Extraccin de la

cafena

Cafena
Es una droga psicoactiva que estimula el sistema

nervioso central, lo que puede generar

alteraciones en el comportamiento y la conducta.
En la mayora de las personas produce un
aumento temporal de la energa y una mejora
del estado de animo.
Algunas de sus caractersticas fsicas son ser un
cristalino, de un color blanco y un sabor amargo.
Se encuentra en el te, caf, muchas bebidas
gaseosas, analgsicos y otros medicamentos de
venta libre.

Extraccin a reflujo
El aparato de reflujo permite este

calentamiento.
Extrae el solvente por evaporizacin.
Un condensador es adaptado al matraz bola y
se comienza a agua fra.
La direccin del flujo de agua del condensador
debe de ser de abajo hacia arriba.

Extraccin liquido-liquido
discontinua

Se emplea para lquidos

inmiscibles con el agua
pero solubles con el que
se desea extrae

extraccin el material
bsico es el embudo
de separacin

Despus del contacto

entre la alimentacin y
el disolvente se
obtienen dos faces
liquidas:
La disolucin a tratar se
denomina alimentacin ,
recibiendo el nombre de
disolvente el liquido que
se pone en contacto con
ella.

Extracto (la mas rica en disolvente )

Refinado la (mas pobre en disolvente)

En cualquier proceso de extraccin se necesita:

1 contacto de la disolucin liquida original con
el disolvente
2Separacin de las fases lquidas
formadas(extracto y refinado.)
3recuperacion del disolvente

Estos tres apartados forman o que se conoce

como etapa o unidad de extraccin.

El agua es usada como uno

de los dos solvente en la
extracciones liquido-liquido
ya que la mayora de los
compuestos orgnicos son
inmiscibles en agua

En adicin al criterio de
inmiscibilidad en las faces
acuosas
y orgnicas, el
compuesto que
ha sido
extrado debe separarse
de
la
fase
que
esta
concentrado.

Si es necesario extraer un
gran volumen de material
que entre en el embudo de
separacin la extraccin
puede hacerse en parte
pequeas

Equipos adecuados para el proceso

de extraccin liquido-liquido

Columna de pulverizacin

Columna de relleno

Columna de plato

Columna pulsante

Columna de tabiques deflectores

Columnas agitadas mecnicamente

Contador Graesser de cubetas de goteo

Mezclador sedimentador

Contactores centrifugos

Seleccin del disolvente

Si un producto orgnico
va a ser
purificado por disolucin en un solvente
orgnico seguido de una extraccin de
una solucin con dos o mas porciones de
solucion acuosa, el proceso entero
debe ser mucho mas rpido y fcil y
debe de involucrar menos prdidas
En este caso la capa de agua puede ser
sacada a travs de la llave y la fase
orgnica es retenida en el embudo

Fundamento Terico
La extraccin esta basada en la

distribucin de un compuesto
entre dos fases en equilibrio

de la Ley de distribucin de
Nernst

F_B=F_A+RT lna_A.....(1
donde f_A es la energia libre y
a_A es la actividad del soluto en
el sovente

F_B=F_A+ RT lna_A.....(2

F+ RT lna_B = F_A+ RT lna_A

ln(a_A/a_B)=(F_A -F_B) RT.....(3

Sin embargo F_A yF_B son

constantes

a_A /a_B =constante

por eso

a_B /a_B= K.....(4

C_B/C_A=K.....(5

la constante K se llama coeficiente de

distribucin o de reparto

Sublimacin
Es un mtodo de separacin de fases donde una de stas debe

poder pasar del estado slido al gaseoso directamente, sin

tener que pasar por el lquido, como lo hacen el Yodo, la
naftalina y el hielo seco. Cuando una de estas fases sublima, se
separa de la otra. Tambin permite nombrar al mtodo opuesto
(el traspaso directo entre el estado gaseoso y el slido), aunque
es ms habitual que se hable de sublimacin inversa o
cristalizacin.
La sublimacin es un propiedad usualmente de sustancias

voltilmente no polares que tambin tienen una estructura

simtrica: los compuestos simtricos tienen puntos de fusin
relativamente altos y altas presiones de vapor.

Mtodo de sublimacin
La sublimacin puede ser utilizada para purificar slidos, el
solido es calentado hasta que la presin de vapor sea lo
suficientemente fuerte para que se vaporice y condense
como un solido.
La superficie superior mantiene el conjunto para ser enfriado
por un flujo continuo usando un condensador de dedo frio,
una vez obtenida la cafena en el matraz bola se arma un
dispositivo en el cual el dedo frio fue conectado al
recirculado en una mezcla de agua-hielo o por flujo de aire
directo por medio de una boquilla (Las mangueras deben de
estar bien aseguradas a la entrada y salida del condensador
de dedo frio, de otra manera las conexiones pueden gotear)
y al matraz bola. Con un mechero se fueron rodeando todas
las partes del matraz bola para comenzar a subliminar la
cafena, una vez que se tuvo suficiente cantidad de solido en
el dedo frio se retiraba y se colocaba en una caja petri.

 Despus de la sublimacin el material que se ha reunido en

la superficie fra es recuperado quitando el dedo frio del

aparato, este se fue raspando el dedo frio para depositar los
cristales formados, esto se hizo varias veces hasta dejar de
ver el solido blanco en el matraz bola.
El punto de sublimacin es como el punto de fusin o el de
ebullicin. Este esta definido como el punto en el cual la
presin de vapor de un solido iguala a la presin aplicada.

Mtodos para identificar la cafena

Cromatografa en capa fina:
En general la fase estacionaria es

fuertemente polar une fuerte mente alas

sustancias polares. La fase mvil es
comnmente menos polar que el adsorbente
y disuelven sustancias que son menos polares
o hasta no polares

Punto de fusin mixto:

Si hay una disminucin del punto de fusin o si el

rango de fusin es expandido en una gran cantidad

no se puede determinar si una de las sustancias a
actuado como impureza y si son o no el mismo
compuesto.
Derivado:
El es segundo compuesto, de un punto de fusin

conocido.
Formado a partir del compuesto original a partir de
una reaccin qumica.

Preparacin del salicilato de cafena

Usar una balanza analtica , disulvase 50mg de cafena
y 37 mg de acido saliclico en 4ml de tolueno en un
matraz elermeyer y calentando la mezcla en un bao de
vapor .
Agrguese 1ml de ter de petrleo hirviendo y permita
ala mezcla enfriarse e instaurarse .
Enfriar el matraz en un bao de agua hielo o agregar
una cantidad extra de ter de petrleo para indicar la
cristalizacin.
Recolectar el producto cristalino por filtracin al vacio
Secar el producto al aire y determinar su punto de
fusin.

Identificacin de Nitrgeno presente

en la cafena

Anlisis elemental
cualitativo
El anlisis elemental
podemos definirlo como el
conjunto de operaciones
que permiten conocer
cules son los elementos
y en que proporcin se
encuentran un compuesto
qumico, se desarrollo en
dos etapas

Anlisis elemental
cualitativo si:
Se propone determinar
cules son los elementos
que constituye la sustancia
orgnica o la sustancia de
estudio
se propone determinar la
proporcin en que se
hallan combinados dichos
elementos en la sustancia

Funcin alcalina ,precauciones, procedimiento y

reacciones qumicas para la identificacin de
nitrgeno

Los elementos que comn mente se

encuentran en los compuestos orgnicos

son: Carbono, Hidrogeno, Nitrgeno,
Azufre, Fsforo y los Halgenos.

Los gases
de una
combustin completa
de
materia Orgnica deben ser
Agua, dixido de carbono
ms otros
elementos
presentes en sta.
La combustin completa se
logra
utilizando xido
cprico como catalizador
Los gases son recibidos en
un recipiente que contiene
agua de cal

El
dixido reacciona
con el calcio y forma
carbonato de calcio

Precauciones
Extreme los cuidados para trabajar con el

sodio
Use gafas de proteccin
Evite el contacto del sodio con la piel
No ponga el sodio en contacto con el agua
Use el cabello recogido

Identificacin del
nitrgeno

Calentar unos 2g o 3 g
de sustancia con 2 a 5
gotas de sal yodada en
un tubo de ensayo y
percibir el olor producido
Coloque un papel rojo de
tornasol en la boca del
tubo

Cuando se calienta un
compuesto de
nitrgeno con exceso
de xido de magnesio
seco se produce cido
nitros, trixido y
tetraxido de nitrgeno
En un tubo de ensayo
se colocan unos 2g de
oxido de manganeso

Se cubre la boca del

tubo con el papel
filtro impregnado de
reactivo de criess y
se calienta el tubo.

Pronto aparecer en
el papel filtro una
coloracin rosa o
roja, si la sustancia
contiene nitrgeno

Equivalente de
saponificacin
Cuando un Ester se hidroliza en solucin

bsica, el peso del Ester que se saponifica

con un equivalente de base, es el
equivalente de saponificacin del Ester.
RC00R+OH-------RC00H+ROH
Un equvalente
un equivalente

El equivalente de saponificacin del Ester se

obtiene mediante la siguiente expresin

Eq de la saponificacion=peso de la muestra de
Es

Lt de la base por su N
El equivalente de saponificacion de un
compuesto que tenga mas de un grupo Ester
es igual al peso molecular entre N de Ester

Equivalente de
neutralizacin
El equivalente neutralizado de un acido es el

peso equivalente del acido(es igual al peso

del acido si este tiene un gr de H ionizable)
El equivalente de neutralizacin puede usarse

para determinar el numero de grupos cidos

en una molcula o para determinar el peso
molecular del compuesto.

El equivalente de neutralizacin e un acido

esta dado por la siguiente expresin
Equivalente de= gr del acido en la muestra
Neutralizacin Lt de la base por su N

Identificacin del grupo purina:

reaccin de la murexida
La purina, es un solido incoloro, soluble en agua y en

alcohol caliente. Es un compuesto cclico, de carcter

aromtico, formado por un anillo pentagonal con dos
tomos de nitrgeno unido a un anillo de pirimidina. Su
estructura esta presente en nmeros productos
naturales, como el acido rico, algunos alcaloides, entre
ellos la cafena y la termobromina, tambin son
derivados de la purina como la adeina y la guanina
(denominados bases primarias y tiene diversas
aplicaciones.

Emulsin y mtodos para romperlas

Es una dispersin coloidal de partculas

liquidas en otro liquido.

Son comnmente encontradas en
extracciones comnmente encontradas en
extracciones que incluyen soluciones bsicas.
Las emulsiones en ocasiones pueden ser rotas
mediante la centrifugacin mediante el
filtrado a succin del material emulsificado.

Efecto Salino:
El efecto salino hace a la fase
orgnica y a la fase acuosa,
las cuales son a menudo un
poco mutuamente solubles
puesto que estas forman la
emulsin en primer lugar,
menos compatibles ,lo cual
forzar la separacin

Mtodos para determinar la

solubilidad de las sustancias

Solubilidad de una sustancia pura es la mxima cantidad de la misma, que

puede

disolverse en un volumen de disolvente.

Las pruebas de solubilidad deben de ser realizadas para cualquier sustancia

desconocida. Las pruebas son muy simples y requieren pocas cantidades de

las sustancia; en suma, las pruebas de solubilidad revelan si se trata de una
base fuerte (amina), un acido dbil (fenol), un acido fuerte (acido carboxlico),
o una sustancia neutra (aldehdo, cetona, alcohol ester).

En la mayor parte de los casos, la solubilidad aumenta al aumentar la

temperatura. Se trata de procesos en los que el sistema absorbe calor para

apoyar con una cantidad de energa extra el fenmeno la solvatacin. En
otros, sin embargo, la disolucin va acompaada de una liberacin de calor y
la solubilidad disminuye al aumentar la temperatura.

Filtracin sobre celitas

Los poros fibrosos de papel filtro, este es suspendido

y mezclado con un disolvente para formar una pasta

delgada y as filtrar atraves del embudo buchner.
se forma una fase de diamantes en la parte superior
del papel filtro.
Partculas finamente diluidas no pueden ser filtradas
o succionadas a travs de esta fase y sern
detenidas en el filtro
Esta tcnica es empleada para remover impurezas y
no detectar un producto el filtrado es el material
desconocido en este procedimiento.