TUGAS

Nama
NIM
Mata Kuliah
Dosen Pengajar

:
:
:
:

Nadya Amalia
20213042
Fisika Material dan Divais Nano (FI6131)
Prof. Dr. Eng. Mikrajuddin Abdullah, M.Si

Karakterisasi SEM dan TEM (Menentukan Distribusi Ukuran)

Setelah suatu material berstruktur nano berhasil disintesis, untuk meyakinkan bahwa
material yang dibuat berukuran nanometer atau lebih besar, penentuan ukuran partikel dari
material tersebut perlu dilakukan. Scanning Electron Microscopy (SEM) dan Transmission
Electron Microscopy (TEM) merupakan dua alat yang umumnya paling sering digunakan untuk
menentukan ukuran partikel [1]. Faktanya, ukuran partikel dari material berstruktur nano
hasil sistesis tidak selalu seragam, tetapi bervariasi. Sehingga, penentuan distribusi ukuran
partikel juga sangat diperlukan.
Distribusi ukuran partikel dari hasil pengukuran dengan SEM dan TEM dapat
ditentukan dengan cara yang sama. Tugas ini berusaha memberikan penjelasan yang rinci
mengenai penentuan distribusi ukuran partikel dari suatu citra hasil pengukuran dengan SEM
dan TEM. Citra SEM dan TEM yang digunakan pada tugas ini diambil secara acak dari internet,
masing-masing berjumlah 5 citra. Citra-citra tersebut merupakan:
1. Citra SEM
a. HA-Hydrogel Particles
b. Gold Nanoshells
c. Polystyrene Nanoparticles
d. HfO(2)
e. ZnO Nanorods
2. Citra TEM
a. Silver Colloid
b. Nickel Nanopowder
c. Fe3O4 Nanoparticles
d. Hydrogen Nenophotocatalyst
e. Gold Nanorods
Adapan teknik penentuan distribusi ukuran yang diterapkan adalah: Paint Brush
Microsoft Excel Origin [2]. Sebelum menentukan distribusi ukurannya, ukuran dari masingmasing partikel yang dapat diamati perlu ditentukan terlebih dahulu. Pada tugas ini, untuk
partikel yang menyerupai bola (mis. gold nanoshell, lihat Gambar 2), ukuran yang dimaksud
1

merujuk kepada diameter yang dimilikinya, begitu juga untuk yang berupa nanowire (diameter
permukaannya). Sementara untuk partikel yang memiliki bentuk menyerupai kapsul (mis. gold
nanorod, lihat Gambar 4), ukuran yang dimaksud merupakan nilai rata-rata dari lebar dan
tingginya (lihat Gambar 10). Gambar 1-10 di bawah ini menunjukkan penentuan koordinat
piksel dari masing-masing partikel dengan menggunakan Paint Brush, yang selanjutnya
dimanfaatkan untuk menentukan ukuran dari masing-masing partikel tersebut dengan
menggunakan Excel.

Gambar 1. Penentuan koordinat pada citra SEM HA-Hydrogel Particles

Gambar 2. Penentuan koordinat pada citra SEM Gold Nanoshells

Gambar 3. Penentuan koordinat pada citra SEM Polystyrene Nanoparticles

Gambar 4. Penentuan koordinat pada citra SEM HfO(2)

Gambar 5. Penentuan koordinat pada citra SEM ZnO Nanorods

Gambar 6. Penentuan koordinat pada citra TEM Silver Colloid

Gambar 7. Penentuan koordinat pada citra TEM Nickel Nanopowder

Gambar 8. Penentuan koordinat pada citra TEM Fe3O4 Nanoparticles

Gambar 9. Penentuan koordinat pada citra TEM Hydrogen Nenophotocatalyst

Gambar 10. Penentuan koordinat pada citra TEM Gold Nanorods

Garis-garis merah pada Gambar 1-10 merupakan sampel penegasan untuk ukuran yang
diukur dari masing-masing partikel. Untuk garis yang tepat horizontal maupun vertikal ukuran
masing-masing partikel dalam piksel bisa langsung didapat dengan menghitung nilai selisih
dari koordinat X atau koordinat Y-nya. Adapun untuk garis yang memotong secara diagonal,
ukuran partikel dalam piksel bisa dihitung dengan memanfaatkan Teorema Phytagoras.
Setelah ukuran partikel dalam piksel didapatkan, selanjutnya masih dengan
menggunakan Excel, ukuran dalam piksel tersebut dikonversi ke dalam ukuran nanometer.
Adapun rumus yang digunakan adalah [1]:
Ukuran dalam nano =

Ukuran dalam piksel

Panjang bar skala dalam nano
Panjang bar skala dalam piksel

Panjang bar skala dalam nano merupakan bar skala yang dimiliki setiap citra SEM dan TEM.
Panjangnya sudah tertentu dan menjadi acuan dalam penentuan ukuran partikel. Sementara
itu, panjang bar skala dalam piksel didapat dengan menghitung nilai selisih dari koordinat X
(apabila bar skala tertera secara horizontal) atau koordinat Y (apabila bar skala tertera secara
vertikal) dari bar skala masing-masing citra tersebut.
Ukuran setiap partikel dari masing-masing citra yang telah didapat kemudian disortir
dari yang memiliki nilai paling kecil hingga yang paling besar. Selanjutnya, ukuran tersebut
dikelompokkan berdasarkan rentang tertentu dengan memperhatikan variasinya. Tabel 1-10
menunjukkan pengelompokkan ukuran partikel dari masing-masing citra dengan rentang
tertentu yang bersifat acak.

Tabel 1. Pengelompokkan ukuran HA-Hydrogel Particles

Ukuran (nm)

Nilai tengah (nm)

Jumlah Partikel

0 < s 200
200 < s 400

100

300

55

400 < s 600

500

75

600 < s 800

700

41

800 < s 1000

900

37

1000 < s 1200

1100

19

1200 < s 1400

1300

15

1400 < s 1600

1500

1600 < s 1800

1700

1800 < s 2000

1900

2000 < s 2200

2100

2200 < s 2400

2300

2400 < s 2600

2500

2600 < s 2800

2700

2800 < s 3000

2900

3000 < s 3200

3100

3200 < s 3400

3300

3400 < s 3600

3500

Tabel 2. Pengelompokkan ukuran Gold Nanoshells

Ukuran (nm)

Nilai tengah (nm)

Jumlah Partikel

0 < s 20

10

20 < s 40

30

40 < s 60

50

60 < s 80

70

80 < s 100

90

18

100 < s 120

110

28

120 < s 140

130

254

140 < s 160

150

193

160 < s 180

170

17

180 < s 200

190

200 < s 220

210

220 < s 240

230

240 < s 260

250

260 < s 280

270

280 < s 300

290

300 < s 320

310

320 < s 340

330

340 < s 360

350

360 < s 380

370

380 < s 400

390

400 < s 420

410

Tabel 3. Pengelompokkan ukuran Polystyrene Nanoparticles

Ukuran (nm)

Nilai tengah (nm)

Jumlah Partikel

0 < s 20

10

20 < s 40

30

40 < s 60

50

60 < s 80

70

80 < s 100

90

100 < s 120

110

120 < s 140

130

140 < s 160

150

160 < s 180

170

180 < s 200

190

200 < s 220

210

220 < s 240

230

240 < s 260

250

260 < s 280

270

280 < s 300

290

300 < s 320

310

10

320 < s 340

330

10

340 < s 360

350

19

360 < s 380

370

11

380 < s 400

390

400 < s 420

410

420 < s 440

430

Tabel 4. Pengelompokkan ukuran HfO(2)

Ukuran (nm)

Nilai tengah (nm)

Jumlah Partikel

0 < s 50

25

50 < s 100

75

100 < s 150

125

150 < s 200

175

200 < s 250

225

250 < s 300

275

300 < s 350

325

350 < s 400

375

11

400 < s 450

425

20

450 < s 500

475

500 < s 550

525

550 < s 600

575

Tabel 5. Pengelompokkan ukuran ZnO Nanorods

Ukuran (nm)

Nilai tengah (nm)

Jumlah Partikel

0 < s 20

10

20 < s 40

30

40 < s 60

50

60 < s 80

70

80 < s 100

90

100 < s 120

110

120 < s 140

130

140 < s 160

150

15

160 < s 180

170

15

180 < s 200

190

13

200 < s 220

210

220 < s 240

230

240 < s 260

250

260 < s 280

270

280 < s 300

290

300 < s 320

310

320 < s 340

330

340 < s 360

350

360 < s 380

370

380 < s 400

390

400 < s 420

410

Tabel 6. Pengelompokkan ukuran Silver Colloid

Ukuran (nm)

Nilai tengah (nm)

Jumlah Partikel

0<s5

2.5

5 < s 10

7.5

28

10 < s 15

12.5

130

15 < s 20

17.5

82

20 < s 25

22.5

53

25 < s 30

27.5

27

30 < s 35

32.5

13

35 < s 40

37.5

40 < s 45

42.5

45 < s 50

47.5

50 < s 55

52.5

55 < s 60

57.5

60 < s 65

62.5

65 < s 70

67.5

Tabel 7. Pengelompokkan ukuran Nickel Nanopowder

Ukuran (nm)

Nilai tengah (nm)

Jumlah Partikel

0 < s 10

10 < s 20

15

20 < s 30

25

11

30 < s 40

35

24

40 < s 50

45

28

50 < s 60

55

30

60 < s 70

65

28

70 < s 80

75

19

80 < s 90

85

15

90 < s 100

95

11

100 < s 110

105

110 < s 120

115

120 < s 130

125

130 < s 140

135

Tabel 8. Pengelompokkan ukuran Fe3O4 Nanoparticles

Ukuran (nm)

Nilai tengah (nm)

Jumlah Partikel

0<s5

2.5

5 < s 10

7.5

10 < s 15

12.5

45

15 < s 20

17.5

110

20 < s 25

22.5

42

25 < s 30

27.5

19

30 < s 35

32.5

35 < s 40

37.5

40 < s 45

42.5

45 < s 50

47.5

50 < s 55

52.5

55 < s 60

57.5

60 < s 65

62.5

65 < s 70

67.5

70 < s 75

72.5

75 < s 80

77.5

80 < s 85

82.5

85 < s 90

87.5

90 < s 95

92.5

95 < s 100

97.5

100 < s 105

102.5

105 < s 110

107.5

Tabel 9. Pengelompokkan ukuran Hydrogen Nenophotocatalyst

Ukuran (nm)

Nilai tengah (nm)

Jumlah Partikel

0<s5

2.5

5 < s 10

7.5

10 < s 15

12.5

13

15 < s 20

17.5

31

20 < s 25

22.5

25

25 < s 30

27.5

24

30 < s 35

32.5

15

35 < s 40

37.5

40 < s 45

42.5

45 < s 50

47.5

50 < s 55

52.5

Tabel 10. Pengelompokkan ukuran Gold Nanorods

Ukuran (nm)

Nilai tengah (nm)

Jumlah Partikel

0 < s 10

10 < s 20

15

20 < s 30

25

30 < s 40

35

40 < s 50

45

17

50 < s 60

55

10

60 < s 70

65

Berdasarkan hasil pengelompokan ukuran pada Tabel 1-10 di atas, kita dapat
mengamati distribusi ukurannya. Nilai tengah dari rentang ukuran partikel dapat dikatakan
sebagai peubah acak bebas (independen) positif dan logaritmanya cenderung terdistribusi
secara normal, sehingga distribusinya dapat dimodelkan sebagai log-normal. Adapun distribusi
log-normal dirumuskan dengan [3]:
(= )

( )
,

>0

Pada tugas ini, nilai merupakan nilai tengah dari rentang ukuran partikel,

merupakan nilai rata-rata (mean) dan merupakan standar deviasinya. Distribusi log-normal
simetri pada yang menunjukkan bahwa densitas probabilitas yang paling besar dari ukuran

partikel adalah pada . Gambar 11-20 menunjukkan hasil plotting distribusi ukuran dari
masing-masing citra SEM dan TEM yang telah difitting dengan distribusi log-normalnya.
B
LogNormal Fit of B

300
Equation

y = y0 + A/(sqrt(2*PI)*w*x)*exp(-(ln(x/xc))^2/(
2*w^2))

Adj. R-Square

200

0,99482

Value

100

Standard Error

y0

1,51703

1,17809

xc

138,28767

0,28023

0,09553

0,00332

9750,79684

243,02379

200

400

Gambar 11. Hasil plotting dan fitting distribusi ukuran HA-Hydrogel Particles

10

B
LogNormal Fit of B
90
Equation

y = y0 + A/(sqrt(2*PI)*w*x)*exp(-(ln(x/xc))^2/(2*
w^2))

Adj. R-Square

60

0,9666

Value

Standard Error

y0

1,71803

1,42641

xc

599,55636

23,98619

0,55453

0,04117

49618,699

2583,47965

30

2000

4000

Gambar 12. Hasil plotting dan fitting distribusi ukuran Gold Nanoshells

B
LogNormal Fit of B
Equation

20

y = y0 + A/(sqrt(2*PI)*w*x)*exp(-(ln(x/xc))^2
/(2*w^2))

Adj. R-Square

0,78385

Value

Standard Error

y0

2,28063

xc

348,64207

3,661

0,07386

0,55111
0,0112

917,15248

115,33104

10

200

400

Gambar 13. Hasil plotting dan fitting distribusi ukuran Polystyrene Nanoparticles

B
LogNormal Fit of B

Equation

y = y0 + A/(sqrt(2*PI)*w*x)*exp(-(ln(x/xc))^2/(
2*w^2))

20
Adj. R-Square

0,99615

Value

Standard Error

y0

0,08359

xc

418,96499

0,0906

0,13793
0,00215

1950,00734

39,92817

0,91888

10

300

600

Gambar 14. Hasil plotting dan fitting distribusi ukuran HfO(2)

11

B
LogNormal Fit of B

Equation

y = y0 + A/(sqrt(2*PI)*w*x)*exp(-(ln(x/xc))^2/(
2*w^2))

14
Adj. R-Square

0,83557
Value

Standard Error

B
B

y0
xc

0,12654
191,74948

0,98402
8,65818

B
B

w
A

0,37338
2165,3909

0,05052
229,80141

200

400

Gambar 15. Hasil plotting dan fitting distribusi ukuran ZnO Nanorods

B
LogNormal Fit of B

Equation

y = y0 + A/(sqrt(2*PI)*w*x)*exp(-(ln(x/xc))^2/
(2*w^2))

120
Adj. R-Squar

0,96901

Value

60

Standard Error

y0

3,42651

xc

15,26749

2,40486

0,35716

0,02219

1546,2209

81,81907

0,36735

30

60

Gambar 16. Hasil plotting dan fitting distribusi ukuran Silver Colloid

B
LogNormal Fit of B
Equation

y = y0 + A/(sqrt(2*PI)*w*x)*exp(-(ln(x/xc))^2/
(2*w^2))

30
Adj. R-Square

0,97459
Value
y0
xc
w

Standard Error

0,28791
60,31766
0,45609

1,21827
1,68931
0,02912

1890,77438

100,23652

20

B
B
B

10

50

100

150

Gambar 17. Hasil plotting dan fitting distribusi ukuran Nickel Nanopowder

12

B
LogNormal Fit of B

Equation

100

y = y0 + A/(sqrt(2*PI)*w*x)*exp(-(ln(x/xc))^2/(
2*w^2))

Adj. R-Square

0,98828

Value

50

Standard Error

y0

0,92065

xc

17,62754

0,2211

0,65791
0,00612

1043,98644

27,23085

0,13404

40

80

120

Gambar 18. Hasil plotting dan fitting distribusi ukuran Fe3O4 Nanoparticles

B
LogNormal Fit of B

Equation

30

y = y0 + A/(sqrt(2*PI)*w*x)*exp(-(ln(x/xc))^2/(
2*w^2))

Adj. R-Square

0,90427
Value

Standard Error

y0

0,07268

2,1616

xc

22,41932

1,03175

0,35788

0,05035

584,52883

62,91058

20

10

20

40

60

Gambar 19. Hasil plotting dan fitting distribusi ukuran Hydrogen Nenophotocatalyst
B
LogNormal Fit of B
400

Equation

y = y0 + A/(sqrt(2*PI)*w*x)*exp(-(ln(x/xc))^2/(2*w
^2))

350
Adj. R-Square

300

Value

250

Standard Error

y0

-1,9135E-9

xc

49,62591

0,03887

4,88481E-8
0,00218

1771,22946

662,80196

0,01386

200
150
100
50
0
-50
0

20

40

60

Gambar 20. Hasil plotting dan fitting distribusi ukuran Gold Nanorods

13

Nilai dan dari distribusi log-normal dari masing-masing citra ditunjukkan oleh

dan secara berurutan.

Referensi:

[1] Mikrajuddin Abdullah, Pengantar Nanosains, Penerbit ITB, Bandung (2009).

[2] Mikrajuddin Abdullah. Karakterisasi SEM dan TEM, Bahan Kuliah (2009).
[3] Eckhard Limpert, Werner A. Stahel & Markus Abbt, Log-normal Distributions across the
Sciences: Keys and Clues, Bioscience Vol. 51 No.5 pp: 341352 (2001).

14