Prctica 3

Cristalizacin por par de disolventes

UNIVERSIDAD NACIONAL AUTNOMA DE

MXICO
FACULTAD DE

QUMICA

LABORATORIO DE QUMICA ORGNICA I

PROFA. GEMA SUSANA CANO DAZ
GRUPO 29
GAMERO MARTNEZ GABRIELA GUADALUPE
TREJO LPEZ ALMA DANIELA

Prctica 3
Cristalizacin por par de disolventes

OBJETIVOS
Conocer y establecer las diferencias bsicas en el uso de tcnicas
y disolventes orgnicos. Ya sea cristalizacin simple o por par de
disolventes.
Conocer las caractersticas que deben de tener los pares de
disolventes.
Lograr el mayor rendimiento posible para las operaciones de
cristalizacin.

RESULTADOS
Tabla 1. Solubilidad en disolventes orgnicos. (Para elegir el par de disolventes
que se utilizaran)
Acetato
Disolventes
Hexano
Acetona
Etanol
Metanol
Agua
de etilo
Soluble en fro
No
S
S
No
S
No
Soluble en
No
S
S
S
S
No
caliente
Formacin de
S
cristales

Muestra inicial de Benzoina: 0.4998 g

Masa de los cristales: 0.3615 g
%Rendimiento=

0.3615 g
( 100 ) =72.33
0.4998 g

ANLISIS DE RESULTADOS
En los resultados se muestra que el punto de fusin reportado
experimentalmente comparacin con lo encontrado en la literatura, fue
entre el rango aceptado despus de cristalizar, mientras que con
impurezas se report experimentalmente abajo del mismo. Por lo que se
puede decir que el procedimiento llevado acabo fue correcto.
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Cristalizacin por par de disolventes

En cuanto al rendimiento si lo extrapolramos a nivel industrial

representa una enorme prdida, pues fue poco ms de la cuarta parte
del compuesto. Por lo que se tendra que revisar qu factores fueron los
que lo originaron. Pensando en que podra ser otra combinacin de
disolventes como Agua-Acetato de Etilo, probablemente esto pudiese ser
un factor a tomar e cuenta.

CONCLUSIONES
Podemos decir que en la sustancia purificada no cambio en cuanto a sus
caractersticas fsicas.
Las impurezas encontradas en la muestra no son coloridas, por lo que no
se tuvo que hacer uso del carbn activado.
Las caractersticas necesarias para formar par de disolventes son que
sean miscibles entre s, que entre ellos no reaccionen, que uno disuelva
tantas impurezas y el slido deseado caliente y fro, mientras que el otro
disolvente no disuelva impurezas ni slido deseado tanto en caliente
como en fro.
Se debe de cuidar el procedimiento ya que cualquier descuido nos
produce un menor rendimiento, lo cual se traduce a perdidas.

CUESTIONARIO
1. Por qu es importante mantener el volumen de la
disolucin durante el calentamiento?
Para no perder producto, ya que cuando este se est calentando
empieza a evaporar y obtendremos menos cristales.
2. Por qu es importante eliminar la turbidez de la solucin?
Para evitar que ya tengamos material precipitado, ya que al
agregar el segundo disolvente se tendr todo el producto disuelto.
3. Qu cualidades presentaron cada uno de los disolventes
para ser usados en una cristalizacin por par de
disolventes?
El primer disolvente que elegimos el metano disolvi el producto a
cristalizar en fro (aunque no del todo bien) y en caliente y el
segundo disolvente que elegimos fue el agua el cual no disolvi al
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Cristalizacin por par de disolventes

producto ni en frio ni calentando, adems que al mezclarlos son

miscibles.
4. En qu consiste el sembrado de cristales y para que la
siembra de estos?
Es un mtodo de induccin para la formacin de ncleos de
cristalizacin, el cul consiste en la agregacin de ncleos a la
disolucin en forma de semillas del compuesto a cristalizar puro.
Esto es bsicamente para promover la formacin de los cristales,
ya sea para acelerar la formacin de estos o aumentar (con mayor
certeza) la pureza en los resultados de nuestra operacin.
5. Cules son las diferencias que encuentras entre la
sustancia purificada y sin purificar?
No se encuentran diferencias ms all del punto de fusin, pues en
las caractersticas fsicas observadas, prcticamente, son las
mismas: slido de color blanco, aunque al principio este pareca
polvo y terminamos con cristales. Lo que nos puede dar idea de
que las impurezas se no eran coloridas.
6. En el proceso de cristalizacin se efectan dos tipos de
filtraciones, en qu se diferencian? Y qu tipo de
impurezas se eliminan de cada una de ellas?

Filtracin con embudo

Se emplea generalmente para eliminar un slido que se va a
desechar, el cual queda retenido en el filtro de papel situado en
el embudo cnico, con lo que se recupera la disolucin.
Filtracin al vaco
Se emplea fundamentalmente para separar los cristales
obtenidos de un producto a partir de una disolucin.

7. Indicar las diferencias entre una cristalizacin simple y un

par de disolventes.

Cristalizacin simple
Se utiliza un disolvente

Cristalizacin por par de

disolventes
Se utilizan dos disolventes

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Cristalizacin por par de disolventes

El disolvente solubiliza las

impurezas tanto a altas
como a bajas
temperaturas, pero no el
slido a cristalizar

Los disolventes se
agregan por separado en
cada una de las
filtraciones

8. Por qu si o no elegira como disolvente de

recristianizacin, un lquido cuyo punto de ebullicin
supere el punto de fusin del slido a recristalizar.
Justifique la respuesta.
No se erigira ya que como el punto de ebullicin del disolvente es
ms alto al momento de hacer la disolucin entre el disolvente y el
producto este ltimo se funde al calentar ya que su punto de
fusin es menor a la temperatura a la que esta disolucin se est
llevando acabo.

BIBLIOGRAFA

Generalidades de la cristalizacin:
http://tesis.uson.mx/digital/tesis/docs/2871/Capitulo2.pdf
Purificacin de los slidos por cristalizacin:
http://www.fsalazar.bizland.com/pdf/CRISTALIZACION.pdf