Vous êtes sur la page 1sur 5

Nama

: Kezia Dara Euodia

NPM

: 1406567914

Kelompok/ Program Studi : Kelompok 6/ Teknik Kimia


Topik Materi

: Kromatografi Gas

Outline

: - Jenis- jenis kromatografi


- Metoda analisis narkoba dalam urin
- Informasi yang dibutuhkan pada analisis GC-MS

Pembahasan
Tabel 1. Klasifikasi metode kromatografi
Fase

Fase

Mekanisme

Gerak

Diam

Pemisahan

Gas

Cairan

Cairan

Teknik

Nama Metode Kromatografi

Partisi

Kolom

Gas Liquid Chromatography (GLC)

Padatan

Adsorbsi

Kolom

Gas Solid Chromatography (GSC)

Cairan

Partisi

Kolom

Classical Liquid-Liquid
Chromatography (LLC)

Cairan

Partisi

Planar

Paper Chromatography (PC)

Kolom

High Performance Liquid

terikat

Chromatography (HPLC)
Planar

High Performance Thin Layer


Chromatography (HPTLC)

Padatan

Adsorbsi

Kolom

Clasic LLC, HPLC, Liquid-Solid


Chromatography

Planar

HPTLC

Pertukaran Ion

Kolom

Ion Exchange Chromatography

Saringan Molekular

Kolom

Exclusion Chromatography

Reaksi Selektif

Kolom

Affinity Chromatography

Metoda-metoda kromatografi dalam table dapat dibedakan berdasarkan fase


geraknya berupa cairan dan gas, pada fase gas, metode dibedakan menjadi:
1. Gas Liquid Chromatography (GLC); menggunakan prinsip pemisahan
campuran berdasarkan perbedaan kecepatan migrasi komponen-komponen

penyusunnya. Gas kromatografi biasa digunakan untuk mengidentifikasi suatu


senyawa yang terdapat pada campuran gas dan juga menentukan konsentrasi
suatu senyawa dalam fase gas. Metode ini paling banyak digunakan karena
efisien,

serbaguna,

cepat,

dan

memiliki

sensitivitas

tinggi.

Namun,

kelemahannya adalah sampel harus memiliki tekanan tertentu.


2. Gas Solid Chromatography (GSC); kromatografi gas solid mirip dengan GLC,
yang membedakannya hanya fase diamnnya serta GSC memiliki adsorbsi,
namun GLC terdapat partisi (larutan)
Sementara itu, pada fase gerak cairan, metode kromatografi dibedakan menjadi:
1. Classical Liquid-Liquid Chromatography (LLC); terjadi partisi antara fase
gerak dan fase diam yang kedua-duanya zat cair. Umumnya sebagai fase diam
digunakan air dan sebagai fase gerak adalah pelarut organik.
2. Paper Chromatography (PC); umumnya diterapkan untuk analisis campuran
asam amino dengan sukses besar. Kromatografi kertas memisahkan larutan
organic air dan larutan anorganik atau komponen polar yang tinggi seperti asam
amino dan gula. Kertas yang digunakan mengandung air yang merupakan fase
diam.
3. High Performance Liquid Chromatography (HPLC); menggunakan prinsip
tekanan dan kecepatan tinggi untuk mengirimkan fase gerak ke dalam kolom.
Metode ini banyak digunakan untuk pemurnian senyawa organic. Kolom yang
digunakan dalam HPLC lebih pendek dan berdiameter kecil, namun dapat
menghasilkan beberapa tingkatan equilibrium dalam jumlah besar.
4. High Performance Thin Layer Chromatography (HPTLC); Kromatografi
digunakan untuk memisahkan substansi campuran menjadi komponenkomponennya. Metode ini memiliki keunggulan, yaitu serba guna, cepat, dan
sensitivitasnya. HPTLC menggunakan pelat bersaputkan mikropartikel silika
halus sehingga menghasilkan pemisahan yang lebih efisien dan lebih cepat
daripada pemisahan pada lapisan silika yang biasa.
5. Ion Exchange Chromatography; teknik ini menggunakan zeolitas, resin organik
atau anorganik sebagai penukar ion. Senyawaan yang mempunyai ion-ion
dengan afinitas yang berbeda terhadap resin yang digunakan dapat dipisahkan.

6. Exclusion Chromatography; teknik ini umumnya menggunakan gel nonionik


berpori banyak dengan ukuran yang sama untuk memisahkan campuran
berdasarkan perbedaan ukuran molekulnya (BM).
7. Affinity Chromatography; disebut juga sebagi pemurnian satu tahap.
Pemurnian ini dilakukan berdasarkan afinitas enzim atau protein terhadap
biomolekul lain (ligan). Prinsip kromatografi afinitas adalah pengikatan
spesifik ligan dengan reseptor.
Metode kromatografi gas (GC) dapat dikombinasikan dengan metode spektroskopi
massa (MS) yang dapat menganalisis lebih akurat. Contohnya, menganalisis larutan
organik dengan memasukannya ke dalam instrumen, memisahkannya menjadi
komponen diam dan langsung mengidentifikasi larutan tersebut. Selanjutnya, dibuat
grafik seperti yang terlihat pada gambar 1.

Gambar 1. Grafik kromatogram dengan empat komponen, A, B, C, dan D


(Sumber: Kernel, 2003)

Pada metode analisis GC/MS (Gas Cromatografy Mass Spektroscopy)


dilakukan dengan membaca spektra dari gabungan kedua metode yang digabung
tersebut. Pada spektra GC jika terdapat bahwa dari sampel mengandung banyak
senyawa, yaitu terlihat dari banyaknya puncak (peak) dalam spektra GC tersebut.
Berdasarkan data waktu retensi yang sudah diketahui dari literatur, bisa diketahui
senyawa apa saja yang ada dalam sampel. Selanjutnya, dengan memasukkan senyawa

yang diduga tersebut ke dalam instrumen spektroskopi massa. Hal ini dapat dilakukan
karena salah satu kegunaan dari kromatografi gas adalah untuk memisahkan senyawasenyawa dari suatu sampel. Setelah itu, didapat hasil dari spektra spektroskopi massa
pada grafik yang berbeda. Informasi yang diperoleh dari kedua teknik ini yang
digabung dalam instrumen GC/MS adalah tak lain hasil dari masing-masing spektra.
Untuk 29 spektra GC, informasi terpenting yang didapat adalah waktu retensi untuk
setiap senyawa dalam sampel. Sedangkan untuk spektra MS, bisa diperoleh informasi
mengenai massa molekul relatif dari senyawa sampel tersbut.

Gambar 2. Pembacaan MS spektrum air


(Sumber: http://chemwiki.ucdavis.edu/Analytical_Chemistry/
Instrumental_Analysis/Chromatography/Gas_Chromatography )

Tahap-tahap suatu rancangan penelitian GC/MS:


1. Menetukan sampel
2. Menyiapkan sampel
3. Melakukan analisis dengan menginjeksikan campuran larutan ke kolom GC
lewat heated injection port. GC/MS kurang cocok untuk analisa senyawa labil
pada suhu tinggi karena akan terdekomposisi pada awal pemisahan.
Selanjutnya, campuran dibawa gas pembawa (biasanya Helium) dengan laju
alir tertentu melewati kolom GC yang dipanaskan dalam pemanas. Kolom GC
memiliki cairan pelapis (fasa diam) yang inert. Setelah melewati alat GC,
sampel dibawa ke MS detektor untuk di deteksi berdasarkan aspek:

Aspek kualitatif: lebih dari 275.000 spektra massa dari senyawa yang
tidak diketahui dapat teridentifikasi dengan referensi komputerisasi.

Aspek kuantitatif: dengan membandingkan kurva standar dari senyawa


yang diketahui dapat diketahui kuantitas dari senyawa yang tidak
diketahui. 30

4. Perhitungan data dengan mencatat scanning spektra massa secara reguler dalam
interval 0,5-1 detik selama pemisahan GC dan disimpan dalam sistem
instrumen data untuk digunakan dalam analisis. Spektra massa berupa
fingerprint ini dapat dibandingkan dengan acuan.
5. Evaluasi dan pembuatan laporan

Menentukan
sampel

Menyiapkan
sampel

Melakukan
analisis GC/
MS

Perhitungan

Evaluasi dan
membuat
laporan

Referensi
Anonim. n.d. Pemeriksaan Menggunakan Gas Chromatography Mass Spectroscopy.
[Online] Terdapat di: http://eprints.undip.ac.id/44169/3/BAB_II.pdf [Diakses
pada 12 November 2015]
Kernel, John. 2003. Analytical Chemistry for Technicians. USA: Lewis Publisher
Skoog, Douglas A.,dll. 2004. Fundamentals of Analytical Chemistry, 9th ed. USA:
Brooks/Cole Cengage Learning.
Thet, Kyaw dan Nancy Woo. N.d. Gas Chromatography. [Online] Terdapat di:
http://chemwiki.ucdavis.edu/Analytical_Chemistry/Instrumental_Analysis/Chro
matography/Gas_Chromatography [Diakses pada 12 November 2015]