MAINTENANCE CONDITIONNELLE

Analyse des huiles

industrielles

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 Analyse des huiles industrielles

Le lubrifiant joue différents rôles dans l’intégrité des mécanismes.

Il consiste en effet à:

Réduire les frottements donc l’usure

Empêcher ou réduire la corrosion

Évacuer la chaleur ainsi que les impuretés

Assurer une isolation électrique

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 Notions et grandeurs physiques

On considère l’expérience suivante où le mouvement de
cisaillement que subit le fluide peut être considéré comme
laminaire plan :

On tire sur la feuille d’aluminium afin que celle-ci soit animée de

la vitesse Vo
On montre que Vo augmente avec F , avec e et diminue avec S.
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Contrainte de cisaillement
F
C’est la force que l’on exerce par unité de surface du fluide τ =
S

Gradient de vitesse Unité est le Pascal: Pa
Que se passe-t-il au sein du fluide ?
• si Vo n’est pas trop grande , les molécules de miel en contact avec
l’aluminium sont entraînées par lui à la vitesse Vo , en une couche mince .

• les forces de Van der Waals permettent de transférer une partie de l’énergie
cinétique de cette couche aux molécules en dessous qui sont entraînées mais à
une vitesse moindre : plus ces forces d’interactions sont fortes , plus le fluide est
visqueux et plus la vitesse décroît vite quand on s’éloigne de la couche du
dessus.

• le mouvement se propage en s’atténuant au sein du liquide : il est nul au

contact de la plaque support qui est fixe.
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Le gradient de vitesse va traduire l’évolution de la vitesse au sein du fluide

dv Unité : S-1
dz
Cette grandeur dépend de la contrainte de cisaillement appliquée et de la
nature du fluide
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Déformation de cisaillement
Considérons un petit élément de surface d’une nappe du fluide dS situé à la côte
z.
A l’instant t après le début de l’expérience , elle a parcouru une distance x qui
dépend de z ( et de t)
A la côte z + dz , elle aurait parcouru x+dx

dx
E=
dz

Sans Unité

La déformation de cisaillement traduit la variation de la distance parcourue

par dS en fonction de son éloignement à la plaque support fixe

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Viscosité dynamique

Dans l’expérience , lorsqu’on augmente F , en fait on augmente τ on sein du

fluide , lorsqu’on augmente Vo , on augmente E au sein du fluide .
La façon dont τ varie en fonction de E dépend de la viscosité
On appelle viscosité dynamique la grandeur

τ
µ =
E
• Unité : Pa.s ou poiseuille dans le système international . (Symbole Pl )
• Unité usuelle : la poise : 1 poise = 1 /10 Pl ( symbole Po)

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Viscosité cinématique
µ
Cette grandeur est donnée par : ν =
Où ρ est la masse volumique du fluide ρ

Unité dans le système international : Pa.s.kg-1.m3

On montre que c’est aussi le m2.s-1.

Unité usuelle : 1 stoke =10-4 m2.s-1 ou son sous-multiple , le centistoke .

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 Paramètres influençant la viscosité
a) La température : pour les liquides et les pâtes, la variation de la viscosité
avec la température est opposée à celle observée pour les gaz : µ décroît
lorsque T augmente.
La variation de la viscosité des liquides avec la température T peut être
décrite approximativement par une loi d’ Arrhenius

B
µ = A exp( )
kT
b) La nature chimique du liquide ou de la pâte
c) La pression :la viscosité des liquides croît faiblement avec la pression.
Cette variation est souvent négligeable
d) Le temps

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Il existe différentes sortes d'huile :

les huiles végétales ou animales ont été largement utilisées dans le

passé, en particulier pour graisser les roues de différentes machines
(chars, diligences, moulins).

les huiles minérales sont fabriquées à partir du pétrole brut et ont

permis, à compter du milieu du 19e siècle, le développement de
l'industrie.

les huiles synthétiques, aux performances nettement supérieurs,

permettent de dépasser les limites actuelles de l'industrie.

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 Rhéogrammes

Ce sont des courbes qui traduiront le comportement
mécanique des fluides sous l’effet de cisaillement

Le comportement d’un fluide peut être différent si on
change la façon de le cisailler ( si la contrainte appliquée
varie , il peut en son sein se déformer différemment , sa
viscosité peut donc varier ).
Exemples :

τ=f(E)
µ= f ( E )

Leur représentation graphique est appelée rhéogramme

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 Fluides newtoniens
Un fluide est dit newtonien si sa viscosité est indépendante de la contrainte
appliquée .
On dit que le fluide est parfait ou linéaire .
Loi de Newton : τ
µ= = cons tan te
E
Le rhéogramme µ = f( E ) d’un tel fluide est donc une droite passant par
l’origine , de pente µ

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 Composition d’un Lubrifiant

Un lubrifiant est composé d’un mélange d’huile de base (C,H) à laquelle il
faut ajouter des produits chimiques dits additifs pour renforcer ses propriétés

Les additifs sont nombreux, et variés selon l’application considérée :

• Antioxydant : empêchant l’oxydation de l’huile à haute température en

contact avec l’air (phénol, phénate)
• Anti usure : permettant la formation d’une couche qui protège contre l’usure en
évitant le contact direct avec les surfaces (zinc, esters phosphoriques…)
• Anti mousse: limite la formation de la mousse suite aux conditions d’utilisation
(Silicone)
• Additif détergeant : empêche que les résidus charbonneux de combustion ne
forment un dépôt ou des gommes sur la surface
• Additif de viscosité : permettre à l’huile d’être suffisamment :
- visqueuse à chaud (éviter le contact entre les pièces)
- fluide à froid

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La qualité du lubrifiant peut être altéré et devenir inapte à accomplir ses
fonctions
Deux facteurs en sont responsables:

La dégradation

La contamination
La dégradation : oxydation du lubrifiant sous l’effet de la température et de
l’oxygène , elle est favorisée par la présence de catalyseurs (additifs) :Fe ,Cu
Oxydation
160 °C 140 °C 120 °C 100 °C

Niveau
initial Temps

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La contamination
Il est produite par les débris d’usure d’organes de la machine ou par un
autre fluide (eau de refroidissement, carburant…)

Les débris solides favorisent l’usure par abrasion des mécanismes lubrifiés

La contamination à l’eau conduit à la formation d’émulsion et altération

des caractéristiques physico chimiques(viscosité, masse volumique,indice
d’acidité…)

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 Objectifs de l’analyse et du suivi des huiles

Établir les périodicités optimales pour effectuer des vidanges rationnelles

basées sur la qualité de l’huile :
- les fréquences préconisés par le constructeur peuvent être non
Disponibles (compteur défaillant)
- l’état du matériel et les conditions de fonctionnement changent avec
le temps et ces fréquences ne sont plus fiables
- les additifs de l’huile peuvent ne plus être en quantité suffisante
pour accomplir leurs rôles

S’apercevoir de l’usure de l’équipement à son début et évaluer sa gravité

Remonter aux organes mis en cause et y remédier : outil de diagnostic

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 Classification des huiles
Il existe plusieurs classification des huiles industrielles , selon l’intervalle de
viscosité,nous citons principalement :

Classification SAE (Society of automotive engenners)

Classification API (American petrolium institut)
Exemples

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 Analyse physico- chimique

Il consiste à effectuer un suivi dans le temps des grandeurs physico chimiques

de l’huile selon des méthodes normalisées.
Parmi ces grandeurs:

Viscosité

TAN (indice d’acide)

Teneur en eau

Pouvoir détergeant

Taux de matières charbonneuses

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 Mesure de la viscosité
 Viscosimètres à capillaires

Le principe est le suivant : l'échantillon est introduit dans un réservoir. On
mesure le temps d'écoulement du fluide entre deux repères du tube capillaire situé
sous le réservoir.

Cette information, associée à la constante de l'instrument (liée aux dimensions

du tube) permet de calculer la viscosité cinématique

Le principe du viscosimètre à tube capillaire est basé sur l’application de
l’équation de Poiseuille.

Cette équation permet de calculer la viscosité d’un fluide traversant un

tube de section circulaire (normalement un capillaire mince)

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Avec:

π * a ∆P
4 a : rayon du tube,
µ= ∆P : chute de pression le long du tube,
Q : débit volumique du fluide (par unité de
8QL temps),
L : longueur du tube.

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Viscosimètres à chute de bille

Le principe consiste à mesurer le temps de chute d'une bille
roulant et glissant dans un tube cylindrique incliné rempli de la
substance à mesurer. On mesure au chronomètre le temps
nécessaire pour que la bille parcoure une distance définie

Par retournement du cylindre, on peut aussi utiliser le temps

de retour de la bille comme mesure de contrôle.

Les résultats sont donnés en viscosité dynamique (en mPa.s).

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2a (ρs − ρ ) * g
2
µ=
9v
Avec:
a : rayon de la sphère,
v : vitesse de la sphère

ρs : masse volumique de la sphère,

ρ : masse volumique du fluide
g : accélération due à la pesanteur
t : temps de chute

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 Viscosimètres rotatifs

Les viscosimètres rotatifs sont habituellement constitués d'un cylindre en
rotation dans une cuve contenant l'échantillon.

La rotation est maintenue à une vitesse constante par un moteur à courant

continu assurant la stabilité de la vitesse. La résistance à l'écoulement de
l'échantillon provoque la torsion de la barre d'accouplement moteur cylindre.

Cette torsion est détectée par un transducteur

Les viscosimètres à cylindres coaxiaux sont les plus utilisés. La viscosité est
déterminée à partir de la mesure du couple à exercer sur le cylindre mobile ou
bien à partir de celui nécessaire pour maintenir le cylindre fixe en place

Dans ces deux méthodes, la vitesse de rotation à une valeur constante

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Considérons deux cylindres coaxiaux verticaux:

Le cylindre extérieur tourne avec une vitesse angulaire ω et le cylindre
intérieur est suspendu à un fil de torsion. La viscosité du fluide dans l’espace
entre les deux cylindres provoque un couple de torsion sur le cylindre intérieur
et le déplacement angulaire dans le sens de la rotation est mesuré.
R1 et R2 : rayons des cylindres extérieur et intérieur
Kθ *(R − R )2 2
v : vitesse tangentielle du cylindre extérieur
µ= 2 1
h : hauteur du cylindre intérieur,
4πR R *vh2 1
2
K : constante de torsion de la suspension
θ : déplacement angulaire du cylindre intérieur par
rapport à sa position d’équilibre.

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La mesure du TAN

Elle renseigne également sur l'état de l'huile. C'est une détermination
importante dans l'analyse du fluide. Les additifs, en vieillissant, voient leur
acidité spécifique (naturelle) diminuer.

Parallèlement l'huile, en s'oxydant, fait évoluer le TAN jusqu'à un certain
point où sa dégradation s'accélère très rapidement et provoque une
augmentation importante de l'indice d'acide

Il en résulte une courbe de l'évolution du TAN en fonction du temps
d'utilisation

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 Teneur en eau
Elle peut être due à :

Une défaillance au niveau du circuit de refroidissement

Une condensation de la vapeur d’eau

Elle peut altérer de façon très notable les caractéristiques

physicochimiques à savoir: viscosité,formation d’émulsion…

Méthode par centrifugation (NF M 07020)
 Mélanger à volume égal l’huile à analyser et du toluène (solvant)
 L’eau et les sédiments sont séparés par centrifugation
 Mesure la teneur en eau et en sédiments du pétrole brut et des huiles
combustibles
 Seuil de détection : 0,1 %
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Méthode de Dean & Stark (NF T 60-113)
 Laver 100 cm3 d’huile à analyser avec un solvant non miscible à l’eau (le xylène)
 Après distillation à reflux du solvant, l’eau est séparée par condensation dans un
tube gradué
 Seuil de détection: 0,1%

Méthode de Karl Fisher (NF T 60-150)
Elle est basée sur la réaction de réduction de l’iode par l’anhydride
sulfureux en présence d’eau.

Cette méthode est principalement utilisée pour le suivi des huiles pour
compresseurs frigorifiques et des huiles isolants

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Méthode ELF
Réaction d’hydrure de calcium sur les particules d’eau en présence dans
l’huile

2H 2O + 2HCa → 3H2 ↑ +2CaO

Les étapes de la méthode:

Fluidifier l’huile (addition d’un volume donné d’un solvant)

Placer la capsule d’hydrure de calcium

Fermer le récipient et assurer son étanchéité

Mettre en contact l’huile avec le contenu de la capsule

Lire la pression d’H2 sur le manomètre étalonné (% volume)

Améliorer la précision de la mesure en augmentant le volume de
l’échantillon d’huile
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 Pouvoir détergeant (essai à la tâche)

C’est le pouvoir dispersant de l’huile. Il consiste à évaluer qualitativement la
capacité de l’huile à entraîner les matières charbonneuses et résidus (éviter
le colmatage) qu’elle contient vers la périphérie lors de son écoulement

Principe:
Diffusion d’une goutte d’huile sur un papier filtre observée après une durée
de 24 heures

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 Taux de matières charbonneuses

Elle mesure les impuretés dues à la dégradation de l’huile (suies,carbone…)

Le principe est de les faire précipiter dans un solvant tel que le pentane ou le
toluène suivant la norme NF T 60-157

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 importance de la contamination

L’ analyse gravimétrique

Réalisée sur une membrane de microfiltration de taille variant de 0,8µ à 12µ ,elle
permet d’évaluer la quantité totale de particules qu'elles soient métalliques
générées par l'usure des pièces en mouvement, par l'usinage de pièces sur
machines-outils, ou provenant de pollution tels rouille peinture, poussières,
joints.

Une pesée de la membrane permet d'obtenir la quantité de particules en poids

par rapport au volume d'huile traitée

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Contamination d’une huile moteur

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 Analyse des huiles industrielles
Contamination d’une huile de transmission

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 Analyses spectrométriques
Le but de ces analyses consiste à avoir:

une analyse fine

une détermination précise du degré de dégradation ou de la contamination

l’origine de la contamination (organes défectueux)
 Méthodes utilisées

Spectrographie infrarouge

Spectrométrie d’émission

Ferrographie

Comptage des particules

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Spectrographie infrarouge
• Elle renseigne sur la nature du lubrifiant analysé. Cette analyse consiste à
faire passer un rayon infrarouge au travers du lubrifiant, un tracé est ainsi
obtenu. Chaque type de lubrifiant possède un spectre spécifique, dépendant
de sa composition.
• En comparant le spectre IR du produit neuf avec ceux du produit usagé et
du produit régénéré le laboratoire vérifie la conformité du produit revalorisé

Domaine d’utilisation
• Identification d’une huile (nature des hydrocarbures en présence)
• Détermination des additifs et leur proportions
• Formation et évolution d’une huile en service (formation de produits
d’oxydation)
• Contamination par des produits étrangers

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Spectrométrie d’émission
 La spectroscopie permet de déterminer les différents composants du
contaminant. La concentration des divers éléments polluants peut être
déterminée, à l’aide d’un microscope électronique, par
spectrographie d’émission.
 Elle est effectuée par la mesure des longueurs d ’ondes émises par les
particules au travers d’un flux d’argon ionisé porté à
plusieurs milliers de degrés.
 Les particules détectées sont inférieures à 10 microns. Il est conseillé de
compléter cette analyse par la méthode d’absorption atomique.
Domaine d’utilisation

identification des atomes en présence dans l’huile

détermination des additifs et leurs proportions

détermination des contaminant s et donc des organes usés

indication du degré de l’usure mais pas la taille des particules

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Ferrographie
Elle évalue la concentration en particules ferromagnétiques et en examinant sa
répartition granulométrique.

Consiste à fixer les particules magnétiques dans un capillaire et à faire des

mesures à l’aide d’un microscope.

Elle permet de détecter Des particules ferromagnétiques de 1 à 250 microns
La ferrographie peut être faite à lecture directe, analytique ou en ligne.
La méthode permet de mesurer les grosses particules L et les petites
S,la concentration en particules

Une usure anormale (grippage) se manifeste par une augmentation des
grosses particules.

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Ferrographie analytique
 Préconisée si la ferrographie à lecture directe indique une usure
sévère(jusqu’à 250 µm)
 Son principe consiste à déposer les contaminants métalliques sur
un support en verre en fonction de leur taille
 la forme et la couleur observées au microscope permettent de les
identifier

Comptage des particules
• Son but est d’évaluer le degré de sévérité de la contamination du
lubrifiant
• il permet de connaître la quantité et la qualité dimensionnelle des
contaminants présents dans la charge d'huile. Une classification de ces
polluants est ensuite définie selon les normes souhaitées : ISO ou NAS.
• Cette analyse procure des informations essentielles pour utiliser un
fluide dans les circuits exigeants des produits exempts de polluants
solides.
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Comptage des particules

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Exemple rapport d’analyse d’huile à moteur neuve 15W30 (Delvac 1300)

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 Méthodologie d’analyse des huiles en service
Analyse globale physicochimique:
grandeurs pertinentes qui feront l’objet du suivi selon l’utilisation

En cas de contamination
importante et pour les
machines critiques

Analyse spectrométrique appropriée

Recherche des matériaux présents dans Recherche de la concentration en

le lubrifiant : grosses particules ferromagnétiques:
Ferrographie à lecture directe Ferrographie analytique

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