Académique Documents
Professionnel Documents
Culture Documents
Didukung oleh:
IDENTIFIKASI ZAT WARNA PADA SERAT SELULOSA
Disusun oleh
Abdul Rohman Heryadi 08.K40059
Sekolah Tinggi Teknologi Tekstil Bandung
Jalan Jakarta No. 31 Bandung
Tujuan :
Melunturkan zat warna yang terdapat pada selulosa sebagai contoh uji
dengan menggunakan pereaksi tertentu sehingga melalui larutan
ekstraksinya dapat diamati daya celupnya ataupun karakteristik lainnya.
Identifikasi zat warna pada serat umumnya sangat sukar, dan semua cara
identifikasi yang ada pada umumnya diaksudkan untuk menentukan golongan
zat warna bukan untuk menentukan jenis zat warna dari suatu golongan
tertentu.
Cara identifikasi zat warna menurut AATCC adalah cara identifikasi yang
didasarkan pada pemisahan golongan zat warna yang mungkin ada secara
sistematik, kemudian perhatian dipusatkan pada beberapa zat warna yang
mungkin ada dengan jumlah yang sudah dibatasi.
Serat selulosa mudah dikenal dengan uji pembakaran yang akan memberikan
abu yang rapuh dan bau seperti kertas terbakar. Setelah diketahui bahwa
seratnya adalah jenis selulosa, kemudian dilakukan pemisahan secara
sistematik untuk menentukan golongan zat warna seperti zat warna direk,
asam, basa, direk dengan penyempurnaan resin, belerang, bejana, hidron,
direk dengan iring logam, naftol, pigmen dan reaktif. Zat warna yang biasanya
digunakan untuk mencelup serat selulosa dapat digolongkan menjadi :
Golongan I
Penggolongan ini didasrkan atas kelunturan zat warna-zat warna tersebut
didalam larutan amonia atau aseta encer mendidih yang dilakukan menurut
urutan yang ditentukan.
Zat warna direk umumnya adalah senyawa azo yang disufonasi, zw ini
disebut juga zw substatif karena mempunyai afinitas yang besar terhadap
selulosa. Beberapa zw direk dapat mencelup serat binatang berdasarkan
ikatan hydrogen. Zw direk umunya mempunyai ketahanan terhadap sinar
cukup, tidak tahan terhadap oksidasi dan rusak oleh zat pereduksi.
Golongan II
Zw bejana tidak larut dalam air, oleh karena itu dalam pencelupannya
harus dirubah menjadi bentuk leuko yang larut. Senyawa leuko tersebut
memiliki substantivitas terhadap selulosa sehingga dapat tercelup.
Adanya oksidator atau oksigen dari udara, bentuk leuko yang tercelup
dalam serat tersebut akan teroksidasi kembali kebentuk semula yaitu
pigmen zw bejana.
Ikatan zw bejana dengan serat antara lain ikatan hydrogen dan ikatan
sekunder seperti gaya-gaya Van Der Wall. Tetapi karena bersifat hidrofob
maka ketahanan cucinya lebih tinggi daripada zat warna nyang berikatan
ionik dengan serat.
Zat warna belerang adalah zat warna yang mengandung unsur belerang
sebagai kromofor. Struktur molekulnya merupakan molekul yang
kompleks dan tidak larut dalam air oleh karena itu dalam pencelupannya
diperlukan reduktor natrium sulfide dan soda abu untuk melarutkannya.
Untuk membentuk zw maka perlu proses oksidasi baik dengan udara
maupun dengan bantuan oksidator-oksidator lainnya.
Zat warna hidron memiliki sifat-sifat antara zat warna bejana dan zat
warna belerang. Dalam skala pengujian jenis zat warna ini dilakukan
dengan pengujian untuk zat warna belerang dan untuk bejana. Zw ini juga
mempunyai warna yang spesifik yaitu berwarna biru. Reduktor yang
digunakan adalah reduktor lemah seperti Na2S dan Na2CO3.
Golongan III
Zat warna golongan III adalah zw yang rusak dalam larutan Na2S2O4
yang bersifat alkali dan larutan ekstraksinya didalam air, air-amonia atau
asam asetat tidak mencelup kembali serat kapas putih atau warna tidak
kembali kewarna asli setelah oksidasi.
1. Zat Warna Naftol
Golongan IV
Zar warna reaktif adalah zat warna yang dapat mengadakan reaksi
dengan serat, sehingga zw tersebut merupakan bagian dari serat
berikatan kovalen. Oleh karena itu zw ini mempunyai ketahanan cuci
yang baik ( tahan luntur tinggi ) . Zw ini mempunyai berat molekul yang
kecil oleh karena itu kilapnya lebih baik dibandingkan dengan zw direk.
Sifat-sifat umum :
III. IDENTIFIKASI
Alat Percobaan:
1. Gelas Piala 600 ml
2. Tabung Reaksi
3. Penjepit
4. Pembakar Bunsen
5. Kassa
6. Pipet
7. Pengaduk
8. Rak Tabung
3.1. Golongan I
Zat Warna Direk
Bahan :
1. Contoh uji Kapas, Wol, Akrilat
2. Pereaksi :
- Amonia 10 %
- NaCl
Cara Kerja :
1. Masukkan contoh uji kedalam tabung reaksi
2. Tambahkan ± 4 ml amonia 10 %
3. Didihkan sehingga sebagian besar zw terekstraksi
4. Ambil contoh uji dari larutan ekstrak zat warna
* Catatan : sebaiknya larutan ekstraksi dibagi dua, satu bagian untuk
uji zw direk dan satu bagian lagi untuk uji zw asam.
5. Masukkan kapas putih, wol putih dan akrilat putih masing-
masing ± 10 mg kemudian tambahkan 5-10 mg NaCl.
6. Didihkan selama 0,5-1,5 menit kemudian biarkan menjadi dingin
7. Ambil kain-kain tersebut cuci dengan air, amati warnanya
8. Pencelupan kembali kain kapas lebih tua dibandingkan dengan
wol dan akrilat menunjukkan zw direk
3.2. Golongan II
Zat Warna Bejana
Bahan :
1. Contoh uji Kapas, Wol, Akrilat
2. Pereaksi :
- Natrium Hidroksida 10 %
- Na2S2O4
Cara Kerja :
1. Masukkan contoh uji kedalam tabung reaksi
2. Tambahkan 2-3 ml air, tambahkan ± 2 ml NaOH 10 %, didihkan
selama 1 menit
3. Ambil kain-kain tersebut kemudian diangin-anginkan / oksidasi
dengan udara
4. Warna kembali kewarna semula maka menunjukkan zw
golongan II
3.4 Golongan IV
Zat Warna Pigmen
Bahan :
1. Contoh uji
2. Pereaksi :
- DMF 1:1
- DMF 100 %
- HCl 1 %
- HNO3 pekat
- H2SO4 pekat
Cara Kerja :
1. Masukkan contoh uji kedalam tabung reaksi, tambahkan 3 ml
DMF 1:1
2. Didihkan selama ± 2 menit amati warnanya
3. Ulangi penerjaan butir (1) dan (2) dengan DMF 100 %
4. Pewarnaan muda dalam larutan DMF 1 : 1 dan pewarnaan tua
dalam DMF 100 % menunjukkan adanya zw pigmen
Uji Penentuan 1
1. Masukkan contoh uji dalam 3 ml larutan HCl 1 % didihkan selama ±
5 menit
2. Cuci Bersih
3. Ambil Seratnya, amati dibawah mikroskop
4. Bila terdapat partikel-partikel zw pada permukaan serat
menunjukkan zw pigmen dengan zwt pengikat
Bila partikel warna terdapat diseluruh serat menunjukkan zw pigmen
dengan pencelupan polimer
Uji Penentuan 2
Khusus zw pigmen yang berwarna biru
Apabila :
- Contoh uji ditetesi HNO3 pekat warna violet
- Contoh uji ditetesi H2SO4 pekat warna hijau
Menunjukkan zw pigmen Alician Biru
V. DISKUSI
Setelah praktikan melakukan praktikum, maka terdapat hal-hal yang dapat
dijadikan bahan diskusi antara lain :
o Identifikasi Golongan I
- Pada pengujian zat warna direk kapas terwarnai pada
sampel uji no 5 dengan warna tua dan sampel uji 66 dengan warna
muda. Dimana setelah diambil suatu kesimpulan zat warna pada
sampel 5 itu direk sedangkan pada sampel 66 zat warna basa.
Begitu juga pada pengujian zat warna basa, dimana kapas
terwarnai juga dengan warna muda oleh zat warna basa.
Pewarnaan kapas oleh zat warna basa ini terkait dengan ikatan
ionik yang terbentuk antara zat warna basa dengan serat. Sehingga
sangat dimungkinkan zat warna basa dapat mencelup kapas
dengan warna muda karena zat warna basa dalam larutan akan
terionisasi membentuk ion positif sedangkan sifat kapas dalam
larutan akan terbentuk ion negatif hanya saja muatan negatif pada
kapas tidak sebanyak seperti pada wol. Point penting dalam
mengidentifikasi zat warna direk pada pewarnaan kapas adalah
bahwa pewarnaan zat warna basa pada kapas memberikan warna
yang lebih berbeda dari warna sampel uji yang sebenarnya (pada
pengujian direk sampel uji 66 warna orange sedangkan kapas
terwarnai kuning) dibandingkan zat warna direk yang mewarnai
kapas dengan warna yang mendekati warna sampel ujinya.
- Pada pengujian zat warna basa dengan menggunakan
asam, zat warna direk yang setelah diidentifikasi terdapat pada
sample uji 5, dapat mewarnai serat akrilat disamping zat warna
basa itu sendiri yang dapat mewarnai akrilat, sehingga cukup
menyulitkan dalam indentifikasi jenis zat warna. Pewarnaan direk
terhadap bahan akrilat ini dapat dijelaskan karena memang ikatan
zat warna direk adalah ikatan hidrogen dimana adanya atom H
terluar pada struktur akrilat dapat memungkinkan terjadinya ikatan
hidrogen dengan atom N=N pada struktur azo zat warna direk.
Hanya saja karena akrilat merupakan serat buatan makan ikatan
hidrogen yang terbentuk relatif sedikit sehingga warna pada akrilat
yang tercelup oleh direk akan lebih muda dibanding akrilat yang
tercelup oleh zat warna basa.
o Identifikasi Golongan II
- Tidak validnya data uji penentuan untuk zat warna belerang
yang ditandai dengan penodaan coklat-hitam pada kertas Pb asetat
terjadi pada keseluruhan sampel contoh uji, sehingga fungsi dari uji
penentuan yang seharusnya menjadi data primer yang paling
menentukan, justru menjadi tidak relevan. Sampel uji 55 yang
setelah disimpulkan mengandung zat warna bejana justru bertolak
belakang dengan pengujian penentuan zat warna belerang ini.
Ketidak validan ini karena sifat Pb (II) asetat yang stabil dalam air
tetapi mudah diendapkan oleh ion klorida yang berasal dari SnCl.
Cara percobaan dengan mendinginkan dahulu filtrat sebelum
ditambahkan SnCl pada tabung adalah untuk menghindari
terbentuknya ion klorida yang dapat bereaksi dengan Pb (II) pada
kertas timbal asetat sehingga yang diharapkan yang akan bereaksi
adalah ion S yang berasal dari zat warna belerang. Untuk itu
terjadinya penodaan coklat - hitam pada seluruh kertas sampel uji
Timbal asetat kebanyakan diakibatkan oleh pengendapan
Pb(CH3COO)2 oleh ion klor disamping memang terjadi
pengendapan akibat bereaksi dengan S (Belerang) membentuk
endapan PbS (Timbal sulfida). Pencemaran hasil praktek ini bisa
diakibatkan oleh suhu larutan filtrat dalam tabung yang tidak
didinginkan terlebih dahulu sebelum ditambahkan SnCl2 sehingga
ion klor teruapkan, adanya pengotor larutan SnCl2 pada mulut
tabung sehingga langsung bereaksi dengan kertas timbal asetat,
atau terlalu lamanya proses pemanasan sehingga yang teruapkan
tidak hanya ion S tetapi juga ion Cl ikut teruapkan dan bereaksi
dengan Pb.
o Identifikasi Golongan III
- Pada uji penentuan II dengan menggunakan parafin didapat
hasill percobaan untuk sampel uji 61 terwarnai dengan jelas,
sampel uji 32 warna lilin parafinnya sedikit berubah jika
dibandingkan dengan warna lilin parafin pada sampel uji 21 yang
jernih (sampel 21 teridentifikasi warna reaktif). Adanya pemahaman
awal bahwa pengujian parafin akan terwarnai oleh 2 jenis zat warna
yaitu bejana dan naftol nampaknya terdapat kekeliruan. Jika dikaji
secara struktur molekul zat warna, zat warna pigmen
memungkinkan untuk mewarnai parafin karena memang hanya
gugusan kromofor/pemberi warna adapun proses pewarnaannya
dibantu oleh binder sebagai pengikat pada bahan. Sifat ketahanan
luntur yang sangat tergantung pada kekuatan ikatan binder dengan
serat dapat menjadi analisa pertama untuk menjelaskan bahwa
pemanasan parafin menyebabkan rusaknya binder zat warna
sehingga zat warna terlepas dari bahan dan mewarnai parafin.
Adapun untuk mendapatkan hasil pewarnaan yang jelas dalam
identifikasi zat warna naftol pada parafin, proses pemanasannya
tidak terlalu lama karena jika terlalu lama waktu pemanasannya
akan menyebabkan warna naftol hilang. Ini karena sifat zat wrna
azo yang tidak tahan panas sehingga akan memutus gugus azo
yang menjadi kromofor zat warna sehingga warnanya menghilang.
o Identifikasi Golongan IV
- Tertukarnya menyimpulkan jenis zat warna pada sampel uji
untuk zat warna naftol dan zat warna pigmen merupakan kesalahan
yang bertitik tolak pada kesalahan pengamatan dan praktik uji
penentuan sehingga hasilnya menimbulkan kekeliruan. 1) Pada uji
penentuan di bawah mikroskop sampel uji 61 (teridentifikasi
pigmen) terlihat seratnya berwarna putih dan zat warna seperti
koyakan kulit kering yang menempel pada permukaan serat
sedangkan pada sampel uji 32 (teridentifikasi naftol) zat warna
terlihat di sepanjang serat dan terlihat ada kumpulan zat warna
pada bagian serat. 2) tidak dilakukannya uji penenteun zat warna
pigmen untuk biru dimana sampel uji ditetesi dengan HNO 3 pekat
dan H2SO4 pekat sehingga pertimbangan primer dalam mengambil
kesimpulan hanya mengandaldakan hasil uji pada mikoskop.
VI. KESIMPULAN
Dari Hasil Analisa dan data percobaan maka dapat disimpulkan:
Identifikasi Zat Warna Golongan I
- Contoh Uji 5 = zat warna direk
- Contoh Uji 61 = zat warna asam
- Contoh Uji 66 = zat warna basa
Identifikasi Zat Warna Golongan II
- Contoh Uji 38 = zat warna belerang
- Contoh Uji 41 = zat warna hidron
- Contoh Uji 55 = zat warna bejana
Identifikasi Zat Warna Golongan III
- Contoh Uji 32 = zat warna naftol
Identifikasi Zat Warna Golongan IV
- Contoh Uji 21 = zat warna reaktif
- Contoh Uji 61 = zat warna pigmen