UNIVERSIDAD NACIONAL AUTNOMA DE MXICO

FACULTAD DE QUMICA

LABORATORIO DE QUIMICA ORGNICA

PRCTICA NMERO DOS: CRISTALIZACIN SIMPLE

Elaborado por:

Tapia Carlos Giovanny

Grupo: 03

15

Horario: Lunes 11:30-15:30

Fecha lmite de entrega del informe:

16 de febrero del 2015

Profesor: Garca Consuelo Manrique

CRISTALIZACIN SIMPLE
1. ANLISIS DE LA TCNICA
La tcnica empleada para realizar una cristalizacin simple comenz
determinando al disolvente ideal; por lo cual se prob la solubilidad de nuestra
muestra problema en distintos disolventes orgnicos como el hexano, acetato de
etilo, acetona, etanol, metanol, y agua; en primer lugar se corri la prueba con una
mnima cantidad de la muestra con los disolventes a temperatura ambiente en
frio, posteriormente se prob calentando a bao mara en caliente la solubilidad
de cada uno. En seguida se sometieron a un bao de hielo-agua las disoluciones
preparadas para visualizar la formacin de cristales. A partir de esto se determin
el disolvente ideal para realizar la cristalizacin.
A continuacin se procedi a pesar el resto de la muestra y se coloc dentro de un
matraz Erlenmeyer (este dato es la masa inicial, para que al final de la prctica se
calcule el rendimiento de la prueba), por otro lado se calent el disolvente ideal
colocando piedritas de ebullicin, esto con el fin de tener un control de la ebullicin
y evitar que el disolvente salpique y provoque un accidente, posteriormente se
aadi poco a poco al matraz que contena la muestra hasta que es se disolviera
por completo.
Debido a que nuestra muestra no contena impurezas coloridas, no fue necesario
aadir carbn activado, no obstante en el caso de tener impurezas coloridas; se
deja enfriar la disolucin y se le aade un poco de carbn activado para eliminar
dichas impurezas, posteriormente se lleva otra vez a ebullicin.
Ahora bien se dej enfriar a temperatura ambiente y despus en un bao de hielo
para que cristalizar, debido a que no haba una cantidad considerable de cristales
se indujo a una cristalizacin agitando y raspando las paredes con el agitador de
vidrio para que la cantidad de cristales formados fuera mayor, despus de que se
formaron los cristales se procedi a secarlo por medio de filtrado al vaco con
ayuda de un matraz Kitasato y un embudo Bchner.
Para realizar el filtrado al vacio, se conect el matraz Kitasato, con ayuda de una
manguera, a la llave de vaco y se sujet el matraz al soporte con unas pinzas,
dentro del embudo Bchner se coloc un pedazo de papel filtro procurando que
este fuera del tamao exacto y as evitar la prdida de cristales durante el secado,
a continuacin se verti la muestra sobre el embudo, como se not la presencia de
cristales en el primer matraz se hicieron pequeos enjuagues con agua fra.

El proceso de secado se aceler colocando un vidrio de reloj encima del embudo

este se detuvo hasta que ya no se vea que cayeran ms gotas de disolvente en
el matraz Kitasato.
Finalmente se pesaron los cristales obtenidos- masa final que se compar con la
inicial para as poder obtener el rendimiento, y adems medimos el punto de
fusin de nuestros cristales el cual es similar al terico.
2. RESULTADOS
En funcin de nuestra muestra problema: cido fumarico
Tabla 1. Solubilidad en disolventes orgnicos.
Disolvente
s
Soluble en
frio
Soluble en
caliente
Formacin
de cristales

Hexano

Acetato
de etilo

Acetona

Etanol

Metanol

Agua
x

Tabla 2. Datos muestra problema.

Disolvente
Ideal

Aspecto de
los cristales

Agua

Se obtuvieron
cristales,
blanquecinos,
de pequeo
tamao y
brillantes.

Punto de fusin
despus de
cristalizar
250 C

Rendimiento

15.44 %

3. ANLISIS DE RESULTADOS
Como se observa en la tabla 1 contamos con un disolvente ideal, el agua, pues no
disuelve a nuestra muestra problema en frio pero si en caliente y adems al enfriar
tiende a formar cristales, por otra parte no est de ms mencionar que el agua es
un disolvente costeable, adems de que no es un contaminante y no produce
riesgos como los disolventes orgnicos.

El hecho de que nuestro disolvente ideal sea el agua nos da cierta informacin
previa de la muestra en estudio, en primer lugar podemos suponer que se trata de
una muestra polar, ya que lo semejante disuelve a lo semejante sin embargo
debemos de tomar en cuenta que esto slo ocurre cuando el disolvente se
calienta, esta solubilidad en caliente est dada por las caractersticas de la
muestra proporcionada, es decir, el cido fumarico tiene una parte soluble en agua
y otra insoluble, en relacin a la parte soluble est conformado por un grupo de
cido carboxlico el cual le da su medida de solubilidad en el agua, es por ello que
en el agua fra no es soluble, pero en el caso de la parte insoluble la atraccin
intermolecular entre los anillos bencnicos no polares cae en la medida en que se
calienta la muestra, con las molculas menos atradas entre s, el agua puede
meterse entre ellas y disolver esta parte ms fcilmente debemos resaltar que es
este disolvente ideal no debe reaccionar con la muestra, debe tener un punto de
ebullicin menor al punto de fusin de la muestra.
Continuando con el anlisis se observa en la tabla 2 que el rendimiento de la
practica fue poco favorable, ya que se tiene un 15.44%, el hecho de que no sea el
100% radica en que existieron perdidas en el trasvase de cada paso, adems de
que siempre se debe de considerar un margen de error de la balanza analtica, por
si fuera poco nos tememos que enfriamos rpidamente lo cual no favorece a la
formacin de cristales.
Finalmente se observa que los cristales obtenidos fueron de tamao pequeo,
debido a que previo a meterlo en el bao de hielo, permitimos que descendiera su
temperatura poco a poco, y posteriormente se introdujo en el bao para acelerar la
cristalizacin. Cuando determinamos la temperatura a la cual se da su punto de
fusin las limitaciones del aparato de Fisher no nos permitieron conocer con
exactitud la temperatura de fusin del cido fumarico pero sabemos que es mayor
a 250 C, lo cual converge con la temperatura terica.
4. CUESTIONARIO
1. Cundo un disolvente es ideal para efectuar una cristalizacin?
Un disolvente es ideal cuando solubiliza a la muestra slida (lo semejante disuelve
a lo semejante) en caliente y no en frio.
2. Qu funcin cumple el carbn activado en una cristalizacin?
Su principal funcin es absorber las impurezas que el dan cierto color a la muestra
y as incrementar el grado de pureza del producto.

3. Con los resultados obtenidos, cul es el grado de polaridad de su

muestra problema?
El grado de polaridad de la muestra es muy alto, aproximadamente se acerca a un
ndice de polaridad de 9.0 esto se sabe dado que el disolvente ideal fue el agua,
el cual es altamente polar.
4. Qu cualidades debe cumplir un disolvente ideal para ser utilizado en
una cristalizacin?
Principalmente debe de tener punto de fusin y ebullicin bajos, adems de tener
un orden de polaridad semejante al de la muestra as como ser un disolvente
costeable, ser voltil y no reaccionar con la sustancia a tratar.
5. Por qu razn deben de calentarse el embudo de vidrio y el matraz donde
se recibe el filtrado?
Deben de calentarse porque al estar a una temperatura menor puede provocar la
cristalizacin al pasar el filtrado a travs de ellos, y por ende perder una cantidad
significativa de la muestra que busca cristalizarse.
6. Para qu se adicionan los cuerpos de ebullicin?
La razn por la que son adicionados es para tener una ebullicin regulada y de tal
modo evitar que el disolvente brinque del contenedor y provoque algn accidente,
como quemaduras.
7. Enumerar y describir brevemente, el nmero de pasos para llevar a cabo
una re cristalizacin adecuadamente.
1. Elegir el disolvente ideal: Ser aquel que en frio no disuelva a la sustancia
y en caliente si lo haga, adems de que despus al enfriar cristalice el
soluto.
2. Colocar muestra problema en un matraz Erlenmeyer, y en otro matraz
calentar el disolvente ideal y esperar a que hierva, agregar el disolvente al
matraz donde yace tu muestra problema.
3. Si la disolucin presenta impurezas coloridas utilizar carbn activado para
eliminarlas siempre y cuando la disolucin haya enfriado un poco y
posteriormente llevar nuevamente a punto de ebullicin
4. Dejar que la disolucin enfri a temperatura ambiente y despus someter la
disolucin a un sistema hielo-agua, si no existe cristalizacin, inducirla.
5. Filtracin rpida: ya obtenidos los cristales se filtrar en rpido para separar
las fases de la disolucin y obtener los cristales.

6. Filtracin al vacio: permite obtener los cristales anhidros.

CONCLUSIONES
La cristalizacin consiste en separar un soluto de una disolucin mediante la
formacin de cristales, con lo cual se puede obtener el soluto con un alto grado de
pureza, que fue el principal hecho observado en esta prctica, ya que partiendo de
una muestra v opaca se obtuvieron cristales blanquecinos y traslucidos.
Es importante identificar el disolvente ideal antes de realizar el proceso de
cristalizacin, ya que existen varios disolventes que disuelven al soluto, pero no en
todos se da el proceso de cristalizacin, aparte de que nos ayuda a conocer un
poco sobre la polaridad del soluto y evitar posibles problemas, como que la
muestra no se solubilice o que la muestra no cristalice; en caso de que exista ms
de un disolvente ideal, debemos de seleccionar el que sea menos contaminante y
el de menor costo, esto es con la finalidad de los residuos que quedan tras el
filtrado, no sean perjudiciales.
Al realizar el proceso de cristalizacin, es importante seguir un orden en el
desarrollo y tomar en cuenta ciertas indicaciones, ya que de lo contrario se pueden
llegar a dar prdidas de soluto lo cual nos lleve a que el rendimiento final
disminuya o que el soluto no cristalice.
Respecto al punto de fusin las limitaciones del aparto con el que intentamos
medirlo no nos permitieron efectuar dicha medicin no obstante sabemos que el
punto de fusin de nuestra muestra problema es mayor a 250 C lo cual converge
con el punto de fusin terico y nos permite hablar de un alto grado de pureza de
nuestros cristales
Finalmente concluimos que el proceso de cristalizacin es importante, ya que nos
ayuda a purificar una sustancia que no se sabe si est del todo pura adems de
evitar trabajar con una sustancia impura, en la que las impurezas puedan
reaccionar y no obtener el producto final esperado.
BIBLIOGRAFIA

L.G WADE, JR., Qumica Orgnica, 2 edicin, Edit. Debra Wechsler, {pag.
950}
James Porter, e How en espaol, consultado en linea en
http://www.ehowenespanol.com/acido-fumarico-apenas-soluble-agua-friahechos_122052/> el 15 de febrero de 2015.