I.

Judul Percobaan

: Pembuatan cis dan trans

kalium bisoksalato diaquokromat (III)

II.

Tanggal, Hari Percobaan

: Senin, 28 Maret 2016

III.

Selesai Percobaan

: Rabu, 4 Mei 2016

IV.
Tujuan Percobaan
:
1. Mempelajari pembuatan garam kompleks kalium dioksalato diaquokromat (III)
2. Mempelajari sifat-sifat cis dan trans garam kompleks kalium
dioksalatodiaquokromat (III)
V.

Dasar Teori

Isomer adalah molekul atau ion yang mempunyai susunan kimia sama, tetapi struktur
berbeda. Perbedaan struktur biasanya tetap ada di dalam larutan, isomer dalam senyawa
kompleks yang penting ialah isomer geometri dan isomer optis.Kompleks yang hanya
mempunyai isomeri hanya kompleks-kompleks yang bereaksi sangat lambat atau
kompleks yang inert.Ini disebabkan karena kompleks-kompleks yang bereaksi cepat atau
kompleks-kompleks yang labil, sering bereaksi lebih lanjut membentuk isomer yang
stabil.
Isomer geometri adalah stereoisomer yang posisinya tidak bisa saling dipertukarkan
(interconverted) tanpa memutus ikatan kimianya. Isomer ini tidak tidak rerdapat pada
kompleks dengan strruktur linear, trigonal planar, atau tetrahedral, tetapi umum terdapat
pada kompleks planar segiempat dan oktahedral. Kompleks yang mempunyai isomer
hanya kompleks-komplek yang bereaksi sangat lambat dan kompleks yang inert. Ini
disebabkan karena kompleks-kompleks yang bereaksi sangat cepat atau komplekskompleks yang labil, sering bereaksi lebih lanjut membentuk isomer yang stabil.
Berdasarkan pada jenis isomer geometrinya, senyawa atau ion kompleks dapat dibedakan
menjadi cis dan trans. Untuk kompleks oktahedral ada dua tipe kompleks yang memiliki
bentuk cis dan trans yaitu MA4B2 dan MA3B3. M merupakan atom atau ion pusat
sedangkan A dan B merupakan ligan monodentat. Jika ligan monodentat diganti dengan
multidentat, misalkan bidentat, maka akan dihasilkan tipe kompleks, ML2B2, L
merupakan ligan bidentat.
Tipe MA4B2

Tipe MA3B3

cis
isomer

trans
isomer

Campuran kompleks bentuk cis dan trans dapat dibuat dengan cara mencampur
komponen-komponen non kompleks (penyusun kompleks). Berdasarkan pada perbedaan
kelarutan antara bentuk cis dan trans maka kedua jenis isomer itu dapat dipisahkan.
Sebagai contoh trans dioksalatodiakuokrom (II) klorida. Dapat dikristalkan secara
perlahan dengan melakukan penguapan larutan yang mengandung campuran bentuk cis dan
trans. Dengan penguapan kesetimbangan bentuk cis trans dapat digeser ke kanan karena
kelarutan isomer trans lebih rendah. Selain itu pemisahan isomer cis dan trans dapat
dilakukan dengan cara mengatur kondisi larutan sedemikian rupa. Sehingga kelarutan
kompleks cis dan trans berbeda.
Isomer cis dan isomer trans sering kali memiliki sifat-sift fisika yangberbeda.
Perbedaan antara isomer pada umumnya disebabkan oleh perbedaan bentuk molekul atau
momen dipol secara keseluruhan. perbedaan ini dapatlah sangat kecil, seperti yang
terlihat pada titik didih alkena berantai lurus 2-pentena

(titik didih isomer trans 36C

dan isomer cis 37C). Perbedaan isomer cis dan trans juga dapat sangat bersar, seperti
pada kasus siklooktena. Isomer cis senyawa ini memiliki titik didih 145 C, sedangkan
isomer transnya 75 C. Perbedaan yang sangat besar antara kedua isomer siklooktena
disebabkan oleh terikan cincin yang besar untuk trans-siklooktena, yang juga
menyebabkannya kurang stabil dibandingkan isomer cis. Bahkan, kedua isomer asam 2butenadioat memiliki sifat-sifat dan reaktivitas yang sangat berbeda sehingga mempunyai
nama yang berbeda pula. Isomer cisnya disebut asam maleat, sedangkan isomer transnya
disebut asam fumarat. Polaritas merupakan faktor kunci yang menentukan titik didih

relatif senyawa karena ia akan meningkatkan gaya antar molekul, sedangkan simetri
merupakan faktor kunci yang menentukan titik leleh relatif karena iamengijinkan
penataan molekul yang lebih baik pada bentuk padat. Oleh karena itu, trans-alkena yang
kurang polar dan lebih simetris cenderung memiliki titik didih yang lebih rendah dan titik
leleh yang lebih tinggi. Sebaliknya cis-alkena secara umum memiliki titik didih yang
lebih tinggi dan titik leleh yang lebih rendah.
Secara teoritis, titik leleh isomer cis dan trans garam kompleks kalium
dioksalatodiakuokromat (III) tidak lebih dari 300oC.
Teori Medan Kristal
Menurut Teori Medan Kristal (CFT),

interaksi antara logam transisi dan ligan

diakibatkan oleh tarikan antara kation logam yang bermuatan positif dan elektron bukanikatan ligan yang bermuatan negatif. Teori ini dikembangkan menurut perubahan energi
dari lima degenerasi orbital-d ketika dikelilingi oleh ligan-ligan. Ketika ligan mendekati
ion logam, elektron dari ligan akan berdekatan dengan beberapa orbital-d logam dan
menjauhi yang lainnya, menyebabkan hilangnya kedegeneratan (degeneracy). Elektron
dari orbital-d dan dari ligan akan saling tolak menolak. Oleh karena itu, elektron-d yang
berdekatan dengan ligan akan memiliki energi yang lebih besar dari yang berjauhan
dengan ligan, menyebabkan pemisahan energi orbital-d. Pemisahan ini dipengaruhi oleh
faktor-faktor berikut:

sifat-sifat ion logam.

keadaaan oksidasi logam. Keadaan oksidasi yang lebih besar menyebabkan

pemisahan yang lebih besar.

susunan ligan disekitar ion logam.

sifat-sifat ligan yang mengelilingi ion logam. Efek ligan yang lebih kuat akan
menyebabkan perbedaan energi yang lebih besar antara orbital 3d yang berenergi
tinggi dengan yang berenergi rendah.

Struktur kompleks yang paling umum adalah oktahedral; dalam struktur ini, enam
ligan membentuk oktahedral di sekitar ion logam. Pada oktahedral simetri, orbital-d akan
berpisah menjadi dua kelompok energi dengan perbedaan energi oct. Orbital dxy, dxz dan
dyz akan memiliki energi yang lebih rendah daripada orbital dz2 and dx2-y2. Hal ini
dikarenakan orbital dxy, dxz dan dyz memiliki posisi yang lebih jauh dari ligan-ligan,
sehingga mendapatkan gaya tolak yang lebih kecil. Kompleks tetrahedral juga merupakan
struktur yang umum; dalam struktur ini, empat ligan membentuk tetrahedral disekitar ion
logam. Dalam pemisahan medan kristal tetrahedral, orbital-d kembali berpisah menjadi
dua kelompok dengan perbedaan energi tet. Orbital dz2 dan dx2-y2 akan memiliki energi
orbital yang lebih rendah, dan dxy, dxz dan dyz akan memiliki energi orbital yang lebih
tinggi. Hal bertolak belakang dengan struktur oktahedron. Selain itu, dikarenakan
elektron ligan pada simetri tetrahedal tidaklah berorientasi pada orbital-orbital-d,
pemisahan energi akan lebih kecil daripada pemisahan energi oktaherdal. Struktur
geometri datar persegi juga dapat dideskripsikan oleh CFT.
Besarnya perbedaan energi antara dua kelompok orbital tergantung pada beberapa
faktor, seperti sifat-sifat ligan dan struktur geometri kompleks. Beberapa ligan selalu
menghasilkan nilai yang kecil, sedangkan beberapa lainnya akan selalu menghasilkan
nilai yang lebih besar. Alasan di balik perbedaan ini dapat dijelaskan dengan teori medan
ligan . Deret spektrokimia berikut adalah daftar-daftar ligan yang disusun berdasarkan
perbedaan energi yang dihasilkan (disusun dari yang kecil ke yang besar):
I < Br < S2 < SCN < Cl < NO3 < N3 < F < OH < C2O42 < H2O < NCS <
CH3CN < py < NH3 < en < 2,2'-bipiridina < phen < NO2 < PPh3 < CN < CO
Keadaan oksidasi logam juga memengaruhi besarnya antara aras energi (energy
level) yang tinggi dan rendah. Semakin tinggi keadaan oksidasi logam, semakin tinggi
pula . Kompleks V3+ akan memiliki yang lebih besar dari kompleks V 2+. Hal ini
dikarenakan perbedaan rapatan muatan yang mengijinkan ligan lebih dekat dengan ion
V3+ daripada ion V2+. Jarak antar ligan dan ion logam yang lebih kecil akan menyebabkan
nilai yang lebih besar karena elektron logam dan ligan lebih berdekatan, sehingga gaya
tolak menolak menjadi lebih besar.

Spin-tinggi dan spin-rendah

Diagram medan kristal [Fe(NO2)6]3

Ligan-ligan yang menyebabkan pemisahan orbital-d yang lebih besar
disebut sebagai ligan-ligan medan kuat, seperti CN dan CO. Senyawa kompleks yang
memiliki ligan medan kuat tidak akan menempatkan elektron-elektronnya ke orbital yang
berenergi tinggi. Hal ini sesuai dengan asas Aufbau. Kompleks yang demikian disebut
sebagai "spin-rendah". Sebagai contoh, NO2 yang merupakan ligan medan kuat,
menghasilkan yang besar. Ion oktahedron [Fe(NO2)6]3 yang memiliki 5 electron-d akan
memiliki diagram pemisahan oktahedron yang kelima elektronnya berada di aras t2g.

Diagram medan kristal [FeBr6]3

Sebaliknya, ligan-ligan (seperti I dan Br) yang menghasilkan orbital-d yang kecil
disebut ligan medan lemah. Dalam kasus ini, adalah lebih mudah menempatkan elektron
di aras energi orbital yang lebih tinggi daripada menempatkan dua elektron pada orbital
yang sama. Ini dikarenakan gaya tolak antar dua elektron lebih besar daripada . Oleh
karena itu, masing-masing elektron akan ditempatkan pada setiap orbital-d terlebih
dahulu sebelum dipasangkan. Hal ini sesuai dengan kaidah Hund dan menghasilan
kompleks "spin-tinggi". Sebagai contoh, Br adalah ligan medan lemah dan menghasilkan

oct yang lebih kecil. Makan, ion [FeBr6]3, yang juga memiliki 5 elektron-d, akan
memiliki diagaram pemisahan elektron yang kelima orbitalnya dipenuhi secara tunggal.
Agar pemisahan spin rendah terjadi, energi yang dibutuhkan untuk menempatkan
elektron ke orbital yang sudah berlektron tunggal harus lebih kecil dari energi yang
dibutuhkan untuk menempatkan elektron tambahan ke orbital e g sebesar . Jika energi
yang diperlukan untuk memasangkan dua elektron lebih besar dari menempatkan satu
elektron di orbital eg, pemisahan spin tinggi akan terjadi.
Energi pemisahan medan kristal untuk kompleks logam tetrahedron (empat ligan),
tet, kira-kira sama dengan 4/9oct. Oleh karena itu, energi yang diperlukan untuk
memasangkan dua elektron biasanya lebih besar dari energi yang diperlukan untuk
menempatkan elektron di orbital yang berenergi lebih tinggi. Sehingga, kompleks
tetrahedron biasanya merupakan spin-tinggi.
Diagram pemisahan ini dapat membantu kita dalam memprediksikan sifat-sifat
magnetik dari senyawa koordinasi. Senyawa yang memiliki elektron yang takberpasangan
pada diagram pemisahannya bersifat paramagnetik dan akan ditarik oleh medan magnet.
Sedangkan senyawa yang tidak memiliki elektron takberpasangan pada diagram
pemisahannya bersifat diamagnetik dan akan ditolak oleh medan magnet.
Energi stabilisasi medan kristal
Energi stabilisasi medan kristal (Bahasa Inggris:crystal field stabilization energy),
disingkat CFSE, adalah stabilitas yang dihasilkan dari penempatan ion logam pada medan
kristak yang dibentuk oleh sekelompok ligan-ligan. Ia muncul karena ketika orbital-d
terpisah pada medan ligan, beberapa dari orbital itu akan memiliki energi yang lebih
rendah. Sebagai contoh, pada kasus oktahedron, kelompok orbital t2g memiliki energi
yang lebih rendah dari energi orbital pada sentroid. Sehingga, jika terdapat sembarang
elektron yang menempati orbital-orbital ini, ion logam akan menjadi lebih stabil pada
medan ligan relatif terhadap sentroid dengan nilai yang dikenal sebagai CFSE.
Sebaliknya, orbital-orbital eg (pada kasus oktaheral) memiliki energi yang lebih tinggi

daripada sentroid, sehingga menempatkan elektron pada orbital tersebut menurunkan

CFSE.

Energi stabilisasi medan kristal oktahedron

Jika pemisahan orbital-d pada medan oktahedron adalan oct, tiga orbital t2g
distabilkan relatif terhadap sentroid sebesar 2/5 oct, dan orbital-orbital eg didestabilkan
sebesar 3/5 oct.
Stabilisasi medan kristal dapat digunakan dalam menjelaskan geometri kompleks
logam transisi. Alasan mengapa banyak kompleks d8 memiliki geometri datar persegi
adalah karena banyaknya stabilisasi medan kristal yang dihasilkan struktur geometri ini
dengan jumlah elektron 8.
Warna kompleks logam transisi
Warna-warna cerah yang terlihat pada kebanyakan senyawa koordinasi dapat
dijelaskan dengan teori medan kristal ini. Jika orbital-d dari sebuah kompleks berpisah
menjadi dua kelompok seperti yang dijelaskan di atas, maka ketika molekul tersebut
menyerap foton dari cahaya tampak, satu atau lebih elektron yang berada dalam orbital
tersebut akan meloncat dari orbital-d yang berenergi lebih rendah ke orbital-d yang
berenergi lebih tinggi, menghasilkan keadaam atom yang tereksitasi. Perbedaan energi
antara atom yang berada dalam keadaan dasar dengan yang berada dalam keadaan
tereksitasi sama dengan energi foton yang diserap dan berbanding terbalik dengan
gelombang cahaya. Karena hanya gelombang-gelombang cahaya () tertentu saja yang
dapat diserap (gelombang yang memiliki energi sama dengan energi eksitasi), senyawa-

senyawa tersebut akan memperlihatkan warna komplementer (gelombang cahaya yang

tidak terserap).
Seperti yang dijelaskan di atas, ligan-ligan yang berbeda akan menghasilkan medan
kristal yang energinya berbeda-beda pula, sehingga kita bisa melihat warna-warna yang
bervariasi. Untuk sebuah ion logam, medan ligan yang lebih lemah akan membentuk
kompleks yang -nya bernilai rendah, sehingga akan menyerap cahaya dengan yang
lebih panjang dan merendahkan frekuensi . Sebaliknya medan ligan yang lebih kuat
akan menghasilkan yang lebih besar, menyerap yang lebih pendek, dan meningkatkan
. Sangtalah jarang energi foton yang terserap akan sama persis dengan perbedaan energi
; terdapat beberapa faktor-faktor lain seperti tolakan elektron dan efek Jahn-Teller yang
akan memengaruhi perbedaan energi antara keadaan dasar dengan keadaan tereksitasi.

Warna-warna yang terlihat

Roda warna mendemonstrasikan warna senyawa yang akan terlihat jika ia hanya
menyerap satu gelombang cahaya. Sebagai contoh, jika senyawa tersebut menyerap
warna merah, maka ia akan tampak hijau.
diserap vs warna terpantau
400nm Ungu diserap, Hijau-kuning terpantau ( 560nm)
450nm Blue diserap, Kuning terpantau ( 600nm)
490nm Biru-hijau diserap, Merah terpantau ( 620nm)
570nm Kuning-hijau diserap, Ungu terpantau ( 410nm)
580nm Kuning diserap, Biru tua terpantau ( 430nm)
600nm Jingga diserap, Biru terpantau ( 450nm)
650nm Merah diserap, Hijau terpantau ( 520nm)
EFEK TRANS
Untuk kompleks bujur sangkar, pengertian efek trans dapat digunakan untuk
memberi alasan secara umum pada pembuatan isomer cis dan trans. Hasil reaksi

pengganti ligan pada kompleks platina bujur sangkar menunjukkan bahwa ligan-ligan
tertentu dapat melabilkan gugus/ligan lain yang berada pada posisi trans dengan ligan
pengganti tersebut. Ligan yang telah dilabilkan itu kemudian akan diganti dengan ligan
yang dating berikutnya.
Kekuatan efek trans dari beberapa ligan dapat diurutkan seperti berikut:
H2O < OH < NH3 < Cl- < Br-< I- = NO2- = PR3 << CO = C2H4 = CN
Umumnya pembentukan isomer cis dan trans pada kompleks oktahedral dapat
dijelaskan dengan menggunakan pengertian efek trans ini.

VI.

Alat dan Bahan

Alat :
o Gelas Kimia 100 ml

2 Buah

o Gelas Kimia 50 ml

2 Buah

o Gelas Arloji

2 Buah

o Pemanas Spiritus

1 Set

o Cawan Penguapan

1 Buah

o Gelas Ukur 10 ml

1 Buah

o Pipet Tetes

4 Buah

o Timbangan Digital

1 Buah

o Oven

1 Buah

o Eksikator

1 Buah

o Kertas Saring

4 Buah

Bahan :
o Asam oksalat, H2C2O4
o Kalium dikromat, K2Cr2O7
o Etanol
o Larutan ammonium hidroksida encer (0,1 M)
o Aquadest

IX.

Analisis dan Pembahasan

Percobaan pembuatan cis dan trans-kalium bis oksalatodiaquokromat (III)
bertujuan

untuk

mempelajari

pembuatan

garam

kompleks

kalium

dioksalatodiaquokromat (III) dan mempelajari sifat cis dan trans garam kompleks kalium
dioksalatodiaquokromat (III).
1. Pembuatan isomer trans-kalium bisoksalatodiakuokromat (III)
Pada percobaan yang pertama ini bertujuan untuk membuat isomer trans-kalium
bisoksalatodiakuokromat (III) dengan cara mereaksikan asam oksalat ( H 2 C 2 O 4 )
dengan kalium dikromat ( K 2 Cr 2 O4 ). Serbuk putih asam oksalat sebanyak 3,0009
gram direaksikan dengan 1 tetes akuades yang telah mendidih didalam gelas kimia 50
mL, dihasilkan gumpalan berwarna putih dan demikian juga dengan serbuk kalium
dikromat berwarna jingga sebanyak 1,0029 gram direaksikan dengan 1 tetes akuades
panas didalam gelas kimia 50 mL, dihasilkan gumpalan berwarna jingga. kemudian
kedua zat tersebut direaksikan dengan cara menambahkan sedikit demi sedikit kalium
dikromat yang telah direaksikan dengan akuades panas kedalam gelas kimia yang
berisi campuran asam oksalat dihidrat dan akuades panas. Digunakan akuades panas
agar mempercepat reaksi yang terjadi antara akuades dengan kedua zat tersebut
maupun reaksi antara kedua campuran. Kedua campuran yang telah bereaksi termasuk
dalam reaksi eksoterm yang ditandai dengan timbulnya panas (kalor) dan disertai
dengan timbulnya gas

CO2 , oleh karena itu di perlukan kaca arloji untuk menutup

gelas kimia untuk meminimalisir keluarnya kalor dari sistem.

Perubahan terlihat setelah waktu berjalan beberapa saat yang ditandai dengan
berubahnya warna campuran kedua zat menjadi hitam kecoklatan. Perubahan warna
yang awalnya berawal dari serbuk putih dan serbuk jingga menjadi hitam kecoklatan
tersebut

disebabkan

oleh

terbentuknya

senyawa

kompleks

kalium

bisoksalatodiakuokromat yang berbentuk larutan. Berikut ini merupakan reaksi yang

terjadi.
7 H 2 C 2 O4 .2 H 2 O+ K 2 Cr2 O7 2 K [ Cr ( C 2 O 4 )2 ( H 2 O )2 ] +6 CO 2+ 7 H 2 O

Dari reaksi tersebut dapat diketahui bahwa terbentuk senyawa kompleks

K [ Cr ( C 2 O4 )2 ( H 2 O )2 ]

macam ligan yaitu ligan

berupa gas CO2 dan

dimana dalam senyawa kompleks tersebut terdapat dua

2

( C 2 O4 )

dan ligan ( H 2 O ), dan disertai hasil samping

H2O .

Larutan senyawa kompleks

K [ Cr ( C 2 O4 )2 ( H 2 O )2 ] yang dihasilkan dipanaskan

dengan menggunakan penangas air hingga terjadi penguapan dan volumenya menjadi
setengah dari volume awal, dalam penguapan ini tidak terjadi berubahan warna, hanya
volume yang berkurang. Setelah volumenya menjadi setengahnya, dilanjutkan lagi
dengan penguapan di suhu ruang hingga volumenya menjadi sepertiga dari volume
awal. Dilakukan penguapan hingga dua kali bertujuan agar air yang masih tersisa
dalam senyawa kompleks

K [ Cr ( C 2 O4 )2 ( H 2 O )2 ] habis sehingga tidak mempegaruhi

komposisi dari senyawa kompleks tersebut. Jika dalam senyawa kompleks tersebut
masih banyak mengandung

H 2 O , maka terdapat kemungkinan ligan ( H 2 O )

yang terdapat dalam senyawa kompleks tersebut melebihi jumlah yang seharusnya.
Setelah diuapkan hingga volume tinggal 1/3 campuraan tersebut disaring dengan
kertas saring, dihasilkan filtrat berupa larutan berwarna hitam dan residu berwarna
hitam kecoklatan. Kemudian endapan yang dihasilkan dicuci dengan akuades lalu
dilanjutkan dengan etanol. Perlakuan tersebut bertujuan untuk menghilangkan
pengotor yang masih tersisa dalam senyawa kompleks yang terbentuk. Untuk
mendapatkan kristal senyawa kompleks maka dilakukan pengovenan hingga terbentuk
kristal. Dan untuk mendapatkan berat konstan dari kristal senyawa kompleks tersebut,
dilakukan penimbangan hingga didapatkan berat konstan. Untuk penimbangan berat
konstan dilakukan dengan media eksikator agar berat kristal tidak berubah saat keluar
dari oven dan saat didalam alat timbang. Dari penimbangan tersebut diperoleh berat
konstan kristal sebesar 1,4458 gram. Dan dari berat konstan tersebut, maka dapat

diperoleh rendemen kristal

K [ Cr ( C 2 O4 )2 ( H 2 O )2 ]

sebesar 70,19 %. Kristal trans-

kalium bisoksalato-diakuokromat (III) yang diperoleh berwarna kehitaman.

Berikut ini merupakan gambar struktur molekul dari isomer trans-kalium
bisoksalatodiakuokromat (III).

2. Pembuatan isomer cis-kalium bisoksalatodiakuokromat (III)

Pada percobaan yang kedua ini bertujuan untuk membuat isomer cis-kalium
bisoksalatodiakuokromat (III) dengan cara mereaksikan asam oksalat ( H 2 C 2 O 4 )
dengan kalium dikromat ( K 2 Cr 2 O4 ). Serbuk putih asam oksalat dihidrat sebanyak
3,0013 gram dicampur dengan serbuk kalium dikromat berwarna jingga sebanyak
1,0031 gram didalam gelas kimia 50 mL kemudian direaksikan dengan 1 tetes.
Dihasilkan endapan kental berwarna hijau kehitaman terasa panas serta timbul gas dan
gelembung. Reaksi tersebut termasuk dalam reaksi eksoterm yang ditandai dengan
keluarnya panas (kalor) dan disetai dengan gas

CO2 , oleh karena itu di perlukan

kaca arloji untuk menutup gelas kimia sehingga kalor yang keluar dari sistem dapat
diminimalisir.
Perubahan mulai terlihat ketika proses berjalan beberapa saat yang ditandai
dengan berubahnya warna campuran kedua zat menjadi hijau kehitaman. Untuk
menghindari terjadinya kesetimbangan campuran antara isomer cis dan trans maka
dijaga jangan sampai terbentuk larutan. Perubahan warna yang awalnya berawal dari
serbuk putih dan serbuk jingga menjadi hijau kehitaman tersebut disebabkan oleh
terbentuknya senyawa kompleks kalium bisoksalatodiakuokromat yang sebagian
berbentuk endapan. Berikut ini merupakan reaksi yang terjadi.
7 H 2 C 2 O4 .2 H 2 O+ K 2 Cr2 O7 2 K [ Cr ( C 2 O4 )2 ( H 2 O )2 ] +6 CO2 +7 H 2 O

Dari reaksi tersebut dapat diketahui bahwa terbentuk senyawa kompleks

K [ Cr ( C 2 O4 )2 ( H 2 O )2 ]

macam ligan yaitu ligan

berupa gas CO2 dan

dimana dalam senyawa kompleks tersebut terdapat dua

2

( C 2 O4 )

dan ligan ( H 2 O ), dan disertai hasil samping

H2O .

Pada campuran yang dihasilkan ditambahkan 5 mL larutan etanol tak berwarna

dan dilakukan pengadukan hingga endapan semakin padat. Dilakukan penambahan
etanol tersebut bertujuan untuk memperbanyak endapan yang telah terbentuk
sebelumnya. Kemudian dilakukan dekantir terhadap campuran tersebut dan
dilanjutkan dengan penambahan etanol lagi. Penambahan etanol kali ini bertujuan agar
diperoleh keseluruhan kristal. Kemudian dilakukan penyaringan dengan kertas saring,
dihasilkan filtrate berupa larutan berwarna hitam dan residu berupa endapan berwarna
hijau kehitaman. Kemudian hasil tersebut diletakkan didalam oven pada suhu 40 C
sampai didapatkan berat konstan. Dan untuk mendapatkan berat konstan dari kristal
senyawa kompleks tersebut, dilakukan penimbangan hingga didapatkan berat konstan.
Untuk penimbangan berat konstan dilakukan dengan media eksikator agar berat kristal
tidak berubah saat keluar dari oven dan saat didalam alat timbang. Dari penimbangan
tersebut diperoleh berat konstan kristal sebesar 1,9338 gram. Dan dari berat konstan
tersebut, maka dapat diperoleh rendemen kristal
93,88% Pengukuran titik leleh

yang

K [ Cr ( C 2 O4 )2 ( H 2 O )2 ]

didapatkan dari

kristal

sebesar

trans-kalium

bisoksalatodiakuokromat (III) yaitu sebesar 248C.

Berikut ini merupakan gambar struktur molekul dari isomer trans-kalium
dioksalatodiakuokromat (III).

3. Uji kemurnian isomer

Pada percobaan ketiga ini bertujuan untuk membedakan antara isomer transkalium bisoksalatodiakuokromat dan isomer cis-kalium bisoksalatodiakuokromat.
Untuk pengujian ini dilakukan dengan meneteskan larutan ammonia encer pada sedikit
cuplikan kristal yang dihasilkan diatas kertas saring. Digunakan ammonia encer karena
ammonia encer merupakan suatu ligan, sehingga penambahannya dapat mensubstitusi
ligan oksalat atau air. Akibatnya akan terjadi perubahan fisik juga yang berupa
perubahan warna pada kristal yang telah ditetesi ammonia encer.
Kristal trans-kalium bisoksalatodiakuokromat yang telah ditetesi ammonia encer
terjadi perubahan:
Percobaan 1 : berupa padatan berwarna hijau yang tidak larut ( gagal )
Percobaan 2 : berupa padatan berwarna hijau kecoklatan yang tidak larut
( gagal )
Percobaan 3 : berupa padatan tak berwarna ( gagal )
Hasil percobaan pada isomer trans ini tidak sesuai dengan teori, karena
berdasarkan teori ketika ditetesi dengan ammonia encer berwarna coklat muda.
Sedangkan untuk kristal cis-kalium dioksalato-diakuokromat, kristal yang telah
ditetesi ammonia encer terjadi perubahan :
Percobaan 1 : berupa padatan berwarna coklat ( gagal )
Percobaan 2 : berupa larutan berwarna coklat tua ( gagal )
Percobaan 3 : larutan berwarna hijau tua yang dengan cepat menyebar merata
(berhasil)
Hasil dari pengujian pada percobaan ketiga tersebut telah sesuai dengan teori
yang berlaku, yaitu berwarna hijau tua.
4. Uji dengan spektrometer UV-VIS
Pada percobaan keempat ini bertujuan untuk uji kuantitatif, dan digunakan alat
instrument berupa spektrometer UV-Visible untuk uji kuantitatif ini. Sebelum
dilakukan analisis dengan UV-VIS, kristal yang didapatkan diencerkan terlebih dahulu
pada tabung reaksi yang berbeda hingga warna larutan tidak terlalu pekat. Dilakukan
pengenceran hingga warna larutan tidak terlalu pekat tersebut agar larutan yang akan
di uji UV-VIS bisa terbaca oleh detektor sehingga dapat dihasilkan spektra dari larutan
tersebut. Larutan trans-kalium bisoksalatodiakuokromat (III) tidak diuji karena hasil
yang diperoleh ketika pengujian dengan ammonia encer gagal yaitu tidak berwarna

sesuai dengan teori. Untuk larutan cis-kalium bisoksalatodiakuokromat (III) berwarna

kuning kecoklatan.
Dari kurva yang didapatkan, pada isomer cis-kalium bisoksalato-diakuokromat
diperoleh dua puncak pada panjang gelombang maksimum 565,00 dan 414,00 dengan
absorbansi 0,578 dan 0,924. Warna cis-kalium bisoksalatodiakuokromat (III) berwarna
kuning kecoklatan. Hal tersebut juga telah sesuai jika ditinjau dari teori tentang spektra
UV dan warna komplementernya.

X.

Diskusi
Pada pembuatan trans kalium bisoksalatodiakuokromat (III) percobaan kami
gagal, karena hasil yang didapatkan tidak sesuai dengan teori. Berdasarkan teori ketika
kristal trans kalium bisoksalatodiakuokromat (III) ditetesi dengan ammonia encer,
dihasilkan padatan berwarna coklat muda, namun pada percobaan yang kami lakukan
dihasilkan :
Percobaan 1 : berupa padatan berwarna hijau yang tidak larut ( gagal )
Percobaan 2 : berupa padatan berwarna hijau kecoklatan yang tidak larut
( gagal )
Percobaan 3 : berupa padatan tak berwarna ( gagal )
Kegagalan pada percobaan kami yang pertama mungkin dikarenakan ketika
setelah gumpalan H2C2O4 dan K2Cr2O7 dicampurkan kemudian mengalami reaksi,
kami terlupa tidak memanaskan air sebagai penangas. Karena langkah selanjutnya
setelah gumpalan H2C2O4 dan K2Cr2O7 bereaksi adalah menguapkan campuran diatas
penangas. Sehingga kami langsung memasukkan campuran ke dalam penangas
sementara air di dalam penangas tersebut masih dingin. Mungkin ini yang
menyebabkan masih tersisanya air yang didalam campuran yang dapat menyebabkan
kegagalan kami dalam membuat trans kalium bisoksalatodiakuokromat (III). Dan
kegagalan kemungkinan disebabkan oleh ketika mencuci dengan aquades dan etanol.
Ketika mencuci kami langsung menuangkan aquades dan etanol ke endapan
seluruhnya, tidak kami teteskan sedikit demi sedikit, hal ini mungkin masih
menyebabkan pengotor masih tertinggal di endapan yang kami dapatkan. Karena
tujuan dari mencuci dengan aquadest dan etanol ini adalah untuk menghilangkan
pengotor yang masih tersisa pada endapan yang kami hasilkan.
Kegagalan pada percobaan kami yang kedua mungkin dikarenakan ketika
gumpalan H2C2O4 dan K2Cr2O7 dicampurkan, kami mengocoknya karena kami berpikir
ketika campuran dikocok maka campuran akan cepat bereaksi, sebenarnya didalam
alur percobaan dikatakan bahwa setelah gumpalan H2C2O4 dan K2Cr2O7 dicampurkan,
campuran dibiarkan bereaksi dengan sendirinya. Mungkin hal ini yang menyebabkan
percobaan kami gagal.
Kegagalan pada percobaan kami yang ketiga mungkin dikarenakan kami kurang
teliti dalam melakukan praktikum. Pada saat gumpalan H 2C2O4 dan K2Cr2O7
dicampurkan, kami menuangkan K2Cr2O7 kedalam gelas kimia yang berisi H2C2O4

tidak merata. Hal ini menyebabkan masih ada gumpalan H 2C2O4 yang tidak bereaksi
dengan K2Cr2O7. Sehingga masih terdapat sisa gumpalan H2C2O4 didalam campuran
tersebut dan menyebabkan hasil yang didapatkan tidak sesuai atau gagal, selain itu,
dalam menguapkan larutan kami juga kurang teliti, mungkin larutan belum mencapai
volume dari volume awal, kami sudah mengangkatnya dari penangas, sehingga
masih terdapat sisa air di dalam campuran tersebut.
Dari pengulangan tiga kali percobaan

pembuatan

trans

kalium

bisoksalatodiakuokromat (III) kami tidak ada yang berhasil atau gagal. Hal ini
disebabkan oleh ketidaktelitian dan ketidaksesuaian kami dengan prosedur percobaan
yang sudah dibuat.
Pada pembuatan cis kalium bisoksalatodiakuokromat (III) percobaan kami
mengalami kegagalan sebanyak dua kali dan satu kali berhasil. Dihasilkan :
Percobaan 1 : berupa padatan berwarna coklat ( gagal )
Percobaan 2 : berupa larutan berwarna coklat tua ( gagal )
Percobaan 3 : larutan berwarna hijau tua yang dengan cepat menyebar merata
(berhasil)
Kegagalan kami pada percobaan pertama kemungkinan disebabkan ketika
serbuk

H2C2O4

dengan kalium dikromat

K 2 Cr 2 O4 dicampurkan, campuran

sudah menjadi larutan baru ditambahkan dengan etanol, sebenarnya pada alur
percobaan dikatakan bahwa campuran dijaga agar tidak menjadi larutan karena ketika
menjadi larutan yang dihasilkan bukan isomer cis namun simer trans. Sehingga hasil
yang kami dapatkan ketika diuji dengan ammonia encer bukan berwarna hijau namun
berwarna coklat.
Kegagalan pada percobaan kedua disebabkan ketika serbuk
kalium dikromat

H 2 C 2 O 4 dengan

K 2 Cr 2 O4 dicampurkan, kemudian kami mengocoknya agar reaksi

cepat berlangsung. Namun kenyataannya pada alur percobaan campuran didiamkan

dan ditunggu hingga reaksi berlangsung dengan sendirinya. Sehingga hasil yang kami
dapatkan ketika diuji dengan ammonia encer bukan berwarna hijau namun berwarna
coklat tua.
XI.

Kesimpulan

Dari percobaan yang telah dilakukan maka dapat disimpulkan beberapa simpulan
sebagai berikut :
1. Kompleks cis dan trans kalium bisoksalatodiakuokromat (III) dapat dibuat dengan cara
mereaksikan asam oksalat ( H 2 C 2 O 4 ) dengan kalium dikromat ( K 2 Cr 2 O4 )
dengan teknik penambahan aquadest yang berbeda (aquadest panas, mendidih, dan
aquadest biasa).
2. Trans kalium bisoksalatodiakuokromat (III)
Berat konstan : 1,4458 gram
Persen rendemen : 70,19%
3. Cis kalium bisoksalatodiakuokromat (III)
Berat konstan : 1,9338 gram
Persen rendemen : 93,88%
Titik leleh : 248C
4. Panjang gelombang maksimum dari isomer cis-kalium bisoksalatodiakuokromat (III)
sebesar pada panjang gelombang maksimum 565,00 dan 414,00.
5. Absorbansi maksimum dari isomer cis-kalium bisoksalatodiakuokromat (III) sebesar
0,578 dan 0,924.

XIII. Daftar Pustaka

Anonim.2011. pembuatan dan sifat-sifat isomer cis dan trans dari garam kompleks
kaliumdioksalatodiakuokromat(III).(online)
(http://www.scribd.com/doc/101857433/Anorg-Cis-Trans. diakses pada 26
Maret 2016 pukul : 19.27 WIB)
Cotton and Wilkinson. 1989. Kimia Anorganik Dasar. UI Press : Jakarta.
Keenan, Kleinfelter,Wood. 1992. Kimia Untuk Universitas. Jilid 2. Edisi Keenam.
Erlangga. Jakarta.
Sholichin, Riana. 2011. pembuatan dan sifat-sifat isomer cis dan trans dari garam
kompleks

kalium

dioksalato

diakuo

kromat

(III).

(online)

(http://riana1926.blogspot.com/2011/09/pembuatan-dan-sifat-sifat-isomer
cis.html, diakses pada 26 Maret 2016 pukul : 19.55 WIB)
Shevla, G. 1990. Analisis Organik Kualitatif Makro Dan Semimakro. PT. Kalman
Media Pustaka. Jakarta.
Tim Dosen Kimia Anorganik III.2016.Penuntun Praktikum Kimia Anorganik III
Unsur Unsur Golongan Transisi.Surabaya : Laboratorium Kimia
Anorganik, Jurusan Kimia, Fakultas MIPA, Unesa.

LAMPIRAN PERHITUNGAN

1. Pembuatan isomer trans-kalium bisoksalatodiakuokromat (III)

Diketahui : Massa

K 2 Cr 2 O7

= 1.0029 gram
H 2 C 2 O 4 .2 H 2 O = 3.0009 gram

Massa
Mr K 2 Cr 2 O7
Mr

= 293.8 gram/mol

H 2 C 2 O 4 .2 H 2 O

= 126 gram/mol

Mr K [ Cr ( C 2 O4 )2 ( H 2 O )2 ] = 302,9 gram/mol
Massa trans yang didapat = 1,4458 gram
: Massa K [ Cr ( C 2 O4 )2 ( H 2 O )2 ]

Ditanya

Penyelesaian :
Mol K 2 Cr 2 O7 =

massa K 2 Cr2 O7 1.0029 gram

=
=0.0034 mol
Mr K 2 Cr 2 O7
293.8

Mol H 2 C 2 O4 .2 H 2 O=

massa H 2 C 2 O 4 .2 H 2 O 3.0009 gram

=
=0.0238 mol
Mr H 2 C2 O4 .2 H 2 O
126

7 H 2 C 2 O4 .2 H 2 O+ K 2 Cr2 O7 2 K [ Cr ( C 2 O4 )2 ( H 2 O )2 ] +6 CO2 +7 H 2 O
m : 0,0238 mol

0,0034 mol

r : 0,0238 mol

0,0034 mol

s :

0,0068 mol
0,0068 mol

massa K [ Cr ( C 2 O4 )2 ( H 2 O )2 ]=mol Mr
0,0068 mol 302,9 gram/mol
2,0598 gram

persenhasil kristal=

massa yang didapat

100
massa secarateori

1,4458 gram
100
2,0598 gram
70,19

2. Pembuatan isomer cis-kalium bisoksalatodiakuokromat (III)

Diketahui : Massa

K 2 Cr 2 O7

= 1.0031 gram
H 2 C 2 O 4 .2 H 2 O = 3.0013 gram

Massa
Mr K 2 Cr 2 O7
Mr

= 293.8 gram/mol

H 2 C 2 O 4 .2 H 2 O

= 126 gram/mol

Mr K [ Cr ( C 2 O4 )2 ( H 2 O )2 ] = 302,9 gram/mol
Massa cis yang didapat = 1,9338 gram
: Massa K [ Cr ( C 2 O4 )2 ( H 2 O )2 ]

Ditanya

Penyelesaian :
Mol K 2 Cr 2 O7 =

massa K 2 Cr2 O7 1.0031 gram

=
=0.0034 mol
Mr K 2 Cr 2 O7
293.8

Mol H 2 C 2 O4 .2 H 2 O=

massa H 2 C 2 O 4 .2 H 2 O 3.0013 gram

=
=0.0238 mol
Mr H 2 C2 O4 .2 H 2 O
126

7 H 2 C 2 O4 .2 H 2 O+ K 2 Cr2 O7 2 K [ Cr ( C 2 O4 )2 ( H 2 O )2 ] +6 CO2 +7 H 2 O
m : 0,0238 mol

0,0034 mol

r : 0,0238 mol

0,0034 mol

s :

0,0068 mol
0,0068 mol

massa K [ Cr ( C 2 O4 )2 ( H 2 O )2 ]=mol Mr
0,0068 mol 302,9 gram/mol

2,0598 gram

persenhasil kristal=

massa yang didapat

100
massa secarateori

1,9338 gram
100
2,0598 gram
93,88