Vous êtes sur la page 1sur 20

LYOPHILISATION

1- Définition
2- Principe
3- Réalisation technique/Formulation
4- Appareillage
5- Contrôles de la lyophilisation
6- Applications

LTE 3, 2009-2010
Lyophilisation
• Définition : P mm
Hg
dessiccation par
sublimation de la
glace de solutions,
suspensions, tissus
Liquide
animaux, végétaux
Solide
préalablement
congelés.
4,58
• Sublimation : passage Vapeur

direct de l'eau de l‘état 4


solide à l’état gazeux. -1 0 +1 +2 T °C
2- Principe de la lyophilisation

• Dessiccation par sublimation : P mm


Hg

– Etape de congélation de l'eau Liquide


Solide

– Mise sous vide + apport d’énergie 4,58


Vapeur

4
• Sublimation: -1 0 +1 +2 T °C

– Changement d’état de l’eau (P et T) par

consommation de la chaleur latente de

sublimation
Vide < 1 mPa
• Piégeage de la vapeur d’eau émise Piège : -50°C
3- REALISATION TECHNIQUE

La congélation
Elle doit être précoce et rapide :

- pour éviter la formation de gros cristaux,


- pour atteindre rapidement le point
eutectique de cristallisation des mélanges.
COURBE DE CONGELATION

Mélange eutectique
CONGELATION RAPIDE
3- REALISATION TECHNIQUE

LA SUBLIMATION
Le chauffage

Apporter au produit à dessécher,


suffisamment d’énergie pour permettre
la sublimation.
LA SUBLIMATION
Le chauffage
• Réalisation pratique : transferts par
conduction
- résistances électriques dans les parois
du plateau,
- circulation de fluides chauds dans les
canalisations se trouvant dans l’épaisseur
du plateau.

Il ne faut cependant pas décongeler le produit !


3-REALISATION TECHNIQUE/FORMULATION

DESSICCATION
• Dessiccation primaire : humidité résiduelle
autour de 4% p/p.
• Dessiccation secondaire : dernière étape ;
la température augmente et la pression
est très réduite pour assurer une meilleure
désorption des dernières traces d’eau.
Humidité résiduelle inférieure à 1% p/p.
4- APPAREILLAGE

• Cuve : Enceinte en acier


inoxydable
• Etagères:
– Support au produit
– Apporter l’énergie
(Congélation ou Chauffage)
• Piège ou condenseur (dans la
cuve ou séparé)
• Groupe frigorifique
• Pompe à vide
4-APPAREILLAGE : système continu
Mise sous vide Refroidissement

Chauffage

http://www.gea-pe.fr
5- CONTRÔLES DE LA LYOPHILISATION

• Taux d'humidité résiduelle


– Mesure par la méthode gravimétrique
(pesée avant et après séjour à l’étuve
à100°)
– Méthode de Karl Fischer (réactif pyridine
iodo-sulfureux).
• Vitesse de dissolution du produit
• Dosage du principe actif
6- APPLICATIONS DE LA LYOPHILISATION

La lyophilisation offre de nombreux avantages :


- Conservation de substances fragiles,
- Stabilité chimique,
- Conservation de la mémoire de forme,
- Facilité de solubilisation,
- Extraction de solvants.
APPLICATIONS …

Fruits Cosmétiques
Café et boissons

Ferments Médicaments Fleurs

Pièces archéologiques
Espèces animales (musées)
APPLICATIONS en pharmaceutique

- Conservation des substances médicamenteuses fragiles :


origine humaine (plasma, dérivés du sang…)
origine animale (sérums, enzymes…)
origine végétale ( extraits de plantes médicinales,
antibiotiques…)
- Conservation des greffons
- Conservation de la matière vivante (vaccins, ferments
lactiques…)
- Applications à la technologie
Applications à la technologie pharmaceutique

- conservation d’un produit instable en solution


- dessiccation d’un produit de bas pt de fusion sans le faire
fondre
- obtention d’un produit poreux facile à remettre en solution
ou en suspension
- répartition d’un produit solide en petites doses
- obtention de produits pulvérulents stériles
- fabrication de lyophilisats pour la voie orale
Changements d’états de l’eau

Liquide Solide Vapeur Solide

Congélation Sublimation Condensation

Vous aimerez peut-être aussi