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Pour un solide :
Le rendement :
Lorsque l’on obtient son produit brut entier à la fin de la manipulation, on peut très bien tout
recristalliser ou séparer notre masse totale de produit en deux petites masses :
1 masse de produit brut que l’on va mettre l’étuve directement sans recristallisation
1 masse de produit brut que l’on va recristalliser et sécher ensuite à l’étuve
Prenons un exemple :
Après manipulation, je pèse la masse m de mon produit brut total qui est de 20 g.
Cette masse étant trop grande pour tout recristalliser, je mets une masse m1 (= 3g) à l’étuve et je
prends une masse m2 (=5g) pour la recristallisation.
Quand les deux masses sont passées à l’étuve, je re-pèse et ai une masse m’1 (= 2.53 g) et une masse
m’2 (= 4.01 g).
Utilité :
La recristallisation permet de purifier un produit solide (en solubilisant les impuretés restant solubles
dans le solvant même à froid)
Comment procéder ?
Composé à purifier très soluble à chaud, mais peu à froid dans ce solvant
Teb(solvant) < Tfusion (solide)
Impuretés solubles à froid dans ce solvant
Pas de réaction entre le solvant et le composé à purifier
Banc Kofler :
Pour que la lecture soit plus simple, il faut employer une très faible quantité de solide que l’on
dispose sur le banc en faisant une fine ligne inclinée.
CCM : Chromatographie sur Couche Mince
On peut dire que notre produit final est pur quand la tâche du
produit final se trouve à la même hauteur que le produit de
référence.
Pour un liquide :
Distillation :
On met MgSO4 dans l’erlen bouché contenant le liquide, on agite et on vérifie si le solide se
déplace dans le liquide. Répéter l’opération jusqu’à ce que ça arrive.
Filtration sur coton dans entonnoir pour récupérer le liquide séché (bien essorer le coton par
la suite)
Erreur grave :
Ne pas se tromper entre sa phase aqueuse et organique (vérifier au niveau des densités, le chiffre le
plus petit sera au dessus)
En général :
Montage :
Ajustage du montage + vaseline suffisante ; introduction des réactifs à l’aide des entonnoirs
adaptés
Connaissance des différents montages
Compte rendu :
Calcul des quantités des réactifs en prenant en compte les puretés en masse (si présentes
dans les données)
Spectre IR : phrase à dire
Vers …. cm-1, on a … (bandes, pics) montrant une vibration .… (type de vibration) de la liaison ….