DETERMINACIN GRAVIMETRICA DE NQUEL EN ACEROS INOXIDABLES

Ariadna Neira (=====)

Mnica Fernndez (201210571)
Karen Manzilla (201210632)
Laboratorio de Qumica de Materiales Metlicos y Polimricos, Escuela de Ciencias
Qumicas, Facultad de Ciencias Bsicas, Universidad Pedaggica y Tecnolgica de
Colombia, Tunja.
monifernandez09@gmail.com
RESUMEN.
En esta practica de laboratorio se realizo el anlisis para la determinacin de niquel
contenido en una muestra de acero inoxidable a travs de un procedimiento gravimtrico,

El mtodo gravimtrico utilizado fue el mtodo por precipitacin donde el analito se

convierte en un precipitado de composicin conocida, para lo cual se emplea un
agente precipitante orgnico llamado dimetilglioxima, despus de la formacin de
precipitado, este se lavo y se filtro para separar de la solucin madre y para la
eliminacin de impurezas. Esta prctica se basa en la determinacin de la
cantidad de nquel de una muestra de acero inoxidable. la cantidad de nquel
presente en la muestra fue de 0,04256 g teniendo as en la muestra un porcentaje
de Nquel del 6,68%%
e filtraron y se dejaron secar, donde finalmente se obtuvo un porcentaje de Niquel del
1,36%.

RESUMEN
Palabras claves

1. INTRODUCCIN

Un Anlisis gravimtrico o gravimetra

consiste en determinar la cantidad de
Analito presente en una muestra, para
ello se eliminan todas las sustancias
que interfieren y se convierte el
constituyente o componente deseado
en un compuesto de composicin
definida, que sea susceptible de
pesarse.
Se utiliz el mtodo por precipitacin,
en el cual el analito se separa de los

dems constituyentes de la muestra en

el estado de mayor pureza posible y es
convertido en un precipitado poco
soluble, luego se filtra, se purifica y se
pesa,
cuando
comienza
la
precipitacin, se forman pequeas
partculas llamadas ncleos. Sobre
stas, se pueden depositar partculas
ms pequeas que causarn el
crecimiento de los ncleos, si la
velocidad de formacin de los ncleos,
proceso
llamado
nucleacin,
es
pequea comparada con la velocidad
de crecimiento de los ncleos, al final

del proceso se producen menos

partculas con un tamao real
relativamente grande. Este tipo de
material se filtra con mayor facilidad y
con frecuencia es ms puro que el que
se forma con partculas pequeas.
Para obtener este resultado, la
precipitacin se lleva a cabo mezclando
lentamente soluciones diluidas bajo
condiciones en las que aumenta la
solubilidad del precipitado evitando la
sobresaturacin. Adems de controlar
las condiciones durante el proceso real
de precipitacin, el analista tiene otro
recurso despus que se forma el
precipitado. ste es digerir o aejar el
precipitado, lo cual consiste en permitir
que el precipitado est en contacto con
el licor madre durante algn tiempo
antes de filtrarlo y finalmente secarlo o
calcinarlo para eliminar la humedad
que presenta la muestra. Uno de los
problemas ms difcil al que se enfrenta
el analista en gravimetra es el obtener
un precipitado con elevado grado de
pureza. ste puede contaminarse
durante su formacin o luego de
terminada la precipitacin, uno de los
procesos
que
contribuye
a la
contaminacin es la coprecipitacin,
proceso mediante el cual una
sustancia,
que
en
condiciones

normales es soluble, es acarreada

junto al precipitado deseado. Puede
ocurrir por formacin de cristales
mezclados,
permitiendo
que
la
impureza penetre en la red cristalina
del precipitado, a lo que se llama
oclusin; o por adsorcin de iones que
son arrastrados con el precipitado
durante el proceso de coagulacin. En
la coprecipitacin por oclusin, las
sustancias contaminantes pueden ser
iones extraos o el mismo disolvente;
mientras que en la adsorcin las
impurezas son solamente iones
retenidos
en
la
superficie
del
precipitado. Existen mtodos que
permiten la separacin de mezclas
complejas y por ende ayudan a
purificar, uno de estos mtodos es la
cromatografa, siendo muy til sobre
todo cuando se emplea dimetilglioxima,
el cual es un compuesto orgnico de
formula molecular C4H8N2O2. Este
reactivo
acta
como
agente
precipitante frente al Ni2+, en medio
neutro o amoniacal, formando un
precipitado, la Dimetilglioxima se utiliza
en la deteccin y determinacin
gravimtrica del nquel (Ni) y para la
separacin del Co y otros metales

RESULTADOS Y ANALISIS:
*reaccin de precipitacin con dimetilglioxima

Peso del acero: 0,6370 g

Peso papel seco 1
Peso papel seco 2
Peso papel seco 3

1,169 g
1,206 g
1,161 g

Peso filtrado 1
Peso filtrado 2
Peso filtrado 3

1,195 g
1,213 g
1,170 g

Peso precipitado 1
Peso precipitado 2
Peso precipitado 3

0,0259 g
0,0078 g
0,0089 g

Total peso del precipitado: 0,0426 g

Factor gravimtrico=FG

FG=

peso delniquel
peso ( Dmg ) 2

FG=

(58,6934 g/mol)
=0,203
(288,9146 g/mol)

errores que afecten el resultado final,

en estos podemos encontrar los
contaminantes del precipitado ya que
es muy difcil lograr preparar un
precipitado totalmente puro, estos
contaminantes pueden formarse por
coprecipitacion, en este caso en el cual
estos precipitan junto al precipitado
principal y puede ocurrir por absorcin
o por oclusin, en el primer caso son
arrastrados en la superficie del
precipitado en el otro estos estn
dentro de los cristales del precipitado.
Los contaminantes tambin pueden
formarse en una posprecipitacion en el
cual inicialmente el precipitado esta
puro, producindose la contaminacin
despus que la precipitacin ha
terminado. Este fenmeno se favorece
con el tiempo de agitacin y con la
elevacin de la temperatura, pudiendo
llegar a un aumento del 100% en el
peso del precipitado puro. Otra causa
de errores es la mala aplicacin de la
tcnica gravimtrica, es decir, durante
la digestin, lavado y separacin del
precipitado.
CUESTIONARIO:

%N i=

( FG )( peso precipitado )(100)

peso de muestra

0,6370 g =1,358

( 0,2031 )( 0,0426 g )(100)

%N=

La masa de nquel que se determino en

el precipitado fue de 0,0426g de una
muestra de acero inxoxidable 4,8416
g/l. En este tipo de procedimientos se
pueden presentar muchas fuentes de

Por qu la disolucin de reactivo

precipitante se debe preparar en
etanol?

La dimetilglioxima se puede considerar

como
un
cido
monoprtico,
relativamente dbil en agua. En la
estructura del quelato puede designarse
por Dmg a la parte que representa al ion
dimetilglioximato que acta como ligando
y H al protn que se ioniza. La
dimetilglioxima ( y otras dioximas ),
constituyen un reactivo especial para el

nquel, ya que aunque forma complejos

enteramente estables con el cobre,
cobalto, cinc y otros metales, estos son
solubles en agua. La insolubilidad del
Ni(Dmg)2 en agua tiene su origen en un
factor estructural, la molcula tiene una
configuracin plana, los grupos -OH y Oestn unidos por lazos internos (puentes
hidrgeno intramoleculares) y no son
fcilmente solvatados, por lo cual su
solubilidad en agua es baja.
Su frmula corresponde a un complejo
interno cuya caracterstica es estar
formado por una molcula orgnica que
se une a un catin mediante un enlace
heteropolar o salino y otro coordinado o
dativo, formndose una molcula cclica.
Se trata de un quelato y en el caso del
nquel resulta un ciclo de 5 elementos.
tiene tambin que ver con su factor
estructural debido a que este est
formando enlacen metal- metal:

ncleos. Sobre stas, se pueden

depositar partculas ms pequeas que
aumentan el crecimiento de los ncleos
la, proceso llamado nucleacin, la
velocidad de formacin de los nucleos es
pequea comparada con la velocidad de
crecimiento de los ncleos, al final del
proceso se producen menos partculas
con un tamao real relativamente
grande. Este tipo de material se filtra con
mayor facilidad y con frecuencia es ms
puro que el que se forma con partculas
pequeas.
3 Qu indica la reaccin positivo con
disolucin de Ag(I) durante el lavado del
precipitado obtenido?
Falta

CONCLUSIONES
FALTA
BIBLIOGRAFA

2 para que se mantiene el precipitado

en reposo antes de su filtracin?
Cuando la solucin se deja en reposo, se
forman pequeas partculas llamadas

http://www.calidoscopio.co
m/calidoscopio/ecologia/qui
mica/analit1.pdf
http://www.calidoscopio
.com/calidoscopio/ecolo
gia/quimica/analit1.pdf