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UNIVERSIDAD NACIONAL “SAN LUIS GONZAGA” DE ICA

FACULTAD DE INGENIERÍA QUIMICA

PRACTICA DE OPERACIONES UNITARIAS

Msc. Ing. Rosalio Cusi Palomino

ICA – PERÚ

2010
LABORATORIO DE OPERACIONES UNITARIAS Msc. Ing. ROSALIO CUSI
PALOMINO

PRÁCTICA N° 1
DESTILACIÓN POR LOTES

OBJETIVO
El propósito de ésta práctica es que el alumno se familiarice con las variables que
impactan en una destilación continua y pueda describirla con algún modelo que la
represente.

INTRODUCCIÓN
En las destilaciones intermitentes, llamadas también batch, por lotes o diferencial, se
carga al equipo una determinada cantidad de la mezcla de interés para que, durante la
operación, uno o más compuestos se vayan separando de la mezcla original. Un
ejemplo común corresponde a las destilaciones que ocurren en los laboratorios, donde el
líquido es vaciado en un recipiente y calentado hasta hervir. El vapor formado se retira
continuamente por condensación, que corresponde al compuesto más volátil.

En las separaciones por lotes no hay estado estable y la composición de la carga inicial
cambia con el tiempo. Esto trae consigo un incremento en la temperatura del recipiente
y decremento en la cantidad de los componentes menos volátiles a medida que avanza la
destilación. La destilación por lotes se utiliza en los siguientes casos:

I.- Cuando la capacidad requerida es tan pequeña que no permite la operación


continúa a una velocidad práctica. Las bombas, boiler, tuberías y equipos de
instrumentación generalmente tienen una capacidad mínima de operación
industrial.
II.- Los requerimientos de operación fluctuan mucho con las características del
material alimentado y con la velocidad de procesamiento. El equipo para
operación por lotes generalmente tiene mayor flexibilidad de operación que los
que operan en forma continua. Esta es la razón por la cual predomina el equipo
de operación por lotes en planta piloto.

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III.- La destilación intermitente se utiliza también cuando la mezcla a separar tiene


un alto contenido de sólidos. El uso de una unidad por lotes puede mantener a
los sólidos separados y permitir que se remuevan fácilmente al final del proceso.

El equipo más sencillo para una destilación por lote consiste en un tanque con cisterna
de calentamiento, un condensador y uno o más tanques de almacenamiento para el
producto. El material se carga al tanque y su contenido se hace hervir. Los vapores son
condensados y almacenados en un tanque colector. La velocidad de evaporación algunas
veces se controla para evitar la sobrecarga del condensador, pero prácticamente no se
requiere de ningún otro tipo de control. Este es el motivo por el cual algunos autores
denominan a este proceso como destilación diferencial.

Si se representa los moles de vapor por V, las moles del residuo contenidas en el
recipiente que ebulle como W, la fracción del componente volátil en el líquido como x y
la fracción del mismo componente en la fase gaseosa como, y un balance de materia
para este compuesto daría que para una composición promedio y un destilado con dV
moles equivale a:

− ydV = d (W X ) (1)

Suponiendo un cambio diferencial suficientemente pequeño tal que la concentración en


el vapor no varía.

Dado que el balance por corrientes corresponde a dV = -Dw, al substituir y expandir se


tiene:
ydW = Wdx + xdW (2)

Rearreglando términos e integrando, se obtiene:


x
Wi f
dx
ln = −∫ (3)
Wf xi
y−x

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Donde el subíndice i representa la composición inicial del tanque de destilación y f la


composición final del mismo.

La Ecn. No. (3) se puede integrar fácilmente para el caso en que la presión sea
constante, el cambio de temperatura del tanque que almacena la carga sea muy pequeño
y la constante de equilibrio sea independiente de la composición. Si se sabe que y = kx,
donde k es la constante de equilibrio físico, y si ésta fuera aproximadamente constante,
la Ecn. No. (3) se convertiría en:
Wi 1 x
ln = ln i (4)
Wf k −1 x f

Para una mezcla binaria, si la volatilidad relativa se supone constante, la integración de


la Ecn. No. (3) lleva a:
Wi 1  xi 1− x f 
ln = ln + α ln  (5)
Wf α − 1  x f 1 − xi 

Si la relación de equilibrio y = F(x) se encuentra en forma tabular o gráfica para la cual


no existe una solución analítica sencilla, la Ecn. No. (3), llamada ecuación de Rayleigh,
se debe integrar gráfica o numéricamente.

EQUIPO Y MATERIAL UTILIZADO


1.- Un matraz de tres bocas de 500 ml.
2.- Un condensador recto de vidrio.
3.- Un adaptador de vidrio en Y.
4.- 2 Adaptadores de vidrio para termómetro.
5.- Un tapón de vidrio.
6.- 2 termómetros.
7.- Refractómetro.
8.- Acetona y algodón.
9.- Cronómetro.
10.- Un variac.
11.- Una manta de calentamiento.
12.- Dos probetas graduadas de 100 ml.

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13.- Etanol.
14.- Agua destilada.
15.- Hielo.

Figura 1: Diagrama del sistema experimental de Destilación por lotes.

PROCEDIMIENTO
1.- Llenar el vale de material lo antes posible.
2.- Preparar la curva de calibración de índice de refracción contra porcentaje y
volumen.
3.- Preparar 250 mililitros de solución de alimentación a la concentración de su
diseño de experimentos.
4.- Alimentar la solución al matraz de tres bocas.
5.- Armar el equipo de destilación. Ver figura 1 de la práctica del manual.
6.- Abrir el flujo de agua de enfriamiento.
7.- Encender el variac a la capacidad de su diseño de experimentos.
8.- Tomar muestras cada 10 mililitros de destilado. Las muestras a tomar son:
temperatura del destilado, temperatura del residuo, índice de refracción del
destilado y del residuo, temperatura del agua de enfriamiento. Al estado estable
el flujo de agua de enfriamiento.
9.- Para realizar otra corrida alimentar otra solución, cambiando su composición o
la capacidad del variac según su diseño de experimentos.
10.- Recuerde que el destilado contiene alcohol, trate de utilizarlo para preparar su
siguiente solución.
11.- Limpiar y entregar material.

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RECOMENDACIONES
1.- Utilice concentraciones de alcohol entre el 20 y 50% peso para carga inicial.
2.- Medir la concentración de destilado a la salida del condensador y no del que esta
en la probeta.
3.- Registre la presión atmosférica el día de la práctica.
4.- No deje para el final las mediciones de índice de refracción.

REPORTAR
1.- Sobre una gráfica de equilibrio reportada en la literatura (ya sea y vs. x o H vs.
xy), unir las concentraciones del destilado y del residuo que se obtuvieron en un
mismo tiempo.
2.- Dada la cantidad total alimentada de mezcla etanol – agua y las concentraciones
experimentales x y y a través del tiempo, obtener cuánto debería de haber
permanecido en el residuo W f , predicho por la ecuación de Rayleigh (Ecn. (3))
y compararlo con el valor experimental. Hacerlo para cada punto de muestreo.
3.- Grafique los valores del residuo experimental y los calculados en el inciso
anterior en función del tiempo.
4.- Obtener el calor intercambiado por el condensador.

CUESTIONARIO
1.- ¿Cómo se comporta la relación de x y y para un tiempo determinado? ¿Cómo
explica la discrepancia de los valores experimentales con los de equilibrio
reportados ampliamente?
2.- ¿Podría utilizarse la Ecn (4) y representar adecuadamente al proceso? ¿Y la (5)?
Explique.
3.- Calcule el número de platos ideales requeridos para la separación obtenida en
una columna de platos de operación continua.
4.- Explique en qué consiste una destilación por lote con rectificación.
5.- Explique en qué consiste una destilación por lotes con reflujo constante.
6.- ¿En qué casos se utiliza la destilación por lotes vs. la columna de platos?

NOMENCLATURA

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K = Constante de equilibrio entre líquido – vapor del componente volátil


x = Fracción mol del componente volátil en el recipiente a destilar
y = Fracción mol del componente volátil en el vapor
V = Moles de vapor
W = Moles de licor depositados en el tanque de carga
α = Volatilidad relativa

SUBÍNDICES o SUPERÍNDICES

i = Subíndice para el tiempo inicial


f = Subíndice para el tiempo final

BIBLIOGRAFÍA
1. Perry, R.H. y C.H. Chilton (Eds); “Chemical Engineers Handbook”; 5ª. Edición;
McGraw-Hill; New York (1973) pp 13-50 a 13-55.
2. Foust, A.S., et.al; “Principles of Unit Operations”; 2a. edición; John Wiley & Sons;
New York (1980); pp 108-111
3. Treybal, R.; “Mass Transfer Operations”; 3a. edición; McGraw-Hill; New York
(1980) pp 367-371.
4. Geankoplis, C.; “Procesos de Transporte y Operaciones Unitarias”; CECSA;
México (1982) pp 558-559.
5. McCabe, W.L.,J.C.Smith y P. Harriot, “Unit Operations of Chemical
Engineering”;5a. Edición; McGraw-Hill; New York (1993) pp 576-580.
6. Wankat, P.C.; “Equilibrium Staged Separations”; Elsevier; New York (1988) pp
343-362.

CALCULOS

1).- Sobre una gráfica de equilibrio reportada en la literatura (Ya sea y vs x ó H vs


xy), unir las concentraciones del destilado y del residuo que se obtuvieron en un
mismo tiempo.

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• Pasar la curva de calibración IR vs % volumen de alcohol a IR contra


fracción mol o masa (dependiendo de la gráfica a utilizar)
• Con los datos obtenidos en el experimento, pasar los IR del destilado y
residuo a fracciones.
• En una gráfica de equilibrio graficar las composiciones del destilado y
residuo a un mismo tiempo.

2).- Dada la cantidad total alimentada de mezcla etanol-agua y las concentraciones


experimentales x y a través del tiempo, obtener cuanto debería de haber
permanecido en el residuo Wf, predicho por la ecuación de Rayleigh (Ecn. (3)) y
compararlo con el valor experimental. Hacerlo para cada punto de muestreo.

• Calcular la volatilidad relativa:


Donde α = volatilidad relativa:

y * ( 1 − x)
α=
x( 1− y *)
x = composición del residuo en tiempo t
y* = composición del destilado al equilibrio con x en tiempo t.

Nota: La y* se lee del diagrama de equilibrio.

• Obtener Wi (moles totales iniciales)

Moles de alcohol = (Vinicial * ( % de volumen EtOH ) * ρ EtOH ) / PM EtOH


Donde:
ρEtOH = 0.78506 gr/ml

PM EtOH = 46 gr/mol
Moles de agua = (V inicial * (1 − % de volumen EtOH ) * ρ agua ) / PM agua

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Donde:
ρagua =1gr / mol

PM agua = 18 gr / mol

Wi =moles de alcohol + moles de agua

• Obtener la W f teórica con la ecuación de Rayleigh.

Wi
Wf =
 1  xi 1− x f 
  ln + α ln 
α − 1  x f
e
1 − xi 

Donde:
x i = composición del residuo inicial

xf = composición del residuo final

3).- Grafique los valores del residuo experimental y calculados en el inciso anterior
en función del tiempo.
• Obtener W f experimental:
W f =Wi −W

Donde: Wi = moles iniciales alimentados (calculado

anteriormente)
W = moles totales del destilado en tiempo i
= moles de EtOH + moles de agua
Moles de EtOH = ( Vol.destilado* ( % volEtOH ) * ρ EtOH ) / PM EtOH

Moles de agua = (Vol.destilado * (1 − %vol EtOH ) * ρ agua ) / PM agua

4).- Obtener el calor intercambiado por el condensador.


• Qc = m * Cp * ∆T

Qc = (flujo másico de agua)*(1 cal/gr°C)*(∆ T de agua)

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Práctica No. 2

DESTILACION CONTINUA

OBJETIVO
Familiarizar al estudiante con el proceso continuo de destilación por platos, logrando
operar algunos de estos equipos a escala piloto y poder describirlo con algún modelo
que lo represente.

INTRODUCCIÓN
La operación unitaria conocida como destilación, es un método que se utiliza para
separar los componentes de una mezcla (generalmente líquida) dependiendo de la
distribución de los diversos componentes entre las fases líquido y vapor. Los
componentes se encuentran presentes en ambas fases.

Para que la separación de una mezcla por destilación sea posible, se requiere que la
composición del vapor sea diferente de la del líquido con el cual coexiste en equilibrio.
Generalmente la destilación se utiliza cuando todos los componentes de la mezcla a
separar son relativamente volátiles como sería el caso de soluciones acuosas de
amoniaco, alcohol etílico, etc.

En la Figura 1 se muestra un diagrama de equilibrio líquido-vapor para una mezcla


binaria. En referencia a esta figura, mientras más grande sea la separación entre la
curva de equilibrio y la recta de 45°, mayor será la diferencia de volatilidades entre los
componentes de la mezcla, y por la ende, la separación por destilación se llevará a cabo
más fácilmente. Una medida cuantitativa de la facilidad de separación es la volatilidad
relativa αab . Ésta se define como:

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y * ( 1 − x)
αa =b
x( 1− y *)
(1)

Figura 1: Diagrama de equilibrio del sistema MCH – Tolueno

Si consideramos que la mezcla AB se comporta como una solución ideal, la ley de


Raoult puede aplicarse, resultando:

P° a
α ab = (2)
P°b

La Ecn. No. (1) puede rearreglarse para dar:

α ab x
y* = (3)
1 + x( α ab − 1)

Cuando una mezcla sigue la ley de Raoult, la volatilidad relativa cambia muy poco en
un amplio rango de concentraciones a presión constante. Sin embargo, para sistemas
reales cambia apreciablemente con la concentración.

El funcionamiento de una columna de destilación puede comprenderse mediante la


Figura 2. La columna consiste en una estructura cilíndrica dividida en secciones por

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una serie de platos perforados, que permite el flujo hacia arriba de vapor. El reflujo
líquido fluye a través de cada plato descendiendo por un vertedero y un rebosadero al
plato inferior. El vapor procedente del plato superior pasa a un condensador, y el
condensado resultante va aun tanque acumulador, donde se retira parte como producto o
destilado D y otra porción se bombea a la parte superior de la columna como reflujo R.
El líquido de la parte inferior de la columna se transforma a la fase vapor utilizando una
caldera. El líquido procedente de la columna pasa al termosifón, fluyendo en éste por
los tubos, y lo abandona como producto de los fondos o residuo B; mientras que la
mayor parte del componente volátil vuelve a la columna en forma de vapor.

Figura 2. Funcionamiento general de una columna de destilación.

Por ejemplo, si un vapor de composición y b entra al plato 7, parte se condensa


parcialmente, y parte se vaporiza para dar un vapor de composición y 7 . Ésta
operación de condensación parcial y evaporación se repite en cada plato. El vapor de
composición y1 , procedente del plato superior se condensa para dar el producto D y el
reflujo R, ambos de la misma composición y1 . La corriente de alimentación se

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introduce en algún plato intermedio en donde el líquido tenga aproximadamente la


misma composición que la alimentación. La parte de la columna situada por encima del
plato de alimentación se denomina sección enriquecedora y la parte por debajo de éste
recibe el nombre de sección agotadora. En un plato ideal, las corrientes líquidas y de
vapor que lo abandonan están en equilibrio, aunque en la práctica esto no sucede. El
plato descrito para la columna de la Figura 2 recibe el nombre de plato perforado y
tiene una serie de agujeros hasta de 12 mm de diámetro. Existen, sin embargo, otros
dispositivos para mejorar la transferencia de masa en el plato, como válvulas,
burbujeadotes de campana, etc.

EQUIPO Y MATERIAL UTILIZADO


1. Refractómetro
2. Acetona y algodón
3. 10 Tubos de ensayo con tapón
4. Gradilla
5. 2 pares de guantes de asbesto
6. Cronómetro
7. Alcohol etílico
8. Agua destilada
9. Una probeta graduada de 250 ml

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Figura 3. Diagrama del sistema experimental de destilación continua.

PROCEDIMIENTO

1. Prepara 10 L de una solución etanol – agua al 30 % mol de etanol.


2. Cargar los tanques de alimentación con la solución previamente preparada de etanol
– agua.
3. Cargar el Reboiler con 10 L de una solución etanol – agua al 10 % mol de etanol.
Asegúrese que quede bien cerrada la tapa.
4. Encender el interruptor general de electricidad del equipo, así como encender la
computadora.
5. Establecer en el selector de temperatura la T9 (Temperatura en el reboiler) y abrir la
válvula V5, para permitir la entrada de agua al condensador, a un flujo aproximado
de 3 L/min.
6. En el panel de control, encender el interruptor de la resistencia y girar el control de
potencia de esta hasta obtener una lectura aproximada de 1.5 kW.
7. Empezar la corrida con un reflujo total es decir, todo el acumulado devolverlo a la
columna (la válvula de reflujo totalmente abierta).

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8. Esperar hasta que el sistema se encuentre en equilibrio (es decir que las
temperaturas de todos los platos están permaneciendo constantes).
9. Establecer la relación de reflujo al valor propuesto en su diseño de la práctica;
encender el interruptor de reflujo.
10. Empezar a alimentar el flujo de alimentación en el plato y a l flujo propuesto en su
diseño de experimento.
11. Cuando la columna se estabilice térmicamente, empezar a muestrear en el destilado
(válvula V3) y en el residuo (válvula V2).
12. Repetir las mediciones hasta que tres o más muestras den valores parecidos.
13. Repetir el experimento variando las condiciones de operación propuestos en su
diseño de la práctica.
14. Apagar el calentamiento y dejar de alimentar, cuando las temperatura empiecen a
descender cerrar el agua de enfriamiento y apagar el interruptor general.

RECOMENDACIONES

1. Registrar las lecturas de los rotámetros.


2. Registrar las concentraciones de los fondos, destilado y alimentación.
3. Medir el flujo de condensado del Boiler.
4. Calibrar las bombas antes del día de la práctica.
5. Llevar los datos de equilibrio del sistema etanol – agua a 1 atm. El día de su
práctica.
6. Si se fuga vapor por el respiradero, habrá que incrementar el flujo del agua de
enfriamiento.
7. Apuntar la presión atmosférica el día de la práctica.
8. Medir todos los índices de refracción a temperatura ambiente.

REPORTAR

Para cada corrida:


1. Calor intercambiado por el condensador.
2. Calor intercambiado por el boiler.
3. Calor perdido por la torre.

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4. Eficiencia térmica de la separación.


5. Reflujo de operación y flujos de alimentación, destilado y fondo.
6. Número de platos ideales.
7. Reflujo mínimo de operación.
8. Gráfica de equilibrio del sistema.
9. Eficiencia global de la torre.
10. Eficiencia de Murphee de los platos.
11. Perfiles de temperatura y concentración.

CUESTIONARIO

1. Calcule la altura de una torre de destilación empacada con anillos rasching de ½


pulg. que realiza la misma separación de su torre.
2. ¿Cuándo se usa una torre de destilación empacada? ¿Qué ventajas y desventajas
presenta?
3. Enumere y describa los diferentes tipos de condensadores que se pueden poner a una
torre de destilación, sus ventajas y desventajas. Determine el tipo de condensador de
la torre del laboratorio.
4. ¿Cuándo no es recomendable utilizar destilación como proceso de separación?

NOMENCLATURA

B = Flujo de residuo
D = Flujo de destilado
Pao = Presión de vapor de A
Pbo = Presión de vapor de B
xa = Fracción del componente volátil en el líquido
ya = Fracción del componente volátil en el vapor
xb = Fracción del componente no volátil en el líquido
yb = Fracción del componente no volátil en el vapor
xi = Fracción del componente volátil que sale del plato i como líquido

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yi = Fracción del componente volátil que sale del plato i como vapor
αAB = Volatilidad relativa de A con respecto a B
M j = Retenido molar en el plato j
Pj = Presión en el plato j
Tj = Temperatura en el plato j
Lj = Flujo de líquido que deja el plato j
Vj = Flujo de vapor que deja el plato j

BIBLIOGRAFIA

1. Brown, G.G Et. Al; “Operaciones Básicas de la Ingeniería Química”; Primera


Edición; Martin, S.A.; Barcelona, España; (1955); pp 341-409.
2. Foust, A.s et.al.; “Principles of Unit Operations”; Segunda Edición; John Wiley &
Sons;New York, USA;(1980); pp 75-121.
3. McCabe, WL. Y Smith, J.C.; “Unit Operations of Chemical Engineers”; 3ª Ed;
McGraw-Hill Co.; New York, USA; (1976); pp. 533-606.
4. Treybal, R.E.; “Mass Transfer Operations”, 3a Ed.; McGraw-Hill Co.; New York,
USA; (1980); pp. 139-219, 342-473.

CÁLCULOS DE LAS PRÁCTICAS DEL LABORATORIO DE OPERACIONES


UNITARIAS II

Destilación Continua:

1).- Reflujo de operación y flujos de alimentación, destilado y fondo.


• Con la curva de calibración, índice de refracción vs. Concentración,
convertir los índices de refracción obtenidos en la práctica a concentración
(Es recomendable hacer la curva en % mol).
• Ya se tiene el flujo de alimentación y el reflujo (se mide en el
experimento), para obtener el flujo del destilado y el residuo se utiliza la
diferencia de alturas:

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o Sacar promedio de ∆L ’s para cada corrida.


o Con el diámetro del tanque y la diferencia de altura del líquido, se
obtiene el volumen que se acumulo de destilado o residuo en cierto
tiempo.
V = πd 2 ( ∆L ) / 4

o Para sacar los flujos se hace lo siguiente: F=V/t (Flujo Volumétrico)


o Para pasarlo a flujo másico, se multiplica por la densidad de la mezcla:
ρ MIX = ρ H O (1 − x ) + ρ EtH X , o se puede hacer por B de M. Global junto
2

con un B. De M/ETOH

2).- Calor intercambiado por el condensador:


• Hacer B de M. En el condensador: VH V = ( L + D ) ho + Qc
Donde:
V = flujo que entra a l condensador
L+D = flujo que sale
Hv = Entalpía de V (como vap. Sat)
ho = Entalpía de (L+D) (como liq. Sat)
Qc = Calor intercambiado
• En el diagrama entalpía vs. Composición con las composiciones de
estado estable obtener Hv (con comp. De destilado y vap. Sat), y ho (liq.
Sat)
• Despejar Qc

3).- Calor intercambiado por el reboiler:


• Calcular este calor a partir de la resistencia utilizada en la computadora del
equipo.

4).- Calor perdido por la torre:


Calor perdido en el condensador. Existe una diferencia entre el calor que retira
el agua de enfriamiento de condensación del vapor. El Qc anteriormente
obtenido es el calor de condensación el calor retirado por el agua es igual al flujo

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de agua por u capacidad calorífica por su cambio de temperatura. La diferencia


absoluta entre Qc y este calor es el calor perdido en el condensador.

Calor perdido en el reboiler. Así mismo existe una diferencia entre el calor
otorgado por la resistencia eléctrica y el calor de vaporización del flujo de vapor
dentro de la columna (suponiendo una alimentación como líquido saturado es
igual a Lo + F - R) El Qr obtenido anteriormente es el de la resistencia. El
recibido por el vapor es igual a su flujo por su cambio de entalpía de
evaporación (a una composición en equilibrio con la del residuo). La diferencia
absoluta entre estos calores es el calor perdido en el reboiler.

El calor perdido es la suma de calores perdidos en el reboiler y en el


condensador.

5).- Eficiencia térmica de la separación:


QC
• Et =
QB

6).- Numero de platos ideales:


• Utilizando el método McCabe- Thiele.
• Con el diagrama de equilibrio (Y vs X) localizar los puntos F, B, y D.
• Con el reflujo utilizado, obtener la recta de operación y trazar los escalones
de ( X D a X B ) que hay de la recta a la línea de equilibrio.

7).- Reflujo mínimo de operación:


• Por el método de McCab-Thiele
• Trazar una línea de X D al eje de las y´s pasando por el punto de
intersección de la línea vertical (q=1) de X F con la línea de equilibrio.
• El valor obtenido en la Y es igual a: Y = X o /(Rmin+1)
• Despejar Rmin.

8).- Gráfica de equilibrio del sistema:

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• Esta gráfica se encuentra reportada en muchas bibliografías, entre ellas en “


Unit Operations of Chemical Engineering” de McCabe, en la figura 18.20. O
si no también en el manual del curso de transferencia de masa.

9).- Eficiencia global de la torre:


• Ef = # de etapas ideales / # de etapas reales

10).- Eficiencia de Murphee de cada plato:


• Con las temperaturas de cada plato, obtener en el diagrama entalpia vs.
Composición las composiciones del vapor y de líquido ( YN y X N ).
• Con las composiciones de cada plato, obtener la eficiencia con la ecuación
(1) de la práctica #8.
Ef M = (YN − YN −1 ) / (Y * N −YN −1 )

Donde:
YN = la composición del vapor en el plato N.

Y* = la composición en equilibrio.

11).- Perfiles de temperatura y concentración:


• . Hacer una gráfica de temperatura vs. # de plato
• . Hacer una gráfica de composición vs. # de plato.

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PRÁCTICA No 3

DESTILACIÓN CONTINUA PLANTA PILOTO

OBJETIVO

Familiarizar al estudiante con el proceso continuo de destilación por platos, logrando


operar algunos de estos equipos a escala piloto y poder describirlo con algún modelo
que lo represente.

INTRODUCCIÓN

La operación unitaria conocida como destilación, es un método que se utiliza para


separar los componentes de una mezcla (generalmente líquida) dependiendo de la
distribución de los diversos componentes entre las fases líquido y vapor. Los
componentes se encuentran presentes en ambas fases.

Para que la separación de una mezcla por destilación sea posible, se requiere que la
composición del vapor sea diferente de la del líquido con el cual coexiste en equilibrio.
Generalmente la destilación se utiliza cuando todos los componentes de la mezcla a
separar son relativamente volátiles como sería el caso de soluciones acuosas de
amoniaco, alcohol etílico, etc.

En la Figura 1 se muestra un diagrama de equilibrio líquido-vapor para una mezcla


binaria. En referencia a esta figura, mientras más grande sea la separación entre la
curva de equilibrio y la recta de 45°, mayor será la diferencia de volatilidades entre los
componentes de la mezcla, y por ende, la separación por destilación se llevará a cabo
más fácilmente. Una medida cuantitativa de la facilidad de separación es la volatilidad
relativa αab . Ésta se define como:

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y * ( 1 − x)
αa =b
x( 1− y *)
(1)

Figura 1. Diagrama de equilibrio del sistema MCH - Tolueno

Si consideramos que la mezcla AB se comporta como una solución ideal, la ley de


Raoult puede aplicarse, resultando:

Pao
α ab = (2)
Pbo

La Ecn. No. (1) puede rearreglarse para dar:

α ab x
y* = (3)
1 + x(α ab − 1)

Cuando una mezcla sigue la ley de Raoult, la volatilidad relativa cambia muy poco en
un amplio rango de concentraciones a presión constante. Sin embargo, para sistemas
reales cambia apreciablemente con la concentración.

El funcionamiento de una columna de destilación puede comprenderse mediante la


Figura 2. La columna consiste en una estructura cilíndrica dividida en secciones por
una serie de platos perforados, que permite el flujo hacia arriba de vapor. El reflujo
líquido fluye a través de cada plato descendiendo por un vertedero y un rebosadero al
plato inferior. El valor procedente del plato superior pasa a un condensador, y el
condensado resultante va a un tanque acumulador, donde se retira parte como producto
o destilado D y otra porción se bombea a la parte superior de la columna como reflujo
R. El líquido de la parte inferior de la columna se transforma a la fase vapor utilizando

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una caldera. El líquido procedente de la columna pasa al termosifón, fluyendo en éste


por los tubos, y lo abandona como producto de los fondos o residuo B; mientras que la
mayor parte del componente volátil vuelve a la columna en forma de vapor.

Figura 2. Funcionamiento general de una columna de destilación

Por ejemplo, si un vapor de composición y b entra al plato 7, parte se condensa


parcialmente, y parte se vaporiza para dar un vapor de composición y 7 . Ésta
operación de condensación parcial y evaporación se repite en cada plato. El vapor de
composición y1 , procedente del plato superior se condensa para dar el producto D y el
reflujo R, ambos de la misma composición y1 . La corriente de alimentación se
introduce en algún plato intermedio en donde el líquido tenga aproximadamente la
misma composición que la alimentación. La parte de la columna situada por encima del
plato de sección agotadora. En un plato ideal, las corrientes líquidas y de vapor que lo
abandonan están en equilibrio, aunque en la práctica esto no sucede. El plato descrito

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para la columna de la Figura 2 recibe el nombre de plato perforado y tiene una serie de
agujeros hasta de 12 mm de diámetro. Existen, sin embargo, otros dispositivos para
mejorar la transferencia de masa en el plato, como válvulas, burbujeadotes de campana,
etc.

EQUIPO Y MATERIAL UTILIZADO

1.- Refractómetro
2.- Acetona y algodón
3.- Tubos de ensayo con tapón
4.- Gradilla
5.- 2 pares de guantes de asbesto
6.- Cronómetro
7.- Alcohol etílico
8.- Agua destilada
9.- Una probeta graduada de 250 ml

PROCEDIMIENTO

PRACTICA 11

1.- Llenar el vale de material lo antes posible.


2.- Verificar que todas las válvulas estén cerradas (alimentación, destilado, residuo
y reflujo)
3.- Recircular del tanque de producto de alimentación.
3.1.- Abrir Solenoide de Recirculación.
3.2.- Prender la bomba de Recirculación.
3.3.- Apagar la bomba de Recirculación.
3.4.- Cerrar Solenoide de Recirculación.
4.- Tomar muestra de alimentación.
5.- Precalentar la alimentación.

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5.1.- Recircular la alimentación.


5.1.1.- Abrir llave de paso del tanque de alimentación.
5.1.2.- Prender la bomba de alimentación.
5.2.- Abrir Solenoide de vapor.
5.3.- Abrir la válvula de vapor (usar entre 2 y 3 Kg de presión)
5.4.- Apagar y cerrar el vapor al alcanzar los 80°C.
6.- Abrir las válvulas para el agua del condensador.
7.- Alimentar solución a la columna para operar a reflujo total.
7.1.- Cerrar la llave de paso del tanque de alimentación.
7.2.- Abrir la válvula de alimentación.
8.- Abrir la válvula de vapor del reboiler (entre 0.8 y1.2 Kg de presión).
9.- Esperar a que el nivel del tanque acumulador esté entre las marcas.
10.- Comenzar a trabajar a reflujo total.
10.1.- Abrir la válvula de reflujo.
10.2.- Prender la bomba de reflujo.
10.3.- Controlar el nivel de tanque acumulador con la válvula de reflujo.
11.- Detectar el estado estable hidráulico.
11.1.- Se debe mantener constante el nivel del fondo de la columna y del tanque
acumulador.
11.2.- Se debe mantener constante la temperatura de destilado y residuo.
12.- Comenzar a trabajar con alimentación.
12.1.- Seleccionar plato de alimentación.
12.2.- Cerrar la llave de paso de alimentación.
12.3.- Abrir la válvula de alimentación al flujo deseado (máximo 1 litro/tiempo)
12.4.- Abrir as válvulas de destilado y residuo.
12.5.- Encender la bomba de residuo.
12.6.- Controlar el nivel del fondo con la válvula de residuo y el nivel del
tanque acumulador con las válvulas de reflujo y destilado.
13.- Tomar muestras cada 5 min.
14.- Para apagar el equipo consultar al instructor.

RECOMENDACIONES
1.- Registrar las lecturas de los rotámetros.

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2.- Registras las concentraciones de los fondos, destilado y alimentación.


3.- Medir el flujo de condensado del Boiler.
4.- Llevar los datos de equilibrio del sistema etanol – agua a 1 atm el día de su
práctica.
5.- Si se fuga vapor por el respiradero, habrá que incrementar el flujo del agua de
enfriamiento.
6.- Apuntar la presión atmosférica el día de la práctica.
7.- Medir todos los índices de refracción a temperatura ambiente.

REPORTAR
Para cada corrida:
1.- Calor intercambiado por el condensador.
2.- Calor intercambiado por el boiler.
3.- Calor perdido por la torre.
4.- Eficiencia térmica de la separación.
5.- Reflujo de operación y flujos de alimentación, destilado y fondo.
6.- Número de platos ideales.
7.- Reflujo mínimo de operación.
8.- Gráfica de equilibrio del sistema.
9.- Eficiencia global de la torre.
10.- Perfiles de temperatura y concentración.

CUESTIONARIO
1.- Calcule la altura de una torre de destilación empacada con anillos rasching de ½
pulg, que realice la misma separación de su torre.
2.- ¿Cuándo se usa una torre de destilación empacada? ¿Qué ventajas y desventajas
presenta?
3.- Enumere y describa los diferentes tipos de condensadores que se pueden poner a
una torre de destilación, sus ventajas y desventajas. Determine el tipo de
condensador de la torre del laboratorio.
4.- ¿Cuándo no es recomendable utilizar destilación como proceso de separación?

NOMENCLATURA

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B = Flujo de residuo
D = Flujo de destilado
Pa0 = Presión de vapor de A

PB0 = Presión de vapor de B


xa = Fracción del componente volátil en el líquido.
ya = Fracción del componente volátil en el vapor.
xb = Fracción del componente no volátil en el líquido
yb = Fracción del componente no volátil en el vapor.
xi = Fracción del componente volátil que sale del plato i como líquido.
yi = Fracción del componente volátil que sale del plato i como vapor.
αAB = Volatilidad relativa de A con respecto de B
M j = Retenido molar en el plato j
Pj = Presión en el plato j
Tj = Temperatura en el plato j.
L j = Flujo de líquido que deja el plato j.
Vj = Flujo de vapor que deja el plato j,

BIBLIOGRAFÍA
1.- Brown, G. G. Et al; “Operaciones Básicas de la Ingeniería Química”; Primera
Edición; Martin, S. A.; Barcelona, España; (1955), pp 341-409.
2.- Foust, A. s et al; “Principles of Unit Operations”; Segunda Edición; John Wiley
& Sons; New York, USA; (1980); pp 75-121.
3.- McCabe, W. L y Smith, J C.; “Unit Operations of Chemical Engineers”; 3a.
Edic.; McGraw – Hil Co.; New York, USA; (1976); pp 533-606.
4.- Treybal, R. E.; “Mass Transfer Operations”; 3a Ed.; McGraw-Hill Co.; New
York, USA; (1980); pp.139-219, 342-473.

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PRÁCTICA N° 4
CINÉTICA QUÍMICA

OBJETIVO
Se desea realizar un estudio sobre la cinética de reacción de la saponificación del
acetato de etilo. El estudio consiste en la determinación de los parámetros cinéticos de
reacción como son la energía de activación (E) y el factor de choques (A, también
conocido como la constante de Arrhenius).

INTRODUCCIÓN
La cinética química estudia la rapidez y el mecanismo mediante el cual ocurre una
reacción.

El objetivo de un estudio cinético, es obtener una expresión para la velocidad de


reacción. La velocidad de una reacción cualquiera que ésta sea, se mide indirectamente
siguiendo alguna propiedad de la mezcla reaccionante que cambie conforme avanza la
reacción, y que sea fácilmente medible, tal como la concentración de algún reactivo o
producto, índice de refracción, absorbancia, presión, conductividad, etc.

Estas mediciones se hacen en el laboratorio a pequeña escala de manera que se puedan


lograr condiciones ideales tales como:

1.- La concentración de un reactivo o producto y la temperatura son las mismas en


cualquier posición del reactor.
2.- La concentración solamente cambia por reacción y no por cambio de volumen.

Estas condiciones se pueden logran en un reactor intermitente tipo tanque de mezclado


perfecto.

La velocidad de una reacción homogénea en un reactor intermitente a volumen


constante se define como el cambio de concentración de algún reactivo o producto
debido a la reacción por unidad de tiempo.

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Para un reactivo o producto:


dC i
ri = (1)
dt

A temperatura constante la expresión de la velocidad de reacción es función de las


concentraciones de los reactivos o productos.

Por ejemplo, para la reacción A + B → C + D en un reactor intermitente a volumen


constante:
− rA = kC An C Bm (2)

Donde n y m son los órdenes de reacción respecto a cada reactivo, k es la constante de


la velocidad de reacción y es independiente de la concentración pero depende de la
temperatura y presencia o no de catalizador o inhibidor. La dependencia de la constante
de la velocidad de reacción con la temperatura está dada por la ecuación de Arrhenius:
−E
k = Ae RT (3)

La reacción estudiada en esta práctica es la saponificación del acetato de etilo con


hidróxido de sodio:
CH3COOC2H5 + NaOH → CH3COONa + C2H5OH

Se ha encontrado que la reacción sigue la ecuación de segundo orden:


− rA = kC A C B (4)

En este experimento, el progreso de la reacción es seguida por la medición de la


conductividad de la mezcla reaccionante en función del tiempo. Dado que las
conductividades de los iones hidroxilos y acetatos son muy diferentes, la conductividad
de la solución cambia con el tiempo mientras que haya reacción. La conductancia de un
ion depende de la movilidad iónica, que a su vez depende del tamaño del ion. Dado que
la conductividad del ion acetato es menor que la del ion hidroxilo, la conductividad de
la solución decrece como vaya avanzando la reacción.

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Para evaluar la concentración mediante la conductividad de la solución utilizar las


siguientes ecuaciones:

C NaOH = ( C NaOH

− C NaOH
0
) ΛΛ O−−ΛΛ  + C NaOH
0
(5)
 0 ∞ 

∞  Λ0 − Λ 
C NaAc . = C NaAc .  (6)
 Λ0 − Λ∞ 

. = C Ac . Et . . Et . < C NaOH
0 0 0
C NaAc para C Ac (7)

. = C NaOH . Et . ≥ C NaOH
0 0 0
C NaAc para C Ac (8)
Λ∞NaAc . = 0.07 [1 + 0.0284 (T − 294 ) ]C NaAc

. (9)
Λ0NaOH 00 .195 [1 + 0.0184 (T − 294 ) ]C NaOH
0
(10)

C NaOH =0 0
para C Ac . Et . > C NaOH
0
(11)

C NaOH = C NaOH
0
− C Ac
0
. Et .
0
para C Ac . Et . ≤ C NaOH
0
(12)
Λ∞NaOH = 0.195 [1 + 0.0184 ( T − 294 ) ]C NaOH

(13)
Λ ∞ = Λ∞NaAc . + Λ∞NaOH (14)

EQUIPO Y MATERIAL A UTILIZAR


1.- Un conductímetro
2.- Un cronómetro
3.- Tres matraces volumétrico de 1 L.
4.- Una pipeta de 5 ml.
5.- Tres vasos de precipitados de 1 L.
6.- Una pizeta
7.- Una tela de limpieza
8.- Hidróxido de Sodio
9.- Acetato de Etilo
10.- Agua destilada.
11.- Guantes de hule.

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Figura 1.- Equipo para el sistema reaccionante.

PROCEDIMIENTO
Para que el experimento tenga validez y se puedan obtener resultados adecuados
considere un mínimo de 3 corridas por cada parámetro a determinar y obtenga su valor
con un 95% de confianza.

1.- Llenar el vale de material lo antes posible.


2.- Un integrante prepara 1.368 L de solución al 0.055 N de NaOH. La solución de
NaOH sólo es para la primera corrida, en el transcurso de la práctica se deberá
preparar más solución según el número de corridas.
3.- Un integrante prepara 400 ml de una solución al 0.57 N de Acetato de Etilo (el
peso específico del acetato es de 0.9 y se encuentra en la campana).
4.- Un integrante verifique el comportamiento del equipo.
5.- Etiquetar adecuadamente soluciones no utilizadas y las utilizadas.
6.- Limpiar el equipo.
7.- Entregar material.
8.- Asegurarse de conservar los datos y cálculos de esta práctica ya que serán
empleados en prácticas posteriores.

Para cada corrida:


1.- Alimentar la solución de NaOH (1.368 litros) verificando que las válvulas de
desagüe estén cerradas.

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2.- Fijar el control de temperatura. Comprobar temperatura con termómetro de


mercurio.
3.- Esperar que se alcance la temperatura deseada.
4.- Alimentar el acetato de etilo (131.25 mililitros). Cuando haya caído la última
gota de Acetato de Etilo empieza la corrida (tiempo igual a cero).
5.- Las mediciones de conductividad se hacen:
Cada 10 segundos por dos minutos.
Cada 30 segundos por 3 minutos.
Cada 60 segundo por 5 minutos,
Cada 180 segundos por 12 minutos,
Cada 5 minutos hasta estado estable.
Registre la variación de la temperatura cuando exceda de medio grado.
6.- Al finalizar la corrida vaciar el tanque.

REPORTAR
Los resultados de este estudio se deberán presentar en forma de un artículo según el
formato y las políticas proporcionadas por el profesor.

1.- Parámetros cinéticos con un 95% de confianza (k, E, A)


2.- Discuta qué tan cierto es que la reacción es irreversible y de segundo orden,
observando los resultados obtenido en la práctica.
3.- Enumere las suposiciones de las ecuaciones 5 a la 14 para que sean válidas
(Mencione tres por lo menos).
4.- Para comprobar y verificar la validez de sus resultados deberá compararlos con
valores reportados en la literatura y deberá realizar una comparación de los
resultados teóricos y experimentales obtenidos en un reactor tubular y en un
reactor tipo tanque según las instrucciones de las prácticas correspondientes.

NOMENCLATURA
r = Velocidad de reacción (mol/volumen tiempo).
m, n = Constantes de orden de reacción.
C = Concentración (mol/volumen)
t = Tiempo.

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k = Constante cinética de velocidad de reacción (Molm+n-1 volumenm+n-1


/tiempo).
A = Factor de choque (Molm+n-1 volumenm+n-1 / tiempo).
E = Energía de activación. (Energía/mol)
Λ = Conductividad (mili siemens)
T = Temperatura (Kelvin)

SUBINDICES o SUPERINDICES
i = Especie química
o = Condición inicial
∞ = Condición a tiempo infinito

BIBLIOGRAFÍA
1.- Smith, J. M.; “Chemical Engineering Kinetics”; 3ª Edición; McGraw-Hill;
Singapore; 1981; pp 37-91
2.- Laidler, Keith J.; “Chemical Kinetics”; 2a Edición; McGraw-Hill; New York;
1965.
3.- Benson, Sidney W., “The Foundations of Chemical Kinetics”; McGraw-Hill;
New York; 1960.
4.- Avery, Harold E; “Cinética Química Básica y Mecanismos de Reacción”,
Reverté; Barcelona; 1977.
5.- Moore, W. J.; “Fisicoquímica Básica”; Prentice-Halla Hispanoamericana; 1ª
Edición, México; 1986; pp 280-292, 316-317.
6.- Daniels Farrington, “Curso de Fisicoquímica Experimental”; McGraw-Hill;
Colombia; 1972, pp 144-149.
7.- M. A. Atherton & J. K. Lawrence; “An experimental Introduction to Reaction
Kinetics2; Longman Group Limited; Inglaterra; 1970; pp 129-131.
8.- Rodney J. Sime; “Physical Chemistry: Methods, Techniques, and Experiments”;
Saunders College Publishing; Estados Unidos; 1990; pp 609-620.
9.- Saldick J. & L. P. Hammentt; “Rate Measurements by Continuous Titration in a
Stired Flow Reactor”; J. Am. Chem. Soc.; vol. 72; 1950; pp 286.
10.- Stieglitz J. & E. M. Terry; “The Coeficient of Saponification of Ethyl Acetate by
Sodium Hydroxide”; J. Am. Chem. Soc.; vol. 49; 1927; pp 2216.

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11.- G. F. Froment & K. B. Bischoff: “Chemical Reactor Analysis and design”; Jhon
Wyley & Sons; 1990; pp 329.

CÁLCULOS
1).- Gráfica de 1/CA vs tiempo y obtención de la constante cinética (k).
• Pasar todas las conductividades a concentraciones de NaOH.
o Obtener la concentración de NaOH en la solución de alimentación, a
partir de la concentración y volúmenes utilizados.
C ° NaOH = N NaOH * V NaOH / (V NaOH + Vac .et . )

o Para pasar todo a concentraciones utilizar las ecuaciones (5), (11),


(14), (13), (9), y (8) de la práctica 1 del manual. Tener cuidado en las
suposiciones de las mismas.
 Hacer gráficas en el Excel para cada corrida.
• Generar una regresión lineal a partir de la gráfica generada en cada corrida y
determinar la pendiente, la cual será la k para cada corrida. Al realidad esta
gráfica debe tener cuidado de eliminar los puntos necesarios para que la
tendencia sea una línea recta. Puede discutir esta eliminación dentro de
discusión de resultados para justificarlos.
2).- Cálculo de la energía de activación (E)
• Generar una gráfica de Ln (k) vs. 1/T, utilizando las k´s obtenidas en y las
temperaturas (°K) correspondientes.
• Generar una regresión lineal de la gráfica obtenida e igualar la pendiente (en
grados °K) de la ecuación a-E/R. Puede discutir el coeficiente de correlación
para justificar el ajuste lineal.
Donde la R = constante de gases
E = energía de activación
• Despejar la energía de activación.
3).- Calculo del factor de choque (A)
• Obtener para cada corrida el valor del factor de choque (A), utilizando la
formula: A = k / e ( − E / RT )
• De la regresión lineal para la energía de activación se obtiene el intercepto
del cual se despeja el valor del factor de choque (A)

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4).- Pruebas por lo cual se sabe que es una reacción irreversible y de segundo orden.
• Es irreversible por que la conductividad siempre fue decreciente (la reacción
siempre fue en un solo sentido). Verificar con datos experimentales.
• Es de segundo orden, pues la gráfica de 1 / C A vs tiempo es lineal. Este
punto debe verificarse con sus datos experimentales y discusión de la gráfica
generada.
5).- Suposiciones que contienen las ecuaciones 5 a las 14
• Tanque perfectamente agitado.
• Concentración homogénea en el reactor.
• El cambio de concentración solo depende de la velocidad de reacción y no
del cambio del volumen.
• La reacción será a conversión total
• Las concentraciones de Na OH y Acetato son iguales en cualquier momento.

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PRÁCTICA No. 5
REACTOR TUBULAR

OBJETIVO

Realizar un análisis comparativo entre los resultados experimentales y los parámetros


cinéticos reportados en la literatura como apoyo a la práctica de cinética química.

INTRODUCCIÓN

Todos los procesos están englobados en las ecuaciones de conservación de masa y


energía. La solución simultánea de estas ecuaciones conduce a un pleno conocimiento
de cualquier problema de análisis o diseño de cualquier reactor por más complejo que
sea.
Las ecuaciones anteriormente mencionadas son las siguientes:
Ecuación de conservación de masa:
1 ∂n ∂QC ∂ 2 C Dr ∂  ∂C 
+ − Dz − r =R (1)
V ∂t ∂V ∂z 2 r ∂r  ∂r 

Ecuación de conservación de la energía:


∂T ∂T ∂ 2T k r ∂  ∂T  q
+u − kz − r = (2)
∂t ∂z ∂z 2
r ∂r  ∂r  ρCp

Para el caso de reactores tubulares homogéneos en fase líquida éstas ecuaciones se


simplifican bajo ciertas restricciones a los modelos de los reactores ideales conocidos².

Figura 1.- Modelos de los reactores tubulares de acuerdo al tipo de flujo existente.

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MODELO PFR (Reactor de Flujo Pistón)


Éste modelo supone lo siguiente:
• No existe mezclado en la dirección del flujo axial.
• Existe un mezclado perfecto en dirección radial.
• La temperatura puede variar en la dirección del flujo, excepto para el caso
isotérmico.
• Estado estable.

Con las suposiciones anteriores, las ecuaciones (1) y (2) se reducen a:


∂C
Q =R (3)
∂V

Para una cinética de primer orden: R = -Kc


Cf V L
Q dC
− ∫ = ∫ dV = ∫ Adz (4)
k C0 C 0 0

En donde se supone área transversal constante. Resolviendo la integral, se obtiene


Q Cf
− ln =L (5)
Ak C0

Cf
Si se toma la definición de que la conversión es X = 1 − , y además de que t=V/Q,
C0

se puede sustituir la anterior información para tener que el tiempo de residencia está
representado por la ecuación (6):
1
τ = − ln (1 − X ) (6)
k

MODELO LFR (Reactor de Flujo Laminar)³


Un reactor LFR supone:
• Flujo laminar
• que no existe mezclado en las direcciones axial y radial
• Estado estable

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Si el reactor LFR ocurre una reacción de segundo orden, la siguiente orden, la siguiente
ecuación aplica si no hay cambio de volumen, lo cual resulta válido en reacciones
líquidas (como la que ocurre en el experimento):
1  NR 
N R ln 
2
X = NR + (7)
2  NR + 2 
Donde:
N R = kτC 0 (8)

MATERIALES Y EQUIPO
1. NaOH
2. Acetato de Etilo
3. 10 Erlenmeyers de 150 cc
4. Agua destilada
5. Tela para limpieza
6. Dos vasos de 600 ml
7. 3 Matraces de aforación.

PROCEDIMIENTO
1.- Llenar el vale de material lo antes posible.
2.- Dos integrantes realizan la curva de Calibración de indicador de bomba vs Flujo
volumétrico para cada bomba de alimentación (utilizando agua).
3.- Dos integrantes preparan 5 L de NaOH 0.1 M y 5 L de Acetato de Etilo (Peso
Específico = 0.9) a 0.1 M, litro por litro.
4.- Alimentar las soluciones en los tanques para reactivos (uno en cada tanque).
5.- Poner el Setpoint del control de temperatura. Empezar en la Temperatura menor.
Utilizar temperaturas entre 20 y 40°C.
6.- Fijar los flujos a emplear. Se recomienda utilizar flujos iguales y alrededor de
100 cm³/min.
7.- Medir la conductividad cada 2 min. Los cálculos se realizan con la
conductividad del Estado Estable.
8.- Hacer entre 3 y 4 corridas según el diseño del experimento.
9.- Medir o estimar dimensiones del Reactor.

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10.- Asegurarse de tener los resultados obtenidos de la práctica de Cinética Química.


11.- Limpiar el equipo.
12.- Entregar el material.

REPORTAR

Los valores a reportar están de acuerdo al formato y características del reporte de la


práctica de cinética química.

1.- Calcular las conversiones experimentales. Calcular las conversiones teóricas


bajo los modelos de PFR y LFR utilizando valores cinéticos experimentales vs
teórica seleccionar el modelo que mejor represente al reactor real.
2.- Basados en una gráfica de conversión experimental vs teórica seleccionar el
modelo que mejor represente al reactor real.

NOMENCLATURA

A = Área transversal
C = Concentración

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Cp = Calor específico
D = Difusividad
k = Difusividad térmica
n = Moles de la especie i
q = Generación o absorción de calor
Q = Flujo volumétrico
r = Distancia radial
t = Tiempo
u = Velocidad
T = Temperatura
V = Volumen
x = Conversión
z = Coordenada de longitud
ρ = Densidad
τ = Tiempo de residencia

SUBINDICES o SUPERINDICES
i = Especie i
z = En dirección z
r = En dirección r
f = Condición final
0 = Condición inicial

BIBLIOGRAFÍA
1. Smith, J M.; “Chemical Engineering Kinetics”; 3ª. Edición; McGraw-Hill; New
York (1981).
2. Carberry, J.; “Chemical and Catalitic Reaction Engineering”; Chemical Engineering
Series McGraw-Hill.
3. Holland, C.D. y R.D. Anthony; “Fundamental of Chemical Reactions Engineering”;
Prentice-Hall; Englewood Cliffs, N.J. (1979).

CALCULOS
1.- Conversiones experimentales

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a) Determinar cuál es el reactivo limitante, utilizando para esto los flujos y las
concentraciones iniciales.
b) Convertir las conductividades de estado estable a concentraciones utilizando las
fórmulas según el reactivo limitante:
c) Conversión experimental = Moles que reaccionan del limitante
Moles alimentados del limitante

x exp = ( C lim
o ∞
− C lim ) / Climo

2).- Conversiones teóricas


Si fuera PFR:

a).- Obtener el volumen del reactor con las dimensiones del reactor
encontradas y estimadas.
b).- Obtener el tiempo de residencia ( τ )
τ = V-Q Donde V = Volumen
Q = Flujo Volumétrico
c).- De la ecuación de diseño de un PFR obtener la conversión (x)

Ecuación de diseño
XA
dx A
V PFR = FAo ∫ −r
0 A

Considerando 2° orden, ( − rA = kC A2 ), la integral da: kC Aoτ = X A / (1 − X A )

Si fuera LFR:
a).- Calcular NR con la ecuación 8 de la práctica del manual.
b).- Calcular la conversión con la ecuación 7 de la práctica del manual.

NOTA: Lo anterior se realiza con las constantes de la práctica uno y con las constantes
reportadas en la literatura.

3).- Hacer las gráficas en Excel para hacer la comparación.

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PRÁCTICA No 6
REACTOR CONTINUO TIPO TANQUE

OBJETIVO

Realizar un análisis comparativo entre los resultados experimentales y los parámetros


cinéticos reportados en la literatura como apoyo a la práctica de cinética química.

INTRODUCCIÓN

Para esta práctica es requisito que el estudiante tenga un entendimiento adecuado del
comportamiento de estos sistemas previo al desarrollo de la práctica, específicamente:
conocimientos de balances de materia y de energía, junto con la cinética de reacciones.

El balance de materia para el reactivo A puede ser escrito como:


dn a
= FAo − FA + VrA (1)
dt

Y en términos de concentraciones y flujos:


d (VC a )
= ϕ 0 C Ao − ϕC A + VrA (2)
dt

Considerando el estado estable, de (1) se puede obtener la ecuación de diseño para V:


FAo − FA
V = (3)
− rA

Que también se puede escribir como


FAo x
V = (4)
− rA

Al definir la conversión x como


moles de RL consumidos
x= (5)
moles de RL ali mentados

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Donde RL es el reactivo limitante, A en este caso. Si la reacción tiene una cinética de


primer orden con respecto a A, entonces
rA = −kC A = −kC Ao (1 − x ) (6)

De tal forma que la ecuación (4) se transforma a


FAo x
V = (7)
kC Ao (1 − x )

Si hubiera más reactores conectados en serie, las ecuaciones (3), (4) y (7) representarían
al primer reactor, y la del segundo será:
FAo ( x 2 − x1 )
V2 = (8)
− rA 2

Cuya ecuación se obtiene del balance de materia.

La reacción que se va a trabajar es la misma que la mostrada en la práctica de Cinética


Química. Referirse a dicha práctica.

EQUIPO Y MATERIAL A UTILIZAR

1. Un conductímetro, medidor de pH o un equipo para titular.


2. Un cronómetro.
3. 2 vasos de precipitado de 2 litros.
4. 1 Pizeta.
5. NaOH.
6. Acetato de Etilo.
7. Agua destilada.
8. 2 Matraces de aforación.

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Figura 2.- Diagrama del reactor tipo tanque en fase líquida.

PROCEDIMIENTO

1. Llenar el vale de material lo antes posible.


2. Preparar las curvas de calibración de las bombas de alimentación utilizando agua.
(indicador de la bomba vs flujo volumétrico)
3. Preparar 5 litros de soluciones de NaOH y Acetato de Etilo 0.05 M (el peso
específico del acetato es de 0.9) y vaciarlas en los tanques de alimentación
verificando que las válvulas de desague estén cerradas.
4. Fijar el indicador de las bombas al flujo deseado (se recomienda utilizar entre 80 y
120 cm³/min y flujo iguales).
5. Fijar el número de tanques a utilizar revisando la configuración de la alimentación y
las válvulas de los tanques.
6. Prender el interruptor de las bombas y de agitación.
7. Comenzar a tomar datos de las conductividades de todos los tanques utilizados.
Medir cada 2 ó 3 minutos.
8. Variar el flujo o el número de tanques en cada corrida.
9. Apagar todos los interruptores.
10. Drenar los tanques.

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11. Limpiar y entregar el material utilizado.


12. Tomar dimensiones de los reactores.

REPORTAR

Los valores a reportar están de acuerdo al formato y características del reporte de la


práctica de cinética química.

1. Calcular la conversión experimental a la salida de cada uno de los tanques para


todas las corridas. Calcular la conversión teórica para un tanque ideal: a) utilizando
la cinética obtenida en la práctica de Cinética Química y b) utilizando los datos
reportados en la bibliografía.

NOMENCLATURA

C = Concentración del reactivo;


F = Flujo molar;
k = Constante cinética de velocidad de reacción
n = Moles;
r = Velocidad de reacción;
t = Tiempo;
V = Volumen reactivo del tanque;
x = Conversión del reactivo limitante;
ϕ0 = Flujo volumétrico total de entrada de la fase que contiene a A;
ϕ = Flujo volumétrico de salida;

SUBINDICES
i = Especie Química
0 = Condición de entrada
1 = Condición de salida del tanque1
2 = Condición de salida del tanque 2
A = Referido a la especie A.

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BIBLIOGRAFIA

1. Smith, J.M.; “Chemical Engineering Kinetics”; 3ª edición; McGraw-Hill; Singapore


(1981) pp 268-294.
2. Fogler, S. H.; “Elementos of Chemical Reaction Engineering”; 1a edición; Prentice-
Hall; Englewood Cliffs, NJ (1986) pp 629-712.
3. Levenspiel, O.; “Chemical Reaction Engineering”; 2a Edición; John Wiley & Sons;
New YORK (1972) PP 253-308.

CALCULOS
1).- Gráfica de concentración de Acetato de etilo vs tiempo.
• Primero se pasan todas las conductividades a concentración de acetato de
etilo.
• Dependiendo de los flujos utilizados y de las concentraciones iniciales ,
determinar la concentración del NaOH y acetato de etilo de la solución
alimentada al reactor.
Utilizando las siguientes fórmulas:

.et . = N ac .et . * V ac .et . / (V NaOH + V ac .et . )


o
C ac
o
C NaOH = N NaOH * V NaOH / (V NaOH + Vac .et . )

• Determinar cuál es el reactivo limitante.


• Calcular la concentración del acetato de Etilo. Una forma de hacerlo es

mediante la fórmula, C ac .et . = C aco .et . − C NaOH + C NaOH


o
(NO es la única
forma).
• Graficar la Concentración de Acetato de Etilo.

2).- Conversión experimental a la salida de cada tanque:


moles del reactivo li mita nte consumidos C
• X = = 1 − A0
Moles del reactivo li mita nte ali mentados CA

3).- Conversión teórica si fuera un tanque ideal:

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( FAo ( X i − X i −1 ) )
• Utilizando la ecuación de diseño: Vi = , despejar la
− rAi
conversión teórica.
Donde Vi = volumen del tanque i
Xi = conversión teórica del tanque i

− rA = k * C A * C B

CA = concentración del reactivo limitante


CB = concentración del otro reactivo
FAo = q Ao * N Ao

q = flujo volumétrico
* Nota: X o = 0

• Hacer esto una vez utilizando la cinética obtenida en la práctica de cinética


química, y después con los datos reportados en la literatura.

NOTA: Si se utilizan concentraciones iguales de NaOH y Acetato de Etilo se


simplifican los cálculos.

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PRÁCTICA No 7
ABSORCION EMPACADA

OBJETIVO

Familiarizar al estudiante con el proceso de absorción empacada, logrando operar uno


de estos equipos a escala piloto y moldearlo empleando conceptos de balances como de
inundación así como de equilibrio y fenómenos de transferencia de masa y calor.

INTRODUCCIÓN

Muchos materiales utilizados en la industria química se encuentran en forma de mezclas


en fase gaseosa, líquida o sólida. Usualmente se ponen en contacto fases de diferente
naturaleza para separar uno de los componentes de la mezcla original aprovechando
diferencias en alguna propiedad en especial. Las fases en contacto podrían ser, por
ejemplo, gas-líquido, gas-sólido, líquido-líquido, etc.

Durante el contacto de las dos fases, los componentes de ellas se redistribuyen de


acuerdo a sus propiedades y finalmente las fases se separan por medios físicos simples.
De esta manera, mediante una selección adecuada de las fases y de las condiciones de
operación, una de ellas se enriquece en uno de los componentes, logrando así la
separación.

Cuando las fases en contacto son un gas y un líquido, la operación unitaria se le


denomina ABSORCIÓN: Un soluto A o varios solutos en fase gaseosa se absorben en
una fase líquida aprovechando su solubilidad en ella. Este proceso involucra
transferencia de masa por difusión molecular y turbulenta del soluto A a través de un
gas B (que no se difunde) en un líquido C.

Un ejemplo típico de la absorción es la del amoniaco (A) contenido en una mezcla con
aire (B) en donde se utiliza agua líquida (C) como solvente. La solución amoniaco –
agua que se obtiene al final de la operación puede ser separada por destilación y así
obtener amoniaco relativamente puro. Ejemplos de importancia industrial son la

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remoción de dióxido de azufre de corrientes gaseosas utilizando soluciones alcalinas, la


recuperación de CO y CO2 provenientes de productos de combustión usando solucione
aminadas y la remoción de propano o de componentes más pesados existentes en el gas
natural por absorción en un aceite de hidrocarburos.

Todas las absorciones envuelven las siguientes etapas básicas visualizadas en un


proceso intermitente:

1. El gas y el líquido se ponen en contacto en un aparato adecuado.


2. Las dos fases se aproximan al equilibrio.
3. Las fases gas-líquido se separan.

El material deseado se transfiere desde el gas al líquido en el paso 2 y la velocidad con


que esto sucede depende de las concentraciones en el gas y en el líquido, los
coeficientes de transferencia de masa en cada fase, la solubilidad del material en el
líquido y el área interfacial provista por el dispositivo de contacto.

En la industria se emplean básicamente dos tipos de equipo de contacto: por etapas y


continuos. Los equipos por etapas son generalmente columnas de platos similares a las
utilizadas en destilación y los continuos se conocen como columnas empacadas. Como
en una columna empacada las composiciones del líquido y gas cambian continuamente
con la altura del empacado, cada punto sobre la línea de operación representa las
condiciones en algún lugar de la torre, mientras que en las torres de platos, sólo tienen
significado real los puntos aislados sobre la línea de operación que corresponden a los
platos.

Si se considera la columna de absorción empacada en la Figura 1, la columna tiene una


sección transversal S perpendicular a la dirección del flujo. El empacado provee un área
efectiva a v por unidad de volumen empacado y cuya altura es Z. El gas se alimenta a la
torre por la parte inferior a una velocidad másica G 2 y el líquido entra por la parte
superior a una velocidad másica L1 . Las fracciones molares del componente absorbido
A son y y x en la fase gaseosa líquida, respectivamente.

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Figura 1.- Esquema de una torre de absorción empacada.

Si se designa a FG como el coeficiente de transferencia de masa referido a la fase


gaseosa puede demostrar que la altura del empacado puede calcularse por:
yi
G
Z= ∫ 1 − y i 
dy
(1)
y2
FG a (1 − y ) ln  
 1− y 

EQUIPO Y MATERIAL UTILIZADO

1. 10 Matraces Erlenmeyer de 250 ml para muestreo


2. Llave perica
3. Cronómetro
4. Mascarillas contra gases
5. Lentes y cascos de seguridad
6. 2 Matraces de aforación
7. 2 Vasos de precipitado de 1 L
8. HCl concentrado
9. NaOH
10. Agua destilada
11. Fenoftaleína y Naranja de metilo

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12. Dos buretas de 50 ml


13. Dos soportes universales
14. Cuatro pinzas para bureta.

Figura 2. Sistema para la deserción de amoniaco en solución con agua en aire.

PROCEDIMIENTO

A continuación se describe el procedimiento para el sistema Amoniaco-Agua-Aire. La


explicación va acompañada a la Figura 2. El procedimiento a seguir en la absorción o la
desabsorción de otro compuesto se dejará como actividad a realizar por el alumno.

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1. Antes de efectuar el experimento, checar que el tanque T1 esté lleno de NH2OH,


tomar una muestra y valorada para obtener su concentración. Checar el apéndice
sobre titulación.
2. Preparar 2 L de HCl 0.1 N y 2 L de NaOH 0.1 N (estandarizar las soluciones).
3. Encender el compresor de aire. La presión tardará en subir alrededor de diez
minutos.
4. Verificar que todas las válvulas estén cerradas, excepto la válvula V1 que debe de
estar abierta.
5. Abrir válvula V7 al 100%, con el fin de ir introduciendo el líquido a la torre, abrir
la válvula V4 y prender la bomba B1.
6. Cuando se observe líquido en el nivel del fondo de la columna, regular el flujo de
entrada del líquido mediante la válvula V4 y el rotámetro R1 al flujo propuesto en
su diseño de experimento.
7. Inmediatamente abrir la válvula V5 checando el flujo en el rotámetro R2. Cuidar
que siempre halla líquido en el nivel situado en el fondo de la columna.
8. Abrir válvula V1, V2, y V3 para introducir el aire verificando su flujo con el
rotámetro R3.
9. Cuando se logren estabilizar los flujos, tomar muestras cada 3 minutos del líquido
de salida en la válvula V6, y hacer burbujear unos 10 seg. La salida de gas de la
torre en 100 ml de HCl 0.1 N mediante una manguera de hule.
10. Medir el pH de la muestra y titular el HCl restante de la solución burbujeada con
una solución de NaOH 0.1 N. Sólo si se está utilizando el pH como variable de
medición.
11. Repetir las mediciones hasta que tres o más de ellas den sucesivamente valores
parecidos de concentración.
12. Repetir el experimento variando las operaciones de operación de acuerdo al diseño
de la práctica.

RECOMENDACIONES

1. Antes de burbujear el gas en el ácido, añadir unas gotas de fenolftaleína al ácido, y


si la solución cambia de color en el momento de burbujear el gas, utilizar un ácido
más concentrado.

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2. Si el gasto de solución de NaOH es considerable en cada titulación, utilizar una


solución más concentrada de ésta.
3. Verificar las lecturas de los manómetros colocados en el domo y fondo de la
columna, cuando se llegue al estado estable en cada corrida.
4. Registrar las dimensiones de la columna y los flujos de cada corrida.
5. Registrar la temperatura ambiente y la del agua destilada.
6. Registrar la temperatura de la corriente líquida de salida.
7. Asegurarse de que al terminar la práctica todas las válvulas estén cerradas, la bomba
apagada e igualmente el compresor si no lo usa nadie más.

REPORTAR

1. Flujos y composiciones de todas las corrientes.


2. Balance de materia, teórico y experimental en la columna de absorción.
3. Diámetro teórico de la columna.
4. Número de unidades de transferencia referidas al gas, NTOL o NTOG.
5. Altura de una unidad de transferencia (HTOL o HTOG) teórica.
6. Altura de una unidad de transferencia (HTOL o HTOG) experimental.
7. Coeficientes de transferencia de masa (Kxa o Kya o FLa) experimentales.

CUESTIONARIO

1. Citar las ventajas y desventajas de las torres empacadas vs. Las de los platos.
2. Demostrar la Ecn No. (1) mencionando las suposiciones involucradas.
3. Explicar los tipos de empacado que existen y sus principales características.
4. Explicar los criterios para la optimización de una columna de absorción empacada
respecto a costos considerando diversos tipos y tamaños de empacado.
5. Describir las condiciones de carga e inundación de una columna empacada.
6. Describir otros tipos de equipo en los que se puede llevar a cabo la operación de
absorción.

NOMENCLATURA

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A = Área interfacial de transferencia de masa por unidad de volumen de columna.


av = Área efectiva del empacado por unidad de volumen de columna empacada.
FG = Coeficiente de transferencia de masa referido a la fase gaseosa.
G = Velocidad másica del gas.
Ky = Coeficiente de transferencia de masa referido a la fase gaseosa para sistemas
diluidos.
L = Velocidad másica del líquido.
x = Fracción molar de soluto en el líquido.
y = Fracción molar de soluto en el gas.
yi = Fracción molar de soluto en el gas de la interfase.
Z = Altura de empacado.
H TOG = Altura de unidad de transferencia.
N TOG = Número de unidades de transferencia.
Kx = Coeficiente de transferencia de masa.
S = Area transversal de la columna.

BIBLIOGRAFÍA

1. McCabe, W. L., J.C. Smith y P Harriot; “Unit Operations of Chemical Engineers”;


5ª edición; McGraw-Hill; New York (1995) pp 686-732.
2. Sherwood, T.K., R.L. Pigford, y C.R. Wilke; “Mass Transfer”; McGraw-Hill;
Tokyo (1975) pp 392-524.
3. Treybal, R.E.; “Mass Transfer Operations”; 3a edición; McGraw-Hill; New York
(1980) pp 139-219, 275-341.

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CÁLCULOS DE LAS PRÁCTICAS DEL LABORATORIO


DE OPERACIONES UNITARIAS II

Absorción Empacada:

1).- Flujos y composiciones de todas las corrientes:


• Flujos:
o Como sé esta considerando como sistema diluido, L = L 2 = 5lt/min
(%utilizado) * (Rho del agua)/ PM agua.
o Para el flujo de gas G = G2 =230ft³/hr* (%utilizado)*(densidad del
aire). La densidad del aire se calcula con la fórmula de gases ideales
n/V=P/RT.
• Composiciones:
o YA2 = 0
o meq HCl no neutralizados por el amoniaco = V NaOH ( N NaOH )
o meq HCl neutralizados por el amoniaco =
meq iniciales − meq no neutraliza dos = Valicuota HCl ( N HCl ) = meq NH 3

flujo de NH3 = (meqnh3/1000)/tiempo de burbujeo


Y A1 = flujo de NH3 / G1

(V NaOH )
o N amoniaco = N NaOH *
Valicuota amoniaco

Flujo de amoniaco = N amoniaco *(5lt/min)*(%utilizado)


X a1 = Flujo de amoniaco/L1

• Para obtener XA2 se realizara los mismos cálculos anteriores pero


utilizando los datos del residuo.

2).- Balance de Materia Teórico y experimental en la columna de absorción:


• Se utiliza la ecuación de B. De M. Global: LX1 + GY2 = LX2 + GY1
• Para el teórico se calcula X2 sustituyendo los demás datos.
• Para el experimental se igualan entradas y salidas se checa que
cuadren.

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3).- Diámetro teórico de la columna


• Calcular el factor

L ρG
 
 G  ρ L − ρG

Tomando ρ , como la densidad del agua y calculando ρG con la ley de


gases ideales.

• De la gráfica 6.34 del Treybal leemos en X este factor y obtenemos el valor


de Y.
• Obtener el Cf para anillos rashing, el cual está reportado en la tabla 6.3 del
Treybal.
Sustituir los datos encontrados en la ecuación:
1
 ρ (ρ − ρ )g  2

G = Y G L 0.1 G c 
 Cf µ J 

• Con estos datos se puede calcular el diámetro con:


0.5
 4G 
D = 
 πGˆ 

4).- Numero de unidades de transferencia referidas al gas, NTOL Ó NTOG.


• Utilizando la ecuación de Colbum:
 Y − mX A1  1 1
Ln  A 2 1 −  + 
Y − mX A1  A  A
N TOG =  A1
1
1−
A
Donde A = (L/G)/M
m = pendiente de la línea de equilibrio

• Sustituir datos del balance de materia teórico y experimental para calcular


NTOG teórico y experimental.

5).- Altura de una unidad de transferencia (HTOL Ó HTOG) teórica.

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• Utilizando la NTOG experimental, y la altura de la columna, calcular HTOG con


la siguiente fórmula:
HTOG = Z/NTOG
Donde Z = Altura estimada de la columna.

6).- Altura de una unidad de transferencia (HTOL ó HTOG) experimental.


• Utilizando la NTOG experimental, y la altura estimada de la columna,
calcular HTOG con la siguiente fórmula:
HTOG = Z/NTOG
Donde Z = Altura estimada de la columna.

7).- Coeficientes de transferencia de masa (Kxa ó Kya ó FLa) experimentales.


• De la definición de HTOG y conociendo el flujo experimental de gas se
despeja el coeficiente correspondiente.

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PRÁCTICA No 8
EXTRACCIÓN LIQUIDO – LIQUIDO EMPACADA

OBJETIVO

Familiarizar al alumno con las variables más importantes en la extracción líquido-


líquido y la forma de operar y modelar en una columna empacada.

INTRODUCCIÓN

La operación en la que una sustancia disuelta en una fase líquida es transferida a una
segunda fase líquida se conoce como EXTRACCIÓN LIQUIDO-LIQUIDO. El solvente
debe ser insoluble o muy poco soluble en la disolución que se trata de extraer, pues di
éstos fueran solubles, es decir completamente miscibles, no se podría transferir el soluto
de la solución original a la segunda fase líquida y este proceso de separación no
ocurriría.

La extracción se basa en la diferencia de solubilidades, y ya que la solubilidad depende


de las propiedades químicas de las sustancias, la extracción explota diferencias químicas
en lugar de diferencias de presiones de vapor.

La extracción líquido-líquido supone las siguientes etapas básicas:


1.- La mezcla o contacto íntimo entre el solvente y la solución a tratar para que
pueda tener lugar la transferencia del soluto de la solución al solvente.
2.- La separación entre la fase “solución” y la fase “solvente”.

El proceso completo de extracción puede comprender además otras operaciones tales


como la separación y la recuperación del solvente de su mezcla con el soluto, y la del
solvente que haya quedado disuelto en la solución tratada.

La separación y la recuperación del solvente puede tener más importancia como


determinante de una buena operación que el grado de extracción conseguido en las dos

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etapas básicas cotadas con anterioridad especialmente cuando se utilizan solventes


costosos especiales.

La extracción líquido-líquido se aplica por lo general en los casos en que:


• Los componentes de la solución son relativamente volátiles.
• Los componentes poseen prácticamente las mismas volatilidades cuando se
hallan en mutua solución.
• Los componentes son sensibles a la temperatura necesaria para su separación
por destilación.
• El componente deseado, de menor volatilidad, se encuentra en la solución en
cantidades relativamente pequeñas. En este caso, el componente menos volátil
puede extraerse con ayuda de un segundo solvente, para obtener una solución mas
concentrada, de la cual puede ser recuperado de modo más económico, o bien
utilizado un solvente de menor volatilidad que el componente deseado, aún cuando
el aumento de concentración en dicho componente útil no sea considerable.

En general, la base para alcanzar la separación deseada la constituye la distribución de


los componentes de la mezcla tratada entre las dos fases de equilibrio. La fase con
mayor contenido de solvente y menor concentración del líquido de alimentación se
designa como fase de EXTRACTO, y la otra fase, con mayor concentración de líquido
de alimentación y menor de solvente, se denomina fase de REFINADO. Se dice que el
solvente es selectivo para el componente de la alimentación que aparece en mayor
proporción tanto como el refinado como con la alimentación original.

Los productos residuales en las fases de extracto y de refinado después de que la mayor
parte del solvente ha sido eliminado se suelen designar como extracto y refinado
respectivamente.

Durante la operación, cualquiera de las fases puede ser la superior o la inferior, según
sean las densidades relativas. Ambas fases líquidas pueden tener sólidos disueltos. En
algunas operaciones pueden formarse simultáneamente más de dos fases líquidas, y
también intervenir fases sólidas y fases vapor. La extracción puede suponer solamente

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procesos físicos de separación por disolución o reacciones químicas entre las sustancias
extraídas y el solvente u otras materias que contenga el disolvente.

En la extracción líquido-líquido, como en la absorción y en la destilación, se debe lograr


un buen contacto entre las dos fases para que ocurra una buena transferencia de masa y
después hacer la separación. En absorción y en destilación, el mezclado y la separación
son sencillos y rápidos. Sin embargo, en extracción, las dos fases tienen densidades
comparables y la energía disponible para el mezclado y la separación es mucho más
pequeña que cuando una fase es líquida y la otra fase es un gas.

EQUIPO Y PATERIAL A UTILIZAR

2 Vasos de precipitado de 4 L
2 Buretas de 50 ml.
2 Soportes universales.
2 Pinzas para buretas.
2 Planchas de agitación.
2 Barras magnéticas.
10 Vasos de precipitado de 50 ml.
2 Pipetas volumétricas de 10 ml.
Cloroformo.
Ac. Acético.
Agua destilada.
Una probeta graduada de 100 ml.
Un cronómetro.
Guantes de hule.

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Figura 1.- Diagrama del equipo experimental de Extracción líquido – líquido


empacado.

PROCEDIMIENTO

1. Llenar el vale de material lo antes posible.


2. Un integrante llene el tanque de agua.
3. Un integrante prepare 1 litro de solución de NaOH al 1 N y un litro de NaOH al o.1
N.
4. Un integrante monta las buretas.
5. Preparar la alimentación mezclando 9.5 litros de cloroformo y medio litro de ácido
acético. Si ya hay solución separar la fase acuosa y completar a 9.5 litros con
cloroformo la fase pesada, agregar medio litro de ácido acético.
6. Fijar la bomba de alimentación de fase pesada en la capacidad a utilizar. Medir, sin
alimentar a la columna, por pesada directa el flujo, el cual debe ser entre 100 y 120
cm³/min. Apagar la bomba al terminar.
7. Verificar que la válvula de refinado en la parte inferior de la columna este cerrada.
8. Llenar la columna de agua, prendiendo la bomba de alimentación y abriendo el la
válvula al máximo. Apagar la bomba al terminar.
9. Prender la bomba de fase pesada alimentando a la columna.
10. Controlar el nivel del fondo sw la columna mediante la válvula de refinado.

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11. Prender la bomba de fase ligera.


12. Tomar muestras de refinado y extracto, titularlas con NaOH en la concentración
adecuada, medir los mililitros gastados en su titulación.
13. Medir el nivel del tanque de extracto en cada muestreo.
14. Lavar y entregar material.

RECOMENDACIONES.

1. Usar concentraciones de Ac. Acético – cloroformo menores a un 8% peso de ácido.


2. Llevar el día de la práctica los siguientes datos: diagrama triangular del sistema a la
temperatura ambiente (de ser posible a temperaturas); propiedades físicas tales como
el peso molecular, densidades, etc.; cantidades a usar de sustancia para preparar las
soluciones; etc.
3. Prepara unos 10 lts de la solución inicial.
4. Calibrar la bomba de solvente al principio de la práctica.
5. Estudiar físicamente el equipo de laboratorio. (conocer perfectamente en donde
están todas las válvulas bombas, switches, etc.)
6. La concentración se va a medir mediante titulación, de preferencia tener soluciones
1.0 N y 0.1 N de NaOH para la titulación.
7. Verificar en un inicio que todas las válvulas estén cerradas y los tanques estén
vacíos.
8. Preparar con anticipación garrafones de vidrio limpios para guardar la solución
refinada y extractada.
9. Medir las dimensiones de la torre (altura del empacado y diámetro de la columna).
10. Al terminar la práctica, guardar el refinado en garrafones bien cerrados, drenando
completamente los fluidos de la columna y las tuberías.
11. Etiquetar los garrafones para identificar la solución que contienen tal que incluya el
número del equipo, el día de laboratorio y la fecha.

REPORTAR

1. Diagrama en el que se indiquen las líneas de equilibrio y la de operación. Hacer un


diagrama por cada experimento.

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2. Determinar el número de unidades de transferencia de masa globales, NTOR o NTOE.


3. Calcular HTOR o HTOE de los experimentos obtenidos y graficarlos en función de la
relación de flujos R/E para aquellos experimentos en los que el solvente fue la fase
dispersa.
4. Calcule el porcentaje de recuperación para cada compuesto de toda la sesión
experimental.

CUESTIONARIO

1. ¿Su sistema se puede considerar diluido? Explique.


2. ¿Cómo se encuentran los valores de HTOE o HTOR experimentales comparados con la
literatura?
3. ¿Cuál cree que es la mejor forma de trabajar el sistema: con el solvente en la fase
continua o en la dispersa? Explique.
4. Determine el valor numérico de cuándo ocurre la inundación en sus experimentos.

BIBLIOGRAFIA

1. Treybal, R.E.; “Liquid Extraction”; McGraw-Hill; 2ª. Edición; New York; (1980);
pp 1-4 , 182-195, 462-450
2. Treybal, R.E.; “Mass Transfer Operations”; McGraw-Hill; New York; 3a. Edición;
(1980); pp 477-489, 541-548.

CALCULOS

1.- Diagrama en el que se indiquen las líneas de equilibrio y las de operación ( de


cada corrida).
• Para poder localizar los puntos que representan al extracto, alimentación,
refinado y solvente en el diagrama triangular de este sistema (agua –
cloroformo – ácido acético) es necesario calcular los % peso de ácido acético
en cada corriente.
o En el extracto (utilizando un promedio de las ultimas corridas):
NHAc = NNaOH (VNaOH)/Valicuota

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Los ml de agua por litro de solución = 1,000ml – ml de HAc.


Convirtiendo ambos a gramos: gr HAc = (ml de HAC) ρH Ac
gr agua = (ml de agua) ρagua
%HAc =gr HAC/(gr HAC + grAgua)
o Para el refinado el porcentaje peso se calcula de la misma manera.
o Para la alimentación:
gr Cloroformo = 9500 ml de Cloroformo por la densidad del
cloroformo. ρHCl 3 0 1.47 gr/mol.
gr HAc = 500 ml de HAC por la densidad del HAc.
% Hac = gr Hac / (gr Hac + gr Cloroformo)
• En el diagrama triangular Agua-Hac-Cloroformo, graficar los puntos F, E, R
y S donde S es el solvente (agua pura en este caso). Después se unen los
puntos E-F y R-S y estas 2 líneas se extienden hasta que se intersecten.
Utilizando el punto de intersección como pivote, Hacer varias líneas que
estén dentro de las líneas E-F y R-S (Formando como un abanico).
De cada línea formada obtener el par de puntos que intersectan con la línea
de equilibrio (La que está en forma de medio círculo dentro del diagrama
triangular). Cada par de puntos obtenidos es un punto de la línea de
operación. Después de obtener todos los puntos, Hacer la gráfica de la línea
de operación. Para obtener los pares de puntos de la línea de equilibrio,
tomar los puntos de lado izquierdo y derecho que intersectan la curva de
equilibrio y que pasan por la misma isoterma. Teniendo todos los pares de
puntos. Hacer la gráfica de la línea de equilibrio.

2).- Determinar el número de unidades de transferencia de masa globales, NTOR o


NTOE.
• Para obtener el flujo del extracto, se hizo lo siguiente (con un promedio de
los datos): ∆ altura* (área del tanque)/∆ tiempo.
La ∆ altura y ∆ tiempo se miden en cada muestreo al realizar el
experimento.
• Para conocer el flujo del refinado, por balance de materia: F + S = E + R
Donde F = alimentación,

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E = extracto,
S = solvente
R = refinado
Todas las variables son conocidas menos R.
El sistema se considera diluido por la región del diagrama triangular que
ocupa.
• Para calcular NTOR:

 y2 
 x1 − M  R  R 
Ln 1 − + 
 x2 − y 2  EM  EM 
 M 
N tor =
 R 
1 − 
 EM 
Donde R/E = relación de flujos (refinado/extracto)
M = pendiente de la línea que une los puntos (x1, y1) y
(x2,y2)

3).- Calcular HTOR o HTOE de los experimentos obtenidos y graficarlos en función de


la relación de flujos R/E.
• Despejando la HTOR de la siguiente ecuación (para cada corrida): z =
NTOR(HTOR) donde la z es la longitud de la torre (medida durante la práctica).
• Utilizando algún paquete de software, se grafican los HTOR ´s contra sus R/E
(relación de flujos).

4).- Calcular el porcentaje de re4cuperación para cada compuesto de toda la sesión


experimental.
Para cada compuesto se debe tener en cuenta en que fase debe obtenerse
principalmente. Así el cloroformo se debe obtener como refinado, por lo que su
porcentaje de recuperación estaría dado por moles o gramos en el refinado entre
moles o gramos en la alimentación.

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PRÁCTICA No 9
ADSORCIÓN EMPACADA

OBJETIVO

Desarrollar el proceso de adsorción en una columna de carbón activado para evaluar su


curva de ruptura y con ello determinar el tiempo destinado a la adsorción.

INTRODUCCIÓN

La adsorción es la transferencia de un soluto en un gas o líquido (adsorbato) hacia la


superficie de un sólido (adsorbente) en donde el soluto es retenido como resultado de
atracciones intermoleculares con las moléculas sólidas. Este proceso es muy semejante
al de adsorción, con la diferencia de que en lugar de mezclarse completamente en la otra
fase para estar en forma homogénea en su nuevo estado, simplemente se adhiere a la
superficie del sólido adsorbente. Como regla general, los solutos más fáciles para
adherirse son los compuestos más complejos, molecularmente hablando, y los sólidos
más usados son el carbón activado, alúmina activada, gel de sílice, algunas tierras o
arcillas especialmente activadas, entre otras. El proceso de intercambio iónico cae
dentro del proceso de adsorción, pero con fuerzas intermoleculares más fuertes al
trabajar resinas iónicas para suavizar agua.

Las aplicaciones en las que se emplea éste proceso como separación son: purificar aguas
residuales, quitar olores, sabores o colores no deseados por ejemplo en aceites, jarabes
de azúcar, en la deshumidificación de gasolinas, o en el secado de aire. Dada la
naturaleza de la operación de manejar sólidos, es muy normal que se le empaque,
generando un proceso por lotes para el sólido, dado que se satura del soluto, y para
volver a usarlo hay que regenerarlo. Lo anterior implica trabajar varios sistemas
empacados en paralelo para que una de dichas unidades realice la función de adsorción
mientras que las otras estén regenerándose. Sistemas de flujo continuo, tanto para el
sólido como para el fluido, existen, pero para un análisis en el laboratorio, es
completamente un proceso semicontinuo, con excepción de las plantas a nivel piloto
que buscan describir a un proceso continuo industrial.

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La operación es un proceso que tiende al equilibrio y según sea su diagrama, el


adsorbente tendrá mayor o menor capacidad para adsorber un compuesto determinado.
Hay diversas tipos de comportamiento en las líneas de equilibrio (Figura 1), y una de
las más normales es la mostrada en la Figura 2. El diagrama aplica para solutos
gaseosos o líquidos. Suponiendo un gas que se adsorbe, al adherirse al sólido libera
energía, siendo un cambio como el que ocurre en la condensación. Si se manejara un
líquido a adsorber, la energía involucrada al adherirse equivale a la cristalización. Sin
embargo, no todo proceso es simplemente de adhesión, sino que también puede ser que
el sólido se vea modificado reaccionando con el soluto dando un compuesto intermedio,
situación presentada en los catalizadores cuyo proceso es para acelerar una reacción
modificando la estructura del soluto. A ésta última situación se le llama quimiosorción o
adsorción química, mientras que al proceso mencionado inicialmente como una sencilla
adherencia se le conoce como fisisorción o adsorción física. Ambos procesos liberan
enrgía, es decir, son exotérmicos, pero en diferente magnitud, dado que en la adsorción
física es una energía equivalente al calor latente y en la química asemeja a un calor de
reacción. Es así como en la Figura 2, al ser un proceso exotérmico, “la reacción” se
inhibe al subir la temperatura, concluyendo que es normal encontrar que T1<T2<T3 en
estos diagramas. De ahí que se escojan temperaturas normales o bajas para adsorber.

Las curvas de equilibrio se describen por isotermas y la más conocida es precisamente


el primer modelo que llegó a describirlas con base cuantitativa. Dicha aportación la
realizó Irving Langmuir en 1916. Sin embargo, se tienen otras isotermas que describen
curvas más complejas, como lo son la de Freundlich o la de Temkin.

Lo importante de dichas isotermas radica en lo siguiente: (1) ayudan a describir su


equilibrio para otras temperaturas y (2) se pueden conocer parámetros físicos del
adsorbente como el área especificada y la capacidad de adsorción de los mismos. Hay
que tener en cuenta que cada adsorbente depende mucho del proceso de manufactura
seguido, y aún así sea el mismo proceso, la cantidad de poros en el mismo, es decir la
cantidad de “centros activos”, resulta ser diferente. Además la misma regeneración del
sólido hace que cambie sus propiedades adsorbentes.

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Figura 1.- Diversos tipos de isotermas que representan la adsorción.

Figura 2.- Diagrama de equilibrio típico para la adsorción de una sustancia.

Una cama empacada de adsorción de un compuesto es un proceso semicontinuo, dado


que el flujo del fluido solvente entra y sale, el adsorbato entra y se acumula, y el
adsorbente aunque se queda dentro del recipiente, sufre cambios por adherirse el soluto.

El problema principal que tiene la adsorción en una cama empacada es que el


adsorbente se va “gastando”, dado que se satura del soluto, y es por este motivo que
resulta importante predecir el tiempo en que tarda en saturarse para poder acabar el ciclo
de adsorción y empezar el ciclo de regeneración del sólido. La Figura 3 muestra
precisamente cómo va ocurriendo la adsorción. En dicha ilustración se ve que al inicio,
toda la cama resulta totalmente efectiva, y a medida que pasa el fresca tiene que pasar
más adelante para que la adsorción pueda ocurrir. Es lógico pensar que el sólido más
cercano a la entrada del fluido sea el primero que se satura, mientras que al más alejado

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reciera moverse. Dicho frente es en realidad toda una región llamada zona de
adsorción. Una longitud asociada con este término, denominada como la longitud de la
cama sin usar y abreviada LUB por sus siglas en inglés, se muestra en el mismo dibujo
y es el frente que avanza.

El tamaño de la zona de adsorción indica la rapidez del proceso:

• Si la zona es muy pequeña, tal que prácticamente no existe (es decir, LUB = 0), se
estará implicando que la adsorción es instantánea, y habría una frontera bien clara
entre la sección ya adsorbida y la sección posterior aún sin adsorber, la primera
estaría “mojada” y la otra “seca”, claro que bajo la consideración de un flujo tapón.
Esta situación ocurriría si no existiera transferencia de masa entre las partículas y en
el interior del poro y la capacidad del adsorbente, fuera ilimitada.
• Como sí existen estos fenómenos, la frontera realmente es una zona, a la que se le
llama zona de adsorción. Y entre más grandes resistencias mencionadas, más
expandida será dicha zona.

Figura 3.- Esquema que representa el avance del frente o zona de adsorción, en donde
la región sombreada representa al sólido ya saturado, el sombreado intermedio indica

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una saturación parcial y una zona blanca muestra que no se ha adsorbido nada en dicho
lugar.

El tiempo que se requiere para saturar la cama es una función de:


1. la capacidad adsorbente;
2. el flujo del fluido, y
3. la concentración del adsorbato en el fluido.

La gráfica mostrada en la Figura 3 es obtenida experimentalmente, aunque también se


puede predecir. A dicha gráfica se le conoce como curva de avance o curva de ruptura.
El tiempo promedio para la adsorción, t*, se obtiene ya sea por la información de la
curva anterior, de acuerdo a

 C 
t* = ∫ 1 − dt (1)
0
C0 

como se muestra en la Figura No 4, o bien, por un balance de materia del soluto, cuyo
flujo molar de entrada del soluto es FA0 = Q0C0, que es lo mismo que v0ACO, y la
cantidad total alimentada en el proceso es lo anterior por t*. Si se ve por el lado
adsorbido, se tiene que (Wsat – W0) xxx en donde Wsat es la cantidad de soluto absorbido
por unidad de masa del sólido en equilibrio, W 0 corresponde a la cantidad aparente, es
decir, el del sólido y del fluido, y V es el volumen que ocupa toda la cama, es decir, el
área transversal por la altura de la cama. De ahí, que al igualar ambas ecuaciones, y
despejar para t* queda
(Wsat − W0 ) ρ b L
t* = (2)
v0 C 0

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Figura 4.- Representación gráfica de cómo obtener el tiempo promedio t* a partir de los
datos experimentales de la curva de ruptura.

El tiempo del punto de quiebre (tb) es el tiempo en el que empieza a detectarse que la
cama se está agotando en su capacidad adsorbente (ver Figura 3 ó 4) y su definición es
para un valor arbitrario de concentración, como puede ser el 5 % de la concentración
alimentada.

El tiempo de saturación (ts) es aquel en el que ya la cama completó su función y está


completamente agotada. Un valor típico para ts es }, por ejemplo, el tiempo que tarda en
llegar la salida en registrar el 95% de la concentración de alimentación.

Para calcular el tamaño de la cama sin usar (LUB) a partir de la curva de ruptura se hace
obteniendo su complemento, que es la sección ya utilizada o agotada Lsat, que siempre
será (L-LUB), y con la información obtenida del sistema al examinar la Figura 3, se
obtiene por relaciones

Lsat t b
= (3)
L t*

y como Lsat = L – LUB se puede despejar

 tb 
L U= L 1− B  (4)

 t *
Estos parámetros no nada más se obtienen del proceso industrial, sino que estudiando
adecuadamente un proceso a nivel piloto, se podría escalar la información obtenida de la
curva de avance.

EQUIPO A UTILIZAR

1. 2 Celdas para espectrofotómetro

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2. Un espectrofotómetro
3. Azul de metileno
4. Agua destilada
5. Guantes de hule
6. 20 Tubos de ensayo
7. Una gradilla

Figura 5.- Sistema experimental para el análisis de dos columnas de adsorción.

PROCEDIMIENTO

1. Llenar el vale de material lo antes posible.


2. Prender el espectrofotómetro.
3. Preparar 100ml de solución a 25 ppm de azul de metileno.
4. Prepara diluciones de la solución hasta casi cero ppm (Con 10 es suficiente).
5. Calibrar el espectrofotómetro (ver apéndice A del manual).
6. Realizar la curva de calibración de transmitancia vs concentración.
7. Preparar la solución de alimentación entre 15 y 20 ppm.

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8. Organizarse para saber quien va a tomar muestra (2 personas), quien va a medir la


transmitancia y quien va a llevar las muestras al área de medición.
9. Preparar los tubos de ensayo ordenándolos por columna y tiempo.
10. Prender la bomba de alimentación a un máximo del 50 % de su capacidad.
11. Tomar muestras de cada columna cada 10 segundos por dos minutos, cada 30
segundos por 3 minutos, cada minuto por 5 minutos, cada 3 minutos por 15 minutos
y cada 5 minutos hasta saturación (transmitancia constante9.
12. Es importante estar bien organizados en las mediciones. Es probable que al principio
sólo se puedan tomar muestras de la primera columna.
13. Al terminar apagar la bomba y pedir ayuda al instructor.
14. Apagar espectrofotómetro.
15. Limpiar y entregar material.

RECOMENDACIONES

1. Usar el equipo de seguridad en todo momento.


2. Reportar todos los sucesos de la práctica, esperados y no esperados.
3. Familiarizarse con el uso del espectrofotómetro, así como entender sus principios.

REPORTAR

Para cada corrida, reportar lo siguiente:


1. Gráfica de Concentración vs. Tiempo
2. Gráfica de (c/c0) vs. Tiempo
3. Tiempos: de punto de quiebre tb, promedio t*, de saturación ts
4. Longitud de cama sin usar LUB
5. El número de unidades de transferencia N y el coeficiente Kca si la adsorción fuera
irreversible.
6. El número de unidades de transferencia N y el coeficiente Kca si la adsorción fuera
lineal.

CUESTIONARIO

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1. Los procesos de adsorción y deserción, ¿son completamente reversibles?


2. ¿Cómo se fabrica y activan los siguientes adsorbentes?
Silica gel
Carbón de hueso
Carbón adsorbente de gases
Carbón activado de malla molecular
Adsorbentes poliméricos sintéticos
Tierras de Fuller
Mallas moleculares
Tu investigación tan solo comprende uno de estos adsorbentes, según tu número de
equipo es el adsorbente a reportar. Incluye al menos media cuartilla.
3. Considerando el modelo de partículas completamente esféricas y de que la
adsorción física es completamente rápida tal que llega al equilibrio, según McCabe,
comenta qué resistencia es la dominante, según tus resultados.
4. ¿Cómo afectará el diámetro de la partícula a la eficiencia del proceso?

NOMENCLATURA

C = Concentración de soluto en el fluido


C0 = Concentración de soluto en la alimentación
L = longitud total de la cama
Lsat = longitud de cama saturada
LUB = Longitud de cama sin usar.
N = Número de unidades globales de transferencia
tb = Tiempo necesario para llegar al punto de quiebre
ts = Tiempo para saturar toda la cama, usualmente un valor cercano al de la
concentración de entrada
v0 = Velocidad aparente o superficial del fluido
Wsat = Cantidad de soluto adsorbido por unidad másica del sólido en equilibrio
W0 = Cantidad de soluto que ya tenía adherido el sólido desde inicio del proceso
ρb = Densidad aparente, del sólido y del fluido
t = Tiempo adimensional

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BIBLIOGRAFÍA

7. McCabe, W. L., J. C. Smith y P. Harriot; “Unit Operations of Chemical


Engineering”; 5ª edición; McGraw-Hill; Nueva York; (1993), pp 810-835.
8. Treybal, R.; “Operations de Transferencia de Masa”; 3a edición; McGraw-Hill;
México (1980); pp 625-646,675-718.
9. Hines, A.L. y R.N. Maddox; “Transferencia de Masa, Fundamentos y
Aplicaciones”; Prentice – Hall Hispanoamericana; Mexico; (1987);pp 481-504,513-
523.
10. Perry, R.H. y C.H. Chilton; “Chemical Engineers Handbook”; 5ª Edición; McGraw-
Hill; Nueva York; (1973); pp 16.2-16.15.
11. Sherwood, T.K., R.L. Pigford y C.R. Wilke.; “Mass Transfer”; 1a Edición;
McGraw-Hill; Tokyo; (1975); pp 548-588.

CALCULOS

1).- Gráfica de concentración vs Tiempo.


• Con la curva de calibración obtenida en el experimento, pasar todas las
transmitancias a absorbancias usando la fórmula: A = -log (T)
• Hacer una gráfica de Concentración vs Absorbancia y obtener la ecuación de
la curva generada. Esta curva es una línea en escala logarítmica.
• Utilizando las 2 ecuaciones anteriores: A = f(T) y C = f(A), pasar las
transmitancias obtenidas en la corrida (de ambas columnas) a concentración
y hacer una gráfica de concentración vs. Tiempo (para cada corrida y para
cada columna).

2).- Gráfica de (C/C0) vs. Tiempo.


• De la gráfica obtenida en el punto anterior, dividir todas las concentraciones
entre la concentración de la alimentación y graficarlas vs. Tiempo (para cada
corrida y para cada columna).

3).- Tiempos: de punto de quiebre, tb, promedio, t*, de saturación, ts.

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• Obtención de tb: Generalmente es tiempo en que se logra una concentración


del 5 ó 10% de la inicial.
• Obtención de ts: Generalmente es el tiempo en que se logra una
concentración del 90 ó 95% de la inicial.
• Obtención de t*: Generalmente es el tiempo en que la curva cambia de
concavidad.

4).- Longitud de cama sin usar LUB (length of unused bed).


• Utilizando la ecuación: LUB = L(1-tb/t*)
Donde L = longitud total de la cama.

5).- El número de unidades de transferencia N y el coeficiente Kca si la adsorción


fuera irreversible.
• De la gráfica 25.10 del libro “Unit Operations of Chemical Engineering” de
McCabe, utilizando la concentración y el tiempo de quiebre, se lee N( τ −1 ),

donde τ = t /t * , que en este caso es τ = tb /t * , teniendo este valor y el


encontrado en la gráfica se puede despejar N.
• Para encontrar Kca:

Kca = Nv0/L Donde v0 = V/A =Flujo volumétrico utilizado


Área transversal

6).- El número de unidades de transferencia N y el coeficiente Kca si la adsorción


fuera lineal.
• De la gráfica 25.11 del libro “Unit Operations of Chemical Engineering” de
McCabe, utilizando la concentración y el tiempo de quiebre se calcula

τ = t b /t * y con c /c , se lee la N.
1 0

• Calcular Kca:
Kca = Nv0/L Donde v0 = V/A = Flujo volumétrico utilizado/ A trans
L = Longitud de la cama.

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DEPARTAMENTO DE INGENIERÍA QUÍMICA


IQ-95-872-LABORATORIO DE OPERACIONES UNITARIAS II

MODULO III
ESTUDIO DE SISTEMA DE ADSORCIÓN

MANUAL DEL ESPECTROFOTÓMETRO:

1.- FUNDAMENTOS.
La radiación electromagnética es una forma de energía radiante. Un haz de
energía radiante está formado por diferentes longitudes de onda y frecuencia que
abarcan el espectro electromagnético.

La luz visible para el ojo humano es la energía radiante en la región que abarca
la región de 380 nm a 750 nm la radiación ultravioleta abarca el intervalo
espectral desde 10 a 380 nm la radiación infrarroja abarca el intervalo de 750 a
30000 nm.

Una sustancia absorbe luz solo cuando la energía de dicha luz corresponde a la
energía necesaria para ocasionar algún cambio en la molécula química
(excitación). Es decir cuando una radiación electromagnética pasa a través de un
compuesto químico éste puede absorber una parte de la radiación cuya energía
hv corresponda exactamente a la diferencia de energía ∆ E entre los estados
basal y excitado de las moléculas del compuesto; esto debe ocurrir a una
frecuencia determinada (v), que corresponde tanto a algún nivel energético hv
antes mencionada. Los cambios en una molécula ocasionados por absorción de
luz pueden ser electrónicos (cambio en la energía de los electrones distribuidos
alrededor de los átomos de la molécula), vibracionales (cambios en la
separación promedio de los núcleos de dos o más átomos) y rotacionales
(rotación de un dipolo químico). Las transiciones electrónicas son ocasionadas
por absorción de luz visible y ultravioleta, mientras que los cambios rotacionales
y vibracionales por absorción de radiación infrarroja o de longitud de onda
mayor.

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Cuando se irradia una muestra de solución con luz policromática (luz de varios
colores, es decir de muchas longitudes de onda9 se absorberá la luz de
determinadas longitudes, mientras que la luz de otras longitudes pasará a través
de la solución. Como parte de la radiación a una frecuencia determinada se
absorbe su intensidad disminuye, ésta propiedad se aprovecha para la
identificación o cuantificación de los compuestos químicos en la solución.

La emisión es el fenómeno inverso a la absorción, en donde el átomo, ión o


molécula pasa de un estado basal al excitado por medio de energía diferente a la
radiante como arcos eléctricos, flamas, bombardeos electrónicos, etc., y vuelve a
sus estados basales o a un nivel menor de energía emitiendo fotones de energías
características. La intensidad de la radiación emitida depende del número de
especies capaces de emitir fotones.

Los métodos de análisis basados en los principios de la absorción antes


mencionados se conocen como métodos colorimétricos y espectrofotométricos,
en ellos se considera que la cantidad de energía absorbida es proporcional a la
cantidad de material que realiza la absorción.

La colorimetría se basa en la comparación de una solución colorida de


concentración desconocida con una o más soluciones coloridas de concentración
conocida.

En cambio en los métodos fotométricos, se mide la relación de poder de


radiación de los rayos de luz incidente y luz trasmitida u otro tipo de energía
radiante por el material que realiza la absorción, empleando como detector una
fotocelda. Cuando esta relación se mide a una longitud de onda determinada el
método analítico se llama espectrofotométrico.

En los métodos espectrofotométricos de análisis es muy útil saber que longitudes


de onda de la energía radiante se absorben con mayor fuerza. Esto se hace
irradiando la solución de la muestra con un rayo de una sola longitud de onda y

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midiendo la cantidad de absorción, se cambia la longitud de onda del rayo y se


mide nuevamente la absorción, y así sucesivamente hasta obtener un barrido
completo. Al graficar la Absorbancia o Transmitancia en función de la longitud
de onda se obtiene el espectro de absorción (ver Figura 5) de la especie
analizada. El instrumento que se emplea para obtener dicha información se
denomina espectrofotómetro.

Figura 5.- Espectro de absorción para una solución de azul de metileno.

La transmitancia (T) es la relación entre la intensidad de radiación transmitido


por una muestra (I) y la intensidad de radiación que incide sobre la muestra (I0),
medidos ambos en la misma posición del espectro y con la misma rendija, T =
I / I0 (ver Figura 6).

Se supone que el haz es de radiación paralela y que incide sobre las superficies
planas y paralelas de la muestra, formando ángulos rectos.

La Absorbancia (A) es el logaritmo es base diez del recíproco de la


transmitancia (T), en el que el disolvente puro es el material de referencia; esto
es, A =log10 1/T = -log10 T.

Pasos a seguir en un análisis:

• Selección de la longitud de onda. Cuando no hay interferencias, se escoge


para la determinación cuantitativa una longitud de onda donde la absorbancia
sea máxima en el espectro de absorción (ver Figura 5).

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• Preparación de una curva de calibración. Para preparar una curva de


calibración se miden las absorbancias de varias soluciones coloridas de
concentraciones conocidas y distintas. Generalmente se prepara una solución
estándar diluida de la sustancia a determinar. Se pipetean porciones distintas
de ésta solución y se aforan a un mismo volumen. Se mide la absorbancia de
cada solución la longitud de onda analítica. Al hacer la gráfica de
absorbancia en función de la concentración deberá obtenerse una línea recta.

• Medición de la muestra y manejo de diluciones. Midiendo la absorbancia de


la solución de la muestra se puede leer directamente su concentración en la
curva de calibración. La concentración de la solución de la muestra deberá
estar ajustada (mediante diluciones) para que, al efectuar la medición en el
espectrofotómetro, la absorbancia esté dentro del intervalo de 0.12 a 1
aproximadamente, o la transmitancia esté aproximadamente entre 10 y 75 %.
Para determinar la concentración de la muestra original es necesario, tener en
cuenta el factor de dilución.

2.- DESCRIPCIÓN DEL EQUIPO.


El espectrofotómetro SPECTRONIC 20D (Figura 7) es un espectrofotómetro de
haz sencillo con un rango de 340 nm a 950 nm. El ancho nominal de la ranura
espectral es de 20 nm constante en todo el rango.

La longitud de onda básica de 340 nm a 600 nm es extendida a 950 nm por la


adición de un filtro infrarrojo y cambiando el fototubo. Un fototubo y filtro
especial provee una operación continua de 400 nm a 700 nm sin cambiar filtros
o fototubos.

La Figura 3 nos muestra las partes del espectrofotómetro. La función de cada


parte es la siguiente:

• Indicador digital. El indicador digital despliega el número de longitud de


onda y los datos leídos. Los cuatro focos indicadores a un lado de las

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etiquetas Transmitancia, Absorbancia, Concentración y Factor indican el


modo actualmente activo.

• Control de longitud de Onda. El control de longitud de onda selecciona la


longitud de onda analítica deseada del instrumento. La longitud de onda
seleccionada es indicada en la parte izquierda del indicador digital.

• Interruptor de encendido / Control de cero. El interruptor de encendido y


apagado es operado por la perilla de control de cero. El control de cero
establece en el indicador una transmitancia de 0 % cuando el compartimiento
de la celda esta vacío y la cubierta cerrada.

• Control de Transmitancia / Absorbancia. Este control establece en el


indicador un 100 % de transmitancia (0.0 de absorbancia) con una blanco de
referencia. Se tiene que establecer cuando se hace un cambio en la longitud
de onda. Cuando se opera a una longitud de onda fija por un periodo
prolongado, es necesario checar y reajustar al 100 % de transmitancia.

• Selector de modo. Este control selecciona el modo de Transmitancia.,


Absorbancia, Concentración o Factor.

• Controles de ajuste del factor. Estos botones etiquetados Incremento y


Decremento son usados en los modos de concentración y factor. Para
establecer una baja concentración o valor del factor, presionar y sostener
presionado el botón de decremento hasta que llegue al valor deseado. Para
establecer un alto valor, presionar y sostener presionado el botón de
incremento hasta que se llegue al valor deseado.

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Figura 7.- Espectrofotómetro “SPECTRONIC 20D”

3.- PROCEDIMIENTO DE OPERACIÓN.


3.1.- MEDICION DE TRANSMITANCIA O ABSORBANCIA.
Prender el SPECTRONIC 20D dando vuelta al Interruptor de encendido /
Control de cero en dirección de las manecillas del reloj. Permitir el
espectrofotómetro calentarse al menos durante 15 ó 20 minutos para
que se estabilice la fuente y el detector.
Después del periodo de calentamiento, establecer la longitud de onda
deseada mediante la perilla de control de longitud de onda.
Establecer el modo a transmitancia presionando el control de modo hasta
que el foco indicador a un lado de transmitancia este prendido.
Ajustar la transmitancia a 0 % con el Interruptor de encendido / Control
de cero.
Asegúrese que el compartimiento para la celda este vacío y cerrado.
Llenar una celda con agua ( o otra solución utilizada de blanco) y limpie
la celda con una franela para remover gotas de líquido, polvo o
huellas dactilares. Poner la celda en el compartimiento de la celda
alineado la marca guía en el frente del compartimiento. Presionar
firmemente la celda en el compartimiento y cerrar la cubierta.

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Ajustar a 100 % de transmitancia con el control de Transmitancia /


Absorbancia.
Remover la celda del compartimiento y vaciar el agua.
Enjuagar la celda con pequeños volúmenes de la solución a medir y
llenar con la solución. Limpiar la celda con una franela y colocarla en
el compartimiento de muestra.
Alinear las marcas guías y cerrar la cubierta.
Leer la transmitancia en el indicador digital.
Remover la celda del compartimiento y repetir los pasos 5 a 8 para las
demás soluciones.
Cuando todas las mediciones son completadas, apagar el
espectrofotómetro mediante el interruptor de encendido dando vuelta
en contra de las manecillas del reloj hasta que se oiga u clic.

Nota: Es importante el restablecer el 100 % de transmitancia cada vez que se


cambia la longitud de onda.

3.2.- MEDICIÓN DE CONCENTRACIÓN. USANDO EL MODO DE


CONCENTRACIÓN.
1. Seguir los pasos 1 hasta el 5 de la sección anterior.
2. Enjuagar las celdas con pequeños volúmenes de la solución estándar
de concentración conocida y llenar la celda en solución. Limpiar la
celda con una franela y colocarla en el compartimiento. Alinee las
marcas guías y cerrar la cubierta.
3. Presionar el control de modo hasta que el foco indicador a un lado de
concentración este encendido. Presionar los botones de Decremento o
Incremento hasta que la concentración desplegada concuerde con la
solución estándar.
4. Remover la solución estándar y enjuagar y llenar la celda con la
solución de concentración desconocida. Limpie la celda con una
franela y colocarla en el comportamiento. Leer la concentración de la
solución directamente del indicador digital.
5. Repetir el paso 4 para las siguientes muestras.

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3.3.- MEDICIÓN DE CONCENTRACIÓN. USANDO EL MODO DE


FACTOR.
1. Seguir los pasos 1 hasta el 5 de la primera sección.
2. Presionar el botón de Control de modo hasta que el foco indicador a
un lado de factor se encienda. Presionar los botones de Incremento o
Decremento hasta llegar al valor deseado.
3. Presionar el botón de Control de modo hasta seleccionar
Concentración.
4. Enjuagar y llenar una celda con la solución de concentración
desconocida. Limpie la celda con una franela y colocarla en el
compartimiento de la celda. Leer las concentraciones de las
soluciones directamente del indicador digital.
5. Repetir el paso 4 para cada muestra.
Nota: El uso del espectrofotómetro depende del uso corriente y correcto de los
procedimientos del laboratorio y técnicas analíticas. Seguir las siguientes reglas para
minimizar los problemas o errores.

• Estar seguro de que la solución problema al menos llenen la mitad de la celda.


• Mantener las soluciones libres de burbujas.
• Usar la misma celda para la solución problema y el blanco.
• Asegurarse que la marca guía en la celda este alineado con la marca del
compartimiento.
• Durante operaciones prolongadas a una longitud de onda fija, checar de vez en
cuando el 100 % de transmitancia con el blanco.
• Usar celdas limpiar y no tocar las celdas por debajo de la marca guía.

BIBLIOGRAFÍA.
1. “Spectronic® 20 Series OPERATOR´S |MANUAL”; Milton Roy Company;
1992.
2. Fischer & Peters; “Compendio de análisis químico cuantitativo”; Nueva
Editorial Interamericana, S. A. de C. V..; 1a Edición; 1971; pp. 400-450.

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Gilbert H. Ayres; “Análisis químico cuantitativo”; Ediciones del Castillo, S. A.;


1970; pp 459-514.

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GUÍA PARA LA ELABORACIÓN DE REPORTES DE LABORATORIO


Laboratorios de Ingeniería Química
Departamento de Ingeniería Química
ITESM Campus Monterrey

El objetivo de este tipo de reportes es de exponer al estudiante al mecanismo de


elaboración de reportes en las áreas a las que puede estar expuesto en su vida
profesional (científica o industrial). Se espera que el producto final sea de calidad
suficiente para que pudiera ser aceptado para publicación en una revista científica
(reporte científico).

Formato de Artículo Científico


Este formato se utilizará para reportar los resultados generados por experimentación
dentro de una práctica de laboratorio. El profesor del curso indicará cuál de las prácticas
se reportará con este formato.

Un artículo científico tiene como objetivo el comunicar eficazmente los resultados


productos de una investigación. Cuando la investigación consistió en experimentación,
el artículo científico deberá comunicar lo mas claro posible cuáles fueron los
procedimientos utilizados, qué resultados se obtuvieron y cuál es la explicación e
importancia de los resultados obtenidos. Aunque puede haber variantes, un artículo
científico que reporta los resultados de un trabajo experimental consta de las siguientes
partes: Abstract, Introducción, Materiales y Métodos, Resultados, Discusión de
Resultados y Conclusiones.

Además de estar perfectamente documentados y de reportarse las referencias


bibliográficas utilizadas.

Para el reporte de laboratorio se considerará el siguiente formato:


1. Título del artículo: Este debe contener la información mínima pero suficiente para
describir el trabajo realizado.
2. Autor (es y Afiliación: Deberá contener el nombre de las personas que contribuyeron
directamente a la realización del trabajo y la escritura del artículo. En la afiliación se

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pone la o las dependencias a donde pertenecen los autores (en este caso el
Departamento de Ingeniería Química, ITESM Campus Monterrey, Monterrey, N.L.,
México).
3. Abstract: Contiene una decripción concisa y precisa del trabajo realizado, los
métodos utilizados tanto experimentales como de modelación (si es que se usó)
matemática, una descripción a grandes rasgos de los resultados obtenidos (rangos) y
un resumen de los principales hallazgos y conclusiones.
4. Introducción: En esta sección se plantea el marco del trabajo experimental, citando
trabajos previos realizados en áreas afines o similares (antecedentes), la importancia
o la justificación del trabajo realizado, para finalmente concluir esta sección con el
objetivo de la investigación y del artículo. Dentro de la información proporcionada
sobre los antecedentes del trabajo se deberá incluir las referencias bibliográficas
pertinentes. Esta sección deberá contestar a las preguntas: ¿Qué se ha hecho y por
quien?, ¿Por qué es importante lo que hice? Y ¿Qué se pretendía (o pretendió)
encontrar al realizar el trabajo?
5. Materiales y Métodos: En esta sección se incluye un listado de los materiales
(reactivos) revelantes utilizados durante el estudio, los equipos experimentales y de
medición utilizados y una descripción detallada del procedimiento utilizado para
generar los datos experimentales (condiciones de operación, niveles de
experimentación, repeticiones, etc). Esta sección debe cumplir con el objetivo de
que una persona ajena al trabajo realizado sea capaz de entender qué y cómo se
hicieron las cosas y en un momento dado poder reproducir los experimentos
realizados.
6. Fundamento Teórico: Aquí se presenta el marco teórico detrás del trabajo
experimental. Cualquier ecuación o modelo matemático que represente o que se
proponga para representar los datos experimentales deberá ser explicado a detalle en
esta sección. Las ecuaciones deberán estar numeradas en orden de aparición y
siempre que se quiera hacer referencia a ellas en el texto se utilizará la palabra
Ecuación seguida del número correspondiente. (Ejemplo: El modelo presentado en
la Ecuación 5 contiene tres parámetros a determinar experimentalmente…). Para
cada ecuación presentada, se debe explicar qué es y que unidades tiene cada una de
las variables involucradas en la ecuación. También se deberán establecer claramente
los rangos y suposiciones bajo las cuales las ecuaciones y modelos son válidos.

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Toda ecuación o modelo matemático que no se ha desarrollado por los autores del
artículo deberá especificar la referencia bibliográfica de donde está tomado.
7. Resultados: En esta sección se proporcionan los datos experimentales obtenidos, así
como los datos que han sido calculados o estimados a partir de los datos
experimentales. El texto deberá explicar claramente el procedimiento que se utilizó
para obtener los resultados mostrados. Para mostrar los resultados obtenidos se
puede hacer uso de Tablas y Figuras. Estas deberán estar perfectamente
identificadas y explicadas en el texto del artículo y se colocarán por separado al final
del mismo. El formato para las Tablas y las Figuras es el siguiente:

Tablas: Deberá contener un título en la parte superior de la tabla que empiece


con la palabra Tabla seguido por el número de la tabla y un punto (ver artículo
muestra).
Seguido se proporcionará la descripción o título de la tabla. Cuando se haga
referencia a una tabla dentro del texto se deberá mencionar la palabra Tabla seguido
por el número de tabla a la que se refiere (Ejemplo: En la Tabla 1 se muestran los
resultados obtenidos para el coeficiente de transferencia de calor…)

Figuras (Gráficas, diagramas, etc): Al igual que las tablas, todas las
figuras deberán estar perfectamente identificadas y tener un título. El título de las
figuras se pone abajo de la figura (ver artículo muestra) y deberá empezar con la
palabra Figura seguido del número que le corresponda y la descripción de la figura.
En el caso de que la figura sea una gráfica, omita poner títulos a las gráficas usando
el paquete graficador, es mejor importar la gráfica (cuando sea posible) al
procesador de palabras y poner la leyenda de la gráfica (título) con el procesador.
Tanto las Tablas como las Figuras deberán ser referenciadas o mencionadas en el
texto del artículo. Cualquier Tabla o Figura a la cual no se le haga mención en el
texto no es necesaria en el artículo. No duplique información en Tablas y Figuras, si
la información ya fue presentada en una Tabla, el incluir una figura con la misma
información no se justifica.
8. Discusión de Resultados: En esta sección se presentan todos los análisis pertinentes
de los resultados obtenidos. Se trata de dar explicación al comportamiento de los
datos, justificándolos en lo posible con la base teórica. Si algún resultado no fue lo

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que se esperaba, se trata de encontrar o de discutir acerca de las razones por la cual
el resultado fue distinto a lo esperado y las implicaciones que esto tiene. Es práctica
común el comparar los resultados obtenidos con rangos de valores obtenidos por
otros autores en trabajos o situaciones similares. También es práctica común el
incluir las Conclusiones dentro de esta sección y en caso de ser así, al final de la
sección deberá existir un párrafo que cierre la discusión con las principales
conclusiones encontradas y la importancia de los datos encontrados para la
comunidad científica.
9. Conclusiones: Estos pueden incluirse dentro de la sección de Discusión de
Resultados y deberán contener los principales (o principal) hallazgos producto del
trabajo de investigación y las implicaciones que éstos resultados tienen.
10. Referencias: En esta parte se listan de forma numerada y de acuerdo al orden de
aparición las referencias bibliográficas empleadas en el texto del artículo. Existen
varios formatos para la presentación de referencias bibliográficas pero con el fin de
estandarizar, el formato requerido en este reporte es el siguiente:
- En el texto se marcarán las referencias con un número en itálicas entre
paréntesis (ver artículo muestra). La numeración deberá ir aumentando de
acuerdo al orden de aparición de las referencias. Una misma referencia deberá
tener únicamente un número.
- Artículo: Las referencias a artículos se harán como sigue:
a. Bosma, T. N.; Middeltorp, P.J.; Schraa, G.; Zehnder, A.J.B. Environmental
Science and Technology, 1997, 31, 248.
Los autores se listan con el apellido, iniciales y si son varios nombres van
separados por (;). Después de los autores en lista itálica se pone el nombre
de la revista, seguido por el año de publicación en negritas, el número del
volumen y la página donde está el artículo (en itálicas)

- Libro: Las referencias de libros se harán como sigue:


(3)Linz, D. G.; Nakles, D. V. Environmentally Acceptable Endpoints in Soil;
American Academy of Environmental Engineers, Annapolis, MD, 1997
El autor (es) va (n) en lista por apellidos de forma similar que en los artículos,
seguido va el título del libro en itálicas, seguido de la editorial, lugar de edición,
año, páginas o capítulos referenciados (si se usó todo el libro, no se pone nada).

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b. Apéndices: Incluir todos los cálculos realizados para obtener los resultados
de la práctica, indicando unidades y referencia de la obtención de datos. En
el caso de que existan muchos cálculos repetitivos, deberá de colocarse un
solo ejemplo bien documentado. Si se emplea un programa, ya sea de
calculadora o bien en computadora, deberá de anexarse el listado y un
ejemplo de sus cálculos a mano de lo que realiza dicho programa.

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