PONTIFICIA UNIVERSIDAD CATLICA DEL PER

FACULTAD DE CIENCIAS E INGENIERA

Laboratorio 1 de Qumica Analtica

SEXTA PRCTICA
ANLISIS GRAVIMTRICO: DETERMINACIN DE AZUFRE

Fecha del experimento: 17 de mayo del 2010

Nombre: Brenda DAcunha
Cdigo: 20067205

2010

1. Objetivo:
Determinacin de azufre en una muestra desconocida por medio de
anlisis gravimtrico.
2. Procedimiento: (el experimento se realiz por duplicado)

Muestra problema

Previamente
secada en
estufa a mas de
100C

Se pes entre 0.50.8g

En un vaso
grande

Se disolvi con
200mL de agua +
2mL de HCl cc
Se calent por debajo
del p. de ebullicin con
agitacin hasta
disolucin completa
+ 20mL de BaCl2 0.2M

Sediment por
30min aprox.

Se cubri el
vaso con luna
de reloj

Se dej en digestin
por 1 hora
Se filtr la mezcla
en caliente

Se verific ausencia
de Cl. al agregar 2
gotas de AgNO3 al
filtrado

Se lav
precipitado con
agua caliente
Se dobl y llev el
papel filtro a un
crisol

Con mechero
Fisher

Se calent hasta
calcinar el papel y
obtener un
precipitado blanco
Se dej enfriar y se
pes

3. Datos:

Se garantiz
precipitacin
completa al agregar
unas gotas de BaCl2

Se utiliz papel
Whatman N42 sin
cenizas

Se prepar 50mL de una solucin de BaCl 2 0.2M, a partir de BaCl 2.2H2O. Esto se
hizo pesando 2.4431g de BaCl2.2H2O y disolviendo con agua, en una fiola de
50mL hasta el enrase.
Tabla 1. Datos obtenidos en el laboratorio
Ensayo
Ensayo 1
Ensayo 2

Masa de la
muestra
M1 (g)
0.6016
0.6600

Masa del
crisol (g)
34.5419
36.2765

Masa crisol
+ producto
(g)
35.4860
37.3087

Masa del
producto
(g)
0.9441
1.0322

4. Clculos y Resultados:
Tabla 2. Masa del producto obtenido
Ensayo

Masa del
producto (g)
0.9441
1.0322

Ensayo 1
Ensayo 2

* Para todos los clculos se asume que el 100% del producto obtenido es
sulfato de bario.
Ensayo 1:
Se forman 0.9441 g de BaSO4 que equivalen a:

0.9441 g

1 mol
=4.05 103 moles de BaSO 4
233.3 g

Es decir, se forman

4.05 103

4.05 103 moles de S

de S enla muestra=

moles de S.

32 g
=0.1294 g de S en lamuestra
1 mol

0.1294 g de S
100
0.9441 g de muestra

% de S en la muestra = 13.72 %
Ensayo 2:
Se forman 1.0322 g de BaSO4 que equivalen a:

1.0322 g

1 mol
=4.42 103 moles de BaS O4
233.3 g

Es decir, se forman

4.42 103 moles de S

de S enla muestra=

4.42 103

moles de S.

32 g
=0.1415 g de S en la muestra
1 mol

0.1415 g de S
100
1.0322 g de muestra

% de S en la muestra = 13.72%
5. Discusin y Observaciones:
Lo primero que se hizo fue preparar 50mL de cloruro de bario 0.2M. Esto se
hizo pesando 2.4428g de BaCl2.2H2O en una balanza analtica y disolvindolo
en una fiola de 50mL con agua, hasta enrasar.
Al mismo tiempo, se lav y sec dos crisoles de porcelana hasta obtener un
peso constante de ambos. Se guardaron en el desecador hasta utilizarlos,
pesndolos constantemente para verificar que el peso se mantena constante.
La muestra problema a analizar fue la muestra 1, que previamente fue secada
en una estufa por encima de los 100C ya que era higroscpica. Se pes la
muestra en un vaso y se disolvi lentamente en 200mL de agua. Para mejorar
la solubilidad y fomentar la aparicin de cristales ms grandes y fciles de
filtrar, se agreg 2mL de HCl cc, ya que el HCl, aumenta apreciablemente la
solubilidad por la formacin del in bisulfato:

+ HS O 4

+ H

S O4
Adems, una pequea cantidad de cido en la que precipita el sulfato de bario,
evita la coprecipitacin de carbonatos, fosfatos, cromatos, hidrxidos de bario,
etc. (Vogel, 1989).
Luego, para asegurarnos de que toda la muestra qued disuelta, se calent y
agit por debajo del punto de ebullicin durante aprox. 30 minutos. Se observ
que lentamente las partculas se disolvan hasta que la solucin se torn
transparente.
En caliente, se agreg la solucin anteriormente preparada de cloruro de bario
a la muestra de sulfato, formndose instantneamente un precipitado blanco,
correspondiente al sulfato de bario, por medio de la siguiente reaccin:

2+ BaS O4 (s) Kps=1,1 10

2+ B a
S O4

10

La reaccin en caliente da precipitados de cristales mayores y perfectos que a

temperatura ambiente. Adems, evita que se formen coloides, ya que a mayor
temperatura de trabajo, se evita la sobresaturacin de la muestra al aumentar
la solubilidad
En la siguiente imagen es posible observar el precipitado blanco que se fue
formando al momento de la adicin del cloruro.
Imagen 1
Reaccin de formacin del sulfato de bario

Una vez agregado el cloruro de bario, se dej sedimentar por unos minutos, y
luego se agreg 2 gotas de cloruro de bario. Como se observ que an segua
precipitando, se agreg aprox. 1mL ms de cloruro para asegurar la
precipitacin completa.
Cuando esto se hubo realizado, se cubri el vaso con una luna de reloj y se
mantuvo la mezcla en caliente en digestin durante 1 hora y media. La
digestin es importante porque ayuda a reducir la cantidad de sustancias
coprecipitadas junto con el sulfato de bario. Durante este proceso se observ
que todo el slido caa al fondo del vaso y que la solucin sobrenadante se
tornaba transparente a medida que pasaba el tiempo.
Luego de la digestin, se procedi a filtrar la mezcla. Esto se hizo con un papel
filtro Whatman N42 sin cenizas. Se utiliz un papel sin cenizas pues era
necesario para el proceso de calcinacin que no quedaran rastros de papel en
la muestra.
Al momento de filtrar, se utiliz agua caliente para lavar el vaso y lograr
transferir todo el precipitado al papel filtro, de manera que las prdidas sean
mnimas. Tambin, se us agua caliente para lavar el precipitado, de manera
que el cloruro, presente en la mezcla an, se disuelva y se separe del producto
por completo. Para garantizar la ausencia de cloruro, se tom unas gotas del
filtrado en un vaso pequeo y se agreg unas gotas de nitrato de plata. La
formacin de un precipitado blanco, o turbidez en la solucin, indicaban que
an haba cloruro. Se lav con agua caliente hasta que la solucin, luego de
agregar nitrato de plata, quedara transparente e incolora.
Se dej secar durante unos minutos el papel filtro con el precipitado, se dobl y
se coloc dentro del crisol pesado anteriormente. Con ayuda de un mechero
Fisher, se calent el crisol hasta que todo el papel qued carbonizado (sin arder
ya que la combustin violenta puede ocasionar prdidas en el producto.)
Imagen 2

Calcinacin del papel filtro con sulfato de bario

Es necesario mencionar en este momento, que el mechero estaba defectuoso,

pues era muy difcil controlar la llama. Esto pudo haber originado grandes
cambios en la temperatura que llevaron a la formacin de algunos productos
secundarios, como xido de bario y trixido de azufre.
BaSO4 SO3 + BaO (s)
Incluso, para temperaturas altas, el carbono del papel puede oxidar al sulfato
de bario para formar sulfuro, por medio de la siguiente reaccin:
BaSO4 + 4C BaS (s) + 4CO (g)
Una vez que todo el papel se hubo carbonizado, se observ que se obtuvo un
precipitado blanco, con algunas partculas negras muy pequeas. Para
minimizarlas, se opt por agregar unas gotas de cido sulfrico para disolverlas
y luego evaporar el cido con calentamiento. Se observ la desaparicin de
algunas partculas negras, pero algunas permanecieron. Probablemente, eran
restos de papel carbonizado. Finalmente, como no pudieron ser disueltas, se
tomaron en cuenta para el pesado final del crisol, aunque reconociendo que
causaran un error con respecto al verdadero peso del sulfato.
En la imagen siguiente, se puede observar la presencia de las partculas
negras, as como el precipitado blanco que fueron tomados en cuenta para
hallar el peso final del producto.
Imagen 3
Producto obtenido luego de la calcinacin del ensayo 1

Se dej enfriar por unos minutos, y luego se pes el crisol en una balanza
analtica.

Es importante mencionar, que no necesariamente todo el precipitado obtenido

era sulfato de bario puro, ya que el sulfato de bario ocluye agua y tambin la
adsorbe, por lo que si no se elimina toda el agua en el proceso de calcinacin,
entonces tendremos un valor diferente al real.
Adems, puede haber otros productos por coprecipitacin, como son algunos
cloruros, nitratos, fosfatos que coprecipitan las sales de bario correspondientes,
as como tambin algunos cationes como Ca 2+, H+, Na+, etc. Que precipitan
como sulfatos o bisulfatos. Esto dependiendo de la naturaleza de la muestra y
los reactivos usados.
6. Conclusiones:
Se concluye que el proceso realizado para el anlisis cuantitativo de azufre en
una muestra desconocida es fcil, efectivo y reproducible, aunque un poco
lento. Se podra mejorar si en vez de calcinar con un mechero, se realiza este
proceso con una mufla o estufa. De esta manera, tambin, es posible controlar
mejor la temperatura, lo que origina que otros productos alternos no se formen
o se formen en menor proporcin.
Es importante trabajar con la concentracin adecuada de reactivos y a una
temperatura ideal para la reaccin, ya que se evitar la formacin de coloides,
subproductos y coprecipitados que afectarn en la cuantificacin del azufre, ya
que pueden ser confundidos con sulfato de bario.
En ambos ensayos obtenemos un porcentaje de azufre muy parecido, por lo se
puede decir que en la muestra analizada, el porcentaje de azufre es de
13.72%. Sin embargo, si se hubiera requerido un anlisis ms exacto y preciso,
se debi de trabajar con un blanco, para descartar errores en el proceso.
7. Bibliografa:
-

HARRIS, W; LAITINEN, H. Anlisis Qumico. Editorial Reverte S.A.

Barcelona, 1982. Pp. 192-193.
http://www.calidoscopio.com/calidoscopio/ecologia/quimica/analit2.pdf.
Visitado el da 23 de mayo del 2010.
Vogels Textbook of quantitative chemical analysis 5 th ed. Editorial
Longman. Nueva York, 1989. Pp. 490-493.