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4FV2
Equipo 5
Valadez Gil Juan Emanuel
Hernndez Sosa Mayra Esther
Ramrez Hernndez Paola Lilian
Profesoras:
Nava lvarez Raquel
Salinas Nicols Milagro Clara
Objetivos
Determinar con precisin el punto de equivalencia de la valoracin
potenciometrica de KCl con AgNO3.
Trazar experimentalmente la curva de titulacin de valoracin
potenciometrica de KCl con AgNO3.
Determinar la concentracin de una disolucin de KCl cuando se
valora con AgNO3 por el mtodo potenciometrico.
Introduccin
Las valoraciones de precipitacin se basan en reacciones que producen
compuestos inicos de solubilidad limitada (Skoog, 2015). La baja
velocidad a la que se forman muchos precipitados limita el nmero de
agentes precipitantes que se pueden utilizar en las valoraciones a unos
cuantos. La discusin se limita a los reactivos precipitantes ms
utilizados y de mayor importancia, el nitrato de plata que se usa para la
determinacin de halgenos, aniones parecidos a halgenos,
mercaptanos, cidos grasos y varios aniones inorgnicos divalentes. Las
valoraciones con nitrato de plata se llaman comnmente valoraciones
argentomtricas (Skoog, 2015). La curva de valoracin por precipitacin
es una representacin grfica de como vara la concentracin de uno de
los reactivos a medida que se aade valorante.
Los puntos finales en una valoracin potenciometrica pueden ser
detectados mediante mtodos potenciometricos, amperometricos y por
indicadores qumicos. . En las valoraciones potenciomtricas, la
diferencia de potencial entre un electrodo de plata y un electrodo de
referencia se mide en funcin del volumen del titulante (Harris, 2013),
Los indicadores qumicos producen un cambio de color o en algunas
ocasiones la aparicin o desaparicin de turbidez en la disolucin que
est siendo titulada. Los requerimientos que necesita cumplir un
indicador para usarse en valoraciones por precipitacin son: 1) el
cambio de color debe ocurrir dentro de un intervalo limitado de la
funcin p del titulante o del analito y 2) el cambio de color debe ocurrir
dentro de la porcin con mayor punto de inflexin de la curva de
valoracin para el analito (Skoog, 2015). Los indicadores qumicos
utilizados para determinar el punto de equivalencia son aplicados a
travs de tres mtodos: 1) el mtodo de Volhard, involucra adicin de
un exceso de nitrato de plata a la solucin problema. Se filtra el cloruro
de
plata,
y
el
exceso
de
nitrato
de
plata
se
valora
contra tiocianato con hierro (III) como indicador, que en el punto final
genera [Fe(NCS)(H2O)5]2+rojo sangre:
Ag+ (aq) + SCN (aq) AgSCN (s) (Ksp = 1.16 1012)
Fe(OH)(OH2)52+ (aq) + SCN (aq) [Fe(OH2)5(SCN)]2+ + OH
2) El mtodo de Mhor, cromato de potasio es un indicador, el cual
despus que los iones cloruro han reaccionado produce cromato de
plata, rojo:
Metodologa Experimental
Tomar una
alicuota de
10 ml de KCl
agregar 25
ml de H2O
destilada
Aadir a la
bureta
AgNO3
Calibrar el
pHmetro
Tomar
lectura del
potencial
inical
Titular 0.5
mL
Tomar la
lectura del
potencial
Continuar
con
adiciones
hasta 15 mL
Compartir
resultadps
Tomar una
alicuota de 10
ml de KCl
Agregar 10 ml
de agua
destilada
adicionar dos
gots del
indicador
Llenar la
bureta con
AgNO3
Titular
agregando
volumenes de
0. 5 mL
Anotar
resultados.
Tomar una
alicuota de 5
ml de agua de
la lave
Agregar 10 ml
de agua
deionizada
Adicionar 2
gotas de
indicador
Llenar la
bureta con
AgNO3
Titular con
NaOH 0.1 N
Agregar de
0.5 ml
Tomar una
alicuota de 5 mL
de agua para
bber.
Agregar 10 ml
de agua
deionizada
Adicionar 2
gotas de
indicador
Llenar la bureta
con AgNO3
Titular con
AgNO3 0.1 N
Agregar de 0.5
ml
Resultados
La realizacin de esta prctica se realiz
poteniciometrico y el mtodo volumtrico.
mediante
el
mtodo
Masa
de
KCL
(mg)
Mtodo
Volumen
de
equivalencia
(mL)
Normalidad
de AgNO3
Error
porcentual
Error
relativo
10 mL
74.5
Primera
derivada
10.5
0.095
0.005
5%
10 mL
74.5
Segunda
derivada
10.65
0.093
0.007
7%
10 mL
74.5
Mtodo
de Gran
8.9 mL
0.11
-0.01
10 %
mV
800
750
700
650
600
550
500
450
400
0.5
0
1.5
1
2.5
2
3.5
3
4.5
4
5.5
5
6.5
6
7.5
7
8.5
8
9.5
9
1a Derviada
6
4
2
0
0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4 4.5 5 5.5 6 6.5 7 7.5 8 8.5 9 9.5 1010.51111.51212.51313.51414.515
2a Derivada
400
200
0
-200
-400
-600
V*10^(-nE/0.059)
f(x) = 0x + 0
R = 1
V*10^(-nE/0.059)
8
8.2 8.6
9
9.4 9.8 10.2 10.6 11 11.4 11.8
8.4 8.8 9.2 9.6
10 10.4 10.8 11.2 11.6 12
V (mL)
Ppm (mg/L)
3415.5
Masa de
KCl (mg)
74.5
Volumen
gastado de
AgNO3 (mL)
10.5
Concentracin
de AgNO3 (M)
Error
abosluto
Error
relativo
0.095
0.005
5%
10
10
Promedio
74.5
74.5
10.7
11.0
0.093
0.090
0.092
0.007
0.01
7%
10 %
Tabla 3.- Valoracin de 10 mL de KCl 0.1 N con AgNO 3 0.1 N. Nota: en la alcuota se
agreg 10 mL de agua deionizada.
0.09975
0.09951
0.099
0.09942
de Ppm de iones
Cl3441.375
3433.095
3415.5
3429.99
Volumen gastado
de AgNO3 (mL)
1 mL
0.6 mL
0.4 mL
Volumen de alcuota
Volumen gastado de AgNO3 (mL)
5 mL de agua de la llave + 10 mL 0.3 mL
0.1 mL
de agua desionizada
0.2 mL
Tabla 6.- Valoracin de 5 mL de agua de beber marca BONAFONT con AgNO3.
3429.99
422.74
126.96
Tabla 8.- Comparacin de las concentraciones de iones Cl- en las diferentes muestras
analizadas. Nota: los valores de la titulacin potenciometrica fueron proporcionados
por el equipo 2.
La concentracin de iones cloruro en el blanco de agua desionizada fue de 63.48 g/L
Los datos estadsticos para para la valoracin volumtrica de KCl con AgNO 3 es la
siguiente:
Concentra
cin de
de AgNO3
M
0.095
Med
ia
0.09
2
(Volum
en de
agno3media)
3X103
(Volume
n de
agno3media)2
9X10-6
Desviac
in
estanda
r
5.065X
10-4
Desviac
in
estanda
r
0.0022
%C
V
Error
relati
vo
Error
porcent
ual
2.3
2
0.008
8%
%
0.093
0.090
1X10-3
-2X10-3
1X10-3
4X10-6
Sumato
ria:
1.013X1
0-3
Anlisis de resultados
En el desarrollo experimental se realizaron valoraciones de precipitacin
mediante
el mtodo potenciometrico y el volumtrico. En las
titulaciones realizadas se llev a cabo la precipitacin del ion plata por lo
que
las
titulaciones
realizadas
se
denominan
valoraciones
argentometricas, las cuales son utilizadas para determinar la presencia
de cloruros en una muestra. La reaccin que se llev a cabo en en las
titulaciones fue la siguiente:
Cl (aq) + Ag+ (aq) AgCl (s) (Kps =87 1010)
Entre mayor sea el valor de la Kps mayor soluble ser la sal (Torres,
2002). El precipitado anterior es blanco, por lo que resulta difcil
determinar el punto de equivalencia y es precisamente la ventaja que se
tiene al emplear el mtodo potenciometrico respecto al mtodo
volumtrico, ya que este primero est basado en el potencial medido.
Las titulaciones realizadas mediante el mtodo volumtrico fueron
realizadas para determinar la presencia de cloruros en una alicuota de
10 mL de KCL, as como en una muestra de 5 mL de agua de la llave y 5
mL de agua para beber marca Bonafont. Estas valoraciones fueron
realizadas mediante el mtodo de Mhor para determinar la presencia de
iones cloruros en las muestras. La peculiaridad de este mtodo radica en
un proceso de doble precipitacin en donde se presenta la formacin de
un primer slido (AgCl, de color blanco) que es la especie a cuantificar y
al alcanzar el punto estequimetrico se forma otro precipitado (color rojo
ladrillo o rosa salmn) (Clavijo, 2008). En base a lo anterior la
reacciones que tuvieron lugar en las valoraciones por precipitacin
mediante el mtodo de Mhor fuern las siguientes:
Conclusiones
La
valoracin
por
precipitacin
mediante
el
mtodo
potenciometrico permite obtener el punto de equivalencia con
mayor exactitud en comparacin al mtodo volumtrico debido a
que este primero se basa en el potencial de electrodo.
El mtodo de Mhor es empleado en las determinaciones de iones
cloruro y iones bromuro. En esta prctica se emple para
determinar iones cloruro.
En una valoracin volumtrica de precipitacin mediante el
mtodo de Mhor se llevan a cabo la precipitacin del indicador (ion
cromato) con el in plata, lo que produce un precipitado solido
coloreado (rojo ladrillo o rosa salmn).
El agua para consumo humano marca Bonanfont excede los lmites
de la concentracin de iones cloruro de acuerdo a lo establecido en
la norma NOM-127-SSA1-1994.
farmacutica es en el
agua purificada para uso
la calidad en agua de
control de calidad en la
Referencias bibliogrficas
1.- Torres G. (2002). Anlisis cuantitativo. 1ra edicin, Editorial Limusa,
S.A. Mxico. Pgina consultada: 133.
2.- Alfonso Clavijo D. (2008). Fundamentos de qumica analtica,
Universidad de Colombia, pginas consultas 597-602.
3.- Gua para el manejo del agua potable (1993), OMS.
Anexos
Tabla de resultados para la titulacin potenciometrica.
mL
titulante potencial PD
0
493.1
0.5
494.8
1
495.6
1.5
497.1
2
497.9
2.5
498.3
3
499.4
3.5
499.8
4
500.3
4.5
502.2
5
503.3
5.5
505
6
506.8
6.5
509.1
7
511.8
7.5
512.7
8
513.4
8.5
519.3
9
527.3
9.5
540.3
10
565.2
10.5
684.4
11
682.2
11.5
682.4
12
682.2
12.5
679.4
13
678.1
13.5
678.2
14
676.6
14.5
675.6
15
675
V*10^(potencial nE/0.059)
1.01179E
527.3
-16
1.068E540.3
16
1.12421E
565.2
-16
1.18042E
684.4
-16
1.23663E
682.2
-16
1.29284E
682.4
-16
1.34905E
-16
1.40526E
-16
1.46147E
-16
1.51768E
-16
Memoria de clculos
1.-Para determinar los mg de KCl presentes en la alcuota de 10 mL se
realizaron
los
siguientes
clculos.
(Para
el
caso
del
KCl
Normalidad=Molaridad)
W=N*V * Pm;
g
1000 m
mol
W =0.1 M 0.01 L74.5
=74.5
g
mg
74.5 mg
=0.095
eq
74.5 10.5 mL
L
Con. KCL=
0.093 N10.65 mL
mol
g
mg
=0.099
34 .5
1000
=3415.5 mg/L
10 mL
L
mol
g
74.5 mg
=0.095
eq
74.5 10.5 mL
L
N= 0.095 M
0.005
100=5
0.1
Con. KCL=
34 .5 g
mg
10.65 mL0.092 mL
)/10 mL= 0.09975 M mol 1000 g =3466.31 mg/L
( 0.6 mL0.092 )
=0.011 M
5 mL
34 .5
g
mg
1000
=382.25 mg/ L
mol
g
( 0.2 mL0.092 )
=3.68 X 103 M
5 mL
34 .5
g
mg
1000
=126.9 6 mg/ L
mol
g
Para los datos de las tablas 1 y 2 de los anexos se hizo lo siguiente para
calcular los valores registrados:
pH 1= pH 2 pH 1
pH 2= pH 3 pH 2
Y as sucesivamente.
Para
V se resta
0.5.
mv 494.8493.1
=
=3.4
V 1
0.5
Y para la segunda derivada
V*10^(-nE/0.059)
Donde:
V= volumen
nE= numero de elctrones ranferidos.
0.5