Elektronski mikroskopi- SEM

(Skenirajui/ pretrani
elektronski mikroskop)

SEM

Skenirajua elektronska mikroskopija (SEM) jedna je od najvie korienih

metoda u karakterizaciji povrine materijala. SEM ureaji rade na
uveanjima od 10 do preko 500 000, a osim morfologije ispitivanog
materijala (topografija) u mogunosti su da prue preciznu informaciju o
hemijskom sastavu materijala u blizini njegove povrine.

U tipinom SEM eksperimentu generie se snop primarnih elektrona

fokusiran u finu taku (spot) prenika oko 5 nm, sa energijama elektrona
koje variraju od 100 eV do 50 keV.

U sluaju neelastinog rasijanja primarni elektroni predaju dio svoje

energije elektronima u materijalu, ime se stvaraju uslovi za njihovu
emisiju u vidu sekundarnih elektrona koji obino imaju energiju manju od
50 eV.

SEM


Dio neelastino predate energije primarnih elektrona dovodi i do

pobuivanja elektrona iz elektronskih ljuski atoma, a tako pobueni atomi
deeksituju se u osnovno stanje ili emisijom fotona karakteristinog Xzraenja ili emisijom Oeovih elektrona.

Dio elastino rasijanih primarnih elektrona vraa se iz materijala kroz

povrinu kao kontrarasijani elektroni sa vjerovatnoom proporcionalnom
atomskom broju posmatrane regije materijala.

SEM sistem formira sliku detektovanjem svih pomenutih tipova zraenja

koji se javljaju kao rezultat interakcije primarnog elektronskog snopa sa
materijalom.

Detektori sekundarnih elektrona su standardna oprema svih SEM-ova, a

rijetko su prisutni detektori za sve signale.

Razvoj SEM-a poeo kasnije od

TEM-a.
Prvi rad objavio je Max Knoll 1935
g., a 1942 g. Zworykin, Hiller i
Snyder konstruiu prvi SEM
Komercijalni
instrumentipoetkom 60-ih godina

Shema SEM-a
U tipinom SEM-u elektroni se uz
pomo termojonske emisije izbacuju iz
elektronskog topa koji sadri katodu od
volframa. Volfram je pogodan jer je
jeftin i ima najviu taku topljenja od
svih metala i moe se zagrijati tako da
emituje elektrone.
Elektronska zraka energije 0.2 keV-40
keV se fokusira uz pomo kondenzatora
na spot dijametra 0.4 -5 nm. Zraka
prolazi kroz parove skenirajuih
namotaja (kalemova) koji su obino u
zadnjoj lei koji otklanjaju zrake u
smjeru x i y osa tako da mogu skenirati
du kvadratnog podruja uzorka
(rastersko skeniranje)

SEM
Elektronski top

Kondenzorska
soiva
Regulacija
skeniranja-navoji
Objektivska
soiva

Uzorak na
nosau
Detektor
X-zraka

Detektor
sekundarnih
elektrona

Skeniranje povrine se ostvaruje

prelaenjem
uskog
snopa
(primarnih) elektrona preko
povrine uzorka. U svakoj taki
uzorka u interakciji elektrona
primarnog snopa i molekula
(atoma) uzorka dolazi do
stvaranja signala koji se
detektuje. Signal se mapira na
video ekranu svaka taka
interakcije odgovara posebnoj
slici na ekranu. Otrina slike
zavisi od jaine signala sa uzorka
(energija sekundarnih elektrona).

SEM na IRB-u

Uzorak materijala
se stavlja na dnu
aparature.

SEM na IRB-u


-Optika rezolucija 1,2 nm

-Rad pri vrlo niskim radnim naponima ime se sprijeava
povrinsko elektrostatsko nabijanje uzorka
-Simultana analiza hemijskih elemenata (kvalitativna + puna
kvantitativna) od berilija do urana (ukljuujui sve transuranske
elemente) u toki, crti i panoramski
-Pamenje pojedinih taki, crta ili panorame i njihovo ponovno
vraanje za analizu
-Mapiranje distribucije hemijskih elemenata u uzorku
-Dovoljno prostora u komori za rad s prirodnim ili komercijalnim
uzorcima
-Sinhronizirano pomicanje uzoraka po X, Y, Z osi, tiltanje, te
okretanje od 0 do 360 o

SEM


Osnove rada skenirajueg elektronskog mikroskopa sastoje se od skeniranja

povrine ispitivanog uzorka vrlo precizno fokusiranim snopom elektrona. Snop
elektrona pobuuje (izbija) elektrone u sastavu atoma uzorka. Energija
elektrona iz snopa u izravnoj je proporciji s interaktivno pobuenim
elektronima iz uzorka.

Energije proizalih elektrona iz uzorka skupljaju se i mjere specijalnim

detektori-ma i uz pomo mikroprocesora stvara se pseudotrodimenzionalna
slika i valnih duljina elektrona jedinstven za element koji se nalazi uzorku.

SEM ima izrazitu prednost nad ostalim mikroskopima u podruju nekoliko

osnovnih mjerenja i metoda. Jedna od najuvjerljivijih definitivno je rezolucija
sposobnost da se "vide" veoma mali objekti. Zatim, dubina polja sposobnost
da objekti razliite "visine" na uzorkovnoj povrini ostanu u fokusu, te
mikroanaliza sposobnost da se analizira
sastav uzorka.

Slike pomou SEM-a

Filmovi plave bronze K0.3MoO3 dobijeni pomou SEM-a na IRB-u

Povrina oka muhe

Bakterije na jeziku




Rade pod vakuumom izmeu 10-2 do 10-8 Pa

Razluivanje i dubina prodiranja (od nekoliko nm do nekoliko m) ovise o
naponu, materijalu uzorka i veliini spota (presjek snopa na mjestu dodira
s uzorkom).
Tipini promjer fokusirajueg elektronskog snopa je promjera 5 nm i
struja snopa oko 10-11 A





Upadni elektroni se vraaju bilo kao primarno raspreni prema natrag

(''backscattered electrons'') ili kao sekundarno raspreni koji se najvie koriste za
istraivanje povrina.
Sekundarni elektroni su niskih energija (manje od 50 eV) tako da samo oni stvoreni
nekoliko nanometara ispod povrine uzorka mogu izai i biti detektirani. Primarni
elektroni mogu takoe pobuditi karakteristino rentgensko zraenje kojim se
analizira kemijski sastav uzorka. S obzirom da postotak prema natrag rasprenih
elektrona takoer ovisi o rednom broju atoma, podatak moe dodatnoposluiti za
kemijsku analizu. Granica razluivanja ve se spustila ispod 0.15 nm.
Najlake se detektiraju sekundarni elektroni jer su vrlo brojni i malih energija. S
obzirom da udarni presjek ovisi o meti, to e atomi razliitog rednog broja
uzrokovati razliiti kontrast na detektoru omoguujui elementnu (kemijsku)
analizu materijala. Ako snop pretrauje povrinu, podaci se mogu pretvoriti u
vidljivu skenirajuu (rastersku) sliku i time napraviti bilo analizu reljefa povrine
(topografija), bilo hemijski sastav, to se modernim tehnikama jako jednostavno
uoava na ekranu, ako se svakom elementu pridrui druga boja

Prednosti SEM-a





Od velike je vanosti pri karakterizaciji vrstih materijala

Jednostavan za upotrebu sa user-friendly interface-om
Veina aplikacija zahtijeva minimalnu pripremu uzoraka
Za veinu aplikacija, akvizicija podatake je brza (manje od 5 minuta/po slici
za SEI, BSE i EDS analize).
Generie podatke u digitalnoj formi to je od velike vanosti za prenos i
manipulaciju podataka.

Mane SEM-a


Uzorci moraju biti vrsti i moraju stati u mikroskopsku komoru.

Maksimalna veliina (horizontalna) je obino 10 cm, a vertikalna 40 mm.

Uzorak mora biti stabilan u vakuumu reda veliine 10-5 - 10-6 torr. Teni
uzorci i materijali koji sadre vodu ne mogu se ispitivati u
konvencionalnom SEM-u. Za to se koriste specijalizirani SEM-ovi. Prakasti
uzorci moraju se fiksirati na supstrat draa tako da ne zagade SEM
komoru.

Materijali koji nisu vodljivi moraju se montirati na vodljivi uzorak i prevui

tankim vodljivim filmom kao npr. Au, Pt, Pd...

EDS detektori na SEM-u ne mogu detektirati lake elemente (H, He, i Li) i
mnogi instrumenti ne mogu detektirati elemente sa atomskim brojem
manjim od 11(Na).