Laboratorio de polmeros

17 de noviembre de 2015

Laboratorio de polmeros
Johan Agudelo1, Cristian Briceo2
Facultad de Ingeniera: Ingeniera qumica
Campus Universitario del Puente del Comn Km 7 Autopista Norte

Resumen
La aplicacin de los polmeros a nivel industrial se determina por sus propiedades mecnicas, fsicas,
comportamiento trmico y caracterizacin de la estructura a partir de diferentes tcnicas, como ensayo de
traccin, Calorimetra Diferencial de Barrido (DSC), anlisis termogravimtrico (TGA) y espectrometra
infrarrojo por transformada de Fourier (FTIR). En esta prctica se realiz cada una de las tcnicas nombradas
anteriormente en tres materiales polimricos, los cuales fueron politetrafluroetileno (PTEF) tambin llamado
cinta de tefln, polietileno de alta (HDPE) y baja densidad (LDPE)
Se determin el PTEF y HDPE son materiales rgidos, duros y menos densos y dctiles, en comparacin del
LDPE que presenta deformacin plstica, siendo un material dctil. Por otro lado se observo por FTIR los
compuestos de estos tres polmeros, donde el PTEF presenta CF2 y tanto LDPE y HDPE tiene enlaces CH2CH2. Se determin la temperatura de fusin de los tres materiales; LDPE: 115C, HDPR:130,15115C y
PTEF:331,4. Por ltimo los tres materiales tienen una descomposicin en intervalos de temperatura entre 340C y
480C, ya que pierden significativamente peso debido a la desestabilizacin de la estructura.
1. Introduccin
Los polmeros son grandes molculas construidas
por la repeticin de pequeas unidades qumicas
simples. Estas unidades reciben el nombre de
monmeros y de acuerdo a su nmero de
repeticiones, se obtiene el grado de polimerizacin
de un polmero. En algunos casos se da la repeticin
lineal, y en otras se forman cadenas ramificadas o
interconectadas formando retculos tridimensionales
(Billmeyer, 1975).
Los polmeros han sido de gran importancia a travs
de la historia debido a sus propiedades y gran
versatilidad. Existen desde polmeros naturales como
la lana, la seda, la celulosa, y el quitosano, hasta
sintticos como el nylon, PVC, PET, tefln. Es por
esta razn que sus propiedades mecnicas son
analizadas y estudiadas fuertemente. Entre las
propiedades que son usualmente analizadas se tienen
la ductilidad, la resistencia a la traccin, fragilidad,
dureza, mdulo de Young, compresiones y
elasticidad.
Es de gran importancia conocer las propiedades de
los polmeros debido a que son ampliamente usados

en la industria, como los sectores de alimentos,

textil, petroqumica, cosmtica, y de plsticos.
Adems de la posibilidad de innovar en nuevos
materiales y con ello establecer nuevos mtodos de
anlisis de propiedades.
2. Objetivos
2.1 General

Analizar las propiedades de los materiales

polimricos de la prctica en relacin a las
tcnicas de caracterizacin, transiciones
trmicas y comportamiento mecnico.

2.2 Especificos .

Identificar y diferenciar los equipos de

anlisis de propiedades mecnicas y
qumicas presentes en el laboratorio.

Evaluar las propiedades de los materiales

para sus usos en aplicaciones industriales.

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3. Marco terico
El ensayo de traccin, se rige a partir de la ley de
Hooke en la regin elstica.
En 1676, Robert Hooke estudio las propiedades
elsticas de un cuerpo, en donde evalu los efectos
de tensin y compresin en un resorte, y observo que
haba un aumento en la longitud de este material y
que era proporcional a la fuerza aplicada dentro de
unos lmites (ver figura.1). Concluy que la
deformacin es directamente proporcional a la
fuerza deformadora.

Propiedad fsica
Variacin de masa
Temperatura/Entalpa

Tcnica
Termo gravimetra
(TGA)
Calorimetra de
barrido diferencial
(DSC)
Termodilametra
Anlisis termo
mecnico
Termo simetra

Propiedades elsticas
Propiedades
mecnica
Propiedades
acsticas
Tabla 1. Clasificacin de las tcnicas de anlisis
trmico, tomado de (Alonso, 2010)
Materiales polmericos

Figura 1. Fuerza recuperada en un resorte,

(Arbelez, 2006)
Balance de fuerzas: Ley de Hooke (1), (Arbelez,
2006).
= (1)
=
=
x= Deformacin

El estudio del comportamiento trmico de los

materiales, se realiza a partir de las tcnicas
analticas, que se enuncia a continuacin.
El anlisis trmico, se refiere como las tcnicas en
las que se mide una propiedad fsica de una
sustancia que se somete
a una temperatura
determinada o los productos de una reaccin en
funcin de la variacin de la temperatura, segn
Mackenzie en el ao de 1979, (Alonso, 2010). Cada
una de esas tcnicas se clasifica de acuerdo a la
propiedad fsica que se est evaluando,(ver tabla 1.)

Cinta de tefln
tambin conocido como
politetrafluroetileno (PTFE), pertenece a los
polimeros llamados fluoropolmeros, que se
caracterizan por tener tomos de flor que
reemplazan a los tomos de hidrgeno, en la cadena
de C-H, (Groover & Gmez, 1997).
Esta polmero es utilizado en usos domsticos de
cocina, como en los antiadherentes, y adems en
cojinetes no lubricados, gracias a sus propiedades
elctricas, coeficiente de friccin bajo y buena
resistencia al calor, (Groover & Gmez, 1997).
Formula molecular
Mtodo de
polimerizacin

(C2H4)n

Grado de cristalinidad

95%
60,000 lb/pulg2
(425MPa)
2500 lb/pulg2
(20MPa)

Mdulo de elasticidad
Resistencia a la
tensin

Adicin

Elongacin
100 a 300%
Temperatura de
transicin vtrea
-130F (-90C)
Temperatura de
fusin
620F (327C)
Tabla 2. Propiedades del PTFE, tomado de
(Groover & Gmez, 1997)

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Figura 2. politetrafluroetileno (PTFE), tomado de:

http://www.eis.uva.es/
El polietileno (PE) es un material de bajo costo, de
fcil de procesamiento y actualmente el plstico con
mayor produccin en el mundo. Se encuentra
disponible en alta y baja densidad.
El polietileno de baja densidad (LDPE), es un
polmero con baja cristalinidad y densidad. Este
material es utilizado como hojas, peliculas y
aislamientos para alambre. Por otro lado el
polietileno de alta densidad (HDPE), presenta una
estructura lineal, con mayor cristalinidad, se usa para
producir botellas, tubos y artculos domsticos.

Polmero

LDPE

HDPE

Polimerizacin
Grado de
Cristalinidad

Adicin

Adicin

55%
20,000
Mdulo de
lb/pulg2 (425
elasticidad
MPa)
2000
Resistencia a la lb/pulg2 (15
tensin
MPa)
Elongacin

100 a 500%

92%
100,000
lb/pulg2 (700
MPa)
4000 lb/pulg2
(30 MPa)
20 a 100%

GE
0.92
0.96
Temperatura de
transicin
-148F
-175F (vtrea
(-127C)
115C)
Temperatura de
240F
fusin
(115C)
275F (135C)
Tabla.3 Propiedades del polietileno LDPE y HDPE
,tomado de: (Groover & Gmez, 1997)
4. Tcnicas empleadas
4.1 DSC
La Calorimetria Diferencial de Barrido (DSC,
Diferential Scaning Calorimetry), es la tcnica para
caracterizar
termodinmicamente
sistemas
moleculares. Esta tcnica experimental permite
medir la capacidad calorfica aparente de una
disolucin macromolecualar
en funcin de la
temperatura, (Sabn, 2007).
4.2 TGA

Figura 3. Estructura ramificada LDPE, tomada de:

http://www.eis.uva.es/

Figura 4. Estructura ramificada HDPE, tomada de:

http://www.eis.uva.es/

El anlisis termogravimtrico, mide la variacin

porcentual en el peso de un determinado material, al
ser sometido a un cambio de temperatura. Los
resultados de la prueba experimental se observan en
un termograma o curva termogravimtica (ver
figura.5) , donde se representa la variacin de masa
en funcin de la temperatura o tiempo.

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bandas, que representan la vibracin de los enlaces
entre dos tomos, (Gorbea, 2008).
El aparato consta de una lmpara generadora de
rayos infrarrojo, un sistema ptico dispersivo que
puede ser un monocromador con prisma o red y una
clula fotoelctrica.
4. Identificacin de compuestos

Figura 5. Curva termogavimtrica

4.3 Ensayo de traccin

El ensayo de traccin, es usado para obtener datos de
resistencia y tensiones de deformacin de los
materiales (ver figura .6), observados en la curva
tensin-deformacin, (Liesa & Bilurbina, 1990)

Figura 7. Espectro FTIR Cinta de tefln

Figura.6. Ensayo de traccin del PTEF (1) inicio del

ensayo sin carga (2) Elongaciny reduccin rea (3)
Carga mxima (4) Formacin del cuello (5) Fractura

4.4 FTIR
la espectrometra infrarrojo por transformada de
Fourier (FTIR), se basa en irradiar los enlaces entre
los tomos con luz infrarroja, para luego con un
espectrofotmetro recoger la luz que fue absorbida
por los enlaces. La seal tomada es transformada
usando el algoritmo matemtico de Fourier, para
obtener como resultado un espectro formado por

El espectro infrarrojo de politetrafluroetileno, se

observa el grupo caracteristico del polmero CF2.
Sin embargo tiene una adherencia de C=C.
Longitud de Vibracin simtricas y Grupo
onda
antisimmtricas
funcional
502,81
Flexin
CF2
636,62
Flexin
CF2
1150,45
Tensin
CF2
1208,23
Tensin
CF2
2343,47
Tensin
C=C
Tabla 4. Seales del espectro cinta de tefln, (Ayazo
& Salgado, 2010)

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ejmplo el pico en 3501 cm^-1 que identifica NH(NH2) (ver figra 8.), (Duque, 2010).

Figura 9. Espectro FTIR HDPE

En la tabla 6, se obsera la especificacin de los
compuestos identificados en la figura 9,
Figura 8. Espectro FTIR LDPE
El espectro infrarrojo del polietileno de baja
densidad, representa una estructura ramificada.
Longitud de
onda

Vibracin
Alargamiento
29933.40
asimtrico
Deformacin
1465.73
asimtrica
Deformacin
1376.63
Simtrica
1309.63
Deformacin
Deformacin fuera
728.71
del plano
Tabla 5. Seales del espectro IR
2010)

Grupo
funcional
C-H(CH3)

Longitud
de onda

Vibracin

Grupo funcional

906.15

Simtrica plana
C-CH2

RCH=CH2

1371.31

Simtrica flexible
C-H

CH3

CH-CH3
CH-CH3
C-H
=C-H(CH3)
LDPE, (Duque,

La sntesis del LDPE se realiza por medio de la

polimereazin por adicin del etileno. Contiene
0.1% de otros grupos qumicos derivados del
catalizador o impurezas del etileno. Como por

1743.68

Vibracin enlace
terminal en donde
R y R '.son cadenas
de alquilo
estiramiento,
correspondiente a
un
alcohol secundario

R-CO-OR`

RCH2-CHOH1068.55
CH2R
1665.19 Enlace terminal
RCH=CHR
Tabla 6. Seales del espectro IR LDPE, (Pags,
2010)

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120,00

Anlisis termogravimtrico (TGA):

100,00

120,00

Perdidad de masa (%)

100,00
80,00
60,00

Perdidad de masa (%)

6. Anlisis de las observaciones y pruebas de

identificacin

80,00
60,00
40,00
20,00
0,00
0,00

40,00

200,00 400,00 600,00 800,00

T(C)

20,00
0,00
0,00 100,00 200,00 300,00 400,00 500,00
T(C )

Figura 10. Curva termogravimtrica- Cinta de

tefln
La figura 10. Se muestra la curva TGA del material
polimrico politetrafluroetileno, se estudio en un
intervalo de temperatura entre 27,73C y 441,71C,
donde se aprecia que hay una prdida de masa
significativa
entre 27,71C y 368,06C que
correspone a 2,04% de prdida de masa de la
muestra. La prdida constante de masa termina en
441,71C con un porcentaje de 92,1%.

Figura 11. Curva termogravimtrica: rojo: LDPE,

verde: HDPE.
La curva termo gravimtrica de LDPE y HDPE, son
muy similares figura 11, se trabaj en un intervalo
de temperatura entre 27C y 616C. En el caso de
LDPE hay una prdida de masa considerable de
2,64% a 337C, esto representa 55 monmeros de
CH2-CH2, partiendo del hecho de que el peso
molecular medio del polietileno ramificado es de
50000g/mol, (Callister, 1995). A partir de esta
temperatura continua una progresiva prdida de peso
hasta 579,54C donde queda 1,26% peso de muestra.
Esta prdida es el resultado de la desestabilizacin
de la estructura. Para el polietileno de alta densidad
en 349,11C, hay una prdida de 2,71% masa lo que
indica la prdida de 79 monmeros, en base a que el
polietileno lineal tiene un peso molecular medio
70,000g/mol (Callister, 1995),
%2 2 , :
24 !! 55
100 = 2,64%
50000
%2 2 , :
24 !! 79
100 = 2,71%
70000

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Ensayo de traccin:

que luego de la formacin del cuello, el material se

fractura.

1,2

9
8
7

0,8

Tensin (MPa)

Tensin (MPa)

0,6
0,4
0,2

6
5
4
3
2
1

0
0

10

20

30

40

Deformacin (%)

Figura 12. Curva tensin-deformacin Cinta Tefln.

La figura 12. Se muestra la curva de tensindeformacin del politetrafluroetileno (PTFE), en
donde hay una regin elstica (ver figura. 6 (2) hasta
1 Mpa con un desplazamiento de 9,35mm, en este
punto no hay deformacin plstica, por lo que si se
reduce la tensin el material volver a su forma
inicial rigiendo la ley de Hooke (1).
Por otro lado se observa el punto de fluencia por
encima de la tensin de 1 MPa donde hay un cambio
de la curva de la pendiente y ocurre la transicin de a
la regin plstica y el inicio de la deformacin
plstica del PTEF por lo que hay una reduccin del
rea de la seccin transversal. Luego la fuerza
empieza a descender, y la cinta de tefln comienza
un proceso de elongacin denominado formacin del
cuello (ver figura 6. (4), con lo cual la deformacin
se localiza en una seccin de la probeta del material,
que da como resultado que el rea de esa seccin se
angosta significativamente, hasta que el material se
rompe en 81,49m, teniendo una elongacin mxima
de 35,81%
Teniendo en cuenta que el grado de cristalinidad de
este fluoropolmero es del 95% siendo un polmero
lineal (ver figura 2.), se espera que sea ms rgido,
duro y menos denso y dctil, la figura 12. se
observa esas propiedades, ya que aunque hay regin
de deformacin plstica, esta es muy corta debido a

0
0

20

40

60

80

Deformacin (%)

Figura 13. Curva tensin-deformacin LDPE

La curva de tensin-deformacin del polietileno de
baja densidad Figura 13. indica que este material es
dctil, ya que presenta una deformacin plstica
desde un porcentaje de elongacin del 20% en esta
regin el LDPE no volver a su condicin original
cuando se deje de someter a la carga,. De acuerdo a
la literatura, este resultado es correcto, teniendo en
cuenta que este material tiene un grado de
cristalinidad del 55%, debido a que su estructura es
ramificada (ver figura 3.) interfiriendo en las
cadenas de un arreglo cristalino regular. (Kalpakjian,
Schmid, & Jaime, 2008). Por otro lado presenta una
regin elstica hasta 7 Mpa y plstica desde
7,56MPa. Por ltimo present una elongacin
maxima del 58,15% que representa una longitud de
desplazamiento 227,27mm.

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transicin vtrea (tgC) de esta material, porque est
entre un rango de -905C (Kalpakjian, Schmid, &
Jaime, 2008). Por otro lado la temperatura de fusin
(Tm C ) es aproximadamente 331,4C que de
acuerdo a la literatura hay un error de 4.4C,
teniendo en cuenta que la TmC de la cinta de tefln
es 127C. (Groover & Gmez, 1997).

80
60
50
40
30
20

250,00

10
0
0

20

40

60

80

Deformacin (%)

Figura 14. Curva tensin-deformacin HDPE

El polietileno de alta densidad, es un material con
una estructura lineal (ver figura 4.), por ende con un
grado de cristalinidad del 92%. En base a lo anterior
la curva de tensin-deformacin HDPE Figura 14.,
no se observa una deformacin plstica, solamente la
regin elstica. Este polietilino es rgido, frgil, y no
dctil con una elongacin mxima de 60,02% al
someterlo a una tensin de 66,77 Mpa.

Flujo de calor (W/g)

Tensin (MPa)

70

200,00
150,00
100,00
50,00
0,00
0,00 200,00 400,00 600,00 800,00
T(C )

Figura 16. Termograma LDPE

Calorimetria Diferencial de Barrido (DSC)

Flujo de calor (W/g)

300,00
250,00
200,00

250,00
200,00
150,00
100,00
50,00
0,00
0,00 200,00 400,00 600,00 800,00

150,00

T(C )

100,00
50,00
0,00
0,00

Flujo de calor (W/g)

300,00

Figura 17. Termograma HDPE

200,00 400,00 600,00 800,00
(C )

Figura 15. Termograma Cinta de tefln

La figura 15, se observa la curva DSC del
politetrafluoroetileno, en este estudio se manej un
intervalo de temperaturas entre 27C y 616C por lo
que no se pudo determinar la temperatura de

El estudio de calorimetra diferencial de barrido, del

LDPE y HDPE, fueron muy similares. En primer
lugar en la figura 16 y 17, no se observa la
temperatura de transcin ya que estos materiales
polimricos presentan Tg por debajo de 0 C
(Kalpakjian, Schmid, & Jaime, 2008). En el caso de
la temperatura fusin del HPDE, se muestra en la
figura 17, que es 130,75C, mientras que en la figura
18, no se aprecia de forma clara el Tm del LDPE, sin
embargo se esperara que fuera de 115C (Groover

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& Gmez, 1997). En cuanto a la temperatura de
descomposicin de LDPE y HDPE se encuntra entre
un rango de 480C y 500C, estando correlacionado
con la curva termo gravimtrica (ver figura 11.)
7. Conclusiones

El grado de cristalinidad determina las

propiadades fsicas y mecnicas de los
polmeros, ya que al aumentar; el material
polimrico se hace ms duro, rgido, fragil,
menos dctil y denso. Observandose esto en
la curva de tensin-deformacin.
La descomposicin de los materiales
polimricos estudiados (PTEF, LDPE,
HPDE), se representa con la curva termo
gravimtrica, esto ayuda a determinar las
aplicaciones industriales y la sntesis de los
materiales.
La sntesis de los materiales polimricos
puede contener impurezas que se observan
en el espectro FTIR, y puede llegar a
cambiar las propiedades mecnicas, fsicas y
trmicas de los tres materiales

9. Bibliografa

Billmeyer, F. W. (1975). Ciencia de los

polmeros. Barcelona: Reverte.
Sabn, J. (2007). Estabilidad coloidal de
nanoestructuras liposmicas. Santiago , Chile:
USC.
Gorbea, M. A. (2008). La necrpolis de
Medelln. Medellin: Real Academia de la
Historia.
Liesa, F., & Bilurbina, L. (1990). Adhesivos
industriales. Barcelona: Marcombo.
Alonso, I. S. (2010). Anlisis instrumental :
algunas
herrramientas
de
enseanzaaprendizaje adaptadas al Espacio Europeo de
Educacin Superior. La corua: Netbiblo.
Groover, M. P., & Gmez, C. M. (1997).
Fundamentos de manufactura moderna:
Materiales. procesos y sistemas. Mxico:
Pearson.

8. Recomendaciones
El DSC, es un equipo donde cualquier pertubacin
del ambiente puede afectar los resultados, teniendo
un alto porcentaje de error.
La prctica de laboratorio, explico la aplicacin de
forma clara y precisa de las propiedades mecnicas
de los polmeros, sin embargo por la cantidad de
estudiantes no habia espacio para observar bien el
funcionamiento de los equipos y software. Por lo
que se podra dividir en 4 grupos, para as poder
manipular todos los estudiantes los equipos del
laboratorio con asesora del profesor.

Arbelez, . (2006). Laboratorio de Fsica

Mecnica . Bogot, Colombia: Universidad
Cooperativa.
Kalpakjian, S., Schmid, S. R., & Jaime, E. L.
(2008). Manufactura, ingeniera y tecnologa.
Mxico: Pearson Educacion.
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FOURIER (FTIR) DEL POLIETILENO
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http://repositorio.utp.edu.co/
Callister, W. D. (1995). Introduccin a la
ciencia e ingeniera de los materiales .
Barcelona, Espaa : Revert.
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la corrosin en un politetrafluoroetileno en
contacto con mezclas de gasolina y tefln. From

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http://ruc.udc.es/bitstream/2183/11499/1/CC80%20art%208.pdf