
Un problme de procd dassemblage, ou dincompatibilit avec la finition du botier ou le
matriau de report la colle dargent, a t soulign et a confirm la modification de la structure
molculaire du polymre denrobage au vu des images prises au microscope optique.
La dgradation du luminophore a t tudie par une analyse de diffraction X. Les rsultats ont
indiqu que le luminophore YAG:Ce ne sest pas dcompos aprs vieillissement. Cependant, une
attnuation (> 9: %) des raies dY3Al5012 a t observe. Une diffusion de surface des atomes
dYttrium dans lhuile silicone pourrait tre lie la forte attnuation des raies dY 3Al5012.

Conclusion gnrale

175 Conclusion gnrale


Ce mmoire prsente les bases dune mthodologie danalyse de dfaillance pour lvaluation de
la fiabilit de diodes lectroluminescentes.
Dans une premire partie, lintrt de raliser des caractrisations lectro-optiques et
thermiques non destructives a t justifi. Les bancs de caractrisations courant-tension, la
puissance optique, le spectre optique et la mesure de la temprature de jonction dun systme
optolectronique missif permettent de discriminer les dgradations entre la puce et son
assemblage et de pr-localiser les zones dgrades. Une seconde partie a permis de souligner
l'intrt des analyses physico-chimiques pour prciser les zones dgrades de lassemblage et
dterminer les causes de dfaillance. Ce mmoire est constitu de quatre grands chapitres.
Dans le premier chapitre, nous avons prsent un tat de lart des technologies GaN en
focalisant sur trois points principaux : le march des DELs et technologies GaN, les matriaux
nitrures et ses cousins binaires et ternaires, et les composants GaN faibles et fortes puissances
avec les assemblages associs. Nous avons montr que lvolution de ces technologies conduit
des dveloppements de plus en plus complexes et miniatures pour une utilisation de plus en plus
courante.
La synthse de lensemble des technologies GaN a donc permis de situer notre tude travers
un positionnement international, national et par rapport aux travaux et concepts tablis par lquipe
de recherche EDMINA :
Des standards de qualification sont trs frquemment utiliss par lensemble des
industriels du domaine (OSRAM, Nichia, CREE, Philips Lumileds, Ledman, etc) ;
Des mthodes statistiques et mathmatiques permettent de prdire la dure de vie
oprationnelle du composant intgr au systme ;
Des approches signatures de dfaillance, simulations physiques et statistiques ont t
dveloppes dans lquipe EDMINA ;
Un nouveau concept dintgration de la fiabilit a t cr par lquipe EDMINA pour
rpondre des enjeux industriels fondamentaux ;
Lapproche choisie est donc celle dune mthodologie base sur lanalyse de dfaillance et
lextraction de signatures lectriques et optiques permettant de localiser la dfaillance. Lajout
danalyses physico-chimiques offre la possibilit de confirmer les mcanismes de dgradation
induits par les vieillissements en stockage actif.
Dans le second chapitre, lensemble des outils et mthodes ncessaires lanalyse de
dfaillance de DELs encapsules ont t abords. Ainsi quatre outils majeurs ont t identifis :
Les caractrisations thermiques permettant dextraire, par le biais de deux
mthodologies, les paramtres thermiques associs aux composants tudis partir
desquels les modles thermiques ont t btis. Une mthode lectrique a t
prfrentiellement utilise pour les DELs forte puissance afin de construire les
modles thermiques quivalents partir de lanalogie lectrique/thermique. La seconde
mthode propose est une mthode optique permettant dvaluer la temprature de
jonction. Cette mthode a permis de raliser les caractristiques spectrales TJ = 300

K de DELs faible puissance ;


Les caractrisations lectriques courant-tension I(V) ralises partir du
femtoampremtre KEITHLEY 6430. Les caractristiques I(V) ont donn accs aux
paramtres lectriques de chaque structure tudie. Ceci a permis de btir les modles
lectriques quivalents partir de diples lectriques lmentaires : rsistances et
diodes jonction PN. A partir des modles lectriques, une extraction des signatures
lectriques de dfaillance a pu tre ralise pour chaque type de DELs permettant ainsi

Conclusion gnrale 176

de localiser les zones dgrades. Toutes les mesures lectriques ont t ralises
temprature constante rgule par un cryostat azote liquide contrl par un
rgulateur de temprature BT500 ;
Les caractristiques optiques : la puissance optique utilisant un OPHIR NOVA II
mesurant cette dernire partir dune photodiode UV, et la caractristique spectrale
grce au monochromateur TRIAX 320. La temprature de ces mesures a t contrle
par le mme banc de rgulation thermique utilis pour les mesures lectriques. Ces
caractristiques ont donc permis de dterminer les paramtres optiques associs
chaque structure, ainsi que le paramtre fonctionnel principal dune DEL dfini par la
puissance optique. Un modle optique a donc t mis en place en relevant les
paramtres optiques relis au matriau de la zone active ;
Les analyses physico-chimiques ralises en collaboration avec de nombreux
laboratoires nationaux. Deux principaux enjeux ont t identifis dans cette partie :
lapport significatif dinformations sur les matriaux constituant la puce et son
assemblage, et lapport des analyses spcifiques aux polymres permettant de
caractriser le matriau denrobage de la puce du point de vue de sa fonction optique.
Ainsi, un rappel du principe de chaque analyse a t propos en soulignant lintrt de
chacune dentre elles en fonction des zones et/ou matriaux analyser ;

La premire tude, dveloppe au chapitre III, se rapporte un projet en collaboration avec le


CNES. Nous avons mis en vidence les zones sensibles de DELs faible puissance lorsquelles sont
soumises un vieillissement respectant les conditions oprationnelles (stockage actif : 1500 h/85
C/Inominal). Nous avons analys deux types de DELs : les DELs DH AlGaAs/GaAs mission IR (872
nm) et les DELs MPQ InGaN/GaN mission bleue (472 nm).
Aprs vieillissement, nous avons vu que les DELs GaAs ont perdu jusqu 55 % de leur puissance
optique initiale. Grce lextraction de signatures de dfaillance lectro-optiques, nous avons
localis les zones dgrades sur les bords et lintrieur de la zone active de la puce. La
dgradation est donc double. En effet, une fuite de courant de 56 % a t induite aprs
vieillissement par mcanisme Poole-Frenkel justifiant le transport des porteurs sur les bords de la
puce par dfauts localiss 121 meV sous lnergie de conduction. Ce rsultat a notamment
justifi laugmentation de dfauts (5,5.1:15 cm-3) localise sur les bords de la zone active de la puce
due une interaction avec lhuile silicone linterface semi-conducteur/huile silicone. Les
signatures optiques de dfaillance ont permis didentifer une dgradation localise dans la cavit
optique de la zone active de la DEL et de confirmer la perte de courant de 56 % due au courant de
fuite. Ceci explique lobservation dune chute du gain optique de 46 %. Pour confirmer lorigine de la
dgradation de la puissance optique, nous avons analys les paramtres Stark. Aprs
vieillissement, le champ lectrique interne F, reli leffet piezolectrique, a diminu de 1,6 %. En
outre, la pente de la courbe relative leffet Stark, RS (), a diminu de 6,05 % aprs vieillissement
et a rvl une relaxation des contraintes dans la zone active crant ainsi des dfauts de type
lacunes.
En ce qui concerne les DELs GaN, nous avons relev une perte de puissance optique de 65 %
pour lensemble des DELs 15:: h. Les signatures lectriques de dfaillance nont pas permis
dexpliquer la chute de la puissance optique mesure en sortie du composant assembl.
Cependant, une drive de la longueur donde centrale de 3 nm vers le bleu a t observe par
lanalyse des spectres optiques 15:: h. Dautre part, la longueur donde centrale est devenue
insensible la temprature. Ce phnomne a permis de pr-localiser la dfaillance au niveau de
lhuile silicone denrobage en suspectant une drive de la fluorescence de cette dernire aprs
vieillissement. Pour expliquer les phnomnes localiss par les signatures lectriques de dfaillance

177 Conclusion gnrale


et optiques, nous avons ralis plusieurs analyses physico-chimiques. Lanalyse en fluorescence de
lhuile silicone excite dans lUV (36: nm) a montr deux phnomnes principaux :
Une inversion en intensit lumineuse des deux pics maximums (415 nm et 435 nm
avant vieillissement) avec dcalage spectral denviron 3 nm pour les deux pics. Le
dcalage prpondrant tant celui montrant un dcalage vers lUV (415 nm 412
nm) en accord avec le mme dcalage spectral (464 nm 461 nm) observ sur le
spectre optique de la DEL aprs vieillissement ;
Une augmentation de 6: % de lintensit lumineuse de fluorescence avec un maximum
564 nm. Nous avons ici suppos la prsence de molcules de fort poids molculaire
(Grandes Molcules : GM) ;
Nous avons galement dtermin une perte dabsorption suprieure 9: % 15:: h lorsque
lhuile silicone est claire par la lumire de la DEL (464 m). Cette absorption est uniquement celle
des molcules qui rmettent en fluorescence (fluorphores). En effet, labsorption optique de lhuile
silicone comprend deux types dabsorptions : une absorption des molcules fluorophores et une
absorption des molcules non fluorophores. Dans cette thse, seule labsorption des molcules
fluorophores a t observe par le biais des spectres dexcitation de fluorescence. Lorigine de la
dgradation de la fluorescence de lhuile silicone a t justifie par trois analyses physico-chimiques
(DSC, RMN 1H et spectromtrie de masse MALDI-TOF) confirmant un mcanisme de modification
de la structure molculaire de lhuile silicone activ par effet photothermique.
Les rsultats de la DSC ont permis de valider ce processus de modification de la structure
molculaire de lhuils Si en indiquant un pic de temprature 217 C. Les spectres de masse
MALDI-TOF et les spectres RMN ont dmontr la disparition de petites molcules (anciens
fluorophores) et lexistence de GM (nouveaux fluorophores) aprs vieillissement. La modification de
la structure molculaire de lhuile Si pourrait donc tre lie un mcanisme de polymrisation ou
de rticulation conduisant une augmentation de la concentration de GM. Enfin, la discrimination
de leffet de la temprature et de la lumire a t ralise par une analyse de fluorescence
complmentaire sur diffrents chantillons dhuile silicone vieillis avec ou sans lumire (464 nm).
Ceci a permis de mettre en vidence que la lumire est en partie responsable de laugmentation de
lmission de fluorescence dans le rouge (564 nm) pouvant tre lie lapparition des GM, tandis
que la temprature joue un rle sur le dcalage spectral dans les hautes nergies.
Dans le dernier chapitre de ce mmoire, nous avons mis en vidence les zones critiques et les
mcanismes de dgradation intervenant dans le vieillissement en stockage actif (85 C/550
mA/5:: h) de DELs de puissance bleues et blanches par lintermdiaire dune mthodologie
danalyse de dfaillance. Lobjectif principal de ce chapitre tait de montrer que la mthodologie
dveloppe sur des composants commercialiss (chapitre III) est intgrable ds la conception dun
composant afin daider les fabricants dterminer les choix technologiques les plus adapts
lenvironnement pour lequel le composant est construit. Cest la raison pour laquelle nous avons
men cette tude par lot de composants : avec ou sans luminophore dans le polymre denrobage.
Nous avons donc montr, dans une premire phase de localisation des zones dgrades, que la
perte de puissance optique observe aprs vieillissement (jusqu plus de 45 %) est due
lassemblage, et plus prcisment lenrobage silicone avec ou sans luminophore des DELs de
puissance. Grce des signatures lectriques de dfaillance, thermiques et optiques, nous avons
mis en vidence une modification de lcoulement thermique des DELs qui a pour consquence
lamlioration du dispositif aprs vieillissement. Ceci sest traduit par une diminution de la
rsistance thermique (de 3 17 K/W) qui a entran une diminution de la temprature de jonction
des DELs (de :,5 14 C). De plus, la longueur donde centrale des DELs a driv 5:: h, et TP =
300 K, de 1 nm et 2 nm vers le rouge pour les DELs bleues et blanches respectivement. Nous

Conclusion gnrale 178


avons donc mis en lumire que la pente dC /dTJ des DELs est devenue ngative, dmontrant ainsi
que la perte de puissance optique des DELs est lie un phnomne externe la puce. Cette
premire observation est justifie par les conditions de vieillissement, lies aux contraintes
environnementales, induisant une temprature de jonction de 175 C et une densit surfacique de
puissance de 1480 W/cm2.
Pour confirmer la dgradation de fluorescence de lhuile silicone avec et sans luminophore, une
analyse de fluorescence a t ralise pour chaque type de DEL. Cette analyse a dmontr que
lhuile silicone se dgrade par un mcanisme de modification de la structure molculaire du gel Si
activ par deux facteurs aggravants : la temprature de jonction de la puce au cours du
vieillissement et la lumire de la puce 450 nm. Cette modification a entran :
Un dcalage spectral vers le rouge (20 nm en fluorescence et 1 nm en sortie de la
DEL) pour les DELs bleues. Un dcalage spectral de 5 nm de la fluorescence de lUV
vers le bleu qui entrane un dcalage de 2 nm vers le rouge de la lumire en sortie des
DELs blanches. Ces dcalages spectraux ont permis dexpliquer la drive de 1 3,6 %
de la lumire blanche vers le jaune ;
Une baisse de 69 % du rendement de fluorescence 450 nm lie une baisse
dabsorption des fluorophores (PM) de 63 % pour les DELs bleues. Des pertes (> 85 %)
dmission de fluorescence et dabsorption des PM de lhuile silicone (> 94 %) de la
lumire mise par la puce 450 nm pour les DELs blanches. Ces pertes expliquent les
pertes de puissance optique observes en sortie des DELs ;
La modification de la structure molculaire de lhuile Si peut tre lie un mcanisme de
coupure des chanes molculaires pouvant conduire laugmentation de la concentration de PM.
La dgradation du luminophore a t tudie par une analyse de diffraction X. Les rsultats ont
indiqu que le luminophore YAG:Ce ne sest pas dcompos aprs vieillissement. Cependant, une
attnuation (> 9: %) des raies dY3Al5012 a t observe. Un phnomne de diffusion de surface des
atomes dYttrium dans lhuile silicone a t propos comme hypothse pour justifier la forte
attnuation des raies dY3Al5012.
Des images, prises au microscope optique, du polymre dassemblage des DELs bleues et
blanches ont confirm la modification de la structure molculaire de lhuile silicone. Des fissures,
voire des bulles, ont t observes aprs vieillissement dans lhuile Si. Nous avons mis lhypothse
que ces dernires pourraient tre lies un problme de procd dassemblage, ou
dincompatibilit avec la finition du botier ou le matriau de report la colle dargent.
Plusieurs solutions technologiques ont t proposes lassembleur lissue de cette analyse.
Au niveau de lassemblage, lutilisation dautres luminophores et de gomtries diffrentes entre le
luminophore et lhuile silicone ont t les principales solutions proposes. Une modification de la
puce en remplaant le substrat silicium par un substrat en cuivre a t galement suggre.
Nous avons donc montr, par le biais de la mthodologie propose dans ce mmoire, comment
tablir une analyse de dfaillance sur des composants optolectroniques en utilisant les signatures
lectriques de dfaillance et optiques et, lorsque cela savre ncessaire, les analyses physicochimiques.
Le point de dpart de cette mthodologie est donc la dfinition des contraintes
environnementales partir du profil de mission. Ce dernier permet notamment dtablir le cahier
des charges des tests de vieillissement. Lanalyse des vieillissements permet dextraire des
signatures lectriques de dfaillance et optiques. Celles-ci servent identifier les zones dgrades
du composant tudi et guider les analyses physico-chimiques. Lintgration danalyses physicochimiques reprsente la valeur ajoute de la mthodologie car elle permet de confirmer les zones

179 Conclusion gnrale


dgrades et dexpliquer le/les mcanisme(s) physique(s) de dfaillance intervenant dans le
processus de dgradation.
Toutes ces tapes permettront, dans des travaux de recherche futurs, dtablir des lois
physiques de dgradation bases sur la cintique de dgradation. Le diagramme de la
mthodologie danalyse de dfaillance propose est schmatis par la figure suivante.
Contours de ltude mene dans ce mmoire

Contraintes
environnementales
(Profil de mission)

Tests de
vieillissement

Identification des zones


dgrades P(I)

Analyses des
signatures de
dfaillance
lectro-optiques

Fiabilit construite

Confirmation des
zones dgrades

Analyses physicochimiques

(Aide au design)

Fiabilit
oprationnelle

CEA-LETI

CNES

Lois physiques
de dgradation

Cintique de
dgradation

Diagramme de synthse de la mthodologie propose pour lanalyse de dfaillance de DELs encapsules

La poursuite des analyses en diffraction X reprsente une des perspectives de ce travail en


tudiant des chantillons de luminophore YAG:Ce avec et sans gel silicone, extraits de lassemblage
des DELs blanches et soumis aux mmes conditions de vieillissements en stockage actif.
Dautre part, une tude de labsorption totale de lhuile silicone, pour les deux types de DELs
faible et forte puissance, permettrait de chiffrer la part de lumire de la DEL absorbe par lhuile
silicone qui ne rmet pas en fluorescence. Ceci confirmerait le rle des molcules absorbantes
autres que les fluorophores.
Il serait galement intressant de raliser une analyse en spectroscopie Raman, complte
dune analyse IR, sur lhuile silicone des DELs faible puissance (Chapitre III) pour dterminer le
mcanisme physique li la modification de la structure molculaire de lhuile : polymrisation ou
rticulation ? Dautre part, une chromatographie dexclusion strique permettrait, partir de
lvolution en masse, de confirmer non seulement ce dernier point, mais aussi le processus de
coupure de chanes suppos dans ltude de la dgradation du gel silicone mene au chapitre IV de
ce mmoire.
A plus long terme, notre dmarche sinscrit dans un cadre plus large en sadaptant dautres
types de composants optolectroniques. La dtermination des lois physiques de dfaillance par
lanalyse de la cintique de dgradation reprsente une tape supplmentaire pouvant sintgrer
la mthodologie propose dans ce mmoire.

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Production scientifique
Publications
R. Baillot, L. Bchou, C. Belin, T. Buffeteau, I. Pianet, C. Absalon, O. Babot, Y. Deshayes, Y. Ousten,
"Optical performances degradation of InGaN/GaN MQW LEDs related to fluorescence shift of
copolymer-based silicone coating" SPIE Proceedings, papier n 8123-15 (21 - 25 Aot 2011) San
Diego, USA copyright sign le 31 Aot 2011
Y. Deshayes, R. Baillot, O. Rehioui, L. Bchou, O. Gilard, Y. Ousten : "Failure mechanisms in packaged
light emitting diodes under Gamma radiations: Piezoelectric model based on Stark effect" IEEE
Trans. Dev. Mat. Rel. Vol PP, Issue 99 (2011)
R. Baillot, Y. Deshayes, L. Bchou, T. Buffeteau, I. Pianet, C. Armand, F. Voillot, S. Sorieul, Y. Ousten :
"Effects of silicone coating degradation on GaN MQW LEDs performances using physical and
chemical analyses " Microelect. Rel. Vol 50 (2010) pp 1568-1573
Confrences prsentes
R. Baillot, L. Bchou, C. Belin, T. Buffeteau, I. Pianet, C. Absalon, O. Babot, Y. Deshayes, Y. Ousten,
"Optical performances degradation of InGaN/GaN MQW LEDs related to fluorescence shift of
copolymer-based silicone coating" SPIE Optics + Photonics (21 - 25 Aot 2011) San Diego, USA
R. Baillot, L. Bchou, Y. Deshayes, C. Belin, T. Buffeteau, I. Pianet, C. Absalon, Y. Ousten
"Methodology of failure analysis applied to packaged LEDs" ICMAT (26 Juin 1er Juillet 2011)
SINGAPOUR: Invited Speaker (1h) au Symposium NN: Industry Workshop on Microelectronic
Process and Package Characterization and Reliability Analysis
R. Baillot, Y. Deshayes, L. Bchou, T. Buffeteau, I. Pianet, C. Armand, F. Voillot, S. Sorieul, Y. Ousten :
"Effects of silicone coating degradation on GaN MQW LEDs performances using physical and
chemical analyses " ESREF (11 15 Octobre 2010) Gaeta, ITALIE
Y. Deshayes, R. Baillot, Y. Ousten, L. Bchou : "A comprehensive model using Stark effect for failure
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Paris, FRANCE
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la fiabilit de Diodes Electroluminescentes InGaN/GaN" JNRDM (18 20 Mai 2009) Lyon,
FRANCE
Perspectives de publications
Deux publications dans les revues IEEE sont prvues, dici dcembre 2011, sur les rsultats des
chapitres III et IV.

Rsum
Ce mmoire s'inscrit dans la construction d'une mthodologie d'analyse de dfaillance pour
l'valuation de la fiabilit de diodes lectroluminescentes, par une approche base sur l'analyse
physique de dgradation et l'extraction de signatures lectriques de dfaillance et optiques pour
localiser les zones dgrades. L'ajout d'analyses physico-chimiques rduit le nombre de
composants et peut confirmer les mcanismes de dgradation induits par les vieillissements en
stockage actif. Un projet, en collaboration avec le CNES, a permis la mise en vidence des zones
sensibles de DELs MPQ InGaN/GaN faible puissance (2,5mW) soumises un vieillissement en
conditions oprationnelles (1500h/85C/30mA). L'analyse de dfaillance de ces DELs a permis
d'expliquer une perte de 65% de puissance optique par la modification de la structure molculaire
de l'huile silicone active photothermiquement induisant une perte de fluorescence de 69% et une
trs forte diminution de l'absorption de la lumire de la DEL (90%). Nous avons galement
dmontr (projet CEA-LETI - clairage public) que le mme mcanisme est prsent dans le
mlange gel silicone/luminophore YAG:Ce de DELs blanches MPQ InGaN/GaN soumises un
vieillissement similaire (85C/550mA/500h). A 450nm, le rendement de fluorescence a
augment de 1,2% malgr des pertes en absorption (> 94%) et en rmission de fluorescence (>
85%). La modification de la structure molculaire du gel a induit une perte de puissance optique
des DELs de 45% et une drive de la couleur blanche vers le jaune ( 3,6%). Cette drive est due
un dcalage spectral de la fluorescence de l'UV (5nm) vers le bleu entranant un dcalage vers le
rouge (2nm) de la lumire de la DEL.

Mots cls
DELs GaN, Fiabilit, Huile silicone, Eclairage public, Polymrisation, Fluorescence

Abstract
GaN-based LEDs are currently used in a wide range of applications as solid-state lighting,
backlighting or full-color displays. Up to date, polymer-based packaging degradation mechanisms
are not fully understood. The purpose of this thesis is to work out a methodology of failure analysis
contributing towards reliability estimation of GaN-based LEDs under active storage ageing tests.
The methodology consists in extracting electro-optical failure signatures to locate degraded zones.
A second step is based on physico-chemical analyses used to both confirm failure mechanisms and
reduce the number of components to study. Environmental ageing tests (1500h/85C/30mA)
have been performed on low power InGaN/GaN MQW LEDs (2,5mW) through a project in
collaboration with the French Space Agency (CNES). A 65% loss of optical power has been reported
after ageing. Through the methodology, we have found out that optical loss is due to the molecular
structure modification of silicone oil (i.e. chip coating) activated by photothermal mechanism
thereby involving both a 69% fluorescence emission loss and a strong decrease of LED light
absorption (90%). A similar failure mechanism has been reported on YAG:Ce/silicone oil mixture
located in phosphor converted high power white InGaN/GaN MQW LEDs (CEA-LETI collaboration Solid-State Lighting project). Fluorescence efficiency has increased (1,2% at 450 nm) despite both
strong absorption (94%) and fluorescence emission (85%) losses. Actually, molecular structure
modification of silicone oil has induced a 45% loss of optical power and a 3,6% yellow shift of white
light. Such drift has been linked to both a 5nm blue shift of UV fluorescence involving a 2nm red
shift of LED light.

Keywords
GaN-based LED, Reliability, Silicone oil, Solid-State Lighting, Polymerization, Fluorescence