® @AFNOR 1996 — Tous droits réservés ISSN 0335-3931 NF X 43-050 norme frangaise Janvier 1996 Indice de classement : X 43-050 ICS : 13,040.20 Qualité de l'air Détermination de la concentration en fibres d'amiante par microscopie électronique a transmission Méthode indirecte E: Air quality — Determination of the asbestos fiber concentration by transmission electron microscopy — Indirect method D:: Luftbeschaffenheit — Bestimmung der Asbestfaserkonzentration durch ‘Transmissions-Elektronenmikroskopie — Indirekte Methode Norme fran¢aise homologuée par décision du Directeur Général de AFNOR le 20 décembre 1995 pour prendre effet le 20 janvier 1996. Correspondance Le présent document est équivalent au projet de norme internationale ISO/DIS 13794:1995 avec des modifications techniques mineures. Analyse Le présent document décrit une méthode de référence, la microscopie électronique & transmission, pour la détermination de la concentration en fibres d'amiante dans les atmospheres ambiantes. Cette méthode décrit les procédures de préparation des échantillons qui conduisent a une concentration sélective des fibres d'amiante et une élimination des matériaux organiques et hydrosolubles. Descripteurs ‘Thésaurus International Technique : pollution atmosphérique, air, qualité, atmosphére, détermination, concentration, fibre, amiante, prélévement d’échantillon, méthode d'analyse, microscopie, microscope électronique. Modifications Corrections de Normalisation (AFNOR), Tour Europe 92049 Paris La Défense Cedex — Tél: (1) 4291 5555 Eaguée ot sittusbe par Association Frangs © AFNOR 1996 AFNOR 1996 1 tirage 96-01Air ambiant AFNOR X43D Membres de la commission de normalisation Président : M HOUDRET Secrétariat : M COMBES — AFNOR Mo aTmA PREFECTURE DE POLICE LABORATOIRE CENTRAL M ——-BAWON Lace M BOEUF SERES SA M BOISSOLLE AIF M BOURALY ELF ATOCHEM CAL M cHapus PANAMETRICS SA M = CHERUBIN unm M DEGOBERT INSTITUT FRANCAIS DU PETROLE M=—_DIBENEDETTO ECOLE NAT SUP DES MINES DE ST ETIENNE mM picaue Leces mM FERREC MINISTERE DE L'ENVIRONNEMENT — DPPR, M HOUDRET ECOLE DES MINES DE DOUA! M HUGOUNET MINISTERE DE L'INDUSTRIE — DARPMI M DER PSA PEUGEOT CITROEN M LELENDU ELF ATOCHEM CAL M LEDENVIC MINISTERE DE L'ENVIRONNEMENT — DPPR. M LEMOINE ELF ATOCHEM CAL, MME MACE une u MARCHIONINI ARGOPOL, MME MARFAING AIR PARIF mM MARTIN-BOUYER —_—ESIGEC M PERRET INERIS MME PETIT-cOVIAUX VILLE DE PARIS LABO DHYGIENE M PUJADERENAUD —-METALEUROP SA MME ROULPH ECOLE DES MINES D’ALES M STROEBEL ADEME Mo TATRY IINeRIS M ——TONNELIER ENVIRONNEMENT SA M ——VICARD LAB SA Mo VIDAL ADEME La composition du groupe de travail qui a élaboré la norme est la suivante : M BAUJON LHCE MME BILLON-GALAND LEP M BLANCHARD INERIS M ——- BOULMIER RGM M ———_KAUFFER (animateur)INRS M MARTINON Lert M — PAOLL Lor M sows LecesNF X 43-050 Sommaire 0 Introduction 1 Domaine d'application Références normative: Définitions Abréviations Réactifs Equipement et appareillage 2 3 4 5 Principe 6 7 8 Prélévement des échantillons 9 Méthode d'analyse 10 Expression des résultats .. " Caractéristiques de performance Annexe A (normative) Méthodes d'étalonnage ‘Annexe B (normative) Critares de comptage des structures. ntification des fibres Annexe C (normative) Méthode di Annexe D (informative) Exemple de fiche d'analyse Annexe E (informative) Test d'uniformité de la répartition des structures fibreuses sur les gril Annexe F (informative) Stratégies pour le prélévement des échantillons d' Annexe G (informative) Tétes de prélévement. Annexe H (informative) BibliNF X 43-050 4 0 Introduction Le présent document concerne la détermination de la nature, de la concentration numérique et de la taille des particules d'amiante en suspension dans I'air par microscopie électronique a transmission. Is'applique a la mesure de I'amiante en suspension dans l'air ambiant pour un nombre varié de situations, y compris les atmospheres intérieures des batiments et a I'évaluation précise de toute atmosphere dans laquelle il est possible de trouver des fibres d'amiante. Parce que les recherches médicales les plus avancées indiquent que la concentration numérique des fibres et leurs tailles sont les meilleurs parametres pour évaluer les risques pour la santé liés a l'inhalation, une méthode de mesure par comptage des fibres a été retenue. La plupart des fibres dans les atmospheres ambiantes ne sont pas de I'amiante, et par conséquent il est nécessaire de les identifier. De nombreuses fibres d'amiante en suspension dans l'air dans les atmospheres ambiantes ont des diamétres inférieurs a la limite de résolution du microscope optique. Le présent document est fondé sur la microscopie électronique a transmission, qui a une résolution adéquate pour permettre la détection des fibres les plus fines et qui est actuellement la seule technique capable d'identifier sans équivoque la majorité des fibres individuelles d'amiante. On trouve souvent I'amiante, non pas sous forme de fibres simples, mais sous forme de structures agrégées trés complexes qui peuvent aussi étre ou non associées a des particules d'autre nature. Les fibres en suspension dans I'air ambiant peuvent souvent étre identifiées sans équivoque, si un soin suffisar fibre doit étre identifiée ainsi, 'analyse atteint un coat prohil ou de la nature des particules, certaines fibres ne peuvent pas étre identifiées de facon positive comme étant de 'amiante. Des facteurs subjectifs interviennent dans ces mesures, et en conséquence une définition tres précise de la méthode d'identification et de numération des fibres d'amiante est nécessaire. La méthode définie dans le présent documentest nécessairement complexe, par les techniques instrumentales utilisées et aussi parce qu'il faut spécifier une méthode trés detaillée et logique pour réduire les aspects subjectifs de la mesure. Toutes les techniques possibles de préparation des échantillons entrainent des modifications des caractéristiques des particules en suspension dans air. Le prélévement méme de particules a partir d'une dispersion tridimensionnelle sur une surface filtrante bidimensionnelle peut étre considérée comme apportant des modifications aux caractéristiques morphomeétriques des particules. 1 Domaine d'application 1.1. Substance déterminée La méthode permet de déterminer les dimensions, la nature et les concentrations des fibres d'amiante présentes . La méthode ne peut pas différencier les fibres individuelles issues d'amphiboles asbestiformes de celles issues d'autres variétés du méme minéral amphibole. 1.2. Type d’échantillon La méthode est définie pour les filtres en mélange d'esters de cellulose & travers lesquels un volume connu d'air a été aspiré. La méthode convient pour déterminer I'amiante dans les atmosphéres extérieures et intérieures des batiments. 1.3. Intervalle de concentration La densité maximale acceptable est de 7 000 fibres par millimétre carré sur le filtre analysé. II n'y a pas de limite inférieure aux dimensions des fibres d'amiante qui peuvent étre détectées. Dans la pratique, les microscopistes n'ont pas tous la méme habileté a détecter les fibres d'amiante les plus courtes. Pour cette raison, seules les fibres de longueur supérieure & 0,5 um sont prises en compte dans les résultats.NE X 43-050 1.4 Limite de détection La limite de détection peut en théorie étre abaissée par la filtration de volumes plus importants d'air et en augmentant la surface observée de la préparation au microscope électronique. Dans la pratique, la limite de détection la plus basse que I'on puisse atteindre par microsoopie électronique a transmission est déter- minée par la concentration totale des particules en suspension et par la concentration en fibres dans cet environnement. Pour les concentrations totales de particules en suspension d'environ 10 tug . m8, correspondant a des atmospheres rurales propres, et dans I'hypothase d'une filtration de 6 000 I d'air, on peut obtenir une sen- sibilité analytique de 0,3 fibre par litre, équivalant & une limite de détection de 1 fibre par litre. Cette valeur, fonction de la surface examinée au microscope électronique a transmission, correspond aux conditions habituelles d'analyse. les concentrations totales de particules en suspension sont plus élevées, il faut soit réduire le volume d'air prélevé, soit ajuster les conditions de préparation afin de maintenir une densité de particules accep- table sur le filtre, ce qui conduit @ une augmentation proportionnelle de la sensibilité analytique. Lorsque c'est le cas, on peut améliorer la limite de détection en augmentant la surface examinée des échantillons. Afin d'améliorer les limites de détection pour les fibres et les faisceaux d'une longueur supé- rieure & 5 um, des grossissements inférieurs peuvent étre utilisés qui permettent un examen plus rapide de surfaces plus étendues. 2. Références normatives Ce document comporte par référence datée ou non datée des dispositions d'autres publications. Ces réf rences normatives sont citées aux endroits appropriés dans le texte et les publications sont énumérées ci- apres. Pour les références datées, les amendements ou révisions ultérieurs de I'une quelconque de ces publications ne s'appliquent au présent document que s'ils y ont été incorporés par amendement ou révi sion. Pour les références non datées, la derniére édition de la publication a laquelle il est fait référence s‘applique. NFEN 481 Atmospheres des lieux de travail — Définition des fractions de taille pour le mesurage des Particules en suspension dans I'air (indice de classement : X 43-276). NFEN 482 Atmospheres des lieux de travail — Exigences générales concernant les performances des procédures de mesurage des agents chimiques (indice de classement : X 43-277). 3 Définitions Pour les besoins du présent document, les définitions suivantes s'appliquent : 3.1 aciculaire Forme d'un cristal extrémement mince avec une section petite par rapport a sa longueur, par exemple en forme d'aiguille. 3.2 agglomérat Ensemble de fibres orientées au hasard et formant un groupement continu 3.3. amiante Terme désignant des minéraux de silicates appartenant aux groupes des amphiboles et des serpentines qui se sont cristallisés en facies asbestiforme, ce qui permet, lorsqu'ls sont traités ou broyés, de les sépa- rer facilement en fibres longues, minces et solides.NF X 43-050 3.4 amiante amphibole Minéraux a facies asbestiforme appartenant au groupe des amphiboles et incluant les minéraux suivants : — lactinolite de formule chimique théorique : Caz(Mg,Fe*}g(SigOz2)(OH,F2 — la grunérite amiante (I'amosite) de formule chimique théorique : (Mg Fe?*)y(Sig0z2)(OH)z — anthophyllite de formule chimique théorique : (Mg,Fe?*)y(SigOz2)(OH,F2 — la riebeckite amiante (crocidolite) de formule chimique théorique : NagFe3" F3" (SigQz2(OH,Flz — la trémolite de formule chimique théorique : CazMigg(SigOz2(OH.Fl2 3.5 analyse en dispersion d'énergie des rayons X (EDXA) Mesurage des énergies et des intensités des rayons X a l'aide d'un détecteur & semi-conducteurs et d'un systéme analyseur a voies multiples. 3.6 asbestiforme Faciés particulier de minéral fibreux pour lequel les fibres et les fibrilles possédent une haute résistance @ la traction et une grande souplesse. 3.7 axe dezone Ligne ou direction cristallographique a travers le centre d'un cristal qui est paralléle aux faces d'intersec- tion des plans d'un cristal définissant la zone cristalline. 3.8 blanc Comptage de fibres effectué sur des échantillons préparés a partir d'un filtre non utilisé, afin d'en détermi- ner le bruit de fond. 3.9 chrysotile Minéral fibreux du groupe des serpentines ayant une composition répondant a la formule chimique brute : Mgs(SigOs)(OH), 3.10 clivage Fracture d'un minéral dans l'une de ses directions cristallographiques.-7- NF X 43-050 3.11 diffraction électronique Technique utilisée en microscopie électronique permettant d'examiner la structure cristalline d'un échantillon. 3.12 eucentrique Se dit d'un objet dont le centre est placé sur un axe de rotation ou d'inclinaison. 3.13. espace interréticulaire Distance entre des plans identiques paralléles et adjacents d'atomes du cristal. 3.14 facies ique ou combinaison des formes d'un minéral, y compris les irrégularités caractéristi Forme caracte 3.15. faisceau de fibres ‘Structure composée de fibres paralléles attachées sur leur longueur. Un faisceau de fibres peut présenter des fibres divergentes & l'une ou aux deux extrémités. 3.16 rapport L/I Rapport de la longueur d'une particule & sa largeur. 3.17 fibre Particule allongée qui a des cétés paralléles ou étagés. Au sens du présent document, une fibre est définie ‘comme ayant un rapport L/ égal ou supérieur & 3 et une longueur minimale de 0,5 um. 3.18 fibre optique équivalente» Fibre de rapport L//égal ou supérieur & 3/1, de longueur supérieure & 5 um et dont le diametre est compris entre 0,2 um et 3,0 um. 3.19 fibrille Fibre unitaire d'amiante qui ne peut pas étre séparée davantage longitudinalement en composants plus petits sans perdre ses propriétés de fibre ou son apparence. 3.20 fragment de clivage Fragment de cristal délimité par les plans de clivage. 3.21 indice de Miller Ensemble de trois ou quatre nombres entiers utilisés pour spécifier orientation d'un plan cristallographi- que par rapport aux axes d'un cristal.NF X 43-050 — 3.22 limite de détection Concentration de structures en suspension dans I'air caloulée en fibres par litre, équivalant au comptage de 2,99 fibres d'amiante dans lanalyse. La limite de détection est définie comme étant Ia limite supérieure de I'intervalle de confiance & 95 % selon la loi de Poisson pour un comptage de zéro fibre. En l'absence de bruit de fond, cette limite est égale @ 2,99 fois la sensibilité analytique. 3.23 longueur de caméra Longueur de projection équivalente entre I'échantillon et le diagramme de diffraction électronique, en absence de action d'une lentille. 3.24 matrice Structure dans laquelle, une ou plusieurs fibres ou un ou plusieurs faisceaux de fibres sont en contact avec éventuellement la présence de particules non fibreuses. 3.25 microdiffraction électronique Technique utilisée en microscopie électronique dans laquelle la structure cristalline d'une petite surface d'un échantillon est examinée. 3.26 sen: ité analytique Concentration calculée de fibres d'amiante en suspension par litre d'air, équivalant a l'observation d'une fibre d'amiante dans I'analyse. Le présent document ne précise pas de valeur de sensibilité analytique. La sensibilité analytique SA est calculée & partir de la formule : SA= ey ov: S esta surface effective de filtration, en millimétres carrés, sur le fitre en polycarbonate ; nestle nombre d'ouvertures de grilles examinées 5 est la surface moyenne des ouvertures de grille, en millimatres carrés Vest le volume d'ir prélevé, en litres, sur la fraction analysée de la surface du filtre, en mélange desters de cellulose. 3.27 serpentine Phyllosilicate de formule chimique théorique = Maga(Siz0s)(OH, 3.28 structure Fibre individuelle, faisceaux de fibres, agglomeérat ou matrice.NF X 43-050 3.29 structure fibreuse Fibre ou groupement contigu de fibres avec ou sans particules associées. 3.30 structure «optique équivalente» Structure fibreuse de rapport /// égal ou supérieur a 3, de longueur supérieure a 5 um et dont le diametre est compris entre 0,2 um et 3,0 um. 3.31 témoin Filtre qui a été emporté sur le site de prélévement, mais dont la boite de conditionnement n'a pas été ‘ouverte. Un tel filtre sert @ déterminer le nombre de fibres en bruit de fond, 4 Abréviations DE Diffraction Electronique ; EDXA Analyse en dispersion d'énergie des rayons X (Energy Dispersive X-Ray Analysis) ; PCOM Microscopie optique en contraste de phase (Phase Contrast Optical Microscopy) ; SAED — Microdiffraction électronique en aire sélectionnée (Selected Area Electron Diffraction MEB Microscope Electronique & Balayage ; MET Microscope Electronique a Transmission. 5 Principe Un échantilion de particules est recueilli en aspirant un volume déterminé d'air & travers un filtre en mélange d'esters de cellulose, au moyen d'une pompe alimentée sur le secteur ou par batterie. Pour la préparation des échantillons pour le microscope électronique a transmission, le filtre ou une partie du filtre est entiérement calciné. Les particules sont récupérées dans de l'eau puis filtrées sur un filtre en polycarbonate préalablement recouvert d'une couche de carbone. Aprés filtration, une deuxigme couche de carbone est évaporée sur le filtre de telle sorte que les fibres ou particules soient situdes entre ces deux couches. Un procédé d’extraction au solvant permet de dissoudre le filtre en polycarbonate et de recueillir les fibres et particules sur des grilles pour observation au microscope électronique & transmission. Les grilles sont examinées & faible et fort grossissements pour s'assurer qu’elles conviennent pour analyse avant d'effectuer une évaluation quantitative des fibres dans les ouvertures de grilles choisies au hasard. En microscopie électronique & transmission, on utilise la diffraction électronique (DE) pour examiner la structure cristalline d'une fibre, et sa composition élémentaire est déterminée par une analyse en dispersion d’énergie des rayons X (EDXA). Pour un certain nombre de raisons, il n'est pas possible d'identifier sans équivoque chaque fibre, et les fibres sont classées en fonction des techniques qui ont été utilisées pour les identifier. On utilise un code simple pour indiquer pour chaque fibre la maniére selon laquelle elle a été identifiée. La méthode de classification des fibres est basée sur un examen successif de la morphologie, du diagramme de microdiffraction électronique ainsi que des analyses qualitatives et ‘quantitatives en dispersion d'énergie des rayons X. En plus de fibres isolées, les échantillons d'air ambiant contiennent souvent des agrégats plus complexes de fibres, associés ou non a des particules. Certaines particules sont composées de fibres damiante associées a d'autres matériaux. Les fibres individuelles et ces structures plus complexes sont appelées «structures d'amiante».NF X 43-050 —0— 6 Réactifs 6.1 Eau exempte de fibres Utiliser de l'eau déminéralisée filtrée exempte de fibres. 6.2 Chloroforme De qualité analytique, le chloroforme doit étre filtré et utilisé conformément aux réglementations d'hygiene et de sécurité, 7 Equipement et appareillage 7.1 Prélévement d'ai Equipement et consommables 7.14 Tétes de prélévement Comme les effets biologiques des fibres d'amiante sont liés aux fibres déposées dans les alvéoles pulmo- naires et dans les voies trachéo-bronchiques, la fraction thoracique de I'aérosol est la fraction pertinente pour l’évaluation du risque. Toutefois, comme la sélection des fibres d'intérét se fait directement lors de observation au MET, toute téte de prélévement permettant de prélever au moins la fraction thoracique est acceptable. Atitre indicatit, trois tétes de prélévementpossibles, dont deuxpermettantde prélever la fraction thoracique, sont décrites dans l'annexe G. 7.4.2 Filtre de prélevement Utiliser une membrane en esters de cellulose de diamétre 37 mm ou 47 mmet de diamétre de pore 0,45 um. 7.1.3 Pompe de prélevement Le pompe de prélevement doit permettre d'atteindre le débit prévu en fonction de la téte de prélévement choisie. La pompe de prélévement utilisée doit étre le plus possible exempte de pulsations et elle doit maintenir le débit volumique initial 8+ 10 % pendant toute la durée du prélevement. Une tuyauterie souple sera utilisée pour relier la téte de prélevement a la pompe. Le débit de chaque pompe doit étre mesuré par un appareil approprié, 7.1.4 Support Un support permettra de maintenir la téte de prélevement & la hauteur désirée. Ce support doit étre isolé des vibrations de la pompe. TAS Pour I'étalonnage du systéme de prélévement d'air, il faut un débitmetre étalonné avec une gamme d'environ 1 /min a 10 l/min ou un compteur volumétrique étalonné. itmétre ou compteur volumétriqueeae NF X 43-050 7.2. Laboratoire de préparation des échantillons L'amiante, en particulier le chrysotile, est présent en quantité variable dans de nombreux réactifs de laboratoire. De nombreux matériaux de construction contiennent eux aussi des quantités significatives d'amiante ou d'autres fibres minérales qui peuvent polluer les préparations. Toutes les étapes de la préparation des échantillons doivent donc étre effectuées dans un environnement oi la contamination de Méchantillon est réduite au minimum. Cette exigence doit étre vérifiée par I'évaluation d'un filtre blanc conformément aux spécifications du 9.6. NOTE : Il est recommandé que la manipulation d'échantillons d'amiante en vrac ne soit pas effectuée dans la méme zone que la préparation des échantillons pour le microscope électronique & transmission, en raison des risques de contamination. Il en est de méme pour le matéi prélevement. 7.3 Analyse, équipement et consommables 7.3.1 Microscope électronique a transmission On utilisera un microscope électronique a transmission (MET) permettant de travailler & une tension d'accélération de 80 KV 8 120 kV, avec une résolution spatiale supérieure & 1,0 nm et une plage de grossis- sement d'environ 300 4 100 000. La possibilité d'obtenir un grandissement direct sur écran d'environ 100 000 est nécessaire pour I'examen de la morphologie des fibres ; on peut grossir l'image obtenue sur 'écran en utilisant une loupe binoculaire. Il faut aussi que des repéres sur Ie étalonnés de fagon & pouvoir mesurer les longueurs et les largeurs. Pour les angles de réflexion de Bragg inférieurs & 0,01 rad, le microscope électronique a transmission doit pouvoir produire des clichés de diffraction électronique & partir d'une surface suffisamment petite. Cette surface définit la séparation minimum entre les particules pour lesquelles des diagrammes de diffraction électronique indépendants peuvent étre obtenus. Elle est donnée par : s = 07054( 22 000. c,-0°)° est la surface de diffraction, en micrométres carrés (um?) ; D__ est le diamétre du diaphragme de sélection, en micrometres (um) ; G este grossissement de la lentille object ; Cs est le coefficient d'aberration sphérique de Ia lentille objectif, en millimétres (mm) ; @ est angle de Bragg maximum, en radians. II n'est pas possible de réduire indéfiniment la surface effective de diffraction électronique en utilisant des diaphragmes de sélection de plus en plus petits, car il existe une limite fondamentale imposée par le coef- ficient d'aberration sphérique de la lentille objectif. Si des analyses par diffraction électronique avec orientation de I'axe doivent étre effectuées, le microscope électronique a transmission doit comprendre un goniométre qui permet a I'échantillon d'étre : a) soit tourné sur 360°, avec inclinaison combinée d'au moins + 30° - 30° par rapport a un axe dans le plan de I'échantillon ; b) soitincliné d'au moins + 30° &—30° autour de deux axes perpendiculaires dans le plan de 'échantillon. Lanalyse est grandement facilitée si le goniométre permet une inclinaison eucentrique, méme si ce n'est pas essentiol. S'il faut une analyse en dispersion d'énergie des rayons X et une diffraction électronique avec orientation de 'axe sur la méme fibre, le goniométre doit permettre d'incliner I'échantillon et d'obte- nir le spectre de I'analyse avec le méme porte-échantillon. Le microscope électronique a transmission doit avoir un systéme d’éclairage et un condenseur capable de former un faisceau électronique de diamétre inférieur 4 250 nm.NF X 43-050 —2- 7.32 Analyse en dispersion d'énergie des rayons X Le microscope électronique & transmission doit étre équipé d'un analyseur en dispersion d'énergie des rayons X capable d'atteindre une résolution meilleure que 180 eV (largeur 4 mi-hauteur) sur le pic K, du Mn. Comme la performance de l'association «microscope électronique a transmission — analyseur de rayons X» dépend d'un certain nombre de facteurs géométriques, la performance requise est spécifiée en termes de I'intensité de rayons X obtenue & partir d'une fibre de faible diametre, a l'aide d'un diamatre de faisceau électronique connu. Les détecteurs & rayons X & semi-conducteurs sont moins sensibles dans la région de faible énergie et ainsi la mesure du sodium dans le crocidolite servira de critare de performance. A titre indicatif, la combinaison «microscope électronique — analyseur a rayons X» doit donner, dans des conditions d’analyse habituelles, un taux de comptage net du pic K, du Na, de plus d'un coup par seconde (cps) & partir d'une fibre de crocidolite de diametre au plus égal 50 nm lorsqu'elle est irradiée par une sonde électronique de diamétre au plus égal & 250 nm, & un potentiel d'accélération de 80 kV. Le rapport pic/fond pour cet essai doit dépasser 1. L'analyseur de rayons X doit permettre de soustraire le bruit de fond, d'identifier les pics élémentaires et de calculer les surfaces nettes des pics. 7.3.3 Four a plasma d'oxygéne Pour la préparation des échantillons du MET a partir des filtres en mélange d'esters de cellulose, utiliser un four & plasma, avec une puissance nominale permettant la complate calcination des filtres. Le four doit comporter un systéme de contréle du flux d'oxygéne et une vanne pour contrdler la vitesse d'admission de l'air 8 lintérieur du four. NOTE : Il est recommandeé de placer des filtres sur l'alimentation en oxygéne et sur la conduite d'admission d'air. 7.3.4 Evaporateur sous vide Utiliser un appareil capable de produire un vide meilleur que 0,013 Pa pour le dépét de carbone sous vide. L'évaporateur peut aussi servir pour déposer la couche métallique nécessaire a I'étalonnage interne des diagrammes de diffraction électronique. 7.35 Appareil a pulvérisation cathodique On peut utiliser un appareil avec cathode en or pour le dépét d'or sur les échantillons pour I'étalonnage interne des diagrammes de diffraction électronique. Dautres matériaux d'étalonnage sont acceptables. L’expérience a montré qu'une pulvérisation cathodique permet un meilleur contréle de l'épaisseur du matériau d'étalonnage. 7.3.6 Systeme de dissolution du filtre en polycarbonate (laveur Jaffe) Llobjet de ce montage est Ia dissolution du filtre en polycarbonate tout en laissant intact les films de car- bone retenant les fibres et les autres particules. Un modéle de montage qui s'est révélé satisfaisant est celui de la figure 1. Les filtres de polycarbonate (surface carbonée vers le haut) sont dissous par du chlo- roforme. Une quantité de 10 mi a 50 ml de solvant, avec ajout éventuel en cours de dissolution est néces- saire. II est recommandé que toutes les manipulations soient effectuées sous une hotte aspirante. L'appareil doit étre nettoyé avant utilisation pour chaque lot d’échantillons. 7.3.7 Autre systeme permettant Ia dissolution du filtre en polycarbonate Un apparel de filtration peut également étre utilisé. Dans ce cas, quelques grilles de microscopie électro- nique sont placées sur un papier-filtre disposé sur le fritté d'un apparel filtrant et sont recouvertes du filtre ‘en polycarbonate, la surface carbonée étant située vers le haut. La filtration de quelques millilitres de chlo- roforme permet de dissoudre le filtre. Le schéma de ce dispositif est donné sur la figure 2.—13— NF X 43-050 7.38 Cuve aultrasons Une cuve a ultrasons peut étre utilisée pour nettoyer le matériel de laboratoire servant a la préparation des échantillons. 7.3.9 Réplique d'un réseau carboné Utiliser une réplique d'un réseau carboné d'environ 2 000 lignes paralléles par millimatre pour étalonner le grossissement du microscope électronique a transmission. 7.3.10 Grilles d'étalonnage pour analyseur a rayons X Des grilles de préparation pour microscope électronique & transmission préparées & partir de dispersions des minéraux de composition connue sont utilisées pour étalonner le systéme d'analyse par dispersion d'énergie. Des minéraux possibles sont la riebeckite, le chrysotile, I'halloysite, la phlogopite, la wollasto- nite et la bustamite. L'échanttillon utilisé pour I'étalonnage du pic du sodium sera préparé sur des grilles enor. uur d'électrodes en carbone Lutilisation d'électrodes en carbone aiguisées permet I'évaporation du carbone sur les filtres avec un chauffage minimum. papier filtre pont en grillage inox Bolte de Petri Figure 1 : Laveur Jaffe pour la préparation des grilles de microscopieNF X 43-050 oe pipette f__chloroforme base support filtre papier filtre J—= aspiration Figure 2: Appareil de filtration pour la préparation des grilles de microscopie 7.3.12 Consommables 7.3.12.1. Filtres en polycarbonate de diameétre de pore 0.2m 7.3.122 Grilles de microscope électronique en cuivre Des grilles de microscope électronique & transmission de deux cents mesh sont recommandées. On choi- sira des grilles ayant des ouvertures de grosseur uniforme. Pour retrouver facilement des ouvertures indi- viduelles de grille aux fins d'assurance de la qualité, il est recommandé d'utiliser des grilles avec un indexage numérique ou alphabétique des ouvertures individuelles. 7.3.12.3 Grilles de microscope électronique en or ll est recommandé d'utiliser des grilles de microscope électronique a transmission en or de deux cents mesh lorsqu'il est nécessaire de faire I'analyse du sodium. Des grilles ayant des ouvertures de taille uni- forme doivent étre choisies. Pour retrouver facilement des ouvertures de grille individuelle aux fins d'assu- rance de la qualité il est recommandeé d'utiliser des grilles avec un indexage numérique ou alphabétique des ouvertures individuelles.—15— NF X 43-050 7.3.12.4 Electrodes en carbone Electrodes en carbone pur pour utilisation dans I'évaporateur sous vide pour recouvrir de carbone les fil- tres en polycarbonate. 7.3.12.5 Micropipettes jetables Micropipettes jetables, capables de transférer chacune un volume d'environ 30 ul de chloroforme pour la olution du filtre en polycarbonate. 7.3.12.6 Tubes & centrifuger de diamatre minimum 25 mm Ces tubes sont destinés & recevoir la lame de microscopie supportant la portion de filtre destinée a étre calcinge au four a plasma d'oxygéne. On peut aussi utiliser des petits béchers (environ 100 m)). 73.127 Echantillons d'amiante de référence Echar ions d'amiante de référence pour préparation du MET. 8 — Prélévement des échantillons d'air Le présent document décrit la méthode d'analyse pour un filtre unitaire d'échantillon d’air. Cependant, lune des plus grandes erreurs qui peuvent se produire dans la caractérisation de l'amiante dans les atmos- pheres ambiantes découle de la variabilité de I'échantillonnage de I'air ambiant. Pour cette raison, il est nécessaire de prévoir des échantillonnages multiples afin d'estimer la précision et la fidélité de la méthode. La sensibilité analytique désirée est un parametre qui doit étre établi pour l'analyse avant le prélévement des échantillons. Elle est définie comme la concentration de structures qui correspond a la détection d'une structure dans I'analyse. Elle est fonction du volume d'air prélevé, de la surface effective de filtration et de la surface de I'échantillon sur laquelle les structures sont comptées. Avant le prélévement des échantillons d'air, le nombre moyen de structures d’amiante sur un ou plusieurs filtres blancs doit étre déterminé. Les échantillons d'air doivent étre prélevés a l'aide de tétes de prélévement préalablement nettoyées. Pendant le prélévement, la téte de prélévement est soutenue par un support isolé des vibrations de la pompe. La téte de prélévement doit étre maintenue en position verticale, & une hauteur d'environ 1,5 m a 2m au-dessus du niveau du sol et elle est reliée a la pompe par un tuyau souple. Le débit du prélévement doit étre mesuré au début et & la fin du prélévement & l'aide d'un débitmetre étalonné ou le volume total d'air prélevé a l'aide d'un compteur volumétrique. La valeur moyenne des mesures de débit est utilisée pour calculer le volume total d'air prélevé. Les stratégies de base pour contréler les sources environnementales d'amiante en suspension dans I'air sont décrites dans l'annexe F (informative). Aprés le prélévement, le filtre doit étre maintenu dans un sup- port adapté au transport. Les filtres témoins doivent aussi étre joints et soumis aux mémes méthodes ana- lytiques que les échantillons. 9 Méthode d'analyse 9.1 Introduction La capacité & répondre aux critéres d'essais a blanc dépend de la propreté de I'équipement et des fourni tures. II faut considérer toutes les fournitures comme les lames de microscope et la verrerie comme des sources potentielles de contamination par I'amiante. II faut laver tous les objets en verre avant de les uti- liser, Lorsque c'est possible, utiliser des fournitures jetables.NF X 43-050 —16— 9.2 Nettoyage des tétes de prélevement et ces fibres Les fibres d'amiante peuvent adhérer aux surfaces extérieures des tétes de prélévement a peuvent étre transférées accidentellement sur I'échantillon pendant les manipulations. Pour éviter ce ris- que de contamination, les tétes de prélevement doivent étre nettoyées aprés le prélavement. 9.3. Préparation des échantillons 9.3.1 Sélection de la zone de filtre a préparer A'aide de pinces propres, retirer le filtre du support filtre ou de la boite utilisée pour son transport et le placer sur une lame de microscope lavée. Dans le cas oi! la quantité de particules est trop importante, ou bien si l'on doit conserver une partie de I'échantillon & fin de contre-expertise, une portion du filtre sera seulement prise. A l'aide d'un scalpel lame courbe ou de tout autre dispositif approprié, découper une portion du fittre. NOTE : Avec certaines tétes de prélévement, le dépét de poussiéres sur le filtre peut étre plus impor- tant au centre du filtre que sur les bords. I! est ainsi trés important de découper un secteur du filtre. 9.3.2 Calcination du filtre Le filtre ou la partie du filtre de prélévement est posé sur une lame de verre de telle sorte que les poussié- tes soient en contact avec le verre. La lame est disposée horizontalement dans un tube & centrifuger ou un petit bécher placé dans la cellule d'un incinérateur a basse température, ‘ouverture du tube faisant face & entrée d'oxygane. L'orifice du tube est fermé par une feuille d'aluminium percée, & l'aide d'une aiguill de petits trous afin de permettre les échanges gazeux. La calcination est menée jusqu’a ce que le filtre soit complétement calcing. Cette opération dure environ deux heures. Aprés calcination du filtre, les particules sont déminéralisées dans de l'eau bidistillée filtrée. L'action d'un grattoir en polyéthyléne sur la lame de verre est nécessaire pour favoriser le décollement de la totalité des particules. La suspension obtenue est secouée a la main puis filtrée, aprés plusieurs ringages, sur un filtre en polycar- bonate de diamétre de pore 0,2 um préalablement recouvert d'une couche de carbone, Aprés filtration, une deuxiéme couche de carbone est évaporée sur le filtre de telle sorte que les fibres ou particules soient situées entre ces deux couches. 9.3.3 Préparation des grilles par la méthode du laveur Jaffe Placer plusieurs morceaux de papier-filtre, comme le montre la figure 1, sur le support en acier inoxydable. Remplir le récipient de chloroforme de fagon que la surface du bain soit en contact avec la face inférieure du support, de maniére a saturer le papier-fltre. A 'aide du scalpel a lame courbe, découper un secteur du filtre en polycarbonate. Placer au moins trois, grilles sur un méme papier-filtre et poser le secteur du filtre, cété carboné sur le dessus, sur ces grilles. On. veillera a répartir les grilles sur le centre et la périphérie du secteur exposé. Mettre le couvercle sur le taveur Jaffe et laisser dissoudre pendant au moins 8 h. 9.3.4 Préparation des grilles a l'aide de l'appareil de filtration Placer quelques grilles sur un papier-filtre disposé sur le fritté d'un appareil fitrant et les recouvrir d'une portion du filtre en polycarbonate, la surface carbonée étant située vers le haut comme décrit sur la figure 2. La filtration de quelques millilitres de chloroforme permet de dissoudre le filtre en polycarbonate.7 NF X 43-050 9.4 Critéres d'acceptation des grilles de préparation Examiner la grille de préparation dans le microscope électronique a transmission a un grossissement suf- fisamment faible (300 a 1 000) pour pouvoir observer toutes les ouvertures de la grille. Rejeter la grille si: a) la dissolution du filtre est incomplete ; b) plus du quart des ouvertures de grille est déchiré ; ©) la grille de préparation montre plus de 10 % d'obscurcissement sur la majorité des ouvertures de grilles. Dans ce cas, I'échantillon sera déclaré surchargé en particules ; d) les particules déposées sur I'échantillon ne sont pas réparties uniformément d'une ouverture de grille & l'autre. Néanmoins, dans ce cas une précision satisfaisante peut étre obtenue au prix d'un comp- tage d'un nombre plus élevé d'ouvertures de grilles ; ) la grille est trop lourdement chargée de structures fibreuses pour permettre un comptage précis. Ces ‘comptages ne peuvent pas étre faits si la grille comporte plus de 7 000 structures par millimetre carré. 9.5 Méthode de comptage des structures par microscopie électronique a transmission 95.1 Principe L’examen consiste en un comptage des structures d'amiante. Les fibres sont réparties en différentes clas- ses sur la base d'observations morphologiques, des diagrammes de diffraction électronique et des spec- tres d'analyse en dispersion d'énergie des rayons X. Le nombre total de structures @ compter dépend de la précision statistique désirée. En I'absence de structures d'amiante, la surface des grilles qui doit é examinée dépend de la sensibilité analytique désirée. La précision du comptage des structures dépend non seulement du nombre total de structures comptées, mais aussi de leur uniformité d'une ouverture de grille a l'autre. Les ouvertures de grilles doivent étre examinées sur au moins deux grilles. Le comptage des structures doit étre effectué a un grossissement adapté a la classe de fibres numérées. II doit étre poursuivi sur au moins quatre ouvertures de grilles et jusqu'a ce que l'une ou l'autre des conditions suivantes soit satisfaite : — avoir observé un nombre d'ouvertures minimum permettant d'atteindre la sensibilité analytique choisie. Ce nombre nest donné par : s °° CAs Wy est la surface effective de filtration, en millimétres carrés, sur le filtre en polycarbonate ; est la sensibilité analytique, en nombre de fibres par litre dair ; est la surface moyenne des ouvertures de grilles, en millimatres carrés ; <7 gag est le volume d'air prélevé, en litres, sur la fraction analysée de la surface du filtre, en mélange desters de cellulose. — avoir compté au moins cent fibres. En fonction des objectifs choisis, trois classes de fibres peuvent étre définies : — celles de longueur supérieure & 5 um et de largeur inférieure & 3 um. Un grossissement d'environ 10 000 est adapté a ce genre d’évaluation ; — celles de longueur supérieure & 5 um et de largeur comprise entre 0,2 et 3 um. Ce sont les fibres habi tuellement dénombrées en microscopie optique a contraste de phase. Un grossissement d’environ 10 000 est également adapté a ce type d'évaluation ; — celles de longueur supérieure & 0,5 jm. On réalise ici la distribution compléte de la charge en fibres au prix d'un temps de comptage plus élevé. Le grossissement adapté est de l'ordre de 20 000. NOTE : Les critares d'arrét dépendent de la classe de fibres choisies. Lorsque Ia distribution com- plate de la charge en fibres est réalisée, il est nécessaire de réduire la surface du champ d'observa- tion car la surface correspondant a une ouverture de grille est trop importante.NE X 43-050 —18— 9.5.2 Mesure d'une surface moyenne d'ouverture de grille La surface moyenne d'ouverture de grille doit étre mesurée en fonction du type de grille de préparation utilisée. Le coefficient de variation de la surface de 10 ouvertures choisies dans 10 grilles doit étre inférieur 35%. 95.3 Méthode d'alignement et d'étalonnage du microscope électronique a transmission Avant d'effectuer le comptage des structures, aligner le microscope électronique & transmission d'aprés les spécifications du constructeur. Etalonner le microscope électronique & transmission et I'analyseur en dispersion d'énergie des rayons X conformément aux méthodes énoncées dans I'annexe A. 9.5.4 Méthode générale pour le comptage des structures et la mesure des tailles Utiliser au moins deux grilles préparées & partir du filtre pour le comptage des structures. Sélectionner au hasard plusieurs ouvertures dans chacune des grilles et associer les données pour le calcul des résultats. Utiliser une fiche d'analyse semblable a celle indiquée dans I'annexe D pour noter les données. Insérer Ia premiere grille dans le microscope électronique & transmission. Choisir une ouverture de grille et ajuster le grossissement sur I'écran & la classe de fibres a dénombrer. Ajuster la hauteur de I'échantillon jusqu’a ce que les motifs au centre de I'écran de visualisation du micros- cope électronique a transmission soient au point eucentrique. Régler 'angle d'inclinaison du goniométre a 2éro. Enregistrer le numéro ou Ia lettre utilisé pour identifier la grille et éventuellement ‘identification particuligre de l'cuverture de grille. Par des balayages successifs de l'écran, explorer la totalité de l'ouver- ture de grille. Lorsqu'une structure fibreuse est détectée, effectuer les opérations d'identification nécessai- res détaillées dans l'annexe C et noter fa classification de composition correspondante. Attribuer une classification morphologique a la structure conformément aux méthodes de l'annexe B. Mesurer sur Vécran du microscope électronique transmission la longueur et la largeur de l'image de la structure et nécessaire noter ces mesures, en millimetres, ainsi que le grossissement affiché au moment de la mest Continuer I'examen tant que cent structures d'amiante n'ont pas été enregistrées ou tant que la sensibi analytique spécifiée en 9.5.1 n'a pas été atteinte, En tout état de cause, au moins quatre ouvertures de grilles doivent avoir été examinées & partir de deux grilles minimum. 9.6 Essais a blanc et temoins 9.6.1 Essais 4 blanc Avant le préléverent dair et la préparation des échantillons, il est nécessaire de vérifier la qualité des fil- tres de prélevement et des filtres d'analyse. Au moins un filtre en ester de cellulose par boite de cent sera préparé comme un échantillon habituel et transféré sur un filtre polycarbonate représentatif d'une boite de cent. Si le comptage pour tous les types de structures d'amiante est supérieur a 15 structures par mi limetre carré, la source de la contamination doit étre identifiée. II faut déterminer en particulier si elle pro- vient des filtres ou de la chaine analytique. 962 Témoins Afin de s'assurer que la préparation et la manipulation des filtres n’entraine pas de pollution significative, préparer au moins un échantillon témoin (filtre souis aux mémes conditions que des filtres de préleve- ment mais dont la boite de conditionnement n'a pas été ouverte), pour chaque lot d’échantillon. Ce filtre est analysé si nécessaire et ne doit pas conduire a un résultat supérieur & 30 structures par millimetre carré.—19— NF X 43-050 10 Expression des résultats La concentration en fibres par litre d'air est donnée par: C=N-SA ou: SA est la sensibilité analytique, en nombre de fibres par litre d'air ; Nestle nombre total de fibres comptées. En fonction du nombre de fibres dénombrées et en admettant une statistique de Poisson, l'intervalle de confiance de la concentration est calculé de la fagon suivante — Nombre total de fibres comptées inférieur a 4. Dans ce cas, la limite inférieure de I'intervalle de confiance 95 % correspond 4 moins d'une fibre dénombrée et n'a donc pas de signification. Le résultat est rendu sous la forme «inférieur » la limite supérieure de l'intervalle de confiance unilatérale 4 95 % de la concentration. Pour 0, 1, 2 ou 3 fibres dénombrées, les limites supérieures du nombre de fibres a utiliser pour calculer la limite supérieure de la concentration sont respectivement 2,99 — 4,74 — 6,20 et 7,75. — Nombre total de fibres comptées supérieur a 4. Dans ce cas, les limites inférieures et supérieures de l'intervalle de confiance bilatéral & 95 % de la concentration sont calculées & partir de I'intervalle de confiance du nombre de fibres dénombrées tel qu'il est donné dans le tableau 1. L'annexe E donne les éléments permettant de vérifier la compatibilité de la distribution observée avec une loi de Poisson. Tableau 1: Limites inférieures et supérieures de I'intervalle de confiance a 95 % d'un comptage domires | time | Limite) doabres | , tite | _imite omeres | intéreure | supérieure | obras supérieure 4 109 | 1028 30 2026 | 4283 5 1,62 11,67 36 24,38 6 220 | 1306 40 2857 7 zor | maz 6 22 | 6021 8 34s | 15,76 50 ait | 6592 9 an | a708 60 are | 7.23 10 479 | 1839 70 easy | 85.04 16 340 | 24,74 80 e344 | 99.57 20 1222 | 089 Ey nar | 1063 25 1618 | 3690 100 sias | 12166NF X 43-050 —2- 11 Caractéristiques de performance 11.1 Introduction lest important d'utiliser cette méthode analytique en conjonction avec un programme continu de contréle de la qualité. Ce programme doit inclure l'utilisation d'échantillons étalons, d'échantillons a blanc et des analyses inter- et intra-laboratoires. 11.2 Interférences et limites a l'identification des fibres Une identification sans équivoque de certaines fibres de chrysotile n'est pas possible, en raison & la fois des limites des instruments et de la nature de certaines des fibres. Le fait d'exiger un diagramme de diffraction électronique élimine le risque d'une erreur d'identification de la fibre choisie. Cependant, il existe un risque d'identification erronée des fibres lorsqu'on se base uniquement sur un examen visuel de la morphologie et du diagramme de diffraction électronique. Les seuls risques significatifs d'erreur d'identification se produisent avec I’halloysite, les enroulements de vermiculite ou la palygorskite, tous pouvant étre distingués du chrysotile par une analyse aux rayons X en dispersion d’énergie et par observation de la réflexion de 0,73 nm d'indices de Miller (002) du chrysotile dans le diagramme de diffraction électronique. Comme dans le cas des fibres de chrysotile, une identification complete de chaque fibre d'amphibole n'est pas possible en raison des limites des instruments et de la nature de certaines fibres. De plus, une identification complete de chaque fibre d'amphibole n'est pas praticable en raison des limites en temps et en coat. Les particules d'un certain nombre d'autres minéraux ayant des compositions similaires a celles de certaines amphiboles pourraient étre classées par erreur comme des amphiboles lorsque les critéres de classification n‘incluent pas les techniques de diffraction électronique avec orientation des axes. Cependant, le fait d'exiger des mesures quantitatives par analyse & rayons X en dispersion d'énergie de toutes les fibres & I'appui de la technique par diffraction électronique & orientation aléatoire rend erreur d'identification tres improbable, en particulier lorsque d'autres fibres similaires dans le méme échantillon ont été identifiées comme étant des amphiboles par les méthodes de diffraction avec orientation des axes. Le risque d’erreur d'identification est encore réduit pour les fibres de rapport L/ élevé, car il est rare que les minéraux que l'on peut confondre avec I'amphibole présentent un faciés asbestiforme. 11.3 Précision et fidélité 11.3.1 Précision La précision analytique que l'on peut obtenir dépend du nombre de structures comptées, ainsi que de Vuniformité du dép6t particulaire sur le fltre. En supposant que les structures soient déposées au hasard pour 100 structures comptées, on peut s‘attendre a un coefficient de variation d’environ 10 %. A mesure que le nombre de structures comptées diminue, la précision diminuera aussi d'environ ./N, ou Nest le nombre de structures comptées. Dans la pratique, les dépéts particulaires obtenus par filtration des échan- tillons d'air ambiant sont rarement répartis de facon idéale, et la précision en est réduite d'autant. Une précision moindre est la conséquence de plusieurs facteurs, 8 savoir : a) non-uniformité du dépét particulaire filtré ; b) distorsion de la répartition des fibres par application des critéres de comptage de structures ; c) divergence entre les opérateurs dans leur interprétation des structures fibreuses ; d) divergence entre les opérateurs dans leur capacité a détecter et identifier les fibres. 11.3.2 Fidélité II n'existe pas de méthode indépendante pour déterr—1— NE X 43-050 laboratoires. 11.3.3, Comparaisons inter- et Des comparaisons inter- et intra-laboratoires sont nécessaires afin de contréler les erreurs systématiques qui peuvent apparaitre entre les opérateurs lors de l'utilisation de cette méthode. En général, ces analyses sont destinées & évaluer a la fois la méthode globale et la performance des opérateurs individuels. La répé- tition de la préparation des grilles provenant de différents secteurs d'un filtre, suivie d'un examen des grilles par un opérateur différent constitue un essai de reproductibilité de toute la méthode, Cependant, la non-uniformité du dép6t particulaire sur le filtre peut amener des différences qui ne sont pas liées & la per- formance de l'opérateur. Une répétition d'un comptage de fibres (comptage des structures d'amiante sur la méme ouverture d'une grille par au moins deux opérateurs, suivi d'une interprétation des divergences) peut servir & la fois d'aide & la formation et & déterminer la performance des différents opérateurs. On recommande d'utiliser des grilles indexées selon la définition en 7.3.12 pour retrouver facilement des ouvertures de grille spécifiques. 11.4 Limite de détection La limite de détection de la méthode est fonction du pourcentage de surface du filtre en polycarbonate ‘examinée et du volume d'air prélevé compte tenu de la fraction du filtre de prélévement préparée. Dans la pratique, la limite inférieure de détection est souvent déterminée par la concentration particulaire totale en suspension, puisque sur le filtre chaque particule doit étre séparée des particules adjacentes par une distance suffisante pour que la particule puisse étre identifiée sans interférence. Si l'analyse doit étre effectuée dans un délai acceptable, la zone de 'échantillon examinge au microscope pour les structures de toutes grosseurs est limitée dans la plupart des cas de10 & 20 ouvertures de grille. Dans les atmospheres ambiantes ou dans les batiments, on a trouvé que l'on pouvait obtenir une sensibilité analytique de 0,3 structure par litre d'air. Si 'analyse ne révéle aucune structure, la limite supérieure de confiance a 95 % peut étre indiquée comme ite supérieure de concentration, correspondant & 2,99 fois la sensibilité analytique sion suppose une distribution de Poisson des structures sur le filtre, Cette limite de confiance a 95 % pour zéro structure est prise comme limite de détection. Comme il y a parfois contamination des filtres échantillons non utilisés par des structures d'amiante, cela doit également étre pris en compte dans la discussion des limites de détection.NF X 43-050 —2- Annexe A (normative) Méthodes d'étalonnage A Etalonnage du microscope électronique a transmission 1.1 Etalonnage du grossissement de I'écran du MET Le microscope électronique doit étre régié conformément aux spécifications du fabricant. Au début et @ intervalles réguliers, étalonner les grossissements utilisés pour I'analyse l'aide d'une réplique de réseau de diffraction. Ajuster la hauteur de I'échantillon a la position eucentrique avant d'effectuer I'étalonnage. Mesurer la distance sur I'écran de visualisation fluorescent occupé par un nombre approprié de lignes de image du réseau et calculer le grossissement. Il faut toujours refaire I'étalonnage aprés un entretien de l'instrument ou aprés modification des conditions de fonctionnement.. Le grossissement de l'image sur ‘écran de visualisation n'est pas le méme que celui obtenu sur les plaques photographiques ou sur un film. Le rapport entre eux est une valeur constante pour un modéle particulier de microscope électronique A transmission. A.1.2_ Etalonnage de la longueur de caméra Etalonner la longueur de caméra du microscope électronique lorsqu'il est utilisé en mode de diffraction électronique. Utiliser une grille de préparation supportant un film carbone sur lequel on a vaporisé ou déposé un mince film d'or. Former une image du film d'or avec !'échantillon ajusté a la position eucentrique et sélectionner les conditions de diffraction électronique. Ajuster le courant de la lentille de objectif de facon a optimiser image obtenue et mesurer sur I'écran de visualisation fluorescent ou sur photographie les diamétres des deux anneaux les plus intérieurs. Calculer la longueur de caméra A. L, & partir de la relation Deke De 20d +P +P ou: 2. estla longueur d'onde des électrons incidents, en nanométres ; Lest la longueur de prise de vue, en millimetres ; 2 estla dimension de la maille d'or, en nanomatres (0,40786 nm) ; D__estle diamétre de anneau de diffraction (hki), en millimatres. jau d'étalonnage, la constante de caméra est donnée par : Se servant de I'or comme d'un maté +L =0,11774. Dmm.nm (anneau le plus petit) ; 2 L =0,10197 . Dmm.nm (second anneau).—23— NF X 43-050 A.2_ Etalonnage du systéme d'analyse en dispersion d'énergie (EDXA) Liétalonnage en énergie du systéme EDXA pour un pic de basse énergie et un pic de haute énergie doit tre offectuée réguliérement. L'étalonnage de Ia plage d'intensité du systéme d'analyse en dispersion d'énergie permet d'obtenir des données de composition quantitative, & une précision d'environ 10% de la concentration élémentaire, 8 partir des spectres EDXA des minéraux de silicate de référence comprenant les éléments Na, Mg, Al, Si, K, Ca et Fe ou a partir de matériaux de référence certifiés. Des étalons de miné- taux bien caractérisés permettent un étalonnage de toute combinaison MET-EDXA. Il faut des minéraux de référence pour I'étalonnage, les criteres pour leur sélection étant qu'il doit s'agir de silicates dont les matrices se rapprochent le plus possible de celles des amphiboles ou de la serpentine et dont les frag- ments individuels soient de composition homogene a quelques pour cent prés. Déterminer les compositions de ces étalons par une analyse a la microsonde électronique ou par des méthodes chimiques. Ecraser des fragments de ces étalons minéraux et préparer des filtres en dispersant le matériau écrasé dans l'eau et en filtrant aussitot les matiéres en suspension, car les éléments alcalins et les métaux alcalino-terreux peuvent étre partiellement dissous. Préparer des échantillons MET a partir de ces filtres selon les méthodes décrites a l'article 9. Exprimer les résultats des analyses & la microsonde électronique en rapports atomiques ou pourcentages massiques relatifs au silicium. Les rapports de pics des rayons X des mémes éléments relatifs au silicium, obtenus & partir du systéme d'analyse EDXA, peuvent alors étre utilisés pour calculer la relation entre le rapport des surfaces des pics et le rapport atomique ou pourcentage massique. La technique a été décrite par Cliff et Lorimer. Les rayons X générés dans un échantillon mince par un faisceau d’électrons incidents ont une faible pro- babilité d'interaction avec I'échantillon. Ainsi, les effets d'absorption de masse et de fluorescence sont négligeables. Dans un silicate contenant I'élément x, la relation suivante peut étre utilisée pour effectuer les analyses quantitatives au microscope électronique a transmission : Gest la proportion atomique de Cs; est la proportion atomique de silicium ; S, est la surface nette du pic pour I'élément, telle que définie en 7.3.2 ; Sg est la surface nette du pic pour le silicium, telle que définie en 7.3.2 ; k, est le rapport kde I'élément x relatif au silicium. Pour une configuration instrumentale et une taille de particule données, la valeur de k, est constante. Pour procéder a I'étalonnage, insérer une grille dans le microscope électronique & transmission, obteni une image au grossissement d'environ 20 000 et régler la hauteur de I'échantillon au point eucentrique. Si le détecteur a rayons X est un modéle a entrée latérale, incliner I'échantillon vers le détecteur. Choisir une fibre ou une particule isolée de moins de 0,5 um de large, et constituer un spectre EDXA a l'aide d'une sonde électronique de diamétre approprié, Aprés l'obtention d'un spectre brut, effectuer une soustraction du fond et calculer les surfaces nettes des pics pour chaque élément de la liste, a I'aide des fenétres d'éner- gie centrées sur les pics. Calculer le rapport de surface nette pour chaque élément spécifié relatif & la sur- face nette du silicium. Toutes les intensités nettes utilisées pour I'étalonnage doivent dépasser 400 coups. Effectuer cette opération pour 20 particules de chaque étalon de minéral. Rejeter les analyses de toutes les particules manifestement étrangeres. Calculer la moyenne arithmétique des rapports kpour chaque élément spécifié de chaque étalon de minéral et éventuellement pour chaque gamme granulomeétrique. Effectuer périodiquement des essais pour s'assurer qu'il n'y a pas eu dégradation de la performance du détecteur. Utiliser ces rapports k pour calculer les concentrations élémentaires de fibres inconnues.NF X 43-050 um Annexe B (normative) Critéres de comptage des structures B.1 Introduction Outre les fibres isolées, d'autres assemblages de particules et de fibres sont souvent observés dans les prélévements d'air. Les groupements de fibres et de particules d'amiante appelés les «structures d'amiante» sont définis comme étant des faisceaux de fibres, des agglomérats ou des matrices. Le résultat numérique d'un examen MET peut varier considérablement selon que l'analyste classe un tel assemblage de fibres comme une entité unique ou comme un certain nombre estimé de fibres individuelles qui ment I'assemblage. On trouvera des exemples des divers types de structure morphologique et la maniére dont ils doivent étre interprétés & la figure B.1. B.2 _Définitions des structures et traitement B.2.1 Fibre Toute particule ayant des bords paralléles sur une partie de sa longueur ou étagés, une longueur minimum de 0,5 um et un rapport L// d’au moins 3 est définie comme étant une fibre. Pour I'amiante chrysotile, la fibrille unique sera considérée comme une fibre. Une fibre avec bords étagés se verra attribuer une largeur égale & la moyenne des largeurs minimum et maximum. Cette moyenne servira de largeur pour la déter- mination du rapport L/l B22 Faisceau Il s'agit d'un groupe composé de fibres paralléles apparemment attachées, d'une largeur égale a la largeur moyenne estimée du faisceau, et d'une longueur égale a la longueur maximale de la structure. Les fais~ ceaux peuvent présenter des fibres divergentes & l'une ou aux deux extrémités. Un faisceau sera compté comme une structure s'il répond aux critéres définis en B.2.1. On trouvera des exemples de comptage de faisceaux de fibres d'amiante a la figure B.2. B23 Agglomérat Il s‘agit d'un assemblage d'au moins deux fibres orientées au hasard, avec ou sans faisceaux. Les agglo- mérats peuvent étre soit dispersés, soit compacts, selon qu’une fibre ou un faisceau au moins puisse étre ou non identifié et mesuré séparément. Dans un agglomérat dispersé, les structures seront comptées individuellement si elles répondent aux cri- teres définis en B.2.1. Un agglomérat compact sera dénombré comme une structure si, pris dans son ensemble, il répond aux criteres définis en B.2.1. On trouvera des exemples de comptage d'agglomérats complexes d'amiante a la figure B.3.23 NF X 43-050 B24 Matrice Une ou plusieurs fibres, ou des faisceaux de fibres, peuvent étre attachés a, ou partiellement dissimulés Par une particule unique ou un groupe de particules non fibreuses qui les chevauchent. Cette structure est définie comme une matrice qui peut se présenter sous forme dispersée ou compacte selon qu'une fibre ou un faisceau au moins puisse étre ou non identifié et mesuré séparément. Dans une matrice dispersée, la particule sera ignorée si la continuité de la fibre ou du faisceau est évidente, et la fibre ou le faisceau sera dénombré comme une structure si elle répond aux critéres définis en 8.2.1. Dans le cas ott la particule masque l'extrémité de la fibre ou du faisceau, c'est le point de contact structure/ particule qui marque l'extrémité de la structure. Une matrice compacte sera dénombrée comme une structure si, prise dans son ensemble, elle répond aux critéres définis en B.2.1. On trouvera des exemples de comptage de matrices complexes d'amiante & la figure B.4. B.3__Ragles de comptage des structures B.3.1_ Ragles de comptage On doit prendre en compte dans le dénombrement toutes structures d’amiante ayant une longueur supé- rieure a 0,5 um, une largeur inférieure a 3 um, et un rapport longueur sur largeur supérieur 4 3. Compter un pour toute structure entidrement comprise & lintérieur de I'ouverture de grille et un demi pour toute structure dont une seule extrémité est située 2 lintérieur de l'ouverture de grille. Toute fibre n'ayant pas d'extrémité a lintérieur de l'ouverture de grille n'est pas comptée. La longueur d'une fibre coupant une barre de grille est considérée comme équivalent & deux fois la longueur non dissimulée. Des exemples de comptage sont montrés sur la figure B.B. B.3.2 Structures d'amiante de longueur supérieure 45 um. Dans certains cas, on peut se limiter au dénombrement des seules structures d’amiante de longueur supé- rieure 5 um. Les structures d'amiante dépassant 5 jum ne contiennent pas nécessairement des fibres ou des faisceaux d'amiante d'une longueur supérieure a 5 um. B.4 Méthode d'enregistrement des données Il sera généralement suffisant de classer les structures observées en quatre catégories fondamentales fibres, faisceaux, agglomérats, matrices. Si pour des applications particuliéres il est nécessaire de préciser davantage la morphologie des structures dénombrées, on se reportera & I'ISO/DIS 13794 qui apportera toute information utile.NF X 43-050 —26— / AS Agglomérat dispersé Agglomérat compact Matrice Matrice compacte Figure B.1 : Types de structures morphologiques fondamentales27 NF X 43-050 Figure B.2 : Exemples de comptages des faisceaux de fibres d'amianteNF X 43-050 —2— es "1 FRE FIBRE Figure B.3 : Exemples de comptage d'agglomérats complexes d'amiante2 NF X 43-050 1 rioRe Figure B.4 : Exemples de comptage de matrices complexes d'amianteNF X 43-050 —30— , ( : : ; V2 1/2 a aoe ay f 1 1 0 — igure B.5 : Exemple de comptage de structures sur une ouverture de grille (on suppose que toutes les fibres ont les longueurs voulues pour étre comptées)—31— NF X 43-050 Annexe C (normative) Méthode d'identific: in des fibres C.1__ Introduction Les criteres utilisés pour identification des fibres d'amiante peuvent étre choisis, en fonction de l'utilisa- tion prévue des mesurages. Dans certains cas, il peut étre demandé que les fibres soient identifiées claire- ment en tant que variété minérale spécifique. Dans d'autres cas, on peut avoir une connaissance suffisante de I'échantillon pour qu'il ne soit pas nécessaire d'effectuer une identification rigoureuse de chaque fibre. Le temps nécessaire pour effectuer I'analyse et par conséquent le coat de cette analyse, peut varier sensi- blement en fonction des critéres d'identification qui sont considérés comme suffisants. Les criteres d'iden- tification doivent étre indiqués pour chaque fibre sur la feuille d'analyse. C.2 Techniques de diffraction électronique (DE) et d'analyse EDXA 2.1 Généralités Pour commencer, classer les fibres en deux catégories sur la base de la morphologie : les fibres & morpho- logie tubulaire et les fibres sans morphologie tubulaire. Effectuer une analyse complémentaire de chaque fibre selon les méthodes de la diffraction électronique et de l'analyse EDXA. Utiliser les méthodes suivan- tes lorsque les fibres sont examinées par ces deux méthodes. Les structures cristallines de certaines fibres minérales, comme le chrysotile, sont facilement endomma- gées par les fortes densités de courant nécessaires a I'analyse EDXA. Par conséquent, il faut effectuer une identification de ces fibres sensibles par diffraction électronique avant de tenter d'obtenir des spectres par analyse EDXA. Lors de I'examen de fibres plus stables, comme les amphiboles, on peut procéder & la dif- fraction électronique et a I'analyse EDXA dans n‘importe quel ordre. ©.2.2 Techniques de diffraction électronique La technique de la diffraction électronique peut étre soit qualitative, soit quantitative. Une diffraction élec- tronique qualitative consiste en un examen visuel, sans mesurage détaillé, des caractéristiques générales du diagramme DE sur I'écran de visualisation du microscope électronique a transmission a partir d'une fibre a orientation aléatoire. Les diagrammes de diffraction électronique obtenus a partir de fibres a symé- trie cylindrique, comme le chrysotile, ne changent pas quand les fibres sont inclinées sur leur axe et les images des fibres a orientation aléatoire de ces minéraux peuvent étre interprétées quantitativement. Pour les fibres qui ne présentent pas de symétrie cylindrique, seuls les diagrammes DE obtenus quand la fibre est orientée selon un axe cristallographique principal étroitement paralléle a la direction du faisceau élec- tronique incident peuvent étre interprétés quantitativement. Ce type de diagramme de diffraction avec orientation des axes est appelé diagramme de diffraction d'axe de zone. Afin d'interpréter quantitative- ment un tel diagramme, il doit étre enregistré sur photographie et sa cohérence avec des structures miné- rales connues doit étre vérifiée. On peut utiliser un programme informatique pour comparer les mesurages du diagramme de diffraction d'axe de zone avec les données correspondantes calculées & par- tir de structures minérales connues.NF X 43-050 —32— €.2.3. Mesurages par analyse en dispersion d'énergie des rayons X (EDXA) Linterprétation du spectre d'analyse EDXA peut étre soit qualitative, soit quantitative. Pour Iinterprétation qualitative d'un spectre, les pics des rayons X provenant des éléments de la fibre sont reportés. Pour iterprétation quantitative, on obtient aprés soustraction du bruit de fond, les surfaces nettes pour les pics des rayons X des éléments provenant de la fibre. Cette méthode permet une interprétation quantita- tive des minéraux qui contiennent du silicium. Le temps d'acquisition d'un spectre varie avec le diamétre de la fibre et avec les facteurs instrumentaux. Pour une interprétation quantitative, les spectres doivent avoir un nombre de coups statistiquement vala- ble pour chaque pic. Les analyses des fibres de petit diametre qui contiennent du sodium sont les plus cri- tiques, car c'est dans le domaine des faibles énergies que le détecteur & rayons X est le moins sensible. On a trouvé qu'on pouvait obtenir des analyses quantitatives satisfaisantes si I'acquisition est poursuivie jusqu’a ce que lintégrale du pic k du silicium moins le bruit de fond dépasse 10 000 coups. Le spectre doit alors étre traité pour soustraire le fond et pour obtenir les surfaces réelles des pics élémentaires. Dans le cas d'une analyse qualitative, s'il s‘agit seulement de vérifier la cohérence de la composi mique d'une fibre avec une composition théorique d'un type d'amiante particulier, le temps d'acquisition peut étre considérablement réduit. €.3 _Interprétation des données d'analyse de fibres 3.1 Chrysot La structure morphologique du chrysotile est caractéristique et, avec l'expérience, on la reconnait facilement. Cependant, quelques autres minéraux ont un aspect similaire et ‘observation morphologique en elle-méme ne suffit pas pour Ia totalité des échantillons. Le diagramme de diffraction obtenu & partir du chrysotile est trés spécifique si les caractéristiques spécifiées de l'image correspondent a celles du chrysotile de référence. Cependant, en fonction de I'histoire passée de la fibre, et d'un certain nombre d'autres facteurs, la structure cristalline d'une fibre particuliére peut étre endommagée et ne pas donner de diagramme de diffraction. Dans ce cas, il se peut que le spectre EDXA soit la seule donnée disponible pour compléter les observations morphologiques. 3.2 Amphiboles Une fibre sans morphologie tubulaire sera d'abord analysée par diffraction électronique & orientation algatoire. En cas de réponse positive et en I'absence d'information sur la source de I'échantillon, cette fibre doit étre classée a priori sur la base de sa composition chimique. Les informations qualitatives ou quantitatives de I'analyse EDXA peuvent servir de base & cette classification. A partir des données publiées sur les compositions minérales, une liste de minéraux dont la composition chimique est cohérente avec celle mesurée pour la fibre inconnue doit étre établie. Pour aller plus avant, il est nécessaire d'obtenir des diagrammes de diffraction d'axe de zone. C.4 —_ Catégories de classification des fibres Dans de nombreuses analyses, une identification absolue de chaque fibre peut ne pas étre vraiment néces- saire si on dispose d'autres connaissances sur I'échantillon, ou si la concentration est au-dessous du niveau d'intérét. De plus, il n'est pas toujours possible de procéder a une identification absolue d'une fibre, en raison des limites des instruments ou a la nature réelle de la fibre. ‘On devra reporter sur la fiche d’analyse pour chaque structure observée si son identification a été effectuée sur la base de critéres morphologiques, d'une analyse par diffraction électronique (a orientation aléatoire ou & axe de zone) ou d'une analyse par EDXA (qualitative ou quantitative). Si, pour des applications particuliéres, il est nécessaire de préciser davantage la nature des fibres obser- vées, on se reportera a I'lSO/DIS 13794 qui apportera toute information utile.Annexe D informative) Exemple de fiche d'analyse Numéro de procés-verbal : lo Numéro de I'échant Numéro du fichier : NF X 43-050 Date de la préparation : par: Date d'analyse : par: Date d'entrée des données : par: Volume d'air L Surface du filtre : mm? Fraction calcinée : Surface de filtration : mm? Nombre d'ouvertures examinées Surface moyenne d'une ouverture : mm? Grossissement : Numéro | Numéro = ‘de Commentaires Fouverture |Longueur| Grossissement | Largeur | Grossissement | Nature | ago identificationNF X 43-050 —34— Annexe E (informative) Test d'uniformité de la répartition des structures fibreuses sur les grilles Une vérification sera faite au moyen du test de chi-2 pour déterminer si les structures d'amiante trouvées sur des ouvertures de grille individuelles sont réparties au hasard et uniformément. Si le nombre total trouvé dans kouvertures de grille est n, et si les surfaces des ouvertures de grille individuelle k sont dési- gnées par A;a Ay la surface totale de I'échantillon examinée est de : La fraction de surface totale examine p; qui est représentée par la surface de l'ouverture de grille indivi- duelle est donnée par AYA. Si les structures sont dispersées au hasard et uniformément sur les k ouvertu- res de grille examinées, le nombre attendu de structures se trouvant dans une ouverture de grille de surface A;est np; Si le nombre observé de structures trouvées sur cette ouverture de grille est n, alors : (n,-np)? nP; Cotte valeur doit étre comparée & des points significatifs de la distribution du chi-2, ayant (k~ 1) degrés de liberté. Des niveaux significatifs inférieurs & 0,1 % peuvent étre la cause du rejet de I'analyse de I'échan- tillon, puisque cela correspond a un dépét non homogéne. Si le comptage des structures ne satisfait pas ce test, la précision du résultat sera incertaine et si de nouveaux prélévements d'air ne peuvent pas étre effectués, on peut examiner des ouvertures de grille supplémentaires.—35— NF X 43-050 Annexe F (informative) Stratégies pour le prélevement des échantillons d’ F1 _ Introduction Une partie importante de la stratégie du prélévement est une définition de lobjectif du programme d’échantillonnage. Un nombre suffisant d'échantillons doit étre prélevé de sorte que le site soit bien carac- térisé, avec la précision et la fidélité désirées. Il s'agit aussi de disposer, pour I'analyse au microscope élec- tronique & transmission, de filtres échantillons correctement chargés provenant de tous les lieux de prélévement, 2 Prélévement des échantillons dans un environnement extérieur ions météorologiques restreignent la capacité a prélever des échantillons d'air satisfaisants dans un environnement extérieur. Chaque fois que c'est possible, le prélévement doit étre effectué dans des conditions de faible humidité et de faible vent. Il faut établir un rapport détaillé des conditions météo- rologiques, de la vitesse du vent et de sa direction pendant la période de prélévement. Toutes les informa- tions disponibles concernant la topographie locale ainsi que les types et positions des sources doivent étre rapportées. Un prélévement multipoint séquentiel est nécessaire pour permettre une caractérisation adéquate des sites et sources complexes. On recommande de faire des prélevements multiples au vent et sous le vent sur le site, avec un minimum de deux prélevements dans la position sous le vent, censée représenter la concentration maximum de matiéres en suspension. Les emplacements des échantillonneurs doivent étre notés avec soin. La durée des prélévements doit étre adaptée au niveau de pollution supposé. F3 Prélévement des échantillons a l'intérieur de batiments renfermant de l'amiante Les échantillons d'air sont souvent prélevés a l'intérieur des batiments dans lesquels se trouvent des maté- riaux de construction contenant de I'amiante, afin de déterminer si ces matériaux contribuent 4 la concen- tration en fibres d'amiante dans I'atmosphére du batiment. Les positions optimales pour le prélévement des échantillons d'air ne peuvent étre déterminées qu'aprés un examen complet du batiment pour établir des configurations des mouvements de I'air. II faut prélever des échantillons multiples dans la zone ou se trouvent les matériaux de construction a base d'amiante et des échantillons temoins doivent étre prélevés dans une zone adjacente ot: on ne s’attend pas a trouver de fibres d'amiante en suspension dans I'air. Le degré d'activité dans les locaux et la présence de vibrations dues a des machines ou appareils sont des facteurs pouvant influencer grandement les concentrations en fibres d'amiante mesurées. Ces facteurs devront donc étre pris en compte durant le prélevement. Un prélévement d'une durée de cing jours pen- dant les périodes d'activités dans le local permet d'intégrer et donc de moyenner un nombre important d'épisodes polluants.NF X 43-050 —36— F4 _Prélevement des échantillons a I'intérieur de batiments aprés enlevement de lamiante Il s‘agit ici de s'assurer que I'enlévement de lamiante & I'intérieur du batiment a été réalisé correctement et que les niveaux de pollution résiduelle correspondent au fond de pollution. Le nombre de prélévements sera tel qu'il permette une évaluation correcte de l'ensemble de fa zone traitée. La durée de prélevernent devra correspondre a un volume d'air prélevé de l'ordre de 10 m®. Lorsque les prélévements sont effectués immeédiatement aprds l'opération d'enlévement de I'amiante, ils seront réalisés dans les conditions s vantes : issues obturées et extracteurs en marche afin de favoriser au maximum la mise en suspension dans lair des poussiéres.aye NE X 43-050 Annexe G (informative) Tétes de prélevement G.1_ Introduction Comme les effets biologiques des fibres damiante sont liés aux fibres déposées dans les alvéoles et dans les voies trachéo-bronchiques, la fraction thoracique de I'aérosol est la fraction pertinente pour I'évalua- tion du risque. Toutefois comme la sélection des fibres d'intérét se fait directement lors de l'observation au MET, toute téte de prélavement permettant de prélever au moins la fraction thoracique est acceptable. A titre indicatif, trois tétes de prélevement possibles dont deux permettant de prélever la fraction thoraci- que sont décrites. G.2__ Echantillonneur thoracique statique Ce dispositif assure le prélévement de la fraction thoracique sur un filtre de diametre 37 mm comme décrit sur la figure G.1. La sélection est assurée par huit orifices cylindriques de 1,6 mm de diametre distribués sur un céne en acier inoxydable. Les particules les plus grossiéres sont impactées sur la surface externe du céne. Le débit de fonctionnement est de 7 l/min. G3 Elutriateur vertical Ce dispositif assure également le prélévement de la fraction thoracique, la sélection étant assurée par sédi- mentation des fibres ou particules 4 I'intérieur de I'élutriateur. Le diametre des filtres a utiliser est de 47 mm et le débit d'utilisation est de 5 l/min. Le schéma de ce dispositif est donné sur la figure G.2. G4 Support filtre d'aérosol standard Ce dispositif, représenté sur la figure G.3, ne préléve pas une fraction conventionnelle de I'aérosol. Les poussiéres sont collectées sur un filtre de diamétre 47 mm. Le débit d'utilisation est de 5 \/min.—38— NF X 43-050 aspiration ST NENG ZS SE (CEE Debit FL /min tillonneur thoracique statique Echant Figure G.1—39— NF X 43-050 Debit SL /min Support filtre aérosol standard, # 47mm Orifice d’aspiration Figure G2: Elutriateur verticalNF X 43-050 —40— aspiration SSS. —.-fL . EEL aevit si smin Filtre 30mm Figure G.3 : Support filtre d'aérosol standard= NF X 43-050 Bibliographie Association internationale de I'amiante (1979) : Méthode de référence pour la détermination des concen- trations de fibres d'amiante sur les lieux de travail par microscopie optique (méthode du filtre & mem- brane). Publication AIA d'hygiéne et de sécurité, méthode technique recommandée No. 1 (RTM1). Asbestos International Association, 10, rue de la Pépiniére, 75008 PARIS, France. Organisation internationale de normalisation (1982) : Ambient air — Determination of asbestos fibres — Direct transfer transi Nn electron microscopy method — ISO 10312. 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