Ao de la consolidacin del Mar de Grau

UNIVERSIDAD NACIONAL
SAN LUIS GONZAGA DE
ICA INGENIERA QUMICA Y
PETROQUMICA

Ing.: Tataje Montalvan

Curso: qumica analtica cuantitativa
Tema: calibracin de material volumetrico
Integrantes:
Marcelo Melgar Erika Lisset

INTRODUCCIN

Ao de la consolidacin del Mar de Grau

Los instrumentos de medida que ms comnmente se emplean en volumetra

son: matraz de aforacin, buretas, pipetas y probetas graduadas. Teniendo
en cuenta que los clculos en el anlisis volumtrico se basa en la medicin
de los volmenes de soluciones valoradas y en anlisis clnicos en la
veracidad de un resultado, la exactitud analtica depende en gran parte en
la precisin del operador y de los volmenes que indiquen los instrumentos
indicados, en la actualidad los procedimientos de

fabricacin son

suficientemente buenos para poder asegurar la exactitud de los volmenes

indicados, en los trabajos de mxima precisin. Sin embargo, todava se
encuentran en el mercado instrumentos poco precisos por lo que es
conveniente someter al material con el que vamos a trabajar a una
calibracin
l.

para

rectificar

los

volmenes

indicados

en

El calibrado se realiza determinando la masa de un lquido de densidad

conocida que est contenido en un material volumtrico (o vertido por l).
Se debe controlar la temperatura, que influye en el calibrado de dos
formas. En primer lugar, porque el volumen ocupado por la masa de un lquido
varia con esta y en un segundo lugar, porque el volumen del material
volumtrico es variable, debido a la tendencia del vidrio a dilatarse o a
contraerse en funcin de la temperatura.

OBJETIVOS

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El alumno aprender a calibrar material volumtrico, dentro de

los cuales se encuentran: matraz aforado, pipeta graduada y
pipeta volumtrica.
El alumno reafirmara sus conocimientos prcticos de pesado en la
balanza analtica.
Aprender tcnicas y recomendaciones que aseguren una buena
calibracin de los materiales a evaluar.
Conocer y aprender la manera e importancia de calibrar los
instrumentos de laboratorio usado para la medicin de volmenes.

FUNDAMENTO

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Todos los resultados analticos dependen de una medicin final X de
una propiedad fsica o qumica de un analito. Esta propiedad vara de manera
conocida y reproducible con la concentracin, C A, del analito. En teora la
medida de la propiedad es directamente proporcional a la concentracin, es
decir:

CA = kX
Donde K es una constante de proporcionalidad. Salvo dos excepciones,
los mtodos analticos que requieren la determinacin emprica de k con
estndares o patrones qumicos cuya CA es conocida. As el proceso de
determinacin de k es un paso importante en la mayora de los anlisis,
pasos conocido con el nombre de calibracin.
Dentro del laboratorio el uso de material volumtrico es de suma
importancia y es por eso que se debe mantener un cierto mantenimiento
pero sobre todo un calibrado de dicho material.
El material volumtrico modifica su volumen al cambiar la temperatura,
por este hecho es preciso establecer una temperatura para calibracin.
Como el volumen de los lquidos y el de los slidos prcticamente no se
alteran con la variacin de la presin, dentro de los lmites usuales en los
laboratorios, su influencia no ser considerada (se ha seleccionado 20 C,
como la temperatura estndar de calibracin, ya que es una temperatura
comn de trabajo en los laboratorios).
La calibracin de fabricacin es una operacin que realiza el fabricante
de acuerdo a las normas nacionales o internacionales establecidas que le
permiten asignar a su equipo las especificaciones correspondientes.
Al volumen asignado por el fabricante al material volumtrico, se le
llama volumen nominal el cual es corroborado o rectificado mediante
calibracin de comprobacin, para constatar si cubre o no las
especificaciones que pretende tener. Al volumen encontrado despus de
esta calibracin, se le llama volumen aceptado.
El material volumtrico de vidrio se calibra midiendo la masa de un
lquido (por lo general, agua destilada) de densidad y temperatura conocida,
que est contenida (o es transferida) en el material volumtrico. Para
efectuar una calibracin se debe hacer una correccin por flotacin ya que
la densidad del agua es muy diferente a la de las pesas.
Los clculos asociados con la calibracin, sin ser difciles, son algo
complicados. Primero se hace la correccin por flotacin de la masa de la
metera prima. A continuacin se obtiene el volumen del aparato a la
temperatura de calibracin (T), dividiendo la densidad del lquido a esa

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temperatura entre la masa corregida. Finalmente, se corrige este volumen a
la temperatura estndar de 20 C.
INSTRUCCIONES GENERALES PARA LA CALIBRACIN
Todo el material volumtrico debe estar libre de fugas antes de
calibrarse. Las buretas y las pipetas no necesitan secarse; los matraces
aforados deben de escurrirse bien y secarse a temperatura ambiente. El
agua destilada para la calibracin debe de estar en equilibrio trmico con
los alrededores. Esta condicin se alcanza recogiendo el agua para la
calibracin con anterioridad, anotando su temperatura a intervalos
frecuentes y esperando hasta que ya no existan cambios en ella.
Aunque se puede utilizar una balanza analtica para la calibracin, la
pesada hasta el miligramo ms prximo es til en todos los casos, salvo
cuando los volmenes son muy pequeos. As resulta conveniente utilizar una
balanza granataria. Como recipientes para e liquido de calibracin se pueden
utilizar pesa-sustancias o matraces Erlenmeyer bien tapados.

CALIBRACIN DE UNA PIPETA AFORADA

Debe determinarse la masa, hasta el miligramo ms prximo del
recipiente vaco y tapado. Transferir con la pipeta a un recipiente una
porcin de agua a temperatura equilibrada, pesar el recipiente y su
contenido (de nuevo hasta el miligramo ms prximo) y calcular la masa de
agua transferida por la diferencia de masas. El siguiente paso consiste en
calcular el volumen transferido con ayuda de una tabla de referencias.
Repetir la calibracin varias veces; calcular el volumen medio y su desviacin
estndar.

CALIBRACIN DE UN MATRAZ AFORADO

Pesar un matraz limpio y seco, hasta el miligramo ms prximo. Llenarlo
hasta la marca con agua equilibrada y volver a pesar. Por ltimo, calcular el
volumen con ayuda de la tabla referencial.

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CALIBRACIN DE UN MATRAZ AFORADO CON RELACIN A UNA
PIPETA.
La calibracin de un matraz aforado con relacin a una pipeta
proporciona un mtodo excelente para separar una muestra en alcuotas.
Estas indicaciones corresponden a una pipeta de 50 mL y aun matraz
aforado de 500 mL; se pueden hacer igualmente otras combinaciones.
Transferir cuidadosamente diez alcuotas de 50 mL de la pipeta a un
matraz volumtrico, seco, de 500 mL. Sealar la posicin de la parte
inferior del menisco con etiqueta marcadora. Para asegurar su permanencia,
cubrir la etiqueta con barniz, o con otro medio transparente. La dilucin
hasta la etiqueta permitir que la misma pipeta transfiera precisamente una
alcuota de un dcimo de la solucin diluida que se utiliz para la calibracin.
Observe que es necesario volver a calibrar el matraz si se va a utilizar la
pipeta.
LIMPIEZA DEL MATERIAL VOLUMTRICO
El fabricante hace las marcas de volumen en el equipo volumtrico
limpio. Es necesario un grado igual de limpieza en el laboratorio para
obtener ptimos resultados con estas marcas. Solo las superficies limpias
de vidrio aceptan una pelcula uniforme de lquido. El polvo o la grasa
ocasionan la ruptura de esta pelcula; la aparicin de estas rupturas es una
indicacin de que la superficie est sucia.
Por lo general basta un remojo breve en una solucin tibia con
detergente para eliminar la grasa y el polvo causantes de la interrupcin de
la capa del agua. Se debe evitar un remojo prolongado porque se puede
formar un rea o anillo en la zona de la interface detergente/aire. Este
anillo no se puede eliminar y ocasiona una fractura de la pelcula de la
disolucin que inhabilita la utilidad del equipo.
Una vez limpiado el equipo, este se debe enjuagar con abundante agua
corriente y despus de tres o cuatros porciones de agua destilada. En raras
ocasiones se necesita secar el material volumtrico.

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EXPERIMENTO 1. CALIBRACIN DE MATRAZ VOLUMTRICO
1. Pesar el matraz en una balanza granataria. 2. Calcular el peso del agua que
corresponde al volumen nominal del matraz, multiplicando este por 0.9971
que es el peso de un ml de agua destilada a 20C, con los seleccionadores de
peso se adiciona este peso en la balanza. 3. Agregar el agua destilada (20C)
en el matraz cuidando que no queden gotas adheridas en el cuello del matraz
por encima de la superficie del agua.
4. Observar el nivel del menisco si no coincide con el trazo del fabricante
se fija en este una tira de papel engomado de forma que el borde superior
indique el nuevo trazo, si se desea se puede hacer un rayado permanente
con la ayuda de un lpiz vidrio grfico.
5. Determinar el error de medicin restando el valor obtenido del valor
verdadero.

.
OBSERVACIONES Y RESULTADOS

Matraz de Aforacin = 24g

Matraz Erlenmeyer = 34.5g
Matraz Erlenmeyer + 50ml = 82g
Matraz Erlenmeyer + Agua - Peso del Matraz Erlenmeyer = 42.5g
Lo restado x Lagua = Peso verdadero = 42.075g
Peso verdadero + peso del Matraz de aforacin = 66.075g
50ml del Matraz Erlenmeyer al Matraz de aforacin = Peso obtenido

= 73.65
Peso verdadero Peso obtenido = error de ndice = 31.575

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ACTIVIDADES DE APRENDIZAJE

Escribe las propiedades o informacin grabada en los materiales

volumtricos que utilizaste (marca, tiempo, cdigo de color, etc.)

Unas marcas volumtricas expresadas en ml.

Que factores de error detectaste o cometiste al realizar la practica

Ninguno

Analiza los datos obtenidos, es exacto y preciso el material que

utilizaste

No

Porque el cuello del matraz volumtrico es ms largo que todos los dems
matraces y para qu sirve la lnea de aforacin.

Porque es un matraz muy exacto y es por eso que el contenido se mide con
exactitud; la lnea de aforacin determina su capacidad.

Nombra los tipos de pipetas ms usadas y cules son sus diferencias

Las pipetas TC miden volmenes pequeos Las pipetas TD transferir se

usan para suministrar Las pipetas TD para soplar Las micropipetas se usan
para transferir microlitros

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PROCEDIMIENTO 2
Equipo, Material y Reactivos necesarios
Material

1 Matraz volumtrico aforado de 10 mL

1 Pipeta graduada de 1mL
1 Pipeta volumtrica de 1Ml
Pipeta Pasteur o gotero
3 frascos o vasos de precipitados
Perilla
Papel absorbente

Reactivos

Agua destilada

Equipo

Balanza Analtica

Desarrollo de la prctica
Calibracin de un Matraz Volumtrico de 10 mL
1. Primero el matraz junto con el tapn a calibrar debern estar limpios
y secos de acuerdo a las instrucciones dadas en la introduccin.
2. Antes de realizar la calibracin debe de llevarse a cabo una
inspeccin visual de la balanza, comprobar que est adecuadamente
calibrada y llevar a cabo su limpieza, colocar el matraz con su tapn
en el plato de la balanza, pesarlo y anotar el valor resultado.
3. Sacar el matraz de la Balanza.
4. Llenar con agua destilada sin llegar a la marca de aforo el matraz
previamente pesado. Esto se hace por medio de un embudo, el agua

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5.

6.

7.
8.
9.

introducida no debe de mojar las paredes por encima de la marca y

tampoco debe de rebasarla.
Anotar la temperatura del ambiente.
Quitar e embudo, teniendo cuidado de no mojar las paredes del
matraz, esperar 2 minutos para permitir que el agua escurra si quedo
sobre las paredes.
El agua faltante para ajustar el menisco a la marca, se introduce por
medio de un gotero o pipeta Pasteur, procurando no mojar las
paredes.
Nota: Para mayor seguridad, se secan las paredes con papel
absorbente.
Tapar el matraz y pesarlo en la balanza analtica.
Determinar la masa del agua por diferencia de pesos y finalmente
convertir la masa en volumen.
Repetir los mismos pasos 5 veces, anotar los resultados y calcular el
coeficiente de variacin que se tuvo en la calibracin.

Calibracin de Pipetas de Traslado o Graduada

1. Lavar la pipeta graduada, no necesariamente debe estar seca.
2. Llenar la pipeta con agua destilada por encima de la marca de ajuste
a temperatura conocida, en equilibrio con el medio ambiente. Realizar
esta operacin por succin, de preferencia utilizando una pipeta de
seguridad que permite el llenado y vaciado a velocidades adecuadas.
3. Ajustar el menisco, se esperan 10 segundos y se vuelve a ajustar en
caso necesario.
4. Secar la punta con un papel absorbente y colocar la punta sobre la
pared interna de un vaso de precipitados, formando un ngulo agudo.
5. Determinar el tiempo drenado dejando fluir libremente el volumen
total de la pipeta.
6. Pesar un matraz volumtrico de 10 mL con su respectivo tapn. Las
condiciones en las que se debe de encontrar el matraz antes de
pesado son: no necesita estar seco en si interior, pero si el seco el
exterior, el cuellos esmerilado y el tapn, Anotar la masa del matraz.
7. Llenar la pipeta nuevamente, mas arriba de la marca y luego se ajusta
el menisco a ella, esperar 10 seg. y volver a ajustar si es necesario,
durante esta operacin mantener la punta de la pipeta en contacto
con la pared hmeda del recipiente del cual se tomo la muestra.
8. Limpiar la parte exterior de la punta y verter su contenido en el
matraz volumtrico previamente pesado.

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Nota: Durante la operacin de vaciado de la pipeta, mantener su
punta en contacto con la pared interna del cuello del matraz en su
parte no esmerilada. La pipeta debe de estar en posicin vertical y el
matraz inclinado.
9. Cuando el agua cese de fluir, se esperan unos segundos antes de
retirar la pipeta. Este tiempo permite que escurra algo del agua de la
pelcula interna de la pipeta; algunos autores recomiendan 2 seg. y
otros 10 seg. Cualquiera que sea el tiempo seleccionad, deber ser el
mismo en la calibracin y en el trabajo analtico.
10. Retirar del matraz la pipeta y el volumen que permanece en la punta
nunca debe agregarse al volumen vaciado (no soplar en la pipeta).
11. Tapar el matraz y determinar su masa, y por diferencia la del agua.
12. Repetir 5 veces los pasos antes descritos y los datos se procesan y
se calcula el coeficiente de variacin de calibracin.
Calibracin de una Pipeta Volumtrica de 1 mL
1. Pesar un matraz volumtrico vaco de 10 mL junto con su tapn.
2. Llenar la pipeta de agua ms arriba de la arca e 1 mL y luego ajustar
el menisco a ella, esperar 10 seg. y ajustar nuevamente solo si es
necesario.
3. Limpiar con papel absorbente la parte exterior de la punta y
transferir el agua a temperatura equilibrada al matraz antes pesado.
Durante el vaciado de la pipeta hay que mantener su punta en
contacto con la pered del cuello del matraz en su parte no esmerilada
y la pipeta debe de estar en posicin vertical y el matraz inclinado.
4. Esperar unos minutos para que escurra el agua y despus tapar el
matraz inclinado,
5. Pesar el matraz para determinar su masa y la del agua.
6. Repetir la calibracin 5 veces.

Clculos y Reporte de Resultados

Mediante la siguiente formula. Determinar la masa del agua por
diferencia de pesos y finalmente convertir la masa en volumen.

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Volumen real = (gramos de agua) x (volumen de 1 g de H 2O en la

tabla 1)
TABLA N 1
TEMPERATURA

DENSIDAD

VOLUMEN

(C)

(g/mL)

AGUA (mL)
A la temperatura Corregido a 20

10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
21
22
23
24
25
26
27
28
29
30

0.9997026
0.9996084
0.9995004
0.9993801
0.9992474
0.9991026
0.9989460
0.9987779
0.9985986
0.9984082
0.9982071
0.9979955
0.9977735
0.9975415
0.9972995
0.9970479
0.9967867
0.9965162
0.9962365
0.9959478
0.9956502

mostrada
1.0013
1.0014
1.0015
1.0016
1.0018
1.0019
1.0021
1.0022
1.0024
1.0026
1.0028
1.0030
1.0033
1.0035
1.0037
1.0040
1.0043
1.0045
1.0048
1.0051
1.0054

DE

UN

GRAMO

C
1.0016
1.0016
1.0017
1.0018
1.0019
1.0020
1.0022
1.0023
1.0025
1.0026
1.0028
1.0030
1.0032
1.0034
1.0036
1.0037
1.0041
1.0043
1.0046
1.0048
1.0052

DE

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ANEXOS
Tcnica correcta de pipeteo en el laboratorio (pipeta volumtrico
c/matraz).

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(A) Se aspira una cantidad pequea de lquido en la pipeta y (b)

humedecer la superficie interior del vidrio curvado y la rotacin de la
pipeta. Repita este procedimiento dos veces ms. Entonces (c) mientras se
mantiene la punta de la pipeta con la superficie interior del matraz
volumtrico, permitir que el nivel del lquido caiga hasta que la base del
menisco est alineada con la lnea marcada en el vstago de la pipeta (d).
Retirar el matraz volumtrico de la pipeta e incline (e) hasta que el lquido
es succionado hacia arriba ligeramente, y (f) de la punta de pipeta limpia con
un pauelo de papel, tales como indica en la figura. Luego, mientras sostiene
la pipeta verticalmente, (g) permite que el lquido escurra de nuevo en la
botella colector hasta una pequea cantidad de restos de lquido dentro de
la punta de la pipeta y una gotita permanece en su exterior. Finalmente,
inclinar ligeramente el vial como se muestra en (h) y la punta de la pipeta
toque la pared interna de la botella. Cuando se complete este pas, una
pequea porcin de lquido permanecer en la pipeta. No retire este lquido
restante. La pipeta est calibrada para dispensar de manera reproducible el
volumen indicado cuando esa pequea porcin de lquido se mantiene en la
punta.

CONCLUSIONES

Determinar el promedio de los 5 valores de volumen calculados y su

desviacin estndar.

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