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Titulacin Redox
INDICE
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ndice Introduccin Objetivos Principios Tericos Reaccin Redox Normalidad Titulacin o Valoracin Redox Detalles Experimentales Materiales y Reactivos Procedimiento Conclusiones Bibliografa Apndice
3 4 5 6 6 8 9 10 10 11 43 44 45
PRCTICA N 1
Titulacin Redox
INTRODUCCIN
Una reaccin REDOX, implica transferencia elctrica, es decir, que para una reaccin de este tipo suceda necesariamente una especie qumica debe ceder electrones y otra debe captar o aceptar esos electrones. Cada tomo de los que forman parte de un compuesto, ya sea este inico o covalente, se caracteriza por presentar un cierto estado de oxidacin, expresado normalmente mediante el llamado nmero de oxidacin y determinado por el numero de electrones ganados o perdidos con relacin a la estructura electrnica del tomo aislado. El estado de oxidacin es un concepto terico para el desarrollo del cual se considera que un compuesto covalente es equivalente inico, aceptando que en la unin de dos tomos ms electronegativo acepta el par de electrones que determina la unin. La formulacin de una ecuacin redox encuentra condicionada por diversos factores: en primer lugar es necesario conocer las especies qumica, reactivos y productos que intervienen en el proceso. Para adecuar la formulacin y la estequiometria de las sustancias reaccionantes se utilizan diversos procedimientos, el ms utilizado de los cuales es el mtodo del ion electrn que se basa en el hecho de que el nmero de electrones que cede el agente reductor es equivalente al que acepta el agente oxidante. Las titulaciones de oxido-reduccin tienen gran importancia en qumica analtica, pues permite medir con precisin una gran cantidad de iones en una solucin.
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OBJETIVOS
Preparar soluciones normales de sustancias reductoras y oxidantes. Determinar por titulacin la Normalidad de un agente reductor, para ello el cambio de coloracin de las sustancias reaccionantes se emplea como indicador. Determinar experimentalmente el punto de equivalencia en una Titulacin Redox. Evaluar las propiedades de una reaccin en medio cido.
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PRINCIPIOS TERICOS
Las reacciones de reduccin-oxidacin (tambin conocido como reaccin Redox) son las reacciones de transferencia de electrones. Esta transferencia se produce entre un conjunto de elementos qumicos, uno oxidante y uno reductor (una forma reducida y una forma oxidada respectivamente). Para que exista una reaccin Redox, en el sistema debe haber un elemento que ceda electrones y otra que los acepte: El reductor es aquel elemento qumico que tiende a ceder electrones de su estructura qumica al medio, quedando con una carga positiva mayor a la que tena. El oxidante es el elemento qumico que tiende a captar esos electrones, quedando con carga positiva menor a la que tena. Cuando un elemento qumico reductor cede electrones al medio se convierte en un elemento oxidado, y la relacin que guarda con su precursor queda establecida mediante lo que se llama un par Redox. Anlogamente, se dice que cuando un elemento qumico capta electrones del medio se convierte en un elemento reducido, e igualmente forma un par Redox con su precursor reducido. La oxidacin es una reaccin qumica donde un compuesto cede electrones, y por lo tanto aumenta su estado de oxidacin. La reaccin qumica opuesta a la oxidacin se conoce como reduccin, es decir cuando una especie qumica acepta electrones. Estas dos reacciones siempre se dan juntas, es decir, cuando una sustancia se oxida, siempre es por la accin de otra que se reduce. Una cede electrones y la otra los acepta. Por esta razn, se prefiere el trmino general de reacciones Redox. La cuantificacin de un elemento qumico puede efectuarse mediante su nmero de oxidacin. Durante el proceso de oxidacin el nmero de oxidacin del elemento qumico que se oxida, aumenta. En cambio, durante la reduccin, el nmero de oxidacin de la especie que se reduce, disminuye. El nmero de oxidacin es un nmero entero que representa el nmero de electrones que un tomo pone en juego cuando forma un enlace determinado.
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El nmero de oxidacin:
Aumenta si el tomo pierde electrones (el elemento qumico que se oxida), o los comparte con un tomo que tenga tendencia a captarlos. Disminuye cuando el tomo gana electrones (el elemento qumico que se reduce), o los comparte con un tomo que tenga tendencia a cederlos. Es nulo si el elemento es neutro o est sin combinarse.
ACIDO OXLICO Se obtiene hoy en da por calentamiento de formiato sdico (NaO2CH) a 360 C bajo liberacin de hidrgeno, precipitacin del cido en forma de oxalato clcico con leche de cal y finalmente liberacin del cido con cido sulfrico. Propiedades:
Es el dicido orgnico ms simple. Frmula: HO2CCO2H Masa molecular: 90,03 Punto de fusin: 189,5 C; 101,5 (hidratado) Punto de ebullicin: 157 C (sublimacin) Soluble en alcohol y agua (102 g cido / l de agua a 20 C; cristaliza del agua en forma dihidratada. cido fuerte en su primera etapa de disociacin debido a la proximidad del segundo grupo carboxlico. Calentndolo se descompone liberando principalmente dixido de carbono (CO2), monxido de carbono (CO) y agua.
SULFATO DE HIERRO Es un compuesto quimico inico de frmula (FeSO4). Tambin llamado sulfato ferroso, o caparrosa verde, el sulfato de Hierro(II) se encuentra casi siempre en forma de sal heptahidratada, de color azulverdoso. A 90C, el heptahidrato pierde agua para formar el monohidrato incoloro, tambin llamado vitriolo verde o caparrosa. El sulfato de hierro(II) puede encontrarse en varios estados de hidratacin, y varias formas de estas existen en la Naturaleza. FeSO4H2O (mineral: szomolnokita) FeSO44H2O FeSO45H2O (mineral: siderotilo) FeSO47H2O (mineral: melanterita)
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Propiedades:
Estable en condiciones normales de uso y almacenamiento. En cualquiera de sus formas hidratadas, pierde agua en contacto con aire seco. Bajo exposicin a la humedad, se oxida formando un recubrimiento marrn de sulfato de hierro (III), muy corrosivo. Al quemarse puede producir xidos de azufre. Incompatible con lcalis, carbonatos solubles o sustancias oxidantes.
PERMANGANATO DE POTASIO El permanganato de potasio (KMnO4) es un compuesto qumico formado por iones potasio (K+) y permanganato (MnO4). Es un fuerte agente oxidante. Tanto slido como en solucin acuosa presenta un color violeta intenso. Es utilizado como agente oxidante en muchas reacciones qumicas en el laboratorio y la industria. Tambin se utiliza como desinfectante y en desodorantes. Se utiliza para tratar algunas enfermedades parasitarias de los peces, as como en el tratamiento del agua potable, y como antdoto en los casos de envenenamiento por fsforo.
NORMALIDAD (N)
Una solucin norma de un agente reductor (u oxidante) se prepara disolviendo un equivalente-gramo por litro. El equivalente gramo se determina dividiendo el peso molecular de la sustancia entre el cambio de estado de oxidacin (nmero de electrones que gana o pierde). Para ello se tiene en cuenta la reaccin de xido reduccin. Ejemplo: Reaccin en forma molecular: 10FeSO4 + 2KMnO4 + 8H2SO4 5Fe2(SO4)3 + 2MnSO4 + K2SO4 + 8H2O Reaccin en forma inica: 5Fe+2 + (MnO4)-1 + 8H+ 5Fe+3 + Mn+2 + 4H2O
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Agente reductor: FeSO4 (donde el Fe+2 pasa a Fe+3 perdiendo un electrn) Peso equiv-g =
Agente oxidante: KMnO4 (donde el Mn+7 pasa a Mn+2 ganando cinco electrones) Peso equiv-g =
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DETALLES EXPERIMENTALES
Materiales:
1 cocina elctrica 1 bureta de 50 mL 1 balanza de triple brazo 1 pisceta 1 termmetro 3 fiolas de 100 mL 1 fiola de 250 mL 1 matraz Erlenmeyer de 250 mL 1 soporte universal 1 probeta de 50 mL 2 vasos de 250 mL 1 embudo de vidrio 1 bagueta 1 luna de reloj 1 pipeta y propipeta
Reactivos:
cido Sulfrico H2SO4 (1:1) Oxalato de Sodio Na2C2O4(s) Permanganato de Potasio KMnO4(s) Sulfato Ferroso heptahidratado FeSO4 7H2O(s) cido Oxlico dihidratado H2C2O4 2H2O(s) 1L de Agua destilada (aproximadamente)
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PROCEDIMIENTO
A) Preparacin de 100 mL de una solucin estndar de Oxalato de Sodio Na2C2O4 0,1N 1. En una balanza de triple brazo se coloc luna de reloj, se determin el peso de esta siendo unos 35g y luego se ech Na2C2O4 con la ayuda de una esptula, se asegur que pesara 0,67g0,70g El peso total es 35,7g.
Clculos: Na2C2O4 =2
wNa2 C2 O4 =0,01eq-g p - eq
wNa2 C2 O4 =0,01eq-g 134 2
wNa2C2O4 =0,67g
=0,01eq-g
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2. En un vaso limpio de 250 mL se adiciona la sal con la bagueta y el chorro de agua de una pisceta. Enseguida se enjuaga la luna de reloj junto con la bagueta para que no quede rastro alguno de la sal y as poder realizar los clculos con ms precisin.
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4. Usando el embudo de vidrio se trasvasa la solucin a una fiola de 100 mL. Se lava el vaso para el siguiente experimento.
5. Luego se tapa la fiola para agitar y homogeneizar la solucin. Enseguida se rotula la fiola con el nombre de la solucin y su concentracin.
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B) Preparacin de 250 mL de una solucin de Permanganato de Potasio KMnO4 aproximadamente 0,1N 1. En una luna de reloj se pes 0,7900,800g de Permanganato de Potasio.
Clculos: La reaccin es: 2KMnO4(ac) + 5Na2C2O4(ac) + 8H2SO4(ac) 2MnSO4(ac) + 5Na2SO4(ac) + K2SO4(ac) + 10CO2(g) + 8H2O(g) entonces, (Mn+7O4)-1 Mn+2 KMnO4 =5
wKMnO4 =0,025eq-g p - eq
wKMnO4 =0,79g
=0,025eq-g
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2. Con precaucin se adiciona la sal a un vaso de 250 mL empleando la bagueta y el chorro de agua de la pisceta. Inmediatamente despus se enjuaga la luna de reloj junto con la bagueta para no dejar rastros de la sal.
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4. Usando el embudo de vidrio se trasvasa la solucin a una fiola de 250 mL. Se lava el vaso procurando que no se pierda nada de sal, para as poderlo usar en el siguiente experimento.
5. Luego se tapa la fiola para agitar y homogeneizar la solucin. Enseguida se rotula la fiola con el nombre de la solucin y su concentracin.
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C) Preparacin de 100 mL de una solucin de Sulfato Ferroso heptahidratado FeSO4 7H2O aproximadamente 0,1N 1. En una luna de reloj se pes 2,780g de cristales de Sulfato Ferroso heptahidratado.
Clculos: La reaccin es: 10FeSO4(ac) + 2KMnO4(ac) + 8H2SO4(ac) 5Fe2(SO4)3(ac) + 2MnSO4(ac) + K2SO4(ac) + 8H2O(g) entonces, Fe+2 Fe+3 FeSO4 7H2O =1
wFeSO4 7H2 O =0,01eq-g p - eq wFeSO4 7H2 O =0,01eq-g 278 1
=0,01eq-g
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2. Se adicionan los cristales a un vaso de 250 mL empleando la bagueta y el chorro de agua de la pisceta. Se enjuaga la luna de reloj junto con la bagueta para no dejar rastros de los cristales.
3. Se agrega 100 mL de agua destilada y con la bagueta se disuelven todos los cristales.
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4. Usando el embudo de vidrio se trasvasa la solucin a una fiola de 100 mL. Se lava el vaso procurando que no se quede nada de los cristales.
5. Luego se tapa la fiola para agitar y homogeneizar la solucin. Inmediatamente se rotula la fiola con el nombre de la solucin y su concentracin.
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D) Preparacin de 100 mL de una solucin de cido Oxlico dihidratado H2C2O4 2H2O aproximadamente 0,1N 1. En una luna de reloj se pes 0,630g0,70g de cristales de cido Oxlico dihidratado.
Clculos: La reaccin es: 5H2C2O4(ac) + 2KMnO4(ac) + 3H2SO4(ac) 2MnSO4(ac) + K2SO4(ac) + 10CO2(g) + 8H2O(g) entonces, 2C+3 2C+4 H2C2O4 2H2O =2
wH2C2 O4 2H2 O =0,01eq-g p - eq wH2C2 O4 2H2 O =0,01eq-g 126 2
=0,01eq-g
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2. Se adicionan los cristales a un vaso de 250 mL empleando la bagueta y el chorro de agua de la pisceta. Se enjuaga la luna de reloj junto con la bagueta para no dejar rastros de los cristales.
3. Se agrega 100 mL de agua destilada y con la bagueta se disuelven todos los cristales.
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4. Usando el embudo de vidrio se trasvasa la solucin a una fiola de 100 mL. Se lava el vaso procurando que no se quede nada de los cristales.
5. Luego se tapa la fiola para agitar y homogeneizar la solucin. Inmediatamente se rotula la fiola con el nombre de la solucin y su concentracin.
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E) Estandarizacin de la solucin de Permanganato de Potasio KMnO4 aproximadamente 0,1N 1. Se adiciona unos 5 mL de la solucin de Permanganato de Potasio KMnO4, por las paredes de una bureta limpia, manteniendo la llave de esta cerrada. El lquido mojar todo el interior de la bureta, luego se deshecha el mismo (abriendo la llave de la bureta).
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2. Se fija la bureta en un soporte universal con una pinza y empleando un embudo se vierte la solucin de Permanganato de Potasio por encima de la marca del 0, luego se abre la llave de la bureta para llenar el tubo terminal y evitar que se llene de burbujas de aire, dejndose en el nivel de 0.
3. Se vierte de la fiola aproximadamente 50 mL de una solucin estndar de Oxalato de Sodio Na2C2O4 0,1N a un vaso.
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4. Se mide con una pipeta 20 mL de dicha solucin contenida en el vaso. Se echa 100 mL de agua destilada a la probeta
5. Con la pipeta se vierte el Na2C2O4 al matraz erlenmeyer. Luego con la pipeta enjuagada se extrae 5mL de solucin H2SO4 (1:1) de un vaso con H2SO4 y se vierte en el matraz con la solucin de Na2C2O4 e inmediatamente se echan los 100 mL de agua de la probeta.
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6. Se procede a calentar el matraz en la cocinilla elctrica hasta que la solucin alcance una temperatura de 60 C.
7. Se coloca el matraz sobre un fondo blanco, debajo de la bureta y se procede a titular en caliente, agregndole solucin de KMnO4 y agitando continuamente.
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8. El punto final o punto de equivalencia de la solucin es cuando la solucin adquiere un color rosado persistente. El volumen de KMnO4 que se us fue 28,3 mL.
NKMnO4 = 0,0706
eq - g L
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F) Estandarizacin de la solucin de Sulfato Ferroso heptahidratado FeSO4 7H2O aproximadamente 0,1N 1. Se llena la bureta con la solucin de Permanganato de Potasio en la marca del 0 para poder determinar con exactitud el volumen a usarse en esta estandarizacin.
2. Se vierte de la fiola aproximadamente 50 mL de una solucin de Sulfato de Sodio FeSO4 0,1N a un vaso.
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3. Se mide con una pipeta 20 mL de dicha solucin contenida en el vaso. Se echa 100 mL de agua destilada a la probeta
4. Con la pipeta se vierte el FeSO4 al matraz erlenmeyer. Luego con la pipeta enjuagada se extrae 3mL de solucin H2SO4 (1:1) de un vaso con H2SO4 y se vierte en el matraz con la solucin de FeSO4 e inmediatamente se echan los 100 mL de agua de la probeta.
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5. Se procede a calentar el matraz en la cocinilla elctrica hasta que la solucin alcance una temperatura de 60 C.
6. Se coloca el matraz sobre un fondo blanco, debajo de la bureta y se procede a titular en caliente, agregndole solucin de KMnO4 y agitando continuamente.
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7. El punto final o punto de equivalencia de la solucin es cuando la solucin adquiere un color rosado persistente. El volumen de KMnO4 que se us fue 24,5 mL.
eq-g L
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G) Estandarizacin de la solucin de cido Oxlico dihidratado H2C2O4 2H2O aproximadamente 0,1N 1. Se llena la bureta con la solucin de Permanganato de Potasio en la marca del 0 para poder determinar con exactitud el volumen a usarse en esta estandarizacin.
2. Se vierte de la fiola aproximadamente 50 mL de una solucin de cido Oxlico H2C2O4 0,1N a un vaso.
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3. Se mide con una pipeta 20 mL de dicha solucin contenida en el vaso. Se echa 100 mL de agua destilada a la probeta
4. Con la pipeta se vierte el H2C2O4 al matraz erlenmeyer. Luego con la pipeta enjuagada se extrae 2mL de solucin H2SO4 (1:1) de un vaso con H2SO4 y se vierte en el matraz con la solucin de H2C2O4 e inmediatamente se echan los 100 mL de agua de la probeta.
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5. Se procede a calentar el matraz en la cocinilla elctrica hasta que la solucin alcance una temperatura de 60 C.
6. Se coloca el matraz sobre un fondo blanco, debajo de la bureta y se procede a titular en caliente, agregndole solucin de KMnO4 y agitando continuamente.
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7. El punto final o punto de equivalencia de la solucin es cuando la solucin adquiere un color rosado persistente. El volumen de KMnO4 que se us fue 22,0 mL.
eq-g L
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H) Preparacin y Estandarizacin de una solucin de cido Oxlico H2C2O4 usando una muestra slida de H2C2O4 1. En una luna de reloj se pes 0, 5g de cristales de cido Oxlico.
2. Se adicionan los cristales a un vaso de 250 mL empleando la bagueta y el chorro de agua de la pisceta. Se enjuaga la luna de reloj junto con la bagueta para no dejar rastros de los cristales.
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3. Se agrega 100 mL de agua destilada y con la bagueta se disuelven todos los cristales.
4. Usando el embudo de vidrio se trasvasa la solucin a una fiola de 100 mL. Se lava el vaso procurando que no se quede nada de los cristales.
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5. Luego se tapa la fiola para agitar y homogeneizar la solucin. Inmediatamente se rotula la fiola con el nombre de la solucin.
6. Se llena la bureta con la solucin de Permanganato de Potasio en la marca del 0 para poder determinar con exactitud el volumen a usarse en esta estandarizacin.
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8. Se mide con una pipeta 20 mL de dicha solucin contenida en el vaso. Se echa 100 mL de agua destilada a la probeta
9. Con la pipeta se vierte el H2C2O4 al matraz erlenmeyer. Luego con la pipeta enjuagada se extrae 2mL de solucin H2SO4 (1:1) de un vaso con H2SO4 y se vierte en el matraz con la solucin de H2C2O4 e inmediatamente se echan los 100 mL de agua de la probeta.
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10. Se procede a calentar el matraz en la cocinilla elctrica hasta que la solucin alcance una temperatura de 60 C.
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11. Se coloca el matraz sobre un fondo blanco, debajo de la bureta y se procede a titular en caliente, agregndole solucin de KMnO4 y agitando continuamente.
12.
El punto final o punto de equivalencia de la solucin es cuando la solucin adquiere un color rosado persistente. El volumen de KMnO4 que se us fue 0,4 mL.
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eq-g L
La reaccin es: 5H2C2O4(ac) + 2KMnO4(ac) + 3H2SO4(ac) 2MnSO4(ac) + K2SO4(ac) + 10CO2(g) + 8H2O(g) entonces, 2C+3 2C+4
wH2C2 O4 =0,028eq-g p - eq wH2C2 O4 =0,028eq-g 90 2
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CONCLUSIONES
En este tipo de titulacin no se utiliza ningn indicador ya que los
mismos reactivos utilizados actan como indicadores.
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BIBLIOGRAFA
http://es.wikipeadia.org/wiki/Redox http://www.monografias.com/quimica/reacciones_redox Qumica General 8va edicin (2003) Ralph H. Petrucci, William S. Harwood, F. Geoffrey Herring Ed. Prentice Hall Pginas 146 148, 666 667, 698 699 Informe N 2 - Titulaciones Redox (Permanganimetria) Prof. Angela Sifonte Laboratorio de Qumica Analtica Caracas, 23 de Noviembre de 2004
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APNDICE
1. Escriba las ecuaciones moleculares e inicas de las titulaciones de los item 4.5, 4.6 y 4.7:
A. ECUACIONES MOLECULARES: 4.5 2KMnO4 + 5Na2C2O4 + 8H2SO4 K2SO4 + 2MnSO4 + 5Na2SO4 + 10CO2 + 8H2O 4.6 2KMnO4 + 10FeSO4 + 8H2SO4 K2SO4 + 2MnSO4 + 5Fe2(SO4)3 + 8H2O 4.7 5H2C2O4 + 2KMnO4 + 3H2SO4 2MnSO4 + K2SO4 + 10CO2 + 8H2O B. ECUACIONES INICAS: 4.5 5C2O4-2 + 16H+ + 2MnO4- 2Mn+2 + 8H2O + 10CO2 4.6 8H+ + MnO4- + 5Fe2+ Mn2+ + 4H2O + 5Fe3+ 4.7 5C2O4-2 + 2MnO4- + 16H+ 10CO2 + 2Mn2+ + 8H2O
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4. Explique a que se debe el color rosa persistente al final de la titulacin redox en las que se emplee el KMnO4 como agente oxidante en medio cido Se da porque al tener al KMnO4 (permanganato de potasio) como agente oxidante en medio cido este al no consumirse por completo deja el color rosado persistente ya que en el equilibrio tanto el permanganato como los dems sustancias producidas y reactantes en equilibrio se mantienen constantes y ese es el motivo del color rosado persistente. Adems el ion permanganato decolora el color violeta del permanganato.
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