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HIDRODESTILACIN ASISITIDA POR MICROONDAS


Sosa P. Julio E.; Maldonado A. Jenny Y.
Tcnicas de Anlisis Instrumental
Ingeniera Qumica
Facultad de Ingenieras y Arquitectura.
Universidad de Pamplona, Pamplona, Norte de Santander, Colombia.

Abstract: During practice obtaining essential oil content is performed in orange


peel (Citrus sinensis) through assisted hydrodistillation microwave (MWHD) with
a power of 700 Watts and a time of about 4 hours, to finally obtain 0.5 g of oil from
684.5 g of sample, thus obtaining a yield of 0.073%.

Keywords: Extraction, orange peel, hydrodistillation, esenciall oil, analyte,


matrix.
Resumen: Durante la prctica se realiz la obtencin de aceite esencial contenido
en las cascaras de naranja (citrus sinensis) por medio de la hidrodestilacin asistida
por microondas (MWHD) con una potencia de 700 Watts y un tiempo aproximado
de 4 hora, Para finalmente conseguir 0.5 g de aceite de 684.5 g de muestra,
obteniendo as un rendimiento de 0.073%.

Palabras clave: Extraccin, Corteza de Naranja, Hidrodestilacin, aceite


esencial, analito, matriz.
INTRODUCCION
La tcnica de hidrodestilacin asistida por
microondas fue patentada por J. Par, es un mtodo
que consiste en sumergir el material vegetal al
agua y someterlo a la accin de la radiacin de
microondas, el agua se calienta hasta su punto de
ebullicin, libera los compuestos del aceite
extrado contenidos en las cortezas, por efecto de
la presin de vapor; los compuestos voltiles en
fase gaseosa son arrastrados hasta el condensador,

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en donde se forman dos capas, una rica en aceite y


otra es hidrolato, los cuales se separan por
decantacin[1].
El mtodo de extraccin asistida por la radiacin
de microondas presenta
ventajas sobresalientes con respecto a las tcnicas
tradicionales de destilacin es un proceso muy
rpido y relativamente econmico.

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mayoritario en su composicin normal y, adems,


en menor proporcin poseen una gran cantidad de
terpenos.
En el proceso de extraccin del aceite esencial de
naranja se obtiene una fraccin rica en limoneno,
el cual es comercializado por las industrias que
realizan desterpenacin de ctricos [7, 8]. El
limoneno, es un aceite monoterpeno cclico con
dos enlaces dobles aislados. Es incoloro y posee un
ligero olor a ctrico. Es el componente mayoritario
de los Aceites Esenciales extrados de la corteza de
frutos ctricos [9, 10, 11].
Figura 1. Equipo comercial para extraccin
asistida por microondas
De la naranja, no solamente se aprovechan los
jugos alimenticios, sino que de la cscara de la
naranja se pueden obtener aceites que se utilizan
como aromatizantes en diferentes industrias [2].
Su aceite esencial es uno de los ingredientes
bsicos en las industrias de perfumera, alimentos,
agronmica y farmacutica.

Figura 2. Modelos Moleculares del (R) y (S)limoneno

El aceite esencial de naranja se encuentra


principalmente en la cascara y acta como una
barrera
toxica
natural
para
muchos
microorganismos e insectos [3]. La calidad del
aceite depende de factores que influyen sobre la
composicin como las condiciones geobotnicas
del medio (clima, altitud, tipo de suelo, cantidad de
lluvias en la planta y estado fenolgico, mtodo
de cultivo (uso de fertilizantes, abono, pesticidas,
otros qumicos) la poca de recoleccin, modo de
manejo y almacenamiento del material vegetal
(fresco, seco, fermentado ) y mtodo de obtencin
del aceite (destilacin, maceracin, prensado,
extraccin con solventes, extraccin con fluidos
supercrticos, ) [4].

El limoneno se utiliza como solvente industrial


biodegradable y como agente dispersante en
pinturas, tintas de impresin, etc. Tambin se usa
como materia prima en la sntesis de la carvona, un
compuesto de gran inters en la industria de
perfumes [12].
El propsito de este trabajo es la obtencin de
aceite esencial a partir de la corteza de la naranja
dulce Citrus sinensis mediante el mtodo de
hidrodestilacin asistida por radiacin de
microondas (HDMO) y caracterizacin del
rendimiento de aceite obtenido a partir de la
corteza de la naranja.
MATERIALES Y MTODOS

Los aceites esenciales son lquidos voltiles, en su


mayora insolubles en agua, pero fcilmente
solubles en alcohol, ter y aceites vegetales y
minerales. Por lo general, no son oleosos al tacto.
En un aceite esencial pueden encontrarse
hidrocarburos alicclicos y aromticos, as como
sus derivados oxigenados, por ejemplo, alcoholes,
aldehdos, cetonas, steres, sustancias azufradas y
nitrogenadas. Los compuestos ms frecuentes
derivan biolgicamente del cido mevalnico y se
les cataloga como terpenos, siendo los ms
abundantes los monoterpenos (C10) y los
sesquiterpenos (C15) [5]. Son ingredientes bsicos
en la industria de los perfumes y se utilizan en
jabones, desinfectantes y productos similares ya
que el aceite esencial de limn y naranja contiene
ms del 90 % de dlimoneno [6], componente
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En este trabajo se utilizaron cscaras de naranja


comn, las cuales fueron productos de desecho,
resultantes de la obtencin de jugos.
Se realiz un tratamiento de la materia prima,
sometiendo la cscara a diferentes procesos. Las
cscaras utilizadas fueron sometidas a un proceso
de secado en una estufa tipo Mufla a una
temperatura alrededor de los 100 C durante 5
horas, esto con el fin de que la cscara no perdiera
sus propiedades y obtener una alta eficiencia en la
extraccin del aceite esencial. Luego se hizo una
separacin de la pulpa restante an adherida en la
cscara manualmente. Se dividi los trozos de del
material en un tamao aproximado de 9 cm, para
aumentar el rea superficial de la materia prima
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expuesta a la accin de los rayos microondas con


el fin de optimizar la extraccin del compuesto de
inters. Finalmente se utiliz una balanza analtica
para pesar las cscaras.

Figura 5. Rotaevaporador
RESULTADOS Y ANLISIS
Figura 3. Preparacin de la materia prima

En la tabla 1 se muestran las cantidades manejadas


y el rendimiento obtenido para la extraccin del
aceite esencial de naranja (limoneno) mediante
hidrodestilacin asistida por microondas.

En un baln de 5 litros, se colocaron 684,5 g de


cscara de naranja libre de humedad y se agreg
agua hasta cubrir totalmente el volumen ocupado
por la materia prima en el baln (figura 3). Se
adicionaron 400 Ml de Etanol como solvente
orgnico. El recipiente se conect con el montaje
de destilacin como se muestra en la figura 4, y se
llev a calentamiento por radiacin de microondas
mediante un horno domstico convencional, con
potencia de 700 W, durante 4 horas.

Tabla1. Resultados obtenidos


Ctrico
Materia Prima
Aceite esencial
Rendimiento

Naranja Comn
684,5 g
0,5 g
0.073 %

En la literatura se han reportado rendimientos de


alrededor del 0,4 % para los aceites esenciales
obtenidos de la naranja. Teniendo en cuenta que el
porcentaje de rendimiento se calcula a partir del
peso obtenido del aceite esencial sobre el peso de
la materia prima, se permite concluir que la prueba
present resultados satisfactorios. Cabe aclarar
que la tcnica puede llevarse a cabo sin la
intervencin del etanol como solvente orgnico, lo
que facilitara el tratamiento del destilado obtenido
para la extraccin del limoneno, pues no sera
necesaria la rotaevaporacin como proceso de
destilacin del solvente.
Figura 4. Montaje de Hidrodestilacin

Adems de esto, tambin se pudo observar que el


bajo punto de ebullicin el etanol llev a que se
presentaran complicaciones al momento de
realizar la hidrodestilacin, lo que retras el
proceso a una duracin de 4 horas, cuando se
conoce que la extraccin asistida por microondas
generalmente se lleva a cabo en menos de una
hora. Esto se debi a que el calentamiento de la
muestra produca burbujeo por la rpida
evaporacin del etanol, haciendo que se arrastrara
lquido hacia el tubo de condensacin junto con el
vapor de inters. Para sortear este percance, se tuvo
que encender y apagar el microondas en varias
ocasiones, controlando el calentamiento de la
muestra.

El producto obtenido se recogi y posteriormente


se mezcl con cloroformo, el cual es un solvente
orgnico que presenta afinidad con el aceite
sencial, permitiendo separar el producto de inters
de la fase acuosa. Luego se sec con sulfato de
sodio y se pas la muestra obtenida al
rotaevaporador en un matraz de evaporacin semisumergido en agua, la destilacin por
rotaevaporacin permite mediante la aplicacin de
una bomba de vaco la separacin del solvente del
soluto y su condensacin a baja temperatura,
quedando en el matraz el aceite esencial de la
naranja.

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limonene. European Journal of Lipid Science and


Technology, 106, 122125 p.

CONCLUSIONES
Mediante la hidrodestilacin asistida por
microondas se obtuvo un rendimiento de 0.073%
de aceite de limoneno obtenido a partir de la
cscara de naranja.

[7]
Florida
Chemical
www.floridachemical.com

[8] The Brazilian Association of Citrus Exporters.


Orange By-products. www.abecitrus.com.br

El mtodo de extraccin de aceites esenciales


asistido por microondas es un mtodo muy
eficiente ya que en menores tiempos de operacin
se obtiene una mayor cantidad de aceite, lo cual
conlleva a la reduccin de los costos de la
extraccin. Adems de esto es una alternativa
ecolgica para la extraccin de compuestos
orgnicos presentes en las plantas, vegetales y
frutas en general, pues minimiza el uso de
solventes orgnicos que contaminan gravemente el
medio ambiente al ser desechados luego de su
utilizacin.

[9] Combariza, M. Blanco, C. Estudio


comparativo de los aceites esenciales de hojas y
frutos ctricos colombianos. Bucaramanga: Tesis
de grado (Qumica). Facultad de Ciencias.
Universidad Industrial de Santander, 1995, 156 p.
[10] Guenther, E., The Essential oils vol I,III, Ed.
Van Nostrand, New York, 1955, Vol I 427 p, Voll
III, 777 p.
[11] Stashenko, E., Combariza, Y., Aceites
esenciales: Tcnicas de extraccin y anlisis,
Bucaramanga.
Universidad
Industrial
de
Santander, 1998. 93-103 p.

El procedimiento planteado permite proyectar una


alternativa para el aprovechamiento de los
residuos agroindustriales prevenientes del
procesamiento
de
naranjas
obtenindose
finalmente un uso integral de esta fruta como
materia prima de diferentes procesos industriales.

[12] Trytek, M., Fiedurek, J., A novel porphyrinbased photocatalytic system for terpenoids
production from (R) (+) Limonene. Biotechnol.
Prog., 2006, 12. 105 109 p.

REFERENCIAS BIBLIOGRFICAS
[1] Ganzler, K., Salgo, A., & Valko, K. (1986).
Recent advances in extraction of nutraceuticals
from plants. Journal of Chromatography A, 371,
299306 p.
[2] Pan, X., Niu, G., & Liu, H. (2002). Comparison
of microwaveassisted extraction and conventional
extraction techniques for the extraction of
tanshinones from Salvia miltiorrhiza bunge.
Biochemical Engineering Journal, 12, 7177 p.
[3] Poiana, M., Fresa, R., & Mincione, B. (2015).
Improved solvent-free microwave extraction of
essential oil from dried Cuminum cyminum.
Flavour and Fragrance Journal, 14, 358 366 p.
[4] Romdhane, M., & Gourdon, C. (2002). of
microwave-assisted hydrodistillation with the
traditional hydrodistillation method in the
extraction of essential oils from Thymus vulgaris
L. Chemical Engineering Journal, 87, 1119 p.
[5] H. How, C. Vittoria, J. Appl. Phys. 69 (1991)
5183 p.
[6] Mamidipally, P. K., & Liu, S. X. (2004). First
approach on rice bran oil extraction using

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