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REPORTE DE LABORATORIO DE INTRUMENTAL II.

POTENCIOMETRICA.
UNIVERSIDAD DE EL SALVADOR

VALORACION

Instrumental II.

TITULACIONES
POTENCIOMETRICAS.
Instructores de laboratorio: - Lic. Ana Thelma de Gonsalez

VALORACION POTENCIOMETRICA ACIDO


POLIPROTICO-BASE FUERTE.
Hilda Iveth Otero Moreno, Alexia Stephanie Pays Martnez
Departamento de Qumica Analitica, Escuela de Qumica, Facultad de Ciencias Naturales y Matemtica, San
Salvador

I N F. D E L R E P O R
TE
Historial del reporte
Iniciado: 19/09/2015
Finalizado: 20/09/2015
Entregado: 21/09/2015
Palabras clave:
cido poliprotico
Base fuerte
pH

RESUMEN

La experiencia se basa en la realizacin de valoraciones


potenciomtricas de un cido poliprotico con base fuerte para la
identificacin del el punto de equivalencia mediante medidas de pH
con volumen agregado de base representadas en la grfica de la
primera y segunda derivada
Esto se llev a cabo realizando cada valoracin con un pHmetro que
era el indicador de pH. Este proceso nos permite conocer la
concentracin real
del cido oxlico y cido fosfrico en una
disolucin por medio de la cantidad de volumen agregado.

1. INTRODUCCIN

Los cidos

poliprticos (cidos

policidos o cidos
Las valoraciones cido-base se emplean en
todos los campos del anlisis qumico.
Aunque lo ms comn es que nos interese

son cidos que

poliprotnicos)
tienen

un hidrgeno ionizable.

ms
Estos

de
cidos

disocian en ms de una etapa y cada etapa

solamente conocer la concentracin total

presenta su propia constante de equilibrio.

de cido o base en la muestra bajo anlisis,

Los cidos poliprticos no ceden de una vez

la obtencin de las curvas de valoracin nos

y con la misma facilidad todos los protones,

permite deducir los componentes que hay

sino que lo hacen de forma escalonada, y

en la disolucin de valoracin en cada

cada

momento, as como sus valores de pK.

correspondientes constantes de disociacin,

vez

con

mayor

dificultad.

Las

disminuyen mucho (aproximadamente un


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POTENCIOMETRICA.

factor de 10-5) para cada una de las


sucesivas ionizaciones.

VALORACION

la estequiometra de la reaccin, se tiene


que cumplir:
n de moles de NaOH = n de moles de
cido oxlico

2. FUNDAMENTO TERICO.
Los cidos poliprticos son aquellos que
presentan ms de un hidrgeno ionizable.
La ionizacin ocurre por etapas, o sea, el
cido cede un protn (H+) cada vez.
El primer protn se extrae con ms facilidad
que el segundo, pues este es retirado de un
in negativo, por tanto es necesario vencer
la atraccin elctrica entre el protn y el
anin. Podemos decir que el H3PO4 es un
cido ms fuerte que H2PO4- y, por tanto, la
primera constante de acidez ser mayor
que la segunda y esta, a su vez, mayor que
la tercera.

La relacin entre Ka1 y Ka2 para el cido


oxlico dihidratado es aproximadamente
1000. La curva de titulacin muestra una
inflexin correspondiente al primer punto
de equivalencia. Sin embargo, la magnitud
del cambio de pH es muy pequea para
permitir una determinacin precisa del
punto final. Por lo tanto la segunda es
perfectamente
adecuada
para
la
cuantificacin del cido.
Los equilibrios que se consideran son:

En el caso de la valoracin de un cido


triprtico
encontraremos
en
la
representacin grfica tres saltos de pH.

H2C2O4

+ H 2O

HC2O4-

+ H3O+ ka1

HC2O4-

+ H 2O

C2O42-

+ H3O+ ka2

Vamos a estudiar el caso de una acidimetra


del cido fosfrico con hidrxido sdico. Los
equilibrios a considerar son:
H3PO4

+ H2O

H2PO4- + H3O+ ka1

H2PO4-

+ H2O

HPO42- + H3O+ ka2

HPO42-

+ H2O

PO42-

+ H3O+ ka3

A medida que aadamos hidrxido sdico


los equilibrios se desplazarn hacia la
derecha.
Los saltos de pH que se producen en las
proximidades de los puntos de equivalencia
sern mucho ms pequeos que en la
valoracin del cido fuerte con base fuerte.
Para obtener la concentracin real del cido
oxlico En el punto de equivalencia, segn

DETECCIN DEL PUNTO FINAL


VALORACIONES CIDO-BASE.

EN

Son dos los tipos principales de puntos


finales ms empleados en las volumetras
de neutralizacin. El primero es el punto
final visual basado en el uso de indicadores
qumicos. El segundo es el punto final
potenciomtrico, en el que se determina el
potencial
de
un
electrodo
de

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REPORTE DE LABORATORIO DE INTRUMENTAL II.


POTENCIOMETRICA.

vidrio/calomelanos
voltmetro.

haciendo

uso

de

un

Valoracin cido oxlico.


a) Valoracin de una solucin de
hidrxido de sodio 0.1 N con una
solucin de ftalato acido de potasio
0.1M.
b) De la muestra liquida se toman 10 ml
y se lleva a 50 ml.
c) Proceder a realizar la titulacin.

CON ELECTRODO DE pH.


Recordemos que el potencial medido es
directamente proporcional al pH. Las
valoraciones pueden hacerse de forma
automtica con un autovalorador. El
valorante se encuentra en una botella de
plstico,
vertindose
en
pequeos
incrementos mediante una jeringa, a la vez
que se va midiendo el pH con unos
electrodos sumergidos en el vaso del
analito, que se halla situado sobre un
agitador magntico. El instrumento espera
a que el pH se estabilice despus de cada
adicin, para proceder a la siguiente,
mostrndose el valor de pH en la pantalla
del dispositivo de valoracin. El punto final
se calcula automticamente, hallando el
punto de mxima pendiente de la curva de
valoracin.

VALORACION

4. RESULTADOS
Clculos.

3. MATERIALES Y METODOS
Valoracin cido fosfrico.
a) Pipetear 10 ml de la solucin de
cido fosfrico 0.1 N colocarlo en un
vaso de precipitado de 250 ml y diluir
con 50 ml de agua destilada.
b) Introducir el magneto a la solucin,
cuidando que no tope con el
electrodo.
c) Agregar con agitacin constante la
solucin de NaOH 0.1 N y registrar
los valores de pH de la solucin
despus de agregar 0.5 ml cada vez.
En cada agregado de la solucin de
NaOH no olvidarse de registrar el pH.
d) Registrar los pH en cada agregado el
cual no debe pasar de pH =11.

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REPORTE DE LABORATORIO DE INTRUMENTAL II.


POTENCIOMETRICA.

Tabla de la primera derivada y


segunda
derivada
del
Acido
Fosforico.
Derivada de titulacin: cido debil contra Base fuerte.
I

II

III

IV

Vprom1

pH

V1

Primera derivada.
V,mL

pH

2.15

2.26

0.5

0.11

2.4

1.5

0.14

2.55

2.5

0.15

2.8

3.5

0.25

3.2

4.5

0.4

5.5

2.8

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VALORACION

6.48

6.5

0.48

6.84

7.5

0.36

7.14

8.5

0.3

10

7.7

9.5

0.56

11

10.5

0.3

12

10.3

11.5

2.3

13

10.8

12.5

0.5

14

11.09

13.5

0.29

15

11.27

14.5

0.18

REPORTE DE LABORATORIO DE INTRUMENTAL II.


POTENCIOMETRICA.

2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15

pH vr V
4
2

(pH)2/(V)2 0
-2

8 10 12 14 16

-4

V ml NaOH

pH vr V
3
2

pH/V

1
0

10

V ml NaOH

Tabla del mtodo directo del cido


Fosfrico.

V,mL
0
1

pH
2.15
2.26
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VALORACION

2.4
2.55
2.8
3.2
6
6.48
6.84
7.14
7.7
8
10.3
10.8
11.09
11.27

REPORTE DE LABORATORIO DE INTRUMENTAL II.


POTENCIOMETRICA.

VALORACION

1.9

6.5

0.01

1.91

7.5

0.01

12

1.93

8.5

0.02

10

10

1.95

9.5

0.02

11

1.97

10.5

0.02

12

11.5

0.03

13

2.05

12.5

0.05

14

2.08

13.5

0.03

15

2.1

14.5

0.02

16

2.11

15.5

0.01

17

2.16

16.5

0.05

18

2.21

17.5

0.05

19

2.26

18.5

0.05

20

2.3

19.5

0.04

21

2.35

20.5

0.05

22

2.42

21.5

0.07

23

2.5

22.5

0.08

24

2.56

23.5

0.06

25

2.65

24.5

0.09

26

2.76

25.5

0.11

27

2.87

26.5

0.11

28

2.98

27.5

0.11

29

3.08

28.5

0.1

30

3.18

29.5

0.1

31

3.27

30.5

0.09

32

3.35

31.5

0.08

33

3.42

32.5

0.07

34

3.49

33.5

0.07

35

3.56

34.5

0.07

36

3.63

35.5

0.07

37

3.7

36.5

0.07

38

3.77

37.5

0.07

39

3.84

38.5

0.07

40

3.91

39.5

0.07

41

3.98

40.5

0.07

42

4.05

41.5

0.07

Grafica del metodo directo.

II

10

12

III

14

IV

16

Primera derivada.
V,mL

pH

1.66

Vprom1

pH

V1

43

4.12

42.5

0.07

1.79

0.5

0.13

44

4.21

43.5

0.09

1.83

1.5

0.04

45

4.3

44.5

0.09

1.83

2.5

46

4.42

45.5

0.12

1.85

3.5

0.02

47

4.56

46.5

0.14

1.86

4.5

0.01

48

4.75

47.5

0.19

1.89

5.5

0.03

Pgina 6

REPORTE DE LABORATORIO DE INTRUMENTAL II.


POTENCIOMETRICA.
49

4.98

48.5

0.23

50

5.59

49.5

0.61

51.5

8.86

50.75

3.27

1.5

53

9.85

52.25

0.99

1.5

54

10.31

53.5

0.46

55

10.58

54.5

0.27

56

10.82

55.5

0.24

57

11.03

56.5

0.21

58

11.18

57.5

0.15

VALORACION

Mtodo directo del cido oxlico

Grafica de la primera derivada.

V,mL
0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
21
22
23
24
25
26
27
28

4
3
2
1
0

10

20

30

40

50

60

70

Segunda derivada.
2
1.5
1
0.5
0
-0.50
-1
-1.5
-2

10

20

30

40

50

60

Pgina 7

pH
1.66
1.79
1.83
1.83
1.85
1.86
1.89
1.9
1.91
1.93
1.95
1.97
2
2.05
2.08
2.1
2.11
2.16
2.21
2.26
2.3
2.35
2.42
2.5
2.56
2.65
2.76
2.87
2.98

REPORTE DE LABORATORIO DE INTRUMENTAL II.


VALORACION
POTENCIOMETRICA.
29
3.08
pH
30
3.18
31
3.27
12
32
3.35
10
33
3.42
8
34
3.49
6
35
3.56
4
36
3.63
2
37
3.7
0
0
10
20
30
40
50
60
70
38
3.77
39
3.84
40
3.91
41
3.98
42
4.05
5. DISCUSIN
43
4.12
44
4.21
45
4.3
6. CONCLUSIONES
46
4.42
47
4.56
48
4.75
7. REFERENCIAS
49
4.98
50
5.59
[1] http://media.axon.es/pdf/92090.pdf
51.5
8.86
[2]http://www.uam.es/personal_pdi/ciencias/
53
9.85
lhh345a/Potenciometrias.pdf
54
10.31
55
10.58
56
10.82
57
11.03
58
11.18

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POTENCIOMETRICA.

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VALORACION

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