Tecnicas Básicas Lab. Quimica

1-
1- INTRODUCCIÓN
INTRODUCCIÓN AL LABORATORIO -1 -
CRÈDITO Nº 4
TÉCNICAS BÁSICAS
DE LABORATORIO
CICLO FORMATIVO DE GRADO SUPERIOR

DE ANÀLISIS Y CONTROL
PROFESOR: .......................................................
IES.......................................................................
1-
1- INTRODUCCIÓN
INTRODUCCIÓN AL LABORATORIO -2 -
ÍNDICE
ANÀLIS VOLUMÈTRIC
Preparació de dissolucions
Etiquetaje de reactivos y disoluciones
Volumetrías de neutralización.
P.1 - Preparación de una disolución valorada de NaOH
P.2 - Preparación de una disolución valorada de HCl
P.3 - Preparación y valoración de CH3COOH 0,1 N
P.4 - Preparación y valoración de NH4OH 0,1 N
P.5 - Determinación de la riqueza de un vinagre
P.6 - Titulación de mezclas. Carbonato, bicarbonato, hidróxido
P.7 - Valoraciones por retroceso. Basicidad de un antiácido
P.8 - Determinación de ácido acetilsalicílico en aspirina
P.9 - Determinación de fosfórico y sulfúrico
Determinaciones pHchimétricas. Curvas de neutralización
P.10 - Determinación del pH de diferentes disoluciones.
Determinación de las constantes de disociación
P.11 - Preparación de disoluciones tampón
P.12 - Curvas de neutralización
TITULACIONES DE PRECIPITACIÓN
P.13 - Preparación de una disolución valorada de nitrato de plata 0,1 N
P.14 - Determinación de cloruros. Método de Morh
P.15 - Determinación de cloruros. Método de Volhard
TITULACIONES COMPLEXOMÉTRICAS
P.16 - Preparación de una disolución valorada 0,01 M de EDTANa2
P.17 - Determinación complexométrica de la dureza del agua
P.18 - Determinación complexométrica de una sal de calcio
P.19 - Determinación complexométrica de una sal de cobre
TITULACIONES RED-OX
P.20 - Preparación de una disolución valorada de KMnO4 0,1 N
P.21 - Valoración de agua oxigenada con permanganato de potasio
P.22 - Preparación de una disolución de tiosulfato de sodio 0,1 N
P.23 - Determinación del cloro activo en lejías
GRAVIMETRÍAS
P.24 - Determinación del CaO en una caliza
P.25 - Determinación del hierro en un mineral
P.26 - Determinación del níquel en sales y aceros
P.27 - Determinación de sulfatos
2 - ANÁLISIS VOLUMÉTRICO. VOLUM. NEUTRALIZACIÓN -1-
ANÁLISIS VOLUMÉTRICO
Bibliografía:
H.AYRES. Análisis Químico Cuantitativo. Ed. Harla. Pag. 150-166, 279-286, 287-296.
JOSEP Mª CASAS SABATA. Técnicas de Laboratotio Químico 4. Ed. Edebé. Pag. 197-199.
SKOOG, D.A., WEST, D.M., Química Analítica. Ed. Mc Graw-Hill 6ª Ed. Pag. 150-166.
BERMEJO. Química analítica general, cuantitativa e instrumental.Vol.1.Ed. Paraninfo.7ª Ed.

Pag. 573-872
PREPARACIÓN DE DISOLUCIONES
Objetivos:
Introducir al alumno en la preparación de disoluciones, valoración con un reactivo primario.

Cálculos.
Fundamentos de la determinación: a la química analítica cuantitativa.
Conceptos de: equivalente, peso equivalente, punto final de una valoración, punto de
equivalencia de una valoración, indicadores ácido-base, factor, normalidad real y normalidad
teórica.
Saber preparar disoluciones de diferentes concentraciones.
Diferenciar los diferentes tipos de disoluciones, según el uso que tienen en un método de
análisis.
Conocer los diferentes conceptos de: soluto, disolvente, disolver, concentrar, soluble,
insoluble, saturado y insaturado.
Procedimiento A:
Para disoluciones destinadas a análisis volumétrico, las más frecuentes tienen

concentraciones 0,1N; 0,01N, etc.
El proceso general que se ha de seguir para la preparación de una disolución es diferente si el
soluto es un sólido o un líquido, pero básicamente se resume en los pasos siguientes:
1. Calcular la cantidad de soluto a pesar o medir que se necesita para preparar la

disolución, teniendo en cuenta la riqueza de los reactivos y la concentración de la
disolución a preparar.
2. Medir el volumen necesario, con una pipeta lo más exacta posible, si se trata de un
líquido o pesar el producto si es un sólido con la balanza analítica.
3. Pasar el soluto a un vaso de precipitados y disolverlo con un poco de disolvente; si se
ha calentado, dejarlo enfriar.
4. Traspasar la solución a un matraz aforado con la ayuda de un embudo y la varilla de
vidrio.
5. Lavar el vaso de precipitados con el disolvente y añadirlo al matraz.
6. Enrasar el matraz y agitar bien durante un rato.
7. Comprobar si está bien enrasado y si precisa añadir unas gotas del disolvente con un
gotero.
8. Volver a agitar y traspasar a una botella, que previamente se habrá lavado y

posteriormente aclarado con agua destilada y por último con la disolución que hemos
preparado.
9. Etiquetar la botella con una etiqueta normalizada.
En caso de no tener etiqueta normalizada la haremos nosotros. En la etiqueta tiene que

constar el nombre de la disolución, la concentración, fórmula, fecha de preparación y el
nombre de la persona que la ha preparado. Tiempo de validez de esta. Así como los
pictogramas y señales de precaución y peligros que se han de tener en cuenta en su
utilización.
Procedimiento B:
Para aquellas disoluciones que no precisen de tanta exactitud como las destinadas a
valoraciones. Por ejemplo, las disoluciones que se utilizan para acidificar una solución,
obtener un medio básico, soluciones al 10%, 2%, soluciones de ácido 1:1, 1:2, etc.
1. Hacer el cálculo de la cantidad de soluto a pesar o medir, teniendo en cuenta la

riqueza del reactivo.
2. Medir el volumen necesario con una probeta, si se trata de un líquido, o pesar en una
balanza granatario si se trata de un sólido.
3. Pasar el soluto a un vaso de precipitados para disolverlo con una cantidad adecuada de
disolvente; si la disolución se ha calentado, dejarla enfriar antes de traspasarla.
4. Traspasar la solución a un matraz o probeta si no se dispone de matraz.
5. Lavar el vaso tres veces con disolvente y añadir el líquido de los lavados a la
disolución.
6. Enrasar y agitar. Si la disolución se ha preparado en una probeta se puede agitar
traspasando la mezcla a otra probeta del mismo volumen y repitiendo el trasvase al
menos tres veces.
7. Etiquetar igual que en el procedimiento A.
Etiquetaje de reactivos y disoluciones
1. Identificación
Nombre y fórmula
Se ha de hacer constar el nombre del producto y su fórmula. Este último requisito se puede
obviar en aquellos casos en que se trate de un producto compuesto.
Concentración o riqueza
Hay que indicar las unidades. La riqueza se expresa en % p/p. Para las disoluciones patrón se
da el factor si es preciso.
Caducidad
Este dato debería constar, no sólamente en el recipiente del reactivo, sinó también en su ficha
para saber cuando se ha de retirar.
Muchos sólidos de difícil hidratación, carbonatación, oxidación y ataque por

microorganismos, tienen caducidad de 10 años. Para productos estables, como los citados, la
caducidad se limita a 5 años, si el recipiente está precintado. Por eso en algunas empresas
apuntan la fecha en que se rompio el precinto y la caducidad a partir de esta data.
Las disoluciones deberían tener una caducidad de 6 meses como máximo.
Hay que tener cuidado en la manipulación y limpieza, no contaminar los reactivos por
exposición o por imprudencias (para asegurar una mejor conservación, nunca se retornará los
excesos de reactivos o soluciones a los recipientes originales), etc.
Otros datos
En muchos casos existen datos de importancia como el pH, la presión, el material del envase,
etc.
Códigos de peligro
Los envases llevaran, como máximo, dos pictogramas e iran acompañados de los números y
textos de las frases R, de riesgos específicos, y las S, de consejos de prudencia relativos a
manipulación de productos peligrosos. algunas veces se utiliza un código numérico de riesgo,
en una escala que va desde cero (no peligroso) hasta cuatro (muy peligroso).
2. Fecha de preparación o recepción

En el caso de productos adquiridos, se ha de adjuntar la fecha de recepción en el etiquetaje
del producto, así como aquellos datos internos, especificados en los otros apartados.
3 Nombre del preparador o empresa suministradora

No son necesarios nombre y apellidos. Es suficiente con las iniciales, siempre que no
provoque confusión, o bien algun nombre que figure en algún registro de fácil acceso.
4. Condiciones de almacenamiento
Número del artículo (código)
Cada producto ha de llevar su propio código de artículo más algunos dígitos para identificarlo
en su propia ficha, donde constarán las incidencias de la botella (pedido, albarán, factura,
precio, fecha de recepción, aplicación presupuestaria, etc.)
VOLUMETRÍAS DE NEUTRALIZACIÓN.
ACIDIMETRÍAS Y ALCALIMETRÍAS
PRÁCTICA 1. PREPARACIÓN Y VALORACIÓN DE UNA

DISOLUCIÓN DE HIDRÓXIDO DE SODIO
DEPARTAMENT DE PREPARACIÓN Y VALORACIÓN DE UNA PNR-001

QUÍMICA
DISOLUCIÓN DE HIDRÓXIDO DE SODIO
Escola Municipal de Treball
GRANOLLERS
1. OBJETIVO
Preparación de 1 litro de una disolución de hidróxido de sodió 0,1 N . Determinación del

factor de la disolución.
2. ÀMBITO DE APLICACIÓN
Las disoluciones valoradas de hidróxido de sodio son utilizadas frecuentemente para la

determinación de disoluciones ácidas (acidimetrías).
3. RESPONSABILIDAD
La responsabilidad de la realización, revisión y aprobación de este Procedimeinto
Normalizado corresponde a las personas y cargos detallados en la página 1 de este
procedimeinto. La responsabilidad en la correcta aplicación de directrices e instrucciones
detalladas en este PN, corresponderán a las personas que, de forma individual o por
delegación, hagan uso del mismo. No comportará responsabilidades directas para la persona
que haga uso del Procedimiento Normalizado, la exacta interpretación de las instrucciones
detalladas en este procedimiento.
Son responsables de las actuaciones incorrectas o de los posibles daños a la salud de las
personas, aquellos que tengan competencias en materia de Seguridad y Salud Laboral, de
acuerdo con la legislación vigente y en particular la Ley 31/1995 (Ley de Prevención de
Riesgos Laborales), así como, de forma subsidiaria, aquellos que indiquen las Autoridades
correspondientes. Las mismas responsabilidades que en el parágrafo anterior son aplicables
en materia Medio ambiental, de acuerdo con lo que se estipula en la legislación.
4. REFERENCIAS BIBLIOGRÀFICAS Y DE SOPORTE
4.1. PN RELACIONADOS
PNO- ..... Procedimiento para la realización de procedimientos
PNM- ..... Procedimiento para la clasificación del material del laboratorio
PNP- ..... Procedimiento para la preparación general de disoluciones
PNR- ..... Procedimiento para la clasificación de los residuos del laboratorio
PNS- ..... Normas generales de seguridad y salud en el laboratorio
4.2. BIBLIOGRAFIA
(1) AYRES, H., Análisis Químico Cuantitativo. 2ª ed. Harla, pág. 634
(2) CASAS SABATA,JOSÉ Mª., Técnicas Laboratorio Químico 4. Edebé. Págs. 204-206
(3) SKOOG, A.; WEST, M.: "Química Analítica". 6º ed. McGraw-Hill. Págs. 170-174
(4) BERMEJO MARTÍNEZ, F., Química Analítica General, Cuantitativa e Instrumental.
7ª ed. Paraninfo, págs. 573-627, 789-794.
4.3. OTROS DOCUMENTOS

Dosier de practicas Técnicas Básicas
Fichas Toxicológicas
5. DEFINICIONES
Titulación: Operación consistente en añadir una solución valorada sobre el problema hasta
llegar a que la reacción sea cuantitativa. Se habla indistintamente de titulación, valoración o
volumetría.
Factor: Parámetro que relaciona la concentración real de una disolución respecto con la
concentración teórica.
Factorizar: Acción de calculo del factor de una disolución mediante una titulación.
Punto de equivalencia: Punto de la reacción en que se igualan los equivalentes de ambos

reactivos.
Punto final: Punto en que se detiene la valoración porque se produce un cambio

característico y perceptible (cambio de color o aparición de un precipitado)
Error de titulación: Diferencia de volumen o masa de analito entre el punto de equivalencia

y el punto final.
Indicador: Es un reactivo auxiliar que se añade en algunas valoraciones para reconocer el

punto final mediante el cambio de color del mismo. El indicador elegido debe virar lo más
cerca posible del punto de equivalencia.
Rango: Es la zona de pH que un indicador precisa para manifestar completamente su cambio

de color (zona de viraje).
Fenoftaleína: 0,1 % en disolución alcohólica . incoloro 8 - 9,5 rojo

Anaranjado de metilo: 0,2 % en disolución acuosa rojo 3 - 4,5
amarillo
Patrones primarios: Compuestos de elevada pureza que sirven como reactivos de referencia
en los métodos volumétricos y gravimétricos. Es preciso que tengan las siguientes
características: máxima pureza, estabilidad, ausencia de agua de hidratación, accesible y
barato, soluble en el medio de titulación, peso molecular relativamente grande.
Patrones primarios básicos: KHCO3, Na2CO4, CaCO3, Na2CO3
Patrones primarios ácidos:KHP (KHC8H4O4), C6H5COOH(a. benzoico), H2C2O4 (a.
oxálico)
6. PRINCIPIOS BÁSICOS. FUNDAMENTO TEÓRICO
Teoría del análisis volumétrico
7. INSTRUMENTAL, APARATOS Y MATERIAL NECESARIO
7.1 Material de uso habitual en el Laboratorio (MAT-0001)
1 pesasustancias
3 erlenmeyers de 100 ml
1 microespátula
1 matraz aforado de 1000 ml.
1 bureta de 25 ml.
1 soporte
1 pinza de bureta
1 varilla de vidrio
1 vaso de precipitados de 250 ml.
1 botella 1000 ml. para colocar la disolución
8. PRODUCTOS QUÍMICOS. PATRONES Y MUESTRAS
8.1 Hidróxido de sodio, NaOH (PRS - 911-RG)
8.2 Ftalato ácido de potasio, KHP (PA - 121-RI)
8.3 Disolución alcohólica de fenoftaleína al 1%. Se disuelve 1 g de fenoftaleína (PRS

-533 - Zona RC) en 100 ml de etanol del 95% (PRS - 349 - Zona RO). Colocar en
frasco cuentagotas.
9. NORMAS DE SEGURIDAD Y ELIMINACIÓN DE RESIDUOS
9.1 Esta base es corrosiva e irritante y por tanto se debe utilizar con precaución. En caso
de contacto con la piel, hay que lavarla con agua en abundancia y despues con ácido
bórico.
9.2 La mezcla con agua es muy exotérmica, por lo que hay que agitar la disolución para
evitar concentraciones locales y tener precaución con su manipulación.
9.3 Es un producto higroscópico por lo que hay que mantener el recipiente del reactivo
abierto el menor tiempo posible.
9.4 Los residuos de hidróxido de sodio, previamente diluidos, se echan en el colector D.
10. PROCEDIMIENTO DE TRABAJO
10.1 Colocar en un pesasustancias destapado 2 gramos de ftalato ácido de potasio (KHP),

KHC8H4O4, pesados en balanza granatario. Ponerlo en la estufa y mantener a 105ºC
durante 2 horas. Pasarlo a un desecador y dejarlo enfriar durante 30 min.
10.2 Hacer hervir el volumen de agua destilada que se precise para preparar la disolución.
Dejarla enfriar.
10.3 Pesar en un vaso de precipitados de 250 ml la cantidad de NaOH sólido calculada,

disolver con agua hervida fría, esperar a que se enfríe la disolución y pasarla a un
matraz aforado. Lavar el vaso, al menos tres veces, con agua hervida. Agitar para
homogeneizar la solución.
Para disoluciones 0,1 N:
10.4 Pesar en 3 erlenmeyers de 100 ml, aproximadamente entre 0,4 y 0,5 g de KHP,
previamente secado, con precisión de 0,0001 g.
10.5 Añadir a cada erlenmeyer 50 ml. de agua destilada, disolver la muestra y añadir 3
gotas de indicador fenoftaleína.
10.6 Proceder a valorar las muestras con el hidróxido de sodio preparado. El punto final de
la valoración es cuando una coloración rosa de la fenoftaleína se mantiene durante
20 seg.
Para disoluciones más diluidas:
10.4 Preparar una disolución de KHP de 250 ml. de la misma concentración que el
hidróxido de sodio. Poner 20 ml de esta disolución en cada uno de los tres
erlenmeyers de 100 ml.
10.5 Añadir 20 ml de agua destilada y 3 gotas de fenoftaleína.
10.6 Proceder a valorar las muestras con el NaOH preparado. El punto final de la
valoración es cuando la coloración rosa de la fenoftaleína se mantiene durante 20 seg.
11. CÀLCULOS Y RESULTADOS
11.1 Cálculo de los gr. de NaOH que hay que pesar

V $ N $ 4000
g. NaOH = % NaOH
11.2 Cálculo del factor
g. de KHP
a) Para disoluciones 0,1 N f = 204 $V $ N t
0,020
b) Para otras concentraciones f = V
11.3 Las reacciones que se producen en el procedimiento son las siguientes:
NaOH + KHC8H4O4 ----------> KNa C8H4O4 + H2O

12. PRECISIÓN Y EXACTITUD
Es importante realizar la determinación con precisión y exactitud, por lo que se tendrá en

cuenta:
La pesada de la sustancia patrón, previamente secada, se realizará en balanza analítica con

precisión 0,0001 g.
Utilizar agua fría previamente hervida para eliminar el CO2.
Evitar cometer errores en el curso de la titulación: gotitas de agua en la bureta (lavar

previamente con pequeñas cantidades de la disolución a titular), llenado incorrecto de bureta,
error de menisco, burbujas de aire bajo la llave, gotitas de disolución en las paredes del
erlenmeyer, detección incorrecta del punto final, etc.
La determinación se realizará por triplicado, descartando aquellos valores que puedan resultar
dudosos o erróneos, que se repetirán de nuevo.
13. COMENTARIOS. OBSERVACIONES
Si debe guardarse solución de NaOH valorada, deben colocarse unos tubos de absorción de
CaCl2, o de cal sodada (NaOH + CaO) para evitar el deterioro, con el CO2 atmosférico. En su
defecto factorizar la disolución con frecuencia.
PRACTICA 2. PREPARACIÓN DE UNA DISOLUCIÓN VALORADA DE ÁCIDO

CLORHÍDRICO 0,1 N
1. Objetivo
Preparación de 1 litro de una disolución de ácido clorhídrico de una concentración

determinada y posterior determinación del factor de la disolución.
2. Fundamentos de la determinación:
Las disoluciones de ácido clorhídrico son frecuentemente empleadas para la determinación

cuantitativa de disoluciónes básicas. Teniendo en cuenta que este ácido no es un patrón
primario, hay que preparar una disolución de concentración aproximada y a continuación
estandarizarla delante de un patrón primario para ácidos. Algunas de las sustancias alcalinas
aptas para tal valoración son: Na2CO3, KHCO3, Na2C2O4, CaCO3.
Na2CO3 + 2 HCl ----------> H2CO3 + 2 NaCl
3. Procedimiento
1. Pesar aproximadamente 2 g. de Na2CO3 anhidro PA, en un pesasustancias y

colocarlos en la estufa a 110 ºC durante dos horas, a continuación pasar al desecador
para que se enfrie.
2. Calcular los ml. de HCl (conc.) necesarios para preparar 1 litro de disolución 0,1 N.
3. Medir los ml. de HCl a disolver con la mayor exactitud posible, transvasarlos a un
vaso de precipitados de 250 ml que contenga 100 ml de agua destilada, agitar y
esperar a que se enfríe.
4. Transvasar la disolución de ácido con la ayuda de un embudo y una varilla de vidrio

al matraz aforado. Enjuagar el vaso de precipitados con una pequeña cantidad de agua
destilada y transvasarla al matraz aforado, repitiendo la operación 2 o 3 veces más.
5. Añadir agua destilada hasta llenar el matraz. Enfriar el matraz si es preciso y enrasar
correctamente. Agitar para homogeneizar la disolución.
6. Transvasar la disolución a una botella de vidrio y etiquetarla con una etiqueta

normalizada.
7. Pesar en tres erlenmeyers de 100 ml, aproximadamente 0,1 g. de carbonato de sodio,

seco y frio, con precisión de 0,0001 g. , añadir unos 25 ml de agua destilada, dos gotas
de anaranjado de metilo, agitar y valorar con el ácido que habremos dispuesto en la
bureta, hasta viraje del indicador de amarillo a rojo-naranja. Anotar los volumenes
consumidos y calcular el factor. Anotar el factor y la fecha en la etiqueta de la botella
de HCl 0,1 N.
4. Observaciones
10-
El carbonato de sodio, se debe secar durante 2 h. a 110 ºC, para eliminar la humedad y
descomponer el bicarbonato que pudiera acompañarle.
2 NaHCO3 ----> Na2CO3 + CO2 + H2O
La disolución se prepara por dilución del ácido concentrado. Éste es corrosivo y por tanto se
ha de hacer servir con precaución. Su mezcla con agua es muy exotérmica; para evitar
salpicaduras SIEMPRE HAY QUE AÑADIR EL ÁCIDO SOBRE EL AGUA y muy
lentamente, agitando la disolución para evitar grandes concentraciones locales.
Esta disolución tiene una duración de 12 meses. Hay que factorizarla a los 6 meses.
5. Eliminación de residuos
Las disoluciones diluidas de ácidos, bases y sales se vierten en el contenedor D.

Periódicamente, antes de vaciar por el desagüe el contenido del contenedor D, neutralizar a
pH 6-8 con disolución de sosa caustica a granell o de salfumán.
6. Cuestionario
1. ¿Porqué hay que secar el Na2CO3?

2. Explica como has enrasado la bureta.
3. Explica como has transvasado los líquidos.
4. Qué tipo de reacción se produce entre HCl y Na2CO3
5. Entre que valores vira el anaranjado de metilo
6. Podría haberse utilizado fenoftaleína como indicador en esta valoración.
11-
PRACTICA 3. PREPARACIÓN DE UNA DISOLUCIÓN VALORADA DE ÁCIDO

ACÉTICO 0,1 N
1. Objetivo
Preparación de una disolución de ácido acético de una concentración determinada y posterior

determinación del factor de la disolución frente a un patrón secundario.Indicadores que se
pueden utilizar.
Las disoluciones valoradas de ácido acético son utilizadas frecuentemente para la realización
de curvas de neutralización entre ácido débil y base fuerte.
CH3COOH + NaOH ----------> Na CH3COO + H2O
3. Procedimiento
1. PREPARACIÓN DE LA DISOLUCIÓN DE ÁCIDO ACÉTICO 0,1 N
Calcular la cantidad de ácido acético comercial que se tiene que pipetear para preparar 0,5 l.
de CH3COOH 0,1 N. Medir esa cantidad de ácido, con pipeta, y disolverla en un vaso de
precipitados. Agitar la disolución y seguidamente pasarla a un matraz aforado de ½ litro.
Añadir agua fría hasta la señal de aforo. Traspasarlo a una botella y etiquetar según
normas.
2. VALORACIÓN DE CH3COOH 0,1 N
Medir con pipeta aforada 20 ml. de una disolución de NaOH 0,1 N y pasarlos a un
erlenmeyer de 100 ml., añadir 20 ml. de agua destilada y un par de gotas de fenoftaleína
como indicador. Valorar con la disolución de ácido acético que se habrá dispuesto en la
bureta.
El punto final de la valoración es cuando la disolución del erlenmeyer se vuelve incolora.
Realizar tres determinaciones y calcular el factor.
5. Cuestionario
1. Escribe la reacción de neutralización que ha tenido lugar.

2. ¿Por qué se han de medir los 20 ml de NaOH con pipeta aforada?
3. ¿Convendría hacer un blanco?¿Por qué?
12-
PRACTICA 4. PREPARACIÓN DE UNA DISOLUCIÓN VALORADA DE

HIDRÓXIDO DE AMONIO 0,1 N
1. Objetivo
Preparación de 0,5 litros de una disolución de hidróxido de amonio 0,1 N y posterior

determinación del factor de la disolución frente a un patrón secundario.Indicadores que se
pueden utilizar.
Las disoluciones valoradas de ácido hidróxido de amonio se pueden utilizar para la

realización de curvas de neutralización entre base débil y ácido fuerte.
NH4OH + HCl ----------> NH4Cl + H2O
3. Procedimiento
A) PREPARACIÓN DE LA DISOLUCIÓN DE HIDRÓXIDO DE AMONIO 0,1 N
Calcular la cantidad de amoníaco que se ha de tomar para preparar 0,5 l. de NH4OH 0,1 N.
Medir esa cantidad de base, con pipeta, y disolverla en un vaso de precipitados. Agitar la
disolución y seguidamente pasarla a un matraz aforado de ½ litro. Añadir agua fría hasta la
señal de aforo. Traspasarlo a una botella y etiquetar según normas.
B) VALORACIÓN DE NH4OH 0,1 N
Medir con pipeta aforada 20 ml. de una disolución de NH4OH 0,1 N y pasarlos a un
erlenmeyer de 100 ml., añadir 20 ml. de agua destilada y un par de gotas de anaranjado de
metilo como indicador. Valorar con la disolución de HCl 0,1 N que se habrá dispuesto en la
bureta.
El punto final de la valoración es cuando la disolución del erlenmeyer pase de un color
amarillo naranja a un color rojizo. Realizar tres determinaciones y calcular el factor.
5. Cuestionario
1. Escribir la reacción de neutralización que ha tenido lugar.

2. ¿Que precauciónes se deben tomar en el manejo del NH3?
3. ¿En el laboratorio disponemos de NH3 o de NH4OH?
13-
PRACTICA 5. DETERMINACIÓN DE LA RIQUEZA DE UN VINAGRE
1. Objetivo
Encontrar la concentración o acidez de un vinagre expresada en CH3COOH. Aplicación

concreta de una valoración de ácido débil y base fuerte.
El contenido total de ácido de un vinagre o de un vino se determina fácilmente por titulación

con una base estándar.
CH3COOH + NaOH ----------> Na CH3COO + H2O
Se acostumbra informar el contenido en ácido en el vinagre en términos de ácido acético, el

principal constituyente ácido, aun cuando pueden existir otros ácidos.
El grado del vinagre se expresa en gramos de CH3COOH en 100 ml.
3. Procedimiento
1. Tomar 10 ml. de vinagre y diluirlos con agua destilada en un matraz de 250 ml. De
esta disolución tomar 50 ml. y colocarlos en un erlenmeyer, añadiendo unas gotas de
fenoftaleína.
2. Se empieza la valoración, añadiendo NaOH 0,1 N. Continuar valorando hasta que la
disolución pase de un color incoloro a un lila suave.

14-
PRACTICA 6. TITULACIÓN DE MEZCLAS. CARBONATO,

BICARBONATO, HIDRÓXIDO
1. Objetivo
Encontrar la concentración de los componentes de la mezcla. Conocer de que mezcla se trata.

Función de cada indicador.
Hay mezclas de interés en análisis químico, formadas generalmente por carbonatos y otros
componentes que pueden distinguirse fácilmente mediante valoraciones en las que se utilizan
dos indicadores; generalmente fenoftaleína y anaranjado de metilo.
Se utilizará el método Warder, sin volver a enrasar la bureta. Se efectúa la valoración con un
ácido tipo, como HCl, y el análisis se lleva a cabo en dos pasos:
Fenoftaleína (pH de viraje 8-9,5): Tiene lugar la titulación del hidróxido de sodio y del
carbonato que se transforma en bicarbonato de sodio.
CO32- + H+ ----------> HCO3-
Las reacciones que pueden producirse serán, por tanto:
Na2CO3 + HCl ----------> NaHCO3 + NaCl

NaOH + HCl ----------> NaCl + H2O
Anaranjado de metilo (pH de viraje 3-4,5). Si a la disolución anterior se le añade anaranjado

de metilo y se sigue valorando hasta coloración rosada, se descompone el bicarbonato de la
reacción anterior y el inicial que pueda existir en la muestra, según la reacción:
HCO3- + H+ ----------> CO2 m + H2O
Las reacciones que pueden producirse serán, por tanto:
NaHCO3 + HCl ----------> CO2 m + NaCl + H2O
3. Procedimiento
1. Preparar 250 ml. de disoluciones 0,1 N de: Na2CO3, NaHCO3 y NaOH. No hace falta
factorizarlas.
2. Valorar cada posible mezcla con HCl 0,1 N., previamente factorizado.
3. Realizar un ensayo en blanco.
4. MEZCLA Nº 1: NaOH.
Tomar 10 ml. de la disolución de NaOH 0,1 N y añadir 20 ml. de agua destilada. Poner
unas gotas de fenoftaleína y valorar con el HCl 0,1 N hasta el cambio de color del
indicador de rojo-violeta a incoloro. Anotar el volumen (V1). Poner unas gotas de
anaranjado de metilo. Continuar la valoración hasta viraje del indicador de amarillo a
anaranjado rojizo. Anotar el volumen (V2).
15-
5. MEZCLA Nº 2: Na2CO3
Tomar 10 ml. de la disolución Na2CO3 0,1 N y añadir 20 ml. de agua destilada. Proceder
igual que con la mezcla anterior.
6. MEZCLA Nº 3: NaHCO3
Tomar 10 ml. de la disolución de NaHCO3 0,1 N y añadir 20 ml. de agua destilada.
Proceder igual que con la mezcla anterior.
7. MEZCLA Nº 4: Na2CO3 y NaOH
Tomar 10 ml. de la disolución de Na2CO3 y 10 ml. de NaOH y añadir 20 ml. de agua
destilada. Proceder igual que con la mezcla anterior
8. MEZCLA Nº 5: Na2CO3 y NaHCO3

Tomar 10 ml. de la disolución de Na2CO3 y 10 ml. de la de NaHCO3 y añadir 20 ml. de
agua destilada. Proceder igual que con la mezcla anterior
9. CALCULAR EN CADA CASO LA CONCENTRACIÓN EN mg/l DE LOS

COMPUESTOS PRESENTES EN LA MEZCLA.
10. UNA VEZ VALORADAS ESTAS MEZCLAS, EL ALUMNO ANALIZARÁ TRES

MUESTRAS PROBLEMA, DE LAS CUALES SE DEBERÁ DETERMINAR LOS
COMPUESTOS PRESENTES EN LA MEZCLA Y LA PROPORCIÓN EN QUE
ESTÁN PRESENTES.
Los resultados se expresan: muestras sólidas (% p/p). Muestras líquidas (mg/l).
5. Cuestionario
1. Por qué no puede coexistir NaOH y NaHCO3?

2. Indica los compuestos que se determinan con la fenoftaleína. Escribe las reacciones.
3. Indica los compuestos que se determinan con el anaranjado de metilo. Escribe las
reacciones
4. ¿Por qué es necesario realizar un ensayo en blanco? ¿Como lo llevarías a cabo?
16-
PRACTICA 7. BASICIDAD DE UN ANTIÁCIDO. VALORACIONES POR

RETROCESO
1. Objetivo
Mecanismo y aplicaciones de las retrovaloraciones. Factor de error. Calcular el nº de eq.

antiácido/gr. de un producto comercial.
VALORACIONES POR RETROCESO:
En las valoraciones por retroceso (retrovaloraciones) se añade un exceso de disolución

valorada. El exceso se valora después en sentido opuesto con una segunda disolución
valorada. Consideremos, por ejemplo, como puede determinarse el carbonato de calcio
contenido en la sosa por medio de una valoración por retroceso. Se añadiría un volumen
conocido de HCl valorado a la muestra, de modo que la reacción se lleve hasta más allá del
punto de equivalencia. Después podría utilizarse una solución valorada de NaOH para
determinar cuanto exceso de HCl se añadió, valorando el exceso hasta llegar al punto de
equivalencia. Por tanto,
Equivalentes CaCO3 = equivalentes HCl - equivalentes NaOH
¿Cuál es el motivo de que algunas veces se de este rodeo para la valoración de determinadas
sustancias? En primer lugar porque existen sustancias como el CaCO3 que son básicas pero
insolubles en agua. Sin embargo, el CaCO3 es soluble en los ácidos. Si se tratase de realizar
una valoración directa con un ácido, la muestra no se disolvería totalmente hasta llegar al
punto final. Esto puede llevar a dificultades en la determinación del punto final. En segundo
lugar la reacción entre la disolución valorada y la muestra es, a veces, muy lenta. Se produce
con mucha mayor rapidez si se añade un exceso del reactivo valorado.
BASICIDAD DE UN ANTIÁCIDO:
En condiciones normales el estómago de una persona sana produce cada día 650 mg de HCl.
Se producen desórdenes de secreción que causan un incremento de esta cantidad de ácido.
Por ejemplo, un enfermo que tenga una úlcera de estómago puede producir hasta 2400 mg de
HCl cada día. Para combatir los desórdenes estomacales temporales caracterizados por una
elevada acidez se toma una base que neutralice el exceso de ácido.
Se preparan tabletas antiácido de una gran variedad que se expenden en las farmacias. La
leche de magnesia es fundamentalmente Mg(OH)2; el producto llamado Tums es CaCO3; el
Sodamint es NaHCO3, y el llamado Rolaids contiene una mezcla de ingredientes que puede
representarse por medio de la fórmula NaAl(OH)2CO3. En este análisis se trata de valorar la
capacidad para neutralizar un ácido de algún producto comercial. Se usará la técnica de
valoración por retroceso y se calculará la capacidad neutralizante de la tableta en moles de H+
por gramo de tableta.
17-
3. Procedimiento
1. Pesar una tableta de antiácido, aproximadamente 0,2 g., previamente molida en un

mortero.
2. Colocar la muestra en un erlenmeyer de 250 ml.
3. Introducir con pipeta aforada 50 ml. de disolución valorada de HCl 0,1 N. Calentar
suavemente los matraces sobre una placa calefactora para disolver las muestras y
eliminar el CO2 si se encuentra presente.
4. Añadir 3 gotas de fenoftaleína y lavar las paredes internas del matraz erlenmeyer con
un chorro de agua destilada procedente del frasco lavador.
5. Valorar la muestra con disolución 0,1 N de NaOH.
6. Pesar aproximadamente 0,2 g de Na2CO3 con precisión de 0,0001 g. Proceder igual
que con la muestra antiácido.
7. Calcular el factor de error.
8. Calcular el nº de eq. antiácido/gr. de producto

18-
PRACTICA 8. DETERMINACIÓN DEL ÁCIDO ACETILSALICÍLICO EN LA

ASPIRINA
1. Objetivo
Determinación del contenido en ácido acetilsalicílico que es el agente activo del analgésico
comercial conocido como "Aspirina".
Ésta determinación se basa en la hidrólisis del grupo ester en medio alcalino de acuerdo con
la siguiente reacción:
El exceso de hidróxido de sodio añadido se valora con una solución patrón de ácido y por
diferencia se puede calcular el contenido de ácido acetilsalicílico en la muestra.
3. Procedimiento
1. Pesar un comprimido.
2. Machacarlo y homogeneizarlo en un mortero bien seco.
3. Realizar los cálculos previos para conocer que cantidad de muestra se ha de tomar
para hacer el análisis, teniendo en cuenta que se añadirán 50 ml. de disolución de
NaOH 0,1 N y que el consumo en la retrovaloración se espera esté entre 10-15 ml. de
HCl 0,1 N.
4. Pesar la cantidad determinada, colocarla en un erlenmeyer de 250 ml. y añadir el
exceso de NaOH. La disolución así preparada se hace hervir durante 15 minutos,
añadiendo el agua que se evapora para evitar que la muestra se carbonice. Dejar
enfriar.
5. Utilizando fenoftaleína como indicador, valorar por retroceso el exceso de NaOH con
HCl 0,1 N (se elige la concentración de ácido más adecuada al número de moles en
exceso a valorar).
6. Realizar los cálculos previos para realizar el mismo proceso frente a una sustancia
patrón (KHP), que permita determinar el factor de error que existe en dicha
determinación.
7. Pesar la cantidad de KHP calculada y proceder igual que con la muestra.
8. Calcular el factor de error
9. Expresar el resultado del contenido de ácido acetilsalicílico como peso de

acetilsalicílico por pastilla (mg/pastilla) y en tanto por ciento.
19-
5. Observaciones
Hay que manipular con precaución los erlenmeyers después de calentar hasta ebullición para
que se produzca la reacción de hidrólisis. Para evitar salpicaduras en la ebullición es
conveniente tapar el erlenmeyer con un embudo, ya que este permite tanto la salida del vapor
de agua como la adición de agua durante la ebullicicón, si es necesario, sin tener que tocar el
erlenmeyer.
20-
PRACTICA 9. DETERMINACIÓN DE LOS ÁCIDOS FOSFÓRICO Y SULFÚRICO
1. Objetivo
Introducción a los ácidos polipróticos. Utilización de diferentes indicadores
El ácido fosfórico (orto) es un ácido poliprótico. Los puntos de neutralización de cada una de
las disociaciones son aproximadamente 4,6 - 9,7 - 12,6. En el primer viraje puede utilizarse
anaranjado de metilo, en la segunda etapa timolftaleïna . Para el tercer cambio no se conoce
un indicador satisfactorio.
REACCIONES
A) Con anaranjado de metilo:
2 NaOH + H2SO4 ------> Na2SO4 + H2O

NaOH + H3PO4 -------> NaH2PO4 + H2O
B) Con timolftaleïna
NaOH + NaH2PO4 ----------> Na2HPO4 + H2O
3. Procedimiento
1. Tomar 20 ml de muestra problema.

2. Añadir unos 30 ml de agua destilada y 1 gota de anaranjado de metilo.
3. Valorar con NaOH 0,1 N. Una vez producido el cambio del anaranjado de metilo,
añadir 3 gotas de timolftaleïna y continuar la valoración hasta viraje a color verdoso.
4. Calcular la concentración de los ácidos presentes en la mezcla en mg/l..

21-
DETERMINACIONES PHCHIMÉTRICAS.
CURVAS DE NEUTRALIZACIÓN
Bibliografía:
H.AYRES. Análisis Químico Cuantitativo. Ed. Harla. Pag. 299-349.
SKOOG, D.A., WEST, D.M., Química Analítica. Ed. Mc Graw-Hill 6ª Ed. Pag. 167-194,
213-223, 353-354, 569-578.

Pag. 573-622, 755-833.
PRÁCTICA 10. DETERMINACIÓN DEL pH DE DIFERENTES DISOLUCIONES.
1. Objetivo
Medir el pH de diferentes disoluciones mediante el pHchímetro y utilizando una bateria de

indicadores, comparar los resultados.
Indicador Zona de viraje Color

ALIZARINA 5,5 - 6,8 Amarillo-Rojo violeta
AMARILLO TITAN 12,0 - 13,0 Amarillo-Ambar
ANARANJADO METILO 3,1 - 4,4 Rojo-Amarillo anaranjado
AZUL BROMOFENOL 2,8 - 4,6 Amarillo-Purpura
FENOFTALEÍNA 8,2 - 10 Incoloro-Fucsia
P- 2,9 - 4,0 Rojo-Amarillo
DIMETILAMINOAZOBENCENO
ROJO CONGO 3,0 - 5,0 Azul violeta-Rojo
anaranjado
ROJO FENOL 6,8 - 8,4 Amarillo-Rojo
ROJO METILO 4,2 - 6,2 Rojo-Amarillo
ROJO NEUTRO 6,8 - 8,0 Rojo-Amarillo anaranjado
TIMOLFTALEÍNA 9,3 - 10,5 Incoloro-Azul
TINTURA TORNASOL 4,3 - 8,3 Rojo-Azul
VERDE BROMOCRESOL 3,6 - 5,4 Amarillo-Azul
22-
3. Procedimiento
1. Preparar 100 ml. de disolución 0,1 N de las sustancias siguientes:
NaCl, NH4Cl, NH4OH, CH3COOH
2. Una vez preparadas las disoluciones, se procede al montaje del pH-metro; no es

preciso el uso del agitador ya que en esta práctica no habrá adición de reactivo.
3. Calibrar el phchímetro siguiendo las instrucciones del PNT correspondiente.
4. Hay que tener en cuenta que el electrodo debe estar limpio y seco antes de sumergirlo
en una nueva disolución.
5. El electrodo se introduce en una de las disoluciones y se deja hasta que la lectura del
pH se mantenga constante. Anotar la lectura.
6. Proceder de igual forma con cada una de las disoluciones.
7. Colocar 2 ml de disolución problema en tres tubos de ensayo, añadir 3 gotas de
indicador diferente en cada tubo (informarse previamente de que indicadores actúan
en el rango de la disolución a determinar). Determinar el pH aproximado de la
disolución.
8. Confeccionar una tabla de datos, con los pH teóricos y con los pH experimentales
obtenidos con el pHchimetro y mediante la batería de indicadores.

23-
PRÁCTICA 11. DISOLUCIONES TAMPÓN
1. Objetivo
Efectuar el cálculo teórico, preparación y medición de pH de dos disoluciones tampón de pH

4 y 10.
2. Procedimiento
1. Preparar 250 ml de una disolución tampón de pH=10 a partir de los reactivos,

cloruro de amonio e hidróxido de amonio disponibles en el laboratorio.
2. Preparar 250 ml de una disolución tampon de pH=4 a partir de los reactivos ácido
acético y acetato de sodio disponibles en el laboratorio.
3. Las soluciones tampón podrán prepararse a partir de soluciones de CH3COOH y
NH4OH cuyas concentraciones oscilen entre los valores de 0,5 - 1,5 Molar.
4. Despues de anotar la lectura del tampón pH 4 en el phchímetro, añadir a 100 ml
de disolución tampón 1 cm3 de HCl 1 M. Anotar la nueva lectura. Repetir la
operación con otros 100 ml de disolución tampón pH 4, añadiendo en esta ocasión
1 cm3 de NaOH 1 Molar.
5. Proceder con el tampón pH 10 de igual forma a la indicada en el punto 4.

24-
PRÁCTICA 12. CURVAS DE NEUTRALIZACIÓN
1. Objetivo
Saber que tipo de indicador se ha de utilizar, según la reacción que tenga lugar.
Concepto de pH antes, después y en el punto de equivalencia.
Concepto de hidrólisis.
Cálculos teóricos para determinación de pH.
Utilización del pHchímetro
Realización de las curvas teórica y práctica
Antes de empezar la neutralización, se procederá a calibrar perfectamente el pHchímetro (ver

instrucciones). Después de cada adición, agitar bien y dejar estabilizar el aparato.
Al representar el pH en ordenadas en función del % del ácido neutralizado o de los ml. de
base añadidos en abcisas, se obtienen las curvas de neutralización.
Se observa que el pH varía lentamente cuando hay un exceso de ácido o de base, pero en las
proximidades del punto de equivalencia, pequeñas cantidades de reactivo añadidos producen
un salto brusco de varias unidades de pH y en consecuencia el cambio de color del indicador.
Este salto de pH se hace más pequeño en las valoraciones más diluidas de ácidos y bases
débiles. En estos dos últimos casos el salto de pH se desplaza a la zona básica o ácida
respectivamente. El estudio de las curvas de neutralización permite encontrar el indicador
adecuado y determinar el error de valoración.
3. Procedimiento.
3.1 CURVA DE NEUTRALIZACIÓN DE ÁCIDO FUERTE CON BASE FUERTE
1. Se partirá de un HCl 0,1 N y un NaOH 0,1 N, previamente normalizados

2. Preparar el equipo formado por agitador magnético con varilla, pinzas, bureta, iman
de teflón, vaso de precipitados de 250 ml., pHchímetro.
3. Colocar en la bureta el NaOH 0,1 N, y en el vaso de precipitados 25 ml de HCl 0,1 N.
4. Si es preciso, añadir agua destilada hasta que la punta del electrodo de medida quede
sumergida en la solución a valorar. Anotar la cantidad de agua añadida (Vd) para
tenerla en cuenta en los cálculos de pH teórico.
5. La pauta para efectuar la adición de NaOH y las correspondientes lecturas de pH:
0 - 15 cada 5 ml. de NaOH

15 - 20 cada 1 ml. de NaOH
20 - hasta la proximidad del punto de equivalencia según incrementos de pH
En la zona próxima al punto de equivalencia (!1 ml.) cada 0,1 ml.
Pasado el punto de equivalencia continuar añadiendo NaOH primero de 1 en 1 ml y

despues de 5 en 5 ml. hasta consumir un volumen mínimo de 50 ml de NaOH.
25-
6. Recoger los datos experimentales obtenidos, en el cuadro siguiente
V ml. NaOH pH
7. Confeccionar una gráfica con las parejas de valores correspondientes al pH (o

potencial) leídos en el eje de ordenadas y al volumen añadido de reactivo en abcisas,
de forma que se obtiene la curva de la valoración. La zona del punto de equivalencia
es fácilmente detectable, ya que para un determinado volumen el cambio de pH (o
potencial) es más grande.
8. Una vez dibujada la curva de valoración, se ha de proceder a la determinación del
punto final. Hay tres procedimientos para hacer esta determinación.
1. Estimación visual: A partir del dibujo de la curva de valoración se determina el punto

final como el punto medio del tramo de máxima pendiente.
2. Primera derivada: Se calcula la variación del pH (o potencial) por unidad de

valorante, es decir pH/ V. La representación de estos datos en función del volumen
promedio de una curva con un máximo que corresponde al punto final.
3. Segunda derivada: Se calcula la variación de la primera derivada del pH (o potencial)

por unidad de valorante, es decir 2pH/ V2. La representación de estos datos en
función del volumen promedio da una curva , que cuando pasa por el cero de abcisas,
con un cambio de signo, corresponde al punto final.
9. Según el pH en el punto de equivalencia y observando la curva obtenida en la

práctica, indica cuáles son los indicadores más adecuados para este tipo de valoración.
10. Calcular los pH teóricos en los siguientes puntos de la valoración:
26-
1. Antes de iniciar la valoración
En el vaso de precipitados tendremos un ácido .................. pH = - log [H3O+]
2. Antes del punto de equivalencia
¿Tendremos una disolución ácida o básica en el vaso de precipitados? .................

Por tanto, la concentración de hidronios será igual a:
V a $ N a $ f a − V b $ N b $f b
[H3O+] = Vt pH = - log [H3O+]
Va = Volumen de ácido que hay en el vaso de precipitados.

Na = Normalidad teórica del ácido
fa = fáctor del ácido
Vb = Volumen de base total añadido (o volumen acumulado)
Nb = Normalidad teórica de la base
fb = factor de la base
Vd = Volumen de agua destilada añadida al iniciar la valoración
Vt = Volumen total de líquido en el erlenmeyer (Vt = Va + Vb + Vd)
3. En el punto de equivalencia
Calcular el volumen teórico de NaOH que se gastará para neutralizar todo el HCl. Se
llama volumen de neutralización (Vn).
Va · Na · fa = Vb · Nb · fb Vn = .................. ml.
Lo que se tiene es una solución de NaCl, que es una sal neutra. Los iones OH- y H3O+
se han unido para formar agua y por tanto tendremos:
[OH-] = [H3O+] = 10-7 pH = - log [H3O+] = - log 10-7 = 7
En el punto de equivalencia, el pH = 7, siempre que no exista dióxido de carbono.
4. Después del punto de equivalencia
Después del punto de equivalencia habremos neutralizado todo el .............. y por

tanto tendremos un exceso de ......................
V b $ N b $ f b − V a $ N a $fa
Por tanto: [OH-] = Vt pOH = -log [OH-]
pOH + pH = 14 pH = 14 - pOH
27-
3.2 CURVA DE NEUTRALIZACIÓN DE ÁCIDO DÉBIL CON BASE FUERTE
1. En la bureta pondremos NaOH 0,1 N, previamente factorizado y en el vaso de

precipitados 25 ml. del ácido ácético 0,1 N de factor conocido.
2. Si es preciso, añadir agua destilada hasta que la punta del electrodo de medida quede
sumergida en la solución a valorar. Anotar la cantidad de agua añadida (Vd) para
tenerla en cuenta en los cálculos de pH teórico.
3. Proceder durante la valoración de forma similar a la valoración anterior.
4. Calcular los pH teóricos en los siguientes puntos de la valoración:
1. Antes de iniciar la valoración:
En el vaso de precipitados tendremos un ácido......................................
pH = - log [H3O+] ; Ka (CH3COOH)= 1,85 · 10-5
2. Antes del punto de equivalencia
La reacción que tendrá lugar será:
...................... + ....................... -------------------> ............................ + ......................
Por tanto, en cada adición de NaOH tendremos en el erlenmeyer menos .................... y

más ..............................
En esta solución se produce, por tanto, un equilibrio entre un ácido débil.....................
y la sal de su base conjugada .......................................... (solución tampón).
[sal]
pH = pKa + log [ácido]
n o eq. sal formados n o eq. base añadidos V $N $ f

[sal] = Vt = Vt = b V tb b
n o eq. ácido sin consumir n o eq. ácido − n o eq. base
[ácido] = Vt = Vt
Va $ Na $ fa − Vb $ Nb $ fb
[ácido] = Vt
3. En el punto de equivalencia
Calcular el volumen teórico de NaOH que se gastará para neutralizar todo el ácido
acético. Se llama volumen de neutralización (Vn):
Va · Na · fa = Vb · Nb · fb Vn = .................. ml.
En el punto de equivalencia tendremos ....................... equivalentes de ácido acético y

........................ equivalentes de hidróxido de sodio.
Lo que se tiene es una solución de ............................................ que es una sal que

produce hidrólisis ........................................
28-
En el punto de equivalencia,
V a $ Na $ fa
nº eq. sal formados=nº eq. ácido iniciales=nº eq. base añadidos [sal] = Vt
La reacción de disociación de la sal es:
...................... + ....................... -------------------> ............................ + ......................
La reacción de hidrólisis que se produce es:
.................... + ....................... -------------------> ............................ + ...................... (1)

[CH 3 COOH] [OH − ] x2 Kw
Kb = [CH 3 COO − ] ; Kb = c ; Kb = Ka
pOH = - log [OH-] ; pH = 14 - pOH
4. Después del punto de equivalencia
Después del punto de equivalencia habremos neutralizado todo el ácido acético y por
tanto tendremos un exceso de NaOH que al disociarse origina un aumento de la [OH-]
lo que producirá que el equilibrio de la reacción (1) se desplace a la izquierda. El pH
de la disolución quedará determinado únicamente por el NaOH presente en la
disolución.
V b $ N b $ f b − V a $ N a $fa
Por tanto: [OH-] = Vt pOH = -log [OH-]
pOH + pH = 14 pH = 14 - pOH
3 - ANÁLISIS VOLUMÉTRICO 30
TITULACIONES DE PRECIPITACIÓN
Bibliografía:
H.AYRES. Análisis Químico Cuantitativo. Ed. Harla. Pag. 350-362

Pag. 658-703.
PRÁCTICA 13. PREPARACIÓN DE UNA DISOLUCIÓN VALORADA DE

NITRATO DE PLATA 0,1 N
1. Objetivos
Preparación y factorización de una disolución de nitrato de plata.
Entre las volumetrías de precipitación tienen especial importancia las que utilizan nitrato de
plata como solución valorada y que reciben la denominación de determinaciones
argentimétricas.
3. Procedimiento
1. Poner en la estufa a 120-150 ºC, aproximadamente 4 gr. de NaCl reactivo PA.

Después de 1 hora, colocarlo en desecador para que se enfríe.
2. Pesar en balanza analítica la cantidad de AgNO3 precisa para preparar la
disolución.
3. Disolver en un vaso de precipitados de 250 ml., transvasar la disolución a un matraz
aforado. Lavar el vaso con agua destilada tres veces y transvasar al matraz, enrasar
y agitar para homogeneizar la disolución.
4. Si la disolución se prepara a partir de AgNO3 1 N, se mide con pipeta aforada la
cantidad necesaria y se coloca directamente en el matraz aforado, enrasando y
agitando la disolución.
5. Calcular la cantidad de NaCl (patrón primario) que se precisará para preparar 250 ml.
de disolución 0,1 N.
6. Pesar con precisión 0,0001 g. la cantidad calculada de NaCl, disolver en un vaso de
precipitados de 100 ml. enjuagar 3 veces y trasvasar al matraz las aguas de lavado.
Enrasar y homogeneizar la disolución.
7. En tres erlenmeyers de 100 ml. pondremos, con pipeta aforada, 5 ml de disolución de
NaCl y 1 gota de K2CrO4 al 5%. Valorar con el AgNO3 hasta aparición de una
coloración rojiza. Para ver mejor el cambio de color, es recomendable colocar un
papel blanco debajo del erlenmeyer.
8. Realizar una prueba en blanco con 10 ml. de agua destilada y 1 gota de indicador
K2CrO4. El volumen consumido en la prueba en blanco se resta del volumen
consumido en las valoraciones.
9. La disolución de AgNO3 se tiene que guardar en botella de color topacio, resguardada

de la luz solar. Se puede guardar 12 meses. Se factoriza cada seis meses.
Una vez alcanzado el punto de equivalencia, añadir 1 ml en exceso de disolución de AgNO3,

Filtrar la solución. El filtrado se vierte al contenedor D. El precipitado recogido en el filtro se
deja secar 24 h. y se recoge en el bidón "residuos AgCl".
PRÁCTICA 14. DETERMINACIÓN DE CLORUROS. MÉTODO MORH.
1. Objetivos
Aplicación del concepto de producto de solubilidad a la valoración de haluros. Determinación

del punto final de una titulación por el cambio de color del precipitado. Indicadores
empleados en volumetrías de precipitación. Cálculos.
Mediante una sal de plata (AgNO3) se puede hallar la concentración de cloruro o bromuro de
una disolución, usando cromato de potasio como indicador del punto de equivalencia:
Br- , Cl- + Ag+ ------> AgBro(blanco), AgClo (blanco)
Cuando se ha precipitado todo el haluro, comienza a precipitar el ion cromato con la plata:
K2CrO4 + 2 Ag+ -----------> Ag2CrO4o(rojo) + 2 K+
Esta precipitación por fases de compuestos de la plata se debe al distinto producto de

solubilidad de los mismos. La valoración debe hacerse en medio neutro o débilmente alcalino
(pH 7,5 a 10) ya que, en medio ácido, disminuye la solubilidad del indicador y, en medio
excesivamente alcalino, precipita el Ag OH antes que el Ag2CrO4. Aunque aparentemente
debieran poderse determinar los yoduros y tiocianatos, no es posible por este método, debido
a que el punto final queda enmascarado por un fenómeno de adsorción física.
3. Procedimiento
1. Pesar 0,25 g. de sal común con precisión 0,0001 g. Diluir con 50 ml. de agua
destilada. Ajustar el pH entre 7,5 y 10 con disolución 0,1 N de NaHCO3. Transvasar
a un matraz aforado de 100 ml., aforar con agua destilada.
2. Transferir a un erlenmeyer 10 ml.de la disolución preparada, medidos con pipeta
aforada. Añadirle 1 gota de indicador (disolución de K2CrO4 5 %).
3. Con una bureta de 10 ml., valorar con el AgNO3 0,1 N hasta que el precipitado rojo
desaparezca muy lentamente y permanezca un color pardo-rojizo1.
4. Anotar el volumen de AgNO3 consumido. Efectuar 3 ensayos y tomar el valor medio.
5. Realizar un blanco con 0,25 g. de CaCO3.
Una vez alcanzado el punto de equivalencia, añadir 1 ml en exceso de disolución de AgNO3,

Filtrar la solución. El filtrado se vierte al contenedor D. El precipitado recogido en el filtro se
deja secar 24 h. y se recoge en el bidón "residuos AgCl".
5. Cuestionario
1. Porqué hay que ajustar el pH entre 7,5 - 10
2. Qué causas provocan un error sistemático positico en esta determinación.
PRÁCTICA 15. DETERMINACIÓN DE CLORUROS. MÉTODO VOLHARD.
1
Para ver mejor el cambio de color, es recomendable colocar un papel blanco debajo del
erlenmeyer.
1. Objetivos
Aplicación del concepto de producto de solubilidad a la valoración de haluros. Valoración

por retroceso. Determinación del punto final de una titulación por el cambio de color del
precipitado. Indicadores empleados en volumetrías de precipitación. Cálculos.
Idénticamente al sistema de Mohr, se trata de una valoración de precipitación, sólo que ésta
se determina por retroceso.
La solución de haluro se trata con una cantidad conocida, en exceso de solución valorada de
nitrato de plata, y este exceso se determina por tiulación con solución valorada de tiocianato
de potasio.
Las reacciones que transcurren son:
Cl- + Ag+ ------> AgClo (blanco) P.S. AgCl = 1,2 · 10-10

Ag+ + SCN- ------> AgSCNo(blanco) P.S. AgSCN = 7,1 · 10-13
El punto final de la reacción se determina añadiendo una sal férrica, que con un ligero exceso
de SCN-, forma el complejo sulfocianuro férrico-amónico de intenso color rojo:
Fe+3 + SCN- -----> Fe(SCN)+2 color pardo-rojizo
3. Procedimiento
1. Pesar 0,1 g. con precisión 0,0001 g., de muestra de CaCl2 previamente secada
(colocar 2h. en la estufa a 110 ºC).
2. Transvasar la muestra de sal a un matraz aforado de 100 ml. Aforar con agua
destilada.
3. Transferir a un erlenmeyer 25 ml.de la disolución preparada, medidos con pipeta
aforada.
4. Añadir 10 cc. de AgNO3 0,1 N. .Debe calcularse que esta solución esté en exceso,
para precipitar todo el cloruro.
5. Agitar la disolución Comprobar que se ha precipitado todo el AgCl, añadiendo unas
gotas de AgNO3 al líquido que sobrenada del precipitado.
6. Filtrar la disolución (papel filtro 5893) , lavar con agua destilada. (ver gestión de
residuos ap. 2)
7. Acidificar la disolución con HNO3 1:1
8. Añadir 1 ml de alumbre de hierro2.
9. Valorar la disolución con KSCN 0,1 N hasta viraje a pardo-rojizo.
10. Anotar el volumen de KSCN consumido. (ver gestión de residuos ap. 3, 4)
11. Efectuar tres ensayos y tomar el valor medio.
2
El alumbre de hierro es Fe2(SO4)3 · (NH4)2SO4 · 24 H2O. Se prepara disolviendo 10 g de
cristales en 100 cc de agua destilada y añadiendo suficiente cantidad de HNO3 2 M para
clarificar la disolución y prevenir la hidrólisis.
1. La disolución de CaCl2 se tira al fregadero.

2. El precipitado recogido en el filtro, se deja secar 24 h. y se recoge en el bidón "residuos
AgCl".
3. Filtrar la disolución obtenida en la valoración con KSCN . El precipitado se deja secar 24
h. y se elimina en "residuos sólidos AgSCN". El filtrado se tira en el contenedor D.
4. La solución sobrante de KSCN (en bureta) se devuelve a la botella (uso interno
laboratorio).
5. Cuestionario
1. Explica qué función desempeña acidificar la solución con HNO3 1:1

2. Justifica porqué hay que filtrar el precipitado antes de la valoración.

TITULACIONES COMPLEXOMÉTRICAS
Bibliografía:
H.AYRES. Análisis Químico Cuantitativo. Ed. Harla. Pag. 363-370, 645-648.

Pag. 658-703.
PRÁCTICA 16. PREPARACIÓN DE UNA DISOLUCIÓN VALORADA 0,01 M DE

EDTA Na2 · 2H2O.
1. Objetivos
Preparación y factorización de una disolución de EDTA 0,01 M.
El ácido etilendiaminotetracético abreviado comunmente como EDTA, es el titulante

complejométrico más utilizado. El ácido libre y el dihidrato de la la sal sódica
EDTA Na2 · 2 H2O grado reactivo, se pueden obtener fácilmente en el comercio. Bajo
condiciones atmosféricas normales, el EDTA Na2 · 2 H2O contiene un exceso de 0,3 % de
humedad respecto a la cantidad estequiométrica. No obstante, para la mayoría de trabajos, se
puede corregir en el peso de la sal y preparar directamente la solución patrón.
3. Procedimiento
1. Pesar en balanza analítica con la mayor exactitud la cantidad de EDTA Na2 · 2 H2O
calculada. Pasarlo a un vaso de precipitados de 100 ml., añadir agua destilada.
Disolver y trasvasarlo a un matraz aforado de ¼ litro. Aforar con agua destilada,
embotellar en botella de plástico y etiquetar.
2. Pesar con exactitud alrededor de 0,19 g. de ZnO, pasarlo a un vaso de precipitados de
100 ml., añadir agua destilada. Añadir HCl 1N y agitar hasta disolución total.
Trasvasarlo a un matraz aforado de ¼ litro. . Aforar el matraz con agua destilada.
3. Pipetear 25 ml de la disolución anterior, añadir unos 75 ml de agua destilada, dos
gotas de disolución negro de eriocromo T y 10 ml. de disolución tampón pH = 10.
4. Valorar con la disolución de EDTA hasta viraje a azul puro. Realizar 3
determinaciones y calcular y anotar el factor en la etiqueta de la botella.

PRÁCTICA 17. DETERMINACIÓN COMPLEXIOMÉTRICA DE LA DUREZA

DEL AGUA.
1. Objetivos
Introducción al análisis de agua. Tipos de aguas. El grado hidrotimétrico frances (ºHTF).
Las sustancias que hacen que un agua sea dura son las sales de calcio y magnesio:
carbonatos, bicarbonatos, sulfatos, cloruros, etc. Estos compuestos están solubilizados en el
agua y pueden determinarse con complexonas.
3. Procedimiento
1. Colocar 100 ml de H2O problema medidos con pipeta aforada en erlenmeyer de 250 ml.
2. Añadir 2 ml. de disolución tampón pH=10 + 2 gotas de indicador Erio T (Negro de
Eriocromo T). La disolución tomará color rojizo.
3. Valorar con EDTA 0,01 M, hasta viraje a azul débil persistente.
4. Efectuar tres ensayos y tomar la media del volumen consumiddo de EDTA 0,01M.
5. Cálculos
Cada ml de complexona EDTA 0,01 M contiene:

1 mol Na2EDTA 1 mol Ca2+
2+
Na2EDTA + Ca --------> CaEDTA --------------------- -----------------
1 mol Ca2+ 1 mol CaCO3
1 ml. EDTA----> nº moles EDTA = V·M = 1·10-3 l. · 0,01 mol/l = 1·10-5 moles EDTA =
100 g.
1·10-5 moles CaCO3 1 mol CaCO 3 =0,001 g. CaCO3.
Para cada litro de agua, habiendo tomado inicialmente 100 ml, representan:
0,001 g CaCO 3 1000 ml agua

g CaCO3 = ml disolución EDTA $ 100 ml agua =0,01 g CaCO3/ml EDTA
y como 0,01 g CaCO3 equivalen a 1 ºHTF (1 grado hidrotimétrico francés) de dureza,
podemos resumir el cálculo en:
0,01 g CaCO 3
1 ml complexona EDTA 0,01 M consumida = litro de agua =1 ºHTF
6. Cuestionario
1. Qué sustancias se determinan en esta titulación
2. Porqué se tampona la disolución a pH 10
3. Porqué se elige como indicador el negro de Eriocromo T.
PRÁCTICA 18. DETERMINACIÓN COMPLEXIOMÉTRICA DE UNA SAL DE

CALCIO.
1. Objetivos
Encontrar la riqueza de una sal de calcio. Indicadores para llevarlo a cabo. Reacción de
quelación. Cálculos.
A pH neutro la disolución de Calceína es fluorescente, mientras que a pH básico desaparece

la fluorescencia. Además, el complejo Calceína-Ca+2, también es fluorescente, incluso a pH
básico. De esta forma y trabajando a pH básico, en el punto final, tendrá lugar un cambio de
color y la desaparición de la fluorescencia. No se utiliza Calceína directamente, sinó un
indicador mixto que evita la permanencia de cualquier fluorescencia residual después del
punto final.
3. Procedimiento
1. Pesar exactamente alrededor de 0,25 g de Ca(NO3)2·4H2O, introducirlo en un matraz

de 100 ml, añadir 50 ml de agua destilada, agitar hasta disolución total, diluir con
agua destilada hasta aforar el matraz y homogenizar agitando durante 5 minutos.
2. Pipetear 10 ml de la disolución anterior en un erlenmeyer de 250 ml. Añadir 90 ml de
agua destilada, 2 ml de NaOH 1 N. y una punta de espátula de indicador mixto de
calceína3 y agitar hasta disolución total. La disolución es de color verde amarillento
fluorescente.
3. Valorar con EDTA Na2 0,01 M hasta color lila no fluorescente.
3
INDICADOR MIXTO DE CALCEÍNA. En un mortero, mezclar 0,2 g de calceína y 0,12 g
de timolftaleína. Añadir en pequeñas porciones 20 g de nitrato de potasio. Triturar y mezclar
hasta que presente aspecto homogéneo.

PRÁCTICA 19. DETERMINACIÓN COMPLEXIOMÉTRICA DE UNA SAL DE

COBRE.
1. Objetivos
Conocimiento del mecanismo de formación de complejos. Utilización del hidróxido de

amonio como agente precipitante. Utilización de disoluciones tampón. Calculos.
El catión Cu+2 reacciona con NH4OH dando Cu(OH)2, el cual sigue reaccionando con el
NH4OH y forma el complejo Cu(NH3)4+2, la estabilidad del cual es más grande cuanto más
alta es la concentración de NH4OH. Por ello es fundamental añadir el NH4OH suficiente para
redisolver el Cu(OH)2, pero no un exceso innecesario, a fin de evitar que la estabilidad del
complejo Cu(NH3)4+2 sea comparable a la del complejo CuEDTA.
La disolución se tampona con hexametilentetramina para evitar la precipitación de las sales

básicas insolubles. El color inicial es azul-liláceo. A medida que avanza la valoración,
desaparece el complejo Cu(NH3)4+2, y queda el complejo murexida-Cu+2 y el color va
cambiando a amarillo verdoso y en el punto final a lila.
3. Procedimiento
1. Tomar 25 ml. de la disolución problema de CuSO4·5H2O, añadir 100 ml. de agua

destilada y agitar hasta disolución total.
2. Añadir suficiente hidróxido de amonio 25 % (gota a gota) hasta redisolución del
precipitado formado.
3. Añadir 2 g de hexametilentetramina, 5 mg de murexida (punta espatula) y agitar hasta
total disolución. La disolución será de color azul liláceo.
4. Valorar con EDTANa2 0,1 M. La disolución cambia progresivamente de color, desde
el azul violáceo hasta el amarillo verdoso, para cambiar rápidamente a violeta en el
punto final.
5. Hacer tres valoraciones y calcular el % de Cu+2 y el % de CuSO4·5 H2O
5. Cuestionario
1. Escribe la reacción entre Cu+2 y el NH4OH.

2. ¿Porqué se ha de añadir un pequeño exceso de NH4OH?
3. ¿Porqué se añade la hexametilentetramina? Escribe la reacción en que interviene.
4. Escribe la reacción de la valoración de Cu+2 y EDTA
5. Cómo se determina el final de la titulación. Escribe la reacción entre el indicador y
EDTA e indica los colores que adopta en cada caso.
6. ¿A que cantidad de cobre equivale un ml de EDTA 0,1 M?

TITULACIONES DE OXIDACIÓN-REDUCCIÓN
Bibliografía:
284-303, 305-324.

Pag. 704-744.

PERMANGANATO DE POTASIO 0,1 N.
1. Objetivo
Titulaciones con transferencia de electrones. Equivalente red-ox. Patrones red-ox. Reactivos

oxidantes y reductores. Indicadores red-ox. La importancia del pH en las reacciones red-ox.
Las titulaciones red-ox que utilizan como reactivo el permanganato de potasio se denominan
permanganimetrías.
El KMnO4 es uno de los oxidantes más potentes de mayor campo de aplicación en análisis
químico.
Es autoindicador, ya que pasado el punto de equivalencia, una sola gota en exceso torna a la
solución de color violeta.
La valoración se lleva a cabo en medio ácido, generalmente H2SO4, reduciéndose el ion
MnO4- a Mn2+.
2 KMnO4 + 5 Na 2C2O4 + 8 H2SO4 -----> K2SO4 + 2 MnSO4 + 5 Na2SO4 + 10 CO2 + 8

H2 O
3 - Cálculos iniciales
Calcular la cantidad de permanganto de potasio necesaria para preparar 0,1 l. de

KMnO4 0,1 N.
Calcular la cantidad de oxalato de sodio necesaria para determinar el factor,
suponiendo que en la valoración no se quiere gastar más de 10 ml. de la disolución de
permanganato

3. Procedimiento
1. Poner a secar en la estufa a 110 ºC, dos gramos de oxalato de sodio, reactivo PA,
patrón primario, pesado de forma aproximada, durante una hora y a continuación
dejarlos enfriar en el desecador.
2. En un vaso de precipitados de 250 ml, pesar en la balanza granatario la cantidad
calculada de permanganto de potasio, disolver en 100 ml. de agua destilada.
3. Mantener a ebullición suave durante 30 min.. Colocar un vidrio de reloj para evitar
salpicaduras. Reponer de forma aproximada el agua perdida por evaporación.
4. Dejar enfriar y reposar un día; a continuación se filtra con placa filtrante haciendo el
vacío. (Las etapas de calentamiento (3) y filtración (4) pueden omitirse si la
disolución de permanganato se estandariza y se usa el mismo día).
5. La disolución se coloca en una botella de color topacio. Etiquetar.
6. Pesar una muestra de oxalato de sodio, del peso que se haya determinado en los
cálculos previos con precisión de 0,0001 g., colocarlos en un vaso de precipitados de
600 ml.
7. Añadir 90 ml. de agua destilada y 10 c.c. de H2SO4 1:1.
8. Colocar la solución en una placa calefactrora, y con agitación continua calentar hasta
80 ºC.
9. La exactitud de la valoración depende en gran parte de la técnica empleada al añadir
el KMnO4.
10. Inicialmente, se añaden unos mililitros de una sola vez sobre el oxalato de sodio,
agitando lentamente. Se deja en reposo hasta desaparecer el color rosado (30-40 seg.)
11. Manteniendo la solución a unos 60 ºC se sigue añadiendo el KMnO4 lentamente.
Lavar las paredes del vaso antes de alcanzar el punto de equivalencia. Si aparece una
coloración marronosa, debida a la formación de MnO2, hay que detener la adición de
permanganato y agitar hasta que haya desaparecido dicha coloración.
12. El punto final de la valoración es cuando la coloración rosa es persistente.
13. Efectuar tres ensayos y tomar el valor medio.
14. Hacer una prueba en blanco.
4. Observaciones
La disolución de KMnO4 tiene una duración de 1 mes, si se tiene que hacer servir pasado
ese plazo de tiempo, se tendrá que volver a factorizar. Si la disolución presenta un color
marronoso es debido a la formación de MnO2 y será necesario filtrar la solución con placa
filtrante antes de volver a factorizarla.
5. Normas de seguridad
El ácido es corrosivo y por tanto se ha de hacer servir con precaución. Su mezcla con
agua es muy exotérmica; para evitar salpicaduras SIEMPRE HAY QUE AÑADIR EL
ÁCIDO SOBRE EL AGUA y muy lentamente, agitando la disolución para evitar
grandes concentraciones locales.
La ebullición del permanganato puede producir salpicaduras.

Disolución obtenida en la valoración: Neutralizar la disolución con sosa cáustica

comercial y tirarla en el contenedor Mn.
Disolución de KMnO4: Tirarla en el contenedor Mn.
7. Cuestionario
1. Es estable el KMnO4 frente al agua. Escribe la reacción e indica sus características.

2. Qué condiciones catalizan la descomposición del KMnO4.
3. Porqué la disolución de KMnO4 recien preparada se hierve y se filtra a las 24 h.
4. Qué estabilidad tiene dicha disolución.En que condiciones hay que mantenerla.
5. Porqué añadimos H2SO4 en la valoración.
6. Qué problemas surgen si la valoración se realiza a más de 80 ºC o a menós de 60 ºC.
7. Porqué está indicado añadir de golpe el 90 % del KMnO4 que se calcula vamos a
consumir.
8. Qué problemas pueden surgir durante la valoración debido a una insuficiente agitación.
9. Como se determina el punto final de la valoración.
10. El punto final es inestable. Explica las causas de dicho comportamiento.
8. Bibliografía:
582-588.

Pag. 874-880.

PRÁCTICA 21. VALORACIÓN DE H2O2 CON KMnO4
1. Objetivo
Determinación de la riqueza en % p/v de un agua oxigenada. La riqueza expresada en

volúmenes.
La determinación de la concentración del H2O2 comercial es un caso típico de valoración por

permanganimetría.
Al agregar solución de KMnO4 a una solución de H2O2, acidificada con ácido sulfúrico, se
produce la siguiente reacción:
2 KMnO4 + 5 H2O2 + 3 H2SO4 --------> K2SO4 + 2 MnSO4 + 5 O2 + 8 H2O
Se trata de una valoración entre dos compuestos usados normalmente como oxidantes,
KMnO4 y H2O2, pero en esta determinación el KMnO4 posee mayor poder oxidante y actúa
como tal, mientras el H2O2 es el reductor.
3. Procedimiento
La valoración debe realizarse respetando las siguientes normas:
No mantener el H2O2 destapada, puesto que pierde gas O2 y su composición se altera.

Al tratarse de una valoración con KMnO4 deben tenerse en cuenta las precauciones
ya indicadas en temas anteriores, o sea, agitar durante la valoración y adicionar un
volumen considerable de KMnO4 al principio, para terminar gota a gota, en el punto
de equivalencia.
1. Medir con pipeta aforada 10 ml. de H2O2 comercial y transvasarlos a un matraz

aforado de 250 ml., añadir agua destilada hasta aforar.
2. Medir con pipeta aforada 10 ml de dicha disolución y verterla en un erlenmeyer de
100 ml. Añadir 50 ml. de agua destilada y 5 ml de H2SO4 1:1.
3. Valorar la disolución con KMnO4 0,1 N hasta color rosa persistente.
4. Cálculos
Peso molecular 34
1 miliequivalente de H2O2 : 2 % 1000 = 2%1000 = 0,017 g
Pureza en volúmenes: 2 H2O2 ----> 2 H2O + O2
Volumen de O2 desprendido:
22,4 l/mol
V = 2 g/100 ml. H2O2 com. · 2%34 g/mol H 2 O 2 = 0,660 litros/100 ml H2O2 com.
En 1 litro de disolución = 6,6 l. de O2 = 6,6 volúmenes.


comercial y tirarla en el contenedor Mn.


TIOSULFATO DE SODIO 0,1 N
1. Objetivo
Factorización de un reactivo reductor frente a un patrón primario.

Titulaciones yodométricas.
El ion tiosulfato es un agente reductor moderado ampliamente utilizado en la determinación

de agentes oxidantes mediante un procedimiento en el que el yodo actúa como intermediario.
En presencia de éste, el ion tiosulfato se oxida cuantitativamente al ion tetrationato, según la
reacción siguiente:
2 S2O32- <=====> S4O62- + 2 e-
Yodimetría y yodometría:
Todos los procesos yodimétricos-yodométricos se fundan en la reacción siguiente:
Yo dim etr©´a
I2 + 2e- < Yodometr©´a > 2 I-
Que es reversible y con un potencial normal de reducción de +0,536 V.
La yodimetría comprende las determinaciones efectuadas con soluciones valoradas de yodo.

La yodometría consiste en la valoración del yodo que se libera por oxidación del yoduro.
Por tanto todas las sustancias que tienen un potencial normal inferior al sistema yodo-yoduro,
se oxidan con el yodo y se pueden determinar por valoración con solución patrón de yodo.
Algunas de estas reacciones yodimétricas pueden ser las siguientes:
Sn+2 + I2 ---> Sn+4 + 2I-

2 S2O32- + I2 <=====> S4O62- + 2 I-
En cambio en los sistemas fuertemente oxidantes el yoduro ejerce una acción reductora, con
formación de una cantidad equivalente de yodo. El yodo liberado se valora con tiosulfato de
sodio. Algunas de las principales reacciones yodométricas son:
2 Ce+4 + 2I- ----> 2 Ce+3 + I2

2 MnO4- + 16 H+ + 10 I- ----> 2 Mn+2 + 5 I2 + 8 H2O
Cr2O72- + 14 H+ + 6 I- -----> 2 Cr+3 + 3 I2 + 7 H2O
Reacciones en la valoración del tiosulfato de sodio:

Inicialmente el dicromato de potasio es reducido por la solución ácida de yoduro de

potasio a sal crómica verde, liberándose una cantidad equivalente de yodo, según la reacción
molecular:
K2Cr2O7 + 6 KI + 14 HCl ----> 8 KCl + 2 CrCl3 + 3 I2 + 7 H2O
Finalmente el yodo liberado se titula con solución de tiosulfato de sodio, segun la reacción:
I2 + 2 Na2S2O3 ---------> Na2S4O6 + 2 NaI
Normas a seguir durante la práctica:
1. La disolución de tiosulfato de sodio se prepara con agua destilada recien hervida,

puesto que el CO2 que pueda existir en el agua destilada normal transforma el
tiosulfato en hidrogenosulfito y azufre:
S2O32- + 2 CO2 + 2 H2O --------> HSO3- + S + 2 HCO3- + H+
Se aconseja agregar a la disolución de tiosulfato de sodio, 10 mg de yoduro de

mercurio (II) o 1 ml de cloroformo para mejorar su conservación.
Una vez preparada la disolución, debe mantenerse en cuarto oscuro o en recipientes
de color topacio
2. El almidón no debe agregarse a la solución al iniciarse la valoración puesto que

formaría con el yodo un complejo insoluble en agua. Se adiciona cuando la mayor
parte del yodo ha reaccionado, lo que se reconoce porque la solución toma un color
verde amarillento. Al adicionar el almidón, la solución se torna azul y se continúa la
valoración hasta la aparición de un color verde pálido.
Preparación del indicador de almidón:
Se pulveriza finamente 1 g. de almidón y se hace una papilla con un poco de agua fría y
finalmente se le añaden 100 ml de agua hirviendo en un vaso de precipitado. Se sigue
hirviendo unos dos minutos, se deja enfriar y se filtra, en caso de no estar
completamente limpida.
Finalmente se le agregan 3 g. de yoduro de potasio. Esta solución se conserva unos pocos
días. Si se pretende mantenerla por más tiempo se deben adicionar unos miligramos
de yoduro de mercurio (II).
3. Procedimiento

1. Poner a secar en la estufa en un pesasustancias con K2Cr2O7 durante 2 horas a 120 ºC,
a continuación pasarlos al desecador para que se enfríen.
2. Hervir 0,1 litro de agua destilada para eliminar el dióxido de carbono y dejarla enfriar.
3. Pesar la cantidad calculada de Na2S2O3·5 H2O, para preparar 0,1 litros de disolución
0,1 N. Disolver en el agua hervida y fría e introducir en un matraz aforado de 100 ml,
añadir 1 mg de yoduro de mercurio (II) o 0,1 ml de cloroformo. Enrasar y colocar en
una botella color topacio.
4. Pesar en la balanza analítica la cantidad calculada de K2Cr2O7 para preparar 50 ml
de disolución 0,1 N (patrón primario). Disolver en un vaso de precipitados con agua
destilada y pasar la disolución a un matraz aforado de 50 ml. Enjuagar tres veces con
agua destilada y pasar las aguas de lavado al matraz aforado. Enrasar con agua
destilada y agitar para homogeneizar la disolución. La disolución se puede guardar
unos 6 meses, pero se debe factorizar a los 3 meses.
5. Hacer hervir 0,5 l. de agua destilada y dejarlo enfriar.
6. Colocar en un erlenmeyer de 250 ml, 1,5 g. de KI, 1 g. de NaHCO3 y añadir 50 ml de
agua destilada acabada de hervir y fría, agitar hasta que todo el sólido se haya
disuelto y añadir 3 ml. de HCl concentrado y 10 ml. de la disolución de dicromato
medidos con pipeta aforada. Dejarlo 10 minutos en un lugar oscuro (armario).
7. Diluir con 50 ml. más de agua destilada hervida y valorar el yodo que se ha formado
con la disolución de tiosulfato de sodio hasta que la disolución tome una coloración
verdosa-amarillenta. Añadir 1 ml de disolución de almidón, acabada de preparar y
seguir valorando hasta que la coloración pase a azul-lila.

comercial y tirarla en el contenedor Cr.
6. Bibliografía:
H.AYRES. Análisis Químico Cuantitativo. Ed. Harla. Pag. 657-658
589, 591-594.

Pag. 921-930.
PRÁCTICA 23. DETERMINACIÓN DEL CLORO ACTIVO EN LEJÍAS
1. Objetivo

Determinación de la concentración en gramos de cloro activo por litro de una lejía mediante
una yodometría.
Los polvos de blanqueo y las lejías empleadas en la limpieza de ropas, son unos compuestos
de cloro e hipocloritos que deben su acción al poder decolorante (oxidante) del cloro.
El hipoclorito desprende gas cloro, que debido a su elevado potencial redox ( o =+1,36 V)
oxida el yoduro a yodo y éste se valora con solución patrón de tiosulfato de sodio.
La concentración suele darse en gramos de cloro activo por litro.
Reacciones:
El hipoclorito en medio ácido desprende cloro, según la reacción:
2 ClO- + 4 H+ ------> Cl2 + 2 H2O
El cloro oxida el ion yoduro a yodo:
Cl2 + 2 I- ------> 2 Cl- + I2
Finalmente el yodo liberado se titula con solución de tiosulfato de sodio, segun la reacción:
I2 + 2 Na2S2O3 ---------> Na2S4O6 + 2 NaI
3. Observaciones.
Hay que valorar cada muestra inmediatamente después de la adición del ácido.
Comprobar mediante cálculos que se añade suficiente exceso de ioduro.
No acidificar nunca una disolución concentrada de lejía. Se desprende gas cloro, que
es un gas tóxico por inhalación y que irrita los ojos, la piel y el aparato respiratorio.
En caso de disoluciones diluidas, para llevar a cabo el análisis, hay que seguir
estrictamente el orden de adición de los reactivos indicado en el procedimiento.
5. Procedimiento
1. Colocar 5 ml de lejía medidos con pipeta en un matraz aforado de 100 ml.

2. Pipetear 10 ml. de la solución anterior en un erlenmeyer, añadir 25 cc. de agua
destilada, 2 ml. de KI al 10 % p/v, 5 c.c. de ácido acético y 1 g. de hidrógeno fosfato
de sodio.

!
!
!
3. Valorar la solución con Na2S2O3 0,1 N, hasta tomar color amarillento o a café claro.
Adicionar 2 c.c. de solución de almidón y continuar la valoración hasta viraje de azul-
verdoso a verde pálido.
4. Efectuar tres ensayos y calcular la media de volumen de Na2S2O3 consumido.

comercial y tirarla en el contenedor D.
"

DETERMINACIONES GRAVIMÉTRICAS
PRÁCTICA 24. DETERMINACIÓN DEL CaO EN UNA CALIZA
1. Objetivo
Determinar gravimétricamente la riqueza expresada en % de CaO en una muestra caliza.
2. Fundamento de la determinación:
Se disuelve la muestra en HCl diluido y se agrega a la solución oxalato de amonio con lo que
se precipita el calcio como oxalato de calcio por neutralización gradual del ácido mediante
amoníaco:
CaCO3 + 2 HCl -----------> CaCl2 + CO2m + H2O
CaCl2 + (NH4)2C2O4 -----------> CaC2O4o(blanco) + 2 NH4Cl
Determinación como CaCO3 o como CaO:
Como CaCO3. El oxalato de calcio obtenido se calcina en horno eléctrico a

temperatura regulada, entre 450 y 525 ºC.
CaC2O4 + calor -------------> CaCO3 + CO
Como CaO. La calcinación se lleva a cabo a unos 1100 ºC:
2 CaC2O4 + O2 -------------> 2 CaO + 4 CO2m
Deben tomarse precauciones para evitar la absorción de humedad y de CO2. Se debe colocar
inmediatamente en el desecador y pesarlo con una balanza totalmente exenta de humedad.
Normas a seguir durante el ensayo
Seguir el proceso práctico de la figura anéxa, observando estas normas:
1. Es necesario colocar un vidrio de reloj sobre el vaso para evitar salpicaduras de

líquido y muestra, arrastrados por el abundante desprendimiento de CO2.
2. El indicador rojo de metilo se adiciona para conocer el punto de neutralización, al
añadir el amoníaco.
3. Determinar si la precipitación con oxalato de amonio ha sido completa, adicionando
gotas del mismo sobre el líquido que sobrenada.
4. La calcinación debe proseguirse hasta obtener constancia de peso (dos pesadas
consecutivas no deben diferir de 0,0004 g.).
Reacciones:
Disolución : CaCO3 + 2 HCl ----------> CaCl2 + CO2m + H2O

Precipitación: Ca+2 + C2O42- --------------> CaC2O4o blanco
calor
Calcinación a 1100 ºC: 2 CaC2O4 + O2 > 2 CaO + 4 CO2m
"

3. Procedimiento.
Disolución obtenida en el procedimiento: Neutralizar la disolución y tirarla en el
contenedor D.
PRÁCTICA 25. DETERMINACIÓN DEL HIERRO EN UN MINERAL
"

1. Objetivo
Determinar por gravimetría la riqueza expresada en % de Fe2O3 y en % de Fe de una muestra.
La determinación de varios metales, entre ellos el hierro, que forman hidróxidos muy
insolubles, se efectúa mediante la precipitación cuantitativa con amoníaco acuoso. Véanse
algunas de estas reacciones y el pH a que empiezan a precipitar los hidróxidos.
Reacción de precipitación pH a que empieza a precipitar

+3 -
Fe + 3 OH -----> Fe(OH)3o pardo 3
Al+3 + 3 OH- -----> Al(OH)3o blanco 5
Cr+3 + 3 OH- -----> Cr(OH)3o azul pálido 6
Todos estos precipitados son de tipo gelatinoso.

Una vez precipitados, se calcinan y pesan en forma de óxidos.
Determinación de hierro:
Disolución : 2 Fe + 6 HCl -----> 2 FeCl3 + H2
Oxidación: 3 Fe2+ + NO3- + 4 H+ ------> 3 Fe+3 + NO + 2 H2O
Precipitación: Fe+3 + 3 NH3 --------------> Fe(OH)3o pardo + 3

NH4+
Lavado con NH4NO3. Para eliminar sales del precipitado.
calor
Calcinación a 1100 ºC: 2 Fe(OH)3 + > 2 Fe2O3 + 3 H2O
El óxido férrico es propenso a reducirse en la calcinación con la materia orgánica del

papel de filtro, dando: Fe2O3 + C -----> 2 Fe + 3 CO
1. Para comprobar si todo el hierro se ha disuelto, se imprime a la disolución un

movimiento de rotación, con lo que las partículas no disueltas se reúnan en el centro.
Si ha quedado algún residuo, será de SiO2 y convendrá filtrarlo.
2. La precipitación no se debe iniciar a menos que se disponga de un tiempo no inferior
a dos horas.
3. El precipitado gelatinoso de Fe(OH)3 tiene tendencia a pasar al estado coloidal y, por
esta razón, debe lavarse con solución de NH4NO3 al 1 %.
Recoger las partículas adheridas al vaso y añadirlas al precipitado.
Procedimiento.
"


contenedor D.
PRÁCTICA 26. DETERMINACIÓN DEL NIQUEL EN SALES Y ACEROS.
1. Objetivo
Determinar por gravimetría de la riqueza expresada en % de Ni que contiene una muestra.

"

El ion níquel precipita, al agregarle solución alcohólica de dimetilglioxima, a una solución

ligeramente ácida y caliente de una sal de níquel con adición posterior de un débil exceso de
solución
amoniacal.
El precipitado obtenido se lava y seca a unos 120 ºC, pesándolo finalmente como bis
(dimetilglioximato) de níquel (II).
Interferencias en la determinación de níquel. Si en la muestra se halla presente el ion Fe3+

(aceros al níquel) es necesario eliminarlo con un reactivo que capture al catión, como es el
ácido tartárico. El ion Fe+2 no interviene.
Determinación de níquel:
Disolución de la muestra (suponiendo que se parte de un sulfato doble de amonio y níquel):
(NH4)2SO4·NiSO4 + 2 HCl -----> NiSO4 + H2SO4 + 2 NH4Cl
Precipitación con dimetilglioxima: NiSO4 + 2 C4H8O2N2 ----> Ni(C4H7O2N2)2o rojo +

H2SO4
dimetilglioxima bis(dimetilglioximato) níquel (II)
1. Si se parte de un acero al níquel, una vez disuelta la muestra se deben adicionar unos
3 ml de HNO3 concentrado para oxidar el ion ferroso a férrico.
2. Asismismo para aceros al níquel, antes de la precipitación con dimetilglioxima se
deben añadir 5 g. de ácido cítrico o tartárico, neutralizando la acidez con disolución
diluida de NH3 y, finalmente, acidulándula con HCl diluido.
3. El crisol de placa filtrante se calienta previamente a 110 ºC, se deja enfriar en un
desecador y se tara.
Procedimiento.
"


contenedor D.
"

PRÁCTICA 27. DETERMINACIÓN DE SULFATOS
1. Objetivo
Determinar por método gravimétrico la riqueza expresada en % y ppm. de SO42- que contiene
una muestra.
El ion sulfato en disolución se determina por precipitación con cloruro de bario en una
disolución caliente, débilmente acidificada con ácido clorhídrico.
Interferencias en la determinación de sulfatos. Esta determinación presenta muchas

dificultades a causa de la coprecipitación de otras sustancias.
Determinación de níquel:
Disolución de la muestra (suponiendo que se parte de un sulfato de sodio):
Na2SO4 + 2 HCl -----> SO42- + 2 H+ + 2 NaCl
Precipitación con BaCl2 :
SO42- + Ba2+ --------> BaSO4o
Procedimiento.
1. Pesar una muestra de 0,5 g (sulfatos), ó 1 g. (cemento), ó 2 g. (mortero), con precisión

0,0001, pasarlo a un vaso de precipitados de 250 ml., añadir 100 ml de agua y 10 ml.
de ácido clorhídrico R.A.
2. Hacer hervir durante 5 min. y dejar enfriar. Filtrar si hubiera materia insoluble.
3. Diluir a 200 ml. con agua destilada.
4. Calentar a ebullición y añadir lentamente con agitación, 10 ml. de cloruro de bario al
10 %. Prolongar la ebullición unos 5 min., dejar reposar y filtrar al día siguiente a
traves de papel Whatman nº 42 o Albet 242.
5. Lavar el precipitado con agua caliente hasta que 1 ml. de filtrado no precipite con
solución de nitrato de plata 1%.
6. Calcinar en crisol de porcelana a 800 ºC, previamente tarado, hasta peso constante.

contenedor D.
"

Bibliografía:
H.AYRES. Análisis Químico Cuantitativo. Ed. Harla. Pag. 209-257.

Pag. 121-384.

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1-

CICLO FORMATIVO DE GRADO SUPERIOR

BERMEJO. Química analítica general, cuantitativa e instrumental.Vol.1.Ed. Paraninfo.7ª Ed.

Introducir al alumno en la preparación de disoluciones, valoración con un reactivo primario.

Para disoluciones destinadas a análisis volumétrico, las más frecuentes tienen

1. Calcular la cantidad de soluto a pesar o medir que se necesita para preparar la

8. Volver a agitar y traspasar a una botella, que previamente se habrá lavado y

En caso de no tener etiqueta normalizada la haremos nosotros. En la etiqueta tiene que

1. Hacer el cálculo de la cantidad de soluto a pesar o medir, teniendo en cuenta la

Etiquetaje de reactivos y disoluciones

Muchos sólidos de difícil hidratación, carbonatación, oxidación y ataque por

Las disoluciones deberían tener una caducidad de 6 meses como máximo.

2. Fecha de preparación o recepción

3 Nombre del preparador o empresa suministradora

PRÁCTICA 1. PREPARACIÓN Y VALORACIÓN DE UNA

DEPARTAMENT DE PREPARACIÓN Y VALORACIÓN DE UNA PNR-001

Preparación de 1 litro de una disolución de hidróxido de sodió 0,1 N . Determinación del

Las disoluciones valoradas de hidróxido de sodio son utilizadas frecuentemente para la

4. REFERENCIAS BIBLIOGRÀFICAS Y DE SOPORTE

4.3. OTROS DOCUMENTOS

Punto de equivalencia: Punto de la reacción en que se igualan los equivalentes de ambos

Punto final: Punto en que se detiene la valoración porque se produce un cambio

Error de titulación: Diferencia de volumen o masa de analito entre el punto de equivalencia

Indicador: Es un reactivo auxiliar que se añade en algunas valoraciones para reconocer el

Rango: Es la zona de pH que un indicador precisa para manifestar completamente su cambio

Fenoftaleína: 0,1 % en disolución alcohólica . incoloro 8 - 9,5 rojo

6. PRINCIPIOS BÁSICOS. FUNDAMENTO TEÓRICO

Teoría del análisis volumétrico

7. INSTRUMENTAL, APARATOS Y MATERIAL NECESARIO

7.1 Material de uso habitual en el Laboratorio (MAT-0001)

8. PRODUCTOS QUÍMICOS. PATRONES Y MUESTRAS

8.1 Hidróxido de sodio, NaOH (PRS - 911-RG)

8.2 Ftalato ácido de potasio, KHP (PA - 121-RI)

8.3 Disolución alcohólica de fenoftaleína al 1%. Se disuelve 1 g de fenoftaleína (PRS

9. NORMAS DE SEGURIDAD Y ELIMINACIÓN DE RESIDUOS

9.4 Los residuos de hidróxido de sodio, previamente diluidos, se echan en el colector D.

10. PROCEDIMIENTO DE TRABAJO

10.1 Colocar en un pesasustancias destapado 2 gramos de ftalato ácido de potasio (KHP),

10.3 Pesar en un vaso de precipitados de 250 ml la cantidad de NaOH sólido calculada,

Para disoluciones 0,1 N:

Para disoluciones más diluidas:

10.5 Añadir 20 ml de agua destilada y 3 gotas de fenoftaleína.

11. CÀLCULOS Y RESULTADOS

11.1 Cálculo de los gr. de NaOH que hay que pesar

11.2 Cálculo del factor

11.3 Las reacciones que se producen en el procedimiento son las siguientes:

NaOH + KHC8H4O4 ----------> KNa C8H4O4 + H2O

12. PRECISIÓN Y EXACTITUD

Es importante realizar la determinación con precisión y exactitud, por lo que se tendrá en

La pesada de la sustancia patrón, previamente secada, se realizará en balanza analítica con

Utilizar agua fría previamente hervida para eliminar el CO2.

Evitar cometer errores en el curso de la titulación: gotitas de agua en la bureta (lavar

13. COMENTARIOS. OBSERVACIONES

PRACTICA 2. PREPARACIÓN DE UNA DISOLUCIÓN VALORADA DE ÁCIDO

Preparación de 1 litro de una disolución de ácido clorhídrico de una concentración

Las disoluciones de ácido clorhídrico son frecuentemente empleadas para la determinación

Na2CO3 + 2 HCl ----------> H2CO3 + 2 NaCl

1. Pesar aproximadamente 2 g. de Na2CO3 anhidro PA, en un pesasustancias y

4. Transvasar la disolución de ácido con la ayuda de un embudo y una varilla de vidrio

6. Transvasar la disolución a una botella de vidrio y etiquetarla con una etiqueta

7. Pesar en tres erlenmeyers de 100 ml, aproximadamente 0,1 g. de carbonato de sodio,

2 NaHCO3 ----> Na2CO3 + CO2 + H2O

Las disoluciones diluidas de ácidos, bases y sales se vierten en el contenedor D.