LOGO

การวิเคราะห์ ยา

Prednisolone cream
007,009,010,012
 Outline

1. วัตถุประสงค์ สารเคมีและอุปกรณ์

2. วิธีการทดลอง

3. ผลการทดลอง

4. สรุ ปและวิจารณ์ ผลการทดลอง

 Introduction
Prednisolone
17,21-dihydroxy-20-ketosteroid
Treatment
Anti-inflammatory
Psoriasis
Atopic/Seborrhic Dermatitis
etc
 วัตถุประสงค์
 ศึกษาวิธีการเตรี ยม sample preparation ของตัวอย่ างยารู ป
แบบครี ม
 ศึกษาวิธีการวิเคราะห์ ตัวอย่ างยารู ปแบบครีมเพื่อหาปริมาณ
ตัวยาสำคัญโดยใช้ วธิ ี UV spectrophotometry
 สารเคมี
 Perchloric acid  Phenylhydrazine HCl
 H2O  USP Prednisolone RS
 Sulfuric acid  Dehydrated alcohol
 ตัวอย่ างยา Prednisolone cream (GPO)
 อุปกรณ์
 Test tube  Water-ice bath
 Volumetric flask 100 ml, 250 ml  UV spectrophotometer
 Transferring pipette 2 ml  Cylinder 5 ml, 25 ml, 100 ml
 Conical flask 50 ml
 Beaker 50 ml, 100 ml, 250 ml,
 Sinter glass funnel
400 ml, 600 ml
 Suction flask
 Stirring rod
 Water bath
 Dropper
 Funnel & stand
วิธีการทดลอง
 Assay
การเตรียม Sulfuric acid reagent

+ +

Sulfuric acid Dehydrated alcohol H2O

Sulfuric120acidmLreagent
160 mL 120 mL
4:3:3
 Assay
การเตรียม Modified phenylhydrazine-sulfuric acid TS

Modified phenylhydrazine-sulfuric
Phenylhydrazine HCl Sulfuricacid
acidTSreagent
130 mg 200 mL
 Assay
การเตรียม Standard preparation

USP PrednisoloneStandard
RS preparation
Dehydrated alcohol
(accurated) 10 mg 100 mL
0.1 mg/mL
 Assay
การเตรียม Assay preparation

+
Prednisolone Cream

Prednisolone 25 mg
Dehydrated alcohol
25 mL
 Assay
การเตรียม Assay preparation

Dehydrate alcohol
25 mL

Assay preparation
250 mL
 Identification

Assay Preparation Perchloric acid (warm)

5 mL 2-3 mL
 Identification
Blood red color
+
H2O 5 mL

2 min Prednisolone สีไม่ เปลี่ยนแปลง

 Procedure
เตรียมสารทัง้ หมด 5 flask ให้ มีสารดังนี ้
2 ml 20 ml
Flask Modified Sulfuric
Assay Standard Dehydrated
phenylhydrazine- acid
preparation preparation alcohol
sulfuric acid TS reagent
1  
2  
3  
4  
5  
 Procedure

อุ่นบน water bath

แช่ ใน ice bath
อุณหภูมิ 60 °C
45 นาที
 Procedure

Identify filtrate

วัด Absorbance
ที่ 410 nm
แบ่ ง
เป็ น 2 ส่ วน
กรองด้ วย sinter glass funnel
ผลการทดลอง
 ผลการทดลอง
Identification

หลังอุ่นใน stream bath หลังเติม H2O

เป็ นเวลา 2 นาที จำนวน 5 mL
 ผลการทดลอง
ตารางที่ 1 แสดงค่ าการดูดกลืนแสงของสารตัวอย่ างที่ 410 nm
ครัง้ ที่ 1 ครัง้ ที่ 2 ครัง้ ที่ 3 ครัง้ ที่ 4 ครัง้ ที่ 5 ครัง้ ที่ 6 ค่ าเฉลี่ย

Sample 1 0.700 0.699 0.721 0.716 - - 0.7090

Sample 2 0.266 0.262 0.267 0.263 - - 0.2645

Sample 3 0.484 0.485 0.474 0.474 0.477 0.467 0.4768

Sample 4 0.025 0.025 0.046 0.038 0.034 - 0.0336

Sample 5 0.011 0.011 0.049 0.049 - - 0.0300

 ผลการทดลอง
การคำนวณ
จาก mg = 200C [(AU - AUB - AR) / (AS - ASB - AR)]

แทนค่ า mg = 200(0.098)[ ]
= 19.66 mg
C = Concentration of USP Prednisolone RS in standard preparation (mg/mL)
AU = Absorbance of the solution from the Assay preparation (Sample 1)
AS = Absorbance of the solution from the Standard preparation (Sample 3)
AUB = Absorbance of the solution from the Assay preparation blank (Sample 2)
ASB = Absorbance of the solution from the Standard preparation blank (Sample 4)
AR = Absorbance of the Reagent blank (Sample 5)
 ผลการทดลอง
มี Prednisolone 19.66 mg ในเนือ้ ครีม 5 g
คิดเป็ น 19.66/5 = 3.932 mg/g
%Label amount = (3.932/5) X 100% = 78.64%
สรุ ปและวิจารณ์ ผล
การทดลอง
 สรุ ปผลการทดลอง

USP 31 : prednisolone cream จะต้ องมี

ปริมาณของ prednisolone 90.0 -110.0%
labeled amount
Fail
จากการทดลอง พบว่ า มีปริมาณ prednisolone
อยู่ 78.64% labeled amount
 วิจารณ์ ผลการทดลอง
Assay
Dehydration &
B
A rearrangement
Phenylhydrazine

C Yellow
LOGO