Instituto Politcnico Nacional

Escuela Superior de Ingeniera Qumica e

Industrias Extractivas
Ingeniera Qumica Industrial
Laboratorio Procesos de Separacin por
Etapas
PRCTICA: Rectificacin A Reflujo Total
Profesora:
Alumno: Atriano Hernndez Christian de Jess
Grupo: 3IM72

OBJETIVOS

Desarrollar los conceptos para determinar la eficiencia total y de

un plato en la columna de destilacin con platos perforados.
Aplicar la metodologa de trabajo para operar y optimizar la
columna con una mezcla binaria a reflujo total.
Realizar los diagramas de equilibrio binario de los sistemas:
metanol-agua como solucin idealgas ideal.
Desarrollar una actitud que implique disciplina profesional.
Desarrollar habilidades de investigacin para ubicar en referencias
las diferentes aplicaciones de la destilacin

INTRODUCCION TEORICA
DESTILACIN
La destilacin con reflujo se puede definir bsicamente como la
combinacin de una serie de separaciones por vaporizacin instantnea,
de forma que los vapores y lquidos de cada etapa fluyen a
contracorriente. A cada etapa entra una corriente de vapor y una de
lquido que al ponerse en contacto entran en equilibrio, por ende, las
corrientes que salen de esta etapa se encuentran en equilibrio a la
temperatura de la etapa. Este esquema de trabajo se utiliza cuando la
volatilidad relativa de los componentes es comparable.
En la figura se ilustra el esquema bsico de una columna de destilacin
continua con secciones de enriquecimiento y agotamiento.

Figura 1 (Torre de destilacin continua)

MTODO MCCABE-THIELE
El mtodo McCabe-Thiele es un algoritmo grfico que permite
determinar el nmero de platos o etapas tericas necesarios para la
separacin de una mezcla binaria. Este procedimiento emplea la curva
de equilibrio xy y algunos balances de materia para determinar las
lneas de operacin de cada seccin de la torre. Una etapa terica en un
dispositivo de destilacin cumple las siguientes condiciones:
1. Trabaja en estado estable, generando un producto en fase lquida y
otro en fase vapor.
2. Las corrientes de vapor y de lquido que ingresan a cada etapa se
encuentran perfectamente mezcladas.
3. La corriente de vapor y lquido que salen de la etapa se encuentran en
equilibrio de fases.
La principal suposicin que se toma en el mtodo McCabe-Thiele es el
derrame equimolar a travs de la torre, entre el plato superior y el de
alimentacin, y el plato de alimentacin inferior. Esta suposicin se
fundamenta en que las diferencias de los calores sensibles de las cuatro
corrientes que interactan en una etapa son despreciables cuando los
calores de disolucin son muy pequeos.
Por tanto, los calores latentes de las corrientes de vapor son importantes
en el balance de energa, tomando en cuenta que los calores de
vaporizacin para compuestos qumicamente similares son muy
parecidos, los flujos de vapor son constantes a travs de la torre as
como tambin los flujos de lquido.
Balance global: planteando un balance molar global de materia y otro
por componente en la columna se tiene:

REFLUJO TOTAL
Se conoce tambin como reflujo infinito y consiste en retornar a la torre
todo el producto de cima y de fondos obtenido, adems no hay
alimentacin al equipo. Si se observa la pendiente de la ecuacin para la

seccin de enriquecimiento, con un valor infinito del reflujo, se aproxima

a 1, dando como resultado la superposicin de esta lnea con la diagonal
de 45; sucede lo mismo para la seccin de agotamiento. Al usar reflujo
infinito se obtienen el nmero mnimo de etapas tericas necesarias
para la separacin como se representa en la figura 2.

Figura 2 (reflujo total)

Si la volatilidad relativa de la mezcla binaria es casi constante, Fenske
propone una ecuacin para determinar de manera analtica el nmero
mnimo de etapas tericas requeridas

PROCEDIMIENTO DE OPERACIN.
1. Comprobar que todas las vlvulas del equipo se
encuentran cerradas.
2. Alimentar la mezcla por destilar al hervidor, abriendo las
vlvulas correspondientes (tanque de alimentacin,
rotmetro y hervidor), accionar el interruptor de la
bomba de carga y permitir el paso de la mezcla por el
rotmetro de alimentacin a flujo mximo.
3. Desconectar la bomba de alimentacin cuando se hayan
alcanzado partes del nivel del hervidor y cerrar las
vlvulas utilizadas.
4. Abrir las vlvulas de vapor de calentamiento al hervidor
y la de purga del condensador (venteo), para eliminar el
aire de la columna.
5. Cuando se tengan vapores visibles en las vlvulas de
venteo, inmediatamente cerrarla y abrir la vlvula de
alimentacin de agua al condensador.
6. Registrar y anotar las temperaturas del hervidor y del
plato 1, as como la temperatura de los platos por medio
del registrador y selector de temperatura.
7. Mantener
constante
la
presin
del
vapor
de
calentamiento entre 0.4 y 0.6 Kg/cm y tambin mantener
constante la presin del hervidor.
8. Cuando se haya alcanzado el equilibrio del sistema,
todas las temperaturas anteriormente observadas
debern permanecer constantes con el tiempo, pero no

iguales una con respecto a la otra. En este momento se

habr alcanzado la mxima separacin de los
componentes y la eficiencia de la separacin depender
exclusivamente del diseo de los platos en los que se
efecta el contacto entre las dos fases formadas,
efectundose en cada plato la rectificacin de los
vapores que van ascendiendo hasta llegar al
condensador de superficie, (donde se condensa todo el
vapor) regresando todo el condensado al primer plato.
9. Cuando se haya alcanzado el equilibrio, se toman las
muestras siguientes:
a) Del hervidor
b) Del reflujo
c) De cuatro platos consecutivos

CLCULOS
Con la ecuacin de Antoine y sus constantes en mmHg se obtienen las temperaturas con la presin
de operacin 0.6 kg/cm2

Constantes

Metanol

Agua

8.0724

7.9668

1574.99

1669.21

238.8

228

Datos obtenidos para la construccin del diagrama.

P metanol

P agua

64.0459

744.334689

178.334693

0.9844956

0.99624099

69

902.554476

222.11317

0.75457799

0.92589113

74

1089.59657

275.184881

0.56528452

0.83736574

79

1307.62836

338.566416

0.40966709

0.72827898

84

1560.44628

413.788054

0.28061644

0.59531153

89

1852.13017

502.531526

0.17266442

0.43476717

94

2187.04608

606.635767

0.08157593

0.24255058

99

2569.84779

728.102065

0.00404895

0.01414595

99.2625

2591.36

734.998952

0.0003018

0.00106323

Z
D
B
P4
P5
P6
P7

0.976
0.802
0.988
-

ndice de
refracci
n
1.331
1.334
1.3466
1.3456
1.3394
1.3386

%w

Fraccin
mol

14
98
2.5
27
21

0.08
0.96
0.014
0.17
0.13

Calculo de eficiencia de la columna

NET=5
NPT=5-1
NPT=4
E= (4/13)*(100%)
E= 30.77%
CONCLUSIONES
En la prctica se realiz la operacin trabajando a reflujo total, lo cual,
cumpli con el objeto de puntualizar los conceptos sobre el fenmeno,
como la diferencia entre operar a reflujo total y reflujo mnimo.
El operar a reflujo mnimo involucra un nmero infinito de platos que
podemos tener en una columna para realizare una reparacin; el
trabajar a reflujo total en una columna, es un punto de arranque de una
columna que comenzar sus operaciones, y as servir para conocer el
nmero de etapas mnimas que requiere una mezcla para hacer la
separacin por destilacin.
Tambin la relacin de reflujo es un factor importante para cualquier
destilacin, ya que sta indica el nmero de platos que utilizaremos,
segn lo ptimo y factible para la columna, es decir, en la prctica

determinamos el nmero de platos mnimos para el sistema metanolagua, pero si quisiramos utilizar ms platos segn el diseo de la
columna, tendramos que variar la relacin de reflujo de operacin de la
columna.
Al obtener la eficiencia de los platos, se hace nfasis en que lo calculado
es cunto vapor est ascendiendo por la columna en relacin a cunto
lquido est descendiendo por la misma.