NBR 10894 - Alcool Etilico - Determinação de Ions Cloreto e Sulfato Por Cromatografia Ionica PDF

Cpia no autorizada
ALCOOL
ETCLICO
- DETERMINACAO
E SULFATO
POR CROMATOGRAFIA
MBtodo
Norma
~lcool
prescreve
etilico,
0,l
mg/kg,
corn
,DOCUMENTO
ACS
o &todo
por
NBR
16NlCA
10894
de ensaio
determinaGao
cromatografia
faixa
linear
desta
para
i&ica.
at&
100
de
ions
limite
de
cloreto
e sulfato
dote&o
do
em
metodo
mg/kg.
COMPLEMENTAR
Na aplicagao
CLORETO
OBJETIVO
Esta
DE lbNS
Norma
Kcagents
necessario
chemicaJs
consultar:
- American
Chemical
Society
Specifications
APARELHAGEM
A aparelhagem
necessaria
ao
capacidade
a)
balanqa
analiLica,
b)
bal6es
volum<tricos
c)
cromat6grafo
to
50
de
ionico
de
dois
bal&s
de
e)
duas
membranas
f)
duas
seringas
g)
niembrana
h)
pipetas
volumetricas
i)
pisseta
tom
j)
pr&filtro
- AS3,
22
Dionex,
mL;
condutivim6trico,
filtrasao
de
de
de
100
mL,
de
plastico
e 50
interno
porosidade
porosidade
20
anionica
mm e dia^metro
con,
corn
pn-coluna
mm e coluna
rotativo
filtra@o
agua
g;
1000
250
hipodermicas
de
4,0
evaporador
de
de
200
interno
comprimento
d)
1 HPIC
100
6 a seguinte:
COIX detector
mm c di.&tro
ternsrio',
cnsaio
de
de
por
grupo
cool
4,0
de
comprimcn
amcnio
qua
mn;
arostra;
0,45
urn e 25
mm de
diametro;
3 IML;
0,45
,m
e 47 mm de
di~mctro;
mL;
desmineralizada;
mm de
diametro;
USA.
Drigem: ABNT - 10: 01.212.016/89

(MB-30551
CB-!! - ComitC Brasileiro de Quimica, Petroquimica
e Farm%
CE-10: 01.212 - CamirsZo de Estudo de Alcool Etilico
NBR 10894/90
-Ethanol
SISTEMA
METROLOGIA,
- Determination
NACIONAL
CDU: 661.722:
ions and wlphate
DE
ABNT
NORMALlZAf$iO
E QUALIDADE
PJavrsl-chave:
of chloride
- Ion chmmatography
- ASSOCIACAO
DE NORMAS
INDUSTRIAL
-Method
BRASILEIRA
TtkNICAS
0
Blcool etilico.
543.54
content
NBR
Todos
os dir&or
raanados
3 NORMA
BRASILEIRA
REGISTRADA
3 pBginan
of
Cpia no autorizada
NBR
k)
evaporador
I)
banho
4.1
rotativo;
ultra-sonica.
EXECUCiiO
10894/1989
DO ENSAIO
.%xgentes
OS
reagentes
m&s
utilizados
nesta
Norma
devem
estar
em conformidade
corn
as
especifi
ACS:
a)
solu&
b)
bicarbonate
c)
carbonato
d)
cloreto
de
ssdio
99,5%;
e)
sulfato
de
sodio
99%.
0 padrao
regenerante
de
de
usado
na
de
acido
sulfljrico,
0,025
N;
sodio;
Gdio;
quantificaGao
deve
ser
preparado
cum
conccntrazao
prhxima
g de
dcsmineraliza
da
amostra.
so %U<~UO
- G!is tnrpAc
4.3.2.1
Pesar
da,
I,6562
de
4 .3.2
da,
tnodo
.2
Pesar
g de
cloreto
que
a solus&
Sr>lil&;2i)
~stixp<?
1,494s
g de
de
mode
Pcsar
que
&:
ior!
de
c 5mc: to
sodio
e dissolver
estoque
ior!
dt:
sulfato
de
a solu&
em
contenha
1000
1000
mg/kg
de
Sgua
ion
cloreto.
.s'i 1.tL to
sodio
e dissolver
estoque
em
contenha
1000
1000
nlg/kg
g de
de
aqua
ion
desmineraliza
sulfato.
4.3
4.3.
0,235
g de
bicarbonate
de
sodio
e dissolver
em, 100
g de
Sgua
desmi -
nera llizada.
.
4.3..2
Adicionar
0,233
4.3.3
Completar
corn
4.3.4
Filtrar
g de
agua
carbonato
de
&dio
desmineralizada
em membrana
0,45
e dissolve-lo.
para
pin
(47
mm de
1000
g e homogeneizar.
diametro)
e degasar
em banho
ul-
tra-Gnico.
4.4.1
Pesar
4.4.2
Adicionar
65'C
a 9,33
4.4.3
Diluir
geneirar,
no
cromatografo
aproximadamente
terca
kPa
(70
de
40
mm Hg)
o residue
filtrar
10 mg de
&nido
cm membrana
e obter
em
g da
carbonato
amostra
rotavapor
corn
0,45
o cromatograma.
20
urn
de
ate
g de
(25
de
slcool
quase
agua
mm de
sodio
no
e evaporar
balao
rotavapor.
a
aproximadan~,~te
secura.
desmincralizada,
dia^metro)
agitar
e pre-filtro,
para
home
injetar
Cpia no autorizada
NBR
4.4.4
lnjetar
o exemplo
no cromatografo
a) flux0
e obter
c)
as seguintes
do eluente
b) press%
o padrao
o cromatograma.
A Figura
mostra
de urn cromatograma.
Podem ser utiliradas
Nota:
10894/1989
- 2,0
da solu~&
volume
da amostra
condi&Ses
para
o cromatograma:
mL/min;
-13,788
regenerante
injetada
(loop)
kPa (2,0
psi);
- 50 ul-.
RESULTADD
A quantifica&
dos
dos
ions
reas
dos picas
ions
tra,
Segundo a equa&:
cloreto
e sulfato
cloreto
6 feita
e sulfato
par compara&
no cromatograma
direta
do padr&
e da
das
5
Amos
-
.Aa
ca =
xf
A
Onde:
ca
C
AP
Ai
f
Notut
= concentra&
de cloreto
ou sulfato
na amostra,
= concentra&
de cloreto
ou sulfato
no padrao,
= 51-m do pica
na amostra,
= .5rea do pica
no padrao,
= fator
A quantifica&
de dilui&
dos
em mg/kg
em mg/kg
em rnn*
em mm2
da amostra
ions
pode ser
calculada
tamb6m pela
altura
Sulfoto
Il.46
FIGURA
- Cromatograma
dos picas.

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